Руководство по созданию калибровок на новые продукты на

спектрофотометре «Спектран-ИТ»

Для создания калибровки на новый продукт необходимо набрать базу данных для расчета. База данных представ-
ляет собой хранящуюся на жестком диске компьютера информацию о показателях качества продукта и его спектре.
По каждому показателю необходимо набрать ряд образцов с определенными стандартными химическими метода-
ми характеристиками. Стоит обратить особое внимание на точность проведения химического анализа, поскольку это
является обязательным условием создания точной устойчиво работающей калибровки. Значения показателей должны
полностью охватывать весь диапазон возможных значений определяемого показателя (желательно на 10% превы-
шающий по минимальному и максимальному значению используемый потребителем диапазон) и равномерно по нему
распределяться. Обязателен охват всего диапазона влаги в анализируемом продукте. При анализе растительных кормов
необходимо учесть возможность переувлажнения проб, а также их анализ при уровне содержания влаги ниже, чем в воз-
душно-сухом состоянии. Образцы градуировочной партии для растительных кормов должны отражать варьирование
физико-химических свойств материала, обусловленное различиями места произрастания, технологий выращивания куль-
тур и заготовки кормов, видовым составом растений и фазой развития.
Градуировочные партии образцов для каждого вида сырья и комбикормов готовят отдельно.
Количество проб для расчета градуировочного уравнения, предназначенного для анализа образцов с неоднород-
ным видовым составом и различной технологией производства, должно быть не менее 90-100, а для анализа более одно-
родных образцов можно использовать меньшее их количество, но не менее 30.
Образцы, предназначенные для градуировки, готовят к спектральному анализу теми же способами и с по-
мощью того же оборудования, что и анализируемые. Если технология пробоподготовки к спектральному анализу
предполагается различной, то в градуировочную партию включают образцы, подготовленные всеми ожидаемыми спосо-
бами при условии, что получаемое градуировочное уравнение обеспечивает допустимую точность. В противном случае
для каждого способа подготовки проб к анализу получают отдельное градуировочное уравнение.
Спектральные характеристики каждого образца измеряются 2-3 раза, при этом каждый раз меняется засыпка про-
бы в кювете.
Расчет градуировочных коэффициентов проводят отдельно по каждому показателю. Расчет можно осуществить
только после того как будет набрана база по конкретному показателю.
Расчет градуировочных коэффициентов осуществляют в режиме «Калибровка» («Архив»).
Выбрав показатель, проверяют достаточность данных для расчета. Для этого щелкают левой клавишей мыши по
названию колонки со значениями показателя. Показания выстраиваются в порядке возрастания или убывания. Проверя-
ют границы диапазона, равномерность распределения и шаг изменения значений показателя. В общем случае шаг не
должен превышать требуемую погрешность и определяется точностью определения показателя при измерении арбит-
ражными методами.
Например: Точность определения влаги – 0,5%, фактически ее определяют до первого знака после запятой. Следо-
вательно, для расчета надо набрать базу с шагом изменения показателя влажности 0,1-0,3%.
Если шаг неравномерный и превышает погрешность, то надо продолжить набор данных.
Если шаг удовлетворяет требованиям по точности, но есть повторяющиеся значения показателя (или очень близ-
кие), то необходимо произвести их выборку. Выборку производят отмечая строки тех измерений, которые примут уча-
стие в расчете. При совпадении значений показателей у образцов с разной пробоподготовкой отмечают все возможные
варианты.
Сделав при необходимости выборку, открывают в Меню «Расчет» пункт «Регрессия». Выбирают компонент, если
проводили выборку, то ставят галочку «Использовать при расчете и анализе только выделенные записи». При необходи-
мости двойным щелчком убирают галочки с тех длин волн, которые не будут принимать участие в расчете. Нажимают
клавишу «Регрессия».
В окне «Анализ» появляется информация о коэффициентах и Т-факторе для соответствующих длин волн, коэффи-
циенте корреляции и ошибке (средней абсолютной погрешности) рассчитанных калибровочных коэффициентов для за-
писей принимавших участие в расчете.
Т-фактор показывает степень важности информации на данной длине волны для расчета калибровочного уравне-
ния. Чем он выше, тем весомее вклад. Коэффициенты при удачной калибровке имеют величину не более 1000-1500 (знак
может быть и положительным, и отрицательным). Чем больше значение коэффициентов, тем больше вероятность раз-
броса показаний параллельных измерений одной пробы. Длины волн с низким Т-фактором (менее 0,25-0,3) следует ис-
ключить из расчета, для чего закрывают окно и снимают галочки с соответствующих длин волн, затем проводят новый
расчет.
Погрешность рассчитанной калибровки можно рассмотреть в удобном графическом или табличном виде, исполь-
зуя закладки окна «Анализ».
ПО предусматривает возможность сохранения разных вариантов калибровочных коэффициентов с целью выбора в
дальнейшем наиболее оптимального. Критерии выбора: высокая корреляция, низкое значение средней погрешности,
значения коэффициентов по длинам волн.
Сравнить варианты калибровок можно в окне «Коэффициенты» (меню «Расчет», пункт «Корреляция»). С помо-
щью кнопки «Загрузить» выбирают заранее сохраненные коэффициенты. С помощью кнопки «Анализ» оценивают каче-
ство калибровки.
Выбрав оптимальную калибровку, заносят ее в память прибора с помощью клавиши «Записать в прибор».