Download ebook pdf of Инструментальные Методы Анализа 1St Edition Фарус О А Якушева Г И full chapter

■■■■■■■■■■■■■■■■ ■■■■■■
■■■■■■■ 1st Edition ■■■■■ ■ ■

■■■■■■■ ■ ■
Visit to download the full and correct content document:
https://ebookstep.com/download/ebook-37576102/
More products digital (pdf, epub, mobi) instant
download maybe you interests ...
Ein Mord erster Klasse Smiley Bd 2 1st Edition John Le

Carré
https://ebookstep.com/product/ein-mord-erster-klasse-smiley-
bd-2-1st-edition-john-le-carre/
Handbuch Industrie 4 0 Bd 2 Automatisierung 2te Birgit

Vogel-Heuser
https://ebookstep.com/product/handbuch-
industrie-4-0-bd-2-automatisierung-2te-birgit-vogel-heuser/
Handbuch Industrie 4 0 Bd 1 Produktion 2nd Edition

Birgit Vogel-Heuser
industrie-4-0-bd-1-produktion-2nd-edition-birgit-vogel-heuser/
Yoko Tsuno Bd 7 Zwischen Leben Und Tod 2001st Edition

Roger Leloup
https://ebookstep.com/product/yoko-tsuno-bd-7-zwischen-leben-und-
tod-2001st-edition-roger-leloup/
Handbuch Industrie 4 0 Bd 3 Logistik 2nd Edition Birgit
Vogel-Heuser
industrie-4-0-bd-3-logistik-2nd-edition-birgit-vogel-heuser/
Handbuch Industrie 4 0 Bd 4 Allgemeine Grundlagen 2nd

Edition Birgit Vogel-Heuser
industrie-4-0-bd-4-allgemeine-grundlagen-2nd-edition-birgit-
vogel-heuser/
Eierlikörtage das geheime Tagebuch des Hendrik Groen 83

1 4 Jahre Groen
https://ebookstep.com/product/eierlikortage-das-geheime-tagebuch-
des-hendrik-groen-83-1-4-jahre-groen/
De Keyes zusjes 03 Heerlijk begin Zoete strijd HQN 82

1st Edition Susan Mallery
https://ebookstep.com/product/de-keyes-zusjes-03-heerlijk-begin-
zoete-strijd-hqn-82-1st-edition-susan-mallery/
Gesamtausgabe Bd 91 Ergänzungen und Denksplitter IV

ABTEILUNG HINWEISE UND AUFZEICHNUNGEN Martin Heidegger
Mark Michalski Editor
https://ebookstep.com/product/gesamtausgabe-bd-91-erganzungen-
und-denksplitter-iv-abteilung-hinweise-und-aufzeichnungen-martin-
heidegger-mark-michalski-editor/
Copyright ООО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Фарус О.А., Якушева Г.И.
Инструментальные
методы анализа
2021 год
УДК 540.07
ББК 24.1 Ф 25
Печатается по разрешению кафедры химии и методики преподавания

химии ИЕиЭ ФГБОУ ВО «ОГПУ»
Рецензенты: С.В. Бахарева, кандидат химических

наук, доцент кафедры химии и методики
преподавания химии ФГБОУ ВО «Оренбургский
государственный педагогический университет»
О.Ю. Ширяева, кандидат биологических наук,

доцент кафедры химии и методики преподавания
химии ФГБОУ ВО «Оренбургский государственный
педагогический университет»
Данное учебно-методическое пособие предназначено для

подготовки к лабораторно-практическим занятиям по дисциплинам
«Физические и физико-химические методы анализа», «Инструментальные
методы исследования в химии», «Экспериментальные методы анализа в
химии» и в соответствии с рабочими программами, разработано для
бакалавров, обучающихся по направлению 44.03.05 Педагогическое
образование (с двумя профилями подготовки) профили Биология и Химия, а так
же Химия и Экология.
УДК 540.07
ББК 24.1 Ф25
2
Содержание
стр
Введение 4
Основные правила работы в лаборатории и организация
рабочего места…………………………..………………………………………………... 5
1. Общая характеристика методов анализа и их
классификация……………………………………………………………………………... 8
2. Спектроскопические методы анализа……………………………………… 13
2.1. Методы атомной спектроскопии………………………………….. 19
2.2 Общая характеристика методов молекулярного
абсорбционного анализа……………………………………………………………… 24
2.3 Оптические методы светорассеяния…………………………… 43
2.4 Люминесцентный анализ………………………………………………. 51
2.5 Метод рефрактометрии…………………………………………………. 57
3. Характеристика методов разделения и концентрирования……. 69
3.1 Экстракция…………………………………………………………………….. 69
3.2 Хроматографический анализ…………………………………………. 77
4. Потенциометрический анализа………………………………………………... 85
5. Глоссарий со списком общепринятых сокращений.………………… 93
6. Список рекомендуемой литературы…………………………………........... 103
Приложение 1. Оформление отчета…………………………………………….. 105
Приложение 2. Задачи для самостоятельного решения………………. 109
3
Введение
Учебно-методическое пособие «Инструментальные методы анализа»

посвящено вопросам теоретической и практической организации занятиям по
инструментальным экспериментальным методам анализа в курсах дисциплин
химии». В пособии представлены теория и лабораторные работы по
спектрофотометрическим методам анализа, хроматографическим методам
анализа, электрохимическим методам анализа. Принята единая схема
изложения материала: сначала приводится общая характеристика метода,
затем описание теоретических положений конкретного анализа, приборов, с
помощью которых возможно проведение измерений, содержание
лабораторной работы. После теоретического материала в каждом разделе
даны контрольные вопросы допуска. Для самостоятельного тренинга
обучающихся в конце указаний представлены задачи для самостоятельного
решения. При разработке и написании учебно-методического пособия
использовались методы исследования, позволяющие студентам овладеть
техникой инструментального химического анализа и получить практические
навыки работы. В практикуме применены методики с учетом имеющихся в
лаборатории спектральных приборов. Для выполнения работ представлены
инструкции к приборам, имеющимся в лаборатории.
Данное учебно-методическое пособие предназначено для
подготовки к лабораторно-практическим занятиям по дисциплинам
химии» и в соответствии с рабочими программами, разработано для
бакалавров, обучающихся по направлению 44.03.05 Педагогическое
образование (с двумя профилями подготовки) профили Биология и Химия, а так
же Химия и Экология.
4
Основные правила работы в лаборатории и

организация рабочего места
Перед выполнением лабораторно-практических работ
студенты проходят инструктаж по технике
безопасности и расписываются в контрольных листах
учета инструктажа. При работе в лаборатории студент
обязан соблюдать основные правила поведения и
техники безопасности:
1. В лаборатории категорически запрещается находиться в верхней
одежде. Студенты должны одевать медицинские халаты, длинные волосы
необходимо забрать.
2. К проведению эксперимента студент должен готовиться заранее,
используя для этого инструкцию к лабораторно-практическому занятию и
приборам, учебник и конспект лекций.
3. Перед выполнением лабораторно-практических работ необходимо
подготовить химическую посуду и реактивы. Вся используемая посуда
должна быть тщательно вымыта моющими средствами. После промывки
водопроводной водой она 2 раза споласкивается дистиллированной. Для
удаления капель воды внутри бюреток и пипеток их споласкивают дважды
тем раствором, которым они будут наполняться.
4. Рабочее место не должно быть загромождено лишними предметами.
На рабочем столе может находиться только то, что требуется для выполнения
текущей работы.
5. После окончания работы студент обязан:
Разобрать установку. Содержимое пробирок и стаканов (включая и те
пробирки, которые находятся в вытяжном шкафу) слить в сосуд для слива и
тщательно вымыть посуду. Навести порядок и чистоту на рабочем месте (на
рабочем столе и в вытяжном шкафу).
Покидать лабораторию можно только с разрешения дежурного. Перед
уходом рекомендуется вымыть руки с мылом.
5
6. В процессе выполнения большинства работ следует готовить

стандартные растворы, которые можно выливать только после проверки
результатов работы преподавателем.
Оформление лабораторных работ и составление отчета
По итогам лабораторно-практических занятий студенты сдают отчет.
Отчеты выполняются на компьютере и сдаются в напечатанном и
сброшюрованном виде.
В отчет о лабораторной работе обязательно заносят результаты всех
измерений (даже неудачных) и расчеты. Это необходимо для проверки
правильности выполнения работы. Также это дает возможность внести
необходимые изменения и уточнения в выполнение эксперимента или
расчета.
По каждой выполненной работе отчет составляется студентом
индивидуально и предоставляется преподавателю для проверки. В нем
обязательно отражаются:
1) дата выполнения работы;
2) название и номер лабораторной работы;
3) сущность метода, лежащего в основе работы;
4) цель лабораторной работы;
5) используемые реактивы и оборудование;
6) уравнения протекающих химических реакций;
7) экспериментальные данные и расчеты (очень подробно, с
соблюдением правил записи результатов и единиц измерений);
8) на миллиметровой бумаге и с помощью компьютера строятся
градуировочные графики либо кривые титрования (обязательно помещаются
в отчет);
9) оценка погрешности определения (после проверки результата
преподавателем).
При ведении рабочего журнала необходимо уделять особое внимание
точности измерений и записи их результатов:
6
Точность измеряемых величин

Измеряемая Средство Пример записи Точность
величина измерения измерения
V, мл (при Пипетка,
25,00 ±0,05
использовании бюретка
точной мерной
Мерная колба 100,0 ±0,1
посуды)
V, мл (при
использовании
мерной посуды с Мерный стакан 15 ±1
ориентировочными
делениями)
Аналитические
0,1235 ±0,0001
весы
m, г
Технические
0,17 ±0,01
весы
Другие Приборы С точностью, не превышающей 1/2
аналитические стрелочного цены деления на конкретном участке
сигналы: типа шкалы
χ, мСм/см; Е, мВ; С точностью, соответствующей
Приборы с
рН; минимально
цифровым
I, мА, мкА; возможной дискретности показаний
табло
А; Акаж; 𝑛𝐷20 табло
7
1. Общая характеристика инструментальных методов

анализа и их классификация.
Инструментальный (физико-химический) анализ
объединяет большое число количественных методов,
основанных на измерении различных физических
свойств соединений или простых веществ с
использованием соответствующих приборов. К таким
свойствам относятся: плотность, поверхностное натяжение, вязкость,
поглощение лучистой энергии, помутнение, излучение, комбинационное
рассеяние света, вращение плоскости поляризации света, показатель
преломления, дисперсия, флуоресценция и фосфоресценция, дифракция
рентгеновских лучей и электронов, ядерный и электронный магнитный
резонанс, полуэлектродные потенциалы, потенциалы разложения,
электрическая проводимость, диэлектрическая постоянная, магнитная
восприимчивость, температура фазовых превращений, тепло-та реакции,
теплопроводность, радиоактивность и другие физические свойства. Задача
физико-химического анализа, созданного на основе трудов Д.И. Менделеева,
Я.X. Вант-Гоффа, H.С. Курнакова и других ученых, заключается в изучении
соотношений между составом и свойствами химически равновесных систем.
Результаты подобных исследований выражают в диаграммах «состав –
свойство», исследование которых дает возможность обнаружить образование
новых стойких и нестойких химических соединений между исследуемыми
компонентами, изучить влияние отдельных компонентов на свойства всей
системы. Частный случай физико-химического анализа представляет
использование различных свойств сложных систем для определения их
состава. Эта область физико-химического анализа особенно важна в
аналитической агрохимии.
В большинстве случаев зависимость свойств вещества от его состава
очень сложна. Часто одно и то же свойство соответствует различным
значениям состава, т.е. свойство оказывается многозначной функцией
8
состава, что затрудняет применение его для аналитических целей. Поэтому

для прямых физико-химических методов, при которых состав определяется
как функция свойства, используют только те участки полной диаграммы
«состав – свойство», где состав однозначно определяет свойства. В практику
аналитической агрохимии вошли и косвенные физико-химические методы, в
которых то или иное физическое свойство используют как индикатор для
установления точки эквивалентности титрования.
Широкое распространение физико-химических методов анализа в
первую очередь связано с их значительно большей чувствительностью по
сравнению с химическими методами. Если при помощи обычных химических
методов можно установить концентрацию вещества порядка 10-5 моль/л, то
для некоторых физико-химических методов определяемый минимум меньше
примерно на пять порядков, т.е. 10-9...10-10 моль/л. Это преимущество
особенно важно в связи с тем, что в агрохимическом анализе значительное
место занимает определение следов веществ.
Другое преимущество физико-химических методов – их селективность.
Спектральный, полярографический, масс-спектрометрический и другие
методы позволяют одновременно качественно и количественно определять
десятки компонентов. В производственных условиях для анализа малых
навесок и установления следов примесей эти методы незаменимы.
Возможность автоматизировать аналитический процесс, а в ряде
случаев выполнять его, не разрушая исследуемый объект, даже в живом
растении, – еще одно несомненное преимущество физико-химических
методов анализа в агрохимии перед обычными химическими методами.
Существенным недостатком большинства физико-химических методов
является то, что для их практического применения требуются эталоны,
стандартные растворы и градуировочные графики.
Физико-химические методы анализа позволяют в производственных
условиях автоматически контролировать и регулировать процессы. Такой
контроль обеспечивает непрерывное наблюдение за производством и
9
автоматическую запись результатов наблюдений. В качестве

контролирующих приборов применяют различные автоматические
анализаторы.
Практически все инструментальные методы исследования основаны на
предварительно изученной зависимости состав – свойство.
Первый этап разработки и применения любого инструментального
метода – установление зависимости между составом исследуемой пробы и
тем или иным ее свойством, выраженным обычно математически в виде
формулы или графика.
Еще одна характерная черта инстрмельтальных методов анализа –
независимость показателей свойств вещества или системы в обычных
условиях от его объема. Например, потенциал электрода не зависит от того, в
какой объем раствора он погружен; интенсивность излучения веществом,
которое вводят в пламя горелки, не зависит от общего объема введенного
раствора, а определяется только скоростью его подачи и концентрацией. Это
позволяет значительно упростить процедуру исследования.
Инструментальные методы анализа – это экспресс-методы. Несмотря
на то, что при этом используют дорогостоящую аппаратуру, достигается
большая экономия средств и сил благодаря быстроте определения. Вместе с
тем большая часть методов обладает и высокой чувствительностью, что
значительно расширяет возможности исследования и одновременно
позволяет снизить расходы реактивов. Реализация любого физико-
химического метода анализа включает ряд стадий:
1) отбор проб (воды, почвы, растительности и т.д.);
2) консервация проб и их транспортировка (в образцы воды добавляют
антисептик; образцы почвы и растений высушивают до воздушно-сухого
состояния и упаковывают в специальные мешочки);
3) измерение контролируемого параметра лучше проводить
параллельно с эталонными образцами, чтобы получить калибровочные
графики;
10
4) оценка результатов измерений (рассчитываются случайные и

систематические ошибки). Каждая стадия анализа сопровождается потерями
и загрязнениями, которые необходимо учитывать, выполняя контрольный
опыт. Так, во время анализа определяемый элемент не должен попадать в
контролируемый объект из реагентов, посуды, аппаратуры, воздуха и др.
Однако на практике это неосуществимо. Поэтому, очевидно, поправка на
контрольный опыт должна быть меньше, чем чувствительность
применяемого метода. Кроме того, контрольный опыт, по возможности,
должен моделировать весь ход основного анализа.
Для получения надежных результатов анализа большое значение
имеют методы отбора пробы и ее измельчения. Сильно загрязняют
анализируемые растворы вещества, извлекаемые из стекла, фторопласта и
полиэтилена. Форма посуды, материал, из которого она изготовлена, должны
отвечать требованию минимума потерь на улетучивание и десорбцию
исследуемого компонента. Поэтому посуда, реагенты и материалы,
применяемые в анализе микропримесей, требуют трудоемких методов
очистки. Почти во всех ФХМА применяются два основных методических
приема: метод прямых измерений и метод титрирования.
В прямых методах используется зависимость аналитического сигнала
от природы анализируемого вещества и его концентрации.
В аналитической практике наибольшее распространение получили
следующие методы прямого определения:
а) метод градуировочного графика. В этом методе измеряется ин-
тенсивность аналитического сигнала I у нескольких стандартных об-разцов
или растворов и строится график в координатах I=f(c), где с – концентрация
определяемого компонента в образцах или растворах. Затем в тех же
условиях измеряется интенсивность сигнала у исследуемой пробы и по
графику находят концентрацию вещества;
б) метод молярного свойства. Здесь также измеряется интенсивность
аналитического сигнала I у нескольких стандартных образцов или растворов
11
и рассчитывают молярное свойство А, т.е. интенсивность сигнала,

пропорциональная 1 моль вещества A=I/c. Затем измеряют интенсивность
сигнала у пробы и по соотношению c=I/A рассчитывают концентрацию
анализируемого компонента;
в) метод добавок. В этом методе сначала измеряется интенсивность
сигнала пробы (Ix), затем в пробу вводится известный объем стандартного
раствора до концентрации сст и снова измеряется интенсивность сигнала
(Ix+ct).
В методах титрирования измеряется интенсивность аналитического
сигнала и строится кривая титрирования в координатах I-V, где V – объем
добавленного титранта, мл. Точка эквивалентности находится по кривой
титрирования.
Контрольные вопросы.
1. Характеристика методов анализа. Понятие об
аналитическом сигнале.
2. Классификация методов аналитической химии
по принципу получения аналитического сигнала.
3. Классификация и характеристика
инструментальных методов анализа.
4. Приемы определения неизвестной
концентрации в инструментальных методах.
5. Метрологические характеристики инструментальных методов анализа.
12
2. Спектроскопические методы анализа.

Спектральные и другие оптические методы анализа
основаны на использовании различных явлений и
эффектов, возникающих при взаимодействии вещества
и электромагнитного излучения.
Поскольку свет имеет двойственную природу –
волновую и корпускулярную, для его описания используют два вида
характеристик – волновые и квантовые. К волновым характеристикам
относятся частота колебаний, длина волны и волновое число, к квантовым –
энергия квантов. Частота колебаний показывает число колебаний в 1с,
измеряется в герцах (Гц). Высокие частоты измеряются в килогерцах (1
кГц=103 Гц), мегагерцах (1 мГц=106 Гц) и т.д. Например, красный цвет
характеризуется частотой 4·1014 Гц, зеленый 6·1014 Гц.
Длина волны показывает наименьшее расстояние между точками,
колеблющимися в одинаковых фазах. Это линейная единица, измеряется в
СИ в метрах (м) и его долях – сантиметрах, миллиметрах. Например, зеленый
свет представляет собой электромагнитные колебания с длиной волны 500…
550 нм, или 5·10-5… 5,5·10-5 см. В зависимости от длины волны в
электромагнитном спектре обычно выделяют следующие участки: Интервал
длин волн:
Интервал длин волн Участок спектра
10-4 … 0,1 нм или 10-13 … 10-10 м γ-излучение
10-2 … 10 нм, или 10-11 … 10-8 м Рентгеновское излучение
10 … 400 нм, или 10-8 … 4·10-7 м Ультрафиолетовое излучение
400 … 760 нм, или 4·10-7 … 7,6·10-7 м Видимый свет
760 … 106 нм, или 7,6·10-7 … 10-3 м Инфракрасное излучение
10-3 … 1 м Микроволновое излучение
>1м Радиоволны
13
Методы эмиссионного спектрального анализа основаны на измерении

длины волны, интенсивности и других характеристик света, излучаемого
атомами и ионами вещества в газообразном состоянии.
Прибор для проведения спектрального анализа имеет следующие
основные узлы: источник возбуждения, диспергирующий элемент и
приемник света. Кроме этих основных узлов в любом спектральном приборе
есть оптическая система, предназначенная для получения параллельного
пучка света, его фокусировки, изменения хода лучей.
В источнике возбуждения вещество атомизируется и возбужденные
атомы или ионы испускают свет, который диспергирующим элементом
разделяется в пространстве на отдельные составляющие, а приемник света их
фиксирует. Источники возбуждения. Источники возбуждения переводят
пробу из конденсированной фазы в парообразную и возбуждают вещество в
этой фазе. В большинстве источников возбуждения эти функции
совмещаются, однако в некоторых случаях применяют два устройства: одно
для получения газовой фазы, другое – для возбуждения.
Источник возбуждения должен обеспечивать необходимую яр-кость
спектра по сравнению с фоном и быть достаточно стабильным, т.е.
интенсивности спектральных линий должны оставаться постоянными, по
крайней мере, за время измерения. Современные успехи количественного
спектрального анализа в значительной степени достигнуты в связи с
созданием источников возбуждения высокой стабильности. Наибольшее
применение в качестве источников возбуждения получили пламя, дуга и
искра.
Пламя. Это известный источник света в спектральном анализе. Пламя
дает достаточно яркий и стабильный спектр. Возбуждение спектров в
пламени имеет в основном термический характер. Темпе-ратура пламени
зависит от состава горючей смеси. Пламя обычной газовой горелки имеет
температуру примерно 900°С. Смесь водорода с воздухом дает 2100°С,
водорода с кислородом – 2800°С, ацетилена с кислородом – около 3000°С. С
14
помощью пламенных источников определяют свыше 40 элементов (Mg, Cu,

Mn, Ti, щелочные элементы, щелочно-земельные и т.д.). В пламени не
возбуждаются так называемые трудновозбудимые элементы и общая картина
спектра является более простой, чем дугового или искрового. Анализируемое
вещество вводится в пламя в виде раствора с помощью специального
распылителя, обеспечивающего равномерное поступление вещества.
Дуга. Электрическая дуга – это электрический разряд при сравнительно
большой силе тока (5 … 7 А) и небольшом напряжении (50 … 80 В). Разряд
поддерживается за счет термоэлектронной эмиссии с раскаленной
поверхности катода. Разряд пропускают между электродами из
анализируемого образца или между образцом и электродом, не содержащим
определяемых элементов. Температура дуги достигает 5000 … 6000°С.
Введение в электроды примесей, обладающих более низким, чем основной
элемент пробы, потенциалом возбуждения понижает температуру дуги. Так,
в присутствии солей калия темпера-тура дуги между угольными электродами
падает с 7000 до 4000°С. Это открывает возможность регулировать
температуру дуги и поддерживать ее постоянной путем введения в зону
разряда элемента с низким потенциалом возбуждения, так называемого
спектроскопического буфера.
При анализе тугоплавких металлов и сплавов электроды дуги делают
из анализируемого образца. Для анализа легкоплавких металлов и сплавов, а
также руд, минералов, стекол, шлаков и других непроводящих материалов
электродами служат обычно графитовые или угольные стержни, так
называемые спектральные угли. Анализируемая проба помещается в канал
одного из электродов и испаряется в плазму при работе дуги.
В дуге удается получить спектр почти всех элементов. Используется
дуга постоянного и переменного тока. Для обеспечения непрерывности
горения и стабилизации процесса разряда применяют специальные дуговые
генераторы. Яркость дугового спектра достаточно велика, а иногда
чрезмерна, что может явиться недостатком, так как значительно увеличивает
15
фон. Не всегда достаточная воспроизводимость условий возбуждения в дуге

ограничивает применение дуговых спектров в основном качественным и
полуколичественным анализом. Существенным недостатком дуги является
также значительное раз-рушение анализируемого образца. Повышение
напряжения обычно улучшает стабильность дуги, что приводит к
повышению точности анализа. Высоковольтная дуга питается напряжением в
несколько тысяч вольт. Искра. Для получения искры используют
специальные искровые генераторы. При горении искры развивается
температура 7000 … 10000°С и происходит возбуждение всех элементов.
При необходи-мости температура может быть повышена до 12000°С и выше.
Для проведения локального микроспектрального анализа применяют
микроискровой метод, в котором используют игольчатые электроды
(например, медные) и устанавливают малое межэлектродное расстояние.
Микроискровой метод дает возможность выявить локальное распределение
элементов по поверхности в сталях, железе и других образцах с
локальностью 0,3 … 0,5 мм2.
Основное достоинство искры составляют большая стабильность
условий разряда и, следовательно, необходимая в количественном анализе
стабильность условий возбуждения. Работа с искрой практически не
вызывает разрушения образца, что выгодно отличает искру от дуги.
Диспергирующий элемент. Диспергирующий элемент разлагает
излучение в спектр. Это наиболее важная часть спектрального прибора, в
значительной степени определяющая его аналитические возможности и
основные характеристики: линейную дисперсию и разрешающую
способность. Разрешающей способностью спектрального прибора называют
его способность давать раздельное изображение двух спектральных линий с
близкими длинами волн.
В качестве диспергирующего элемента используют призмы, ди-
фракционные решетки и интерференционные устройства. Большое
распространение в аналитической практике получили призменные
16
спектральные приборы и приборы с дифракционной решеткой.

Призмы для спектральных аппаратов изготавливают из стекла или
кварца, так как эти материалы достаточно прозрачны в широкой области
длин волн. Стеклянные призмы имеют более высокую угловую дисперсию и
более доступны по сравнению с кварцевыми, поэтому для работы в видимом
и ближнем инфракрасном участках спектра обычно используют стеклянные
призмы. Для исследования ультрафиолетовой области спектра применяют
призмы из кварца.
Дифракционные решетки в качестве диспергирующего элемента имеют
существенные достоинства. Дисперсия света в дифракционной решетке не
зависит от длины волны, и разрешающая способность решетки значительно
выше, чем призмы. Спектральный интервал, доступный для исследования,
достаточно широк (от 200 до 1000 нм). Приемники света. Приемники света
характеризуются спектральной чувствительностью: способностью
воспринимать излучение различной длины волны и интегральной
чувствительностью, которая измеряется действием неразложенного в спектр
излучения.
Фотопластинка. Светочувствительный слой фотопластинки – это
мелкие кристаллы галогенидов серебра, равномерно распределенные в
тонком желатиновом слое. При освещении фотопластинки в
светочувствительном слое образуется скрытое изображение как результат
фотолиза галогенида серебра под действием кванта света. На освещенных
местах фотопластинки появляются кристаллы металлического серебра.
Скрытое изображение проявляют путем обработки фотопластинки
специальным проявителем, который завершает процесс восстановления
серебра на освещенных участках и позволяет получить видимое
изображение. Полученное изображение закрепляют (фиксируют) с помощью
раствора тиосульфата натрия (закрепителя или фиксажа), который
растворяют кристаллы галогенида серебра, не подвергшиеся действию света.
После такой обработки на фотопластинке остается изображение спектра в
17
виде спектральных линий.

Другим важным свойством фотопластинки является ее
чувствиельность. По ГОСТу чувствительность определяют как величину,
обратную количеству освещения (экспозиции), необходимого для получения
почернения, на 0,2 превышающего почернение вуали при освещении белым
светом.
Обычные фотопластинки имеют чувствительность в спектральном
диапазоне от 230 до 500 нм. Эти пределы чувствительности могут быть
значительно расширены сенсибилизацией пластинок.
К основным достоинствам фотопластинок как приемников излучения в
спектральном анализе относят их способность интегрировать интенсивность
света, высокую чувствительность, достаточно широкий спектральный
интервал, документальность анализа, а также возможность длительное время
сохранять информацию, заложенную в спектре. По сфотографированным
спектрам, даже спустя длительное время после их получения, можно, в
частности, проверить содержание различных элементов в пробе, включая и
те, которые ранее не определялись.
Одним из основных недостатков фотопластинок являются неравномерность
их эмульсии, представляющая дополнительный источник погрешности
анализа, а также длительность и трудоемкость операций по химической
обработке фотоматериалов. Фотоэлементы. Фотоэлементами называют
устройства, преобразующие световую энергию в электрическую. Действие
фотоэлементов основано на использовании фотоэффекта. Различают
внешний и внутренний фотоэффекты. При внешнем фотоэффекте
поглощение света приводит к отрыву электрона с облучаемой поверхности.
Внутренний фотоэффект характеризуется увеличением электрической
проводимости вещества под действием света. Если внутренний фотоэффект
проявляется вблизи граничного слоя между двумя полупроводниками или
полупроводником и металлом, то возникает фото ЭДС. Это явление иногда
выделяют в особый вид фотоэффекта и называют фотогальваническим
18
эффектом или эффектом запирающего слоя. Значительно более

чувствительными приемниками света являются фотоумножители, действие
которых основано на внешнем фотоэффекте и вторичной электронной
эмиссии. Расположение электродов и фокусирующее поле выбирают так,
чтобы первичный электронный поток, попадая на первый эмиттер, вызывал
вторичную электронную эмиссию, электроны вторичной эмиссии
направлялись на следующий эмиттер и т.д.
Фотоумножители дают усиление в 105 … 106 раз. Они нашли широкое
применение в измерительной технике, в телевидении, передачах из космоса,
при исследовании ядерных и космических излучений и в других областях
науки и техники.
Достоинствами фотоэлементов с запирающим слоем являются высокая
чувствительность, широкий спектральный интервал и простота конструкции.
Основные недостатки: нелинейность световой характеристики,
инерционность и заметная температурная зависимость потока.
2.1 Методы атомной спектроскопии.

Атомная спектроскопия включает в себя изучение
спектра электромагнитного излучения атомов.
Электромагнитное излучение имеет как
волновые, так и корпускулярные свойства. При
взаимодействии вещества с электромагнитным
излучением происходит испускание (эмиссия) или поглощение (абсорбция)
света.
Схема возникновения аналитических сигналов в методах атомной
спектроскопии обусловлено осуществлением строго определенных
энергетических переходов. При поглощении кванта света свободный атом
переходит в возбужденное состояние.
По второму постулату Бора переход атому из одного стационарного
состояния с энергией в другое стационарное состояние, излучается или
19
поглощается квант света, энергия которого равна разности энергий

стационарных состояний.
Существуют различные виды спектров: полосчатые, линейные и
непрерывные. Линейчатый спектр обусловлен процессами возбуждения
электронов, свободных атомов, одноатомных ионов, является
характеритическим спектром данного элемента. Различают также спектры
поглощения и спектры испускания. Спектр поглощения отличается тем, что
излучение проходит через поглощающую среду. Это темные линии на фоне
непрерывного или линейчатого спектра. Вещества поглощает те дины волн,
которые может излучить.
В современной технике атомно-абсорбционного анализа используются
два способа атомизации – в пламени и электрических атомизаторах.
Атомизация в пламени
Для получения пламени используют различные комбинации горючих
газов с окислителями, например водорода, пропана или ацетилена с воздухом
или оксидом азота. В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее
применение получили два пламени: воздушно-ацетиленовое и пламя оксида
азота с ацетиленом. Пламя горелки можно разделить на несколько зон:
первичная реакционная зона, которая не используется в анализе, т.к.
температура в ней менее 1000, зона внутреннего пламени – благоприятная
для измерения атомной абсорбции элементов, образующих термостойкие
оксиды( алюминия, молибдена и т.п.), вторичная реакционная зона для
измерения атомной абсорбции таких элементов, как цинк, медь, серебро и
т.п.
Образование свободных атомов в пламени является следствием многих
процессов:
-получение аэрозоля из раствора анализируемой пробы
-испарение растворителя из капелек аэрозоля
-испарение твердых частичек аэрозоля
Более дешевыми, безопасными и эффективными являются
20
электротермические атомизаторы.
Анализируемую пробу в виде раствора вносят через центральное
отверстие на стенку холодной печи. Печь обдувается потоком аргона, это
предохраняет ее от обгорания и способствует удалению испаренной пробы из
атомизатора. После высушивания проба атомизируется, и атомный пар
заполняет всю трубку. Атомизация пробы в печи может происходить двумя
путями:
-проба первоначально испаряется с нагретой поверхности, а затем
диссоциирует на элементы в газовой фазе;
-проба сначала термически диссоциирует до соответствующих оксидов,
которые потом восстанавливаются до металла на границе поверхностей.
Метод атомной абсорбции с применением электротермического
атомизатора обеспечивает низкие пределы обнаружения по многим
элементам.
Атомно-эмиссионный анализ
Позволяет определить до 70 элементов. Основан на получении и
изучении спектров испускания. Анализируемую пробу вводят в источник
возбуждения (плазма электрического дугового разряда, высоковольтная
искра, газовое пламя, индуктивно связанная плазма), где она испаряется и
переходит в атомарное состояние. Атомы возбуждаются и, возвращаясь в
основное состояние, испускают кванты. Суммарное излучение разлагается в
линейчатый спектр. Регистрируют наличие, положение и интенсивность
спектральных линий.
Важнейший параметр источника возбуждения – температура. Также
используются монохроматоры для разложения суммарного излучения пробы
в спектр и выделения нужных спектральных линий. В современных приборах
– это дифракционная решетка с особым профилем полос.
Основная область атомно-эмиссионного анализа – определение
металлов в различных объектах.
Атомно-эмиссионная фотометрия пламени.
21
Атомно-эмиссионную фотометрию пламени в основном используют

для определения щелочных и щелочно-земельных металлов, т.к. для
атомизации этих элементов достаточно температуры газовой горелки.
Температура газового пламени и список возбуждаемых элементов зависят от
горючего газа и применяемого окислителя. Спектры атомов
характеризуются меньшим числом линий, это упрощает требования к
монохроматору и прощает прибор. Метод хорош для определения щелочных
металлов в любых растворах, в том числе и в биологических жидкостях.
Количественные определения основаны на зависимости интенсивности
спектральных линий от концентрации этого элемента в пробе. Эта
зависимость выражается уравнением Ломакина
I=aCb ,
где I – интенсивность, а – коэффициент, зависящий от свойств
источника или пробы, b – коэффициент, характеризующий самопоглощение.
1. Представление о методах спектроскопии.
2. Явления, обусловленные корпускулярной
природой света.
3. Явления, обусловленные волновой природой
света.
4. Теоретические основы возникновения
атомных спектров.
5. Сущность метода атомно-адсорбционной спектроскопии.
6. Сущность метода атомно-эмиссионной спектроскопии. Процессы,
протекающие в пламени.
7. Характеристика атомных эмиссионных спектров.
Инструкция к лабораторно-практическому занятию.

Лабораторная работа №1
Окрашивание пламени ионами различных элементов
22
Цель работы: изучение спектральных характеристик

атомов.
Сущность работы: использование данной методики
основано на способности атомов различных элементов
окрашивать пламя в различные цвета (рис. 1).
Необходимые реактивы, посуда и оборудование: этанол,
хлорид лития, хлорид натрия, хлорид стронция, хлорид калия, медный
купорос, нитрат свинца, хлорид бария, борная кислота, металлические
крышки (8 шт.).
Рис. 1. Окрашивание пламени ионами различных металлов

Необходимые реактивы, посуда и оборудование: этанол, хлорид лития,
хлорид натрия, хлорид стронция, хлорид калия, медный купорос, нитрат
свинца, хлорид бария, борная кислота, металлические крышки (8 шт.).
Методика анализа
В вытяжной шкаф помещаем металлические крышки и насыпаем в
соединения рассматриваемых элементов и наливаем этанол и поджигаем его.
В результате мы увидим, как ионы металлов и бора окрашивают пламя в
различные яркие цвета. Полученные данные поместите в таблицу.
Анализ данных по лабораторной работе №1
23
Исследуемые Линии в спектре Линии в спектре

Окраска пламени
ионы поглощения испускания
Дайте объяснение наблюдаемым эффектам, в отчет необходимо

включить рисунки спектров поглощения и испускания исследуемых атомов и
дать объяснения полученным данным.
2.2 Общая характеристика методов молекулярного

абсорбционного анализа.
Данные методы основаны на поглощении света
веществом в УФ- и видимой областях. Для них
характерно использование электронных спектров
поглощения. К фотометрическим методам анализа
относится:
1. Визуальная колориметрия – она основана на сравнении окраски
анализированных и стандартных растворов визуальным способом.
2. Фотоколориметрия – основана на измерении интенсивности света
прошедшего через окрашенный раствор фотоэлектроколори-метрическим
способом (ФЭК-ом).
3. Спектрофотометрия – основана на измерении интенсивности
строгого монохроматического света, прошедшего через раствор также
фотоэлектроколориметрическим способом.
При проведении анализа с использованием фотометрических методов
предварительно необходимо выбрать оптимальные условия определения:
 Длина волны или светофильтр. Для этого находят область
наибольшего поглощения.
 Толщина кюветы (l) – должна быть такой, чтобы измеряемое
значение светопоглощения входило в определенный интервал или было
24
близко к оптимальным значениям светопоглощения.

 Область концентраций должна быть подобрана так, чтобы
зависимость оптической плотности от концентрации была линейной.
Основные этапы проведения фотометрического анализа следующие:
1. Перевод пробы в раствор и отделение мешающих компонентов.
2. Проведение фотометрических реакций, если необходимо.
3. Измерение светопоглощения.
4. Расчет анализов результатов.
В основе фотометрических измерений и расчетов (т.е. измерений и
расчетов интенсивности светового излучения) лежит два закона
светопоглощения (два закона фотометрии), характеризующие зависимость
поглощения монохроматического (с постоянной длиной волны) излучения от
толщины поглощающего слоя и от концентрации светопоглощающих частиц.
Первый закон светопоглощения – каждый тонкий слой постоянной
толщины внутри однородной среды поглощает одинаковую долю падающего
на него светового потока. Другими словами, доля светового потока,
поглощенного однородной средой, прямо пропорциональна толщине
поглощающего слоя.
Второй закон светопоглощения – доля светового потока,
поглощенного данным тонким слоем внутри однородной среды,
пропорциональна числу светопоглощающих частиц в единице объема, т.е.
концентрации.
Первый закон часто называют законом Бугера-Ламберта, а второй –
законом Бугера-Бера. Оба закона светопоглощения объединяют в один
объединенный основной закон светопоглощения – закон Бугера-Ламберта-
Бера, который можно представить в логарифмической форме:
А = εсl,
где А – оптическая плотность; ε – коэффициент погашения; с –
концентрация светопоглощающих частиц; l – длина светопоглощающего
слоя.
25
Основной закон светопоглощения справедлив только для поглощения

монохроматического светового потока с постоянной длиной волны.
Величину ε называют молярным коэффициентом погашения, если
концентрация с выражена в единицах моль/л, а толщина поглощающего слоя
l – в см (оптическая плотность А – безразмерная вели-чина). Молярный
коэффициент погашения измеряют в единицах л·моль-1·см-1.
Если концентрацию выразить в граммах растворенного вещества,
содержащегося в 100 мл раствора, и обозначить ее W, а толщину
поглощающего слоя l – в см, то основной закон светопоглощения
представляется в форме:
А = ЕWl, где Е – удельный коэффициент погашения.
Молярный и удельный коэффициенты погашения связаны между
собой соотношение:
ε = ЕМ/10,
где М – молярная масса растворенного вещества. При поглощении
энергии электромагнитного излучения частицы вещества (атомы, ионы,
молекулы) увеличивают свою энергию, т.е. переходят в более
высоколежащее энергетическое состояние. Свет поглощается раствором
избирательно: при некоторых длинах волн светопоглощение происходит
интенсивно, а при некоторых свет не поглощается. Интенсивно поглощаются
кванты света, энергия которых равна энергии возбуждения частицы и
вероятность их поглощения больше нуля.
Распределение по частотам (или по длинам волн) значений молярного
коэффициента поглощения называется спектром поглощения.
Появление полос поглощения обусловлено дискретностью
энергетических состояний поглощающих частиц и квантовой природой
электромагнитного излучения. При поглощении квантов света происходит
увеличение внутренней энергии частицы, которая складывается из энергии
вращения частицы как целого, энергии колебания атомов и движения
электронов.
26
Каждый вид внутренней энергии молекулы, как уже отмечалось,

имеет квантовый характер и может быть охарактеризован определенным
набором энергетических уровней, или термов, и соответствующих квантовых
чисел.
Вращательные спектры. Вращательную энергию молекул обычно
рассматривают с помощью модели жесткого ротатора, который представляет
собой две массы, находящиеся одна от другой на фиксированном расстоянии.
Возбуждение вращательных уровней энергии происходит уже при
поглощении далекого инфракрасного и микроволнового излучения,
имеющего длину волны λ ≥ 102 мкм или волновое число ν′ ≤ 102 см -1.
Энергия квантов в этой области спектра равна 1,2 кДж/моль и меньше.
В настоящее время чисто вращательные спектры в аналитических
целях почти не используют. Их применяют главным образом для
исследования строения молекул, определения межъядерных расстояний и т.д.
Колебательные спектры. Полосы, связанные с возбуждением
колебательных уровней энергии, расположены в области спектра примерно
от 200…300 до 4000…5000 см-1, что соответствует энергии квантов от 3 до 60
кДж/моль. Поэтому при обычных температурах энергетическое состояние
молекул, как правило, характеризуется основным колебательным уровнем.
Простейшей моделью, которая используется при рассмотрении колебаний
двухатомной молекулы, является модель гармонического осциллятора. Это
система из двух масс, связанных упругой силой.
Реальные колебания молекул ангармоничны. Энергетические уровни
ангармоничного осциллятора с увеличением квантового числа сближаются.
Для ангармоничного осциллятора разрешенными являются переходы между
любыми уровнями. Наиболее интенсивной в спектре является первая полоса,
возникающая при переходе с V=0 на V=1. Этой полосе соответствует
основная, или фундаментальная, частота. Менее интенсивные полосы дают
обертоны, т.е. частоты, характеризующие переход с уровня V=0 на уровень
V=2 (первый обертон, или вторая гармоника); на уровень V=3 (второй
27
обертон, или третья гармоника) и т.д.

Сравнительная простота колебательных или колебатель-
вращательных спектров двухатомных молекул обусловлена тем, что
колебания происходят только вдоль линии, соединяющей ядра. В
многоатомной молекуле происходят колебания всех атомов. Число
колебательных степеней свободы у нелинейной молекулы, состоящей из N
атомов, равно 3N – 6, а у линейной 3N – 5, так как у них отсутствует одна
вращательная степень свободы.
Сложную картину колебаний в многоатомной молекуле обычно
представляют как суперпозицию так называемых нормальных колебаний.
Частоты нормальных колебаний характеризуются положением полос в ИК-
спектре, а амплитуда колебаний определяет интенсивность этих полос.
При классификации нормальных колебаний обычно различают
валентные и невалентные колебания. Колебания называют валентными, если
происходит изменение длины связи без существенного из-менения углов
между связями. Валентные колебания обозначают буквой ν. Колебания с
изменением углов между связями называют не-валентными и обозначают
буквой δ.
Колебательные спектры многоатомных молекул интерпретируют на
основе учения о симметрии молекул и теории групп. Математический
аппарат теории групп позволяет вычислить число частот и правила отбора
для молекул различной симметрии. Такая информация, чрезвычайно ценная
для определения молекулярных констант, изучения строения молекул и т.д.,
находит сравнительно малое применение для решения химико-
аналитических задач. Для решения этих задач используют
характеристические частоты.
Анализ ИК-спектров показал, что некоторые из наблюдаемых частот
можно привести в соответствие с колебаниями отдельных атомов или групп
атомов. Такие частоты назвали характеристическими. Они широко
используются в практической спектрометрии для определения строения
28
молекул и проведения качественного анализа по ИК-спектрам. Электронные

спектры. Верхней энергетической границей колебательного спектра обычно
считают энергию фотонов примерно в 5000 см-1, или около 60 кДж/моль.
Дальнейшее увеличение энергии облучающих квантов чаще всего будет
приводить к возбуждению электронов и появлению в спектре полос,
характеризующих электронные переходы, хотя, конечно, указанная граница
может несколько смещаться в ту или другую сторону в зависимости от
свойств изучаемого соединения.
Интерпретация электронных спектров может быть сделана на основе
квантово-механических представлений, например, метода молекулярных
орбиталей (МО). Существенное значение в электронной спектроскопии
имеет принцип Франка-Кондона. При взаимодействии молекулы с квантом
света электронная оболочка столь быстро переходит в возбужденное
состояние, что положение ядер измениться не успевает. Таким образом, за
время перехода молекулы в возбужденное состояние межъядерное
расстояние меняться не будет. Однако в новом электронном состоянии
равновесное межъядерное расстояние обычно отличается от того, которым
обладала молекула в основном состоянии, и колебательные уровни
возбужденного состояния также будут другими.
1. Общие сведения о спектрах поглощения.
Возникновение спектров поглощения.
2. Вид и характеристики полос поглощения
закон светопоглощения.
3. Закон Бугера –Ламберта – Бера.
4. Классификация методов молекулярного
абсорбционного анализа.
5. Электронные спектры молекул. Виды электронных переходов.
6. Основные этапы и выбор условий фотометрического определения.
7. Фотометрический анализ двухкомпонентных смесей.
29
8. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентных смесей.

9. Приемы нахождения концентрации в фотометрических анализах.
10. Принцип работы приборов абсорбционной спектроскопии.
Инструкции к лабораторно-практическим занятиям.
Характеристика прибора и правила работы на нем.
Для проведения спектрофотометрического анализа
используют фотоэлектролориметр «КФК-2» (рис. 1).
Данный прибор используется для определения
содержания веществ в окрашенных растворах по их
оптической плотности или коэффициенту
светопропускания в диапазоне волн 315-980 Нм.
Рис.1. Внешний вид фотоэлектроколориметра «КФК-2»: 1  рукоятка

установки светофильтра (около рукоятки маркировка по длине волны); 2 –
ручка перемещения кювет в кюветном отделении; 3 – ручка включения
чувствительности фотоприемников (обозначена цифрами 1, 2 и 3 черного
цвета при работе в диапазоне волн от 315 до 540 Нм и красного цвета – в
диапазоне от 590 до 980 Нм); 4 – микроамперметр (по верхней шкале
измеряют коэффициент светопропускания (от 0 до 100%), а по нижней –
оптическую плотность раствора (от 0 до 1,5); 5 – ручка «грубой» настройки
микроамперметра; 6 – установка «точной» настройки микроамперметра; 7 –
крышка кюветного отделения.
Источником возбуждения в колориметре служит галогенная лампа.
Приемниками излучения являются фотоэлемент Ф-26 (диапазон волн 315-540
30
Нм) и фотодиод ФД-24К (диапазон 590-980 Нм). Световой поток лампы

конденсируется, усиливается и проходит через светофильтр, кювету с
исследуемым раствором и падает на приемник излучения. При этом световое
излучение преобразуется в электрические сигналы, которые подаются на
измерительный прибор. Показания микроамперметра пропорциональны
световому потоку, проходящему через исследуемый раствор.
Выбор светофильтра
Метод фотоэлектроколориметрии основан на использовании
монохроматического света различных длин волн. Поэтому для
преобразования полихроматического света в монохроматический
используются светофильтры. В КФК-2 имеется набор из 11 светофильтров.
Использование конкретного светофильтра позволяет пропускать через
раствор лучи определенной длины, поглощение которых наиболее
характерно для исследуемого вещества. Обычно эффективная длина волны и
цвет светофильтра указаны в применяемом методе. Если же такой ссылки
нет, то выбрать нужный светофильтр можно с помощью таблицы:
Окраска исследуемого Цвет нужного Длина волны
раствора светофильтра пропускаемого света, Нм
Желтая Синий 420 – 450
Оранжевая Синий 430 – 460
Красная Зеленый 460 – 500
Пурпурная Зеленый 490 – 530
Синяя Оранжевый 590
Сине-зеленая Красный 600 – 650
Голубая Красный 750
Сине-фиолетовая Красный 750
*Примечание. Некоторые растворы одинакового цвета могут избирательно
поглощать лучи с различной длиной волны. Поэтому при подборе
светофильтра желательно знать спектр поглощения исследуемого вещества,
причем выбор его осуществляют таким образом, чтобы он пропускал лучи с
длиной волны, максимально поглощаемой исследуемым раствором. Таким
31
образом, при выборе светофильтра оптимальной длиной волны окажется та,

при прохождении которой через исследуемый раствор оптическая плотность
будет максимальной.
Подбор кювет
В соответствие с законом Бугера-Ламберта-Бера, чем толще слой
жидкости, через который проходит свет, тем больше поглощение светового
пучка и тем выше показание оптической плотности исследуемого раствора. К
колориметру прилагается набор кювет, отличающихся расстоянием между
рабочими гранями, через которые проходит световой поток. Это расстояние
(в мм) указано на одной из рабочих граней. На боковой стенке кювет имеется
метка, до которой необходимо наливать жидкость. При работе с летучими
растворами кюветы закрывают специальными крышками.
К каждому прибору прилагается набор кювет с толщиной слоя
исследуемого раствора от 1 до 50 мм. Подбор кювет осуществляется таким
образом, чтобы оптическая плотность исследуемого раствора не была ниже
величины 0,15 и выше 0,7. Именно в этих пределах наиболее точно
выполняется закон Бугера–Ламберта–Бера. Следовательно, при интенсивной
окраске раствора необходимо взять кюветы с меньшим расстоянием между
рабочими гранями, а при слабой окраске – с бóльшим расстоянием.
Правила работы на КФК-2
I. Подготовка прибора к работе
1. Установить нужный светофильтр (рукояткой 1).
2. Рукоятку 3 (чувствительность фотоэлемента) установить на цифру 1
соответствующего цвета: при работе в диапазоне волн от 315 до 540 нм
чувствительность обозначена цифрами черного цвета и в диапазоне от 590 до
980 нм – красного цвета.
3. Проверить, выключен ли микроамперметр (рукоятки 5 и 6 должны
быть повернуты до отказа влево).
4. Прибор включить (вилку в сеть; тумблер, расположенный на задней
стенке в нижнем левом углу, переключить в положение «вкл»). При этом
32
загорается лампочка накаливания.

5. Прибор прогреть в течение 15-20 минут.
II. Измерение оптической плотности раствора
1. Кювету с контролем или растворителем поставить в дальнее (от
исследователя) гнездо кюветодержателя; кювету с исследуемым раствором
(опытом) – в ближнее гнездо кюветодержателя.
2. Кювету с контролем (или растворителем) поместить в световой поток
поворотом ручки 2 до отказа влево.
3. Закрыть крышку кюветного отделения (7).
4. Установить стрелку микроамперметра на 0 по нижней шкале
поворотом ручки 5 («грубой» настройки). В случае необходимости
воспользоваться ручкой 6 («точной» настройки).
*Примечание. Если не удается вывести стрелку микроамперметра на 0,
то необходимо повысить чувствительность фотоэлемента. Для этого
необходимо:
а) микроамперметр выключить (рукоятки 5 и 6 до отказа влево);
б) рукоятку переключения чувствительности фотоэлемента (3)
поставить на цифру 2 соответствующего цвета;
в) вывести стрелку микроамперметра на 0 по нижней шкале (то есть
повторить действия, указанные в пункте
4). Если и в этом случае стрелка микроамперметра не выводится на 0,
необходимо еще раз повысить чувствительность фотоэлемента, повторяя все
действия, перечисленные в пунктах «а», «б» и «в», но установив рукоятку 3
на цифру 3 соответствующего цвета.
5. Заменить в световом потоке кювету с контролем на кювету с
исследуемым раствором (опытом), поворачивая рукоятку 2 до отказа вправо.
6. Записать величину оптической плотности исследуемого раствора по
нижней шкале микроамперметра.
7. Микроамперметр выключить (рукоятки 5 и 6 до отказа влево).
III. Завершение работы на приборе
33
1. Реактивы из кювет вылить.

2. Кюветы сполоснуть дистиллированной водой и поставить в чашку
Петри вверх донышком (кюветы необходимо полоскать только после
полного завершения работы или методики, в промежутках между
отдельными измерениями этого делать не следует!).
3. Прибор выключить (тумблер, расположенный на задней стенке в
левом углу, переключить в положение «выкл.»; вилку вынуть из розетки).
4. Крышку кюветного отделения закрыть.
Примечание. При работе на КФК-2 необходимо соблюдать следующие
правила:
1. До включения прибора в сеть проверить заземление.
2. Не оставлять прибор включенным без надобности.
3. Следить за чистотой прибора, не проливать реактивы.
4. Не хлопать крышкой кюветного отделения.
5. Особенно осторожно обращаться с кюветами – не царапать,
протирать только мягкой и чистой тряпочкой (марлей).
6. При смене светофильтра работу продолжать не ранее чем через 5
минут.
7. При переключении светофильтров и замене кювет в
кюветодержателе микроамперметр должен быть выключен (рукоятки 5 и 6
должны находиться в крайнем левом положении!).
После ознакомления с принципом действия фотоколориметра и
инструкцией по его эксплуатации можно приступать к выполнению работы.
Фотометрическое определение меди в растворе
Цель работы: ознакомление с методом фотометрического определения меди
при помощи градуировочной кривой.
Сущность работы: использование данной методики
основано на образовании интенсивно окрашенного
комплексного соединения ионов меди (II) с аммиаком.
34
Необходимые реактивы, посуда и оборудование: медный купорос;

аммиак, раствор (1:3); серная кислота, концентрированный раствор; мерные
колбы вместимостью 50 мл — 6 шт., 1000 мл — 1 шт; мерные пробирки;
бюретка на 25 мл; фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной 1 см;
аналитические весы.
Ход определения:
Для определения концентрации меди в исследуемом растворе
необходимо построение градуировочного графика для исследуемого
вещества. Для этого готовят ряд растворов с известными концентрациями
исследуемого вещества, охватывающими область возможных изменений
концентраций этого вещества в анализируемом растворе.
Измеряют оптические плотности всех растворов и строят
градуировочный график, откладывая по горизонтальной оси известные
концентрации, а по вертикальной – соответствующие им значения
оптической плотности.
Так как раствор сульфата меди (II) имеет слабо голубую окраску,
интенсивность которой недостаточна для колориметрического определения,
ионы Сu2+ определяют с помощью комплексного соединения [Cu(NH3)4]2+
василькового цвета.
Приготовление растворителя для построения градуировочной кривой:
10 мл разбавленного (1:3) NH3·H2О переносят в мерную колбу емкостью 50
мл, добавляют одну каплю концентрированной серной кислоты (ρ=1,84г/см 3)
и доводят дистиллированной водой до метки.
Приготовление стандартного раствора соли меди: исходным
веществом для приготовления серий стандартных растворов служит
перекристаллизованный сульфат меди CuSO4·5H2O. 3,927 г химически
чистого сульфата меди CuSO4·5H2O переносят в мерную колбу емкостью
1000 мл, растворяют, приливают 5 мл концентрированной серной кислоты
(ρ=1,84 г/см3) и доводят водой до метки.
35
Построение градуировочного графика.

Для построения градуировочной кривой готовят серию растворов с
известной концентрацией. В шесть мерных колб емкостью по 50 мл
отмеряют с помощью бюретки соответственно 25, 20, 15, 10, 5 и 3 мл
стандартного раствора меди. В каждую колбу прибавляют по 10 мл
разбавленного (1:3) аммиака NH3·H2О и доводят объемы жидкостей в колбах
дистиллированной водой до метки.
Для измерения оптической плотности из колбы наливают в кювету (l =
1 см) и измеряют оптическую плотность раствора (как описано выше) при
красном светофильтре.
Измерив оптическую плотность всех растворов, строят
градуировочный график. При этом по горизонтальной оси отмечают
известные концентрации ионов Сu2+, а по вертикальной – соответствующие
им оптические плотности раствора.
Затем в мерную колбу емкостью 50 мл помещают аликвоту
исследуемого раствора (содержание ионов меди (II) от 0,01 до 0,5 мг),
добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты, приливают 10 мл
разбавленного раствора (1:3) аммиака и доводят объем жидкости в колбе
дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают,
наполняют им в кювету с той же длиной волны, закрывают крышкой и
измеряют оптическую плотность раствора при тех же условиях, при каких
была получена градуировочная кривая. Зная величину оптической плотности,
находят по градуировочной кривой концентрацию иона Сu 2+ в миллиграммах
на 1 мл раствора, умножив ее на объем всего анализируемого раствора (50
мл), вычисляют общее количество меди.
Для удобства все полученные данные необходимо занести в таблицу.
Результаты эксперимента к лабораторной работе №2
№
Исследуемый
градуировочного 1 2 3 4 5 6
раствор
раствора
V(р-ра сульфата -
36
меди), мл
меди, мг/мл
Оптическая
плотность
Фотометрическое определение железа (III) в питьевой воде
Цель работы: ознакомление с методом
фотометрического анализа и оценка возможности его
использования для анализа природных объектов.
Сущность работы: Определение основано на
образовании интенсивно окрашенного соединения при
взаимодействии Fe3+ с сульфосалициловой кислотой. В
зависимости от рН раствора образуются продукты,
Необходимые реактивы, посуда и оборудование: сульфосалициловая

кислота, раствор с концентрацией 10% (маc.); железоаммонийные квасцы;
серная кислота, 0,5 моль/л раствор; аммиак, раствор с концентрацией 10 %
(маc); мерные колбы вместимостью 50 мл —7 шт., 1000 мл —1 шт; пипетка
Мора вместимостью 25 мл; бюретка на 25 мл; универсальная индикаторная
бумага; фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной 1 см; аналитические
весы.
Приготовление стандартного раствора.
37
Изначально необходимо приготовить стандартный раствор,

содержащий ионы железа (II). Для этого 0,8636±0,0002 г железоаммонийных
квасцов, помещаю в мерную колбу вместимостью 1000 см3 растворяют в
небольшом количестве дистиллированной воде. Полученный раствор
квасцов, подкисляют серной кислотой до рН=2 (контроль по универсальной
индикаторной бумаге), затем доводят водой до метки, перемешивают.
Построение градуировочного графика.
Для построения градуировочного графика готовят градуировочные
растворы. Для этого в 6 мерных колб на 50 мл с помощью бюретки
помещают последовательно 0; 2; 4; 6; 8 и 10 мл стандартного раствора
железоаммонийных квасцов. В каждую колбу добавляют по 3,0 мл раствора
сульфосалициловой кислоты и 1,0 мл серной кислоты, доводят
дистиллированной водой до метки, перемешивают. Получают серию
окрашенных в красно-фиолетовый цвет растворов.
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при
длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре при светофильтре № 5;
контроль — раствор, содержащий все указанные реактивы, кроме Fe3+.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах:
содержание Fe3+, мг/50 мл — оптическая плотность раствора.
Для анализа воды в мерную колбу на 50 мл помещают 25 мл
анализируемой питьевой воды, добавляют 3,0 мл раствора
сульфосалициловой кислоты и 1,0 мл серной кислоты, доводят
дистиллированной водой до метки, перемешивают. Измеряют оптическую
плотность полученного раствора в приведенных выше условиях, по
градуировочному графику находят содержание Fe3+ в 50 мл раствора, т.е. в 25
мл анализируемой питьевой воды.
Содержание Fe3+ (С, мг/л) рассчитывают по формуле:
𝑚 × 1000
𝐶мг⁄л =
25
38
где m— масса Fe3+ в 25 мл анализируемой питьевой воды, мг.

Методика применима для определения Fe3+ в присутствии Сu2+.
Аналогично определяют Fe3+ в аммонийной среде, при этом вместо
серной кислоты добавляют раствор аммиака. Оптическую плотность
окрашенных в желтый цвет растворов измеряют на спектрофотометре при
длине волны 425 нм или на фотоэлектроколориметре при светофильтре № 3.
Полученные результаты заносятся в таблицу.
Результаты эксперимента к лабораторной работе №3
№
Анализируемая
градуировочного 1 2 3 4 5 6
вода
раствора
V(р-ра квасцов),
-
мл
Fe3+, мг/мл
Оптическая
плотность
Фотометрическое определение марганца и хрома при их
совместном присутствии
Цель работы: определение возможности
использования фотометрического метода анализа для
определения элементов при их совместном
присутствии различными методами.
Сущность работы: одновременное определение
концентрации двух веществ при их совместном присутствии возможно
только в том случае, если спектры поглощения исследуемых растворов
отличаются частично или вообще не совпадают. Спектры поглощения
дихромат и перманганат-ионов частично накладываются друг на друга (рис.
2).
В этом случае при фотометрировании с разными светофильтрами
можно пренебречь светопоглощением лишь одного из компонентов
39
окрашенной смеси. При 550±20 Нм поглощает преимущественно

перманганат-ион и оптическая плотность А550 обусловлена только
перманганат-ионом (незначительным светопоглощением дихромат-иона
пренебрегаем). При 430±20 Нм поглощают оба аниона и оптическая
плотность раствора А430 аддитивно складывается из оптической плотности,
обусловленной перманганат-ионом, и оптической плотности, обусловленной
дихромат-ионом.
Рис.2. Спектры поглощения перманганата калия (1) и дихромата

калия (2), частично накладывающиеся друг на друга
Измеряют оптическую плотность стандартных растворов КМnO4 при
550 и 430 Нм и оптическую плотность стандартных растворов К 2Сr2О7 при
430 Нм. Определение неизвестной концентрации проводится методом двух
стандартов.
Необходимые реактивы, посуда и оборудование:
фотоэлектроколориметр «КФК-2»; кюветы; пипетка вместимостью 1 мл;
пипетка вместимостью 10 мл; мерная колба вместимостью 100 мл; мерная
колба вместимостью 1 л; мерные колбы вместимостью 50 мл;
полумикробюретка вместимостью 5 мл; раствор серной кислоты (1:1); 0,1 Н.
раствор КМnO4.
Приготовление стандартных растворов
Стандартный раствор перманганата калия готовят из 0,1 Н раствора
КМnO4 для этого 9,1 мл данного раствора помещают в мерную колбу
40
вместимостью 100 мл и доводят раствор дистиллированной водой до метки.

Данный раствор содержит 0,1 мг марганца в 1 мл.
Для приготовления стандартного раствора К2Сr2O7 необходимо навеску
данного вещества массой 0,5636 г поместить в мерную колбу вместимостью
1 л и довести раствор дистиллированной водой до метки. Данный раствор
содержит 0,2 мг хрома в 1 мл.
Приготовление градуировочных растворов
Для выполнения определения необходимо приготовить
градуировочные растворы. Для этого в мерные колбы объемом 50,0 мл с
помощью бюретки помещают 5,00, 7,50; 10,00; 12,00 и 15,00 мл стандартного
раствора перманганата калия ΚМnО4. В эту же колбу добавляют 5 мл
раствора серной кислоты H2SO4 (1:1), которую отмеряют мерным цилиндром.
Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Аналогично готовят градуировочные растворы дихромата калия.
Приготовление раствора сравнения
В качестве раствора сравнения используют разбавленную серную
кислоту. Для приготовления этого раствора в мерную колбу (50,0 мл)
мерным цилиндром отбирают 5 мл раствора серной кислоты (1:1). Объем
раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно
перемешивают.
Далее рассчитывают концентрацию марганца или хрома в каждом из
полученных градуировочных растворов Сх(Mn) или Сх(Cr), мг/мл.
В качестве раствора сравнения используют разбавленную серную
кислоту. Для приготовления этого раствора в мерную колбу (50,0 мл)
мерным цилиндром отбирают 5 мл раствора серной кислоты (1:1). Объем
раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно
перемешивают.
Измеряют оптическую плотность полученной серии в кювете
толщиной 1 см при длинах волн 550 Нм (для раствора перманганата калия) и
41
430 Hм (для раствора дихромата калия). Полученные данные помещают в

таблицу.
Данные для построения градуировочного графика
№ р-ра 1 2 3 4 5
С(иона), мг/мл
А
По полученным данным строят градуировочный график в координатах
А – С(иона), мг/мл. Если график линеен, то для определения концентрации
анализируемого раствора может быть использован метод двух стандартов.
Анализ исследуемого раствора.
К анализируемому раствору, помещенному в мерную колбу на 50,0 мл,
добавляют 5 мл раствора серной кислоты и доводят объем раствора до метки
колбы дистиллированной водой.
Определяют оптическую плотность анализируемого раствора Ах(иона),
а затем по расчетной формуле метода двух стандартов находят
концентрацию марганца или хрома Сх(иона), мг/мл.
Для этого из использованных градуировочных растворов необходимо
выбрать два ограничивающих раствора. Это делается по полученным
величинам оптических плотностей градуировочных растворов в соответствии
с неравенством:
А1 < Ах(иона) < А2.
Концентрация иона в растворе Сх(иона) рассчитывают по формуле:
мг (С2 − С1 ) ∙ (Ах (иона) − А1 )
Сх (иона), = С1 +
л А2 − А1
где С1 и С2 – концентрации марганца или хрома в ограничивающих
растворах, мг/мл;
А1 и А2 – измеренные оптические плотности ограничивающих
растворов.
Далее находят массу марганца m(Mn), мг, или хрома m(Cr), мг, в
анализируемом растворе:
42
m(Ме) = Сх(иона) ∙ Vмерн. колбы ,

где Vмерн. колбы – объем мерной колбы, мл.
2.3 Оптические методы светорассеяния

В нефелометрическом и турбидиметрическом анализе
используется явление рассеяния света твердыми
частицами, находящимися в растворе во взвешенном
состоянии.
Пробу освещают потоком света с интенсивностью
I0, а затем, так же как в молекулярной абсорбционной спектроскопии,
измеряют интенсивность прошедшего излучения It или определяют
интенсивность излучения, рассеянного под определенным углом (например,
I90 при 90о). С ростом числа частиц суспензии отношение
It/I0 уменьшается, а отношения вида I90/I0
увеличиваются, во всяком случае, до умеренных
концентраций. Для очень разбавленных суспензий
измерение под углом гораздо чувствительнее, чем измерения, когда источник
и приемник излучения находятся на одной линии, поскольку при этом можно
наблюдать слабый рассеянный свет на темном фоне.
Метод, в котором используют интенсивность прошедшего света It,
называют турбидиметрией, а метод с измерением под углом 90о (или каким-
либо другим) – нефелометрией. При турбидиметрических измерениях
величина, называемая мутностью, соответствует оптической плотности и
может быть определена из соотношения, аналогичного основному закону
светопоглошения:
S=lg(I0/I)=k b N,
где S – мутность; k – коэффициент пропорциональности, называемый
коэффициентом мутности; b – длина пути; N – число рассеивающих частиц в
единице объема.
Для турбидиметрических измерений можно использовать любой
43
фотометр или спектрофотометр. Если растворитель и рассеивающие частицы

бесцветны, максимальная чувствительность достигается при использовании
излучения голубой или ближней ультрафиолетовой области. Для
окрашенных систем оптимальную длину волны необходимо подбирать
экспериментально.
Используемое в нефелометрии расчетное соотношение следующее:
I=Ka c I0,
где Ka - эмпирическая константа системы (a - угол, под которым проводят
измерения); с – концентрация.
Конструкции приборов для нефелометрических и люминесцентных
измерений идентичны, поэтому любой флуориметр можно использовать в
качестве нефелометра. Поскольку длина волны при рассеянии не изменяется,
необходимость во втором монохроматоре или светофильтре отпадает, но
если они имеются в приборе, то их следует настроить на длину волны
падающего света. Многие серийные флуориметры снабжены специальными
приспособлениями для нефелометрических измерений.
Нефелометрия и турбидиметрия - методы количественного
химического анализа, основанные на измерении интенсивности света,
соответственно рассеянного исследуемой дисперсной системой (суспензия
или аэрозоль) и прошедшего через нее.
Нефелометрический и турбидиметрический методы применяют для
анализа суспензий, эмульсий, различных взвесей и других мутных сред.
Интенсивность пучка света, проходящего через такую среду, уменьшается за
счет рассеивания и других процессов взаимодействия света с взвешенными
частицами. Фотометрическое исследование оптически неоднородных мутных
жидкостей, состоящих из раствора (дисперсионной среды), в котором
взвешены мельчайшие твердые частицы (дисперсионная фаза), можно
выполнять двумя методами – нефелометрии и турбидиметрии.
Нефелометрия. Метод основан на использовании зависимости между
интенсивностью света, рассеиваемого частицами дисперсной системы, и
44
числом этих частиц. При прохождении светового потока через

светорассеивающую среду частицы этой среды рассеивают свет в различных
направлениях с той же длиной волны, что и длина волны падающего
светового потока. Если размеры R светорассеивающих частиц меньше длины
волны λ рассеиваемого света (R<0,1λ), то такое светорассеивание называют
рэлеевским рассеянием (в отличие от комбинационного рассеяния света,
когда длины волн падающего и рассеянного излучения неодинаковы, или от
эффекта Тиндаля, когда свет той же длины волны рассеивается более
крупными частицами, чем при рэлеевском рассеянии света).
В нефелометрии интенсивность рассеянного света наблюдают
(измеряют) в направлении, либо перпендикулярном, либо под каким-то
углом по отношению к направлению падающего светового потока. Обычно
наблюдения и измерения ведут в направлении, перпендикулярном к
направлению распространения падающего света.
Интенсивность рэлеевского рассеяния света зависит от природы
рассеивающей среды, размеров частиц и их числа, показателей
светопреломления частиц и среды, длины волны и интенсивности падающего
света, угла рассеивания. При размерах частиц, существенно меньше длины
волны падающего света, интенсивность рассеянного света обратно
пропорциональна четвертой степени длины волны.
Измерения проводят с использованием специальных приборов –
нефелометров или же флуориметров. Концентрацию определяемого вещества
находят либо методом градуировочного графика, построенного на основании
измерения интенсивности рассеяния эталонных проб с точно известной
концентрацией определяемого вещества, либо с использованием стандарта.
Турбидиметрия. Метод основан на использовании зависимости между
ослаблением интенсивности светового потока, проходящего через
светорассеивающую среду, за счет рассеивания света частицами этой среды,
и их концентрацией. При турбидиметрических измерениях через
светорассеивающую среду пропускают световой поток с интенсивностью I0,
45
Another random document with
no related content on Scribd:
sur une haute tour où les bruits des jardins et le parfum des roses
n’arrivent plus, comme Assuérus, sur la plus lointaine terrasse de
Suze, est seul au milieu des étoiles.
Il y avait, dans ce désert, des prudents qui savaient éviter les
tempêtes de la luxure et les récifs de l’orgueil. Il y avait des hommes
qui n’étaient point des luxurieux, ni des avaricieux, ni des
blasphémateurs, ni des orgueilleux, et qui disaient, comme le soufi
au bon riche : « Voudrais-tu faire disparaître mon nom du nombre
des pauvres, moyennant dix mille drachmes ? » Là-bas, sous les
latitudes de sa naissance, Maxence voyait une plaine couleur de
plomb, l’air raréfié, l’oppression d’un ciel de cuivre, l’aigre rire et le
méchant lieu commun, le lourd bon sens, des voix de fausset qui
discutent. Mais ici la sainte exaltation de l’esprit, le mépris des biens
terrestres, la connaissance des choses essentielles, la discrimination
des vrais biens et des vrais maux, la royale ivresse de l’intelligence
qui a secoué ses chaînes et se connaît. Là-bas, ceux qui font
profession de l’intelligence et qui en meurent, — ici, ceux qui sont
doux et pauvres d’esprit. Là-bas, les rassasiés et les contents d’eux-
mêmes, les sourires épanouis, les ventres larges. Ici, les fronts
soucieux, la prudence devant l’ennemi, l’œil circonspect. Maxence
recevait de ces misérables, de ces hérétiques, prisonniers dans leur
hérésie, une véhémente leçon. Cette petite part de vérité que,
sombrés à pic dans l’erreur, ils détenaient encore, Maxence la voyait
trembler à son horizon de deuil, comme la faible lumière du poste de
commandement émerge encore, après que les œuvres vives ont
disparu.
Ses courses le menaient parfois dans la « tamourt des brebis ».

Dans cette seule vallée, l’on pouvait respirer l’odeur de la terre, et
des oiseaux y chantaient, dans les acacias et les amours. Heures
rares au pays des Maures, que celles où l’on reçoit des choses
quelques parfums et des chansons. Mais lui, déjà, n’en voulait plus.
Il passait dans la tamourt des heures légères, un peu amollissantes,
qui l’accablaient. Cette large coulée de verdure, tout unie et drapée,
où il voyait de loin en loin s’arrondir des fonds craquelés d’étangs, et
les lignes de l’horizon pétré, lui semblaient d’une grâce maladroite. Il
n’y trouvait pas son compte. Il voulait le vrai désert, la vraie plénitude
du désert, où vivaient ces vrais hommes qu’il avait entrevus, au seuil
des tribus, les yeux baissés sur le chapelet. Il songeait à l’austère
Tiris, aux grandes lignes dévastées du Nord.
Revenu à son camp, il allait prolonger sa mélancolie dans le Ksar
en ruines, et là, parfois, un jeune Maure l’accompagnait, Ahmed, le
fils du chef des Kounta.
— Voici la ville, lui avait dit Ahmed, où est mort le père de mon
père et où mes ancêtres ont vécu.
— Oui, je sais, avait dit Maxence, et cette ville a été saccagée au
cours de la guerre que les gens de ta tribu soutinrent jadis contre les
Idouaïch. Je serai content de la visiter avec toi.
Et ils étaient entrés dans les décombres, tremblants sous le
soleil. Sur les murs larges et bas en pierres sèches, les lézards
semblaient d’autres pierres vivantes, des gemmes mobiles. De
grandes cours s’ouvraient. Des ruelles sinueuses longeaient les
murs découronnés des façades. Partout le silence, cette vague
oppression des choses mortes, des choses très vieilles,
spiritualisées par le temps.
Ils marchaient entre les parois resserrées, ne disant rien,
écoutant des bruissements qui étaient sous la pierre,
imperceptibles…
— Voici, dit Ahmed, la maison qu’habitait mon père.
Ils entraient dans une cour, semblable aux autres qu’ils avaient
vues. Dans un coin, il y avait un terre-plein peu élevé.
— C’est ici, continua le Maure, que le cheikh Sidi Mohammed
avait coutume de faire son salam. Et ces murs que tu vois sur la
droite, c’est la maison de mon grand-père, Sidi Mohammed el
Kounti.
Maxence connaissait ces grands noms de l’islam ; ils
appartenaient à la glorieuse famille des Bekkaïa, dont on retrouve
des membres dans le Touat, dans l’Azouad, au nord de Tombouctou,
à Oualata, dans le Hodh, dans l’Haribinda, — aux quatre coins de
l’immense Sahara. Étonnante dispersion qui laissait rêveur le jeune
Français ! Sa pensée, un moment, s’égara vers ces terres lointaines
qu’il ne verrait jamais, l’Azaouad, le Tafilalet, l’Iguidi, là-bas, dans les
profondeurs roses du désert, et les beaux noms chantaient
fiévreusement à son oreille. Ainsi, peu à peu, par des touches
légères, son âme plongeait au recreux de la terre, s’enfonçant dans
la matière impondérable du sable.
Ils arrivèrent aux ruines de la mosquée. Des blocs de pierre
débités en barraient le seuil, mais de l’autre côté, on voyait une sorte
de colonnade à ciel ouvert, très nue, sans l’ombre d’un ornement.
Ce pauvre spectacle donnait pourtant une joie précise. Les larges
assises, les soubassements épais semblaient une affirmation. Les
lignes, nettes comme des fils d’acier, ne faisaient pas d’ombres. Une
lumière égale s’épandait dans le désordre des lourds piliers, mais
telle qu’il ne restait qu’une grêle délinéation dans la clarté.
Tandis que Maxence revenait, précédé par la robe flottante du
guide, il pensait : « Ces grandes facilités de méditation que nous
consent cette terre spirituelle, les Maures les utilisent, et ils font, à
cette aridité, d’admirables ornements. Pourquoi, transformant à notre
mesure de semblables forces, et les employant à notre bien propre,
n’essayons-nous pas aussi de nous enrichir, ou plutôt de reconquérir
nos richesses perdues ? »
Et de nouveau, il pensait à ces hommes de prières, à telle vieille
barbe blanche qu’il connaissait. Ils cherchent Dieu et ils sont
humbles. Ainsi, du même mouvement, ils s’élèvent et ils s’abaissent,
et d’autant ils s’élèvent, d’autant ils s’abaissent. Voyez leur
démarche, comme elle est prudente et précautionneuse. C’est que
la route est pleine de serpents et de bêtes immondes. Aussi faut-il
veiller et prendre garde, et n’avoir nulle distraction sur cette aride
route qui monte.
L’hivernage s’avançait, traversé d’immenses rafales de vent qui
poussaient devant elles les nuages, et ils ne crevaient pas. Parfois,
du côté de l’est, une brume épaisse s’élevait, et si rouge qu’on eût
pu jurer le Tagant en feu, par derrière. C’était le début des grandes
tornades sèches de juillet. En efforts désespérés, elles se vrillaient
vers le ciel, et sifflaient, lugubres, comme un serpent se dresse
verticalement et crache aux étoiles son impuissance. Et parfois,
l’immense chevauchée semblait hésiter. Venue de si loin, des fonds
du Sahara oriental, elle cherchait sa route dans la plaine sans bords,
et se balançait en une incertitude gémissante. Un large remous
circulaire se produisait, mais aussitôt la course folle recommençait,
avec des arrachements subits, des embardées vers le ciel bas où se
boulaient d’immenses flocons.
Mais ces vaines tempêtes ne valaient pas ces heures du lourd
accablement méridien. Alors un silence de plomb engourdissait les
membres recrus de fatigue, et le corps prostré haletait, crucifié sur le
sol, qui est son père, et dont il ne peut se déprendre. Et il fallait que
la tête aussi se courbât vers la terre métallique, aux reflets de cristal,
et qu’elle attendît, baignée dans sa sueur, un autre temps.
Maxence connut le supplice des heures. Il sut que chaque minute
pouvait souffleter un homme, à droite, à gauche, jusqu’à crier merci,
aveuglé et voyant les trente-six chandelles du soleil. Il connut, l’une
après l’autre, chaque minute piquante de chaque jour, l’un après
l’un. Et aussi les transes des nuits sans sommeil, alors que, tourné
et retourné sur sa natte comme une crêpe sur la poêle, il poussait un
gémissement qui ne dépassait même pas la paroi flottante et
claquante au vent nocturne. Car le vent était la vraie muraille, le
séparant même de ses hommes qui étaient là, à deux pas, roulés,
tête à genoux, dans la couverture de campement. En sorte que,
perdu très loin de tout, sur un de ces cercles que trace le géographe
sur la mappemonde et ne sachant même plus à quelle latitude il en
était, sentant toute la dérision de cette mort africaine où l’on
souffrait, de ce néant d’où émergeait le seul lotus de la souffrance,
de ce néant où l’âme n’est plus étourdie par le bruit du monde et se
mesure pour ce qu’elle vaut, défaillant sous la longue patience de la
nuit, il était tout près de la grande et salutaire désespérance.
Ces épreuves n’étaient pas inutiles, — et quelle est l’épreuve qui
n’est pas utile ? Maxence sortit d’elles plus fier et mieux campé dans
son désert, plus digne. Il assura son casque sur le côté, se drapa
dans ses voiles arabes où il faisait figure de jeune Romain, vêtu de
la robe prétexte, et il fixa mieux devant lui les hommes et les choses.
Au reste, la fin de septembre approchait ; l’air s’allégeait et

reprenait sa fluidité. Les milans noirs volaient plus haut, et de plus
haut prenaient leur élan, lorsqu’ils fonçaient droit sur les viscères
abandonnés des moutons. C’était le signe que l’hivernage, la saison
torride allait finir et que donc, l’on pourrait partir, s’aventurer à
nouveau dans les routes sans bords et sur les plages abandonnées
du Nord. Maxence défigurait, impavide, ces prochaines équipées. Il
connaissait la part que lui-même s’était choisie. Comme Pizarre, au
seuil des hautes terres du Mexique, trace sur le sable, du bout de
son bâton, la ligne qui sépare la vie facile de la peineuse, puis se
retourne vers ses compagnons, ainsi le génie de l’Afrique s’arrête et
mesure la terre. Ici, au delà de cette ligne même, dit-il, le souci et la
tribulation avec la certitude de grandir, — et là, en deçà de la ligne,
la vie molle et facile avec la certitude de diminuer, — mais Maxence
n’hésite pas, et le prédestiné de la grandeur, se rejette vers la
grandeur qu’il a choisie. Par là, il commence de se connaître, se
pose comme un élément de l’équation, et juge mieux du signe qu’il
faut affecter aux rêveries sahariennes dont il a été le témoin curieux.
— Quel est donc, selon toi, l’emploi de la vie ? dit-il un jour à ce
jeune Maure qui l’avait guidé dans les ruines du Ksar.
— Copier le Livre diligemment, et méditer les hadits, car il est
écrit : « L’encre des savants est précieuse, et plus précieuse encore
que le sang des martyrs. »
Est-ce admirable, cette fièvre d’intelligence divine ? se dit
Maxence. Le mot de son compagnon le révoltait. Il touchait le point
faible, apercevait l’émoussement de la pointe. Toute sa vie n’était-
elle pas basée sur le sacrifice, dont il ignorait, certes, la surnaturelle
vertu, et qui pourtant éclairait tous ses actes des reflets de sa
mystérieuse clarté ? Si misérable qu’il se connût, il se connaissait
pourtant supérieur à ceux-là qui avaient préféré la plume d’oie de
l’écrivain à la palme du martyr. Car dans sa misère la plus grande, il
portait encore le germe de la vie, au lieu que les autres, dans leur
grandeur, portaient le germe de la mort.
Que seraient devenues nos civilisations d’Occident, disait encore
Maxence, si elles s’étaient édifiées sur une semblable morale ? — si
la souveraineté du cœur n’y avait été proclamée ? — si le
théologien, du fond de sa cellule, avec ses in-folios autour de lui,
n’eût envoyé le Croisé, avec sa croix sur la poitrine, sur les routes en
feu de l’Orient ? Et lui, il se connaissait l’héritier de ces civilisations,
et l’envoyé, le signifère de la puissance occidentale. Ainsi, les jours
de la probation étant accomplis, le jeune voyageur commençait à
mesurer la grandeur de sa mission et la douce domination de sa loi.
Il valait mieux que les Maures. Il valait mieux que lui-même. Lui,
le misérable homme sans nulle étoile, ce dérisoire Maxence, il valait
mieux que le Djilani lui-même, avec toute sa vertu. Et voici qu’un
jeune Maure l’avertissait de sa grandeur, et, d’un mot, dénouait les
chaînes de la captivité !
« L’encre des savants est plus agréable à Dieu que le sang des
martyrs. » Il faut que l’abaissement du voisin nous avertisse de notre
propre élévation. Alors, touchant certains bas-fonds, nous faisons
comme le plongeur pris dans les algues, et qui donne un vigoureux
coup de pied pour remonter, vertical, les bras tendus, vers la lumière
du monde. Tel Maxence : il a bien pu les admirer, ces Maures, dont
la vie intérieure a la saveur étrange et douce d’un fruit sauvage.
Mais aujourd’hui, il n’a plus qu’une grande pitié et ce sont de
lamentables victimes qui l’entourent : les victimes d’une civilisation
qui n’a pas su s’orienter.
Qu’importe que Maxence soit triste, ou qu’il soit mauvais ? Il est
l’envoyé de la puissance occidentale. Il faut donc bien qu’il reste pur
et sans mélange, et qu’il soit séparé de tous les autres. Au fond, rien
n’y peut faire : ce sont vingt siècles de chrétienté qui le séparent des
Maures. Cette puissance, dont il porte le signe, c’est celle qui a
repris les sables au croissant d’Islam, et c’est celle qui traîne
l’immense croix sur ses épaules. Celle même qui a conquis la terre,
à cet endroit précis où Maxence se tient debout, là même, elle traîne
sa croix, qui est la croix de Jésus-Christ ; tout au long de sa
peineuse existence, elle-même est chargée du poids de ses péchés.
Elle est la puissance de sa chrétienté, elle est triomphante et
douloureuse. Comment ne l’a-t-il pas reconnue ? Pourquoi donc ne
la salue-t-il pas, celle qui est souffrante comme lui, celle qui gémit
dans le vent des malédictions, comme lui-même il a gémi dans le
vent de la douleur ? Elle a dit : « Cette terre d’Afrique est à moi, et je
la donne à mes enfants. Elle n’est pas à ces pauvres gens, à ces
bergers, à ces gardeurs de chameaux. Elle est à moi, elle n’est pas
à ces esclaves, elle est à mes fils, afin qu’ils m’honorent
davantage. »
« Elle est à moi. » — Maxence sait entendre ce langage. Il est le
maître. Il sait bien qu’il ne doit pas laisser trop de lui-même dans ces
parages. Celui qui est riche emprunte-t-il à celui qui n’a pour toute
fortune qu’un petit mouton ? Il est le maître de la terre. Le maître va-
t-il demander des conseils au domestique ? Il est l’envoyé d’un
peuple qui sait bien ce que vaut le sang des martyrs. Il sait bien ce
que c’est que de mourir pour une idée. Il a derrière lui vingt mille
croisés, — tout un peuple qui est mort l’épée dressée, la prière
clouée sur les lèvres. Il est l’enfant de ce sang-là. Ce n’est pas en
vain qu’il a souffert les premières heures de l’exil, ni que le soleil l’a
brûlé, ni que la solitude l’a enseveli sous ses grands voiles de
silence. Il est l’enfant de la souffrance.
« Tu n’es pas le premier, dit une voix qu’il ne connaissait pas —
et c’est celle de la mère qu’il a maudite — tu n’es pas le premier que
j’envoie sur cette terre infidèle. J’en ai envoyé d’autres avant toi. Car
cette terre est à moi et je la donne à mes fils pour qu’ils y souffrent et
qu’ils y apprennent la souffrance. D’autres sont morts avant toi. Et ils
ne demandaient pas à ces esclaves de leur apprendre à vivre. Mais
ils portaient devant eux leur cœur, entre leurs mains. Regarde, ô
mon fils, comme ils se comportaient en cette grande affaire, en cette
grande aventure française, qui était l’aventure du pèlerinage de la
croix. »
III
PER SPECVLVM IN ÆNIGMATE
ARGVMENT. — DÉPART. — CALME DE MAXENCE. —

INSISTANCE. — GRANDEVR DE ZLI. — MOVVEMENTS DV
CŒVR, BATTEMENTS D’AILES DANS LA NVIT. — DE L’AME
FIDÈLE DES SOLDATS. — CE QVI SE PASSE AV CIEL. — LES
COORDONNÉES DE ZLI : LE CHAMP D’AMATIL. — DOVBLE
ASPECT DE L’AME DE MAXENCE ET SON VNITÉ RÉELLE. —
L’ÉNIGME DV MIROIR QVE NOVS SOMMES.
Un jour, dans ce transport héroïque qui laisse pourtant à l’esprit

toute son agilité, tandis que l’heure clairvoyante du matin l’inondait,
Maxence se leva, secoua son poil, et, solidement balancé sur ses
deux jambes écartées, il attendit les caporaux et les sergents.
Comme le clairon, au moment du ralliement, remplit exactement tous
les recoins de la plaine et jusqu’aux cornes de bois les plus
secrètes, ainsi la joie le remplissait de toute sa plénitude victorieuse
et ailée. La rumeur du camp se propageait dans la masse noire des
mercenaires et répondait au chef impatient. C’est que l’ordre, la
veille au soir, était venu de partir pour l’Adrar lointain, et que cette
heure était l’heure, semblable à la jeunesse, d’un départ. Donc
Maxence a reçu un ordre, et voici que lui-même donne des ordres et
que d’autres les reçoivent, car son métier est essentiellement d’obéir
et de commander. La tâche est mesurée à chacun selon son rang.
Les prescriptions, allant jusqu’au détail de la gamelle de riz à donner
ou du bât à réparer, s’échelonnent dans leur ordre, d’après le plan
que détient seule la tête principale. — Jusqu’à ce que, toutes
prévisions faites, la colonne, parée pour toute éventualité, s’ébranle
et se propage dans l’espace, semblable au vaisseau bien gréé qui
prend le large. Mais alors, chacun n’a plus qu’à marcher sur son
étroit ruban de sable, en suivant celui qui est devant lui, sur cet étroit
ruban de sable qui est la vie, flanqué de part et d’autre par le désert,
où est la mort par la soif. Le guide fonce droit sur le puits, puisqu’il
n’y a pas d’autre chemin que celui qu’il fait. Aux autres de le suivre
et de se coller à son ombre. Maxence, lui, se repose. Tout est
déclanché, il n’a plus rien à faire, sinon à regarder ce beau monde
qui s’écoule à ses pieds en grandes vagues profondes et sérieuses.
Singulièrement calme et sûr de lui est Maxence dans cette plaine
qui se consume sous l’étreinte majestueuse des flammes solaires.
Le voici maintenant, couché sur sa natte et fumant sa pipe en
silence, au premier soir. Il goûte à plein le vertige de la nuit qui ne
retranche à ses yeux que le pur néant du désert. Les tirailleurs
forment sur le sol une figure géométrique qui ne respire plus ni ne
bouge plus. Il y a seulement quelques Maures qui causent autour
d’un feu, et la sentinelle qui se profile des pieds à la tête sur le ciel,
comme une image. Près de lui, il entend le bruit des chameaux qui
ruminent, et parfois l’un d’eux s’arrête, et il allonge, en un
mouvement de lassitude, son long col sur la terre refroidie. Tableau
commun et familier ! Il avait vingt-deux ans, Maxence, quand, pour la
première fois, il connut l’amère douceur de ces campements d’un
soir, dont on est sûr que rien, dans la mémoire fragile, ne subsistera,
et dont pourtant le charme replié finit par obséder toute la vie. Et
voici que cette halte à la vesprée est toute semblable à la première
halte. Tout paraît charmant à cette tête jeune. Il caresse sa chienne.
Il sent la vie, qui est là, réelle, qui est certaine, qui n’est pas une
fiction, mais une profonde réalité qu’il peut envelopper et mesurer.
Voici apparaître au ciel le beau scorpion qui commence, du fond de
l’horizon, sa marche oblique. « Demain matin, dit Maxence, vers la
deuxième heure, l’aile marchante de cette harka céleste aura gagné
les trois quarts du ciel. Mais la terre n’est-elle pas aussi à sa place
exacte, dans les routes libres du firmament ? »
Il se sent dans le jeu céleste en pleine sécurité. Et il ne ressent
nulle inquiétude, parce que cet aiguillon ne l’a pas encore piqué de
se dire : « Mais où suis-je ? Où vais-je ? Quel est donc le sens de
cette énigme que je suis ? », parce que cette morsure ne l’a pas
encore mordu d’entendre : « Mais quelle est donc cette plaisanterie
affreuse ? Et quel est ce théâtre où je pleure sous le masque qui
rit ? » Non, il ne l’a pas, cette immortelle inquiétude du cœur qui sait
s’entendre. Mais au contraire, le jeu de sa pensée est si paisible, si
semblable à ces grands fleuves qu’il a oubliés, sa rêverie s’écoule si
puissamment qu’il ne lui souvient pas d’avoir ressenti depuis
longtemps une telle félicité. Et en effet, pendant son séjour à Ksar el
Barka, n’a-t-il pas fait à Dieu de larges concessions, n’a-t-il pas été à
la limite de ce que l’on peut accorder ? En toute justice, il faut bien
que tant de condescendance lui procure quelques satisfactions. Les
Maures lui ont fait comprendre combien il était pur et salubre, cet air
chrétien que l’on respire en France, dans cette France qu’il avait
maudite au moment même qu’il la quittait, à tout jamais peut-être. Ils
lui ont fait entrevoir la France cachée qu’il a méconnue, et ils ont mis
la filiale action de grâce sur ses lèvres, au lieu de l’infâme reniement.
Il est heureux comme l’enfant perdu qui retrouve sa mère. Pourquoi
donc l’esprit lassé continuerait-il ses démarches inquiètes ?
Pourquoi ne jetterait-il pas l’ancre dans ces beaux ports terrestres
qui s’ouvrent à la fatigue de vivre ?
Dans son noble détachement, Maxence recevait pourtant des
avertissements. Tout conspirait contre cette quiétude où il se croyait
en sûreté, sans compter qu’au désert la pensée va plus en
profondeur qu’en étendue.
Le guide de la colonne s’appelait Mohammed Fadel ben

Mohammed Routam : ce nom en dit assez. C’était le petit neveu de
Ma el Aïnin, le grand savant, l’irréductible adversaire de la France,
c’était le propre neveu de Taquialla, le mogaddem des Fadelya de
l’Adrar, qui conduisait le jeune officier dans les sombres replis
pierreux de ces terres mortes. Cet homme était vraiment notre ami.
Son esprit était charmant, sa culture aussi vaste que peut l’être celle
d’un Maure. Maxence causait volontiers avec lui, le soir, sous le ciel
immense où le cercle étroit de la terre disparaissait. Ce soir-là :
— Comment nommez-vous, dit le Maure, ces quatre grandes
étoiles et ces trois petites qui marchent dans le ciel comme les
cavaliers d’une avant-garde dans le désert ?
— Nous les nommons Orion. Mais dis-moi le nom que vous leur
donnez dans votre langue.
— Cette constellation, lieutenant, s’appelle le « medjbour », et
non loin, tu vois cette grande route poudreuse : c’est le « chemin de
Bourak », car Bourak était le cheval de l’envoyé, et ce chemin est
celui qu’il traça dans l’espace éblouissant, lorsque son maître eut
résolu de quitter cette basse terre. Gloire à Dieu seul !
Un lourd silence retombe, creuse l’abîme entre les deux
hommes. Puis Mohammed Fadel :
— Est-il vrai que vous, les Nazaréens, vous croyiez en trois dieux
et non en un seul ?
Maxence chasse l’importune question, comme une mouche
insistante, du revers de la main :
— Quant à moi, cheikh… (Puis, il se ravise :) C’est-à-dire que… Il
m’est difficile de t’expliquer cela en arabe… Mais certes nous ne
croyons pas en plusieurs dieux, comme les Bambaras, mais en un
Dieu…
Mille traits de ce genre le ramenaient à son insu vers le point
central… Pourtant les étapes continuaient de figurer la préparation,
de moins en moins éloignée, de l’Adrar. A Hassi el Argoub, les
voyageurs trouvèrent quelques tentes d’Ouled Selmoun. Jusqu’au
terme du voyage, ils ne devaient plus rencontrer de figure humaine.
Le pays n’en souffre pas. Il ne souffre que de hautes pensées, des
pensées de gloire, d’héroïque vertu, de mâle fierté, et intolérables y
seraient les faces mêmes de nos frères. Et ces pensées mêmes ne
sont pas assez pures. Il faudrait une musique qui fût céleste. — Et
plus la route s’étirait vers le Nord, plus l’oppression grandissait de
tous les cercles descendants de cet enfer, avec une hâte étrange
d’être au plus bas de la spirale allongée de l’abîme. Maxence
marchait dans le vertige de ces horizons singuliers, la sueur aux
tempes, avec des battements d’impatience.
Le point médian de l’immense parcours est la source de Zli. A la
veille d’y arriver, la colonne fut enveloppée dans une de ces
tourmentes de sable si fréquentes au désert. Alors se précipitent les
coups de béliers rageurs du vent qui s’excite à battre son propre
record. Alors, pelotonné dans la laine torride des haïks, on assiste à
la mort du ciel, on est dans la nue bondissante où toute forme a
disparu, on est dans le principe essentiel de la force. Mais Maxence,
lui, il se dresse dans la flamme agile, les bras croisés, tandis que
des paquets de sable le bombardent. « Lave, ô vent — dit-il — tout
ce qui n’est pas la pure grandeur. Arrache, arrache l’humus des
montagnes et tout ce qui est accessoire et ajouté. Que seule
subsiste la forme minérale ! Et que de notre cœur aussi, les angles
apparaissent et qu’il soit nu comme la pierre ronde que, depuis
l’origine des âges, tu roules ! »
Grandeur de Zli !… On monte insensiblement dans des dunes
blanches emmêlées où de maigres titariks ont réussi à prendre pied.
Puis le sable cesse, et toute végétation. Puis on franchit un col mal
dessiné, et la pierre — la pierre noire comme charbon, la pierre
rugueuse et mortifiante de l’Adrar — vous enveloppe de tous côtés.
Voici, en effet, la porte de l’Adrar, l’entrée du cœur même, l’accès au
plus intime du soulèvement granitique. Alors l’on est dans le silence
et dans la mort. Dans les cirques sombres, semblables aux
« bolges » de Dante, pas un arbre, pas un brin d’herbe. Or Zli est la
plus basse fosse, le lieu par excellence du désespoir et de la terreur.
De tous côtés, de noires murailles aux replis vierges bornent
l’horizon, et parfois, une grande masse isolée, comme ces tas de
charbon pulvérulent que l’on voit aux approches des gares et des
usines, se dresse aux sombres carrefours. Tout se tait, — sinon le
vent, car on est à l’origine du vent, et dans l’atelier même où il
s’élabore, dans le principal magasin.
Seul au centre du système, mais pris de la grande fureur
poétique et de l’ivre exaltation, Maxence se sent réellement le centre
du système. Il est l’esprit central qui anime la masse inerte, il est
l’intelligence de toute cette lourde et immense matière…
La terre est battue de tous les vents, balayée de souffles mortels.
Voyez-la, elle est un perpétuel gémissement, elle est une
lamentation captive. Elle est pelée, nettoyée, lavée et relavée,
grattée jusqu’à l’os par ces souffles du large qui lèchent, comme des
langues de feu, sa vieille peau ridée, et tuent la plante, et la pierre
même, et tout l’ordre de la nature. Et pourtant cette terre est sa terre,
à lui, elle est la terre d’un homme, — cette misérable écorce pelée
qui a chassé toute vie de son sein. Et comme il va vers des terres
qu’il ne sait pas, de même le voyageur, lorsqu’il s’arrête ici, découvre
dans son cœur de grands espaces inexplorés. Toute cette misère —
celle de la terre et la sienne propre — il s’y sent à l’aise, il y est chez
lui, il est le maître de son domaine. Très naturellement à lui est cette
misère et ce sont au contraire les torchis des cités, ces avenues
populeuses au long des fleuves, et c’est la ville moderne qui n’est
pas à lui.
Mais encore cette matière exigeante ne souffre-t-elle que des
soldats, et c’est là, loin des usines et des entrepôts des marchands,
qu’ils se reconnaîtront les uns les autres, et que, s’étant reconnus,
ils chanteront la joie immense de la délivrance. Alors, dans
l’immobilité crucifiée de la terre, ce sont les vertus qu’ils aiment, c’est
la simplicité, c’est la pure rudesse qu’ils revoient et qu’ils bénissent.
Magnifique reconnaissance ! Loin du progrès et de l’illusoire
changement, Maxence se retrouve un homme de fidélité. Il ne sait
rien en lui qui ressemble à la révolte, mais, bien lié aux grandeurs du
monde, il aime au contraire ces chaînes coutumières. Il est dans la
gravitation du système moral, et il se soumet à sa loi sans plus de
peine que les astres suivent, dans les champs du ciel, la route
tracée. Rien ne paraît beau à ce vrai soldat que la fidélité. Elle seule
est la paix et la consolation. Elle seule console de cet amer
breuvage, la solitude. Elle seule est plus haute. La fidélité est le sûr
abri. Elle est une pensée douce qui s’offre au voyageur. Et elle est
ce parfum que l’on ne peut pas dire, cet incomparable parfum que
respirent les âmes des soldats. La fidélité est comme cette épouse
qui attend son mari engagé dans la croisade : jamais elle ne
désespère, ni jamais elle n’oublie. Jamais elle ne doute de l’avenir,
ni jamais du passé. Elle est cette petite lampe à la flamme toujours
égale, que tient l’épouse.
Mais voici qu’une pensée lui vient, à ce fidèle chevalier qu’est

Maxence. Ne sait-il pas ce que c’est que servir, et qu’être l’homme
sur qui le chef compte, et le loyal serviteur, qui garde exactement le
précepte et observe le mandat ? Une pensée, de très loin, vient à lui,
— ou plutôt c’est une gêne qu’il éprouve, et qui est celle-ci :
pourquoi donc, s’il est un soldat de fidélité, pourquoi tant d’abandons
qu’il a consentis, tant de reniements dont il est coupable ? Pourquoi,
s’il déteste le progrès, rejette-t-il Rome, qui est la pierre de toute
fidélité ? Et s’il regarde l’épée immuable avec amour, pourquoi donc
détourne-t-il ses yeux de l’immuable Croix ? « Si absurde est cette
infidélité, s’avouait Maxence, que je n’ose même le confesser devant
les Maures, et je leur dis : « Nous croyons !… » Ah ! oui, ma lâcheté
devant eux me fait comprendre combien, malgré moi et à mon insu,
Jésus me lie ! »
Maxence arrive au point où les expédients apparaissent
misérables et où il faut choisir. Il rejettera l’autorité, et le fondement
de l’autorité qui est l’armée. Ou bien, il acceptera toute l’autorité,
l’humaine et la divine. Homme de fidélité, il ne restera pas hors de la
fidélité. Dans le système de l’ordre, il y a le prêtre et il y a le soldat.
Dans le système du désordre, il n’y a plus ni prêtre ni soldat. Il
choisira donc l’un ou l’autre ordre. Mais tout est lié dans le système
de l’ordre. Comme la France ne peut rejeter la Croix de Jésus-
Christ, de même l’armée ne peut rejeter la France. Et le prêtre ne
peut pas plus renier le soldat que le soldat le prêtre. Et le centurion
ne reconnaît pas moins Jésus-Christ sur l’arbre de la croix, que
Jésus-Christ ne reconnaît le centurion. De même que tout est lié
dans le système du désordre. Donc, dit Maxence, il faut être un
homme de reniement ou un homme de fidélité. Il faut être avec ceux
qui se révoltent ou contre eux. Mais que faire si l’objet de la fidélité
ne peut être saisi, et si l’esprit reste impuissant ?
Ainsi songeait le jeune homme, perdu dans la plus lointaine terre,
tandis que, couché sur un coude, il considérait le tremblement de
l’air au-dessus de la plaine immobile. Or, à ce moment précis, que
se passait-il dans le haut du ciel, dans la demeure de Celui qui
scrute les plus secrets mouvements des âmes ? Tandis que
Maxence reportait sa pensée, vacillante encore, vers le Fils qu’il
avait renié, que se passait-il donc dans la demeure du Père ?
Ah ! certes, c’est un mystère défendu que celui-là, et la pensée,
prise de vertige, défaille, si elle veut pénétrer dans la scène véritable
du drame, dans ce lieu de rafraîchissement éternel où réside
l’unique et substantielle Réalité. Que cette pauvre pensée humaine
ose pourtant s’aventurer sur le rebord de l’abîme, et elle verra le
Maître des mondes innombrables penché sur cette terre qu’Il a
voulue belle et dont Il se réjouit dans l’éternité. Car, entre toutes, Il
l’a choisie, et en elle, plus que dans les milliards d’astres qui
L’entourent, Il se complaît, et c’est en elle qu’Il se repose, en elle à
qui son Fils fut envoyé. Or voici que, penché sur notre terre, entre
toutes, le Maître se recueille et qu’Il observe ces âmes qu’il a faites
selon Lui. Dans sa soif ardente de se donner, dans ce désir ineffable
d’être aux hommes, Il s’impatiente, Il épie la moindre bonne volonté,
tout prêt, étant l’Amour même, à prévenir l’âme la plus lointaine, si
toutefois elle est digne de sa compassion. Cependant, les prières
des saints montent vers Lui, et L’entourent et Le pressent, selon qu’Il
le veut lui-même, et elles Lui font cette violence qu’Il aime par-
dessus tout qu’on lui fasse. Et parfois le regard de miséricorde
s’abaisse vers la sombre terre, — ce regard qui est la joie des Anges
et l’indicible béatitude des Hiérarchies célestes !
« J’ai été trouvé, dit Dieu, par ceux qui ne me cherchaient pas. Je
me suis montré à ceux qui ne pensaient pas à moi. Et c’est moi, ô
jeune soldat, qui ferai le premier pas. Cette humble soumission, ce
goût de fidélité me suffisent. Je n’en demande pas plus. Je te ferai
venir de loin et je t’aimerai de mon amour éternel. Je te marquerai
du signe de mon élection. Il ne m’en faut pas davantage, — en
vérité, cet imperceptible mouvement d’un cœur honnête me suffit.
Ne suis-je pas le Père, et qui peut mesurer la tendresse du Père ?
Un père, quand il écoute les balbutiements de son enfant, il se récrie
sur son intelligence, et la moindre action, il la tourne à la louange de
son enfant. Je suis ce Père, et toutes ces âmes-là, qui sont droites
et pauvres, et qui sont solitaires et misérables, je suis leur Père, et
elles sont mes préférées. »
Oh ! que cette adoption serait douce à Maxence, s’il la savait !
Mais il est sur les routes du monde, la tête baissée contre les vents
contraires, et il ne songe même pas à demander au ciel un secours,
que Dieu, dans le secret de ses desseins, lui a déjà promis.
Le désert ceignait ses reins. C’est en lui qu’il puisait toute sa
force, c’est à lui qu’il demandait la vertu. Et certes, quand il se voyait
protégé par l’immense épaisseur des sables, de tout son cœur, il
bénissait sa destinée. « J’aurais pu être semblable, se disait-il, à ces
mondains, si jolis dans leurs vêtements selon la mode, à ces
élégants dont j’ai admiré autrefois le langage artiste, à ces raffinés
plus grossiers que des porcs, sous leurs masques de politesse.
J’aurais pu être un homme de salon, un homme d’esprit, un délicat.
Oh ! bénie soit l’Afrique qui m’a sauvé d’une telle destinée ! Bénie
soit la terre qui est vraie, la terre qui est vraiment délicate, la terre
qui protège les siens contre les contacts vulgaires ! Bénie soit la
délivrance à tout jamais des hommes de mensonge et d’iniquité ! Du
matin jusqu’au soir, je te bénirai, ô Afrique, vierge vénérable, toi sur
qui nul n’a porté la main, et qui seule es restée pure… »
Maxence sentait qu’aucune de ses heures n’était perdue. Il n’en
était pas une qui ne portât son fruit, qui ne fût lourde de quelque
méditation ou de quelque fructueux travail. Et rien en effet ne venait
troubler cet admirable déroulement de vie intérieure que l’Afrique
réserve à ses élus.
Comme la colonne n’était plus qu’à quelques étapes d’Atar, les

pensées de Maxence prirent un cours nouveau. L’on s’était arrêté à
Djouali, à Chommat, à Tifoujar, — lieux obscurs et tous marqués,
pourtant, de quelques gouttes de sang français. Enfin, dans les
premiers jours de mars, on arriva aux dunes d’Amatil, où l’on dressa
les tentes pour quelques jours. C’est dans ces dunes que, les 30 et
31 décembre 1908, les disciples de Ma el Aïnin, inquiets de notre
marche vers l’Adrar, donnèrent contre nos troupes leur premier effort
sérieux.
Dans la splendeur véhémente de midi, Maxence salue avec
emphase le lieu où fut cette grande cohue de 1909, aujourd’hui plus
silencieux que le pôle. L’abri où il va s’étendre est proche du bastion
où nos mitrailleuses furent placées et il ne reste de ce bastion que
de larges haies en branches épineuses, plus qu’à moitié recouvertes
par le sable. Tout alentour est suspendu dans l’arrêt de la mort, tout
est noyé immensément dans le passé. Un tirailleur, un jeune
Samoko, est avec Maxence. Il a assisté au combat, enterré nos
morts sous le feu de l’ennemi et il a été nommé pour ce haut fait
tirailleur de première classe. Ses souvenirs sont confus. Il parle des
morts jaillissant dans le bastion, le sergent français emportant les
mitrailleuses sur son dos ; encore étourdi par la mêlée hurlante, il dit
les cris des femmes qui étaient venues trépignantes d’Atar, et, du
rebord médian de la montagne, excitaient leurs maris au combat…
C’en est assez, Maxence connaît ce langage. Il sait ce que sont ces
combats africains, ces deux lignes affrontées qui se voient et se
jettent des insultes, au milieu des rafales formidables du feu, la joie,
la haine, visibles sur tous les fronts, la lumière royalement épandue,
et le chef à la poitrine nue dont la voix s’essaie à dominer le tumulte,
— pour tout dire, cette haute couleur militaire, cette grande allure
tout engagée dans la beauté épique. Il sait tout cela, et il préfère à
ces souvenirs brûlants l’humble cimetière où reposent les siens. Là,
des croix rustiques, avec des noms, marquent la place de ceux qui
sont tombés, d’autres tombes — sans croix et sans nom — sont
celles des Sénégalais, pressées et alignées comme au moment du
défilé. Et Maxence, dans l’attitude de la méditation, se tait devant la
poussière anonyme du passé, dont il voudrait scruter, d’un esprit sûr,
la signification. Il lit les noms de ses camarades, il sent le grand
souffle de la fraternité. Cette heure non plus n’est pas perdue pour
lui, et plus avant elle l’engage dans l’antique alliance, dans la
mystérieuse communion du sang versé. Dans la paix magnifique,
chargée de tumulte intérieur, qui enveloppe le paysage élémentaire,
Maxence, seul avec lui-même, renouvelle le pacte mémorable qui le
lie. Il se proclame soldat dans l’éternité, et il promet que dans la
commune aventure où tous — morts ou vivants — sont engagés, il
sera le plus brave, le plus ardent dans la mêlée, le plus généreux de
son corps. Avec ceux-ci, dont l’esprit demeure et dont la chair a été
consumée par le soleil, il a même pensée, même volonté. Il confirme
solennellement qu’il sera loyal et véridique, qu’il abandonnera tout,
la richesse, la famille et la vie même, pour cette tâche qui lui a été
départie, et à ces ombres, fixées au plus secret repli de la terre, il
montre enfin son âme, toute pauvre et nue, son âme qui a déjà
vaincu le monde.
Le galop de la conquête, la pressante réalité l’étouffent, lui font
mordre les lèvres… 10 décembre 1908, à Moudjéria. Les Maures
disent : « Jamais les Français n’entreront dans l’Adrar. » Le 5 janvier,
cinq cents Sénégalais sous nos ordres entrent à Atar après une
marche de cent lieues, hérissée de difficultés. Quelques jours avant,
la résistance avait été brisée à Amatil, puis à Hamdoun où la
canonnade avait promptement déblayé le terrain. Puis, pendant dix
mois, ce sont nos colonnes volant aux quatre coins du désert, les
tribus venant jeter leurs armes à Atar, l’établissement méthodique de
la paix française, l’imprudence folle dans l’offensive, la sage
prudence dans l’organisation du territoire, le souci constant de
montrer notre justice après avoir montré notre force. Pages
romaines, dignes de César. Magnifique histoire, trop peu connue.
Mais la France est si riche en gloire qu’elle néglige cette monnaie.
Voilà l’action que Maxence prolonge. Voilà la vivante réalité où il
s’ingère, comme un coureur prend sa place sur la piste et se met
dans le train. Le labeur s’offre à lui, nettement délimité, clairement
tracé selon l’ordre français. Le travail est là, tel que, transmis par la
hiérarchie, il reste à accomplir dans la limite des instructions
supérieures. Le terrain s’ouvre, posant lui-même ses conditions dès
l’entrée : l’abnégation de soi et la ferme application, des bras
vigoureux, un esprit sain.
Ainsi, dans les champs d’Amatil, les intentions du jeune soldat
sont simples. Que s’il avait le loisir de s’y rappeler les ardentes
journées de Zli, il s’étonnerait peut-être de ce que la pensée,
évaguée un moment vers l’azur, revînt si vite dans ce champ clos où
il a mission de combattre ; de ce que, ayant entrevu le sens de la
soumission et de l’obédience véritable, il se contentât, peu de temps
après, de l’image de la soumission et du seul symbole de
l’obédience ; de ce que, cherchant une loi à Zli, il se soumît si
aisément à celle que lui proposait Amatil. Mais Maxence est soldat
avant tout. Son point de départ n’est pas ailleurs que dans cette
tâche humaine qui lui a été assignée. Au reste, dans l’itinéraire du
Tagant à l’Adrar, ce sont les deux visages de l’Afrique qui se sont
offerts à lui, et l’un est celui de la Prière et l’autre est celui de
l’Action. Ici, vêtue de lin, et là ceinte d’une armure, ici auréolée de
rayons et là casquée de fer, telle apparaît au jeune soldat son
antique conseillère, — et lui-même, tantôt humble devant le ciel et
tantôt orgueilleux devant la terre, tantôt inquiet de la déficience de
l’azur et tantôt rassuré par l’immense possession terrestre, tantôt
très petit devant ce qu’il n’a pas et tantôt très grand devant ce qu’il a,
c’est un double cœur qu’il promène dans la duplicité de l’Afrique.
Pourtant, in medio leporum, du sein même de la félicité terrestre,
naît une mortelle inquiétude. « Certes, dit l’âme inquiète, ce devoir
est bien tracé, qui guide mes pas et ordonne mes démarches. Et
pourtant il me semble que mes pas ne sont guère assurés et que
mes démarches sont celles du rêve. Je suis ce poisson qui se
gouverne habilement dans l’élément de l’eau et qui pourtant jamais
ne connaîtra la mer, faute de la pouvoir contempler du rivage. Je ne
défaillirais pas, si je n’avais la hantise de l’harmonie totale et ne
voulais dominer l’élément où se meut le corps que je supporte. Mais
je suis pensante autant qu’agissante. L’intelligence survient, qui veut
savoir, et misérable apparaît l’itinéraire du soldat. »
Mais encore est-il grand par la réalité dont il est l’image.
Maxence, près des tombes d’Amatil, est l’image très lointaine de la
Fidélité. Et c’est pourquoi la participation à laquelle il a été admis,
est agréable à Dieu. Son ignorance même est son bien le plus

Download ebook pdf of Инструментальные Методы Анализа 1St Edition Фарус О А Якушева Г И full chapter

Загружено:

Сведения о документе

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

Download ebook pdf of Инструментальные Методы Анализа 1St Edition Фарус О А Якушева Г И full chapter

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

■■■■■■■■■■■■■■■■ ■■■■■■

■■■■■■■ 1st Edition ■■■■■ ■ ■

Ein Mord erster Klasse Smiley Bd 2 1st Edition John Le

Handbuch Industrie 4 0 Bd 2 Automatisierung 2te Birgit

Handbuch Industrie 4 0 Bd 1 Produktion 2nd Edition

Yoko Tsuno Bd 7 Zwischen Leben Und Tod 2001st Edition

Handbuch Industrie 4 0 Bd 4 Allgemeine Grundlagen 2nd

Eierlikörtage das geheime Tagebuch des Hendrik Groen 83

De Keyes zusjes 03 Heerlijk begin Zoete strijd HQN 82

Gesamtausgabe Bd 91 Ergänzungen und Denksplitter IV

Фарус О.А., Якушева Г.И.

Печатается по разрешению кафедры химии и методики преподавания

Рецензенты: С.В. Бахарева, кандидат химических

О.Ю. Ширяева, кандидат биологических наук,

Данное учебно-методическое пособие предназначено для

Учебно-методическое пособие «Инструментальные методы анализа»

Основные правила работы в лаборатории и

6. В процессе выполнения большинства работ следует готовить

Точность измеряемых величин

1. Общая характеристика инструментальных методов

состава, что затрудняет применение его для аналитических целей. Поэтому

автоматическую запись результатов наблюдений. В качестве

4) оценка результатов измерений (рассчитываются случайные и

и рассчитывают молярное свойство А, т.е. интенсивность сигнала,

2. Спектроскопические методы анализа.

Методы эмиссионного спектрального анализа основаны на измерении

помощью пламенных источников определяют свыше 40 элементов (Mg, Cu,

фон. Не всегда достаточная воспроизводимость условий возбуждения в дуге

спектральные приборы и приборы с дифракционной решеткой.

виде спектральных линий.

эффектом или эффектом запирающего слоя. Значительно более

2.1 Методы атомной спектроскопии.

поглощается квант света, энергия которого равна разности энергий

Атомно-эмиссионную фотометрию пламени в основном используют

Инструкция к лабораторно-практическому занятию.

Цель работы: изучение спектральных характеристик

Рис. 1. Окрашивание пламени ионами различных металлов

Исследуемые Линии в спектре Линии в спектре

Дайте объяснение наблюдаемым эффектам, в отчет необходимо

2.2 Общая характеристика методов молекулярного

близко к оптимальным значениям светопоглощения.

Основной закон светопоглощения справедлив только для поглощения

Каждый вид внутренней энергии молекулы, как уже отмечалось,

обертон, или третья гармоника) и т.д.

молекул и проведения качественного анализа по ИК-спектрам. Электронные

8. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентных смесей.

Рис.1. Внешний вид фотоэлектроколориметра «КФК-2»: 1  рукоятка

Нм) и фотодиод ФД-24К (диапазон 590-980 Нм). Световой поток лампы

образом, при выборе светофильтра оптимальной длиной волны окажется та,

загорается лампочка накаливания.

1. Реактивы из кювет вылить.

Необходимые реактивы, посуда и оборудование: медный купорос;

Построение градуировочного графика.

Необходимые реактивы, посуда и оборудование: сульфосалициловая

Изначально необходимо приготовить стандартный раствор,

где m— масса Fe3+ в 25 мл анализируемой питьевой воды, мг.

окрашенной смеси. При 550±20 Нм поглощает преимущественно

Рис.2. Спектры поглощения перманганата калия (1) и дихромата

вместимостью 100 мл и доводят раствор дистиллированной водой до метки.

430 Hм (для раствора дихромата калия). Полученные данные помещают в

m(Ме) = Сх(иона) ∙ Vмерн. колбы ,

2.3 Оптические методы светорассеяния

фотометр или спектрофотометр. Если растворитель и рассеивающие частицы

числом этих частиц. При прохождении светового потока через