Вы находитесь на странице: 1из 8

Федеральное государственное автономное

образовательное учреждение
высшего образования
«СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»
Институт цветных металлов и материаловедения
Кафедра органической и аналитической химии

ОТЧЕТ ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ


СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ СИСТЕМ МЕТОДОМ
АБСОЛЮТНОЙ ФОТОМЕТРИИ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА
(III) СУЛЬФОСАЛИЦИНОВОЙ КИСЛОТОЙ.

Преподавател С. Н. Калякин
ь
подпись, дата инициалы, фамилия

Студент ЦМ19-01Б,061940902 Д.В. Степанов


номер группы, зачетной книжки подпись, дата инициалы, фамилия

Красноярск 2021
Цель работы: определить спектрофотометрическим способом
концентрацию железа в растворе при разных pH.

Теоретическая часть.

Аналитическая абсорбционная молекулярная спектроскопия в УФ и


видимой области исследует сигналы в диапазоне длин волн 100 - 750 нм,
связанные с возбуждением электронной системы молекулы. В зависимости
от типов абсорбционных спектральных приборов, используемых для
регистрации указанных сигналов, различают фотометрический и
спектрофотометрический методы.

Ослабление мощности монохроматического потока излучения при


прохождении через слой раствора поглощающего вещества описывается
основным законом светопоглощения:

где Ф0 и Ф — мощности потоков монохроматического излучения,


падающего на слой раствора и вышедшего из него, - соответственно; А -
оптическая плотность; Т - пропускание; k — коэффициент поглощения
вещества; l — толщина слоя; с — концентрация поглощающего вещества в
растворе.
Коэффициент k зависит от природы вещества, растворителя, длины
волны (частоты) излучения. На практике используют усреднённое значение
k, так как не всегда удаётся выполнить условия:
— поглощаемое излучение строго монохроматично;
— пучок монохроматических лучей, проходящих через раствор,
плоскопараллелен;
— раствор поглощающего вещества представляет собой гомогенную
нерассеивающую изотропную среду;
— при данной длине волны (частоте) поглощает только один тип
частиц вещества, а растворитель прозрачен;
— заселенность возбужденных энергетических уровней частиц при
поглощении монохроматического светового потока незначительна;
— поглощающие частицы равномерно заполняют световой поток;
— в растворе не протекают побочные химические реакции,
изменяющие концентрацию поглощающих частиц;
— поглощающие частицы не взаимодействуют между собой;
— на поглощающие частицы не оказывают влияния ни растворитель,
ни ионная сила раствора;
— концентрация поглощающих частиц в растворе точно известна.
Способы определения веществ методом абсорбционной молекулярной
спектроскопии принято разделять на прямые и косвенные.
В прямых способах вещество определяют либо непосредственно по
величине его светопоглощения, либо с помощью подходящей
фотометрической реакции это вещество переводят в светопоглощающее
соединение, а затем измеряют интенсивность его светопоглощения (т. е.
фотометрируют):

При косвенных определениях измеряют светопоглощение


вспомогательных веществ, которые при взаимодействии с определяемым
веществом либо разрушаются:

либо образуют новые светопоглощающие вещества:


Схема любого способа фотометрического определения включает
несколько этапов:
1. перевод анализируемого образца в раствор и отделение, в случае
необходимости, мешающих компонентов;
2. проведение фотометрической реакции (если определяемое
вещество обладает интенсивным селективным поглощением, то
необходимость в проведении фотометрической реакции отпадает);
3. измерение светопоглощения раствора, полученного в результате
проведения фотометрической реакции (или раствора анализирумого образца,
если фотометрическая реакция не проводилась);
4. расчет содержания определяемого вещества в анализируемом
образце и его метрологическая оценка.

Рисунок 1. Реакция Fe (III) с сульфосалициловой кислотой при pH = 4.

Рисунок 2. Реакция Fe (III) с сульфосалициловой кислотой при pH = 10.


Практическая часть.

Реагенты: 0,1 мг/мл стандартный раствор железа (III), 10%-ный раствор


сульфосалициловой кислоты, 1 М раствор серной кислоты, 10%-ный раствор
аммиака.

Приборы: спектрофотометр, кюветы, мерные колбы на 50 мл, пипетки.

Ход работы:
a) pH = 4.
1. В пять мерных колб вместимостью 50 мл вводим стандартный
раствор железа с содержанием (мг): 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,30
соответственно, 10 мл воды, 1 мл раствора серной кислоты, 5 мл раствора
сульфосалициловой кислоты.
2. Содержимое колб разбавляем водой до метки.
3. Растворы фотометрируем относительно воды при pH = 4, λ = 510
нм, L = 1 см и строим градуировочный график (рис 1).

Таблица 1. Данные измерения оптической плотности раствора в кислой


среде.
Номер Содержание Fe (III), Концентрация Fe (III), Изменение
пробы мг/мл моль/л оптической
плотности
1 0,05 0,0009 0,021
0.25
2 0,1 0,0018 0,058
3 0,15 0,0027 0,089
0.2
4 0,2 0,0036 0,127
Оптическая плотность, А

5 0,3 0,0054 0,205


0.15

0.1
Рисунок 3.
0.05
Градуировочный

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
С, мг
график для определения содержания Fe (III) при pH = 4, λ = 510 нм, L = 1 см
спектрофотометрическим методом.

a) pH = 10.
1. В пять мерных колб вместимостью 50 мл вводим стандартный
раствор железа с содержанием (мг): 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,30
соответственно, 10 мл воды, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл
раствора аммиака.
2. Содержимое колб разбавляем водой до метки.
3. Растворы фотометрируем относительно воды и строим
градуировочный график (рис 4).

Таблица 2. Данные измерения оптической плотности раствора в


щелочной среде
Номер пробы Содержание Fe Концентрация Fe Изменение
(III), (III), моль/л оптической
мг/мл плотности
1 0,0054 0000098 0,012
2 0,05 0,0009 0,111
3 0,1 0,0018 0,213
4 0,15 0,0027 0,333
5 0,2 0,0036 0,451
6 0,3 0,0054 0,682
12

10 Рисунок 4.
Оптическая плотность, А

8
Градиуровочный
график для
6
определения
4

0
0 2 4 6 8 10 12
С, мг/мл
содержания Fe (III) при pH = 10, λ = 416 нм, L = 1 см
спектрофотометрическим методом.

4. Горячая вода. Для определения железа в анализируемом растворе


в мерной колбе вместимостью 50 мл ввели 20 мл горячей проточной воды, 10
мл дистиллированной воды, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл
раствора аммиака.
5. Доводим дистиллированной водой до метки и анализируем.
6. При А = 0,012 содержание железа в контрольном растворе
составило 9,8 * 10-5 моль/л.
Вывод
1 Определили спектрофотометрическим методом концентрацию
железа (III) в растворе при pH = 4 и pH = 10.
2 При pH = 10 концентрация железа в контрольном растворе
составила С = 9,8*10-5 моль/л.
3 Метод определения Fe (III) при pH = 10, λ = 416 нм, L = 1 см
является чувствительнее, чем при pH = 4, λ = 510 нм, L = 1 см т.к. εmax = 5,8 *
103 (в первом методе), а εmax = 1,8 * 103 (во втором методе).