..

( , )

6
..
:

/../

2012 .

/.. /

2012


.............................................................................................................................. 3
I.
(
) ...................................................................................................................... 6
1.1.
................................................................................................................................ 6
1.2.
........................................................................................ 11
1.3.
......................................... 15
II. .................................................................. 19
2.1. .......................................................... 19
2.2. ................................................. 22
2.2.1. .................................................. 22
2.2.2. .............................................................. 23
2.2.3. ............................................ 24
2.3.
(ZFC-FC) ........................................................................................................ 27
III. ........................................................................ 29
3.1. ,
...................................................................................... 29
3.1.1. ,
................................................................................................................... 29
3.1.2. ,
........................................................................................................................... 40
3.1.3. ,
.................................................................................. 43
3.2. ,
........................................................................................................................ 44
3.2.1.
..................................................................... 44
3.2.2.
................................................................................ 46
.................................................................... 49
...................................................................................................................... 50



. . , , . , , , , ,
. , ,

.
.
,
,
, , . , , , ,
, . , . ,
, ,
.
. , , .
[1]. , . , , , ,
, , .
, , [2], [3,4].

, .
, . . , [5, 6]
[7, 8],
[9]. -
, . , [10, 11], [12] [13].
,
. .
(
) : [14].
( ) ,
10-10 . , . , . ZFC/FC
.
( ) ,

 , ( ) , .

 I.

( )
1.1.

. , , - . . ,
5 10 %. , .
,
[15]. , , .
.
,
. [16, 15]
.
,
. , .
[17]
.
- , [18].
. -

 . [19] . - , 10 .
. ,
, - ,
300 [20].
.
. ,

(III) (II), , :
2FeCl3 + FeCl2 + 8NH4OH + = Fe3O4/ + 8NH4Cl + 4H2O
. [21] , 0,125 1 2 10
4 43 , 30 %. , , , , , . ,
. [22] , , - //Fe(II).
, Fe3O4 (pH 1,7 4,6) 82 ,
(pH 9,4 12,2) 58 , pH 2 4 10 12. [23]
. 405 . , 7 10 ,
100
600 100 .

 .
1 20 .
.
,
- (ex situ), ,

(in situ), . , .
, , , ..,
, .
, ,

, , , ,

/ .
.
, .
, .
. . [24] , . ,
. - , , ,

 .. , .
,
.

. .
.
.
2,5 , 100
[25]. .
.
. , [26].
.

, . in situ, ex situ.
. , , SiO2 [27].
. [28], , , , , , - [29], . ,
, , .


. [30].
, (-)
,
. , in situ [31].
, ,
.
, [32, 32].

10

1.2.


(FeO), (-Fe2O3), (-Fe2O3) (Fe3O4).
. ,
, .
(Fe3O4) (-Fe2O3) .
: A B.
- ,
- (. 1.). - Fe3+, - Fe2+ Fe3+. Fe3+, -, ,
Fe2+.

,

,
1. .

, -

[]. Fe3+ , Fe2,5+ . -

Fe3+ Fe2+. , , ,
2,5.
, ,
.
57

Fe 57Fe .

. , .

11

 Fe3+ Fe2+ .
Fe2+ ,
, 5 6 , , [ 1 ]. , , ,
, 0,5. , 120
. , .
, Fe3+/Fe2+
, , .
.
, , .
, , , 20 , . , ,
, , [33].
Tb
. [34]:

0 exp(

KV
),
kT

0 109 ;
K ;
V ;
K ;
T .

12

 . . 10-8 ,
102 [35].
[36] 17 5 . . 17 ,
. 5
. [36] : , [37], . 17
: 1 = 0,32 /, 21 = 0,02 /,
1 = 469 2 = 0,50 /, 22 = 0,02 /, 2 = 430 .
Fe3+ , . , 121
, 5 .
17 , ,
, 1 = 0,32 /,
21 = 0,01 /, 1 = 496 , 61 % 2 = 0,33 /,
22 = 0,05 /, 2 = 474 , 39 %.
5
. 162 40
. , 82 122 .

. , , [38]. . , [39] Hn1 = 407 , Hn2 = 431 ,
Hn3 = 456 Hn4 = 482 . Hn1 Hn2 -

13

 , Hn3 Hn4 - ,
.
, , , 50 , . [40]

: A- 8 B 12 . - 12 , B- 6
. ,
.

14

1.3.


ZFC/FC
. ZFC ,
. , . FC
, .
.
[41] , 1,7 . , 130 . , 20 . 7,6 %.
93
98

, -

, , 6,7 %.
, , [41].
.
. ,
, -- , ., [30], .

. [33]
. , , -

15

 , 40 84
76

, 35 82

, 22 76

24

. -

,
10 .
.
[36] 5 17 .
. , .
, , ,
17 Ms = 85

5 Ms = 78

Ms = 92

(-

).

: 17
Hc = 400 5 Hc = 250 .
17 Ms = 77

5 Ms = 76

17 Hc = 370 , 5 Hc = 200 .
[42] . . , . Ms = 92(12d/D)3, 92

, D , d = 0,68 , Ms. d ,
4 . 4 d 0,86 . , Ms .
. -

16

 . 5 Hc = 500 ,
5 , , Hc = 250
[36]. , , . , , , ,
, [36].
, . , [43]
, ,
(MSi) (M), (MO).
M MSi 5 .
, : M: Ms = 46
Ms = 44

, Hc = 500 , MSi:

, Hc = 500 . MO -

6,4 , . ,
, :
Ms = 84

, Hc = 400 . ZFC/FC M MSi ,

MO. Si
. MO , MO , M MSi. ,
, , , : M, MSi MO

Keff 8,3, 8 7,2 x105 3 , .

ZFC/FC .
[44] /
. ,
, ZFC/FC : 265
125 . , , . 265 , .

17

 , 123 136
30 % 100 %.

18

 II.
2.1.

, .

FeCl36H2O, , FeCl26H2O, , 25%- NH4OH () 40 .
(31 % FeO
69 % -Fe2O3 ),
Fe3+/Fe2+ = 2 : 1 [45].
2FeCl3 + FeCl2 + 8NH4OH + = Fe3O4/ + 8NH4Cl + 4H2O
NH4Cl . Fe3O4/ 45 .
,
, Fe3O4 100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %, 20 % : 80 %.
. . , , -
. ,
. , ,
. , -R2-, -Ar-, -R-COOH, -R--R' .
-R-CO-NH2, -NH2, NH-- .
, ,
. , .

19


. ,
[46]. . 2.
-

2. Fe3O4 .

[47] [45]. D- , -1,4- [14].

FeCl2 +2FeCl3+ 8NH4OH + = Fe3O4/ + 8NH4CI + 42.
, ,

Fe3O4 100 % : 0 %, 97,5 % : 2,5 %, 95 % : 5 %, 90 % : 10 %.

, Fe3O4
SPEX SamplePrep
8000M-230. 10 . 1425 /, -

20

 , 21/5. Fe3O4 .
2FeCl3 + FeCl2 + 8NH4OH = Fe3O4 + 8NH4Cl + 4H2O
Fe3O4 45 .
Fe3O4 , .
Fe3O4 100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %,
20 % : 80 % [48].

21

2.2.
2.2.1.
. , ,
.
, . , . , ,
, . ,
, . [49, 50, 51].

22

2.2.2.

-1101. ,
4,8 . ,
, ,
. -, . ,
. - 57Co Rh. -Fe.
,
78 360 K, ,
SHI-850-5, 4,5 500 K, Janis Research.

23

2.2.3.
.

. , :
;
, , , .
57Fe
, , :
(), () (Hn). , , .
, ,
. .
()
.
,
.
,
.
, .
, ,
.

24


(Hn) , . (Hn), ,
[51].
SpectrRelax, MsTools. SpectrRelax , [51, 52].


( , , , , , ), , - . :
( ,)

2 = =1 (

) = =1 ( ( , )) ,

:
{ } (j = 1, , n; n ) F;
( , ) F, ;
{ } (k = 1, , m; m ) ;
;
1

2 { }.

( 2 ) - [53].

25

 ,
, . C SpectrRelax
. 2 :

=1

=1

=1

=1

( =1 =1

)
=1

= (
) + (
) + (
) ,

=1

:
{ } (j = 1,..n; n );
{ } ;
{ } s- (k = 1,rs; rs
s- ; s = 1,...S, S );

{
} , s- , -

, , Hn ;

{
} , ,

;
{ } , ;
, s- ;
{ } "" , .

, [54].

26

2.3.
(ZFC-FC)
Lake Shore. . , , . N G(r)
, ,
. G(r)
, .
() cos()
. . .
-6. -6 , .
60 . , . .
, . ,
. , . (
) , . , . 10-7 Edwards E2M1-5.
400 .

20000 ;

10 ;

0,5 ;

27

c c 0,001 1 ( : /
);

10-5 3 .

28

 III.
3.1. ,

3.1.1. ,
3.1.1.1.

(Fe3O4) (), ,
(. 3).

3. 57Fe ,
Fe3O4 100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %,
20 % : 80 %, .

29

, %
1

RI, % ( 0,8)
<>, / ( 0,01)
<>, / ( 0,01)
<H>, ( 3)
( 0,1)
RI, % ( 0,5)
, / ( 0,02)
, / ( 0,03)

20

50

10

99,3
0,37
0,02
472
2,5
0,7
0,32
0,32

99,6
0,38
0,01
472
2,8
0,4
0,36
0,31

96,4
0,37
0,02
475
2,0
3,6
0,36
0,36

72,6
0,36
0,02
474
0,2
27,4
0,36
0,39

1.
57Fe ,

Fe3O4 100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %,
20 % : 80 %, 300 K.

.

[55].

, , , . <> = 0,35 /
<> = 0,36 /
(.
1). ,



.
,
-

4. 57Fe
, Fe3O4 100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %,
20 % : 80 %, 5 K.

30

, %
1

RI, %
, /
, /
H,
RI, %
, /
, /
H,
RI, %
, /
, /
H,
RI, %
, /
, /

0
50,2 4,8
0,47 0,01
0,01 0,01
520 1
36,0 4,3
0,26 0,02
0,06 0,01
508 2
13,7 2,2
0,85 0,03
0,10 0,02
507 2

20
54,4 7,2
0,49 0,02
0,00 0,01
523 2
25,2 8,8
0,26 0,05
0,05 0,02
505 4
18,1 3,2
0,65 0,05
0,05 0,03
491 4
2,3 0,7
0,50 0,01
0,47 0,08

50
49,3 4,8
0,49 0,01
0,01 0,01
522 1
27,3 5,7
0,26 0,04
0,06 0,01
506 3
17,7 2,2
0,67 0,03
0,04 0,02
492 3
5,7 0,5
0,48 0,03
0,48 0,02

10
55,5 4,9
0,48 0,01
0,01 0,01
520 1
20,6 5,4
0,21 0,03
0,07 0,02
502 3
14,5 2,3
0,68 0,05
0,05 0,03
487 4
9,4 0,6
0,52 0,02
0,45 0,02

2. 57Fe ,
Fe3O4 100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %,
20 % : 80 %, 5 K.

, .

5 (. 4). . ,
5 K,
:
, [1]. ,
, .
,
. ,
( ), .

,
. ,
20 % .
(. 2).
<> = 0,48
, <> = 0,25

31

 <> = 0,65 .
, Fe3O4
80 % : 20 % 50 % : 50 %
.
Fe3O4 80 % : 20 % 130 , 180 K,
256 K 300 (. 5). , . : . ,
. ,
,

5. 57Fe ,
Fe3O4 80 % : 20 %, 130 ,
180 K, 256 K 300 .

32

 . .
Fe3O4 50 % : 50 %
150 ,
210 , 255 300 (. 6). ,

,
.
. ,
Fe3O4 80 % : 20 %.

6. 57Fe ,
Fe3O4 50 % : 50 %, 160 ,
210 , 255 300 .

33

80 % : 20 % 50 % : 50 % ,

.
,

7. , , 20 %
50 % .

.
1

, ,

(. 7).

, : =

939

20 %
=

678

50 % . 8.
KeffV/k,

3
6

34

 = +
6

[56],

, = 1,3 104

[57].

, = 0,7 105

3
6

, -

8. ,
d (20% ) = 13,5 0,1 , d (50% ) =
12,3 0,1 .

35

3.1.1.2.

Fe3O4
.
.

10
10 . ( )
(80 , 190 300 ) , Fe3O4
100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %
20 % : 80 % 9.
.
9. , Fe3O4
() 100 % : 0 %, () 80 % : 20 %,
() 50 % : 50 % () 20 % : 80 %, 80 ,
190 300 .

. 0 %, 20 % (. 9 , ) , 80 %

(. 9 ) . . . 10 ,
80 , Fe3O4

36

100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %
20 % : 80 % . ,
20 %
. 50 % 80 % .
10.
,
Fe3O4 100 % : 0 %,
80 % : 20 %, 50 % : 50 % 20 % : 80 %,
80 .

OriginPro.
:
= + (coth(( ) ) 1/(( ) ),
,
,
,
.
(Hc) (Ms) , , = 2
, %
80
190
Hc,
300
80
190
Ms,
300
80
Keff,
190
/3
300

0
652
202
92
751
711
651
240769
70777
28879

20
742
212
152
761
711
651
281164
74771
49774

50
612
172
132
261
241
221
80420
20822
14522

.
80
202
63
32
171
161
141
17017
5123
2118

3. , Fe3O4 100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %
20 % : 80 %, 80 , 190 300 .

37


3.

,
[38]
(250 )
(350 ). ,

(. 11).
[38]. ,
11. (Hc) ()
(Keff) () (T) ,

Fe3O4 100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %
20 % : 80 %.
, 0 %, 20 %, 50

20 %
50 %

. 80 % . (184 ) [38].

.
Keff, 3.1.1.1., Keff

Keff, -

d. , .

10 ZFC/FC 80 300 .

38

 12, . , Tb

. [44], ZFC FC . ZFC
FC (.12 , ). , , .

12. ZFC FC (10 ) , Fe3O4 () 100 % : 0 %, () 80 % : 20 %, () 50 % : 50 %

() 20 % : 80 %.

39

3.1.2. ,
3.1.2.1.

,
10 ,
100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %, 20 % : 80 %
,
(. 13). ,


[55]. -

13. 57Fe , Fe3O4 10

100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %, 20 % : 80 %, .

40

 .
- ,
.
.
, ,
1,03 , -. :
. , 0 % . SpectrRelax
14 1. ,

14. 57Fe , Fe3O4 10

100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %, 20 % : 80 %,
1,03 .

-.

41

0
ext,

, %

RI, %
, /

1
, /
, /
RI, %
, /
, /

<H>,
, /

0
1,50,5

20
ext,

1,03

0
2,30,6
0,320,02

0,490,04

0,34

0,010,01

0,020,01
4826

4944
0,600,02

49010
0,600,03

0,380,01
0,890,04

=
2

0,60
0,880,04

0,750

0,87
0

1,930,02

1,890,06

0,380,01
0,590,03

0,627

0,587
91,40,8

87,51,8
0,340,01

0,010,01

4856

0,480,02

98,10,6

0,33

0,34
0,360,01

85,90,3

0,340,01

5,80,5

0,34

0,525

100

1,03

0,340,01

0,630,01

97,70,6

-0,010,01

12,51,8

0,640,04

0
8,60,8

0,340,01

0,560,08

0,330,01

1,03

0,31

98,50,5

0
14,00,3

80
ext,

0,340,01

0,420,02

0,600,03

1,03
1,90,6

0
0,330,01

50
ext,

94,20,5
0,340,01

0,34
0,010,01
0,010,01
4825
49526
0,510,01
0,450,06
2,390,04
2,39
0
0,680,14

0,34
0,010,01
0,010,01
4868
4968
0,580,05
0,58
0,460,06
0,45
0
4,560,11

4. 57Fe ,
10
100 % : 0 %, 80 % : 20 %, 50 % : 50 %, 20 % : 80 %, 300 K
Bext = 1,03 .

, 90,
,

2
1

2
1

= 3.

0 % , 20 % , 50 %

80 % 1,12, 1,13, 1,24 1,20 0,03, . ,

, ,
. <> = 0,36 0,01 /
<> = 0,50 0,04 / (. 4)

. , ,
0 % 20 %
. 50 % , 80 % 1,3
.

42

3.1.3. ,
3.1.3.1.
, Fe3O4 10,7 % : 89,3 %, SPEX 4 10 . .
, (. 15).

15. 57Fe , Fe3O4 10,7 % : 89,3 % c

4 10 , .

.
. , 4 , [48].

43

3.2. ,

3.2.1.

,
. Fe3O4 100 % : 0 %, 97,5 % : 2,5 %, 95 % : 5 % 90 % : 10 %, , 16.
.
,


[55].

.
5 ,

3.1.1.1.).
16. Fe
, Fe3O4 100 % : 0 %, 97,5 % : 2,5 %, 95 % : 5 %
90 % : 10 %, .
57

Fe3+ Fe3+ --

,
Fe3+ - Fe2,5+ - .

, -

44

 -, 2 : 1 , 1,3 : 1 . ,
, . .

, %
RI, %
, /
, /
H,

RI, %
, /
, /
H,

RI, %
, /
, /
H,

RI, %
, /
, /
H,

0
26,0 0,1
0,22 0,02
0,01 0,01
473 1
4,0 0,2
13,7 0,1
0,22 0,02
0,01 0,01
473 1
0,7 0,1
32,9 2,2
0,41 0,02
0,01 0,01
479 1
4,0 0,2
27,4 2,3
0,67 0,01
0,04 0,02
455 6
0,7 0,1

2,5
34,4 0,1
0,28 0,03
0,05 0,03
476 2
3,2 0,1
6,6 0,1
0,28 0,03
0,05 0,03
476 2
1,1 0,1
43,6 1,2
0,39 0,03
0,03 0,03
479 1
3,2 0,1
13,2 1,4
0,81 0,05
0,12 0,04
434 5
1,1 0,1

5
36,4 0,2
0,24 0,02
0,01 0,01
474 1
3,6 0,1
5,1 0,1
0,24 0,02
0,01 0,01
474 1
1,6 0,2
46,0 1,2
0,40 0,02
0,00 0,01
479 1
3,6 0,1
10,3 1,3
0,85 0,06
0,00 0,01
440 6
1,6 0,2

10
35,4 0,1
0,22 0,01
0,00 0,01
482 1
4,4 0,1
6,6 0,0
0,22 0,01
0,00 0,01
482 1
3,0 0,2
44,8 1,1
0,43 0,01
0,00 0,01
482 1
4,4 0,1
13,3 1,3
0,63 0,02
0,08 0,02
441 2
3,0 0,2

5. 57Fe ,
Fe3O4 100 % : 0 %, 97,5 % : 2,5 %,
95 % : 5 %, 90 % : 10 %, .

17
. . ,
=

(. 18).

17. ,

.

, .

18. =

45

3.2.2.

.
, Fe3O4 100 % : 0 %,
97,5 % : 2,5 %, 95 % : 5 % 90 % : 10 %.
. 10
10 . ( ) : 80 , 190 300 19.
. 20
,
80 ,
0 %, 2,5 %, 5 %

19. , Fe3O4
() 100 % : 0 %, () 97,5 % : 2,5 %,
() 95 % : 5 % () 90 % : 10 %, 80 ,
190 300 .

10 %. , .

0 % 2,5 %
20. , Fe3O4 100 % : 0 %, 97,5 % : 2,5 %,
95 % : 5 % 90 % : 10 %,
80 .

46

.
2,5 %, 5 %
10 % .

3.1.1.2. ,
2,5 % 5 %
, 10 %

2 ,
. ,
.

21. (Hc)
() (Keff)
() (T) , Fe3O4
100 % : 0 %, 97,5 % : 2,5 %, 95 % : 5 % 90 % : 10 %.,

10 ZFC/FC 80 300 .
, %
80
190
H c,
300

0
65 2
20 2
92

2,5
55 2
16 2
16 2

5
55 2
18 2
18 2

10
83 2
20 2
19 2

80
190
300

75 1
71 1
651

110 1
104 1
951

116 1
110 1
1011

112 1
107 1
991

80
190
300

2407 69
707 77
288 79

3018 91
822 100
733 102

3183 93
966 100
894 102

4646 93
1049 96
954 97

Ms,

Keff, /

6. ,
Fe3O4 100 % : 0 %, 97,5 % : 2,5 %, 95 % : 5 % 90 % : 10 %,
80 , 190 300 .

, , .

47

 . b
. . C
: FC ZFC ZFC , [59].
. ,
.

22. ZFC/FC (10 ) , Fe3O4 () 100 % : 0 %, () 97,5 % : 2,5 %, () 95 % : 5 %

() 90 % : 10 %.

48


,
Fe3O4 (),
Fe3O4 .
:
1)
.
2) .
3) ,
.

57

Fe

Fe3+
.
4) : d (20% ) =
=13,5 0,1 , d (50% ) = 12,3 0,1 .
5) / , 20 % 50 % ,
80 % 1,3 .
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