Качественный и количественный анализ смеси углеводородов

Реагенты и аппаратура:
 Газовый хроматограф с детектором по теплопроводности (ДТП)
 Стандартные образцы углеводородов: н-гексан, н-гептан, н-октан, н-
нонан, н-декан
 шприц хроматогафический (объем 0.1-1 мкл)
 Стальная колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 2 мм
 Колонка заполнена инертным носителем «Хроматон N AW DMCS» (с
диаметром зерна 0.16-0.20 мм), на который нанесена неподвижная фаза
(5% от массы носителя)
 Неподвижная фаза: SE 30
 Подвижная фаза (газ-носитель): азот.
 Скорость потока 30 мл/мин, температура колонки 95 °С, температура
испарителя 160°С, температура детектора 150 °С.

Выполнение определения:
При выполнении работы сначала определяют время и объем удерживания
(коэффициент емкости) индивидуальных углеводородов, затем таким же
образом анализируют смесь углеводородов. Также оценивают эффективность
колонки, селективность разделения и величину разрешения для компонентов
смеси. Для этого вводят 0.1 мкл индивидуальных углеводородов.
Мертвое время колонки определяют по метану.
Рассчитывают хроматографические параметры и заполняют таблицу №1.
В газовый хроматограф вводят 0.2 мкл контрольной смеси углеводородов.
Количественный анализ контрольной смеси проводят по методу внутренней
нормализации. Данный метод основан на том, что сумму площадей всех пиков
на хроматограмме принимают равной 100%. Для учета различной
чувствительности детектора к отдельным углеводородам смеси вводят
поправочные коэффициенты ki и рассчитывают содержание
идентифицированных компонентов смеси в %.
Расчеты и обработка хроматограмм:

Указания к работе:
В ХОДЕ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ НЕОБХОДИМО ЗАПОЛНИТЬ
ТАБЛИЦЫ, ПРИВЕДЕННЫЕ НИЖЕ!!!
Сначала определяют времена удерживания индивидуальных
углеводородов (оно уже указано у Вас в таблице 1), вводя в хроматограф
индивидуальные углеводороды.
Далее определяют какие углеводороды находятся в смеси
(Хроматограмма) по временам удерживания — качественный анализ.
Необходимо записать в таблице 2, какие у Вас углеводороды в смеси.
Затем необходимо провести расчеты по формулам приведенным ниже и
заполнить таблицы, то есть оценить эффективность колонки, селективность
разделения, величину разрешения для компонентов смеси. Для этого
используют не только данные таблицы, но и обрабатывают саму
хроматограмму, чтобы получить ширину пика у основания. При расчетах
хроматографических параметров необходимо подставлять времена
удерживания и ширины пиков в одних и тех же единицах измерения!
На заключительном этапе провести количественный анализ, рассчитав
концентрацию углеводородов в смеси методом внутренней нормализации,
учитывая коэффициенты чувствительности прибора.
Площади пиков в таблице уже даны по результатам интегрирования
пиков в программном обеспечении хроматографа.
Дополнительно возможно провести расчеты используя площади,
вычисленные самостоятельно по формуле площади треугольника (условно
пик можно аппроксимировать треугольником, см. рис. в формулах):
1
𝑠= ∗𝐻∗𝑤
2
Ширина пика (W) и время удерживания во всех формулах должны
измеряться в одинаковых размерностях (либо в секундах, либо в минутах).
Все использованные формулы и подставленные величины должны быть
приведены в тетрадях практикума (не только заполненные таблицы).
 Хроматограмма смеси углеводородов

F = 30 мл/мин Табл.1. Данные по индивидуальным компонентам

Углеводород Vr, Vr',
tr, мин tr', мин k
(УВ) мл мл
Метан (tm) 0,226 —
1 Гексан 0,408
2 Гептан 0,743
3 Октан 1,375
4 Нонан 2,683
5 Декан 5,507
Табл.2. Результаты обработки хроматограммы смеси углеводородов
ВЭТТ,м x
Vr, Vr', S (пика), H (пика),
tr, мин tr', мин k α w Rs N (Концентрация),
мл мл мВ*с мВ
%
УВ-1 0,735 2417 353
УВ-2 1,352 2367 220
УВ-3 2,677 — — 3775 185