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Wilson de Figueiredo Jardim Instituto de Qumica - UNICAMP Caixa Postal 6154 Laboratrio de Qumica Ambiental - LQA http://lqa.iqm.unicamp.br wfjardim@iqm.unicamp.br
Boas Prticas de Laboratrio - BPL Cenrio atual Implementao do programa de gerenciamento Inventrio do passivo Inventrio do Ativo Destinao final Exemplos Cartilha do Programa de Gerenciamento
Momento atual caracterizado por uma postura global voltada para a preservao ambiental; ISO 14000 o reflexo de que o movimento no efmero ou muito menos um modismo; Universidades (e outros geradores de resduos) no podem adotar uma postura de incoerncia quanto a questo dos resduos gerados; Universidades tm sido favorecidas quanto fiscalizao. At quando??? Gerenciamento de resduos nas universidades um dever para com a sociedade.
Ter a garantia de que o Programa tem o apoio da Instituio. Contabilizar os recursos humanos. Contabilizar os recursos financeiros Fazer uma avaliao preliminar do passivo. Fazer uma estimativa das fontes e quantidades do ativo. Criar mecanismos de continuidade do Programa. Engajar o maior nmero possvel de pessoas no projeto
Menos desejvel
Praticando a minimizao
ENSINO Reavaliao das prticas. Adoo de micro escala. Implantar uma central de reagentes rotineiros (NaOH). Buscar reagentes e procedimentos mais amigveis (Freon, H2S, Hg). PESQUISA Reavaliao de novos procedimentos. Ajuste daqueles usados rotineiramente (FIA). Responsabilizar agentes geradores de resduos. Nos projetos de pesquisa, contemplar uma nova rubrica: RESDUOS
Aumenta a segurana na realizao dos experimentos; Minimiza a contaminao da atmosfera do laboratrio; Reduz a quantidade de reagentes comprados e a quantidade de resduos gerados; Reduz o tempo necessrio para reaes e usa menos energia; Permite o uso de maior variedade de reagentes (inclusive os mais caros); Permite o uso mltiplo do laboratrio; Melhora o aprendizado.
Gerenciando o estoque
Centralizao do almoxarifado:
minimizao dos riscos de acidentes; materiais incompatveis deve ser estocados separadamente; cuidados com temperatura e ventilao; acesso deve ser restrito; inspeo deve ser rotineira.
Inventrio do Passivo
Passivo todo aquele estoque de resduos j existente na unidade geradora (UG). Em muitos casos a UG no apresenta este tipo de estoque. A caracterizao do passivo nas UG visa o reaproveitamento, o reciclo e a destinao final adequada. DIFICULDADES: Rtulos deteriorados ou produtos sem qualquer identificao. Misturas no caracterizadas. Misturas com vrias fases. Resduos slidos. Herana dos antepassados.
Resduos slidos so estocados aps imobilizao na espera de uma definio quanto disposio final.
Substituindo reagentes
Banindo a famigerada sulfocrmica
Ser que este tratamento drstico realmente necessrio??? Que tipo de impurezas eu desejo remover? Uma limpeza mais peridica no resolveria o problema? Que tal tentar uma simples lavagem com acetona e depois secar a 200 oC
Uma lavagem com NaOH alcolico resolveria o problema? Lista de produtos disponveis no mercado:
Aquet (deterg. lquido) Liqui-nox (sem fosfato) Neutral Det-o-jet (ultrassom) Nochromix Cra-zsoap (odor) Terg-a-zyme (bactericida)
Compostos passveis de tratamento: fenol (H2O2 e Fe) haletos e anidridos cidos (hidrlize c/ NaOH) hidroperxidos (sulfato ferroso em meio cido) fluoretos metlicos solveis (sol. CaCl2) agentes oxidantes (reduo com bissulfito)
Rtulos: sempre presentes e legveis; Ficha toxicolgica (MSDS): deve ser conhecida; Manuseio de reagentes: no trabalhar sozinho, usar EPI, nunca inalar ou pipetar com a boca; Estocagem adequada: vida de prateleira; Estabilidade e incompatibilidade: cidos e bases, oxidantes e redutores; Solventes: volteis, txicos, no estoque no laboratrio.; Gases comprimidos: usar vlvulas e reguladores corretos, no carregar sem carrinho; Derrame: programa de evacuao, tratamento; Acidentes: permanecer calmo, acionar plano de ao; Fogo: identificar tipos de extintor, como us-los.
Mais informaes...
www.clean.rti.org www.turi.org/P2GEMS chemfinder.camsoft.com www.seattle.batelle.org
Prudent Practices in Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals. National Research Council; National Academy Press, Washington, DC 1995. 427 p.
100
80
Degradao (% )
60
40
20
0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Tempo (horas) Soluo de fenol - [DOC] i = 105 ppm H 2 O 2 (600 ppm)/UV; TiO 2 /H 2 O 2 (300 ppm)/UV H 2 O 2 (300 ppm)/UV
100
80
Degradao (% )
60
40
20
Tempo (horas)
Soluo de formaldedo; [DOC] i = 995 ppm [H 2 o 2 ] = 188 ppm; [Fe TiO 2 /UV
+2
= 211 ppm
C in. (ppmv)
550 538 590 441 492 398 442
Degradao (%)*
> 95 99,9 98,5 97,1 98,9 90,4 69,5
t1/2 (min)
0,14 0,17 0,19 0,22 0,24 0,66 0,89
Procedimento
Uma gota de gua e observe se h a formao de chama, gerao de gs ou qualquer reao violenta Uma gota de cloroamina-T e uma gota de c. barbitrico em 3 gotas de resduo. Cor vermelha indica teste positivo Acidificar amostra com HCl. Papel embebido em ac. De chumbo fica enegrecido Papel indicador ou pHmetro Oxidao de um sal de Mn(II), de cor rosa clara, para colorao escura Descolorao de papel umidecido em 2,6-dicloroindofenol ou azul de metileno Enfie um palito de cermica no resduo, deixe escorrer o excesso e coloque-o na chama Coloque um fio de cobre limpo e previamente aquecido ao rubro no resduo. Leve chama e observe a colorao: o verde indica presena de halognios Aps ensaio de reatividade, a solubilidade pode ser avaliada facilmente
Solubilidade em gua
Incompatibilidade
Cloro, bromo, flor, cobre, prata, mercrio cido ntrico, cido sulfrico xido de cromo(IV), cido ntrico, lcoois, etilenoglicol, cido perclrico, perxidos, permanganatos Amonaco, lcalis cidos em geral (geram azida de hidrognio) Amnia, acetileno, butadieno, butano, metano, propano, hidrognio, benzina, benzeno, metais em p, carbeto de clcio Flor, cloro, bromo, xido de cromo(IV), perxido de sdio Acetileno, amnia, amonaco gua, hidrocarbonetos halogenados, dixido de carbono, halognios Acetileno, cido oxlico, cido tartrico, sais de amnio
Mtodo 2: Reao de Fenton ou Ferrioxalato Fe(II) + H2O2 Fe(III) + H2O2 + cido oxlico
a oxidao do composto orgnico gera CO2, CO e H2O
Filtrar o precipitado
Forma precipitado?
Forma precipitado?
Pb ou Hg ausente na soluo
0 -2 -4 -6
Fe(OH)3(s)
Fe(OH)4
log {espcies}
Fe(OH)3
Fe(OH)2 +
pH
Descarte de HF
Adicionar HF em uma bacia com gelo Adicionar hidrxido de clcio
Descartar na pia
Filtrar o precipitado
1. Para sais de metais no perigosos (Fe, Ca, Mg, etc.), podese descartar a soluo dos mesmos na pia. Pode-se ainda reaproveit-los. 2. Para metais pesados (Pb, Cr, Hg, etc.) existem duas possibilidades:
reaproveitamento isolamento
Recuperao de Ag
Adicionar o sal de Ag com c. Ntrico 6 M Adicionar sol. De NaCl Agitar a mistura
Filtrar o precipitado
Formao de precipitado
Ag metlica impura
Trbida
Ag metlica pura
Lmpida
Tratamento de perxidos
Utilizar 6 g de sulfato ferroso, 13 mL de gua e 5mL de HCl conc. Adicionar 10 mL da sol. de sulfato e 20 mL da sol. de perxido Agitar a mistura
Teste positivo?
Ocorre evoluo de O2
Rejeitos slidos
Metais: Processo de precipita, filtrao e descarte do resduo aquoso. Exemplo: Soluo sulfocrmica
Cr(VI)
Fe metlico
Cr(III)
NaOH
Fe(OH)3, Cr(OH)3
Filtrar
slido
soluo
Acertar o pH (neutro)
pia
Descarte de cianetos
Os cianetos podem ser tratados por oxidao com hioclorito, em meio alcalino. CN- + ClO- CNO- + ClAteno: Usar luvas, avental e culos. Trabalhar na capela!!! No usar hipoclorito em excesso Na dvida, use H2O2
60 - 70 mL de hipoclorito gua sanitria
Descartar na pia
O programa de Gesto de Resduos e Minimizao no IQ - UNICAMP comeou em 1995 O programa envolve a minimizao nas aulas prticas da Graduao, na ps-graduao e segregao de resduos O resduo final incinerado, sendo que os metais pesados esto sendo estocados
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