ISO 13503-2-2009 Промышленность нефтяная и газовая. Растворы и материалы для вскрытия продуктивного пласта. Часть 2. Измер

Источник: Информационная система "ПАРАГРАФ"
Документ: СТ РК ИСО 13503-2-2009 «Промышленность нефтяная и газовая. Растворы и

материалы для вскрытия продуктивного пласта. Часть 2. Измерение свойств расклинивающих
наполнителей, используемых для гидравлического разрыва пласта и заполнения скважинного
фильтра гравием»
Статус документа: действующий. Дата: 01.07.2010 г.
СТ РК ИСО 13503-2-2009
Промышленность нефтяная и газовая

Растворы и материалы для вскрытия продуктивного пласта
Часть 2. Измерение свойств расклинивающих наполнителей, используемых для
гидравлического разрыва пласта и заполнения скважинного фильтра гравием

ISO 13503-2-2006 Petroleum and natural gas industries. Completion fluids and materials.
Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing
operations (IDT)

Содержание

Введение
1. Область применения
2. Нормативные ссылки
3. Обозначения и сокращения
4. Стандартный метод отбора проб расклинивающих наполнителей
4.1 Общие положения
4.2 Сегрегация частиц
4.3 Оборудование
4.4 Число требуемых проб. Насыпной материал
4.5 Отбор проб. Насыпной материал
4.6 Отбор проб. Материал в мешках
5. Обращение с пробами и их хранение
5.1 Отсеивание пробы
5.2 Деление пробы
5.3 Хранение проб и записей
6. Ситовый анализ
6.1 Цель
6.2 Описание
6.3 Оборудование и материалы
6.4 Проведение анализа
6.5 Расчет среднего диаметра, медианного диаметра и стандартного отклонения сита
6.6 Поверка сит
7. Сферичность и округлость наполнителя
7.1 Цель
7.3 Технические характеристики оборудования
7.4 Проведение измерения
7.5 Альтернативный метод определения средней сферичности и округлости
8. Растворимость в кислоте
8.1 Цель
8.4 Проведение испытания
9. Определение мутности
9.1 Цель
9.4 Поверка оборудования
10. Процедуры для определения насыпной (объемной) плотности, кажущейся плотности и
абсолютной плотности
10.1 Цель
10.3 Насыпная плотность
10.4 Кажущаяся плотность
10.5 Абсолютная плотность
11. Определение сопротивления раздавливанию
11.1 Цель
11.4 Подготовка пробы
12. Потери при прокаливании расклинивающего наполнителя с резиновым покрытием
12.1 Цель
12.3 Метод определения потерь при прокаливании для наполнителя с цельными зернами
Приложение А (информационное). Приготовление раствора формазина
Библиография

Введение

Настоящий стандарт состоит из следующих частей под общим названием
«Промышленность нефтяная и газовая. Растворы и материалы для вскрытия
продуктивного пласта»:
- Часть 1 – Измерение вязких свойств растворов для вскрытия продуктивного пласта;
- Часть 2 – Измерение свойств расклинивающих наполнителей, используемых для
гидравлического разрыва пласта и заполнения скважинного фильтра гравием;
- Часть 3 – Испытания вязких рассолов;
- Часть 4 – Процедура измерения воздействия и утечки жидкости через гравийный
фильтр в статичных условиях;
- Часть 5 – Методики измерения долгосрочной удельной проводимости
расклинивающих наполнителей.
Разработаны методы для улучшения качества расклинивающих наполнителей
(пропантов), поставляемых на буровую площадку. Приведенные методы предназначены
для применения при оценке определенных физических свойств расклинивающего
наполнителя, необходимых для гидроразрыва пласта и заполнения скважинного фильтра
гравием. Данные испытания позволят пользователю сравнить физические свойства
различных расклинивающих наполнителей (пропантов), испытываемых в конкретных
описанных условиях, и выбрать материалы для гидроразрыва пласта и заполнения
скважинного фильтра гравием.
Методы, представленные в настоящем стандарте, не ставят целью помешать
разработке новых технологий, улучшению материалов или совершенствованию рабочих
методик. Для их применения в конкретной ситуации требуется квалифицированный
технический анализ и надежное обоснование.
Примечание. Приложение А в настоящем стандарта приведено только для
информации.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методологию для измерения свойств
расклинивающих наполнителей (пропантов), используемых для гидроразрыва пласта и
заполнения скважинного фильтра гравием.
Примечание. «Расклинивающие наполнители (пропанты)», упоминаемые далее по
тексту настоящего стандарта, относятся к песку, керамическим средам, наполнителям с
резиновым покрытием, средам для заполнения скважинного фильтра гравием и другим
материалам, используемым для гидроразрыва пласта и заполнения скважинного фильтра
гравием.
Настоящий стандарт устанавливает последовательную методологию для испытания и
измерения свойств, выполняемых на расклинивающих наполнителях для гидроразрыва
пласта и заполнения скважинного фильтра гравием.

2. Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные
нормативные документы:
СТ РК 2.4-2007 Государственная система обеспечения единства измерений
Республики Казахстан. Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения.
СТ РК 2.75-2004 Государственная система обеспечения единства измерений
Республики Казахстан. Порядок аттестации испытательного оборудования.
ГОСТ ИСО 3310-1-2002 Сита контрольные. Часть 1. Сита контрольные из
металлической проволочной ткани. Технические требования и испытания.
ГОСТ 8074-82 Микроскопы инструментальные. Типы, основные параметры и
размеры. Технические требования.
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования.
ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные
параметры и размеры.
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические
условия.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить
действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю
«Указатель нормативных документов по стандартизации» по состоянию на текущий год и
соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям,
опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при
пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным
(измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение,
в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Обозначения и сокращения

API: Американский институт нефти
ASG: Кажущаяся удельная масса
ASTM: Американский институт по испытанию материалов
FTU: Формазиновая единица мутности (formazin)
LOI: Потери на прокаливание
NTU: Нефелометрическая единица мутности

4. Стандартный метод отбора проб расклинивающих наполнителей

4.1 Общие положения
Перед отбором пробы рассмотреть какие испытания необходимо провести, поскольку
каждое испытание требует разный объем материала. Очень важно, чтобы как поставщик,
так и заказчик получили наилучшую из возможных образцовую пробу. Если проба не
является образцовой для всей поставки или контейнера, испытание и корреляция с
техническими требованиями/стандартами весьма затруднены. Стандартные методы,
описанные в настоящем стандарте, предназначены для получения образцовых проб.
Однако существует неустранимая разница, связанная с отбором проб, испытательным
оборудованием и процедурами, которая может привести к противоречивым результатам.
Проба, которая является образцовой для кузова грузовика (23000 кг) или
железнодорожного вагона (90000 кг), может стать начальным источником большой
разницы при проведении сравнений. Как поставщик, так и заказчик должны следить за
тем, чтобы обеспечить равномерную выборку.
Для получения образцовой пробы идеальным является непрерывный отбор проб.
Большинство поставщиков расклинивающих наполнителей пользуются автоматическим
отбором проб, это обычно непрактично на месте проведения работ. Если отбор проб
производится при разгрузке контейнера или на рабочей площадке, необходимо уделить
внимание числу проб и частоте выборки.
Если контейнеры для насыпных грузов заполняют из потока расклинивающего
наполнителя, то применяются процедуры отбора проб согласно 4.5 настоящего стандарта.
Если контейнеры для насыпных грузов нагружены фасованным материалом, то
применяются процедуры отбора проб согласно 4.6 настоящего стандарта.
4.2 Сегрегация частиц
При отборе проб расклинивающего наполнителя важно знать основы сегрегации. В
зависимости от размера, формы, распределения и задействованных механизмов обычно
возникает определенная погрешность или изменчивость, вводимая в отбор проб за счет
сегрегации. Описанные здесь методы отбора проб являются результатом большого опыта
и предназначены для минимизации влияния сегрегации частиц по размерам.
Частицы таких материалов, как расклинивающие наполнители, естественным образом
находят путь наименьшего сопротивления при движении или под воздействием силы. При
перемещении или транспортировании частицы разных размеров и массы обычно
разделяются или обособляются. Степень сегрегации зависит от механизмов, вовлеченных
в перенос или перемещение.
Существует несколько сил, таких как сила тяжести, действующих на поток частиц в
процессе течения. В пределах движущегося потока мелкие частицы падают через пустоты
или зазоры, а более крупные частицы движутся наружу.
Мелкие частицы мигрируют и обычно останавливаются вблизи того участка, где и
лежат. Более крупные и тяжелые частицы колеблются или вращаются дольше, расслаивая
материал по размеру.
4.3 Оборудование
Необходимо использовать следующее оборудование для сбора представительной
пробы материала расклинивающего наполнителя.
4.3.1 Ящичное пробоотбирающее устройство, с прорезью шириной 13 мм.
Длина 13 мм прорези должна быть больше ширины потока, от которого отбирают
пробы. Объем пробоотборника должен соответствовать размерам, показанным на Рисунке
1, чтобы не переполняться при прохождении через весь поток. Ящичное
пробоотбирающее устройство, удовлетворяющее этим критериям, показано на Рисунке 1.
4.3.2 Отсеиватель проб соответствующего размера для работы с пробами размера
мешка и уменьшающий материал до 1,16 от исходной массы; см. Рисунок 2.
4.3.3 Делитель проб, соответствующего размера; см. Рисунок 3.

Размеры в сантиметрах
Условные обозначения:
1 – корпус пробоотборника, 15,9 × 20,9 × 6,35
2 – рукоятка
3 – соединение трубы
4 – отверстие для отбора проб, 1,27

Рисунок 1 – Ящичное пробоотбирающее устройство


1 – главный корпус, 36,8 × 48,3 × 11,4
2 – пластина делителя, 5,1 × 5,1 × 5,1
3 – пластина выгрузки, 36,8 × 30,5 × 0,32
4 – спускной желоб, 5,7 × 5,7 × 7,6
5 – бункер, 36,8 × 24,1 × 15,2
6 – заслонка, 36,8 × 19,1 × 0,32
7 – круглая ручка, диаметр 3,8
8 – штатив в сборе, 71,1 × 38,1 × 68,6

Рисунок 2 – Отсеиватель проб


1 – главный корпус, 29,2 × 27,9 × 16,5
2 – рукоятка
3 – пластина заслонки
4 – воронка
5 – лоток
6 – лопатки делителя, 1,25

Рисунок 3 – Делитель проб

4.4 Число требуемых проб. Насыпной материал
4.4.1 Расклинивающие наполнители для гидроразрыва пласта
Необходимо получить минимум одну пробу на каждые 9000 кг или части этого
объема. От контейнера для насыпного груза необходимо получить не более 10 проб,
объединить их и испытать.
4.4.2 Среды для заполнения скважинного фильтра гравием
Необходимо получить минимум одну пробу на каждые 4500 кг, но не менее двух проб
на технологическую операцию, объединить их и испытать.
4.5 Отбор проб. Насыпной материал
Все пробы необходимо получить из движущегося потока наполнителя с помощью
ручного или автоматического пробоотборника. Пробы не допускается отбирать из
неподвижной массы. Пробоотбирающее устройство используется таким образом, чтобы
его длина была перпендикулярна движущемуся потоку материала. Пробоотбирающее
устройство должно перемещаться с равномерной скоростью с одной стороны до другой
стороны через всю ширину движущегося потока расклинивающего наполнителя. Это
должно производиться по мере того, как материал движется на ленту конвейера или с
ленты конвейера в смеситель, грузовик, железнодорожный вагон или контейнер для
насыпного груза. Прежде чем отобрать первую пробу, необходимо пропустить в потоке
две метрические тонны материала наполнителя. Число отобранных проб должно
соответствовать 4.4 настоящего стандарта. В процессе отбора проб пробоприемник
проходит полностью поперек движущегося потока за короткий интервал времени так,
чтобы за каждый проход охватить весь поток по ширине. Переполнение пробоприемника
не допускается.
4.6 Отбор проб. Материал в мешках
4.6.1 Мешки массой до 50 кг
Необходимо использовать только полные мешки для отбора проб материала
расклинивающего наполнителя в мешках.
4.6.2 Груз/мешки с насыпным материалом/мешкотара для больших объемов до 2
000 кг
Когда пробы продукта невозможно отобрать из движущегося потока, отбор проб из
больших мешков представляет те же проблемы, что и отбор проб из неподвижной массы.
Используя такую же частоту выборки, как в 4.4, а метод отбора проб, как в 4.5, за
исключением того, что из мешков массой примерно 50 кг необходимо перед отбором проб
материал высыпать.

5. Обращение с пробами и их хранение

5.1 Отсеивание пробы
Поместить объединенную пробу насыпного материала наполнителя или содержимое
целого мешка массой до 50 кг, в отсеиватель проб 16:1 (см. Рисунок 2) или
эквивалентный. Получить отсеянную пробу или приблизительно 1/16 от исходной массы
общего содержания мешка, обычно 3 кг.
5.2 Деление пробы
Для подготовки проб к испытаниям необходимо использовать отсеиватель и делитель
проб соответствующего размера. Поместить сокращенную пробу, полученную согласно
5.1, или пробу, полученную в процессе погрузочно-разгрузочных работ (см. 4.5), в
делитель проб (см. Рисунок 3) и разделить пробу до размера аликвоты для испытания,
примерно до 1 кг. Для проведения рекомендованных в настоящем стандарте испытаний
необходимо разделить достаточное количество материала расклинивающего наполнителя.
5.3 Хранение проб и записей
Поставщик расклинивающего материала ведет и хранит записи всех испытаний,
проведенных на каждой отгрузке в течение минимум одного года. Физические пробы в
количестве, достаточном для проведения всех испытаний, рекомендованных в настоящем
стандарте, но не меньше, 0,25 кг, должны храниться не менее 6 месяцев. Материал для
испытаний отбирается с пробы. Пробы хранить в герметично закрытом контейнере, что
будет достаточным для защиты пробы от загрязнения и влаги. Пробы необходимо хранить
в сухом прохладном месте.

6. Ситовый анализ

6.1 Цель
Целью процедуры, описанной в разделе 6, является обеспечение унифицированных
методов ситового анализа и метода оценки сит.
Процедура и оборудование, описанные в 6.3 – 6.6, являются наиболее широко
применяемыми в нефтяной и газовой промышленности. Можно применять другие методы,
которые необходимо скоррелировать с данными стандартными методами.
6.3.1 Два комплекта сит, соответствующие стандарту ГОСТ ИСО 3310-1, диаметром
200 мм или равноценные.
Один комплект является рабочим, а другой образцовым, который используется только
для стандартизации.
6.3.2 Устройство для встряхивания испытательных сит, обеспечивающее
одновременно вращение и обстукивание, которое подходит для сит, описанных в Таблице
1.
Это устройство должно соответствовать следующим требованиям: 290 об/мин, 156
удар/мин, высота приспособления для обстукивания 33,4 мм и таймер с точностью до ±5с.
6.3.3 Весы, с минимальным пределом взвешивания 100 г и с точностью до ±0,1 г.
6.3.4 Щетки, нейлоновые или аналогичные им.
6.4 Проведение анализа
6.4.1 Вставить друг на друга не менее 7 сит, проверенных по образцовому набору,
плюс крышка и поддон, в порядке уменьшения размера ячейки сверху вниз. В Таблице 1
приводятся размеры ячеек сит для использования в испытаниях расклинивающих
наполнителей. Таблицу 1 рекомендуется использовать в качестве руководства и не
запрещается использовать сита других марок, которые могут быть применимы.
6.4.2 Используя пробу после деления массой от 80 до 120 г, получают точную массу
пробу в пределах ±0,1 г.
6.4.3 Взвесить каждое сито и записать его массу. Насыпать пробу в верхнее сито,
поместить стопку сит с поддоном и крышкой в устройство для встряхивания и
встряхивать в течение 10 мин.
6.4.4 Снять стопку сит с устройства для встряхивания.
6.4.5 Взвесить и записать массу остатка на каждом сите и в поддоне. Рассчитать
процент от общей массы пробы наполнителя, оставшейся на каждом из сит и в поддоне.
Суммарная масса находится в пределах 0,5% от массы пробы, используемой в испытании.
В противном случае ситовый анализ необходимо повторить, используя другую пробу.

Таблица 1 – Размеры сит1)

Размер ячейки (мкм)
3350 2360 1700 1700 1180 1180 850/ 600/ 425/ 425/ 212/
/ / / / / / 425 300 250 212 106
1700 1180 1000 850 850 600
Типичные обозначения размеров наполнителя для гидроразрыва пласта и заполнения
скважинного фильтра гравием
6/12 8/16 12/1 12/2 16/2 16/3 20/4 30/5 40/6 40/7 70/14
8 0 0 0 0 0 0 0 0
Комплект сит по ГОСТ ИСО 3310-12)
Первое 4 6 8 8 12 12 16 20 30 30 50
первично 6 8 12 12 16 16 20 30 40 40 70
е сито 8 10 14 14 18 18 25 35 45 45 80
(жирным
шрифтом
)
Второе 10 12 16 16 20 20 30 40 50 50 100
12 14 18 18 25 25 30 45 60 60 120
14 16 20 20 30 30 40 50 70 70 140
16 20 30 30 40 40 50 70 100 100 200
pan pan pan pan pan pan pan pan pan pan pan
1)
Серии сит в соответствии с ГОСТ ИСО 3310-1.
2)
Сита, составленные в порядке сверху вниз.

6.5 Расчет среднего диаметра, медианного диаметра и стандартного отклонения
сита
6.5.1 Общие положения
Средний диаметр, dav, используется для характеристики распределения
расклинивающего наполнителя для гидроразрыва пласта. Медианный диаметр, d50,
используется для характеристики распределения расклинивающего наполнителя для
гравийного фильтра. Это идет в дополнение к характеристике по размеру ячейки,
описанной в 6.4.
6.5.2 Средний диаметр
Средний диаметр, dav, выраженный в миллиметрах, рассчитывают по Формуле (1):

dav = Σn × d/Σn (l)

где n × d – произведение среднего диаметра (d) на частоту появления (n).
Пример. Расчет среднего диаметра для расклинивающего наполнителя 16/30 со
следующим распределением по размерам, см. Таблицу 2:
12 меш (1 700 мкм) 0,0%
16 меш (1 180 мкм) 1,2%
18 меш (1 000 мкм) 37,9%
20 меш (850 мкм) 48,7%
25 меш (710 мкм) 11,9%
30 меш (600 мкм) 0,3%
40 меш (425 мкм) 0,0%
Поддон 0,0%
Всего 100,0%
Следовательно, средний диаметр, dav = Σn ×d/Σn = 97565/100,0 = 975,7 мкм = 0,976 мм.

Таблица 2 – Параметры для расчета среднего диаметра

Размер Размер частиц, Средний размер Частота появления и
nd
сита, меш, диапазон мкм d мкм % по массе
10 – 12 2 000 – 1 700 1 850 0,0 0
12 – 16 1 700 – 1 180 1 440 1,2 1 728
16 – 18 1 180 – 1 000 1 090 37,9 41 311
18 – 20 1 000 – 850 925 48,7 45 047
20 – 25 850 – 710 780 11,9 9 282
25 – 30 710 – 600 655 0,3 197
Итого 100,0 97 565

6.5.3 Медианный диаметр
При заполнении скважинного фильтра гравием, медианный диаметр, d50 (50-й
процентиль), который обычно используется, рассчитывают следующим образом.
Определить процент пробы, оставшейся на каждом сите. Это выполняется путем
деления массы, оставшейся на сите, на суммарную массу остатка (а не на исходную массу
пробы) и умножения на 100. Определить суммарный процент остатка для каждого сита
путем сложения процента остатка на настоящем сите плюс процент остатка на ситах с
более крупными ячейками, расположенных выше настоящего. Суммарный процент
материала, оставшегося на всех ситах и в поддоне, должен составить 100%.
Строят кривую гранулометрического состава, откладывая по оси у суммарный
процент, а по оси х логарифм размера отверстия, который берется обратным так, чтобы
значения по оси возрастали справа налево. Размер ячейки можно наносить на график в
микрометрах либо миллиметрах. График для примера 6.5.2 построен на Рисунке 4.
Считать значение по графику, соответствующее 50% суммарной массы (на оси у), что дает
диаметр зерна d50 (на оси х) равный 0,97 мм.
d50 также является медианным диаметром, который представляет собой значение, по
отношению к которому 50% частиц имеют меньший диаметр, а 50% – больший. В
настоящем примере средний и медианный диаметры очень близки по значению. Этого
может не произойти, когда распределения в значительной степени асимметричны.
По Рисунку 4 можно определить другие важные общие критерии, такие как d90, и
стандартное отклонение, и. Считывание по графику значения при 90% суммарной массы
(по оси у) дает диаметр зерна d90 (на оси х), равный 0,82 мм.
Стандартное отклонение, и, рассчитывают из выражения d84,13/ d50 = 0,85 мм/0,97 мм =
0,88.


X – размер ячейки в миллиметрах, Y – суммарный процент

Рисунок 4 – Графическое определение d50, d90 и d84,13

6.6 Поверка сит
6.6.1 Цель
Необходимо проверить сита по образцовому комплекту, поскольку сита
несовершенны и подвергаются износу. Необходимо проводить проверку как с новыми
ситами, так и с используемыми, как для подобранных сит, так и для неподобранных.
Оптическое исследование сита показывают, что отверстия его изменяются как по размеру,
так и по форме. С помощью поверки можно определить степень изменения отверстий и
его влияние на результат. Поверка также компенсирует различия, возникающие в
процессе изготовления сит, чтобы обеспечить согласованность ситового анализа.
6.6.2 Описание
Для поверки рабочих сит используют комплект контрольных сит. Такой контрольный
комплект следует использовать очень аккуратно и не часто, чтобы предотвратить
возникновение изменений в отверстиях сит. Контрольный комплект состоит из
сертифицированных сит, которые ежегодно проходят поверку с помощью оптических
средств, которую обычно проводит первоначальный изготовитель, чтобы убедиться, что
сита соответствуют последнему изданию стандарта ГОСТ ИСО 3310-1. Если какое-либо
сито не выполняет технические требования стандарта ГОСТ ИСО 3310-1, это сито
необходимо заменить на новое сертифицированное сито. Хранение сит выполняется
таким образом, чтобы предотвратить их повреждение и/или ухудшение характеристик.
6.6.3 Проведение поверки
Поместить поверочный образец (см. 6.6.4) в комплект контрольных сит и выполнить
ситовый анализ в соответствии с 6.4. Груз, оставшийся на каждом поверочном сите,
считается образцовым грузом для расчетов.
Затем данный поверочный образец поместить в рабочий комплект сит и выполнить
ситовый анализ в соответствии с 6.4. Груз, оставшийся на каждом рабочем сите, считается
рабочим грузом для расчетов. Если общая масса испытуемого образца превышает ± 0,2%
разности контрольного и рабочего комплекта, анализ повторяют. Рассчитать разность, D,
по Формуле (2), относительную разность (%), D', по Формуле (3), абсолютное отклонение,
меньше δA, по Формуле (4), и процент абсолютного отклонения (%), меньше δ'A по
Формуле (5). Если процент абсолютного отклонения между поверочным ситом и
рабочим/полученным от поставщика ситом превышает 10%, то эту разность следует
учитывать при сравнении результатов с рекомендациями в отношении сит. Если
абсолютное отклонение превышает 25%, рабочее сито необходимо заменить.

D = mWs – mMs (2)

D' = (D/m/Мs) × 100, (3)

где D – разность, выраженная в миллиметрах;
D' – разность, выраженная в процентах;
mMs – масса остатка на каждом сите образцового комплекта;
mWs – масса остатка на каждом сите рабочего комплекта.
Примечание. Для верхнего сита в комплекте абсолютное отклонение равно разности.
Это число может быть положительным или отрицательным.
Абсолютное отклонение рассчитывают по Формуле (4):

δA,S(І) = δA,S (І – 1) + DS(І), (4)

где δA, S(I) – абсолютное отклонение рассматриваемого сита, выраженное в
миллиметрах;
δA,S(І –1) – абсолютное отклонение предыдущего сита;
Ds(I) – разность для рассматриваемого сита.
Процент абсолютного отклонения, δA,S(I – 1±D), рассчитывают по Формуле (5):

δA,S (І – 1±D) = (δ A,S(І – l±D)/mMs) × 100, (5)

где δA,S(І – 1±D) – абсолютное отклонение предыдущего сита ±DS(I), разность для
рассматриваемого сита.
Пример. Пример расчета для сита 25 меш, см. Таблицу 3:
– По Формуле (2): D = 10,5 – 10,1 = 0,4 мм
– По Формуле (3): D' – (0,4/10,1) 100 = 4,0%
– По Формуле (4): δ A,S(І)) = 1,8 + 0,4 = 2,2 мм
– По Формуле (5): δA,S(I – 1±D) = (2,2/10,1) 100 = 22,0

Таблица 3 – Пример абсолютного отклонения

Размеры ячейки сита mMs mWs D D’ δA,S(І) δ'AS(І)
г г мм % мм %
12 9,4 10,0 0,6 6,4 0,6 6
16 10,9 11,7 0,8 7,3 1,4 13
18 9,5 9,2 –0,3 –3,1 1,1 12
20 9,5 10,2 0,7 7,4 1,8 19
25 10,1 10,5 0,4 4,0 2,2 22
30 10,0 9,9 –0,1 –1,0 2,1 21
35 11,4 10,9 –0,5 –4,4 1,6 14
40 9,3 9,2 –0,1 –1,1 1,5 16
50 10,1 9,2 –0,9 –8,9 0,6 6
70 8,8 8,9 0,1 1,1 0,7 8
Pan 0,9 0,4 – – – –

6.6.4 Приготовление поверочных образцов
Ситовый поверочный образец готовят путем смешивания проб, размеры частиц
которых определены. Чтобы приготовить такие пробы, сначала определяют конкретные
необходимые размеры зерна материала(ов). Собирают комплект сит, который имеет
необходимые размеры ячейки, помещают вниз поддон.
Поместить 100 г ± 20 г средства, которое определено как источник испытуемого
материала, в верхнее сито и закрыть крышкой. Поместить комплект сит в устройство для
встряхивания и встряхивать в течение 10 мин. Массу используемой среды следует
оптимизировать, не превышая 35 г на любом сите.
Снять комплект сит с устройства для встряхивания и снять крышку. Осторожно снять
верхнее сито и перевернуть в приемный поддон. Из приемного поддона перенести
материал в контейнер, снабженный специальной этикеткой для материала такого размера.
Вернуть сито в приемный поддон. Щеткой очистить с сита остаток материала. Повторить
эту операцию для каждого сита.
Выбрать размеры ячейки сит для испытания на основе Таблицы 1. Для каждого
размера сит, взвесить приблизительно 10 г материала соответствующего размера.
Соединить материалы определенного размера, чтобы получить поверочный образец.

7. Сферичность и округлость наполнителя

7.1 Цель
Цель настоящей процедуры заключается в оценке и сообщении формы частиц
расклинивающего наполнителя.
Общие параметры формы частиц, которые считаются полезными для визуальной
оценки наполнителей, представляют собой сферичность и округлость. Данная процедура
находит основное применение при характеристике новых запасов природных
расклинивающих наполнителей и новых источников искусственных наполнителей.
Самым широко используемым методом определения округлости и сферичности является
метод с применением таблицы Крумбьена/Слосса (Krumbien/Sloss) (см. Рисунок 5).
Сферичность является мерой того, как близко форма частиц расклинивающего
наполнителя приближена к сфере. Округлость является мерой относительной остроты
углов или мерой кривизны. Эти измерения необходимо выполнять по отдельности.
Существуют и допускаются к применению методы различительного измерения с
помощью фотографии и цифровой технологии.

X – округлость, Y – сферичность

Рисунок 5 – Таблица для визуальной оценки сферичности и округлости

7.3 Технические характеристики оборудования
Оборудование должно соответствовать следующим характеристикам:
а) Микроскоп по ГОСТ 8074 с увеличением на 10 – 40× или равноценный прибор;
б) Лабораторные весы по ГОСТ 24104, с точностью до 0,001 г.
7.4 Проведение измерения
7.4.1 Используя деленную пробу (см. 5.2) и делитель проб, пробу сокращают до 5 г
или 10 г. Если имеется небольшой делитель проб, то можно без последствий уменьшить
пробу до 2 г.
7.4.2 Помещают уменьшенную пробу на подходящий фон, распределяют слои в одну
частицу и наблюдают с помощью микроскопа с низким увеличением (с увеличением на 10
– 40×). Используют фон более темного цвета для светлого материала наполнителя и,
наоборот, для частиц темного цвета фон используют светлый.
7.4.3 Произвольно выбрать 20 отдельных частиц в поле зрения для оценки
сферичности частиц.
7.4.4 Определить сферичность каждой отдельной частицы путем сравнения с
представленной таблицей, см. Рисунок 5. Записать соответствующее значение (число)
сферичности для каждой выбранной частицы.
7.4.5 Рассчитать среднее арифметическое записанных значений сферичности и
сообщить как среднюю сферичность частиц с точностью до 0,1 единиц сферичности.
7.4.6 Используя одни и те же отдельные частицы, выбранные в 7.4.3, определить
округлость каждой частицы. Записать присвоенный номер округлости для каждой
выбранной частицы.
7.4.7 Рассчитать среднее арифметическое записанных значений округлости и
сообщить как среднюю округлость с точностью до 0,1 единиц округлости.
7.5 Альтернативный метод определения средней сферичности и округлости
7.5.1 Применение микрофотоснимков
Микрофотоснимки представительной пробы расклинивающего наполнителя
используются для обеспечения идентичных, в нужной степени увеличенных репродукций
определения средней сферичности и округлости для сокращенной пробы наполнителя.
Сканирующий электронный микроскоп, микроскоп для наблюдений в отраженном свете,
оснащенный камерой, закрепленной камерой с гармошкой и широкоугольным
объективом, цифровой камерой и/или другим подходящим фотографическим
оборудованием, можно успешно использовать для получения микрофотоснимков при
известном увеличении. Выбор оборудования является делом индивидуальных
предпочтений и возможностей.
7.5.2 Проведение измерения
Измерения проводятся в соответствии с 7.4, за исключением применения
фотографического оборудования по выбору. Нумерация каждой выбранной частицы в
пределах рассеяния изображения обеспечивает, чтобы одни и те же частицы
использовались как при определении сферичности, так и при определении округлости.
7.5.3 Предлагаемое увеличение для микрофотоснимков
Для назначенных диапазонов размеров частиц наполнителя увеличение показано в
Таблице 4.

Таблица 4 – Предлагаемое увеличение

Диапазоны размеров частиц Увеличение микрофотоснимка
От 6/12 до 12/20 15×
От 16/20 до 20/40 30×
От 30/40 до 70/140 40×

8. Растворимость в кислоте

8.1 Цель
Процедуры определения растворимости в кислоте применяют для определения
пригодности расклинивающего наполнителя в таких местах, где наполнитель может
вступить в контакт с кислотами.
Предпочтительный метод определения растворимости в кислоте использует раствор
HCI:HF в соотношении 12:3 (т.е. 12% по массе соляной кислоты HCI и 3% по массе
фтороводородной кислоты HF; см. 8.4.2). Однако следующий пример методики не должен
препятствовать испытанию материалов с другими кислотами, такие как соляная и
органические кислоты, в зависимости от желаемого применения расклинивающего
наполнителя.
Растворимость расклинивающего наполнителя в смеси 12:3 HCI:HF является
показателем количества растворимых материалов (т.е. карбонатов, полевого шпата,
оксидов железа, глин, и т.д.), присутствующих в наполнителе.
8.3.1 Соляная кислота (НСІ), концентрированная (37%), аналитической чистоты
известной концентрации.
8.3.2 Бифторид аммония (NH4F2), аналитической чистоты.
8.3.3 Весы по ГОСТ 24104, с точностью 0,001 г.
8.3.4 Водяная баня, 66°С.
8.3.5 Печь, 105°С.
8.3.6 Химический стакан, вместимостью от 150 до 200 мл, из полиэтилена или
полипропилена высокой плотности.
8.3.7 Мерный цилиндр или мерная колба, 1 000 мл, из полиэтилена или
полипропилена высокой плотности.
8.3.8 Аналитический фильтровальный аппарат, кислотоустойчивый (фарфоровый, из
полиэтилена или полипропилена высокой плотности), использующий технику
фильтрования под вакуумом с тиглем Гуча или тиглем Бюхнера.
8.3.9 Листы фильтровальной бумаги, вырезанной кружками, на целлюлозной основе,
достаточно кислотостойкой, чтобы предотвратить потери пробы.
Метод испытания требует один или несколько кружков фильтровальной бумаги
диаметром 21 мм для тигля Гуча и 19,1 мм для тигля Бюхнера.
8.3.10 Таймер, с точностью до ± 5 с.
8.3.11 Термометр, с точностью до ±3°С.
8.3.12 Эксикатор по ГОСТ 25336.
8.4.1 Общие положения
Образцовые пробы необходимо брать из делителя для проб (пробу не просеивают).
Пробы не рекомендуется подвергать испытанию на сопротивление раздавливанию или
измельчать до анализа растворимости в кислоте, предпочтительнее проводить анализ на
неизмененной пробе наполнителя.
Примечание. Особую осторожность и надлежащие защитные средства всегда
необходимо применять при работе с кислотой. В отношении дополнительных сведений
можно обратиться к документам по безопасности материалов или представителям
химической промышленности.
8.4.2 Приготовление раствора смеси 12:3 НСI:HF
8.4.2.1 Готовят раствор 12:3 HCI:НF кислот (плотность равна 1,08 при 15,6°С)
следующим образом:
8.4.2.2 K 500 мл дистиллированной воды в полиэтиленовом или полипропиленовом
мерном цилиндре или мерной колбе вместимостью 1000 мл добавить 46,23 г чистого
NH4F2 и растворить. Фактическая масса NH4F2 менее чем 100% чистоты для добавления
равна 46,23 г, деленная на чистоту NH4F2, выраженную как массовая доля.
8.4.2.3 Добавить 361 мл 37% HCI (плотность равна 1,19 при 15,6°С). Регулировать
объем для получения различных концентраций соляной кислоты.
8.4.2.4 Довести до 1000 мл дистиллированной водой.
8.4.2.5 Перемешать круговыми движениями, чтобы обеспечить смешивание.
8.4.3 Определение растворимости
8.4.3.1 Взвесить 5 г расклинивающего наполнителя с точностью до 1 мг в
тарированный лоток для проб. Наполнитель необходимо просушить при температуре
105°С до постоянной массы и охладить в эксикаторе. Записать значение массы, ms.
8.4.3.2 Поместить пробу расклинивающего наполнителя в 150 мл полиэтиленовый
стакан, содержащий 100 мл раствора кислоты, приготовленный в 8.4.2. Накрыть стакан
полиэтиленовым часовым стеклом. Кислота и пробы должны быть при комнатной
температуре (22°С ± 3°С).
8.4.3.3 Поместить стакан на водяную баню при температуре 66°С на 30 мин. Не
перемешивать.
8.4.3.4 Сушат воронку и фильтровальную бумагу в печи при температуре 105°С в
течение не менее 1 ч или до постоянной массы; взвесить и записать массу.
Фильтровальную среду не рекомендуется взвешивать в горячем состоянии, а сначала
охладить в эксикаторе.
8.4.3.5 Перенести пробу и смесь кислот из стакана в фильтровальный аппарат.
Фильтровать пробу через предварительно взвешенный фильтровальный тигель (воронку),
следя за тем, чтобы перенести все частицы из стакана на фильтр. Техника фильтрования
под вакуумом должна использоваться для удаления кислоты в течение 1 мин.
8.4.3.6 Промыть пробу на фильтровальной установке три раза 20 миллилитровыми
порциями дистиллированной воды.
8.4.3.7 Сушат фильтр и остаток пробы при температуре 105°С в течение минимум 1 ч
или до получения постоянной массы. Охлаждают фильтр и пробу в эксикаторе перед
взвешиванием. Взвесить фильтр и пробу и записать массу, mFS.
8.4.3.8 Рассчитать растворимость в кислоте, S, выраженную в процентах,
расклинивающего наполнителя по Формуле (6) и сообщить результат:

(6)

где ms – масса пробы, выраженная в граммах;
mF – масса фильтра, выраженная в граммах;
– сухая масса фильтра с наполнителем, выраженная в граммах.

9. Определение мутности

9.1 Цель
Цель данной процедуры заключается в определении количества взвешенных частиц
или другого мелко присутствующего измельченного материала в расклинивающем
наполнителе.
В общем, в испытаниях по определению мутности измеряют оптическую
характеристику суспензии, полученную в результате рассеяния и поглощения света
частицами материала, взвешенными в смачивающей жидкости. Чем выше значение
мутности, тем больше взвешенных частиц присутствует. В большинстве имеющихся в
продаже турбидиметрах, падающий луч света перпендикулярен оптическому пути
обнаружения детектора; это предпочтительный метод измерения. Результаты выражают в
FTU и/или NTU. Можно использовать альтернативные методы, но они должны быть
скоррелированы с методом, приведенным в настоящем стандарте.
Далее следует перечень материалов и оборудования для измерения мутности:
9.3.1 Формазиновый раствор; см. Приложение А.
9.3.2 Спектроник, набор при длине волны 450 нм и разрешением 5 нм, или
турбидиметр, с точностью до ± 0,01 NTU.
9.3.3 Прибор для встряхивания сит.
9.3.4 Шприц, 30 мл.
9.4 Поверка оборудования
Испытательное оборудование должно быть аттестовано в соответствии с СТ РК 2.75.
Измерительное оборудование должно быть внесено в реестр государственной системы
обеспечения единства измерений и поверено в соответствии с СТ РК 2.4.
9.5.1 С помощью делителя проб отсеять размер пробы до 50 г ± 20 г. Отмерить 20 мл ±
1 мл сухой пробы расклинивающего наполнителя и перенести ее вместе с 100 мл ± 5 мл
деминерализованной воды в 250 мл колбу Эрленмейера с широким горлышком и
винтовой крышкой. Выдержать в течение 30 мин ± 1 мин.
9.5.2 Установить частоту прибора для встряхивания сит в максимальном диапазоне 10.
Прибор встряхивает в течение 30 с ± 5 с. Извлечь колбу и выдержать в течение 5 мин ± 1
мин.
9.5.3 С помощью шприца извлечь 25 мл воды и илистой суспензии из середины
объема воды. Необходимо соблюдать осторожность, чтобы не извлечь частицы
наполнителя, поскольку это исказит результаты.
9.5.4 Поместить взвесь в пробирку для испытания, а пробирку в турбидиметр.
9.5.5 Записать мутность пробы в FTU (NTU).

10. Процедуры для определения насыпной (объемной) плотности,
кажущейся плотности и абсолютной плотности

10.1 Цель
Цель процедуры заключается в определении насыпной плотности, кажущейся
плотности и абсолютной плотности расклинивающего наполнителя.
Насыпная плотность, кажущаяся плотность и абсолютная плотность являются
важными качествами расклинивающих наполнителей. Насыпная плотность описывает
массу наполнителя, которая заполняет единичный объем и включает наполнитель вместе с
порами. Она используется для определения массы наполнителя, необходимой для
заполнения разрыва или резервуара для хранения. Кажущаяся плотность измеряется с
помощью раствора низкой вязкости, который смачивает поверхность частиц и включает
поровое пространство, недоступное для раствора. С другой стороны, абсолютная
плотность исключает поры, которые могут быть в наполнителе, а также пустоты между
частицами наполнителя.
10.3 Насыпная плотность
Примечание. Данная процедура приводится в [1]
10.3.1 Оборудование и материалы
Аппарат, состоящий из следующих частей (см. Рисунок 6), используется для
определения насыпной плотности.
10.3.1. Штатив с воронкой, состоящий из квадратной металлической подставки,
размером 304,8 мм × 304,8 мм с треножником высотой 304,8 мм.
Верхняя часть треноги должна состоять из горизонтальной круглой платформы
диаметром 203,2 мм, образующей опоры для воронки, которая является заменяемой и
регулируемой и закрепляется на месте винтами.
10.3.1.2 Воронка, из нержавеющей стали, имеющая сглаженные внутренние швы и
запорное устройство на выходе, состоящее из резинового шарика 34,9 мм,
присоединенного к воронке двумя витыми пружинами такой прочности, чтобы обеспечить
герметичное закрытие. Воронка должна иметь следующие размеры:
- диаметр верхней части (внутренний): 114,3 мм ± 0,4 мм;
- диаметр нижней части (внутренний): 12,7 мм ± 0,4 мм;
- высота наклонного участка: 76.2 мм ± 0,4 мм;
- высота параллельного участка: 12,7 мм ± 0,4 мм.
10.3.1.3 Латунный цилиндр, вместимостью приблизительно 100 см3, поверенный
водой в соответствии с 10.3.2.
Цилиндр изготовлен из латунной бесшовной трубы сортамента № 17, и имеет
следующие размеры:
- внутренний диаметр 38,9 мм. Внутренний диаметр латунной трубки находится в
пределах допусков, обычных для труб высшего сорта;
- высота 84,1 мм ± 0,4 мм;
- толщина основания 12,7 мм± 0,4 мм.
Нижняя поверхность основания должна иметь понижение для центрирования
цилиндра непосредственно под сливом воронки с помощью парной шпильки в нижней
части пластины.
Примечание. Размеры аппарата могут регулироваться для удобства пользователя.


Размеры в миллиметрах
1 – пружина, диаметр 9,525 мм;
2 – стопорный резиновый шарик, диаметр 30,48 мм;
3 – ножки, диаметр 4,8 мм, приваренные к основанию;
4 – цилиндр, внутренний диаметр 38,1 мм;
5 – 3 отверстия на диаметре 139,7 мм.

Рисунок 6 – Устройство для измерения насыпной плотности

10.3.2 Поверка цилиндра
Перед использованием цилиндра определить его объем следующим образом.
10.3.2.1 Взвесить сухой пустой цилиндр с плоской стеклянной пластиной (пластина
гладилки) и записать как mf+gp.
10.3.2.2 Заполнить цилиндр водой и надвинуть пластину, соприкасая ее с верхним
краем цилиндра, отсекая воду четко по плоскости края.
10.3.2.3 Прочно удерживая стеклянную пластину на месте, удалить избыток воды и
получить массу брутто, mf+gp+I.
10.3.2.4 Рассчитать объем, VcyI, выраженный в кубических сантиметрах, цилиндра по
Формуле (7):

VcyI = mw/0,9971, (7)

где mw – масса нетто, выраженная в граммах, воды, равная mf+gp+I. – mf+gp;
0,9971 – плотность воды в граммах на кубический сантиметр.
Температура испытательного раствора составляет не меньше 18,3°С и не более 28,4°С.
10.3.3 Проведение испытания
10.3.3.1 Взвешивают сухой пустой цилиндр и записывают массу mf.
10.3.3.2 Проба расклинивающего наполнителя для испытания должна иметь
температуру не менее 18,3°С и не более 28,4°С. Заполняют 150 мл стакан пробой для
испытания.
10.3.3.3 При закрытом сливе воронки и цилиндре, центрированном под сливом
воронки, пересыпать пробу из стакана в воронку.
10.3.3.4 Переместить шарик над отверстием нижней части воронки влево или вправо и
дать наполнителю свободно падать и заполнять цилиндр.
10.3.3.5 Сразу после опустошения воронки осторожно провести линейкой один раз
поперек края цилиндра, касаясь его, чтобы выровнять поверхность расклинивающего
наполнителя. Важно избежать вибрации и ударов или других мешающих факторов.
10.3.3.6 Взвесить заполненный наполнителем цилиндр и записать как mf+р.
10.3.3.7 Рассчитать насыпную плотность, выраженную в граммах на кубический
сантиметр, по Формуле (8):

(8)

где mр – масса нетто, выраженная в граммах, наполнителя, равная mf+р – mf;
VCyl – объем цилиндра, выраженный в кубических сантиметрах.
10.4 Кажущаяся плотность
10.4.1 Оборудование и материалы
Следующее оборудование необходимо для определения кажущейся плотности, ,
расклинивающих наполнителей в керосине.
10.4.1.1 Лабораторные весы по ГОСТ 24104, с точностью 0,01 г.
10.4.1.2 Лодочка для взвешивания.
10.4.1.3 Пикнометр по ГОСТ 22524, поверенный, 25 или 50 мл.
10.4.1.4 Испытательная жидкость, парафиновое масло, керосин или аналогичное
масло, максимальной вязкости ниже 0,005 Па с при температуре использования.
10.4.1.5 Воронка, ножка которой подходит к пикнометру.
10.4.2 Проведение измерения
10.4.2.1 Поверяют объем пикнометра в соответствии с 10.3.2.
10.4.2.2 Взвесить сухой пустой пикнометр и записать массу mf.
10.4.2.3 Осторожно наполнить пикнометр до линии заполнения испытательным
раствором при окружающей температуре. Убедиться в отсутствии воздушных пузырьков
в растворе и выплеснутой жидкости на наружной поверхности пикнометра.
10.4.2.4 Взвесить пикнометр с испытательным раствором с точностью до 0,01 г и
записать массу как mf+1
10.4.2.5 Тарировать чашку для взвешивания, затем добавить примерно 10 г пробы
наполнителя, взвесить чашку и пробу с точностью до 0,01 г, рассчитать массу
наполнителя и записать как mp.
10.4.2.6 Вылить примерно половину объема жидкости из пикнометра и перенести
взвешенную пробу наполнителя из чашки для взвешивания в пикнометр. Следует
использовать воронку, которая подходит к горлышку пикнометра.
10.4.2.7 Осторожно добавить достаточное количество испытательной жидкости при
комнатной температуре в пикнометр и заполнить до линии заполнения. Вращать колбу
вокруг ее вертикальной оси, пока все воздушные пузырьки не будут удалены из
наполнителя. Снова наполнить пикнометр испытательной жидкостью до линии
заполнения, если необходимо, и вытереть жидкость, попавшую на поверхность колбы.
10.4.2.8 Взвесить колбу с наполнителем и испытательной жидкостью с точностью до
0,01 г и записать как mf+І+р.
Плотность испытательной жидкости, ρI, выраженную в граммах на кубический
сантиметр, рассчитывается по Формуле (9):

(9)

где mf+i – масса колбы, выраженная в граммах, заполненной испытательной
жидкостью при окружающей температуре;
mf – масса пустой сухой колбы, выраженная в граммах;
Vрус – объем пикнометра, выраженный в кубических сантиметрах.
Рассчитать кажущуюся плотность, , выраженную в граммах на кубический
сантиметр, по Формуле (10):

(10)

где mp – масса, выраженная в граммах, расклинивающего наполнителя;
mf+і – масса, выраженная в граммах, колбы и жидкости при комнатной температуре;
mf+1+p – масса, выраженная в граммах, колбы, жидкости и наполнителя при комнатной
температуре;
ρI – плотность испытательной жидкости, выраженная в граммах на кубический
сантиметр.
Сообщить кажущуюся плотность, выраженную в граммах на кубический сантиметр, и
количество жидкости, использованной в испытании.
10.5 Абсолютная плотность
10.5.1 Описание
Предпочтительным методом определения абсолютной плотности, , является
метод, основанный на законе Бойля; давление при заполнении камеры для пробы и
выгрузке во вторую пустую камеру позволяет вычислить объем твердой фазы пробы.
Рекомендованным газом является гелий, но в качестве альтернативы можно применять
азот или сухой воздух.
10.5.2 Оборудование
10.5.2.1 Пикнометр по ГОСТ 22524, с типичной рекомендованной
воспроизводимостью в пределах 0,02% от номинального полного объема чистой сухой
пробы при температурном равновесии.
10.5.2.2 Лабораторные весы, точностью до ±0,001 г.
10.5.2.3 Эксикатор по ГОСТ 25336.
10.5.3 Процедуры
10.5.3.1 Объем наполнителя зависит от объема чашки для пробы. Наполнитель
необходимо просушить при температуре 105°С до постоянной массы и охлаждать до
комнатной температуры в эксикаторе. Записывают массу пробы, ms.
10.5.3.2 Проверяют нулевое измерение газового пикнометра сравнения и градуировку
в соответствии с требованиями инструкций по эксплуатации конкретного используемого
пикнометра.
10.5.3.3 Поместить чашку для проб с наполнителем в пикнометр, в отделение для
проб, и прочно зафиксировать на месте. Продуть отделение для проб газом под
давлением, не превышающем 13,8 кПа.
10.5.3.4 Измерить объем пробы стандартными методами от изготовителя.
Рекомендуется десять раз продуть пробу газом и выполнить пять измерений. Абсолютная
плотность пробы рассчитать путем деления массы ms на определенный ранее объем
пробы.
10.5.3.5 Сообщить значение абсолютной плотности с точностью до второго знака
после запятой.

11. Определение сопротивления раздавливанию

11.1 Цель
Испытания на сопротивление раздавливанию проводятся на пробах для определения
количества расклинивающего наполнителя, раздавленного при данной нагрузке.
Данное испытание используют для определения и сравнения сопротивления
раздавливанию расклинивающих наполнителей. Испытания проводятся на пробах,
которые просеяны таким образом, чтобы все испытуемые частицы находились в заданном
диапазоне размеров. Измерить количество материала расклинивающего наполнителя,
раздавленного при каждом уровне нагрузки. Оценка результатов испытания показывает
уровень нагрузки, при которой расклинивающий наполнитель избыточно раздавливается,
и максимальную нагрузку, которой можно подвергать материал расклинивающего
наполнителя.
Следующее оборудование и материалы требуются для проведения испытания на
сопротивление раздавливанию:
11.3.1 Рама для нагружения с гидравлическим приводом (гидравлическая машина для
испытания на сжатие), достаточной мощности, чтобы приложить нагрузку, требуемую для
нагружения до 103 МПа.
Рама для нагружения должна иметь пластины, которые удерживаются параллельно
друг другу во время применения нагрузки к камере. Не допускается превышение
напряжением заданного значения более чем на 5% (см. 11.5.10). Настоятельно
рекомендуется применять автоматические гидравлические рамы для нагружения.
11.3.2 Камера (форма) для испытания расклинивающего наполнителя на
сопротивление раздавливанию, в соответствии с Рисунком 7, или равноценная.
Длина пуансона должна быть 88,9 мм, а диаметр пуансона – 50,8 мм, он должен иметь
твердость по шкале Роквелла С, равную 43 или выше (предпочтительно 60 по шкале
Роквелла С). Периодический контроль внутреннего диаметра камеры на износ показывает,
когда камеру следует заменить. Если внутренний диаметр нижней части камеры
превышает обозначенный диаметр более чем на 3,25% (минус 10% увеличения площади
поперечного сечения), камеру необходимо заменить.
11.3.3 Испытательные сита, поддон и крышка, см. раздел 6 в отношении
соответствующих номеров сит (размеров ячейки).
11.3.4 Весы, для взвешивания пробы наполнителя и ситовых фракций с точностью до
± 0,1 г или выше.
11.3.5 Устройство для встряхивания сит, см.6.3.2.
11.3.6 Таймер, с точностью до ±5 с.
11.3.7 Делитель проб, металлический; см. Рисунок 3.
11.3.8 Металлический стакан или лодочка для взвешивания. Пластмассовые,
стеклянные или бумажные контейнеры, которые могут накапливать статическое
электричество, применять не рекомендуется.

Размеры в миллиметрах
1 – нижняя пластина, 9,52 мм;
а
– Материал: легированная сталь 4340 , твердость по Роквеллу > 43.

Рисунок 7 – Камера (форма) для определения сопротивления раздавливанию

11.4 Подготовка пробы
11.4.1 С помощью делителя проб сократить размер пробы до 80 – 100 г.
11.4.2 См. Таблицу 1 и выбрать размер первого и последнего первичного сита в
соответствии с испытуемым расклинивающим наполнителем. Собирают комплект сит,
состоящий только из первого и второго первичных сит, и помещают этот комплект в
устройство для встряхивания.
11.4.3 Высыпать сокращенную пробу в верхнее сито и накрыть крышкой.
11.4.4 Закрепить надлежащим образом комплект в устройстве для встряхивания и
встряхивать в течение 10 мин.
11.4.5 Вынимают комплект сит из устройства для встряхивания и отбрасывают весь
материал, оставшийся на верхнем сите и в поддоне. Для испытания на раздавливание
используют только материал остатка на втором сите.
11.5.1 Определить точную массу расклинивающего наполнителя, которая будет
использована в измерении сопротивления раздавливанию путем выполнения
нижеследующего.
11.5.1.1 Определить насыпную плотность рыхлой пробы наполнителя, используя
процедуру 10.3.
11.5.1.2 Масса расклинивающего наполнителя, используемая в испытании, должна
заполнить объем до такого уровня, чтобы дать нагрузку в 1,95 г/см 2 наполнителя 20/40 на
площадь поршня. Поскольку насыпная плотность песка 20/40 примерно равна 1,60 г/см 3,
объем песка 20/40, требуемый на единицу площади поршня испытательной камеры,
составит 1,95/1,60 = 1,22 см3 наполнителя на квадратный сантиметр площади. В
испытательной камере внутреннего диаметра 50,8 мм, необходимый объем составит 24,7
см3. Другие расклинивающие наполнители с разными значениями насыпной плотности
требуют других значений массы. Массу, mр, выраженную в граммах, материала
наполнителя, необходимую для каждого испытания (с точностью до 0,1 г), рассчитывают
по Формуле (11):

mр = 24,7×ρbulk, (11)

где ρbulk – насыпная плотность наполнителя, выраженная в граммах на кубический
сантиметр.
11.5.2 С помощью делителя проб сокращают пробу до рассчитанной массы mр плюс не
более 5 г.
11.5.3 Взвешивают массу пробы, ms.
11.5.4 Нагружают камеру, чтобы получить рыхлую загрузку по всей камере и
горизонтальной поверхности. Чтобы достичь этого, высыпают взвешенную пробу
наполнителя в испытательную камеру, постоянно перемещая струйку так, чтобы
поверхность наполнителя в камере была ровной. После того, как камера загружена,
необходимо соблюдать осторожность, чтобы избежать воздействия на камеру
(постукивания, резких толчков, встряхивания), поскольку дисперсия результатов
испытания, в основном, связана с методом загрузки испытательной камеры. Если
некоторая часть просеянной и взвешенной пробы высыпалась мимо испытательной
камеры, снова начинают с 11.5.2.
11.5.5 Осторожно вставляют пуансон в испытательную камеру, содержащую
взвешенную пробу расклинивающего наполнителя, не прикладывая дополнительного
усилия.
11.5.6 Удерживая испытательную камеру на месте, поворачивают пуансон по часовой
стрелке на 180° один раз, не оказывая дополнительного давления, чтобы получить ровную
поверхность наполнителя внутри камеры.
11.5.7 Осторожно поднимают испытательную камеру и помещают прямо в пресс,
центрируя ее под трамбовкой. Чтобы поддержать насыпную плотность рыхлой загрузки,
нельзя встряхивать или толкать камеру, поскольку наполнитель стремится дать осадку и
изменить набивку во время приложения нагрузки.
11.5.8 Руководство по уровням нагрузки раздавливания приведено в Таблице 5.

Таблица 5 – Руководство по уровням нагрузки раздавливания

Уровень нагрузки раздавливания МПа
Расклинивающий наполнитель
Минимум Максимум
Искусственные наполнители (для
34,5 103,4
гидроразрыва пласта)
Песчаные расклинивающие наполнители (для
13,8 34,5
гидроразрыва пласта)
Песчаные расклинивающие наполнители (для
13,8 13,8
заполнения скважинного фильтра)

Можно использовать другие уровни нагрузки, чтобы более четко и конкретно
определить поведение расклинивающего наполнителя при сжатии. В сообщаемые данные
должны входить: тип расклинивающего наполнителя, обозначение размера частиц
расклинивающего наполнителя, уровень нагрузки при сжатии и процент разрушенных
частиц.
11.5.9 Можно использовать другие уровни нагружения, чтобы более четко и
конкретно определить поведение расклинивающего наполнителя при раздавливании.
Определяют усилие, которое требуется приложить к камере, чтобы достичь
предписанного уровня нагрузки, по следующей формуле:

(12)

где Ftc – усилие, которое требуется приложить к камере, выраженное в ньютонах;
σ – напряжение (нагрузка) на пробу расклинивающего наполнителя, выраженное в
мегапаскалях;
dcell – внутренний диаметр испытательной камеры (гильзы), выраженный в
миллиметрах.
11.5.10 Приложить соответствующую нагрузку (см. 11.5.8) к поршню испытательной
камеры с постоянной скоростью 13,8 МПа/мин, пока не будет достигнуто окончательное
давление. Время до достижения конечной нагрузки должно быть в пределах 5% от
времени линейного нарастания до этой нагрузки. Если предварительно определенная
нагрузка превышена более чем на ±2,5%, испытание прервать и начать снова с новой
пробой. Настоятельно рекомендуется применять автоматические гидравлические рамы
для нагружения.
11.5.11 Уровень нагрузки удерживается в течение 2 мин.
11.5.12 Сбросить нагрузку и извлечь испытательную камеру из пресса.
11.5.13 Осторожно перенести содержимое камеры в тот же самый комплект сит,
который использовали в 11.4.2. Счищают материал со дна камеры, чтобы обеспечить
полное удаление материала пробы.
11.5.14 Поместить комплект сит в устройство для встряхивания и встряхивают в
11.5.15 Осторожно взвесить измельченный материал в поддоне и записывают mpan с
точностью до 0,1 г.
11.5.16 По Формуле (13) рассчитать и сообщить количество разрушенного материала
как процент, m'pan, от массы пробы расклинивающего наполнителя, помещенного в камеру.
Каждая испытуемая проба наполнителя испытывается в трех экземплярах при одной и той
же нагрузке, и вычисляют среднее арифметическое результатов трех параллельных
измерений:

(13)

где трап – масса мелких частиц, полученных в испытании, выраженная в граммах;
ms – масса расклинивающего наполнителя, использованного как аликвота, выраженная
в граммах.

12. Потери при прокаливании расклинивающего наполнителя с резиновым
покрытием

12.1 Цель
Определение потерь при прокаливании (LOI) используется для определения
количества возгорающегося материала на пробах расклинивающего наполнителя с
резиновым покрытием.
Следующее оборудование и материалы требуются для определения потерь при
прокаливании.
12.2.1 Муфельная печь, конвекционная или микроволновая, обеспечивающая нагрев
до температуры не менее 927°С.
12.2.2 Тигли для озоления по ГОСТ 9147, керамические или из кварцевого волокна, с
крышкой.
12.2.3 Шипцы для переноски тиглей, приблизительно 305 мм для переноса тиглей и
крышек.
12.2.4 Перчатки и лицевой защитный козырек, прочный, изолированный.
12.2.5 Эксикатор по ГОСТ 25336, содержащий стандартный осушитель, безводный
сульфат кальция или силикагель.
12.2.6 Лабораторные весы по ГОСТ 24104, с точностью до 0,001 г.
12.2.7 Делитель проб.
12.3 Метод определения потерь при прокаливании для наполнителя с цельными
зернами
12.3.1 Предварительно кондиционируют серию тиглей с крышками в предварительно
нагретой печи при температуре 927°С, в течение 15 мин. Помещают кондиционированные
тигли с крышками в эксикатор, содержащий стандартный осушитель, и дают остыть до
комнатной температуры. Предварительный нагрев печи до минимальной температуры
927°С является абсолютной необходимостью.
12.3.2 Взвесить на лабораторных весах кондиционированный тигель с крышкой с
точностью до четвертого знака после запятой. Записывают массу тары как mc+i,
выраженную в граммах.
12.3.3 Поместить примерно от 6 до 8 г наполнителя с резиновым покрытием в тигель.
Использовать делитель проб, чтобы получить репрезентативную пробу в количестве от 6
до 10 г.
12.3.4 Взвесить пробу в тигле с крышкой на лабораторных весах с точностью до
четвертого знака после запятой. Записать массу как mС,S.
12.3.5 Поместить закрытый тигель с пробой в муфельную печь при температуре
927°С, используя шпатель или длинные щипцы для переноса тиглей.
12.3.6 Снова дать печи нагреться до 927°С. Это может занять некоторое время, в
зависимости от состояния печи.
12.3.7 Держать пробы в печи в течение 2 ч (15 мин, если используют микроволновую
печь) после того, как температура печи снова достигнет 927°С.
12.3.8 Перенести тигель с крышкой и пробой в эксикатор и дать охладиться до
комнатной температуры. Проверить содержимое прокаленного тигля. Если в тигле
остается остаток черного или темного цвета, то прокаливание может быть не завершено.
Возвратить тигель с пробой и крышкой в печь еще не менее чем на 30 мин или пока
черный остаток не прогорит до белого или серого пепла.
12.3.9 Снова взвесить тигель с содержащейся в нем пробой наполнителя и крышкой на
лабораторных весах с точностью до четвертого знака после запятой. Записать массу,
выраженную в граммах, как mc+I+s(ht).
12.3.10 Рассчитать потери массы, ΔmL0I, при прокаливании, выраженные как процент,
для каждой пробы по Формуле (14):

, (14)

где ΔmL0I – потери массы, равные mc+I+s – mc+I+s(ht), выраженные в граммах;
ms – исходная масса пробы, равная mc+I+s – mc+I, выраженная в граммах.

Пример Расчет LOI:
8,824 2 г исходная масса, mc+I+s, пробы плюс тигель и крышка
-0,803 9 г - (минус) тара, mc+I
8,020 3 г масса пробы, ms
8,824 2 г исходная масса пробы плюс тигель плюс крышка, mc+I+s
-8,574 2 г - (минус) масса прогретой пробы плюс тигель mc+I+s(ht).
0,250 0 г потери массы, Δms
ΔmL0I = Δms × 100/ms = 0,2500 × 100/8,0203 = 3,12%

12.3.11 Параллельно испытать по три пробы каждого типа расклинивающего
наполнителя с резиновым покрытием. Если значения параллельных опытов отличаются
более чем на 0,2%, повторяют анализ. Усреднить результаты и сообщить как Δm L0I, потери
массы при прокаливании.
Керамические тигли, после тщательного удаления наполнителя, хранить в
эксикаторах. Их можно использовать многократно.

Приложение А
(информационное)

Приготовление раствора формазина

А.1 Приготовление раствора полимера формазина для поверки
Готовят белую суспензию полимера формазина для поверки в соответствии со
следующей процедурой. Необходимо приготовить исходный раствор формазина, который
можно разбавлять, чтобы получить серию образцов в большом диапазоне мутности.
Образцы можно также приобрести у изготовителей оборудования.
- Растворить 1,0 г сульфата гидразина в дистиллированной воде и довести до метки в
100 мл мерной колбе;
- растворить 10,0 г гексаметилентетрамина в дистиллированной воде и довести до
метки в 100 мл мерной колбе;
- перенести 5,0 мл каждого из вышеописанных растворов в 100 мл мерную колбу.
Перемешать раствор и выдержать в течение 24 ч при температуре 25°С;
- для доведения смеси до 100 мл используют дистиллированную воду и
перемешивают. Мутность этого стандартного исходного раствора равна 400 FTU.
Мутность стандартного раствора, приготовленного путем разбавления исходного
раствора, пропорциональна концентрации формазина. Например, мутность стандартного
раствора, приготовленного путем разбавления 50 мл раствора, мутность которого равна
400 FTU, до 100 мл составит 200 FTU;
- стандартный исходный раствор необходимо готовить ежемесячно.
А.2 Поверка оборудования
Данная процедура является общей по характеру и описывает типичный метод поверки
с помощью описанного выше раствора. Сверяются с инструкциями по эксплуатации
оборудования в отношении подробностей соответствующего метода поверки.
- Регулировать длину волны прибора до 450 нм;
- поместить непрозрачный стержень в отделение для проб и проверить настройку
нуля;
- поместить кювету с прозрачной бесцветной водой в отделение для проб и настроить
регулятор на показание полной шкалы, т.е. показание 100%-ной пропускаемости света;
- готовят таблицу для преобразования пропускаемости в NTU;
- разбавить раствор формазина, чтобы получить несколько стандартных растворов
известной мутности;
- для каждого раствора помещают испытательную кювету, содержащую стандартный
раствор, в отделение для проб и считывают процент пропускания;
- построить график зависимости мутности (NTU) от пропускаемости.

Библиография

[1] ANSI В74.4 Насыпная плотность сыпучего абразивного материала.
[2] Правила учета и применения международных, региональных, национальных
стандартов, классификаторов технико-экономической информации, правил и
рекомендаций по подтверждению соответствия и аккредитации на территории Республики
Казахстан (утверждены приказом Председателя комитета по техническому
регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан
от 13 мая 2005 года № 135).

Примечание. Применение международных стандартов, европейских стандартов и
документов, приравненных к международным стандартам, допускается при прохождении
ими учетной регистрации в порядке, установленном в [2].


Ключевые слова: расклинивающие наполнители, сегрегация частиц, насыпной
анализ, плотность, отсеиватель проб, делитель проб.

ISO 13503-2-2009 Промышленность нефтяная и газовая. Растворы и материалы для вскрытия продуктивного пласта. Часть 2. Измер

Загружено:

Сведения о документе

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

ISO 13503-2-2009 Промышленность нефтяная и газовая. Растворы и материалы для вскрытия продуктивного пласта. Часть 2. Измер

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

Источник: Информационная система "ПАРАГРАФ"

Документ: СТ РК ИСО 13503-2-2009 «Промышленность нефтяная и газовая. Растворы и

Промышленность нефтяная и газовая

Вам также может понравиться