Вы находитесь на странице: 1из 62

Оглавление

1.Определение плотности жидкости с помощью ареометра…………………. 2

2. Определение количества свободного газа в нефти……………………….. 14

3. Определение количества капельной нефти в потоке газа…………….. 19

4. Определение состава легких углеводородных газов в сырой нефти с помощью


хроматографа…………………………………………………………………... 25
5. Изучение влияния концентрации ПАВ на величину межфазного поверхностного
натяжения на границе «нефть - водные растворы ПАВ»……………………. 33
6. Определение количества содержания воды в нефти и водонефтяных эмульсиях
способом Дина и Старка……………………………………………………… 41
7. Получение эмульсий различных типов и определение их дисперсности
под микроскопом…………………………………………………….…………. 46
8. Определение динамической вязкости углеводородных жидкостей при атмосферном
давлении с помощью ротационного вискозиметра
LeViV2L………………………………………………………………………… 60

1
Определения плотности жидкости с помощью
ареометра

1.1.Общие положения
Курс «Сбор и подготовка скважинной продукции» предусматривает
изучение физико-химических свойств нефти, попутно добываемой воды,
водонефтяной эмульсии и технологических жидкостей. Наиболее значимой и
весомой характеристикой природных и технологических жидкостей является ее
плотность ввиду того, что добыча, транспортировка и подготовка жидкостей
основана на действии таких известных физических законов и явлений, как закон
всемирного тяготения и сила Архимеда. Составной частью известных аксиом
является плотность жидкости. Она входит и в состав таких аналитических
формул, как формула Бернулли и Дарси-Вейсбаха, описывающих движение
жидкости по трубопроводу. От точности измерения плотности жидкости зависит и
погрешность проведенных технологических расчетов. В коммерческих операциях
по сдаче товарной нефти расчеты между нефтедобывающей компанией и
трубопроводной организацией происходят по массе прокачанной нефти, которая
определяется как произведение объема нефти на ее средневзвешенную плотность.
В рамках лабораторной работы студент обязан освоить два метода
определения плотности одной и той же жидкости и сравнить полученные
результаты со справочными данными. Оценив трудоемкость работ по
затраченному времени и финансовым затратам, будущий специалист-нефтяник
сможет успешно оперировать той или иной методикой определения плотности
жидкости в промысловых условиях.
Напомним, что под плотностью жидкости подразумевается отношение
массы жидкости к ее объему. Если масса рассматриваемой жидкости на короткий
период исследований считается постоянной величиной, то объем этой жидкости
находится в зависимости от температуры окружающей среды, поэтому плотность
жидкости зависит от ее температуры, и это надо учитывать при приведении
плотности жидкости к нормальным или стандартным условиям.

2
На последнем этапе лабораторной работы необходимо приготовить солевой
раствор, определить ее истинную концентрацию и плотность расчетным путем.
Эти данные сравниваются с результатами инструментальных измерений
плотности: с помощью набора ареометров АОН-1 и гидростатическим
ареометром.

Для выполнения лабораторной работы необходимы следующая химическая


посуда и измерительные приборы:
1. Измерительные цилиндры стеклянные объемом 100 и 200 мл (см3).
2. Воронка пластиковая или стеклянная.
3. Груша резиновая на 100 мл.
4. Одноразовый шприц объемом 20-25 мл.
5. Весы технические с точностью взвешивания до 0,1 грамма.
6. Набор ареометров АОН-1.
7. Ареометр гидростатический.
8. Штатив.
9. Линейка с двухсторонней измерительной шкалой.

1.2. Методика определения плотности жидкости с помощью


набора ареометров АОН-1

Методика регламентирована в ГОСТ 18995.1-73 «Продукты химические


жидкие. Методы определения плотности».
Набор ареометров АОН-1 описывается в ГОСТ 18481-81 «Ареометры и
цилиндры стеклянные». Ареометр АОН-1 предназначен для измерения плотности
жидкости в диапазоне от 700 до 1840 кг/м 3 (табл.1), цена деления шкалы каждого
поплавкового ареометра - 1 кг/м3. Ареометры общего назначения АОН-1
выпускаются в виде набора из 19 измерительных устройств поплавкового типа.
Принцип работы поплавкового ареометра основан на действии закона
Архимеда. Один ареометр представляет собой стеклянную трубку, нижняя часть
которой при калибровке заполняется дробью для достижения необходимой массы.
3
В верхней части находится шкала, которая проградуирована в значениях плотности
жидкости.
Таблица 1

Диапазоны измерения плотности набора ареометров по ГОСТ 18481-81

Порядковый Порядковый
Диапазон Диапазон
номер номер
измерения измерения
измерительног измерительног
плотности, кг/м3 плотности, кг/м3
о поплавка о поплавка
1 700-760 11 1300-1360
2 760-820 12 1360-1420
3 820-880 13 1420-1480
4 880-940 14 1480-1540
5 940-1000 15 1540-1600
6 1000-1060 16 1600-1660
7 1060-1120 17 1660-1720
8 1120-1180 18 1720-1780
9 1180-1240 19 1780-1840
10 1240-1300

Для измерения плотности жидкости сухой и чистый ареометр помещают в


стеклянный цилиндр с этой жидкостью так, чтобы он свободно плавал в нем.
Обычно для измерений плотности применяют стеклянный цилиндр объемом 100
мл (см3). Значение плотности определяется по шкале ареометра, по нижнему краю
мениска для прозрачных жидкостей и по верхнему мениску – для непрозрачных
жидкостей, например для нефти.

Набор ареометров по ГОСТ 18481-81 имеет следующие недостатки:


1. Стеклянная конструкция измерительных поплавков является достаточно
хрупкой. При поломке одного из 19 ареометров необходимо за короткий период
времени приобрести замену.
2. Невозможно сразу определить ареометр (шифр), необходимый для
измерения плотности исследуемой жидкости, особенно в случае отсутствия
предварительной информации о плотности жидкости.
3. Набор из 19 ареометров не способен обеспечить измерение плотности
легких жидкостей с плотностью менее 700 кг/м3.
4
1.2. Методика определения плотности жидкости с помощью
ареометра гидростатического

Ареометр гидростатический представляет собой две U-образные


прозрачные трубки Ø 8-12 мм и относительно большой длины: 500-600 мм,
герметично соединенные в верхней части гибкой трубкой [1,2]. Измерительное
устройство, принцип действия которого основан на понятии «гидростатическое
давление столба жидкости», в схематичном виде приведено на рис.1.
Если в одну U-трубку налить эталонную жидкость с известной плотностью,
а в другую U-трубку налить жидкость с неизвестной плотностью, то между этими
жидкостями образуется воздушная пробка с повышенным давлением Р. С одной
стороны, это давление уравновешивается гидростатическим столбом эталонной
жидкости, высота которой определяется по измерительной шкале по разнице
уровней жидкости в разных коленах трубки:

Р = ρэт.ж· g·∆H1 (1)

1-U-образная трубка с эталонной


жидкостью (пресной водой)
2-U-образная трубка с исследуемой
жидкостью
3-гибкая соединительная трубка
4- измерительная шкала
5 -подставки под U-образные трубки

Рис.1. Ареометр гидростатический

5
С другой стороны, давление Р можно найти и по разнице высот h2
исследуемой жидкости в разных коленах другой U-образной части ареометра:

Р = ρж· g·∆H2 (2)

Из равенства выражений (1) и (2) имеем

ΔH 1
ρж =ρ эт. ж⋅
ΔH 2 . (3)

В качестве эталонной жидкости в лабораторной работе используется


дистиллированная вода, плотность которой известна при любой температуре и
представлена в виде табличных данных во многих источниках, например в
справочнике [4, с.35]. В табл. 2 эти справочные данные приведены в необходимом
объеме:

Таблица 2

Плотность воды при различной температуре

Плотность Плотность Плотность


t, °С t, °С t, °С
кг/м3 кг/м3 кг/м3
-10 998,15 17 998,80 24 997,32
-5 999,30 18 998,62 25 997,07
0 999,87 19 998,43 26 996,81
4 1000,00 20 998,23 27 996,54
5 999,99 21 998,02 28 996,26
10 999,73 22 997,80 29 995,97
15 99913 23 997,56 30 995,67
16 998,97

1.3. Порядок выполнения лабораторной работы

6
Студенту предлагаются определить двумя методами плотности трех
жидкостей, два из которых необходимо выбрать из списка углеводородных
жидкостей, плотности которых по справочным данным приведены в табл.3.

Таблица 3

Плотности прозрачных углеводородных жидкостей

Плотность
Жидкость
при 20ºС кг/м3
1 спирт этиловый С2Н5ОН 789, 0 - 789,3
2 ацетон С3Н6О 789, 9
нефтяной растворитель
3 690 - 710
Нефрас 80/120

Третью жидкость – раствор хлористого натрия NaCl (поваренная соль)


необходимо приготовить студенту в следующем порядке.
1. Взвесить на технических весах пустую тару без крышки объемом 300-500
мл, насыпать в тару с помощью воронки необходимое количество хлористого
натрия – мелкокристаллической поваренной соли: примерно 5; 10; 15; 20 г.
Определить истинную массу соли. Налить в тару с солью пресную воду комнатной
температуры, предварительно определив ее температуру. Объем налитой воды не
должен превышать 80 – 90 мл с тем, чтобы общий объем полученного раствора
можно было измерить в цилиндре объемом 100 мл. При превышении объема
раствора 100 мл следует использовать стеклянный цилиндр объемом 200 мл.
Взвесить массу налитой воды в тару с солью.
Рекомендуемые массы хлористого натрия и пресной воды для приготовления
солевых растворов различной концентрации приведены в табл.4.
Таблица 4
Примерные показатели растворов хлористого натрия

Содержание в растворе, грамм


Вариант задания
соли NaCl пресной воды
7
1 4-5 92-95
2 9-10 85-90
3 14-15 80-85
4 18-19 76-81

2. Закрыть тару с NaCl герметичной крышкой и многократным


встряхиванием (не менее 100 раз) добиться полного растворения соли. Измерить в
мерном цилиндре объем раствора и найти его плотность по формуле

Mв+Мс
ρ= ,
V р− ра
(4)

где ρ – плотность раствора, кг/м3;

Mв – масса воды в растворе в граммах;

Mс – масса поваренной соли в растворе в граммах;

V – объём полученного раствора, мл (см3).

3. Определить истинную концентрацию раствора по формуле


С= ,
V р− ра
(5)

где Mс – масса поваренной соли (основное вещество) в граммах;

V – объём полученного раствора, см3.

8
4. Измерить плотность трех разных жидкостей с помощью стандартного
набора ареометров АОН-1, выбирая при этом измерительный поплавок
необходимого диапазона плотности. Результаты записать в итоговую табл.5.

Таблица 5 - Результаты измерения плотности жидкостей

Измеренная плотность, Плотность


кг/м3 справочная
Наимено- или ρ1 −ρ3 ρ2 −ρ3
вание Ареометр ξ 1= ⋅100 ξ 2= ⋅100
АОН-1 расчетная ρ3 ρ3
жидкости гидростатический
кг/м3
ρ1 ρ2 ρ3
1

3
5. Определить относительное расхождение между измеренными значениями
плотности ρ1 , ρ2 и плотностью расчетной или справочной.

6. По результатам лабораторной работы сделать выводы по следующим


позициям:

1) трудоемкость двух методов измерений;

2) указать метод с наименьшей погрешностью, обосновать свой выбор.

7. Собрать данные трех-четырех студенческих подгрупп по приготовленным


солевым растворам и построить график зависимости плотности раствора от ее
истинной концентрации.

Меры безопасности при выполнении лабораторной работы

1. Запрещается обращаться с агрессивными жидкостями: кислотами и щелочами.

2. При работе с изделиями из стекла требуется осторожность и внимательность,


нельзя отвлекаться на другие дела.

3. При работе со спиртом, ацетоном и нефрас 80/120 необходимо исключить


наличие открытого огня в помещении, так как эти жидкости относятся к
легковоспламеняющимся.
9
Пример оформления лабораторной работы

по оценке плотности раствора хлористого натрия

1. Раствор хлористой соли приготавливаем в закрытом объеме – пластиковой таре с


крышкой объемом 300-500 мл. Взвешиваем пустую тару без крышки:

М1= 20,5 г.

2. С помощью воронки насыпаем во взвешенную тару необходимую массу


поваренной соли NaCl:

МNaCl = М2- М1 = 27,7 - 20,5 = 7,2 г,

где М2– масса тары с насыпанной солью.

3. Наливаем в пластиковую тару с хлористым натрием примерно 100 мл пресной


воды, определяем массу тары с солью и налитой водой:

М3 = 131,3 г.

4. Определяем массу пресной воды в таре с солью:

Мв= М3 - М2 = 131,3 - 27,7 = 103,6 г.

5. Закрываем тару с солью и водой герметичной крышкой и энергичными


встряхиваниями (не менее 50 раз) полностью растворяем соль в воде.

6. Наливаем полученный раствор соли в измерительный цилиндр объемом 200 мл


и по верхнему мениску находим его объем раствора:

Vр-ра1 = 106 мл.

Взвешиваем на весах пустую тару без крышки с оставшимися следами


раствора соли и находим тем самым вес капелек раствора на стенках тары:

Vр-ра2 = 20,8 – 20,5 = 0,3 мл.


7. Общий объем раствора равен
Vр-ра= Vр-ра1 + Vр-ра2 = 106 + 0,3 = 106,3 мл.

10
8. Расчетную плотность раствора находим по формуле (4) как отношение массы
раствора к объему:
M в + М с 103 ,6+ 7,2
ρ3 = = =1042 ,3 кг/ м3
V р− ра 106 ,3

9. Концентрацию раствора находим как отношение массы соли NaCl к объему

раствора:
Mс 7,2
С= ⋅1000= =67 ,7г/ л.
V р−ра 106 ,3
10. В мерный стакан с раствором хлористого натрия осторожно опускаем за

верхнюю часть измерительный поплавок – ареометр с диапазоном измерения

плотности 1000 – 1060 кг/м3. По нижнему мениску раствора на поверхности

успокоившегося ареометре снимаем показание плотности:

1 = 1043 кг/м3.
ρ

11. Устанавливаем ареометр гидростатический на штативе в вертикальном

положении. С помощью воронки или одноразового шприца или груши наливаем

до середины всей высоты U-образного колена пресную воду комнатной

температуры. Наливаем во второе колено исследуемую жидкость. Снимаем

показания перепадов высот в обоих коленах:

∆H1 = 25,1 см
∆H2 = 24,1 см

11
ΔH 1 25 , 1
ρ2 =ρ эт. ж⋅ =998 , 1⋅ =1040 кг/ м 3
ΔH 2 24 ,1

Результаты расчетов и проведенных измерений сведем в табл.6.

Таблица 6

Результаты измерения плотности раствора хлористого натрия

Измеренная плотность, Плотность


кг/м3 справочна
Наименование АОН я или ρ1 −ρ3 ρ2 −ρ3
Ареометр ξ 1= ⋅100 ξ 2= ⋅100
жидкости расчетная ρ3 ρ3
-1 гидростатический
кг/м3
ρ1 ρ2 ρ3
Раствор NaCl
1 концентрация 1043 1040 1042,3 0,07 0,16
67,7 г/л

Контрольные вопросы
1. Вспомните закон Архимеда, процитируйте его.
2. Какое положение мениска исследуемой жидкости на ареометре используется для
прозрачных и непрозрачных жидкостей?
3. Перечислите химическую посуду, необходимую для определения плотности
жидкости набором ареометра АОН-1.
4. Как определить концентрацию основного вещества в растворе?
5. Дайте определение плотности жидкости или газа.
6. Чем отличаются по составу спирты от углеводородов?
7. Как влияет температура на плотность жидкости и почему именно так.
8. Какое требование предъявляется к жидкости при определении его плотности
набором ареометров АОН-1.
9. Почему набором ареометров АОН-1 невозможно измерить плотность менее 700
кг/м3?
10. Какую максимальную плотность имеет пресная вода и при какой температуре?
11. По какой формуле определяется плотность жидкости с помощью
гидростатического ареометра.
12
12. Перечислите недостатки, имеющиеся в работе с набором ареометров АОН-1.

Список литературы

1. Пат. РФ на полезную модель № 142684 Ареометр гидростатический /


Ю.В.Зейгман, И.З.Денисламов. - Опубл. 27.06.2014. - Бюл. 18.
2. Патент РФ на полезную модель № Ареометр гидростатический компактный /
Ю.В.Зейгман, И.З.Денисламов, Р.Р.Ишбаев. - Опубл. 20.02.2015. - Бюл. 5.
3. Элементарный учебник физики / под ред. Г.С.Ландсберга. Т.1.- 11-е изд. - М.:
Наука, Физматлит, 1995. - С. 608. –ISBN 5-02-015197-1 (ссылка на с. 295-296).
4. Справочник нефтяника / Авт.-сост. Ю. В. Зейгман, Г. А. Шамаев. С 74 2-е изд.,
доп. и перераб. - Уфа: Тау, 2005. - 272 с.
5. Байков Н.М., Сайфутдинова Х.Х., Авдеева Г.Н. Лабораторный контроль при
добыче нефти и газа. Учебник для рабочих. – М.: Недра, 1983. - 128 с.

2.Определение количества свободного газа в нефти

2.1. Общие понятия


Количество свободного газа в промысловом трубопроводе можно определить
с помощью прибора УОСГ-1ОО (устройство для определения содержания
свободного газа в нефти при давлении до 4 МПа (40 кгс/см2).
Принцип действия прибора основан на том, что при изотермическом сжатии
система «нефть-газ» переходит в однофазное состояние и зависимость объема
пробы от давления становится линейной.
Если пренебречь изменением объема нефти за счет растворения газа и
считать, что изменение объема жидкости происходит по линейному закону, то
объем свободного газа в пробе нефти будет равен
Vсв.г= ∆V- ∆Vн, (2.1)
где ∆V– общее изменение объема пробы, м3;
∆Vн – изменение объема нефти при увеличения давления от Р1 до Р2, м3.
13
Согласно рис. 2.1., можно записать

∆ V 1−V св . г . ∆ V 2−V св . г .
= . (2.2)
Р1−РТ Р2−РТ

Отсюда
∆ V 1 · ( P2−P т )−∆V 2 ·(P1−Pт )
Vсв.г.= , (2.3)
( P2−P т )−(P 1−Pт )

Рис. 2.1. Изменение давления в пробе нефти, содержащей свободный газ, в


зависимости от ее давления при изотермическом сжатии

где Рт - исходное давление в трубопроводе, МПа;


∆V - общее изменение объема пробы, м3;
∆V - изменение объема нефти при увеличении давления от Рт до Р2, м3 ;
Vсв.г. - объем свободного газа в пробе нефти, м3;
∆V1, ∆V2 – изменение пробы соответственно при давлениях Р1 и Р2, м3.
На практике чаще всего необходимо знать величину относительного
количества свободного газа К Г.С. :
14
V св . г .
Кг.с. = V , (2.4)
пробы

где V пробы - объем пробы, равный объему камеры сжатия (берется из


паспорта прибора). Vкамеры сжатия = 270 · 10 -6 м3.
С учетом (2.2) выражение (2.4) примет вид
∆ V 1 · ( P2−P т )−∆V 2 ·(P1−Pт )
Кг.с. = . (2.5)
V пробы ·(P2−P1)

2.2. Устройство прибора

В камеру сжатия 7 с помощью штуцеров 10, 11 вводится исследуемая


проба газонефтяной смеси. Рукоятка 12 отсекает пробу нефти от трубопровода.
Показания изменения давления снимаются с помощью манометра.
Термостатирующая рубашка 9 служит для поддерживания в исследуемой пробе
постоянной температуры, путем циркуляции по ней жидкости из трубопровода в
процессе производства измерения.

2.3. Меры безопасности при выполнении работы

Запрещается работать с прибором при наличии утечек газа. Давление на


манометре не должно превышать 6 МПа (60 кгс/см 2). Во время снятий замеров
запрещается производить сборку и разборку установки, вращать любые части
прибора, кроме рукоятки.
Работу производить под наблюдением преподавателя или лаборанта.

2.4. Проведение работы

Ввиду отсутствия в лаборатории реального трубопровода прибор не


подсоединен к трубопроводу, а для выполнения работы заполнен пробой
газожидкостной смеси. Исследуемая проба уже введена в камеру с помощью
дозировочного насоса.

15
1. В исходном положении отметка на визире 7 должна сов падать с нулевой
отметкой лимба 8. Плунжер находится в крайнем левом положении, а камера
сжатия повернута конусным отверстием к входному и выходному штуцерам.

2. С помощью рукоятки камера поворачивается на 90°. В результате


проба отсекается от трубопровода, и в реальных условиях по
термостатирующей рубашке 2 должна циркулировать жидкость из
трубопровода.

Рис. 2.2. Общий вид устройства УОСГ-100СКП:

1 - пробоотборная камера; 2 - термостатирующая рубашка; 3 - клапанный узел;


4 - манометрический узел; 5 - плунжер; 6 - линейная шкала; 7 - визир; 8 - лимб; 9 -
корпус
Схема подключения прибора УОСГ - 100 СКП к трубопроводу (вид сверху)

3. Закрываются вентили высокого давления. Закрытие


вентилей свидетельствует о том, что проба герметизирована.
4. Производится сжатие пробы до давления 4 МПа (40 кгс/см 2 ) путем
внедрения плунжера в камеру сжатия с помощью рукоятки 3.
Давление поднимается ступенями по 0,5 МПа (5 кгс/см 2 ). На каждой
точке производится выдержка 5-10 минут. При этом фиксируется величина
давления и изменение объема пробы.
16
По результатам измерений составляется табл. 2.1.

Таблица 2.1

Номер
Показания манометра, МПа Изменение объема пробы, м3
замера

1
2
3
4
5
6

На основании табл. 2.1 строится график.

Рис. 2.3. Экспериментальная зависимость изменения давления в пробе


газожидкостной смеси в зависимости от объема

На графике выбираются характерные точки, аналогично рис. 2.3, и по


формуле (2.5.) определяется величина относительного количества свободного газа
КГС.
2.5. Перечень вопросов для самоподготовки
1. Рассказать устройство прибора УОСГ – 100.

17
2. Рассказать принцип работы прибора УОСГ-100.
3. Как производится на приборе УОСГ-100 отсечение пробы нефти (жидкости) от
основного потока?
4. На каких свойствах жидкости и газа основано определение количества
свободного газа в жидкости?
5. Как определить величину изменения объема пробы в приборе?
6. Как изменяется давление в зависимости от изменения объема жидкости?
7. От каких факторов зависит угол наклона кривой?
8. Что такое относительное количество свободного газа?
9. Можно ли, используя результаты этой работы, определить коэффициент
сжимаемости нефти?
10. Меры безопасности при выполнении работы.

Список литературы
1. Баринов Б.А., Крюков В.К., Зарецкий Б.Я. К методике определения
свободного газа в нефти после сепаратора //Сб. науч. тр./ ВНИИСПТ-нефть, 1976. -
Вып. 15. - С. 31-35.
2. Паспорт и описание. Устройство для определения содержания свободного
газа в нефти УОСГ-100. - Уфа, ВНИИСПТ - нефть, 1987. -10 с.

3.Определение количества капельной нефти в потоке газа

3.1. Назначение и устройство индикатора капельной жидкости


В промысловых условиях для оценки качества отделения нефти от газа,
подачи газа потребителю или компрессорным станциям требуется определить
количество капельной жидкости в потоке газа. Для этой цели служит индикатор
капельной жидкости ИКЖ.
Индикатор состоит из пробоотборника I, подсоединительного шланга II и
замерного устройства III (рис.3.1).

18
Пробоотборник (рис. 3.2) имеет съемный каплеуловитель, который состоит
из пробоотборного патрубка 1, фильтрующего элемента 2, корпуса 3, отводящей
трубки 4, патрубка 5 и крышки-лубрикатора 7, фиксатора положения фильтра 6.
Замерное устройство включает в себя счетчик газа 9, верхний и нижний
присоединительные фланцы 10, 11, термометр 12 и регулировочный вентиль 13.
Присоединительный шланг при помощи штуцеров 14 подключается к
пробоотборнику и замерному устройству.
3.2. Работа индикатора
В исходном положении индикатор присоединен к задвижке, пробоотборник
находится в крайней верхнем положении, вентиль 13 закрыт.
Во время замера задвижка открывается, пробоотборник вводится на
определенную глубину в газопровод, разворачивается входным отверстием
напротив потока, при этом патрубок 5 заходит в соответствующий паз фиксатора 8.
Регулировочный вентиль 13 открывается, и по счетчику 9 устанавливается
требуемый расход газа. Снимается начальное показание счетчика.
После истечения времени, необходимого для улавливания фильтром
достаточного количества нефти, вентиль 13 закрывается, пробоотборник
поднимается в крайнее верхнее положение и задвижка закрывается. Снимаются
показания счетчика.
Затем регулировочный вентиль 13 открывается, при этом давление в
лубрикаторе сбрасывается, после чего раскрываются полумуфты 14 и
пробоотборники вместе с крышкой лубрикатора 7 поднимаются, фильтр 2
вынимается из корпуса и взвешивается.

19
Рис. 3.1. Схема подключения индикатора к трубопроводу

Рис. 3.2. Устройство индикатора

3.3. Меры безопасного выполнения работы


В реальных условиях:
20
1. Запрещается работать с индикатором при неисправной задвижке.
2. Не допускается раскрытие лубрикатора при наличии в нем давления.
3. Приведение пробоотборника в верхнее положение за счет давления в
трубопроводе должно проводиться плавно.
4. Установка замерного устройства и отвод газа из него должен
производиться с учетом исключения загазованности рабочего места;
В лабораторных условиях:
1. При сборке и разборке индикатора не допускать механического
защемления пальцев и одежды.
2. Провести проверку заземления корпуса электродвигателя.
3. Включение электромотора воздуходувки производить под наблюдением
лаборанта: убедиться, что электрорубильник розетки на
380 вольт выключен. Вставить в электророзетку вилку. Включить электромотор
рубильником (отключение производить в обратной последовательности).
4. Во время работы воздуходувки запрещается прикасаться к
её движущимся частям.
5. На установку запрещается влезать, садиться во избежание
её опрокидывания.
6. Во время открытия и закрытия задвижки запрещается вставлять в
патрубок посторонние предметы.

3.4. Порядок выполнения работы


Студент получает у лаборанта или преподавателя сухой фильтр и производит
его взвешивание на технических весах с точностью до 10 мг. Получает массу G1.
Затем фильтр устанавливается в индикатор, индикатор приводится в рабочее
положение. Открывается задвижка, и индикатор вводится в рабочее положение.
Открывается задвижка, и индикатор вводится в трубопровод. Так как реального
трубопровода в учебной лаборатории нет, поток газа заменяется потоком
влажного воздуха. Для создания потока влажного воздуха необходимо включить
воздуходувку.

21
С помощью регулировочного вентиля 13 устанавливается расход газа в
пределах 25-40 м3/ч (по газовому счетчику и секундной стрелке часов). Это
необходимо, чтобы скорость газа в пробоотборнике была равна скорости
основного потока. Снимается начальное показание счетчика V1.
При движении газа через фильтр крупные и мелкие капли жидкости под
воздействием сил инерции и турбулентной пульсации осаждаются и улавливаются
фильтрующими элементами.
Пробоотборник выдерживается в рабочем состоянии в течение времени,
необходимого для улавливания (1-5 см3) нефти.
В лабораторных условиях в фильтре скапливается вода. Выдержка в рабочем
состоянии 15 минут. Затем снимается показание счетчика V2. После выдержки
пробоотборник поднимается вверх, задвижка закрывается, фильтр вынимается из
корпуса и взвешивается на технических весах; с точностью до 10 мг. Получаем
массу G2.
Оценка концентрации нефти (в нашем случае воды) в потоке газа
производится по формуле
(G 2−G 1 )· Pтр . ·T сч
К= ρ н · Q сч · Pат . ·T тр . ,

где G2, G1- масса фильтра до и после пропускания через него газа, г;
P_(тр.)- абсолютное давление в трубопроводе, МПа;
ρ_н - плотность нефти (для нашего случая воды), кг/м3;
P_(ат.) - атмосферное давление, МПа;
Qсч - количество газа, пропускаемого через счетчик, м3;
Тсч, Ттр. - абсолютная температура газа в трубопроводе и в счетчике, К.
Примечание. В условиях нашего моделирования ТСЧ = ТТР. Избыточное
давление в трубопроводе принять равным 0,05 МПа. Давление Рат определяется по
барометру.

3.5. Перечень вопросов для самоподготовки


1. Рассказать об устройстве индикатора и значении отдельных узлов.

22
2. Для какой цели необходимо определять количество капельной жидкости о
потоке газа?
3. Рассказать порядок выполнения работы.
4. С какой целью и как создается поток влажного воздуха?
5. Когда допускается снятие крышки-лубрикатора?
6. Что включает в себя замерное устройство?
7. Для чего необходимо знать абсолютную температуру газа?
8. Каково назначение фильтра?
9. В течение какого времени выдерживается фильтр в рабочем положении?
10. Как определяется количество скапливаемой на фильтре воды?
11. Как определяется концентрация воды в потоке газа?
12. Какими факторами определяется необходимый расход газа?
13. Каковы меры безопасности при работе на установке?
14. Дайте определение коэффициента уноса нефти газом.
15. При каких значениях коэффициента уноса нефти газом работа
газонефтяного аппарата считается удовлетворительной?
16. Как работает каплеуловительная секция сепаратора?

Список литературы
1. Лутошкин Г.С. Сбор и подготовка нефти, газа и воды. - М.: Недра, 1979.
2. Ширковский А.И. Разработка газовых и газоконденсатных месторождений.
- М.: Недра, 1979.
3. Гужов А.И. и др. Сбор и транспорт, хранение углеводородных газов. –
М.: Недра, 1978.

23
Определение состава легких углеводородных газов в сырой нефти с
помощью хроматографа

Целью лабораторной работы является изучить принцип работы


хроматографа «Хроматэк – Кристалл 5000», основные составляющие, газовую
схему прибора, определить качественный и количественный состав легких
углеводородов нефти.

4.1. Общие понятия и принцип работы прибора


Хроматографический метод, на котором основано действие прибора, это
физический метод разделения сложных смесей на их компоненты. Физической
сущностью метода является различная упругость паров и адсорбируемость или
десорбируемость компонентов газовой смеси, проявляющаяся при их продвижении
с помощью инертного газа-носителя над слоем неподвижного сорбента, которым
заполнена хроматографическая колонка.

Рис. 4.1. Принцип разделения смеси на хроматографической


колонке
В силу того, что компоненты газовой смеси С1 С2 С3 обладают различной
упругостью паров и сорбируемостью, их движение газом-носителем в колонке
будет замедляться по-разному. Чем меньше упругость паров, тем больше
сорбируемость молекул, тем сильнее будет их торможение. В связи с этим
компоненты газа будут двигаться с разной скоростью (см. рис. 4.1, а, б). Через
некоторое время различие в скоростях движения приведет к их полному разде-
лению (см. рис. 4.1, в, г).
Хроматограф «Хроматэк – Кристалл 5000» предназначен для анализа
жидких, газообразных и твердых проб различных органических и некоторых
неорганических соединений с температурой кипения до 250 °С.

24
Хроматограф конструктивно представляет собой настольный прибор,
состоящий из функциональных узлов, размещенных в корпусе.
На рис. 4.2 показан вид спереди хроматографа «Хроматэк – Кристалл
5000».

Рис. 4.2. Хроматограф «Хроматэк – Кристалл 5000»

Рассмотрим основные составляющие хроматографа «Хроматэк – Кристалл


5000».
Термостат колонок
На рис. 4.3 показаны основные составные части термостата колонок.
В режиме поддержания температуры заслонки термостата закрыты.
Регулирование угла закрытия заслонок при охлаждении термостата – пошаговое,
с помощью привода 8.

Рис. 4.3: 1 - датчик температуры; 2 - крыльчатка; 3- нагреватель; 4 - привод; 6 -


трубка; 7 - клеммник; 8 - привод; 9 - трубка-изолятор

25
Регуляторы расхода и давления газа
Регуляторы расхода и давления газа предназначены для стабилизации
расхода и давления газа–носителя, водорода и воздуха. Регуляторы расхода и
давления разделяются на механические и электронные.
Фильтры
Фильтры, применяемые с хроматографом газовым, применяются для
следующих задач:
 очистка газов носителей и вспомогательных газов от влаги и
углеводородов, диоксида углерода на входе в хроматограф;
 дополнительная очистка газов после регуляторов расхода;
 очистка сбросного газа от компонентов пробы;
 очистка анализируемого газа от нежелательных компонентов
пробы, механических частиц.
Фильтры, применяемые на входе линий газа–носителя, водорода и
воздуха могут быть объединены в блок фильтров.
Блок фильтров включает в себя три фильтра и три механических
регулятора давления.
Испарители
Испаритель предназначен для ввода в хроматографическую колонку
жидких и газообразных проб с помощью шприца.
Детекторы
Для обнаружения разделенных компонентов исследуемой пробы служит
детектор. Принцип его действия основан на изменении разности теплопроводности
чистого газа-носителя и бинарной смеси (газ-носитель и компонент).

4.2. Краткое описание разовой схемы и устройства хроматографа


«Хроматэк – Кристалл 5000»

Газовая схема прибора приведена на рис. 4.4. Газ-носитель I через


редуктор высокого давления 2 поступает в газовую линию хроматографа.
Ротаметром 3 устанавливается необходимый расход газа-носителя. Затем газ-

26
носитель проходит через сравнительную камеру детектора 4, где омывает
термосопротивление и попадает в кран-дозатор 5, 6 или испаритель 7,
забирает вводимую пробу и уносит ее в хроматографическую колонку 8, где
омывает другое термосопротивление в рабочей камере детектора 9 и выходит из
прибора в атмосферу через нагреватель 11, который предохраняет анализи -
руемую пробу от конденсации.

Когда через обе камеры детектора проходит чистый газ-носи тель,


теплопроводность термосопротивлений одинакова. В это время
устанавливается баланс мостовой схемы и перо регистратора пи шет нулевую
линию. Как только в измерительную камеру детектора начнет поступать
бинарная смесь, теплопроводность которой отличается от теплопроводности
чистого газа-носителя, термосопротивления изменяется, что вызовет разбаланс
моста электрического тока, и перо регистратора будет выписывать пик,
площадь которого пропорциональна концентрации комитента в анализируемой
смеси.

Рис. 4.4. Газовая схема хроматографа

4.3. Техника безопасности при работе на хроматографе


1. Работа на приборе разрешается только в присутствии лаборанта.
2. Прибор должен быть обязательно заземлен.

27
3. Баллон со сжатым газом должен быть обеспечен исправными
редуктором и вентилем. Для баллонов с водородом редуктор специальный и
окрашен в зеленый цвет.

4.4. Проведение анализа состава легких углеводородов в


нефти и расшифровка хроматограмм
Микрошприцем вводится точный объем нефти в дозатор, который краном 5
отсоединен от газовой линии хроматографа. Дозатор нагревается до 60 °С, и
весь газ, растворенный в нефти, выделяется из нее. Затем краном 5 дозатор
подключается к газовой линии и анализируемая смесь газов вместе с газом-
носителем поступает в хроматографическую колонку для разделения ее на
составляющие компоненты при постоянных условиях хроматографического
анализа (температура, скорость потока газа-носителя, определенный сор бент-
наполнитель хроматографической колонки), время и порядок появления из
данной колонки индивидуальных углеводородов строго постоянны. В таблице
приведены расстояния, пропорциональные времени выхода углеводородов при
следующих условиях анализа: температура колонки 50°С, скорость потока
газа-носителя 3 л/ч, колонка заполнена диатомитовым кирпичом, пропитанным
сложным эфиром триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты, калибро-
вочный коэффициент по гексану равен 0,00378 мг/мм 3.

Таблица 4.1 - Поправочный коэффициент и время выхода компонентов

Весовой коэффициент
Время выхода
Название компонента чувствительности по
компонента
гексану
Воздух 0,660 1,05….1,20
Этан 0,582 1,25…1,40
Двуокись углерода 0,906 1,45…1,50
Пропан 0,665 1,60…1,90
Изобутан 0,695 2,10…2,60
Н. бутан 0,674 2,70…3,15
Изопентан 0,753 4,60…5,10
Н. пентан 0,670 5,60…6,20
Гексан 1,0 10,00…13,50
28
Время выхода компонента определяется по расстоянию от линии "ввод
пробы" (см. рис. 4.3) до перпендикуляра, опущенного из вершины пика на
основание. Зная время выхода компонента, по таблице определяют название
компонента. Расчет содержания отдельных компонентов по хроматограмме
производится замером площадей пиков. Замеры для определения площади
отдельного пика показаны на рис. 4.4. Высота пика h замеряется от нулевой
h
линии до его вершины. На середине высоты пика - 2 замеряется отрезок от

внешней стороны одной линии до внутренней стороны другой.

Рис.4.5

Рис.4.6
Площадь пика S вычисляется по формуле
S = h · а,
где а - ширина пика на половине высоты, мм;
h- высота пика, мм;
S - площадь пика, мм2.
Поскольку исследуемая смесь бывает неоднородна в количественном
соотношении, то перед выходом компонента, содержащегося в смеси в большом
количестве, чувствительность прибора уменьшают в несколько раз.
При подсчете концентрации этого компонента площадь пика умножают на ту
величину, на которую уменьшена чувствительность хроматографа.
Содержание отдельного компонента рассчитывается по формуле
К i · K·S
Сi = · 100,
Р
29
где Сi– количество i- го компонента, % ;
Кi - весовой коэффициент чувствительности i-го компонента;
К - калибровочный коэффициент, равный 0,00378 мг/мм2;
Р - вес введенной пробы нефти, равный 100 мг.

4.5. Перечень вопросов для самоподготовки


1.Что такое хроматографический метод и какова его физическая сущность?
2. Расскажите о принципе действия и устройстве хроматографа.
3. Нарисуйте газовую линии хроматографа.
4. Как расшифровать хроматограмму?
5. Почему при расчете количества компонента нефти необходимо учитывать
весовой коэффициент чувствительности?
6. Для какой цели надо знать количество легких углеводородов в сырой нефти?

Список литературы
1. Бурдынь Т.А., Закс Ю.Б. Химия нефти, газа и пластовых вод. - М.: Недра, 1978. -
С. 119-129.
2. Шингляр М. Газовая хроматография в практике. - М.: Химия, 1964. - С. 195.

30
5. Изучение влияния концентрации ПАВ
на величину межфазного поверхностного натяжения на границе
«нефть – водные растворы ПАВ»

5.1. Общие понятия


Для погашения процессов вытеснения нефти из нефтевмещающих пород
необходимо знать существо поверхностных явлений, происходящих на границах
раздела. Не менее важно знать существо поверхностных явлений на границе
раздела «нефть – вода» для понимания причин образования стойких
водонефтяных эмульсий и разработки эффективных способов их разрушения в
процессе подготовки нефти к переработке.
Наиболее важной поверхностной характеристикой систем «вода – нефть – газ»
является поверхностное натяжение на границе раздела «нефть - газ, нефть – вода».
Поверхностное натяжение возникает на границе раздела двух несмешивающихся
фаз. Молекулы, атомы или ионы, находящиеся на поверхности раздела двух фаз,
неравноценны молекулам, атомам или ионам тех же веществ, находящихся внутри
каждой фазы, так как они обладают определенным запасом свободной энергии. Эта
избыточная свободная энергия носит название поверхностной энергии.
Поверхностное натяжение является следствием существования силы внутреннего
давления, втягивающей молекулы внутрь жидкости, по направлению нормали к
поверхности жидкости. Сила, действующая на единицу длины границы раздела и
вызывающая уменьшение поверхности жидкости, называется силой
поверхностного натяжения или просто поверхностным натяжением. Единицей
измерения поверхностного натяжения служит Н/м, а на практике используется
мН/м. Величина поверхностного натяжения жидкости зависит от температуры и
давления. С ростом температуры из-за уменьшения межмолекулярных сил ве-
личина поверхностного натяжения уменьшается. С увеличением давления
поверхностное натяжение жидкости на границе с газом также снижается.
Причиной этого является повышение взаимной растворимости жидкости и газа.
Гораздо сложнее зависимость поверхностного натяжения нефти от давления, по
сравнению с содой, так как изменяется количество состава нефти и газа, а также
31
природа полярных компонентов в нефтях различных месторождений. Для
измерения поверхностного натяжения много способов и приборов. Однако из-за
отсутствия серийно изготовленных промышленностью приборов обычно
используют сталагмометрический метод измерения межфазного натяжения. Этот
метод основан на определении объема капель, выдавливаемых из капилляра на
границе фаз.
Поверхностное натяжение на границе двух жидкостей определяется по
формуле
σ = К · V·(ρ1 – ρ2), (5.1)
где σ – поверхностное натяжение, мН/м;

мН / М 3
К – постоянная капилляра, ;
КГ / М 3
V- объем выдавливаемой капли, в делениях шкалы;

ρ 1 , ρ 2 - плотность граничащих жидкостей, кг/м 3 .

Для определения постоянной капилляра необходимо замерить межфазное


поверхностное натяжение какой-либо органической жидкости на границе с
дистиллированной водой, значение которых имеется в справочнике. Например,
величина поверхностного натяжения на границе «октан – дистиллированная
вода» по справочнику равна 50,98 мН/м. Определить на сталагмометре объем
выдавливаемой капли, постоянную капилляра определяют по формуле

50,98
К = V·( ρ −ρ ) , (5.2)
в 0

где 50,98 - поверхностное натяжение на границе «октан –


дистиллированная вода»;

ρ В - плотность воды;
ρ о - плотность октана.
Плотность исследуемых жидкостей определяется взвешиванием в
пикнометре.

5.2. Краткое описание сталагмометра и принцип его действия

32
Основной частью прибора (рис.5.1) является микрометр- I, обеспечивающий
фиксированное перемещение поршня 3 в цилиндрическом стеклянном корпусе
медицинского шприца 4. Шток поршня 3 соединен с пружиной 2, благодаря чему
исключается его самопроизвольное перемещение. Микрометр со шприцом
укреплены с помощью скобы 14 и втулки 13, которая может свободно
передвигаться по стойке штатива 11 и фиксироваться на любой её высоте винтом
12.

Рис.5.1. Сталагмометр

На наконечник шприца надета игла 10, которая плотно входит в капилляр 9.


При вращении микровинта 1 пружина 2, сжимаясь, давит на шток поршня 3,
который, перемещаясь в корпусе шприца, заполненного исследуемой жидкостью,
выдавливает её из кончика капилляра 9 в виде капли 6 в другую жидкость. При
достижении критического объема капли отрываются, всплывают и образуют слой
5.
Поскольку величина межфазного поверхностного натяжения зависит от
температуры соприкасающихся фаз, сталагмометр помещен в термостатирующий
шкаф. Термостат обогревается с помощью электроламп, которые реле отключает
при достижении заданной температуры. Воздух в термостате циркулирует при
помощи вентилятора. В целях безопасности нагреватель помещен в защитный
кожух.

5.3. Меры безопасного выполнения работы


33
1. К прибору подведен электрический ток. Для предотвращения
поражения электрическим током людей при нарушении изоляции проводов прибор
должен быть заземлен.
2. Пользуясь хромовой смесью для обезжиривания капилляра, избегать
попадания её на кожу и одежду. При ожогах хромовой смесью необходимо
пострадавшее место обильно промыть проточной водой, а затем раствором
питьевой соды.
3. При выполнении работы следует бережно обращаться с капилляром и
медицинским шприцом.

5.4. Порядок выполнения работы


С помощью контактного термометра и нагревательных лампочек
устанавливается температура в термостате, равная 30°С. Шприц заполняется
нефтью и закрепляется с помощью скобы 14 на штативе. В стаканчик до метки
наливается дистиллированная вода и в нее помещается загнутый капилляр,
который с помощью медицинской иглы 10 надевается на шприц 4. Поверхность
капилляра должна быть обезжирена хромовой смесью (концентрированная кислота
+ хромовокислый калий). Записывается число делений лимба микрометра I, и
включается в сеть электродвигатель, который приводит во вращение микровинт,
сообщающий поршню поступательное движение. Поршень шприца 4 начинает
медленно перемещаться, вытесняя тем самым нефть из капилляра. В связи с этим
на кончике капилляра формируется капля, которая при достижении критического
объема отрывается от капилляра и всплывает на поверхность воды. В момент
отрыва капли необходимо отключить электродвигатель от электросети и записать
число делений лимба микрометра. Высчитывается объем выдавливаемой капли в
делениях лимба микровинта. Проводится не менее 10 подобных замеров, и берется
среднее значение объема капли V, по которому вычисляется величина
поверхностного натяжения на границе «нефть - дистиллированная вода». Затем
стаканчик с дистиллированной водой убирается и вместо него ставятся поочередно
стаканчики с растворами ПАВ в дистиллированной воде концентрации 0,01;
0,1; 0,2 % масс., и проделывается то же, что и с дистиллированной водой. Величина
34
межфазного поверхностного натяжения нефти на границе с водными растворами
ПАВ рассчитывается по формуле
σ = K· V· (ρВ – ρН), (5.3)
где σ - среднее арифметическое значение межфазного поверхностного
натяжения, мН/м;
К- постоянная капилляра;
ρв - плотность воды и водных растворов ПАВ, кг/м3;
ρн - плотность нефти, кг/м3 (в опыте используют нефть с ρН =870 кг/м3);
V - среднеарифметическая величина объема выдавливаемой капли, в
делениях лимба микровинта. Исследование провести при температурах 20, 30, 40,
50, 60 °С.
По полученным данным эксперимента строится график зависимости
величины межфазного поверхностного натяжения на границе «нефть - водные
растворы ПАВ» от концентрации поверхностно-активного вещества в растворе и
от температуры (рис.5.2).

Рис. 5.2. Зависимость величины межфазного натяжения на границе «нефть -


водные растворы ПАВ» от концентрации поверхностно-активного вещества в
растворе и температуры

5.5. Вопросы для самоподготовки


1. Почему на границе двух несмешивающихся жидкостей возникают
поверхностные явления?
2. Зачем нефтепромысловой практике необходимо знать величину
поверхностного натяжения на границе «нефть – вода»?
35
3. На чем основаны методы определения величины поверхностного
натяжения?
4. Какой физический смысл величины поверхностного межфазного
натяжения?
5. В каких единицах измеряется величина поверхностного межфазного
натяжения?
6. Почему величина поверхностного межфазного натяжения зависит от
того, на границе раздела с какой средой она определяется?
7. Существуют ли способы изменения величины поверхностного
натяжения на границе раздела двух несмешивающихся жидкостей?
8. Как определяется величина поверхностного натяжения на границе
раздела «нефть – вода»?
9. От чего зависит величина поверхностного натяжения на границе двух
жидкостей?
10. Для чего необходимо тщательно обезжиривать кончик капилляра?
11. Как влияет концентрация ПАВ на величину поверхностного
натяжения?
12. Как влияет температура на межфазное натяжение несмешивающихся
жидкостей?
13. Чему равна величина поверхностного натяжения между нефтью и
керосином?
14. Почему темп снижения величины поверхностного натяжения снижается
с увеличением концентрации?
15. Какие концентрации ПАВ используются для разложения водо-нефтяных
эмульсий?
16. Что такое деэмульгирующая способность реагента применяемого для
разложения водонефтяных эмульсий?

36
Список литературы
1. Тронов В.П. Разрушение эмульсий при добыче нефти. – М: Недра,
1974.
2. Дунюшкин И,И., Мищенко И.Т. Расчет основных свойств пластовых
нефтей. - М.: МинХиГП, 1982.
3. Бурдынь Т.А., Закс Ю.Б. Химия нефти, газа и пластовых вод. – М.:
Недра, 1978.

37
Определение количественного содержания воды в нефти
и водонефтяных эмульсиях (способ Дина и Старка)

6.1. Общие понятия


Вода является спутником нефти в нефтяном пласте. При совместном
движении нефти и воды по эксплуатационной колонне труб и при выходе
жидкостей из скважины с большой скоростью появляются условия для
эмульгирования нефти с водой, в результате чего образуются нефтяные эмульсии.
Образование устойчивых эмульсий, состоящих из нефти и воды, приводит к
большим потерям нефти, так как при отделении воды от нефти в отстойниках часть
нефти отделяется вместе с водой в виде эмульсии. Кроме того, даже при
небольшом содержании пластовой воды в нефти резко увеличивается вязкость
нефти, которая образует с водой эмульсии. При содержании в нефти более 20%
эмульгированной воды вязкость достигает таких больших величин, что перекачка
по трубопроводам значительно затрудняется. Чтобы эффективно использовать
методы обезвоживания нефти, а также применение деэмульгаторов необходимо
знать количественное содержание воды в нефти и водонефтяных эмульсиях.
Наиболее простым и достаточно точным методом определения
количественного содержания воды в нефти и водонефтяных эмульсиях является
перегонка их с растворителями, которые применяются для устранения толчков и
сильного вспенивания, сопровождающих кипение нефтепродуктов, содержащих
воду, и препятствуют образованию кокса. Из способов количественного
определения воды при помощи перегонки с растворителями наибольшее
распространение получил способ Дина и Старка, принятый в качестве
стандартного почти во всех странах, в том числе и в СССР.

6.2. Техника безопасности при выполнении работы


Прибор Дина и Старка должен быть установлен в боксе, снабженном
вытяжной вентиляцией. Перед началом работы следует включить вытяжную
вентиляцию и проверить наличие тяги.
38
Перед включением электрической плитки необходимо убедиться в
поступлении воды в холодильник аппарата Дина и Старка.
В боксе с аппаратом Дина и Старка запрещается хранить
легковоспламеняющиеся жидкости.
1. Необходимо обеспечить плавную подачу воды в холодильник аппарата.
2. Запрещается сливать углеводородные жидкости из аппарата в раковину.
3. Следует прекратить подачу воды с холодильник после полного остывания.
4. Разбирать прибор Дина и Старка только после охлаждения его до
комнатной температуры.

6.3. Устройство прибора Дина и Старка и принцип работы


Аппарат Дина и Старка состоит из колбы 1, приемника-ловушки 2,
холодильника 3 (рис. 6.1). Приемник-ловушка представляет собой коническую
пробирку с градуировкой. Нижняя часть пробирки сужена для более точного
замера маленьких замеров воды. Холодильник имеет гладкую внутреннюю
трубку, припаянную к муфте, по которой циркулирует вода для охлаждения.
Взвешенная проба смешивается с растворителем и выливается в колбу 1. В
качестве растворителя может быть использована жидкость, которая хорошо
растворяет высокомолекулярные компоненты нефти, не смешивается с водой
и не растворяется в ней, имеет температуру кипения, близкую к температуре
кипения воды, и легче воды. Таким растворителем может быть бензин, от
которого отогнаны фракции, кипящие до 95°С, лигроин или бензин «галоша».

Рис.6.1. Аппарат Дина и Старка

39
В данной работе в качестве растворителя используется толуол-
ароматическое соединение с температурой кипения 111°С. После заполнения
колбы 1 исследуемой водонефтяной эмульсией с растворителем при бор
полностью собирается и в холодильник пускается холодная водопроводная
вода. После этого включается электроплита. Смесь с растворителем
закипает. Пары толуола и воды, конденсируясь в холодильнике, попадают в
приемник-ловушку 2. Причем вода скапливается внизу ловушки, а избытки
толуола стекают обратно в колбу 1. Кипение в колбе 1 поддерживается так,
чтобы из конца трубки холодильника падало 2-4 капли с секунду.
Перегонка заканчивается после того, как в течение 30 минут не будет
отмечено увеличения объема воды в ловушке.

6.4. Порядок выполнения работы


1. На технических весах взвешивается пустой стаканчик, в
который будет помещена проба водонефтяной эмульсии. Получаем
массу М 1 .
2. Затем в стаканчик наливают приблизительно 0,075 кг(75 г) водонефтяной
эмульсии.
3. Стаканчик с водонефтяной эмульсией взвешивается. Получаем М2.
4. Затем в стаканчик добавляется 75·10 -6 м 3 (75 см 3 ) толуола, который
предварительно тщательно обезвожен.
5. Проба эмульсии и растворитель перемешиваются и заливаются В колбу 1.
6. Пускают воду в холодильник, и с разрешения лаборанта включается
электроплитка.
7. Следует следить за процессом кипения и регулировать нагрев.
8. Перегонку продолжают до тех пор, пока уровень воды в градуированной
ловушке в течение 30 мин не перестанет изменяться.
9. Выключают нагревательный элемент, оставляя работающим холодильник.
10. По числу делений приемника определяется количество воды в пробе V.

40
11. Определяется процентное содержание воды в эмульсии. При расчетах
принимается, что 1 м 3 воды имеет массу 1000 кг. По формуле (7.1.)
рассчитывается масса пробы М:

М = М2– М1 . (6.1)
Массовое процентное содержание воды в пробе рассчитывается по
формуле (7.2):
Vρ 100
n= M , (6.2)

где n - содержание воды в пробе, % масс.;


V - объем соды в ловушке, м3 ;
ρ - плотность вода, кг/м 3.
6.5. Вопросы для самоконтроля
1. В результате чего образуются водонефтяные эмульсии?
2. К каким осложнениям в системах сбора и подготовки приводят эмульсии,
состоящие из воды и нефти?
3. Для чего необходимо знать содержание воды в нефти и нефтяных эмульсиях.
4. Какие методы определения воды в водонефтяных эмульсиях вы знаете?
5. Какие требования предъявляются к растворителю?
6. С какой целью используется растворитель?
7. Как устроен холодильник?
8. С какой скоростью проводить перегонку?
9. Как определить, что перегонка закончена?
10. Как рассчитать процентное содержание воды в пробе?
1 1 . Как и где на нефтяных промыслах производится отбор проб водонефтяных эмульсий
для определения вних воды?
12. Как оценивается качество нефти в зависимости от процентного подержания воды?
13. Почему невыгодно перекачивать нефть с присутствием в ней воды?
14. Что понимается под термином «старение эмульсий»?
15. От каких факторов зависит скорость разложения водо-нефтяных эмульсий?

41
Список литературы
1. Гиматудинов Ш. К., Ширковский А. И. Физика нефтяного пласта. - М.:
Недра, 1982. - С. 196- 206.
2. Бурдынь Т.Д., Закс Ю.Б. Химия нефти, газа и пластовых вод. - М .:
Недра, 1978.

6. Получение эмульсий различных типов


и определение их дисперсности под микроскопом

Цель работы. Получение эмульсий прямого и обратного типов и определение


дисперсности жидкостей при помощи микроскопа.
Общие положения
В процессе добычи, при совместном движении нефти и воды по стволу
скважины и нефтесборным трубопроводам происходит их взаимное
перемешивание. В результате диспергирования одной жидкости в другой
образуются эмульсии.
Эмульсии представляют собой дисперсные системы двух взаимно
нерастворимых (или очень мало растворимых) жидкостей, одна из которых
диспергирована в другой в виде мелких капель (глобул). Диспергированную
жидкость называют внутренней, или дисперсной фазой, а жидкость, в которой она
находится, – дисперсионной, или внешней средой.
При смешении нефти с водой возможно образование эмульсии двух типов:
прямого - нефть в воде (Н/В), и обратного - вода в нефти (В/Н). Эмульсии,
встречающиеся при добыче нефти до точки инверсии, принадлежат к типу В/Н.
Содержание пластовой воды в таких эмульсиях колеблется в широких пределах: от
десятых долей процента до 75%.
Для образования стойких эмульсий необходимо наличие особых веществ –
природных эмульгаторов, в том или ином количестве всегда содержащихся в
пластовой нефти. К ним относятся асфальтены, смолы, нефтерастворимые
органические кислоты, механические примеси и др. В процессе перемешивания
нефти с водой и образования глобул воды частицы эмульгирующего вещества на
42
поверхности этих глобул (на поверхности раздела фаз) образуют оболочку,
препятствующую слиянию капелек. На рис. 1 схематически изображена такая
оболочка на поверхности глобулы воды. С явлением образования оболочки на
поверхности глобулы воды связывают процесс "старения" эмульсии. Под
процессом старения понимают упрочнение пленки эмульгатора с течением
времени. Процесс старения эмульсии может длиться от нескольких часов до 3 – 4
дней. Первоначально этот процесс идет очень интенсивно, но по мере насыщения
поверхностного слоя глобул эмульгаторами замедляется или даже прекращается, а
оболочки вокруг глобул воды становятся очень прочными и трудно поддаются
разрушению.

Рис.7.1. Схематичное изображение пленки на поверхности


глобул воды:
1 – толщина оболочки; 2, 3 – эмульгирующие вещества; 4 – глобула воды; 5 –
нефть
В зависимости от объемного содержания дисперсной фазы Сд эмульсии
подразделяются на три класса: разбавленные (Сд 0,1%), концентрированные
(0,1%Сд74%) и высококонцентрированные (Сд74%).
К основным характеристикам нефтяных эмульсий относятся: агрегативная
устойчивость (стойкость), вязкость, размер эмульгированных глобул водной фазы.
В совокупности эти параметры отражают интенсивность эмульгирования нефти, ее
физико-химические свойства и адсорбцию эмульгатора.
Устойчивость эмульсий – это способность в течение определенного времени
не разрушаться и не разделяться на две несмешивающиеся фазы. На стойкость

43
водонефтяных эмульсий оказывает большое влияние интенсивность
перемешивания нефти с водой (дробления одной фазы в другой).

Часть 1. Получение эмульсий различных типов


Аппаратура:
1) Лабораторная мешалка со скоростью вращения 300-600 об/мин.
2) Фарфоровая кружка на 250 мл.
3) Подставочный столик с регулятором высоты.
4) Мерный цилиндр на 200 мл.
5) Шприц на 5 мл.

1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭМУЛЬСИИ ПРЯМОГО ТИПА


Материалы:
1) Вода.
2) Водорастворимый ПАВ.
3) Керосин.
Цилиндром отмеряют 38 мл пресной воды и выливают ее в фарфоровую
кружку. Устанавливают кружку на столик и опускают в нее мешалку, так, чтобы ее
лопасти покрылись водой, не касаясь при этом дна кружки. Вращением регулятора
скорости устанавливают минимальную скорость перемешивания и включают
мешалку.
При минимальном перемешивании (во избежание вспенивания) вводят
шприцом в воду 2 мл ПАВ, а после его растворения вводят в раствор
углеводородную жидкость – керосин. Для получения высокодисперсной эмульсии
первую порцию - 1/4 часть от всего количества керосина  нужно вводить тонкой
струйкой при максимальном перемешивании. Максимальное перемешивание
устанавливают (во избежание вспенивания) только после введения первых капель
керосина; для этого при включенном моторе устанавливают такую скорость
перемешивания, при которой эмульсия не разбрызгивается.
Оставшиеся 3/4 керосина можно ввести быстрее – примерно за 2-3 мин.
После введения всего количества керосина необходимо продолжать
44
перемешивание эмульсии еще в течение 10 мин, после чего приступают к ее
исследованию под микроскопом. Зарисовывают увиденную картинку.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭМУЛЬСИИ ОБРАТНОГО ТИПА


Материалы:
1) Керосин;
2) Нефтерастворимый ПАВ;
3) Дистиллированная вода.
Методика приготовления эмульсии аналогична предыдущему описанию. В
фарфоровую кружку, содержащую 27 мл керосина, при минимальном
перемешивании, используя шприц, вводят 3 мл Нефтенола НЗ-40. После его
растворения начинают введение в раствор ПАВ дистиллированную воду,
являющуюся дисперсионной средой в количестве 170 мл (85%). Дисперсионную
среду вводят порционно, учитывая особенности описания в предыдущей методике.
После введения всего количества раствора хлористого кальция необходимо
продолжить перемешивание эмульсии еще в течение 10 мин, после чего
приступают к ее исследованию под микроскопом.

Часть 2. Определение дисперсности эмульсии под микроскопом


Приборы и оборудование:
1) Микроскоп Лабомед 2 вариант-1 со степенью разрешения не менее
250).
2) Цифровая камера DCM130E (в совокупности с объективом х10
позволяет достигнуть разрешения 630).
2) Предметное стекло.
3) Покровные стеклышки.
Общий вид микроскопа представлен на рис.2. В состав микроскопа входят:
• штатив;
• револьверное устройство;
• предметный столик;

45
• конденсор;
• бинокулярная насадка (тринокулярная насадка – рис 7.2);
• комплект объективов и окуляров.
Фокусирование на объект осуществляется вертикальным перемещением
предметного столика 5 с объектом относительно неподвижного объектива с
помощью фокусировочного механизма 11, 12, расположенного внутри штатива 14
микроскопа.
Грубое вертикальное перемещение предметного столика осуществляется
вращением рукояток грубой фокусировки 11.
Револьверное устройство 2 обеспечивает установку в рабочее положение
объективов 3, смена которых производится вращением рифленого диска до
фиксированного положения.
Предметный координатный столик 5 обеспечивает перемещение препарата,
установленного в препаратоводитель 4, в горизонтальной плоскости в двух
взаимно перпендикулярных направлениях по координатам «X» и «Y» с помощью
рукояток, расположенных на одной оси.
Рукоятки перемещения конденсора 10 вверх-вниз, расположенные на одной
оси с двух сторон кронштейна держателя конденсора, используются при настройке
освещения для фокусирования на изображение оправы (выполняющей функции
полевой диафрагмы) осветительной линзы 7.
Тринокулярная насадка 2 рис. 7.2 обеспечивает визуальное наблюдение
изображения объекта при вдвинутом положении рукоятки; при выдвинутом
положении рукоятки обеспечивается возможность фото- и видеопроекции
изображения объекта.

46
Рис.7.2. Микроскоп «Лабомед 2»:
1 - окуляр; 2 - револьверное устройство; 3 - объектив; 4 - препаратоводитель;
5 - предметный столик; 6 - конденсор; 7 - оправа осветительной линзы; 8 -
регулятор напряжения лампы; 9 - тумблер вкл/выкл микроскопа; 10 - рукоятка
перемещения конденсора вверх - вниз; 11 - рукоятка тонкой фокусировки; 12 -
рукоятка грубой фокусировки; 13 - рукоятка ограничения перемещения столика;
14 - штатив; 15 - насадка бинокулярная

Рис. 7.3. Тринокулярная насадка:


1- фото/видео адаптер; 2- насадка тринокулярная

Подготовка микроскопа к работе

47
ВНИМАНИЕ! Перед включением микроскопа в сеть для долгой и надежной
службы лампы следует убедиться, что регулятор напряжения лампы находится в
крайнем «к наблюдателю» положении.
• Подсоедините сетевой шнур сначала к сетевому гнезду микроскопа, затем
– к трехполюсной сетевой розетке.
• Для включения микроскопа установите тумблер 9 в положение «О».
Поворотом регулятора напряжения лампы 8 «от наблюдателя» установите
комфортный для наблюдения накал лампы.

Фокусировка микроскопа на объект


• Опустите предметный столик 5 вращением рукояток грубой фокусировки
12.
• Вверните в гнезда револьверного устройства 2 объективы в порядке,
удобном для работы (рекомендуется от слабого к сильному вращением рифленого
диска револьверного устройства против часовой стрелки).
• Поместите на предметный столик 5 объект; включите в ход лучей объектив
3.
Рекомендуется начинать фокусировку с объективом малого или среднего
увеличения, имеющего большое рабочее расстояние и большое поле зрения.
• Вставьте в окулярные тубусы насадки парные окуляры.
• Вращением рукояток грубой фокусировки 12 осторожно поднимите
предметный столик 5 почти до соприкосновения препарата с фронтальной линзой
объектива 3.
• Наблюдая левым глазом в окуляр, установленный в левый окулярный тубус
насадки, и медленно опуская предметный столик 5 вращением рукояток грубой 12
и тонкой 11 фокусировки в направлении «к наблюдателю», сфокусируйте
микроскоп на резкое изображение препарата.
• Наблюдая правым глазом в окуляр, установленный в правый
окулярный тубус насадки, не трогая рукояток фокусировочного механизма,

48
получите резкое изображение объекта вращением кольца диоптрийного механизма
правого окулярного тубуса насадки.

Меры безопасности
 Микроскоп включается в сеть с помощью трехпроводного сетевого
шнура, который обеспечивает одновременно с подключением к питающей сети
заземление корпуса микроскопа.
 После окончания работы микроскоп необходимо отключить от сети.
Методика расчета:
Дисперсность эмульсии определяется путем ее визуального наблюдения под
микроскопом. Для количественной оценки необходимы прямые измерения
размеров дисперсных частиц (глобул). Статистически из большого числа замеров
устанавливаются интегральные кривые распределения глобул по крупности и
величине суммарной поверхности.
Основные уравнения для расчета интегральных кривых распределения:
N⋅100
Q= %
N Σ , (7.1)

2
S ⋅100 N⋅π d
S= =
ф ср⋅100
%
S S
y
Σ Σ ,
(7.2)

где Q и S - относительная крупность глобул и относительная удельная


поверхность их в пределах данной фракции с верхними и нижними

границами диаметром d 1 и d 2 в мкм;


N и S - число глобул данной фракции и суммарная поверхность
ф

d +d
их при среднем диаметре d ср =
1
2
2

;
N Σ и S Σ - общее число измеренных глобул и их усредненная

суммарная поверхность.
49
Порядок проведения лабораторной работы
1. Приготовление эмульсии с необходимыми параметрами с применением
мешалки
Примечание. Для того чтобы дисперсность водной фазы была более
однородной, эмульсию необходимо перемешивать в течение 20-25 мин.
2. Подготовка к работе микроскопа «Лабомед 2» вариант-1 с использованием
цифровой камеры DCM130E.
3.Необходимо поместить подготовленную эмульсию на предметное стекло,
сверху накрыть покровным стеклом со шкалой (шкалой вниз). Цена деления шкалы
0,01 мм.
4. Подключить видеокамеру к компьютеру.
5. Запустить программу ScopePhoto.
5.1. В программе необходимо выбрать видеокамеру с которой будет
поступать сигнал. Для этого необходимо нажать: вкладку «Получить» в
открывшемся меню выбрать «Живой захват» «ScopeTekDCM130E.»
5.2. C помощью рукояток грубой, тонкой фокусировки и перемещения
конденсора получаем четкое изображение и находим шкалу.
5.3. Задаем масштаб 100%

5.4. С помощью поворота камеры необходимо добиться горизонтального


положения шкалы.
5.5. На шкале задаем единицу измерения: микрометры. Для этого находим
позицию «Горизонтальная линия» как показано на рисунке.

50
После появления курсора в виде креста отмеряем по горизонтальной прямой
10 делений шкалы (≈100 мкм) двумя нажатиями кнопки мыши. Цена деления
шкалы 10 мкм.

В появившемся окне в строке «Единица измерений» необходимо задать имя в


цифровом формате (например, 10). В строке «Актуальная длина» ставим цифру 100
micron, если вы отмерили 10 делений.

Далее находим на панели позицию с заданным именем (в нашем случае 10)

51
Если разметка автоматически не сменилась на um (micron), то нажатием
правой кнопкой мыши на верхний левый угол окна Video [ScopeTekDCM130E]
задаем позицию micron самостоятельно.

5.6. При помощи регулировки конденсора получаем необходимое


освещение образца эмульсии.
5.7. Для упрощения процесса измерения выбираем необходимую площадь
для исследования. Для этого выбираем позицию «ROI прямоугольником».
Примечание. Чем больше область интереса, тем точнее определяется
степень дисперсности.

Двумя нажатиями левой кнопки мыши задать необходимую область интереса

52
5.8. Затем производим замеры дисперсных частиц. Для этого выбираем
позицию «Пакетное измерение»→ «Измерение длины» (Ctrl+L).

С помощью курсора мыши нажатием на границы глобул измеряем их


диаметр. Операция повторяется до тех пор, пока не будут измерены все
имеющиеся объекты.

Для просмотра результатов необходимо выбрать позицию «Пакетное


измерение»→ «Обзор результатов»

Данные из открывшегося окна заносим в таблицу.

53
Далее определяют общее количество глобул, приходящееся на единицу
поверхности, и число глобул по фракциям. По формулам (1) и (2) определяются
относительная крупность глобул и общая поверхность фракции при среднем
диаметре. Результаты измерений записываются в итоговую таблицу.
Данные, сведенные в таблицу, представляют графически в виде кривых
распределения (по оси ординат относительная крупность Q и относительная
удельная поверхность фракции Sу в % , а по оси абсцисс средний диаметр
глобул).

Таблица7.1
Размеры Число Суммарная Относительная Относительная
глобул глобул в поверхность крупность удельная поверхность
d 1−d 2, данной Sф, глобул, фракции
мкм фракции, мкм2 Q, % Sу, %
N
1-5

6-10

11-15

16-20

И т.д.
N S

54
Вопросы для самоподготовки:
1. Охарактеризуйте основные принципы классификации эмульсий по
типу дисперсной фазы и дисперсионной среды, содержанию дисперсной фазы,
уровню дисперсности и степени межфазного взаимодействия.
2. Что такое старение, устойчивость эмульсий?
3. Охарактеризуйте области практического применения прямых,
обратных эмульсий в нефтяном деле.
4. Поясните, каким образом можно регулировать процессы коалесценции
и диспергирования глобул при получении эмульсий.
5. Назовите факторы, обусловливающие величину межфазного натяжения
и вязкость эмульсий.

8.Определение динамической вязкости углеводородных жидкостей при


атмосферном давлении с помощью ротационного вискозиметра LeViV2-L

8.1. Общие положения


Вязкость нефти является одним из основных физико-химических свойств,
определяющих процессы разработки и эксплуатации нефтяных месторождений, и
входит во все гидродинамические расчеты.
Вязкость (внутреннее трение) - это свойство жидкости сопротивляться
взаимному перемещению ее частиц, вызываемому действием приложенной к
жидкости силы.
Согласно закону Ньютона:
dv
F= -μ*S* dx , (8.1)

55
F dv
S
= τ = -μ* dx , (8.2)

где τ – напряжение сдвига, Па;


dv
– скорость сдвига, с-1;
dx
μ - коэффициент пропорциональности или динамическая вязкость, Па*с;
F - сила, приходящаяся на единицу площади пластины S, Н.
Для ньютоновских жидкостей внутреннее трение (вязкость) при заданной
температуре и давлении является величиной постоянной и не зависящей от
условий определения и скорости течения, если не создаются условия для
турбулентного движения.
В нефтепромысловой практике пользуются понятиями динамической и
кинематической вязкости.
Кинематическая вязкость - это отношение динамической вязкости жидкости
к ее плотности при той же температуре
μ
υ=
ρ
, (8.3)

где υ - кинематическая вязкость жидкости, м2/с;


μ-динамическая вязкость жидкости, Па*с;
ρ - плотность жидкости, кг/м3.
В зависимости от величины вязкости нефти можно классифицировать на
следующие группы:
-маловязкие нефти (μ = 0,5...10 мПа*с);
-нефти со средней вязкостью (μ=10. ..30 мПа*с);
-высоковязкие нефти (μ =30... 100 мПа*с);
-битуминозные нефти (μ =100. ..1000 мПа*с);
-гудроны(μ =1000...50000 мПа*с).
Вязкость нефти зависит от температуры, давления, химического состава
нефти и количества растворенного в пластовой нефти попутного газа.

8.2. Цель лабораторной работы


Целью лабораторной работы является определение динамической вязкости

56
жидкостей при атмосферном давлении.
Для определения вязкости в нефтепромысловой
практике используют следующие методы:
- способы измерения вязкости, основанные
на истечении жидкости; используют различные
виды стеклянных капиллярных вискозиметров
(например, ВПЖ-2) для определения вязкости
однородных жидкостей при атмосферном давлении;
- способы измерения вязкости, основанные на падении тела в исследуемой
жидкости; используют вискозиметры для определения вязкости при атмосферном
давлении и вискозиметры для определения вязкости при пластовых
термодинамических условиях (вискозиметр высокого давления);
- способы измерения вязкости, основанные на вращении тела в исследуемой
жидкости (ротационный вискозиметр);
- способы определения вязкости, основанные на измерении скорости
затухания колебаний магнитострикционного материала, помещенного в
исследуемую жидкость (ультразвуковая вискозиметрия);
- способы измерения вязкости малых объемов жидкостей, основанные на
подъеме жидкости под действием силы поверхностного натяжения.
В лабораторной работе используют ротационный вискозиметр LeViV2-L с
различными шпинделями (рис. 8.1, 8.2).

1. Индикатор уровня
2. LCD дисплей
3. START - начать измерение
4. STOP - постановить измерение
5. UP- выбор параметра верхней строки
6. DOWN- выбор параметра нижней
строки
57
7. ENTER- подтверждение выбранного

Рис. 8.1. Внешний вид вискозиметра

8. Вкл./ выкл.
9. Гнездо подключения сетевого кабеля
10. Гнездо подключения датчика температуры Pt-100
11. Гнездо подключения RS232
8.3. Принцип работы прибора
Вискозиметр — прибор для быстрого определения вязкости в соответствии
со стандартами ISO 2555 и ASTM.
Принцип работы данного прибора: измеряется усилие, которое необходимо
для преодоления сопротивления вращению шпинделя (цилиндрического или
дискового), погруженного в измеряемую жидкость. Шпиндель соединен пружиной
с осью мотора, вращающегося с определенной скоростью. Угол отклонения
шпинделя относительно пружины измеряется при помощи электронного блока,
определяющего момент вращения. Момент вращения, определяется вискозиметром
на основании скорости вращения и формы шпинделя. Результат выводится на
дисплей в виде значений вязкости в мПа·с.
В зависимости от вязкости устойчивость субстанции к вращению изменяется
пропорционально скорости или размеру шпинделя.
Прибор калибруется путем получения значений вязкости в мПа·с или сП, с
учетом скорости и типа шпинделя. Различные комбинации скоростей и шпинделей
(табл.8.1) позволяют производить оптимальные измерения в широком диапазоне.

8.4 Техника безопасности при работе с вискозиметром


При работе с вискозиметром необходимо соблюдать следующие правила
техники безопасности:
- включать прибор в электросеть после ознакомления с инструкцией
лабораторной работы и получения разрешения у преподавателя;

58
- запрещается работать с прибором мокрыми руками или испачканными
жирными, маслянистыми веществами;
- готовить растворы нефти и калибровочные растворы необходимо в
вытяжном шкафу;
- сливать растворы и растворители в специальные сосуды.

8.5. Порядок проведения работы


Установить шпиндель, слегка приподняв ось, крепко держа ее одной рукой, а
другой рукой прикрутить шпиндель. Данная операция должна проводиться очень
аккуратно, чтобы быть уверенным, что ось не перекошена и не повреждена.
После этого шпиндель можно погружать в жидкость с помощью рукоятки до
уровня, выгравированной на нем метки. Ось прибора, на которой крепится
шпиндель, не должна подвергаться ударам о стенки емкости с пробой, чтобы не
нарушить его вертикальную регулировку.
Внимание: если выбран дисковый шпиндель, то следует очень аккуратно
погружать его в жидкость, чтобы избежать образования пузырьков на его нижней
плоскости.
Затем нужно установить датчик температуры.
Включить питание прибора. На дисплее в течение 2 с. появится следующее
сообщение:

V2-L V1.0
ENGLISH

Через 2 секунды на дисплее появятся данные последних использованных


параметров (шпинделя и скорости), сохраненные в памяти прибора, например:

rpm 60
L4
mPas
temp 20.59
°C
Название шпинделя будет мигать; это значит, что данный параметр можно
изменить (нажав кнопку UP или DOWN, затем кнопку ENTER).

59
Параметр «range» отображает максимальное значение вязкости, которая
может быть измерена с использованием выбранной комбинации шпинделя и
скорости (rpm). Сообщение «Pressstart», появившееся в нижней строчке означает,
что все необходимые установки сделаны и можно включить мотор для проведения
измерений.

rpm 60
L4
mPas
temp 20.59
°C
Мотор включается кнопкой START на панели прибора. Кнопками UP или
DOWN во время измерения можно увеличить (уменьшить) скорость вращения
шпинделя. Вязкость исследуемой жидкости считается измеренной, когда значение
в правом столбце (мПа*с) приближается к 100%.
Если на дисплее появится сообщение об ошибке «ERROR», значит, было
превышено максимальное значение вязкости. Если значение вязкости превышает
оптимальный диапазон измерения, раздастся предупредительный звуковой сигнал.
Результаты измерений заносим в табл. 8.2.
Стандартные значения некоторых жидкостей (для правильной тарировки
прибора) приведены в табл. 8.3.

Таблица 8.1
Выбор типа шпинделя в зависимости от вязкости исследуемой жидкости
Шпиндель L1* L2 L3 L4
Скорости Вязкости в мПа*с
4
0,3 2*10 1*105 4*105 2*106
0,5 1,2*104 6*104 2,4*105 1,2*106
0,6 1*104 5*104 2*105 1*106
1 6*103 3*104 1,2*105 6*105
1,5 4*103 2*104 8*104 4*105
2 3*103 1,5*104 6*104 3*105
2,5 2,4*103 1,2*104 4,8*104 2,4*105
3 2*103 1*104 4*104 2*105
4 1,5*103 7,5*103 3*104 1,5*105
5 1,2*103 6*103 2,4*104 1,2*105
6 1*103 5*103 2*104 1*105

60
10 6*102 3*103 1,2*104 6*104
12 5*102 2,5*103 1*104 5*104
20 3*102 1,5*103 6*103 3*104
30 2*102 1*103 4*103 2*104
50 1,2*102 6*102 2,4*103 1,2*104
60 1*102 5*102 2*103 1*104
100 60 3*102 1,2*103 6*103
200 30 1,5*102 6*102 3*103
Приращение 1 мПа 1 мПа 10 мПа 10 мПа
*Примечание. Шпиндель L1 используется для измерений жидкостей с малой вязкостью

Таблица 8.2
Экспериментальные данные
Наименование исследуемой Вязкость, Среднее значение, мПа*с
жидкости мПа*с
1
2
3
1
2
3
1
2
3

Таблица 8.3
1
Значение вязкостей некоторых жидкостей

Температура, °С 20 25 50 75
Глицерин,мПа*с 1480 934 152 39,8
Вода,мПа*с 1,002 0,890 0,547 0,378

Контрольные вопросы:

1. Дайте определение понятию вязкость.

2. От каких факторов зависит вязкость?

3. Что такое кинематическая вязкость?


1
1. См. Волков А.И., Жарский И.М. Большой химический справочник .-Мн.:Современная школа, 2005.- 608 с.
61
4. Единицы измерения динамической и кинематической вязкости.

5. Рассказать об устройстве и принципе работы прибора.

6. Меры безопасности при работе на вискозиметре.

7. Какое влияние оказывает вязкость нефти при выборе скважинного


оборудования?

62

Вам также может понравиться