COMPARACION DE DOS METODOS PARA LA DETERMINACION DE MATERIA ORGANICA EN SEDIMENTOS

Curso : Investigacin en Qumica II Profesor : ngel Alex Norabuena Segovia Alumno : Miguel Omar Villanueva Villanueva Facultad de CCNN y Matemtica UNFV

Presentacin del problema

El presente trabajo de investigacin se basa en la comparacin de dos mtodos uno gravimtrico y otro volumtrico, ambos en la determinacin de materia orgnica para la matriz especifica de sedimentos (continental y marinos). En el mtodo gravimtrico (acreditado para la matriz dada) el principal problema es el tiempo de anlisis, aproximadamente 20 horas. En el mtodo volumtrico el principal problema es el uso de reactivos controlados, acido sulfrico concentrado. Tener un valor de referencia entre resultados de ambos mtodos puede servir como valor de referencia para saber la exactitud y precisin del mtodo volumtrico (no acreditado).

Informacin general del proyecto

PRINCIPIO DEL METODO El carbono orgnico, materia orgnica, puede ser determinado por el proceso de oxidacin del C a CO2 Los 2 procedimientos son: 1.- Gravimtrico: oxidacin de la Materia Orgnica por calentamiento 2.- Volumtrico: oxidacin usando un agente fuertemente oxidante (K2Cr2O7) en una solucin acida de H2SO4, en este procedimiento se mide el exceso del agente oxidante en la reaccin.

Mtodo Gravimtrico
Es una combustin de la materia orgnica del suelo a CO2. Este CO2 puede ser medido, de acuerdo a su diferencia de peso. Materiales Mufla hasta 500C Crisoles de porcelana Balanza de presicion Desecador

Mtodo Gravimtrico
Procedimiento Pesar con exactitud el crisol o la capsula de porcelana Pesar 10g de suelo (muestra seca y molida) en el crisol Calentar el crisol en la estufa a 100C por 2 horas Enfriar el crisol en el desecador Pesar el crisol con exactitud Calentar el crisol en la mufla a 360C por 16 horas Enfriar el crisol en el desecador Pesar el crisol con exactitud

Mtodo Gravimtrico
Clculos 1 2 % = 100 1 Donde: W1 = Peso de muestra mas crisol, menos peso de crisol despus de la estufa. W2 =Peso de muestra mas crisol, menos peso de crisol despus de la mufla.

Mtodo Volumtrico
Por el mtodo de Walkley y Black. La Materia Orgnica del suelo es oxidada por una mezcla de K2Cr2O7 mas H2SO4. El exceso de K2Cr2O7 es determinado por titulacin con FeSO4. La primera reaccin de oxidacin - reduccin es: 8H2SO4 + 3C +2K2Cr2O7 224 + 22 4 3 + 32 + 82 4 6+ + 3 3+ 4 4 4+

4 6+ + 3 4 3+ + 3 4+

Mtodo Volumtrico
La segunda reaccin, de titulacin es: 227 + 64 + 724 24 2 4 3 + 3 4 3 + 72 El punto de equivalencia en esta reaccin es dada por el indicador redox: Difenil amina La materia orgnica es estimada asumiendo que esta contiene 58% de carbono (factor de Van Bemmelen)

Mtodo Volumtrico
Materiales Erlenmeyer de 250 y 500ml Pipetas graduadas y volumtricas Buretas para la titulacin Reactivos Dicromato de potasio 1N (0.167M): disolver en agua 49.04g del reactivo K2Cr2O7 y luego se lleva a volumen de 1000ml Sulfato ferroso 1N (1M): disolver 280g del reactivo FeSO4.7H2O EN 800ml de agua destilada, adicionar 40ml de H2SO4 Q.P. Enfriar y llevar a volumen de 1000ml. Indicador: Difenil amina sulfrica disolver 5g del indicador (C6H5)2NH2 en 20ml de agua y luego adicionar 100ml de H2SO4 Acido sulfrico Q.P. 96% d = 1.84g/ml

Mtodo Volumtrico
Procedimiento En un Erlenmeyer de 250ml poner 1.0g de suelo, si los suelos son muy oscuros, pesar 0.5g . Adicionar 10ml de K2Cr2O7 Adicionar 20ml de H2SO4 Mezclar para homogenizar la solucin, durante esta reaccin hay una generacin de calor. Dejar la reaccin por una hora o mas Traspasar a un Erlenmeyer de 500ml y adicionar un volumen de 200ml de agua Adicionar 5ml de acido orto fosfrico H3PO4 y 0.5ml de indicador. Titular en forma lenta hasta el cambio de color. Color inicial : negro Color final : verde

Mtodo Volumtrico
Clculos 1 2 0.39 Donde N = normalidad del FeSO4 0.39 = 3 x 10-3 x 100 x 1.3 1.3 = factor de asuncin de 77% de recuperacin V1 = volumen de gasto para el blanco V2 = volumen de gasto de la muestra % = % . . = % 1.724

Objetivos Generales

Bsqueda de un valor de comparacin de 2 mtodos. Ampliar el conocimiento sobre el mtodo y conocimiento sobre el anlisis de los suelos.

Objetivos Especficos

Comparar el valor de un mtodo acreditado y no acreditado Conocer las ventajas y desventajas en ambos mtodos.

Objetivos Generales

Bsqueda de un valor de comparacin de 2 mtodos. Ampliar el conocimiento sobre el mtodo y conocimiento sobre el anlisis de los suelos.

mbito temporal y espacial de la investigacin

El presente trabajo va ha ser realizado en el ao 2011, iniciado en septiembre. El lugar de investigacin va a ser Certificaciones del Per.

Muestra
La muestra a analizar es sedimentos continentales y marinos, que llegan a CERPER para su anlisis. Se va a analizar la misma muestra por ambos mtodos, el anlisis por el mtodo gravimtrico es hecho por duplicado, dado que es acreditado.

Cronograma de Actividades
ACTIVIDADE S semana Definir la muestra de trabajo Iniciar la determinacin de MO Calculo de resultados independientes Calculo de la comparacin de los mtodos Escritura de Trabajo 2 X

SEPTIEMBRE
3 4 1 2

OCTUBRE

X X X

Obras citadas

Rubn Bazn T. Manual para el anlisis qumico de Suelos Aguas Plantas, Universidad Agraria La Molina, 1996 Lima- Per, Fundacin Per. Mtodos de Anlisis para suelos Chilenos Mtodo de Anlisis para suelos Mexicanos