#1

(Выбор рабочего места: )

При выборе рабочего места нужно руководствоваться главным критерием: запах не
должен доходить до посторонних людей. Идеальный вариант – частный дом/дача. Почти
во всех случаях с таким местом о запахах можно вообще не переживать.

Второй, не менее подходящий вариант – угловая квартира на верхнем этаже. Запахи не

будут попадать в другие квартиры – старайтесь выбирать подходящее время для
синтеза.

В квартирах, расположенных посреди дома, тоже можно проводить синтез. Но тут есть
нюансы:

-Часто бывает что летом у людей часто открыты окна 24/7. Кто-то любит часами сидеть
на подоконниках, балконах. Хоть наша методика максимально адаптирована под
квартиру, но в синтезе все же есть сильные по запаху моменты. Поэтому каждый случай
индивидуален. Возможно, синтез стоит начать ранним утром, когда все на работе.
Возможно, стоит дождаться прохладной погоды, когда окна у всех закрыты. Возможно,
синтез стоит проводить по ночам, так как ваши соседи работают ночью или спят как
убитые. Возможно, работать стоит в ветреную погоду. И так далее, каждый случай
рассматривается по своему.

-Зимой все куда проще, окна у людей обычно закрыты, особенно в сильные морозы. И
работать становится возможно там, где летом этого делать не стоило бы + ваше
рабочее помещение проветривается быстрее в несколько раз.

- Вы можете приобрести гроу-бокс(или иной тент), поставить в нее вытяжку с угольным

фильтром, которая будет выкачивать воздух либо на улицу, либо в вашу комнату и
проводить синтез в палатке. Во втором случае вы можете поставить угольный фильтр и
вытяжку, которая будет фильтровать домашний воздух и выводить чистый на улицу –
получится система двойной очистки воздуха, весьма эффективно.

Помещение должно быть комнатной температуры(очень желательно, а так хотя бы не

минусовой), либо должна быть возможность отогреть его.

В помещении должно быть водоснабжение с холодной водой. Если его нет – решается
простым водяным насосом на 3-4 литра в минуту и емкостью с холодной водой.

Если в собственности у вас нет подходящего помещения, возможным вариантом будет

аренда квартиры/дома на 2-3 суток. В летний период можно недорого арендовать дачу.

Докупаем необходимое:

1. Резиновые перчатки. Можно и в аптеке взять тонкие медицинские, но лучше что-то

потолще и подлиннее. И чем плотнее они будут прилегать к вашим рукам, тем удобнее
будет работать. Ну и, естественно, одежда, закрывающая все участки тела: кофа с
капюшоном и длинным рукавом, штаны.

2. Весы. Любые с точностью 0.01- 0.1г 3. Пачка пищевой соды.

4. Силиконовая смазка с тефлоном. Для оборудования.

5. Канистра пластиковая литров на 10.

6. Изолента, любая.

7. Листы белой бумаги а4, на которые вы будете выкладывать готовый продукт

8. На рабочую поверхность желательно что-то постелить. Идеально - укрывная пленка
для строительных работ, продается в строительных магазинах. Удобна она тем, что что
бы вы не пролили, её можно собрать и выбросить, оставив рабочую поверхность чистой.

9. Дистиллированная, дождевая или осмотическая не прошедшая дополнительную

минерализацию вода - 5л

10. Чистая пластиковая бутылка на 2л.

11. Шланги:

(1) шланг от вакуумного насоса до склянки Дрекселя. Нужен резиновый плотный шланг.
Диаметр подберите сами исходя из того, что шланг должен налезть на клапан на
склянке Дрекселя (приблизительно 8мм). Одного метра вполне хватит.

(2) шланг от водопроводного крана до обратного холодильника. Подойдет любой

водопроводный шланг. Диаметр подберите сами исходя из того, что шланг должен
налезть на клапан на обратном холодильнике. По длиннее ориентируйте сами,
отталкиваясь от планировки вашего помещения.

(3) шланг от обратного холодильника до места слива воды. Подойдет любой

водопроводный шланг. Диаметр подберите сами исходя из того, что шланг должен
налезть на клапан на обратном холодильнике. По длине ориентируйте сами,
отталкиваясь от планировки вашего помещения.

(4) шланг от керна к склянке Дрекселя. Можно взять такой же, как (1), только
несколько длиннее. Но использовать непосредственно (1) нельзя, пары ДХМ и кислоты
со временем будут портить этот шланг и резина внутри будет разрушаться, втягивать
это в себя вакуумному насосу незачем

(5) шланг от склянки Дрекселя к ведру воды. Можно взять такой же, как (1).

В ходе синтеза у нас будет образовываться жидкость, подлежащая утилизации. Выливать

можно в унитаз, а можно разливать по пластиковым бутылкам и выбрасывать прямо в них

Подготовка рабочего места:

Что касается вытяжек в квартирах:

Первое, главное правило – не делайте вытяжку в общедомовую вентиляционную систему.

Очень часто, даже в новостройках, эти системы работают неисправно. Я думаю всем
знакомо, когда кто-то из соседей готовит что-то очень яркое по запаху либо курит в
туалете, а пахнет у вас. Вытяжка должна выводить запахи строго на улицу.

Второй момент: вытяжка помогает справится с запахом лишь в том помещении, в котором
вы проводите синтез. Она не уменьшает количество запаха. Она лишь прицельно и
оперативно удаляет его из вашего помещения.

И на мой взгляд, в плане безопасности она не играет никакой роли: запах уходит либо
в окно, либо в вытяжку, которая отведена в окно/на улицу, но количество запаха
одинаковое.

Нам необходимо сделать так, чтобы у запаха был единственный путь: в окно, либо если
работаете с вытяжкой, то в вытяжку. Это значит, что нужно приткнуть каким-нибудь
тряпьем щели у порога двери в ту комнату, в которой запаха не должно быть. Нужно
заклеить вентиляционные отверстия в комнате, чтобы запах не уходил в общедомовую
систему вентиляции.

На рабочую поверхность идеальным вариантом будет постелить укрывную пленку. В

крайнем случае газеты. В случае если что-то прольется (а вы обязательно хоть раз
капните чем-нибудь на стол, поверьте), можно спокойно выбросить.

Подготовьте бумажные полотенца (туалетную бумагу).

Вы так же можете приобрести для синтеза гроубокс(палатку), поставить в нее вытяжку

с угольным фильтром, которая будет выкачивать из нее воздух либо на улицу, либо в
вашу комнату. Во втором случае вы можете поставить угольный фильтр и вытяжку,
которая будет фильтровать домашний воздух и выводить чистый на улицу – получится
система двойной очистки воздуха, весьма эффективно.

Подготовка оборудования:

Все шлифы (места, где стыкуется стекло и вставляются пробки) предварительно должны
быть промазаны силиконовой смазкой. У капельной воронки разбираем краник, смываем
заводскую смазку хозяйственным мылом, сушим и наносим силиконовую смазку тонким
слоем.

Ставим на стол мешалку.

На мешалку ставим колбу.

Обязательно закрепляем колбу в штативе лапкой.

В колбу кидаем якорь.

Переход (раздвоитель), вставляем в колбу.

В прямое горло вставляем капельную воронку

В боковое горло вставляем обратный холодильник: в нижний клапан подлючаем шланг, по

которому будет поступать вода. В верхний клапан подключаем шланг, по которому вода
будет выходить.

Соответственно подключаем шлаги: первый к крану с холодной водой (можно

использовать изоленту и скотч), второй в слив. Воду пока не открываем. В верхнее
горло обратного холодильника вставляем кёрн.

Один конец шланга(No4) надеваем на керн, второй на верхний штуцер склянки Дрекселя.
Один конец шланга(No5) надеваем на на верхний штуцер склянки Дрекселя, второй конец
погружаем в канистру с холодной водой, горло которой затыкаем ваткой. Можно
использовать просто ведро с холодной водой)

Все, установка собрана.

СОВЕТ: Попробуйте проделать все этапы синтеза с простой водой. Посмотрите, как
работает обратный холодильник, капает капельная воронка, переливается жидкость из
колбы и стаканов и т.д. - это поможет вам в первом синтезе.

На рисунке изображена схема подключения оборудования для этапа бромирования и

аминирования.

Бромирование 4-мпф

Берем весы, укрываем их пленкой, ставим на них стакан, включаем. Отвешиваем 100
грамм 4-мпф. Именно на весах взвешиваем жидкость. Затем снимаем капельную воронку и
заливаем в это отверстие 4-мпф.

В этот же стакан наливаем 400мл ДХМ. Отмерили, приливаем в колбу и вставляем

капельную воронку обратно.

Включаем сильное перемешивание, буквально на 30 секунд. Подаем воду в обратный

холодильник

Теперь внимание, самый сильных по запаху этап. Нужно все сделать максимально
быстро. Чем быстрее, тем меньше запаха.

Ставим на весы все тот же стакан, которым отмеряли 4-мпф и дхм, включаем весы.
Отмеряем 110г (110-115г) грамм брома. Не нужно возиться с 2-3 граммами, самое
главное чтобы было не меньше 110 грамм. Если будет меньше 110г, 4-мпф прореагирует
не весь. Если будет больше, останется лишний бром, но в этом нет ничего страшного,
мы его загасим и уберем промывкой, пахнуть он не будет.

Учитывайте, что бром в 3 раза тяжелее воды. А это значит, что если 100г воды - это
100мл, то 100г брома - это 33мл. Это я к тому, чтобы не плеснули лишнего.

И так, отвесили и бром, переливаем его в капельную воронку и плотно закрываем

пробкой. Сейчас мешалка не должна мешать. Открываем краник капельной воронки,
приливаем примерно 1/10 брома. Бывает что реакция запускается до 10 минут. Если по
истечении 10 минут жидкость не начала обесцвечиваться, пробуем подогреть на
магнитной мешалке без перемешивания(обязательно выключите нагрев после начала
обесцвечивания!).

Как только жидкость обесцветилась, мешаем на мешалке 15-20 секунд и останавливаем

мешалку. Нужно дождаться полной остановки жидкости, то есть чтобы в колбе она не
крутилась. Учтите, что у жидкости не должен полностью пропасть цвет, должен лишь
уйти яркий оттенок брома.

Затем приливаем еще примерно 1/10 брома(столько же). Ждем когда обесцветится, в
этот раз должно быстрее.

Затем сразу открываем краник капельной воронки, выставляем прикапывание брома по

капляем и включаем перемешивание с такой скоростью, чтобы жидкость в колбе просто
крутилась.

О скорости прикапывания: при реакции бромирования выделяется тепло. Больше брома =

больше тепла. Реакция же отлично проходит при слабом кипении. Соответственно
скорость прикапывания брома нужно выбирать такую, чтобы раствор слегка кипел/был на
грани закипания. Можно проводить и при сильном кипении, но в первые разы так делать
не советую.

Если РМ перестала обесцвечиваться (стала черной/бурой) – скорее всего, бром

прикапывался слишком медленно, и из-за этого реакция затухла. Остановите
прикапывание и подогрейте раствор на мешалке без перемешивания . Как реакция
возобновится – выключайте нагрев, включайте слабое перемешивание и продолжайте
бромирование.

В ходе реакции вода в газоотводе будет пузыриться, это газ HBr - очень сильно дымит
на воздухе, но легко растворяется в воде(которая у нас в канистре/ведре).

В процессе РМ будет менять свой постоянный цвет с прозрачного, на

оранжевый/коричневый, это нормально. То есть если в начале у вас была прозрачная
бесцветная жидкость, а в конце с коричневым оттенком - все хорошо, тем более мы
взяли небольшой избыток брома.

Как только прикапали весь бром, помешайте 2-3 минуты и выключите перемешивание,
оставив жидкость в покое на 10 минут.
ВАЖНО! Если газ еще продолжает идти из газоотвода, значит реакция не завершилась и
нужно подождать еще несколько минут.

Поздравляю, мы получили БК-4 в ДХМ!