Обозначение: D 93-07 Американский государственный стандарт

Обозначение: 34/99

Стандартные методы определения температуры вспышки в закрытом

тигеле по методу Пенски-Мартенсу1
Этот стандарт был издан под утвержденным обозначением D 93; число, следующее непосредственно за обозначением указывает год
первоначального издания или, в случае пересмотра, год последнего переиздания. Число в скобках указывает год последнего переутверждения.
Индекс эпсилон (€) показывает на редакционные изменения с момента последнего переутверждения.

Настоящий стандарт был утвержден для применения ведомственными организациями министерства Обороны

ВВЕДЕНИЕ

Этот метод испытания температуры вспышки считается динамическим и контроль за точностью метода зависит от
определенных повышений температурных режимом. Скорость нагрева не может во всех случаях обеспечивать точность,
указанную в методе, из-за низкой теплопроводности некоторых материалов.
Значения температуры вспышки зависят от проектного назначения прибора, состояния применяемого прибора и выполняемой
рабочей методики. Следовательно, температура вспышки определяется только в условиях стандартного метода анализа и не
гарантируется общая надежная корреляция с результатами, полученными при помощи различных методов анализа или на
тестовом приборе, отличающемся от требуемого.

1. Область применения*
1.1 Эти методы предназначены для определения
температуры вспышки нефтепродуктов в интервале от 40
до 360 °С на ручном приборе Пенски-Мартенса в закрытом
тигеле или на автоматическом приборе Пенски-Мартенса в
закрытом тигеле.
Примечание 1 - Определение температуры вспышки может быть
проведено выше температуры 250°С, однако значения по
погрешности выше этой температуры не определены. Для
нефтяных видов топлива, значения по погрешности не определены
выше температуры 100°С.
1.2 Процедура А применяется для дистиллятных топлив
(дизельного топлива, керосина, топлива для турбин),
новых смазочных масел и других однородных
нефтепродуктов, не включенных в область применения
процедуры Б.
1.3 Процедура Б применяется для нефтяных видов
топлив, разбавленных остатков, отработанных смазочных
масел, смесей нефтепродуктов с твердыми частицами,
нефтепродуктов, склонных к образованию поверхностной
пленки в условиях испытания, или нефтепродуктов с
кинематической вязкостью, при которой невозможен
равномерный нагрев в условиях нагрева и перемешивания
Процедуры А.
1.4 Данные методы применяется для обнаружения
загрязнений относительно нелетучих или не
воспламеняющихся материалов с летучими и легко
воспламеняеющимися материалами.
1.5 Значения, установленные в единицах системы СИ,
следует считать стандартными. Значения данные в скобках
представлены только для информации.
Примечание 2 – Обычно в стандартах по определению
температуры вспышки в течение многих десятилетий для
измерения температуры использовались или термометры со
шкалой Цельсия или по Фаренгейта. Хотя обе шкалы близки в
делениях, однако они не эквивалентны. Так как термометр со
шкалой Фаренгейта, используемый в данной процедуре, имеет
деления по 5оF, невозможно считать показание по делению 2 оС
равному 3.6оF. Поэтому в целях применения данной процедуры
данного метода испытания для термометров с отдельными
температурными шкалами, необходимо применять разные
деления. В данном методе, может быть применен следующий
протокол. Когда температура обозначает переведенный
эквивалент, она появится в скобках за единицами СИ, например
370оС (698оF). Когда температура означает единицу
рационализованной системы для альтернативной шкалы, она
появится после предлога «или», например, 2оС или 5оF.
1.6 Данный стандарт не предназначен для решения всех
вопросов по технике безопаности, при наличие таковых, в
связи с его применением. Ответственностью
пользователя данного стандарта является установление
соответствующей безопасной и безвредной для здоровья
методики и определение применимости нормативных
ограничений. Особые указания по безопасности приведены
в разделах 6.4, 7.1, 9.3, 9.4, 11.1.2, 11.1.4, 11.1.8 и 12.1.2.

_____________________________
1
Этот метод испытания находится под совместной юрисдикцией
комитета ASTM D02 по Нефтепродуктам и смазочным материалам
и непосредственной ответственностью подкомитета D02.08 по
Летучести. В IP эти методы испытаний находится под
юрисдикцией Комитета по Стандартизации.
Текущее издание утверждено 1 мая 2007г.. Опубликовано в мае
2007г. Впервые утверждено в 1921. Предпоследнее издание было
утверждено в 2006 г. как D 93 – 06.
* Краткое описание раздела по изменениям прилагается в конце данного стандарта.
2. Нормативные ссылки
2.1 Стандарты ASTM: 2
_________________________
2
Для справочных данных по стандартам ASTM, посетите веб-сайт ASTM,
www.astm.org , или свяжитесь со службой поддержки покупателей ASTM по
адресу service@astm.org. Для получения более полной информации
ежегодниого издания Стандартов ASTM, пройдите на стандартную
страницу Краткое изложение документа на веб-сайте ASTM.
3
Имеется в наличии в Американском Наицональном Институте Стандартов,
(ANSI), 25W 43rd Str., 4th floor., New York, NY 10036

Авторское право © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959 United States

1
 D 93-07
D 56 Метод определения температуры вспышки в закрытом
приборе Тага
D 4057 Метод ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов
D 4177 Метод автоматического отбора проб нефти и
нефтепродуктов
E 1 Технические условия на стеклянные жидкостные
термометры ASTM
E 300 Метод отбора проб технических реактивов
Е 502 Метод анализа для выбора и применения стандартов
АSTM для определения температуры вспышки реактивов
методами анализа в закрытом тигле
2.2 Стандарты ISO 3
Руководство 34 Указания по системе качества при
производстве эталонных веществ.
Руководство 35 Сертификация эталонных веществ – общие и
статистические принципы
3. Терминология
3.1 Определения:
3.1.1 динамика - в нефтепродуктах – в методах
испытания температуры вспышки нефтепродуктов –
условия, когда пары над испытуемым образцом и сам
испытуемый образец в момент приложения источника
зажигания не находятся в температурном равновесии.
3.1.1.1 Дискуссия - Основной причиной этого является
отставание температуры паров испытуемого образца от
температуры самого испытуемого образца при нагревании
последнего с постоянной предписанной скоростью.
3.1.2 Равновесие - в нефтепродуктах - в методах
испытания температуры вспышки нефтепродуктов –
условия, когда пары над испытуемым образцом и сам
испытуемый образец во время приложения источника
зажигания находятся при одинаковой температуре.
3.1.2.1 Дискуссия - На практике такие условия в полной мере
не достигаются, так как температура не может быть
одинаковой по всему объему образца, и крышка тигля с
заслонкой могут оказаться холоднее.
3.1.3 Температура вспышки - нефтепродуктов,
наименьшая температура с поправкой на барометрическое
давление 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), при которой поднесение
испытательного пламени вызывает зажигание паров образца в
установленных условиях испытания.
4. Краткое описание метода
4.1 Латунный тигель определенных размеров заполняют
испытуемым образцом до внутренней отметки и закрывают
его крышкой установленных размеров. Затем образец
нагревают и перемешивают с установленной скоростью
согласно одной из выполняемых процедур (А или Б).
Источник зажигания с регулярными интервалами направляют
в испытуемый тигель с одновременным прекращением
перемешивания, пока вспышка не будет обнаружена (см.
11.1.8). Температура вспышки заносится в отчет, как указано
в 3.1.3.
5. Значение и использование
5.1 Температура вспышки является одним из способов
измерений склонности образца образовывать с воздухом
горючую смесь в контролируемых лабораторных условиях.
Это лишь один из числа показателей, которые должны быть
учтены при оценке общей пожароопасности вещества.
5.2 Температуру вспышки используют при грузовых
перевозках в правилах техники безопасности для определения
воспламеняемости и горючести веществ. Для
_______________________________________________________
8 Вашингтон, DC 20402
Имеются в наличии в институте Американских национальных
стандартов (ANSI), 25 W. 43 rd St., 4th Floor, New Your, NY 10036
точного определения этих классификаций обращайтесь к
специально установленным нормативам.
2
Примечание 3 - министерство транспорта США (DOT)4 и труда
(OSHA) установили, что жидкости с температурой вспышки ниже
37,8 °С (100°F), определенной данным методом испытания, являются
легковоспламеняющимися, если они имеют кинематическую вязкость
5,8 сСт и выше при 37,8 °С (100 °F) или 9,5 сСт и выше при 25 °С (77
°F) или содержат суспендированные твердые частицы или имеют
склонность к образованию поверхностных пленок при проведении
испытания. На основе данного метода испытания этими
министерствами разработана другая классификация температур
вспышки для жидкостей.
5.3 Этот метод испытания должен использоваться для
определения и описания свойств материалов, продуктов или
смесей путем нагревания и испытания источником пламени в
определенных лабораторных условиях и не может быть
использован для описания или оценки пожароопасности или
способности к возгоранию материалов, продуктов и смесей в
реальных условиях. Однако результаты этого испытания
могут использоваться как элементы в процедуре оценки
пожароопасности, которая принимает в расчет все факторы,
которые, в конечном итоге, могут оказать влияние на оценку
пожароопасности.
5.4 Этот метод предназначен для проведения испытаний по
определению температуры вспышки только в закрытом тигле
и при температурах до 370°С (698 °F).
6. Оборудование
6.1 Аппарат Пенски-Мартенса с закрытым тиглем
(ручной) - Этот аппарат состоит из испытательного тигля,
крышки испытательной тигля с заслонкой, мешалки,
источника нагрева, устройства источника зажигания,
воздушной бани и верхней пластины, детально описанных в
Приложении А1. Собранный ручной прибор, тигль для
испытаний, крышка тигля и сборка тигля для испытаний
показаны на Рис. А 1.1-А 1.4 соответственно. Размеры
перечислены соответственно.
6.2 Аппарат Пенски-Мартенса с закрытым тиглем
(автоматический). – Этот аппарат представляет из себя
устройство для автоматического определения температуры
вспышки, пригодный для выполнения процедуры в
соответствии с Разделом 11 (Процедура А) и Разделом 12
(Процедура Б) данного метода испытания. Этот прибор
должен состоять из тигля, крышки тигля с заслонкой,
мешалки, источника нагрева, источника зажигания, детально
описанных в Приложении А1.
6.3 Устройство для измерения температуры - Термометр с
диапазоном измерения, указанным ниже и соответствующий
требованиям описанным в Технических условиях Е1 или в
Приложении А3, или электронный прибор для измерения
температуры, такой как термометр сопротивления или
термопара. Прибор должен показывать те же значения
температуры, что и ртутный термометр.
№ термометра
Температурный диапазон ASTM IP
-5 до +110 °С (20 до 230 °F) С (9F) 15С
+10 до 200 °С (50 до 392 °F) 88C (88F) 101C
+90 до 370 °С (200 до 700 °F) 10С (10F) 16С
6.4 Источник зажигания - В качестве источника зажигания
пригодны пламя природного газа, пламя от газа в
баллончиках или электрическое зажигание (нить накала).
Источник газового пламени, в деталях описанный
___________________________________________
9
Для получения информации по Министерству транспорта США, смотрите
кодекс законов США 49 CFR статья 1, по министерству труда, смотрите 29 СFR
статья XVII. Каждая из этих статей ежегодно пересматривается и может быть
получена от управляющего документами, службы государственной печати,
на Рис. А1.4, требует использование пилотного пламени,
описанного в А1.1.2.3. Электрический источник зажигания
 D 93-07
должен иметь конструкцию на основе нити накала и
располагаться в нагретой зоне поджига, в отверстии крышки
тигля таким же образом, как и газовый источник пламени.
(Осторожно – Давление газа, подводимого к прибору, не
должно превышать 3 кПа (12 дюймов) давления воды).
6.5 Барометр – С точностью до ± 0.5 кПа.
Примечание 4 – Барометрическим давлением, используемом при
расчетах, является давление окружающей среды в лаборатории о
время проведения испытания. Многие барометры-анероиды, такие
как те, что используются в метеостанциях и аэропортах, заранее
подкорректированы для выдачи показаний давления на уровне моря и
не смогут дать правильного показания для данного испытания.
7. Реактивы и материалы
7.1 Растворители для чистки – Используйте любые
пригодные растворители, способные отмыть испытательный
тигель от образца и высушить тигель и крышку. В качестве
таких растворителей обычно используют толуол и ацетон.
(Осторожно – Толуол, ацетон и многие другие растворители
являются огнеопасными, вредными для здоровья. Утилизация
этих растворителей и их сливов должна осуществляться в
соответствии с местными требованиями.)
8. Отбор пробы
8.1 Отбор образца следует производить в соответствии с
инструкциями, описанными в Методе D 4057, D 4177 или E
300.
8.2 Для проведения каждого испытания требуется, по
крайней мере, 75 мл образца. См. Метод D 4057. При
получении образцов остаточных топлив, контейнер с
образцом должен быть наполнен на 85 – 95%. Для других
типов образцов, размер контейнера должен быть выбран так,
чтобы перед тем как будет отобрана аликвота образца, он был
наполнен не более чем на 85 и не менее чем на 50 %.
8.3 Успешный отбор образца может быть выполнен из
одного и того же контейнера. Повторные испытания должны
находиться в пределах точности метода, когда отбирается
второй образец из контейнера, наполненного на 50% как
минимум. Результаты определения температуры вспышки
могут оказаться ошибочными, если объем образца составляет
менее 50 % вместимости контейнера.
8.4 Ошибочно высокие значения температуры вспышки
могут быть получены, если не приняты меры по избежанию
потерь летучих компонентов. Не открывайте емкость для
хранения образца без надобности для предотвращения потери
летучих компонентов или попадания влаги, или и того и
другого. Избегайте хранения образца при температуре выше
35 °С или 95 °F. Образцы для хранения должны быть
тщательно закупорены, а пробка иметь внутреннюю
прокладку. Не переливайте образец, пока его температура не
станет по крайней мере на 18 °С или 32 °F ниже ожидаемой
температуры вспышки.
8.5 Не хранить пробы в газопроницаемых контейнерах, так
как летучие вещества диффундируют сквозь стенки чехла.
Пробы в негерметичных контейнерах являются ненадежными
и не являются источником достоверных результатов.
8.6 Высоковязкие образцы должны разогреваться в течение
30 минут в своих контейнерах с немного ослабленной
крышкой, чтобы избежать опасного возрастания давления, до
минимальной температуры необходимой для плавления
каких-либо твердых частиц, но не выше температуры,
которая на 28 °С или 50 °F ниже предполагаемой
температуры вспышки. Если после этого образец не
полностью перешел в жидкость, при необходимости,
продолжите нагревание в течение дополнительных 30 минут.
Затем, перед переливанием образца в тигель, плавно
перемещайте образец, чтобы обеспечить перемешивание,
например круговыми движениями в горизонтальном
положении. Никогда не следует нагревать и переносить
3
образец при температуре, которая более чем на 18 °С или 32
°F ниже ожидаемой температуры вспышки. Если образец был
нагрет выше этой температуры, то перед перенесением,
охладите образец, пока его температура не станет как
минимум на 18 °С или 32°F ниже ожидаемой температуры
вспышки.
Примечание 5 - Летучие пары могут быть потеряны при
нагревании, если контейнер с образцом закрыт негерметично.
Примечание 6 – Некоторые вязкие образцы не переходят
полностью в жидкое состояние даже после продолжительного
нагревания. Необходимо соблюдать осторожность при повышении
температуры нагревания, чтобы избежать потерь летучих паров, или
при нагревании образца до температуры очень близкой к температуре
вспышки.
8.7 Образцы, содержащие свободную или растворенную
воду, можно обезвоживать с помощью хлористого кальция,
или путем фильтрования через мелкую фильтровальную
бумагу или прокачиванием через хлопковый осушающий
абсорбент. Допускается непродолжительное нагревание
образца но не выше температуры, которая на 18 °С \32°F
ниже ожидаемой температуры вспышки.
Примечание 7 - Если имеется подозрение, что образец содержит
летучие примеси, не следует прибегать к его обработке, описанной в
пп. 8.6 и 8.7.
9. Подготовка прибора
9.1 Разместите ручное или автоматическое оборудование на
горизонтальной, устойчивой поверхности, такой как стол.
9.2 Испытания должны проводиться в комнате или
помещении без сквозняков и движений воздуха. Испытания,
проведенные в лабораторном вытяжном шкафу или в любом
другом месте, где имеют место сквозняки, не являются
достоверными.
Примечание 8 - Для предотвращения сдувания паров над
тиглем рекомендуется использовать защитный экран с
квадратным основанием, шириной 460 мм (18 дюймов),
высотой 610 мм (24 дюйма) или других подходящих размеров
с открытой лицевой стороной.
Примечание 9 – Пары некоторых образцов или продуктов
пиролиза являются нежелательными, поэтому допускается
установка в вытяжном шкафу защитного экрана с заслонкой,
таким образом, чтобы пары уходили без образования
движения потока воздуха над тиглем во время периода
применения источника вспышки.
9.3 Подготовьте ручной или автоматический прибор к
работе в соответствии с инструкциями изготовителя по
калибровке, проверке и эксплуатации оборудования.
(Осторожно – Давление газа не должно превышать 3 кПа (12
дюймов) давления воды.)
9.4 Перед началом испытания тщательно очистите и
высушите все части тигля и его принадлежности, убедитесь,
что удалены все следы растворителя, который использовался
для очистки прибора. Используйте любые пригодные
растворители, способные отмыть испытательный тигель от
образца и высушить тигель и крышку. В качестве таких
растворителей обычно используют толуол и ацетон.
(Осторожно – Толуол, ацетон и многие другие растворители
являются огнеопасными. Вредны для здоровья. Утилизация
этих растворителей и отходов должна осуществляться в
соответствии с местными требованиями).
10. Поверка прибора
10.1 Настройте автоматическую систему обнаружения
температуры вспышки (если она используется) в
соответствии с инструкцией изготовителя.
 D 93-07
10.2 Проверьте, что устройство для измерения температуры
соответствует п. 6.3.
10.3 Проверяйте работу ручного или автоматического
аппарата минимум один раз в год путем определения
температуры вспышки сертифицированных эталонных
жидкостей (СЭЖ), которые перечисленны в Приложении А4
и которые достаточно близки к ожидаемому температурному
интервалу испытуемых образцов. Жидкости должны быть
протестированы в соответствии с Процедурой А данного
метода испытания, и наблюдаемая температура вспышки,
полученная по пункту 11.1.8 или 11.2.2, должна быть
скорректирована на барометрическое давление (см. Раздел
13). Полученные температуры вспышки должны быть в
пределах, установленных в Таблице А4.1 для
идентифицированных СЭЖ, или в пределах, рассчитанных
для СЭЖ не включенных в список (см. Приложение А4).
10.4 Как только работа прибора будет проверена, на нем
можно определить температуру вспышки вторичных рабочих
стандартов (ВРС) вместе с их пределами допустимых
отклонений. Затем эти вторичные стандарты могут быть
использованы для более частых проверок качества рабоы.
(см. Приложение А4).
10.5 Если полученное значение температуры вспышки
выходит за пределы, указанные в 10.3 или 10.4, проверьте
условия испытания и работу прибора, чтобы убедиться в их
точном соответствии указаниями в Приложении А1, особенно
в отношении плотного прилегания крышки (А1.1.2.2), работы
заслонки, положения источника зажигания (А1.1.2.3), а также
угла и положения устройства для измерения температуры
(А1.1.2.4). После любой настройки прибора, повторите
испытание со свежей порцией образца (см. 10.3), уделяя
особое внимание деталям процедуры испытания, описанным
в этом методе.
ПРОЦЕДУРА А
11. Процедура
11.1 Ручное оборудование:
11.1.1 Убедитесь, что контейнер с образцом наполнен в
соответствии с требованиями в п. 8.2. Наполните тигель
образцом до метки внутри тигля. Температура тигля и
образца должны быть не менее чем на 18 °С (32 °F) ниже
ожидаемой температуры вспышки. Если в тигель было
добавлено слишком много образца, удалите избыток
шприцом или любым похожим приспособлением для отбора
жидкости. Закройте тигель крышкой и установите в аппарат.
Убедитесь, что положение замка на крышке правильное. Если
прибор для измерения температуры езе не на месте,
установите его в держатель.
11.1.2 Зажгите и отрегулируйте испытательное пламя так,
чтобы его диаметр был в пределах 3,2 – 4,8 мм (0,126 - 0,189
дюйма), или включите электрическое зажигающее устройство
и установите интенсивность нагрева в соответствии с
инструкциями изготовителя. (Осторожно -Давление газа не
должно превышать 3 кПа (12 дюймов) давления воды.)
(Осторожно – Будьте осторожны при использовании газового
пламени испытания. Если его нужно будет потушить, то он не
зажжет пары в тигле для испытания и газ для пламени
испытания, который подходит позже, паровое пространство
может повлиять на результаты.) (Осторожно – Операторы
должны применять соответствующие меры безопасности во
время первоначального применения источника зажигания, так
как испытательные образцы, содержащие вещества с низкой
температурой вспышки, могут дать необычайно сильную
вспышку при первом применении источника зажигания.)
(Осторожно – Операторы должны применять
соответствующие меры безопасности во время проведения
данного метода испытания. Температура, которая достигает
во время данного метода испытания 370 °С (698 °F) считается
опасной.)
4
11.1.3 Применяйте нагревание при такой скорости, при
которой температура, считываемая с прибора для измерению
температуры, повышалась от 5 до 6°С (9 до 11°F)/мин.
11.1.4 Установите скорость мешалки на 90 – 120 оборотов в
минуту, с направлением вниз. (Осторожно – Для получения
хороших результатов необходимо тщательно учитывать все
детали, относящихся к источнику зажигания, размеру
испытательного пламени или интенсивности электрического
зажигающего устройства, скорости подъема температуры и
скорости погружения источника зажигания в пары образца.)
11.1.5 Применение источника зажигания:
11.1.5.1 Если ожидаемая температура вспышки образца
110°С или 230°F или ниже, применяйте источник зажигания,
когда температура испытуемого образца на 23 ± 5 °С или 41 ±
9 °F ниже ожидаемой температуры вспышки, и после этого
каждый раз, когда температура образца будет увеличиваться
на 1°С или 2°F. Остановите перемешивание испытуемого
образца и примените источник зажигания, приведя в действие
механизм на крышке тигля, управляющий заслонкой, так
чтобы источник зажигания опустился в паровое пространство
тигля за 0,5 с, оставьте источник воспламенения в этой
позиции на 1 с, а затем быстро поднимите его вверх.
11.1.5.2 Если ожидаемая температура вспышки
испытуемого образца выше 110°С или 230°F, применяйте
источник зажигания как описанно в п. 11.1.5.1 каждый раз
увеличивая температуру на 2°С или 5°F, начиная с
температуры на 23 ± 5°С или 41 ± 9°F ниже ожидаемой
температуры.
11.1.6 При испытании вещества на определение наличия
примесей летучих веществ, не обязательно придеживаться
температурных пределов при первоначальном использовании
источника зажигания, как указано в п. 11.1.5.
11.1.7 Если ожидаемая температура вспышки для образца
неизвестна, доведите температуру образца и прибора до
значения 15 ± 5 °С или 60 ± 10°F. Если известно, что образец
при этой температуре будет очень вязким, нагрейте его до
начальной температуры, как указано в п. 8.6. Примените
источник зажигания как описано в п. 11.1.5.1, начав с
температуры выше начально как минимум на 5°С или 10°F.
Примечание 10 - Результат определения температуры
вспышки, полученный в «условиях определения неизвестной
ожидаемой температуры вспышки», должен рассматриваться
как приблизительный. Это значение может быть
использовано как ожидаемая температура вспышки при
повторном испытании свежей порции образца в стандартных
условиях испытания.
11.1.8 Запишите в качестве температуры вспышки
показание термометра, при котором применение источника
зажигания вызывает отчетливую вспышку внутри тигля.
Образец считают вспыхнувшим, когда внутри тигля над всей
поверхностью испытуемого образца появляется и мгновенно
распространяется большое пламя. (Осторожно -
Определенные смеси, содержащие галогенированные
углеводороды, такие как метиленхлорид или трихлорэтилен,
как определено, не дают четкой вспышки. Вместо этого
происходит значительное увеличение пламени испытания (не
эффект свечения, гало) и изменение цвета пламени испытания
с голубого до желто- оранжевого. Продолжение нагрева и
испытание этих образцов при температуре выше комнатной
приводит к значительному горению паров за пределами тигля
для испытания и представляет собой потенциальную
опасность возникновения пожара. Более подробную
информацию см. в Приложения Х1 и Приложении Х2.)
11.1.9 Если источником зажигания является пламя
испытания, то его применение может вызвать голубой ореол
или увеличение пламени, перед действительной температуры
вспышки. Это не является вспышкой и должно быть
проигнорировано.
 D 93-07
11.1.10 Если температура вспышки определяется при
первом применении, испытание должно быть прекращено,
результат отвергнут, и необхимод провести повторное
испытание со свежей порцией образца. Первое применение
источника зажигания должно быть проведено при
температуре на 23 ± 5°С (41 ± 9°F) ниже температуры
вспышки, определяемой при первом применении.
11.1.11 Если температура вспышки обнаруживается при
температуре, которая более чем на 28°С или 50°F или выше
температуры первого применения источника зажигания, или
когда температура вспышки обнаруживается при
температуре, которая менее чем на 18°С или 32°F выше
температуры первого применения источника зажигания,
результат следует признать приблизительным и испытание
повторить со свежей порцией образца. Подкорректируйте
ожидаемую температуру вспышки для следущего испытания
к приблизительному результату. Первое применение
источника зажигания со свежим образцом следует
производить при температуре на 23 ± 5°С или 41 ± 9°F ниже
температуры, при которой установлен приблизительный
результат.
11.1.12 Когда аппарат охладится до температуры,
безопасной для обращения, менее 55°С (130°F), снимите с
аппарата крышку тигля и тигель, и очистите его в
соответствии с рекомендациями изготовителя.
Примечание 11 - Соблюдайте осторожность при очистке и
установке крышки, чтобы не повредить или не нарушить
систему обнаружения вспышки или устройство измерения
температуры. Для правильного обращения и обслуживания
обращайтесь к инструкциям изготовителя.
11.2 Автоматическое оборудование:
11.2.1. Автоматическое оборудование должно проводить
испытание в соответствии с п. 11.1, включая управление
скоростью нагрева, перемешивание образца, применение
источника зажигания, обнаружение температуры вспышки и
запись температуры вспышки.
11.2.2 Запустите автоматический аппарат в соответствии с
инструкцией изготовителя. Аппарата должен выполнять
детали процедуры испытания, описанные в п.п. 11.1.3 - 11.1.8.
ПРОЦЕДУРА Б
12. Процедура
12.1 Ручное оборудование:
12.1.1Убедитесь, что контейнер с образцом наполнен в
соответствии с требованиями в п. 8.2. Наполните тигель
образцом до метки внутри тигля. Температура тигля и
образца должны быть не менее чем на 18 °С (32 °F) ниже
ожидаемой температуры вспышки. Если в тигель было
добавлено слишком много образца, удалите избыток
шприцом или любым похожим приспособлением для отбора
жидкости. Закройте тигель крышкой и установите в аппарат.
Убедитесь, что положение замка на крышке правильное. Если
прибор для измерения температуры езе не на месте,
установите его в держатель.
12.1.2. Зажгите и и отрегулируйте испытательное пламя так,
чтобы его диаметр был в пределах 3,2 - 4,8 мм (0,126 - 0,189
дюйма), или включите электрическое зажигающее устройство
и установите интенсивность нагрева в соответствии с
инструкциями изготовителя. (Осторожно -Давление газа не
должно превышать 3 кПа (12 дюймов) давления воды.)
(Осторожно – Будьте осторожны при использовании газового
пламени испытания. Если его нужно будет потушить, то он не
зажжет пары в тигле для испытания и газ для пламени
испытания, который подходит позже, паровое пространство
может повлиять на результаты.) (Осторожно – Операторы
должны применять соответствующие меры безопасности во
время первоначального применения источника зажигания, так
как испытательные образцы, содержащие вещества с низкой
5
температурой вспышки, могут дать необычайно сильную
вспышку при первом применении источника зажигания.)
(Осторожно – Операторы должны применять
соответствующие меры безопасности во время проведения
данного метода испытания. Температура, которая достигает
во время данного метода испытания 370 °С (698 °F) считается
опасной.)
12.1.3 Установите скорость мешалки на 250 ± 10 оборотов в
минуту, с направлением вниз.
12.1.4 Применяйте нагревание при такой скорости, при
которой температура, считываемая с прибора для измерению
температуры, повышалась от 1 до 1,6°С (2 до 3°F)/мин.
12.1.5 Выполните операции согласно Раздела 11, исключая
процедурные требования по скорости нагрева и
перемешивания.
12.2 Автоматическое оборудование:
12.2.1Автоматическое оборудование должно проводить
испытание в соответствии с п. 12.1, включая управление
скоростью нагрева, перемешивание образца, применение
источника зажигания, обнаружение температуры вспышки и
запись температуры вспышки.
11.2.2 Запустите автоматический аппарат в соответствии с
инструкцией изготовителя. Аппарата должен выполнять
детали процедуры испытания, описанные в п.п. 12.1.3 - 12.1.5.
ТОЧНОСТЬ, РАСЧЕТ И ОТЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ДЛЯ
ПРОЦЕДУР А И Б
13. Расчет
13.1 Зарегистрируйте барометрическое давление
окружающей среды (см. Примечание 4) во время испытания.
Если давление отличается от 101,3 кПа (760 мм рт.ст.)
скорректируйте температуру вспышки следующим образом:
Температура вспышки с поправкой = С + 0.25 (101,3-К) (1)
Температура вспышки с поправкой = F + 0.06 (760-P) (2)
Температура вспышки с поправкой = С + 0.033 (760-P) (3)
где:
С = наблюдаемая температура вспышки, °С,
F = наблюдаемая температура вспышки, °F,
Р = барометрическое давление, мм рт.ст., и
К = барометрическое давление, кПа.
13.2 После поправки на барометрическое давление
округлите температуру вспышки с точностью до 0,5°С (1°F )
и зарегистрируйте.
14. Отчет
14.1 Передавать в отчете следуте значение температуры
вспышки с поправкой как температуру вспышки испытуемого
образца, полученную в соответствии с методом испытания
ASTM D 93 - IP 34, процедура А или процедура В, в закрытом
тигле по Пенски-Мартенсу.
15.Точность и погрешность (Процедура А)
15.1 Точность – Точность этой процедуры, как определено
во время статистического исследования результатов
межлабораторных испытаний, является следующей:
15.1.1 Сходимость – Разница между последующими
результатами, полученными одним исполнителем на одном
оборудовании при постоянных условиях работы на
идентичном испытуемом материале, в течение длительного
времени работы, при обычном и правильном выполнении
процедуры испытания будет превышать следующие значения
только в 1 случае из 20:
r = AX, (4)
А = 0,029,
 D 93-07
Х = средний результат в оС, и
r = сходимость.
15.1.2 Воспроизводимость – Разница между двумя
единичными и независимыми результатами, полученными
разными исполнителями, работающими в различных
лабораториях с идентичным материалом, в течение
длительного времени работы, будет превышать следующие
значения только в 1 случае из 20:
R = BX, (5)
B = 0,071,
Х = средний результат в оС, и
R = воспроизводимость.
15.1.3 Погрешность – По причине отсутствия принятого
эталонного вещества, пригодного для определения
погрешности этого метода испытания, погрешность не
определена.
15.1.4 Относительная погрешность – Во время
статистической оценки данных не было обнаружено какой-
либо значимой разницы между воспроизводимостью
результатов, полученных ручным и автоматическими
методами по Пенски-Мартенсу. При оценке результатов не
обнаружено каких-либо значимых различий между средними
значениями, полученными ручным и автоматическим
методами определения температуры вспышки по Пенски-
Мартенсу для изученных образцов за исключением масла
каталического крекинга и нефтяного топлива, которые
показали некоторую погрешность. В любом случае, при
возникновении спорных ситуаций, арбитражным испытанием
является ручной метод.
Примечание 12 – Показания по точности получены только
на чистых жидкостях. За сведениями об относительной
погрешности и типах образцов обращайтесь к 16.1.3 Погрешность – По причине отсутствия принятого
исследовательскому отчету5. В настоящее время проводятся
дополнительные исследования по установлению
погрешности.
15.1.5 Данные по точности были получены в 1991 году в
результате совместной программы испытаний 5 по 5 образцам
топлив и смазочных масел (привлекались 12 лабораторий,
оснащенных ручными аппаратами и 21 лаборатория,
оснащенные автоматическими аппаратами), а также в 1994
году в результате совместной программы испытаний IP по 12
образцам топлив и 4 образцам чистых реактивов. (В
программе принимали участие 26 лабораторий с ручными и
автоматическими приборами. Были использованы аппараты
как с газовым пламенем испытания, так и с электрическим
(нить накала) в качесвте источника зажигания. Информация о
типе образцов и их средней температуре вспышки находится
в исследовательском отчете в штаб-квартире ASTM5.
________________________
10
Вспомогательные данные (результаты межлабораторной
совместной программы испытания за 1991г.) хранятся в файлах в
6
штаб-квартире ASTM International, и могут быть получены по
запросу Исследовательского отчета RR : S15-1008
16. Точность и погрешность
16.1 Точность – Точность этой процедуры, как определено
во время статистического исследования результатов
межлабораторных испытаний, является следующей:
16.1.1 Сходимость – Разница между последующими
результатами, полученными одним исполнителем на одном
оборудовании при постоянных условиях работы на
идентичном испытуемом материале, в течение длительного
времени работы, при обычном и правильном выполнении
процедуры испытания будет превышать следующие значения
только в 1 случае из 20:
Остаточный мазут 2°С
Другие типы продуктов 5°С
16.1.2 Воспроизводимость – Разница между двумя
единичными и независимыми результатами, полученными
разными исполнителями, работающими в различных
лабораториях с идентичным материалом, в течение
длительного времени работы, будет превышать следующие
значения только в 1 случае из 20:
Остаточный мазут 6°С
Другие типы продуктов 10°С
Примечание 13 – Точность этих стандартов получены из
межлабораторных исследований, проводимых в шкале
Цельсия с использованием прибора для измерения
температуры по шкале Цельсия.
эталонного вещества, пригодного для определения
погрешности этого метода испытания, погрешность не
определена.
16.1.4 Данные по точности для остаточного мазута были
получены в 1996 году в результате совместной программы
испытаний IP по 12 образцам остаточных топлив в 40
лабораториях расположенных по всему миру с ручными и
автоматическими приборами. Информация о типе образцов и
их средней температуре вспышки находится в
исследовательском отчете.
16.1.5 Данные по точности для других продуктов согласно
процедуры Б не известны и были разработаны в соответствии
с исследовательским отчетом RR:D02-1007.
Примечание 14 – Процедура Б не испытывалась в
межлабораторной программе испытаний 1991года.
17. Ключевые слова
17.1 автоматическое определение температуры вспышки;
автоматическое определение по методу Пенски-Мартенсу в
закрытом тигле; воспламеняемость; температура вспышки;
метод Пенски-Мартенса в закрытом тигле.
 D 93-07

ПРИЛОЖЕНИЯ

(Обязательная информация)

А1. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ДЛЯ ПРИБОРА

А1.1 На Рис. А1.1 приведена стандартная сборка прибора с его размеры должны соответствовать требованиям в Рис.
газовым нагревом. Прибор должен состоять из тигля для А1.2. Фланец должен быть оборудован приспособлениями,
испытания, крышки и печи, соответствующих следующим фиксирующими положение тигля в обогревателе.
требованиям: Желательно, чтобы к фланцу тигля был приделан держатель.
А1.1.1 Тигель – Тигель должен быть из латуни или другого Он не должна быть настолько тяжелой, чтобы опрокинуть
нержавеющего металла с эквивалентной теплопроводностью; пустую чашку.

7
 D 93-07

Примечание 1- Крышка в сборе может быть установлена как для правой, так и для левой руки

РИС. А1.1 Прибор для определения температуры вспышки по методу Пенски-Мартенса с закрытым тиглем

8
 D 93-07
РИС. А1.2 Тигель
А1.1.2 Крышка:
А1.1.2.1 Соответствующая крышка – Крышка,
показанная на Рис. А1.3, должна быть из латуни (А1.1.1) и
ее край должен опускаться вниз почти до фланца тигля.
Край крышки должен плотно прилегать к внешней
поверхности тигля с зазором по диаметру не более 0,36 мм
(0,014 дюйма). На крышке должно иметься фиксирующее
или запирающее устройство, или оба, входящие в сцепление
с соответствующим утсройством на тигле. На Рис. А1.3 на
крышке показаны четыре отверстия: А, В, С и D. Верхний
край тигля должен соприкасаться с внутренней
поверхностью крышки по всему периметру.
А1.1.2.2 Заслонка – Крышка должна быть снабжена
латунной заслонкой (Рис. А1.1 и Рис. А1.4) толщиной
приблизительно 2,4 мм (3/32 дюйма), действующей в
плоскости верхней поверхности крышки. Заслонка должна
быть такой формы и смонтирована таким образом, чтобы
вращаться на оси, перпендикулярной горизонтальному
центру крышки, между двумя стопорами так, чтобы в одном
крайнем положении отверстия А, В и С на крышке были
полностью закрыты, а в другом - полностью открыты.
Механизм заслонки должен быть пружинного типа и
выполнен таким образом, чтобы в исходном положении
заслонка точно закрывала три отверстия. Поставленная в
другое крайнее положение, заслонка должна обеспечивать
9
РИС. А1.3 Соответствующая крышка
полное открытие трех отверстий, а наконечник
поджигающей трубки должен быть полностью опущен.
А1.1.2.3 Поджигающее устройство – Поджишающее
устройство (Рис. А1.4) должно иметь наконечник с
отверстием диаметром от 0,69 до 0,79 мм (от 0,027 до 0,031
дюйм). Предпочтительно, чтобы этот наконечник был сделан
из нержавеющей стали, хотя его можно изготовить и из
другого подходящего металла. Поджигающее устройство
должно иметь рабочий механизм, который при открытом
положении заслонки опускает наконечник таким образом,
чтобы центр его отверстия находился между верхней и
нижней поверхностями крышки и в точке на ее диаметре,
проходящем через центр большого отверстия А (Рис. А1.3).
Электрическое поджигающее устройство также является
пригодным. Электрическое поджигающее устройство должно
быть резистивного типа (нить накала) и должно
располагаться в нагретой зоне поджига, в отверстии крышки
тигля таким же образом, как и газовый источник пламени.
А1.1.2.4 Главный фитиль – Главный фитиль должен быть
предусмотрен для автоматического зажигания пламени. На
крышке тигля может быть прикреплена бусина диаметром 4
мм (5/32 дюйма) для настройки размера испытательного
пламени путем сравнения. Отверстие в наконечнике для
вспомогательного пламени должно иметь тот же размер, как в
наконечнике поджигающего устройства (от 0,69 до 0,79 мм
(от 0,027 до 0,031 дюйма) в диаметре).
А1.1.2.5 Мешалка – Крышка должна быть оборудована
устройством для перемешивания образца (Рис. А1.4),
вмонтированной в центре крышки и несущей два
двухлопастных металлических пропеллера. На рис. А1.4
нижний пропеллер обозначен буквами L, M и N. Пропеллер
должен иметь размер приблизительно 38 мм (от одного конца
до другого), ширина каждой лопасти 8 мм при угле наклона
45°. Верхний пропеллер обозначен буквами А, С и G. Размер
данного пропеллера должен быть приблизительно равен 19
мм (от одного конца до другого), с шириной каждой лопасти
 D 93-07
РИС. А1.4 Сборка тигля для испытания с крышкой
8 мм при угле наклона 45°. Оба пропеллера размещены на оси
мешалки таким образом, чтобы при обзоре снизу, лопасти
одного пропеллера находились в положении 0° и 180°, а
другого - в положении 90° и 270°. Вал мешалки может быть
соединен с мотором с помощью гибкого вала или
подходящей комбинации шкивов.
А1.1.2.6 Печь – Тепло должно подводиться к тиглю
посредством правильно сконструированной печи,
эквивалентной воздушной бани. Печь должна состоять из
воздушной бани и верхней плиты, на которую опирается
фланец тигля.
А1.1.2.7 Воздушная баня – Воздушная баня должна быть
цилиндрической с внутренней поверхности и соответствовать
требованиям к размерам, приведенными на Рис А1.1.
Воздушная баня может быть выполнена или в виде
металлической отливки, обогреваемой газовой горелкой или
электроэнергией (А1.1.2.8), или нагревательного
электрического элемента (А1.1.2.9). В любом случае
10
воздушная баня должна быть пригодна для использования
при соответствующих температурах без деформации.
А1.1.2.8 Нагреватель пламенного или электрического типа
– Если нагревательный элемент представляет собой
пламенный или электрический тип, он должен быть таким
образом сконструирован и использоваться, чтобы
температуры дна и стенок были приблизительно
одинаковыми. Для того, чтобы внутренние поверхности
воздушной бани имели равномерную температуру, толщина
должна быть не менее 6,4 мм ( 1/4 дюйма), если
нагревательный элемент не обеспечит равномерный подвод
тепла к боковой и донной поверхностям.
А1.1.2.9 Нагреватель типа электрического сопротивления
– Если воздушная баня представляет собой тип
электрического сопротивления, ее конструкция должна
предусматривать равномерное нагревание всех участков
внутренней поверхности. Стенки и дно воздушной бани
должны быть не менее 6,4 мм ( 1/4 дюйма) по толщине, если
нагревательные элементы не охватывают по крайней мере
 D 93-07
80% стенок и дна воздушной бани. Нагреватель, имеющий
такое распределение нагревательных элементов,
установленных не ближе 4,0 мм ( 5/32 дюйма) от внутренней
поверхности нагревателя может быть использован для
воздушной бани с толщиной стенок и дна воздушной бани не
менее 1,58 мм (1/16 дюйма).
А2. ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ СТАНДАРТИЗАЦИЯ ТЕРМОМЕТРА И СОЕДИНИТЕЛЬНОЙ МУФТЫ
А2.1 Низкотемпературный термометр, соответствующий
также техническим условиям на термометр для тигля в
приборе метода Тага с закрытым тиглем (Метод Анализа D
56) и часто снабженный металлической соединительной
муфтой для посадки в гнездо на крышке прибора для
опредения температуры вспышки методом Тага, может иметь
в дополнение зажим (Рис. А2.1), чтобы он мог использоваться
в гнезде большего диаметра на приборе Пенски-Мартенса.
Разница в размерах этих гнезд, не влияющая на результаты
11
А1.1.2.10 Верхняя плита – Верхняя плита должна быть
металлической и смонтирована с воздушным зазором между
нею и воздушной баней. Ее можно прикрепить к воздушной
бане с помощью трех болтов и распорных втулок. Втулки
должны быть достаточной толщины для обеспечения
воздушного зазора в 4,8 мм (3/16 дюйма), их диаметр не
должен превышать 9,5 мм (3/8 дюйма).
испытаний, является источником излишних беспокойств для
фирм-изготовителей и поставщиков приборов, равно как и
для их потребителей.
А2.2 Требование к размерам показаны на Рис. А2.1.
Соблюдение этих требований не обязательно, однако их
весьма желательно как для потребителей, так и для
поставщиков приборов Пенски- Мартенса.
 D 93-07

РИС А.2.1 Размеры для зажима термометра, соединительной муфты и уплотнительного кольца

А3. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ДЛЯ ТЕРМОМЕТРОВ

А3.1 См Рис. А3.1 и Таблицы А3.1- А3.4.

12
 D 93-07

РИС. А1.3 Контрольный измерительный прибор для проверки утолщения на термометрах

ТАБЛИЦА A3.1 Спецификация на термометр IP

Примечание — Стержень должен быть изготовлен с утолщением, имеющим диаметр на 1.5 - 2.0 мм больше чем у стержня и
длину 3 - 5 мм, расстояние от низа утолщения до низа шарика должно быть 64 - 66 мм. Эти размеры должны измеряться
контрольным измерительным прибором, показанным на Рис. A3.1.

IP 15C IP16C IP 101

Название Пенски-Мартенс высокий Пенски-Мартенс средний
Пенски-Мартенс низкий диапазон
диапазон диапазон
Диапазон от – 5 до + 100оС от 90 до 370оС от 20 до + 150оС
Деление шкалы 0,5оС 2оС 1оС
Погружение, мм 57 57 57
Общая длина ± 5 мм 290 280 ± 10 290
Диаметр стержня, мм от 6,0 до 7,0 от 6,0 до 7,0 от 6,0 до 7,0
Форма шарика цилиндрическая цилиндрическая цилиндрическая
Длина шарика, мм от 9 до 13 от 7 до 10 от 9 до 13
не менее 5,5 и не более не менее 4,5 и не более не менее 5,5 и не более
Диаметр шарика, мм
диаметра стержня диаметра стержня диаметра стержня
Длина градурованной
от 140 до 175 от 143 до 180 от 140 до 175
части, мм
Расстояние от дна шарика 0С
о
90 Со
20оС
до, мм от 85 до 95 от 80 до 90 от 85 до 95
Большие деления через
1 и 5оС 10 и 20оС 5оС
каждые
Цифровые обозначение
5оС 20оС 5оС
через каждые
Расширительная камера требуется требуется требуется
Верхний конец кольцевой кольцевой кольцевой
от 1 до 260оС
Ошибка шкалы не более ± 0,5оС 1 оС
на 2 оС выше 260оС
1 и Таблицу А3.2 для 1 и Таблицу А3.2 для 1 и Таблицу А3.2 для
См. примечания температур погруженного температур погруженного температур погруженного
стержня стержня стержня
13
 ТАБЛИЦА A3.2 Технические условия для термометров ASTM
Все размеры указаны в миллиметрах.
Температура стандартизации указана в Таблице А 3.3.

Номерра Диапа- Для Погру- Ошибка Спец- Расш Общая Стер- Точка льда на Конкструкц Утолщение
и зон Испы- жение шкалы, иальная камеры длина жень шкале камеры стержня
Наимено таний max маркиро-- ±5 наруж
ва-ние по при вка диа
ASTM
Пузырек
Градуировка Положение шкалы

Мел Крупны Чис Разреше Дли На Дно Рас Дно Рас Ди Дно Расс Расс Наруж Длин Расс
кие е ла, ный на ру Шари сто Шари сто а- Шари До До Дима До дна
деле деления через нагрев, ж ка до яни ка до яни па ка дна, верх,
ния через каж до Ди линии е линии е зон до мин
дые ам при при точ
ки
G льд М

14
В С F а I J К Л
D 93-07

9С-62 -5 до 57 0.5°С 1°С 5°С 0.5°С ASТM 160°C 287 6.0 9.0 Не 0°C 85 100°C 221 7.5 2.5 64
бол
Закр +110°С чем до
Тигль 9С или до до сте до до до до
Пенск 9F 57 рж
А
Мартен мм IMM 7.0 13 98 237 8.5 5.0 66
Низк 32°F
диап (20 до 1°F 5°F 10°F 1°F ASTM 212°F
9F-62 230°F) 10C 320°F
или 10F
10C-62 57 10°C 20°C B 57 мм C
2°C
Закр 90 до IMM 287 6.0 8.0 4.5 110°С 86 360°C 227 7.5 2.5 64
Тигль 370°С 25°F 50°F до до до до до до до до
5°F
ПенМар D 7.0 10.0 6.0 99 245 8.5 5.0А 66
шир (200 до 230°F 680°F
диа 700°F)
А
Длина утолщения, и расстояние от нижней части утолщения до нижней части шарика должны измеряться при помощи испытательного шаблона, показанного на рис. 3.1.
В
Погрешность шкалы: 1°C до 260°C; 2°C свыше 260°C.
С
Расширительная камера обеспечивает снижение паров газа и предотвращает разрыв пузырька при высоких температурах. Она не служит для разделения связанной ртути; ни при каких условиях термометр
нельзя нагревать выше температуры максимальной отметки шкалы.
D
Погрешность шкалы: 2.5°F до 500°F; 3.5°F свыше 500°F.
 D 93-07

ТАБЛИЦА A3.3 Значения температуры стандартизации

Примечание — Температуры погруженной колонки получены при использовании термометров в испытательном
оборудовании, для которого они первоначально спроектированы. В некоторых случаях эти температуры существенно
отличаются от установленных в процессе стандартизации

Средняя Средняя Средняя Средняя

температура температура температура температура
Температура Температура Температура Температура
погруженной погруженной погруженной погруженной
колонки колонки колонки колонки
Термометр 9С Термометр 9F Термометр 10С Термометр 10F
(от – 5 до + 100оС) (от 20 до 230оF) (от 90 до 370оС) (от 200 до 700оF)
0оС 19оС 32оF 66оF 100оС 61оС 212оF 141оF
35оС 28оС 100оF 86оF 200оС 71оС 390оF 159оF
70оС 40оС 160оF 106оF 300оС 87оС 570оF 180оF
105оС 50оС 220оF 123оF 370оС 104оС 700оF 220оF
IP 15С (от – 7 до + 110оС) IP 15F (от 20 до 230оF) IP 16С (от 90 до 370оС) IP 16F (от 20 до 700оF)
0оС 19оС 32оF 66оF 100оС 61оС 200оF 140оF
20оС 20оС 70оF 70оF 150оС 65оС 300оF 159оF
40оС 31оС 100оF 86оF 200оС 71оС 400оF 160оF
70оС 40оС 150оF 104оF 250оС 78оС 500оF 175оF
100оС 48оС 212оF 118оF 300оС 87оС 600оF 195оF
350оС 99оС 700оF 220оF

ТАБЛИЦА A3.4 Технические условия для термометра Пенски-Мартенса на средний диапазон

ASTM No. 88F (88C) Термометр для определения температуры вспышки растительного масла
Наименование Пенски-Мартенс на средний диапазон
Образцовый рисунок № 5
Диапазон 10-200°C 50 - 392°F
Для испытаний при:
A Погружении, мм 57
Градуировка:
Малые деления 0.5 °С 1°F
Большие деления через 1°C и 5°C 5°F
Цифровые значения через 5°C 10°F
Ошибка шкалы, макс 0.5°C 1°F
Специальная надпись ASTM
88F(88C)
57 мм IMM
Расширительная камера:
Разрешен нагрев до 205°C 400°F
В Общая длина, мм 285 до 295
С Наружний диаметр стержня, мм 6.0 до 7.0
D Длина шарика, мм 8.0 до 12.0
E Наружний диаметр шарика, мм >4.5 и <стерженьА<
Положение шкалы:
О низа шарика до отметки 20°C 68°F
F расстояние, mm 80 до 90
G Длина градуированной части, мм 145 - 180
Шкала точки льда:
Интервал
H Низ шарика – точка льда, мм
Камеры сужения:
I Расстояние дл низа, мин, мм
J Расстояние до верха, макс. мм
Утолщение стержня:

А4. ПОВЕРКА РАБОЧИХ ХАРАКТЕРИСТИК АППАРАТОВ

А4.1 Сертифицированные эталонные жидкости (CRM) – установленной данным методом температурой вспышки,
CRM – стабильные, чистые (99 и более моль % чистоты) которая была определена по результатам межлабораторных
углеводороды или другие стабильные нефтепродукты с
15
 D 93-07
исследований, выполненных в соответствии с руководствами
ASTM RR:D02-1007 или ISO Руководства 34 и 35.
А4.1.1 Значения температуры вспышки,
скорректированные по барометрическому давлению для
некоторых эталонных жидкостей и их обычные пределы
представлены в Таблице А4.16 (см. Примечание А4.1).
Поставщики CRM должны предоставлять сертификаты с
устанавленной температурой вспышки в условиях данного
ТАБЛИЦА А4.1 D 93 Обычные значения температуры
вспышки и обычные пределы для CRM
Примечание - Вспомогательные данные для межлабораторного
исследования для воспроизведения температуры вспышки в Таблице
А4.1 содержатся в исследовательском отчете RR:S15-1010.6
Углеводород Чистота(моль %) Температ вспышки °С Предел°С
n-декан 99+ 52,8 + 2,3
n-ундекан 99+ 68,7 + 3,0
n-тетрадекан 99+ 109,3 + 4,8
n- гексадекан 99+ 133,9 + 5,9
_____________________
6
Вспомогательные данные содержатся в файлах штаб-квартиры
ASTM и могут быть получены по запросу исследовательского отчета
RR:S15-1010
метода для каждого материала текущей партии продукции.
Вычисление пределов для других CRM может быть
ПРИЛОЖЕНИЯ
(Необязательная информация)
Х1. ФЕНОМЕН МАСКИРОВКИ ВСПЫШКИ
Х1.1 При определении температуры вспышки
определенных смесей, содержащих не воспламеняющийся
компонент образца, который имеет тенденцию создания
инертного парового пространства на жидкостью, могут
возникнуть условия препятствующие вспышке. При таких
условиях, температура вспышки вещества маскируется,
передавая в отчете неправильную завышенную температуру
вспышки или ее отсутствие.
Х 1.2 Этот феномен маскировки вспышки наиболее часто
возникает при использовании воспламеняемых жидкостей,
содержащих определенные галогенированные углеводороды,
такие как дихлорметан (метиленхлорид) и трихлорэтилен.
Х 1.3 При таких условиях не наблюдается отчетливой
вспышки, как описано в п. 3.1.3 этого метода испытания.
Вместо этого наблюдается значительное увеличение
Х 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ И ВОСПЛАМЕНЯЕМОСТЬ СМЕСЕЙ
Х 2.1 Пока температура вспышки может использоваться как
характеристика воспламеняемости жидких веществ для
16
определено из значения воспроизводимости этих методов
испытаний, сокращением на значение межлабораторный
эффективности и умножением на 0,7. См. Исследовательский
отчет RR:S15-1008.5
Примечание А4.1 - Материалы, чистота, значения температуры
вспышки и пределы, установленные в Таблице А4.1, были
разработаны в программе межлабораторных исследований ASTM для
того, чтобы определить пригодность использования поверочных
жидкостей в методах испытания по определению температуры
вспышки. Другие материалы, чистота, значения температуры
вспышки и пределы могут применяться, если они воспроизводятся в
соответствии с методикой ASTM RR: D02-1007 или руководствами
ISO 34 или 35. Перед использованием таких материалов необходимо
ознакомиться с их сертификатами работы, так как значение
температуры вспышки будут меняться в зависимости от
приготовления каждой партии CRM.
А.4.2 Вторичный рабочий стандарт (SWS) - SWS - это
стабильный, чистый, (99+ моль% чистоты) углеводород, или
другой нефтепродукт, чей состав, как известно, остается
значительно стабильным.
А4.2.1 Установите среднее значение температуры вспышки
и пределы статистического контроля (3σ) для вторичного
рабочего стандарта, используя стандартную статистическую
методику. (См. ASTM MNL 7).7
______________________________________________________
13
Руководство по представлению данных и анализа контрольных
карт, ASTM MNL, 6-е издание, ASTM International, W.Consho-hocken,
1990.
испыпытательного пламени и изменение его цвета с голубого
на желто-оранжевое ламинарное пламя.
Х 1.4 При таких условиях, продолжение нагрева и
испытания на температуру вспышки при температуре выше
комнатной приведет к значительному горению
воспламеняемых паров за пределами испытательного тигля,
часто над пламенем испытания. Если это не
идентифицировано, то может представляет потенциальную
опасность возникновения пожара.
Х 1.5 Если такие условия возникают в процессе
определения температуры вспышки таких веществ,
рекомендуется прекратить испытание.
Х 1.6 Дополниетльные комментарии относительно
определения температуры вспышки и воспламеняемости
смесей могут быть найдены в Методе испытаний Е 502.
 D 93-07
определенных конечных целей, она не рассматривается как
минимальная температура, при которой вещество может
выделять воспламеняющиеся пары.
Х 2.2 В некоторых случаях чистые вещества, в которых
температура вспышки отсутствует, не гарантируют
отсутствие воспламенения. В эту категорию включены
вещества, которым необходимы большие диаметры для
распространения вспышки, такие как трихлорэтилен. Это
вещество не будет распространять пламя в аппарате, объемом
с испытательного устройства для определения температуры
вспышки, однако его пары являются воспламеняемыми, и
будут гореть при поджигании в аппарате соответствующего
размера.
Х 2.3 Если жидкость содержит воспламеняющиеся и
невоспламеняющиеся компоненты, имеются случаи, когда в
определенных условиях она может выделять
воспламеняющиеся пары и при этом не показывать вспышки
в закрытом тигле. Этот феномен возникает, когда не
воспламеняющийся компонент является достаточно летучим
и присутствует в достаточном количестве, чтобы создать
инертную среду в паровом пространстве закрытого тигля, что
препятствует вспышке. Кроме того, имеются определенные
случаи, когда в парах присутсвует значительное количество
невоспламеняющегося компонента, и вещество вообще не
обнаруживает вспышки.
Х 2.4 Жидкости содержащие чрезвычайно летучие
невоспламеняющиеся компоненты или примеси, которые не
дают вспышки из-за влияния невоспламеняющегося
компонента, могут образовывать воспламеняющиеся смеси
при полном мгновенном испарении в воздухе в
сооветствующих пропорциях.

ПЕРЕЧЕНЬ ИЗМЕНЕНИЙ

Подкомитет D02.08 указывает на положение перечисленных изменений к этому стандарту с момента последнего
издания (D93-06) , которые могут повлиять на его использование. (Утвержденно 1 мая, 2007.)

(1) Пересмотрено введение . (4) Удалены пп. 3.1.3.1 и 3.1.3.2 (обсуждения).

(2) Пересмотрен п. 3.1.1. (5) Пересмотрен п. 4.1.
(3) Пересмотрен п. 3.1.2.

Подкомитет D02.08 указывает на положение перечисленных изменений к этому стандарту с момента последнего
издания (D93-02а) , которые могут повлиять на его использование. (Утвержденно 1 ноября, 2006.)
(3) Добавлено Примечание 13.
(1) Добавлен п. 6.5. (4) Пересмотрены пп. 16.1, 16.1.1 и 16.1.2.
(2) Добавлено Примечание 2.

Американское общество по испытанию материалов не отвечает за надежность прав по любому пункту

стандарта. Пользователи стандарта ответственны за определение надежности патентных прав и их нарушение.

Стандарт подвергается пересмотру в любое время ответственным техническим комитетом и должен

пересматриваться каждые пять лет и, если не пересмотрен, то должен быть переутвержден или исключен.
Просим Ваши замечанияпо пересмотру стандарта или по разработке дополнительных стандартов направлять в
штаб–квартиру ASTM. Ваши замечания будут тщательно изучены на заседании компетентного технического
комитета, на котором Вы можете присутствовать. Если Вы полагаете, что Вашим замечаниям не уделено
достаточного обсуждения, Вы можете обратиться в Комитет по стандартам ASTM по адресу указанному ниже.

Права на этот стандарт принадлежат АСТМ, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA
19428-2959, United States. Индивидуальные перепечатки (единичные или массовые) этого стандарта могут быть
получены в ASTM по вышеуказанному адресу или телефону 610-832-9585, факсу 610-832-9555, Е-mail
service@astm.org, на интернет сайте ASTM (www.astm.org)

17