ГОСТ 33213-2014 Контроль параметров буровых растворов в полевых условиях. Растворы на водной основе

М Е Ж ГО С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С О В Е Т П О С ТА Н Д А Р Т И З А Ц И И , М Е Т Р О Л О ГИ И И С Е Р Т И Ф И К А Ц И И
(М ГС)
IN TER STA TE C O U N C IL FO R S T A N D A R D IZ A T IO N . M E T R O L O G Y A N D C E R TIF IC A TIO N

(ISC)
ГОСТ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
33213 —
СТАНДАРТ 2014
(ISO 10414-1:
2008)
КОНТРОЛЬ ПАРАМЕТРОВ
БУРОВЫХ РАСТВОРОВ
В ПРОМЫСЛОВЫХ УСЛОВИЯХ
Растворы на водной основе
(ISO 10414-1:2008, MOD)
И зд а н и е о ф и ц и ал ь н о е
Москва
С таидартииф орм
2015
измерение ударного шума

ГО С Т 33 2 13 — 2014
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации

установлены ГО СТ 1.0— 92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и
ГО СТ 1.2— 20 0 9 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, пра
вила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, приме
нения. обновления и отмены»
С в е д е н и я о стан д арте
1 П О ДГО ТО ВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-производственное

предприятие «Б У Р И Н ТЕ Х » на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 5
2 В Н Е С ЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 П Р И Н Я Т Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про

токол от 22 декабря 2014 г. Ne 73-П )
За принятие проголосовали:
К р а тко е н а и м е н о в а н и е страны К о д с тр аны С о кр а щ е н н о е н а и м е н о в а н и е н ац и о на л ьн о го орга на

по М К (И С О 3 1 6 6 > 0 0 4 - 9 7 по М К (И С О 3 1 6 6 )0 0 4 - 9 7 по с та нд а рти зац и и
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджихсгандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня

2015 г. Np 571-ст межгосударственный стандарт ГО СТ 33213—2014 (IS O 10414-1:2008) введен в д е й
ствие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2016 г.
5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту

ISO 10414-1:2008 Petroleum and natural gas industries — Field testing of drilling fluids — Part 1: W ater-bases
fluids (Неф тяная и газовая промышленность. Контроль параметров буровых растворов в промысловых
условиях. Часть 1. Буровые растворы на водной основе). При этом дополнительные слова (фразы,
показатели, ссылки), включенные в текст стандарта для учета потребностей национальных экономик
стран СН Г и/или особенностей национальной стандартизации, выделены полужирным курсивом. При
ложения Д А и ДБ дополняют текст стандарта с учетом особенностей стандартизации стран СНГ.
Международный стандарт разработан ISO/Т С 6 7 /S C 3.
Степень соответствия — модифицированная (M O D )
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫ Е
II
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информаци

онном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или от
мены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесяч
ном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация,
уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования —
на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
в сети Интернет
© Стамдартинформ. 20 1 5
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз
веден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Содержание
1 Область прим енения............................................................................................................................................................... 1

2 Термины и о пр ед ел ен ия ........................................................................................................................................................2
3 Обозначения и с о к р а щ е н и я ................................................................................................................................................ 2
4 Плотность бурового раствора (удельный вес бурового р а с т в о р а ).....................................................................5
5 Альтернативный способ определения плотности бурового раствора................................................................8
6 Вязкость и прочность геля..................................................................................................................................................... 9
7 Объем ф и л ь тр а та .................................................................................................................................................................. 11
8 Содержание водной, углеводородной и твердой ф а з..............................................................................................15
9 Содержание п е с ка ..................................................................................................................................................................19
10 Адсорбция метиленового с и н е г о .................................................................................................................................. 19
11 p H ...............................................................................................................................................................................................22
12 Щелочность и содержание извести ............................................................................................................................. 24
13 Содержание хлорид-иона................................................................................................................................................ 27
14 О бщ ая жесткость в пересчете на к а л ь ц и й .............................................................................................................. 28
Приложение А (справочное) Химический анализ буровых растворов
на водной о снов е......................................................................................................................................... 30
Приложение В (справочное) Измерение статического напряжения сдвига
с использованием ш и р о м е т р а .............................................................................................................. 42
Приложение С (справочное) Удельное электрическое соп ро ти в л ен и е..............................................................43
Приложение D (справочное) Удаление воздуха или газа перед и спы тан и ям и ...............................................44
Приложение Е (справочное) Контрольное кольцо
для определения коррозии бурильной трубы ................................................................................. 45
Приложение F (справочное) Методы отбора проб, контроля и отбраковки......................................................48
Приложение G (справочное) Отбор проб на буровой площ адке............................................................................ 49
Приложение Н (справочное) Калибровка и верификация
лабораторной стеклянной посуды, термометров,
вискозиметров, ретортных чаш ек и весов
для бурового р а с т в о р а ............................................................................................................................. 51
Приложение I (обязательное) Определение объема фильтрата
бурового раствора на водной основе
в условиях высокой температуры / высокого давления
с использованием прибора для определения
закупоривающей способности и ячеек с торцевыми крышками.
закрепленными на в и н т а х ........................................................................................................................54
Приложение J (обязательное) Определение объема фильтрата
бурового раствора на водной основе
в условиях высокой температуры I высокого давления
с использованием прибора для определения
закупоривающей способности и ячеек
с резьбовыми торцевыми к р ы ш к а м и ................................................... , ........................................... 62
Приложение К (справочное) Форма отчета для буровых растворов
на водной о снов е......................................................................................................................................... 69
Приложение Д А (справочное) Определение условной вязкости
с использованием вискозиметра для бурового раствора......................................................... 70
Приложение ДБ (справочное) Определение коэффициента трения корки ( К Т К ) .......................................... 71
Б ибл иограф ия..............................................................................................................................................................................73
IV
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Введение
ISO 10414-1 был подготовлен Техническим комитетом IS O /T C 6 7 «Материалы , оборудование и

морские конструкции для нефтяной и газовой промышленности». Подкомитетом S C 3 «Буровые раство
ры и растворы для закачивания скважин и тампонажные цементы».
Настоящ ее второе издание отменяет и заменяет первое издание (IS O 10414-1:2001), к которому
были добавлены Приложения I, J и К и внесены другие незначительные изменения в структуру пред
ложений. грамматику и проведено другое, нетехническое редактирование.
ISO 10414 состоит из следующих двух частей под общим названием «Неф тяная и газовая про
мышленность. Контроль параметров буровых растворов в промысловых условиях»:
- часть 1. Растворы на водной основе,
- часть 2. Растворы на углеводородной основе.
Д анная часть ISO 10414 разработана на основе A P I R P 13В-1, 3 -е издание, декабрь 2003[2] и
ISO 10414 (все части)[6].
Приложения с А по Н и К данной части ISO 10414 приведены только в информационных целях.
Приложения I и J являются обязательными.
В данной части ISO 10414, там. где это практически целесообразно, для информации в скобках
добавлены единицы системы мер и весов СШ А (USC).
Настоящее издание модифицированного стандарта дополнено приложениями ДА и ДБ. опи
сывающими измерение дополнительных параметров, не приведенных в ISO 10414. с помощью обо
рудования. производимого в Российской Федерации. В текст настоящего стандарта включены до
полнительные слова (фразы, показатели, ссылки), выделенные полужирным курсивом, отражающие
потребности национальных экономик стран СНГ. особенности изложения межгосударственных
стандартов и приведенные для облегчения понимания требований настоящего стандарта. Если
эти требования являются альтернативными, то они приведены в скобках.
V
ГОСТ 33213— 2014
(ISO 10414-1:2008)
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КО Н Т Р О Л Ь П А Р А М Е Т Р О В Б УР О В Ы Х РА С ТВО РО В В П Р О М Ы С Л О В Ы Х У С Л О В И Я Х
Р а с тв о р ы на в о д н о й о снов е
Field testing of drilling fluids. Water-based fluid
Дата введения — 2016—04— 01
О П А С Н О — К а к д л я л ю б о й д р у го й л а б о р а то р н о й п р о ц е д у р ы , свя зан но й с испо л ьзован ием

п о те н ц и а л ь н о о п а с н ы х хи м и ч е с ки х в ещ еств, п ред по л агается , что п о л ь зо в ател ь о б л а д а ет с о о т
ветствую щ им и зн а н и я м и и п ро ш ел п од го то вку по и спо л ь зо в ан и ю и ути л и за ц и и д а н н ы х х и м и ч е
с ки х реаген тов. П ол ьзовател ь несет отв етств енн о сть за со б л ю д е н и е всох п р и м е н и м ы х м естны х,
р еги о н а л ь н ы х и го с у д а р с тв е н н ы х тр е б о в а н и й по о хр ане зд о р о в ь я и б езоп асно сти п ер с о н а л а , а
такж е о тв е тств е н н о сть за со б л ю д е н и е тр е б о в а н и й к защ ите о кр у ж а ю щ е й сред ы .
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает стандартные процедуры для определения следующих пара
метров буровых растворов на водной основе:
a) плотность бурового раствора (удельный вес бурового раствора);
b ) вязкость и прочность геля:
c) объем фильтрата;
d) содержание водной, углеводородной и твердой фаз;
e) содержание песка;
0 адсорбция метиленового синего:
9) PH;
h) щелочность и содержание извести;
i) содержание хлорид-иона;
j) общая жесткость в пересчете на кальций.
Приложения А — К представляют дополнительные методы испытаний, которые могут быть ис
пользованы в следующих целях:
- химический анализ для определения кальция, магния, сульфата кальция, сульфидов, карбона
тов и калия;
- определение прочности на сдвиг;
- определение удельного электрического сопротивления.
- удаление воздуха;
- мониторинг коррозии бурильных труб;
- отбор проб, контроль и отбраковка:
- отбор проб на буровой площадке;
- калибровка и верификация стеклянной измерительной посуды, термометров, вискозиметров,
чаш ек ретортной установки и весов для бурового раствора;
- испытание для определения закупоривающей способности при высокой температуре и высоком
давлении для двух типов оборудования;
- пример заполнения формы протокола анализа бурового раствора на водной основе.
Издание официальное
1
ГО С Т 33 2 13 — 2014
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 A C S кл асс роактива (ACS reagent grade): Класс химического реагента в соответствии со стан
дартами чистоты Американского химического общества (ACS).
(Российский аналог класса чистоты роактива — химически чистый (хч).
2 .2 д а р с и (darcy): Проницаемость пористой среды, в которой один дарси представляет поток од
нофазной жидкости вязкостью 1 сП. которая полностью заполняет пустоты пористой среды, текущей
через пористую среду в условиях вязкого течения со скоростью 1 мл/(с см2 ) поперечного сечения под
действием давления или эквивалентного градиента гидравлического давления 1 атм/см.
П р и м е ч а н и е — 1 сЛ = 1 м П ас.
(Дарси — единица измерения проницаемости. Проницаемостью 1 Д обладает пористая

среда, в которой через поперечное сечение площадью 1 см2 фильтруется однофазная вязкая
жидкость с вязкостью 1 сП при градиенте давления 1 атм/см с расходом 1 см3/с.)
2 .3 квар то вать (quarter): Перемеш ивание и деление на четыре пробы для обеспечения однород
ности проб.
(Операция квартования заключается в следующем: объединенную пробу сыпучих реа
гентов после тщ ательного перемешивания располагают на чистой сухой клеенке, бумаге
или пленке в виде квадрата и делят на четыре равновеликие части; две противоположные
части объединяют в одну и перемешивают; операцию проводят до получения необходимой
массы пробы.)
2.4 м гно в енн ая во до отд ача (spurt loss): Объем жидкости, проходящий через фильтрующую сре
ду до образования фильтрационной корки.
2.5 о тб ор п ро б ы с и с п о л ьзован ием п р о б о о тб о р н о й трубки (щупа) (tube sam pling): Метод
отбора проб, заключающийся в отборе порошкообразной пробы из м еш ка или бестарного материала с
помощью цилиндрического устройства, которое продавливается в отбираемый материал, закрывается
и извлекается.
3 Обозначения и сокращения
3.1 О бо зн ачен ия
В настоящем стандарте используются следующие обозначения:

АЛ — площадь см2;
Ав — площадь дюйм2;
сь л - концентрация утяжеляющего материала, кг/м3;
сь 8 — концентрация утяжеляющего материала, фунт/баррель;
сСаЛ - концентрация ионов кальция, мг/л;
сса.в — концентрация ионов кальция, часть на миллион по массе (USC):
сСа*мд а — концентрация ионов кальция и магния (общ ая жесткость), мг/л;
сСа*мд.в — концентрация ионов кальция и магния (общ ая жесткость), часть на миллион (USC);
ccaso 4 д — концентрация сульфата кальция, мг/л;
cCaS0 4 .e — концентрация сульфата кальция, часть на миллион по массо (USC);
ссо2 * соз * н со за — концентрация суммы растворимых карбонатов, мг/л;
ссо 2 *соз*нсозв — концентрация суммы растворимых карбонатов, часть на миллион по массе

(USC);
сс м — концентрация ионов хлора, мг/л;
сс, в — концентрация ионов хлора, часть на миллион по м ассе (USC);
cex-CaS0 4 а ~~ концентрация избыточных, нерастворенных сульфатов кальция, мг/л;
cox-Caso4 в — концентрация избыточного, нерастворенного сульфата кальция, часть на миллион

по массе (USC);
2
ГО С Т 33 2 13 — 2014
cf.KC>A ~ концентрация хлористого калия в фильтрате, мг/л;

с,кс,в — концентрация хлористого калия в фильтрате, часть на миллион по массе (USC):
сКА — концентрация ионов калия, мг/л;
ск в — концентрация ионов калия, часть на миллион по массе (USC);
скс(А — концентрация хлорида калия, мг/л:
ск а в ~ концентрация хлорида калия, часть на миллион по м ассе (USC);
д — концентрация твердых частиц малой плотности, кг/м3;
е — концентрация твердых частиц малой плотности, фунт/баррель;
скте л ~ содержание извести в буровом растворе, кг/м3:
сите в — содержание извести в буровом растворе, фунт/баррель:
cNaCIA ~ концентрация хлорида натрия, мг/л;
cWaC/а — концентрация хлорида натрия, часть на миллион по массе (USC);
cs д — концентрация ионов сульфидов, мг/л;
cSB — концентрация ионов сульфидов, часть на миллион по массе (USC):
cs sa ~ концентрация взвешенных твердых частиц, кг/м3;
css в — концентрация взвешенных твердых частиц, фунт/баррель;
сш , — адсорбция метиленового синего:
с(/) — поправка термометра, добавляемая к рабочему показанию термометра;
О — наружный диаметр;
ЕВ £ л — бентонитовый эквивалент, выраженный кг/м3;
Е ве в — бентонитовый эквивалент, выраженный фунт/баррель;
{ — коэффициент трубки по таблице А.1 или таблице А.2 для сульфида или карбоната:
F.a — доля (объемное содержание) воды;
kcol — поправочный коэффициент:
К — постоянная ячейки. м2/м;
/А — глубина погружения ш ирометра. см;
1д — глубина погружения широметра. дюйм;
/5, — длина окрашивания трубки Дреггера;
md5— м асса высушенной пробы, г.
тs — масса метиленового синего, г;
msl — масса широметра. г;
mto| — общ ая масса сдвига, г (сумма подставки и гирь);
— массы воды, г:
А т — потеря массы, мг;
Mf — щелочность фильтрата по метилоранжу;
Pdl — щелочность бурового раствора по фенолфталеину;
Р, — щелочность фильтрата по фенолфталеину;
qA— скорость коррозии, килограммов на квадратный метр в год;
qB — скорость коррозии, фунтов на квадратный фут в год;
гд ( ~ Удельное электрическое сопротивление бурового раствора. О м м;
г( — удельное электрическое сопротивление фильтрата. Ом м;
^ oas .'Stpb ~ отношение концентрации Q AS к концентрации STPB;
Rг— показания измерителя сопротивления. Ом.
Я?1 — среднее значение показаний эталонного термометра;
R2 — среднее значение показаний рабочего термометра.
3
ГО С Т 33 2 13 — 2014
R2 ^ — скорректированное показание рабочего термометра;

Я эоо — показания по ш кале вискозиметра при скорости вращения 300 об/мин,
Я 600 — показания по ш кале вискозиметра при скорости вращения 6 0 0 об/мин;
t — время выдерживания, ч;
t? 5 — начальное показание, снятое через 7,5 мин;
/30 — окончательное показание, снятое через 30 мин;
Уа( — объем пробы бурового раствора, мл.
vedta ~ объем раствора EDTA, мл;
vedta d f ~ объем EDTA в исходном буровом растворе;
vedta г ~ объем EDTA в фильтрате бурового раствора;

V, — объем фильтрата, мл;
Vmb — объем раствора метиленового синего, мл.
V0 — объем углеводородной фазы, мл;
Уррт ~ объем РРТ. мл;
VRC — объем чашки реторты, выраженный мл;
Vs — объем пробы, мл;
У5П — объем раствора нитрата серебра, мл;
Vw — объем воды, мл;
У, — мгновенная водоотдача, мл;
V7S — объем фильтрата через 7 ,5 мин. мл;
^зо — объем фильтрата через 30 мин, мл;
vJf — скорость статической фильтрации (скорость потока). м л \м ин(м л мин);
УРа — динамическое напряжение сдвига. Па;
Ур8 динамическое напряжение сдвига, ф унт/100 фут2;
уА — прочность на сдвиг, Па;
ув — прочность на сдвиг, ф унт/100 ф ут2.
Г — градиент бурового раствора. кПа/м;
r DFG в — градиент бурового раствора, фунт/дюйм2 фут;
>1а — эф фективная вязкость, мПа/с;
Чр д— пластическая вязкость. мПа/с;
>/р в — пластическая вязкость, ф унт/100 фут2;
/ / — температура;
р — плотность, г/мл. при сравнении с дистиллированной водой; (г/см3)
/>А — плотность, кг/мЗ;
/>в, — плотность, фунт/галлон;
рВ2 — плотность, ф унт/м3;
рь — плотность утяжеляющего м атериала, г/мл (г/см3):
рй[ — плотность бурового раствора, г/мл (г/см3):
/>, — плотность фильтрата, г/мл (г/см3):
р — плотность твердых частиц малой плотности, г/мл (принимается равной 2,6. если неизвестна)
(г/см3):
р0 — плотность нефти, г/мл (используется значение 0.8. если неизвестно) (г/см3):
рж — плотность воды при температуре испытания, г/мл (г/см3):
<?h — объемная доля утяжелителя. %;
— объемная доля твердых частиц малой плотности, %;
4
ГО С Т 33 2 13 — 2014
р0 — объемная доля углеводородной фазы. %;

ps — объемная доля твердых частиц после перегонки в реторте. %;
pss — объемная доля взвешенных твердых частиц. %;
— объемная доля воды. %.
3.2 С о кращ ен ия
В настоящем стандарте используются следующие сокращения:

АА — Атомно-абсорбционная спектроскопия;
ASC — Американское химическое общество;
API — Американский нефтяной институт;
A STM — Американское общество по испытанию материалов;
BE — бентонитовый эквивалент;
C AS — химическая реф еративная служба;
D F G — градиент бурового раствора;
D S — выбуренные твердые частицы;
EDTA — этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА);
Н Т Н Р — высокая темлература/высокое давление:
LGS — твердые частицы низкой плотности;
meq — миллиэквиваленты;
О С М А — Ассоциация производителей химических реагентов для нефтедобывающей промышлен
ности (первоначально компаний Ближнего Востока);
М В Т — испытание по адсорбции метиленового синего;
Р Р А — прибор для определения закупоривающей способности;
Р Р Т — испытание для определения закупоривающей способности;
P T F E — политетрафторэтилен;
P V — пластическая вязкость, в общепринятой нефтяной терминологии;
QAS — четвертичная аммониевая соль,
ТС — для замера:
T D — для переноса:
U S C — Американская система мер и весов.
4 Плотность бурового раствора (удельный вес бурового раствора)

4.1 П рин цип
В настоящем стандарте определение плотности проводится гравиметрическим методом, который

заключается в измерении массы определенного объема жидкости. Плотность бурового раствора вы
ражается г/мл (граммах на кубический сантиметр) или килограммах на кубический метр (фунтах на
галлон или фунтах на кубический фут).
4 .2 О бо руд о вание
4.2.1 Прибор для измерения плотности с точностью д о 0,01 г/мл (г/см3) или 10 кг/м3 (0,1 фунт/
галлон или 0.5 ф унт/ф ут3).
В качестве прибора для определения плотности бурового раствора обычно используются специ
альные рычажные весы. Рычажные весы для определения плотности бурового раствора сконструиро
ваны так, что чаш а для бурового раствора на одном конце рычага уравновешивается зафиксированным
на другом конце противовесом и перемещаемым по градуированной шкале рычага подвижным грузом.
Для подтверждения точности горизонтального положения рычага на нем установлен пузырьковый уро
вень. Для увеличения диапазона измерений при необходимости могут использоваться дополнительные
устройства.
5
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Следует регулярно выполнять калибровку прибора с использованием пресной воды. Пресная

вода должна давать показание 1,00 г/мл (г/см3) или 1000 кг/м3 (8.3 3 фунт/галлон или 6 2 .3 ф унт/ф ут3)
при 21 °С (70 °F). Если это не так. отрегулировать установочный винт или количество свинцовой дроби
в гильзе на конце градуированного рычага, если это необходимо.
4.2 .2 Термометр с диапазоном измерения от 0 °С до 105 °С (от 3 2 °F до 220 °F).
4 .3 П ор яд о к в ы по л нен ия работ
4.3.1 Основание прибора следует разместить на гладкой ровной поверхности.

4.3 .2 Измерить и внести в отчет температуру бурового раствора.
4 .3 .3 Заполнить чистый сухой стакан буровым раствором, который необходимо проанализиро
вать: закрыть стакан с буровым раствором крышкой и повернуть крышку до ее плотной посадки. Про
верить. выходит ли часть раствора через отверстие в крышке, чтобы удалить захваченный воздух или
газ (информацию об удалении воздуха или газа см. в приложении D).
4.3 .4 Плотно прижать крышку к стакану с буровым раствором (при закрытом отверстии на крыш
ке). вымыть или протереть наружную поверхность стакана, чтобы он был чистой и сухой.
4 .3 .5 Установить рычаг на опору основания и уравновесить его перемещ ением подвижного груза
по градуированной ш кале. Равновесие устанавливается, когда пузырек уровня находится на централь
ной отметке.
4 .3 .6 Снять показания плотности бурового раствора со стороны стрелки на подвижном гру
зе по одной из четырех градуированных ш кал. П оказания плотности могут считываться непосред
ственно в единицах г/мл (г/см 3), ф унт/галлон и ф унт/ф ут3 или в качестве градиента бурового рас
твора в ф унт/дю йм2/1 0 0 0 футов.
4.4 Расчот
4.4.1 Внести в отчет плотность бурового раствора с точностью до 0.01 г/мл (г/см3) или 10 кг/м3.
(0,1 фунт/галлон или 0.5 ф унта/ф ут3).
4. 4. 2 Д ля преобразования показания плотности, р, вы раженного в г/мл (г/см 3), в другие едини
цы измерения, использовать формулы (1) — (3):
рА = р • 1000. кг/м3. О)
где рА — плотность, кг/м3;
р в , = р • 8 .3 3. фунт/галлон. (2)
где р В1 — плотность, фунт/галлон;
РВ2 = Р 6 2 ,3. фунт/фут3, (3)
где р В2 — плотность, фунт/фут3.
В таблице 2 приведены коэффициенты для преобразования значений из одних единиц измерения

в другие.
Формулы (4) — (7) используются для преобразования плотности в градиент бурового раствора.
r 0FG. П а/м (фунт/дюйм2 фут):
r OFG.A = 9 -81 ' Г/МЛ: (4)

r 0FG.A= 2 2 6 ' фунт/дюйм2/фут; (5)
r DFG в= 0.0520 ■фунт/галлон; (6)
r OFG.B= 0.00694 фунт/фут3 (7)
где r DFGA — градиент бурового раствора. Па/м;

r DFG в — градиент бурового раствора в фунт/дюйм2/фут.
В таблице 1 приведен перечень преобразований значений плотности.
6
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Таблица 1 — Преобразование значений плотности
Килограммы
Граммы на к у б . сантиметр а Фунты на галлон США Фунты на кубический фут
на ку б и ч е с ки й м етр
(т/см3) (фунт/гаплои США) (фумт/фут3)
(W /M 3)
0.70 700 5.8 43.6
0.80 800 6.7 49.8
0.90 900 7.5 56.1
1.00 1000 8.345 ь 62.3
1.10 1100 9.2 68.5
1.20 1200 Ю.О 74.7
1.30 1300 10.9 81.0
1.40 1400 11.7 87.2
1.50 1500 12.5 93.5
1,60 1600 13.4 99.7
1.70 1700 14.2 105.9
1.80 1800 15.0 112.1
1.90 1900 15.9 118.4
2.00 2000 16.7 124.6
2.10 2100 17.5 130.8
2.20 2200 18.4 137.1
2.30 2300 19.2 143.3
2.40 2400 20.0 149.5
2.50 2500 20.9 155.8
2.60 2600 21.7 162.0
2.70 2700 22.5 168.2
2.80 2800 23.4 174.4
2.90 2900 24.2 180.7
а — те же значения, что и относительная плотность.

Ь — точный переводной коэффициент.
Таблица 2 — Преобразование единиц измерения плотности
Умножить на ... чтобы получить

Измерено в
г/см3 кг/м3 (фунт/гал) (фуит/фут3)
Г/СМ 3 1 1000 8.33 62.3
К Г/М 3 0.001 1 0.0083 16.026
(фунт/гал) 0.120 120 1 7.49
(фунт/фут3) 0.016 0 16.03 0.133 5 1
7
ГО С Т 33 2 13 — 2014
5 Альтернативный способ определения плотности бурового раствора

Рычажные весы под избыточным давлением обеспечивают возможность более точного, по срав
нению с обычными рычажными весами, определения плотности бурового раствора, содержащего за
хваченный воздух или газ. Рычажные весы под избыточным давлением аналогичны обычным рычаж
ным весам и отличаются тем. что образец бурового раствора под давлением помещается в стакан для
проб фиксированного объема.
Цель использования образца под давлением состоит в том. чтобы минимизировать влияние за
хваченного воздуха или газа на измерение плотности бурового раствора. При повышении давления в
стакане для проб объем захваченного воздуха или газа уменьшается д о размеров, которыми можно
пренебречь, таким образом, обеспечивается измерение плотности бурового раствора в условиях, бо
л ее близких к условиям в скважине.
5.2 О бо руд о вание
5.2.1 Прибор для измерения плотности с точностью до 0.01 г/мл (г/см3) или 10 кг/м3 (0.1 фунт/
галлон или 0 .5 ф унт/ф ут3).
В качестве прибора для определения плотности бурового раствора под давлением обычно ис
пользуются рычажные весы под избыточным давлением. Рычажные весы для определения плотности
бурового раствора под давлением сконструированы так. что стакан для бурового раствора с закручи
вающейся крышкой на одном конце рычага уравновешивается зафиксированным на другом конце про
тивовесом и перемещаемым по градуированной ш кале рычага подвижным грузом. Д ля подтверждения
точности горизонтального положения рычага на нем установлен пузырьковый уровень.
Следует регулярно выполнять калибровку прибора с использованием пресной воды. Пресная
вода должна давать показание 1.0 г/мл (г/см3) или 1000 кг/м3 (8.3 3 фунт/галлон или 6 2 .3 ф унт/ф ут3)
при 21 °С (70 °F). Если это не так. отрегулировать установочный винт или количество свинцовой дроби
в гильзе на конце градуированного рычага, если это необходимо.
5.2.2 Термометр с диапазоном измерения от 0 °С до 105 5С (от 32 Т до 2 2 0 °F).
5.3 П ор яд о к в ы по л нен ия работ
5.3.1 Измерить и внести в отчет температуру бурового раствора.

5.3.2 Заполнить стакан для проб до уровня немного (примерно на 6 .5 мм (0.2 5 дюйма)] ниже верх
него края стакана.
5 .3 .3 Закрыть стакан крышкой с обратным клапаном в нижнем (открытом) положении. Прижать
крышку до соприкосновения наружной юбки крышки с верхним краем стакана. Избыточный раствор
будет вытеснен через обратный клапан. После того как стакан накрыт крышкой, перевести клапан в з а
крытое положение, промыть стакан и резьбы водой и закрутить резьбовую крышку стакана.
5.3.4 Действие плунжера, повышающего давление, аналогично действию шприца. Для заполне
ния плунжера погрузить его конец в раствор с положением штока поршня полностью внутри. Заполнить
цилиндр плунжера раствором, оттягивая шток поршня вверх. Этот объем следует слить, чтобы жид
кость. оставшаяся после последней промывки плунжерного механизма, не разбавила пробу, и снова
заполнить исследуемым раствором цилиндр плунжера.
5 .3 .5 Поместить носовую часть плунжера в посадочное кольцо клапана крышки. Повысить давле
ние в стакане для проб, удерживая цилиндр плунжера с силой, обеспечивающей нижнее (открытое) по
ложение обратного клапана, и одновременно перемещ ая шток поршня внутрь. К штоку поршня следует
прикладывать усилие, равное приблизительно 2 2 5 Н (50 фунт-силы) или более высокое.
5.3.6 Обратный клапан на крышке приводится в действие давлением; когда внутри стакана по
вышается давление, обратный клапан переключается в закрытое положение. Чтобы закрыть обратный
клапан, надо постепенно поднимать цилиндр плунжера, сохраняя давление на шток поршня. После
закрытия клапана перед отсоединением плунжера убрать давление на шток поршня.
5.3.7 Проба раствора под давлением теперь готова для взвешивания. Промыть и насухо выте
реть наружную поверхность стакана. Установить прибор на опорной призме. Переместить передвиж
ную гирю вправо или влево, чтобы уравновесить рычаг. Рычаг уравновешен, когда пузырек уровня на
ходится в центре между двумя черными метками. Снять показание плотности на одной из четырех
градуированных шкал на стороне стрелки передвижной гири. Показание плотности может быть получено
8
ГО С Т 33 2 13 — 2014
непосредственно в г/мл (г/см 3), ф унт/галлон и ф унт/ф ут3 или как градиент бурового раствора в
фунт/дюйм2 ■ 1000 футов.
5 .3 .8 Чтобы сбросить давление внутри стакана для проб, снова подсоединить пустой плунжер
и нажать цилиндром плунжера вниз.
5 .3 .9 Т щ ател ьно очистить стакан и промы ть водой. Д л я более надеж ного ф ункционирования
в буровых растворах на водной основе клапан следует регулярно смазывать водостойкой смазкой.
5.4 Р асчет
Внести в отчет значение плотности бурового раствора с точностью до 0.01 г/мл (г/см3) или 10 кг/м3
(0.1 фунт/галлон или 0 .5 фунт/фут3).
Для преобразования использовать уравнения, приведенные в 4.4.2.
6 Вязкость и прочность геля

Показатели вязкости и прочность геля связаны со свойствами текучести (реологией) буровых раство
ров. Для измерения вязкости и/или прочности геля буровых растворов используются следующие приборы:
a ) вискозиметр М ар ш а — простейш ее устройство для определения вязкости в повседневной
практике:
b ) вискозиметр прямой индикации — механическое устройство для измерения вязкости при раз
личных градиентах скорости сдвига.
Примечание Информацию о реологии буровых растворов см. в (3).
6.2 О п р е д е л ен и е усл овн ой вязкости с и с п о л ьзован ием виско зи м етр а М арш а
6.2.1 О б о р уд о в ани е
6.2.1.1 Вискозиметр М арш а, откалиброванный на вытекание 9 4 6 мл (1 кварта) пресной воды при
температуре (21 ± 3) °С [(70 ± 5) °F] за (26 ± 0.5 ) с. с мерной кружкой в качестве накопительной емкости.
6.2.1.1.1 Конусообразная воронка длиной 3 0 5 мм (12 дюймов) диаметром 152 мм (6.0 дюймов) и
емкостью до сетки 1500 мл (1.6 кварты).
6 .2 .1 .1 .2 Выходное отверстие (т рубка) длиной 5 0 .8 мм (2 дю йм а) и внутренним диаметром
4 ,7 мм (0.188 дюйма = 3 /1 6 дюйма).
6 .2 .1 .1 .3 Сетка с размером ячейки 1.6 мм (0 ,0 6 3 дюйма = 1/16 дю йм а) (12 меш); закрепленная
на 19 мм (0,7 5 дюйма = 1/16 дюйма) ниже верхнего края воронки.
6 .2.1.2 М ерная кружка емкостью не м енее 946 мл (1 кварта).
6 .2.1.3 Секундомер.
6 .2.1.4 Термометр с диапазоном измерений от 0 °С до 105 °С (от 3 2 °F до 220 ’ F).
6.2.2 П о р яд о к в ы п о л н е н и я работ
6.2.2.1 Закрыть выходное отверстие воронки пальцем и залить через сито свежую пробу бурового
раствора в чистую вертикально расположенную воронку. Уровень раствора должен достигать нижней
стороны сита.
6 .2.2.2 Убрать палец и включить секундомер. Измерить время, в течение которого буровой рас
твор заполнит мерную кружку до отметки 9 4 6 мл (1 кварта).
6 .2.2.3 Измерить температуру раствора в градусах по Цельсию (градусах по Фаренгейту).
6.2.2.4 Внести в отчет время (6.2 .2 .2 ) с точностью до секунды, как условную вязкость, измерен
ную с помощью вискозиметра М арш а. Внести в отчет температуру раствора (6 .2 .2 .3 ) с точностью до
градуса по Цельсию (градуса по Фаренгейту).
6.3 О п р е д е л ен и е вязкости и/или п р о чно сти геля (статического напряжения сдвига)

с и с п о л ьзован ием виско зи м етр а прям ой инди кац ии
6.3.1.1 Вискозиметр прямой индикации
Вискозиметр такого типа представляет собой ротационный прибор с питанием от электродвигате
ля или ручного привода. Буровой раствор помещается в кольцевое пространство между двумя концен
трическими цилиндрами. Наружный цилиндр, или ротор, вращается с постоянной скоростью. Вращение
9
ГО С Т 33 2 13 — 2014
ротора в растворе создает крутящий момент на внутреннем цилиндре, или бобе. Торсионная пружина
ограничивает движение боба, и ш кала, присоединенная к бобу, показывает его смещение. Постоянные
прибора следует установить таким образом, чтобы получать значения пластической вязкости и динами
ческого напряжения сдвига при скорости вращения ротора 300 об/мин и 6 0 0 об/мин.
Вискозиметр прямой индикации должен иметь следующие характеристики.
a ) ротор:
- внутренний диаметр 36,83 мм (1.450 дюйма):
- общая высота 8 7 .0 мм (3.425 дюйма):
- линия отметки (риска): на высоте 58.4 мм (2.3 0 дю йм а) от нижнего края ротора, с двумя рядами
отверстий диаметром 3.18 мм (0 .1 2 5 дюйма) на расстоянии 120° (2 .0 9 радиан) по окружности ротора
непосредственно под линией отметки;
b ) боб закрытый, с плоским дном и конусообразным верхом:
- диаметр 34,49 мм (1.358 дюйма):
- высота цилиндра 3 8 .0 мм (1,496 дюйма);
c) постоянная торсионной пружины:
- 3 8 6 дин см/градус отклонения:
d) скорость вращения ротора:
- высокая скорость 600 об/мин:
- низкая скорость 300 об/мин.
П р и м е ч а н и е — Различные производители предлагают вискозиметры с разными скоростями ротора.
6 .3 .1 .2 Секундомер.
6 .3 .1 .3 Термометр с диапазоном измерений от 0 'С д о 105 ®С (от 32м °F до 2 2 0 3F).
6 .3.1.4 Подходящий контейнер, например стакан, поставляемый с вискозиметром.
6.3.2 П ор яд о к в ы п о л н е н и я работ
6.3.2.1 Поместить пробу бурового раствора в контейнер и погрузить ротор точно до линии отмет
ки. Измерения в промысловых условиях должны выполняться с минимальным промежутком времени
относительно момента отбора пробы (в течение 5 мин, если возможно) и при температуре максимально
приближенной к температуре бурового раствора в точке отбора проб, отличающейся от нее не более
чем на 6 °С (10 eF). М есто отбора проб следует указать в отчете.
О П А С Н О — Реком ендуем ая м аксим альная рабочая тем п ер атур а составл яет 90 °С (200 °F).
П ри тем п ер атур е испы таний вы ш о этого значения сл ед ует испол ьзовать цел ьно м етал л ический
или полы й м етал л ический бо б с абсол ю тно сухой внутренней п оверхностью . При погруж ении п о
л о го бо ба в горячий раствор, ж ид кость, попавш ая внутрь, м ож ет испариться и привести к взрыву.
6 .3 .2 .2 Внести в отчет температуру пробы раствора.
6 .3 .2 .3 При вращении ротора со скоростью 6 0 0 об/мин подождать, пока показание шкалы ви
скозиметра достигнет постоянного значения (необходимое для этого время зависит от характеристик
бурового раствора). Внести в отчет показание шкалы при 6 0 0 об/мин.
6 .3 .2 .4 Снизить скорость ротора до 3 0 0 об/мин и подождать, пока показание шкалы вискозиметра
достигнет постоянного значения. Внести в отчет показание шкалы при 300 об/мин.
6 .3 .2 .5 Перемеш ать пробу бурового раствора при скорости 6 0 0 об/мин в течение 10 с. Остановить
ротор.
6 .3 .2 .6 Оставить пробу бурового раствора в покое на 10 с. М едленно и равномерно поворачивать
ручной привод в соответствующем направлении для получения положительных показаний шкалы. М ак
симальное показание шкалы будет начальной прочностью геля (начальным ст ат ическим напряже
нием сдвига). Для приборов, имеющих скорость вращения 3 об/мин. максимальное показание шкалы,
полученное после начала вращения со скоростью 3 об/мин. является начальной прочностью геля (на
чальным ст ат ическим напряжением сдвига). Внести в отчет значение начальной прочности геля
(10-секундный гель) (начальное ст ат ическое напряжение сдвига) в фунтах на 100 ф ут2.
П р и м е ч а н и е — Чтобы перевести показание шкалы в паскали: 1 Па = 0.511 фунт/100фут2.
6 .3 .2 .7 Перемеш ать пробу бурового раствора при скорости 6 0 0 об/мин в течение 10 с, остановить
ротор и оставить буровой раствор в покое на 10 мин. Повторить измерения, как описано в 6.3.2.6. и вне
сти в отчет максимальное показание шкалы как 10-минутный гель ( ст ат ическое напряжение сдвига
через 10 мин) в фунтах на 100 фут2.
П р и м е ч а н и е — Чтобы перевести показание шкалы в паскали: 1 Па = 0.511 фунт/100 фут2.
10
ГО С Т 33 2 13 — 2014
6.3.3 Расчет
Расчет пластической вязкости, /}р. выраженной в миллипаскалях на секунду (сантипуазах), при
веден в уравнении (8):
Пр - " Я*». (8)

где
— показания шкалы при 6 0 0 об/мин:
^зоо — показания шкалы при 300 об/мин.
Примечание 1 — В промышленности пластическая вязкость обычно обозначается как PV.

П р и м е ч а н и е 2 — 1 сП = 1 мПа с.
Расчет динамического напряжения сдвига, Ур д. в паскалях приводен в уравнении (9):
У„А * 0 ,4 8 (9)
При вычислении значений в единицах U S C динамическое напряжение сдвига (ф унт/100 фут2) вы
числяется следующим образом:
^ - Я 3о„ - п „ (Ю )
П р и м е ч а н и е 3 — В промышленности динамическое напряжение сдвига, выраженное в фунт/100 фут2,

обычно обозначается как YP.
Расчет эффективной вязкости, /;Л. в миллипаскалях на секунду (сантипуазах) д ан в уравнении (11)
п ( 11)
' 2
П р и м е ч а н и е 4 — В промышленности эффективная вязкость, выраженная в миплипаскалях на секунду
(сантипуазах), обычно обозначается как AV.
7 Объем фильтрата
Количественное определение характеристик фильтрации и образования фильтрационной корки

имеет основополагающее значение для контроля параметров и обработки бурового раствора, как и ха
рактеристики фильтрата, такие как содержание углеводородов, воды или эмульсии. Эти характеристики
определяются типом и количеством твердых частиц в растворе, а также их физическим или химическим
взаимодействием, которое, в свою очередь, зависит от температуры и давления. Поэтому испытания
проводятся при низком давлеиии/низкой температуре и при высоком давлении/высокой температуре, и
для каждого испытания необходимы различное оборудование и методики.
7.2 О п р е д е л ен и е п ар ам етро в при н изко й тем п ер а ту р е /н и зко м д а в л е н и и
7.2.1.1 Фильтр-пресс, основной деталью которого является цилиндрическая фильтровальная
ячейка для бурового раствора, с внутренним диаметром 76,2 мм (3 дюйма) и высотой не м енее 64 .0 мм
(2.5 дюйма).
Данная ячейка изготовлена из материалов, стойких к высокощелочным растворам, и установле
на таким образом, чтобы носитель давления мог быть легко подан вовнутрь и отведен через верх.
Должна также обеспечиваться возможность размещения листа фильтровальной бумаги диаметром
9 0 мм (3.5 4 дюйма) на дне ячейки на соответствующей подставке. Площадь фильтрации составляет
(45 .8 ± 0 .6 ) см2 ((7,1 ± 0 .1 ) дюйм2]. Ниже подставки находится дренажная трубка для выхода фильтра
та в градуированный цилиндр. Герметичность обеспечивается уплотнительными прокладками, и весь
комплект закрепляется на штативе. Давление может создаваться при помощи любой безопасной для
раствора среды. Прессы оснащены регуляторами давления и могут быть оборудованы переносными
11
ГО С Т 33 2 13 — 2014
баллонами давления, малогабаритными баллонами давления или средствами для создания гидравли
ческого давления. Для получения коррелируемых результатов должна использоваться фильтровальная
бумага диаметром 9 0 мм одинаковой толщины (например. W hatm an No. 50. S&S No. 5 7 6 1 или анал о
гичная).
Следует использовать фильтр-пресс низкой температуры/низкого давления с площадью фильтро
вальной поверхности от 4 5 .2 см2 д о 46.4 см2 (от 7.0 дюйм2 д о 7 ,2 дюйм2), соответствующей диаметру
от 75 .86 мм до 76.88 мм (от 2.9 87 дюйма д о 3 .0 26 дюйма). Уплотнительная прокладка фильтр-пресса
является определяющим фактором площади фильтрации. Рекомендуется проверить используемую
уплотнительную прокладку коническим калибром, на котором отмечены соответственно максимальный
76 .86 мм (3.026 дюйма) и минимальный 75.86 мм (2,987 дюйма) диаметры. Уплотнительная прокладка,
не соответствующая этому диапазону (больше или меньше отметок), должна быть отбракована.
П р и м е ч а н и е — Результаты, полученные при использовании фильтр-пресса с другой площадью фильтра

ции. не будут совпадать с результатами, полученными при использовании фильтр-пресса стандартного размера.
7.2 .1.2 Таймер с интервалом измерений не менее 30 мин.

7.2 .1.3 Градуированный цилиндр обьемом 10 мл (Т С ) или 25 мл (ТС). (Мерный цилиндр по ГОСТ
1770-74 вместимостью 10 см3 или 25 см3).
7 .2 .2 П ор яд о к в ы п о л н е н и я работ
7.2.2.1 Убедиться, что каждая часть ячейки, особенно сетка, чистая и сухая и что уплотнительные
прокладки не повреждены и не изношены. Налить пробу бурового раствора в ячейку, оставляя пример
но от 1 см до 1.5 см (от 0.4 дюйма до 0 .6 дюйма) до края (чтобы минимизировать загрязнение фильтра
та С 0 2) и закончить сборку прибора размещением фильтровальной бумаги.
7.2 2.2 Поместить сухой градуированный цилиндр под дренажную трубку для сбора фильтрата.
Закрыть предохранительный клапан и установить регулятор на значение давления 6 9 0 кПа ± 35 кПа
(10 0 фунт/дюйм2 ± 5 фунт/дюйм2) не более чем за 30 с. Отсчет времени ведется от момента начала
подачи давления.
7.2 .2.3 Через 30 мин после начала испытания измерить объем собранного фильтрата. Отключить
подачу давления через регулятор давления и осторожно открыть предохранительный клапан. Интервал
времени, отличный от 30 мин. должен быть внесен в отчет.
7.2.2.4 Записать объем фильтрата в миллилитрах (см3) (с точностью до 0.1 мл) и исходную тем
пературу бурового раствора в градусах Цельсия (градусах Фаренгейта). Сохранить фильтрат для хими
ческого анализа.
7.2 2.5 Снять ячейку со штатива, предварительно убедившись, что давление сброшено полно
стью. Аккуратно вынуть фильтровальную бумагу, с минимальным нарушением фильтрационной корки,
разобрать ячейку и слить буровой раствор. Промыть фильтрационную корку на фильтровальной бумаге
слабой струей воды.
7.2 .2.6 Измерить и внести в отчет толщину фильтрационной корки с точностью до миллиметра
(1/3 2 дюйма).
7.2 2.7 Хотя такие характеристики фильтрационной корки, как твердая, мягкая, жесткая, гибкая,
эластичная, устойчивая и т. д., субъективны, они могут представлять важную информацию о качестве
корки.
7.3 И сп ы тан ие в усл овия х в ы со ко й те м п е р а ту р ы /в ы с о ко го д а в л е н и я (Н РН Т)
7.3.1 О бо руд о вание

7.3.1.1 Фильтр-пресс НТ7НР, в составе которого: источник регулируемого давления ( С 0 2 или
азот), регуляторы, ячейка для бурового раствора, выдерживающая рабочее давление от 40 0 0 кПа до
89 0 0 кПа (от 6 0 0 фунт/дюйм2 до 1300 фунт/дюйм2). система для нагревания ячейки, емкость для сбора
фильтрата, с поддержанием необходимого противодавления (см. таблицу 3). чтобы не допустить испа
рения или воспламенения фильтрата, и соответствующий штатив. Ячейка для бурового раствора имеет
отверстие для термометра, маслостойкие уплотнительные прокладки, опору для среды фильтрации и
клапан на трубке подачи фильтрата для контроля потока из ячейки. Может возникнуть необходимость
регулярной замены уплотнительных прокладок.
1 Whatman No. 50 и S&S No. 576 являются примером доступных коммерческих продуктов. Эта информация
приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.
12
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Примерами доступных средств обеспечения безопасности являются плавкие предохранители

термокамеры и датчики давления фильтровальной ячейки. Имеются вспомогательные средства для
разборки ячейки, если ожидается остаточное давление.
О П А С Н О — О б я за те л ь н о с тр огое соб л ю д е н и е р еко м ен д а ц и й п р о и зв о д и тел ей о тн о с и те л ь
но о бъ ем о в п ро бы , том по ратуры и д а в л е н и я о б о руд ов ан и я . Н есоб л ю д ен ие р еко м ен д а ц и й м о
ж е т привости к с е р ь е зн ы м травм ам .
О П А С Н О — Не д о п у с ка етс я и спо л ь зов ан и е б ал л о н ч и ко в с заки сь ю а зо та в качестве и с то ч
н иков д а в л е н и я д л я Н Т /Н Р ф и л ьтр ации. П о д д е й с тв и е м тем п ер а ту р ы и д ав л ени я заки сь азота
может сд е то н и р о в а ть в при сутств и и см азки, н еф тя н ы х или у гл е р о д и с ты х м атер и ал о в . Б ал л о н
чики с заки сь ю азо та д о л ж н ы и с по л ьзоваться тол ько д л я ка р б о н а тн о го а н а л и за на га зо а н а л и
зато ре Гаррета.
7 .3.1.2 Среда фильтрации1.
7.3.1.2.1 Фильтровальная бумага W hatm an No. 50 или аналогичная, для температур до 190 °С
(37 5 °F).
7.3.1.2.2 Пористый диск Dynalloy Х -5 или аналогичный для температур, превышающих 200 °С
(40 0 °F). Для каждого испытания необходимо использовать новый диск.
7 .3.1.3 Тайм ер с интервалом измерений не менее 30 мин.
7.3.1.4 Термометр с диапазоном измерений до 2 6 0 °С (50 0 °F).
7.3.1.5 Градуированный цилиндр объемом 10 мл (ТС ) или 25 мл (ТС). (Мерный цилиндр по ГОСТ
1770-74 вместимостью 10 см3 или 25 см3)
7 .3.1.6 Высокоскоростная мешалка.
7.3 .2 П о р яд о к в ы по л нен ия работ д л я тем п ер а ту р д о 150 °С (30 0 °F)
7.3.2.1 Установить термометр в отверстии термокамеры и разогреть ее до температуры на 6 аС
(10 °F) выше необходимой. Отрегулировать термостат на поддержание необходимой температуры.
7 .3.2.2 Перемеш ивать пробу бурового раствора в высокоскоростной меш алке в течение 10 мин.
Закрыть клапан ячейки для бурового раствора и перелить пробу бурового раствора в ячейку, оставляя
примерно 1.5 см (0.6 дюйма) до края, чтобы оставить пространство для расширения. Разместить филь
тровальную бумагу.
7 .3.2.3 Завершить сборку фильтровальной ячейки, закрыть клапаны в верхней и нижней части и
установить ее в термокамеру. Переместить термометр в гнездо фильтровальной ячейки.
7 .3.2.4 Установить и закрепить емкость высокого давления для сбора фильтрата на нижнем кла
пане.
7 .3.2.5 Подключить источник регулируемого давления к верхнему клапану и емкости для сбора
фильтрата и закрепить эти соединения.
7 .3.2.6 Удерживая оба клапана в закрытом положении отрегулировать давление на верхнем и
нижнем регуляторах на уровне 6 9 0 кПа (10 0 фунт/дюйм2). Открыть верхний клапан, создавая давление
на буровой раствор 690 кПа (10 0 фунт/дюйм2). Поддерживать такое давление в течение 1 ч. Если по
истечении 1 ч необходимая температура ячейки бурового раствора не достигается, операцию следует
прекратить и отремонтировать оборудование.
П р и м е ч а н и е — Исследования API показывают, что оборудование, используемое для контроля фильтра
ции при высокой температуре, иногда не нагревает буровой раствор до заданной температуры. Для устранения
данной проблемы можно модифицировать ячейку для бурового раствора добавлением внутренней жаростойкой
оболочки и изоляции [7]. Точные измерения температуры бурового раствора во время нагревания могут быть обе
спечены установлением термопары для прямого измерения температуры бурового раствора в ячейке.
7 .3.2.7 Через 1 ч увеличить давление на верхнем регуляторе до 4 1 4 0 кП а (60 0 фунт/дюйм2) и от

крыть нижний клапан, чтобы начать фильтрацию. Собирать фильтрат в течение 30 мин. поддерживая
выбранную температуру в пределах ± 3 °С (± 5 “F). Если во время операции противодавление подни
мется выше 690 кПа (100 фунт/дюйм2). осторожно снизить давление путем отвода части фильтрата.
Внести в отчет общий объем собранного фильтрата, температуру, давление и время сбора.
1 Whatman No. 50 и диски Dynalloy Х-5 являются примером доступных коммерческих продуктов. Dynalloy
является торговой маркой продукта, поставляемого компанией Memtec America Corporation. Эта информация при
ведена для удобства пользователей данной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.
13
ГО С Т 33 2 13 — 2014
7.3 .2.8 Скорректировать объем фильтрата для получения объема фильтрата с фильтрующей по
верхности площадью 4 5 .8 см2 (7.1 дюйм2). Например, если фильтрующая поверхность равна 22.6 см2
(3.5 дюйм2), необходимо удвоить зарегистрированный объем фильтрата.
7.3 .2.9 По окончании работы закрыть верхний и нижний клапаны ячейки для бурового раствора.
Сбросить давление с помощью регуляторов.
О П А С Н О — Д а в л ен и е в я ч е й ке д л я бур ово го р ас тв о р а с о хр аня ется на ур о в н е 4140 кП а (600
ф уи т/д ю й м 2). Д л я п р е д о тв р а щ е н и я в о зм ож но го несч астно го сл учая, о с та в и ть я ч е й ку в в е р ти
кал ьно м п ол ож ении и о сту д и ть д о ко м н а тн о й те м п ер а ту р ы , затем п ер е д р азбо ркой я ч е й ки п о
с те п е н н о сб р о с и ть д а в л е н и е . С л о ж н о с ть сня тия с то п о р н ы х вин то в я ч е й ки м ож ет б ы ть п о ка за
тел ем о ста то чн о го д а в л е н и я в ячейке. И м ею тся я ч е й ки с д а тч и ка м и д а в л е н и я , ко то ры е м огут
о б еспечи ть д о п о л н и тел ь н ы е м ер ы б езоп асно сти . И м ею тся с п е ц и а л ь н ы е устр о й с тв а д л я р а з
бо р ки я чейки на сл учай, есл и п ред по л агается о стато чн о е д авл ение.
7 .3 .2.1 0 Извлечь ячейку из термокамеры, предварительно убедившись, что нижний и верхний
клапаны плотно закрыты и отключены регуляторы давления. Аккуратно, чтобы не повредить филь
тровальную бумагу, установить ячейку вертикально, открыть клапан для сброса давления из ячейки и
открыть ячейку. Слить буровой раствор и извлечь фильтрационную корку. Промыть фильтрационную
корку на фильтровальной бумаге слабой струей воды.
7.3.2.11 Измерить и внести в отчет толщину фильтрационной корки с точностью до миллиметра
(1/3 2 дюйма).
7 .3 .2.1 2 Хотя такие характеристики фильтрационной корки, как твердая, мягкая, жесткая, гибкая,
эластичная, устойчивая и т. д.. субъективны, они могут представлять важную информацию о качестве
корки.
7 .3 .3 П ор яд о к в ы п о л н е н и я работ д л я тем п ер а ту р вы ш е 150 °С (300 °F)
7.3.3.1 Установить термометр в отверстие термокамеры и разогреть е е до температуры на 6 °С
(10 4F) выше необходимой. Отрегулировать термостат на поддержание необходимой температуры.
7.3 .3.2 Перемешивать пробу бурового раствора в высокоскоростной меш алке в течение 10 мин.
Закрыть клапан ячейки для бурового раствора и перелить пробу бурового раствора в ячейку, оставляя
примерно 4 см (1,5 дюйма) до края, чтобы оставить пространство для расширения. Разместить соот
ветствующую среду фильтрации (см. 7.3.1.2).
О П А С Н О — О б о р уд о в ани е не всех изго то в и тел ей м ож ет бы ть испо л ьзован о при т е м п е р а
тур е с в ы ш е 150 вС (300 °F). И сп о л ь зо в а н и е обо руд ован ия с н еп о д х о д ящ и м и х а р а кте р и с ти ка м и
д а в л е н и я /те м п е р а ту р ы м ож ет привести к с е р ь е зн ы м п осл ед ств и я м . В ы по л нен и е р аб о т при вы
соко й тем п о р ату р е /в ы с о ко м д а в л е н и и тр е б у е т д о п о л н и те л ь н ы х м ер п ред остор ож но сти .
Все ячейки, работающие под давлением, следует оборудовать предохранительным клапаном с
ручным управлением. Термокамеры следует оборудовать плавким предохранителем против перегрева
и термостатическим выключением. Давление пара жидкой фазы бурового раствора является в возрас
тающей степени критическим конструктивным параметром по м ере повышения испытательной темпе
ратуры. Различные значения давления водяного пара при различных значениях температуры приведе
ны в таблице 3.
7.3 .3.3 Завершить сборку ячейки и при закрытых верхнем и нижнем клапанах поместить е е в тер
мокамеру. Поместить термометр в отверстие ячейки для бурового раствора.
7.3 .3.4 Установить и закрепить емкость высокого давления для сбора фильтрата на нижнем кла
пане.
7.3 .3.5 Подключить источник регулируемого давления к верхнему клапану и емкости для сбора
фильтрата и закрепить эти соединения.
7.3 .3.6 При закрытых верхнем и нижнем клапанах, создать противодавление, рекомендуемое для
заданной температуры для верхнего и нижнего клапанов (см. таблицу 3). Открыть верхний клапан, под
держивая постоянное давление бурового раствора во время нагревания. Поддерживать данное дав
ление в течение 1 ч. Если по истечении 1 ч необходимая температура ячейки бурового раствора не
достигается, операцию следует прекратить и отремонтировать оборудование.
П р и м е ч а н и е — Исследования API показывают, что оборудование, используемое для контроля филь

трации при высокой температуре, иногда не нагревает буровой раствор до заданной температуры. Для устра
нения данной проблемы можно модифицировать ячейку для бурового раствора добавлением внутренней жа
ростойкой оболочки и изоляции [7]. Точные измерения температуры бурового раствора во время нагревания
могут быть обеспечены установлением термопары для прямого измерения температуры бурового раствора
в ячейке.
14
ГО С Т 33 2 13 — 2014
7 .3.3.7 Через 1 ч увеличить давление на верхнем регуляторе давления до значения, на 34 5 0 кПа

(50 0 фунт/дюйм2) превышающее противодавление, и открыть нижний клапан, чтобы начать фильтра
цию. Собирать фильтрат в теченио 30 мин. поддерживая заданную температуру в пределах ± 3 °С
(± 5 °F) и соответствующее противодавление. Если во время операции противодавление начинает по
вышаться, его можно осторожно снизить путем отвода части фильтрата. Не следует нагревать пробу в
фильтровальной ячейке в течение более 1 ч.
7 .3.3.8 По окончании испытания закрыть верхний и нижний клапаны ячейки для бурового раство
ра и сбросить давление с помощью регуляторов. Подождать не менее 5 мин для охлаждения филь
трата. чтобы избежать его испарения. Затем осторожно слить фильтрат и внести в отчет общий объем
собранного фильтрата. Внести в отчет также значения температуры, давления и времени.
О П А С Н О — Д а в л ен и е в ф ил ьтр овал ьн ой ячойке может п р е в ы ш а ть 6500 кП а (950 ф ун т/
д ю й м 2). Д л я п ре д о тв р а щ е н и я возм ож ного н ес ч ас тн о го сл учая о с та в и ть я ч е й ку в верти кал ь н ом
п ол о ж ении и о сту д и ть д о ко м н а тн о й т ем п ер а ту р ы , затем п ер е д р азбо ркой я ч е й ки постеп енн о
сб р о с и ть д а в л е н и е . С л о ж н о с ть сня тия с то п о р н ы х вин то в я ч е й ки м ож ет бы ть п о казател ем о ста
то чн о го д а в л е н и я в я ч е й ке . И м ею тся я ч е й ки с д а тч и ка м и д а в л е н и я , которы е м о гу т обеспочить
д о п о л н и тел ь н ы е м ер ы бе зо п а с н о с ти . И м ею тся с п е ц и а л ь н ы е устр о й с тв а д л я р азб о р ки я чейки
на сл учай, есл и п ред по л агается о стато чн о е д а в л е н и е .
7 .3.3.9 По окончании работ закрыть верхний и нижний клапаны ячейки для бурового раствора.
Сбросить давление с помощью регуляторов.
7 .3 .3 .1 0 Скорректировать объем фильтрата для получения объема фильтрата с фильтрующей по
верхности площадью 4 5 ,8 см2 (7.1 дюйм2). Например, если фильтрующая поверхность равна 2 2 ,6 см2
(3.5 дюйм2), необходимо удвоить зарегистрированный объем фильтрата.
7.3.3.11 Извлечь ячейку из термокамеры, предварительно убедившись, что нижний и верхний кла
паны плотно закрыты и отключены регуляторы давления. Аккуратно, чтобы не повредить фильтроваль
ную бумагу, установить ячейку вертикально, открыть клапан для сброса давления из ячейки и открыть
ячейку. Слить буровой раствор и извлечь фильтрационную корку. Промыть фильтрационную корку на
фильтровальной бумаге слабой струей воды.
7.3.3.12 Измерить и внести в отчет толщину фильтрационной корки с точностью до миллиметра
(1/3 2 дюйма).
7.3.3.13 Хотя такие характеристики фильтрационной корки, как твердая, мягкая, жесткая, гибкая, эла
стичная. устойчивая и т. д., субъективны, они могут представлять важную информацию о качестве корки.
Т а б л и ц а 3 — Рекомендуемое минимальное противодавление
Температура испытания Даплемис пара Минимальное лротиаодаиление
•с "F кПа psi кПа psi
100 212 101 14,7 690 100
120 250 207 30 690 100
150 300 462 67 690 100
Предел «нормальны х» полевы х испы таний
175 350 932 135 1 104 160
200 400 1 704 247 1 898 275
230 450 2912 422 3 105 450
8 Содержание водной, углеводородной и твердой фаз

Реторта обеспечивает отделение и измерение объемов водной, углеводородной и твердой фаз, содер
жащихся в пробе бурового раствора на водной основе. Известный объем цельной пробы бурового раствора
нагревается в реторте для испарения жидких компонентов, которые затем конденсируются и собираются
15
ГО С Т 33 2 13 — 2014
в градуированном накопителе. Объемы жидкости определяются непосредственно по показаниям нефтяной

и водной фазы в накопителе. Общий объем твердой фазы (во взвешенном и растворенном состоянии) вы
числяется как разность (общий объем пробы минус объем жидкости). Для определения объема твердой
фазы во взвешенном состоянии необходимы вычисления, так как растворенные твердые частицы будут
оставаться в реторте. Можно также рассчитать соответствующие объемы твердой фазы малой плотности
и утяжеляющего материала. Знание концентрации и состава твердой фазы является основополагающим
фактором определения вязкости и контроля фильтрации буровых растворов на водной основе.
8.2.1 Роторта
Обычно используются реторты трех размеров (10 мл. 20 мл и 50 мл). Технические характеристики
реторт приведены ниже.
8.2.1.1 Чаш ка для пробы, стандартный объем чашки 10 мл (см3) (точность ± 0 .0 5 мл (см3)). 2 0 мл
(см3) (точность ± 0 .1 0 мл (см3)) или 50 мл (см3) (точность ± 0 .2 5 мл (см3)).
П р и м е ч а н и е — Производители такого оборудования предлагают также другие размеры чашек для проб.
8.2 .1.2 Конденсатор, рассчитанный на охлаждение паров углеводородов и воды ниже температу
ры испарения до их выхода из конденсатора.
8 .2 .1 .3 Нагревательный элемент, с мощностью, достаточной для нагревания пробы выше тем пе
ратуры испарения жидких компонентов бурового раствора в течение 15 мин без выпаривания твердых
частиц.
8 .2.1.4 Регулятор температуры (опция), обеспечивающий поддержание температуры реторты на
уровне 5 0 0 °С ± 4 0 “С (93 0 °F ± 70 °F).
8.2 .1.5 Накопитель жидкости (ТС ), специально разработанный стеклянный цилиндр с закруглен
ным дном для упрощения очистки и воронкообразным горлышком для сбора падающих капель, имею
щий следующие характеристики:
Общий объем, мл: 10 20 50

Прецизионность (от 0 до 100 % ). мл: ± 0.05 ± 0.05 ± 0.25
Ц ена деления шкалы (от 0 до 100% ). мл: 0,10 0.10 0.50
Калибровка: до содержания (ТС ) при 2 0 °С (68 °F)
Шкала: миллилитры или объемное содержание (в процентах)
Материал: Прозрачный, нечувствительный к углеводородам, воде и растворам солей при температуре
д о 32 вС (90 °F).
Объем накопителя следует контролировать (верифицировать) гравиметрическими методами. Про
цедура и расчеты приведены в приложении Н для накопителей жидкости объемом 10 мл, 20 мл и 50 мл.
8.2.3 Т о н ково л окн истая с та л ь н а я вата, о бе зж и р е н н а я
В данной ситуации не следует применять «жидкую стальную вату» или стальную вату с покрытием.
8.2 .4 Высокотемпературная силиконовая консистентная смазка для использования в качестве
уплотнителя и смазочного материала для резьбы.
8 .2 .5 Ерши для чистки трубок.
8.2 .6 Лопатка для шпаклевки или шпатель, имеющие форму и размеры, соответствующие реторт
ной чаш ке для проб.
8.2 .7 Воронка М арш а.
8 .2 .8 Антипенная добавка.
8.2.9 Штопор.
8.3.1 Убедиться, что ретортная чашка для проб, конденсатный канал и накопитель жидкости — чи
стые, сухие и остывшие после предыдущего испытания. П еред каждым испытанием внутренняя поверх
ность чашки для проб и крышки должна быть тщательно очищена лопаткой или шпателем. Периодиче
ски следует слегка полировать внутреннюю поверхность чашки для проб стальной ватой. Конденсатный
канал также следует очищать ершом и просушивать перед каждым испытанием. Скопление отложений
в конденсаторе может уменьшить конденсацию и привести к ошибочным результатам испытания.
16
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П р и м е ч а н и е — Порядок выполнения работ может незначительно меняться в соответствии с типом ис

пользуемой реторты. Полное описание процедуры см. в инструкциях изготовителя.
8.3 .2 Взять представительную пробу бурового раствора на водной основе и остудить е е примерно
до 27 'С (80 eF). Процедить анализируемую пробу через сетку с ячейкой 1,68 мм (0 ,0 6 6 дюйма) (12 меш)
на воронке М арш а, чтобы отделить закупоривающие добавки, крупный шлам или осколки породы.
8.3 .3 Если проба бурового раствора содержит газ или воздух, добавить две или три капли анти-
пенной добавки на 3 0 0 мл бурового раствора и медленно помешивать в течение 2 - 3 мин для высво
бождения газов.
8.3.4 Нанести небольшое количество силиконовой смазки на резьбу на чашке для пробы и кон
денсаторе. Это предотвратит утечку пара через резьбу, а также облегчит разборку оборудования и его
очистку после завершения испытания.
8.3 .5 Поместить шарик стальной ваты в камеру над чашкой для пробы. Использовать количество
стальной ваты, достаточное, чтобы не допустить попадания твердых частиц в накопитель жидкости при
кипении.
П р и м е ч а н и е — Это определяется опытным путем.
8.3 .6 Наполнить чашку для пробы реторты дегазированным буровым раствором на водной осно
ве. см. 8.3.3. Информацию об удалении воздуха или газа см. в приложении D.
8.3.7 Аккуратно закрыть чашку для пробы крышкой и позволить избыточному количеству пробы
выйти из отверстия в крышке, чтобы обеспечить правильный объем пробы в чашке.
8.3 .8 Плотно закрыть крышку и вытереть перелившийся раствор с чашки и крышки. Необходимо
убедиться, что после этого резьба чашки для пробы осталась покрытой силиконовой смазкой и отвер
стие в крышке не закупорено.
8.3 .9 Вкрутить чашку реторты в камеру реторты с конденсатором.
8.3 .10 Поместить чистый сухой накопитель жидкости под выходным отверстием конденсатора.
8.8.11 Нагреть реторту и следить за жидкостью, стекаю щ ей из конденсатора. Продолжить нагре
вание реторты в течение 10 мин после полного сбора конденсата.
8.3 .12 Убрать накопитель жидкости из-под реторты. Проверить наличие твердых частиц в собран
ной жидкости. Если твердые частицы обнаружены и весь буровой раствор выкипел из чашки для пробы,
то испытание должно быть повторено по 8.3.6.
8.3 .13 Зафиксировать объем воды и углеводорода в накопителе жидкости после е е остывания
до температуры окружающей среды. Внести в отчет объемы (или процентное соотношение) собранной
воды и углеводорода.
8.3 .14 Остудить реторту, убрать стальную вату с помощью штопора и очистить чашку для пробы
шпателем.
8.4 Р асчет
8.4.1 Используя измеренные значения объемов углеводородной фазы и воды и исходное значе
ние общего объема пробы бурового раствора (10 мл, 20 мл или 50 мл), рассчитать в процентах объем
ное содержание водной, углеводородной и твердой ф аз в буровом растворе,
а) Объемное содержание водной фазы:
Объемное содержание воды выраженное как процентное отношение к общему объему пробы,
рассчитывается по формуле (12):
( 12)
где Vw — объем воды, в мл;

Vat — объем образца бурового раствора, в мл.
Ь) Объемное содержание углеводородной фазы:

Объемная доля углеводорода. <р0 . выраженная в процентах от общего объема образца, рассчи
тывается по формуле (13):
(13)
где V0 — объем углеводорода, мл;

Vdl — объем образца бурового раствора, мл.
17
ГО С Т 33 2 13 — 2014
с) объемная доля твердой фазы:

объемная доля твердой фазы ф8, выраженная в процентах от общего объема образца, рассчиты
вается по формуле (14):
<рй * 1 0 0 - ( < ? w +<pQ) (14 )
П р и м е ч а н и е — Процентное содержание (объемная доля) твердых частиц после перегонки в реторте в

формуле (14) является разностью между общим объемом пробы (10 мл. 20 мл или 50 мл) и суммой объемов воды
и нефти. Данную разность составляют взвешенные частицы (утяжеляющий материал и частицы малой плотности)
и растворенные материалы (например, соль). Данное процентное содержание (объемная доля) твердых частиц
после перегонки в реторте состоит только из взвешенных частиц, если буровой раствор не обрабатывается и явля
ется буровым раствором на основе пресной воды.
8.4.2 Для определения процентного содержания (относительного объема) взвешенных частиц и

соотношения с относительными объемами твердой фазы малой плотности и утяжеляющего материала
требуются дополнительные расчеты. Для выполнения данных расчетов требуются точные значения
плотности бурового раствора и концентрации хлоридов. Процентное содержание взвешенных частиц
pss, выраженное в процентах от общего объема пробы, рассчитывается по формуле (15):
(15)
1 6 8 00 0 0 - 12 1 с.
где сС1 — концентрация хлоридов, мг/л;
Фн. — процентное содержание (объемная доля) воды:
<?£ — процентное содержание (объемная доля) твердой фазы.
8.4.3 Объемная доля частиц низкой плотности ф, выраженная в процентах от общего объема
образца, в системе С И рассчитывается по формуле (1 6 ) и по формуле (17) для единиц USC:
К * ----------- [ 10 0 Р, + Рь “ А • <р*ш- 10 °Д я л - Р , - Р о Ч > о \ (16)

Рь Рк,
(17)
Я , 3 ----- -— [1 0 ° Л *Рл ~Pt • Vss - 12 рлл - р , - р 0 4»о].
Р ь -Р ,
где pdf A — плотность бурового раствора, г/см3;
Ра! в — плотность бурового раствора, фунт/галлон,
Pf — плотность фильтрата, г/см3, рассчитывается по формуле (18):
р, * 1 + 0.00000109. д,, (18)
Рь — плотность утяжелителей, г/см3;

pjg — плотность твердых частиц низкой плотности, г/см3 (если неизвестна, используют значение 2 .6 г/см3);
р0 — плотность углеводородов, г/см3 (если неизвестна, используют значение 0 .8 г/см3).
8.4 .4 Объемное содержание утяжелителя, выраженное в процентах от общего объема пробы,
<Р* = (19 )
8 .4 .5 Концентрации твердой фазы низкой плотности А утяжелителей сь л и взвешенных частиц

cs s a - кг/м3- можно рассчитать по формулам (20). (21) и (22):
Сьл^Ыру, К ' (20)
* 10 Р„ <РЬ\ (21)
сза.л i £ i , n Сод; (22)
где — объемная доля твердых частиц низкой плотности. %,

<рь — объемная доля утяжеляющего материала. %.
18
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Концентрации частиц низкой плотности 0 утяжеляющего материала сь в и взвешенных твер

дых частиц css в фунт/баррель. могут быть вычислены по формулам (23). (24) и (25) соответственно:
< v a - 3-4 9 A, (23)
< ъ в *3 .4 9 д ь <рь\ (24)
css в - + свв* (25)
где — объемная доля твердых частиц низкой плотности. %;

tf>b — объемная доля утяжеляющего материала. %.
9 Содержание песка
Содержание песка в буровом растворе выражается процентным содержанием (объемным содер

ж анием ) частиц с диаметром более 74 мкм. Содержание песка измеряется набором с ситом для песка.
9.2.1 Сито с ячейками размером 74 мкм (200 меш). диаметром 6 3 .5 мм (2,5 дюйма).
9.2 .2 Воронка, соответствующая ситу.
9.2 .3 Стеклянный измерительный цилиндр с отметкой объема бурового раствора и со шкалой от
0 % до 20 % для отсчета процентного содержания песка.
9.3 П о р яд о к в ы п о л н е н и я работ
9.3.1 Наполнить стеклянный измерительный цилиндр буровым раствором до отметки «буровой

раствор)*. Долить в цилиндр воду до следующей отметки. Закрыть отверстио цилиндра и тщательно
взболтать.
9.3 .2 Вылить смесь на чистое влажное сито. Слить жидкость, прошедшую через сито. Долить
воду в цилиндр, взболтать и вылить на сито. Повторять до тех пор. пока цилиндр не очистится полно
стью. Промыть песок, оставшийся на сите, чтобы удалить все остатки бурового раствора.
9.3 .3 Поставить перевернутую воронку на сито. М едленно перевернуть конструкцию и вставить
носик воронки в отверстие стеклянного измерительного цилиндра. Смыть песок в цилиндр тонкой стру
ей воды. Подождать до оседания песка. По ш кале на цилиндре считать процентное содержание песка
в растворе.
9.3.4 Внести в отчет данные о содержании песка в процентном отношении (объемная доля). Внести
в отчет место отбора пробы бурового раствора, например перед виброситом, в приемной емкости бурово
го раствора и тд . Более крупные твердые частицы, отличные от песка (например, материалы для борьбы
с поглощением) задерживаются на фильтре, и присутствие таких частиц следует отметить в отчете.
10 Адсорбция метиленового синего

10.1 П ринцип
10.1.1 Адсорбция метиленового синего бурового раствора — это показатель количества актив
ных глин (бентонита и/или выбуренной породы) определенный по метиленовому синему. Адсорбция
метиленового синего дает оценку общей катионообменной емкости твердой фазы в буровом растворе.
Адсорбция метиленового синего и катионообменная емкость необязательно равны, первая обычно не
сколько меньше, чем реальная катионообменная емкость.
10.1.2 Раствор метиленового синего добавляют к буровому раствору (предварительно обработан
ному перекисью водорода и окисленному) д о насыщения, обозначенного образованием окрашенного
«ореола» вокруг капли суспензии, помещенной на фильтровальную бумагу. Вариации процедуры для
буровых растворов можно использовать на выбуренном шламе или коммерческом бентоните для оцен
ки количества каждого типа твердых частиц в растворе (см. [4] или [5]).
19
ГО С Т 33 2 13 — 2014
10.1.3 Часто буровые растворы помимо активных глин содержат компоненты, адсорбирующие
метиленовый синий. Для устранения влияния органических материалов, таких как лигносульфонаты,
лигниты. целлюлозные полимеры, полиакрилаты и др.. используют предварительную обработку пере
кисью водорода.
10.2 Реактивы и о б о руд ован ие
10.2.1 Раствор метиленового синего, метиленовый синий ( хч) (С AS No. 6 1 -7 3 -4 ) 3.20 г/л дистил
лированной воды (1 мл = 0.01 мэкв).
Влажность метиленового синего должна определяться при каждом приготовлении раствора. Вы
сушить 1.000 г метиленового синего до постоянной массы при температуре 93 °С ± 3 °С (20 0 °F ± 5 °F).
Произвести соответствующую поправку массы порошка метиленового, взятого для приготовления рас
твора. ms, выраженную в граммах, по формуле (26):
(26)
где — масса высушенной пробы, г.

10.2.2 Перекись водорода (CAS Ns 7 722-88-5). Н20 2, 3%-ный раствор.
П р и м е ч а н и е — Н20 2 является сильным окислителем. Следует избегать контакта с кожей.
10.2.3 Серная кислота (CAS Мч 7 6 6 4 -9 3 -9 ) (хч). H2S 0 4, разбавленная, приблизительно 2 .5 моль/л

(5 н).
О П А С Н О — H2S 0 4 я вл яется ед кой и токсичн ой кислотой.
10.2.4 Шприц. 2.5 мл (TD ) или 3 мл (ТО ).
10.2.5 Коническая колба. 250 мл.
10.2.6 Бюретка. 10 мл (ТО); микропипетка. 0.5 мл (TD ); или градуированная пипетка. 1 мл (TD ).
(Пипетка градуированная по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 см3)
10.2.7 Градуированный цилиндр. 50 мл (ТО). (Мерный цилиндр по ГО СТ 1770-74 вмест имо
стью 50 см3)
10.2.8 Стеклянная или пластиковая палочка.
10.2.9 Плитка для нагревания.
10.2.10 Фильтровальная бумага. W hatm an No. 11 или эквивалент.
10.3 П ор яд о к изм ерения
10.3.1 Добавить 2 ,0 мл бурового раствора (или объем бурового раствора, требующий от 2 мл до

10 мл раствора метиленового синего) в 10 мл воды в коническую колбу. Следует использовать шприц
объемом более 2 мл. обычно 2 ,5 мл или 3 мл. При использовании шприца увеличенного размера выпу
скать воздух из шприца не обязательно. Для того чтобы обоспечить добавление шприцем точно 2,0 мл
бурового раствора, необходимо использовать следующую процедуру.
a ) Удалить воздух или газ. вовлеченные в буровой раствор (информацию об удалении воздуха
или газа см. в приложении D). Перемеш ать буровой раствор для разрушения гелевой структуры и бы
стро набрать раствор в шприц. Затем, при погруженном в буровой раствор кончике шприца, медленно
опорожнить шприц.
b ) Снова набирать буровой раствор шприцем до тех пор. пока конец поршня не сместится на по
следнее деление шкалы шприца (например, на деление 3 мл для шприца объемом 3 мл).
c) Добавить в воду 2 .0 мл бурового раствора, пока конец поршня не сместится точно на 2 мл от
последнего деления шкалы шприца. В 3 мл шприце это отметка 1 мл.
10.3.2 Добавить 15 мл 3 % перекиси водорода и 0,5 мл серной кислоты. Прокипятить в течение
10 мин, не допуская выкипания раствора. Разбавить водой до объема 5 0 мл.
10.3.3 Добавлять в колбу по 0.5 мл раствора метиленового синего. Если из предыдущих испыта
ний известно приблизительное количество раствора метиленового синего, необходимое для достижения
конечной точки, то в начале титрования можно добавлять раствор метиленового синего увеличенными
порциями (от 1 мл до 2 мл). После каждого добавления раствора метиленового синего взбалтывать со
держимое колбы в течение 30 с. Пока твердые частицы находятся во взвешенном состоянии, отобрать
1 Whatman No. 1 является примером доступных коммерческих продуктов. Эта информация приведена для
удобства пользователей данной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.
20
ГО С Т 33 2 13 — 2014
одну каплю суспензии с помощью палочки для перемешивания и перенести е е на фильтровальную бу
магу. Первая конечная точка титрования достигнута, когда возникает окрашивание в виде синего или би
рюзового кольца, окружающего окрашенные твердые частицы, как показано на рисунке 1, обозначение 4.
10.3.4 После обнаружения первой конечной точки взбалтывать содержимое колбы в течение
2 мин и перенести ещ е одну каплю на фильтровальную бумагу. Если снова наблюдается синее кольцо,
то достигнута окончательная конечная точка, как показано на рисунке 1, обозначение 8. Если синее
кольцо не появляется, как показано на рисунке 1, обозначения 4 и 9, продолжать процедуру по 10.3.3
до тех пор. пока вторая капля, взятая через 2 мин, не покажет синий оттенок, как показано на рисун
ке 1. Неадсорбированный краситель, обнаруженный непосредственно после добавления б мл раствора
метиленового синего, адсорбируется через 2 мин и указывает на то, что конечная точка не достигнута.
1 — в ы хо д за пределы ко н е ч н о й точки;
2 — влага:
3 — о кр а ш е н н ы е тверды е ча с т и ц ы б у р о в о ю р аствор а (п ри сутствует свя за н н ы й краси тел ь).
4 — н е св я за н н ы й краси тел ь, в и д и м ы й н е п о с р е д с тв е н н о п о с л е д о б а вл е н и я 6 м л и а д с о р б и р о в а н н ы й ч е р е з 2 м и н , ч т о у к а
зы вает на то. ч то кон ечная то чка не д остигн ута
5 — о кр а ш е н н ы е тверды е ча с т и ц ы б у р о в о ю р аствор а.
6 — н е св я за н н ы й , н е а д с о р б и р о в а н н ы й краси тел ь;
7 — влага:
8 — кон ечная точха:
9 — п о яв л е н и е п ятна п о с л е а д с о р б ц и и в течение д о п о л н и те л ь н ы х 2 м ин;
а О бъем д о б а в л е н н о ю р а с тво р а м е ти л о н о во й си н и , в м л
Рисунок 1 — Проверка конечной точки титрования метиленовым синим
1 0 .4 Расчет
Внести в отчет адсорбцию метиленового синего. с^,вт. бурового раствора, рассчитанную по формуле
(27)
сиаг
где Vmb — объем раствора метиленового синего, мл;

Vd, — объем образца бурового раствора, мл.
21
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Кроме того, адсорбция метиленового синего может быть записана как бентонитовый эквивалент (на
основе бентонита с катионообменной емкостью 70 мл-экв/100 г). Е ве а , в кг/м3 или Е ве в, фунт/баррель:
14 .25 V (28)
(29)
сЕй £ . а -------
= 51 Т,^
П р и м е ч а н и е — Бентонитовый эквивалент, кг/м3 (фунт/баррель), полученный по формулам (28) и (29).

не равняется объему коммерческого бентонита в буровом растворе. Это обусловлено тем. что помимо коммерче
ского бетонита в состав твердых частиц бурового раствора также входят химически активные глины. См. [4] и [5J
для получения дополнительной информации о подсчете объема коммерческого бентонита и выбуренных твердых
частиц в буровом растворе.
11 pH
11.1.1 Измерение и регулирования pH бурового раствора (или фильтрата) на буровой очень важно
для контроля раствора. О т pH зависят взаимодействие глин, растворимость различных компонентов и
загрязнителей, эффективность добавок, а также процессы кислотной и сульфидной коррозии.
11.1.2 Термин «pH» означает отрицательный десятичный логарифм концентрации ионов водорода
Н+, активность в водных растворах (активность и концентрация равны только в разбавленных растворах):
pH = - log [Н+]. Для чистой воды при температуре 24 еС (75 Т ) активность ионов водорода (Н+) составляет
1 0 -7 моль/л и pH = 7. Такая система называется «нейтральной» так как активность гидроксильных ионов
[О Н -] также равна 10~7 моль/л. В водных системах при температуре 24 СС (75 *F) ионное произведение [Н+]
х (О Н -] равно 10"14 (постоянная величина). Следовательно, увеличение Н+ означает уменьшение [О Н -].
Изменение pH на одну единицу означает десятикратное изменение как [Н+], так и [О Н -]. Растворы с pH
менее 7 называются «кислыми», а растворы с pH болев 7 называются «основными» или «щелочными».
11.1.3 Рекомендуемый метод измерения pH бурового раствора предполагает использование рН-
метра со стеклянным электродом. Данный метод является точным и д ает достоверные значения pH,
поскольку не подвержен воздействию помех, если используется система электродов высокого качества
и правильно выбрана конструкция прибора. Доступные компактные измерители pH с автоматической
температурной компенсацией предпочтительнее приборов, регулируемых вручную.
Колориметрический метод определения pH лакмусовой бумагой и тест-полосками используется
для определения pH на буровой, но не является рекомендуемым методом. Такие методы надежны
только для очень простых буровых растворов на водной основе. Шлам, растворенные соли и реагенты,
жидкости темного цвета являются причиной серьезных ошибок в показаниях лакмусовой бумаги. Обыч
но точность считывания значений pH составляет около 0 .5 pH единицы.
11.2 Р еакти в ы и о б о руд ов ан и е
11.2.1 Буферные растворы, откалибровать и отрегулировать наклон p H -метра перед определени

ем параметров пробы при следующих значениях pH:
a ) pH = 4.0: водный раствор гидрофталата калия с концентрацией 0 ,0 5 моль/л: д ает значение pH
4.01 при температуре 24 °С (75 °F);
b ) pH = 7,0: водный раствор дигидрата фосфата калия с концентрацией 0 ,0 20 6 6 моль/л и дву-
замещенного фосфорнокислого натрия с концентрацией 0 .02934 моль/л: д ает значение pH 7 ,0 0 при
температуре 24 °С (75 °F);
c) pH = 10,0: водный раствор карбоната натрия с концентрацией 0 .0 2 5 моль/л и бикарбоната на
трия с концентрацией 0 ,0 25 моль/л; д ает показатель pH = 10,01 при температуре 24 ®С (75 °F).
Буферные растворы могут быть получены у поставщиков в виде уже готовых растворов, сухих
порошков или заданного состава. Буферные растворы следует хранить не более шести месяцев. Дату
приготовления раствора следует указывать на флаконах, используемых в промысловых условиях. С л е
дует плотно закупоривать флаконы при хранении.
11.2.2 Дистиллированная или деионизированная вода, в распылителе (или промывалке).
22
ГО С Т 33 2 13 — 2014
11.2.3 Мягкое жидкое моющее средство.

11.2.4 Гидроокись натрия (CAS No. 1 3 10-73-2) (хч). водный раствор 0.1 моль/л (приблизительно);
для восстановления электрода.
О П А С Н О — N aO H я вл яется си л ь ны м одким щ ел очны м хи м и ч е с ки м р еаген том . Не д о п у
с ка ть ко нтакта с кожей.
11.2.5 Соляная кислота (CAS No. 7 6 7 4-0 1 -0 ) (хч). водный раствор 0.1 моль/л (приблизительно);
О П А С Н О — HCI я в л яе тс я е д ко й и то кс и ч н о й кисл отой.
11.2.6 Гидродифторит аммония (C A S No. 1 3 4 1-4 9 -7 ) (хч), водный 10% раствор (приблизительно);
О П А С Н О — Не д о п у с ка ть ко нтакта с кожей.
11.2.7 Милливольтный потенциометр, со шкалой единиц pH. для измерения разницы потенциа
лов между электродом со стеклянной мембраной и стандартным электродом сравнения.
Следует выбирать водостойкий, ударопрочный, коррозионно-стойкий портативный прибор. Техни
ческие характеристики прибора следующие:
a) диапазон pH: от 0 до 14:
b ) тип электронных схем: полупроводниковые (предпочтительно);
c) источник энергии: аккумуляторные батареи (предпочтительно):
d) диапазон рабочих температур; от 0 °С до 66 ®С (от 32 “F до 150 °F);
e) считывание показаний: цифровое (предпочтительно),
0 разреш ение: 0.1 pH единицы;
д) точность: ± 0 . 1 pH единицы:
h) воспроизводимость: 0,1 pH единицы;
i) настройки прибора:
- компенсация «температуры» системы электродов;
- «наклон» электродной системы (предпочтительно);
- «калибровка» считываемых показаний. (Предпочтительно использовать указанный выше прибор
со встроенной компенсацией температуры.)
11.2.8 Система электродов, комбинация стеклянного электрода, чувствительного к ионам Н +, и
стандартного электрода сравнения эталонного напряжения, предпочтительно конструктивно объеди
ненные в единый электрод.
Корпус такого электрода должен быть сделан из прочного материала. Электрод с плоским концом
предпочтителен для лучшей защиты и простоты очистки электрода. Рекомендуется водонепроницае
мое соединение с измерителем. Технические характеристики системы электродов следующие:
a) шкала показаний pH стеклянного электрода: от 0 до 14 pH единиц,
b ) электроды; комбинация стеклянного электрода и серебряного/хлорсеребряиого электрода,
имеющая керамическое или пластмассовое одинарное или двойное соединение:
П р и м е ч а н и е — Для измерения жидкостей, содержащих ионы сульфидов или бромидов, использовать
электроды с двойным соединением, чтобы не допустить повреждения системы стандартного (серебряного) элек
трода сравнения.
c) электролит в электроде сравнения: KCI гель;

d) состав стекла: обеспечивающее незначительную натриевую ошибку;
е) натриевая ошибка: при pH = 13 или при 0.1 моль N a+ ион. погрешность менее 0.1 pH единицы.
11.2.9 Тонкая ткань, мягкая, промокать электроды.
11.2.10 Термометр, стеклянный, от 0 ®С до 105 °С (от 32 °F до 220 °F).
11.2.11 Ерш для химической посуды, с мягкой щетиной, для очистки электродов.
11.2.12 Склянка для хранения электродов, предназначенная для хранения электродов во влаж
ном состоянии.
11.3 П о р яд о к в ы по л нен ия р аб о т д л я изм ер ен ия pH

(следуйте инструкциям производителя прибора)
11.3.1 Взять пробу испытываемой жидкости. Довести ее до температуры 24 ЭС ± 3 °С (75 °F ± 5 'F ).

11.3.2 Довести буферный раствор д о температуры, равной температуре испытываемой жидкости.
Для точного измерения pH следует, чтобы испытываемая жидкость, буферный раствор и электрод
сравнения имели одинаковую температуру. Значение pH буферного раствора, указанное на ярлыке, верно
23
ГО С Т 33 2 13 — 2014
только при температуре 24 "С (75 °F). Если калибровка проходит при другой температуре, следует использо
вать фактический pH буферного раствора при данной температуре. В процессе калибровки следует исполь
зовать таблицы значений pH буферного раствора при различных температурах, полученные от поставщика.
11.3.3 Промыть электроды дистиллированной водой и насухо промокнуть мягкой тканью.
11.3.4 Поместить электрод в буферный раствор с pH 7,0.
11.3.5 Включить измеритель, подождать 60 с для стабилизации показаний (если показания не
стабилизируются, следует выполнить действия указанные в 11.4).
11.3.6 Измерить температуру буферного раствора с pH 7.0.
11.3.7 Установить данную температуру, используя кнопку «температура».
11.3.8 Установить показания измерителя на отметке «7.0». используя кнопку «калибровка».
11.3.9 Промыть электрод дистиллированной водой и насухо промокнуть.
11.3.10 Повторить действия, приведенные в 11.3.6 по 11.3.9. с использованием буферного раство
ра pH 4 .0 или pH 10.0. Использовать pH 4.0. если испытываемая проба является «кислой», и pH 10,0,
если проба является «щелочной». Соответственно установить измеритель на число «4.0» или «10.0»,
используя кнопку регулировки «наклон». (Если кнопка «наклон» отсутствует, использовать кнопку «тем
пература» для установления значения «4.0» или «10,0» на измерителе.)
11.3.11 Повторно проверить измеритель, используя буферный раствор с pH 7. Если показания из
менились. переключить прибор на отметку «7.0» с помощью кнопки «калибровка». Повторить действия
с 11.3.6 по 11.3.9. Если измеритель дает показания отличные от значения pH буферного раствора, вос
становить или заменить электроды, как показано в 11.4.
Вылить и не использовать повторно буферные растворы, использованные при калибровке. Из
меритель следует калибровать каждый день, как показано в 11.3.2 по 11.3.9. с использованием двух
буферных растворов. Проверять с помощью буферного раствора pH 7.0 каждые 3 ч при непрерывном
использовании измерителя и перед использованием, если между измерениями прошло более 3 ч.
11.3.12 Если измеритель дает правильные показания, промыть электроды дистиллированной во
дой и промокнуть насухо. Поместить электрод в испытываемую пробу и аккуратно перемешивать. По
сле стабилизации в течение 6 0 -9 0 с зафиксировать показание.
11.3.13 Внести в отчет показания pH с точностью до 0.1 pH единицы и температуру пробы.
11.3.14 Тщательно промыть электрод для следующего использования и поместить его в склянку
с буферным раствором с pH 4 ,0 . Н е допускать высыхания рабочего конца электрода.
11.3.15 Выключить измеритель и закрыть его крышкой для защиты прибора. Не допускать хране
ние прибора при экстремальных тем пературах [ниже 0 °С (32 °F) или выше 50 °С (120 eF)j.
11.4 Уход за эл ектро д ом (следуйте инструкциям производителя)
11.4.1 Необходимо периодически чистить электрод, особенно если частицы нефти или глины
остаются на поверхности стеклянного электрода или на пористой керамике электрода сравнения. Чи
стить электрод мягкой щеткой и мягким моющим средством.
11.4.2 Восстановление электрода может быть необходимо, если закупоривание становится более
сильным, что определяется по медленному отклику, отклонениям показаний или если «наклон» и «ка
либровка» измерителя не могут быть взаимно отрегулированы.
11.4.3 Чтобы восстановить электрод, погрузить его на 10 мин в раствор H C I с концентрацией
0.1 моль/л. затем промыть водой и поместить на 10 мин в раствор N aO H с концентрацией 0.1 моль/л и
снова промыть.
11.4.4 Проверить отклик электрода, выполнив калибровку в соответствии с 11 .3.1 -1 1 .3 .1 5 .
11.4.5 Если электрод продолжает давать неверные показания, поместить электрод в 10% раствор
гидродифторида аммония на 2 мин. Повторить действия по 1 1 .3 .1 -1 1 .3 .1 5 для проверки калибровки.
11.4.6 Заменить систему электродов, если процедуры по 1 1 .4 .3 -1 1 .4 .5 не приводят к восстанов
лению электрода.
12 Щелочность и содержание извести

12.1.1 Щелочность может рассматриваться как способность вещества нейтрализовать кислоту. При
испытаниях бурового раствора измерение щелочности может быть произведено как в цельном буровом
растворе (обозначается индексом «df») так и в его фильтрате (обозначается индексом «f»). Данные,
24
ГО С Т 33 2 13 — 2014
полученные при определении щелочности, могут быть также использованы для оценки концентрации
гидроксильных ионов [О Н-], карбонат-ионов [ С 0 32 ] и бикарбонат-ионов [Н С О э ] в буровом растворе.
12.1.2 Знание щелочности бурового раствора или его фильтрата является важным фактором для
многих буровых работ для обеспечения правильного контроля химического состава бурового раствора.
Для правильного действия добавок к буровым растворам, особенно некоторых дефлокуляитов. требу
ется щелочная среда. Щелочность гидроксил-ионов обычно рассматривается как полезная, в то время
как щелочность от карбонатов и/или бикарбонатов может оказывать отрицательное влияние на харак
теристики бурового раствора.
12.1.3 За щелочность фильтрата главным образом отвечают гидроксил-ионы [ОН ], карбонат-ио
ны [ С 0 32 ] и бикарбонат-ионы [Н С 0 3~]. Важно понимать, что тип карбонатов может меняться из одной
формы в другую при изменении pH раствора. Интерпретация щелочности фильтрата включает в себя
вычисление разности между результатами титрования, полученными по следующей методике. Именно
по этой причине важно особое внимание к точности измерения реактивов на всех этапах процедуры.
Кроме того, важно понимать, что следующие расчеты только оценивают концентрации типов ионов,
основываясь на теоретических реакциях химического равновесия.
12.1.4 Часто состав фильтрата бурового раствора такой сложный, что трактовка щелочности в
терминах предположительно присутствующих ионов может быть ошибочной. Любое конкретное зна
чение щелочности представляет все ионы, которые реагируют с кислотой, в диапазоне pH выше про
тестированного значения. Помимо гидроксильных, карбонатных и бикарбонатных ионов щелочность
могут увеличивать таки е неорганические ионы, как бораты, силикаты , сульфиды и ф осфаты. Также
в буровом растворе могут присутствовать анионные органические разжижители. понизители фильтра
ции и продукты их деструкции, которые могут значительно увеличивать значение щелочности и маски
ровать изменение цвета в конечной точке титрования. Эти органические материалы особенно сильно
увеличивают М , щелочность и, таким образом, делают тест неточным при обработке бурового раствора
органическими разжижителями. Тем не менее для простых бентонитовых буровых растворов, не содер
жащ их органических разжижителей, Pf и М , щелочность (см .12.3) может использоваться для определе
ния карбонатного/бикарбонатного загрязнения и его нейтрализации.
12.2 П риб ор ы и р еактивы
12.2.1 Серная кислота (CAS № 7 6 6 4 -9 3 -9 ) (хч), стандартный 0.0 2н (N /50 ) раствор.

О П А С Н О — H2S 0 4 я в л яе тс я си л ь но й и токси чн ой кисл отой.
12.2.2 Индикаторный раствор ф енолфталеина (CAS N& 5 1 8 -5 1 -4) (хч): 1 г ф енолфталеина на 100
мл спиртово-водного раствора (соотношение спирта и воды 1:1).
12.2.3 Индикаторный раствор метилоранжа (CAS N9 547-58-0) (хч): 0.1 г метилоранжа на 100 мл воды.
12.2.4 pH-метр (опционально).
П р и м е ч а н и е — Результат измерения щелочности с помощью pH-метра точнее метода опре
деления щелочности с помощью индикаторного раствора.
12.2.5 Сосуд для титрования объемом 100 мл или 150 мл, предпочтительно белого цвета.
12.2.6 Градуированные пипетки объемом 1 мл (T D ) и 10 мл (TD ). (Пипетки градуированные по
ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 см 3 и 10 см 3)
12.2.7 М ерная пипетка объемом 1 мл (ТО). (Пипетка по ГОСТ 29169-91 вместимостью 1 см3).
12.2.8 Шприц объемом 1 мл (ТО).
12.2.9 Палочка для перемешивания.
12.3 П о р яд о к в ы по л нен ия работ. И зм е р е н и е щ ел оч но сти ф ильтрата

по ф ен о л ф та л е и н у и м етил о ранж у
12.3.1 Отмерить один или несколько миллилитров фильтрата в сосуд для титрования. Добавить
две или более капли индикаторного раствора ф енолфталеина. Если индикатор окрасится в розовый
цвет, добавлять по капле серную кислоту 0.02н (н/50) в сосуд из градуированной пипетки при пере
мешивании до тех пор. пока розовый цвет не исчезнет. Если проба имеет такую интенсивную окраску,
что изменение окраски индикатора незаметно, конечную точку можно получить, когда показатель pH
достигает отметки 8 .3 по p H -метру. (Измерение показателя pH см. в разделе 11).
12.3.2 Внести в отчет щелочность фильтрата по ф енолфталеину Pf, мл. серной кислоты 0 ,0 2 н,
необходимой на 1 мл фильтрата.
12.3.3 В пробу, титрованную до конечной точки Р;, добавить 2 или 3 капли индикаторного раство
ра метилоранжа. По капле добавлять серную кислоту 0,02н (н/50) из пипетки при перемешивании до тех
25
ГО С Т 33 2 13 — 2014
пор, пока цвет индикатора не изменится с жептого на розовый. Конечную точку можно также подучить,
когда показатель pH достигает отметки 4 .3 по pH-метру. (Измерение показателя pH см. в разделе 11).
12.3.4 Внести в отчет щелочность фильтрата по метилоранжу M f. в миллилитрах серной кислоты
0,02м, необходимой на 1 мл фильтрата для достижения конечной точки по метилоранжу (включая коли
чество. необходимое для получения конечной точки Р().
12.4 П ор яд о к в ы по л нен ия работ. И зм ерен ие щ ел оч но сти б у р о в о го раствор а

по ф ен о л ф та л е и н у
12.4.1 Отмерить 1.0 мл бурового раствора в сосуд для титрования с помощью шприца или мер
ной пипетки. Разбавить пробу бурового раствора дистиллированной водой в объеме от 25 мл до 50 мл.
Добавить от 4 д о 5 капель индикаторного раствора ф енолф талеина и. если индикатор окрасится в
розовый цвет, во время перемешивания быстро титровать раствор стандартным раствором серной кис
лоты 0.02н (н/50) до тех пор. пока розовый цвет не исчезнет. Если конечная точка изменения окраски
индикаторного раствора незаметна, конечную точку можно получить, когда показатель pH достигает
значения 8,3 по p H -метру. (Измерение показателя pH см. в разделе 11).
Если в растворе предполагается примесь цемента, титрование должно происходить так быстро, как
только возможно, и конечная точка должна быть зафиксирована, как только начнет исчезать розовая окраска.
12.4.2 Внести в отчет щелочность бурового раствора по фенолфталеину Р01 в мл серной кислоты
0,02н (н/50), необходимой на 1 мл бурового раствора.
12.5 Расчот ко н ц е н тр а ц и и и о н о в по Р, и Mf
Массовая концентрация гидроксил-ионов, карбонат-ионов и бикарбонат-ионов может быть рас

считана по Р ,и М ,, как показано в таблице 4.
Т а б л и ц а 4 — Концентрации гидроксил-ионов, карбонат-ионов и бикарбонат-ионов
Концентрация. мгГп
Значения Р, и Aff
он- н со 3~
о
О
Р ,= 0 0 0 1220 М,
2 Р,< М, 0 1200Р, 1220 (М ,-2Р ,)
2 Р ,= М, 0 1200Р, 0
2 Pf > M , 340 (2Р ,-М ,) К Щ М ,-Р ,) 0
Р,= М, 340Р, 0 0
12.6 О п р е д е л ен и е с о д е р ж а н и я извести
12.6.1 Определить Р, и Pdf фильтрата и бурового раствора в соответствии с 12.3 и 12.4.

Определить объемную долю воды в буровом растворе используя значение объемного содер
жания воды, выраженное в виде десятичной дроби, полученное при определении содержания жидкой
и твердой фазы (раздел 8), по следующей формуле :
У* (30)
100*
где v w — объемная доля воды в буровом растворе. % (см. раздел 8).
12.6.2 Записать содержание извести в буровом растворе С ^ е А, кг/м3 по формуле (31) (или СЛУ7)е в,
фунт/баррель. по формуле (32)]:
«0.742 ( P * - F „ / > ) ; (31)
Cu„ B * 0 .2 6 { P a, - F „ P t ), (32)
где Fw — объемная доля воды в буровом растворе, выраженная в десятичных дробях:

— фенолфталеиновая щелочность бурового раствора:
Р , — фенолфталеиновая щелочность фильтрата.
26
ГО С Т 33 2 13 — 2014
13 Содержание хлорид-иона
При определении содержания ионов хлора измеряется концентрация ионов хлора в фильтрате
бурового раствора.
13.2 Р еактивы и о б о руд ов ан и е
13.2.1 Раствор нитрата серебра (C A S No. 7 7 6 1-8 8 -8 ) (хч) с концентрацией 4.791 г/л (0.0282н; эк
вивалентно 0.001 г/мл хлорид-ионов), хранить в темном или непрозрачном сосуде.
13.2.2 Индикаторный раствор хромата калия (CAS No. 7 7 89-00-6) (хч). 5 г/100 мл дистиллирован
ной воды.
О П А С Н О — Э тот п р о д у кт отн осится к канц ер огенам и тре б у е т о сто р о ж н о го о б р ащ е н и я .
13.2.3 Раствор серной кислоты (C A S No. 7 6 6 4 -9 3 -9 ) (хч) или азотной кислоты (CAS No. 7697-37-2)
(хч) . стандартизованный 0,02н (н/50).
О П А С Н О — H2S 0 4 и H N 0 3 яв л яю тся с и л ь н ы м и и то кси чн ы м и кисл отам и .
13.2.4 Индикаторный раствор ф енолфталеина (CAS No. 5 1 8 -5 1 -4) (хч). 1 г/100 мл водно-спирто
вого раствора 1:1.
13.2.5 Карбонат кальция (C A S No. 4 7 1-34-1). осажденный, химически чистый.
13.2.6 Дистиллированная вода.
13 .2.7 Градуированные пипетки объемом 1 мл (T D ) и 10 мл (T D ). (Пипетки градуированные
по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 см3 и 10 см3.)
13.2.8 Сосуд для титрования объемом 100 мл или 150 мл. предпочтительно белого цвета.
13.2.9 Палочка для перемешивания.
13.3.1 О тм ерить 1 мл или более фильтрата в сосуд для титрования. Д обавить от 2 до 3 капель
раствора ф енолф талеина. Если ф ильтрат окрасится в розовый цвет, по капле добавлять серную
кислоту из пипетки во время перемеш ивания д о тех пор, пока розовый цвет не исчезнет. Если ф иль
трат первоначально имел интенсивную окраску, дополнительно добавить в ф ильтрат 2 мл 0.0 2н
(н /5 0 ) серной или азотной кислоты и п ерем еш ать. Затем добавить 1 г карбоната кальция и пере
м еш ать.
13.3.2 Добавить от 25 до 50 мл дистиллированной воды и от 5 до 10 капель раствора хромата
калия. Непрерывно перемешивая раствор, добавлять по капле стандартизованный раствор нитрата
серебра из пипетки до тех пор. пока цвет не изменится с желтого на оранжево-красный и сохранится в
течение 30 с. Записать объем раствора нитрата серебра, необходимый для достижения конечной точки.
Если было использовано более чем 10 мл раствора нитрата серебра, повторить испытание с меньшим
объемом пробы фильтрата
П р и м е ч а н и е — Если концентрация ионов хлора в фильтрате превышает 10000 мг/л, можно использо
вать раствор нитрата серебра, эквивалентный 0,01 г/мл (0.282 н) ионов хлора. Коэффициент 1000 в формуле (33)
в при этом меняется на 10000.
1 3 .4 Расчет
13.4.1 Внести в отчет концентрацию ионов хлора в фильтрате са , мг/л. рассчитанную по ф ор
муле (33):
(33)
Г
где Vsn — объем раствора нитрата серебра, мл;

V, — объем фильтрата, мл.
13.4.2 Определить содержание хлорида натрия. NaCI, в мг/л. можно по следующей формуле:
= 1- 6 5 c t
(34)
27
ГО С Т 33 2 13 — 2014
13.4.3 Для преобразования миллиграммов на литр в части на миллион по м ассе (единицы USC ).
использовать Формулу (35) и плотность фильтрата, определенную по формуле (18):
*W i * (35)
Скшсю = ---------
Р,
Примечание — В си л ьн о разбавленных растворах миллиграм мы на литр эквивалентны частям на
миллион.
14 Общая жесткость в пересчете на кальций

Ж есткость воды или фильтрата бурового раствора зависит, прежде всего, от содержания ионов
кальция и магния. При добавлении Э ДТА (или е е солей) в воду или фильтрат бурового раствора, она
вступает во взаимодействие и с кальцием и магнием, и конечная точка определяется с помощью соот
ветствующего индикатора. Общ ая жесткость воды или фильтрата выражается в миллиграммах кальция
на литр. Темный фильтрат можно предварительно обесцветить гипохлоритом натрия.
14.2 Реактивы и о б о руд ован ие
14.2.1 Раствор ЭДТА (C A S No. 6 3 8 1 -9 2 -6 ) (хч). 0,01 моль/л; стандартизованная двунатриевая

соль дигидрата этилендиаминтетрауксусной кислоты (1 мл/мл пробы = 1000 мг С а С О э, 1 мл/мл про
бы = 4 0 0 мг С а 2*).
П р и м е ч а н и е — ЭДТА поставляется с различны ми наименованиями: наиболее распространены наиме
нования V ersenate© 1 и «стандартный раствор V ersenate».
14.2.2 Буферный раствор, 6 7 ,5 г хлорида аммония (CAS No. 1 2125-02-9) (хч) и 570 мл гидроксида
аммония (CAS No. 1 3 36-21-6) (15 н). разбавленные дистиллированной водой до отметки 1000 мл.
14.2.3 Раствор индикатора жесткости. 1 г/л Calm agite®2 или его эквивалента; 1-{1-гидрокси-4-
метил-2-фенилазо)-2-нафтол-4-сульфокислота (CAS No. 3 1 4 7-1 4 -6 ) в дистиллированной воде.
[Допустимо использование других индикаторов жесткости, работ аю щ их в описанных
условиях, например, Эриохром черный Т (1г ЭХЧТ (хч) растолочь в ступке с 99 г хлорида на
трия (хч) или хлорида калия (хч)].
14.2.4 Уксусная кислота (CAS No. 64 -1 9 -7 ), ледяная.
О П А С Н О — Не д о п у с ка ть ко нтакта с кожей.
14.2.5 Маскирующий агент, смесь в пропорции по объему 1:1:2 триэтаноламин (CAS No. 102-71-6):
тетраэтиленпентамин (CAS No. 1 1 2 -5 7 -2 ): дистиллированная вода.
14.2.6 Раствор гипохлорита натрия (C A S No. 7 6 8 1-5 2 -9 ) (хч). 5.2 5% (масс.) в деионизированной
(дистиллированной) воде.
О П А С Н О — Но д о п у с ка ть контакта с кожей.
Н е следует использовать различные виды промышленных отбеливателей белья, содержащ ие ги
похлорит кальция или щавелевую кислоту. Убедиться, что гипохлорит натрия свежий, так как со време
нем его качество ухудшается.
14.2.7 Д е и о н и зи р о в ан н ая или д и с ти л л и р о в а н н а я вода
Следует определить жесткость деионизированной воды и раствора гипохлорита натрия, взяв 50,0
мл деионизированной воды и 10 мл раствора гипохлорита натрия без образца фильтрата бурового
раствора, и выполнить действия по 14.3.7 и 14.3.8. Если процедура затем повторяется с образцом рас
твора с использованием 50 мл деионизированной воды и 10 мл раствора гипохлорита натрия в соответ
ствии с 14.3.2 по 14.3.6. то жесткость испытываемой пробы может быть определена путем вычитания
жесткости деионизированной воды и гипохлорита.
14.2.8 Сосуд для титрования, например, химический стакан объемом 150 мл.
1 V ersenate® является прим ером доступны х ком м ерческих продуктов. Эта и нф ормация приведена д л я удоб
ства пользователей д анной ч асти ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.
2 C alm agite® является прим ером д оступны х ком м ерческих продуктов. Эта инф орм ация приведена д л я удоб
ства пользователей д ан н ой ч асти ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.
28
ГО С Т 33 2 13 — 2014
14.2.9 Градуированные пипетки объемом 5 мл (T D ) и 10 мл (TD ). (Пипетки градуированные по

ГОСТ 29227-91 вместимостью 5 см3 и 10 см 3).
14.2.10 М ерные пипетки, объемом 1 мл (TD ). 2 мл (T D ) и 5 мл (ТО ) (Пипетка по ГОСТ 29169-91
вместимостью 1 см3, 2 см3, 5 см3).
14.2.11 Нагревательная плитка (требуется, если фильтрат окраш ен).
14.2.12 Полоска индикаторной бумаги для определения pH.
14.3 П о р яд о к в ы по л нен ия работ
14.3.1 Отмерить 1 мл или более образца фильтрата бурового раствора в химический стакан объ
емом 150 мл. (Если фильтрат прозрачный или только слегка окрашен, пропустить процедуры с 14.3.2
по 14.3.5).
14.3.2 Добавить 10 мл раствора гипохлорита натрия и перемешать.
14.3.3 Добавить 1 мл ледяной уксусной кислоты и перемешать.
14.3.4 Кипятить пробу в течение 5 мин. Во время кипячения поддерживать неизменный объем
пробы, доливая необходимое количество деионизированной воды. Кипячение требуется для удаления
избыточного хлора. Отсутствие хлора может быть проверено погружением полоски индикаторной бума
ги pH в пробу. Если бумага побелела, необходимо продолжить кипячение.
Выполнять работы в хорошо проветриваемом помещении.
14.3.5 Остудить пробу.
14.3.6 Промыть внутреннюю поверхность стакана деионизированной водой и долить в пробу деи
онизированную воду до 50 мл. Добавить примерно 2 мл буферного раствора и перемешать.
П р и м е ч а н и е — П рисутствие растворенного железа может помеш ать определению конечной точки. Если
предполагается присутствие железа, д об авить см есь триэтаноламин: тетраэтиленпентамин: вода (в соотнош ении
1:1:2 по объему), которая является прим еняем ы м маскирую щ им агентом. Для титрования используется 1 мл д а н
ной смеси.
14.3.7 Добавить достаточное количество индикатора жесткости (от 2 до 6 капель) и перемешать.

Если в растворе присутствуют кальций и/'или магний, раствор приобретет винно-красный цвет.
14.3.8 При перемешивании производить титрование раствором ЭДТА до соответствующей конеч
ной точки. Индикаторы кальция изменят цвет с красного на синий. Конечная точка лучше всего иден
тифицируется как точка, когда добавление раствора ЭДТА больше не изменяет цвет. Объем раствора
ЭДТА. добавленного при титровании, используется для расчетов в 14.4.
1 4 .4 Расчет
О бщ ая жесткость как концентрация ионов кальция и магния сс#. Мд, выраженная в мг/л кальция,
с 400 (36)
где VCDTA — объем раствора ЭДТА, мл;

Vs — объем образца фильтрата бурового раствора, мл.
П р и м е ч а н и е — Концентрация кальция и магния ш ироко известна в пром ы ш ленности как общ ая жест
кость и вы ражается через содерж ание кальция.
29
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П риложение А
(с п р а в о ч н о е )
Х и м и че с ки й ан а л и з б у р о в ы х р а с тв о р о в на во дн о й осн ов е
А.1 К а л ь ц и й
А .1.1 П р и н ц и п
При д обавлении ЭДТА (или ее солей) в воду или ф ильтрат бурового раствора, содержащ ий кальций и маг
ний. в первую очередь она вступает в р еакцию с кальцием . Кальций может б ы ть определен с помощ ью ЭДТА. когда
pH пробы д остаточно вы сок д л я вы падения в о са до к магния в виде гидроксида и когда используется специальны й
индикатор для кальция. Н есколько индикаторов д аю т изменение цвета, когда весь кальций прореагирует с ЭДТА
при показателе pH от 12 д о 13. Темный ф ильтрат мож но обесцветить гипохлоритом натрия.
А .1.2 Р е а к т и в ы и о б о р у д о в а н и е
А .1 .2.1 Раствор ЭДТА (CAS No. 6 381-92-6) (х ч ). 0.01 мопь/л: стандартизованная двунатриевая соль д игидра
та этилендиам интетрауксусной кислоты (1 мл/мл пробы = 1000 м г С аС О э, 1 мл/мл пробы = 4 0 0 м г С а2*).
П р и м е ч а н и е — ЭД ТА поставляется с различны ми наименованиями: наиболее распространены наиме

нования. V ersenateS ’ и «стандартный раствор V ersenate».
А .1.2.2 Буф ерный раствор кальция: 1 м оль/л (1 н ) гидроксида натрия (C AS No. 1310-73-2) (хч).
О П АС Н О — NaOH я в л я е т с я с и л ь н о й щ е л о ч ь ю . Не д о п у с к а т ь ко н т а кта с кож ей .
А .1 .2.3 Индикатор кальция. C alver® II2 или гидроксинаф тол голубой (C AS No. 63451-35-4).
[Д о п уска е т ся и с п о л ь зо ва т ь д р у ги е и н д и ка т о р ы ка льц ия, р а б о т а ю щ и е в о п и с а н н ы х усл о ви ях, н апр и
мер. М ур екси д (1г п ор о ш ка и ндика т ор а р а ст ол очь в с т уп ке с 99 г хл о р и д а н а т р и я (хч) и л и хл о рид а к а л и я (хч]).
А . 1.2.4 Уксусная кислота (C AS No. 64-19-7). ледяная.
О П АС Н О — Не д о п у с к а т ь к о н т а к та с ко ж е й .
А . 1.2.5 Е мкость д л я титрования, например, химический стакан объем ом 150 мл.
А .1.2.6 Градуированные пипетки объем ом 1 мл (ТО) и 10 мл (TD). (П и п е т к и г р а д у и р о в а н н ы е п о ГО С Т
29227-91 в м е с т и м о с т ь ю 1 с м 3 и 10 с м 3).
А .1.2.7 Мерные пипетки обьем ом 1 мл (ТО). 2 м л (TD ) и 5 мл (ТО). (П и п е т ка п о Г О С Т 29169-91 в м е с т и м о
с т ь ю 1 с м 3. 2 с м 3. 5 с м 3).
А . 1.2.8 Н агревательная плитка (требуется, если ф ильтрат окрашен).
А .1.2.9 М аскирую щ ий агент, см есь с соотнош ением по объем у 1:1:2 триэтаноламин (C AS No. 102-71-6): те-
траэтиленпеитамин (CAS No. 112-57-2): д истиллированная вода.
А .1 .2.10 Индикаторная бум ага pH.
А .1 .2.11 Градуированный цилиндр объем ом 50 мл (ТС). (М е р н ы й ц и л и н д р п о Г О С Т 1770-74 в м е с т и м о
с т ь ю 5 0 с м 3).
А .1.2.12 Гипохлорита натрия (CAS No. 7861-52-9) (хч ) раствор: м ассовое содержание 5.25 % в д еионизиро
ванной воде.
О П АС Н О — Не д о п у с к а т ь к о н т а к та с ко ж е й .
Не следует использовать различны е виды пром ы ш ленны х отбеливателей белья, содержащ ие гипохлорит
кальция или щ авелевую кислоту. Убедиться, что гипохлорит натрия свежий, та к как со временем его качество
ухудшается.
А . 1.2.13 Д еионизированная или д истиллированная вода.
С ледует определить содерж ание кальция в деионизированной воде и растворе гипохлорита натрия, взяв
50.0 мл д еионизированной воды и 10 мл раствора гипохлорита натрия без контрольной пробы. Если процедура
затем повторяется на контрольной пробе с использованием 50 мл деионизированной воды и 10 мл раствора ги
похлорита натрия согласно А. 1.3, то содерж ание кальция в испытательной пробе может бы ть определено путем
вы читания содерж ания кальция в д еионизированной воде и растворе гипохлорита натрия.
А .1.3 П о р я д о к в ы п о л н е н и я р а б о т
А .1 .3.1 О тм ерить 1 мл или болев образца ф ильтрата бурового раствора в химический стакан обьем ом 150 мл
с пом ощ ью мерной пипетки. Такой объем пробы используется при расчете в ф ормуле (А.1). Если ф ильтрат бесц
ветный или только слегка окраш ен, пропустить процедуры с А .1 .3.2 по А . 1.3.5.
1 V ersenate® является прим ером доступны х ком м ерческих продуктов. Эта и нф ормация приведена д л я удоб
2 C alver® II является прим ером д оступн ы х коммерческих продуктов. Эта инф ормация приведена для удоб
30
ГО С Т 33 2 13 — 2014
А . 1.3.2 С помощ ью градуированной пипетки д обавить 10 мл раствора гипохлорита натрия и перемешать.

А . 1.3.3 С помощ ью градуированной пипетки д обавить 1 мл ледяной уксусной кислоты и перемеш ать.
А. 1.3.4 К ипятить пробу в течение 5 мин. В о врем я кипячен и я п о д д е рж и вать неизм ен н ы й об ъ ем пробы ,
д о л и ва я необ ход им ое кол и че ств о д е и о н и зи р о в а н н о й воды . К ип яч ен и е треб уется д л я уд ал ен и я и зб ы точно го
х л о р а . О тсутств и е х л о р а мож ет б ы ть п р ов ер ен о по гр у ж е н и е м по л оски и н д и каторн ой бум аги pH в пробу. Если
бум ага побел ела, необ ход им о пр од ол ж и ть кип ячен и е. Д оста то ч н о пр о ки п я ч е н н а я проба по казы вае т pH . р а в
ны й 5.0 .
А . 1.3.5 О студить пробу.
А . 1.3.6 П ромы ть внутренню ю поверхность стакана д еионизированной водой и д ол ить в пробу д еионизиро
ванную воду д о 50 мл. Д обавить прим ерно от 10 мл д о 15 м л буф ерного раствора кальция или гидроксида натрия
в количестве, д остаточном, чтобы получить pH о т 12 д о 13.
П р и м е ч а н и е — П рисутствие растворенного ж елеза может пом еш ать определению конечной точки.

Если предполагается присутствие ж елеза, д об ав и ть см е сь триэтанолам ин:тетраэтиленпентам ин:вода (в соот
нош ении 1:1:2 по объем у), которая является прим еним ы м м аскирую щ им агентом. Д об ави ть 1 мл д ан н ой смеси
после А .1.3.6.
А . 1.3.7 Д обавить д остаточное количество индикатора кальция (от 0.1 г д о 0 .2 г) д о получения от розового д о
вино-красного цвета, если в растворе присутствует кальций. Избыточное количество индикатора усложнит опре
деление конечной точки.
П р и м е ч а н и е — Д обавление нескольких капель метилоранжа перед д обавлением индикатора кальция

может улучш ить видим ость конечной точки.
А. 1.3.8 При перем еш ивании производить титрование стандартны м раствором ЭДТА до соответствующ ей
конечной точки. Индикаторы кальция изм енят цвет с красного на синий (го л уб о й ). Конечная точка лучш е всего
идентиф ицируется как точка, когда добавление раствора Э ДТА больш е не изменяет цвет раствора. О б ье м раство
ра ЭДТА используется д л я расчетов по ф ормуле (А.1).
А .1.4 Расчет
Концентрация ионов кальция. 0 ^ . мг/л. рассчиты вается по ф ормуле (А .1 ):
^ = 4 0 0 -^ ., (А -1)
К
где сСа — концентрация ионов кальция, мг/л;

^ЕОТА — обьем раствора ЭДТА. мл (1 мл = 4 0 0 м г С а2*);
V. — об ье м образца ф ильтрата бурового раствора, мл.
А .2 М а гн и й
А.2.1 П р и н ц и п
С одержание магния в ф ильтрате бурового раствора может бы ть вы числено путем вы читания содержания
ионов кальция из общ ей ж есткости. Это д ает концентрацию и онов м агния в пересчете на кальций, ч то м ожно пере
вести в ионы магния, утиножив получивш ееся значение на отнош ение атом ны х масс (24.3/40 = 0.6).
А .2 .2 П о р я д о к в ы п о л н е н и я р а б о т
А.2.2.1 Определить о б щ ую ж есткость в пересчете на кальций (см. 14.3 и 14.4).
А .2.2.2 Определить содерж ание кальция согласно А.1.
А .2 .3 Расчет
Концентрация ионов магния с^4д. мг/л, вы числяется по ф ормуле (А.2):
О-6 “ < *.). А^2)
где сСз, Мд — общ ая жесткость, вы раж енная через содерж ание кальция, мг/л;
Сса — концентрация и онов кальция, мг/л.
А .З С у л ь ф а т к а л ь ц и я
С одержание сульф ата кальция в буровом растворе определяется с помощ ью ЭДТА. как приведено в А.1,
определением общ его содерж ания кальция в ф ильтрате бурового раствора и цельном буровом растворе. Затем
можно рассчитать содерж ание общ его и нерастворенного сульф ата кальция в буровом растворе.
А .3 .2 Р е а к т и в ы и о б о р у д о в а н и е
А.3.2.1 Раствор ЭДТА (CAS No. 6381-92-6) (хч). 0,01 моль/л; стандартизованная д вунатриевая соль д иги др а
та этилендиам интетрауксусной кислоты (1 мл/мл пробы = 1000 м г С а С 0 3. 1 мл/м л пробы = 40 0 м г Са2*).
31
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П р и м е ч а н и е — ЭДТА поставляется с различны ми наименованиями: наиболее распространены наиме

нования. V ersenate© 1 или «стандартный раствор Versenate».
А .3.2.2 Буф ерный раствор кальция: 1 моль/л (1 н) гидроксид натрия (CAS No. 1310-73-2) (хч).
А .3.2.3 Индикатор кальция C alver© II2 или гидроксинаф тол голубой (CAS No. 63451-35-4) (и л и а н а л о ги ).
А .3.2.4 Уксусная кислота (C AS No. 64-19-7), ледяная.
О П АС Н О — Не д о п у с к а т ь к о н т а к та с кож ей
А .3.2.5 М аскирую щ ий агент: смесь с соотнош ением по о б ье м у 1:1:2 триэтаноламин (C A S No. 102-71-6): те-
траэтипенпентам ин (CAS No. 112-57-2): д истиллированная вода.
А .3.2.6 Раствор гипохлорита натрия (CAS No. 7861-52-9) (хч). м ассовое содержание 5,25 % в д еионизиро
ванной воде.
О П АС Н О — Не д о п у с к а т ь к о н т а к та с кож ей .
Не следует использовать различны е виды пром ы ш ленны х отбеливателей белья, содержащ ие гипохлорит
кальция или щ авелевую кислоту. Убедиться, что гипохлорит натрия свежий, та к как со временем его качество
ухудшается.
А .3.2.7 Д еионизированная или д истиллированная вода.
С ледует определить содерж ание сульф ата кальция в деионизированной воде и растворе гипохлорита на
трия. взяв 10 мл д еионизированной воды и 10 мл раствора гипохлорита натрия без контрольной пробы. Если про
цедура затем повторяется на контрольной пробе с и спользованием 10 м л д еионизированной воды и 10 м л раство
ра гипохлорита натрия, в соответствии с А .3.3. то содерж ание сульф ата кальция в пробе для анализа может бы ть
определено путем вы читания содерж ания сульф ата кальция в д еионизированной воде и растворе гипохлорита
натрия.
А .3.2.8 С осуд д л я титрования, химический стакан объем ом 150 мл.
А .3.2.9 Градуированные пипетки объем ом 1 мл (TD ) и 10 мл (ТО). (П и п е т ки г р а д у и р о в а н н ы е п о ГО С Т
29227-91 в м е с т и м о с т ь ю 1 с м 3 и 10 с и 3).
А .3.2.10 Мерные пипетки, объем ом 1 мл (ТО). 2 мл (ТО). 5 мл (ТО ) и 10 м л (ТО). (П и п е т ка п о ГО С Т 29169-91
в м е с т и м о с т ь ю 1 с м 3. 2 с м 3, 5 с м 3).
А.3.2.11 Н агревательная плитка (требуется, если ф ильтрат окраш ен).
А .3.2.12 И ндикаторная бумага pH.
А .3.2.13 Градуированный цилиндр, об ъ ем ом 50 мл (ТС ). (М е р н ы й ц и л и н д р п о Г О С Т 1770-74 в м е с т и м о
с т ь ю 5 0 с м 3).
А.3.2.14 Реторта д л я бурового раствора, описанная в 8.
А.3.3.1 Д обавить 5 мл бурового раствора в 245 r/ л деионизированной воды. П ерем еш ивать в течение 15 мин
и проф ильтровать через стандартны й ф ильтр-пресс в соответствии с 7.2.2. С обрать только прозрачный фильтрат.
Д об ави ть 10 мл чистого ф ильтрата в хим ический стакан объем ом 150 r/ л с пом ощ ью мерной пипетки на 10 мл,
титровать д о конечной точки ЭДТА. как описано в А .1. и записать этот объем EDTA как Усо гд ^
А .3.3.2 Титровать 1 мл исходного ф ильтрата бурового раствора (полученного, ка к описано в 7 .2) д о конечной
точки ЭДТА. О бозначить д ан н ы й объем ЭДТА как V£DTA !
А .3.3.3 Определить объем ное содерж ание воды в буровом растворе, Fw. вы раженное д есятичной дробью ,
используя значение объем ного содерж ания воды, выраженное в процентах, рассчитанное при определении ж и д
кой и твердой ф аз [см. 8 и ф орм улу (А.З):
(АЗ)
А .3 .4 Р асчет
А.3.4.1 В ычислить концентрацию сульф ата кальция в буровом растворе с т в о л а - вы раженную кг/мЗ, по ф ор
муле (А .4) [или Ссдзо* & выраженную ф унт/баррель по ф ормуле (А.5)]:
^с»со</ “ 6 ,6 0 Vf£ M iy (А.4)
сс»со*я —2,31 VeDUM, (А.5)
где Vedta , at — объем раствора ЭДТА д л я титрования цельного бурового раствора, см. А.3.3.1
1 V ersenate© является прим ером д оступны х ком м ерческих продуктов. Эта инф орм ация приведена д л я удоб
2 C alver® II является прим ером д оступн ы х коммерческих продуктов. Эта инф ормация приведена для удоб
32
ГО С Т 33 2 13 — 2014
А .3.4 .2 В ы числ ить концентрацию (избы точного) нерастворенното сульф ата кал ьци я в буровом растворе.
^ex-CaSOi, А■кг/м3- " ° Ф °Р м Ул е (А-6) (или CM-CaSO< е . ф унт/баррель. по ф ормуле (А.7)]:
с «-с»со4А ~ ~ 1> 32(1^07А, 'F w ), (А -б )
с»«-с»сот.в = 2,31V fO M rf - 0 ,4 6 3 (Ц ,О7А/ ■/- у ), (А .7 )
ГДВ Cex CaS04. А

— концентрация избыточного, нерастворенното сульф ата кальция, кг/м 3;
Cex CaS04. В
— концентрация избыточного, нерастворенното сульф ата кальция, фунт,'баррель;
Fw — объем ная д ол я воды в буровом растворе, в д есятичны х долях;
Уеотл.ы — объем раствора ЭД ТА д л я титрования цельного бурового раствора, см. А .3.3.1;
VEDTA.f — объем раствора ЭДТА д л я титрования ф ильтрата бурового раствора, см. А.3.3.2.
А .4 С у л ь ф и д ы
А .4 .1.1 Концентрация растворим ы х сульф идов в буровом растворе может бы ть определена с помощ ью д а н
ного метода. Растворимы е сульф иды вклю чаю т H 2S (сероводород), сульф ид-ионы (S 2 ) и бисульф ид-ионы (HS~).
Фильтрат бурового раствора окисляется в газоанализаторе Гаррета, преобразовы ваю щ ем все сульф иды в H2S
(сероводород), которы й извлекается с пузы рькам и инертного газа-носителя. Газоанализатор отделяет газ от ж и д
кости. П оток газа проходит через трубку Д регера1. которая реагирует на H2S потемнением п о д л и н е . Потемневший
отр е зо к п р опо рц и он ал е н о б щ е м у с о д ер ж ан ию с ул ь ф ид ов в ф ильтрате б урового ра ство ра. Цвет сод ер ж им ого
в трубке Д регера с низким диапазоном меняется с белого на бурый, а с вы соким диапазоном — с голубого на
аб солю тно черны й. Ни одна о бы чная прим есь в буровом растворе не может вызвать такие изм енения в окраске.
А .4 .1.2 Д и ски свинцово-ацетатной бумаги могут бы ть использованы в газоанализаторе Гаррета в целях опре
д еления присутствия или отсутствия сульф идов. Если присутствие сульф ида определено по потемнению свинцо
во-ацетатной бумаги, д л я количественного анализа следует использовать трубку Дрегера.
А.4.2.1 С ерная кислота (CAS N9 7664-93-9) с концентрацией 2.5 м оль/л (5н). класс AC S (хч).
О П АС Н О — H2S 0 4 я в л я е т с я с и л ь н о й и т о к с и ч н о й к и с л о то й .
А .4.2.2 Противоленная д обавка во ф лаконе с капельны м дозатором.
А .4.2.3 Газ-носитель, инертны й к сероводороду, кислоте и реактивам трубки Дрегера.
Предпочтителен азот, но допускается и углекислы й газ. (Не допускать использование воздуха или других
кислородосодерж ащ их газов).
А .4.2.4 Трубки Д ре гер а д л я анализа H2S.
А.4.2.4.1 Низкий д иапазон; маркированная H2S 100/а (№ СН 29101 от 100 мг/л до 20 0 мг/л H2S):
А.4.2.4.2 В ы сокий диапазон: маркированная H2S 0.2% /А (N9 СН 28101 от 0.2% (об.) д о 7% (об.) Н ^ ) .
А .4.2.5 Газоанализатор Гаррета, состоящ ий из ряда прозрачных пластиковы х газовых кам ер, источника по
дачи инертного газа, регулятора д авления, газометра с ш ариковы м п оплавком и трубки Дрегера.
С пециф икация газоанализатора Гаррета;
а) Корпус
камера 1: глубина 90 мм (3.54 д ю йм а)

д иам етр 38 мм (1,52 д ю йма)
кам еры 2 и 3; глубина 90 мм (3,54 д ю йм а)

диам етр 30 мм (1.18 дю йм а)
каналы между камерами: д иам етр 2.0 мм (0.08 д ю йма)
материал: прозрачны й м атериал или стекло, инертное к кислоте, сульф идам
и сероводороду
Ь) Д исперсионная трубка д иам етр 8.0 мм (0.315 д ю йма)
стержень: д л ин а 150 м м (5.9 дю йм а)
дисперсионная ф ритта
(колоколообразная, мелкая): диам етр 3 0 м м (1.18 дю йм а)
материал: ж аростойкое стекло, имею щ ее низкий коэф ф ициент расш ирения.
1 Трубка Дрегера (D rager tube) является прим ером д оступн ы х ком м ерческих продуктов. Эта инф ормация
приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.
33
ГО С Т 33 2 13 — 2014
c) Расходомер, предпочтительно поплавкового типа с ш ариковым поплавком , способны й изм ерить поток
углекислого газа, равный 300 мл/мин.
d ) Гибкая трубка, инертная к сероводороду и газу-носителю. П редпочтительно из латексного каучука или его
эквивалента.
e ) Ф итинги и ж есткие трубки, инертны е к сероводороду и кислотам.
f) Резиновая мембрана.
А .4.2.6 Д и ск свинцово-ацетатной бумаги (см. А .4.3.16).
А .4.2.7 Ш прицы д ля подкож ны х иньекц ий объем ом 10 мл и 2 .5 м л (для кислоты ), 5 мл и 10 мл (для пробы).
А .4.2.8 Иглы д л я подкож ны х инъекций д л иной 3 8 мм (1.5 дю йм а), разм ер 21.
А.4.3.1 Убедиться, что газоанализатор чисты й и сухой, со снятой кры ш кой, установлен на горизонтальной
поверхности.
П р и м е ч а н и е — Н аличие влаги в газоанализаторе может привести к неустойчивости ш арикового элемен

та в расходомере, что влияет на точность показаний трубки Д рагера.
А .4.3.2 Д об ав и ть 20 мл д еионизированной воды в кам еру 1.

А .4.3.3 Д обавить 5 капель противопенной доб авки в камеру 1.
А .4.3.4 О б ьем пробы и тип трубки Д регера. необходимые для ож идаем ого диапазона содержания сульф и
д ов . приведены в таблице А .1. В ы брать подходящ ий тип трубки Д регера. Н адлом ить концы трубки с об еи х сторон.
А .4.3.5 Вставить трубку Д регера в прием ное гнездо газового анализатора стрелкой вниз. А нал огично вста
вить трубку расходомера, чтобы слово "ГО Р" бы ло сверху. Убедиться, что уплотнительны е кольца изолирую т кор
пус каж дой трубки.
А .4.3.6 Закрыть газовый анализатор кры ш кой и вручную равномерно затянуть все болты для герметизации
уплотнительных колец.
Т а б л и ц а А.1 — Тип трубки Д регера (или ее аналога), об ье м пробы и коэф ф ициент трубки, используемы е для
растворов с различны ми д иапазонам и содерж ания сульф идов
Диапазон содержания О бьем пробы

О бозначение3 трубки Коэф ф ициент трубкиь>с
сульф ида
V* Дрегера /
мг/л мл
1.2 -24 10.0 H2S 100/а 0.126
2 .4 -4 8 5.0 H2S 100/а 0.12=1
4 ,8 -9 6 2.5 H2S 100/а 0.126
3 0 -1 0 5 0 10,0 H2S 0.2 %/а 1450е
6 0 -2 1 0 0 5.0 H2S 0.2 % /а 1450е
12 0 -4 2 0 0 2.5 H2S 0.2 %/а 1450е
а С мотреть на корпусе трубки.

6 Используется в расчетах.
с Если используются другие трубки, необходимо поменять коэф ф ициенты трубки по таблице А.1 в соответствии
с техническими требованиями изготовителя.
'J Коэф ф ициент трубки 0,12 распространяется на трубки с м аркировкой H2S 100/а (CAS № СН 29101) с о шкалой
от 100 мг/л д о 2000 мг/л. Д л я более стары х трубок оо ш калой от 1 д о 2 0 использовать коэф ф ициент трубки 12.
е Коэф ф ициент трубки 1450 распространяется на трубки с м аркировкой H2S 0.2% /а (CAS № СН 2 8 101) со ш калой
от 0.2 % по о б ье м у д о 7.0 % по обьвм у. Д ля более стары х трубок со ш кал ой от 1 см 3 по 17 см 3 использовать
коэф ф ициент трубки, в 600 раз превы ш аю щ ий соотнош ение: Коэф ф ициент дозировки|‘0.40.
А .4.3.7 При отсоединенном регуляторе пустить газ-носитель в д исперсионную трубку кам еры 1. используя
гибкую трубку. Если используется баллончик с С 0 2. установить и проколоть баллончик, затем присоединить е го к
дисперсионной трубке.
А .4.3.8 С оединить трубку Д регера с выходным отверстием кам еры 3 гибкой трубкой.
Использовать трубки и з латексной резины или инертной пластмассы . Не пережимать гибкую трубку; непере-
ж атая трубка обеспечивает стравливание давления в сл учае избыточного давления.
А .4.3.9 О трегулировать д исперсионную трубку в камере 1. чтобы она располагалась прим ерно на 6 м м (0,25
д ю й м а ) вы ш е дна.
34
ГО С Т 33 2 13 — 2014
А .4.3.10 В течение 30 с осторож но пропускать газ-носитель д л я продувки воздуха из систем ы. Проверить на

наличие утечки. Прекратить подачу газа-носителя.
А .4.3.11 С обрать д остаточны й для анализа объем фильтрата, не содержащ ий твердой фазы. (Если в ф иль
трате обнаруж ено незначительное содерж ание растворим ы х сульф идов, потребуется больш ий о б ье м фильтрата.
Использовать таблицу А.1 в качестве руководства).
А .4.3.12 В вести отмеренный обьем. ф ильтрата, не содержащ его твердой ф азы, в кам еру 1 через резиновую
мембрану с помощ ью ш прица и иглы д л я подкож ны х инъекций.
А .4.3.13 М едленно ввести 10 м л раствора серной кислоты в кам еру 1 через резиновую м ембрану с помощ ью
ш прица и иглы д ля подкож ны х инъекций.
А.4.3.14 В озобновить подачу газа-носителя. С корость подачи следует поддерживать в диапазоне от 200 мл.'
мин до 4 0 0 м л'м ин.
П р и м е ч а н и е — С одержим ого одного баллончика с С 0 2 при д анной скорости подачи хватает на врем я от
15 д о 20 мин.
А .4.3.15 Наблю дать изменения в трубке Д регера. Отметить и внести в отчет м аксим альную длину потемнев
ш его отрезка внутри трубки (в единицах ш калы трубки) д о начала разм ывания передней ч асти. П родолжать подачу
газа ещ е в течение 15 мин. д а ж е если затемнение рассеивается и окраска становится перистой. В трубке Дрегера
больш ого диапазона, в случае присутствия сульф итов в пробе, п еред черной окраской может появиться оранжевая
окраска (вы званная S 0 2). Область S 0 2. окраш енную в оранжевый цвет, не следует учиты вать при регистрации по
темневш его отрезка.
Д л я больш ей точности показаний трубки Дрегера 'потем невш ий отрезок' должен заним ать более половины
д л ин ы трубки, поэтому должен бы ть тщ ательно подобран “объем п р о б ы ' фильтрата.
А .4.3.16 Д и ск свинцовой индикаторной бумаги, установленный под уплотнительным кольцом камеры 3 в
газоанализаторе, может зам енить трубку Д регера. Свинцовая индикаторная бумага качественно определяет пр и
сутствие или отсутствие сульф идов в пробе. П отемнение цвета бумаги означает наличие сульф идов в пробе. По
сле подтверж дения наличия сульф идов, следует использовать трубку Дрегера на отдельной пробе д л я проведения
количественного анализа.
А .4.3.17 Д ля очистки газоанализатора отсоединить гибкую трубку и снять крышку. В ы нуть трубку Д регера и
расходомер из гнезд и закупорить отверстия пробками, ч тобы сохранить их сухими. П ром ы ть кам еры теплой водой
с мягким моющ им средством, используя мягкую щетку. Д ля очистки каналов между кам ерам и использовать ерш.
Промы ть, ополоснуть и продуть дисперсионную трубку сухим газом. П ромы ть установку деионизированной (д и с
т и л л и р о в а н н о й ) водой и высушить.
Концентрация сульф идов в пробе cs , мг/л. может бы ть рассчитана по ф ормуле (А.8):
где, la максим альны й потемневш ий отрезок в трубке Д регера. в е диницах ш калы трубки;
V* изм еренны й об ье м пробы, мл;

t коэф ф ициент трубки по таблице А.1.
А .5 К а р б о н а т ы
Д анны м методом определяется концентрация растворим ы х карбонатов в ф ильтрате бурового раствора.
О бщ ий состав растворим ы х карбонатов включает углекислы й газ С 0 2 и ионы карбоната (С О э2~) и бикарбоната
(Н С О 5 ). Фильтрат бурового раствора окисляется в газоанализаторе Гаррета, преобразую щ ем все карбонаты в
С 0 2. которы й вы ходит на поверхность пробы с пузы рькам и инертного газа-носителя. Газоанализатор отделяет
газ от жидкости. Поток газа собирается в газовом мешке объем ом 1 л (для равномерного перем еш ивания С 0 2) и
постепенно пропускается через трубку Д ре гер а1 с постоянной скоростью . Трубка Дрегера реагирует на С 0 2 посте
пенны м появлением пурпурного цвета по д л ин е трубки. Х им ическое взаимодействие между С 0 2 и гидразиновым
реактивом меняет цвет кристаллического ф иолетового индикатора на пурпурны й. Д лина окраш ивания пропорцио
нальна общ ей концентрации карбоната в ф ильтрате.
А .5.2 Р е а к т и в ы и о б о р у д о в а н и е
А.5.2.1 Газоанализатор Гаррета, состоящ ий из ряда прозрачных пластиковы х газовых кам ер, источника по
дачи инертного газа, регулятора д авления, расходомера с ш ариковым поплавком и трубки Д регера.
1 Т р убка Д ре гер а (D ra g e r tu b e ) явл яется пр им еро м д о с туп н ы х ком м ер че ски х прод уктов. Э та инф о рм а ци я
пр иве д ен а д л я уд об ства пол ьзовател ей д ан н ой ч а с ти IS O 10414 и не явл я ется утверж д ен и ем этого продукта
ISO.
35
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Технические требования к газоанализатору Гаррета:

а ) К орпус
камера 1: глубина 90 мм (3.54 д ю йм а)

диаметр 38 мм (1.52 д ю йм а)
кам еры 2 и 3: глубина 90 мм (3,54 дю йм а)
диаметр 30 мм (1.18 д ю йм а)
каналы между камерами: диаметр 2,0 мм (0.08 д ю йма)
материал: прозрачный материал или стекло, инертное к кислоте, сульф идам
и сероводороду
Ь) Д исперсионная трубка диаметр 8,0 м м (0.315 дю йм а)
стержень: длина 150 мм (5.9 д ю йма)
дисперсионная ф ритта
(колоколообразная. мелкая): диаметр 30 мм (1.18 д ю йма)
материал. ж аростойкое стекло, имею щ ее низкий коэф ф ициент расш ирения.
c) Р асходомер, предпочтителен тип прибора с ш ариковым поплавком, способны м и зм ерить поток углекисло
го газа равный 300 мп/мин.
d ) Гибкий трубопровод, инертны й к сероводороду и газу-носителю. П редпочтительно из латексного каучука
или его эквивалента.
e) Ф итинги и ж есткие трубки, инертны е к сероводороду и кислотам.
() Резиновая мембрана.
А .5.2.2 Газ-носи гель, бал лон с азотом (N 2) вы сокой ч истоты , с регулятором низкого давления (предпочтите
лен), или баллончик с N 20 .
О П АСНО — Не и с п о л ь з о в а т ь б а л л о н ч и к и с о к с и д о м азота в ка ч е стве и с т о ч н и ко в д а в л е н и я д л я п р о ц е с
са ф и л ь тр а ц и и п р и в ы с о к о й т е м п е р а ту р е /в ы с о ко м д а в л е н и и . П ри в ы с о к о й те м п е р а тур е и в ы с о к о м д а в л е
н и и о к с и д азота м о ж ет в з о р в а т ь с я п р и в з а и м о д е й с т в и и со см а зко й , н е ф т ь ю и л и к а р б о н а т н ы м и м а те риа л а
м и . И с п о л ь зо в а т ь б а л л о н ч и к и с о к с и д о м азота т о л ь к о д л я ан ал и за ка р б о н а т о в на га зо а н а л и за то р е Гаррета.
А .5.2.3 Трубка Д регера д л я анализа С 0 2 маркированная С 0 2 100/а (C AS № 8101811), от 100 мг/л до 3000
мг/л (и л и а н а л о г).
А .5.2.4 Газовый м еш ок Д регера «Алкотвст» об ье м ом 1 л. N9 7626425 или аналог.
А .5.2.5 Вакуумны й н асос с ручным управлением для газового анализатора Дрегера А ссиго® 1. модель 31. или
аналог.
А .5.2.6 Двухходовой стеклянны й запорный кран 8 мм (0.315 д ю йма) с пробкой из P TFE.
А .5.2 .7 С ерная кислота (C AS No. 7664-93-9). приблизительно 2.5 моль/л (5 н). класс AC S (хч).
О П АС Н О — H2S 0 4 я в л я е т с я с и л ь н о й и т о к с и ч н о й к и с л о то й .
А .5.2.8 П ротивопенная д обавка, во ф лаконе с капельны м дозатором .
А .5.2.9 Ш прицы д л я подкож ны х инъекций объемом 1,0 мл, 5 мл и 10 мл (для кислоты ) и 10 мл (для пробы).
А .5.2.10 Иглы д л я подкож ны х инъекций д линой 38 мм (1.5 д ю йм а), разм ер 21.
П р и м е ч а н и е — Использование азота в качестве газа-носителя предпочтительнее, чем N20 . П оскольку
N20 охлаждается при расш ирении и замораж ивает д иаф рагм у в регуляторе, продолжительный поток N20 приво
д и т к н естабильной работе регулятора.
А.5.3.1 У бедиться, что газоанализатор чисты й и сухой, со снятой кры ш кой, установлен на горизонтальной
Если при предыдущ их испы таниях в качестве газа-носителя использовался С 0 2 (т.е. при сульф идном ан а
л изе). то регулятор, трубку и д исперсионную трубку следует продуть газом-носителем, который используется в
настоящ ее время.
А .5.3.2 Д об ав и ть 20 мл деионизированной воды в кам еру 1.
А .5.3.3 Д об ави ть 5 капель противопенной доб авки в кам еру 1.
А .5.3.4 Закрыть газовый анализатор кры ш кой и вручную равномерно затянуть все болты д л я герметизации
уплотнительны х колец.
А .5.3.5 О трегулировать д исперсионную трубку в кам ере 1, чтобы о н а располагалась прим ерно на 6 м м (0,25
д ю й м а ) вы ш е дна.
А .5.3.6 П ри отсоединенном регуляторе пустить газ-носитель в д исперсионную трубку кам еры 1. используя
гибкую трубку.
1 D rager А ссиго® является прим ером д оступн ы х ком мерческих продуктов. Эта инф ормация приведена для
удобства пользователей д анной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.
36
ГО С Т 33 2 13 — 2014
А .5.3.7 П ропускать газ-носитель в течение 1 м ин для продувки воздуха из систем ы. П роверить на наличие
утечек в газовом анализаторе.
А .5.3.8 П олностью сж ать газовый м еш ок и одновременно проверить систем у на наличие утечек газа. Для
этого соединить газовый м еш ок и запорный кран с ручным н асосом. (И спользовать использованную трубку Дрегера
в качестве соединения и начинать, когда м еш ок почти пустой). П олностью снять давление и освободить ручной на
сос. Если меш ок полностью пуст и не имеет утечек, насос будет оставаться в ненагруженном состоянии в течение
нескольких минут. Если обнаруж ена утечка, проверить насос и все соединения. Ч тобы проверить только насос,
ввести закупоренную трубку Д регера в отверстие насоса и освободить сильф он. Он останется в ненагруженном
состоянии, если в насосе нет утечек.
А .5.3.9 С полностью сж аты м газовым меш ком соединить гибкие трубки от запорного крана и м еш ка с вы ход
ным отверстием кам еры 3.
А .5.3.10 Через мембрану при помощ и ш прица и иглы д л я подкожны х иньекций ввести заданный объем сво
бодного от твердой ф азы ф ильтрата в кам еру 1 (см. таблицу А .2).
А.5.3.11 М едленно в вести 10 мл раствора серной кислоты в камеру 1 через резиновую м ембрану с помощью
ш прица и иглы д л я подкож ны х иньекц ий. А ккуратно встряхнуть газовый анализатор д ля перем еш ивания кислоты
с пробой в камере 1.
Т а б л и ц а А .2 — Тип трубки Дрегера (или ее аналога), об ье м пробы и коэф ф ициент трубки, используемы е для
растворов с различны м и диапазонам и содерж ания карбонатов
Д иапазон содержания О бьем пробы

О бозначение3 трубки Коэф ф ициент трубки0 с
карбоната, Кк Дрегера /
мг/л мл
2 5 -7 5 0 10,0 С 0 2 100/а 2.5d
5 0 -1 5 0 0 5.0 С 0 2 100/а 2.5d
100-30 00 2.5 С 0 2 100/а 2.5d
2 5 0 -7 5 0 0 1.0 С 0 2 100/а 2.5d
а С мотреть на корпусе трубки.

ь Используется в расчетах.
с Если и спользую тся другие трубки, необходимо пом енять коэф ф ициенты трубки по таблице А .2 в соответствии
с техническими требованиями изготовителя.
d К оэф ф ициент трубки 2.5 распространяется на трубки с маркировкой С О , 100.'а (CAS № 8101811) со шкалой
от 100 м г/л д о 3000 мг/л.
А .5.3.12 О ткры ть запорны й кран на газовом меш ке. Пустить поток газа и постепенно наполнять газовый м е
ш ок в течение 10 мин. Когда м еш ок наполнится и будет тугим на ощ упь (не д опустить разры ва) перекры ть поток
газа и закры ть запорный кран. Сразу перейти к следую щ ем у этапу.
А .5.3.13 Н адлом ить концы трубки Дрегера с обеих сторон.
А.5.3.14 Вынуть трубку из вы пускного отверстия кам еры 3 и установить ее во входное отверстие трубки Д р е
гера. (О братить вним ание, что стрелка на трубке указывает направление потока газа). П рикрепить ручной насос
Дрегера к вы ходному отверстию трубки Д регера.
А .5.3.15 О ткры ть запорный кран на газовом меш ке. Р авном ерным нажатием руки полностью сбросить д а в
ление ручного насоса. О свободить н асос и позволить газу вы йти из газового мешка и пройти через трубку Дрегера.
Н ачать откачивание и подсчитать, скол ько ходов порш ня потребовалось д л я полного откачивания газа и з мешка.
(10 ходов д олж ны освободить меш ок. Больш е д есяти ходов означают, что произош ла утечка газа и результаты из
мерения недостоверны).
А .5.3.16 Наблю дать появление в трубке Д регера пурпурного цвета при наличии в газовом м еш ке С 0 2 и вне
сти в отчет д л ин у отрезка окраш ивания в единицах, указанны х на ш кале трубки Д регера. (В клю чить в показания
д л ин ы пурпурного окраш ивания слабы й оттенок голубого).
Д л я больш ей точности показаний трубки Дрегера. ‘ отрезок окраш ивания" должен заним ать более половины
д л ин ы трубки, поэтому о б ье м пробы ф ильтрата долж ен бы ть тщательно подобран.
А .5 .3 .17 Д ля очистки газоанализатора отсоединить гибкую трубку и снять крышку, в ы н у т ь трубку Дрегера и
газометр из гнезд и закупорить отверстия пробкам и, чтобы сохранить их сухими. П ромы ть камеры теплой водой
с мягким мою щ им средством , используя мягкую щетку. Д ля очистки каналов м еж ду кам ерам и использовать ерш.
Промы ть, ополоснуть и продуть д исперсионную трубку сухим газом. Промы ть установку д еионизированной водой
и вы суш ить. П ериодически заменять сменны е газовые меш ки во и збежание утечки газа и загрязнения м еш ка. (З а
мена м еш ка рекомендуется после проведения десяти испытаний).
37
ГО С Т 33 2 13 — 2014
А . 5.4 Р асчет
Рассчитать общ ую концентрацию растворим ого карбоната в пробе фильтрата с со2»СОЗ*НСОЗ- ш !п - по Ф ор
муле (А.9):
Ссоч.соъ.ксо1 *
где Vs — объем пробы, мл:

I# — длина окраш енного отрезка в трубке Дрегера;
/ — коэф ф ициент трубки по таблице А.2.
А .6 К а л и й (ко н ц е н т р а ц и я с в ы ш е 5000 м г/л )

А .6.1 П р и н ц и п
Ионы калия используются в буровы х растворах д л я стабилизации сланцев и контроля набухаю щ их глин. Точ
ное определение содерж ания ионов калия необходимо д л я контроля свойств бурового раствора. Д анная процеду
ра используется д ля изм ерения содерж ания ионов калия в ф ильтратах буровых растворов с концентрацией ионов
калия свы ш е 5000 мг/л. ч то эквивалентно содерж анию хлорида калия 10 кг/л (3.5 ф унт/барреяь). Калий осаждается
в центриф уге в виде соли перхлората, измеряется объем осадка. С одержание ионов калия определяется по под
готовленной калибровочной кривой.
А.6.2.1 П ерхлорат натрия (N a C I0 4) (C AS No. 7601 -8 9-0) (хч). раствор: 150,0 г/100 мл дистиллированной воды.
О П АС Н О — П е р х л о р а ты н а т р и я и ка л и я в з р ы в о о п а с н ы в с у х о м ви д е п р и н а гр е в а н и и и п р и ко н т а кте
с о р га н и ч е с к и м и в о с с т а н о в и т е л я м и . П е р х л о р а ты не о п а с н ы , е сл и с о д е р ж а т с я в о в л а ж н о м в и д е . О н и б е з
в р е д н о р а зл а га ю тс я в воде.
А .6.2.2 С тандартны й хлорид калия (CAS No. 7447-40-7) (хч), раствор: 14,0 г д ол и ть д о 100 мл деи он изи ро
ванной или д истиллированной водой.
А .6.2.3 Ц ентриф уга с горизонтальным ротором (электрическая или ручная) со скоростью вращ ения пример
но 1800 об/мин
П р и м е ч а н и е — Д остаточно постоянная величина числ а оборотов центриф уги в 1800 об/мин с ручным
управлением обеспечивается следую щ им образом. О пределить числ о оборотов ротора, приходящ ееся на каж
д ы й оборот рукоятки, то есть, медленно поворачивая рукоятку, подсчитать ч исл о оборотов ротора за один оборот
рукоятки. Н априм ер. 15 оборотов ротора за один оборот рукоятки. В ычислить количество оборотов рукоятки, тре
буем ы х д л я 1800 оборотов ротора. В приведенном примере на 1800 оборотов ротора необходимо 120 оборотов
рукоятки (1800/15). Таким образом, рукоятку необходимо поворачивать 120 раз в м инуту д л я обеспечения скорости
1800 оборотов в минуту. При такой скорости рукоятку необходимо поворачивать 10 раз за 5 с ((120/60) х 5]. Посто
янная величина скорости 1800 оборотов в м инуту долж на обеспечиваться в течение от 15 с до 20 с. отсчитывая ко
личество оборотов рукоятки за каж ды е 5 с. Врем я, необходимое д л я регулировки скорости д о 1800 об/мин, д олжно
бы ть вклю чено в общ ее время проведения испы тания пробы на центриф уге.
А .6.2.4 М едицинская пробирка д л я центриф уги. 10 мл, типа K olm er (и л и аналог).

А .6.2.5 Градуированные мерны е пипетки. 1 мл (ТО). 2 мл (TD ) и 5 мл (TD). (П и п е т к и г р а д у и р о в а н н ы е п о
Г О С Т 29227-91 в м е с т и м о с т ь ю 1 с м 3 , 2 с м 3. 5 с м 3).
А .6.2.6 Ш приц для подкожны х инъекций или серологическая (градуированная) пипетка, 10 мл (TD).
А .6.2.7 Д истиллированная или деионизированная вода.
А .6.3 П о с тр о е н и е с т а н д а р т н о й к а л и б р о в о ч н о й к р и в о й
А.6.3.1 С тандартная калибровочная кривая необходима д л я каж дого типа центриф уги. Д л я построения точ
ного граф ика необходимы м иним ум 3 точки (10 кг/м3 (3.5 ф унт/баррель), 3 0 кг/м 3 (10.5 ф унт/баррель), 50 кг/м3
(17,5 ф унт/баррель) хлорида калия).
А .6.3.2 Пробы могут б ы ть приготовлены с пом ощ ью стандартного раствора хлорида калия [0.5 м л стандарт
ного раствора хлорида калия эквивалентны 10 кг/м 3 (3.5 ф унт/баррель) KCIJ. Д л я получения концентраций KCI
10 кг/м 3 (3,5 ф унт/баррель). 3 0 кг/м 3 (10,5 ф унт/баррель), 5 0 кг/м 3 (17,5 ф унт/баррель) использовать 0.5 мл, 1.5 мл
и 2.5 мл стандартного раствора хлорида калия соответственно.
А .6.3.3 Разбавить каж дую пробу д истиллированной водой д о отметки 7 м л и перемеш ать.
А.6.3.4 Д об ави ть 3 м л стандартного раствора перхлората натрия (но не перем еш ивать).
А .6.3.5 Ц ентриф угировать при постоянной скорости (приблизительно 1800 об/м ин) в течение 1 мин и немед
лен н о зам ерить о б ье м осадка.
Уравновесить пробирку центриф уги д ругой пробиркой с ж идкостью такой ж е массы.
А .6.3.6 О чистить пробирку центриф уги непосредственно после использования, чтобы упростить очистку.
А .6.3.7 О тобразить на граф ике об ье м оса дка (в м иллилитрах) по о тнош ению к содерж анию хлорида калия,
кг/м 3 (или ф унтах на баррель), на специально разлинованной бумаге, как показано на рисунке А .1 .
38
ГО С Т 33 2 13 — 2014
А.6.4.1 О тм ерить заданный объем ф ильтрата в пробирку центриф уги (диапазоны см. в таблице А.З).
А .6.4.2 Если используется объем ф ильтрата менее 7 мл. развести дистиллированной водой д о 7 м л и пере
мешать.
А .6.4.3 Д об ави ть 3 мл стандартного раствора перхлората натрия, н о не перемеш ивать. Если присутствует
калий, сразу начнется вы падение осадка.
А .6.4.4 Центриф угировать при постоянной скорости (приблизительно 1800 об /м и н ) в течение 1 мин. Сразу
определить объем осадка и внести в отчет.
У равновесить пробирку центриф уги д ругой пробиркой с ж идкостью такой ж е массы.
Х1 — ск а А, кг/м 3; Х 2 — СКС1 е , ф унт/баррель; Y — объем о са дка , мл; а — не использовать д а н н ую про

цедуру при концентрациях м енее 10 кг/м3 (3.5 ф унт/баррель); b — за пределам и д анной точки граф ика обратиться
к таблице А.З
Р исунок А.1 П рим ер построенной калибровочной кривой д л я хлорида калия

(не использовать д л я калибровки)
Таблица А . 3 — О бъем ы ф ильтрата, используемы е при различны х концентрациях KCI
Д и а п а зо н ко н ц е н тр а ц и й KC I О б ъ ем ф ил ьтрата
К * и ф ильтрате д л я и с п ол ь зов ан ия
СКС1 А ск а .в иг.'п
кг/м 3 ф у н г;6 а р р е л ь МЛ
1 0 -5 0 3 .5 -1 7 .5 52 50 -2 6 2 5 0 7.0
5 0 -1 0 0 17 .5 -3 5 26250-525 00 3.5
10 0-20 0 3 5 -7 0 5 2 500-105 000 2.0
свы ш е 200 свы ш е 70 свыш е 105000 1.0
А .6.4.5 Д об ави ть 2 или 3 капли раствора перхлората натрия в пробирку. Если осадок все ещ е образуется,
это означает, что полны й объем калия не б ы л изм ерен д о конца. В соответствии с таблицей А .З и спы тать м еньш ий
объем ф ильтрата пробы. П овторить процедуры с А .6 .4 .1 по А.6.4.4.
А .6.4.6 Определить концентрацию хлорида калия путем сравнения объема осадка со стандартной калибро
вочной кривой, построенной в соответствии с А.6.3. В нести в отчет концентрацию хлорида калия как ск с /л , вы-
39
ГО С Т 33 2 13 — 2014
раженную кг/м3 (или как вы раж енную ф унт/баррель) KCI. Концентрация калия также может бы ть записана в
м иллиграм м ах ионов калия на литр. Если концентрация хлорида калия в разбавленном фильтрате. ск а А (сКС1 в ).
по стандартной калибровочной кривой превыш ает показания 50 кг/м3 (или 18 ф унт/баррель). точность полученны х
результатов снижается. Ч тобы получить более точный результат, испытать м еньш ий о б ье м фильтрата пробы в со
ответствии с таблицей А .З и повторить процедуры с А.6.4.1 по А .6.4.4.
А .6 .5 Р асчет
Рассчитать концентрацию хлорида калия в ф ильтрате. С /к о д * мг/л, по ф ормуле (А .10) [или с^хс/.а- ФУнт/
баррель, по ф ормуле (А. 11)):
(А .10)
ci ха л
(А -11)
С!.кая
гд в ск а . л — соответствующ ая концентрация на оси Х1 калибровочной кривой (см. рисунок А. 1), кг/м 3;

соответствующ ая концентрация на оси Х2 калибровочной кривой (см. рисунок А .1 ). ф унт/баррель;
скс/. в —
Vf — об ье м используемого фильтрата, мл.
В ычислить концентрацию ионов калия в фильтрате. сК А . м г/л. по ск а А . вы раженной кг/м 3, п о ф ормуле (А .12)
[или ск в , ф унт/баррель, по с^сг е ПО ф ормуле (А. 13));
с„д * 5 2 5 ^ см: (А -12)
ск о ~ 1 5 0 0 '**0 6 * (А. 13)
где CKCJ А и сКС1 в определяются, как указано выше.
А .7 К а л и й (ко н ц е н т р а ц и я м е н е е 5000 м г/л )

Д анная процедура прим еняется д л я изм ерения содержания ионов калия в ф ильтрате бурового раствора
при значении концентрации менее 5000 м г/л. И оны калия осаждаю тся в виде соли тетраф енилбората при добав
лении стандартного раствора тетраф енилбората натрия (STPB). Н епрореагировавш ий STPB затем определяется
титрованием солью четвертичного ам м ониевого основания (QAS). бром идом гексадвцилтрим етила аммония, с ис
пользованием в качестве индикатора бром ф енола синего. Конечная точка титрования определяется по изм енению
цвета индикатора с пурпурно-синего на голубой. Концентрация ионов калия в пробе, с,,;, определяется вы читанием
количества не вступивш его в реакцию STPB и з количества STPB. первоначально д обавленного в пробу.
А.7.2.1 С тандартны й раствор тетраф енилбората натрия (S TP B ) (CAS № 143-66-8) (хч): 8.754 г в 800 мл д е
ионизированной воды.
Д обавить от 10 г д о 12 г гидроксида алю миния, перем еш ивать в течение 10 мин и профильтровать. Добавить
2 мл 20% -ного раствора NaOH в ф ильтрат и разбавить д еионизированной водой д о 1 л.
А .7 .2 .2 Раствор соли четвертичного ам мониевого основания (Q AS) (C AS № 57-09-0); 1,165 г бромида гекса-
д ец илтрим етила ам мония (х ч ) на 500 мл деионизированной воды.
А .7.2.3 Раствор гидроксида натрия (CAS № 1310-73-2) (хч), 20% (м асс) в деионизированной воде.
А .7.2.4 Бромф енол синий (CAS N9 115-39-9). индикатор; 0,04 г теграбромоф енолсульф онф талеина на 3 мл
раствора NaOH 0,1 моль/л. Разбавить д еионизированной водой д о 100 мл.
А .7.2.5 Д еионизированная и ли д истиллированная вода.
А .7.2.6 Градуированные пипетки, 2 тип (TD ). с ценой д еления ш калы 0,01 мл, 5 м л (ТО) и 10 мл (ТО). (П и п е т
к и г р а д у и р о в а н н ы е п о Г О С Т 29227-91 в м е с т и м о с т ь ю 2 с м 3, 5 с м 3 , 10 с м 3).
А .7.2.7 М ерны е цилиндры , объем ом 25 м л (ТО) и 100 мл (ТС). (М е р н ы е ц и л и н д р ы п о ГО С Т 1770-74 в м е
с т и м о с т ь ю 25 с м 3 и 100 с м 3).
А .7.2.8 Х им ические стакан ы о б ье м ом 250 мл.
А .7.2.9 Воронка.
А .7.2.10 Ф ильтровальная бумага.
А.7.3.1 Н алить необходимый об ье м ф ильтрата в 100 мл градуированны й цилиндр, используя таблицу А.4
д л я определения объем а пробы . При отмеривании необходимого количества ф ильтрата пользоваться пипеткой.
40
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Таблица А .4 — О бъем ы ф ильтрата, используемы е при различны х концентрациях KCI
Диапазон концентраций KCI Объем фильтрата

К*' в Ф ильтрате,
для использования,
Kfi’M3 фунт/баррель мг/л
мл
0 ,5 -3 ,0 0 .1 8 -1 .0 5 2 6 3 -1 5 7 5 10.0
3 ,0 -6 .0 1.05-2.1 1 5 75-3 150 5.0
6 .0 -2 0 .0 2 .1 -7 .0 31 50 -1 0 5 0 0 2.0
А .7.3.2 Д обавить 4 мл раствора NaOH [20% (м ассы )]; отм ерить с помощ ью пипетки объем ом 5 мл 25 мл
раствора STPB (отм ерить с пом ощ ью мерного цилиндра объем ом 25 мл) и разбавить д еионизированной водой до
объем а 100 мл.
А .7.3.3 Перем еш ать и д а ть отстояться в течение 10 мин.
А .7.3.4 П роф ильтровать полученны й раствор в градуированны й цилиндр объем ом 100 мл. Если ф ильтрат
мутный, проф ильтровать е го е щ е раз.
А .7.3.5 Перелить 25 мл полученного ф ильтрата (отм ерить с помощ ью мерного цилиндра объем ом 25 мл) в
стакан объемом 25 0 мл.
А .7.3.6 Д обавить от 10 д о 15 капель индикатора бромф енола синего.
А .7.3.7 Титровать раствором O A S д о тех пор. пока цвет не изм енится с пурпурно-синего на голубой.
Важно проверять концентрацию раствора Q A S относительно стандартного раствора S TP B один раз в месяц.
Д л я определения эквивалента OAS разбавить в сосуде д ля титрования 2 мл раствора STPB 50 м л д еионизирован
ной воды. Д обавить 1 мл 20% -ного раствора NaOH и от 10 д о 20 капель индикатора бромф енола синего. Титровать
полученны й раствор раствором Q A S д о тех пор. пока цвет не изменится с пурпурно-синего на голубой.
О тнош ение концентрации OAS к концентрации STPB. Я оа& ъ т р в - рассчиты вается по ф ормуле (А. 14)
"ОАА (А-14)
2
где V0AS — объем раствора OAS. мл.
Если значение отнош ения отличается от 4 ,0 ± 0.5, вы числить поправочны й коэф ф ициент используемый
при вы числении концентрации ионов калия с * v q a s - мг/ л , по ф ормуле (А. 15):
к i*. (А. 15)
Если отнош ение попадает в д иапазон 4.0 ± 0.5. концентрация ионов калия сл v o a s - мг^л - рассчиты вается с
использованием ^QAS по ф ормуле (А. 16):
1000 (25 Уол, ) (А.16)

''KVOAS у ' '
где Vt — объем ф ильтрата, мл.
Если необходимо использование поправочного коэф ф ициента, рассчитать концентрацию ионов калия в
ф ильтрате c ^ VQAS, мг/л, по ф ормуле (А. 17)
1000 ( 2 5 - ^ V ^ ))
(А.17)
С* VQAS
V,
Рассчитать концентрацию хлорида калия в ф ильтрате cf K a A , кг/м 3, по ф ормуле (А. 18) [или cfK C jB . ф унт/
баррель, по ф ормуле (А.19)]
CK,VQAS . (А.18)
С<КО.А
525
(А.19)
ctxaa
1500
41
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П риложение В
И зм ерен ие с та ти ч е с ко го н ап р яж ен и я с д вига
с испо л ьзован ием ш иро м етра
В.1 П р и н ц и п
В .1.1 О пы т показал, ч то некоторые буровы е растворы имеют тенденцию приобретать повыш енное напря
ж ение сдвига в статических условиях, особенно при повы ш енны х тем пературах. П овы ш енное напряжение сдвига
приводит к высоким давлениям на насосе при «восстановлении циркуляции» и может привести к потере циркуля
ции. В ысокое напряж ение сдвига также создает трудности при геоф изических исследованиях, перф орировании и
вы полнении д ругих скваж инны х работ.
В. 1.2 С ледую щ ий метод может использоваться для определения этой тенденции и оценки степени, д о кото
рой буровой раствор будет приобретать повыш енное напряжение сдвига. И змерение напряжения сдвига обы чно
проводится на пробе бурового раствора, вы держ анной в терм остатических условиях. Выбирается температура
вы держ ки, соответствующ ая ожидаемой температуре на забое скважины. Д л я испытания необходимы ячейки или
ем кости д л я вы держивания, отвечаю щ ие требованиям д авления и температуры.
В.2 О б о р у д о в а н и е
В.2.1 Ш иром етр из нержавею щ ей стали, со следую щ ими характеристиками:
длина 89 мм (3.5 дю йма):
наружны й д иам етр 36 мм (1,4 д ю йм а):
толщ ина стенки 0,2 мм (0,008 д ю йма).
П р и м е ч а н и е — Отмечено, что небольш ая внеш няя конусность на д не широметра улучшает воспроиз

водимость результатов испытания.
В .2.2 П одставка д л я гирь.

В .2.3 Н абор гирь с постепенны м увеличением веса в граммах.
В.2.4 Линейка с м иллим етровой (дю йм овой) шкалой.
В.З П о р я д о к в ы п о л н е н и я р а б о т
В.3.1 У стан о вить и осто р о ж но у р а в н о в е с и ть ш и ром етр и по д ста вку на по верхн ости вы д е р ж а н н о й пробы ,
о х л а ж д е н н о й д о ком на тн ой тем пера туры . М ож ет по на д оби ться см е сти ть гири на по д ста вке , что б ы убе д иться,
что н ач а л ь но е п о гр у ж е н и е в бур овой р а с тв о р является вер ти кал ьны м . Е сл и н а те рм овы д ер ж ан н ой пр об е о б
ра зо вал ась корка , эту ко р ку следует аккур а тн о р а зр у ш и ть пе ред р а зм ещ ен и ем ш иром етра на м е сте д л я и с
пы тания.
В.3.2 Разместить на подставке несколько гирь, достаточны х, чтобы ш ирометр начал погружаться в пробу.
Если масса гирь не слиш ком велика, погруж ение широметра остановится в точке, где напряжение сдвига терм овы
держ анного бурового раствора д остаточно д ля сопротивления дальнейш ем у погружению подставки с установлен
ным и гирями. Ж елательно погрузить не менее половины д лины ш ирометра.
В .3 .3 З апи сать полную м а с с у в гр ам м ах, вклю чая по д ста вку и гири. И зм е р и ть гл уб и н у по груж е ни я ш и-
ром етра в бур овой ра ств о р, в сан тим етр ах. Д л и на по груж е нн о й части ш иром етра мож ет б ы ть более точно
и зм ерен а сл ед ую щ им об разом : и зм е р и ть д л и н у н е по гр уж е н н о й ч асти, пока ш и ро м етр наход ится на м а кси
м а л ьн о й гл уб и н е по груж е ни я. И зм е рен и е упр ощ ае т неб ол ьш ая л ин е й ка , уд ерж и вае м ая вд ол ь ш иром етра от
по в е р хн о сти бурового ра ство ра. Д л и н а по гр уж е нн о й ч а сти ш и ро м етра ра вна д л и н е ш иром етра м и нус д л ин а
н е по гр уж е н н о й части.
В.4 Р асчет
В.4.1 Рассчитать напряж ение сдвига тА, Па. п о ф ормуле (В .1 )
4,40 (т^, ¥ rrt")

1 .0 2 ры,А, (В.1)
Га * -
1а
где mst масса ш ирометра. г
mwi об щ ая масса сдвига (сумма платф ормы и гирь), г:
>А глубина погруж ения ш ирометра, см:
Pdf. А плотность бурового раствора, г/см3.
42
ГО С Т 33 2 13 — 2014
В.4.2 Рассчитать напряж ение сдвига ув . вы раженное в ф унт/100 ф ут2, по ф ормуле (В.2)
(В-2)
'а
где /т)й — масса ш ирометра, г;
тм — об щ ая м асса сдвига (сумма платф ормы и гирь), г.
/е _ глубина погруж ения ш ирометра. дюйм;
Pd, в — плотность бурового раствора, ф унт/галлон.
П риложение С
Уд ел ьно е эл ектр и ч еско е со п р о ти в л ен и е
С.1 П р и н ц и п
Контроль электрического сопротивления бурового раствора и фильтрата бурового раствора гложет бы ть це
л есообразны м . ч тобы л учш е оценить характеристики пласта при эл ектрическом каротаже.
С.2 О б о р у д о в а н и е
С.2.1 Прибор д л я измерения электрического сопротивления прям ой индикации или другой прибор д л я из
мерения электрического сопротивления.
Следует вы полнять инструкции изготовителя прибора относительно источника тока, калибровки, измерений
и расчетов.
С.2.2 Калиброванная ячейка д л я изм ерения электрического сопротивления.
С.2.3 Термометр с о ш калой от 0 "С д о 105 °С (от 32 "F д о 220 ’ F).
С.2.4 Ерш. соответствую щ ий разм еру и типу ячейки.
С.2.5 Л абораторны й моющ ий раствор д л я мы тья металлических и ли пластм ассовы х поверхностей.
С.З П о р я д о к в ы п о л н е н и я р а б о т
С.3.1 Н аполнить ч истую и сухую ячейку д л я изм ерения электрического сопротивления свежим перем еш ан
ным буровым раствором или ф ильтратом бурового раствора. Необходимо следить, чтобы в пробе не б ы ло захва
ченного воздуха или газа.
С.3.2 П рисоединить ячейку к прибору.
С.3.3 И змерить удельное эл ектрическое сопротивление. О м м. (прямое показание) или сопротивление. О м .
(непрям ое показание). Тип показания будет указан в инструкции по эксплуатации прибора или в инструкции и з
готовителя.
С.3.4 Измерить температуру пробы с точностью д о 0 .5 "С (1 "F).
С.3.5 О чистить ячейку. П ри н еобходимости пом ы ть ерш иком и моющ им раствором. П р ом ы ть д истиллирован
ной водой и просушить.
С.4 Р асчет
С.4.1 Внести в отчет удельное эл ектрическое сопротивление бурового раствора или удельное электриче
ское сопротивление ф ильтрата rh О м м. с точностью д о 0.01 О м м.
С.4.2 Внести в отчет температуру пробы в градусах Цельсия (Фаренгейта).
0 .4 .3 Если показание Rf в О м. преобразовать его в О м м по ф ормулам (С .1) и (С.2):
гл * * г К: (С .1 )
r , * R , к. (С .2)
где К — постоянная ячейки, м ^ м ;
Я г — показания прибора. Ом.
43
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П риложение D
Уд ал ение в о зд уха или газа п ер е д и спы тан и я м и
D.1 П р и н ц и п
Д ля удаления воздуха или газа из больш инства буровы х растворов перед испы таниями специальное обо
рудование не требуется. О б ы чно достаточно осторож ного перем еш ивания с д обавлением нескольких капель под
ходящ ей противопенной добавки. В больш инстве сл учаев является достаточны м перем еш ивание ш пателем или
переливание из одного сосуда в д ругой. Если после этого воздух и ли газ все ещ е остается в растворе, может бы ть
вы полнена следую щ ая процедура.
П р и м е ч а н и е — Если нужно вы яснить только плотность бурового раствора, можно использовать весы
для определения плотности раствора под д авлением, описанны е в разделе 5.
D.2 О б о р у д о в а н и е
D.2.1 Устройство, и з которого можно откачать газ.
D .2.2 Противопенная д обавка, ком мерческий продукт д ля бурового раствора.
D.3 П о р я д о к в ы п о л н е н и я р а б о т
D.3.1 Н алить газированный буровой раствор в чистую, сухую ем кость прим ерно д о половины.
D .3.2 Д обавить несколько капель противопенной д обавки на поверхность бурового раствора.
D .3.3 Установить меш алку и закры ть кры ш кой с уплотнением.
D .3.4 Присоединить вакуумную л инию от насоса к устройству д л я поддержания степени разрежения на уров
не прим ерно 8 3 кП а (620 мм рт.ст., 24.4 дю йм а рт.ст.).
D .3.5 П овы сить разреж ение д о уровня от 10 д о 16 кЛа (от 75 до 120 мм рт.ст.; от 3.0 д о 4.7 д ю йм а рт.ст.) и
продолж ить процедуру в соответствии с инструкциями изготовителя.
D .3.6 Когда буровой раствор будет деаэрирован, частично ум еньш ить разрежение д о значений от 50 до
65 кПа (от 375 д о 490 мм рт.ст.; от 14.8 д о 19.3 дю йм а рт.ст.) и проверить, появятся л и пузырьки воздуха на поверх
ности бурового раствора.
D .3.7 Если д еаэрац ия недостаточна, повторять д ействия по D .3.4 по D.3.6 д о полного удаления воздуха.
D .3.8 П олностью сбросить разрежение, оставляя цилиндр на конце, и вы нуть пробу бурового раствора для
испытаний.
44
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П риложение Е
К о н тр о л ь н о е кольцо дл я о п р ед е л е н и я ко рр озии бу р и л ь н о й трубы
Е.1 П р и н ц и п
Е.1.1 У становка контрольны х кол ец д л я опред ел ения коррозии бурильной кол онны является о дним и з наи
более ра спространенны х методов, испол ьзуем ы х д л я опред ел ения коррозионного воздействия буровы х раство
ров на бурильную колонну и д ругое об оруд ование, изготовленное и з стали. И звлечение и исследование таких
кол ец через установленны е пром еж утки врем ени пребы вания в скваж ине может предоставить подробную ин
ф ор м ац ию ка к о корр озио нн ой а ктив н ости б урового ра ство ра, та к и о типе коррозии. И сследование отложений
и язвин на кольце объясняет причину образования коррозии и помогает при вы боре необходим ы х м е р предот
вра щ ен ия коррозии.
Е.1.2 М етод кольца предназначен д л я определения типа коррозии, характеризуем ого потерей металла, л о ка
лизованной точечной или общ ей коррозии. Испытательное кольцо не предназначено д л я получения инф ормации,
относящ ейся к водородному охрупчиванию , растрескиванию под напряжением или д ругим ф ормам образования
трещ ин, исклю чая то, ч то точечная коррозия может бы ть связана с такими повреждениями.
Е.2 Р е а к т и в ы и о б о р у д о в а н и е
Е.2.1 Соляная кислота (CAS No. 7647-01-0) ингибированная, массовая д ол я 15 % в д истиллированной воде.
О П АС Н О — HCI я в л я е т с я с и л ь н о й и т о к с и ч н о й ки с л о то й .
Е.2.2 А цетон (CAS No. 67-64-1), безводный (хч).
Е.2.3 М етанол (CAS No. 67-56-1) (хч).
Е.2.4 Петропейны й эф ир (CAS No. 8002-05-9) (хч).
Е .2.5 Д еионизированная или д истиллированная вода.
Е.2.6 М ою щ ий раствор.
Е.2.7 Кольцо д л я определения коррозии.
a) Конструкция кольца
Кольцеобразны й контрольны й образец д л я определения коррозии бурильной колонны или кольцо для иссле
д ова ни я коррозии следует изготавливать таким образом , чтобы разм ещ ать его в вы точке муф ты у конца ниппе
ля. с внутренним диаметром, равны м внутреннему д иам етру бурильного замка д л я уменьш ения турбулентности.
b ) Х им ический с остав кольца
В идеальном случав, чтобы не д опустить гальванической коррозии, кольцо следует изготавливать и з той же
стали, что и бурильный замок, в котором будет разм ещ ено кольцо. О днако д анное требование практически н евы
полнимо. и рекомендуется использование стали аналогичного хим ического состава, наприм ер AISI 4130. Марку
используемой стали следует отразить в отчете. Кольца обы чно отрезают от стальной трубы, которая не была за
калена. Д л я уменьш ения гальванического эф ф екта и получения полезной инф ормации следует вы бирать полную
анал огию состава стали марки 4 130 с составом стали бурильного замка.
c ) М аркировка кольца
На кольца следует нанести серийны й номер д л я постоянной идентиф икации.
d) Подготовка кольца (вы полняется поставщ иком )
Кольца следует м ы ть ж есткой щ еткой с мою щ им раствором и промы вать чистой водой и безводны м аце
тоном или метанолом. В ы суш ить кольца, взвесить с точностью д о м иллиграм ма и внести значение массы в от
чет. Хранить кольца в сухом контейнере, наприм ер суш ильном шкафу, д л я предупреждения коррозии. Кольца д ля
определения коррозии следует поставлять на промы словую площ адку в запечатанной упаковке или обертке д ля
уменьш ения атмосф ерной коррозии.
Е.2.8 Ультразвуковая ванна (предпочтительно), или щетка волосяная, или тонковолокнистая (000) стальная вата.
Е.2.9 Перчатки кислотостойкие, часть индивидуального защ итного снаряжения при работе с кислотами.
Е .2 .10 Испытательный раствор сульф ида ж елеза — кислотное испытание для определения мышьяка.
Е.З П о р я д о к в ы п о л н е н и я р а б о т
Е.3.1 Кольца д л я определения коррозии бурильной трубы д ол ж ны находиться в бурильной колонне не менее
4 0 ч (обычное время воздействия составляет 100 ч). Н е следует рассматривать период воздействия менее 40 ч. так
как об ы чн о начальная скорость коррозии может б ы ть вы сокой и д ать недостоверные д анны е. Кольцо обы чно уста
навливается в бурильном зам ке в верхней части первой свечи над утяжеленны м и бурильны м и трубами, и может
оставаться в бурильной колонне дольш е, чем на один спуск д олота в скважину. Дополнительное кольцо может быть
установлено в переходнике ведущ ей бурильной трубы д л я контроля коррозии в этой точке. У бедиться, ч то канавка
муфты чистая, чтобы не допустить ослож нений при свинчивании замка и повреждения кольца. В некоторых случаях
45
ГО С Т 33 2 13 — 2014
д л я разм ещ ения кольца в бурильной колонне используются специальны е переводники. Во время установки кольцо
следует д ерж ать в чистых, сухих перчатках.
Е.3.2 Следует заполнять все пункты ф ормы отчета по использованию кольца д л я определения коррозии
бурильной колонны . К ак минимум, в каж дой ф орм е следует предусмотреть внесение следую щ ей инф ормации:
материал, из которого изготовлено кольцо, параметры бурового раствора, тип коррозии, разм ещ ение кольца в бу
рильной колонне, первоначальную м ассу кольца, время, гл убину при установке, глубину при и звлечении, серийный
номер кольца, цвет отложений и д ругую инф ормацию , которую можно получить в ходе испытания. Ф орма может
бы ть напечатана на упаковке, в которой бы ло отправлено кольцо, или прилагаться к кольцу в виде отдельного
бланка.
Е.3.3 После извлечения кольца из бурильной колонны остатки бурового раствора следует удалить с и спыта
тельного образца тканью . Кольцо следует осм отреть д л я определения степени коррозии или наличия механиче
ских повреж дений. Если об наруж ена интенсивная коррозия, следует оперативно определить ее причину и пред
принять меры по их устранению . После осм отра пом естить испытательный образец в его исходную упаковку или
обертку с газообразным ингибитором коррозии и отправить в лабораторию .
Е.3.4 Д ля очистки рекомендуется использовать м ою щ ий раствор, а не ацетон или пегролейны й эф ир. Перед
очисткой кольца д л я взвеш ивания следует провести капельны й анализ продуктов коррозии и м инерального осад
ка. Н априм ер, мож но провести качественны й анал из поверхности на наличие сульф идов с помощ ью кислотного
испытания д л я определения мы ш ьяка (испы тательный раствор сульф ида ж елеза). Кольца следует очищ ать мою
щ им раствором и ж есткой волосяной щ еткой. Д ля удаления продуктов коррозии может бы ть необходимо один или
несколько раз погрузить кольцо на время 5 -1 0 с в 10 -15% -н ы й раствор ингибированной соляной кислоты. После
каж дого погруж ения в соляную кислоту кольцо необходимо пром ы ть моющ им раствором. Затем кольцо тщ ательно
промы вается чистой водой и протирается безводным ацетоном или метанолом. Просуш ить кольцо перед взвеш и
ванием. Н е следует использовать вы сокоабразивны в материалы или сильные неингибированны е кислоты . Для
очистки колец может использоваться ультразвуковая ванна.
Ч тобы предотвратить дальнейш ую коррозию кольца после его очистки кислотой, в растворе 10-15% -н ой
ингибированной соляной кислоты можно и спользовать несколько и нгибирую щ их добавок. Такими д обавкам и могут
быть: химические вещ ества и з класса проларгилов. углеводороды ацетиленового ряда, пиридины и ам ины . Д ругие
подходящ ие хим ические вещ ества могут б ы ть предложены изготовителем колец д л я определения коррозии.
Е .3.5 После полной очистки пр едварительно взвеш енного контрольного образца д л я определения корро
зии и ф икси ро ван ия коррозионной пленки и типа коррозии, кольцо следует повторно взвесить с точностью д о
м ил л играм м а и опред ел ить потерю м ассы кольца. Если об наруж ена значительная потеря массы и з-за механи
че ско го п овреж д ения, это следует о трази ть в отчете и учиты ва ть при оц ен ке коррозии. С корость коррозии может
вы раж аться в кг/м2 -год или м м /год (ф унт/ф ут2 год или миль/год). Ф орм ул ы д л я расчета скоро сти коррозии пр и
ведены в Е.5.
Е.4 К о м м е н та р и и п р и в и з у а л ь н о м ко н тр о л е
Е.4.1 Если коррозия обнаруживается визуально, то обычно она определяется как точечная коррозия. Равномер
ная или общ ая коррозия может бы ть определена путем измерения потери массы. Механическое повреждение кольца
чаще всего определяется по вмятинам и зазубринам на наружных поверхностях кольца. В тех случаях, когда на кольце
имеется ряд вмятин и изношенных зон. это указывает на значительное перемещение кольца в канавке муфты.
Е.4.2 При определении значения скорости коррозии, рассчиты ваемой по и зм еренной потере массы, следует
учитывать, что на скорость такж е влияет эрозионное воздействие бурового раствора. Так как отверстие кольца
подвергается воздействию бурового раствора, закачиваемого в бурильную колонну, потеря массы металла опре
деляется ка к эрозией, та к и коррозией. П отеря массы о т эрозии может бы ть значительной, есл и буровой раствор
содерж ит вы сокую концентрацию песка.
Е.4.3 О см отр кольца может вы явить несколько глубоких язви н с относительно низкой потерей массы. Это
указывает на достаточно слож ны е коррозионны е проблемы, д аж е если рассчитанная скоро сть коррозии призна
ется низкой.
Е .5 Р асчет
С корость коррозии qA. кг/м2-год, вы числяется по ф орм уле (Е .1 ). a ф унт/ф ут2 • год. вы числяется по фор
муле (Е.2):
(Е .1)
где А т — потеря массы, мг;

Аа — площ адь, см2;
f — время пребы вания кольца в буровой колонне, ч.
46
ГО С Т 33 2 13 — 2014
( Am >Y 1 4 4 у 8 7 6 0 |
(Е .2 )
1 4 5 3 6 0 0 ) ( Ал Д t I
где Ат — потеря массы, мг;

Ав — площ адь, д ю й м 2;
t — время пребы вания кольца в буровой колонне, ч.
Примечание 1 — При вы числениях используется полная п лощ адь поверхности кольца.
Примечание 2 — Время, используемое при вы числениях, является общ им временем пребы вания коль
ца в буровой колонне.
П р и м е ч а н и е 3 — Ф орм улы (Е.З) — (Е .7) предоставляют способы преобразования из одной системы

единиц измерения в д ругую д л я колец из стали (с относительной плотностью 7.86):
миль/год = 5.01 • qA : (Е.З)

миль/год = 24.6 • qB ; (Е .4)
мм/год = 0 .1 27 • qA \ (Е .5)
мм/год = 0.621 - qB ; (Е .6)
фунт/фут2/год = 1.61 -(мгл'год) (Е .7)
П р и м е ч а н и е 4 — К кольцам д л я определения коррозии, предлагаемы м компаниями п о производству

буровы х растворов и связанны х с ним и услуг, или лабораториями по испы танию коррозии, обы чно прилагается
коэф ф ициент умножения, вклю чаю щ ий плотность металла и площ адь поверхности кольца. Таким образом , потерю
массы, разделенную на время пребы вания кольца в буровой колонне, нуж но ум ножить на прилагаем ы й коэф ф ици
ен т умнож ения д ля получения скорости коррозии.
47
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П риложение F
М ето ды о тб ор а про б, ко нтро л я и отб рако вки
F.1 О б щ и е п о л о ж е н и я
С ледую щ ая процедура определяет методы отбора проб, контроля и отбраковки д л я материалов, соответ
ствующ их [1). Д анны е методы прим еним ы к бариту, гематиту, бентониту, необработанному бентониту, аттапульги-
ту. сепиолиту, карбоксиметилцеллю лозе низкой вязкости технической чистоты, карбоксиметилцеллю лозе вы сокой
вязкости технической чистоты и бентониту кл асса О СМ А.
F.2 М е то д о т б о р а п р о б п о р о ш к о о б р а з н о го м а те риа л а, п о с т а в л я е м о го в у п а ко в ке
F.2.1 Количество проб, отбираемы х д л я объединения в пробу д л я анализа (см. F.4) д ол ж но составлять
15 проб по 0,5 кг (1 ф унт) и ли более на одну партию .
F.2.2 Из каж дой партии в 1000 упаковок или менее следует отобрать пробы из 15 упаковок.
F.2.3 О тб ор проб может проводиться л ю бы м из нижеописанны х методов, по согласованию между сторонами.
a ) Пробу с весом не м енее 0 .5 кг (1 ф унт) следует отбирать из верхней ч асти каждой упаковки.
b ) С ледует использовать пробоотборную трубку (щ у п ), способную обеспечить отбо р пробы диам етром не
менее 2.5 см (1 дю йм ). Трубку следует погруж ать в упаковку таким образом, чтобы отобрать пробу материала по
всей глубине упаковки.
F.3 М е то д о т б о р а п р о б б е с та р н о го п о р о ш к о о б р а з н о го м а те риа л а
F.3.1 При отборе проб из контейнеров д л я хранения, вмещ аю щ их от 25000 кг д о ЮОООО кг (от 2 5 д о 100 т).
следует использовать пробоотборную трубку (щ у п ), способную обеспечить отбор пробы диаметром не менее
2.5 см (1 дюйм). Трубку следует вы бирать достаточной д л ин ы , чтобы обеспечить отбор пробы по всей глубине
массы, и з которой отбирается проба.
F.3.2 С ледует отобрать пятнадцать проб из каж дой партии (рассматривая каж ды й контейнер как одну пар
тию). Если разм еры контейнера не позволяют отобрать пробы таким способом, пробы следует отбирать другим
методом по согласованию м ежду сторонами.
F.3.3 Д л я контейнеров, вмещ аю щ их м енее 20000 кг (20 т), м иним ум одну пробу следует отбирать из каждого
контейнера д л я партии д о 10 контейнеров, и общ ее числ о проб, отобранны х из каждой партии в 100000 кг (100 т)
или менее, не д олж но бы ть менее 10.
F.4 П о д го т о в к а п р о б ы д л я а н а л и за
F.4.1 Пробы из каждой партии следует объединить д руг с другом, смеш ать и квартовать или распределить
д л я получения пробы д л я анализа весом 7 кг (15 ф унтов), которую следует разделить на три равны е части.
F.4.2 Каж дую часть следует упаковать в герметичны й водонепроницаемы й контейнер. О дну пробу следует
отправить покупателю, вторую передать поставщику, а третью пробу следует сохранить д л я контрольны х испыта
ний. если потребуется.
F.5 А н а л и з
Каж дой стороне следует вы полнить одно изм ерение на своей пробе д л я анализа. Контрольную пробу или
известный эталонный образец следует испы ты вать аналогичны м способом, при одинаковом времени, как часть
серии испытаний. Если результаты д анного испытания находятся в пределах д опустим ого д иапазона, результаты
испытаний признаю тся достоверны ми.
F.6 К о н т р о л ь
Инспектору потребителя следует предоставить все необходимые средства д л я тщательного отбора и контроля
проб. На отбор проб и выполнение приемочного контроля инспектору потребителя следует предоставлять шесть дней.
F.7 О т б р а к о в к а
В сл уч ае о тб р аков ки м атериал а, осн о в а н н о й на неуд овл етвор ител ьн ы х результатах ан ал и за , ука за н н ы х
в специф икации, после заверш ения анализа следует незамедлительно сообщ ить об этом поставщ ику с указанием
причин отбраковки.
F.8 П о в т о р н ы й а н ал и з
F.8.1 Лю бая из д оговариваю щ ихся сторон может воспользоваться своим правом на повторный анал из в тече
ние одной недели после получения протокола исходного анализа.
F.8.2 Если д оговариваю щ иеся стороны не смогли д остичь согласия, третью пробу материала следует от
править в запакованном виде на анализ в арбитраж ную лабораторию , которая соответствует требованиям обеих
сторон, и результаты а рбитраж ного анализа следует считать обязательны ми д л я обеих сторон.
48
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П риложение G
О тб о р про б на бур ово й п ло щ ад ке
G.1 О б щ и е п о л о ж е н и я
Д ал ее приведена рекомендуем ая процедура отбора испытательных проб на буровой площ адке из конкрет
ной партии. По соглаш ению между сторонами дан н ая процедура может использоваться д л я испытания свойств
материалов в состоянии поставки на буровую площадку.
G.2 О т б о р п р о б и з н и ж н е й ч а с ти (п р е д п о ч т и т е л ь н о )
G.2.1 О б о р у д о в а н и е
G.2.1.1 Боковой пробоотборник, показанны й на рисунке G.1.
G .2.1.2 Брезентовый м еш ок диам етром прим ерно 14 см (5.5 д ю й м а ) и д л иной 3 0 см (12 дюймов).
G .2.1.3 Подходящ ий контейнер, наприм ер завязы ваю щ ийся меш ок, не допускаю щ ий потерь сам ы х мелких
ф ракций.
G.2.2 П о р я д о к в ы п о л н е н и я ра бот
G.2.2.1 П рисоединить боковой пробоотборник к разгрузочному отверстию контейнера.
G .2.2.2 Во время разгрузки взять три пробы от 1,5 д о 2.5 кг (от 3 д о 5 ф унтов) таким образом, чтобы они о т
бирались прим ерно в моменты, когда бы ло р а згруж ено 1 /4 .1 /2 и 3/4 от общ его количества материала.
П р и м е ч а н и е — В случае, если есть сом нения в представительности отобранных проб, м ожно взять пробу
объемом от 4 до 7 кг (от 9 д о 15 ф унтов). Наибольш ая вероятность ош ибок при отборе проб связана с загрязнением
от предыдущей перевозки других материалов в том ж е сам ом контейнере. Эту потенциальную о ш ибку м ожно умень
шить, если внимательно выполнять приведенные далее инструкции. Не отбирать пробы и з сам ого верхнего или из
сам ого нижнего слоя материала. Другая потенциальная ош ибка при отборе проб состоит в том, ч то проба отбирается,
когда разгрузочный шланг заполнен только частично. Это может случиться, когда контейнер почти опорожнен или
поток материала бы л нарушен. В таких случаях возможно разделение материалов на тяжелые и легкие ф ракции.
G .2.2.3 О ткрывать на короткое время кран, чтобы продуть остатки материала, имею щ иеся в боковом пр о
боотборнике. перед отбором каж дой отдельной пробы. З акрепить чисты й брезентовый меш ок на пробоотборнике
и заполнить его за одно открытие крана.
П р и м е ч а н и е — Частичное перекры тие клапана подачи воздуха на д онном вы ходном отверстии перед
отбором пробы помогает заполнить м еш ок с м иним альны м образованием пыли.
G.2.2.4 А ккуратно пересы пать пробу из брезентового м еш ка в завязываю щ ийся м еш ок или другой подходя
щ ий контейнер. Закрепить на контейнере этикетку с относящ ейся к д ел у инф ормацией.
G .2.2.5 П олностью освободить брезентовый м еш ок п еред отбором следую щ ей пробы. Обязательно исполь
зовать новый или чисты й брезентовы й м еш ок д л я каж дого контейнера.
1 — ш а р о ва я за д в и ж ка с ди а м е тр о м 5 с м (2 д ю й м а ) в б о ко в о й тр уб е с ди а м е тр о м 5 см (2 дю йм а).
2 — вы ступ д л я уд е р ж а н и я м еш ка:
3 — ш н ур д п я Затягивания м е ш ка ;
4 — брезе н то в ы й м е ш о к ра зм е р о м 14 см * 30 см (5.5 д ю й м а * 12 д ю й м о в);
а — н а п р а вл е н и е потока
Р исунок G.1 — Боковой пробоотборник
49
ГО С Т 33 2 13 — 2014
G .3 О т б о р п р о б к о в ш о м
G.3.1 О б о р у д о в а н и е
G .3.1.1 П робоотборны й ковш , пр едставленны й на рисунке G.2. глубиной от 10 д о 15 см (от 4 д о 6 д ю йм ов)
и д л иной от 30 д о 45 см (от 12 д о 18 д ю ймов).
G .3.1.2 Подходящ ий контейнер, наприм ер затягиваю щ ийся мешок, не д опускаю щ ий потерь сам ы х мелких
ф ракций.
G.3.2 П о р я д о к в ы п о л н е н и я р а б о т
G.3.2.1 А ккуратно откры ть кры ш ку верхнего лю ка. Не д опускать ударов крыш ки о кры ш у цистерны.
G .3.2.2 С нять верхний слой материала под кры ш кой люка, чтобы образовалась канавка примерно в 1.5 раза
шире, нем ковш для отбора проб.
G .3.2.3 В ыбрать от 1.5 д о 2,5 кг (от 3 д о 5 ф унтов) пробы с о д на канавки и перем естить ее в завязывающ ийся
м еш ок и ли другой подходящ ий контейнер. З акрепить на контейнере этикетку.
G.3.2.4 П овторить эту операцию в двух д ругих местах на поверхности материала прим ерно на равном рас
стоянии между серединой и краям и цистерны.
1 — уд л и н е н н а я р у ко я тка с ра сп л ю щ е н н ы м конио ы для петли.

2 - петля;
3 -- м е та л л и че с ка я бан ка
Р исунок G .2 — П робоотборны й ковш
50
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П риложение Н
Ка л и б р о в ка и ве р и ф и ка ц и я л а б о р а то р н о й с те кл я н н о й посуд ы ,
тер м ом етр ов, виско зи м етр о в , р ето р тн ы х ч а ш е к и весов
дл я бур ово го раствора
Н.1 О б щ и е п о л о ж е н и я
Настоящ ее прилож ение распространяется на калибровку оборудования д л я пром ы словы х испы таний, не
являю щ ую ся частью процедуры испытаний.
Н.2 К а л и б р о в к а о б о р у д о в а н и я
Н.2.1 М е рная с т е к л я н н а я п о с у д а
Калибровка пипеток, градуированны х цилиндров и подобного оборудования обычно выполняется постав
щ иком (п р о и з в о д и т е л е м ) стеклянной посуды и гложет бы ть частью специф икации поставщ ика. Там. где э то при
знается важным, пользователю стеклянной посуды следует п олучить от производителя д окум ентальное подтверж
дение калибровки стеклянной посуды. П ериодическая повторная калибровка не требуется. Процедура калибровки
градуированны х (м е р н ы х ) цилиндров приведена в Н.З.
Н.2.2 Т е р м о м е тр ы
К алибровку термометров, используемы х при проведении пром ы словы х испытаний, в частности обы чно ис
пользуемых м еталлических термометров, вы полняю т в сравнении с эталонным термометром. Термометры сле
дует калибровать перед началом использования и затем периодически, в зависим ости от важности изм ерений и
стабильности термометра. Процедура калибровки приведена в Н .3.2.
Н.2.3 В и с к о зи м е т р
К алибровку вискозиметров, используемы х при проведении пром ы словы х испытаний, вы полняю т эталонным
образцом вязкости ж идкости. В искозиметры следует калибровать перед началом использования и затем периоди
чески. в зависим ости от важ ности изм ерений и стабильности вискозиметра. Во время эксплуатации вискозиметры
следует проверять не м енее одного раза в месяц или чащ е, если показания вискозиметра не стабильны . Процеду
ра калибровки вискозиметров приведена в Н .3.3.
Н.2.4 В е с ы д л я б у р о в о го р а с тв о р а
К алибровку весов д л я взвеш ивания бурового раствора вы полняю т с использованием деионизированной
воды. Реком ендуемая периодичность определяет калибровку перед каждой сер ие й измерений, л иб о это опреде
ляется оператором, ком панией-поставщ иком буровы х растворов, л иб о другой заинтересованной стороной.
Н.2.5 Р е то р тн ы е ч а ш ки
К алибровку ретортных чаш ек вы полняю т с использованием д еионизированной воды. Р еком ендуемая пери
одичность определяет калибровку перед началом использования и затем периодически, л иб о это определяется
оператором, ком панией-поставщ иком буровы х растворов, л иб о другой заинтересованной стороной. Процедура
калибровки ретортны х ч аш ек приведена в Н .3.4.
Н.З П о р я д о к в ы п о л н е н и я р а б о т п о к а л и б р о в к е
Н.3.1 Е м ко с ти д л я ж и д к о с т е й
Н.3.1.1 Д ове сти температуру цилиндра и дистиллированной воды д о комнатной. В нести в отчет значение
температуры с точностью д о 0.5 "С (1 Т ) .
Н .3.1.2 П оставить чисты й сухой пустой цилиндр вместе с основанием на весы и установить весы на ноль.
Н .3.1.3 Заполнять установленный на весах цилиндр дистиллированной водой д о отметок по ш кале: 2 мл.
4 мл. 6 мл. 8 мл. 10 мл д л я цилиндров 10 мл: 4 мл. 8 мл. 12 мл. 16 мл. 20 мл д л я цилиндров объем ом 20 мл. Ис
пользовать пипетку или ш приц д л я заполнения цилиндра точно д о нуж ной отметки, не д опуская попадания воды
на стенки цилиндра.
Н.З. 1.4 Внести в отчет значение массы т ,д 1( д л я каж дого объема воды по возрастанию д л я отглетки i с точно
стью д о 0.01 г.
Н .3.1.5 В ычислить объем цилиндра д л я отметки /, V, по ф ормуле (Н.1):
V (Н .1)
Pw
где m Wi — м асса воды для отметки i, г;

pw — плотность воды при испытательной температуре, г/см3: см. таблицу Н.1.
51
Г О С Т 33 2 13 — 2014
Таблица Н.1 — П лотность воды ка к ф ункция от температуры
Темпер>атура П л от н ос гь. Темпер>атура. П л отн ость.
•с Т г/мл ’С •F г/мл
15.0 59.0 0.9991 25.5 77.9 0.9969
15.5 59.9 0.9991 26.0 78.8 0.9968
16,0 60.8 0.9990 26.5 79.7 0.9966
16.5 61.7 0.9989 27.0 80.6 0.9965
17.0 62.6 0.9988 27.5 81.5 0.9964
17.5 63.5 0.9987 28.0 82.4 0.9962
18,0 64.4 0.9986 28.5 83.3 0.9961
18.5 65.3 0.9985 29.0 84.2 0.9959
19.0 66.2 0.9984 29.5 85.1 0.9958
19.5 67.1 0.9983 30.0 86.0 0.9956
20.0 68.0 0.9982 30.5 86.9 0.9955
20.5 68.9 0.9981 31.0 87.8 0.9953
21.0 69.8 0.9980 31.5 88.7 0.9952
21.5 70.7 0.9979 32.0 89.6 0.9950
22.0 71.6 0.9977 32.5 90.5 0.9949
22.5 72.5 0.9976 33.0 91.4 0.9947
23.0 73.4 0.9975 33.5 92.3 0.9945
23.5 74.3 0.9974 34.0 93.2 0.9944
24.0 75.2 0.9973 34.5 94.1 0.9942
24.5 76.1 0.9971 35.0 95.0 0.9940
25.0 77.0 0.9970
Н .3.2 Т е р м о м е тр ы
Н .3.2.1 П ом естить калибруемы й термометр рядом с эталонны м терм ометром в термостат [либо подходящ ий
контейнер объем ом 4 л (1 галлон) или более) на лабораторном столе в комнате с относительно постоянной тем пе
ратурой и о ставить на 3 0 м инут д л я установления равновесия.
Н .3.2.2 С нять и внести в отчет показания обоих термометров.
Н .3.2.3 П овторять отсчет показаний с интервалом в 5 мин. чтобы получить не менее четы рех пар значений.
Н.3.2.4 Рассчитать среднее показание д ля каж дого термометра.
Н .3.2.5 Д л я термометров с регулируемой ш калой отрегулировать ш калу на показание эталонного терм ом е
тра. Д л я д ругих терм ометров см. Н.3.2.6.
Н .3.2.6 В ы числить значение поправки терм ометра, добавляемой к рабочем у показанию термометра. Cltr по
ф ормуле (Н-2):
с * « я ,-Я м (Н-2)
где R , — среднее показание эталонного термометра;
R2 — среднее показание рабочего термометра.
ПР И М Е Р 1 — О пределение поправки термометра.
В единицах С И: R , = 23.9 ” С; Я2 = 24.2 *С; = 23.9 *С - 24.2 "С = - 0.3 'С .
В единицах USC: R , = 75.0 'F ; R 2 = 75.5 'F : C,h = 75.0 ” F - 75.5 *F = - 0 .5 ” F.
ПР И М Е Р 2 — Вы числение исправленного показания Я2 ^
С Л = - 0 .3 'С ; Я2 = 25.0 *С: Я2 „ „ = 25.0 *С + ( - 0 .3 *С ) = 24.7 ” С.
52
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Н .3.2.7 О тметить на термометре его поправку и дату калибровки.

Не рекомендуется использовать терм ометры с поправкой, вдвое превыш аю щ ей допустим ую погреш ность
измерения.
Н.3.3 В и с к о з и м е т р ы
Н.3.3.1 Приготовить сертиф ицированную калибровочную ж идкость или ж идкости с граф иком (вязкость в з а
висимости от температуры ) или таблицей значений вязкости для зад анного д иапазона: наприм ер. 50 мП а-с (50 сП).
100 м П а-с (100 сП ) и т.д. Убедиться, что номер партии на граф ике совпадает с н ом ером партии на ем кости с кали
бровочной ж идкостью . Каждая партия калибровочной ж идкости сертиф ицируется отдельно. В язкость ж идкости для
разных партий обы чно немного различается.
Примечание — Больш инство калибровочны х ж идкостей маркируются в сантилуазах. 1 м П а-с = 1 сП.
Н .3.3.2 В ым ыть и вы суш ить бо б вискозиметра, ротор и чашку.
Примечание — Вода будет загрязнять эталонную ж идкость.
Р азместить вискозиметр и ж идкость рядом в ком нате с относительно постоянной температурой [колебания
температуры. А0< 3 "С /ч (< 5 *F/ h )J. О ставить не менее чем на 2 ч д л я установления равновесия.
Н .3.3.3 В клю чить вискозиметр на время от 2 д о 4 мин д л я разработки подш ипников и шестеренок.
О трегулировать или зам енить ротор, если он производит сильную вибрацию.
Н.3.3.4 Н алить калибровочную ж идкость в чашку, заполняя ее д о отмеченной линии, и разм естить чаш ку на
подставке вискозиметра. Поднять подставку таким образом , ч тобы уровень ж идкости совпал с отмеченной линией
на роторе.
Н .3.3.5 П оместить термометр [с точностью показаний д о ± 0.1 ” С (± 0.2 "F )j в жидкость и закрепить его. чтобы
не д опусти ть повреж дения. В клю чить вискозиметр на м алой скорости и д ож даться стабилизации температуры в
пределах 0.1 "С (0.2 *F) в течение 30 с. В нести в отчет значение температуры.
Н .3.3.6 При работе вискозиметра снять показания при 600 об/мин и при 300 об/мин. С нять показания с точ
ностью д о 0.5 цены д еления ш калы . Если необходимо, использовать увеличительное стекло.
Н .3.3.7 Используя граф ик и ли таблицу соотнош ения гем пература/вязкость. предоставляемые с калибровоч
ной ж идкостью , определить сертиф ицированную вязкость с точностью до 0.5 мПа-с. С равнить показания шкалы
при 300 об 'м и н с эталонной вязкостью и внести в протокол отклонение (положительное или отрицательное). Раз
делить показание ш калы при 6 0 0 об'м ин на 2. сравнить с эталонной вязкостью и внести отклонение в отчет.
Н .3.3.8 О тклонения, превы ш аю щ ие 1.5 цены деления ш капы , являются недопустимы ми. Если отклонения
превыш аю т эти д опуски, отрегулировать или отрем онтировать вискозиметр.
Н .3.3.9 Внести в отчет серийны й номер вискозиметра, д а т у и отклонение. М аркировать вискозиметр, указы
вая д ату калибровки и обозначение состояния калибровки.
Н.3.4 Ч аш ки д л я р е то р ты
Н .3.4.1 Выдерж ать ретортную чашку, кры ш ку и д истилл ированную воду д о д остиж ения ими ком натной тем
пературы. В нести в отчет температуру с точностью д о 0 .5 ’ С (1 "F).
Н .3.4.2 П оставить на весы чистую сухую ретортную ч аш ку с кры ш кой и установить весы на ноль.
Н .3.4.3 Н аполнить ч аш ку дистиллированной водой. Н акры ть чаш ку кры ш кой. П овернуть крышку, ч тобы х оро
шо зажать ее. Убедиться, ч то некоторое количество воды вы ливается через отверстие в кры ш ке. Вытереть избыток
воды на крышке, не допуская впитывания воды из чашки.
Н .3.4.4 П оставить заполненную чаш ку с кры ш кой на ранее обнуленны е весы. Внести в отчет м ассу воды с
точностью д о 0 ,0 1 г
Н .3.4.5 Рассчитать о б ье м чаш ки д л я реторты V ^ q , мл. используя плотность воды при температуре окруж аю
щ ей среды (см. таблицу Н .1). по ф ормуле (Н.З):
. (Н.З)
Аг
где m w — масса воды, г
р |У — плотность воды при испытательной температуре, г/см3 (см. таблицу Н .1 ).
Н.3.5 У п л о т н и т е л ь н ы е п р о к л а д к и ф и л ь т р -п р е с с а и у п л о т н и т е л ь н ы е к о л ь ц а
Н.3.5.1 П рокладки или уплотнительны е кольца д л я ф ильтр-пресса низкого давления и низкой температуры
должны иметь внутренний д иам етр в д иапазоне м е ж ду 75.8 м м (2.99 д ю йм а) и 76.9 мм (3.03 д ю йма).
Н .3.5.2 Проверить прокладки или уплотнительны е кольца с использованием калибра с такими диаметрами.
Н .3.5.3 При анализе ф ильтрации не допускается использование прокладок или уплотнительны х колец д и а
метром. вы ходящ им за пределы этого диапазона.
53
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П риложение I
(о б я за те л ь н о е )
О п р е д е л ен и е о бъ ем а ф ил ьтр ата бур ово го р ас тв о р а на во дн о й осн ов е

в усл овия х в ы со ко й тем п ер а ту р ы / в ы со ко го д а в л е н и я с испо л ьзован ием п рибора
д л я о п р ед е л е н и я закуп о р и в аю щ ей сп о с о б н о с ти и я ч е е к с то р ц е в ы м и кр ы ш кам и ,
закр е п л е н н ы м и на винтах
1.1 П р и н ц и п
1.1.1 И змерения характеристик ф ильтрации бурового раствора и ф ормирования глинистой корки на стенках
скважины, а также характеристик сам ого ф ильтрата и содерж ания в нем углеводородов, воды или эм ульгирован
ной ф азы , являю тся б азовы м и д л я контроля параметров бурового раствора и его обработки.
1.1.2 На эти характеристики оказы ваю т влияние тип и содерж ание тверды х частиц в буровом растворе и их
ф изическое и хим ическое взаимодействие. Прибор д л я определения закупориваю щ ей способности (РРА) пред
ставляет собой ф ильтр-пресс, ад аптированны й для вы сокой температуры и вы сокого давления, используемы й
д л я определения таких взаимодействий с помощ ью различны х типов ф ильтрую щ их м атериалов при давлении до
13800 кП а (2000 ф унт/дю йм 2) и температурах от комнатной д о 26 0 "С (500 *F). К ак и стандартны й ф ильтр-пресс
НТНР. РРА может использоваться как в промы словы х условиях, так и в лаборатории.
1.2 С о о б р а ж е н и я б е зо п а с н о с т и
1.2.1 О граничения по д авл ению при использовании РРА зависят от используемой ячейки д л я пробы. Д оступ
ны д в а типа ячеек: с резьбовым и торцевыми кры ш кам и и с торцевыми кры ш ками, закрепленны ми на винтах. Для
них имею тся в общ ей слож ности пять различны х диапазонов давления. Для обеспечения безопасности крайне
важно, чтобы оператор точно знал м аксим альное рабочее давление оборудования, которое не д ол ж но превыш ать
ся. Если имею тся сом нения, следует обратиться к изготовителю л иб о использовать миним альное из возможны х
ограничений.
1.2.2 Д л я безопасности работы РРА необходимо, чтобы о ператор п оним ал и мог практически корректировать
сборку и эксплуатацию аппарата. Н еправильная сборка, неправильная эксплуатация или использование повреж
денны х д еталей может привести к утечкам из ячейки или ее разруш ению и вы звать серьезны е травмы и повреж
д ени е оборудования.
1.2.3 Во время работы я чейка д л я пробы нагревается. О ператор д ол ж ен знать о горячих зонах и не допускать
контакта с ними. Прикосновение к некоторы м детал ям во время работы оборудования может вы звать ожоги.
1.2.4 Н агрев в д ан н ы х приборах осущ ествляется электрически, и. как д л я л ю бы х электрических устройств, по
вреждение или обры в электрического кабеля может привести к коротком у зам ы канию с риском возникновения по
жара. травм и повреж дения оборудования. Следует подклю чать такие устройства только к заземленным контурам.
1.2.5 Д л я обеспечения безопасной работы гидравлической систем ы избыточного д авления вы полнять при
веденны е ниже инструкции.
1.2.5.1 Убедиться, что гидравлическое давление сброш ено и ч то м анометр на насосе показы вает ноль, перед
тем как:
a ) отсоединить напорный ш ланг на б ы стр ора зьем ны х соединениях от ячейки д л я проб.
b ) извлечь ячейку из термокамеры:
c) перем естить РРА.
d) повторно заполнить гидравлический насос;
e ) вы полнить л ю бое техническое обслуживание, включая затяжку соединений гидравлического насоса, ф и
тингов гидравлической систем ы или ячейки д л я проб, д опускаю щ их утечки.
1.2.5.2 После заполнения или ремонта гидравлической систем ы убрать пролитое масло. Разлитое на полу
м асло представляет опасность. Кроме того, разлитое возле РРА м а сл о создает опасность возгорания.
1.2.5.3 Во время сборки ячейки убедиться, что винты крепления торцевой кры ш ки надлежащ им образом от
центрированы и затянуты .
1.2.6 Д л я безопасного пневматического повыш ения д авления в прием нике с противодавлением вы полнять
следую щ ие инструкции.
I.2.6.1 Д л я повы ш ения д авления в прием нике использовать тол ько азот или углекислы й газ. Д л я силикатны х
растворов использовать только азот. Категорически не допускается использовать сжатый воздух, кислород или
другой нерекомендованны й газ. Если используется азот, он д олжен поставляться в специальном газовом баллоне
для азота либо в лаборатории долж на находиться установка подачи азота. Баллоны для азота должны соответ
ствовать требованиям стандартов безопасности. С 0 2 обы чно поставляется в небольш их баллонах под давлением
прим ерно 6 200 кП а (900 ф унт/дю йм 2). Ранее они использовались в промы словы х работах.
54
ГО С Т 33 2 13 — 2014
О П АС Н О — Не д о п у с ка е т с я н а гр е в а т ь и л и п о д в е р га т ь в о з д е й с т в и ю о гн я б а л л о н ы С 0 2. П ри п е р е гр е в е
о н и м о гу т в з р ы в а т ь с я .
О П АС Н О — Не д о п у с к а е т с я и с п о л ь з о в а н и е б а л л о н ч и к о в с о к с и д о м а зо та в ка ч е ств е и с т о ч н и ко в д а в
л е н и я п р и НТ/Н Р ф и л ь т р а ц и и . П о д д е й с т в и е м т е м п е р а т у р ы и д а в л е н и я о к с и д азота м о ж е т с д е т о н и р о в а т ь
в п р и с у т с т в и и с м а зки , н е ф т я н ы х и л и у гл е р о д и с т ы х м а те р и а л о в . Б а л л о н ч и ки с о к с и д о м азота д о л ж н ы и с
п о л ь з о в а т ь с я т о л ь к о д л я к а р б о н а т н о го а н а л и за 8 га зо а н а л и з а т о р е Гаррета.
1.2.6.2 Поддерж ивать работоспособное состояние регуляторов давления и манометров. Категорически не
д опускается использование масла в регуляторах д авления.
1.2.6.3 Гидравлические или пнев м атические си стем ы повы ш ения д авл ен и я, д о п уска ю щ и е утечки, следу
е т ремонтировать или зам енять. С ледует поддерж ивать ра ботоспособ но е состояние м аном етров, ф итингов и
ш лангов, воврем я об наруж и вать и устранять в озника ю щ и е утечки. П ериод ически испы ты вать предохранитель
ный кл апа н гидравлического насоса, чтобы убедиться, что о н правил ьно сработает при возникновении и зб ы
точного д авл ения. Категорически не доп уска ется загл уш ать или обходить байпасом этот предохранительны й
клапан.
1.2.6.4 При повы ш ении д авления в систем е противодавления всегда необходимо сначала откры ть подачу
давления, а затем настраивать регулятор. Не д опускается использование устройства при давлении, превы ш аю
щем его рабочий диапазон или параметры предохранительного клапана. При снижении противодавления д авл е
ния о тклю чить и сточник повы ш ения давления, сбросить давление в систем е, затем открутить регулировочный винт
с Т-образной головкой.
1.2.7 Д ля обеспечения нагревания в условиях безопасности вы полнять следую щ ие инструкции.
1.2.7.1 Д л я предупреждения травм при работе с РРА. которы й нагревается д о уровня, достаточного, чтобы
вы зы вать серьезны е ожоги, необходимо соблю дать осторожность. Категорически не д опускается оставлять нагре
тый или разогреваем ый РРА без надзора и установки предупреждаю щ его сигнала.
1.2.7.2 П рактика извлечения ячейки и охлаждения ее водой опасна, и этого следует избегать. Серьезные
травмы могут бы ть вы званы паром, образую щ имся при контакте горячей ячейки с водой, при прям ом контакте с
ячейкой или при случайном падении ячейки.
1.2.8 Д л я обеспечения эксплуатации электрической систем ы в условиях безопасности вы полнять следую щие
инструкции.
1.2.8.1 Убедиться, что источник электропитания снабж ен предохранителем и заземлен. Проверить, что ка
бель питания терм окам еры находится в хорош ем состоянии и надлежащ им образом заземлен.
1.2.8.2 Э лектрические неисправности в систем е электропроводки или нагревателей обы чно невозмож
но определить при визуальном осм отре. Первым признаком неисправности может служ ить ч астое перегорание
предохранителя, срабатывание прерывателей, удлинение врем ени нагрева, л иб о нестабильны е характеристики
термостата. Не допускается вы полнение р ем онтны х операций эл ектрических систем без предварительного отклю
чения всей установки от и сточника электропитания.
1.2.9 При вы полнении технического обслуж ивания ячейки д л я проб пользователю следует учитывать, что
ф ильтрационная ячейка представляет собой сосуд под давлением и ее следует рассматривать ка к источник воз
м ожной повы ш енной опасности. Д алее приводятся меры предосторожности, соблюдение которых обеспечивает
безопасность работ.
1.2.9.1 М атериал ячейки д ол ж ен бы ть совм естим с м атериалом пробы.
1.2.9.2 Не д опускается использование ячейки при наличии глубокой питтинговой коррозии или трещ ин, об
разовавш ихся под д ействием напряжений.
1.2.9.3 Не допускается использование ячеек, кры ш ек ячеек или стопорных колец с лю бым и признакам и д е
ф ормации или повреждения. Внимательно осматривать все резьбы на наличие признаков повреждения.
1.2.9.4 Использовать только неповреж денны е, упрочненны е стальные крепежны е винты. Другие являются
опасными.
I.3 О б о р у д о в а н и е . П р и б о р д л я о п р е д е л е н и я з а к у п о р и в а ю щ е й с п о с о б н о с т и (РРА)
с т о р ц е в ы м и к р ы ш к а м и , з а к р е п л е н н ы м и на в и н т а х
1.3.1 Я чейка РРА.
1.3.1.1 Д оступн ы три различны х типа ячейки, использующ ие торцевы е кры ш ки, закрепленные на винтах.
Ячейки современного и недавнего изготовления рассчитаны на 13800 кП а (2000 фунт,’дю йм 2) или 12420 кП а (1800
ф унт/дю йм 2).
Остается ещ е некоторое количество более стары х ячеек с м аркировкой «2500 ф унт/дю йм2». В 1996 году
номинальная характеристика этих ячеек б ы ла снижена д о 1800 ф унт/дю йм2 (12420 кПа). За исклю чением случаев,
когда пользователь аб солю тно уверен в том. что устройство рассчитано на 13800 кПа (2000 ф унт/дю йм 2), следует
соблю дать о граничение 12420 кПа (1800 ф унт/дю йм 2).
К прибору д ол ж ны бы ть прикреплены руководства п о эксплуатации или настоящ ая процедура, и перед ис
пользованием персоналу, незнаком ом у с д анны м устройством, следует прочитать эти инструкции.
О П АС Н О — В ы п о л н я т ь р е ко м е н д а ц и и и з го т о в и т е л я о т н о с и т е л ь н о м а к с и м а л ь н о й т е м п е р а т у р ы , д а в
л е н и я и о б ъ е м а п р о б ы . Н е с о б л ю д е н и е р е ко м е н д а ц и й м о ж ет п р и в е с т и к с е р ь е з н ы м т р а в м а м .
55
ГО С Т 33 2 13 — 2014
1.3.1.2 РРА разработан д л я обеспечения повы ш енной точности изм ерений статической фильтрации. Он мо
ж ет работать при давлениях и температурах, приближенны х к скважинны м условиям и позволяет использовать
среду ф ильтрации д л я имитации контактны х поверхностей неф теносных пород. Я чейка д л я раствора переворачи
вается с давлением , подаваемы м от д на ячейки, среда фильтрации располагается сверху и ф ильтрат собирается
в верхней части. М алы й ручной гидронасос подает давление в ячейку. Давление передается на пробу бурового
раствора через плаваю щ ий в ячейке порш ень. Д ополнительное уплотнительное кольцо на порш не не д опускает
см еш ивание гидравлического масла с пробой.
1.3.1.3 РРА может использовать различны е среды фильтрации, включая пористы е керамические или метал-
л окерам ические д иски, керны и подуш ки из песка с покры тием или без покрытия. Д оступны керамические д иски с
проницаем остью от 100 м иплидарси д о 100 д арси. Использование материалов, им итирую щ их контактны е поверх
ности неф теносны х пород, вместе с использованием соответствую щ их значений д авления и температуры испыта
ния предоставляет пользователю более точную картину того, ч то происходит в стволе скважины.
Д ля обеспечения однородности условий анализа и воспроизводим ости результатов, д иски могут б ы ть кл ас
сиф ицированы с использованием собственной процедуры пользователя для испытания проницаем ость или про
цедуры I.3.2.6.
1.3.1.4 Значения д авления при анализе обы чно ограничиваю тся пределами безопасности ячейки, определен
ным и изготовителем: 12420 кЛа (1800 ф унт/дю йм2) или 13800 кП а (2000 ф унт/дю йм 2) при заданной температуре.
Если при анализе используется противодавление, может бы ть необходимым снизить давление анализа, чтобы не
д опустить превы ш ения предельного давления ячейки и. таким образом, повреждения ячейки.
1.3.1.5 Повреждения ячейки вследствие избыточного давления можно классиф ицировать следую щ им обра
зом: изгибание торцевой крышки, сж атие торцевой кры ш ки, сдвиг цилиндра, напряженное состояние цилиндра.
И згибание торцевой кры ш ки может бы ть о б наруж ено визуально и ли изм ерением . С жатие торцевой кры ш ки может
бы ть о б наруж ено п о н аруш ению ф орм ы отверстий или гнезд д л я крепежны х винтов, которы е становятся овал ьны
ми. а не круглы ми. Не следует использовать крыш ки с признакам и повреждения, их следует отбраковать. Не следу
ет использовать корпуса ячеек с признакам и растрескивания под напряжением или серьезной точечной коррозии
или имею щ ие повреж денны е отверстия д ля крепеж ного винта.
1.3.1.6 Д ля температур выше 93 "С (200 * F ) прием ник противодавления должен находиться под д авлением,
чтобы не д опустить закипание ф ильтрата. С тандартны й приемник противодавления в качестве источника д ав
л ения использует С 0 2. По ж еланию источник д авления С 0 2 может бы ть заменен на азотный с соответствую щ ей
систем ой шлангов.
1.3.1.7 Я чейка РРА заключена в алю миниевую кам еру с регулируемой во время нагревания и ф ильтрации
температурой. Эта камера полностью закры вает з ону ф ильтрации, обеспечивая ф ильтрацию при лю бой заданной
температуре от ком натной д о 26 0 ’ С (500 'F ). Температура в ячейке может изм еряться с помощ ью м еталлического
стержневого термометра, установленного в специальном карм ане стенки ячейки. Температура регулируется с по
м ощ ью ручки регулирования термостата. Д и ск имеет ш калу с делениями о т 1 до 10. После д остиж ения заданной
температуры е е мож но повторить, устанавливая ручку регулирования на н уж ное деление. С тандартны е ячейки для
ф ильтр-пресса РРА изготавливаются из нерж авею щ ей стали. Потребление энергии терм окамерой РРА составляет
800 Вт.
I.3.2 Среда ф ильтрации, д иски из л ю бого пористого материала, такого как керамика, м еталлокерам ика или
песок с полим ерны м покры тием , ф ракционированны й песок, или образцы керна.
1.3.2.1 С тандартная толщ ина диска составляет 6 .5 мм (0,25 дю йм а), но при использовании переходников
могут использоваться д иски больш ей толщ ины. Д л я каж дого анализа необходимо использовать новый диск. Для
буровы х растворов на водной основе перед использованием погрузить д и ск на период о т 5 д о 30 мин в пресную
или минерализованную воду. Д л я ф ильтрую щ их материалов с н изкой пористостью и проницаем остью р еком енду
ется прим енять вакуум ную пропитку.
Сущ ествуют неизбежные различия в разм ерах пор керамических д иско в, об ы чн о используемы х при таких
анализах. С ледовательно, при вы полнении сравнительны х анализов рекомендуется, чтобы д иски анализирова
л ись и кл ассиф ицировались для обеспечения м аксим ально возможной однородности. Изготовители выполняют
контроль качества д л я классиф икации д иско в и могут по запросу предоставить пользователю средний д иам етр пе
ровы х каналов и средню ю пористость. Д л я д ополнительной классиф икации д иска пользователь может вы полнить
простое испытание на проницаем ость с пресной водой.
1.3.2.2 Д оступны различны е виды дисков, включая песчаные керны Береа (Вегеа) различной пористости и
проницаем ости. Пользователю следует иметь в виду, ч то эти керны имею т разную пористость и пр оницаем ость и
это может повлиять на повторяемость результатов анализа. Керны могут бы ть н арезаны по размеру цилиндра ап
парата и обы чно имею т толщ ину 6 .5 мм (0,25 д ю йм а). При использовании усоверш енствованного цилиндра могут
использоваться также керны 25,4 мм (1 дю йм ).
1.3.2.3 П есок с полим ерным покры тием может иметь ф орм у цельного д иска, с вы бранны м размером зерна,
чтобы обеспечить заданную проницаем ость. П есок нагревается д о 150 *С (300 ’F) в течение от 1 ч д о 3 ч в ф орме
с размерами, немного превы ш аю щ им и разм еры обычного д иска, и толщ иной 6,5 мм (0,25 дю йм а) или 25,4 мм
(1 д ю й м ). П еред н агреванием ф ор м у следует по кры ть си ли коново й см азкой. М огут изготавливаться д и ски из
песка с пол им ерны м покры тием , чтобы о беспечить сущ ественную разницу разм еров п о р и пр оницаем ости путем
56
ГО С Т 33 2 13 — 2014
использования песка с различными разм ерам и зерна. П есок с больш им и разм ерам и зерна может применяться
в качестве среды ф ильтрации при анализе м атериалов для борьбы с поглощ ениями, которы е используются для
регулирования ф ильтрационны х потерь при интенсивном поглощ ении раствора.
1.3.2.4 Д иски из металлокерам ики или щ елевы е металлические д иски могут использоваться для имитации
трещ ин или пород с вы сокой проницаем остью . При оценке м атериалов д л я борьбы с поглощ ениям и, необходимых
д л я перекры тия конкретной породы , разм ер по р диска следует сравнить с размерами п о р данной породы.
1.3.2.5 Песчаные подуш ки могут использоваться в качестве ф ильтрую щ его материала, если в ячейке РРА
ф ильтр находится в нижней части. Ч тобы обеспечить л учш ую повторяемость песчаной подушки п о толщ ине, сна
чал а определить необходимую толщ ину подушки, а затем взвесить количество песка, необходимого, чтобы сф ор
мировать такую толщину. П еред проведением анализа следует пропитать песчаные подушки базовым флюидом.
Если пользователю требуется провести анал из стандартны м способом с ф ильтрую щ им м атериалом в верхней
части ячейки, ф ильтр из п еска с полим ерны м покры тием можно разм естить в ячейке, прогреть в течение от 1 часа
д о 3 часов при температуре 150 "С (300 'F ). остудить, а затем перевернуть д л я проведения анализа.
1.3.2.6 П роцедура сравнения керамических д исков: установить д и ск в ячейку РРА и заполнить ячейку водой.
Используя оборудование д л я определения воздухопроницаемости, при закры том клапане ячейки, отрегулировать
давление на контрольном манометре 207 кП а (30 ф унт/дю йм2) на уровне от 28 кПа до 31 кП а (от 4 ,0 ф унт/дю йм2
д о 4.6 ф унт/дю йм 2). О ткры ть клапан в верхней ч асти ячейки и отрегулировать давление на уровне 14 кЛа ± 0 .7 кПа
(2.0 ф унт/дю йм 2 ± 0,1 ф унт/дю йм 2). П осл е открытия клапана в нижней части ячейки снова с помощ ью верхнего
клапана отрегулировать давление на уровне 14 кП а ± 0 .7 кПа (2.0 ф унт/дю йм2 ± 0 . 1 ф унт/дю йм 2). И змерить время
прохождения 300 мл с использованием градуированного цилиндра ем костью 500 мл, изм ерить время с отметки
100 мл д о отметки 4 0 0 мл. Если д ля сравнения используется РРТ. протестировать и классиф ицировать несколько
дисков, и использовать те из них. которы е имею т аналогичны е значения.
1.3.3 Тайм ер с точностью д о 0,1 мин.
1.3.4 Термометр с о ш калой д о 260 *С (500 "F).
1.3.5 Градуированный цилиндр объемом 25 мл (ТС ) или 50 мл (ТС ). (М е р н ы й ц и л и н д р п о Г О С Т 1770-74
в м е с т и м о с т ь ю 25 с м 3 и л и 50 с м 3).
1.3.6 В ы сокоскоростная м еш алка (миксер).
I.4 П о р я д о к в ы п о л н е н и я р а б о т д л я ф и л ь т р а ц и и п р и в ы с о к о й т е м п е р а тур е
и в ы с о к о м д а в л е н и и (НТНР)
1.4.1 П р е д в а р и т е л ь н ы й н а гр е в т е р м о к а м е р ы
1.4.1.1 Подклю чить шнур питания к и сточнику питания в соответствии с д анны м и паспортной таблички.
1.4.1.2 У становить терм остат на середину ш калы и п ом естить м еталлический термометр с о ш калой в карман
д л я термометра терм окамеры. Когда температура д остигнет значения, установленного термостатом, загорится
сигнальная лампочка.
1.4.1.3 Установить термостат на температуру, превы ш аю щ ую заданную температуру испытания на 6 'С
(10 *F).
1.4.2 З а п о л н е н и е ф и л ь т р а ц и о н н о й я ч е й ки
1.4.2.1 Ф ильтрационная ячейка является сосудом под давлением. Д л я обеспечения безопасности работ не
обходимо предпринимать следую щ ие меры предосторожности.
a) М атериал ячейки долж ен бы ть стойким к воздействию материалов анализируемой пробы.
b ) Корпуса ячеек с признакам и растрескивания под напряжением или глубокой питгинговой коррозии не
должны использоваться.
c) И спользовать только неповреж денны е, упрочненны е стальны е винты крепления. Использование повреж
денны х винтов, или винтов, изготовленных из обычной малоуглеродистой м ягкой стали представляет опасность.
1.4.2.2 П олученное от изготовителя оборудование РРА снабжено клапанами, рассчитанны ми на 260 "С
(500 ’ F). В случае необходимости замены какого-либо клапана в период эксплуатации настоятельно рекомендует
ся. ч тобы устанавливаем ы е клапаны бы ли рассчитаны на использование при 26 0 "С (500 "F).
1.4.2.3 О слабить винты крепления торцевых кры ш ек, затем снять кры ш ки ячейки, извлекая и х н аружу с пом о
щ ью ниппеля и извлекаю щ его инструмента с рукояткой. Если кры ш ка прихвачена и не освобождается при осторож
ном покачивании, вкрутить извлекаю щ ий инструм ент в гнездо д л я ниппеля и нажать вниз рукоятку, чтобы извлечь
крышку. Затем вы крутить ниппели и з кры ш ек и извлечь порш ень из ячейки.
1.4.2.4 П роверить уплотнительные кольца на ниппелях, плавающ ем поршне, корпусе ячейки и торцевых
кры ш ках и при наличии повреждений зам енить их. (Все уплотнительны е кольца обы чно следует заменять после
проведения анализа при температуре вы ш е 150 ” С (300 Т ) ) . Нанести на уплотнительны е кольца тонкий слой смаз
ки, особое вним ание уделить качеству смазки уплотнения порш ня.
1.4.2.5 Накрутить порш ень на Т-образный ключ и установить порш ень на дно ячейки, перем ещ ая его вверх и
вниз, чтобы убедиться в его свободном перемещ ении (дно ячейки, загрузочный конец, имеет более короткую канавку,
чем верх). П оместить порш ень так. чтобы о н бы л на д н е или вблизи д на ячейки, затем открутить ключ от поршня.
1.4.2.6 З аполнить пр остранство над порш нем гидравлическим маслом точно по уро вню торцевой поверх
ности.
57
ГО С Т 33 2 13 — 2014
1.4.2.7 Установить гидравлическую торцевую кры ш ку на дно ячейки, нажимая на ш арик противодавления на
ниппеле торцевой кры ш ки на стороне впуска давления ячейки, ч тобы сбросить давление и обеспечить более сво
бодное продвижение кры ш ки в ячейку. Установить и затянуть винты крепления.
Н екоторое количество масла вытечет через отверстие в кры ш ке, указы вая, что между торцевой кры ш кой и
порш нем нет воздуха.
1.4.2.8 С оединить нижний ниппельный блок со ш лангом насоса и прокачать некоторое количество гидравли
ческого масла, чтобы вы теснить воздух и з ниппеля. Затем, обращ ая вним ание на то, чтобы не пролить м асло из
ниппеля, присоединить ниппельный блок к н иж ней торцевой кры ш ке ячейки и отсоединить ш ланг насоса.
О перации по 1 .4 .2 .9 — 1.4.2.13 д ол ж ны вы полняться в предварительно нагретой терм окамере, в не нагретой
термокамере, если таковая имеется, или на специальном стенде.
1.4.2.9 П еревернуть ячейку вертикально и залить прим ерно 27 5 мл бурового раствора. Э то обеспечит воз
можность расш ирения при нагревании. Не превы ш ать это количество.
Д ля получения более точных результатов анализа непосредственно перед загрузкой в я чейку следует пере
меш ивать буровой раствор в течение 5 минут.
1.4.2.10 Снова подсоединить ш ланг насоса к бы строразьем ном у соединению на ниппеле в нижней части
ячейки и закры ть нагнетательный клапан на насосе. Привести в действие насос, чтобы поднять уровень пробы
раствора д о канавки уплотнительного кольца.
1.4.2.11 Установить кольцевое уплотнение и поместить вы бранны й керамический д и ск или другой ф ильтрую
щ ий материал поверх него.
1.4.2.12 Установить верхню ю торцевую кры ш ку ячейки, плотно затянуть винты крепления и закры ть клапан
на верхней торцевой крышке.
При помещ ении закры той ячейки в горячую терм окамеру может произойти резкое повы ш ение д авления в
яч ей ке в результате тем пературного расш ирения содерж им ого и гидравлической жидкости. Если при комнатной
тем пературе ячейка помещ ается в нагретую термокамеру, немедленно подклю чить насос, чтобы обеспечить сброс
гидравлической жидкости и не д опустить возникновения избыточного д авления. Во время нагревания следует пе
риодически контролировать давление, сбрасы вая и збыточное д авление.
1.4.2.13 Установить ячейку в термокамеру. Убедиться, что опора ячейки вы двинута с помощ ью рукоятки,
установить блок ячейки и повернуть его таким образом , чтобы ш тиф т нижней части терм окамеры бы л вставлен в
отверстие в нижней части корпуса ячейки. Это предотвратит вращ ение ячейки.
1.4.3 П о в ы ш е н и е д а в л е н и я в яч е й ке
1.4.3.1 В таблице 1.1 приведены значения давления в соответствии с температурой анализа; использовать
гидравлический насос, чтобы создать такое давление в ячейке. При использовании ручного насоса, следует вы
полнять один ход порш ня в секунду.
При ф ильтрации при температуре, превы ш аю щ ей точку кипения пробы раствора, необходимо использовать
прием ник с противодавлением, чтобы не д опустить испарения ф ильтрата. Э то также необходимо, чтобы не допу
стить закипания пробы во время повыш ения д авления.
М аниф ольды азота, имею щ ие манометры противодавления 4100 кЛа (600 ф унт/дю йм2), необходимо м о
д иф ицировать д л я получения д авления 4850 хПа (700 ф унт/дю йм 2). О днако возможно проведение испы таний в
пределах, установленны х д л я маниф ольдов ограничений.
1.4.3.2 Во время нагревания ячейки приготовить п р и е м н и ке противодавлением следую щ им образом.
Убедиться, ч то регулирую щ ий Т-образны й винт повернут против ч асовой стрелки н астолько, ч тобы сбросить
все д авление. После сброса д авления винт д олж ен свободно поворачиваться.
О ткры ть клапан сброса д авления, чтобы сбросить возможное остаточное давление, и извлечь баллон с С 0 2
и з нагнетаю щ его устройства. О тправить на утилизацию пустой баллон, зам енить его новы м и затянуть его с усили
ем. д остаточны м, чтобы прокопоть его. В это время не н уж но трогать регулятор.
Проверить, закры т ли клапан сброса д авления на блоке 0 О 2 и д ренаж ны й клапан фильтрата.
О тлож ить блок противодавления в сторону. Он должен бы ть установлен, ка к описано в I.4.3.4.
1.4.3.3 Контролировать температуру в ячейке с помощ ью термометра, установленного в специальном карм а
не стенки ячейки, а не в карм ане терм окамеры . Когда в ячейке будет д остигнута заданная температура, уменьш ить
регулировку термостата, чтобы температура терм окамеры опустилась до температуры анализа. П оддерживать
заданную температуру ячейки пока заверш ится температурное расширение и перестанет нарастать давление в
ячейке. Э то может занять больш е 1 ч.
Таблица 1.1 — Начальные д авления в ячейке и противодавления д л я различны х испытательных температур
Д и а п а зо н те м п е р а ту р 9 Д а в л е н и е ил и п р о ти в о д а в л е н и е п р и н а гр е в а н и и р
•с •F кПа ф у н т /д ю й м 2
менее 95 200 0 0
о т 95 д о 150 от 200 д о 300 690 100
58
ГО С Т 33 2 13 — 2014
О кончание т аблицы 1.1
Диапазон температур Л Давление или противодавление при нагревании р
•с -F «Па фумт/дюйы2
от 151 до 175 от 301 д о 350 1050 150
от 176 д о 190 от 351 д о 375 1400 200
от 191 до 205 от 376 д о 400 1725 25 0
от 206 д о 218 от 401 д о 425 2420 350
от 219 д о 232 от 4 2 6 д о 450 3100 560
от 233 д о 246 от 451 д о 475 3800 550
от 247 д о 260 от 4 7 6 д о 500 4850 700
1.4.3.4 Когда температура ячейки достигла необходимого значения и д авление стабилизировалось, устано
вить приемник с противодавлением на переходнике верхнего клапана. Закрепить прием ник с помощ ью шпильки.
Установить нагнетательный блок С 0 2 в верхней части приемника. Закрепить нагнетательный блок С 0 2 другой
шпилькой.
1.4.3.5 Если для слива ф ильтрата используется специальны й шланг, присоединить е го к сливном у клапану и
направить в градуированны й цилиндр д л я сбора фильтрата.
Чтобы обеспечить точность изм ерений, пространство между ф ильтрующим м атериалом и вы ходом прием
ника с противодавлением и клапаном прием ника д о начала анализа следует заполнить базовы м ф люидом. Это
обеспечит вытеснение ф люидом, проходящ им через ф ильтр, равного объем а ж и дко сти в приемник. Н евы полнение
этой корректирую щ ей процедуры может привести к значительным ош ибкам.
1.4.3.6 С м. в таблице 1.1 подходящ ее д авл ени е д л я прием ника противодавления и установить его ловоротол»
Т-образного винта на регуляторе д авления д о д остиж ения необходимого давления.
1.4.3.7 С помощ ью насоса повысить давление в ячейке д о необходимого уровня, затем откры ть клапан между
ячейкой и приемником противодавления, чтобы начать анализ.
П р и м е ч а н и е — Д иф ф еренциальное давление ф ильтрации равно разности м еж ду давлением в я чейке и

давлением в приемнике противодавления.
1.4.4 В ы п о л н е н и е а н а л и за ф и л ь т р а ц и и
1.4.4.1 Необходимо и спользовать л абораторны й тайм ер и собирать фильтрат через 1 мин. 7.5 м ин и 30 мин,
внести в отчет объемы ф ильтрата. Граф ическое представление этих данны х в зависим ости от значений квадратно
го корня времени является полезной инф ормацией о мгновенной фильтрации. Если необходимо, пробы можно от
бирать чащ е, но не следует этого д ел ать д о истечения 1 минуты . Точные значения времени и объем ов необходимы
д л я д остоверны х расчетов парам етров ф ильтрации.
Д л я более точного определения мгновенной водоотдачи ф ильтрат может собираться через 1 мин. 5 мин, 7.5
мин. 15 м ин. 25 мин и 30 мин. собранны е объемы ф ильтрата в зависим ости от значений квадратного корня времени
можно представить граф ически.
1.4.4.2 Н ачать ф ильтрацию , откры в клапан между ячейкой и приемником противодавления. Проверить, что
давление в ячейке, показанное манометром насоса противодавление в приемнике находятся на заданном уровне.
Если необходимо, отрегулировать эти значения.
1.4.4.3 Д авление в ячейке будет слегка понижаться по мере уменьш ения в результате фильтрации объема
содержим ого ячейки и в результате возмож ны х утечек на насосе. Для поддержания д авления на заданном уровне
использовать насос. При использовании ручного насоса следует вы полнять один ход порш ня в секунду.
1.4.4.4 По истечении каж дого интервала ф ильтрат следует сл ить в градуированны й цилиндр из приемника с
противодавлением и внести в отчет время и общ ий объем.
Рекомендуется сливать ф ильтрат из прием ника без использования сливного ш ланга, подсоединенного к
сливном у клапану. Если необходимо использовать шланг, м иним изировать е го длину, чтобы ум еньш ить ош ибку за
счет задерж ки ж идкости на внутренней поверхности шланга.
1.4.4.5 По истечении 30 мин закры ть клапан и слить весь ф ильтрат из прием ника с противодавлением в гра
д уированны й цилиндр. Внести в отчет общ ий объем ф ильтрата в градуированном цилиндре.
1.5 З аверш ение и сп ы та н и я и ра зб орка оборуд о ван ия

1.5.1 О тклю чить терм окам еру от источника питания.
Следует снизить т ем пературу пробы в ячейке д о 38 "С (100 °F) д л я обеспечения безопасности при откры ва
нии ячейки.
59
Г О С Т 33 2 13 — 2014
1.5.2 О студить ячейку, не вы нимая е е из терм окамеры. Если подобны е анализы проводятся с достаточной
периодичностью , для их упорядочивания мож но предусмотреть систем у охлаждения, охлаждаю щ ую станцию или
баню. П редусмотрен специальны й подсобны й инструмент, который следует использовать всякий раз. когда необ
ходим о работать с горячей ячейкой.
О П АС Н О — О х л а ж д е н и е го р я ч и х я ч е е к с л е д у е т в ы п о л н я т ь с п р е д е л ь н о й о с т о р о ж н о с т ь ю .
Р еком ендованная процедура делает невозможны м вы полнение более одного анализа в течение 8-часового
рабочего дня при наличии одного РРА. При наличии заинтересованности пользователя в повыш ении произво
дительности е м у потребуется разработать собственную процедуру и оборудование д л я охлаждения. Первичны м
требованием в этом случав д ол ж но б ы ть требование безопасности.
1.5.3 З акры ть клапан м еж ду ячейкой и п рием ником противодавления.
1.5.4 С бросить давление насоса и ячейки, откры в клапан насоса, затем разъединить бы строразьем нов со
единение между насосом и ниппельным переходником в нижней части ячейки.
1.5.5 С бросить противодавление, поворачивая Т-образны й винт регулятора против ч асовой стрелки, пока его
движ ение не станет свободным.
1.5.6 С бросить давление из приемника, откры в предохранительны й клапан на блоке С 0 2. О ткры ть спускной
клапан в н иж ней ч асти прием ника с противодавлением и собрать последние несколько капель ф ильтрата в граду
ированны й цилиндр. После извлечения ф иксирую щ ей ш пильки снять блок С 0 2 с верхнего ниппельного переходни
ка. После извлечения ф иксирую щ ей ш пильки снять п рием ник противодавления.
1.5.7 Я чейку мож но откры вать после того, как она остынет. М ожно открывать яч ей ку только в том случае, если
пользователь уверен, что она не н аходится более под давлением.
1.5.7.1 Если предполагается, что ячейка находится под д а вл ен и ем и нижняя и верхняя торц евы е кры ш ки
не оборудованы защ итны м и экранам и, д л я определения полож ения плаваю щ его порш ня м ож но использовать
сл ед ую щ ую процедуру. С н ять блок бы стр ора зьем но го соединения с ниж ней торцевой кры ш ки ячейки. В вести
тонкое сверло или проволоку через крыш ку, ч то б ы определить, что порш ень ра сполагается в н иж ней ч асти. Если
в ниж ней части по рш ня нет. значит, нет д авл ения. Если по рш е нь наход ится в ниж ней части, в ячейке возм ожно
остаточное д авл ен и е. С нова подклю чить гид рав лический насос и сд ел ать нескол ько ходов порш ня. Если ячейка
находится под давл ением , это м ож но определить по усилию , которое необходим о приклады вать, чтобы пере
д в и га ть порш ень.
1.5.7.2 Если имеются признаки наличия д авления в ячейке, полностью снять блок ф ильтрационного клапана
с ячейки и с пом ощ ью тонкого сверла или проволоки удалить засорение. С верло или проволока остановятся при
контакте с ф ильтрую щ им д иском . Надеть перчатки и убедиться, ч то о тверстие направлено в сторону о т оператора,
которы й вставляет сверло или проволоку.
1.5.8 Перед откры тием можно вы нуть ячейку из терм окам еры и расположить ее на подставке или л аборатор
ном столе.
1.5.9 О слабить ш есть винтов крепления крыш ки и. используя переходник клапана и н иппеля как рычаг, вынуть
кры ш ку из ячейки. Если кры ш ка прихвачена, ее мож но освободить подергиванием и покачиванием. Если таким
образом невозмож но освободить крышку, открутить переходник клапана и ниппеля, ввести инструмент д л я извле
чения кры ш ки на его м е сто и вы нуть крышку.
1.5.10 Необходимо вы нимать торцевую крышку, когда ячейка находится в вертикальном положении и ф иль
трационны й торец находится вверху.
1.5.11 Вы нуть ф ильтрую щ ий диск. И спользовать маленький нож. м аленькую отвертку или аналогичны й ин
струмент с тонким лезвием, чтобы поддеть кром ку д иска, затем вы нуть д и ск и ф ильтрационную корку. Если не-
обходимо. слегка пр ом ы ть ф ильтрационную корку пресной водой, затем изм ерить и внести в отчет е е толщ ину и
ком ментарии по е в составу и структуре.
1.5.12 О свободить ячейку от бурового раствора. В ы м ы ть внутренню ю часть ячейки пресной водой. О бы чно
нет необходимости вы нимать плаваю щ ий порш ень и нижнюю торцевую крышку, кром е случаев, когда анал из про
водился при температуре 150 ’ С (300 *F) и выше.
Если анал из проводился при температуре 150 "С (300 ’F) и выше, следует зам енить уплотнительные кольца.
1.5.13 Д л я замены уплотнительны х колец плаваю щ его порш ня и нижней торцевой кры ш ки следует вы полнить
следую щ ие три процедуры.
a ) С нять нижню ю торцевую крышку, ка к описано в I.5.9 и 1.5.10.
b ) Вы нуть плаваю щ ий порш ень. Н акрутить Т-образны й ключ на плаваю щ ий порш ень и продавить или вы
тащ ить порш ень с л ю бой стороны ячейки. Иметь в виду, что невозможно вы нуть плаваю щ ий порш ень через верх
ячейки, не сним ая н иж ней торцевой кры ш ки. С нять и отправить на утилизацию все уплотнительные кольца поршня
и крышки.
c) О чистить все детали д л я повторного использования.
I.6 П р отокол ы и спы та н и й

1.6.1 П р о т о ко л п о ф и л ь т р а т у
В нести в отчет значение общ его об ье м а фильтрата, собранного за каж ды й установленный промежуток вре
мени. в м иллилитрах.
60
ГО С Т 33 2 13 — 2014
1.6.2 М гн о в е н н а я в о д о о тд а ч а
М гновенную водоотдачу (2.4) мож но представить пересечением прямой л инии, представляю щ ей статиче
скую скорость ф ильтрации с о сь ю у. при том, что квадратный корень времени фильтрации отмечается по оси х. и
объем а ф ильтрата [удвоенного д л я корректировки площ ади фильтрации, есл и используется среда фильтрования
площ адью 2 2 ,6 см 2 (3.5 дю йм 2)] отмеченного по о си у. В качестве альтернативы приблизительное значение можно
рассчитать по (формуле (\.2).
Д л я более точного определения мгновенной отдачи собирать и ф иксировать д анны е об об ье м е фильтрата
за б олее короткие промеж утки времени и представить эти д анны е в соответствии с I.4.4.1
1.6.3 Р асчет
П редставить объем испытания на закупориваю щ ую способность V ppT, мл, по ф ормуле (1.1):
К>гг - 2Цо. М
где — о б ъ ем ф ильтрата через 30 м ин. мл.

Рассчитать мгновенную водоотдачу V v мл, п о ф ормуле (I.2)
v, =■2[v„ - (Ц . - Ч л }] 2(2Ца - Чр), (1.2)
где V7S — объем ф ильтрата через 7.5 мин, мл.

В ычислить статическую скорость ф ильтрации (скорость потока), м л Ь м и н , по ф ормуле (1.3)
у 21 v - " ' ^ 1с 2 ' v *> ~ (I з)

" $ - Л 2 .7 3 9 ’
где t, — время начального показания, мин:

12 — время окончательного показания, мин.
Все три д ан н ы х параметра VppT, V , и ^ р а с с ч и т ы в а ю т с я на основе объема фильтрата, скорректированного
на площ адь ф ильтрации. Ф ильтрую щ ий материал, который обычно используется при таких анализах, имеет по
л ови н у площ ади фильтрации, используемой в стандартны х анализах ф ильтрации при н изком д авлении. Удвоение
объем а ф ильтрата ком пенсирует это различие площ ади. Д л я обеспечения соответствия при использовании ф иль
трую щ их элем ентов другой площ ади константа (2 в д анном случав), если необходимо, может бы ть изменена.
1.6.4 П р о т о ко л п о ф и л ь т р а ц и о н н о й к о р к е
И змерить и внести в отчет д анны е о толщ ине ф ильтрационной корки с точностью до 1,0 м м (1/32 дю йма).
В нести в отчет такие характеристики, как твердая, мягкая, вязко-упругая, эластичная, плотная и т.д. Несмотря на
то ч то это будут субъективны е оценки, они могут содерж ать важную инф ормацию.
61
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П риложение J
(о б я за те л ь н о е )
О п р е д е л ен и е о бъ ем а ф ил ьтр ата бур ово го р ас тв о р а на во дн о й осн ов е

в усл овия х в ы со ко й тем п ер а ту р ы I в ы со ко го д а в л е н и я с испо л ьзован ием п риб ор а
д л я о п р ед е л е н и я закуп о р и в а ю щ е й спо с о б н о с ти и я че е к с р е зь б о в ы м и то р ц ев ы м и кр ы ш кам и
J.1 П р и н ц и п
J.1.1 И змерения характеристик ф ильтрации бурового раствора и ф ормирования глинистой корки на стенках
скважины, а также характеристики сам ого ф ильтрата и содержания в нем углеводородов, воды или эм ульгирован
ной ф азы являю тся б азовым и д ля регулирования свойств б ур о во ю раствора и е ю обработки.
J.1.2 На эти характеристики оказы вают влияние тип и содерж ание твердой ф азы в буровом растворе и их
ф изическое и хим ическое взаимодействие. Прибор д л я определения закупориваю щ ей способности (РРА) пред
ставляет собой ф ильтр-пресс, ад аптированны й д л я вы сокой температуры и вы сокого давления, используемы й
д л я определения таких взаимодействий с помощ ью различны х типов ф ильтрую щ их м атериалов при давлении до
34500 кПа (2000 ф унт/дю йм 2) и значениях температуры от ком натной д о 260 "С (500 ‘ F). К ак и стандартны й пресс-
ф ильтр НТНР. РРА может использоваться как в промы словы х условиях, так и в лаборатории.
J .2 С о о б р а ж е н и я б е зо п а с н о с т и
J.2.1 О граничения по д авл ен ию при использовании РРА зависят от используемой ячейки д ля пробы. Доступны
д ва типа ячеек: с резьбовыми торцевыми крышками и с торцевыми крышками, закрепленными на винтах. Для них
имеются в общей сложности пять различных диапазонов давления. Для обеспечения безопасности крайне важно,
чтобы персонал точно знал максимальное рабочее давление оборудования, которое не должно превышаться. Если
имеются сомнения, следует обратиться к изготовителю либо использовать м инимальное из возможны х ограничений.
J.2.2 Д ля безопасности эксплуатации РРА необходимо, чтобы персонал понимал и мог практически коррек
тировать сборку и эксплуатацию аппарата. Н еправильная сборка, неправильная эксплуатация или использование
повреж денны х деталей могут привести к утечкам из ячейки или ее разруш ению и вы звать серьезны е травмы и
повреждение оборудования.
J.2.3 Во время работы ячейка д л я пробы нагревается. Персонал должен знать о горячих зонах и не допускать
контакта с ними. Прикосновение к некоторы м детал ям во время работы оборудования может вы звать ожоги.
J.2.4 Н агрев в данны х приборах осущ ествляется электрически и. как д л я л ю бы х эл ектрических устройств, по
вреж дение или обры в электрического кабеля может привести к коротком у зам ы канию с риском возникновения по
жара. травм и повреж дения оборудования. С ледует подклю чать такие устройства только к заземленным контурам.
J .2 .5 Д л я эксплуатации гидравлической системы повыш ения давления в условиях безопасности выполнять
J.2.5.1 С ледует убедиться в том. что гидравлическое давление сброш ено и манометр на насосе показывает
ноль, перед тем как:
a ) отсоединить напорный ш ланг на бы строразьем ны х соединениях от ячейки для проб;
b ) извлечь ячейку из термокамеры:
c) перем естить РРА:
d ) повторно заполнить гидравлический насос;
e ) вы полнить л ю бое техническое обслуживание, включая затяжку соединений гидравлического насоса, ф и
тингов гидравлической систем ы или ячейки д л я проб, д опускаю щ их утечки.
J.2.5.2 После заполнения или ремонта гидравлической систем ы убрать пролитое масло. Разлитое на полу
м асло представляет опасность, разлитое возле РРА м асло создает о пасность возгорания.
J.2.5.3 Во время сборки ячейки убедиться, что уплотнительны е кольца торцевых кры ш ек установлены пра
вильно.
J.2.6 Д л я безопасного повы ш ения давления в приемнике с пневматическим противодавлением выполнять
J.2.6.1 Д л я повы ш ения давления в прием нике с противодавлением использовать тол ько азот или углекислый
газ. Д л я силикатны х растворов использовать только азот. Категорически не допускается использовать сжаты й воз
дух. кислород или другой нерекомендованны й газ. Если используется азот, о н должен поставляться в специальном
газовом баллоне для аэота л и б о в лаборатории долж на находиться установка подачи азота. Баллоны д л я азота
долж ны соответствовать требованиям стандартов безопасности. С 0 2 обы чно поставляется в небольш их баллонах
под д авлением примерно 6 200 кП а (900 ф унт/дю йм2). Ранее они использовались в промы словы х работах.
О П АС Н О — Не д о п у с к а е т с я н а гр е в а т ь и л и п о д в е р га т ь в о з д е й с т в и ю о гн я б а л л о н ы С 0 2. П ри п е р е гр е в е
о н и м о гу т в з р ы в а т ь с я .
62
ГО С Т 33 2 13 — 2014
О П АС Н О — Не д о п у с ка е т с я и с п о л ь з о в а н и е б а л л о н ч и к о в с о к с и д о м азота в ка ч е ств е и с т о ч н и ко в д а в
л е н и я п р и НТ/НР ф и л ь т р а ц и и . П о д д е й с т в и е м т е м п е р а т у р ы и д а в л е н и я о к с и д азота м о ж е т с д е т о и и р о в а т ь
в п р и с у т с т в и и с м а зки , н е ф т я н ы х и л и у гл е р о д и с т ы х м а те р и а л о в . Б а л л о н ч и ки с о к с и д о м азота д о л ж н ы и с
п о л ь з о в а т ь с я т о л ь к о д л я к а р б о н а т н о го а н а л и за 8 га зо а н а л и за то р е Гаррета.
J.2.6.2 Поддерж ивать работоспособное состояние регуляторов давления и манометров. Категорически не
д опускается использование масла в регуляторах д авления.
J.2.6.3 Гидравлические или пневматические систем ы повы ш ения давления, д опускаю щ ие утечки, следует ре
монтировать или заменять. С ледует поддерж ивать р аботоспособное состояние манометров, ф итингов и шлангов,
вовремя обнаруж ивать и устранять возникаю щ ие утечки. П ериодически испытывать предохранительны й клапан
гидравлического насоса, чтобы убедиться, что о н правил ьно сработает при возникновении избыточного давления.
Категорически не д опускается закупоривать или обходить байпасом этот предохранительны й клапан.
J.2.6.4 При повы ш ении давления в системе противодавления всегда необходимо сначала открыть подачу
давления. Затем настроить регулятор. Не допускается использование устройства при давлении, превыш аю щ ем
его рабочий д иапазон, или установки предохранительного клапана. При понижении противодавления отключить
источник д авления, сбросить давление в систем е, затем открутить регулировочный винт с Т-образной головкой.
J.2.7 Д ля обеспечения нагревания в условиях безопасности вы полнять следую щ ие инструкции.
J-2.7.1 Д л я предупреж дения травм при работе с РРА необходимо соблю дать осторожность. Он нагревается
до уровня, д остаточного, чтобы вы зы вать серьезны е ожоги. Не д опускается оставлять нагреты й или нагреваю щ ий
ся РРА без надзора и установки предупреж даю щ его сигнала.
J.2.7.2 П рактика извлечения ячейки и охлаж дения е е водой опасна, и этого следует избегать. Серьезные
травм ы могут бы ть вы званы паром, образую щ имся при контакте горячей ячейки с водой, при прямом контакте с
ячейкой или при случайном падении ячейки.
J.2.8 Д ля обеспечения эксплуатации электрической систем ы в условиях безопасности вы полнять следую
щ ие инструкции.
J.2.8.1 Убедиться, что источник электропитания снабжен предохранителем и заземлен. Проверить, что ка
бель питания терм окамеры находится в хорош ем состоянии и надлежащ им образом заземлен.
J.2.8.2 Электрические неисправности в систем е электропроводки или нагревателей обы чно невозмож
но определить при визуальном осм отре. Первым признаком неисправности может служ ить частое перегорание
предохранителя, срабаты вание прерывателей, удлинение времени нагрева л иб о нестабильны е характеристики
термостата. Не допускается выполнение рем онтны х операций эл ектрических систем без предварительного отклю
чения всей установки от источника электропитания.
J.2.9 При вы полнении технического обслуж ивания ячейки д л я проб пользователю следует учитывать, что
ф ильтрационная ячейка представляет собой сосуд под д авлением и ее следует рассматривать ка к источник воз
м ожной повы ш енной опасности. Д алее приводятся меры предосторожности, соблюдение которых обеспечивает
безопасность работ.
J.2.9.1 М атериал ячейки долж ен бы ть совм естим с м атериалом пробы.
J.2.9.2 Не допускается использование ячейки при наличии глубокой пигтинговой коррозии или трещ ин, о б
разовавш ихся под д ействием напряжений.
J.2.9.3 Не д опускается использование ячеек, кры ш ек я чеек или стопорных кол ец с л ю бым и признакам и д е
ф ормации или повреждения. В нимательно осматривать все резьбы на наличие признаков повреждения.
J .3 О б о р у д о в а н и е . П р и б о р д л я о п р е д е л е н и я з а к у п о р и в а ю щ е й с п о с о б н о с т и
с р е зь б о вы м и то р ц е вы м и кры ш кам и
J.3.1 Я ч е й ка РРА
J.3.1.1 Имеются д ва изготовителя РРА. Оба поставляют резьбовы е торцевые кры ш ки д л я ячеек, использу
ем ы х д л я испытаний, которы е вы полняю тся под д авлением, превыш аю щ им 13800 кП а (2000 ф унт/дю йм 2). С ущ е
ствуют резьбовы е торцевые кры ш ки д л я трех диапазонов н ом инальны х значений д авления: 20700 кПа (3000 ф унт/
дю йм 2). 27600 кПа (4000 ф унт/дю йм 2) и 34600 кП а (5000 ф унт/дю йм2). К аппарату д ол ж ны бы ть прикреплены ру
ководства по эксплуатации или описание настоящ ей процедуры, и перед использованием персоналу, незнакомому
с д анны м устройством, следует прочитать эти инструкции. Если пользователь не в состоянии д остоверно опреде
л ить ограничения по рабочим характеристикам , д олж ны соблюдаться наиболее низкие ограничения по д авлению .
О П АС Н О — В ы п о л н я т ь р е ко м е н д а ц и и и з го т о в и т е л я о т н о с и т е л ь н о м а к с и м а л ь н о й т е м п е р а т у р ы , д а в
л е н и я и о б ъ е м а п р о б ы . Н е с о б л ю д е н и е р е ко м е н д а ц и й м о ж ет п р и в е с т и к с е р ь е з н ы м тр а вм а м .
J.3.1.2 П олученное от изготовителя оборудование РРА снабж ено клапанами, рассчитанны ми на 260 "С
(500 *F). В случае необходимости замены какого-либо клапана в период эксплуатации настоятельно рекомендует
ся. чтобы устанавливаем ые клапаны бы ли рассчитаны на использование при 260 "С (500 *F).
J.3.1.3 РРА разработан д л я обеспечения повы ш енной точности изм ерений статической фильтрации. Он м о
жет работать при давлениях и температурах, приближенны х к скважинны м условиям и позволяет использовать
ф ильтрую щ ий материал д л я имитации контактны х поверхностей неф теносны х пород. Я чейка д л я раствора пере
ворачивается с д а в л е н и е м . подаваемым от д н а ячейки, среда ф ильтрации располагается сверху, и ф ильтрат соби
рается в верхней части. М алы й ручной гидравлический насос подает давление в ячейку. Д авл е ни е передается на
63
Г О С Т 33 2 13 — 2014
пробу бурового раствора через плаваю щ ий в ячейке порш ень. Д ополнительное уплотнительное кольцо на порш не
не д опускает см еш ивание гидравлического масла с пробой.
J.3.1.4 Р РА гложет использовать различны е среды фильтрации, включая пористы е керам ические или метал
локерамические диски, керны и подуш ки из песка с покры тием или без покрытия. Д оступны керамические д иски с
проницаем остью от 100 м ипл ид арси д о 100 д арси. Использование м атериалов, им итирую щ их контактны е поверх
ности неф теносных пород, вместе с и спользованием соответствую щ их значений д авления и температуры испыта
ния предоставляет пользователю более точную картину того, что происходит 8 стволе скважины.
Д ля обеспечения однородности условий анализа и воспроизводим ости результатов д иски могут бы ть кл ас
сиф ицированы с использованием собственной процедуры пользователя д л я испытания на проницаем ость или
процедуру J.3.2.7.
J .3 .1 .5 З начения д авления испытания обы чно ограничиваю тся пределами безопасности ячейки, определен
ным и изготовителем: 20700 кПа <3000 ф унт/дю йм 2). 27800 кПа (4000 ф унт/дю йм 2) или 34500 (5000 ф унт/дю йм2)
при температуре 260 'С (500 Т ) . Если при испытании используется противодавление, может бы ть необходимым
снизить максим альное давление испытания, чтобы не д опустить превы ш ения предельного д авления ячейки.
Не следует использовать крыш ки с признакам и повреждения, их следует отбраковать. Не следует использо
вать корпуса ячеек с признакам и растрескивания под н апряжением или серьезной точечной коррозии.
J .3 .1 .6 Д ля температур выше 9 3 *С (2 00 "F) прием ник с противодавлением д ол ж ен находиться под давлени
ем. чтобы не д опустить закипание ф ильтрата. С тандартны й прием ник с противодавлением в качестве источника
д авления использует С 0 2. П о ж еланию источник д авления С 0 2 может бы ть заменен на азотный с соответствую
щ ей систем ой шлангов.
J.3.1.7 Ячейка РРА заключена в алю миниевую камеру с регулируемой во время нагревания и фильтрации
температурой. Эта камера полностью закрывает зону фильтрации, обеспечивая фильтрацию при любой заданной
температуре от комнатной д о 260 ” С (500 Т ) . Температура в ячейке может измеряться с помощ ью металлического
стержневого термометра, установленного в специальном кармане стенки ячейки. Температура регулируется с помо
щ ью ручки регулирования термостата. Д и ск имеет ш калу с делениями от 1 д о 10. После достижения заданной темпе
ратуры ее мож но повторить, устанавливая ручку регулировки на нужное деление. С тандартные ячейки д л я фильтр
пресса РРА изготавливаются из нержавеющей стали. Потребление энергии термокамерой РРА составляет 800 Вт.
J .3 .1 .8 РРА может использоваться в пром ы словы х условиях или в л аборатории. Для работы в промы словы х
условиях имеется контейнер и з н ержавею щ ей стали с откидной рабочей полкой.
J.3.2 С реда ф ильтрации, это могут б ы ть д иски или л ю бой пористы й материал, такой ка к керам ика, металло
керамика. ф ильтры из песка с полим ерным покрытием, ф ракционированны й п е сок или образцы керна.
J.3.2.1 Стандартная толщ ина д иска составляет 6.5 мм (0.25 дю йм а), но при использовании переходников
могут использоваться и д иски больш ей толщ ины . Д ля каждого анализа необходимо использовать н овы й диск. Для
буровы х растворов на водной основе перед использованием погрузить д и ск на период от 5 д о 3 0 мин в пресную
или минерализованную воду. Д л я ф ильтрую щ их материалов с н изкой пористостью и проницаем остью реком енду
ется прим енять в акуум ную пропитку.
С ущ ествую т неизбеж ные различия в разм ерах пор керамических дисков, обычно используемы х в таких ис
пы таниях. Следовательно, при вы полнении сравнительны х испытаний рекомендуется, чтобы д иски испы ты вались
и классиф ицировались для обеспечения м аксим ально возможной однородности. Изготовители вы полняю т и спыта
ния контроля качества д л я классиф икации д исков и м огут п о запросу предоставить пользователю средний диам етр
поровы х каналов и средню ю пористость. Д л я дополнительной классиф икации диска пользователь может вы пол
нить простое испытание на проницаем ость с пресной водой.
J.3.2.2 Д оступны д ругие виды дисков, включая песчаные керны Береа (B erea) различной пористости и про
ницаем ости. Пользователю следует иметь в виду, что эти керны имею т разную пористость и проницаемость, и зто
может повлиять на достоверность результатов анализа. Керны м огут бы ть нарезаны по разм еру цилиндра прибора
и обы чно имеют толщ ину 6 .5 мм (0.25 д ю йм а). При использовании усоверш енствованного цилиндра могут исполь
зоваться такж е керны 25,4 мм (1 дюйм).
J.3.2.3 П есок с полим ерны м покры тием может иметь ф орм у цельного д иска, с вы бранны м размером зерна,
чтобы обеспечить заданную проницаем ость. П есок нагревается д о 150 "С (300 "F ) в течение от 1 до 3 ч в ф орме
с размерами, немного превыш аю щ ими разм еры обычного д иска, и толщ иной 6.5 мм (0.25 дю йм а) или 25.4 мм
(1 дю йм ). Перед нагреванием ф орму следует покры ть силиконовой смазкой.
J.3.2.4 Д иски из песка с полимерным покры тием могут изготавливаться, чтобы обеспечить сущ ественную
разницу разм еров пор и проницаем ости путем и спользования песка с различны ми разм ерам и зерна. П есок с боль
ш ими разм ерам и зерна может прим еняться в качестве ф ильтрую щего материала при анализе материалов для
борьбы с поглощ ениями, который долж ен использоваться д л я регулирования потерь на ф ильтрацию в условиях
интенсивной фильтрации.
J.3.2.5 Д иски из м еталлокерам ики или щ елевы е металлические д иски могут использоваться для имитации
трещ ин или пород с вы сокой проницаем остью . При о ц енке м атериалов д л я борьбы с поглощ ениями, необходимых
для перекры тия конкретной породы , разм ер пор д иска следует сравнить с разм ерам и пор д анной породы.
J.3.2.6 Песчаны е подушки могут использоваться в качестве ф ильтрую щего материала, если в ячейке РРА
фильтр находится в нижней части. Чтобы обеспечить лучш ую повторяемость песчаной подушки по толщине, сначала
64
ГО С Т 33 2 13 — 2014
определить необходимую толщ ину подуш ки, а затем взвесить количество песка, необходимого, чтобы сф орм иро
вать такую толщину. Перед проведением анализа следует пропитать песчаные подуш ки базовы м ф люидом. Если
пользователю требуется провести анал из стандартны м способом с ф ильтрую щ им материалом в верхней части
ячейки, ф ильтр из песка с полимерным покры тием м ож но разм естить в ячейке, прогреть в течение о т 1 д о 3 часов
при температуре 150 "С (300 *F). остудить, а затем перевернуть д л я проведения анализа.
J.3.2.7 Процедура сравнения керамических дисков: установить д и ск в я чейку Р РА и заполнить ячейку водой.
Используя оборудование д ля определения воздухопроницаемости, при закры том верхнем клапане ячейки, отрегу
лировать давление на контрольном м анометре 200 кП а (30 ф унт/дю йм2) на уровне от 28 кПа д о 31 кПа (от 4,0 ф унт/
дю йм 2 ± 4.5 ф унт/дю йм2). О ткрыть клапан в верхней части ячейки и отрегулировать давление на уровне 14 кПа
± 0.7 кП а (2.0 ф унт/дю йм 2 ± 0.1 ф унт/дю йм2). После откры тия клапана в нижней части ячейки снова с помощью
верхнего клапана отрегулировать давление на уровне 14 кП а ± 0.7 кПа (2.0 ф унт/дю йм 2 ± 0,1 ф унт/дю йм2). Изме
рить время прохождения 300 мл с использованием градуированного цилиндра ем костью 500 мл. изм ерить время
с отметки 100 мл д о отметки 40 0 мл. Если д л я сравнения используется РРТ, протестировать и классиф ицировать
несколько д исков и использовать те из них. которы е имею т аналогичны е значения.
J.3.3 Тайм ер с точностью д о 0.1 мин.
J.3.4 Термометр с о ш кал ой д о 260 "С (500 *F).
J.3.5 Градуированный цилиндр объем ом 25 мл (Т С ) или 5 0 мл (ТС). (М е р н ы й ц и л и н д р п о Г О С Т 1770-74
в м е с т и м о с т ь ю 25 с м 3 и л и 50 с м 3).
J.3.6 Высокоскоростная меш алка (миксер).
J .4 П о р я д о к в ы п о л н е н и я р а б о т д л я ф и л ь т р а ц и и п р и в ы с о к о й т е м п е р а тур е
и в ы с о к о м д а в л е н и и (НТНР)
J.4.1 П р е д в а р и т е л ь н ы й н а гр е в т е р м о к а м е р ы
J .4 .1 .1 Подклю чить ш нур питания к и сточнику питания в соответствии с д анны м и паспортной таблички.
J .4 .1 .2 П овернуть термостат на середину ш капы и поместить металлический термометр с о ш калой в карман
д л я термометра терм окамеры. Когда температура д остигнет значения, установленного термостатом, загорится
сигнальная лампочка.
J.4.1.3 У становить термостат на температуру, превы ш аю щ ую заданную температуру анализа на 6 "С.
J .4 .2 З а п о л н е н и е ф и л ь т р а ц и о н н о й я ч е й к и
J.4.2.1 Ф ильтрационная ячейка является сосудом под давлением . Корпуса ячеек с признакам и растрескива
ния под напряж ением или глубокой питтинговой коррозии не д ол ж ны использоваться. Д л я обеспечения безопас
ности работ следует вы полнять следую щ ие процедуры.
J.4.2.2 Использовать ры чажный ключ, чтобы снять торцевы е крышки. О ткрутить ниппели с кры ш ек и вынуть
порш ень и з ячейки.
J.4.2.3 П роверить уплотнительные кольца на ниппелях, плавающ ем поршне, корпусе ячейки и торцевых
кры ш ках и при наличии повреж дений заменить их [все уплотнительны е кольца обы чно следует зам енять после
проведения анализа при температуре вы ш е 150 "С (300 *F)J. Нанести на уплотнительные кольца гонкий сл ой смаз
ки. особое вним ание уделить качеству см азки уплотнения порш ня. Н акрутить плаваю щ ий порш ень на Т-образны й
ключ и установить порш ень на д н е ячейки, перем ещ ая его вверх и вниз, чтобы убедиться в его свободном пере
м ещ ении (ниж няя часть ячейки, загрузочная часть, имеет более короткую канавку, чем верх). Р азместить порш ень
на д не или в ниж ней ч асти ячейки, затем открутить ключ от поршня.
J.4.2.4 Заполнить пр остранство над порш нем гидравлическим маслом точно по уровню торцевой поверх
ности.
J.4.2.5 Н анести противозадирную пасту на торцевую п оверхность отверстия ячейки, горизонтальную п оверх
ность на торце ячейки и заполнить пространство над порш нем гидравлическим маслом точно по уровню торцевой
J.4.2.6 Н анести на резьбы терм остойкую консистентную см азку и затем закрутить торцевую кры ш ку на место,
умеренно затягивая с пом ощ ью двухш тиф тового ры чажного ключа. И збыточное затягивание не улучш ит уплотне
ние. и создаст дополнительны е трудности при снятии крышки.
J.4.2.7 Установить гидравлическую торцевую кры ш ку в нижней части ячейки: нажимать на ш арик противо
давления на ниппеле крыш ки на конце подачи давления, чтобы сбросить давление и обеспечить более свободное
продвижение кры ш ки в ячейку.
Н екоторое количество масла вы течет ч ере з отверстие в кры ш ке, указы вая, что между торцевой кры ш кой и
порш нем нет воздуха.
J.4.2.8 С оединить нижний ниппельны й блок со ш лангом насоса и прокачать некоторое количество гидравли
ческого масла, чтобы вы теснить воздух из ниппеля. Затем, обращ ая внимание на то. чтобы не пролить масло из
ниппеля, присоединить ниппельны й блок к нижней торцевой кры ш ке ячейки и отсоединить ш ланг насоса.
С ледующ ие операции могут вы полняться в предварительно нагретой термокамере, в ненагретой терм ока
мере. если таковая имеется, или на специальном стенде.
Д л я получения более точны х результатов анализа, непосредственно перед загрузкой в я чейку следует пере
меш ивать буровой раствор в течение 5 мин.
65
ГО С Т 33 2 13 — 2014
J.4.2.9 П овернуть ячейку вверх и залить прим ерно 275 мл бурового раствора. Э то обеспечит возможность
расш ирения при нагревании. Не превыш ать это количество.
J.4.2.10 С нова подсоединить ш ланг насоса к бы строразьем ном у соединению на ниппеле в нижней части
ячейки и закры ть нагнетательный клапан на насосе. Привести в действие насос, чтобы поднять уровень пробы
раствора д о канавки уплотнительного кольца.
J.4.2.11 Надеть кольцевое уплотнение и установить поверх него вы бранны й керамический диск или другой
ф ильтрую щ ий материал.
J.4.2.12 Установить верхню ю торцевую кры ш ку ячейки.
J.4.2.13 С мазать резьбы и ниж ню ю поверхность удерживаю щ его кольца и закрутить кольцо в верхней части
ячейки. Затянуть, используя однош тиф товый ры чаж ны й ключ, если необходимо, до того, ка к ф ланец с насечкой
удерж иваю щ его кольца будет на одном уровне с верхом корпуса ячейки. Д ополнительная затяжка не улучш ит
уплотнение и создаст дополнительны е трудности при снятии крышки.
Эта операция прим еним а только д л я я чеек с удерживаю щ им и кольцами д л я верхней торцевой крышки.
J.4.2.14 Установить ячейку в термокамеру. Убедиться, что опора ячейки вы двинута с помощ ью рукоятки,
установить блок ячейки и повернуть е го таким образом, чтобы ш тиф т нижней части терм окамеры бы л вставлен в
отверстие в нижней части корпуса ячейки. Это предотвратит вращ ение ячейки.
J.4.2.15 П ри помещ ении закры той ячейки в горячую терм окамеру может произойти резхое повы ш ение д авл е
ния в ячейке в результате температурного р асш ирения содержим ого и гидравлической жидкости. Если при ком нат
ной температуре ячейка помещ ается в нагретую термокамеру, немедленно подклю чить насос, чтобы обеспечить
сброс гидравлической ж идкости и не д опусти ть возникновения избыточного давления. Во время нагревания следу
ет периодически контролировать д авление, сбрасывая избыточное давление.
J .4 .3 П о в ы ш е н и е д а в л е н и я в я ч е й ке
J.4.3.1 При ф ильтрации при температуре, превыш аю щ ей точку кипения пробы раствора, необходимо исполь
зовать прием ник с противодавлением, чтобы не д опустить испарения ф ильтрата. Это также необходимо, чтобы не
д опустить закипания пробы во время повы ш ения д авления. В таблице 2 приведены значения д авления в соответ
ствии с температурой анализа; использовать гидравлический насос, ч тобы создать такое д авление в ячейке. При
использовании ручного насоса следует вы полнять один ход порш ня в секунду.
J.4.3.2 В о время нагревания ячейки приготовить прием ник с противодавлением следую щ им образом.
Убедиться, ч то регулирую щ ий Т-образны й в и нт повернут против ч асовой стрелки н астолько, ч тобы сбросить
все д авление. После сброса давления винт д олж ен свободно поворачиваться.
О ткры ть клапан сброса давления, чтобы сбросить возможное остаточное д авл ени е и извлечь б аллон с С 0 2
из нагнетаю щ его устройства. О тправить на утилизацию пустой баллон, зам енить его новы м и затянуть его с усили
ем. д остаточны м , ч тобы проколоть его. В это время не н уж но трогать регулятор.
Проверить, закры т л и клапан сброса давления на блоке С 0 2 и д ренаж ны й клапан фильтрата.
О тлож ить блок противодавления в сторону. Он должен бы ть установлен, как описано в J.4.3.4.
J.4.3.3 Контролировать температуру в ячейке с помощ ью термометра, установленного в специальном карм а
не стенки ячейки, а не в карм ане терм окамеры. Когда в ячейке будет д остигнута заданная температура, отрегули
ровать термостат, ч тобы температура терм окамеры опустилась д о температуры анализа. Поддерживать заданную
температуру ячейки пока заверш ится температурное расш ирение и перестанет нарастать давление в ячейке. Это
может занять больш е 1 ч.
J.4.3.4 Когда температура ячейки достигла необходимого значения и давление стабилизировалось, устано
вить приемник с противодавлением на переходнике верхнего клапана. З акрепить прием ник с пом ощ ью удержива
ю щ ей ш пильки. Установить нагнетательный блок С 0 2 в верхней части приемника. З акрепить нагнетательный блок
С 0 2 другой шпилькой.
J.4.3.5 Если д л я слива ф ильтрата используется специальны й шланг, присоединить е го к сливном у клапану и
направить в градуированны й цилиндр д ля сбора фильтрата.
Ч тобы обеспечить точность измерений, пространство между ф ильтрую щ им м атериалом и выходом прием
н ика с противодавлением и клапаном прием ника до начала анализа следует заполнить базовым ф люидом. Это
обеспечит вытеснение ф лю идом, проходящ им через ф ильтр, равного об ье м а ж идкости в ресивер. Н евыполнение
этой корректирую щ ей процедуры может привести к значительны м ош ибкам.
J.4.3.6 См. в Таблице 1.1 подходящ ее давление д л я прием ника с противодавлением и установить его пово
ротом Т-образного винта на регуляторе д авления д о д остиж ения необходимого давления.
J.4.3.7 С пом ощ ью насоса повысить давление в ячейке д о необходимого уровня, затем о ткры ть клапан меж
д у ячейкой и прием ником с противодавлением, чтобы начать анализ.
Д иф ф еренциальное давление ф ильтрации равно разности между давлением в ячейке и давлением в при
емнике.
J .4 .4 В ы п о л н е н и е а н а л и за ф и л ь т р а ц и и
J.4.4.1 П роверить значение противодавления на регуляторе д авления. О трегулировать, если необходимо.
J.4.4.2 Установить таймер на необходимое время фильтрации. Фильтрат должен собираться через интервалы
1 мин, 7,5 мин и 30 мин. Если необходимо, пробы могут отбираться чаще, но не следует этого д елать д о истечения
1 минуты. Точные значения времени и обьем ов необходимы д ля достоверны х расчетов параметров фильтрата.
66
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Д л я более точного определения мгновенной водоотдачи собирать ф ильтрат через 1 мин. 5 мин. 7.5 мин,
15 мин, 25 мин и 30 мин. собранны е объем ы ф ильтрата представить граф ически как зависим ость от квадратного
корня значения времени.
J.4.4.3 Н ачать ф ильтрацию , откры в клапан м еж ду ячейкой и прием ником с противодавлением. Д авление в
ячейке, показанное манометром насоса, вначале снизится. Д ля поддержания давления на заданном уровне ис
пользовать насос. При использовании ручного насоса следует вы полнять один ход порш ня в секунду.
J.4.4.4 По истечении каж дого интервала фильтрат следует сливать в градуированны й цил инд р из приемника
с противодавлением через вы пускной клапан и вносить в отчет время и общ ий объем.
J.4.4.5 Д авление в ячейке будет слегка понижаться по мере уменьш ения в результате ф ильтрации объема
содерж им ого ячейки и в результате возможны х утечек на насосе. М ожно повы ш ать давление в ячейке, чтобы под
держ ивать постоянное д авление. Поддерживать необходимое давление в ячейке и приемнике с противодавлением
на протяжении всего времени анализа.
Рекомендуется сл ив ать фильтрат из приемника с противодавлением без использования сливного шланга,
подсоединенного к сливному клапану. Если необходимо использовать шланг, следует миним изировать его длину,
чтобы ум еньш ить ош ибку за счет задерж ки ж идкости на внутренней поверхности шланга.
J.4.4.6 По истечении 30 мин закры ть клапан и слить оставш ийся ф ильтрат и з ресивера поддерживаю щ его
давления в градуированны й цилиндр. Внести в отчет общ ий об ье м фильтрата в градуированном цилиндре.
J .5 З а в е р ш е н и е и с п ы т а н и я и р а зб о р к а о б о р у д о в а н и я
J.5.1 О тклю чить терм окам еру от источника питания. С ледует снизить температуру пробы в ячейке д о 38 "С
(100 *F), для обеспечения безопасности открывания ячейки.
J.5.2 О студить ячейку, не вынимая е е из терм окамеры . Если подобны е анализы проводятся с достаточной
периодичностью , д л я их упорядочивания можно предусмотреть систем у охлаждения, охлаж даю щ ую станцию или
баню . Предусмотрен специальны й подсобны й инструмент, который следует использовать всякий раз. когда необ
ходимо работать с горячей ячейкой.
О П АС Н О — О х л а ж д е н и е го р я ч и х я ч е е к с л е д у е т в ы п о л н я т ь с п р е д е л ь н о й о с т о р о ж н о с т ь ю .
Р еком ендованная процедура ослож няет вы полнение более одного анализа в течение восьми часов рабочего
д ня при наличии одного РРА. При наличии заинтересованности пользователя в повы ш ении производительности,
е м у потребуется разработать собственную процедуру и оборудование д л я охлаждения. Первичным требованием в
этом случав должно бы ть требование безопасности.
J.5.3 Изолировать ком поновку противодавления от источника д авления, поворачивая Т-образны й винт регу
лятора против ч асовой стрелки, пока е го дви ж е н ие не станет свободным.
J.5.4 О ткры ть клапан стравливания д авления на блоке С 0 2. ч тобы сбросить д авление в прием нике с проти
водавлением.
J.5.5 После удаления ш пильки снять блок С 0 2 с верхнего ниппельного переходника.
J.5.6 Вы нуть ш пил ьку и снять прием ник с противодавлением.
J.5.7 О ткрыть клапан гидравлического насоса д л я сброса давления в ячейке, затем отсоединить гидравличе
ское б ы сгр ора зьем но е соединение.
J.5.8 О ткры ть ф ильтрационны й клапан д л я освобож дения остаточного д авления м еж ду фильтром ячейки и
прием ником с противодавлением.
J.5.9 Если предполагается, что ячейка находится под д авлением и экранированная торцевая кры ш ка не на
ходится в ниж нем положении, д л я определения положения плаваю щ его порш ня можно использовать следую щ ую
процедуру. С нять блок бы строразьем ного соединения с нижней торцевой кры ш ки ячейки и ввести тонкое сверло
или проволоку через крышку, чтобы определить, что порш ень располагается в нижней части. Если в нижней части
порш ня НЕТ. значит, нет давления. Если порш ень находится в нижней части, в ячейке возможно остаточное д а в
л ение. Снова подклю чить гидравлический насос и сделать несколько ходов порш ня. Если ячейка находится под
давлением , э то м ож но определить по усилию , которое необходимо прихладывать. чтобы передвигать поршень.
J.5.10 Если имеются признаки наличия д авления в ячейке, полностью снять блок ф ильтрационного клапана
с ячейки и с пом ощ ью тонкого сверла или проволоки удалить засорение. С верло или проволока остановятся при
контакте с ф ильтрую щ им д иском . Н адеть перчатки и убедиться, что отверстие направлено в сторону от оператора,
которы й вставляет сверло или проволоку.
Я чейку следует открывать только тогда, когда оператор полностью уверен, что содерж им ое не находится
более под давлением .
J.5.11 Поднять или вы нуть ячейку. Если необходимо, ячейку можно приподнять в терм окам ере за клапан
ф ильтрации или используя дополнительны й инструмент для захвата ячейки. Присоединить данны й инструмент к
ниппелю входного отверстия противодавления выше клапана ф ильтрации, где обычно присоединяется приемник
с противодавлением. З акрепить его, используя ш пильку ш тока клапана. Я чейка может поддерживаться на основа
нии д л я ячейки или поднята и з нагревательной камеры и разм ещ ена на стенде, пока открывается.
J.5.12 С нять резьбовы е крыш ки с помощ ью ры чажных клю чей. Может бы ть необходимо постучать ключом
д л я страгивания. С лож ности при откры вании являю тся признаком недостаточной смазки, избыточной затяжки или
неудовлетворительной очистки. Может понадобиться использование соответствую щ его инструм ента, такого как
67
ГО С Т 33 2 13 — 2014
тиски с мягкими губками, цепной ключ, ленточны й ключ или аналогичное устройство д л я удерживания ячейки во
время откручивания крышки.
J.5.13 Р асположить я чейку ф ильтром вверх и открутить верхню ю крышку.
J.5.14 Вы нуть ф ильтрую щ ий диск. Использовать маленький нож. м аленькую отвертку или аналогичны й ин
струмент с тонким лезвием, чтобы поддеть кром ку д иска, затем вы нуть д и ск и ф ильтрационную корку. Если не
обходимо. слегка пром ы ть ф ильтрационную корку пресной водой, затем изм ерить и внести в отчет е е толщ ину и
ком ментарии по ее составу.
J.5.15 О свободить я чейку от бурового раствора и вы мыть внутренню ю ч асть ячейки пресной водой. О бычно
нет необходимости вы нимать плаваю щ ий порш ень и нижню ю торцевую крышку, кроме случаев, когда анал из про
водился при температуре 150 "С (300 “ F) и выше.
Если анализ проводился при температуре вы ш е 150 "С (300 Т ) . следует зам енить уплотнительные кольца.
J.5.16 Д ля замены уплотнительны х кол ец плаваю щ его порш ня и нижней торцевой крыш ки следует вы пол
нить следую щ ие три процедуры.
a) С нять н ижню ю торцевую крышку, как описано в J.5.10 и J.5.11. и м ея ввиду, что положение ячейки обратное
и используется двухш тиф товы й ры чажный ключ.
b ) Вы нуть плаваю щ ий порш ень. Н акрутить Т-образны й ключ на плаваю щ ий порш ень и продавить или вы
тащ ить порш ень с л ю бой стороны ячейки. Иметь в виду, что невозможно вы нуть плаваю щ ий порш ень через верх
ячейки, не сним ая нижней торцевой кры ш ки. С нять и отправить на утилизацию все уплотнительные кольца поршня
и крышки.
c) О чистить все детали д л я повторного использования.
J .6 П р о т о к о л ы и с п ы т а н и й
J.6.1 П р о т о ко л п о ф и л ь т р а т у
В нести в отчет значение общ его объема фильтрата, собранного за каж ды й установленный пром еж уток вре
мени. в м иллилитрах.
J .6 .2 М гн о в е н н а я в о д о о тд а ч а
М гновенную водоотдачу (2.4) мож но представить пересечением на оси у прямой линии, представляю щ ей
статическую скорость ф ильтрации, при том. что квадратный корень времени ф ильтрации отмечается по оси х. и
объема ф ильтрата [удвоенного для корректировки площ ади фильтрации, если используется ф ильтрую щ ий мате
риал 22,6 см 2 (3.5 д ю й м 2)), отмеченного по оси у. В качестве альтернативы приблизительное значение можно рас
считать по ф ормуле (I.2).
Д ля более точного определения мгновенной водоотдачи собирать и ф иксировать д анны е об объеме ф иль
трата за более короткие промежутки времени и представить эти д анны е в соответствии с J.4.4.2.
J .6 .3 Р асчет
Рассчитать объем испытания на закупориваю щ ую способность, мгновенную водоотдачу и статическую ско
рость ф ильтрации п о ф орм улам (1.1). (I.2 ) и (I.3) соответственно.
J .6 .4 П р о т о ко л п о ф и л ь т р а ц и о н н о й ко р ке
И змерить и внести в отчет данны е о толщ ине ф ильтрационной корки с точностью д о 1.0 мм (1/32 д ю йм а).
Внести в отчет такие характеристики, как твердая, мягкая, вязко-упрутая. эластичная, плотная и т д . Несмотря на
то что это будут субъ ективны е оценки, они могут содержать важную инф ормацию.
68
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П риложение К
Ф о р м а о тче та дл я бур овы х р а с тв о р о в на в о д н о й основе
О т ч е т д л я б у р о в ы х р а с т в о р о в на в о д н о й о с н о в е
МС
Д А ТА ______20____ ГЛ У Б И Н А
i:T V C
ДА ТА Н А Ч А Л А ТЕКУЩ АЯ ДЕЯТЕЛЬН ОС ТЬ
Н О М ЕР Ш ТАТ О КР У Г СКВАЖ ИНА S/T
БУРЕНИЯ
С КВ А Ж И Н Ы
О П ЕРА ТО Р
__ I—
Lтттглг ПОДРЯДЧИК Гй Б У Р О В О Й
О Т Ч Е Т ДЛ Я О ТЧЕТ ДЛЯ Д И А П А З О Н КВ А Д Р А ТО В У Ч А С Т К А
НОМ ЕР
НАИМ ЕНО ВАНИЕ И НОМ ЕР
МЕСТОРОЖ ДЕНИЯ ИЛИ М О Р С К О Й О КР У Г/Р А И О Н Ш ТА Т Ю Б Л А С Т Ь
СКВАЖ ИНЫ
БЛО КА
ОБСАДНАЯ
Д А Н Н Ы Е ПО Д О Л О Т У БУРО ВАЯ КО ЛО Н Н А Д А Н Н Ы Е ПО Ц И Р К У Л Я Ц И И
КО ЛО Н Н А
ТЕ ХН И Ч ЕС КИ Е ТРЕБО ВАН ИЯ К СВОЙСТВАМ
С В О Й С Т В А Б У Р О В О ГО РА СТВО РА
Б У Р О В О ГО РА СТВО РА
ВЛ ВЛ ВЛ ВЛ
П роба о т об ран а из
Ем» Еык Ем* Ем к Вес В я зко сть Ф ильтрат
В р ем я отб о р а пробы
Тем п ератур а в ы ки д н о й л и ни и . 'С
Р Е К О М Е Н Д У Е М А Я О Б Р А Б О Т К А ЗА С М Е Н У
и л и 'F
"F __________________________________
П л о тн о сть, уа / кг/м 3 I ф у н т /ф у т ^ / ф унт/
тал п р и *С и л и "F
'F
В я зко сть п о во рон ке М арш а, с/кв при
*С или 'F
П л а сти ч е ска я вя зкость, кП при •с
и л и 'F
П ред ел те кучести, ф ун т/1 0 0 ф у т 3
С Н С . ф унтЛО О ф у т3. 10 с/10 м ин
Ф ильтрат A P I. мтУЗО м ин________
Ф ил ьтрат ИТН Р. nni'3 0 м и н п р и _ •с
и л и *F
Тол щ и на корки, дю йм ,'3 2 или мм ПРИМ ЕЧАНИЯ
Т верды е частицы по реторте. % (об .)
С о о тн о ш е н и е н е ф гь /в о д а , % (об .)
С о д е р ж а н и е п еска. % (об .)
Е м ко сть м е ти л ен ово й сини. с м 3.'см 3
р а ство р а или
фунт|'баррепь._____________________
pH полоски рН метр при X и л и 'F
Щ е л о чн о сть р а ство р а (Р т ) см 3 н/50
ки сФ см 3
Щ е л о чн о сть ф ил ьтр (Р ^М ,) с м 3 iV50
ки с л /с м 3
ХЛОРИДЫ M T i'll
О б щ а я ж е стко сть по ка л ь и и ю . мг^л
О Б О Р У Д О В А Н И Е Д Л Я КО Н Т Р О Л Я
П Р О Д У КЦ И Я
Т В Е Р Д О Й Ф АЗЫ
О Б Ъ Е М БУ РО ВО ГО РАСТВОРА А Н А Л И З ТВЕРДЫ Х РЕО ЛО ГИ Я Й А Н А Л И З СТОИМ ОСТИ
ЧАСТИЦ ГИ Д Р А В Л И К А
Ж И Д КО С Т И
Представитель контактны й телефон телеф он склада
Рисунок К.1 — Ф орм а отчета д л я проб бурового раствора
69
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П риложение Д А
О п р е д е л ен и е усл овн ой вязкости

с и с п о л ьзован ием виско зи м етр а
д л я бур ово го раствора
ДА.1 О б о р у д о в а н и е
ДА. 1.1 Вискозиметр д л я бурового раствора откалиброванны й на вы текание 500 мл дистиллированной воды
при те м п ера туре 20 ± 5 °С за 15 ± 0 ,5 С, с остоя щ и й и з воронки вм е сти м о сть ю 70 0 ± 4 0 мл и трубки диа м етро м
5 ± 0.0 12 мм. д л иной 100 ± 0,46 мм. герметично соединенной с воронкой.
Д А .1.2 С ито, входящ ее в ком плект поставки.
ДА. 1.3 М ерная круж ка объем ом 500 ± 5 мл.
ДА. 1.4 С екундомер.
Д А .2 П о р я д о к и зм е р е н и я
ДА.2.1 П еред изм ерением воронку вискозиметра и мерную круж ку смочить водой.
Д А .2.2 З акры ть отверстие трубки пальцем и налить буровой раствор через сито в воронку д о перелива 8
желоб.
Д А .2.3 П оставить мерную круж ку под трубку и убрать палец, одноврем енно вклю чив секундомер.
Д А .2.4 В момент заполнения кружки раствором д о краев о становить секундом ер и прочесть е го показания.
Д А .2.5 П осл е каж дого и зм ерения круж ку необходимо мыть.
Д А -2.6 Условную вязкость рассчиты ваю т как среднее из трех значений измерений. Значения не д олжны от
личаться между собой более чем на 3.33% .
70
ГО С Т 33 2 13 — 2014
П риложение Д Б
О п р е д е л ен и е ко эф ф и ц и е н та трения корки (КТ К)
ДБ.1 П р и н ц и п
Коэф ф ициент трения корки определяется по тангенсу угла, на которы й можно поднять глинистую корку с
леж ащ им на ней отш лиф ованны м цилиндром.
Д Б .2 О б о р у д о в а н и е
Прибор КТК-2. состоящ ий из основания с площ адкой д л я корки, ш калы , пузы рькового уровня и электродви
гателя. Прибор д олж ен отвечать следую щ им техническим требованиям:
угол п од ьем а подвижной плиты — 0 - 2 5 градусов:
цена д еления ш калы — 1 градус;
точность измерения угла подъема плиты — ± 0.25 градуса;
д иам етр лож а — 60 мм;
д иам етр груза — 3 8 -3 9 мм:
вес груза — 140 ± 2 г.
Груз — полый цилиндр, обработанный по 4 -м у классу чистоты. Поставляется вместе с КТК-2.
Д опускается использование д ругих моделей прибора, отвечаю щ их д анны м требованиям.
Д Б .З П о р я д о к и зм е р е н и я
ДБ.3.1 Бумажный ф ильтр с т и н и с т о й коркой, полученной после замера показателя фильтрации, улож ить на
площадку, установленную в горизонтальном положении по пузы рьковом у уровню . Затем на корку п оложить чистый
и сухой груз (цилиндр).
Д Б .3 .2 Вклю чить прибор в сеть и наблю дать за положением груза. После срабатывания кнопки площ адка
начнет подниматься. В момент начала д вижения (скольж ения) груза вы клю чить прибор.
Д л я обеспечения повторяемости при сравнительны х испы таниях рекомендуется соблю дать одинаковость
операций по времени (от извлечения ф ильтра с коркой из прибора, определяю щ его фильтрацию , д о поднятия
плиты с грузом). Это время, а также время нахождения груза на корже д о начала под ьем а ложа, занести в отчет.
Д Б .3 .3 О пределить по ш кале угол подьем а плиты <р. Если ш трих нониуса с обозначением «0» совпадает с
каким-либо штрихом основной ш калы , то отсчитывается целое значение угла только по основной ш кале. Если этот
ш трих не совпадает ни с одним штрихом основной шкалы, то отсчет состоит из двух частей: целое значение угла,
кратное 1". определяют по ближнему меньш ему значению основной шкалы, и к этому значению добавляю т дробное
значение по нониусу, которое определяется значением штриха нониуса, совпадаю щ им со ш трихом основной шкалы.
ДБ.3.4 После окончания замера тщ ательно очистить площадку, л ож е и груз от остатков бурового раствора.
Груз пром ы ть этиловы м спиртом, ацетоном или неэтилированным бензином.
Д Б .4 В ы ч и с л е н и я
Коэф ф ициент трения корки К ,р равен тангенсу утла ср. О пределить К тр по таблице ДБ.1 и записать его.
Таблица ДБ. 1 — Перевод значений утла наклона в коэф ф ициент трения корки
Минуты
Градусы 0 15 30 45
Коэффициент трения корки Ктр
0 0 .0 0 0 0 0 ,0 0 4 4 0 .0 0 8 7 0 .0 1 3 1
1 0 .0 1 7 5 0 .0 2 1 8 0 .0 2 6 2 0 .0 3 0 6
2 0 .0 3 4 9 0 .0 3 9 3 0 .0 4 3 7 0 .0 4 8 0
3 0 .0 5 2 4 0 .0 5 6 8 0 .0 6 1 2 0 .0 6 5 6
4 0 .0 6 9 9 0 .0 7 4 3 0 .0 7 8 7 0 .0 8 3 1
5 0 .0 8 7 5 0 .0 9 1 9 0 .0 9 6 3 0 .1 0 0 7
71
ГО С Т 33 2 13 — 2014
О кончание т аблицы Д Б . 1
Минуты
Градусы 0 15 30 45
Коэффициент трения хорхи Ктр
6 0 .1 0 5 1 0 ,1 0 9 5 0 .1 1 3 9 0 .1 1 8 4
7 0 .1 2 2 8 0 .1 2 7 2 0 .1 3 1 7 0.1 361
8 0 .1 4 0 5 0 ,1 4 5 0 0 ,1 4 9 5 0 .1 5 3 9
9 0 .1 5 8 4 0 ,1 6 2 9 0 .1 6 7 3 0 .1 7 1 8
10 0 .1 7 6 3 0 ,1 8 0 8 0 .1 8 5 3 0 ,1 8 9 9
11 0 .1 9 4 4 0 ,1 9 8 9 0 .2 0 3 5 0 .2 0 8 0
12 0 .2 1 2 6 0,2 171 0 .2 2 1 7 0 .2 2 6 3
13 0 .2 3 0 9 0 ,2 3 5 5 0 .2 4 0 1 0 .2 4 4 7
14 0 .2 4 9 3 0 ,2 5 4 0 0 .2 5 8 6 0 .2 6 3 2
15 0 .2 6 7 9 0 ,2 7 2 6 0 .2 7 7 3 0 ,2 8 2 0
16 0 .2 8 6 7 0 ,2 9 1 4 0 .2 9 6 2 0 ,3 0 1 0
17 0 .3 0 5 7 0 ,3 1 0 6 0 .3 1 5 3 0 .3 2 0 1
18 0 .3 2 4 9 0 .3 2 9 8 0 .3 3 4 6 0 .3 3 9 5
19 0 .3 4 4 3 0 .3 4 9 2 0 .3 5 4 1 0,3 591
20 0 .3 6 4 0 0 .3 6 8 9 0 .3 7 3 9 0 ,3 7 8 9
21 0 .3 8 3 9 0 ,3 8 8 9 0 .3 9 3 9 0 ,3 9 9 0
22 0 .4 0 4 0 0 .4 0 9 1 0 .4 1 4 2 0 .4 1 9 3
23 0 .4 2 4 5 0 .4 2 9 6 0 .4 3 4 8 0 .4 4 0 0
24 0 .4 4 5 2 0 .4 5 0 5 0 .4 5 5 7 0 .4 6 1 0
25 0 .4 6 6 3 0 ,4 7 1 7 0 .4 7 7 0 0 .4 8 2 4
72
ГО С Т 33 2 13 — 2014
Б и бл ио гр аф ия
[1] ISO 13500 Н еф тяная и газовая промы ш ленность. М атериалы д л я приготовления б уровы х растворов. Техни
ческие требования и испытания
[2] A PI RP 13В-1 Методические реком ендации по контролю параметров буровы х растворов на водной основе
(3j API RP 13D М етодические рекомендации по реологии и гидравлике буровы х растворов н еф тяны х скважин
(4] ISO 10416 Н еф тяная и газовая промы ш ленность. Буровые растворы. Лабораторны е испытания
(5] A PI RP 131 Л абораторны е испытания б уровы х растворов
(6] ISO 10414 (все части). Н еф тяная и газовая промы ш ленность. Контроль буровы х растворов в пром ы словы х
условиях
73
ГО С Т 33 213— 2014
У Д К 662.6:5 4 3 .8 1 2 :0 06 .3 5 4 М КС 7 5 .18 0 .1 0 MOD
Ключевые слова: буровые растворы, растворы на водной основе, контроль параметров, плотность,
вязкость, показатель фильтрации. М ВТ. химический анализ фильтрата
74
Редактор И В. Кириленко
Технический редактор В.Н. П русакова
Корректор Г.В. Я ковлева
Компью терная верстка Ю .8. П оповой
С д а и о в н а б о р 0 9 .t1 .2 0 1 6 . П о д п и с а н о в п е ч а т ь 15.12 2 0 1 5 . Ф ормат 80 * 8 4 Г арн ит у р а А риап.

У ел. л е ч . л . 9 .3 0 . У ч .-и зд . я . 8 .3 7 . Т и р а ж 32 экз З а к 4184.
Н а б р а н о а ИД (Ю р и с п р у д е н ц и я » . 115419, М осква , ул. О р д ж о н и ки д зе . 11

w vt-w junsi 2d a i.ru y -b o o k @ m a il.ru
И зд а н о и о т п е ч а та н о во
Ф ГУ П « С Т А М Д А Р Т И Н Ф О Р М *. 123995 М о с ква . Гра н а тн ы й пер.. 4
4v w w . 90 etinf 0 .ru m fo@ gos'.m fo ru
ГОСТ 33213-2014

ГОСТ 33213-2014 Контроль параметров буровых растворов в полевых условиях. Растворы на водной основе

Загружено:

Сведения о документе

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

ГОСТ 33213-2014 Контроль параметров буровых растворов в полевых условиях. Растворы на водной основе

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

М Е Ж ГО С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С О В Е Т П О С ТА Н Д А Р Т И З А Ц И И , М Е Т Р О Л О ГИ И И С Е Р Т И Ф И К А Ц И И

IN TER STA TE C O U N C IL FO R S T A N D A R D IZ A T IO N . M E T R O L O G Y A N D C E R TIF IC A TIO N

(ISO 10414-1:2008, MOD)

измерение ударного шума

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации

1 П О ДГО ТО ВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-производственное

2 В Н Е С ЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 П Р И Н Я Т Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про­

К р а тко е н а и м е н о в а н и е страны К о д с тр аны С о кр а щ е н н о е н а и м е н о в а н и е н ац и о на л ьн о го орга на

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информаци­

1 Область прим енения............................................................................................................................................................... 1

ISO 10414-1 был подготовлен Техническим комитетом IS O /T C 6 7 «Материалы , оборудование и

Field testing of drilling fluids. Water-based fluid

Дата введения — 2016—04— 01

О П А С Н О — К а к д л я л ю б о й д р у го й л а б о р а то р н о й п р о ц е д у р ы , свя зан но й с испо л ьзован ием

(Дарси — единица измерения проницаемости. Проницаемостью 1 Д обладает пористая

В настоящем стандарте используются следующие обозначения:

ссо 2 *соз*нсозв — концентрация суммы растворимых карбонатов, часть на миллион по массе

cox-Caso4 в — концентрация избыточного, нерастворенного сульфата кальция, часть на миллион

cf.KC>A ~ концентрация хлористого калия в фильтрате, мг/л;

R2 ^ — скорректированное показание рабочего термометра;

vedta г ~ объем EDTA в фильтрате бурового раствора;

р0 — объемная доля углеводородной фазы. %;

В настоящем стандарте используются следующие сокращения:

4 Плотность бурового раствора (удельный вес бурового раствора)

В настоящем стандарте определение плотности проводится гравиметрическим методом, который

Следует регулярно выполнять калибровку прибора с использованием пресной воды. Пресная

4.3.1 Основание прибора следует разместить на гладкой ровной поверхности.

РВ2 = Р 6 2 ,3. фунт/фут3, (3)

где р В2 — плотность, фунт/фут3.

В таблице 2 приведены коэффициенты для преобразования значений из одних единиц измерения

r OFG.A = 9 -81 ' Г/МЛ: (4)

где r DFGA — градиент бурового раствора. Па/м;

В таблице 1 приведен перечень преобразований значений плотности.

Таблица 1 — Преобразование значений плотности

0.70 700 5.8 43.6

0.80 800 6.7 49.8

0.90 900 7.5 56.1

1.00 1000 8.345 ь 62.3

1.10 1100 9.2 68.5

1.20 1200 Ю.О 74.7

1.30 1300 10.9 81.0

1.40 1400 11.7 87.2

1.50 1500 12.5 93.5

1,60 1600 13.4 99.7

1.70 1700 14.2 105.9

1.80 1800 15.0 112.1

1.90 1900 15.9 118.4

2.00 2000 16.7 124.6

2.10 2100 17.5 130.8

2.20 2200 18.4 137.1

2.30 2300 19.2 143.3

2.40 2400 20.0 149.5

2.50 2500 20.9 155.8

2.60 2600 21.7 162.0

2.70 2700 22.5 168.2

2.80 2800 23.4 174.4

2.90 2900 24.2 180.7

а — те же значения, что и относительная плотность.

Таблица 2 — Преобразование единиц измерения плотности

Умножить на ... чтобы получить

Г/СМ 3 1 1000 8.33 62.3

3 П Р И Н Я Т Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информаци

ссо 2 сознсозв — концентрация суммы растворимых карбонатов, часть на миллион по массе

П р и м е ч а н и е — Результаты, полученные при использовании фильтр-пресса с другой площадью фильтра

7 .3.2.7 Через 1 ч увеличить давление на верхнем регуляторе до 4 1 4 0 кП а (60 0 фунт/дюйм2) и от

П р и м е ч а н и е — Исследования API показывают, что оборудование, используемое для контроля филь

П р и м е ч а н и е — Порядок выполнения работ может незначительно меняться в соответствии с типом ис

Концентрации частиц низкой плотности 0 утяжеляющего материала сь в и взвешенных твер

Содержание песка в буровом растворе выражается процентным содержанием (объемным содер