ательно что-то постелить.

Идеально - укрывная пленка для строительных работ,

продается в строительных магазинах. Удобна она тем, что чтобы вы не пролили, е
можно собрать и выбросить, оставив рабочую поверхность чисто.9. Дистиллированная,
дождевая или осмотическая не прошедшая дополнительную минерализацию вода - 5л10.
Чистая пластиковая бутылка на 2л.11. Шланги:(1) шланг от вакуумного насоса до
склянки Дрекселя. Нужен резиновы плотны шланг. Диаметр подберите сами исходя из
того, что шланг должен налезть на клапан на склянке Дрекселя (приблизительно 8мм).
Одного метра вполне хватит.(2) шланг от водопроводного крана до обратного
холодильника. Пододет любо водопроводны шланг. Диаметр подберите сами исходя
из того, что шланг должен налезть на клапан на обратном холодильнике. По длиннее
ориентируте сами, отталкиваясь от планировки вашего помещения.(3) шланг от
обратного холодильника до места слива воды. Пододет любо водопроводны шланг.
Диаметр подберите сами исходя из того, что шланг должен налезть на клапан на
обратном холодильнике. По длине ориентируте сами, отталкиваясь от планировки
вашего помещения.(4) шланг от керна к склянке Дрекселя. Можно взять тако же, как
(1), только несколько длиннее. Но использовать непосредственно (1) нельзя, пары ДХМ
и кислоты со временем будут портить этот шланг и резина внутри будет разрушаться,
втягивать это в себя вакуумному насосу незачем(5) шланг от склянки Дрекселя к ведру
воды. Можно взять тако же, как (1).В ходе синтеза у нас будет образовываться
жидкость, подлежащая утилизации. Выливатьможно в унитаз, а можно разливать по
пластиковым бутылкам и выбрасывать прямо в нихПодготовка рабочего места:Что
касается вытяжек в квартирах:Первое, главное правило – не делате вытяжку в
общедомовую вентиляционную систему. Очень часто, даже в новостроках, эти системы
работают неисправно. Я думаю всем знакомо, когда кто-то из соседе готовит что-то
очень яркое по запаху либо курит в туалете, а пахнет у вас. Вытяжка должна выводить
запахи строго на улицу.Второ момент: вытяжка помогает справится с запахом лишь в
том помещении, в которомвы проводите синтез. Она не уменьшает количество запаха.
Она лишь прицельно и оперативно удаляет его из вашего помещения.И на мо взгляд, в
плане безопасности она не играет никако роли: запах уходит либов окно, либо в
вытяжку, которая отведена в окно/на улицу, но количество запаха одинаковое.Нам
необходимо сделать так, чтобы у запаха был единственны путь: в окно, либо
еслиработаете с вытяжко, то в вытяжку. Это значит, что нужно приткнуть каким-
нибудь тряпьем щели у порога двери в ту комнату, в которо запаха не должно быть.
Нужно заклеить вентиляционные отверстия в комнате, чтобы запах не уходил в
общедомовую систему вентиляции.На рабочую поверхность идеальным вариантом будет
постелить укрывную пленку. В
кранем случае газеты.
В случае если что-то прольется (а вы обязательно хоть раз капните чем-нибудь на
стол, поверьте), можно споко но выбросить.Подготовьте бумажные полотенца
(туалетную бумагу).Вы так же можете приобрести для синтеза гроубокс(палатку),
поставить в нее вытяжку с угольным фильтром, которая будет выкачивать из нее воздух
либо на улицу, либо в вашу комнату. Во втором случае вы можете поставить угольны
фильтр и вытяжку, которая будет фильтровать домашни воздух и выводить чисты на
улицу – получится система дво но очистки воздуха, весьма эффективно.Подготовка
оборудования:Все шлифы (места, где стыкуется стекло и вставляются пробки)
предварительно должны быть промазаны силиконово смазко . У капельно воронки
разбираем краник, смываем заводскую смазку хозя ственным мылом, сушим и наносим
силиконовую смазку тонким слоем.Ставим на стол мешалку.На мешалку ставим
колбу.Обязательно закрепляем колбу в штативе лапко .В колбу кидаем якорь.Переход
(раздвоитель), вставляем в колбу.В прямое горло вставляем капельную воронкуВ
боковое горло вставляем обратны холодильник: в нижни клапан подлючаем шланг,
покоторому будет поступать вода. В верхни клапан подключаем шланг, по которому
вода будет выходить.Соответственно подключаем шлаги: первы к крану с холодно
водо (можно использовать изоленту и скотч), второ в слив. Воду пока не открываем.
В верхнее горло обратного холодильника вставляем крн.Один конец шланга(No4)
надеваем на керн, второ на верхни штуцер склянки Дрекселя.Один конец
шланга(No5) надеваем на на верхни штуцер склянки Дрекселя, второ конецпогружаем
в канистру с холодно водо , горло которо затыкаем ватко . Можно использовать
просто ведро с холодно водо )Все, установка собрана.СОВЕТ: Попробу те проделать
все этапы синтеза с просто водо. Посмотрите, как работает обратны холодильник,
капает капельная воронка, переливается жидкость из колбы и стаканов и т.д. - это
поможет вам в первом синтезе.На рисунке изображена схема подключения оборудования
для этапа бромирования и аминирования.Бромирование 4-мпфБерем весы, укрываем их
пленко, ставим на них стакан, включаем. Отвешиваем 100 грамм 4-мпф. Именно на
весах взвешиваем жидкость. Затем снимаем капельную воронку изаливаем в это
отверстие 4-мпф.В этот же стакан наливаем 400мл ДХМ. Отмерили, приливаем в колбу и
вставляем
капельную воронку обратно.В
ключаем сильное перемешивание, буквально на 30 секунд. Подаем воду в обратны
холодильникТеперь внимание, самы сильных по запаху этап. Нужно все сделать
максимально быстро. Чем быстрее, тем меньше запаха.Ставим на весы все тот же
стакан, которым отмеряли 4-мпф и дхм, включаем весы. Отмеряем 110г (110-115г) грамм
брома. Не нужно возиться с 2-3 граммами, самое главное чтобы было не меньше 110
грамм. Если будет меньше 110г, 4-мпф прореагирует не весь. Если будет больше,
останется лишни бром, но в этом нет ничего страшного, мы его загасим и уберем
промывко, пахнуть он не будет.Учитывате, что бром в 3 раза тяжелее воды. А это
значит, что если 100г воды - это 100мл, то 100г брома - это 33мл. Это я к тому,
чтобы не плеснули лишнего.И так, отвесили и бром, переливаем его в капельную
воронку и плотно закрываем пробко. Сечас мешалка не должна мешать. Открываем
краник капельно воронки, приливаем примерно 1/10 брома. Бывает что реакция
запускается до 10 минут. Если по истечении 10 минут жидкость не начала
обесцвечиваться, пробуем подогреть на магнитно мешалке без
перемешивания(обязательно выключите нагрев после начала обесцвечивания!).Как только
жидкость обесцветилась, мешаем на мешалке 15-20 секунд и останавливаем мешалку.
Нужно дождаться полно остановки жидкости, то есть чтобы в колбе она не крутилась.
Учтите, что у жидкости не должен полностью пропасть цвет, должен лишь ути ярки
оттенок брома.Затем приливаем еще примерно 1/10 брома(столько же). Ждем когда
обесцветится, в этот раз должно быстрее.Затем сразу открываем краник капельно
воронки, выставляем прикапывание брома по капляем и включаем перемешивание с тако
скоростью, чтобы жидкость в колбе просто крутилась.О скорости прикапывания: при
реакции бромирования выделяется тепло. Больше брома = больше тепла. Реакция же
отлично проходит при слабом кипении. Соответственно скорость прикапывания брома
нужно выбирать такую, чтобы раствор слегка кипел/был награни закипания. Можно
проводить и при сильном кипении, но в первые разы так делатьне советую.Если РМ
перестала обесцвечиваться (стала черно/буро) – скорее всего, бром прикапывался
слишком медленно, и из-за этого реакция затухла. Остановите прикапывание и
подогрете раствор на мешалке без перемешивания . Как реакция возобновится –
выключате нагрев, включате слабое перемешивание и продолжате бромирование.В
ходе реакции вода в газоотводе будет пузыриться, это газ HBr - очень сильно дымитна
воздухе, но легко растворяется в воде(которая у нас в канистре/ведре).В процессе РМ
будет менять сво постоянны цвет с прозрачного, на оранжевы/коричневы, это
нормально. То есть если в начале у вас была прозрачная бесцветная жидкость, а в
конце с коричневым оттенком - все хорошо, тем более мы взяли небольшо избыток
брома.Как только прикапали весь бром, помешате 2-3 минуты и выключите
перемешивание, оставив жидкость в покое на 10 минут.
ВАЖНО! Если газ еще продолжает идти из газоотвода, значит реакция не завершилась
и нужно подождать еще несколько минут.Поздравляю, мы получили БК-4 в ДХМ!