Zircões são minerais complexos e heterogêneos

Instituto de Geociências
Universidade de Brasília

1.21 Ga

1.74 Ga

1/2003
 O ideal é poder analisar as diferentes
fases de crescimento (resolução espacial)

MICROSSONDAS IÔNICAS
ou
LA-ICPMS
Instituto de Geociências
Universidade de Brasília

Para isso é necessário que se

trabalhe em alta resolução de
massa.
R = M/∆M

1/2003
Microssondas Iônicas:

1. SHRIMP (Sensitive High Resolution Ion MicroProbe)

2. Cameca IMS 1270

3. VG ISOLAB-120

Instituto de Geociências - UnB

 Em zircões, 208Pb tem massa muito semelhante à de
um óxido de Hf (176Hf16O2), que não precisa ser
medida. Que resolução é necessária para separar
essas duas massas?

176
Hf16O2 (AMU) 208
Pb (AMU) ∆M
(AMU)
207.9312 207.9766 0.0454

R = M/∆ M
= 207.9539/0.0454
= 4580
Precisa de espectrômetro que seja capaz de resolver 2 feixes iônicos que têm
diferença de massa de 1 parte em 4580. (TIMS normal – R = 500)

Separar essas duas massas consistiu em um dos primeiros objetivos do

desenho do SHRIMP II. A habilidade de resolver entre essas duas massas
compreende um dos requisitos básicos nos testes de “performance”.
Portanto o equipamento deve ter simultaneamente:

3. Elevada resolução espacial

4. Elevada resolução de massa
5. Elevada transmissão dos íons (slits largos)
“sputtering”
Instituto de Geociências
Universidade de Brasília

1/2003
LAM-MC-ICPMS
 Análises Isotópicas “In Situ”
Microssonda Iônica
- SIMS (feixe de O ou Cs
escava a superfície do
mineral e ioniza partículas
secundárias - essa são
extraídas eletrostatica-
mente e aceleradas para
dentro de um espectrôme-
tro de dupla focalização)
- e.g. SHRIMP
Microssonda c/ Laser
- laser é o mecanismo
de amostragem - extrai
partículas de um
mineral que são trans-
portadas em Argônio
para serem ionizados
na câmara de plasma
ou uma fonte gasosa.
- e.g. LAM-ICPMS
Instituto de Geociências - UnB
 SHRIMP LAM-ICP-MS ID-TIMS
Resolução espacial Alta a muito alta Moderada a alta Baixa a moderada
relativa (perfuração da amostra é (perfuração da (só em condições
muito lenta) amostra é rápida) especiais)
Precisão analítica Moderada a alta Moderada a muito Alta a muito alta
relativa alta
Contador Faraday Não Sim (para ICP-MS Sim
de setor magnético)
Sistemas isotópicos U-Pb-Th, Pb-Pb, Hf, Os, U-Pb, Pb-Pb, Nd, U-Pb-Th, Pb-Pb,
disponíveis Sr Hf, Os, Sr, W Sm-Nd, Lu-Hf, Re-
Os, Rb-Sr, Mo, In,
Te, Sn, W.
Produção relativa Alta Muito alta Baixa a moderada
Interatividade Alta; a aquisição de Alta; idem Não interativo.
dados é rápida e permite Aquisição de dados
operador mudar a leva dias. Se uma
sistemática de análise nova sistemática é
instantaneamente necessária, e
preciso atacar um
novo grupo de
amostras
Preparação de Sem química. Pastilha Sem química. Requer preparação
amostras bem polida, metalizada Superfícies lisas ou química
com Au rugosas
Habilidade de Excelente; pastilhas, Boa. Pastilhas, Impossível
análise in situ lâminas delgadas ou lâminas espessas e
fatias de rocha fatias de rocha
Destino do material A amostra é só A amostras é Amostra é
analisado parcialmente destruída parcialmente destruída
(pouco material é destruída.
retirado)
Acesso aos não- Acessível ? Geralmente não
especialistas acessível ao não-
especialista

Instituto de Geociências - UnB

O exemplo clássico do
gnaisse Acasta – Canadá
(Bowring et al 1989)

(triângulos são análises feitas

por ID-TIMS)
 Como determinar as razões Pb/U sem diluição isotópica?
Com o uso de um padrão externo.
Hinthorne et al. (1979) – Pb+/U+ deve variar com UO+/U+ = possível,
portanto, calcular um fator de correção, como função da UO+/U+,
para calcular Pb/U a partir da Pb+/U+.
Padrão utilizado na década de 80 – megacristal do Sri Lanka –
SL3 = Pb/U e [U] razoavelmente homogêneos. Análises TIMS =
206/238 = 0.0894.
Pb+/U+
Primeira equação para calibração =
206+/238+ = 0.0764(UO+/U+ - 2.77)
linear

UO+/U+

Para qualquer UO+/U+ medido pode-se calcular a razão 206Pb+/238U+ (yst), equivalente
à verdadeira 206/238 de 0.0894
A razão 206Pb+/238U+ (Yu) verdadeira para uma amostra desconhecida a partir da
206+/238+ medida (yu) pode ser calculada por comparação com a razão 206+/238+ do
padrão equivalente à UO+/U+ da amostra.

Yu =
yu
0.0894 yst
 Yu = 0.0894 . yu/ 0.0764(UO+/U+ - 2.77) -

Calibração Linear = boa aproximação –

foi utilizada por alguns anos, mas não funciona para elevadas UO+/U+.

Recentemente – refinamento de Claoué-Long et al. (1995) assume uma

relação “power law”

Pb+/238U+ = A (UO+/U+)2
206
A = cte ≈ 0.0069
 Padrões para a Geocronologia SHRIMP

Padrões devem obedecer diversos critérios:

•Composicionalmente e estruturalmente semelhantes ao alvo;

•Mineralogicamente puros;
•Disponível em quantidade suficiente para várias análises TIMS e milhares
de análises SIMS
•Tamanho de grão > 50µm
•Pb/U e Pb/Th devem ser concordantes e uniformes
•Devem ser velhos o suficiente para conter 207Pb mas não muito velho de
forma a ser muito danificado pela radiação