____________________________________________________________________________________

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ

РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу
окружающей среды (Росгидромет)

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
РД 52.18. –
201..
_________________________________________________________

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ РТУТИ В ПРОБАХ

ПОЧВ, ГРУНТОВ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ И БИОЛОГИЧЕСКОГО
МАТЕРИАЛА МЕТОДОМ «ХОЛОДНОГО ПАРА»

г. Обнинск
ФГБУ «ВНИИГМИ–МЦД»
2015
 РД 52.18. – 2015

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным

учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ
«НПО «Тайфун»)
2 РАЗРАБОТЧИКИ Т.Н. Моршина, Т.Б. Мамченко, Е.П. Вирченко,
Л.П. Копылова, А.Ф. Ковалев, В.А. Красковская
3 СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета
5 СВЕДЕНИЯ О МЕТОДИКЕ (МЕТОДЕ) ИЗМЕРЕНИЙ
5.1 АТТЕСТОВАНА Федеральным государственным бюджетным
учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ
«НПО «Тайфун»), аттестат аккредитации №
5.2 Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений
№
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.18…
7 ВВЕДЕН впервые

II
 РД 52.18. – 2015

Содержание
1 Область применения……………………………………………………………...1
2 Нормативные ссылки………………………………………………………………...1
3 Термины и определения…………………………………………………………….3
4 Требования к показателям точности измерений……….……………………….4
5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам,
материалам, реактивам ………..……………………………………………………...5
6 Метод измерений………………………………………………… ………………….7
7 Требования безопасности, охраны окружающей среды……………..………..7
8 Требования к квалификации операторов………………………………………...8
9 Требования к условиям измерений………………………………………………..8
10 Подготовка к выполнению измерений…………………………………………...9
11 Порядок выполнения измерений………………………………………………..13
12 Вычисление результатов измерений..…………………………………………13
13 Оформление результатов измерений.…………………………………………13
14 Внутренний контроль качества результатов измерений……………………14
Приложение А (рекомендуемое) Форма рабочего журнала регистрации
результатов измерений …………………………………………..18
Приложение Б ( рекомендуемое) Форма рабочего журнала регистрации
результатов контроля погрешности с использованием
образцов для контроля……………..............................................19
Приложение В (рекомендуемое) Форма рабочего журнала регистрации
результатов контроля погрешности с использованием
метода добавок…………….. ……………………………………......20
Библиография………………………………………………………………………….21
Свидетельство об аттестации методики (метода)  измерений № ...-201.. на 2
с.

III
 РД 52.18. – 2015

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
___________________________________________________________________________

Методика измерений массовой доли ртути

в пробах почв, грунтов, донных отложений и биологического
материала методом «холодного пара»
____________________________________________________________________________
Дата введения – 201–…–…

1 Область применения

1.1 Настоящий документ устанавливает методику измерения (далее –

методика) массовой доли ртути в пробах почв, грунтов, донных отложений и
биологического материала (далее – пробы) методом «холодного пара».
1.2 Диапазон измерения массовой доли ртути в пробах составляет от 5
до 2000 мкг/кг.
П р и м е ч а н и е – Верхний предел измерения массовой доли ртути может быть
увеличен путем разбавления пробы.

1.3 Настоящий руководящий документ предназначен для

использования в лабораториях, выполняющих измерения в области
мониторинга загрязнения окружающей среды.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на

следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.1.004–91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007–76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие
требования безопасности
ГОСТ 12.1.019–79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и
номенклатура видов защиты

1
 РД 52.18. – 2015
ГОСТ 12.4.009–83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов.
Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021–75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 17.1.5.01–80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к
отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на
загрязненность
ГОСТ 17.4.3.01–83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к
отбору проб
ГОСТ 17.4.3.03–85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к
методам определения загрязняющих веществ
ГОСТ 17.4.4.02–84 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки
проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
ГОСТ 31339–2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них.
Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора
проб
ГОСТ 7269-79 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические
методы определения свежести
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства
измерений. Методики (Методы) выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725–(1-6)–2002 Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений
РМГ 61–2010 Государственная система обеспечения единства
измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик
количественного химического анализа. Методы оценки
РМГ 76–2004 Государственная система обеспечения единства
измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного
химического анализа
П р и м е ч а н и е – Ссылки на остальные нормативные и технические документы
приведены в разделе 5.

2
 РД 52.18. – 2015

3 Термины и определения

В настоящем руководящем документе применены следующие термины

с соответствующими определениями:
3.1 почва: Поверхностный слой суши, возникший в результате
изменения горных пород под воздействием живых и мертвых организмов
(растительных, животных и микроорганизмов), солнечного тепла и
атмосферных осадков.
3.2 грунт: Горные породы, почвы, техногенные образования,
представляющие собой многокомпонентную и многообразную геологическую
систему и являющиеся объектом инженерно-хозяйственной деятельности
человека.
3.3 донные отложения: Донные наносы и твердые частицы,
образовавшиеся и осевшие на дно в результата внутриводоемных
процессов, в которых участвуют вещества, как естественного
происхождения, так и антропогенные.
3.4 биологический материал: любая ткань или жидкость живого
организма (мышцы, волосы, кожа, кости, биологические жидкости, ткани
растения и т.д.).
3.5 промежуточный градуировочный раствор: Раствор с
известной массовой концентрацией ртути, который используется для
приготовления рабочих градуировочных растворов.
3.6 рабочий градуировочный раствор: Раствор с известной
массовой концентрацией ртути, который используется для построения
градуировочной характеристики.
3.7 проба: Часть почвы, грунта, донных отложений или биологического
материала, отобранная для анализа и отражающая их химический состав.
3.8 холостая проба: Проба, проходящая все стадии анализа, что и
реальная проба, но не содержащая определяемый элемент.

3
 РД 52.18. – 2015

4 Требования к показателям точности измерений

4.1 Метрологические требования при выполнении измерений массовой

доли ртути в пробах установлены в ГОСТ 17.4.3.03 и ГОСТ Р 8.563.
4.2 Показатели точности и ее составляющих установлены в
соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725–(1-6) и РМГ 61.
Методика обеспечивает получение результатов измерений с
погрешностью, значение которой не превышает значений показателей,
приведенных в таблице 1.
Таблица1
Наимено- Диапазон Показатель Показатель Показатель Показатель
вание измерений, повторяемости воспроизво- правильности точности
опреде- мкг/кг (среднее квад- димости (границы, в (границы, в
ляемого ратическое (среднее квад- которых которых
компонен- отклонение ратическое от- находится находится
та результатов клонение всех неисключен- погреш-
единичного результатов ная система- ность
определения, измерений, тическая сос- методики
полученных по полученных по тавляющая при Р=0,95)
методике в методике в погрешности)
условиях пов- условиях
торяемости) воспроиз-
водимости)
σr, % σR,, % ±δс, % ±δ, %
Ртуть От 5,0
до 30 включ. 13 30 25 60
Св. 30 до
2000 включ.. 9 11 25 30

Диапазон измерений, значения предела повторяемости и предела

воспроизводимости приведены в таблице 2.

4
 РД 52.18. – 2015
Таблица2
Наименование Диапазон Предел повторяемости Предел
определяемого измерений, для двух результатов воспроизводимости для
компонента мкг/кг параллельных двух результатов
определений измерений
r, % R, %
От 5,0 36 83
Ртуть до 30 включ.
Св. 30 до 2000 25 30
включ.

5 Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, материалам, реактивам

5.1 При выполнении измерений применяют следующие средства

измерений, вспомогательное оборудование, устройства, материалы:
- пламенный атомно-абсорбционный спектрометр (далее -
спектрометр), типа Varian AA 140 или другой аналогичный прибор;
- приставка VGA 77 с комплектом реакционных сосудов или другая
аналогичная приставка;
- спектральная лампа с полым катодом для определения ртути (ЛТ-6М),
ток 7 мА;
- аргон газообразный и жидкий. Технические условия по ГОСТ 10157-79;
- компрессор воздушный любого типа, обеспечивающий расход
воздуха от 10 до 20 дм3/мин;
- весы лабораторные по ГОСТ 53228–2008, среднего (III) класса
точности, c максимальной нагрузкой 200 г;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов ртути
с массовой концентрацией ионов ртути (II) 1,0 мг/дм 3, ГСО 7879-2001;
- государственный стандартный образец состава чернозема типичного
ГСО 2507–83, ГСО 2508–83, ГСО 2509–83;
- холодильник бытовой, обеспечивающий температурные режимы от 0
до плюс 10 º С;

5
 РД 52.18. – 2015
- аквадистиллятор ДЭ-4-2 ТУ–16–10721–79;
- аппарат для получения бидистиллированной воды типа БД - 2;
- плита нагревательная ES-HF3040;
- одноканальные пипетки переменного объема вместимостью от 0,1 до
1,0 см3, с погрешностью дозирования не более 2 %, 2 шт.;
- полипропиленовые наконечники к пипеткам вместимостью от 0,1 до
1,0 см3;
- одноканальные пипетки переменного объема вместимостью от 1,0 до
5,0 см3, с погрешностью дозирования не более 0,6 %;
- полипропиленовые наконечники к пипеткам вместимостью от 1,0 до
5,0 см3;
- колбы мерные по ГОСТ 1770–74, исполнения 2, 2-го класса точности
вместимостью 25 см3 – 50 шт., 50 см3 – 10 шт., 100 см3 – 5 шт., 500 см3 – 2
шт., 1000 см3 – 2 шт.;
- колбы по ГОСТ 25336–82, типа Кн исполнения 2, из термического и
химически стойкого стекла, номинальной вместимостью 50 см 3 - 50 шт.;
- флаконы и банки цилиндрические полиэтиленовые с
навинчивающимися крышками для хранения проб и реактивов по
ТУ 6–19–45–74, вместимостью 100 см3 – 10 шт., 500 см3 – 2 шт.;
- воронки по ГОСТ 19908–90, с наружным диаметром 56 мм – 50 шт.;
- цилиндры мерные по ГОСТ 1770–74, исполнения 1, вместимостью
500 см3 – 2 шт.;
- фильтры обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678-95 d=9 см.
П р и м е ч а н и е – Допускается использование других типов средств измерений,
посуды и вспомогательного оборудования с характеристиками, обеспечивающими
погрешность измерения, указанную в разделе 4.
5.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы:
- кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84;
- кислота хлорная по МРТУ 6-09-6604–70, х. ч.;
- кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261–77;

6
 РД 52.18. – 2015
- кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262–78;
- натрия гидроксид по ГОСТ 4328–77, х. ч.;
- олово двухлористое двухводное по ТУ 2623-032-00205067-2003, ч.;
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220–75, х. ч.;
- натрий серноватистокислый 5 – водный по ГОСТ 27068–86, ч. д. а.;
- калий марганцовокислый ГОСТ 20490–75 х. ч.;
- сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100–85;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72;
- вода бидистиллированная, свежеперегнанная.
П р и м е ч а н и е – Допускается использование других реактивов, в том числе
импортных, с квалификацией не ниже указанной в 5.2.

6 Метод измерений

Измерения массовой доли ртути в пробах выполняют

методом «холодного пара», который предусматривает следующие этапы:
- кислотная минерализация проб;
- химическое восстановление ртути (II) под действием восстановителя
до элементарного состояния;
- измерение массовой концентрации ртути атомно-абсорбционным
методом по величине атомного поглощения на длине волны 253,6 нм;
- расчет массовой доли ртути в пробах.

7 Требования безопасности, охраны окружающей среды

7.1 При проведении измерений следует соблюдать требования

безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и правилами [1].
7.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть
оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021,
соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно
ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009.
7
 РД 52.18. – 2015
7.4 При работе с кислотами руки должны быть защищены перчатками,
глаза – защитными очками.
7.5 Отработанные растворы кислот сливают в канализацию после
нейтрализации содой. Для этого отработанные растворы кислот разбавляют
в 2-3 раза водопроводной водой и добавляют небольшими порциями
кальцинированную соду до нейтральной реакции среды (рН=7).
7.6 Для обезвреживания растворов ртути их сливают в специальный
сосуд вместимостью 2,5 – 3 дм3 , куда предварительно помещают 250 см3
раствора, содержащего 13 г перманганата калия и 1 см 3 концентрированной
серной кислоты. После заполнения сосуда примерно на 2/3 его объема в
него добавляют раствор серноватистокислого натрия и гидроксида натрия
(20 г гидроксида натрия растворяют в 80 см 3 дистиллированной воды и
добавляют 10 г серноватистокислого натрия) до исчезновения малиновой
окраски и прекращения выпадения осадка. После отстаивания декантируют
воду над осадком в канализацию, осадок переносят в герметично
закрывающуюся банку для утилизации.

8 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются

лица с высшим профессиональным образованием или со средним
профессиональным образованием, прошедшие соответствующую
подготовку, имеющие навыки работы в химической лаборатории и
освоившие методику.

9 Требования к условиям измерений

При проведении измерений должны соблюдаться следующие условия:

- температура окружающего воздуха, ºС ...........……………………..15-35;
- атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.).....от 84 до 106,7
(от 630 до 800);
8
 РД 52.18. – 2015
- относительная влажность окружающего воздуха, %............от 20 до 80;
- напряжение питающей сети переменного тока, В....…………..220 ± 20;
- частота питающей сети, Гц…………………………………………….50 ± 1.

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Подготовка посуды для отбора и хранения проб и рабочих

растворов

10.1.1 Для отбора и хранения проб должна использоваться посуда из

пластика или стекла.
10.1.2 Посуду для отбора и хранения проб и рабочих растворов
следует готовить следующим образом:
- тщательно вымыть водопроводной водой с моющими средствами;
- замочить не менее чем на 1 ч в горячей, разбавленной (1:3) соляной
кислоте;
- тщательно вымыть водопроводной водой;
- промыть разбавленной (1:3) азотной кислотой;
- 3 или 4 раза ополоснуть дистиллированной водой;
- промыть бидистиллированной водой.
10.1.3 Подготовленную согласно 10.1.2 посуду следует закрыть
пробками и хранить в полиэтиленовых банках или пакетах.

10.2 Отбор, упаковка, консервация, транспортирование и хранение

проб

10.2.1 Отбор, упаковку, транспортирование и хранение проб почвы и

грунта следует проводить в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01.
Отбор, консервацию и хранение проб донных отложений следует
проводить в соответствии с ГОСТ 17.1.5.01.
Отобранные пробы следует высушить на воздухе в темном месте или
выморозить до воздушно сухого состояния, тщательно перемешать,
9
 РД 52.18. – 2015
отобрать усредненную пробу массой 50 г, растереть ее в ступке и просеять
через сито с размером ячейки 1 мм.
10.2.2 Отбор, консервацию и хранение проб биологического материала
следует проводить в соответствии с ГОСТ 31339 и ГОСТ 27262.

10.3 Приготовление растворов и реактивов

10.3.1 Раствор азотной кислоты (1:3) готовят путем разбавления

330 см3 концентрированной азотной кислоты до 1000 см 3
бидистиллированной водой.
10.3.2 Раствор соляной кислоты (1:3) готовят путем разбавления
330 см3 концентрированной соляной кислоты до 1000 см3
бидистиллированной водой.
10.3.3 Раствор азотной кислоты (1:1) готовят путем разбавления
500 см3 концентрированной азотной кислоты до 1000 см 3
бидистиллированной водой.
10.3.4 Для приготовления раствора бихромата калия 20 %-ного в
мерную колбу объемом 100 см3 помещают 20,0 г калия двухромовокислого,
доводят до метки разбавленной (1:1) азотной кислотой, перемешивают.
10.3.5 Для приготовления 0,01 М раствора натрия серноватистокислого
в мерную колбу объемом 100 см3 помещают 0,25 г натрия
серноватистокислого, приливают 50 см3 бидистиллированной воды,
добавляют 0,01 г натрия углекислого, перемешивают и доводят до метки
бидистиллированной водой.
10.3.6 Раствор перманганата калия, 5 %-ный готовят путем
растворения 25,0 г калия марганцовокислого в 500 см 3 бидистиллированной
воды.
10.3.7 Для приготовления раствора восстановителя – хлорида олова в
мерную колбу объемом 500 см3 помещают 150 г хлорида олова двухводного,

10
 РД 52.18. – 2015
приливают 250 см3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают и
доводят до метки бидистиллированной водой.
10.3.8 Промежуточный градуировочный раствор ртути с массовой
концентрацией 1000 мкг/дм3 готовят из ГСО состава раствора ионов ртути с
массовой концентрацией 1000 мг/дм3. Для этого в мерную колбу
вместимостью 500 см3 вносят 10 см3 концентрированной азотной кислоты,
5,0 см3 20 %-ого раствора бихромата калия, 0,5 см 3 ГСО, доводят объем до
метки бидистиллированной водой и переносят в полиэтиленовую банку.
Полученный раствор следует хранить в темном прохладном месте не более
3 месяцев.
10.3.9 Для градуировки прибора применяют рабочие градуировочные
растворы, приготовленные в соответствии с таблицей 3. В мерные колбы
вносят указанные в таблице 3 объемы концентрированных соляной и
азотной кислот, промежуточного градуировочного раствора с массовой
концентрацией 1000 мкг/дм3 и доводят объем до метки бидистиллированной
водой. Рабочие градуировочные растворы готовят в день измерения.
Таблица3
Массовая Объем колбы, Объем Объем Объем
концентрация см3 соляной азотной промежуточного
рабочего кислоты, см3 кислоты, см3 градуировочного
градуировочного раствора, см3
раствора, мкг/дм3
2 100 12 6 0,20
5 50 6 3 0,25
10 50 6 3 0,50

10.4 Подготовка проб к анализу

10.4.1 Подготовка проб для определения содержания ртути

10.4.1.1 Навеску пробы массой от 0,30 до 1,00 г переносят в

коническую колбу вместимостью 50 см3. Сухую пробу смачивают 1,0 см3

11
 РД 52.18. – 2015
бидистиллированной воды, приливают 1,0 см3 концентрированной азотной
кислоты, 1,0 см3 концентрированной хлорной кислоты, 5,0 см 3
концентрированной серной кислоты, закрывают воронками и оставляют на
ночь. На следующий день пробы нагревают на электрической плитке при
температуре (200±10)°С в течение 20 мин, охлаждают, приливают 1,0 см 3
перманганата калия 5 %-ого, нагревают при температуре (200±10)°С в
течение 20 мин, охлаждают, приливают 10 см 3 бидистиллированной воды,
фильтруют в мерные колбы объемом 25 см 3 и доводят до метки
бидистиллированной водой. Измерения проводят на следующий день.
10.4.1.2 Одновременно с исследуемыми пробами проводят подготовку
к анализу холостой пробы. Для этого в коническую колбу вместимостью
50 см3 приливают 1,0 см3 бидистиллированной воды, 1,0 см3
концентрированной азотной кислоты, 1,0 см3 концентрированной хлорной
кислоты, 5,0 см3 концентрированной серной кислоты, закрывают воронкой и
и оставляют на ночь. На следующий день пробы нагревают на электрической
плитке при температуре (200±10)°С в течение 20 мин, охлаждают,

приливают 1,0 см3 перманганата калия 5 %-ого, нагревают при температуре

(200±10)°С в течение 20 мин, охлаждают, приливают 10 см 3
бидистиллированной воды, фильтруют в мерные колбы объемом 25 см 3 и
доводят до метки бидистиллированной водой. Измерения проводят на
следующий день.

10.5 Подготовка спектрометра к работе

Приставку VGA 77 подключают к пламенному спектрометру в

соответствии с руководством по эксплуатации. Измерения проводят при
следующих условиях:
- длина волны, нм.............................................................................. 253.6;
- оптическая щель, нм.............................................................................0,7.

12
 РД 52.18. – 2015
10.6 Установление градуировочной характеристики

Установление градуировочной характеристики следует проводить

перед началом измерений в следующей последовательности:
- готовят рабочие градуировочные растворы согласно 10.3.9;
- проводят измерения в соответствии с руководством по эксплуатации.

11 Порядок выполнения измерений

11.1 Измерения проводят в соответствии с руководством по

эксплуатации приставки VGA 77.
11.2 Снимают показания спектрометра и заносят в рабочий журнал,
форма которого приведена в приложении А.
11.3 Если измеренная массовая концентрация ртути превышает
максимальную массовую концентрацию на установленной градуировочной
зависимости, то пробу разбавляют.

12 Вычисление результатов измерений

Массовую долю ртути в пробах , мкг/г (мг/кг), рассчитывают по

формуле

, (1)

где – измеренное значение массовой концентрации ртути в пробе,

мкг/дм3;
– измеренное значение массовой концентрации ртути в холостой
пробе, мкг/дм3;
– объем раствора, полученный после разложения пробы, дм 3;
– масса пробы, взятая на анализ, г.

13 Оформление результатов измерений

13
 РД 52.18. – 2015
Результат измерений проб представляют в виде
 ,
(2)
где – массовая доля ртути в пробе, мг/кг;
– абсолютное значение показателя точности методики, мг/кг,
рассчитанное по формуле

, (3)

где – показатель точности методики, %. Значение приведено в таблице

1.
Если массовая доля ртути в пробе ниже нижней границы диапазона
измерений, производят следующую запись: «Массовая доля ртути менее
(указать значение нижней границы диапазона) мг/кг».

14 Внутренний контроль качества результатов измерений

14.1 Общие положения

Внутренний контроль качества результатов измерений в лаборатории

предусматривает:
- контроль стабильности градуировочной характеристики;
- контроль процедуры измерений с использованием образцов для
контроля (ОК);
- контроль процедуры измерений с использованием метода добавок;
- контроль сходимости.

14.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят после

измерения каждых 10 проб по градуировочному раствору, соответствующему
середине градуировочного интервала. Градуировочная характеристика
считается стабильной, если выполняется условие:
14
 РД 52.18. – 2015

(4)

где – результат контрольного измерения массовой концентрации

ртути в градуировочном образце, мкг /дм3;
st – приписанное значение массовой концентрации ртути в
градуировочном образце, мкг/дм3.
В случае невыполнения условия (4) градуировочную характеристику
строят заново.

14.3 Контроль процедуры измерений проб с использованием

ОК

14.3.1 Для контроля погрешности с применением ОК результат

контрольного измерения аттестованной характеристики ОК сравнивают с
его аттестованным значением.
Результат контрольной процедуры , мг/кг, рассчитывают по
формуле
= - , (5)
где – измеренное значение массовой доли ртути в ОК, мг/кг;
– аттестованное значение массовой доли ртути в ОК, мг/кг.
14.3.2 Норматив контроля , мг/кг, рассчитывают по формуле
= , (6)
где = 0,84*Δ характеристика погрешности результатов измерений,
соответствующая аттестованному значению ОК.
14.3.3 Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с
нормативом контроля. Процедуру измерений признают удовлетворительной,
если результаты контрольной процедуры удовлетворяют условию
≤ . (7)
При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При
повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
15
 РД 52.18. – 2015
14.3.4 Результаты контрольной процедуры для контроля погрешности с
применением ОК заносят в рабочий журнал регистрации результатов
контроля погрешности, форма которого приведена в приложении Б.
14.3.5 Анализ ОК выполняют одновременно с пробами в полном
соответствии с разделом 11.

14.4 Контроль процедуры измерений проб с использованием

метода добавок

14.4.1. Для контроля погрешности с использованием метода добавок

получают результаты контрольных измерений массовой доли ртути
в рабочей пробе и в рабочей пробе с внесенной известной добавкой .
14.4.2 Результат контрольной процедуры , мг/кг, рассчитывают по
формуле
, (8)
где – добавка ртути, мг/кг.
Норматив контроля , мг/кг, рассчитывают по формуле

, (9)

где ) – характеристика погрешности результатов измерений,

соответствующая массовой доле ртути в пробе с добавкой (рабочей пробе),
мг/кг.
14.4.3 Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с
нормативом контроля.
Если результаты контрольной процедуры удовлетворяют условию,
, (10)
то процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют.
При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие
к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

16
 РД 52.18. – 2015
14.4.4 Результаты контроля процедуры измерений с использованием
метода добавки заносят в рабочий журнал регистрации результатов
контроля погрешности, форма которого приведена в приложении В.

17
 РД 52.18. – 2015

14.5 Контроль сходимости результатов измерений

14.5.1 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в

условиях повторяемости (сходимости) проводят методом сравнения
результатов двух параллельных измерений. Расхождение между
результатами измерений не должно превышать предела повторяемости.

(11)
где – предел повторяемости при измерении массовой доли ртути.
14.5.2 Если условие (11) не выполняется, то выясняют причины,
устраняют их и повторяют измерения в соответствии с разделом 11.

18
 РД 52.18. – 2015
Приложение А
(рекомендуемое)

Форма рабочего журнала регистрации результатов измерений

Проект:
Объект исследования:
Дата проведения измерений:

Шифр пробы Навеска пробы, Массовая концентрация Массовая доля ртути,

г ртути, мкг/дм3 мг/кг
m С
Холостая проба № 1
ОК № 1
Проба № 1
Проба № 2
Проба № 2, Д
Проба № 3
Проба № …
Проба № 20

Оператор ______________ ____________________

подпись расшифровка подписи

19
 РД 52.18. – 2015

Приложение Б
(рекомендуемое)

Форма рабочего журнала регистрации

результатов оперативного контроля погрешности
с использованием образцов для контроля

Проект:
Объект исследования:
Дата проведения измерений:

Наимено- Аттестованное Результат Результат Норматив

вание ОК значение ртути контрольного контрольной контроля
в ОК измерения процедуры К, мг/кг
B, мг/кг ртути , мг/кг
, мг/кг

Оператор ________________________ ____________________

подпись расшифровка подписи

20
 РД 52.18. – 2015
Приложение В
(рекомендуемое)

Форма рабочего журнала

регистрации результатов оперативного контроля погрешности при анализе
проб методом добавок

Проект:
Объект исследования:
Добавка:
Дата проведения измерений:

Шифр Массовая доля ртути в пробе, Результат Норматив контроля

пробы мг/кг контрольной К, мг/кг
рабочей рабочей с процедуры
добавкой , мг/кг

Оператор ______________________ ____________________

подпись расшифровка подписи

21
 РД 52.18. – 2015

Библиография

1 Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и

работ на сети Госкомгидромета. - Л.: Гидрометеоиздат, 1983.

22
 РД 52.18. – 2015
____________________________________________________________________________
Ключевые слова: ртуть, проба, почва, донные отложения,
биологический материал

23
 РД 52.18. – 2015
Лист регистрации изменений

Номер Номер страницы Номер Подпись Дата

изме- документа
нения (ОРН)
изменен- замене- новой аннули- вне- вве-
ной нной рованной сения дения
изме- изме-
рения нения

24