#1(Выбор рабочег

о места: )При выборе рабочего места нужно руководствоваться главным критерием:

запах не должен доходить до посторонних люде. Идеальны вариант – частны
дом/дача. Почти во всех случаях с таким местом о запахах можно вообще не
переживать.Второ, не менее подходящи вариант – угловая квартира на верхнем
этаже. Запахи не будут попадать в другие квартиры – старатесь выбирать подходящее
время для синтеза.В квартирах, расположенных посреди дома, тоже можно проводить
синтез. Но тут есть нюансы:-Часто бывает что летом у люде часто открыты окна
24/7. Кто-то любит часами сидетьна подоконниках, балконах. Хоть наша методика
максимально адаптирована под квартиру, но в синтезе все же есть сильные по запаху
моменты. Поэтому кажды случаиндивидуален. Возможно, синтез стоит начать ранним
утром, когда все на работе. Возможно, стоит дождаться прохладно погоды, когда
окна у всех закрыты. Возможно, синтез стоит проводить по ночам, так как ваши соседи
работают ночью или спят как убитые. Возможно, работать стоит в ветреную погоду. И
так далее, кажды случа рассматривается по своему.-Зимо все куда проще, окна у
люде обычно закрыты, особенно в сильные морозы. И работать становится возможно
там, где летом этого делать не стоило бы + ваше рабочее помещение проветривается
быстрее в несколько раз.- Вы можете приобрести гроу-бокс(или ино тент), поставить
в нее вытяжку с угольнымфильтром, которая будет выкачивать воздух либо на улицу,
либо в вашу комнату и проводить синтез в палатке. Во втором случае вы можете
поставить угольны фильтр и вытяжку, которая будет фильтровать домашни воздух и
выводить чисты на улицу – получится система двоно очистки воздуха, весьма
эффективно.Помещение должно быть комнатно температуры(очень желательно, а так
хотя бы не минусово), либо должна быть возможность отогреть его.В помещении
должно быть водоснабжение с холодно водо. Если его нет – решается простым
водяным насосом на 3-4 литра в минуту и емкостью с холодно водо.Если в
собственности у вас нет подходящего помещения, возможным вариантом будет аренда
квартиры/дома на 2-3 суток. В летни период можно недорого арендовать
дачу.Докупаем необходимое:1. Резиновые перчатки. Можно и в аптеке взять тонкие
медицинские, но лучше что-то потолще и подлиннее. И чем плотнее они будут прилегать
к вашим рукам, тем удобнее будет работать. Ну и, естественно, одежда, закрывающая
все участки тела: кофа с капюшоном и длинным рукавом, штаны.2. Весы. Любые с
точностью 0.01- 0.1г 3. Пачка пищево соды.4. Силиконовая смазка с тефлоном. Для
оборудования.5. Канистра пластиковая литров на 10.6. Изолента, любая.7. Листы
бело бумаги а4, на которые вы будете выкладывать готовы продукт
8. На рабочую поверхность желательно что-то постелить. Идеально - укрывная пленка
для строительных работ, продается в строительных магазинах. Удобна она тем, что
чтобы вы не пролили, е можно собрать и выбросить, оставив рабочую поверхность
чисто.9. Дистиллированная, дождевая или осмотическая не прошедшая дополнительную
минерализацию вода - 5л10. Чистая пластиковая бутылка на 2л.11. Шланги:(1) шланг от
вакуумного насоса до склянки Дрекселя. Нужен резиновы плотны шланг. Диаметр
подберите сами исходя из того, что шланг должен налезть на клапан на склянке
Дрекселя (приблизительно 8мм). Одного метра вполне хватит.(2) шланг от
водопроводного крана до обратного холодильника. Пододет любо водопроводны
шланг. Диаметр подберите сами исходя из того, что шланг должен налезть на клапан на
обратном холодильнике. По длиннее ориентируте сами, отталкиваясь от планировки
вашего помещения.(3) шланг от обратного холодильника до места слива воды. Пододет
любо водопроводны шланг. Диаметр подберите сами исходя из того, что шланг
должен налезть на клапан на обратном холодильнике. По длине ориентируте сами,
отталкиваясь от планировки вашего помещения.(4) шланг от керна к склянке Дрекселя.
Можно взять тако же, как (1), только несколько длиннее. Но использовать
непосредственно (1) нельзя, пары ДХМ и кислоты со временем будут портить этот шланг
и резина внутри будет разрушаться, втягивать это в себя вакуумному насосу
незачем(5) шланг от склянки Дрекселя к ведру воды. Можно взять тако же, как (1).В
ходе синтеза у нас будет образовываться жидкость, подлежащая утилизации.
Выливатьможно в унитаз, а можно разливать по пластиковым бутылкам и выбрасывать
прямо в нихПодготовка рабочего места:Что касается вытяжек в квартирах:Первое,
главное правило – не делате вытяжку в общедомовую вентиляционную систему. Очень
часто, даже в новостроках, эти системы работают неисправно. Я думаю всем знакомо,
когда кто-то из соседе готовит что-то очень яркое по запаху либо курит в туалете,
а пахнет у вас. Вытяжка должна выводить запахи строго на улицу.Второ момент:
вытяжка помогает справится с запахом лишь в том помещении, в которомвы проводите
синтез. Она не уменьшает количество запаха. Она лишь прицельно и оперативно удаляет
его из вашего помещения.И на мо взгляд, в плане безопасности она не играет
никако роли: запах уходит либов окно, либо в вытяжку, которая отведена в окно/на
улицу, но количество запаха одинаковое.Нам необходимо сделать так, чтобы у запаха
был единственны путь: в окно, либо еслиработаете с вытяжко, то в вытяжку. Это
значит, что нужно приткнуть каким-нибудь тряпьем щели у порога двери в ту комнату,
в которо запаха не должно быть. Нужно заклеить вентиляционные отверстия в
комнате, чтобы запах не уходил в общедомовую систему вентиляции.На рабочую
поверхность идеальным вариантом будет постелить укрывную пленку. В
кранем случае г
азеты. В случае если что-то прольется (а вы обязательно хоть раз капните чем-
нибудь на стол, поверьте), можно споко но выбросить.Подготовьте бумажные полотенца
(туалетную бумагу).Вы так же можете приобрести для синтеза гроубокс(палатку),
поставить в нее вытяжку с угольным фильтром, которая будет выкачивать из нее воздух
либо на улицу, либо в вашу комнату. Во втором случае вы можете поставить угольны
фильтр и вытяжку, которая будет фильтровать домашни воздух и выводить чисты на
улицу – получится система дво но очистки воздуха, весьма эффективно.Подготовка
оборудования:Все шлифы (места, где стыкуется стекло и вставляются пробки)
предварительно должны быть промазаны силиконово смазко . У капельно воронки
разбираем краник, смываем заводскую смазку хозя ственным мылом, сушим и наносим
силиконовую смазку тонким слоем.Ставим на стол мешалку.На мешалку ставим
колбу.Обязательно закрепляем колбу в штативе лапко .В колбу кидаем якорь.Переход
(раздвоитель), вставляем в колбу.В прямое горло вставляем капельную воронкуВ
боковое горло вставляем обратны холодильник: в нижни клапан подлючаем шланг,
покоторому будет поступать вода. В верхни клапан подключаем шланг, по которому
вода будет выходить.Соответственно подключаем шлаги: первы к крану с холодно
водо (можно использовать изоленту и скотч), второ в слив. Воду пока не открываем.
В верхнее горло обратного холодильника вставляем крн.Один конец шланга(No4)
надеваем на керн, второ на верхни штуцер склянки Дрекселя.Один конец
шланга(No5) надеваем на на верхни штуцер склянки Дрекселя, второ конецпогружаем
в канистру с холодно водо , горло которо затыкаем ватко . Можно использовать
просто ведро с холодно водо )Все, установка собрана.СОВЕТ: Попробу те проделать
все этапы синтеза с просто водо . Посмотрите, как работает обратны холодильник,
капает капельная воронка, переливается жидкость из колбы и стаканов и т.д. - это
поможет вам в первом синтезе.На рисунке изображена схема подключения оборудования
для этапа бромирования и аминирования.Бромирование 4-мпфБерем весы, укрываем их
пленко , ставим на них стакан, включаем. Отвешиваем 100 грамм 4-мпф. Именно на
весах взвешиваем жидкость. Затем снимаем капельную воронку изаливаем в это
отверстие 4-мпф.В этот же стакан наливаем 400мл ДХМ. Отмерили, приливаем в колбу и
вставляем
капельную воронк
у обратно.Включаем сильное перемешивание, буквально на 30 секунд. Подаем воду в
обратны холодильникТеперь внимание, самы сильных по запаху этап. Нужно все
сделать максимально быстро. Чем быстрее, тем меньше запаха.Ставим на весы все тот
же стакан, которым отмеряли 4-мпф и дхм, включаем весы. Отмеряем 110г (110-115г)
грамм брома. Не нужно возиться с 2-3 граммами, самое главное чтобы было не меньше
110 грамм. Если будет меньше 110г, 4-мпф прореагирует не весь. Если будет больше,
останется лишни бром, но в этом нет ничего страшного, мы его загасим и уберем
промывко, пахнуть он не будет.Учитывате, что бром в 3 раза тяжелее воды. А это
значит, что если 100г воды - это 100мл, то 100г брома - это 33мл. Это я к тому,
чтобы не плеснули лишнего.И так, отвесили и бром, переливаем его в капельную
воронку и плотно закрываем пробко. Сечас мешалка не должна мешать. Открываем
краник капельно воронки, приливаем примерно 1/10 брома. Бывает что реакция
запускается до 10 минут. Если по истечении 10 минут жидкость не начала
обесцвечиваться, пробуем подогреть на магнитно мешалке без
перемешивания(обязательно выключите нагрев после начала обесцвечивания!).Как только
жидкость обесцветилась, мешаем на мешалке 15-20 секунд и останавливаем мешалку.
Нужно дождаться полно остановки жидкости, то есть чтобы в колбе она не крутилась.
Учтите, что у жидкости не должен полностью пропасть цвет, должен лишь ути ярки
оттенок брома.Затем приливаем еще примерно 1/10 брома(столько же). Ждем когда
обесцветится, в этот раз должно быстрее.Затем сразу открываем краник капельно
воронки, выставляем прикапывание брома по капляем и включаем перемешивание с тако
скоростью, чтобы жидкость в колбе просто крутилась.О скорости прикапывания: при
реакции бромирования выделяется тепло. Больше брома = больше тепла. Реакция же
отлично проходит при слабом кипении. Соответственно скорость прикапывания брома
нужно выбирать такую, чтобы раствор слегка кипел/был награни закипания. Можно
проводить и при сильном кипении, но в первые разы так делатьне советую.Если РМ
перестала обесцвечиваться (стала черно/буро) – скорее всего, бром прикапывался
слишком медленно, и из-за этого реакция затухла. Остановите прикапывание и
подогрете раствор на мешалке без перемешивания . Как реакция возобновится –
выключате нагрев, включате слабое перемешивание и продолжате бромирование.В
ходе реакции вода в газоотводе будет пузыриться, это газ HBr - очень сильно дымитна
воздухе, но легко растворяется в воде(которая у нас в канистре/ведре).В процессе РМ
будет менять сво постоянны цвет с прозрачного, на оранжевы/коричневы, это
нормально. То есть если в начале у вас была прозрачная бесцветная жидкость, а в
конце с коричневым оттенком - все хорошо, тем более мы взяли небольшо избыток
брома.Как только прикапали весь бром, помешате 2-3 минуты и выключите
перемешивание, оставив жидкость в покое на 10 минут.
ВАЖНО! Если газ еще продолжает идти из газоотвода, значит реакция не завершилась
и нужно подождать еще несколько минут.Поздравляю, мы получили БК-4 в ДХМ!