01/2018:20210

2.2.10. МЕТОД РОТАЦИОННОЙ ВИСКОЗИМЕТРИИ

Принцип метода заключается в измерении силы, действующей на ротор

(вращающий момент) во время его вращения с постоянной угловой скоростью
(скорость вращения) в жидкости. Ротационные вискозиметры используются для
измерения вязкости ньютоновских жидкостей (вязкость не зависит от напряжения
сдвига) и неньютоновских жидкостей (вязкость зависит от напряжения сдвига,
кажущаяся вязкость). Ротационные вискозиметры могут быть разделены на две
группы, а именно: абсолютные вискозиметры и относительные вискозиметры. В
абсолютных вискозиметрах время вытекания в используемой геометрии хорошо
известно. Результаты измерений представляются в единицах абсолютной
вязкости, которые могут сравниваться с любыми другими абсолютными
значениями. В относительных вискозиметрах время вытекания в используемой
геометрии не определено. Результаты измерений представляются в единицах
относительной вязкости, которые не могут быть соотнесены с абсолютными
значениями вязкости или со значениями относительной вязкости, полученными не
на том же самом приборе.
Для данных диапазонов вязкости и для различных скоростей вращения
доступны различные измерительные системы.

ПРИБОР

Наиболее обычными являются следующие типы приборов.

КОНЦЕНТРИЧЕСКИЕ ЦИЛИНДРИЧЕСКИЕ ВИСКОЗИМЕТРЫ

(АБСОЛЮТНЫЕ ВИСКОЗИМЕТРЫ)
В концентрических цилиндрических вискозиметрах (коаксиальный двойной
цилиндрический вискозиметр или просто коаксиальный вискозиметр) вязкость
определяют, помещая испытуемую жидкость в зазор между внутренним и
внешним цилиндрами. При проведении измерений вращают либо внутренний
цилиндр (вискозиметр типа Сирла (Searle)), либо внешний цилиндр (вискозиметр
типа Куэтта (Couette)), как показано на рисунках 2.2.10.-1 и 2.2.10.-2
соответственно. Для ламинарного потока вязкость (или кажущуюся вязкость)  ,
выраженную в паскаль-секундах (Па ∙ с), рассчитывают по формуле:

1  M  1 1  M
   2  2   k ,
  4h  Ri R0  

где: M — вращающий момент, действующий на цилиндрическую

поверхность, в ньютон-метрах;
 — угловая скорость, в радианах в секунду;
h — глубина погружения внутреннего цилиндра в жидкую среду, в
метрах
Ri — радиус внутреннего цилиндра, в метрах;
R0 — радиус внешнего цилиндра, в метрах;
k — постоянная прибора, в радианах на метр кубический.

Для неньютоновских жидкостей необходимо указывать напряжение при

сдвиге (  ) или скорость сдвига (  ), при которых измеряется вязкость. В узком
интервале условий (подходящих для абсолютных вискозиметров) наблюдается
пропорциональная зависимость между М и  , а также между  и  :

  AM   B ,

где: АиВ — постоянные прибора, которые рассчитывают по следующим

формулам:

– для концентрической поверхности:

1Ri2  R02 Ri2  R02

A B ,
4hR i2 R02 R02  Ri2

– для устройства конус-плита:

3 1
A B ,
2R 3 

где: M — вращающий момент, действующий на коническую или

цилиндрическую поверхность, в ньютон-метрах;
 — угловая скорость, в радианах в секунду;
Ri — радиус внутреннего цилиндра, в метрах;
R0 — радиус внешнего цилиндра, в метрах;
R — радиус конуса, в метрах;
h — глубина погружения внутреннего цилиндра в жидкую среду, в
метрах;
α — угол между плоским диском и конусом, в радианах;
 — напряжение при сдвиге, в паскалях (Па);
 — скорость сдвига, в обратных секундах (с-1).
 Рисунок 2.2.10.-1.

Рисунок 2.2.10.-2.

ВИСКОЗИМЕТРЫ КОНУС-ПЛИТА (АБСОЛЮТНЫЕ ВИСКОЗИМЕТРЫ)

В вискозиметрах типа конус-плита жидкость помещают в промежуток между
плоским диском и конусом с определенным углом. Определение вязкости
проводят, вращая конус или плоский диск, как показано на рисунках 2.2.10.-3 или
2.2.10.-4 соответственно. Вязкость (или кажущуюся вязкость)  , выраженную в
паскаль-секундах (Па ∙ с) для ламинарного потока рассчитывают по формуле:
  M  3  M
   k ,
   2R  
3

где: M — вращающий момент, действующий на коническую поверхность или

поверхность плоского диска, в ньютон-метрах;
 — угловая скорость, в радианах в секунду;
α — угол между плоским диском и конусом, в радианах;
R — радиус конуса, в метрах;

k — постоянная прибора, в радианах на метр кубический.

Постоянные А и В прибора определяют аналогично как для

концентрических цилиндрических вискозиметров.

Рисунок 2.2.10.-3.

Рисунок 2.2.10.-4.

ШПИНДЕЛЬНЫЕ ВИСКОЗИМЕТРЫ (ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ ВИСКОЗИМЕТРЫ)

 В шпиндельном вискозиметре вязкость определяют с помощью
вращающегося шпинделя (например, цилиндрического или дискообразного, как
показано на рисунках 2.2.10.-5 и 2.2.10.-6 соответственно), помещенного в
жидкость. Относительные значения вязкости (или кажущейся вязкости) могут быть
рассчитаны непосредственно с использованием коэффициентов пересчета
исходя из показаний прибора при данной скорости вращения.
В общем случае постоянная k прибора может быть определена для разных
скоростей вращения с использованием жидкости, сертифицированной для
калибровки вискозиметра. После этого вязкость  рассчитывают по формуле:

M
 k .


Рисунок 2.2.10.-5.
 Рисунок 2.2.10.-6.

МЕТОДИКА

Измеряют вязкость (или кажущуюся вязкость) в соответствии с

инструкциями производителя ротационного вискозиметра. Температуру, при
которой измеряют вязкость, указывают в частной фармакопейной статье. Для
неньютоновских систем в частной фармакопейной статье указывают тип
используемого вискозиметра и, если используются абсолютные вискозиметры,
угловую скорость или скорость сдвига, при которых производится измерение. В
случае если точно получить необходимую скорость сдвига невозможно,
используют значения скорости сдвига выше и ниже необходимого и
интерполируют.
В случае относительных вискозиметров скорость сдвига не является
постоянной по всему объему образца и, таким образом, она не может быть
определена. В этих условиях вязкость неньютоновских жидкостей, определенная
по вышеприведенной формуле, имеет относительный характер, который зависит
от типа шпинделя, угловой скорости, а также от размеров контейнера для
образцов (Ø = не менее 80 мм) и глубины погружения шпинделя. Получаемые
результаты сопоставимы только при соблюдении строго одинаковых условий
эксперимента.