Федеральное государственное автономное

образовательное учреждение
высшего образования
«СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»
Институт цветных металлов и материаловедения
Кафедра органической и аналитической химии

ОТЧЕТ ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
БОЛЬШИХ КОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ
ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ.

Преподаватель С. Н. Калякин
подпись, дата инициалы, фамилия

Студент ЦМ19-01Б,061940902 Д.В. Степанов

номер группы, зачетной книжки подпись, дата инициалы, фамилия

Красноярск 2021

Теоретическая часть
 Метод дифференциальной абсорбционной спектрофотометри
применяют для повышения точности определения высоких концентраций
веществ в растворе. При выполнении дифференциальных абсорбционных
измерений в качестве раствора сравнения используют раствор определяемого
вещества. Согласно теории, точность таких измерений тем выше, чем ближе
концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе и растворе
сравнения и чем больше условная оптическая плотность последнего.
Основной закон, используемый в спектрофотометрии, описывается
уравнением Бугера-Ламберта-Бера:
A = СLε, где
А – оптическая плотность
С – концентрация определяемого вещества(моль/л)
L – длина оптического пути (см)
ε – молекулярный коэффициент поглощения.
Работа по определению веществ методом
дифференциальной абсорбционной спектроскопии
включает в себя следующие этапы:
— выбор оптимального раствора сравнения;
— построение градуировочного графика или
нахождение значения фактора пересчета;
— определение содержания вещества в
анализируемом растворе по результатам измерения
его относительной оптической плотности.

1
Практическая часть

Реагенты: стандартный раствор сульфата меди (II) с содержанием меди

50 мг/мл; аммиак, 25%-ный раствор.

Приборы: спектрофотометр, кюветы, мерные колбы на 25 мл, пипетки.

Ход работы:

1. Используя стандартный раствор сульфата меди готовим образцы

сравнения (в мерных колбах на 25,0 мл), содержащие: меди – 0,03, 0,06, 0,25,
0,5 и 0,6 мл, соответственно, 10 мл воды, 3 мл аммиака. Содержимое колб
доводим до метки. Растворы фотометрируют в кюветах с l= 0,5 см при 𝜆=610
нм относительно раствора сравнения и строят градуировочный график.

1.2 Раствор
1 сравнения
Оптическая плотность, А

0.8 готовят в колбе

0.6
на 25 мл,
содержащий 3 мл
0.4
аммиака и 22 мл
0.2

0
0 5 10 15 20 25 30 35
С, мг/мл

дистиллированной воды.

Рисунок 1. Градуировочный график дифференциальной

спектрофотометрии аммиачного комплекса меди (II) при λ = 610 нм, L =
1 см.

2
 1.2 2. Далее
1 готовят новые
Оптическая плотность, А
0.8 растворы

0.6
сульфата меди но
0.6
с большей
0.4
0.4
концентрацией (в
0.2
0.2
мерных колбах
0
0
300 35
10 40
20 45
30 50
40 55
50 60 65
70 на 25,0 мл),
С, мг/мл
содержащие:
меди – 0,7, 0,8, 0,9, 1 и 1,2 мл, соответственно, 10 мл воды, 3 мл аммиака.
Фотометрируют относительно последнего приготовленного раствора из
первого пункта (0,6 мл меди, 3 мл аммиака, доводим до метки в колбе на 25
мл).

Рисунок 2. Градуировочный график дифференциальной

спектрофотометрии аммиачного комплекса меди (II) при λ = 610 нм, L
= 1 см.

Рисунок 3. Сравнение градуировочных графиков дифференциальной

спектрофотометрии аммиачного комплекса меди (II) при λ = 610 нм, L = 1
см.

3
Функция первого графика : y = 0,034792x + 0,059812
Функция второго графика: y = 0,032792х – 0,90272

4
 ВЫВОДЫ

1 Изучен метод определения больших количеств веществ методом

дифференциальной абсорбционной спектрофотометрии на примере медно-
аммиачного комплекса.
2 Разница в углах наклона графиков составляет ~ 5% (0,11466о).