Varian GC450 User Manual Russian

ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.
9-1
450 ГХ
Руководство пользователя
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Moscow 119311 Russia Fax: +7.495.737.53.69
E-mail: sales@petrotech.ru Homepage: http://www.petrotech.ru/
ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1
Гарантия
Прочтите перед работой

Важные предосторожности
Следующие положения часто не принимаются во внимание или неизвестны новым

пользователям при обучении работе на газовом хроматографе.
Они приведены для внимательного ознакомления с целью обезопасить Вас от повреждения
оборудования.
1. Газ-носитель должен протекать через колонку перед тем, как включать нагрев
термостата колонок. Тщательно оцените колонки, которые подвергались нагреву при
отсутствии потока газа-носителя, и замените их, если они повреждены. Убедитесь,
что инжектор содержит септу, а также присутствует поток газа через колонку перед
тем, как включать нагрев.
2. Ознакомьтесь с расположением и типами инжектора и детектора и с их параметрами
перед тем, как начинать устанавливать настройки ГХ с клавиатуры и пневматической
панели. Например, определите место физического расположения инжектора, который
вы хотите использовать (передняя, средняя или задняя позиция) и определите
конкретные пневматические параметры, связанные с ним (электронный контроль
потока). Аналогичным образом определите место физического расположения
детектора, который Вы хотите использовать, и выявите конкретные пневматические
параметры контроля этого детектора.
3. Нагревание ДЭЗ до повышенных температур без потока газа-носителя или газа
поддува может повредить ячейку детектора. Это может произойти необратимо,
особенно в случае, когда ДЭЗ не используется. По этой причине рекомендуется
всегда поддерживать через ДЭЗ небольшой поток газа-носителя или газа поддува.
4. Если Ваша система снабжена ДТП, газ должен протекать через оба канала для
защиты филаментов. Если детектор не используется, отключите питание
филаментов.
Важные замечания, касающиеся работы с 450-ГХ.
• Если обнаружена потенциально опасная ошибка, такая как выход температуры из-
под контроля, 450-ГХ выключает компонент, в котором обнаружена ошибка, и
докладывает об ошибке, описание которой приведено на странице 84. После
исправления ошибки восстанавливается нормальная работа прибора путем его
выключения и повторного включения.
• Использование криогенного охлаждения термостата колонок, описанное на странице
73, не касается нагрева инжектора(ров) / детектора(ров), который остаётся всегда
включенным (ON) и находится на уровне по крайней мере 1000С.
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Гарантия на аналитическое оборудование Varian
Для ознакомления с гарантией на оборудование на немецком, французском, итальянском

или испанском языках обратитесь к руководству пользователя 430-ГХ, 431-ГХ и 450-ГХ,
приведенном на диске (СР501414), которое поставляется с прибором.
Оборудование
Для аналитического оборудования, поставляемого Varian, Inc., гарантируется отсутствие дефектов материала и сборки в течение указанных
периодов и в соответствии с условиями квот, выставляемых компанией Varian или в ином случае в соответствии с письменным соглашением
между компанией Varian и пользователем. Гарантийный период начинается от даты поставки от компании Varian конечному пользователю.
Однако если установка оборудования оплачена пользователем или включена в стоимость оборудования, гарантийный период начинается после
завершения установки. Если пользователь назначает начало срока установки более, чем через 30 дней после доставки оборудования, или такая
задержка вызвана неспособностью пользователя обеспечить соответствующие условия или же в результате того, что пользователи не
следовали обоснованным требованиям компании Varian к подготовке для установки оборудования, или же по другим причинам, связанным с
пользователем, то гарантийный период начинается на 31-ый день от даты доставки оборудования. Более того, компания Varian выставит
пользователю счет на оплату труда и другие затраты, связанные с многократными или дополнительными вызовами сервисной поддержки.
Программное обеспечение
В случаях, когда в рамках лицензионного соглашения между пользователем и компанией Varian поставляется программное обеспечение, любая
гарантия будет устанавливаться строго в соответствии с условиями такого соглашения.
При отсутствии лицензионного соглашения и при отсутствии любого другого гарантийного периода, согласованного письменного между
компанией Varian и пользователем, гарантийный период устанавливается в соответствии с условиями, указанными в квоте Varian. Компания
Varian дает гарантии на такое программное обеспечение, если оно используется и корректно установлено на оборудовании Varian или другом
оборудовании, указанном Varian в прилагаемом руководстве пользователя. В этом случае программное обеспечение гарантировано от наличия
дефектов, которые могут вызвать сбои при выполнении рутинных программных операций. Однако компания Varian не гарантирует непрерывной
работы без сбоев.
Устранение неисправностей
Единственный и исключительный вариант устранения неисправностей в рамках гарантийных обязательств – ремонт неисправностей
оборудования, которые по мнению компании Varian вызваны непосредственно или являются следствием дефектов оригинального материала или
сборки или, по желанию компании Varian, замена соответствующих неисправных деталей, а также, как альтернатива, - возврат части стоимости
оборудования или детали.
Ремонт или замена по гарантии не приводит к продлению исходного гарантийного периода.
Ремонт или замена по гарантии должны быть осуществлены исключительно по выбору компании Varian или путем отправки на место
представителя службы поддержки пользователей, или путем выдачи пользователю разрешения возврата неисправного прибора или детали или
отправки его в авторизованный сервисный центр. Пользователь несет ответственность за утери или повреждения при транспортировке и должен
внести предоплату за транспортировку. Компания Varian возвратит прибор или деталь пользователю также предварительно оплатив доставку и
страховку. Протоколы потерь или повреждения при транспортировке должны быть заполнены пользователем. Для коррекции неправильной
работы программного обеспечения компания Varian предоставит обновленные версии программного обеспечения в случае существования
таковых в тех случаях, когда, по мнению компании Varian, это является наиболее эффективным средством устранения неполадки.
Ограничения гарантии
Настоящая гарантия не распространяется на программное обеспечение, предоставляемое пользователем, оборудование и программное
обеспечение, имеющее гарантии других производителей или на замену расходных материалов и других деталей, имеющих ограниченный срок
службы, к которым относятся следующие детали (но не только они): фильтры, стекло, лампы индикации статуса прибора, лампы источников,
септы, колонки, предохранители, диаграммная лента и чернила, распылители, проточные ячейки, поршни, прокладки, фитинги, краны, горелки,
3
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

трубки для подачи пробы, вставки, картриджки, стеклянные трубки и фитинги для них, сосуды Дьюара для различных температур, транспортные
линии, гибкие диски, магнитные кассеты, электронные умножители, филаменты, вакуумные уплотнения, опоры и все детали, подвергающиеся
воздействию пробы или подвижных фаз.
Настоящая гарантия будет аннулирована в случае несчастного случая, неправильного обращения, переделок, использования не по
назначению, небрежного обращения, поломок, неправильной эксплуатации или технического обслуживания, неразрешенных или некорректных
модификаций или подделки, использования в неподходящих условиях окружающей среды, использование с минимальным источником питания
или использование в других ненадлежащих условиях. Необходимо правильно позаботиться о предупреждении опасностей.
Настоящая гарантия вводится вместо и исключает все иные данные или приложенные гарантийные обязательства, включая, но не
ограничиваясь гарантиями товарной пригодности и соответствия конкретной цели, назначению или приложению, а также все другие
обязательства со стороны Varian, если другие гарантии или обязательства явно не согласуются с условиями гарантии Varian.
Ограничения устранения неисправностей и обязательств

Приведенные здесь варианты устранения неисправностей являются единственным и исключительным вариантом устранения
неисправностей для пользователя. Ни в каком случае компания Varian не будет нести ответственности за случайные или косвенные
повреждения, издержки использования, издержки производства или любые другие связанные издержки.
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Информация по безопасности
Для ознакомления с информацией по безопасности на немецком, французском,

итальянском или испанском языках обратитесь к руководству пользователя 430-ГХ, 431-ГХ и
450-ГХ, приведенном на диске (СР501414), которое поставляется с прибором.
Информация
Для предотвращения любых травм пользователя или повреждений прибора необходимо

ознакомиться с информацией, приведенной в настоящей главе, а также с руководством
пользователя ГХ.
Если настоящее руководство написано не на Вашем родном языке, и если у Вас возникают
проблемы в понимании текста, мы рекомендуем Вам обратиться за помощью в Ваш
местный офис компании Varian. Компания Varian не может нести ответственности за любые
повреждения или травмы, вызванные неправильным пониманием информации,
приведенной в настоящем руководстве.
Инструкции по эксплуатации
Настоящее руководство пользователя создано для того, чтобы помочь Вам установить рабочие
условия, которые позволят безопасно и эффективно использовать Ваше оборудование.
Специальные указания и предупреждения также описаны в руководстве. Такие предупреждения могут
существовать в виде ЗАМЕЧАНИЙ, ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЙ и ПРЕДУПРЕЖДЕНИЙ, как описано на
следующей странице.
Чрезвычайно важно эксплуатировать прибор в соответствии с текущим руководством пользователя, а
также любой другой дополнительной информацией, которая может быть предоставлена компанией
Varian. Любые вопросы, касающиеся безопасности и корректного использования Вашего прибора,
адресуйте в Ваш местный офис компании Varian.
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ
Информация, служащая для Обращает Ваше внимание на Обращает Ваше внимание на

того, чтобы помочь Вам ситуации, которые могут потенциально опасные
обеспечить наибольшую вызвать травмы средней ситуации, которые могут
производительность работы тяжести и/или повреждения привести к серьезным
Вашего прибора оборудования, а также на травмам, а также на способы
способы избегания таких избегания таких ситуаций.
ситуаций.
Предупреждающий символ Описание предупреждения
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Опасные напряжения присутствуют внутри прибора.

Отключить от основного источника питания перед снятием
ОПАСНОСТЬ УДАРА ТОКОМ
привинченных панелей.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут присутствовать опасные химические вещества.

Избегать контакта, особенно при заполнении резервуаров.
ХИМИЧЕСКАЯ ОПАСНОСТЬ
Использовать соответствующую защиту для кожи и глаз.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут иметься очень горячие или криогенно охлажденные

поверхности. Использовать соответствующую защиту кожи.
ОПАСНОСТЬ ОЖОГА
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может произойти повреждение глаз из-за разлетающихся

деталей, химических веществ или УФ излучения.
ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ГЛАЗ
Использовать соответствующую защиту глаз и лица.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может присутствовать потенциальная огнеопасность. Для

обеспечения безопасной работы следуйте инструкциям,
ОГНЕОПАСНОСТЬ
приведенным в справочном руководстве.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может существовать потенциальная возможность взрыва,

связанная с типом используемого газа или жидкости.
ОПАСНОСТЬ ВЗРЫВА
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Присутствует источник ионизирующей радиации. Для

обеспечения безопасной работы следуйте инструкциям,
ИСТОЧНИК РАДИАЦИИ
приведенным в справочном руководстве.
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Не засовывать внутрь руки и пальцы.
ДВИЖУЩИЕСЯ ДЕТАЛИ
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Общие вопросы безопасности
Следуйте следующим правилам для обеспечения безопасной работы вашего оборудования.
• Проводите периодическую проверку всех подводящих линий и пневматической схемы на

предмет наличия течей.
• Не допускайте появления изломов или отверстий в газовых линиях. Уберите газовые
линии подальше от мест, где на них могут наступить, а также от чрезвычайных источников
тепла или холода.
• Храните органические растворители в огнеупорном проветриваемом и четко
обозначенном ящике, чтобы их можно было легко идентифицировать как токсичные и/ или
легко воспламеняемые материалы.
• Не накапливайте отработанные растворители. Проводите утилизацию таких материалов
согласно установленной схеме утилизации, не сливайте их в систему городской
канализации.
Настоящий прибор был протестирован в соответствии с

требованиями директивы ЭМС, что требуется для соответствия
маркировке Европейского союза СЕ. Как следствие этого, настоящее
оборудование может быть восприимчиво к излучениям/ помехам,
уровни или частоты которых выходят за рамки тестовых условий.
Настоящий прибор создан для хроматографического анализа

должным образом подготовленных проб. Он должен
эксплуатироваться с использованием подходящих газов и/ или
растворителей, а также в рамках указанных максимальных
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ
диапазонов давления, потоков и температур согласно настоящему
справочному руководству. Если оборудование используется не в
соответствии с рекомендациями производителя, то защита,
обеспечиваемая оборудованием, может быть снижена.
В обязанности пользователя входит информирование

представителей службы поддержки пользователей компании Varian о
том, что прибор использовался для анализа опасных биологических,
радиоактивных или токсичных проб перед тем, как будет
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ проводиться любое обслуживание прибора, или же при возврате
прибора в сервисный центр для ремонта.
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Электрические опасности
• Отключите прибор от всех источников питания перед снятием защитных панелей во

избежание травмирования потенциально опасными напряжениями.
• В случаях, когда необходимо использовать неоригинальный питающий кабель, убедитесь,

что устанавливаемый на замену кабель соответствует оригинальному по цветовой
маркировке и полярности, которые описаны в руководстве (кат. номер СР01410), а также
всем местным требованиям безопасности.
• Замените сгоревшие предохранители предохранителями, размер и емкость которых

описана на панели с плавкими предохранителями или в руководстве на странице 44.
• Убедитесь, что источники напряжения и линейные напряжения соответствуют величинам,

на которые рассчитана электрическая схема прибора.
• Замените неисправные или изношенные питающие кабели незамедлительно кабелями

того же типа и маркировки.
Баллоны сжатого газа
• Храните и работайте со сжатыми газами очень осторожно и строго в соответствии с

требованиями безопасности.
• Безопасно прикрепите баллоны к неподвижной конструкции или к стене.
• Храните и перемещайте баллоны в вертикальной позиции в правильном положении.

Перед транспортировкой снимите редукторы и наденьте на баллон колпачок.
• Храните баллоны в хорошо проветриваемой зоне вдали от источников тепла, прямого

солнечного света, низких температур и источников открытого огня.
• Четко маркируйте баллоны для того, чтобы можно было однозначно определить их
содержимое.
• Используйте только одобренные редукторы и соединения.
• Используйте только хроматографически чистые соединительные линии (каталожный

номер Varian 03-918326-00), рассчитанные на значительно большее давление, чем
максимальное давление на выходе редуктора.
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Безопасная работа с ГХ
Система сброса
Для ГХ детекторов, установленных в хорошо проветриваемых помещениях, не требуется никакой

специальной обвязки для обеспечения системы сброса за исключением случаев, когда детекторы
используются для тестирования опасных химических веществ. Если вы устанавливаете специальную
систему сброса:
• Используйте только огнеупорные трубки.

• Установите вентилятор на выходе системы сброса.
• Расположите вход в систему сброса таким образом, чтобы ее вибрация или движение
воздуха не оказывали влияния на работу детектора.
• Периодически проверяйте работу системы сброса.
• Убедитесь в наличии соответствующей системы вентиляции в лаборатории.
Детекторы с использованием радиоактивных источников
Тщательно прочтите и соблюдайте все ЗАМЕЧАНИЯ, ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЯ и ПРЕДУПРЕЖДЕНИЯ,

63
указанные в разделе руководства по эксплуатации, посвященном ДЭЗ Ni , на странице 329.
Проведите тесты на устранимое радиоактивное загрязнение, как описано в руководстве по
63
эксплуатации ДЭЗ Ni (каталожный номер 03-913999-00). Соблюдайте схемы и процедуры проверки
течей.
Опасность ожога
Нагретые или криогенно охлажденные зоны ГХ могут оставаться горячими или холодными в течение
значительного времени после выключения питания прибора. Для предупреждения болезненных
ожогов убедитесь, что все нагреваемые или охлаждаемые зоны вернулись к комнатной температуре
или же используйте соответствующую защиту рук перед тем, как прикасаться к потенциально горячим
или холодным поверхностям.
10
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Доступность запасных частей Доступность сервисного обслуживания
Политика компании Varian заключается в обеспечении необходимых для Компания Varian обеспечение широкий круг
работы запасных частей для любого оборудования и многого служб поддержки пользователей по
дополнительного оборудования на период в пять (5) лет после доставки истечении гарантийного периода. Ремонт
прибора, производство которого прекращено. Запасные части будут может быть осуществлен по весьма
доступны и в течение пяти (5) лет по окончании этого периода, однако при их невысоким ценам, записанным в контракте
наличии. Необходимые для работы запасные части определяются как такие на обслуживание, или же на основе затрат
отдельные электрические или механические детали, которые могут ломаться времени и материалов. Техническая
в ходе нормальной работы. Примерами таких деталей служат реле, лампы, поддержка и обучение могут быть
датчики температуры, элементы детектора, моторы и т.д. Листовые проведены квалифицированным
металлические детали, несущие конструкции или сборные и литые детали, персоналом как на основе контракта, так и
печатные платы и функциональные модули обычно могут быть по мере необходимости.
восстановлены до начального состояния в течение их полезного срока
службы и, следовательно, будут поставляться после того, как производство
прибора прекращено, только при наличии.
Офисы продаж Varian, Inc. Analytical instruments

Для помощи при покупке или обслуживании оборудования, а также для заказа запасных частей и
принадлежностей, обратитесь в Ваш местный офис компании Varian. Для получения самой последней
информации познакомьтесь с материалами сайта www.varianinc.com.
11
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Заявление о соответствии
Настоящим мы подтверждаем, что оборудование, перечисленное ниже, удовлетворяет требованиям:
Директивы о низком напряжении 73/23/ЕЕС (93/68/ЕЕС)
(The Low Voltage Directive)
Директивы ЭМС 89/336/ЕЕС (92/31/ЕЕС и 93/68/ЕЕС)
(The EMC Directive)
Применимые стандарты
ДНН UL 61010-1:2004 R7.05

CSA 22.2. 61010. 1: 2004
ЭМС EN 61326: 2003

47 CFR часть 15
J55022: 2002 Класс В
CISPR 22:1996
Закон Денана (Denan Law) 1.6
Тип оборудования: газовый хроматограф Модель: 450-ГХ
Производитель - ЕС
Имя: G.A. Wassink Наименование компании: Varian B.V.

Адрес: Hercusweg 8
Подпись: P.O. Box 8033

Должность: Менеджер по качеству 4330 EA Middelburg
Дата: 23 марта 2005 The Netherlands
Телефон: +31 (0) 118 671 000

Факс: +31 (0) 118 633 118
Производитель/ Авторизованный представитель - США
Имя: Anand Shirur Наименование компании: Varian, Inc.

Адреc: 2700 Mitchell drive
Подпись: Wallnut Creek, California 94598

Должность: Генеральный управляющий USA
12
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Дата: 2 апреля 2008

Телефон: 925-939-2400
Факс: 925-945-2360
13
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Cодержание
Оглавление
Гарантия на аналитическое оборудование Varian ............................................................ 3
Оборудование......................................................................................................................... 3
Программное обеспечение................................................................................................ 3
Устранение неисправностей .............................................................................................. 3
Ограничения гарантии........................................................................................................... 3
Ограничения устранения неисправностей и обязательств .......................................... 4
Информация по безопасности.............................................................................................. 5
Информация ........................................................................................................................... 5
Инструкции по эксплуатации .............................................................................................. 5
Общие вопросы безопасности .......................................................................................... 8
Следуйте следующим правилам для обеспечения безопасной работы вашего оборудования.

......................................................................................................................................................... 8
Электрические опасности.................................................................................................... 9
Баллоны сжатого газа ............................................................................................................ 9
Безопасная работа с ГХ ...................................................................................................... 10
Заявление о соответствии...................................................................................................... 12
Директивы о низком напряжении 73/23/ЕЕС (93/68/ЕЕС) ...................................................... 12
Применимые стандарты.......................................................................................................... 12
Производитель - ЕС.................................................................................................................. 12
Производитель/ Авторизованный представитель - США ............................................... 12
Дата: 2 апреля 2008.................................................................................................................... 13

14
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Телефон: 925-939-2400 .............................................................................................................. 13
Факс: 925-945-2360 .............................................................................................................. 13
Cодержание .............................................................................................................................. 14
Список таблиц........................................................................................................................... 34
Введение ..................................................................................................................................... 36
Путеводитель по руководству пользователя 450-ГХ ........................................................ 36
Сокращения ....................................................................................................................... 36
Краткое описание 450-ГХ.................................................................................................... 37
Конфигурация и возможности .......................................................................................... 38
Установка ................................................................................................................................... 39
Замечания о настройке и эксплуатации вашего 450-ГХ............................................. 39
Подготовка к установке........................................................................................................ 39
Проверка ............................................................................................................................. 39
Распаковка ......................................................................................................................... 39
Выбор газов......................................................................................................................... 42
Использование водорода в качестве газа-носителя................................................. 43
Общие меры предосторожности в лаборатории.................................................... 44
Предосторожности при эксплуатации........................................................................ 44
Установка газовых регуляторов и давлений.................................................................... 45
Подсоединение газов .......................................................................................................... 45
Установка автосемплера СР-8400/8410.......................................................................... 46
Подсоединение питания ГХ............................................................................................. 48
Установка и кондиционирование колонки ..................................................................... 49
Гайки и ферулы для капиллярных колонок.................................................................. 51
15
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Подсоединение капиллярной колонки к инжектору................................................. 53
Рекомендации по затягиванию ферул для колонок ................................................. 57
Гайки и ферулы для наполненных колонок................................................................. 59
Соединение наполненной колонки с инжектором.................................................. 59
Тестовая колонка Varian .................................................................................................. 61
Определение контроля газа-носителя и включения потока .................................... 61
Поток через деление потока и поток обдува септы .................................................. 63
Калибровка потока обдува септы ................................................................................. 65
Установление скорости потока газа-носителя для кондиционирования колонки67
Кондиционирование инжектора ................................................................................... 67
Кондиционирование колонок ........................................................................................ 68
Подсоединение капиллярной колонки к детектору.................................................. 70
Подсоединение металлических наполненных колонок к детектору .................... 72
Проверка на предмет наличия утечек.......................................................................... 72
Основная работа .................................................................................................................. 74
Установление скоростей потоков газа-носителя и газа, питающего детектор . 74
Кондиционирование ГХ системы .................................................................................. 77
Создание метода для анализа тестовой пробы........................................................ 77
Метод для проведения анализа тестовой пробы Varian на тестовой колонке Varian
............................................................................................................................................... 78
Приготовление тестовой пробы ..................................................................................... 80
Растворители для ГХ .......................................................................................................... 82
Объем пробы и скорость ввода .................................................................................... 84
Ввод тестовой пробы......................................................................................................... 84
Справочная информация ...................................................................................................... 86

16
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Периферийные коннекторы .................................................................................................. 86
J504/ J505 S.I.D. 1 и 2............................................................................................................. 88
J401 Аналоговый выход......................................................................................................... 90
J302 Температурные датчики ............................................................................................. 92
J45/ J46 Дополнительные 1 и 2 ........................................................................................... 94
J44 Крио краны (3)................................................................................................................. 95
J42/J43 Внешние события.................................................................................................... 96
J41 Соединения нагревателя.............................................................................................. 98
Задняя панель....................................................................................................................... 100
Дополнительная плата ....................................................................................................... 102
Наиболее часто используемые предохранители....................................................... 104
Экран и клавиатура ............................................................................................................... 105
Светодиодные индикаторы статуса ............................................................................... 106
Обзор фаз анализа........................................................................................................ 106
Светодиод Error (Ошибка) ............................................................................................. 108
Наиболее часто используемые функции..................................................................... 109
Страница с информацией о статусе ............................................................. 110
Информация о версии ...................................................................................... 111
Расширенные функции .................................................................................................... 112
Экран..................................................................................................................................... 113
Строка заголовка ................................................................................................................ 114
17
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Основной рабочий экран .................................................................................. 115
Экран отбора пробы ......................................................................................................... 117
Экран инжектора................................................................................................................ 119
Экран давления и потоков ................................................................................................ 120
Экран термостата.............................................................................................................. 124
Экран методов .................................................................................................................... 126
Экран детектора................................................................................................................. 127
Настройка/ калибровка .................................................................................................... 129
Настройка............................................................................................................................. 131
Экран конфигурации ........................................................................................................ 132
Внешние устройства .......................................................................................................... 133
Экран ввода пробы ............................................................................................................ 134
Экран с различными настройками ............................................................................... 134
Настройка (СР-8400) .......................................................................................................... 135
Система кранов.................................................................................................................. 138
Экран термостата.............................................................................................................. 141
Экран колонки ..................................................................................................................... 143
Экран детектора................................................................................................................. 144
Экран инжектора................................................................................................................ 146
Таблица предпочтений ...................................................................................................... 148
Экран системы ................................................................................................................... 149
Общие параметры: ........................................................................................................... 149
Сеть: ....................................................................................................................................... 151

18
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка сенсорного экрана .................................................................................... 152
Описание .......................................................................................................................... 152
Калибровка ....................................................................................................................... 152
Работа с ошибками/ записью событий........................................................................ 157
Независимая автоматизация ............................................................................................... 161
Соединения.............................................................................................................................. 162
Введение ............................................................................................................................... 162
Соединения Ethernet .......................................................................................................... 162
Как установить IP адрес с помощью рабочей станции Galaxie, используя

процедуру BOOTP (DHCP) ............................................................................................. 164
Как установить фиксированный IP адрес 450-ГХ..................................................... 168
Аналоговые кабели ............................................................................................................ 169
Ввод пробы ............................................................................................................................... 171
Автосемплеры ..................................................................................................................... 171
Жидкостные инжекторы..................................................................................................... 171
Краны-дозаторы .................................................................................................................. 173
Обогреваемые зоны для кранов.................................................................................. 175
Внешние системы ввода пробы...................................................................................... 177
Пневматические системы ................................................................................................ 177
Автосемплер СР-8400/ 8410 ................................................................................................. 179
ВВЕДЕНИЕ............................................................................................................................... 179
Установка СР-8400/ 8410 ................................................................................................... 181
Первый запуск автосемплера ......................................................................................... 189
Большие виалы для растворителя/ промывки .............................................................. 191
Калибровка........................................................................................................................... 193
19
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка положения виал ........................................................................................ 194
Калибровка положения ГХ инжектора ....................................................................... 199
Проверка/ замена шприца ............................................................................................. 204
Изменение размера шприца ......................................................................................... 206
Эксплуатация....................................................................................................................... 207
Параметры и краткая информация .......................................................................... 207
Конфигурация автосемплера ..................................................................................... 208
Параметры ввода пробы............................................................................................... 209
Режимы стандартного ввода непосредственно в колонку и стандартного ввода с

делением потока или без него .................................................................................... 211
Режим ввода чистой пробы .......................................................................................... 215
Ввод вязкой пробы ........................................................................................................... 216
Ввод летучей пробы......................................................................................................... 218
Пользовательский режим ввода пробы ..................................................................... 220
Режим промывки............................................................................................................. 224
Внутренний стандарт...................................................................................................... 225
Пробка растворителя ..................................................................................................... 227
Очистка при отмене операций ................................................................................... 228
ТФМЭ (SPME) режим отбора пробы ............................................................................... 230
Переход в режим ТФМЭ (SPME) ................................................................................... 233
Переход в режим жидкого ввода ................................................................................ 242
Капиллярный инжектор с возможностью деления потока 1177................................... 245
Основные черты инжектора 1177 .................................................................................... 246
Кнопка автоматического запуска................................................................................... 246
Вставки инжектора 1177 .................................................................................................... 246

20
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Режимы ввода для инжектора 1177................................................................................. 247
Режим ввода с делением потока................................................................................ 247
Режим ввода без деления потока................................................................................ 247
Окно инжектора 1177......................................................................................................... 249
Система электронного контроля потока EFC инжектора 1177 ................................ 250
Ручная пневматика инжектора 1177 ............................................................................... 254
Работа с инжектором 1177............................................................................................... 254
Установка колонки .......................................................................................................... 254
Кондиционирование колонки....................................................................................... 254
Установление потоков газа через инжектор 1177 ....................................................... 255
Пневматическая система EFC ..................................................................................... 255
Постоянный поток через колонку ................................................................................. 256
Импульс давления ........................................................................................................... 257
Режим экономии газа.................................................................................................... 259
Калибровка потока обдува септы................................................................................... 260
Ручной контроль потоков ................................................................................................... 262
Необходимые приборы и оборудование ................................................................. 262
Режимы работы 1177.......................................................................................................... 263
Ввод с делением потока................................................................................................ 263
Ввод без деления потока................................................................................................ 265
Проверка эффективности инжектора 1177................................................................. 266
Схема инжектора 1177...................................................................................................... 267
Техническое обслуживание ............................................................................................. 269
Инжектор 1079 PTV .................................................................................................................. 273
21
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Основные характеристики инжектора 1079 PTV ......................................................... 275
Схема инжектора 1079...................................................................................................... 277
Режимы ввода инжектора 1079 PTV ................................................................................ 278
Режим ввода без деления потока с программированием температуры ........ 278
Ввод пробы большого объема..................................................................................... 278
Режим ввода пробы с делением потока................................................................... 279
Режим изотермического ввода без деления потока .............................................. 279
Режимы ввода пробы непосредственно в колонку................................................. 279
Окно инжектора 1079......................................................................................................... 281
Система электронного контроля потока EFC инжектора 1079 PTV......................... 283
Ручная пневматика инжектора 1079 PTV........................................................................ 286
Установление потоков газа через инжектор 1079 PTV................................................ 287
Режим экономии газа ....................................................................................................... 290
Ручной контроль потоков ................................................................................................... 293
Режимы работы инжектора 1079 PTV ............................................................................. 294
Изотермический ввод с делением потока................................................................ 294
Изотермический ввод без деления потока................................................................ 295
Ввод без деления потока с программированием температуры ........................ 295
Ввод пробы непосредственно в колонку ................................................................... 296
Ввод проб большого объема ....................................................................................... 297
22
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Проверка эффективности инжектора 1079 PTV ......................................................... 299
Система ChromatoProbe .................................................................................................. 303
Как устанавливать систему ChromatoProbe............................................................. 303
Использование системы ChromatoProbe.................................................................. 307
Анализ термолабильных соединений........................................................................ 308
Использование системы ChromatoProbe в сочетании с традиционной системой

ГХ/МС ................................................................................................................................. 310
Использование системы ChromatoProbe для ввода грязных проб ...................... 310
Очистка .............................................................................................................................. 312
Рекомендуемая литература ........................................................................................ 313
Инжектор 1041 для ввода пробы непосредственно в колонку ..................................... 314
Компоненты инжектора и вставка .................................................................................. 317
Пневматическая система EFC ......................................................................................... 321
Тестирование инжектора 1041......................................................................................... 325
Инжектор для быстрого испарения пробы 1061.............................................................. 330
Вставка инжектора 1061 .................................................................................................... 337

23
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Работа с инжектором 1061 для быстрого испарения пробы ................................... 341
Тестирование инжектора 1061 для быстрого испарения пробы ............................. 342
Программируемый инжектор с септой 1093 (SPI) ......................................................... 346
Запасные части инжектора 1093..................................................................................... 350
Стеклянная вставка ............................................................................................................. 355
Подсоединение СО2 к инжектору 1093.......................................................................... 356
Подсоединение жидкого азота (LN2) к инжектору 1093 ............................................. 357
Проверка эффективности инжектора 1093................................................................. 362
Ловушка для предварительного концентрирования пробы (SPT) ................................ 371
Описание.............................................................................................................................. 371
Температурная зона SPT.................................................................................................... 373
Методика концентрирования........................................................................................... 375
Концентрирующий материал...................................................................................... 375
24
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Размеры ловушки............................................................................................................ 377
Температура концентрирования ................................................................................ 377
Концентрирование и десорбция................................................................................. 377
Электрическая система.................................................................................................... 378
Автоматический предохранитель ................................................................................... 379
Система подачи жидкого СО2 (LCO2) ............................................................................ 380
Система подачи жидкого N2 (LN2)................................................................................... 384
Конфигурация системы SPT ............................................................................................. 388
Создание метода SPT......................................................................................................... 390
Замена блока ловушки ..................................................................................................... 391
Компоненты системы SPT.................................................................................................. 392
Демонтаж блока ловушки ................................................................................................ 397
Демонтаж сопла подачи хладагента............................................................................. 397
Установка блока ловушки................................................................................................. 398
Кондиционирование ловушки.......................................................................................... 403
Замена ловушек SPT........................................................................................................... 404
Выявление неполадок......................................................................................................... 407
Детекторы ................................................................................................................................. 410
Введение ............................................................................................................................... 410
Аналоговый выход ............................................................................................................... 411
Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) ..................................................................... 415
Первоначальная настройка ............................................................................................. 417
Работа.................................................................................................................................... 419
Схема работы системы автоматического поджига детектора ПИД ..................... 421
25
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка/ демонтаж ........................................................................................................ 423
Схема детектора ............................................................................................................ 423
Демонтаж детектора ПИД............................................................................................. 425
Сборка детектора ПИД.................................................................................................. 426
Пульсирующий гелиевый ионизационный детектор (PDHID)........................................ 432
Ионизация в токе гелия (PDHID) ........................................................................................ 434
Используемые кабели ....................................................................................................... 435
Схема детектора ................................................................................................................ 436
Газовые соединения ........................................................................................................... 437
Общие предостережения ................................................................................................ 438
Установка и продувка системы очистки гелия............................................................. 438
Подключение к детектору ионизирующего газа ......................................................... 440
Подсоединение капиллярной колонки .......................................................................... 440
Подсоединение наполненной колонки......................................................................... 441
Выявление утечек ................................................................................................................. 442
Термоионный специфический детектор (ТИД)............................................................... 444
Работа с детектором и рабочие рекомендации ....................................................... 447
Сборка детектора ТИД ...................................................................................................... 455
Демонтаж детектора ТИД ................................................................................................. 456
Детектор по теплопроводности (ДТП) ................................................................................ 461
26
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Регулировка ДТП .................................................................................................................. 465
Работа с ДТП ........................................................................................................................ 466
Расчет чувствительности детектора ................................................................................ 471
Расчет предела детектирования детектора ................................................................. 472
Регулировка скорости потока газа-носителя через ДТП ........................................... 472
Детектор электронного захвата (ДЭЗ)............................................................................... 474
Настройка детектора ДЭЗ................................................................................................ 478
Работа с детектором ДЭЗ ................................................................................................ 482
Установка/ демонтаж ........................................................................................................ 485
Схема детектора ................................................................................................................ 485
Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД)................................ 492
Описание.............................................................................................................................. 492
Основные черты блока ППФД .......................................................................................... 494
Основные черты платы электрометра ППФД ............................................................... 497
Теория работы ППФД.......................................................................................................... 497
Схема потоков ППФД......................................................................................................... 504
Литература ........................................................................................................................... 506
Спецификации ................................................................................................................... 506
Работа в режиме определения азота или других элементов ................................. 508
Установка.............................................................................................................................. 509
Установка хроматографической колонки ............................................................... 512
27
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Работа с ППФД .................................................................................................................... 520
Схема потоков газов ППФД с использованием EFC15............................................... 521
Оптимизация работы ППФД ............................................................................................. 527
Критерии оптимизации...................................................................................................... 530
Настройка режима «Тик-так» ........................................................................................... 535
Напряжение трубки фотоумножителя (РМТ)................................................................ 539
Тестирование эффективности ППФД............................................................................ 544
Тестовая хроматограмма ППФД: эффективность определения серы ................ 546
Тестовая хроматограмма ППФД: эффективность определения фосфора...... 547
Чувствительность.................................................................................................................. 547
Тестовая хроматограмма ППФД: чувствительность определения серы............ 548
Тестовая хроматограмма ППФД: чувствительность определения фосфора . 550
Использование параметров Gate Delay и Gate Width.............................................. 551
Настройки по умолчанию и диапазон контрольных функций ............................. 551
Настройка уровня триггера .......................................................................................... 552
Эмиссионный профиль фонового свечения пламени ......................................... 553
Настройка параметров Gate Delay и Gate Width .................................................. 555
Количественный анализ ..................................................................................................... 559
Функция квадратного корня.............................................................................................. 560
Расширенные возможности работы.............................................................................. 562
Теория работы.................................................................................................................. 562
Работа в режиме определения азота........................................................................ 566
Многоэлементное определение ................................................................................ 570
Селективное определение мышьяка ......................................................................... 570
28
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Селективное определение селена ............................................................................ 571
Селективное определение олова............................................................................... 573
Селективное определение марганца....................................................................... 574
Техническое обслуживание ППФД ................................................................................. 576
Выявление неполадок......................................................................................................... 583
Тестовые хроматограммы детекторов.............................................................................. 588
Тестовая проба ПИД ........................................................................................................... 589
Тестовая смесь ТИД............................................................................................................ 590
Тестовая смесь ДТП ............................................................................................................ 591
Тестовая смесь ДЭЗ ........................................................................................................... 592
ППФД, режим определения фосфора ........................................................................ 593
ППФД, режим определения серы .................................................................................. 594
Общее техническое обслуживание ГХ ............................................................................. 595
Вступление............................................................................................................................ 595
Поиск утечек......................................................................................................................... 597
Замена системы очистки газа ........................................................................................ 600
Техническое обслуживание инжектора ........................................................................ 602
Замена септы................................................................................................................... 602
Инструкции по прогреву инжекторов при высокой температуре....................... 604
Техническое обслуживание конкретных инжекторов............................................. 607
Техническое обслуживание конкретных детекторов .............................................. 607
Пальчиковый фильтр........................................................................................................... 608
Инструкции по транспортировке, чистке и утилизации ................................................ 610
Инструкции по транспортировке.................................................................................... 610
29
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Инструкции по чистке ........................................................................................................ 610
Инструкции по утилизации................................................................................................ 610
Запасные части....................................................................................................................... 611
Лайнеры/ вставки инжектора .......................................................................................... 614
Описание лайнеров и вставок ........................................................................................ 615
Технические советы................................................................................................................ 627
Интерпретация хроматографических данных ............................................................ 628
Есть фоновый сигнал или нет… вот в чем вопрос!...................................................... 632
Нулевая линия ниже 2500С ............................................................................................. 632
Загрязнение инжектора ................................................................................................. 633
Колонка.............................................................................................................................. 635
Присутствие примесей в газах .................................................................................... 636
Выбор правильной техники ввода пробы в ГХ............................................................... 637
Прямой ввод...................................................................................................................... 639
Ввод с делением потока................................................................................................ 639
Ввод без деления потока................................................................................................ 640
Ввод непосредственно в колонку ................................................................................ 642
Испарение с программированием температуры (PTV) ...................................... 643
Лабиринт лайнеров ГХ – как выбрать правильный лайнер инжектора. ................. 645
Типы лайнеров.................................................................................................................. 645
Объем лайнера............................................................................................................... 646
Теплоемкость инжектора .............................................................................................. 646
Явления дискриминации пробы .................................................................................. 647
Лайнеры для ввода пробы без деления потока........................................................ 648
30
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Лайнеры для ввода с делением потока..................................................................... 650
Лайнеры для прямого ввода ......................................................................................... 652
Приложение А. Коды ошибок .............................................................................................. 653
Приложение Б. Публичное заявление ................................................................................ 680
31
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Список иллюстраций
Рисунок 1: Концы колонки

Рисунок 2: Коннекторы для подключения периферийного оборудования
Рисунок 3: Коннектор J504-J505
Рисунок 4: Коннектор J401
Рисунок 6: Коннектор J45/J46
Рисунок 10: Дополнительная панель
Рисунок 11: Соединение Ethernet на задней панели 450-ГХ
Рисунок 12: Пневматические системы для инжекторов для жидкого ввода и
кранов-дозаторов
Рисунок 13: Верхняя крышка дозатора
Рисунок 14: Шприц и держатель для ТФМЭ
Рисунок 15: Переключатель между стандартным и ТФМЭ режимами
Рисунок 16: Шприц для ФТМЭ
Рисунок 17: Шприц для жидкого ввода и держатель для него
Рисунок 18: Переключатель между стандартным и ТФМЭ режимами
Рисунок 19: Диаграмма потоков EFC21 и 1177 в режиме деления потока
Рисунок 20: Диаграмма потоков EFC21 и 1177 в режиме без деления потока
Рисунок 21: Диаграмма потоков EFC25 и 1177
Рисунок 22: Сборка инжектора 1177
Рисунок 23: Сборка инжектора 1079 PTV
Рисунок 24: Диаграмма потоков EFC21 и 1079 в режиме деления потока
Рисунок 26: Сборка системы ChromatoProbe
Рисунок 27: Инжектор с возможностью ввода непосредственно в колонку 1041
со вставкой
Рисунок 30: Инжектор мгновенного испарения 1061 со вставкой
Рисунок 33: Сборка инжектора 1093
Рисунок 36: Подсоединение резервуара с СО2 к ГХ
Рисунок 37: Электрическая схема SPT
Рисунок 38: Диаграмма потоков охладителя – жидкого СО2
32
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рисунок 39: Диаграмма потоков охладителя – жидкого N2

Рисунок 40: Компоненты SPT (система короткой ловушки, показана опция
LСО2)
Рисунок 41: Снятие пружин с ловушки
Рисунок 42: Сборка крио сопла
Рисунок 43: Диаграмма потоков автоматического поджига ПИД
Рисунок 44: Покомпонентное изображение ПИД
Рисунок 45: Ориентация датчиков горения пламени в башне ПИД
Рисунок 46: Поперечное сечение ПИД
Рисунок 47: Схематическое изображение гелиевого ионизационного детектора
(PDHID)
Рисунок 48: Обзор кабелей PDHID
Рисунок 49: Покомпонентное изображение PDHID
Рисунок 50: Обзор газовых соединений PDHID
Рисунок 51: Структура компонентов в примерах тестовых проб и хроматограмм
ТИД
Рисунок 52: Покомпонентное изображение ТИД
Рисунок 53: Поперечное сечение ТИД
Рисунок 54: Чувствительность и множитель ТИД
Рисунок 55: Покомпонентное изображение ДЭЗ
Рисунок 56: Метка радиоактивности – общая лицензия на прибор
Рисунок 57: Метка радиоактивности – специальная лицензия
Рисунок 58: Метка радиоактивности
Рисунок 59: Сборка ППФД
Рисунок 60: Тестовая хроматограмма смеси, ПИД
Рисунок 61: Тестовая хроматограмма смеси, ТИД
Рисунок 62: Тестовая хроматограмма смеси, ДТП
Рисунок 63: Тестовая хроматограмма смеси, ДЭЗ
Рисунок 64: Тестовая хроматограмма смеси, ППФД, режим Р
Рисунок 65: Тестовая хроматограмма смеси, ППФД, режим S
33
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Список таблиц
Таблица 1: Использование водорода в качестве газа-носителя при

выключении
Таблица 2: Давление газа на входе
Таблица 3: Установленные на заводе вставки инжекторов
Таблица 4: Ферулы для колонок 1/16’’
Таблица 5: Максимальная глубина вставки капиллярной колонки в инжектор
Таблица 6: Общие рекомендации по затягиванию и повторному затягиванию
для наиболее часто используемых ферул
Таблица 7: Тестовые колонки Varian
Таблица 8: Комбинация инжектора и EFC
Таблица 9: Давление для колонок в зависимости от их типа
Таблица 10: Скорости потоков газа-носителя и газов в детекторе
Таблица 11: Ручная установка скоростей потоков в детекторе
Таблица 12: Тестовые пробы Varian
Таблица 13: Условия для анализа тестовых проб для 1041 и 1061
Таблица 14: Условия для анализа тестовых проб для 1177 и 1079
Таблица 15: Рекомендуемые растворители для газовой хроматографии
Таблица 16: Используемые предохранители
Таблица 17: Светодиодные индикаторы статуса
Таблица 18: Светодиоды ошибок
Таблица 19: Модули EFC инжектора
Таблица 20: Модули EFC детектора
Таблица 21: Положение дозатора/ инжектора
Таблица 22: Наименования типов кранов
Таблица 23: Аналоговые кабели
Таблица 24: Параметры режима ввода для ввода непосредственно в колонку
Таблица 25: Параметры режима ввода для ввода с делением/ без деления
потока
Таблица 26: Параметры режима ввода для чистых проб
Таблица 27: Параметры режима ввода для вязких проб
Таблица 28: Параметры режима ввода для летучих проб
Таблица 29: Типичные условия ввода с делением потока
Таблица 30: Параметры метода для ввода без деления потока
Таблица 31: Тестовые пробы для детектора
Таблица 32: Ферулы 1/16’’ для колонок для инжектора 1177
Таблица 33: Ферулы 1/16’’ для колонок для инжектора 1079
Таблица 34: Типичные условия ввода с делением потока
Таблица 35: Параметры метода для изотермического ввода без деления потока
34
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Таблица 36: Ввод без деления потока с программированием температуры

Таблица 37: Ввод непосредственно в колонку
Таблица 38: Ввод больших объемов пробы
Таблица 39: Тестовые пробы для инжектора 1079 PTV
Таблица 40: Ферулы 1/16’’ х 0,8 мм для колонок для инжектора 1041
Таблица 41: Скорости потоков газа-носителя для инжектора 1041
Таблица 42: Условия хроматографического тестирования инжектора 1041
Таблица 43: Ферулы 1/16’’ х 0,8 мм для колонок для инжектора 1061
Таблица 44: Скорости потоков газа-носителя для инжектора 1061
Таблица 45: Условия хроматографического тестирования инжектора 1061
Таблица 46: Тестовые пробы для детекторов
Таблица 47: Проверка обнаруживаемых утечек газа
Таблица 48: Рекомендуемые рабочие диапазоны SPT
Таблица 49: Кондиционирование ловушки SPT
Таблица 50: Заменяемые ловушки SPT
Таблица 51: Запасные детали SPT
Таблица 52: Газы, давления, чистота и скорости потоков ДЭЗ
Таблица 53: Спецификации ППФД
Таблица 54: Спецификации азотного режима ППФД
Таблица 55: Набор принадлежностей для ППФД
Таблица 56: Набор для диффузионного источника для ППФД
Таблица 57: Скорости потоков для ППФД
Таблица 58: Предустановленные параметры ППФД
Таблица 59: Рекомендуемые настройки для обычных элементов
Таблица 60: Оптимальные скорости потоков для ППФД
Таблица 61: Тестовые пробы для детектора
Таблица 62: Частота технического обслуживания
Таблица 63: Фильтры для очистки газа Varian
Таблица 64: Отжигающиеся части инжектора
35
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Введение
Путеводитель по руководству пользователя 450-ГХ
Целью настоящего руководства пользователя является обеспечение инструкций по

безопасной установке и эксплуатации Varian 450-ГХ (газовый хроматограф).
Сокращения
С руководстве используются следующие сокращения:
АС Переменный ток
DC Постоянный ток
ДЭЗ Детектор электронного захвата

EFC Электронный контроль потоков
ПИД Пламенно-ионизационный детектор
ППФД Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор
ДТП Детектор по теплопроводности
ТИД Термоионный специфический детектор
ГХ Газовый хроматограф
ГХ/ МС Газовый хроматограф / масс-спектрометр
ID Внутренний диаметр
OD Внешний диаметр
P/N Каталожный номер
LUI Местный пользовательский интерфейс

S.I.D. Коннектор устройства ввода пробы
кПа Единицы измерения килоПаскаль

пси Единицы измерения фунты на квадратный дюйм
36
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Краткое описание 450-ГХ
Ниже приводятся некоторые основные особенности 450-ГХ:
• Инжекторы, колонки и детекторы могут устанавливаться и эксплуатироваться

одновременно.
• Инжектор 1079 PTV позволяет осуществлять работу в пяти режимах ввода –
изотермический с делением потока или без него, ввод с программированием
температуры без деления потока, ввод непосредственно в колонку и ввод пробы
большого объема.
• Электронный или ручной контроль потоков газа-носителя и газов в детекторе.
• Соединения Ethernet® и полная возможность сетевого подключения.
• Полный набор универсальных и селективных детекторов – ПИД, ДТП, ДЭЗ, ТИД
(N, P), ППФД (S, P, N, C, металлы), PDHID и МС с ионной ловушкой.
• Большая разборная пневматическая схема для легкости доступа.
• 7 обогреваемых зон и 7 внешних событий (24 Вольта) для обеспечения
максимальной гибкости и пользовательских решений.
• Доступна дополнительная плата с 8 внешними событиями (24 Вольта), а также 3
аналоговых выхода с напряжением на выходе 0-1 и 0-10 Вольт.
• До 99 отдельно программируемых и хранящихся аналитических методов.
• Интуитивная клавиатура, основанная на функциональных клавишах, ЖК дисплей
с сенсорными клавишами для простоты использования при работе с прибором.
• Встроенная возможность создания пользовательских схем – систем с кранами,
пользовательских сборок, шестипозиционный термостат кранов, метанатор.
• Большой термостат для обеспечения легкости доступа и установки до трех
колонок одновременно.
• Полный набор автоматизации ГХ анализа и методик пробоподготовки –
автосемплеры СР-84х0, твердофазная микроэкстракция, ловушки Purge & Trap,
обогреваемый парофазный анализ, а также автосемплер с ловушкой Purge & Trap
Archon.
37
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Конфигурация и возможности
450-ГХ имеет семь обогреваемых зон, одна из которых всегда сконфигурирована как
термостат колонок. Оставшиеся 6 обогреваемых зон могут быть сконфигурированы
следующим образом:
• Капиллярный инжектор с возможностью деления потока 1177.

• Инжектор с программированием температуры 1079 PTV.
• Инжектор для ввода непосредственно в колонку для широких капиллярных (0,53
мм OD) или наполненных колонок модели 1041.
• Инжектор для быстрого испарения 1061 для широких капиллярных или
наполненных колонок.
• Одно-, двух- или трехпозиционный термостат кранов.
• Пламенно-ионизационный детектор (ПИД).
• Пульсирующий гелиевый ионизационный детектор (PDHID).
• Детектор по теплопроводности (ДТП).
• Детектор электронного захвата (ДЭЗ).
• Термоионный специфический детектор (ТИД).
• Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД).
• Метанатор.
На 450-ГХ может быть установлена любая комбинация из трех инжекторов. Если установлен
термостат кранов, он обычно физически занимает для места, предназначенных для
инжекторов.
Может быть установлена также любая комбинация из трех детекторов за исключением:

могут быть установлены только два ППФД или ДТП. Если установлены два стандартных
ДТП, другие детекторы не могут быть установлены (ограниченное физическое
пространство). Однако, двойной ДТП (две ячейки в одном корпусе) может быть установлен в
качестве пользовательского решения, что позволяет установить позади такого детектора
еще один, подобный ПИДу.
Метанатор обычно занимает столько же места, что и один из детекторов.
Установленные опции 450-ГХ обычно идентифицируются по месту их расположения.

Детали, смонтированные на верхней части прибора, подобные перечисленным выше,
обозначаются как передние, средние или задние в соответствии с их относительным
расположением или в соответствии с расположением соответствующих электронных
модулей.
38
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка
Замечания о настройке и эксплуатации вашего 450-ГХ
Чистота газов, используемых в вашем 450-ГХ, чрезвычайно важна для оптимального

режима работы.
Настоятельно рекомендуется использовать набор фильтров для очистки газов Varian
(СР736530).
Все ГХ требуют регулярного технического обслуживания для того, чтобы работать с
максимальной эффективностью.
Вы регулярно хотите поменять септу в инжекторе, лайнер в инжекторе, сопло ПИД, газовые
фильтры и виалы автосемплера, септы бутылей, шприцы и растворители. Компания Varian
имеет широкие поставки высококачественных запасных частей для Вашего 450-ГХ и всех
Ваших хроматографических нужд, включая современный выбор капиллярных колонок
высочайшего качества, доступных хроматографистам. Пожалуйста, посетите наш сайт в
интернете (www.varianinc.com), обратитесь к Вашему местному торговому представителю
или позвоните в Ваш местный дистрибьюторский центр Varian.
Подготовка к установке
Обратитесь к предустановочной инструкции (СР501410)

для того, чтобы обеспечить подготовку места и
получить информацию о распаковке
Проверка
ГХ прибудет упакованным в одну большую коробку на деревянной подставке и одну или

несколько коробок меньшего размера из картона. Тщательно проверьте картонные коробки
на предмет наличия повреждений или признаков грубого обращения. Передайте список
повреждений перевозчику и в Ваш местный офис Varian.
Распаковка
39
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Аккуратно распакуйте ГХ и принадлежности к нему и переместите их в рабочую зону с

помощью подходящих способов перемещения. ГХ должен подниматься за дно. Проверьте
ГХ и принадлежности к нему и немедленно уведомите о любых повреждениях перевозчика и
Ваш местный офис Varian.
Избегайте повреждения спины или травм, следуя всем
правилам техники безопасности при поднятии тяжелых
предметов.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ
Удалите защитные приспособления
На время транспортировки прибор защищен различными колпачками, заглушками и

ограничителями. Перед началом работы удалите:
• Транспортный блокиратор мотора вентилятора термостата колонок из отверстия

на задней панели ГХ.
• Заглушки из башен детекторов, расположенных под крышкой, закрывающей

детекторы.
40
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Заглушки газовых линий на задней панели прибора.

• Все пластиковые заглушки, клейкую ленту или пластиковые материалы внутри
термостата колонок.
Подсоедините внешнее оборудование для обработки данных
Рабочие станции и другие устройства для обработки данных подсоединяются кабелями

через коннекторы на задней панели или в верхней части прибора.
• Должна быть установлена рабочая станция Varian Galaxie с контролем 450-ГХ.

Установка оборудования включает простое соединение кабеля передачи данных,
описанного на странице 89, идущего от компьютера (или накопителя) к коннектору
Ethernet на задней панели ГХ, которая показана на странице 42.
• Если используется (по запросу) аналоговых исходящий сигнал, то следуйте
особым указаниям, приведенным в наборе с аналоговым интерфейсом.
41
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Выбор газов
Следующие газы обычно используются в газовой хроматографии для выполнения

различных функций. Обратите внимание, что рекомендуемая чистота газа-носителя, газа
поддува и газов, питающих детектор, составляет 99,999%. Кроме того, рекомендуется
использование газовых фильтров для удаления примесей углеводородоы, кислрода и воды
из потока газа-носителя.
Газ Функция
Не, N2, H2, Ar, Ar/ CH4 Газ носитель
H2, воздух Газы, питающие детектор
Не, N2, Ar/ CH4 Газы поддува для работы с капиллярными
колонками
Воздух Работа автосемплера
Жидкий N2, жидкий СО2 Криогенная система
Не превышайте максимальное допустимое входное давление,

которое приведено на задней панели прибора.
42
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Использование водорода в качестве газа-носителя
Использование водорода в качестве газа-носителя в ГХ потенциально опасно.
Водород (Н2) является часто используемым в ГХ газом-носителем. Водород, однако,

является потенциально взрывоопасным, а также обладает другими свойствами, делающими
его потенциально опасным.
• Водород является горючим газом в широком диапазоне концентраций. При

атмосферном давлении водород дает горючие смеси в диапазоне концентраций
водорода от 4% до 74,2% по объему.
• Водород имеет наибольшую скорость горения из всех газов.
• Водород имеет очень низкую энергию воспламенения.
• По мере расширения газа температура водорода повышается.
• Водород, имеющий возможность быстро расшириться от высокого давления,
может самовоспламениться.
• Водород горит несветящимся пламенем, которое может быть невидимым при
ярком свете.
Водород потенциально взрывоопасен. Примите чрезвычайные

меры предосторожности при использовании водорода в
качестве газа-носителя в ГХ системе.
Все пользователи должны быть знакомы с механизмом накопления водорода. Они также
должны ознакомиться с предостережениями, которые они должны выполнять, если они
знают или ожидают, что водород может накапливаться.
Механизм Результаты
Выключенный ГХ ГХ может быть выключен неправильно. Он также может быть
выключен случайно при внешней или внутренней ошибке.
Если ГХ оборудован системой электронного контроля потоков
(EFC), и при этом происходит его выключение, то EFC
останавливает поток газа-носителя.
Отключение питания Если происходит отключение питания, ГХ выключается. Поток
газа-носителя также отключается (в случае наличия EFC).
Таблица 1: Использование водорода в качестве газа-носителя при отключении питания
43
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Общие меры предосторожности в лаборатории
• Избегайте наличия утечек в линиях газа-носителя. Используйте оборудование для

поиска течей для периодических проверок на предмет наличия утечек водорода.
• Удалите из Вашей лаборатории максимально возможное количество источников
возгорания (открытое пламя, приборы, которые могут давать искру, источники
статического электричества и т.д.).
• Не позволяйте водороду из баллона высокого давления попадать
непосредственно в атмосферу (существует опасность самовозгорания).
• Используйте генератор водорода вместо работы с водородом в баллонах.
Предосторожности при эксплуатации
• Выключайте источник водорода каждый раз, когда Вы выключаете ГХ.

• Выключайте источник водорода, если происходит отключение питания.
44
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка газовых регуляторов и давлений
Газ-носитель, воздух и Н2, подаваемые из баллонов или через манифолды, должны

подаваться через двухступенчатые регуляторы, снабженные регулятором низкого давления
для диапазона от 0 до 100 пси. Установите редуктор на баллоне так, чтобы давление
соответствовало входному давлению газа, приведенного ниже:
Вход газа Давление

Газ-носитель 500 кПа, 5 бар, 80 пси (максимально
допустимые величины 1000 кПа/ 10 бар /
150 пси)
Газ поддува 500 кПа, 5 бар, 80 пси (максимально
150 пси)
Воздух 400 кПа, 4 бар, 60 пси (максимально
150 пси)
Н2 300 кПа, 3 бар, 40 пси (максимально
допустимые величины 650 кПа/ 6,5 бар /
100 пси)
Таблица 2: Давления на входе газа
Рассчитайте перепад давления в ГХ (редукторы, трубки и система EFC) так, чтобы он

составлял порядка 200 кПа, 2 бар, 30 пси для хорошо работающих систем EFC.
Например: необходимое давление в колонке 100 кПа + 200 кПа (перепад давления) =
необходимое давление на входе составляет как минимум 100 + 200 = 300 кПа.
Максимальное давление на входе:
Воздух/ N2/ He/ Ar: 1000 кПа / 10 бар / 150 пси

Н2: 650 кПа / 6,5 бар / 100 пси
Подсоединение газов
Следуйте приведенным ниже шагам для подсоединения источников газа к вашему ГХ:
45
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1. Отрежьте необходимое количество хроматографически чистой медной трубки

диаметром 1/8’’ (P/N: 03-918326-00) для подсоединения газа-носителя и питающих
газов детектора. Зачистите концы трубок с помощью металлической шкурки.
2. Наденьте гайку Swagelok 1/8’’, заднюю ферулу и переднюю ферулу на один из концов
медной трубки и присоедините выходной конец трубки к редуктору баллона.
3. Продавите металлическую трубку в исходящий фитинг как можно дальше, насколько
позволит пространство, затем очень аккуратно потяните назад и затяните на 3/4
оборота вручную с помощью отвертки 7/16’’.
4. Наденьте гайку Swagelok 1/8’’, заднюю ферулу и переднюю ферулу на один из концов
медной трубки и присоедините его к соответствующему газовому входу на задней
панели ГХ.
Медная трубка 1/8’’
Редуктор
баллона
5. Продавите металлическую трубку в фитинг как можно дальше, насколько позволит

пространство, затем очень аккуратно потяните назад и затяните на 3/4 оборота
вручную с помощью отвертки 7/16’’.
6. Убедитесь, что контрольный кран источника газа, регулирующий давление газа в ГХ,
полностью закрыт. Медленно откройте этот кран и следите за манометрами на
двухступенчатом редукторе. Первый манометр сейчас должен показывать давление
в баллоне.
7. Аккуратно поверните кран редуктора, чтобы поток газа-носителя пошел в ГХ.
Тщательно следите за манометром и установите давление в соответствии с
таблицей 2, приведенной на странице 10.
8. Проверьте все фитинги на предмет наличия утечек.
Установка автосемплера СР-8400/8410
Для установки Вашего СР-8400/8410 на 450-ГХ сначала распакуйте автосемплер и

убедитесь, что все необходимые детали имеются в наличии. Проверьте ГХ и
46
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

принадлежности и немедленно уведомите о любых повреждениях перевозчика и Ваш

местный офис Varian.
Для получения детальных инструкций по установке пожалуйста, обратитесь к разделу

настоящего руководства, посвященному автосемплеру СР-8400 и автоинжектору СР-8410,
приведенному на странице 103.
Чрезвычайно важно, чтобы СР-8400/8410 был включен до того,

как будет включено питание ГХ.
Горящий зеленый светодиод на задней панели автосемплера
указывает на наличие соединения между ГХ и автосемплером.
47
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Подсоединение питания ГХ
Подсоедините питающий кабель к соответствующему источнику напряжения.
Varian поставляет ряд питающих кабелей, которые созданы

для использования с нагрузкой ГХ. В зависимости от местной
электрической сети могут быть использованы различные
питающие кабели.
Не используйте питающие кабели низкой емкости. Это может

привести к перегреву кабеля.
Включите питание ГХ, переключив выключатель, расположенный в верхнем левом углу

прибора.
Верхняя крышка ГХ (переключатель питания) должна быть

свободна от любых мешающих предметов. Это позволит в
случае чрезвычайной ситуации получить быстрый доступ к
переключателю питания.
• 450-ГХ автоматически входит в меню OPERATION (работа) после включения
питания. Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите строку меню

Configuration (Конфигурация), чтобы проверить конфигурации. 450-ГХ.
Ваш ГХ поставляется с завода с настройками по умолчанию. Ниже приводится

информация о статусах и настройках, устанавливаемых на заводе по умолчанию:
• Когда ГХ включается первый раз, все установленные обогреваемые зоны, за

исключением термостата колонок, выключены.
• Термостат колонок по умолчанию включен и установлен на температуру 500С.
• Когда в активном методе включаются установленные компоненты, в которых
используются обогреваемые зоны, их температура по умолчанию составляет 50
0
С.
48
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка и кондиционирование колонки
Ваш ГХ прибывает готовым к установке любой аналитической колонки. При первой

установке новая колонка должна быть откондиционирована.
Кондиционирование проводится при отсоединенном от

детектора конце колонки.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ:
После того, как Ваш ГХ уже эксплуатировался некоторое время, у Вас может возникнуть
необходимость установить и провести кондиционирование новой колонки. Снизьте
температуры всех термостатов инжекторов, детекторов и колонок до температуры не более
500С, чтобы избежать опасности ожога при подсоединении колонки к инжектору или к
детектору внутри термостата. Ознакомьтесь также с разделом, посвященным
кондиционированию колонок, приведенным на странице 23.
Перед установкой Вашей колонки проверьте, чтобы установленный на заводе инжектор был
оборудован стеклянной вставкой, подходящий для большого числа приложений (кроме
инжектора 1041). Если Ваше приложение требует использования другой вставки, замените
вставку, установленную на заводе, перед тем, как устанавливать колонку. Для получения
инструкций по замене вставки обратитесь к разделу, посвященному инжектору,
приведенному в настоящем руководстве на странице 97.
Установленные на заводе вставки для инжекторов показаны ниже. Дополнительную

информацию о вставках в инжектор вы можете найти на странице 443 руководства.
Инжектор Информация о вставке Каталожный номер

1061 Лайнер для инжектора с быстрым 03-92611943
испарением, для капиллярных колонок 0,53
мм ID
1079 PTV 3,4 мм пустая вставка в инжектор 03-92611945
1093 0,8 мм ID, 0,5 мм ограничение для SPI, SG092034
деактивированный инжектор в лайнер
1041 Вставка для колонок 0,53 мм ID 03-92543101
1177 Стеклянный лайнер, 4 мм ID, пустой, один 03-92611927
49
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

перешеек
Таблица 3: устанавливаемые на заводе вставки в инжекторы
50
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Гайки и ферулы для капиллярных колонок
Капиллярные колонки обычно устанавливаются с использованием специальной гайки для

капиллярных колонок (P/N 03-949551-00) и одной обратной ферулы, как показано на
рисунке. Для подсоединения к ДТП используется специальный капиллярный адаптер (P/N
03-925605-01). Набор для быстрого соединения (P/N 03-925355-90) помогает легко
соединить капиллярную колонку с инжектором и детектором. Набор поставляется в
комплекте с инструкциями и содержит: линейку для измерения глубины установки колонки,
разъемные гайки с накаткой (2) и графитовые ферулы в корпусе (по две штуки каждого
диаметра: 0,4; 0,5 и 0,8 мм ID для колонок с диаметром 250 µм, 320 µм и 530 µм,
соответственно).
Обратная ферула
Гайка для капиллярной колонки
Кварцевая капиллярная колонка
Обычно используются три типа ферул: графитовые, ферулы Vespel® или полиимид и
графит/ Vespel.
• Не используйте графитовые ферулы с системами, в состав которых входит ДЭЗ

или ГХ/МС.
• Внутренний диаметр ферул основан на диаметре капиллярной колонки. Для
ферул 1/16’’ данные приведены в таблице ниже.
Внутренний Отверстия Тефлон Vespel 40% графит/ Графит SilTite

диаметр Макс. 2500С Макс. 3500С 60% Vespel Макс. 450 0С
колонки Макс. 4000С Металл, ГХ/МС
0,18 мм ID и 1 CR214103 CR212103 CR213103 - -
меньше
0,25 мм ID 1 CR214104 CR212104 CR213104 CR211104 -
2 - CR212124 CR213124 CR211124 -
0,25 мм ID и 1 - - - - SG073300
меньше
0,32 мм ID 1 CR214105 CR212105 CR213105 CR211105 SG073301
2 - CR212125 CR213125 CR211125 -
0,53 мм ID 1 1 СR214108 CR212108 CR211108 SG073302
Таблица 4: Ферулы для колонок 1/16’’
51
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

52
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Подсоединение капиллярной колонки к инжектору
Когда капиллярная колонка используется в сочетании с инжектором, то критическое

значение имеет выравнивание колонки. Выполняйте следующие инструкции, чтобы точно
выровнять капиллярную колонку. Если Вы не будете следовать этой процедуре, шприц,
которым осуществляется ввод, может повредить верхнюю часть колонки, или же может
появиться хвостование пиков.
Для того, чтобы обеспечить соединение капиллярных колонок, выполненное без утечек,
концы колонки должны быть отрезаны как можно более гладко и чисто. Для достижения
этого рекомендуется использовать подходящий для инструмент для отрезания.
Рекомендуется использовать керамический резак для капиллярных колонок (01-900158-00).
1. Отрежьте запаянную часть с каждого конца новой колонки.

2. Отмотайте 10 см со стороны колонки, идущей в инжектор.
3. Наденьте подходящую гайку для колонки и ферулу, как показано на странице 14.
4. Сделайте чистый отрез с помощью резака на расстоянии 1-2’’ (2-4 см) от конца
колонки. Проверьте отрез, чтобы убедиться что он гладкий и ровный.
1. Гайка для капиллярной колонки.

2. Кварцевая капиллярная колонка.
3. Ферула для капиллярной колонки
4. Правильно отрезанный конец
колонки.
5. Неправильно отрезанные концы
колонки.
Рисунок 1: Концы колонки
5. Отодвиньте гайку и ферулу на расстояние 3 см от конца колонки.

6. Отмерьте расстояние до метки (см. Таблицу 5) от конца колонки и отметьте это
расстояние фломастером или чернилами. Настоятельно рекомендуется
использование инструмента для измерения колонок (03-92575001, входит в комплект
набора для быстрого подсоединения капиллярных колонок, описанного на странице
17, 03-925751-90) или приспособления EZ-GripTM, поставляемого с каждой
стандартной капиллярной колонкой.
53
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

НЕ ДОПУСКАЙТЕ, чтобы гайка и ферула опускались ниже

метки на колонке, поскольку чернила или корректирующая
жидкость могут загрязнить ферулу.
54
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1041 1061 1177 1079 PTV 1093 для

непосредственного
ввода в колонку
Глубина Максимум * Максимум * 3,7 см 7,5 см 8,6 см
вставки
Отметка на Нет Нет 2,7 см 5 см 5 см
расстоянии
Таблица 5: Максимальная глубина вставки капиллярной колонки в инжектор
7. * Только для инжекторов 1041 и 1061, в случае других инжекторов перейдите к пункту
12.
8. Аккуратно продавите колонку полностью вверх в инжектор (9 см) до тех пор, пока
колонка не упрется в твердое препятствие. Это позволяет правильно расположить
колонку относительно верхней части вставки инжектора. Колонка должна пройти все
расстояние. Если она не пролезает, то инжектор не будет правильно
функционировать. Затяните гайку колонки просто для того, чтобы предотвратить
перемещение колонки.
9. Вручную вставьте шприц, который будет использоваться при работе с этой колонкой,
в инжектор 1041, проверив, что шприц полностью входит в инжектор, не изгибаясь и
не встречая на пути препятствий. Если шприц наталкивается на препятствия,
повторите описанную выше процедуру вставки колонки до тех пор, пока инжектор не
начнет беспрепятственно входить в инжектор.
10. Продолжайте прочно удерживать колонку на месте по мере того, как будете
аккуратно затягивать гайку колонки, но только до тех пор, чтобы гайка могла прочно
удерживать колонку на месте, а также для того, чтобы получить хорошее уплотнение.
Удалите шприц из инжектора.
11. После того, как колонка установлена со стороны инжектора, сделайте несколько
пустых вводов, чтобы убедиться, что игла легко входит в колонку.
12. Частично вставьте колонку в нижний конец инжектора. Завинтите гайку капиллярной
колонки и ферулу вручную.
13. Аккуратно продавите колонку в инжектор до тех пор, пока метка на колонку не
выровняется с нижней частью гайки для колонки.
14. Затяните гайку для колонки вручную. Поддерживайте колонку и используйте ключ
5/16’’, чтобы окончательно затянуть гайку колонки на месте. Затяните гайку для того,
чтобы она могла прочно удерживать колонку на месте, а также для того, чтобы
получить хорошее уплотнение. Не перетягивайте.
Поставляемый по запросу набор для быстрого подсоединения

капиллярной колонки значительно упрощает установку
капиллярной колонки в инжекторы и детекторы. Он сдержит
разборные гайки для капиллярных колонок, графитовые
55
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ферулы многоразового использования (колонок с внутренним

диаметром 250 µм, 320 µм и 530 µм) и инструмент для
измерения глубины установки колонки. Ферула
устанавливается на колонку с помощью этого инструмента.
При этом нет необходимости в использовании фломастера
или коррекционной жидкости. (Каталожный номер набора для
быстрого подсоединения 03-925751-90).
56
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рекомендации по затягиванию ферул для колонок
Обратитесь к приведенной ниже таблице 6, чтобы получить рекомендации по затягиванию

гаек для капиллярных колонок с различными типами ферул. Не перетягивайте гайки
капиллярных колонок, используйте новую ферулу, если колонку не удается уплотнить.
Излишнее перетягивание гаек для капиллярных колонок может привести к разрушению
некоторых ферул, особенно графитовых.
Тип ферулы Рекомендации Комментарии

Новая графитовая ферула Поворот на ¼ после Поворот на ¼ - ½ оборота
затягивания вручную после затяжения вручную
может понадобиться для
достижения уплотнения.
Использованная Поворот на ¼ после Если используется колонка
графитовая ферула затягивания вручную другого диаметра, может
потребоваться
дополнительное
затягивание
Новая ферула графит- Поворот на ¼ - ½ после Может потребоваться
Vespel® затягивания вручную повторное затягивание
после первого или второго
запрограммированного
анализа. Перетягивание
приведет к разрушению
ферулы и прокладки.
Использованная ферула Поворот на ¼ после Повторное использование
графит-Vespel® затягивания вручную только с колонками того же
диаметра
Новая ферула Vespel® 1177/1079 PTV: поворот на Может потребоваться
¼ - ½ после затягивания повторное затягивание
вручную после первого или второго
запрограммированного
анализа.
Не рекомендуется
использовать с
инжекторами 1041/ 1061/
1093
Использованная ферула 1177/1079 PTV: поворот на Повторное использование
Vespel® ¼ после затягивания только с колонками того же
вручную диаметра
57
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Не рекомендуется
использовать с
инжекторами 1041/ 1061/
1093
Таблица 6: Общие рекомендации по затягиванию и повторному затягиванию для наиболее
часто используемых ферул
58
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Гайки и ферулы для наполненных колонок
• Металлические наполненные колонки обычно устанавливаются с

использованием металлической ферулы, состоящей из двух частей. (Наиболее
часто используемые металлические колонки изготовлены из нержавеющей стали
и имеют внешний диаметр 1/8’’. Для них используются ферулы из нержавеющей
стали с внутренним диаметром 1/8’’.)
• Стеклянные наполненные колонки имеют внешний диаметр 1/4’’ и
устанавливаются с использованием графитовых передних ферул и металлических
задних ферул, устанавливаемых задом наперед.
А Ферула из двух частей

В Гайка для колонки
С Задняя ферула
D Передняя ферула
Е Гайка для колонки
F Металлическая задняя
ферула, установленная задом наперед
G Графитовая ферула
Соединение наполненной колонки с инжектором
Следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы установить новую наполненную

колонку в ваш инжектор 1041 или 1061. Обратите внимание, что предварительно инжектор
должен быть переведен в режим работы с наполненными колонками путем установки
соответствующих адаптеров.
• Поместите гайки и ферулы на оба конца колонки, как показано на рисунке.

• Если вы используете металлическую колонку, вставьте ее в фитинг инжектора и
аккуратно продавите до тех пор, пока она не установится. Поворачивайте колонку
так, чтобы второй ее конец указывал в детектор ИЛИ
• Если вы используете стеклянную колонку, аккуратно поворачивайте ее так, чтобы
выровнять второй конец колонки с детектором, и аккуратно нажмите на нее так,
чтобы конец колонки оказался вблизи, но не прикасался при этом с верхней
частью термостата.
• Удерживайте колонку на месте и вручную подтяните гайки.
59
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Затяните гайки вручную, а затем сделайте еще 3/4 поворота с помощью

небольшого ключа.
60
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестовая колонка Varian
Все указания по ходу настоящего руководства, конкретные величины и условия приводятся

для анализа тестовых проб Varian на тестовых колонках Varian. В таблице 7 приведена
информация по тестовым колонкам Varian.
Описание колонки Для использования с Каталожный номер

моделями инжекторов
10% SE30 WHP 80/100 1м х 1041/1061, адаптеры для -
1/8’’ UM 1041 PREC наполненных колонок
Капиллярная 15 м х 0,25 ID 1177 или 1079 PTV CР8907
VF-1ms, df = 0,25 µм
VF-1ms FS 15 м х 0, 25 df = 1177 или 1079 PTV СР8907 (ДЭЗ)
0,25 µм
Капиллярная 10 м х 530 ID 1041/ 1061 СР7620
CP-Sil 5 CB, кварцевая
колонка
Таблица 7: Тестовые колонки Varian
Определение контроля газа-носителя и включения потока
Газы подводятся на заводе через фитинги на задней панели к входному манифолду, затем к
системе пневматического контроля в пневматическом отделении прибора. Пневматическая
система может контролироваться электронно (EFC) или вручную, и отличаются для разных
типов инжекторов.
Если вы используете инжектор модели … Поток газа-носителя регулируется с

помощью…
1041/ 1061 Тип EFC23 или тип EFC24 с кранами или
контроллером потока (контролирует поток в
инжектор) и регулятор обратного давления
(контролирует поток через колонку).
1177/ 1079 Тип EFC21 / EFC25 или контроллером потока
(контролирует поток в инжектор) и регулятор
обратного давления (контролирует поток через
колонку).
Таблица 8: Сочетание инжектора и типа EFC
• Поток газа-носителя регулируется с помощью пользовательского интерфейса для систем EFC или с
помощью пневматической панели при ручном регулировании пневматики. Для ручного
регулирования пневматики систем подачи газа-носителя определите системы контроля потока газа-
61
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

носителя на пневматической панели системы вашего инжектора. Эти системы пневматического

контроля отличаются своим расположением, т.е. передняя, средняя, задняя.
• Включите поток газа-носителя путем регулирования ручного контроллера потока или установив
положительное давление или поток в системе EFC.
• Убедитесь с помощью манометра, расположенного на пневматической панели, или с помощью
нажатия клавиши во вкладке FLOW/PRESSURE (поток/ давление), что существует

положительное избыточное давление.
62
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Поток через деление потока и поток обдува септы
Делаете ли ввод в режиме деления потока или без деления потока, необходимо установить
скорость потока через кран деления. В настоящем примере поток через колонку установлен
на уровне 1 мл/ мин, поток через кран деления потока – 100 мл/ мин, что соответствует
коэффициенту деления потока 100. Коэффициент деления потока 100 означает, что на
каждый мл газа, проходящий через колонку, 100 мл будет протекать через сброс.
Коэффициент деления потока устанавливается при настройке инжектора в методе 450-ГХ в
случае EFC или в разделе VALVE TABLE (список кранов) системы подачи пробы (SAPLE
DELIVERY) в случае ручного контроля потоков. Кроме того, необходимо также установить
коэффициент деления потока для потока обдува септы. Следующая ниже информация
приводится для установления скорости потока обдува септы в случае установки системы
EFC. При использовании как инжектора 1177, так и инжектора 1079 PTV с системой ручного
контроля потока обратитесь для получения дополнительной информации к разделу
настоящего руководства, посвященного инжекторам.
1. Нажмите клавишу FLOW/ PRESSURE (поток/ давление) и установите

необходимое для вашей аналитической колонки давление.
2. Нажмите клавишу INJECTOR (инжектор) и выберите инжектор 1177 или 1079

PTV в соответствии с их расположением.
3. Когда система EFC установлена, в дополнение к состоянию деления потока
необходимо указать коэффициент деления потока.
4. Установите начальное состояние деления потока включенным (ON) и установите
коэффициент деления потока 100.
5. Нажмите клавишу COLUMN OVEN (термостат колонок). Выключите термостат

колонок, нажав кнопку «Turn Oven Power Off» (выключить питание термостата).
6. Дождитесь, пока термостат охладится. Откройте дверцу термостата колонок и
отрегулируйте кран регулирования потока обдува септы, расположенный выше
термостата колонок, таким образом, чтобы скорость потока составляла 3-5 мл/ мин.
Для систем, оборудованных EFC, эта величина при проведении процедуры
калибровки потока системы обдува септы.
63
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

64
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка потока обдува септы
• Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите раздел CALBRATION

(калибровка).
• Выберите инжектор, настройку которого вы производите, указав его расположение

(передний, средний или задний) или тип.
• Нажмите клавишу «Calibrate» (калибровать).
Обычно 3-5 мл
65
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Вам будет предложено ввести давление на входе колонки и откорректированный

поток обдува септы. Введите давление на входе колонки и откорректируйте и
измерьте скорость потока обдува септы.
• Введите текущий поток обдува септы и нажмите клавишу «ОК».
66
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установление скорости потока газа-носителя для кондиционирования

колонки
Для кондиционирования колонки скорости потоков необходимо установить просто

приблизительно. Для наполненных колонок и капиллярных колонок большого диаметра (0,53
ID) установите скорость потока на уровне 10-20 мл/мин. Нажмите клавишу FLOW/
PRESSURE (поток/ давление), выберите соответствующий инжектор согласно его

расположению и установите первоначальный поток на уровне 10-20 мл/мин (15 мл/мин для
капиллярных колонок большого диаметра и 20 мл/мин для наполненных колонок).
Используйте приведенное ниже руководство, чтобы установить приблизительные расходы
газов для инжектора 1177 или 1079 PTV для капиллярных колонок малого диаметра. При
использовании ручного регулирования потоков давление устанавливается с помощью
регулятора обратного давления инжектора 1177 или 1079 PTV на пневматической панели.
Если капиллярный инжектор снабжен системой EFC, нажмите клавишу FLOW/ PRESSURE
(поток/ давление), выберите соответствующий инжектор в соответствии с его

расположением и установите давление согласно приведенной таблице:
Внутренний Давление
диаметр
колонки
250 µм 170 кПа (25 пси)
320 µм 100 кПа (15 пси)
530 µм 35 кПа (5 пси)
Таблица 9: Давление при кондиционировании колонок
Для капиллярных колонок поток газа через колонку

определяется путем помещения конца колонки, идущего в
детектор, в лабораторный стакан, заполненный
растворителем, таким как изопропанол. Положительный
поток газа-носителя должен идентифицироваться по потоку
пузырьков.
Кондиционирование инжектора
Моет возникнуть необходимость прогрева инжектора, если он загрязнился во время

процесса сборки, например, если внутренние детали размещались на грязных поверхностях
или их брали грязными руками. Тогда необходимо откондиционировать и колонку, и
67
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

инжектор. Для получения информации о проведении этой процедуры обратитесь к разделу

«Инструкции по высокотемпературному прокаливанию инжекторов» на странице 433.
Для предотвращения загрязнения и перегрева кварцевой

капиллярной колонки колонка НЕ ДОЛЖНА быть подсоединена
к инжектору во время проведения процедуры прогрева
инжектора.
Кондиционирование колонок
В общем случае колонка должна кондиционироваться при температуре, на 200С

превышающей температуру, используемую в аналитическом методе, или на 200С ниже
максимальной допустимой температуры колонки, в зависимости от того, какая из двух
температур ниже. Уточните у поставщика колонки корректные условия кондиционирования.
Новые колонки
Для сведения к минимуму химического загрязнения детектора, все новые колонки должны
быть прогреты перед тем, как подсоединять их к детектору. Обратитесь к поставщику
колонок для получения рекомендаций относительно температур кондиционирования.
Колонки, бывшие в эксплуатации
Периодически (особенно во время длительной изотермической работы) колонка должна

прогреваться для удаления накапливающихся загрязняющих веществ. Кондиционирование
колонок необходимо в случаях, когда колонки эффективность начинает падать, т.е.
происходит снижение разрешающей способности, наблюдается хвостование пиков,
чрезвычайно большой дрейф нулевой линии, появление ложных пиков и т.д. для кварцевых
капиллярных колонок рекомендуется отрезать 1 или 2 оборота от начала колонки
(приблизительно ½ метра) перед проведением повторного кондиционирования, поскольку
это именно тот конец колонки, в котором неподвижная фаза может быть повреждена с
наибольшей вероятностью. Подсоедините колонку к инжектору и при включенном потоке
газа-носителя прогрейте колонку в течение как минимум 3 часов.
Очень важно установить максимальную рекомендуемую температуру кондиционирования
для установленной колонки. Эта информация приводится вместе с колонкой или может быть
получена от производителя колонки. Максимальная допустимая температура для
конкретной колонки не должна устанавливаться при кондиционировании.
68
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ГХ колонка может быть необратимо повреждена, если ее

нагрев происходит в присутствии воздуха или влаги в
пневматической системе. Очень важно продуть колонки
инертным газом-носителем перед тем, как ее нагревать.
После того, как поток через колонку установился, позвольте
потоку газа-носителя протекать через колонку в течение 15-
20 минут перед тем, как ее нагревать.
69
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Подсоединение капиллярной колонки к детектору
После того, как колонка была откондиционирована, следуйте приведенным ниже

рекомендациям, чтобы подсоединить капиллярную колонку к детектору.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут иметься горячие поверхности.
• Проверьте, чтобы гайка капиллярной колонки и ферула были установлены на

колонку. Обратите внимание, что если с капиллярными колонками используется
ДТП, то на входе ДТП устанавливается специальный капиллярный адаптер (P/N
03-925605-01).
Не используйте графитовые ферулы с ДЭЗ.
• Отмотайте около 20 см от конца колонки.

• Отодвиньте гайку колонки и ферулу на 5 см от конца колонки. Найдите глубину, на
которую надо поместить колонку в Ваш детектор, пользуясь приведенным ниже
рисунком. Измерьте правильное расстояние от конца колонки и отметьте
полученную величину. Необходимые рисунки показаны при приведенной ниже
диаграмме. НЕ ПОЗВОЛЯЙТЕ гайке колонки и феруле опускаться ниже метки.
Средство, с помощью которого ставилась метка, может загрязнить ферулу.
Глубина установки колонки в инжекторы Varian
PDHID
кап.
ДЭЗ
PDHID
ППФД нап.
ПИД
ДТП
Не соответствует
70
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

масштабу
3,9 см 9,5 см 9,7 см 10,5 см 11,4 см 9,8 см

Рисунок 2: Глубина установки колонок в детекторы
71
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Поместите колонку к основанию детектора.

• Поверните гайку капиллярной колонки и подтяните ферулу вручную.
• Аккуратно подвиньте колонку в детектор до тех пор, пока метка на колонке не
поравняется с нижним краем гайки на колонке.
• Поддерживая колонку, затяните гайку, чтобы она плотно удерживала колонку и
создавала хорошее уплотнение. Не перетягивайте.
Подсоединение металлических наполненных колонок к детектору
После кондиционирования колонки следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы

подсоединить наполненную колонку к детектору. Обратите внимание, что должен быть
установлен соответствующий адаптер для наполненных колонок.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут иметься горячие поверхности.
• При использовании всех детекторов, кроме ДТП, возьмите адаптер для

наполненных колонок из набора для наполненных колонок и установите его на
входе детектора. ДТП уже спроектирован для установки наполненных колонок.
• Вставьте открытый конец наполненной колонки во вход детектора или в адаптер и
протолкните его вперед, пока он не упрется.
• Удерживайте колонку на месте и притяните гайку колонки. После этого с помощью
двух ключей 7/16’’ затяните гайку на 3/4 оборота дополнительно. При
последующих установках затягивайте гайку на 1/4 – 1/2 оборота после того, как
затяните ее вручную.
Проверка на предмет наличия утечек
Проверьте вашу ГХ систему на предмет наличия утечек перед тем, как включать нагрев.
Электронный течеискатель представляет собой наиболее надежный метод для проверки
фитингов инжектора и детектора на наличие утечек газа-носителя.
Никогда не используйте мыла, такие как Snoop®. Это может

привести к загрязнению системы и вызвать постоянное
повреждение капиллярных колонок. Если Вы хотите
использовать жидкость для поиска утечек, попробуйте
использовать смесь изопропанола и воды в соотношении
50/50.
72
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

73
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Основная работа
В указаниях этого раздела приведены конкретные величины и

условия для анализа тестовых проб Varian с использованием
тестовых колонок Varian. Ваша аналитическая колонка и Ваше
приложение могут потребовать использования других
величин и условий. Пожалуйста, проверьте диапазон рабочих
температур Вашей аналитической колонки и убедитесь, что
настройки Вашего прибора находятся внутри этого
диапазона.
Установление скоростей потоков газа-носителя и газа, питающего

детектор
В следующей таблице приведены типичные значения для скоростей потоков газа-носителя и

питающих газов детектора. На практике при работе с капиллярными колонками
используется общая скорость потока газа-носителя, равная 2 мл/ мин. Обратите снимание,
что поток газа-носителя и поток газа поддува вместе дают обычно расход 30 мл/мин.
Детектор Газ- Скорость потока газа- Газ поддува Скорость Газ Газ Газ
носитель носителя (мл/мин) потока детектора детектора детектора
Наполненные Капиллярные газа Воздух 1 Воздух 2 Н2
колонки колонки поддува (мл/мин) (мл/мин) (мл/мин)
+ газа-
носителя
(мл/мин)
ПИД N2, Н2 или 20 ± 1 1 – 15 N2 или Не 30 ± 1 300 ± 10 - 30 ± 1
Не
PDHID Для получения более подробной информации обратитесь к руководству по установке PDHID
ТИД N2 или Не 20 ± 1 1 – 15 Тот же, что и 30 ± 1 175 ± 10 - 4 ± 0,2
газ-носитель
ДТПа N2, Н2 или 20 ± 1 1 – 15 Тот же, что и 30 ± 1 - - -
Не газ-носитель
ДЭЗ N2 или Ar/ 20 ± 1 1 – 15 N2 или Ar/ 30 ± 1 - - -
СН4 СН4
ППФД N2, Н2 или 20 ± 1b 1 – 10 Нет - 17 ± 1 10 ± 1 13 ± 1
Не
Таблица 10: Скорости потоков газа-носителя и газов, питающих детектор
__________________________
а
Сравнительный поток ДТП – скорость потока для газа-носителя через сравнительную
ячейку составляет 30 ± 1 мл/мин
74
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

b
Использование ППФД с наполненными колонками – делитель потока эффлюента
используется для того, чтобы уменьшить поток газа-носителя в детектор до 5 мл/ мин и
меньше
75
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы установить все скорости потоков газов
в вашем 450-ГХ.
Потоки обычно устанавливаются, начиная с газа-носителя, вслед за которым следует газ
поддува детектора, а затем газы, питающие детектор. Наиболее удобный способ измерения
или проверки потоков газов – на выходе детектора.
Для этой цели поставляются специальные адаптеры, входящие в набор принадлежностей
для каждого детектора. Однако обратите внимание, что наиболее точным методом
определения потоков через ПИД и ТИД является определение потока на выходе горелки
после того, как была снята башня детектора.
• Присоедините мыльно-пленочный или цифровой расходомер к выходу детектора

с помощью соответствующего адаптера.
• Выключите газ поддува и газы, питающие детектор, на пневматической панели. В
случае игольчатого крана это делается путем поворота вентиля игольчатого крана
полностью по часовой стрелке. При использовании контроллера потоков это
выполняется путем поворота вентиля контроллера потока полностью против
часовой стрелки или до тех пор, пока окно отсчета поворотов не покажет ноль.
• Следите за показаниями расходомера. Убедитесь в том, что они находятся в
пределах диапазона, описанного в таблице для скоростей потока газа-носителя.
• Отрегулируйте поток газа-носителя с помощью системы ручного контроля потоков
на пневматической панели или путем регулирования электронной системы
контроля потоков для того, чтобы получить желаемую скорость газа-носителя.
• Для капиллярной системы включите игольчатый кран газа поддува и
отрегулируйте расход, чтобы получить желаемую скорость потока. Скорость
потока газа-носителя вместе со скоростью потока газа поддува должна составлять
30 мл/мин. Регулировка производится с помощью небольшой плоской отвертки
внутри вентиля игольчатого крана.
• Включите соответствующие газы, питающие детектор, сначала водород, а вслед
за ним – воздух. Используйте данные приведенной ниже таблицы для расчета
общего потока для конкретного детектора. Для ТИД отрегулируйте контроллер
потока водорода таким образом, чтобы показания на экране составляли 400
единиц.
Детектор Газ-носитель + газ Газ-носитель + газ Газ-носитель + газ Газ-носитель + газ

поддува поддува + водород поддува + водород + поддува + водород +
воздух 1 воздух 1 + воздух 2
ПИД 30 60 360
ТИД 30 34 209
ППФД 2 15 32 42
Таблица 11: Скорости потока газов через детектор при ручном контроле
76
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Кондиционирование ГХ системы
Поскольку инжектор и колонка были откондиционированы ранее, эта процедура

представляет собой быстрое кондиционирование всей ГХ системы, включая детектор.
Следуйте приведенным ниже рекомендациям для того, чтобы создать аналитический метод
для кондиционирования ГХ системы.
• Нажмите клавишу INJECTOR (инжектор) и убедитесь в том, что температура

0
инжектора составляет 250 С. Если используется инжектор 1177 или 1079 PTV,
убедитесь, что в первый момент времени деление потока включено, и при этом
отсутствует программа для изменения деления потока во времени. Установите
коэффициент деления потока, равный 100 единицам.
• Нажмите клавишу COLUMN OVEN (термостат колонок) и установите

начальную температуру термостата колонок на уровне 2500С.
• Нажмите клавишу DETECTOR (детектор) и установите температуру

термостата детектора на уровне 300 0С. Если используется детектор ПИД,
дождитесь, пока температура детектора поднимется выше 1000С (более подробно
с условиями поджига детектора можно ознакомиться в соответствующем разделе
на странице 287), а затем нажмите кнопку поджига детектора, чтобы зажечь
пламя.
• Оставьте систему кондиционироваться в течение часа.
Создание метода для анализа тестовой пробы
Условия анализа тестовой пробы зависят от выбранной пробы. Тестовая проба обычно
представляет собой одну из следующих:
• Тестовая смесь для тестирования колонки, поставляемая производителем

колонки;
• Тестовая проба Varian; или
• Тестовая смесь, которую Вы выбираете в качестве индикатора эффективности
системы для конкретных анализов.
77
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Метод для проведения анализа тестовой пробы Varian на тестовой

колонке Varian
Тестовая проба Каталожный номер Концентрации тестовых компонентов

ДТП 82-005048-01 3,00 мг/ µл С14, С15 и С16 в изооктане
ДЭЗ 82-005048-02 33,0 пг/ µл линдана и альдрина в изооктане
ППФД 82-005048-03 20,0 нг/ µл н-додекантиола, трибутилфосфата,
метилпаратиона; 4000 нг/ µл н-пентадекана в изооктане
ТИД 82-005048-04 2,00 нг/ µл азобензола, метилпаратиона; 4,00 µг/ µл
малатиона и 4,00 µг/ µл С17 в изооктане
ПИД (капиллярная 82-005048-07 30 нг/ µл С14, С15 и С16 в изооктане
колонка)
ПИД (наполненная 82-005048-00 3 нг/ µл С14, С15 и С16 в изооктане
колонка)
Таблица 12: Тестовые пробы Varian
Замечание: эти условия могут не удовлетворять требованиям Вашей аналитической

колонки. Не превышайте максимально допустимую рабочую температуру Вашей колонки
Тmaх. Ознакомьте со спецификациями производителя для Вашей колонки.
Для инжекторов 1041 и 1061
а
ДЭЗ ПИД ДТП ТИД ППФД
0
Начальная температура термостата колонок ( С) 80 80 80 80 80
Время удерживания начальной температуры 1 1 1 1 1
термостата колонок (мин)
0
Скорость первого подъема температуры ( С/ мин) 20 20 20 20 20
0
Конечная температура термостата колонок ( С) 200 200 200 200 200
Время удерживания конечной температуры термостата 5 5 5 5 5
колонок (мин)
0
(работа в изотермическом режиме)
термостата колонок (мин) (работа в изотермическом
режиме)
0
Температура инжектора ( С) 220 220 220 220 220
0 b
Температура детектора ( С) 300 300 220 300 300
с
Диапазон 1 12 0,05 12 10
Автоматическое обнуление в начальный момент On On On On On
(Вкл) (Вкл) (Вкл) (Вкл) (Вкл)
Ток ячейки ТИД (ампер) 3,0 ± 0,3
Таблица 13: Условия работы инжекторов 1041 и 1061 при анализе тестовых проб Varian
_______________________
78
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

а
Сравнительный поток ДТП – скорость потока газа-носителя через сравнительную ячейку
составляет 20 ± 1 мл/ мин.
b
Зависит от приложения: режим S 2000С, режим Р 3000С, режим N 250 0С.
с
Нормальный диапазон: 10, если используется тестовая смесь Varian.
79
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Для инжекторов 1177 и 1079
а
ДЭЗ ПИД ДТП ТИД ППФД
0
термостата колонок (мин)
0
Скорость первого подъема температуры ( С/ мин) 20 20 20 20 20
(программа 1)
0
Конечная температура термостата колонок ( С) 200 200 200 200 200
(программа 1)
Время удерживания конечной температуры термостата 5 5 5 5 5
колонок (мин) (программа 1)
0
Температура инжектора ( С) 220 220 220 220 220
0 b
Температура детектора ( С) 300 300 220 300 300
Диапазон 1 12 0,05 12 10
Автоматическое обнуление в начальный момент On On On On On
(Вкл) (Вкл) (Вкл) (Вкл) (Вкл)
Ток ячейки ТИД (ампер) 3,0 ± 0,3
Режим ввода Без деления потока
Деление потока в первый момент времени ON (включено)
Время 1 стадии (мин) 0,01
Деление потока на 1 стадии OFF (выключено)
Время 1 стадии (мин) 1,00
Деление потока на 1 стадии ON (включено)
Коэффициент деления потока на 2 стадии 20
Таблица 14: Условия работы инжекторов 1177 и 1079 при анализе тестовых проб Varian
_______________________
а
Сравнительный поток ДТП – скорость потока газа-носителя через сравнительную ячейку
составляет 20 ± 1 мл/ мин.
b
Зависит от приложения: режим S 2000С, режим Р 3000С, режим N 250 0С.
Приготовление тестовой пробы
Теперь вы можете приготовить Вашу пробу. Для приготовления проб для автоматического
вода обратитесь, пожалуйста, к разделу, посвященному автосемплеру СР-8400,
приведенному на странице 121.
Вы можете ввести Вашу пробу с чистом виде или разбавить ее растворителем. Тестовая
проба Varian для ППФД должна быть разведена изооктаном в соотношении 1:30, если Вы
собираетесь использовать ее при вводе без деления потока. Выбор растворителя зависит
от нескольких факторов, включая растворимость компонентов пробы, тип детектора и
полярность аналитической колонки. Выберите растворители, которые соответствуют
полярности Вашей колонки.
80
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

81
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Растворители для ГХ
Ниже приводятся некоторые рекомендации по выбору растворителя для неполярной,

промежуточной и полярной фаз в колонке.
Фаза в колонке Рекомендуемый Температура кипения (0С)
растворитель
Неполярные Пентан 36,1
100% метил н-Гексан 69,0
5% фенил, 95% метил Циклогексан 80,7
Изооктан 99,3
Бензол 80,1
Толуол 110,6
Этиловый эфир 34,6
Метил-трет-бутиловый эфир 55,2
Метилен хлорид 39,8
Хлороформ 61,2
Сероуглерод 46,5
Промежуточные Этилацетат 77,0
50% фенил, 50% метил Ацетон 56,5
Метил-изобутилкетон 127,0
Ацетонитрил 81,6
Полярные Метанол 64,7
Полиэтиленгликоль Этанол 78,5
Пропанол-2 82,5
82
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

н-Бутанол 117,7
Таблица 15: Рекомендуемые растворители для газовой хроматографии
83
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Объем пробы и скорость ввода
Качество Вашей хроматограммы может значительно зависеть от объема пробы и скорости

ввода. Эти параметры изменяются в зависимости от типа инжектора и колонки, которую Вы
используете.
Дополнительная информация приведена в разделах: Технические рекомендации, Выбор
правильной методики ввода в ГХ на странице 466. Ниже приведены некоторые
рекомендуемые объемы проб и скорости ввода. Наберите в шприц соответствующий объем
пробы и введите ее с указанной скоростью.
Инжектор Для непосредственного С делением потока (1079 Без деления потока

ввода в колонку, с PTV, 1177) (1079 PTV, 1177)
быстрым испарением
(1041 / 1061)
Колонка Широкая капиллярная Все капиллярные колонки Все капиллярные колонки
колонка (0,53 мм ID)
Наполненные колонки
Объем пробы в µл 0,1 – 2 для широких 0,2 – 2 0,2 – 1
капиллярных колонок
1 – 5 для наполненных
колонок
Скорость ввода, µл / сек 0,5 – 5 для широких 25-50 для СР-8400/ 8410 А/ S 1 для СР-8400/ 8410 А/ S
капиллярных колонок
Ввод тестовой пробы
Для работы со всеми детекторами используйте 1 мкл тестовой пробы Varian. Кроме того,
если Вы используете ППФД, разведите пробу изооктаном в соотношении 1:20. Когда на ГХ
загорится огонек READY (готов) и вы наберете соответствующий объем пробы в шприц, вы
можете сделать ввод. Для осуществления автоматического вода ознакомьтесь, пожалуйста,
с информацией, приведенной в разделе, посвященном автосемплеру СР-8400.
• Чтобы ввести Вашу пробу вставьте иглу шприца в инжектор, нажмите на корпус
шприца, чтобы нажать кнопку на инжекторе, затем полностью отожмите ее,
одновременно нажав на плунжер шприца. Немедленно извлеките шприц из
инжектора.
• До тех пор, пока анализ не закончится, начнет мигать голубой огонек RUN (идет
анализ). Анализ может быть остановлен при нажатии кнопки STOP (Стоп).
• Сравните полученную хроматограмму с известными Вам тестовыми
хроматограммами.
• Если Вы анализируете тестовую пробу Varian на тестовой колонке Varian, Вы
можете сравнить полученные результаты с соответствующей тестовой
хроматограммой, приведенной в разделе «Тестовые хроматограммы детекторов»
84
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

на странице 419. Времена удерживания будут близки временам, показанным на

примере хроматограммы. Высоты пиков могут значительно отличаться.
• Невозможность повторить ожидаемые результаты может указывать на проблемы
с установкой, эксплуатацией или с самим прибором. Перед тем, как продолжать
работу, необходимо исправить эти проблемы.
85
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Справочная информация
Периферийные коннекторы
Газовый хроматограф 450-ГХ оборудован различными коннекторами на задней панели

прибора и в верхней части прибора, предназначенными для использования с
периферийным оборудованием, таким как автосемплеры и приборы для обработки данных.
Ниже приводятся стандартные коннекторы, имеющиеся на хроматографе 450-ГХ, и то, для
чего они предназначены.
Периферийные коннекторы расположены под крышкой детекторов. Поднимите крышку

детекторов со стороны переключателя питания и сдвиньте ее в сторону задней панели ГХ.
Поднимите крышку и снимите ее.
86
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Вид сверху
Предохранитель F4, 6,3 А, Т,

см. стр. 44
J45/ J46 Дополнительные 1 и 2

Выход 24 В АС, см. страницу 38
J504/ 505 S.I.D. 1 и 2

Устройство ввода пробы, J44 Крио краны (3)
используемое для контроля Соединение крио крана 24 В
автосемплера, DC
См. страницу 39
см. страницу 35
J42/ J43 Внешние события
Контакты событий,
обозначенных во времени
J301 Аналоговый вход
Не используется
J41 Соединения нагревателя
Линейные соединения
J401 Аналоговый выход нагревателя
Аналоговый сигнал для См. страницу 41
интеграторов (по запросу).
Предохранитель F3, 10 А, F, см.
стр. 44
J302 Датчики температуры Предохранитель F2, 6,3 А, Т,
Термопары для нагревателей. см. стр. 44
См. страницу 37 Предохранитель F1, 6,3 А, Т,
см. стр. 44
Рисунок 3: Коннекторы для подключения периферийного оборудования
87
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

J504/ J505 S.I.D. 1 и 2
Устройство ввода пробы, используемое для контроля автосемплера. Автосемплер Ср-84хх

подключается ТОЛЬКО к коннектору S.I.D. 2, система CombiPal – к коннектору S.I.D. 1 или
S.I.D. 2.
Вид сверху
Коннектор J504 – J505

Устройство ввода пробы
S.I.D. 1 и S.I.D. 2
Запуск (подсоедините к
450-ГХ земле, чтобы запустить
ГХ)
Земля
Земля
ГХ готов (замкнут, когда

ГХ в состоянии
готовности)
Максимум 1 А
+5 Вольт (максимум 0,5 А,
электронный
предохранитель)
88
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рисунок 4: Коннектор J504 – J505
89
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

J401 Аналоговый выход
Аналоговый сигнал на интеграторы
Вид сверху
450-ГХ Коннектор J401

Синх/ Аналоговый выход
1
Сигнал готовности *
Земля
Запуск (при запуске анализа

контакт замыкается на 0,8 сек)
Аналоговый запуск (при верном

сигнале контакт замыкается на 0,5
сек) * 3
1 Вольт (по умолчанию)

3
10 Вольт Аналоговый выход 1 *
Аналоговое заземление
1 Вольт (по умолчанию)
3
Аналоговый выход 2 *
10 Вольт
1 Вольт (по умолчанию) Аналоговый выход 3 *

3
10 Вольт
Аналоговые сигналы – по
* Выбирается перемычкой запросу
на основной плате
90
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Если подключен интегратор или другой прибор, 450-ГХ ждет (не готов на экране) сигнала
готовности (pin-1), чтобы начать анализ.
В таблице конфигурации настроек, приведенной на странице 67, необходимо поставить
галочку в окне, указывающем на закрытие контакта готовности (Ready-In Closed Contact).
Доступные аналоговые кабели показаны на странице 94.
Для всех детекторов кроме ПИД, для которого используется диапазон 0 – 10 Вольт, по
умолчанию используется диапазон 0 – 1 Вольт.
91
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

J302 Температурные датчики
Температурные датчики, соединенные с нагревателями
450-ГХ
Коннектор J302
Температурный коннектор (датчики)
Датчик температуры 1
Запуск ввода
92
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Датчики температуры 1-3, инжекторы

Датчики температуры 4-6, детекторы
Датчик температуры 7, термостат колонок
93
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

J45/ J46 Дополнительные 1 и 2
Вид сверху Выход 24 В АС используется для подачи питания к

автосемплеру СР-8400 и автоинжектору СР-8410
450-ГХ
Дополнительный 1
~ 24 Вольта АС
Дополнительный 2
~ 24 Вольта АС
На J45-J46 установлены предохранители на 6,3 А (F4)

См. список предохранителей на странице 44
Рисунок 7: Коннектор J45/ J46
94
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

J44 Крио краны (3)
Соединения крио кранов 24 В DC
Вид сверху
Крио краны
450-ГХ
24 Вольта DC
Крио кран 1
(Максимум 1,5 А)
Крио 1 24 Вольта DC
Крио 2
Крио 3 Крио кран 2
24 Вольта DC
Крио кран 3
24 Вольта DC
(с предохранителем на
6,3 А, F1)
См. список предохранителей
на странице 44
95
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

J42/J43 Внешние события
Синхронизированный коннектор на 24 Вольта (DC) с 7 контактами, для получения

дополнительной информации о контактах обратитесь к разделу, посвященному
дополнительной плате, на странице 43.
Вид сверху
Коннектор J42 Внешние события

450-ГХ
ЕЕ-1 (Максимум 1,5 А)

24 В DC
24 В DC
24 В DC
24 Вольта DC
(с предохранителем на 24 В DC
6,3 А, F1)
96
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

450-ГХ

24 В DC
24 В DC
24 Вольта DC 24 В DC
(с предохранителем на
6,3 А, F1)
97
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

J41 Соединения нагревателя
Соединения нагревателя, линейное напряжение
Вид сверху
450-ГХ
98
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Коннектор J41 Нагреватели
Нагреватель 1 (максимум 8 А,
с предохранителем 10 А, F3)
Нагреватель 3(максимум 8 А,
Проволочный хомут (при отсутствии

коннектора линейное напряжение
отсутствует)
Список предохранителей см. на

странице 44
Нагреватели 1-3, нагрев инжектора
Нагреватели 4-6, нагрев детектора
99
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Задняя панель
Вид сзади
Переключение между DHCP и фиксированным IP.

Протокол динамической конфигурации хоста (DHCP)
представляет собой набор правил, используемых
DHCP связующим устройством, таким как 450-ГХ, чтобы
позволить прибору запрашивать и получить IP адрес от
сервера, который имеет список адресов, которые можно
использовать.
Фиксированный IP (адрес протокола Ethernet)

представляет собой уникальный фиксированный адрес,
который 450-ГХ используется для идентификации и связи
с компьютерной сетью.
Фиксированный IP Для получения более детальной информации обратитесь
к вкладке «System» (система) на экране SETUP

(настройка). За дополнительной информацией
обратитесь к администратору сети.
Клавиатура Не используется
USB Не используется
100
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Коннектор Ethernet типа RJ45 используется для

соединения 450-ГХ с компьютером, сетью или другими
Ethernet приборами.
Зеленый светодиод: кабель подключен правильно.
Желтый светодиод: передача/ получение данных.
101
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Дополнительная плата
Дополнительная плата расположена под верхней крышкой во вспомогательном слоте.

Дополнительная плата имеет 8 синхронизированных контактов (24 Вольта DC), а также
имеются в наличии три аналоговых выхода, которые доступны через коннектор J401
Аналоговый выход.
Вид сверху
Дополнительная плата
102
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

24 Вольта DC
ЕЕ-8
24 Вольта DC
ЕЕ-9
24 Вольта DC
ЕЕ-10
24 Вольта DC 24 Вольта DC
(максимум 1 А, электронный
предохранитель) ЕЕ-11
24 Вольта DC
ЕЕ-12
24 Вольта DC
ЕЕ-13
24 Вольта DC
ЕЕ-14
24 Вольта DC 24 Вольта DC
(максимум 1 А, электронный ЕЕ-15
предохранитель)
Рисунок 11: Дополнительная плата
103
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Наиболее часто используемые предохранители
Внутри прибора установлены предохранители для защиты основных электрических цепей.

Они разработаны для того, чтобы как можно быстрее размыкать цепь с целью
предотвращения повреждений других компонентов контура.
Случайно открытие предохранителя может быть вызвано коротким единоразовым скачком;
однако значительно более часто причиной размыкания контакта является неисправность
компонента, входящего в состав защищенного корпуса.
• Замените предохранитель, когда происходит размыкание цепи.

• Если новый предохранитель тоже перегорает, можно предполагать неисправность
компонента цепи.
Перед заменой предохранителей выключите термостат

колонок и все нагреваемые зоны и дайте им остыть.
Отключите все источники газов, питающих детектор. После
этого отключите основное питание прибора и выключите
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ питающие кабель из сети.
Предохранители
Основное количество предохранителей расположено в блоке питания. В блоке питания,

описанного на странице 34, есть 4 предохранителя. Предохранитель F5 представляет собой
электронный предохранитель и расположен на электронной основной плате (несъемный,
незаменяемый).
ID Описание Система Емкостные Каталожный

характеристики номер
F1 Стекло/ Тип Т 24 В DC Внешние 6,3 А / 250 В 5 х 20 мм 5550033400
события
F2 Стекло/ Тип Т 24 В DC Внешние 6,3 А / 250 В 5 х 20 мм 5550033400
события
F3 Стекло/ Тип F Нагреватели/ 10 А / 250 В 5 х 20 мм 5550034800
Вентилятор термостатов
(за исключением
термостата колонок)
F4 Стекло/ Тип Т 24 В АC 6,3 А / 250 В 5 х 20 мм 5550033400
Вспомогательные
коннекторы
(автосемплер)
F5 Электронный +5 В DC SID 1 и SID 2 0,5 А -
Таблица 16: Используемые предохранители
104
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран и клавиатура
Сенсорный экран 450-ГХ и клавиатура представляют собой объединенный

пользовательский интерфейс, разработанный с целью максимальной простоты обучения и
легкости использования. Настоящий раздел посвящен описанию схемы и функций экрана и
кравиатуры.
450-ГХ поставляется с так называемым сенсорным экраном. Сенсорная

панель упрощает интерфейс взаимодействия человека и машины, позволяя
оператору реагировать естественно и интуитивно. Использование
сенсорной панели Varian также помогает упростить операции, исключив
часто громоздкие традиционные пользовательские интерфейсы. Это также
упрощает задачу и сокращает время обучения оператора, добавляя при
этом прибору дополнительные возможности.
Прикосновение к экрану (с помощью специального пера или пальцем)
упростит работу с 450-ГХ.
105
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Светодиодные индикаторы статуса
Светодиодные индикаторы статуса ГХ расположены в правом верхнем углу экрана/

клавиатуры. Светодиоды дают возможность отслеживать статус ГХ с некоторого
расстояния.
Обзор фаз анализа
Фаза анализа Статус на Светодиод Not Светодиод Светодиод Run

основном экране Ready (не Ready (готов) (идет анализ)
готов)
Создание Creating (создаю) ON (Вкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл)
Инициализация Initialization ON (Вкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл)
(инициализация)
Установление Not Ready (Не ON (Вкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл)
равновесия готов)
Стабилизация Stabilizing Мигает OFF (Выкл) OFF (Выкл)
(Стабилизирую)
Мониторинг Monitor Мигает OFF (Выкл) OFF (Выкл)
(Мониторинг)
Предварительные PreRun Мигает OFF (Выкл) OFF (Выкл)
процедуры (предварительные
процедуры)
Подготовка пробы Sample Prep OFF (Выкл) Мигает OFF (Выкл)
(Подготовка
пробы)
Готов Ready (Готов) OFF (Выкл) ON (Вкл) OFF (Выкл)
Анализ – Run (идет анализ) OFF (Выкл) OFF (Выкл) Мигает
оборудование
готово
Анализ – Run/ Not Ready ON (Вкл) OFF (Выкл) Мигает
оборудование не (Идет анализ/ Не
106
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

готово готов)
Ожидание Standby ON (Вкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл)
(ожидание)
Ошибка Error (Ошибка) ON (Вкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл)
Таблица 17: Светодиоды – индикаторы статуса
107
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Светодиод Error (Ошибка)
Детальное описание ошибок приведено в соответствующем разделе на странице 84.
Состояние Светодиод
ошибки Error
Событие Выключен
Тревога Мигает
Ошибка Включен
Таблица 18: Светодиод Error (Ошибка)
108
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Наиболее часто используемые функции
Доступ к наиболее часто используемым функциям возможен при нажатии кнопок,

расположенных под сенсорным экраном.
Основной рабочий экран
Экран статуса прибора
Информация о версии – будет показана детальная информация о

версии встроенного программного обеспечения
Запуск/ остановка ГХ анализа
Пауза (Приостановка автоматических процедур ГХ, все остальное

игнорируется)
109
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Страница с информацией о статусе
Позволяет пользователю просматривать текущий статус различных компонентов 450-ГХ.

Дает общий обзор статуса компонентов ГХ, разбитый по их расположению – переднее,
среднее, заднее.
Все видимые компоненты представляют собой ссылки.

Прикосновение к экрану (с помощью специального пера или пальцем)
в области, о которой необходима более детальная информация/
контроль, приведет к переходу на соответствующую страницу.
Цветные точки указывают на статус компонента системы:

• Зеленая точка указывает на то, что компонент готов.
• Желтая точка говорит о том, что компонент не готов.
• Белая точка указывает на то, что компонент выключен.
• Красная точка указывает на то, что в работе компонента произошла ошибка.
110
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Информация о версии
Этот экран предоставляет информацию о версии программного обеспечения, используемого

в 450-ГХ. Таблица «About 450GC» (О 450-ГХ) показывает имя хоста и IP или МАС адрес.
Таблица «Detailed» (Детали) приводит детальную информацию о встроенном программном
обеспечении компонентов прибора (основная плата и плата дисплея), систем EFC
инжекторов и детекторов, о встроенном ПО автосемплера (если он установлен).
111
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Расширенные функции
С помощью клавиатуры возможен прямой доступ к расширенным функциям ГХ.
Отбор пробы в разделе Автосемплера (и

таблицы кранов)
Экран инжекторов
Экран контроля давления и потока
Экран термостата
Экран детекторов
Экран настройки и калибровки
Добавить строку, добавляет новую

строку в конец таблицы.
Вставить строку, добавляет новую
строку между выбранными.
Удалить строку, удаляет выбранную
строку таблицы. Если строка удалена,
таблица перестраивается, подвигая
вверх следовавшие за удаленной
строкой ряды.
Удалить таблицу, убрать все введенные
значения из таблицы за исключением
начальной строки.
Табуляция (переход к следующему
элементу).
Удалить символ слева от курсора.
Ввод.
112
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран
Экран представляет собой ЖК-дисплей, объединенный с сенсорной панелью.

Контроль ГХ можно осуществлять путем прикосновения к экрану (с помощью специального
пера или пальцем).
Использование специального пера настоятельно

рекомендуется – это позволяет производить более точные
движения, а также не оставляет на экране отпечатков
пальцев. Перо находится в нижнем правом углу Дисплея/
Клавиатуры.
Экран разделен на 4 секции:
<< Строка заголовка
<< Основной рабочий экран
<< Строка кнопок, в принципе, все кнопки,

связанные с активной страницей, будут видимы в
этой строке
<< Строка сообщений, на которой
отображаются сообщения, связанные с активной
страницей или компонентом.
113
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Строка заголовка
Эта строка всегда видима и показывает информацию, необходимую для идентификации.

Изменяется только название страницы.
активного метода
активного экрана
Текущее время
Общее время
анализа ГХ
анализа ГХ
Название
Название
Индикатор автоматического процесса
ГХ находится под удаленным контролем,

например, с помощью Galaxie
Контроль ГХ осуществляется на месте
114
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Основной рабочий экран
Основной рабочий экран показывает рабочий статус, где видны наиболее важные
параметры.
Индикатор анализа, окрашивающийся в голубой цвет по

мере протекания анализа. Прикосновение к индикатору
приведет к его обращению. Во время стабилизации Информация о термостате, отображается текущая
индикатор будет окрашен в желтый цвет и будут видны температура термостата, а также график, показывающий
песочные часы. температурную программу.
1 2 3 4 5 6 7
1 – Информация о статусе, отображается статус ГХ, идентичный статусу, показываемому с

помощью индикаторных светодиодов.
2 – Информация об автосемплере, указывающая на анализируемую пробу.
3 – Информация об очередности, идет анализ 2 из 20.
4 – Информация о детекторе, тип детектора и текущий сигнал.
115
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

5 – Перейти к странице записи сообщений ГХ, - требуется внимание пользователя

(подробная информация в соответствующем разделе на странице 84).
6 – Перейти на страницу метода, открыть или сохранить метод (информация в
соответствующем разделе руководства).
116
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран отбора пробы
Параметры метода отбора пробы доступны при нажатии клавиши SampleDelivery (отбор
пробы) на клавиатуре 450-ГХ. Раздел отбора пробы может состоять из нескольких

таблиц, автосемплера СР-8400/ 8410, если он установлен, и таблицы кранов.
Раздел, посвященный СР-8400/ 8410, имеет несколько страниц, на которых приведены

наиболее часто используемые параметры. Однако предварительно заданные режимы
работы исключают необходимость доступа ко всем параметрам. Для получения более
подробной информации обратитесь к разделу, посвященному параметрам отбора пробы.
117
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран, на котором приводится таблица кранов, позволяет синхронно контролировать все

краны (определенные в разделе Setup/ Sample Delivery (Настройка/ Отбор пробы).
Все краны подключены аппаратно к коннектору J42/J43 –

Внешние события, или же к дополнительной плате с
коннектором J302/J301.
Расположение кранов его активным (+) или неактивным (-) состоянием. Видны только
«активные» краны (более подробное описание приведено ниже).
118
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран инжектора
Экран инжектора INJECTOR позволяет Вам изменять параметры инжектора и

просматривать статусы индивидуальных инжекторов. Если установлены несколько
инжекторов, нажатие соответствующей кнопки приведет к переходу на страницу,
посвященную следующему инжектору.
Показанный выше пример относится к инжектору 1177. Более подробная информация

относительно программирования инжекторов приводится далее в руководстве при описании
экрана инжекторов.
119
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран давления и потоков
Параметры метода, касающиеся электронной системы контроля потоков EFC, а также
просмотр статуса возможны при нажатии клавиши FLOW/PRESSURE (Поток/ Давление)

на клавиатуре 450-ГХ. Если установлены несколько модулей EFC, нажатие
соответствующей кнопки приведет к переходу на страницу, посвященную следующему
модулю EFC.
Модули EFC отличаются по типу (в настоящем примере показан EFC21) и расположению

(передний , средний , задний ) в целях согласования с системой отбора пробы или
устройством, осуществляющим ввод пробы, с которыми они связаны. Тип EFC21
используется с инжектором 1177 или 1079 PTV. Показанный выше экран представляет
собой типичную программу EFC для EFC21. В этом случае программа давления
используется для поддержания скорости потока через колонку постоянной при изменении
температуры колонки.
Существуют четыре типа модулей EFC, и каждый из них связан с соответствующей

системой инжектора ГХ.
В меню Setup (настройка) определяется каждый тип EFC и его связь с системой инжектора
по расположению. В таблице 19 приведено описание каждого типа EFC с используемым
инжектором.
120
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка параметров ERFC21 (инжекторы 1177 и 1079) также включает в себя кнопку
Septum Purge Calibration (Калибровка потока обдува септы) и Splitless Vent Flow (поток без
деления).
121
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка потока обдува септы включает в себя измерения скорости потока при
установленном давлении и ввод этих величин в систему в целью корректного расчета
настроек для деления потока, а также потока через колонку. Поток без деления позволяет
продувать кран в ходе анализов, в которых кран деления потока остается закрытым в
течение всего анализа. Этот поток должен быть установлен на значении как минимум 20 мл/
мин.
Система ввода пробы Модуль EFC Дополнительная

пневматическая система
1177 EFC21 Ручной контроль
пневматики – поток на входе
контроллера/ регулятора
обратного давления с
использованием манометра
1079 PTV EFC21 Ручной контроль
пневматики – поток на входе
контроллера/ регулятора
Инжектор 1041 EFC23 Ручной цифровой
контроллер потока с
манометром
Инжектор 1041 EFC24 Ручной регулятор давления
с манометром.
Инжектор 1061 EFC23 Ручной цифровой
Инжектор 1061 EFC24 Ручной регулятор давления
Газовый или жидкостный EFC24 Ручной регулятор давления
кран-дозатор с манометром
Петля-ловушка Purge & Traр EFC25 Ручной контроль
с инжектором 1177 или 1079 пневматики – поток на входе
PTV контроллера/ регулятора
Отбор паровой фазы с EFC25 Ручной контроль
инжектором 1177 или 1079 пневматики – поток на входе
PTV контроллера/ регулятора
Инжектор 1093 (SPI) EFC23 Ручной цифровой
122
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Таблица 19: Модули EFC инжекторов
123
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран термостата OVEN позволяет Вам установить температуру термостата колонок,

выстроить температурную программу или просмотреть статус термостата колонок. Поле
статуса во вкладке OVEN показывает заданную температуру, текущую измеренную
температуру, готовность термостата колонок, его неготовность или наличие ошибок
(окрашенная точка).
Аналогично другим программным таблицам, начальная или изотермическая линия будет
всегда появляться в первой строке таблицы. После этого Вы можете создать температурную
программу, добавив новые линии. Ниже приведена программа термостата колонок с
указанием начальной температуры, времени удерживания начальной температуры,
программы подъема температуры и времени удерживания конечной температуры.
Диапазоны температур термостата колонок динамически зависят от параметров инжекторов,
детекторов, колонок и использования криогенной системы.
Время стабилизации представляет собой период, в течение которого термостат колонок
будет уравновешиваться перед тем, как перейти в состояние готовности READY. Его отсчет
будет вестись от установленной величины до 0,00 минут (что будет видно на основном
рабочем экране), когда время стабилизации завершится. Окошко Oven Power (Питание
термостата) используется для того, чтобы включать и выключать нагреватель и вентилятор.
Кнопка End Stabilization (Закончить стабилизацию) используется для того, чтобы миновать
оставшееся время стабилизации.
124
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

125
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран методов
С помощью экрана методов можно загрузить, сохранить, сохранить вод другим именем,
создать (новый) и удалить методы.
Во время первого (после завода) запуска будет загружен метод Default Method (Метод по
умолчанию), все обогреваемые зоны будут установлены на нагрев до 500С.
Верхняя строка экрана указывает на метод, который активен в настоящий момент, текущее
время анализа и время окончания активного метода, а также то, находится ли ГХ под
удаленным или местным контролем.
Знак «*» после названия метода указывает на то, что текущие параметры метода
отличаются от сохраненных (например: начальная температура термостата была изменена
вручную).
Знак «*» исчезнет, если Вы сохраните текущий метод под тем же или под другим именем.
Знак также исчезнет, когда загруженные параметры метода противоречат установленным
параметрам. Например: максимально допустимая температура колонки была изменена во
вкладке Setup (Настройка), поскольку используется другая колонка. Если будет загружен
прежний метод, система обнаружит различия в максимально допустимых температурах
колонки, и появится знак «*». Повторное сохранение метода приведет к исчезновению знака
«*». Метод будет автоматически откорректирован в соответствии с текущими параметрами.
Прикосновение к названию метода в строке заголовка приведет к

переходу к экрану описания метода.
126
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран детектора
Экран детектора DETECTOR позволяет Вам изменять параметры метода, касающиеся

детектора, и просматривать статусы конкретных детекторов. Если установлены несколько
детекторов, то нажатие соответствующей области экрана приведет к переходу к экранам с
информацией о других детекторах. Если имеется устанавливаемый по запросу аналоговый
выход, то становится видимой таблица параметров аналогового выхода, описание которой
приведено на следующей странице.
Приведенный выше пример показывает параметры детектора ПИД. Более подробную

информацию о программировании детекторов можно получить в соответствующем разделе
настоящего руководства, где приводится описание экрана детекторов.
Существуют шесть типов модулей EFC детекторов, и каждый тип связан с конкретной
системой детектирования ГХ.
В таблице 20 приведено описание каждого типа EFC и детектора, с которым он

используется.
127
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тип детектора Модуль EFC Дополнительная

ПИД (пламенно- Тип EFC11 Водород: Кран 0-50 мл/ мин
ионизационный детектор) Поддув: Кран 0-55 мл/ мин
Воздух: Кран 0-550 мл/ мин
ТИД (термоионный Тип EFC12 Водород: Контроллер
специфический детектор) потока 0-6 мл/ мин
Поддув: Кран 0-55 мл/ мин
Воздух: Кран 0-550 мл/ мин
ДЭЗ (детектор электронного Тип EFC13 Поддув: Кран 0-60 мл/ мин
захвата)
ДТП (детектор по Тип EFC 14/16 Поддув: Поддув ДТП EFC
теплопроводности) 14: 0-60 мл/ мин (2х)
Сравнительный поток:
Сравнительный поток ДТП
EFC 16: поддув: 0-60
мл/мин; сравнит.: 0-55
мл/мин
ППФД (пульсирующий Тип EFC15 Водород: Контроллер
пламенно-фотометрический потока 0-33 мл/ мин
детектор) Воздух 1: Контроллер
потока а0-33 мл/мин
Воздух 2: Контроллер
потока 0-55 мл/ мин
Таблица 20: Модули EFC детекторов
Аналоговый выход
Для получения детального описания аналоговых выходов обратитесь к соответствующему

разделу.
128
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Настройка/ калибровка
Кнопка настройки прибора SETUP позволяет получить доступ к экранам конфигурации

прибора для того, чтобы просмотреть их или изменить конфигурацию 450-ГХ, а также
позволяет откалибровать компоненты, входящие в состав ГХ.
450-ГХ уже сконфигурирован на заводе и требует лишь

минимальных вмешательств пользователей.
Доступ к экране SETUP (настройка) возможен только в случае:

• ГХ находится не в стадии проведения анализа;
• Отсутствуют ошибки (в случае наличия ошибок
перейдите к списку ошибок и «сбросьте» ошибки
перед тем, как продолжать).
Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите один из пунктов: Setup (настройка)

или Calibration (калибровка).
Калибровка
Появится страница калибровки
129
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Могут появиться следующие возможности калибровки:

• Калибровка потока обдува септы для инжекторов 1177 и 1079.
• Калибровка сенсорной панели экрана.
• Калибровка автосемплера и смена шприца.
130
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Настройка
Во время установки доступ к экрану SETUP (настройка) обычно осуществляется

пользователем для того, чтобы проверить/ обновить информацию о дате и времени,
обносить параметры колонки или проверить конфигурацию прибора. Если конфигурация
прибора изменяется, например как при проведении его обновления на месте, то
соответствующие параметры прибора во вкладке SETUP (настройка) должны быть
обновлены.
131
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран конфигурации
С помощью экрана конфигурации можно установить тип инжектора, параметры инжектора и

термостата колонок в соответствии с каждой из нагреваемых зон (их физическим
расположением) в 450-ГХ.
Термостат колонок всегда занимает одну зону нагрева (зона 7). Другие доступные
обогреваемые зоны пронумерованы от 1 до 6 и могут быть заняты одним из следующих
устройств: инжектор 1177, инжектор 1079 PTV, инжектор 1041, инжектор 1061, инжектор
1093, SPT, ПИД, ДТП, ДЭЗ, ТИД, ППФД, большой термостат кранов, малый термостат
кранов или метанатор. SPT допускается использовать только в зоне 3. Двойной ДТП
использует одну зону нагрева для двух детекторов.
Расположение обычно связано с тем, установлено ли устройство в передней, средней или

задней позиции в верхней части 450-ГХ. В случае детекторов расположение также связано с
относительным расположением электрометров детекторов, установленных на основной
электронной плате. По умолчанию зоны 1, 2 и 3 определяются как передняя, средняя и
задняя позиции, и зоны 4, 5 и 6 определяются как передняя, средняя и задняя позиции.
Зоны 1, 2 и 3 обычно используются для инжекторов, а зоны 4, 5 и 6 используются для
детекторов.
132
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Внешние устройства
Если подключено внешнее устройство, которое требует состояния готовности до запуска ГХ,
то состояние готовности ГХ (готов, не готов) может включать состояние готовности внешнего
устройства.
Когда состояние внешнего устройства учитывается, необходимо сделать выбор, закрыт или
открыт контакт готовности ГХ в нормальном состоянии (pin-1 на коннекторе J401
Аналоговый выход).
Контакт внешнего Активность (окошка Готовность (окошко

устройства метки) метки)
Контакт в нормальном V V
состоянии закрыт (N.C.)
Контакт в нормальном V -
состоянии открыт (N.О.)
Внешнее устройство не - Неактивно
учитывается
133
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран ввода пробы
Этот экран позволяет увидеть параметры настройки автосемплера, если он установлен

(страница 1) и кранов (страница 2).
Перед калибровкой/ работой с автосемплером рекомендуется проверять параметры
настроек на этом экране.
Доступны следующие параметры автосемплера:
Экран с различными настройками
Звуковой сигнал при начале цикла – Будет подаваться звуковой сигнал, чтобы
предупредить о перемещении башни, если выбран этот параметр. По умолчанию параметр
выбран.
Проверка виалы – Отметка этого параметры приведет к тому, что СР-8400/ 8410 будет
прекращать работу и выдавать сообщение об ошибке, если будет отсутствовать указанная
виала. Отсутствие отметки в этом окне приведет к тому, что автосемплер/ автоинжектор
будет игнорировать потерянную виалу и будет продолжать работу до тех пор, пока не
обнаружит виалу внутри указанного диапазона. По умолчанию параметр не выбран.
134
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Поиск нулевого положения при запуске – Выбор этого параметра приведет к тому, что
СР-8400/ 8410 будет искать нулевое положение перед тем, как начинать автоматическую
работу или перед тем, как производить автоматический ввод. Если несколько человек
используют 450-ГХ, на котором установлен автосемплер/ автоинжектор, то рекомендуется
оставлять эту опцию включенной. Для получения большей пропускной способности прибора
отключайте эту опцию.
Предел ограничения ударов поршня (1 – 100 000) – Этот параметр определяет

ожидаемое число ударов поршня шприца, в течение которых с ним не произойдет
значительных изменений. Как только введенная величина превышена, появится сообщение
на странице со списком ошибок, указывающее на то, что число ударов поршня превысило
установленную величину.
По умолчанию число ударов поршня установлено на значении 10 000.
Настройка (СР-8400)
Позиция ввода автосемплера (Both/ Front/ Rear) (Оба/ Передняя/ Задняя)
СР-8400/ 8410 устанавливается или в переднюю, или в заднюю позицию. Положение

автосемплера определяет, какой из двух инжекторов будет доступен автосемплеру.
Монтаж автосемплера Положение инжекторов

Передняя позиция Передний
Средний
Задняя позиция Средний
Задний
Таблица 21: Положение автосемплера/ инжектора
Автосемплер в передней позиции Автосемплер в задней позиции
135
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Задний инжектор
Средний инжектор Средний инжектор
Передний инжектор
В случае, когда автосемплер монтируется в передней позиции, он может производить ввод к

передний и средний инжекторы. Если автосемплер монтируется в задней позиции, он может
производить ввод в средний и дальний инжекторы. На странице настроек, посвященной
устройству ввода пробы, переднее положение инжектора относительно автосемплера
обозначается как первая позиция (вращение автосемплера по часовой стрелке) инжектора,
которой может достичь автосемплер. Дальнее положение инжектора обозначается как
вторая позиция инжектора, которую может достичь автосемплер.
Если установлен один инжектор, убедитесь в том, чтобы выбрать в настройках правильный
инжектор. Неправильная настройка может привести к тому, что СР-8400/ 8410 сделает
«ввод» в верхнюю крышку хроматографа, что приведет к повреждению шприца и верхней
крышки. Выберите параметр «Both» (оба), если вы имеете два инжектора, с которыми Вы
хотите работать с использованием автосемплера. Обратите внимание, что выбор обоих
инжекторов позволяет автосемплеру использовать два объема ввода при использовании
параллельного/ двойного режима. Если вы производите конфигурирование одного
инжектора, то в таблицах настройки автоматических параметров Вы увидите только один
объем ввода.
Размер шприца (1 мкл, 2 мкл, 5 мкл, 10 мкл, 50 мкл, 100 мкл и 250 мкл). (Обратите
внимание, что это поле скрыто, когда автосемплер работает в режиме ТФМЭ). Введите
объем шприца, который Вы установите и будете использовать с Вашим СР-8400/ 8410. 450-
ГХ будет использовать эту величину, чтобы устанавливать правильные параметры ввода, а
также делать любые необходимые внутренние настройка для корректного использования
указанного объема шприца.
Если Вы просто меняете шприц на шприц другого объема, Вы можете нажать кнопку «ОК» и
Exit (Выход) на этой стадии, чтобы принять новый объем шприца.
Глубина ввода в передний/ задний инжектор (0 – 100%). Параметры глубины

проникновения иглы в инжектор определяют то, насколько глубоко будет проникать игла
шприца в указанный инжектор. 100% означает, что игла будет полностью введена в
136
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

инжектор на всю свою длину (2 дюйма). Глубину проникновения иглы можно установить с
шагом 1%. По умолчанию установлена величина 90%.
Скорость ввода в передний/ задний инжектор (0 – 100 см/сек). Скорость ввода в

инжектор определяет скорость, с которой игла будет проникать в инжектор через септу и
достигать глубины проникновения, указанной в предыдущей опции. Скорость может
устанавливаться с шагом 1. По умолчанию установлена скорость 30 см/сек.
137
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Система кранов
Этот экран позволяет сконфигурировать 7 стандартных внешних событий, доступных при

работе с 450-ГХ, которые обычно используются для осуществления контроля крана деления
потока 1177 и 1079 при наличии ручного контроля потоков (не EFC) или соленоидов,
используемых для контроля кранов-дозаторов или переключающих кранов. Каждый кран
определяется во вкладке SETUP (настройка) по названию, которое указывает на его
использование. Когда выбрано название, это также указывает на состояние крана по
умолчанию (сокращенное название, - Неактивный, + Активный).
Дополнительная плата имеет возможность использования еще 8 дополнительных внешних
событий, которые будут пронумерованы от 8 до 15.
На страницах с параметрами метода будут показаны только активные краны.
138
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

В таблице 22 приведен полный список названий кранов и связанных с ними статусов,

которые могут быть запрограммированы.
Тип крана Сокращенное название Неактивное состояние Активное состояние

(-) (+)
Передний кран деления FSV Вкл (деление потока) Выкл (без деления
потока потока)
Средний кран деления МSV Вкл (деление потока) Выкл (без деления
Задний кран деления RSV Вкл (деление потока) Выкл (без деления
Газовый кран-дозатор GSV Заполнение Ввод
Жидкостный кран- LSV Заполнение Ввод
дозатор
Проба S Выкл Вкл
Внутренний стандарт IS Выкл Вкл
Замещающий стандарт SS Выкл Вкл
Последовательный SB Последовательное Байпас
байпас соединение
Обратная продувка в BD Прямой поток Обратный поток
детектор
Обратная продувка на BV Прямой поток Обратный поток
сброс
Выбор колонки CS Колонка 1 Колонка 2
Ввод + обратная IBD Заполнение + обратный Ввод
продувка в детектор поток
Ввод + обратная IBV Заполнение + обратный Ввод
продувка на сброс поток
Альтернативный ввод AI Колонка 1 Колонка 2
Одновременный ввод SI Заполнение Ввод
Байпас метанатора МВ Последовательное Байпас
соединение
Петля предварительного SPT SPT десорбция SPT ловушка
концентрирования пробы
Внешнее событие А ЕА Выкл Вкл
Внешнее событие В ЕВ Выкл Вкл
Внешнее событие С ЕС Выкл Вкл
Внешнее событие D ЕD Выкл Вкл
Внешнее событие E ЕE Выкл Вкл
Внешнее событие F ЕF Выкл Вкл
Внешнее событие G ЕG Выкл Вкл
Внешнее событие H ЕH Выкл Вкл
Внешнее событие I ЕI Выкл Вкл
Внешнее событие J ЕJ Выкл Вкл
Дополнительный PFOS Выкл Вкл
соленоид отключения
питания
Кран быстрого QSV Выкл Вкл
переключения
139
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Таблица 22: Названия кранов по типам
140
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

По умолчанию максимально допустимая температура термостата колонок установлена на

уровне 4500С (если максимально допустимая температура колонки ниже 4500С, то
ограничение по температуре термостата устанавливается на соответствующую величину,
при этом в качестве максимальной допустимой температуры термостата устанавливается
наименьшая из максимальных допустимых рабочих температур колонок), но может быть
установлена и на более низких значениях.
Если 450-ГХ не занят в течение времени, превышающего время простоя (Standby Timeout),
температура термостата колонок устанавливается на температуру простоя, а 450-ГХ
переходит в режим ожидания, что указывается на рабочем экране. Переход к температуре
простоя будет осуществлен после того, как отсчет времени дойдет до нулевого значения
при условии, что следующий анализ не был запущен до того, как истекло время простоя.
По умолчанию температура простоя установлена на значении 600С.
По умолчанию время простоя составляет 120 минут.
Если в качестве времени простоя указана величина 0 минут, то переход к температуре
простоя будет отключен. Метка в окне Coolant (охладитель) позволяет включить или
выключить источник криогенного охлаждения термостата, если таковое имеется. Тип
охлаждения может быть LN2 (жидкий азот) или LCO2 (жидкий диоксид углерода).
Время простоя охладителя обозначает промежуток времени, по истечении которого подача
охладителя в термостат будет отключена. Например, если установленная температура не
была достигнута или анализ не был запущен в указанное время, то подача охладителя
будет прекращена.
Всегда оставляйте нагрев инжектора/ детектора

включенным и устанавливайте температуру не менее 100 0С
при использовании криогенного охлаждения термостата!
141
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

142
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран колонки
Параметры колонки, такие как наполненная колонка, длина колонки, внутренний диаметр и
выбор газа-носителя, используются для расчета потоков при работе EFC. Предельные
температуры колонок напрямую связаны с максимальной допустимой температурой
термостата. Если максимальная допустимая температура колонки будет 3500С, то
максимальная рабочая температура термостата также будет установлена на значении
3500С. Колонка с наименьшей максимальной допустимой температурой определяет
максимальную рабочую температуру термостата.
Газ-носитель указывается при выборе газа-носителя для соответствующего инжектора. В
случае использования наполненных колонок такие параметры, как длина колонки и
внутренний диаметр не используются.
143
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран детектора
На экране детектора указываются типы всех детекторов и связанные с ними системы EFC в
соответствии с их расположением (переднее , среднее , заднее ). В случае, если
доступна более детальная информация, она будет показана на следующих страницах.
Последняя страница (в примере – страница 2) показывает параметры аналогового выхода.
В таблице 20 приведено описание всех EFC, используемых при работе с различными

детекторами.
Система EFC детектора включает выбор соответствующего газа-носителя, газа поддува и
сравнительного газа.
По умолчанию предельная температура для всех детекторов установлена на значении
4500С, но может быть указана и более низкая величина.
450-ГХ непрерывно отслеживает фоновый ток ПИД и будет пытаться зажечь пламя (только
если выбрана опция «Check for Flameout» - Проверка затухания пламени), если ток падает
ниже указанного порога, а температура детектора все еще выше 1000С (все условия
поджига пламени приведены в настоящем руководстве ниже). Перед тем, как выдать
сообщение об ошибке в связи с погасшим пламенем, 450-ГХ сделает три попытки поджига.
144
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

На второй странице (страница 2 или страница 3) можно посмотреть параметры аналогового

выхода детектора (только если имеется в наличии аналоговая плата).
Имя порта можно изменить, нажав клавишу «Edit» (Редактировать).

Имя порта будет использоваться во вкладке параметров детектора.
Если необходимо изменить параметр «Range» (Диапазон),

убедитесь, что настройки диапазона соответствуют
настройкам перемычек основной платы.
145
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран инжектора
В меню настроек инжектора указываются типы всех инжекторов и связанные с ними системы
EFC в соответствии с их расположением (переднее , среднее , заднее ).
По умолчанию предельная температура для всех инжекторов установлена на значении

4500С, но может быть указана и более низкая величина.
Система EFC инжектора включает выбор соответствующего газа-носителя, давления на

выходе и других параметров.
В таблице 19 приведено описание всех EFC, используемых при работе с различными

инжекторами.
Давление на выходе используется для того, чтобы различать колонки, выход которых
находится при атмосферном давлении, и колонки, выход которых находится в вакууме,
такие, как колонки, подключенные к масс-спектрометру.
Может быть установлен специальный режим экономии газа и время простоя. При вводе
нулевого времени режим экономии газа отключается. Если до того, как истечет указанное
время простоя, не начался новый анализ или не запущена настройка параметров прибора,
будет установлена скорость потока газа в режиме экономии. При этом в списке сообщений
прибора появится соответствующее сообщение.
Поток через кран без деления представляет собой поток, используемый для расчета общего
расхода, когда программа деления потока в методе содержит только события, в которых
деление потока отсутствует.
146
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

147
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Таблица предпочтений
В этой вкладке можно установить общие параметры.
К общим параметрам относятся:

• Установить язык, по умолчанию выбран английский.
• Единицы, в которых будет отображаться давление. По умолчанию установлены
пси, возможен также выбор кПа или бар.
• Единицы, в которых будет отображаться температура. По умолчанию
установлены 0С, можно также выбрать 0F.
• Формат даты, по умолчанию установлено ММДДГГГГ, возможные варианты:
ДДММГГГГ, ДДММГГ и ММДДГГ.
148
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Экран системы
В экране настроек системы можно установить общие и сетевые параметры. Кнопка Network
Change (Изменение сети) неактивна, когда сетевой переключатель на задней панели
прибора установлен в положении DHCPa (BOOTP).
Общие параметры:
Дата и время. Нажав кнопку Change (Изменить), можно изменить обе величины.
149
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

После изменения даты и времени требуется перезагрузка.

Кнопка ОК на странице настроек Setup преобразуется в кнопку
«OK reboot» (Выполнить перезагрузку). Перезагрузка будет
произведена автоматически после нажатия кнопки «OK
reboot» (Выполнить перезагрузку).
_______________________
а
DHCP используется для того, чтобы получить IP адрес от рабочей станции Galaxie или от
сервера.
150
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Сеть:
Нажав кнопку Edit (Редактировать) можно изменить настройки сети. Для 450-ГХ можно
установить фиксированный IP адрес.
Перед тем, как изменять настройки сети, проверьте, установлен ли переключатель на
задней панели в положение «Fixed IP» (Фиксированный IP). Если нет, установите его в это
положение и перезагрузите прибор.
Заполните IP адрес и имя хоста, убедитесь, что маска подсети и используемый по

умолчанию сетевой шлюз соответствуют настройкам компьютера.
151
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка сенсорного экрана
Описание
Проведение калибровки необходимо потому, что сложно выровнять координаты сенсорного

экрана и расположенного за ним ЖК-дисплея. Если кнопка или другая «живая» часть экрана
должна быть правильно активирована, координаты области касания на сенсорной панели
должны быть достаточно близки к координатам активной части дисплея. В ином случае
программное обеспечение при нажатии кнопок может работать некорректно.
Сенсорный экран откалиброван на заводе, однако может потребоваться повторная его

калибровка (возможные причины этого: изменение угла зрения, температуры или влажности
или же после вибраций или удара).
Калибровку сенсорного экрана проводите с использованием

ТОЛЬКО специального пера.
Не прикасайтесь к экрану во время процедуры калибровки!

Это может привести к неправильной калибровке.
Можно управлять процедурой калибровки сенсорного экрана с

помощью постоянных клавиш.
Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите параметр Calibration (Калибровка)
152
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

153
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Появится страница калибровки:
В строке Display Touch Screen (Сенсорная панель экрана) кнопку Calibrate (Калибровать).
Программа попросит Вас прикоснуться (с помощью специального пера!) к нескольким

калибровочным точкам (кресты в верхнем левом и правом и нижнем левом и правом углах),
которые будут видны на экране.
Для отмены калибровки в любой момент нажмите кнопку паузы .
154
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

В конце в качестве подтверждения прикоснитесь к центру креста в центре экрана. Есл

результаты калибровки будут приняты программным обеспечением, нажмите кнопку Запуск/
Остановка , чтобы покинуть экран калибровки.
155
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Если нет доступа для проведения экранной калибровки сенсорной панели, это можно
выполнить с помощью обычных клавиш.
1. Нажмите клавишу, отмеченную знаком вопроса . Вы попадете на страницу с

информацией о версии программного обеспечения.
2. Нажмите (не слишком быстро!) следующие клавиши в правильном порядке:
3. Нажимайте в правильной последовательности и обратите внимание, пожалуйста, что

время (нажатие/ пауза) очень важно.
4. Попробуйте несколько раз, если экран калибровки не появляется сразу.
5. Следуйте инструкциям на экране калибровки.
156
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Работа с ошибками/ записью событий
Появление ошибки а будет видно по красному светодиоду, который является индикатором

ошибки.
Кроме того, в правом нижнем углу экрана появится сообщение , которое указывает,
что в список сообщений добавлено сообщение о состоянии тревоги или об ошибке.
В случае обычных событий сообщение видно не будет.
Просто прикоснитесь к значку , чтобы перейти к экрану со

списком сообщений.
157
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

______________________
а
Список всех ошибок с условиями их возникновения модно найти в Приложении А: Коды
ошибок.
158
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Существуют три типа сообщений:
Предоставляет информацию обо всех «неошибочных» событиях (таких как

Событие
время и дата запуска).
Ошибка, которая препятствует правильному функционированию прибора
Тревога
(затухание пламени ПИД или потеряна виала и т.п.). Опасная ситуация
отсутствует и существует только местная проблема контроля/ модуля.
Действия, предпринимаемые ГХ:
• Ошибка будет показана в списке ошибок желтым цветом.
• Красный светодиод ошибки начнет мигать.
• Светодиод готовности выключится (если был включен).
• Включится светодиод, указывающий на то, что прибор не готов.
• Переключится контакт готовности ГХ.
• На основном экране будет показано сообщение «Not Ready» (Не
готов).
• Модуль/ система контроля, вызвавшие проблему, будут
отключены.
• Если анализ был уже запущен, он не будет остановлен.
• Автосемплер не будет производить ввод, поскольку
хроматограф не находится в состоянии готовности.
Эта ошибка представляет потенциальную опасность для пользователя и/
Ошибка
или прибора. ГХ перейдет в безопасное для всех установленных
компонентов состояние. Проблема может быть решена только при
вмешательстве сервис-инженера. После решения проблемы только
повторное выключение/ включение ГХ может снять ошибку.
Действия, предпринимаемые ГХ:
• Ошибка будет показана в списке ошибок красным цветом.
• Загорится красный светодиодный индикатор ошибки.
• Светодиод готовности выключится (если был включен).
• Включится светодиод, указывающий на то, что прибор не готов.
• Реле готовности ГХ отключится.
• Выключатся все нагреватели и мотор вентилятора термостата.
• На основном экране будет показано сообщение «Error»
(Ошибка).
• Модуль/ система контроля, вызвавшие проблему, будут
отключены.
• Все краны (внешние события) устанавливаются в положения по
умолчанию, соответствующие состоянию выключенного
прибора.
• Вся электроника детектора будет выключена.
• Все модули EFC инжектора/ детектора, контролирующие поток
159
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

газообразного водорода, будут выключены (величина потока

будет установлена на ноль).
• Если анализ был уже запущен, он будет немедленно
остановлен.
• Контроль прибора будет «заморожен».
160
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Независимая автоматизация
Независимая автоматизация представляет собой средство для проведения многократных

анализов при использовании одного метода непосредственно с ГХ. Ввод данных
производится с дисплея и клавиатуры и возможен только в том случае, когда ГХ не
подключен к рабочей станции .
Для получения доступа к окну автоматизации

прикоснитесь к кнопке автономной автоматизации в
рабочем окне.
При наличии автосемплера он будет распознан. По желанию автосемплер можно отключить.
Для того, чтобы замкнуть список проб, необходимо выбрать бесконечное число повторов.
Для запуска автономной автоматизации нажмите кнопку запуска .

Анализ начнется сразу же, как только 450-ГХ придет в состояние готовности.
Появится кнопка, указывающая на то, что идет автономный автоматический анализ .

Нажатие кнопки паузы приведет к временной приостановке автономного автоматического
анализа .
161
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Соединения
Введение
450-ГХ использует Ethernet® как метод соединения для контроля прибора и для пересылки
цифровых данных внешней системе обработки данных. Кроме того, 450-ГХ оборудуется (по
запросу) аналоговыми выходами, которые позволяют пересылать аналоговые данные
внешним интеграторам или другим аналоговым системам данных.
450-ГХ способен работать одновременно как с цифровыми, так и с аналоговыми данными.
Возможность Ethernet соединения позволяет рабочей станции производить контроль 450-ГХ,
а также передавать до трех каналов данных с детектора на рабочую станцию.
Устанавливаемое по запросу аналоговое соединение может быть сконфигурировано с
использованием до трех аналоговых выходов детекторов и 8 внешних синхронизированных
событий.
Для передачи аналоговых данных интегратору доступны различные кабели.
Соединения Ethernet
Ethernet относится к типу соединений, используемых для передачи цифровых данных между
450-ГХ и системой обработки данных, с которой он соединен.
450-ГХ имеет коннектор RJ45, расположенный на задней панели ГХ. Кабель Ethernet
соединяет 450-ГХ с рабочей станцией или коммутатором внутренней сети.
DHCP
Фиксированный IP
Клавиатура
USB
Ethernet
Рисунок 12: Ethernet соединение 450-ГХ, установленное на задней панели
162
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

163
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Как установить IP адрес с помощью рабочей станции Galaxie, используя

процедуру BOOTP (DHCP)
Эта процедура описывает, как установить IP адрес с помощью рабочей станции Galaxie.
1. Выберите сетевую карту компьютера и запишите ее IP адрес, маску подсети и адрес

сетевого шлюза.
2. IP адрес может быть, например, таким: 10.1.128.1 или может быть определен
пользователем.
3. Маска подсети и адрес сетевого шлюза могут быть определены пользователем, если
они не были изменены, то установите такую величину маски подсети, которая
совместима с используемым прибором.
4. Откройте конфигуратор Galaxie (Galaxie configuration manager) и выберите пункт
«Tools» (Инструменты) в конфигурации ВООТР.
5. Убедитесь, что сетевой интерфейс совместим с настройками ГХ.
164
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

6. Выберите пункт «Discover …» (Искать).

7. Убедитесь, что переключатель ВООТР (DHCP) на задней панели ГХ находится в
верхнем положении, выключите и вновь включите ГХ.
8. Когда появится МАС адрес (исходящий от ГХ), выберите этот адрес и нажмите кнопку
Validate (Принять).
9. Заполните IP адрес и имя хоста или описание и нажмите кнопку «APPLY»

(Применить).
10. Выберите пункт «System» (Система) на боковой панели для создания новой системы.
11. Создайте новый прибор и выберите пункт Acquisition and Sequence server (Сервер
сбора данных и согласования) и нажмите кнопку «Next» (Далее).
12. Выберите пункт Groups/Project (Группы/ Проект) и нажмите кнопку «Next» (Далее).
13. Добавьте приборы (например 450-ГХ ПРИ ОТСУТСТВИИ автосемплера).
165
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

14. Если система оборудована автосемплером, необходимо установить только драйвер

для 450-ГХ.
15. Нажмите кнопку «ОК».
16. Нажмите Yes (Да), чтобы принять систему.
17. Выберите пункт Communication (Связь) и нажмите на значок увеличительного стекла,

чтобы увидеть прибор или ввести IP адрес.
166
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

18. Нажмите кнопку Activate Communication (Активировать соединение).

19. Появится следующее сообщение:
А. Parameters activated (Параметры активированы).
Б. Setup received from Instrument (Получены настройки прибора).
20. Нажмите ОК.
21. Остановите и заново запустите прибор.
22. Прибор готов к работе с Galaxie.
167
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Как установить фиксированный IP адрес 450-ГХ
1. Убедитесь, что переключатель ВООТР (DHCP) на задней панели ГХ находится в

нижнем положении, соответствующем фиксированному IP. Если нет, выключите и
включите прибор.
2. Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите пункт Setup (Настройка).
3. Продолжите работу в окне System (Система), описанном ранее.
168
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Аналоговые кабели
450-ГХ имеет возможность использования некоторого количества аналоговых кабелей в

зависимости от подсоединенного оборудования. Все кабели имеют 15-пиновый коннектор
Dsub на одном конце для соединения с аналоговым выходом J401, описанным выше,
который расположен на 450-ГХ, и соответствующий коннектор на другой стороне кабеля,
чтобы подсоединить прибор, для которого кабель предназначен.
Каталожный Описание Изображение

номер
Аналоговый кабель с
синхронизированными плоскими
контактами. Кабель снабжен тремя
наборами экранированных
аналоговых сигнальных пар,
392567501
заканчивающихся плоскими
контактами, и 2 наборами
синхронизированных сигналов,
«Sync-In» (вход), идущий к 450-ГХ, и
«stat-pot», идущий от 450-ГХ.
Кабель аналогового выхода для
старой платы ADC.
392567201
Кабель устройства ввода пробы

(Archon/ Tekmar).
392567301
Аналоговый кабель для модуля MIB

800.
390793805
169
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Каталожный Описание Изображение

номер
Аналоговый кабель для системы
PAL.
CBLV3800
Аналоговый кабель для QUMA.
QU040.0115
Аналоговый кабель для QUMA/

СР8400
СР742629
Таблица 23: Аналоговые кабели
170
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Ввод пробы
Устройства ввода пробы относятся к оборудованию, используемому для ввода пробы в

газовый хроматограф. К ним относятся автосемплеры, жидкостные инжекторы, газовые
краны-дозаторы и жидкостные краны-дозаторы. Кроме того, к этом же разделе освещаются
пневматические системы, связанные с различными системами ввода пробы. Различные
пневматические системы описываются в сочетании с отдельными системами ввода пробы.
Автосемплеры
Вместе с 450-ГХ могут быть установлены два устройства для автоматического ввода пробы
Varian – автосемплер СР-8400 и автоинжектор СР-8410. Кроме того, может быть установлен
автосемплер Combi PAL (для осуществления жидкого ввода, ввода паровой фазы, ввода с
использованием ТФМЭ). Детальная информация приводится на сайте www.varianinc.com.
Жидкостные инжекторы
На газовый хроматограф 450-ГХ могут быть установлены 5 жидкостных инжекторов:
1. Капиллярный инжектор с возможностью деления потока 1177, который специально

оптимизирован для выполнения вводов с делением потока и без него. Инжектор
спроектирован так, что давать возможность работы с большим числом вставок,
позволяющих создавать специально созданные конфигурации как для методов с
использованием деления потока, так и для работы в режиме без деления потока.
2. Инжектор 1079 PTV, который может использоваться в различных режимах ввода,
включая изотермический ввод с делением потока и без него, ввод без деления потока
с программированием температуры инжектора, ввод непосредственно в колонку и
ввод больших объемов пробы. Инжектор 1079 позволяет программировать
температуру ввода, а также имеет возможность подключения системы криогенного
охлаждения.
3. Инжектор для ввода непосредственно в колонку 1041, который разработан для
использования с капиллярными колонками большого диаметра или наполненными
колонками. Стандартный инжектор поставляется вместе с адаптером для
капиллярных колонок большого диаметра. Дополнительно могут быть установлены
адаптеры для наполненных колонок диаметром 1/8’’ и 1/4’’.
4. Инжектор для осуществления быстрого испарения 1061, также разработанный для
использования с капиллярными колонками большого диаметра или наполненными
171
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

колонками. В этом инжекторе используется стеклянная вставка, установленная

внутри корпуса инжектора. Стандартный инжектор поставляется со вставкой для
использования с капиллярными колонками большого диаметра. Дополнительно могут
быть установлены адаптеры для наполненных колонок диаметром 1/8’’ и 1/4’’.
5. Программируемый инжектор с септой 1093 (SPI), который позволяет получить
оптимальную эффективность при проведении холодного ввода без испарения в
традиционную кварцевую капиллярную колонку. Он сочетает в себе несколько
уникальных черт, которые позволяют получать улучшенное разрешение пиков,
проводить их количественный и качественный анализ при проведении холодного
ввода непосредственно в колонку. В результате этого система капиллярного ввода
непосредственно в колонку не только идеально подходит для проведения анализов,
которые не могут быть выполнены при использовании традиционного ввода с
делением потока или без него, но и является единственной системой, которая дает
высокоточные и прецизионные результаты в широком диапазоне следовых и
полуследовых количеств пробы.
6. Инжектор SPT, представляющий собой систему концентрирования для определения
следовых количеств летучих органических соединений в воздухе и других
газообразных матрицах. Смонтированный на верхней части ГХ, он спроектирован
таким образом, чтобы обеспечивать следующие возможности:
• Высокие скорости нагрева.
• Очень низкое потребление охлаждающего агента с использованием жидкого
диоксида углерода (LCO2) или жидкого азота (LN2) в криогенной системе.
• Возможность установки короткой и длинной петли-ловушки.
• Полностью интегрированный в ГХ метод.
172
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Краны-дозаторы
450-ГХ может быть сконфигурирован с использование большого числа газовых и

жидкостных кранов-дозаторов. Это краны-дозаторы могут быть необогреваемымии или же
могут быть установлены в термостате кранов. Обычно кран-дозатор устанавливается
последовательно с инжектором и т.о. представляет с инжектором одну пневматическую
систему, но краны могут быть установлены и так, что будут иметь собственную
пневматическую систему. Для автоматизации работы кранов-дозаторов могут быть
дополнительно установлены соленоиды. Кроме кранов-дозаторов, Varian также поставляет
большое число конфигураций приборов с кранами-переключателями потоков.
Заполнение дозы Ввод пробы
Заполнение дозы Ввод пробы
173
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1 – Выход пробы, 2 – Вход пробы, 3 – Газ-носитель, 4 – Инжектор, 5 – Кран деления потока,

6 –Жидкостный кран-дозатор, 7 – Колонка, 8 – Детектор, 9 – Петля крана-дозатора, 10 –
Газовый кран-дозатор
174
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Обычно краны в 450-ГХ расположены в следующих местах:
• Необогреваемые краны расположены на верхней панели прибора, под крышкой

блока инжекторов. Область сзади инжекторов может вместить несколько (до трех)
необогреваемых кранов.
• Термостаты кранов на две позиции, которые занимают 1 или 2 позиции
инжекторов в 450-ГХ. Термостат на один кран может вместить 1 кран и
дополнительно инжектор 1041 или 1061. Термостат на два крана может вместить
1 или 2 крана.
• Многопозиционный термостат кранов может вместить до 6 стандартных 4-10-
портовых кранов или один 12-портовый или большего размера кран (включая кран
выбора потока) и 4 стандартных крана. Этот термостат кранов монтируется над
позицией дальнего инжектора и использует одну обогреваемую зону.
• До трех кранов могут быть установлены в правой части термостата колонок. Это
наименее предпочтительное расположение в связи с изменением температуры
термостата колонок, которое будет отрицательно сказываться на сроке службы
крана.
Обогреваемые зоны для кранов
Если краны расположены в термостате кранов, то они конфигурируются в настройках 450-ГХ

как передний , средний и задний термостаты кранов. Температура термостата
кранов программируется в окне термостатов Oven . Обратите внимание, что в случае

175
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

установки нескольких кранов в одном термостате кранов температура термостата должна

быть всегда ниже, чем наименьшая из максимальных допустимых температур кранов. В
общем случае краны имеют максимальные рабочие температуры от 2200С до 3500С.
176
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Внешние системы ввода пробы
В дополнение к жидкостным инжекторам и кранам-дозаторам при работе 450-ГХ могут

использоваться несколько внешних систем ввода пробы. Наиболее часто кроме
автосемплера СР-8400/8410 используются системы ловушек Purge & Trap и система
обогреваемого парофазного отбора. Эти системы отбора пробы поставляются с
собственными руководствами пользователя.
Пневматические системы
Большинство систем ввода пробы может быть оборудовано ручной пневматикой или
электронной системой контроля потоков EFC. В приведенной ниже таблице обобщены
существующие пневматические системы для жидкостных инжекторов, кранов-дозаторов,
ловушек Purge & Trap и обогреваемых систем парофазного пробоотбора.
Система ввода пробы Модуль EFC Дополнительная ручная

Жидкостный инжектор 1177 EFC21 Ручная пневматика –
контроллер потока на входе/
регулятор обратного давления
Жидкостный инжектор 1079 EFC21 Ручная пневматика –
PTV контроллер потока на входе/
Жидкостный инжектор 1041 EFC23 Ручной цифровой контроллер
потока с манометром.
Жидкостный инжектор 1041 EFC24 Ручной регулятор давления с
манометром.
Жидкостный инжектор 1061 EFC24 Ручной регулятор давления с
манометром.
Газовый или жидкостный кран- EFC24 Ручной регулятор давления с
дозатор манометром.
Ловушка Purge & Trap с EFC25 Ручная пневматика –
инжектором 1177 или 1079 PTV контроллер потока на входе/
Ввод паровой фазы с EFC25 Ручная пневматика –
инжектором 1177 или 1079 PTV контроллер потока на входе/
177
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Рисунок 13: Пневматические системы для жидкостных инжекторов и кранов-дозаторов
178
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Автосемплер СР-8400/ 8410
ВВЕДЕНИЕ
Мы настоятельно рекомендуем Вам ознакомиться с этим разделом руководства перед тем,

как Вы начнете использовать Ваш автосемплер СР-8400 или автоинжектор СР-8410.
СР-8400 представляет собой автосемплер на 100 виал.

СР-8410 является автоинжектором, созданным на основе СР-8400. Он имеет лоток,
расположение которого фиксируется вручную, и может содержать 10, 6 и 5 виал по 2 мл, 5
мл и 10 мл, соответственно.
Как автосемплер, так и автоинжектор могут производить ввод в два инжектора. При этом
ввод пробы может осуществляться как в один из двух инжекторов, так и в оба (как из одной и
той же виалы с пробой, так и из разных) в ходе одного и того же анализа.
Как СР-8400, так и СР-8410 программируются для работы в нескольких режимах ввода
(стандартный ввод непосредственно в колонку, стандартный ввод с делением потока или
179
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

без него, ввод вязкой пробы, ввод летучей пробы и ввод чистого вещества), которые
оптимизированы для наиболее часто встречающихся типов проб. Пользовательский режим
позволяет получить доступ ко всем параметрам и должен использоваться с осторожностью,
поскольку точность и правильность ввода могут быть значительно ухудшены при
неправильном выборе определенных параметров. Работа в режиме ТФМЭ требует
установки других приспособлений (по запросу). Если выбран режим ТФМЭ (SPME), то
другие режимы ввода будут недоступны.
В настоящем разделе будут рассмотрены вопросы установки автосемплера, настройки

программного обеспечения и калибровки для корректного определения расположения виал
и инжекторов, будет приведено описание рабочих параметров и приведены некоторые
примеры того, как Вы можете использовать сР-8400/ 8410 для проведения Ваших анализов.
Если после прочтения этого раздела у Вас все еще остались вопросы или вы столкнулись с
проблемой, которая в нем не освещена, пожалуйста, обратитесь за помощью в ближайшее к
Вам отделение службы технической поддержки Varian.
180
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка СР-8400/ 8410
Если автосемплер был установлен сервис - инженером, вы можете пропустить эту главу и
перейти к разделу, посвященному конфигурации автосемплера.
Перед установкой автосемплера выключите термостат

колонок и все обогреваемые зоны и позвольте им охладиться.
Отключите источники всех газов, питающих детекторы.
Отключите основной переключатель питания и выключите
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ из сети питающий кабель.
Для монтажа автосемплера используйте правильные

(поставляемые вместе с автосемплером) винты
(метрические).
Перед установкой автосемплера СР-8400 или СР-8410 убедитесь, что Ваш 450-ГХ
оборудован соответствующей верхней крышкой. Эта крышка должна иметь длинное
прямоугольное свободное пространство для установки опоры инжектора, метки,
указывающие на переднюю и заднюю позиции монтажа автосемплера и небольшое
прямоугольное отверстие для того, чтобы пропустить через него питающий кабель и кабель
связи.
181
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рисунок 14: Верхняя крышка для установки автосемплера. 1 – Отверстие для кабеля
автосемплера; 2 – Положение инжектора; 3 – Заднее; 4 – Среднее; 5 – Переднее; 6 –
Передняя позиция автосемплера; 7 – Задняя позиция автосемплера.
1. Есть две позиции на крышке 450-ГХ, в которые может быть установлен СР-8400/
8410: передняя и задняя.
- Передняя позиция позволяет СР-8400/ 8410 использовать передний и средний

инжекторы.
- Задняя позиция позволяет СР-8400/ 8410 использовать средний и дальний

инжекторы.
2. Удалите все старое оборудование или старые автосемплеры с верхней части ГХ.
3. Поместите СР-8400/ 8410 около ГХ, вручную поверните башню инжектора таким
образом, чтобы она не закрывала место расположения лотка/ карусели для проб.
4. Снимите карусель/ лоток.
5. Снимите старую крышку 450-ГХ, подняв и сняв крышку детекторов. Снимите крышку
детекторов, подняв ее заднюю часть и потянув ее в направлении задней части ГХ и
182
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

одновременно вверх. Снимите 4 винта, удерживающие крышку инжекторов на

верхней части ГХ. Отложите винты и поставьте верхнюю крышку сбоку.
6. Установите верхнюю крышку для монтажа автосемплера так, чтобы направляющие
штырьки на крышке вошли в соответствующие отверстия на опоре. Привинтите
верхнюю крышку для монтажа автосемплера на место.
Перед установкой автосемплера удалите винт,

расположенный в передней правой части верхней крышки. См.
рисунок 14.
7. Протяните питающий кабель и кабель связи СР-8400/ 8410 через верхнюю часть ГХ в
левую часть крышки. Подсоедините питающий кабель к коннектору Aux 1 (J46) или
Aux 2 (J45), а 25-пиновый шлейф к коннектору S.I.D. 2 (J4).
183
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

8. Протяните питающий кабель и кабель связи СР-8400/ 8410 через отверстие для
автосемплера в верхней крышке.
9. Установите пластину фиксации инжекторов, аккуратно нажав на круглые отверстия

над инжекторами. Не прикладывайте избыточных усилий. Если инжекторы не входят
точно в отверстия, ослабьте винты, удерживающие инжекторы на поверхности 450-
ГХ, и отрегулируйте положение инжекторов таким образом, чтобы они четко входили
в отверстия пластины фиксации инжекторов. В верхней крышке имеются небольшие
отверстия, которые позволят Вам ослабить удерживающие винты инжекторов. Вам
может потребоваться отвинтить гайку инжекторов и снять кнопку с инжектора, чтобы
получить беспрепятственный доступ к винтам, удерживающим инжектор. Поместите
гайку инжектора на место, если Вы снимали ее, чтобы Вы могли получить правильное
выравнивание при установке пластины фиксации инжекторов. Как только инжекторы
будут правильно выровнены, привинтите фиксирующую пластину, а затем
привинтите удерживающие гайки инжекторов. После этого снимите фиксирующую
пластину, верните на место кнопки инжекторов и вновь установите пластину.
184
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1 – Фиксирующая пластина инжекторов
10. СР-8400/ 8410 выравнивается на верхней крышке 450-ГХ с помощью двух штырьков,
выходящих из нижней части опоры автосемплера/ автоинжектора. Эти два штырька
соответствуют двум отверстия на верхней крышке ГХ.
11. Поместите СР-8400/ 8410 на верхнюю крышку ГХ, выровняв его или для монтажа в
передней позиции, или для монтажа в задней позиции (см. рисунок 14) в зависимости
от конфигурации прибора.
12. Опора крепится к верхней крышке с помощью двух коротких винтов в захней части и
трех длинных винтов, расположенных под лотком/ каруселью автосемпелера/
автоинжектора.
185
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

13. Воткните коннектор питающего кабеля в разъем СР-8400/ 8410.
14. Извлеките защитные материалы, установленные в блок инжектора для

транспортировки, и установите шприц в башню автосемплера, открыв прозрачную
пластиковую дверцу, аккуратно вставив шприц в держатель и продев иглу через
направляющую, после чего затяните винт, удерживающий плунжер в верхней части, и
зафиксируйте удерживающий запор перед шприцом.
15. Закройте прозрачную пластиковую дверцу.
186
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Гайка, удерживающая плунжер шприца

(отвинтить для того, чтобы снять шприц,
и привинтить при установке шприца)
Запор, фиксирующий шприц

(поднять, чтобы извлечь шприц)
16. Установите на место левую верхнюю крышку.

17. Поместите в соответствующие позиции виалы для сброса и растворителя (более
подробное описание приводится ниже).
18. Поместите закрытую крышкой виалу в позицию 0, если Вы используете СР-8400, или
в позицию 1, если Вы используете СР-8410.
19. Поместите карусель СР-8400 на основание или поместите лоток СР-8410 на опору
таким образом, чтобы виала 1 оказалась под дугой, описываемой башней.
Если Вы перемещаете СР-8400/ 8410 в заднюю позицию, Вы

ДОЛЖНЫ перекалибровать положение инжекторов. Вам не
будет автоматически предложено перекалибровать
положения инжекторов. Если Вы не проведете
перекалибровку, автосемплер может «потерять» инжектор,
что приведет к сгибанию иглы шприца.
187
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

188
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Первый запуск автосемплера
В настоящем разделе описан первый совместный запуск ГХ и автосемплера, что поможет

Вам приготовить систему к использованию.
1. Перед тем, как включать питание ГХ, очень важно, чтобы Вы ознакомились с
предупреждениями и замечаниями, приводящимися ниже!
Важно, чтобы СР-8400/ 8410 был включен перед тем, как Вы

включите питание ГХ. Мигающий зеленый светодиод на
задней панели автосемплера указывает на то, что связь
между 450-ГХ и автосемплером установлена.
В нормальном режиме работы не выключайте питание
автосемплера.
Во время работы прибора шприц двигается автоматически.

Держите руки и пальцы вдали от области ввода пробы. В
ином случае вы можете случайно получить укол или царапину
иглой.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Гайка инжектора и фиксирующая пластина инжекторов во

время работы прибора могут быть очень горячими. К ним
нельзя прикасаться незащищенными руками.
При использовании ввода пробы в режиме ТФМЭ (SPME)

необходимо провести процесс калибровки с шприцом для
жидкого ввода, поставляемого обычно вместе с
автосемплером.
2. Включите питание автосемплера.

3. Включите питание ГХ.
4. ГХ начнет инициализацию системы. В ходе этой процедуры астосемплер начнет
двигаться карусель СР-8400, шприц и башню, чтобы проверить правильность всех
сенсоров и позиций. Если происходит ошибка автосемплера, процедура
инициализации останавливается, а ошибка появляется в списке ошибок. Перезапуск
процесса инициализации происходит при выключении/ повторном включении питания
ГХ.
189
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

5. Теперь необходимо откалибровать совместно ГХ и автосемплер, что описано в

следующей главе, посвященной калибровке.
190
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Большие виалы для растворителя/ промывки
Ввод большого объема жидкости – 50 мкл и более – становится все более важным при
анализе следовых количеств веществ. Ввод проб большого объема требует
дополнительных емкостей для промывки шприца. Промывочная виала объемом 5 мл не
содержит достаточного количества растворителя, чтобы провести анализ проб из 100 виал в
автоматическом режиме. При использовании большой виалы для промывки пропускная
способность возрастает в 60 раз.
Большая виала для промывки представляет собой виалу из нержавеющей стали объемом
120 мл, в которой имеются два отверстия. Оба отверстия закрываются прижимными
крышками. Виала устанавливается на место виалы с растворителем объемом 5 мл.
Большую виалу с растворителем легко заполнить заново. Дополнительно может быть
установлена вторая большая виала с растворителем.
Виала может быть использована для работы с неагрессивными растворителями. Поскольку
виала изготовлена из нержавеющей стали, она не бьется и может использоваться повторно.
Большая виала для растворителя входит только в состав набора для монтажа на месте
(СР741158). Дополнительные большие виалы для растворителя могут быть заказаны
отдельно (СР741161).
191
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

192
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка автосемплера используется для выравнивания компонентов автосемплера

(башня, виалы и игла) с инжекторами ГХ.
Процедура калибровки важна для обеспечения бесперебойной работы ГХ в сочетании в
автосемплером.
Калибровку необходимо проводить в следующих случаях:
• Первая установка автосемплера.

• Автосемплер снимался с ГХ и после технического облуживания или ремонта был
возвращен на место.
• Автосемплер сгибает иглы шприцов.
• Используется другое положение инжектора (дальнее или ближнее).
• Если инжектор снимался, проведение повторной калибровки обязательно.
Не перекалибровывайте положения инжекторов после проведения обычного технического

обслуживания инжекторов, такого как смена септ или вставок.
Есть два метода калибровки:
- Калибровка положения виал.

- Калибровка положения ГХ инжектора.
Если во время калибровки появляется восклицательный знак

в желтом треугольнике , то это указывает на
то, что калибровка проведена неправильно!
193
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка положения виал
Процедура калибровки положения виал позволяет автосемплеру/ автоинжектору запонить

положение башни и карусели или лотка таким образом, чтобы шприц располагался над
серединой первой виалы в карусели с пробами (виала 0) или над серединой первой виалы
объемом 2 мл лотка с пробами автоинжектора (виала 1).
СР-8400 может использовать несколько факторов, определяющих виалы; однако для
каждой сессии Вы должны использовать одни и те же виалы для каждой сессии.
Смешивание различных виал настоятельно не рекомендуется. Если Вы проводите
калибровку с использованием одного типа виал, а затем начинаете использовать другой тип
виал, имеющих другую высоту, настоятельно рекомендуется заново провести калибровку
положения виалы 0 во избежание поломки игл и других менее значительных проблем.
Для проведения точной калибровки положения виал

используйте специальное приспособление для калибровки (кат.
номер СР740889). Приспособление для калибровки изображает
стандартную виалу. Приспособление используется для
калибровки как автосемплера СР-8400, так и автоинжектора СР-
8410.
Приспособление для калибровки может быть размещено в

лотке/ карусели двумя различными способами в зависимости от
материала лотка/ карусели.
СР-8410 (полимерный лоток) СР-8400 (металлическая карусель)

Приспособление для калибровки Приспособление для калибровки
положения виалы 1 положения виалы 0
1 – Видно одно уплотнительное кольцо; 2 – Видны два уплотнительных кольца.
194
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Для обеспечения стабильной работы всегда приближайтесь к

окончательному положению калибровки башни и карусели,
двигая их по часовой стрелке. Для того, чтобы помочь
следовать этому правилу, карусель будет проходить 10
шагов при движении простив часовой стрелки, но
перемещаться только на 1 шаг при вращении по часовой
стрелке.
195
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1. Поместите приспособление для калибровки в позицию для виалы 0 или виалы 1.
2. Нажмите клавишу SETUP (Настройка) и выберите пункт CALIBRATION

(Калибровка), после чего на следующей странице, посвященной автосемплеру,
выберите CALIBRATE (Калибровать).
3. Появится окно калибровки.
Калибровка положения виалы 0 автосемплера СР-8400 включает в себя изменение

положений трех различных компонентов (башня, шприц и карусель).
196
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка положения виалы 1 автоинжектора СР-8410 включает в себя изменение

положений двух различных компонентов (башня и шприц).
4. Нажмите «Start Calibration» (Начать калибровку). СР-8400/ 8410 повернет башню,

развернет карусель с пробами (не относится к СР-8410) и опустит держатель шприца
к месту приблизительного расположения виалы 0 (или виалы 1, если используется
СР-8410). После того, как СР-8400/ 8410 найдет приблизительное положение виалы 0
(виалы 1), зрительно оцените, не касается ли держатель шприца вершины виалы.
Если держатель шприца лежит на вершине виалы, нажмите кнопку «Up» (Вверх) для
движения шприца вверх и повторяйте это до тех пор, пока держатель шприца не
поднимется над виалой приблизительно на 1 мм.
5. Начните процесс калибровки с регулирования положения башни. Перемещайте
башню против и по часовой стрелке до тех пор, пока направляющая иглы не встанет
точно над верхней частью приспособления для калибровки.
6. Для СР-8400 установите положение карусели с пробами. Вам может понадобиться
несколько раз переключаться между башней и каруселью, чтобы определить
оптимальное положение.
7. Отрегулируйте высоту держателя шприца так, чтобы игла располагалась лишь

немного выше верхушки приспособления для калибровки. Вы должны видеть
пространство толщиной примерно с лист бумаги между направляющей иглы и
верхней частью приспособления для калибровки. Глубина проникновения в виалу
измеряется от нижнего края направляющей иглы, поэтому установление
направляющей на этой высоте позволит получить оптимальную глубину
проникновения.
197
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

8. Нажмите клавишу «Accept» (Принять), если калибровка положения виалы 0 или

виалы 1 завершена, и данные калибровки будут сохранены.
9. Нажмите клавишу «Exit» (Выход), чтобы покинуть окно калибровки, не сохраняя
калибровочных данных.
Если используемая виала выше или ниже приспособления для

калибровки, рекомендуется повторить только калибровку
шприца.
198
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Калибровка положения ГХ инжектора

выберите CALIBRATE (Калибровать).
2. Появится окно калибровки.

3. Перед началом калибровки найдите инжектор 1 и инжектор 2. Инжектор 1
представляет собой первый инжектор, которого достигнет башня при вращении по
часовой стрелке. Второй инжектор – это инжектор 2. Пожалуйста, обратите внимание
на различия при монтаже автосемплера в ближней и дальней (показано на
следующей странице) позиции.
Автосемплер
установлен в
ближней позиции
Инжектор 2
Инжектор 1
199
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

200
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Автосемплер
установлен в
дальней позиции
Инжектор 2
Инжектор 1
Во время работы прибора шприц двигается автоматически.

Держите руки и пальцы вдали от области ввода пробы. В
ином случае вы можете случайно получить укол или царапину
иглой.
4. В окне калибровки, соответствующем инжектору 1 (Injector 1), нажмите кнопку «Start

calibration» (Начать калибровку). Башня автосемплера повернется таким образом, что
окажется над положением инжектора 1, а держатель шприца опустится таким
образом, чтобы шприц оказался непосредственно над инжектором.
201
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

5. Если направляющая иглы опускается настолько, что или лежит на кнопке инжектора,
или находится ниже конуса иглы на кнопке инжектора, используйте кнопку «Up»
(Вверх), чтобы поднять держатель шприца (по 10 шагов), чтобы направляющая иглы
оказалась непосредственно над конусом инжектора.
6. Используйте кнопки «CCW» (вращение против часовой стрелки) и «CW» (вращение о
часовой стрелке). Расположите башню непосредственно над конусом кнопки
инжектора.
7. Отрегулируйте высоту (используя кнопки «Up» (Вверх) и «Down» (Вниз))
направляющей иглы таким образом, чтобы держатель иглы находился
непосредственно над кнопкой инжектора или слегка нажимал на нее и скрывал конус
на кнопке инжектора.
8. Нажмите клавишу «Accept» (Принять), если калибровка положения инжектора 1
завершена, и данные калибровки будут сохранены.
9. Откалибруйте положение инжектора 2 (если он установлен), используя описанную
выше процедуру.
Опустите башню так, чтобы конус иглы вошел в

Поверните башню таким образом, чтобы она соответствующее углубление направляющей иглы
находилась непосредственно над конусом иглы СР-8400/ 8410. Кнопка инжектора не должна быть
инжектора нажата.
Отверстие направляющей иглы достаточно велико,

чтобы вместить зауженный конец конуса, но не весь конус.
1 – Держатель шприца, 2 – Направляющая иглы СР-8400/ 8410, 3 – Конус иглы; 4 – Кнопка инжектора
10. Нажмите клавишу «Exit» (Выход), если калибровка завершена, или же чтобы покинуть
окно калибровки, не сохраняя калибровочных данных.
202
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Кнопка «Reset Calibration» («Сбросить калибровку») приведет к

восстановлению заводских настроек всех калибровочных
величин.
203
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Проверка/ замена шприца
Для замены размера шприца обратитесь к информации, приведенной на следующей

странице.
Если шприц необходимо заменить шприцом того же размера, следуйте приведенной ниже
процедуре:

выберите Change Syringe (Поменять шприц).
2. Появится следующее сообщение, и башня автосемпелера повернется в положение

для смены шприца или проверки его положения.
204
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

3. Проверьте или замените шприц, когда появится показанное выше всплывающее

сообщение.
4. После замены шприца счетчик ударов поршня шприца может быть установлен на
ноль, нажмите ОК.
5. После проверки шприца (при этом нет необходимости сбрасывать счетчик ударов
поршня) нажмите кнопку Calcel (Отмена).
205
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Изменение размера шприца
Для изменения размера шприца НЕОБХОДИМО следовать следующей процедуре:
1. Изменить размер шприца в окне настроек Setup, во вкладке «Sample Delivery» (Ввод
пробы).
2. Нажать кнопку ОК, чтобы выйти из окна настроек.
3. Следовать процедуре смены/ проверки шприца, приведенной на предыдущей
странице.
Соблюдайте правильный порядок работы!
206
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Эксплуатация
Параметры и краткая информация
В главе приведен список окон и расположение параметров, вслед за которым следует

принцип определения тех параметров, которые оператор может захотеть изменить для ряда
проб (такие как объем ввода, номер виалы, метод ГХ) в рамках окна настройки
автоматической работы для получения быстрого доступа и изменения величин параметров.
Параметры, управляющие действиями автосемплера, такие как настройки чистоты, вязкости
и времени нахождения иглы в виалах и инжекторе, расположены внутри метода, согласно
которому работает автосемплер.
Автосемплер СР-8400/ 8410 предварительно программируется с указанием настроек и
действий, которые свойственны большинству наиболее частых анализов. Приведенные
ниже схемы иллюстрируют иерархию окон, которая следует из выбора соответствующей
клавиши на передней панели 450-ГХ.
207
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Конфигурация автосемплера
Автосемплер поставляется в одной из двух конфигураций – жидкий ввод иди ТФМЭ (SPME).
По умолчанию устанавливается конфигурация, соответствующая жидкому вводу.
Работа в режиме ТФМЭ может рассматриваться как полностью противоположная жидкому

вводу с точки зрения движений, совершаемых поршнем во время отбора пробы. При жидком
вводе плунжер в начальном положении находится в более или менее опущенном состоянии,
а отбор пробы производится при поднятии плунжера, чтобы отобрать аликвоту для ввода. В
режиме ТФМЭ, однако, в начальном состоянии плунжер находится в наиболее высоком
положении, и волокно ТФМЭ должно быть выдвинуто наружу для отбора пробы.
ТФМЭ режим ввода пробы не может быть выбран с

клавиатуры 450-ГХ. Для того, чтобы сконфигурировать
систему для работы в режиме ТФМЭ, Вы должны установить
переключатель на держателе шприца в правильное положение
и установить специальный блок – держатель для «шприца»
ТФМЭ. Этот способ переведения системы в конфигурацию
ТФМЭ был установлен специально во избежание случайного
повреждения приспособлений для ТФМЭ или шприца. Как
только настройка завершена, 450-ГХ сам распознает режим
ввода.
208
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Параметры ввода пробы
Окно ввода пробы 450-ГХ содержит параметры, которые представляют собой

наиболее часто используемые параметры. Однако существование предварительно
определенных режимов исключает необходимость использования доступа ко всем
параметрам.
СР-8400 (жидкостный ввод) имеет предварительные программы на 6 режимов ввода,

разработанных для того, чтобы оптимизировать ваш анализ:
1. Стандартный ввод непосредственно в колонку (Standard OC).

2. Стандартный ввод с делением потока или без деления (Standard Split/ Splitless).
3. Ввод чистых проб (Neat).
4. Ввод вязких проб (Viscous).
5. Ввод летучих проб (Volatile).
6. Пользовательский режим ввода (User Defined).
Выбор режима ввода с 1 по 5 приведет к автоматической настройке наиболее важных

параметров для достижения оптимальной эффективности и снизит количество параметров,
которые Вам необходимо будет настроить самостоятельно. Если Вы предпочитаете создать
собственный метод ввода для СР-8400/ 8410, то выбор шестого режима ввода (User Defined)
позволяет получить доступ к полному набору параметров СР-8400/ 8410. Вы должны
209
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

соблюдать повышенную осторожность при использовании пользовательского режима ввода,

поскольку неправильная настройка некоторых параметров может иметь непредсказуемые
последствия.
210
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Режимы стандартного ввода непосредственно в колонку и стандартного

ввода с делением потока или без него
Использование внутреннего стандарта не разрешено при использовании

стандартных режимов отбора пробы.
Параметры стандартных режимов устанавливаются для проб, растворенных в наиболее

часто используемых растворителях, таких как изооктан.
Стандартный режим ввода пробы непосредственно в колонку предполагает проведение

следующих операций:
Все промывки шприца и объемы для быстрого ввода

ограничены 75% емкости шприца.
Порядок Стандартный режим ввода непосредственно Размер шприца (мкл)

действия
автосемплера
в колонку 1 2 4 10 50 100 250
1 Если используется: промывка
растворителем перед вводом
(растворитель сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,5 1 2,5 5 10 20 50
- Скорость движения поршня вниз (мкл/ сек) 5 10 25 50 25 50 62,5
2 Если используется: промывка пробой перед
вводом (проба сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
3 Промывка шприца (проба проба)
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,2 0,4 1 2 10 20 50
- Объем заполнения шприца (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Число промывок 5 5 5 5 5 5 5
- Задержка на вязкость (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
4 Забор пробы
- Скорость движения поршня при заполнении 0,2 0,4 1 2 10 20 50
шприца (мкл/ сек)
5 Воздушная пробка после пробы
- Объем (мкл) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2 4
6 Ввод пробы
- Скорость движения поршня при вводе (мкл/ 0,5 1 2,5 5 5 10 12,5
сек)
- Задержка перед вводом (сек) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
- Задержка после ввода (сек) 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0
7 Если используется: Любая промывка
211
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Порядок Стандартный режим ввода непосредственно Размер шприца (мкл)

действия
в колонку 1 2 4 10 50 100 250
растворителем после ввода (растворитель
сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
Таблица 24: Параметры режима ввода для ввода непосредственно в колонку.
212
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Использование внутреннего стандарта не разрешено при использовании

стандартных режимов отбора пробы.
Параметры стандартных режимов устанавливаются для проб, растворенных в наиболее

часто используемых растворителях, таких как изооктан.
Стандартный режим ввода пробы с деление потока или без него предполагает
проведение следующих операций:
Все промывки шприца и объемы для быстрого ввода

ограничены 75% емкости шприца.
Порядок Стандартный режим ввода с делением Размер шприца (мкл)

действия
потока или без него 1 2 4 10 50 100 250
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Объем заполнения шприца (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Объем (мкл) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2 4
- Скорость движения поршня при вводе (мкл/ 5 10 25 50 25 50 62,5
сек)
сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
213
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Порядок Стандартный режим ввода с делением Размер шприца (мкл)

действия
потока или без него 1 2 4 10 50 100 250
Таблица 25: Параметры режима ввода для ввода с делением потока или без него.
214
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Режим ввода чистой пробы
Использование внутреннего стандарта не разрешено при использовании режима ввода

чистой пробы.
Параметры ввода чистой пробы устанавливаются для проб, которые обычно являются жидкостями и
вводятся без разведения.
Ввод чистой пробы предполагает проведение следующих операций:
Все промывки шприца и объемы для быстрого ввода ограничены

75% емкости шприца.
Порядок Режим ввода чистой пробы Размер шприца (мкл)

действия
автосемплера 1 2 4 10 50 100 250
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
3 Насыщение шприца (те же движения, что
при промывке шприца пробой перед вводом)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Число движений поршня 1 1 1 1 1 1 1
- Объем заполнения шприца (мкл) 1 2 4 10 50 100 250
- Объем (мкл) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2 4
215
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Порядок Режим ввода чистой пробы Размер шприца (мкл)

действия
автосемплера 1 2 4 10 50 100 250
- Скорость движения поршня при вводе (мкл/ 5 10 25 50 25 50 62,5
сек)
сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
Таблица 26: Параметры режима ввода для ввода чистой пробы.
Ввод вязкой пробы
Режим ввода вязкой пробы разработан для анализа проб, которые или сами являются
вязкими, или растворены в вязких растворителях, таких как циклогексанол.
Ввод вязкой пробы предполагает проведение следующих операций:

Порядок Режим ввода вязкой пробы Размер шприца (мкл)

действия
автосемплера 1 2 4 10 50 100 250
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,1 0,2 0,5 1 5 10 25
3 Если используется: внутренний стандарт
- Воздушная пробка (если используется) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2 4
(мкл)
216
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Порядок Режим ввода вязкой пробы Размер шприца (мкл)

действия
автосемплера 1 2 4 10 50 100 250
- Объем (мкл) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2 4
- Скорость движения поршня при вводе (мкл/ 0,5 1 2,5 5 10 20 50
сек)
сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
Таблица 27: Параметры режима ввода для ввода вязкой пробы.
217
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Ввод летучей пробы
Режим ввода летучей пробы разработан для анализа проб, которые растворены в
высоколетучих растворителях, таких как пентан.
Ввод летучей пробы предполагает проведение следующих операций:

Порядок Режим ввода летучей пробы Размер шприца (мкл)

действия
автосемплера 1 2 4 10 50 100 250
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
- Скорость движения поршня вверх (мкл/ сек) 0,1 0,2 0,5 1 5 10 25
3 Если используется: внутренний стандарт
- Воздушная пробка (если используется) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2,0 4,0
(мкл)
- Скорость движения поршня при заполнении 0,1 0,2 0,5 1 5 10 25
- Объем (мкл) 0,1 0,2 0,5 0,5 0,5 2 4
- Скорость движения поршня при вводе (мкл/ 0,5 1 2,5 5 10 20 50
сек)
сброс)
- Объем (мкл) 0,75 1,5 3,75 7,5 37,5 75 187,5
Таблица 28: Параметры режима ввода для ввода летучей пробы.
218
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

219
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Пользовательский режим ввода пробы
Позволяет получить доступ ко всем параметрам автосемплера.
Этот режим работы должен использоваться с осторожностью, поскольку неправильная

настройка некоторых параметров может привести к плохой воспроизводимости площадей
пиков и получению ненормальных результатов. Пользовательский режим ввода имеет три
страницы настройки параметров.
Предварительные операции (Prep.Ahead)
Этот параметр используется для того, чтобы указать, будет ли автосемплер отбирать пробу
для следующего ввода немедленно по окончании текущего хроматографического цикла, или
автосемплер будет начинать отбор пробы еще до окончания текущего хроматографического
цикла, увеличивая таким образом пропускную способность прибора. Режим Prep-Ahead
может использоваться как в режиме жидкостного ввода, так и в режиме ТФМЭ. Если Вы
устанавливаете режим Prep-Ahead, система будет использовать время задержки Prep-
Ahead, введенное при создании метода, для того, чтобы начинать отбор пробы для
220
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

следующего анализа. Таймер отсчета времени процедуры Prep-Ahead будет начинаться

после того, как автосемплер завершит все операции, относящиеся к текущему циклу.
Например, если вы используете двойной или параллельный ввод, и второй ввод занимает
0,5 минут от времени анализа, таймер Prep-Ahead для ввода следующей пробы начнет
отсчет времени как только будет завершен второй ввод. Таким образом, если вы установили
таймер Prep-Ahead на 10 минут, то реально система начнет отбор пробы по истечении 10,5
минут от начала анализа. Если Ваша пробы чувствительна к свету или повышенным
температурам, вам может быть более удобно оставить поле Prep-Ahead пустым. Обратите
внимание, что таймер Prep-Ahead не зависит от времени анализа. Это позволяет Вам
установить следующее время отбора пробы в то время как прибор находится в режиме
установления равновесия или стабилизации, если пробы может оказаться чувствительной к
свету или нагреву. Вы должны будете проэкспериментировать с режимами промывки пробой
и растворителем, а также с другими параметрами ввода Вашего автосемплера для
определения корректного времени проведения предварительных операций Prep-Ahead для
оптимизации продолжительности цикла и минимального времени ожидания ввода.
Глубина проникновения иглы в виалу с пробой (Sample Penetration Depth) (0 – 100%)
Этот параметр определяет, насколько глубоко игла проникает через септу в виалу с пробой.
Относительная величина в процентах характеризует расстояние от нижней части септы
виалы до дна внутри виалы. Величина может устанавливаться с шагом 1%. По умолчанию
установлено значение 90%.
Глубина проникновения иглы в виалу с растворителем (Solvent Penetration Depth) (0 –

100%)
Этот параметр определяет, насколько глубоко игла проникает в виалу с растворителем.

Относительная величина в процентах характеризует расстояние от нижней части септы
виалы до дна внутри виалы с растворителем для промывки. Для всех трех виал,
содержащих растворитель/ внутренний стандарт, может быть установлена только одна
общая глубина проникновения иглы. Величина может устанавливаться с шагом 1%. По
умолчанию установлено значение 90%.
221
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Воздушная пробка после пробы (Air Plug After Sample)
Этот параметр определяет объем воздуха, который затягивается в шприц после того, как у
него была набрана проба.
Воздушная пробка перед пробой (Sample Air Gap)
Включение этой опции приведет к тому, что плунжер шприца будет втягиваться на
расстояние, соответствующее набору 1 мкл (в зависимости от размера шприца) перед тем,
как держатель шприца будет опускаться и будет втягиваться проба. Отключение этого
параметра (в окне отсутствует галочка) приведет к тому, что воздушная пробка перед
пробой создаваться не будет. По умолчанию этот параметр отключен.
Число ударов поршня при заполнении шприца пробой (Number of Fill Strokes) (0 – 99)
Этот параметр определяет, сколько раз плунжер шприца будет «прокачивать» (втягивать и
выпускать обратно) пробу. Этот параметр необходим для того, чтобы эффективно промыть
шприц пробой, чтобы удалить пузырьки воздуха и предотвратить разведение пробы
остатками растворителя, оставшегося в шприце после промывки. При этом будут
использоваться параметры скорости движения плунжера шприца, установленные в окне
настройки вязкости. По умолчанию установлена величина 0.
Объем забираемой пробы при заполнении шприца (Fill Volume for Fill Strokes)
Этот параметр определяет объем, которые будет использоваться при заполнении шприца
во время заполнения его пробой (процедура, описанная выше). Этот объем обычно равен
или больше объема пробы, которая будет введена в хроматограф и которая определяется в
параметрах настройки ввода пробы (Samplelist).
Задержка на вязкость (Viscosity Delay) (sec)
Определяет продолжительность времени, в течение которого система будет ждать, пока

шприц заполнится пробой, после поднятия плунжера. Это время необходимо для того,
222
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

чтобы позволить высоковязким пробам проникнуть в шприц. Шприц остается в состоянии

«загрузки» с иглой, опущенной в виалу с пробой на указанную в программе глубину, в
течение всего времени задержки на вязкость. По умолчанию установлено значение 0,0 сек.
Задержка перед вводом (Pre-Injection Delay) (0 – 99,9 сек)
Указывает продолжительность времени, в течение которого игла остается в инжекторе

перед тем, как плунжер шприца придет в движение, чтобы ввести содержимое шприца в
инжектор. По умолчанию установлена величина 0,0 сек.
Задержка после ввода (Post-Injection Delay) (0 – 99,9 сек)
Указывает продолжительность времени, в течение которого игла остается в инжекторе

после ввода пробы. По умолчанию установлена величина 0,0 сек.
Скорость движения плунжера при заполнении шприца (Fill Plunger Speed)
Определяет скорость, с которой будет двигаться плунжер при заполнении шприца пробой.
Этот параметр необходим для предотвращения образования пузырьков в некоторых
растворителях во время отбора пробы.
Скорость движения плунжера при вводе пробы (Injection Plunger Speed)
В зависимости от объема установленного шприца этот параметр ограничивается

определенными рамками. Скорость ввода устанавливается с шагом 0,1 мкл/сек в
зависимости от размера шприца.
223
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Режим промывки
Число промывок шприца растворителем перед вводом (Number of Pre-Injection Solvent

Clean Flushes) (0 – 99)
Этот параметр определяет количество раз, которое шприц будет набирать растворитель и
сбрасывать его в виалу для слива перед тем, как начать процесс отбора пробы. По
умолчанию установлено значение 3.
Число промывок шприца растворителем после ввода (Number of Post-Injection Solvent

Clean Flushes) (0 – 99)
224
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Этот параметр определяет количество раз, которое шприц будет набирать растворитель и
сбрасывать его в виалу для слива после ввода пробы. По умолчанию установлено значение
1.
Число промывок шприца пробой перед вводом (Number of Pre-Injection Sample Clean
Flushes) (0 – 99)
Этот параметр определяет количество раз, которое шприц будет набирать пробу и
сбрасывать его в виалу для слива, опустошая шприц, перед тем, как начать процесс отбора
пробы. По умолчанию установлено значение 0.
Виала – источник растворителя для промывки (I, II, II, I & II, I & III, II & III, I & II & III)
Есть три виалы для промывки. Этот параметр позволяет выбрать, какой растворитель для
промывки или какое сочетание нескольких растворителей автосемплер будет использовать
для промывки шприца. Если указана комбинация нескольких растворителей для промывки,
система будет проводить несколько промывок растворителем согласно параметрам,
установленным оператором для каждого растворителя. Соответственно, если оператор
выбрал в качестве виал - источников растворителя для промывки виалы I & II & III, а число
промывок шприца растворителем перед вводом пробы было установлено равным трем, то
система наберет и спустит в виалу для слива растворитель из виалы для растворителя I три
раза, из виалы для растворителя II три раза и, наконец, из виалы для растворителя III три
раза, т.е. в итоге шприц совершит девять операций перед тем, как начать процедуру отбора
пробы. По умолчанию в качестве источника растворителя для очистки установлена виала
для растворителя I.
Внутренний стандарт
Внутренний стандарт (Internal Standard)
Этот параметр определяет, будет ли в системе использоваться внутренний стандарт как

часть процедуры отбора пробы. Выбор использования внутреннего стандарта приведет к
тому, что СР-8400/ 8410 будет набирать указанное количество внутреннего стандарта из
указанной виалы.
225
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Внутренний стандарт всегда будет набираться перед набором пробы во избежание по

возможности загрязнения внутреннего стандарта пробами, анализ которых проводится. По
умолчанию внутренний стандарт не используется.
Размер внутреннего стандарта (Internal Std Size)
Этот параметр определяет объем внутреннего стандарта, который будет набран для ввода.
Автосемплер/ автоинжектор наберет внутренний стандарт (в зависимости от объема
шприца) перед тем, как отбирать пробу.
Скорость отбора внутреннего стандарта (Internal Std Drawup Speed)
Этот параметр определяет скорость движения плунжера шприца при отборе внутреннего
стандарта из виалы в шприц. По умолчанию установлена скорость 5 мкл/сек.
Виала с внутренним стандартом (I, II, III)
Этот параметр определяет, какая из трех промывочных виал содержит внутренний стандарт.
Авсемплер/ автоинжектор будет набирать в шприц внутренний стандарт (в зависимости от
объема шприца) перед тем, как отбирать пробу. Это сделано для того, чтобы свести к
минимуму загрязнение внутреннего стандарта остатками анализируемой пробы. По
умолчанию в качестве виалы с внутренним стандартом установлена промывочная виала II.
Пауза при отборе внутреннего стандарта (Internal Std Pause Time) (0 – 9,9 сек)
Этот параметр определяет, как долго шприц будет оставаться в виале после того, как
плунжер поднялся для забора установленного объема. Это необходимо для того, чтобы
позволить внутреннему стандарту заполнить шприц. По умолчанию установлена величина 0
сек.
Воздушная пробка после внутреннего стандарта (Internal Std Air Gap)
Выбор этого параметра приведет к тому, что автосемплер поднимет плунжер шприца на
расстояние, соответствующее 1 мкл (в зависимости от размера шприца), после того, как
шприц будет извлечен из виалы. Если этот параметр не выбран, то плунжер шприца будет
оставаться в положении, в котором он оказался после отбора внутреннего стандарта, до тех
пор, пока не возникнет необходимость отбора следующей пробы. Воздушная пробка
создаваться не будет. По умолчанию этот параметр включен.
226
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Пробка растворителя
Этот параметр определяет, будет ли система создавать пробку растворителя в ходе

процедуры отбора пробы. Выбор этого параметра приведет к тому, что СР-8400/ 8410
наберет указанное количество растворителя из указанной виалы. По умолчанию этот
параметр отключен.
Виала для создания пробки растворителя (I, II, III) (Vial for Solvent Plug)
Этот параметр определяет, какая из трех промывочных виал будет использоваться в

качестве источника для создания пробки растворителя. По умолчанию выбрана виала I.
Размер пробки растворителя (Solvent Plug Size)
227
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Этот параметр определяет объем растворителя, который будет использоваться для

создания пробки растворителя с шагом 0,1 мкл (в зависимости от размера шприца) для
шприцов объемом 5 и 10 мкл. По умолчанию установлена величина 0 мкл.
Скорость отбора растворителя (Solvent Drawup Speed)
Этот параметр определяет скорость движения плунжера при создании прибки растворителя.
По умолчанию установлено значение 5 мкл/ сек для всех типов шприцов.
Пауза при отборе растворителя (Solvent Pause Time) (0 – 9,9 сек)
Этот параметр определяет, как долго шприц будет оставаться в виале после того, как
плунжер поднялся для забора объема, установленного в строке «Размер пробки
растворителя». По умолчанию установлена величина 0 сек.
Воздушная пробка перед растворителем (Solvent Air Gap)
Включение этой опции приведет к тому, что плунжер шприца будет втягиваться на
расстояние, соответствующее набору 1 мкл (в зависимости от размера шприца) перед тем,
как держатель шприца будет опускаться, и будет набираться растворитель. Отключение
этого параметра (в окне отсутствует галочка) приведет к тому, что воздушная пробка перед
растворителем создаваться не будет. По умолчанию этот параметр отключен.
Очистка при отмене операций
Используется, если автоматическая работа была остановлена или обнаружена серьезная

ошибка.
Промывочная виала (I, II, III)
Этот параметр определяет промывочную виалу, которая будет использоваться при

проведении процедуры промывки по умолчанию. По умолчанию выбрана виала I.
Объем промывки
228
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Этот параметр определяет количество растворителя, используемого для промывки, которое

будет набрано в шприц и сброшено в виалу для слива. Объем может указываться с шагом
0,1 мкл (в зависимости от размера шприца). По умолчанию эта величина равна 5 мкл.
Число ходов поршня при промывке (0 – 10)
Этот параметр определяет, сколько раз будет набираться в шприц и сбрасываться в

промывочную виалу растворитель для промывки. По умолчанию установлено значение 1.
Скорость движения поршня при промывке
Этот параметр определяет скорость движения плунжера при наборе растворителя в шприц.
По умолчанию эта величина установлена на значении 5 мкл/ сек (в зависимости от размера
шприца). Эта же самая величина будет использоваться при сбросе содержимого шприца в
виалу для слива.
229
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ТФМЭ (SPME) режим отбора пробы
Режим ТФМЭ разработан для использования специальных волокон для проведения

твердофазной микроэкстракции и специального держателя для этих волокон.
Не используйте операции режима очистки, пока не

приобретете некоторого опыта работы в режима ТФМЭ или
если Вы не используете очень грязные пробы, в которых
присутствуют нерастворимые включения, которые
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ необходимо удалить. Необоснованное использование процедур
очистки волокон ТФМЭ может привести к появлению
загрязнений в ходе анализа вашей пробы и ухудшить Ваши
результаты.
Процедуры, выполняемые в режиме ТФМЭ, описаны ниже:
1. Все промывки растворителем перед вводом, указанные в методе, будут

производиться путем погружения волокна в растворитель с паузой, которая
определяется величиной времени адсорбции (Adsorb Time) для процедуры очистки.
Как только очистка будет завершена, башня автосемплера развернется к виале для
слива, держатель волокна опустится, и волокно будет сохнуть/ будет происходить
процесс десорбции (процесс десорбции требует наличия потока нагретого газа,
аккуратно продуваемого вокруг волонка).
2. Если используется процедура проведения предварительных операций Prep-Ahead,
автосемплер начнет процедуру отбора пробы по истечении установленного времени
задержки после того, как закончится счетчик процедуры Prep-Ahead. Это позволяет
Вам производить отбор пробы более продолжительное время, не снижая заметно
производительности Вашей системы. Таймер Prep-Ahead запускается после того, как
автосемплер закончил выполнение всех действий, связанных с вводом текущей
пробы.
3. Если используется дериватизация (Derivatization), то волокно затем будет введено в
виалу с дериватизирующим агентом, указанную на странице, посвященной
дериватизации. Волокно будет опущено в виалу с дериватизирующим агентом на
глубину, указанную в качестве глубины проникновения волокна в виалу с
растворителем на основной странице параметров ТФМЭ. Волокно будет оставаться в
виале в течение определенного времени адсорбции (Adsorb time), а затем будет
извлечено.
4. Держатель волокна ТФМЭ (SPME) будет расположен над виалой с пробой и будет
выполнено столько ходов поршня держателя, сколько определено при настройке
параметров пробоотбора. Перемешивание содержимого виалы выполняется путем
перемещения волонка вверх и вниз в держателе с частотой 1-2 раза в секунду. Для
230
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

этой стадии нормально, если некоторые паузы будут чуть длиннее предыдущих. Эта
нерегулярность движения является нормальной и вполне ожидаемой. Каждый раз,
когда волокно погружается в пробу, оно будет оставаться внутри в течение
установленного времени адсорбции (Adsorb time). Для того, чтобы отбирать пробу из
паровой фазы (паровая фаза над поверхностью жидкости в виале) или из жидкой
фазы, регулируйте глубину проникновения волокна в виалу с пробой (Sample
Penetration Depth). Направляющая держателя волокна (металлическая игла на конце
держателя волокна) будет опускаться в виалу с пробой на глубину около 6 мм.
Волокно будет выдвигаться из направляющей на различные расстояния в
зависимости от установленной глубины проникновения в виалу с пробой.
При отборе пробы из жидкой фазы Вы сможете получить лучшие результаты, если
уровень жидкости в виале будет таким, что жидкость не будет соприкасаться с
направляющей держателя волокна, что потенциально может вызвать унос жидкости
из виалы.
5. После этого автосемплер произведет ввод пробы в режиме ТФМЭ в инжектор.
Держатель волокна ТФМЭ опустится, и направляющая проткнет септу инжектра.
После этого волокно будет выдвинуто и будет оставаться в таком состоянии в
течение указанного времени десорбции (Desorb time), которое определяется на
основной странице настроек режима ТФМЭ.
6. После извлечения волокна из инжектора будут проведены все указанные процедуры
очистки волокна после ввода пробы.
Параметры и окна при работе в режиме ТФМЭ описаны ниже:
231
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

232
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Переход в режим ТФМЭ (SPME)
В настоящем разделе описывается переход автосемплера СР-8400 и автоинжектора СР-

8410 в режим ТФМЭ.
Никогда не используйте мыла, такие как Snoop®. Это может

привести к загрязнению системы и вызвать постоянное
повреждение капиллярных колонок. Если Вы хотите
использовать жидкость для поиска утечек, попробуйте
использовать смесь изопропанола и воды в соотношении
50/50.
Познакомьтесь с правилами техники безопасности и общими

принципами работы, включая калибровку положений
Для того, чтобы автосемплер мог работать в режиме ТФМЭ, необходимо выполнить два
основных действия:
• Необходимо поменять держатель шприца.

• Необходимо перевести переключатель, расположенный на опоре держателя
шприца, положение «SPME».
233
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рисунок 15: Шприц и держатель ТФМЭ. 1 – Рисунок 16: Переключатель между

Держатель «шприца» ТФМЭ. стандартным режимом и режимом ТФМЭ. 1
- Переключатель
234
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Переход в режим ТФМЭ:
1. Выключите основной переключатель питания и отсоедините питающий кабель.

2. Вручную разверните башню автосемплера таким образом, чтобы она оказалась над
ГХ. Лучше не разворачивать ее так, чтобы она оказалась над инжектором, поскольку
инжектор может быть горячим.
3. Откройте пластиковую дверцу башни и снимите шприц.
4. Снимите держатель шприца (3 винта).
5. Нажмите на держатель головки плунжера шприца автосемплера вниз.
1 - Держатель головки плунжера

шприца автосемплера;
2 – Держатель шприца;
3 – Винты держателя шприца
6. Нажмите на полозья опоры держателя шприца вниз до упора.
Когда нижнее основание держателя шприца соприкоснется с

крышкой газового хроматографа, аккуратно сожмите его еще.
Появится белый переключатель, который можно будет
увидеть только когда полозья опоры держателя шприца
будут максимально опущены вниз.
235
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Опустите полозья Установите режим

вниз, пока не появится SPME (верхнее
белый переключатель положение)
7. Установите переключатель в положение SPME (верхнее положение).

8. Поднимите полозья, пока не услышите щелчок, который свидетельствует о том, что
полозья зафиксированы.
9. Установите держатель «шприца» для ТФМЭ.
10. Установите «шприц» ТФМЭ, т.е. держатель волокна, в блок. Зафиксируйте головку
плунжера и зафиксируйте шприц. Расположите держатель волокна ТФМЭ таким
образом, чтобы видеть отверстие в цилиндре.
Установите держатель волокна ТФМЭ

таким образом, чтобы видеть отверстие в
металлическом цилиндре.
Процедура установки волокна в держатель ТФМЭ (SPME) («шприц») описана в руководстве,

прилагаемом к держателю волокна.
11. Закройте крышку башни и включите питание ГХ. ГХ автоматически определит новое
положение переключателя и поведет себя соответствующим образом.
12. Заново откалибруйте автосемплер.
13. Установите в инжектор вставку, соответствующую вводу в режиме ТФМЭ.
236
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

14. Теперь прибор находится в режиме работы ТФМЭ.
237
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Вставка инжектора
Для того, чтобы обеспечить получение оптимальных результатов при десорбции с волокна
ТФМЭ, очень важно использовать правильную вставку в инжектор. Используйте прямую
ничем не заполненную вставку с внутренним диаметром 0,8 мм (каталожный номер:
392611948 при использовании инжектора 1079). Вставки меньшего диаметра не позволяют
направляющей волокна поникнуть в инжектор, в то время как вставки большего диаметра
будут приводить к уширению рано элюирующихся пиков.
Волокно ТФМЭ находится внутри направляющей волокна. Во

время прокола септы волокно полностью втянуто в
направляющую с целью его защиты. Направляющая, имеющая
прямой срез и относительно большой диаметр, может
привести к возникновению утечек через септу. Если вы часто
сталкиваетесь с необходимостью смены септ, используйте
систему Merlin MicrosealTM.
1 – Шляпка винта с цветовой кодировкой

2 – Уплотнительная прокладка
3 – Направляющая волокна (служит для прокола септ
виал с пробой и ГХ инжектора)
4 – Плунжер
5 – Цилиндрический корпус
6 – Крепежная гайка
7 – Стержень для крепления волокна
8 – Волокно ТФМЭ
Рисунок 17: «Шприц» ТФМЭ
При проведении ТФМЭ из жидкости убедитесь, что

направляющая волокна НЕ находится в контакте в
жидкостью. Это может привести к уносу жидкости.
238
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Температура инжектора
Для ускорения процесса десорбции аналитов с волокна ТФМЭ необходимо успользование

повышенной температуры инжектора. Идеальная температура – это температура
приблизительно на 10-200С ниже максимально допустимой рабочей температуры волокна и
ГХ колонки (обычно между 2000С и 2800С).
Виалы с пробами и септы
ТФМЭ представляет собой технику концентрирования, обычно используемую в сочетании в

ГХ/ МС. Для того, чтобы свести к минимуму загрязнение анализа из-за септ в виалах,
специально используются сверхчистые септы (Ultra clean). Эти виалы включены в набор
ТФМЭ. Далее в руководстве приводится список запасных частей.
Движения поршня для перемешивания пробы (Agitation Strokes)
ТФМЭ может использоваться в «режиме» перемешивания, который очень полезен при

проведении пробоотбора из жидкой фазы. Перемешивание разрушает обедненную
аналитом зону, которая может окружать волокно во время процесса экстракции. При
использовании режима ТФМЭ СР-8400 и СР-8410 перемешивание осуществляется путем
перемещения волокна вверх и вниз в жидкой пробе с частотой примерно один раз в 2
секунды.
Для использования «режима» перемешивания введите число движений поршня при
перемешивании (Agitation Strokes) – 1 или более. Введение нуля приведет к отключению
«режима» перемешивания.
Глубина проникновения в виалу с пробой (Sample Penetration Depth) (%)
Глубина проникновения указывает на положение волокна в виале в нижней позиции.

Верхняя позиция представляет собой фиксированную величину, которая на 1 см выше
нижней позиции. Нижняя позиция устанавливается в точке, в которой волокно плностью
погружено в жидкую пробу.
239
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Типичные значения для виал объемом 2 мл (каталожный номер 392611549 и каталожный

номер 392611979):
• Объем пробы 1 мл;
• Глубина проникновения 60%.
Время адсорбции ТФМЭ (SPME Adsorption Time)
Время адсорбции ТФМЭ представляет собой промежуток времени между

перемешивающими движениями волокна. Если число перемешиваний установлено равным
нулю, то время адсорбции ТФМЭ равно времени отбора пробы.
Число перемешивающих движений поршня (Number of Agitation Strokes)
Число перемешивающих движений поршня – это число движений волокна вверх и вниз
между жидкостью, из которой производится отбор пробы, и пространством над жидкой
пробой в виале.
В качестве руководства используйте следующую формулу для расчета времени отбора

пробы:
Время отбора пробы (мин) = (tадсорб + tперемешив) * (nдвижений + 1)
Здесь:
tадсорб – время адсорбции (мин)
tперемешив – время, приходящееся на одно перемешивающее движение (приблизительно 0,01
мин)
nдвижений – число перемешивающих движений поршня
например: время адсорбции составляет 5 минут, при использовании 10 перемешивающих

движений общее время отбора пробы составит:
240
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Время отбора пробы = (5 + 0,01) * (10 + 1) = приблизительно 55 минут
Оптимальные результаты с аналитической точки зрения

получаются при времени адсорбции, равным нулю. При этом
время отбора пробы определяется тогда только числом
перемешивающих движений поршня.
241
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Переход в режим жидкого ввода
В настоящем разделе описывается переход автосемплера СР-8400 и автоинжектора СР-

8410 в режим ввода жидкой пробы.
Познакомьтесь с правилами техники безопасности и общими

принципами работы, включая калибровку положений
Для того, чтобы автосемплер мог работать в режиме ввода жидкой пробы, необходимо
выполнить два основных действия:
• Необходимо поменять держатель шприца.

• Необходимо перевести переключатель, расположенный на опоре держателя
шприца, положение «STD» (Режим ввода жидкой пробы).
Рисунок 18: Шприц и держатель для ввода Рисунок 19: Переключатель между
жидкой пробы. 1 – Держатель жидкостного стандартным режимом и режимом ТФМЭ. 1
шприца - Переключатель
242
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Переход в режим ввода жидкой пробы:
1. Выключите основной переключатель питания и отсоедините питающий кабель.

2. Вручную разверните башню автосемплера таким образом, чтобы она оказалась
над ГХ. Лучше не разворачивать ее так, чтобы она оказалась над инжектором,
поскольку инжектор может быть горячим.
3. Откройте пластиковую дверцу башни и снимите шприц.
4. Снимите держатель шприца (3 винта).
5. Нажмите на держатель головки плунжера шприца автосемплера вниз.
1 - Держатель шприца;
2 – Винты держателя
шприца
Когда нижнее основание держателя шприца соприкоснется с

крышкой газового хроматографа, аккуратно сожмите его еще.
Появится белый переключатель, который можно будет
увидеть только когда полозья опоры держателя шприца
будут максимально опущены вниз.
Опустите полозья Установите режим

вниз, пока не появится STD (жидкий ввод,
белый переключатель нижнее положение)
243
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

6. Установите переключатель в положение STD (стандартный ввод, конфигурация

для ввода жидкой пробы, НИЖНЕЕ положение).
7. Поднимите полозья, пока не услышите щелчок, который свидетельствует о том,
что полозья зафиксированы.
8. Установите держатель шприца для ввода жидкой пробы.
9. Установите для ввода жидкой пробы в блок. Зафиксируйте головку плунжера и
зафиксируйте шприц.
1 – Зафиксируйте головку плунжера

2 – Установите шприц
3 – Зафиксируйте шприц
10. Закройте крышку башни и включите питание ГХ. ГХ автоматически определит

новое положение переключателя и поведет себя соответствующим образом.
11. Заново откалибруйте автосемплер.
12. Установите в инжектор вставку, соответствующую вводу жидкой пробы.
13. Теперь прибор находится в режиме ввода жидкой пробы.
244
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Капиллярный инжектор с возможностью деления потока

1177
Инжектор 1177 представляет собой изотермический капиллярный инжектор с возможностью

деления потока, который может работать в двух режимах:
• С делением потока.
• Без деления потока.
Инжектор 1177 может быть использован для работы с широким диапазоном капиллярных
колонок от очень узких до капиллярных колонок большого диаметра (от 100 до 530 мкм).
В основе пневматической схемы инжектора лежит контроллер входного потока большого

диапазона и регулятор обратного давления, контролирующий давление в колонке. При
работе с этим инжектором может использоваться или ручной контроль потока, или система
электронного контроля потоков EFC.
245
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Основные черты инжектора 1177
• Инжектор 1177 работает в изотермическом режиме в диапазоне температур от 50

до 450 0С.
• Переход от одного режима ввода к другому обычно включает в себя смену
вставки инжектора и внесение изменений в программу инжектора и системы EFC.
Стеклянные вставки могут легко меняться через верхнюю часть инжектора.
• Внутренний профиль температур инжектора поддерживается таким образом, что
септа остается холодной, в то время как точка ввода поддерживается при
установленной температуре.
• При работе с инжектором 1177 используется положительный обдув септы, чтобы
свести к минимуму адсорбцию пробы на септе инжектора и предотвратить
попадание примесей, исходящих от септы, в колонку.
• В инжекторе 1177 используется уникальный двойной кран деления потока,
который позволяет эффективно охватывать весь корпус инжектора.
Кнопка автоматического запуска
Кнопка автоматического запуска представляет собой пружинный соленоид, который

находится над местом ввода пробы гайки инжектора 1177 и выровнен с ним. Анализ ГХ
запускается, когда кнопка нажимается корпусом шприца или вручную в момент ввода пробы.
ГХ анализ может также быть запущен вручную (только при использовании автономного
режима работы) при нажатии кнопки START .
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Гайка инжектора и кнопка автоматического запуска

могут быть очень горячими при работе прибора, к
ним не нужно прикасаться незащищенными руками.
Вставки инжектора 1177
Подробно описание вставок для инжектора 1177 приводится далее в настоящем

руководстве.
Обратите внимание, что вставки в инжектор 1177 являются деактивированными, чтобы
проявлять максимально инертные свойства.
246
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Режимы ввода для инжектора 1177
Режим ввода для инжектора 1177 определяется программой деления потока и выбором
вставки. Кран деления потока контролируется различными способами в зависимости от
установленной пневматической системы. Если установлена система EFC, то кран деления
потока контролируется программно в разделе, посвященном инжектору. Если установлено
ручное регулирование потока, то кран деления потока контролируется через окно контроля
кранов. Ниже приводится краткое описание различных режимов ввода. Более детальная
информация, касающаяся каждого режима ввода, приводится ниже в текущем разделе.
Режим ввода с делением потока
Режим ввода с делением потока является предпочтительным при анализе относительно

концентрированных проб. Проба делится в инжекторе, и в колонку попадает определенная
ее доля. Режим ввода с делением потока обеспечивает наименьшее время отбора пробы,
что приводит получению острых узких хроматографических пиков. Используйте пустую
вставку диаметром 4,0 мм или наполненную вставку с внутренним диаметром 4,0 мм при
работе в режиме с делением потока.
При вводе в режиме с делением потока объем пробы обычно составляет 2 мкл и меньше.
Рано элюирующиеся соединения обычно появляются в виде очень узких пиков. В некоторых
случаях ширина пика не превышает одной секунды. Очень важно, чтобы Вы вводили пробу
как можно быстрее. Если вы используете автосемплер СР-8400, то используйте
стандартный ввод с возможностью деления потока. Если Вы используете автосемплер
другого производителя (не Varian) или пользовательский режим ввода при работе с
автосемплером СР-8400 или автоинжектором СР-8410, то если время ввода пробы (время
между вставкой и удалением иглы шприца из инжектора) превышает ширину пика, то пики
могут уширяться, хвостовать, или же хроматографическая эффективность анализа может
падать. С точки зрения более широких позднее элюирующихся пиков быстрый ввод пробы
менее важен. Коэффициент деления потока (доля пробы, которая попадает в колонку)
представляет собой соотношение двух потоков – потока, идущего через кран деления
потока, и потока, идущего в колонку.
Режим ввода без деления потока
Для изотермического ввода без деления потока обычно используется наполненная

стеклянной ватой вставка диаметром 4 мм с перешейком. Маленькая капиллярная часть
стеклянной вставки охватывает иглу шприца и ограничивает обратный поток паров пробы во
247
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

время ввода. В режиме ввода без деления потока проба поступает в колонку в течение
регулируемого времени ввода пробы в начале анализа. Этот промежуток времени обычно
составляет 30-90 секунд, в течение которых поток из инжектора через кран деления потока
отсутствует. По истечении времени ввода пробы инжектор продувается для удаления
любых остатков растворителя и пробы из инжектора.
248
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Окно инжектора 1177
Окно инжектора 1177 позволяет вносить изменения в параметры инжектора. Ставя или
снимая отметку в окошке «Enable» (Включить) можно включать или отключать контроль
температуры инжектора.
В окне температуры можно установить желаемую температуру инжектора. Состояние
деления потока контролирует поток газа-носителя через инжектор во время анализа. При
отсутствии галочки в окно «Split state» (состояние деления потока) большая часть пробы
вводится непосредственно в колонку. Если галочка в окне «Split state» (состояние деления
потока) установлена, проба делится в инжекторе, и меньшая ее часть обычно попадает в
колонку, а большая часть идет на сброс через кран деления потока.
В приведенном ниже примере выбран ввод без деления потока. В начальный период
времени деление потока в инжекторе включено, и коэффициент деления потока составляет
20. При запуске анализа деление потока отключается. По истечении 0,9 минут деление
потока снова включается.
249
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Система электронного контроля потока EFC инжектора 1177
Модуль EFC, используемый с инжектором 1177 – это EFC21 или EFC25. Как EFC21, так и
EFC25 разработаны специально для инжекторов 1177 и 1079 PTV для поддержки различных
режимов их работы. Они дублируют поведение ручной пневматической системы с
возможностью деления потока с той точки зрения, что в схеме присутствует входной
массовый контроллер потока, подающий газ-носитель в инжектор, и кран контроля давления
ниже инжектора по потоку, который устанавливает давление в инжекторе. Поскольку
давление в инжекторе определяет скорость потока газа-носителя через колонку, это
давление отслеживается вблизи точки ввода.
Система EFC21 позволяет пользователю установить постоянное давление в инжекторе или
постоянный поток. Кроме того, можно запрограммировать коэффициент деления потока.
250
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рисунок 20: Диаграмма потоков системы EFC21 и инжектора 1177 в режиме работы с делением потока. 1 –
Контроль ГХ; 2 – Модуль контроля потока; 3 – Цифровой контроль потока; 4 – Вход газа-носителя; 5 – Датчик
потока; 6 – Модуль контроля давления; 7 – Датчик давления; 8 – Цифровой контроль давления; 9 – Кран деления
потока; 10 – Контроллер обратного давления; 11 – Сброс крана обратного давления; 12 – Обдув септы; 13 –
Игольчатый кран; 14 – Пальчиковый фильтр; 15 – Молекулярные сита/ Уголь (серебряный цвет); 16 –
Пальчиковый фильтр в линии деления потока; 17 – Угольный (золотой цвет); 18 - Колонка
* Описание пальчиковых фильтров приводится ниже в настоящем руководстве
251
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рисунок 21: Диаграмма потоков системы EFC21 и инжектора 1177 в режиме работы без деления потока. 1 –
потока; 10 – Контроллер обратного давления; 11 – Сброс крана обратного давления; 12 – Обдув септы; 13 –
Игольчатый кран; 14 – Пальчиковый фильтр; 15 – Молекулярные сита/ Уголь (серебряный цвет); 16 –
Пальчиковый фильтр в линии деления потока; 17 – Угольный (золотой цвет); 18 - Колонка
252
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Система EFC25 практически идентична система EFC21 с единственным исключением –

давление отслеживается в самом модуле, а не в инжекторе. Это позволяет использовать
систему EFC25 с ловушкой Purge & Trap между системой EFC и инжектором.
Рисунок 22: Диаграмма потоков системы EFC25 и инжектора 1177. 1 – Контроль ГХ; 2 – Модуль контроля потока;
3 – Цифровой контроль потока; 4 – Вход газа-носителя; 5 – Датчик потока; 6 – Модуль контроля давления; 7 –
Датчик давления; 8 – Цифровой контроль давления; 9 – Кран деления потока; 10 – Контроллер обратного
давления; 11 – Сброс крана обратного давления; 12 – Обдув септы; 13 – Игольчатый кран; 14 – Пальчиковый
фильтр; 15 – Молекулярные сита/ Уголь (серебряный цвет); 16 – Устройство отбора паровой фазы или другое; 17
- Пальчиковый фильтр в линии деления потока; 18 – Угольный (золотой цвет); 19 - Колонка
253
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Ручная пневматика инжектора 1177
Общий поток в систему регулируется с использованием ручного контроллера потока 0-800

мл/мин. В инжекторе 1177 контроллер потока используется при подаче в систему всего
потока, и регулятор обратного давления для контроля давления в колонке. Когда инжектор
работает в режиме с делением потока, то отношение потока через кран деления потока к
потоку через колонку определяется коэффициентом деления потока.
В режиме без деления потока газ не протекает через линию деления потока, идущую от
инжектора к трехходовому соленоидному крану (см. рисунок 21). Газ от контроллера потока
проходит через инжектор и затем через трехходовой солеоидный кран. Регулятор обратного
давления использует этот поток для контроля давления в колонке, которое в свою очередь
контролирует поток газа через колонку.
Работа с инжектором 1177
В следующем разделе описывается процедура работы с капиллярным инжектором с

возможностью деления потока 1177, установленным на газовом хроматографе Varian 450-
ГХ. Раздел описывает ряд процедур, начиная с установки колонки и задания основной
программы инжектора с клавиатуры. Вслед за этим приводится детальная информация о
различных режимах ввода.
Установка колонки
Раздел «Подсоединение капиллярной колонки к инжектору» описывает установку

капиллярной колонки в хроматограф Varian 450-ГХ, оборудованный инжектором 1177. В
разделе детально описаны все стадии процедуры.
Кондиционирование колонки
Кондиционирование колонки описано в разделе «Установка и кондиционирование колонки»
Установка колонки в детектор
Подсоединение капиллярной колонки к детектору описано в разделе «Подсоединение

капиллярной колонки к детектору».
254
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установление потоков газа через инжектор 1177
Скорости потока газов через капиллярный инжектор с возможностью деления потока 1177
могут быть установлены с использованием ручного контроля потока или системы
электронного контроля потоков. Обратите внимание, что положительный поток через
колонку необходимо установить ДО того, как будет включен нагрев термостата колонок.
Не нагревайте термостат колонок выше 500С при

отсутствии потока газа через колонку. Неподвижная фаза в
колонке может быть необратимо повреждена.
Пневматическая система EFC
Системы EFC21 или EFC25, используемые с инжектором 1177, позволяют пользователю

установить постоянное давление в колонке, выстроить программу давления в колонке или
установить постоянный поток через колонку. Кроме того, коэффициент деления потока
может быть установлен на постоянном значении или может быть запрограммирован во
времени. Программа давления обычно используется для поддержания потока через колонку
на одном и том же значении при изменении температуры термостата колонок согласно
установленной программе. При включенной опции постоянного потока (Constant Flow
Programming) программа давления, необходимая для поддержания постоянного потока,
выполняется вне зависимости от загруженного метода.
Инжектор 1177 – это инжектор, контролируемый давлением; т.о., поток через колонку
снижается со снижением температуры колонки, если давление остается постоянным.
Параметры и статус метода EFC можно просмотреть, нажав клавишу FLOW/ PRESSURE
(Поток/ Давление) на клавиатуре 450-ГХ.
255
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Окно статуса системы EFC21 показывает текущее давление в колонке (в единицах,

выбранных при настройке), рассчитанный поток через колонку, рассчитанную линейную
скорость потока через колонку и коэффициент деления потока. Окно, где отображается
коэффициент деления потока, или неактивно, если деление потока выключено, или
показывает целое число.
Нижняя часть окна позволяет просматривать/ редактировать режим постоянного потока.
Ниже приводится пример окна, которое можно увидеть при работе с методом EFC21.
Постоянный поток через колонку
Сочетание системы EFC21/ EFC25 с инжектором 1177 будет автоматически создавать

программу давления, чтобы поддерживать объёмную скорость потока через колонку на
постоянном уровне при выполнении температурной программы термостата, если выбрана
опция Constant Flow (постоянный поток).
Одним и тем же общим рекомендациям необходимо следовать при использовании всех

режимов ввода. Если колонка эксплуатируется в изотермическом режиме, то должно
поддерживаться постоянное давление. Если температура колонки программируется во
времени, то давление может или поддерживаться постоянным, или также
программироваться во времени. Программирование давления в инжекторе обычно не
оказывает значительного влияния на хроматографические результаты кроме небольшого
снижения времени анализа. В некоторых случаях в зависимости от настроек может
улучшиться или ухудшиться разрешение. Кроме того, при использовании программы
постоянного потока с сочетании с системами EFC21/EFC25 может использоваться методика
256
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

импульса давления. При настройке давления в инжекторе и/ или создании программы

давления руководствуйтесь приведенными ниже рекомендациями.
Программирование температуры термостата колонок приводит к росту вязкости газа-

носителя, что в свою очередь приводит к снижению скорости потока газа-носителя через
колонку. Этого эффекта можно избежать при использовании соответствующей пограммы
давления на входе колонки.
Если включена опция поддержки постоянного потока через колонку (Constant Flow
Programming), то программа давления основывается а параметрах колонки и температурной
программе термостата колонок, изменение которых приведет к автоматическому изменению
программы давления.
При вводе программы давления, служащей для поддержания постоянной скорости потока
через колонку, программа основывается на температурной программе колонки. Если
термостат колонок работает в изотермическом режиме, то для поддержания заданной
скорости потока поддерживается постоянное давление.
Импульс давления
Если Вы выбираете поддержание постоянного потока, то становится доступным окно

«Pressure Pulse» (Импульс давления).
Выбор этой опции дает пользователю возможность использовать импульс давления,

установив величину желаемого давления и продолжительность времени, в течение которого
это давление должно быть приложено к системе. Обычно импульс давления
поддерживается в течение 30 – 90 секунд. Цель использования импульса давления двояка.
Повышенное давление позволит предотвратить чрезмерное увеличение облака паров
растворителя, что в результате позволит вводить бОльшие объемы пробы и обеспечит
более эффективное прохождение пробы в колонку. Повышенное давление также приводит к
повышенным скоростям потоков газов, идущих в колонку, делая перенос пробы из
инжектора в колонку быстрее и предотвращая таким образом избыточное присутствие в
инжекторе нестабильных соединений, что в свою очередь предотвращает их разложение.
Если Вы используете импульс давления, Вам необходимо провести калибровку потока
обдува септы с использованием наибольшего давления, используемого при создании
импульса давления.
• ГХ перейдет в состояние готовности при давлении, определенном при настройке

• При запуске анализа давление колонки будет оставаться равным величине,
определенной при настройке импульса давления, в течение отрезка времени,
257
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

указанного там же. По истечении этого времени давление в колонке будет

рассчитываться на основании поддержания условий постоянного потока через
колонку.
258
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Режим экономии газа
При использовании систем EFC21 и EFC25 могут быть установлены две специальные
величины – поток в режиме экономии газа и время простоя. Нажмите клавишу настройки
и выберите окно инжекторов, после чего выберите нужный инжектор (страница 1,

страница 2 или страница 3).
Ввод времени, равного 0, отключает режим экономии газа. Если установлено ненулевое
время, то начнет работать таймер режима экономии газа. Если анализ не запущен или в
рабочую станцию или с рабочей станции не загружен новый метод, будут активированы
настройки режима экономии газа (прибор перейдет в режим ожидания). В списке сообщений
прибора появится соответствующее сообщение. Выход из режима ожидания
производится при загрузке метода или при нажатии кнопки End stand-by (Завершить
ожидание).
259
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Хроматограф 450-ГХ оборудован системой обдува септы,

используемой в сочетании с инжектором с возможностью
деления потока 1177, которая контролируется ручным
игольчатым краном. Кран расположен под передней
дверцей ГХ. Ручной игольчатый кран имеет некоторые
преимущества перед фиксированными рестрикторами,
поскольку он может быть отрегулирован для того, чтобы
соответствовать более строгим требованиям.
Для точного отображения общего потока и линейной скорости через колонку необходимо
проводить калибровку потока обдува септы при установке колонки другого диаметра или
длины.
При использовании системы EFC21 процедура калибровки потока обдува септы должна
проводиться при первой настройке прибора, или при установке новой колонки, или
значительном изменении давления.
Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите параметр Calibraton (Калибровка).
Появится окно калибровки, выберите калибровку нужного инжектора (передний, средний,

дальний):
Введите необходимое давление в колонке. По истечении нескольких секунд измерьте

скорость потока обдува септы и отрегулируйте кран, контролирующий этот поток
(расположен под дверцей термостата колонок), чтобы получить необходимую величину.
Введите эту величину (обычно 3-5 мл/мин) в поле Adjusted Septum Purge Flow Rate
(Отрегулированная скорость потока обдува септы).
260
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Нажмите ОК.
261
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Ручной контроль потоков
Необходимые приборы и оборудование
• Мыльно-пленочный или электронный расходомер

1. Поверните контроллер деления потока 1177 (на пневматической панели ГХ)
против часовой стрелки для того, чтобы открыть его.
2. Настройте регулятор обратного давления (на пневматической панели ГХ),
чтобы установить избыточное давление на входе колонки (отслуживается с
помощью манометра).
Установите давление на входе колонки исходя из типа

колонки, установленной в ГХ. Например, для колонки длиной 30
м с внутренним диаметром 250 мкм установите давление на
входе колонки порядка 12-15 пси, чтобы получить скорость
потока через колонки ~ 1 мл/мин при температуре
термостата колонок, равной 500С (газ-носитель гелий).
3. Подсоедините расходомер к выходу крана деления потока с левой стороны ГХ

и измерьте скорость потока в этом месте. Поверните кран контроллера
деления потока, чтобы установить скорость потока на выходе крана деления
потока на уровне порядка 50 мл/мин.
4. Отрегулируйте игольчатый кран обдува септы так, чтобы скорость потока
обдува септы составляла около 3-5 мл/мин. Заново установите скорость
потока на выходе крана деления потока на уровне порядка 50 мл/мин.
5. Перед нагревом колонки продуйте систему газом-носителем в течение 10-15
минут.
При использовании ручного контроля потока кран делении потока должен быть
сконфигурирован в таблице кранов и устройств ввода робы при настройке 450-ГХ. Режим с
делением потока или без него может быть запрограммирован с помощью таблицы кранов на
странице устройств ввода пробы в ГХ методе.
262
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Режимы работы 1177
Инжектор 1177 может работать в нескольких режимах в зависимости от природы пробы и

требований к анализу. При разработке метода ввода наиболее важными параметрами
являются:
• Используемая вставка инжектора;
• Температура колонки и инжектора при вводе;
• Профиль потока газа-носителя через инжектор.
Ниже приводится краткое описание параметров метода, используемых в каждом режиме

ввода. Во всех случаях для контроля расхода газа-носителя используется система
Во многих случаях переход от одного режима ввода 1177 к

другому включает в себя смену стеклянной вставки.
Детальное пошаговое описание процедуры смены вставки
приводится в разделе настоящего руководства, посвященном
техническому обслуживанию прибора. В большинстве
режимов ввода вставка устанавливается с использованием
уплотнительного кольца.
Ввод с делением потока
Режим ввода с делением потока используется тогда, когда пробы являются относительно
концентрированными, а также при вводе чистых проб. Этот режим ввода включает в себя
быстрое испарение пробы, вслед за которым следует ее деление. Деление пробы
представляет собой направление некоторой доли пробы в колонку, в то время как
оставшаяся часть перенаправляется на сброс. Коэффициент деления потока определяется
как доля пробы, которая направляется в колонку. При использовании для контроля потока
газа-носителя системы EFC этот параметр может быть установлен автоматически при
создании метода 1177.
Вставка инжектора 4 мм ID, прямая полая вставка, наполненная стеклянной ватой.

Установка колонки 3,7 см от нижней части гайки колонки в основании инжектора.
0
Температура инжектора Изотерма, 250 С.
0 0
Температура колонки Начальная температура 50 С в течение 0,1 мин, подъем до 250 С со скоростью
0
20 С/ мин, время удерживания конечной температуры 5 мин.
Контроль потока газа- Включите деление потока в течение всего времени анализа в разделе метода,
носителя посвященном инжектору 1177, и установите коэффициент деления потока,
равный 100. В этом случае проба делится в момент ввода, и в колонку поступает
263
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1/100 от количества, введенного в инжектор. Обратите внимание, что

коэффициент деления потока представляет собой параметр, указываемый для
каждого конкретного метода, и должен устанавливаться индивидуально для
проведения каждого конкретного анализа. Кроме того, для получения заданной
скорости потока через колонку необходимо установить постоянное давление в
инжекторе или создать программу давления.
Таблица 29: Стандартные условия ввода с делением потока
264
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Ввод без деления потока
Классическая методика ввода без деления потока включает в себя испарение пробы в
горячем инжекторе и медленный перенос ее в колонку. На время ввода пробы деление
потока остается отключенным. Следовательно, вся введенная проба должна попасть в
колонку. Начальная температура колонки поддерживается, по крайней мере, в течение
времени, соответствующего времени ввода пробы, чтобы «поймать» все компоненты пробы
на начальном участке колонки. По окончании времени ввода пробы (которое составляет
обычно от 0,5 до 1,5 минут) деление потока вновь включается, чтобы выдуть остатки пробы
или паров растворителя из инжектора.
В приведенной ниже таблице показаны стандартные параметры метода для

изотермического ввода без деления потока.
Вставка инжектора 4 мм ID, прямая полая вставка, наполненная стеклянной ватой.

0
Температура инжектора Начальная температура 250 С, изотермический режим.
0 0
Температура колонки Начальная температура 50 С в течение 1 мин, подъем до 250 С со скоростью
0
Контроль потока газа- Выключите деление потока в начальный момент времени, и задайте программу,
носителя согласно которой деление потока будет включено по истечении 0,75 минут.
Коэффициент деления потока при этом будет составлять 50. Для получения
заданной скорости потока через колонку необходимо установить постоянное
давление в инжекторе или создать программу давления.
Таблица 30: Стандартные условия ввода без деления потока
Обратите внимание, что во всех приведенных выше случаях приводятся общие параметры,
которые требуют оптимизации (включая положение колонки) для использования в
конкретных приложениях. Особенное внимание необходимо проявлять при работе в режиме
ввода большого объема пробы, когда необходимо тщательно выбирать начальную
температуру инжектора и программу деления потока.
265
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Проверка эффективности инжектора 1177
Приведенная ниже процедура описывает способ проверки эффективности работы

капиллярного инжектора 1177. Это лучше делать с использованием тестовой пробы,
содержащей определенный набор компонентов и зависящей от установленного детектора. В
приведенной ниже таблице приводится список тестовых проб, которые могут быть
использованы при работе с 450-ГХ.
Тестовая Каталожный Концентрация тестовых соединений

проба номер
ДТП 82-005048-01
3,00 мкг/ мкл С14, С15 и С16 в изооктане
ДЭЗ 82-005048-02
33,0 пг/мкл линдана и альдрина в изооктане
ППФД 82-005048-03
20,0 нг/мкл н-додекантиола, трибутилфосфата,
метилпаратиона; 4000 нг/мкл н-пентадекана в изооктане
ТИД 82-005-048-04 2,00 нг/мкл азобензола, метилпаратиона; 4,00 нг/мкл
малатиона и 4,00 мкг/мкл С17 в изооктане
ПИД 82-005048-07 30 нг/мкл С14, С15 и С16 в изооктане
Замечание: если тестовая проба для детектора ПИД отсутствует, то для
тестирования может быть использована тестовая проба для детектора ДТП,
разведенная 100:1.
Таблица 31: Тестовые пробы для различных детекторов
Для того, чтобы проанализировать одну из приведенных тестовых проб, используйте

хроматографические условия, приведенные ранее для той методики ввода, которую Вы
используете. Детектор должен при этом работать в наиболее чувствительном режиме, т.е.
12 для ПИД и ТИД, 0,05 для ДТП, 10 для ППФД и 1 для ДЭЗ. Полученная в итоге
хроматограмма (примеры хроматограмм показаны далее в настоящем руководстве) должна
примерно соответствовать хроматограмме, показанной в разделе настоящего руководства,
посвященном детекторам.
266
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Схема инжектора 1177
1. Гайка инжектора (392597501)

Ключ для гайки инжектора (390842300)
2. Кнопка (392597101)
3. Устройство переключения инжектора (390820601)
4. Септа, 9 мм
ВТО (минимальный фон, CR298713)
Marathon (автосемплер, CR239778)
Advanced Green 3 (общего назначения,
CR246713)
Устройство для извлечения септы
(7200008400)
5. Насадка для обдува септы
Тип Нержавеющая Покрытие

пневматической сталь UltiMetal
системы
EFC21 392597301 392597303
EFC25 или ручная 392597302 392597304
пневматическая
система
6. Винт насадки для обдува септы (2х 301866308)

7. Уплотнительное кольцо, лайнер
Графит, 6,5 мм для режима без деления
потока (392611930)
Viton, 6,3 мм (8850103100)
8. Прокладка (39258101)
9. Стеклянная вставка (по умолчанию 3926119271 )
10. Корпус инжектора
Нержавеющая сталь (392599401)
UltiMetal (392599411)
Ручной ввод (392599501)
11. Ферула для колонки (см. приведенную ниже
таблицу)
12. Гайка капиллярной колонки (394955100)
13. Теплоизоляция
14. Внешняя крышка
Рисунок 23: Схема инжектора 1177

диаметр колонки 60% Vespel
Макс. 2500С Макс. 3500С Макс. 4000С Макс. 450 0С Металл,
ГХ/МС
0,18 мм ID и меньше 1 CR214103 CR212103 CR213103 - -
0,25 мм ID 1 CR214104 CR212104 CR213104 CR211104 -
2 - CR212124 CR213124 CR211124 -
0,25 мм ID и меньше 1 - - - - SG073300
0,32 мм ID 1 CR214105 CR212105 CR213105 CR211105 SG073301
267
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

2 - CR212125 CR213125 CR211125 -

0,53 мм ID 1 CR214108 СR212108 CR213108 CR211108 SG073302
Таблица 32: Ферулы для колонок 1/16’’ для инжектора 1177
____________________________
1
В сочетании с детектором ППФД должен использоваться лайнер Siltek (RT210462145)
268
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Техническое обслуживание
Перед проведением технического обслуживания инжектора 1177 ознакомьтесь, пожалуйста,

с общей информацией, касающейся технического обслуживания инжектора/ септы в
разделе, посвященном техническому обслуживанию.
Инжектор 1177 представляет собой капиллярный инжектор с возможностью деления потока.

Обычно для перехода от режима с делением потока к режиму без деления потока
необходимо сменить вставку инжектора. Смена вставки инжектора может потребоваться и
при поведении рутинного технического обслуживания. Это особенно важно при анализе
грязных проб.
Необходимые инструменты
• Пинцет или устройство для извлечения септы (Каталожный номер 72-000084-00).

• Ключ для гайки инжектора (Каталожный номер 03-908423-00).
• Крестообразная отвертка (с длинной ручкой).
• Чистая лабораторная ткань.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Гайка инжектора может быть горячей. Понизьте

0
температуру инжектора до 50 С и позвольте гайке
инжектора охладиться перед тем, как продолжать.
Извлечение стеклянной вставки
Для того, чтобы извлечь стеклянную вставку из инжектора 1177, выполните следующие
операции:
1. Используйте ключ для гайки инжектора, чтобы ее отвинтить. Положите гайку на

чистую поверхность (например, на чистую ткань).
2. Снимите переключатель инжектора, отвинтив крепежный винт.
269
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

3. Отвинтите два крепежных винта, удерживающих верхнюю часть инжектора на опоре.

Аккуратно поднимите этот блок вверх и поверните его в сторону. Линия обдува септы
и линии подачи газа-носителя могут препятствовать перемещению верхней части
инжектора.
При использовании автосемплера СР-8400 снимите пластину,

удерживающую инжектор, удалив два удерживающих винта и
подняв с усилием пластину. Она может быть горячей, если
установлен и включен второй инжектор. Пластина может
двигаться немного туго, не применяйте избыточных усилий.
Поднимайте ее непосредственно вверх и слегка назад, помочь
снять ее может помочь небольшое покачивание.
4. Используйте чистую ткань, чтобы подхватить стеклянную вставку и извлечь ее из

корпуса инжектора.
Замена стеклянной вставки
Для замены стеклянной вставки в инжекторе 1177 выполняйте следующие операции.

270
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1. С помощью пинцета или чистой лабораторной ткани аккуратно вставьте новую

вставку в корпус инжектора. Поставьте новую прокладку.
2. Аккуратно поместите на место верхнюю часть инжектора. Затяните два крепежных
винта, подтягивая их по очереди, чтобы создать равномерное уплотнение. Обратите
внимание, что помещение верхней части инжектора на корпус инжектора может
потребовать некоторой аккуратности, поскольку линия подачи газа-носителя и линия
обдува септы могут оказывать небольшие сопротивления движению верхней части
инжектора.
3. Установите новую септу, поместите на место гайку инжектора и затяните ее вручную,
пока не почувствуете некоторое сопротивление. После этого затяните ее еще на 1/4
оборота с помощью ключа для гайки инжектора.
После того, как гайка инжектора будет установлена на место,

проверьте скорости потока обдува септы и потока через
кран деления потока, чтобы убедиться, что эти величины не
изменились.
4. Прокондиционируйте вставку, установив инжектор 1177 в режим деления потока и

продув его потоком газа-носителя в течение 30 минут при температуре 3000С.
Чистка корпуса инжектора
Для того, чтобы провести чистку корпуса инжектора, проведите следующие операции:
1. Установите температуру термостата колонок равной 450С и температуру инжектора
равной 500С. Дождитесь, пока обе зоны достигнут установленных температур, после
чего отключите термостат колонок, убрав галочку в строке «Power» (Питание),
расположенной в окне настроек термостатов Oven .

2. Используйте ключ 5/16’’, чтобы ослабить гайку капиллярной колонки.
3. Вручную аккуратно вытяните кварцевую капиллярную колонку вместе с гайкой из
блока инжектора. Положите конец колонки с гайкой на дно термостата колонок ГХ.
ХИМИЧЕСКАЯ ОПАСНОСТЬ
Используйте соответствующую защиту кожи и глаз. Метанол и ацетон

являются токсичными и легко воспламеняющимися химическими соединениями.
271
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

При использовании этих реактивов заранее примите соответствующие меры

предосторожности.
4. Снимите гайку инжектора, септу и верхнюю часть инжектора.

5. Извлеките вставку.
6. Намочите ватную палочку в метаноле и аккуратно прочистите центральную часть
7. Намочите ватную палочку в метаноле и аккуратно прочистите центральную часть
8. Установите на место вставку, прокладку, верхнюю часть инжектора, септу и гайку
инжектора.
9. Проверьте кончик кварцевой капиллярной колонки, чтобы убедиться, что он не был
поврежден. Вставьте конец кварцевой капиллярной колонки в отверстие внизу
инжектора.
10. Аккуратно поверните гайку колонки в направлении, противоположном направлению
затягиванию гайки. Поместите гайку колонки на нижнюю часть инжектора и затяните
гайку. Эта процедура сводит к минимуму перекручивание колонки.
11. С помощью ключа 5/16’’ подтяните гайку на 1/6 оборота, чтобы обеспечить прочную
постановку колонки на место.
12. Для того, чтобы проверить инжектор на предмет наличия утечек газа, подсоедините
расходомер к выходу крана деления потока. Установите режим с делением потока.
Если расходомер фиксирует поток, который меньше измеренного ранее, то в
инжекторе есть утечка.
Снова включите термостат колонок, поставив галочку в строке «Power» (Питание),
расположенной в окне настроек термостатов Oven .
272
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Инжектор 1079 PTV
Инжектор 1079 оптимизирован для проведения испарения пробы с программированием

температуры (PTV), а также используется для ввода больших объемов пробы (LVI).
Инжектор 1079 является представителем последнего поколения инжекторов Varian – и
расширяет список преимуществ, которые могут быть получены с использованием
патентованного программируемого инжектора с септой 1093, давая возможность
производить ввод пробы с делением потока или без него.
Инжектор 1079 позволяет получить повышенную хроматографическую эффективность и
повышенный срок эксплуатации ГХ, является совместимым с большинством полых
капиллярных колонок, а также может работать как в изотермическом режиме, так и с
программированием температуры.
Повышенная эффективность
Инжектор может работать в пяти режимах ввода: с делением потока, без деления потока, с
программированием температуры без деления потока, ввод больших объемов пробы (LVI) и
холодный ввод непосредственно в колонку, что позволяет получить максимальную гибкость
инжектора.
• Режим ввода непосредственно в колонку с программированием температуры
позволяет получить оптимальные условия для ввода полярных и термолабильных
соединений.
273
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Ввод больших объемов проб в режиме без деления потока с программированием

температуры предполагает проведение меньшего объема работ по подготовке
пробы и получение повышенной чувствительности.
• Ручной или электронный контроль потоков газов гарантирует получение
оптимальной воспроизводимости времен удерживания.
• Уникальный дизайн системы с повышенной инертностью позволяет проводить
анализ даже тех соединений, которые неустойчивы при повышенных
температурах.
274
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Основные характеристики инжектора 1079 PTV
• Инжектор 1079 PTV может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме
программирования температуры. Диапазон рабочих температур инжектора от -99
до 4500С. Температуры ниже температуры окружающей среды могут быть
получены с использованием системы криогенного охлаждения.
• Переход от одного режима ввода к другому обычно включает в себя смену
вставки инжектора и изменение программы инжектора. Стеклянные вставки можно
легко менять через верхнюю часть инжектора.
• Программирование температуры в режиме без деления потока позволяет
проводить успешный анализ термолабильных соединений, а также полезно при
анализе широких фракций (смесей веществ, имеющих сильно различные
температуры кипения).
• Дизайн инжектора 1079 позволяет поводить ввод проб большого объема (5 – 250
мкл).
• В инжекторе 1079 использует обдув септы с целью сведения к минимуму
адсорбции пробы на септе инжектора и для предотвращения попадания
примесей, исходящих от септы, в колонку.
• Использование инжектора 1079 PTV в сочетании с системой ChromatoProbe
является эффективным средством анализа грязных проб (жидкостей, твердых
проб, взвесей, крови, мочи или молока) без проведения предварительной очистки
или экстракции. Система ChromatoProbe основана на проведении тепловой
экстракции среднелетучих соединений внутри инжектора в микровиале с пробой,
в то время как нелетучий остаток остается в микровиале, которая утилизируется
после анализа.

находится над местом ввода пробы гайки инжектора 1079 PTV и выровнен с ним. Анализ ГХ

275
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


276
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Схема инжектора 1079

3. Септа, 11,5 мм
CR246725)
(7200008400)
4. Опора септы (391867600)
5. Ферула вставки (392534201)
6. Стеклянная вставка (по умолчанию 392611945)
Тип Нержавеющая UltiMetal
пневматической сталь
системы
EFC 392544001 392544011
Ручной контроль 392559601 392559611
таблицу)
9. Нижняя гайка (394955100)
Рисунок 24: Схема инжектора 1079 PTV

Макс. 2500С Макс. 3500С Макс. 4000С Макс. 450 0С Металл,
ГХ/МС
0,18 мм ID и меньше 1 CR214103 CR212103 CR213103 - -
0,25 мм ID 1 CR214104 CR212104 CR213104 CR211104 -
2 - CR212124 CR213124 CR211124 -
0,25 мм ID и меньше 1 - - - - SG073300
0,32 мм ID 1 CR214105 CR212105 CR213105 CR211105 SG073301
2 - CR212125 CR213125 CR211125 -
0,53 мм ID 1 CR214108 СR212108 CR213108 CR211108 SG073302
Таблица 33: Ферулы для колонок 1/16’’ для инжектора 1079
277
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Режимы ввода инжектора 1079 PTV
Режим ввода инжектора 1079 PTV определяется программой деления потока и выбором
вставки. Кран деления потока представляет собой контроллер, работа которого основана на
используемой пневматической системе. При использовании EFC кран деления потока
контролируется в окне инжектора, при ручной пневматической системе – с помощью
сигналов внешний событий. Ниже приводится краткое описание различных режимов ввода;
более детальное описание каждого режима приводится ниже в настоящем разделе.
Инжектор 1079 PTV оптимизирован для работы в режиме PTV или LVI, но может успешно
эксплуатироваться и в других режимах.
Режим ввода без деления потока с программированием температуры
Режим ввода без деления потока с программированием температуры является

предпочтительным для соединений, которые разлагаются при повышенных температурах
(термолабильные соединения). Кроме того, режим ввода без деления потока с
программированием температуры используется для анализа широких фракций – смесей
соединений с большим разбросом температур кипения (например, смесей углеводородов).
При работе в режиме без деления потока с программированием температуры
рекомендуется использовать два типа вставок: 1) для неполярных соединений при их
количестве > 1 нг рекомендуется использовать вставку с внутренним диаметром 2 мм,
наполненную стеклянной ватой; 2) для термолабильных соединений и/ или полярных
соединений в следовых количествах (уровень пг) используется полая вставка с внутренним
диаметром 0,5 мм.
В режиме без деления потока с программированием температуры инжектор поддерживается

при температуре, которая равна или немного ниже температуры кипения вводимого
растворителя. Проба распределяется по поверхности вставки. После ввода температура
инжектора быстро поднимается. По мере того, как температура инжектора растет, проба
испаряется и поступает в колонку.
Ввод пробы большого объема
В режим ввода пробы большого объема обычно > 5 мкл пробы медленно вводятся в
инжектор, растворитель испаряется и уносится потоком газа, после чего целевые
компоненты переносятся в колонку. Это осуществляется с использованием специальной
программы деления потока и программы температуры инжектора. Автосемплер СР-8400/
8410 позволяет производить автоматический ввод пробы объемом до 250 мкл.
278
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Режим ввода пробы с делением потока
Режим ввода пробы с делением потока является предпочтительным при анализе

относительно концентрированных проб. Проба делится в инжекторе, и часть ее поступает в
колонку. Режим ввода пробы с делением потока обеспечивает наиболее быстрый ввод
пробы, который позволяет получить наиболее острые хроматографические пики. При работе
в режиме с делением потока используйте полую вставку диаметром 3;4 мм, вставку с
внутренним диаметром 3,4 мм с фриттами или наполненную вставку с внутренним
диаметром 3,4 мм.
В режиме ввода с делением потока объем пробы обычно составляет 1 мкл или меньше.
Рано элюирующиеся компоненты обычно появляются в виде очень острых пиков. . В
некоторых случаях ширина пика не превышает одной секунды. Т.о., очень важно, чтобы Вы
вводили пробу как можно быстрее. Если вы используете автосемплер СР-8400, то
используйте стандартный ввод с возможностью деления потока. Если время ввода пробы
(время между вставкой и удалением иглы шприца из инжектора) превышает ширину пика, то
пики могут уширяться, хвостовать, или же хроматографическая эффективность анализа
может падать. С точки зрения более широких позднее элюирующихся пиков быстрый ввод
пробы менее важен. Коэффициент деления потока (доля пробы, которая попадает в
колонку) представляет собой соотношение двух потоков – потока, идущего через кран
деления потока, и потока, идущего в колонку. Для осуществления ввода пробы с делением
потока оптимизирован инжектор 1177, описание которого было приведено ранее.
Режим изотермического ввода без деления потока
Для изотермического ввода без деления потока обычно используется наполненная

стеклянной ватой вставка диаметром 3,4 мм. Маленькая капиллярная часть стеклянной
вставки охватывает иглу шприца и ограничивает обратный поток паров пробы во время
ввода. В режиме ввода без деления потока проба поступает в колонку в течение
регулируемого времени ввода пробы в начале анализа. Этот промежуток времени обычно
составляет 30-90 секунд, в течение которых поток из инжектора через кран деления потока
отсутствует. По истечении времени ввода пробы инжектор продувается для удаления
любых остатков растворителя и пробы из инжектора. . Для осуществления изотермического
ввода пробы без деления потока оптимизирован инжектор 1177, описание которого было
приведено ранее.
Режимы ввода пробы непосредственно в колонку
279
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

При использовании режимов ввода пробы непосредственно в колонку колонка уплотняется с

помощью стеклянной вставки (для колонок 0,18 – 0,53 мм). Это обеспечивает максимальный
процент попадания пробы в колонку. В режимах ввода пробы непосредственно в колонку
проба обычно вводится при температуре кипения растворителя или более низкой, после
чего температура инжектора быстро поднимается и проба переносится в колонку. Для
осуществления ввода непосредственно в колонку оптимизирован инжектор 1093 ОС,
особенно для приложений, для которых требуется работа с таким диапазоном температур
термостата колонок, когда требуется установка коротких капиллярных колонок большого
диаметра.
280
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Окно инжектора 1079
Окно инжектора 1079 позволяет изменять параметры инжектора. Установив галочку в строке
Enable (Включить), можно включать или отключать контроль температуры инжектора.
В окне Temperature (Температура)может устанавливаться заданная температура инжектора.
Параметр Split State (Деление потока) отвечает на поток газа-носителя через инжектор во
время анализа. Когда деление потока отключено, большая часть пробы вводится напрямую
в колонку. Когда деление потока включено, проба делится в инжекторе, и меньшая часть
пробы поступает в колонку, а большая сбрасывается через выход крана деления потока.
В приведенном ниже примере показан ввод без деления потока. В начальный момент
времени деление потока в инжекторе включено, и коэффициент деления потока составляет
20. При запуске анализа деление потока отключается. По истечении 0,9 минут деление
потока снова включается.
Галочка в окне Coolant (Охладитель) позволяет включить

или выключить источник криогенного охлаждения
инжектора, если она установлена. При веденном ниже
примере охлаждение начнется, когда температура
инжектора достигнет 2500С. В окне настроек во вкладке,
посвященной инжектору 1079, можно указать некоторые
редко изменяемые параметры охладителя, такие как тип
хладагента (LN2, LCO2 или воздух (Air)) и время простоя
хладагента (Coolant Timeout).
Время простоя хладагента определяет период времени, в
течение которого хладагент будет оставаться включенным.
Например, если установленная температура не может быть
достигнута или анализ не был запущен в течение
указанного времени, то источник хладагента будет
выключен.
281
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

282
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Система электронного контроля потока EFC инжектора 1079 PTV
Модуль EFC, используемый с инжектором 1079 PTV – это EFC21 или EFC25. В простых
случаях они дублируют поведение ручной пневматической системы 1079 PTV с той точки
зрения, что в схеме присутствует входной массовый контроллер потока, подающий газ-
носитель в инжектор, и кран контроля давления ниже инжектора по потоку, который
устанавливает давление в инжекторе. Поскольку давление в инжекторе определяет
скорость потока газа-носителя через колонку, это давление отслеживается вблизи точки
ввода. Приведенная ниже схема потоков системы EFC21 иллюстрирует механизм контроля
этого типа модуля EFC.
Рисунок 25: Диаграмма потоков системы EFC21 и инжектора 1079 в режиме работы с делением потока. 1 –
потока; 10 – Контроллер обратного давления; 11 – Сброс крана обратного давления; 12 – Игольчатый кран; 13 –
283
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Обдув септы; 14 – Пальчиковый фильтр; 15 – Молекулярные сита/ Уголь (серебряный цвет); 16 – Пальчиковый
фильтр в линии деления потока; 17 – Угольный (золотой цвет); 18 - Колонка
Система EFC21 позволяет пользователю установить постоянное давление в инжекторе или

постоянный поток. Кроме того, можно запрограммировать коэффициент деления потока.
284
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Система EFC25 практически идентична система EFC21 с единственным исключением –

давление отслеживается в самом модуле, а не в инжекторе. Это позволяет использовать
систему EFC25 с ловушкой Purge & Trap между системой EFC и инжектором.
Датчик давления; 8 – Цифровой контроль давления; 9 – Кран деления потока; 10 – Контроллер обратного
давления; 11 – Сброс крана обратного давления; 12 – Обдув септы; 13 – Игольчатый кран; 14 – Пальчиковый
фильтр; 15 – Молекулярные сита/ Уголь (серебряный цвет); 16 – Устройство отбора паровой фазы или другое; 17
- Пальчиковый фильтр в линии деления потока; 18 – Угольный (золотой цвет); 19 - Колонка
285
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Ручная пневматика инжектора 1079 PTV
Общий поток в систему регулируется с использованием ручного контроллера потока 0-800

мл/мин. В инжекторе 1079 PTV контроллер потока используется при подаче в систему всего
потока, и регулятор обратного давления для контроля давления в колонке. Когда инжектор
работает в режиме с делением потока, то отношение потока через кран деления потока к
потоку через колонку определяется коэффициентом деления потока.
В режиме без деления потока газ не протекает через линию деления потока, идущую от
инжектора к трехходовому соленоидному крану. Газ от контроллера потока проходит через
инжектор и затем через трехходовой солеоидный кран. Регулятор обратного давления
использует этот поток для контроля давления в колонке, которое в свою очередь
контролирует поток газа через колонку.
В следующем разделе описывается процедура работы с инжектором 1079 PTV,

установленным на газовом хроматографе Varian 450-ГХ. Раздел описывает ряд процедур,
начиная с установки колонки и задания основной программы инжектора с клавиатуры. Вслед
за этим приводится детальная информация о различных режимах ввода.
Раздел «Подсоединение капиллярной колонки к инжектору» описывает установку

капиллярной колонки в хроматограф Varian 450-ГХ, оборудованный инжектором 1079 PTV. В
разделе детально описаны все стадии процедуры.

286
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установление потоков газа через инжектор 1079 PTV
Скорости потока газов через капиллярный инжектор 1079 PTV могут быть установлены с
использованием ручного контроля потока или системы электронного контроля потоков EFC.
Обратите внимание, что положительный поток через колонку необходимо установить ДО
того, как будет включен нагрев термостата колонок.

колонке может быть необратимо повреждена под
воздействием кислорода при повышенных давлениях. Перед
тем, как нагревать колонку, продуйте ее газом-носителем в
течение 10 – 15 минут.
Система EFC21, используемая с инжектором 1079 PTV, позволяет пользователю установить

постоянное давление в колонке, выстроить программу давления в колонке или установить
постоянный поток через колонку. Программа давления обычно используется для
поддержания потока через колонку на одном и том же значении при изменении температуры
термостата колонок согласно установленной программе. При включенной опции постоянного
потока (Constant Flow Programming) программа давления, необходимая для поддержания
постоянного потока, выполняется вне зависимости от загруженного метода.
Инжектор 1079 представляет собой инжектор, контролируемый давлением; т.о., поток через
колонку снижается со снижением температуры колонки, если давление остается
постоянным. Параметры и статус метода EFC можно просмотреть, нажав клавишу FLOW/
PRESSURE (Поток/ Давление) на клавиатуре 450-ГХ.
Окно статуса системы EFC21 показывает текущее давление в колонке (в единицах,

выбранных при настройке), рассчитанный поток через колонку, рассчитанную линейную
скорость потока через колонку и коэффициент деления потока. Окно, где отображается
коэффициент деления потока, или неактивно, если деление потока выключено, или
показывает целое число.
Нижняя часть окна позволяет просматривать/ редактировать режим постоянного потока.
287
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Постоянный поток через колонку
Сочетание системы EFC21 с инжектором 11079 автоматически создает программу

давления, необходимую чтобы поддерживать объёмную скорость потока через колонку на
постоянном уровне при выполнении температурной программы термостата, если выбрана
опция Constant Flow (постоянный поток).
Одним и тем же общим рекомендациям необходимо следовать при использовании всех

режимов ввода. Если колонка эксплуатируется в изотермическом режиме, то должно
поддерживаться постоянное давление. Если температура колонки программируется во
времени, то давление может или поддерживаться постоянным, или также
программироваться во времени. Программирование давления в инжекторе обычно не
оказывает значительного влияния на хроматографические результаты кроме небольшого
снижения времени анализа.
В некоторых случаях в зависимости от настроек может улучшиться или ухудшиться

разрешение. При вводе больших объемов проб в горячий инжектор при использовании
программы постоянного потока в сочетании с системой EFC21 может использоваться
методика импульса давления. При настройке давления в инжекторе и/ или создании
программы давления руководствуйтесь приведенными ниже рекомендациями.
Программирование температуры термостата колонок приводит к росту вязкости газа-

носителя, что в свою очередь приводит к снижению скорости потока газа-носителя через
288
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

колонку. Этого эффекта можно избежать при использовании соответствующей программы

давления на входе колонки.
Если включена опция поддержки постоянного потока через колонку (Constant Flow
Programming), то программа давления основывается на параметрах колонки и
температурной программе термостата колонок, изменение которых приведет к
автоматическому изменению программы давления.
При вводе программы давления, служащей для поддержания постоянной скорости потока
через колонку, программа основывается на температурной программе колонки. Если
термостат колонок работает в изотермическом режиме, то для поддержания заданной
скорости потока поддерживается постоянное давление.
Импульс давления
Если Вы выбираете поддержание постоянного потока, то становится доступным окно

«Pressure Pulse» (Импульс давления).
Выбор опции «Pressure Pulse» (Импульс давления) дает пользователю возможность

использовать импульс давления, установив величину желаемого давления и
продолжительность времени, в течение которого это давление должно быть приложено к
системе. Обычно импульс давления поддерживается в течение 30 – 90 секунд. Цель
использования импульса давления двояка. Повышенное давление позволит предотвратить
чрезмерное увеличение облака паров растворителя, что в результате позволит вводить
большие объемы пробы и обеспечит более эффективное прохождение пробы в колонку.
Повышенное давление также приводит к повышенным скоростям потоков газов, идущих в
колонку, делая перенос пробы из инжектора в колонку быстрее и предотвращая, таким
образом, избыточное присутствие в инжекторе нестабильных соединений, что в свою
очередь предотвращает их разложение. Если Вы используете импульс давления, Вам
необходимо провести калибровку потока обдува септы с использованием
наибольшего давления, используемого при создании импульса давления.
• ГХ перейдет в состояние готовности при давлении, определенном при настройке

• При запуске анализа давление колонки будет оставаться равным величине,
определенной при настройке импульса давления, в течение отрезка времени,
указанного там же («Pulse Duration»). По истечении этого времени давление в
колонке будет рассчитываться на основании поддержания условий постоянного
потока через колонку.
289
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Режим экономии газа
При использовании систем EFC21 могут быть установлены две специальные величины –
поток в режиме экономии газа и время простоя. Нажмите клавишу настройки и

выберите окно инжекторов, после чего выберите нужный инжектор (страница 1, страница 2
или страница 3).
Ввод времени, равного 0, отключает режим экономии газа. Если установлено ненулевое
время, то начнет работать таймер режима экономии газа. Если анализ не запущен или ни в
рабочую станцию, ни с рабочей станции не загружен новый метод, будут активированы
настройки режима экономии газа (прибор перейдет в режим ожидания). В списке сообщений
прибора появится соответствующее сообщение. Выход из режима ожидания
производится при загрузке метода или при нажатии кнопки End stand-by (Завершить
ожидание).
290
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


используемой в сочетании с инжектором 1079 PTV, которая
контролируется ручным игольчатым краном,
расположенным под передней дверцей ГХ. Ручной
игольчатый кран имеет некоторые преимущества перед
фиксированными рестрикторами, поскольку он может быть
отрегулирован для того, чтобы соответствовать более
строгим требованиям.
длины.
При использовании системы EFC21 процедура калибровки потока обдува септы должна
значительном изменении рабочего давления. Нажмите клавишу SETUP (настройка) и

выберите параметр Calibraton (Калибровка).

дальний):

291
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

292
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Ручной контроль потоков
Необходимые приборы и оборудование
• Мыльно-пленочный или электронный расходомер, например программируемый

цифровой расходомер Varian (01-900115-00)
1. Поверните контроллер деления потока 1079 PTV (на пневматической
панели ГХ) против часовой стрелки для того, чтобы открыть его.
2. Настройте регулятор обратного давления (на пневматической панели ГХ),
чтобы установить избыточное давление на входе колонки (отслуживается с
помощью манометра).
Установите давление на входе колонки, исходя из типа

колонки, установленной в ГХ. Например, для колонки длиной 30
м с внутренним диаметром 250 мкм установите давление на
входе колонки порядка 12-15 пси, чтобы получить скорость
потока через колонки ~ 1 мл/мин при температуре
термостата колонок, равной 500С (газ-носитель гелий).
3. Подсоедините расходомер к выходу крана деления потока с левой стороны

ГХ и измерьте скорость потока в этом месте. Поверните кран контроллера
деления потока, чтобы установить скорость потока на выходе крана
деления потока на уровне порядка 50 мл/мин.
4. Отрегулируйте игольчатый кран обдува септы так, чтобы скорость потока
обдува септы составляла около 3-5 мл/мин. Заново установите скорость
потока на выходе крана деления потока, чтобы она составляла примерно
50 мл/мин.
5. Перед нагревом колонки продуйте систему газом-носителем в течение 10-
15 минут.
293
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Режимы работы инжектора 1079 PTV
Инжектор 1079 PTV может работать в нескольких режимах в зависимости от природы пробы
и требований к анализу. При разработке метода ввода наиболее важными параметрами
являются:
• Используемая вставка инжектора и положение колонки внутри вставки;
• Температура колонки и инжектора при вводе;
• Профиль потока газа-носителя через инжектор.
Ниже приводится краткое описание параметров метода, используемых в каждом режиме

ввода. Во всех случаях для контроля расхода газа-носителя используется система
Во многих случаях переход от одного режима ввода 1079 PTV к

другому включает в себя смену стеклянной вставки.
Детальное пошаговое описание процедуры смены вставки
приводится в разделе настоящего руководства, посвященном
техническому обслуживанию прибора. В большинстве
режимов ввода вставка устанавливается с использованием
графитовой ферулы. Для правильной установки ферулы
используйте специальное приспособление, поставляемое в
наборе принадлежностей к инжектору 1079 PTV.
Изотермический ввод с делением потока
Режим ввода с делением потока используется, когда пробы являются относительно

концентрированными, а также при вводе чистых проб. Этот режим ввода включает в себя
быстрое испарение пробы, вслед за которым следует ее деление. Деление пробы
представляет собой направление некоторой доли пробы в колонку, в то время как
оставшаяся часть перенаправляется на сброс. Коэффициент деления потока определяется
как доля пробы, которая направляется в колонку. При использовании для контроля потока
газа-носителя системы EFC этот параметр может быть установлен автоматически при
создании метода 1079 PTV.
Вставка инжектора Установите снабженную фриттой вставку для работы с делением потока (03-
926119-46) или полую вставку для работы с делением потока (03-926119-45).
Инструкции по смене вставки в инжекторе 1079 PTV приводятся ниже в
настоящем руководстве.
0
Температура инжектора Изотерма, 250 С.
294
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

0 0
0
Контроль потока газа- Включите деление потока в течение всего времени анализа в разделе метода,
носителя посвященном инжектору 1079 PTV, и установите коэффициент деления потока,
равный 100. В этом случае проба делится в момент ввода, и в колонку поступает
1/100 от количества, введенного в инжектор. Обратите внимание, что
коэффициент деления потока представляет собой параметр, указываемый для
каждого конкретного метода, и должен устанавливаться индивидуально для
проведения каждого конкретного анализа. Кроме того, для получения заданной
скорости потока через колонку необходимо установить постоянное давление в
инжекторе или создать программу давления.
Таблица 34: Стандартные условия ввода с делением потока
Изотермический ввод без деления потока
Классическая методика ввода без деления потока включает в себя испарение пробы в
горячем инжекторе и медленный перенос ее в колонку. На время ввода пробы деление
потока остается отключенным, следовательно, вся введенная проба должна попасть в
колонку. Начальная температура колонки поддерживается, по крайней мере, в течение
времени, соответствующего времени ввода пробы, чтобы «поймать» все компоненты пробы
на начальном участке колонки. По окончании времени ввода пробы (которое составляет
обычно от 0,5 до 1,5 минут) деление потока вновь включается, чтобы выдуть остатки пробы
или паров растворителя из инжектора.
В приведенной ниже таблице показаны стандартные параметры метода для

изотермического ввода без деления потока.
Вставка инжектора Установите стандартную вставку с внутренним диаметром 3,4 мм (каталожный

номер 03-926119-45)/
0
Температура инжектора Начальная температура 250 С, изотермический режим.
0 0
0
Таблица 35: Стандартные параметры метода для ввода без деления потока
Ввод без деления потока с программированием температуры
295
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Этот режим ввода пробы аналогичен изотермическому вводу без деления потока с той лишь
разницей, что проба испаряется медленно за счет программирования температуры
инжектора. Такой контролируемый процесс испарения снижает риск дискриминации пробы,
а также уменьшает вероятность распада компонентов пробы при повышенной температуре
во время ввода. Проба поступает в инжектор в виде жидкости, следовательно, начальная
температура инжектора должна быть близка температуре кипения растворителя, а также в
инжекторе должна существовать поверхность, на которой могла бы удержаться проба. Для
этого режима ввода использует или узкая вставка диаметром 0,5 мм, или вставка,
наполненная стеклянной ватой. Это позволяет эффективно перенести пробу на
поверхность, с которой затем происходит испарение.
Обратите внимание, что вставка, наполненная стеклянной ватой, не рекомендуется при

работе с полярными соединениями, присутствующими в пробе в низких концентрациях.
Ниже приводятся типичные параметры метода для ввода пробы без деления потока с
программированием температуры. В этом примере в качестве растворителя используется
гексан, который имеет температуру кипения 680С. Обратите внимание, что время ввода
пробы и время удерживания начальной температуры колонки составляют 2 минуты, чтобы
позволить инжектору достичь максимальной температуры.
Вставка инжектора Установите или узкую вставку с внутренним диаметром 0,5 мм (03-926119-49),
или стеклянную вставку с внутренним диаметром 2 мм, наполненную стеклянной
ватой (03-926119-53), или полую стеклянную вставку для ввода без деления
потока с внутренним диаметром 3,4 мм (03-926119-45).
0 0
Температура инжектора Начальная температура 65 С в течение 0,1 минуты, подъем до 250 С со
0
скоростью 150 С/ мин, время удерживания конечной температуры 10 мин.
0 0
0
Таблица 36: Ввод пробы без деления потока с программированием температуры
Ввод пробы непосредственно в колонку
В режиме ввода пробы непосредственно в капиллярную колонку большого диаметра

используется широкая вставка с конусом, позволяющая поместить в нее капиллярную
колонку с внутренним диаметром 0,53 мм. Для ввода пробы в колонку используется
стандартный ГХ шприц (26s).
296
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

В случаях, когда необходимо использование узкой колонки, используется дополнительная

предколонка с внутренним диаметром 0,53 мм без неподвижной фазы.
Это позволяет производить ввод непосредственно в капиллярную колонку малого диаметра
при использовании стандартных шприцов.
Температура инжектора программируется для сведения к минимуму распада пробы,

связанного с повышенной температурой или наличием активных центров в инжекторе.
Методика ввода непосредственно в колонку включает некоторые специальные настройки
инжектора 1079 PTV.
При вводе пробы непосредственно в колонку последняя должна уплотняться с помощью
вставки. Гайка инжектора, септа, опора септы и вставка удаляются из инжектора. Колонка
вставляет в инжектор и проталкивается через него до тех пор, пока она не покажется из
верхней части инжектора. Имеющая коническую часть вставка для ввода пробы
непосредственно в колонку надевается на колонку, чтобы создать кольцо уплотнения между
полиимидным покрытием колонки и поверхностью стекла. После этого вставка опускается в
инжектор, а опора септы устанавливается без графитовой ферулы. Опора септы должна
быть привинчена до конца, иначе септа не будет создавать уплотнения.
Ниже приводятся типичные условия ввода пробы непосредственно в колонку. Температура

инжектора в точке ввода должна быть на 10-20 0С ниже температуры кипения растворителя.
В приведенном примере в качестве растворителя используется гексан, имеющий
температуру кипения 68 0С.
Вставка инжектора Установите вставку для ввода пробы непосредственно в колонку (P/N 01-900109-
07) для капиллярных колонок большого диаметра (0,53 мм ID)
Установка колонки Создайте уплотнение колонки с помощью снабженной конусом вставки.
0 0
Температура инжектора Начальная температура 50 С в течение 0,1 минуты, подъем до 250 С со
0
скоростью 150 С/ мин, время удерживания конечной температуры 10 мин.
0 0
0
Контроль потока газа- Деление потока не используется при вводе пробы непосредственно в колонку.
носителя Скорость потока на выходе крана деления потока в режиме без деления (Splitless
vent flow) должна быть установлена на значении 20 мл/ мин или больше (в окне
настроек Setup). Удалите все имеющиеся программы деления потока и в окне
настройки параметров инжектора выключите деление потока в начальный момент
времени.
Таблица 37: Ввод непосредственно в колонку
Ввод проб большого объема
Методика ввода проб большого объема используется в тех случаях, когда необходимо
достичь как можно более низкого предела детектирования. В инжектор 1079 PTV может
быть введена проба объемом до 250 мкл. Проба вводится в инжектор с очень низкой
297
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

скоростью, а температура инжектора в это время остается на несколько градусов ниже

температуры кипения растворителя. В приведенном ниже примере в качестве растворителя
используется гексан, имеющий температуру кипения 68 0С.
При использовании методики ввода пробы большого объема инжектор устанавливается в
режим деления потока с самого начала анализа, чтобы отвести на сброс большую часть
растворителя. Компоненты пробы удерживаются на вставке инжектора, поэтому в этом
режиме ввода пробы используется та же вставка, что при вводе пробы без деления потока с
программированием температуры. После ввода пробы в инжектор деление потока
отключается, и температура инжектора поднимается для того, чтобы перенести компоненты
пробы к началу колонки. Ниже приведены типичные условия ввода пробы большого объема.
Вставка инжектора Установите или узкую вставку с внутренним диаметром 0,5 мм (03-926119-49),
или стеклянную вставку с внутренним диаметром 2 мм, наполненную стеклянной
ватой (03-926119-53).
0 0
Температура инжектора Начальная температура 66 С в течение 1 минуты, подъем до 250 С со скоростью
0
0 0
0
Контроль потока газа- Включите деление потока в начальный момент времени и создайте программу
носителя деления потока, согласно которой оно будет выключено по истечении 1,00
минуты с момента начала анализа, а затем вновь включено по истечении 3,00
минут. Коэффициент деления потока при этом должен быть равен 50.
Таблица 38: Ввод пробы большого объема
Обратите внимание, что во всех приведенных выше случаях приводятся общие параметры,
которые требуют оптимизации для использования в конкретных приложениях. Особенное
внимание необходимо проявлять при работе в режиме ввода большого объема пробы, когда
необходимо тщательно выбирать начальную температуру инжектора и программу деления
потока.
298
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Проверка эффективности инжектора 1079 PTV

инжектора 1079 PTV. Это лучше делать с использованием тестовой пробы, содержащей
определенный набор компонентов и зависящей от установленного детектора. В
использованы при работе с ГХ Varian.

ДТП 82-005048-01
ДЭЗ 82-005048-02
ППФД 82-005048-03
ТИД 82-005048-04 2,00 нг/мкл азобензола, метилпаратиона; 4,00 нг/мкл
Таблица 39: Тестовые пробы для инжектора 1079 PTV

299
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Инжектор 1079 PTV может работать в нескольких режимах. К этим режимам относятся ввод
пробы с делением потока, без деления потока, ввод пробы непосредственно в колонку и
ввод пробы большого объема. Обычно для перехода от одного режима ввода к другому
необходимо сменить вставку инжектора. Смена вставки инжектора может потребоваться и
при поведении рутинного технического обслуживания. Это особенно важно при анализе
грязных проб.
После продолжительного использования может возникнуть необходимость замены

стеклянной вставки инжектора 1079 PTV на новую.
• Пинцет или устройство для извлечения септы (Каталожный номер 72-000084-00).

• Ключ для гайки инжектора (Каталожный номер 03-908423-00).
• Отвертка с плоским лезвием (с короткой ручкой).
• Графитовые ферулы (Каталожный номер 03-925342-01)
• Приспособление для вставки и позиционирования ферулы (Каталожный номер 03-
925385-00)
1. Вставьте ключ гайки инжектора, чтобы снять гайку. Поместите гайку на чистую
поверхность (например, на чистую ткань).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ГАЙКА ИНЖЕКТОРА МОЖЕТ БЫТЬ ГОРЯЧЕЙ.

0
ПОНИЗЬТЕ ТЕМПЕРАТУРУ ИНЖЕКТОРА ДО 50 С И
ПОЗВОЛЬТЕ ГАЙКЕ ИНЖЕКТОРА ОХЛАДИТЬСЯ ПЕРЕД
ТЕМ, КАК ПРОДОЛЖАТЬ.
2. Отвинтите два винта-звездочки Т-20, удерживающие верхнюю часть инжектора на

основании. Аккуратно поверните этот блок набок. Линия обдува септы и линия
подачи газа-носителя может несколько мешать движению верхней части инжектора.
300
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Если установлен автосемплер СР-8400, удалите пластину,

удерживающую инжекторы, убрав два крепежных винта и с
усилием подняв пластину. Она может быть горячей, если
Поднимайте ее прямо вверх и слегка назад, помочь снять ее
может помочь небольшое покачивание.
3. С помощью пинцета или приспособления для извлечения септы выньте септу.
Меняйте септу инжектора каждый раз, когда меняете

стеклянную вставку.
4. Используйте чистую отвертку – шлицу для того, чтобы отвинтить гайку,

поддерживающую септу, пока она не ослабнет.
5. Извлеките опору септы с помощью пинцета или приспособления для извлечения

септы.
Обычно при извлечении опоры септы вставка и ферула

остаются на ней. Если вставка и ферула остались в корпусе
инжектора после того, как была извлечена гайка,
поддерживающая септу, используйте пинцет, чтобы
ухватить верхнюю часть вставки и поднять ее из корпуса
301
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

инжектора.
6. Используйте чистую лабораторную ткань, чтобы ухватить стеклянную вставку и

извлечь ее из гайки, поддерживающей септу.
7. Для того, чтобы снять графитовую ферулу со стеклянной вставки, используйте

чистую ткань, чтобы держать графитовую ферулу и стеклянную вставку. Аккуратно
поворачивайте стеклянную вставку, пока будете снимать с нее графитовую ферулу.
Замена стеклянной вставки
1. Используйте приспособление для вставки и позиционирования ферулы,

поставляемое в наборе принадлежностей к инжектору 1079 PTV, чтобы надеть 5 мм
графитовую ферулу на вставку и поместить ее в опору септы. На рисунке показаны
приспособление для вставки ферулы с опорой септы и стеклянной вставкой, на
которую надета ферула, а также правильное положение инструмента при установке
ферулы. Задача установить ферулу вровень с основанием вставки и с основанием
приспособления для установки ферулы.
Опора септы
Ферула вставки
Стеклянная вставка
Приспособление для
вставки и
позиционирования
ферулы
2. Расположите приспособление для позиционирования ферулы на чистой плоской

поверхности как показано на рисунке. Постелите на поверхность чистую
лабораторную ткань. Подтяните опору септы вручную. Удерживая приспособление
302
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

для позиционирования ферулы с помощью ключа 5/8’’, затяните опору септы еще на
1/3 – 1/2 оборота. Теперь отвинтите опору септы, которая теперь снабжена ферулой
и вставкой, уплотненной этой ферулой. Если вокруг основания опоры септы осталась
стружка графита, отрежьте ее лезвием или острым ножом. Аккуратно протрите
графитовую стружку, которая может оставаться на вставке или опоре септы.
Удерживая опору септы куском чистой ткани, аккуратно опустите этот блок на
инжектор 1079 PTV и затяните опору септы на 1/6 оборота после того, как затянете ее
вручную.
3. С помощью пинцета поместите новую септу на опору.
Если септа имеет тефлоновую поверхность, поместите ее

тефлоновой стороной по направлению к колонке (т.е. вниз).
4. Поместите гайку инжектора на инжектор и затяните ее вручную, пока не почувствуете

легкое сопротивление, после чего подтяните еще на 1/4 оборота с помощью ключа
для гайки инжектора.
5. Прокондиционируйте вставку, установив инжектор 1079 PTV в режим с делением
потока и продуйте его потоком газа-носителя в течение 30 минут при 3000С.
Система ChromatoProbe
Покомпонентная схема системы приведена на следующей странице.

Система ChromatoProbe состоит из адаптера, направляющей, модуля ChromatoProbe,
крышки модуля ChromatoProbe и малого и большого уплотнительных колец. Одно малое
уплотнительное кольцо помещается на ось модуля ChromatoProbe, другое на ось крышки
модуля ChromatoProbe. Большое уплотнительное кольцо помещается в бороздку в
основании адаптера, который соединяется с корпусом инжектора.
Корпус системы может использоваться для того, чтобы держать и защищаться модуль
ChromatoProbe или крышку модуля ChromatoProbe. Пользователь может видеть два
небольших отверстия в корпусе, которые служат для помещения в них микровиал во время
заполнения или непосредственно перед проведением анализа.
Как устанавливать систему ChromatoProbe
Система ChromatoProbe разработана для установки в корпус инжектора 1079. Несколько

частей инжектора должны быть извлечены и заменены на соответствующие части из набора
системы ChromatoProbe перед тем, как она (система) будет подключена. Снимите гайку
303
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

инжектора, септу, опору септы (золотого цвета) и извлеките вставку инжектора. Гайка
инжектора, опора септы и вставка инжектора должны храниться рядом с прибором, чтобы
Вы могли использовать их при работе с инжектором в нормальном режиме. Установите
стеклянную вставку, имеющуюся в наборе принадлежностей для системы ChromatoProbe, в
инжектор (вставка для работы с делением потока диаметром 3,4 мм). Эта вставка должна
быть установлена небольшим коническим отверстием вниз, как показано на рисунке. Это
положение вставки позволит системе ChromatoProbe перемещаться внутрь вставки по
время работы. Для того, чтобы установить вставку, ферулу и направляющую, используйте
следующую процедуру.
Направляющая
Ферула
Вставка
1. Поместите графитовую ферулу диаметром 1/4 дюйма на открытый конец вставки так,
чтобы конический конец ферулы смотрел вверх.
2. Поместите вставку и ферулу в направляющую так, чтобы ферула могла точно войти в
направляющую.
3. Используйте приспособление для позиционирования ферулы (P/N 03-925385-00),
имеющееся в наборе принадлежностей инжектора 1079, поместите вставку и
направляющую в приспособление и привинтите направляющую по часовой стрелке с
помощью имеющегося ключа, чтобы обжать ферулу вокруг вставки. Вставка
расположена правильно, если дно вставки выровнено с дном приспособления для
позиционирования ферулы. Описание процедуры извлечения стеклянной вставки
приведено в разделе, посвященном техническому обслуживанию инжектора 1079.
Как только ферула установлена и затянута, направляющая и вставка могут быть помещены
в корпус инжектора 1079. Ввинтите направляющую в корпус инжектора с помощью ключа и
аккуратно затяните.
Теперь система ChromatoProbe готова к присоединению к инжектору. Адаптер
присоединяется к инжектору таким образом, чтобы часть его, включающая большое
уплотнительное кольцо, навинчивалась на инжектор. Затяните это соединение вручную,
чтобы избежать утечек. НЕ ИСПОЛЬЗУЙТЕ инструменты, чтобы затягивать это соединение.
304
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Вставьте крышку модуля ChromatoProbe в верхнюю часть инжектора и затяните вручную,

чтобы снять крышку с инжектора, когда система ChromatoProbe не используется.
305
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Система ChromatoProbe (03-925677-91)
1. Крышка модуля ChromatoProbe (03-925592-01)

2. Малое уплотнительное кольцо, 0,239 ID (03-
930109-11)
3. Адаптер (03-925589-01)
4. Адаптер (03-925589-01)
5. Большое уплотнительное кольцо, 0,426 ID (03-
930109-12)
6. Ключ (03-925690-01)
7. Модуль ChromatoProbe (03-925591-01)
8. Микровиалы (100/флакон) (03-925591-01)
9. Корпус системы (03-925694-01)
10. Направляющая
11. Графитовая ферула (5 мм) (2/упаковка) (03-
925342-02)
12. Стеклянная вставка (03-918464-00)
13. Изоляция
- Пассивирующее покрытие (03-925699-01)

- Пинцет (29-899510-00)
- Ферула (0,4 мм) (10/упаковка) (28-694580-01)
- Ферула, 2 отверстия (0,4 мм) (28-694559-01)
- Гайка колонки (03-949551-00)
Рисунок 27: Компоненты системы ChromatoProbe
ВНИМАНИЕ: Если возникает подозрение, что существует проблема выравнивания при

вставке модуля ChromatoProbe, используйте следующий альтернативный метод установки
адаптера:
1. Подсоедините адаптер к инжектору, не затягивая его.
2. Вставьте модуль ChromatoProbe через адаптер с ослабленным соединением, после
чего затяните адаптер в инжекторе при вставленном модуле ChromatoProbe.
3. Затяните уплотнение вручную, чтобы предупредить любые утечки. НЕ
ИСПОЛЬЗУЙТЕ инструменты при затягивании этого соединения.
306
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Для использования с системой ChromatoProbe поставляет кварцевая капиллярная колонка 2

м х 0,10 мм с 0,1 мкм метилсилоксаном. Для газового хроматографа, оборудованного двумя
инжекторами, имеется возможность одновременной установки системы ChromatoProbe и
традиционной колонки. В этом случае познакомьтесь с информацией, которая приводится в
разделе, посвященном использованию системы ChromatoProbe параллельно с
традиционной системой ГХ/ МС. Если хроматограф оборудован одним инжектором или
устанавливается только система ChromatoProbe, то выполните следующие операции:
1. Снимите колонку, которую Вы устанавливали в ГХ/МС, и замените ее двухметровой

колонкой.
2. Используйте ферулу 0,4 мм с одним отверстием и гайку колонки, имеющиеся в
наборе.
3. Колонка должна быть вставлена в инжектор на 7,% см (стандартная длина для
инжектора 1079). Со стороны масс-спектрометра колонка устанавливается так, чтобы
конец колонки на 1 мм выходил из транспортной линии.
4. Установите давление 10 пси и измерьте поток через кран деления потока – он должен
быть равен 50 мл/ мин. Это обеспечит скорость потока около 1 мл/мин в масс-
спектрометр и коэффициент деления потока 50:1.
5. Прокондиционируйте инжектор и колонку при температуре 3000С в течение 30 минут.
Если используется система EFC, установите скорость потока через колонки 1 мл/мин,
а скорость потока через кран деления потока 50 мл/мин.
Использование системы ChromatoProbe
Как проводить анализ с использованием системы ChromatoProbe
Жидкости, твердые пробы и взвеси, а также даже такие пробы как кровь, моча или молоко,
могут быть проанализированы напрямую с использованием системы ChromatoProbe.
Поместите пробу в микровиалу, имеющуюся в наборе. Твердые пробы или порошки проще
ввести в микровиалу также как и жидкие растворы с помощью стандартного шприца. Этот
способ также чище и обладает меньшим эффектом памяти.
Кроме того, порошки могут быть помещены в микровиалу с помощью пастерки. Микровиала
с пробой помещается в держатель микровиал в основании оси модуля ChromatoProbe. Если
место помещения виалы неочевидно, обратитесь к схеме системы ChromatoProbe.
Снимите крышку модуля ChromatoProbe с адаптера, который должен быть установлен на
верхней части инжектора, и поместите модуль ChromatoProbe в инжектор,
воспользовавшись адаптером.
Вручную затяните уплотнение модуля ChromatoProbe в инжекторе. Испарение пробы
происходит за счет увеличения температуры инжектора.
307
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Колонка может быть горячей и работать в изотермическом режиме или же может

использоваться с программированием температуры, чтобы соответствовать программе
инжектора. Поскольку большинство анализов твердых проб не требуют высокой
чувствительности, кран деления потока должен быть открыт на протяжении всего анализа,
чтобы в масс-спектрометр попадали нанограммы вещества.
Отрегулируйте кран деления потока так, что получить максимально быстрый отклик, снизить
вероятность распада пробы при нагревании и предотвратить перегрузку и загрязнение масс-
спектрометра. В качестве стартового значения хорошо использовать коэффициент деления
потока 50:1. Если коэффициент деления потока слишком велик для конкретной пробы,
заново проведите анализ с использованием новой пробы, установив более низкий
коэффициент деления потока, чтобы получить необходимый уровень чувствительности. Для
того, чтобы предотвратить перегрузку системы, нужно или загрузить минимально возможное
количество твердой пробы, или же желательно растворить твердую пробу и поместить в
микровиалу 1 мкл раствора с концентрацией около 0,1 %. Обратите внимание на
приведенные ниже комментарии, касающиеся инжектора.
Пробы могут анализироваться в любом режиме работы масс-спектрометра (ионизация ЭУ,
ХИ, МС/МС, ХИ-МС/МС). В общем случае используйте значения для мишени AGC порядка
5 000 – 10 000, чтобы обеспечить высокое качество спектра. Предлагаемая программа
температуры для инжектора 1079 PTV и термостата колонки приведена ниже.
ИНЖЕКТОР: 1200С (или на 200С выше температуры кипения растворителя, если

вводится раствор) в течение 1 минуты, затем нагревание до 3000С
со скоростью 400С/минуту и удерживание конечной температуры в
течение 4,5 минут.
ТЕРМОСТАТ 1400С в течение 1 минуты, затем нагревание до 3000С со скоростью
КОЛОНОК: 400С/минуту и удерживание конечной температуры в течение 5
минут.
Если необходимо проводить анализ жидкостей, пользователь должен экспериментально

определить определенные параметры для предотвращения случайного вытеснения пробы
из микровиалы в ходе анализа, вызванного внезапным закипанием («вскипанием») или
распылением. Эти параметры включают в себя максимальный уровень заполнения
микровиал, максимальную начальную температуру и скорость нагрева инжектора.
Анализ термолабильных соединений
Термолабильные соединения могут подвергаться распаду в инжекторе при повышенных

температурах. Горячая поверхность металла в системе ChromatoProbe может также вносить
свой вклад в распад соединений при повышенной температуре, приводя к получению
неправильного спектра.
308
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Для того, чтобы исключить это, Varian предлагает системы ChromatoProbe с покрытием
Silcosteel®.
309
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Использование системы ChromatoProbe в сочетании с традиционной

системой ГХ/МС
Для газового хроматографа, оборудованного двумя инжекторами, имеется возможность

одновременной установки колонки системы ChromatoProbe и традиционной колонки. Это
может быть осуществлено с использованием ферулы с двумя отверстиями, чтобы
подсоединить обе колонки к масс-спектрометру. Когда система ChromatoProbe не
используется, закройте ее крышкой модуля ChromatoProbe.
Нагрейте инжектор, в котором установлена система ChromatoProbe, до 3000С с открытым
краном деления потока, чтобы удалить любые остатки предыдущих проб. После этого
уменьшите давление в инжекторе с системой ChromatoProbe до 3-5 пси, чтобы свести к
минимуму поток гелия в масс-спектрометр. Общий поток гелия должен оставаться между 1 и
1,5 мл/мин, чтобы обеспечить максимальную чувствительность и наилучшее качество
спектра. Другие возможности включают в себя Y-образное соединение двух колонок,
переходящее в общую транспортную линию, идущую в масс-спектрометр. Позаботьтесь о
том, чтобы решить возможные проблемы появления активных поверхностей при
использовании этого типа соединения.
Использование системы ChromatoProbe для ввода грязных проб
Система ChromatoProbe может быть использована в качестве эффективного инструмента

для ввода грязных проб без предварительной очистки или экстракции. Эта область
применения системы ChromatoProbe основана на осуществляющееся внутри инжектора
тепловой экстракции полулетучих соединений в микровиале с пробой, в то время как
нелетучий остаток остается в микровиале, которая утилизируется по окончании анализа.
Для эффективного использования системы ChromatoProbe при работе с грязными пробами
выполняйте следующие рекомендации:
1. Микровиала с пробой должна перемещаться только с помощью пинцета.

Аналогичным образом к держателю микровиал нельзя прикасаться руками во
избежание появления отпечатков пальцев, а также внесения загрязнений, которые
будут мешать анализу.
2. Помещайте в микровиалу минимальное возможное количество пробы, которое можно
количественно перенести с помощью шприца. Это обычно 1-3 мкл жидких проб.
3. Твердые пробы могут быть смешаны с жидкостью или растворены для обеспечения
более количественного переноса пробы в микровиалу, а также для проведения более
эффективной тепловой экстракции из микровиалы.
4. Проба должна вводиться при температуре инжектора приблизительно на 200С выше
температуры кипения растворителя, чтобы обеспечить быстрое, но аккуратное
310
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

испарение растворителя без вскипания пробы и без выплескивания ее из

микровиалы. Эта температура может быть 1200С для воды (моча) или 900С для
ацетона, смешанного с фруктами и овощами.
5. Начальная температура колонки должна быть достаточно низкой, чтобы «поймать»
извлеченные полулетучие соединения. Например, для анализа пестицидов
желательно устанавливать начальную температуру колонки на уровне 50-800С.
6. Испарение растворителя требует примерно минуту времени для каждых 3-4
микролитров пробы. Кран деления потока в это время может быть открыт для
ускорения испарения растворителя, при этом скорость газа через кран деления
потока должна быть выше 20 мл/мин.
7. По истечении примерно одной минуты, отведенной на испарение растворителя,
температура инжектора должна быть быстро поднята до 2500С (для пестицидов) или
до той температуры, которая необходима для извлечения полулетучих соединений.
Конечная температура выбирается как компромисс между высокой температурой,
которая позволяет провести более быструю и эффективную тепловую экстракцию, и
низкой температурой, которая может потребоваться для того, чтобы предотвратить
разложение нестойких соединений.
8. Во время нагрева инжектора и проведения тепловой десорбции кран деления потока
должен быть закрыт, а поток газа-носителя должен составлять по крайней мере 4-5
мл/мин, чтобы обеспечить эффективную тепловую экстракцию. При использовании
высокой температуры могут потребоваться более низкие потоки газа.
9. Стадия термодесорбции занимает 0,5 – 2 минуты. По истечении этого времени
инжектор охлаждается, в поток газа-носителя задается таким образом, чтобы
получить оптимальную эффективность хроматографической системы. При этом
начинается выполнение нормальной программы температуры термостата колонок.
Обратите внимание на то, что конечная максимальная температура термостата
колонок ГХ и время ее удерживания могут быть значительно снижены, поскольку
менее летучие соединения остались в микровиале.
10. По окончании анализа утилизируйте микровиалу с пробой. Не используйте
микровиалы повторно. Держатель микровиал должен сниматься с адаптера только
после того, как термостат колонок ГХ и инжектор охладились, и поток гелия через
систему ChromatoProbe защищает колонку.
11. В дополнение к пассивации держателя микровиал анализ термолабильных
соединений проводится более успешно при более коротких микровиал (до 6 мм
длиной). Стандартные виалы длиной 15 мм могут быть отрезаны (подобно
капиллярной колонке) до нужной длины. Во избежание загрязнения микровиал
аккуратно обращайтесь с ними при отрезании.
12. Объем микровиалы составляет 30 микролитров. В виалу может быть загружена проба
объемом до 20 микролитров, растворитель при этом будет испаряться вне ГХ перед
тем, как будет осуществляться ввод пробы.
311
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

13. Протестируйте Ваш метод на предмет эффективности испарения при нагревании,

воспроизводимости и долгосрочной стабильности перед тем, как начинать
проведение рутинных анализов.
Очистка
Если система ChromatoProbe со временем загрязнится, она может быть очищена путем
помещения ее в растворитель, такой как ацетон, и затем в ультразвуковую ванну. Если
система загрязнена очень сильно, то для ее очистки может быть использовано мягкое
абразивное средство.
312
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рекомендуемая литература
313
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Инжектор 1041 для ввода пробы непосредственно в

колонку
Инжектор 1041 для ввода непосредственно в колонку разработан для ввода проб
непосредственно в кварцевую капиллярную колонку с внутренним диаметром 530 мкм, а
также в наполненные колонки с внешним диаметром 1/4 или 1/8 дюйма (металлические или
стеклянные).
Ввод пробы непосредственно в колонку обеспечивает полный перенос пробы из инжектора в
колонку, что в свою очередь способствует получению хороших количественных результатов.
Кварцевая капиллярная колонка или стеклянная колонка примыкают непосредственно к
септе инжектора и идут до детектора, обеспечивая наличие чистой инертной системы без
дополнительных загрязнений.
Быстрое и легкое переключение между капиллярными колонками большого диаметра и
наполненными колонками и обратно осуществляется путем смены адаптера. Инжектор 1041
стандартно поставляется с системой для монтажа капиллярной колонки. Если Вы хотите,
чтобы инжектор мог работать с наполненными колонками, то необходимо заказать адаптер
для установки наполненных колонок (03-925588-91). Этот набор включает в себя
приспособления для инжектора и детектора, позволяющие инжектору работать с
металлическими наполненными колонками диаметром 1/8’’. Кроме того, могут быть заказаны
наборы адаптеров для установки наполненных колонок диаметром 1/4’’. Подробное
руководство по преобразованию инжектора 1041 для работы с наполненными колонками
поставляется вместе с адаптерами.
314
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Инжектор 1041 для ввода пробы непосредственно в колонку может устанавливаться как с
ручным контролем потоков, так и с электронной системой контроля потоков EFC в
зависимости от требований лаборатории.
В зависимости от приложения можно выбрать систему EFC23 (контроль постоянного потока)
или EFC24 (контроль постоянного потока и контроль постоянного давления).
315
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67




316
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Компоненты инжектора и вставка
Ниже показан покомпонентный вид инжектора 1041 для ввода пробы непосредственно в
колонку со вставкой и кварцевой капиллярной колонкой с внутренним диаметром 530 мкм.

CR246124)
(7200008400)
Тип EFC 23 (392548201)
5. Ферула корпуса инжектора
40% графит/ 60% Vespel (до 4000С) (CR213400)
Графит (до 4500С) (CR211400)
6. Гайка корпуса инжектора (нержавеющая сталь,
SWSS4021)
7. Вставка инжектора (нержавеющая сталь,
392543101)
таблицу)
9. Гайка капиллярной колонки (394955100)
Рисунок 28: Схема инжектора 1041 со вставкой
Внутренний Тефлон Vespel 40% графит/ Графит SilTite

Макс. 2500С Макс. 3500С Макс. 4000С Макс. 450 0С Металл, ГХ/МС
0,53 мм ID CR214108 СR212108 CR213108 CR211108 SG073302
Таблица 40: Ферулы для колонок 1/16’’ х 0,8 мм для инжектора 1041
317
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Модуль EFC, используемый с инжектором 1041 – это EFC23 или EFC24.
Система EFC23 используется для контроля инжектора 1041 в режиме программирования

потока для программирования потока газа-носителя через колонку. С помощью системы
EFC23 устанавливается необходимая скорость потока газа-носителя в систему инжектора/
колонку. Утечка в системе будет выявляться пользователем по падению давления на входе
колонки.
Система EFC24 используется для контроля инжектора 1041 в сочетании с системой отбора
паровой фазы или другими устройствами, снабженными длинными линиями газа-носителя.
Оба типа EFC разработаны специально для инжектора 1041, чтобы поддерживать
различные режимы его работы. В простых случаях они дублируют поведение системы
ручного контроля потоков инжектора 1041 с той точки зрения, что в схеме присутствует
входной массовый контроллер потока, подающий газ-носитель в инжектор, и кран контроля
давления ниже инжектора по потоку, который устанавливает давление в инжекторе.
Поскольку давление в инжекторе определяет скорость потока газа-носителя через колонку,
это давление отслеживается вблизи точки ввода.
Приведенная на следующей странице схема потоков системы EFC23 иллюстрирует

механизм контроля этого типа модуля EFC.
318
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

3 – Цифровой контроль потока; 4 – Вход газа-носителя; 5 – Датчик потока; 6 – Модуль отслеживания давления; 7
– Датчик давления; 8 – Отслеживание давления; 9 – Фильтр; 10 – Молекулярные сита/ Уголь (серебряный цвет);
10 - Колонка
319
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Приведенная ниже схема потоков системы EFC24 иллюстрирует механизм контроля этого
типа модуля EFC.
Датчик давления; 8 – Цифровой контроль давления; 9 – Кран сброса; 10 - Фильтр; 11 – Молекулярные сита/
Уголь (серебряный цвет); 12 – Система отбора паровой фазы или другое устройство; 13 - Колонка
320
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Раздел «Подсоединение капиллярной колонки к инжектору» описывает процедуру

первичной или повторной установки капиллярной колонки в хроматограф Varian 450-ГХ,
оборудованный инжектором 1041. В разделе детально описаны все стадии процедуры.

Скорости потока газов через инжектор 1041 для ввода пробы непосредственно в колонку
могут быть установлены с использованием ручного контроля потока или системы
электронного контроля потоков EFC. Обратите внимание, что положительный поток через
колонку необходимо установить ДО того, как будет включен нагрев термостата колонок.

Система EFC24, используемая с инжекторами 1041 и 1061, позволяет пользователю

установить постоянный поток через колонку. При использовании инжекторов,
оборудованных системой EFC23, скорость потока в диапазоне 0 – 100 мл/мин может быть
задана с клавиатуры 450-ГХ. Программа давления обычно используется для поддержания
потока через колонку на одном и том же значении при изменении температуры термостата
колонок согласно установленной программе. При включенной опции постоянного потока
(Constant Flow Programming) программа давления, необходимая для поддержания
постоянного потока, выполняется вне зависимости от загруженного метода. Единственным
321
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

параметром, задаваемым пользователем при работе с системами EFC для инжектора 1041
является желаемая скорость потока газа-носителя.
Рабочие скорости потока
Рекомендуемые рабочие скорости потока различны в зависимости от используемого режима

работы. Для получения более подробной информации обратитесь к разделу, посвященному
используемому Вами режиму работы.
Режим работы с капиллярными колонками
При работе инжектора с капиллярными колонками рекомендуется использование

следующих скоростей потоков газа-носителя:
Газ-носитель Оптимальная скорость Типичная скорость

потока через колонку потока через колонку
322
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Азот 1,5 мл/мин 3 – 15 мл/мин

Гелий 2,4 – 4,0 мл/мин 4-15 мл/мин
Водород 4,0 – 8,0 мл/мин 8 – 20 мл/мин
Таблица 41: Скорости потока газа-носителя при работе с инжектором 1041
Режим работы с наполненными колонками
При работе с наполненными колонками отрегулируйте поток газа-носителя таким образом,

чтобы он составлял 20-50 мл/мин в зависимости от типа газа-носителя.
323
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Это окно содержит конкретную рабочую информацию и процедуры, необходимые для

получения оптимальной эффективности инжектора 1041 для ввода пробы непосредственно
в колонку. Все настройки прибора и инжектора должны быть завершены до того, как
приступать к последующей работе.
Метод инжектора 1041
Метод инжектора 1041, доступ к которому осуществляется через клавиатуру 450-ГХ,

содержит одно окно для настройки желаемой температуры инжектора и просмотра
информации о статусе. Инжектор 1041 представляет собой изотермический инжектор, и его
температура не может быть запрограммирована.
324
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестирование инжектора 1041
Наиболее эффективным способом тестирования эффективности работы инжектора

является анализ тестовой пробы. Ниже описана процедура тестирования эффективности
работы инжектора 1041 для ввода пробы непосредственно в колонку. Ее лучше выполнять с
использованием тестовой пробы, содержащей подходящий набор компонентов в
зависимости от установленного детектора. В таблице 61, приведенной ниже в настоящем
руководстве, приводится список тестовых проб, которые мгут быть использованы для
различных детекторов Varian.
Для того, чтобы проанализировать эти тестовые пробы, используйте хроматографические

условия, приведенные ниже. Детекторы должны работать в режиме максимальной
чувствительности.
Примеры тестовых хроматограмм могут быть найдены в разделе настоящего руководства,

Температура инжектора 2500С

Температура колонки Начальная температура 500С, затем
нагревание до 2500С со скоростью 200С/минуту
и удерживание конечной температуры в
течение 5 минут.
Объем вводимой пробы 1 мкл
Таблица 42: Хроматографические условия тестирования инжектора 1041
Оцените полученные пики с точки зрения симметрии, разрешения и времени элюирования.

Ненормально широкие или асимметричные пики, чрезвычайно большие времена
удерживания, ненормально низкие пики или шумная дрейфующая нулевая линия указывают
на плохую ээфективность работы системы.
325
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Замена деталей и процедуры очистки
Проведение рутинной чистки и технического обслуживания инжектора 1041 для ввода пробы
непосредственно в колонку включает в себя замену септы и кондиционирование колонки.
Для того, чтобы убедиться в корректной работе системы, проводят также процедуры
проверки давления и поиска утечек.
Замена септы
Замена септы представляет собой основную часть рутинного хроматографического

обслуживания. Повреждений септы, возникающих в результате проколов иглой, можно
избежать при вводе пробы в одно и то же отверстие, а также не используя шприцов, иглы
которых имеют на концах загибы или заострения, которые разрезают септу.

Подождите некоторое время, пока гайка инжектора и
окружающие ее поверхности достаточно остынут,
прежде, чем продолжать работу.
Прикосновение к септе голыми руками может привести к

загрязнению колонки. Используйте пинцет, напалечники или
перчатки при установке новой септы.
1. Убедитесь в том, что гайка инжектора холодная. Отвинтите гайку инжектора

(используйте для этого специальный ключ для гайки инжектора) и поместите ее на
чистую незагрязненную поверхность.
2. С помощью пинцета извлеките септу, позаботившись о том, чтобы не поцарапать
внутреннюю поверхность инжектора.
3. С помощью пинцета поместите в инжектор новую высокотемпературную септу. Если
септа имеет тефлоновое или FEP покрытие, то поместите ее в инжектор вниз
стороной с покрытием.
4. Установите на место гайку инжектора и затяните ее так, чтобы почувствовать
сопротивление, а затем подтяните ее дополнительно еще на половину оборота.
326
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Чистка иглы/ шприца
При нормальной эксплуатации промойте иглу/ шприц, медленно втягивая растворитель или
следующую пробу, которая будет анализироваться, а затем быстро выпуская содержимое
шприца. Повторите эту процедуру несколько раз.
Если Вы промываете шприц следующей подлежащей анализу

пробой, НЕ сбрасывайте содержимое шприца обратно в
емкость с пробой.
Методы проверки на наличие утечек, используемые при работе с инжектором 1041 для
ввода пробы непосредственно в колонку, приведены в порядке общей чувствительности и
эффективности. При проверке на утечки только инжектора убедитесь, что выполняете
правильную процедуру.
1. Снимите тестовую колонку и закройте выход инжектора не имеющей отверстий

ферулой 1/16’’ (каталожный номер 28-694590-01). Снимите гайку инжектора,
установите новую септу, после чего поставьте гайку инжектора на место и поверните
ее до упора по часовой стрелке.
2. Дайте на инжектор давление 400 кПа (60 пси) с помощью потока газа-носителя.
Отключите источник газа-носителя.
3. Приемлемым считается перепад давления, составляющий 3 кПа (0,5 пси) по
истечении 15 минут. Выявите места утечек с помощью подходящего приспособления
для поиска утечек.
Любые изменения температуры при проведении этой

проверки могут привести к получению некорректных
результатов, связанным с расширением/ сжатием газа при
изменении температуры.
Коммерчески доступные жидкости для поиска утечек на

основе мыл ни в коем случае не должны использоваться при
работе с капиллярными системами, поскольку при наличии
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ утечки жидкость может проникнуть внутрь и загрязнить
систему. При этом будет снижена эффективность колонки, а
для очистки системы может понадобиться продолжительное
время.
327
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

4. Альтернативным способом проверки инжектора на наличие утечек является способ,

при котором колонка остается установленной в инжектор, а противоположный ее
конец запаивается или уплотняется с помощью подходящего фитинга.
328
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Проверка шприца на наличие утечек
В некоторых случаях невоспроизводимые хроматографические результаты связаны с

использованием изношенного шприца или шприца, имеющего утечки. Шприц не должен
иметь утечек. Для того, чтобы проверить шприц на предмет наличия утечек, вставьте иглу в
инжектор, работающий при давлении 150-200 кПа (20 – 30 пси), закрытый ферулой без
отверстия. Поместите каплю растворителя на предполагаемое место утечки и следите за
образованием пузырьков.

утечки жидкость может проникнуть внутрь и загрязнить
время.
329
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Инжектор для быстрого испарения пробы 1061
Инжектор 1061 для быстрого испарения пробы разработан для работы с капиллярными
колонками с внутренним диаметром 530 мкм.
Инжектор используется с наполненным стеклянным лайнером с объемом для испарения
грязных проб. Стеклянный лайнер может быть извлечен через верхнюю часть инжектора.
Необходимости в отсоединении колонки при этом нет.
Инжектор 1061 может работать в двух режимах: в режиме работы с капиллярными
колонками и в режиме работы с наполненными колонками. Переключение от одного режима
работы к другому включает в себя смену систем крепления инжектора и детектора.
Инжектор 1061 стандартно поставляется с системами крепления капиллярных колонок. Если
Вы хотите работать с инжектором с использованием наполненных колонок, то необходимо
заказать систему адаптеров для работы с наполненными колонками (03-925588-92). Этот
набор включает в себя приспособления для инжектора и детектора, необходимые для того,
чтобы в инжектор можно было установить металлические наполненные колонки диаметром
330
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1/8’’. Подробная инструкция по установке системы подключения наполненных колонок и по

эксплуатации инжектора в этом режиме поставляется вместе с набором.
331
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67



332
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Ниже показан покомпонентный вид инжектора 1061.

CR246124)
(7200008400)
4. Стеклянная вставка, по умолчанию 392611943
5. Корпус инжектора, тип EFC 23 (392548301)
6. Направляющая колонки (392558301)
7. Ферула
Графит (до 4500С) (CR211400)
8. Гайка корпуса инжектора (нержавеющая сталь,
SWSS4021)
таблицу)
10. Нижняя гайка (394955100)
Рисунок 31: Схема инжектора 1061 для быстрого испарения пробы со вставкой
Внутренний Тефлон Vespel 40% графит/ Графит SilTite

Макс. 2500С Макс. 3500С Макс. 4000С Макс. 450 0С Металл, ГХ/МС
0,53 мм ID CR214108 СR212108 CR213108 CR211108 SG073302
Таблица 41: Ферулы для колонок 1/16’’ х 0,8 мм для инжектора 1061
333
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Модуль EFC, используемый с инжектором 1061 для быстрого испарения пробы – это EFC23
или EFC24. Система EFC23 используется для контроля инжектора 1061 в режиме
программирования потока для программирования потока газа-носителя через колонку.
Утечка в системе будет выявляться пользователем по падению давления на входе колонки.
это давление отслеживается вблизи точки ввода. Приведенная ниже схема потоков системы
EFC23 иллюстрирует механизм контроля этого типа модуля EFC.
334
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

11 - Колонка
335
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Уголь (серебряный цвет); 12 – Система отбора паровой фазы или другое устройство; 13 - Колонка
336
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Вставка инжектора 1061
Ниже в настоящем руководстве показаны различные вставки, используемые с инжектором

1061. Все вставки для инжектора 1061 являются деактивированными для получения
наибольшей инертности.
Инжектор 1061 содержит стеклянную вставку с коническим углублением в нижней части. Это
позволяет уплотнить капиллярные колонки большого диаметра с помощью вставки. Проба
испаряется внутри вставки, а затем продувается в колонку. Использование вставок,
заполненных стеклянной ватой, позволяет проводить анализ проб, содержащих нелетучие
компоненты. При этом нелетучие вещества пробы остаются на стеклянной вате, в то время
как летучие вещества испаряются и поступают в колонку. Набор для установки наполненных
колонок для инжектора 1061 также содержит стеклянную вставку. В этом случае
наполненная колонка упирается в нижнюю часть вставки.
Ниже описана процедура установки капиллярной колонки с внутренним диаметром 0,53 мм в

инжектор 1061. Обратите внимание, что тонкое полимерное покрытие на кварцевых
капиллярных колонках будет обеспечивать некоторую защиту на излом. Однако кварцевые
капиллярные колонку очень хрупки, и обращаться с ними следует с осторожностью. Как
альтернативный вариант – Вы можете использовать широкие капиллярные колонки 0,53 мм
ID с покрытием UltiMetal.
Раздел «Подсоединение капиллярной колонки к инжектору» описывает процедуру установки

капиллярной колонки в хроматограф Varian 450-ГХ, оборудованный инжектором 1061 для
быстрого испарения пробы. В разделе детально описаны все стадии процедуры.

337
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Скорости потока газов через инжектор 1061 для быстрого испарения пробы могут быть
установлены с использованием ручного контроля потока или системы электронного
контроля потоков EFC. Обратите внимание, что положительный поток через колонку
необходимо установить ДО того, как будет включен нагрев термостата колонок.

Система EFC24, используемая с инжектором 1061, позволяет пользователю установить

постоянное давление в колонке, выстроить программу давления в колонке или установить
постоянный поток через колонку. При использовании инжекторов, оборудованных системой
EFC23, скорость потока в диапазоне 0 – 100 мл/мин может быть задана с клавиатуры 450-
ГХ. Программа давления обычно используется для поддержания потока через колонку на
одном и том же значении при изменении температуры термостата колонок согласно
установленной программе. При включенной опции постоянного потока (Constant Flow
Programming) программа давления, необходимая для поддержания постоянного потока,
выполняется вне зависимости от загруженного метода
338
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

339
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рабочие скорости потока
Рекомендуемые рабочие скорости потока различны в зависимости от используемого режима

работы. Для получения более подробной информации обратитесь к разделу, посвященному
используемому Вами режиму работы.
Режим работы с капиллярными колонками
При работе инжектора с капиллярными колонками рекомендуется использование

следующих скоростей потоков газа-носителя:
Газ-носитель Оптимальная скорость Типичная скорость

потока через колонку потока через колонку
Азот 1,5 мл/мин 3 – 15 мл/мин
Гелий 2,4 – 4,0 мл/мин 4 – 15 мл/мин
Водород 4,0 – 8,0 мл/мин 8 – 20 мл/мин
Таблица 44: Скорости потока газа-носителя при работе с инжектором 1061 для быстрого
испарения пробы
Режим работы с наполненными колонками
При работе с наполненными колонками отрегулируйте поток газа-носителя таким образом,

чтобы он составлял 20-50 мл/мин в зависимости от типа газа-носителя.
340
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Работа с инжектором 1061 для быстрого испарения пробы
Этот раздел содержит конкретную рабочую информацию и процедуры, необходимые для

получения оптимальной эффективности инжектора 1061 для быстрого испарения пробы.
Все настройки прибора и инжектора должны быть завершены до того, как приступать к
последующей работе.
Метод инжектора 1061 для быстрого испарения пробы
Метод инжектора 1061, доступ к которому осуществляется через клавиатуру 450-ГХ,

содержит одно окно для настройки желаемой температуры инжектора и просмотра
информации о статусе. Инжектор 1061 для быстрого испарения пробы представляет собой
изотермический инжектор, и его температура должна быть оптимально подобрана для
качественного испарения пробы в лайнере.
341
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестирование инжектора 1061 для быстрого испарения пробы
Наиболее эффективным способом тестирования эффективности работы инжектора

является анализ тестовой пробы. Ниже описана процедура проверки эффективности работы
инжектора 1061 для быстрого испарения пробы. Эту процедуру лучше выполнять с
использованием тестовой пробы, содержащей подходящий набор компонентов в
зависимости от установленного детектора. В таблице 61, приведенной ниже в настоящем
руководстве, приводится список тестовых проб, которые могут быть использованы для
различных ГХ детекторов Varian.
Для того, чтобы проанализировать эти тестовые пробы, используйте хроматографические

условия, приведенные ниже. Детекторы должны работать в режиме максимальной
Примеры тестовых хроматограмм могут быть найдены в разделе настоящего руководства,

Температура инжектора 2500С

Температура колонки Начальная температура 500С, затем
нагревание до 2500С со скоростью 200С/минуту
и удерживание конечной температуры в
течение 5 минут.
Объем вводимой пробы 1 мкл
Таблица 45: Хроматографические условия тестирования инжектора 1061 для быстрого
испарения пробы

на плохую ээфективность работы системы.
342
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

По механическому устройству инжектор 1061 аналогичен инжектору 1041 с тем

исключением, что в инжекторе 1061 используется стеклянная вставка для ввода пробы с
быстрым ее испарением. При проведении технического обслуживания инжектора 1061
следуйте тем же процедурам, которые были описаны ранее в разделе, посвященном
техническому обслуживанию инжектора 1061, за исключением случая замены или чистки
стеклянной вставки.
Замена стеклянной вставки инжектора 1061
После продолжительного использования может возникнуть необходимость в замене

стеклянной вставки инжектора 1061 на новую. Обратите внимание, что могут
использоваться две различных стеклянных вставки – одна для капиллярных колонок
большого диаметра (0,53 мм) и одна для работы с наполненными колонками. Эти вставки не
взаимозаменяемы.
• Стеклянная вставка для широких капиллярных колонок , каталожный номер 03-
926119-43
• Стеклянная вставка для наполненных колонок, каталожный 03-926119-44.
Ниже в настоящем руководстве приведен список запасных деталей инжектора 1061.
Для того, чтобы извлечь из инжектора стеклянную вставку, выполните следующие операции:
1. С помощью ключа для гайки инжектора отвинтите ее. Поместите гайку на чистую
поверхность (например, на чистую ткань).
343
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Гайка инжектора может быть. Перед продолжением

0
работы снизьте температуру инжектора до 50 С и
дождитесь, пока инжектор остынет.
При использовании автосемплера СР-8400 снимите пластину,

удерживающую инжектор, удалив два удерживающих винта и
подняв с усилием пластину. Она может быть горячей, если
Поднимайте ее непосредственно вверх и слегка назад, помочь
снять ее может помочь небольшое покачивание.
2. С помощью пинцета или приспособления для извлечения септы поднимите край

септы и извлеките ее.
Заменяйте септу в инжекторе каждый раз, когда меняете

стеклянную вставку.
3. С помощью пинцета или приспособления для извлечения септы подхватите

стеклянную вставку и извлеките ее из инжектора.
Установка стеклянной вставки на место
Для того, чтобы установить в инжектор 1061 стеклянную вставку, выполните следующие
операции:
1. Возьмите пинцетом новую вставку и аккуратно поместите ее в инжектор.

2. С помощью пинцета поместите в инжектор новую септу.
344
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Если септа имеет тефлоновую поверхность, поместите ее в

инжектор таким образом, чтобы тефлоновая поверхность
смотрела вниз (к колонке).
3. Поместите гайку инжектора на инжектор и затяните ее вручную, пока не почувствуете

легкое сопротивление, после чего подтяните ее на половину оборота с помощью
ключа.
После того, как гайка инжектора установлена на место,

убедитесь, что давление в системе вернулось к прежнему
нормальному значению (статус системы EFC на экране или
ручной манометр на пневматической панели). Если этого не
происходит, это говорит о наличии утечки.
4. Прокондиционируйте вставку, установив температуру инжектора на 3000С в течении

30 минут.
345
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Программируемый инжектор с септой 1093 (SPI)
Инжектор Varian 1093 позволяет получить оптимальную эффективность при проведении

«холодного» ввода пробы (без испарения) в традиционные кварцевые капиллярные колонки
(с внутренним диаметром 0,32 – 0,53 мм).
Инжектор 1093 имеет несколько уникальных особенностей, позволяющих получить хорошее
разрешение пиков, проводить достоверный количественный анализ при проведении
холодного ввода пробы непосредственно в колонку.
В результате этот инжектор не только позволяет провести холодный ввод пробы
непосредственно в колонку, который не может быть осуществлен с использованием
традиционного ввода с возможностью деления потока, но также позволяет получить точные
достоверные результаты при анализе большого количества проб в следовых и
полуследовых количествах.
Инжектор 1093 во многих может заменить управляемые вручную капиллярные инжекторы, в
которых осуществляется ввод паров пробы, а также может обеспечить повышенную
надежность количественного анализа нестабильных соединений, а такде соединений с
большой молекулярной массой.
Холодный ввод с программированием температуры: во время ввода температура инжектора

поддерживается на 20-30 0С ниже температуры кипения растворителя, после чего быстро
поднимается до конечной температуры колонки.
Начальная температура термостата колонок равна начальной температуре инжектора.

Проводится традиционный анализ с программированием температуры.
346
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Часто можно получить хорошие результаты и снизить время анализа при вводе пробы в
холодный инжектор, но при температуре термостата колонок, на 50С превышающей
температуру кипения растворителя. В этом случае начальная температура колонки
удерживается до тех пор, пока инжектор не достигнет финальной температуры.
Использование холодного ввода позволяет уменьшить или полностью исключить многие

проблемы традиционного ввода с возможностью деления потока, такие как дискриминация
пробы по молекулярным массам (потери высоко- или низкокипящих компонентов), распад
пробы при нагревании и адсорбция пробы на горячих активных поверхностях инжектора. Эти
проблемы в значительной степени исключаются при использовании холодного ввода,
поскольку проба вводится непосредственно в колонку в виде жидкости. В инжекторе с
возможностью деления потока проба сначала испаряется и лишь затем поступает в колонку,
где она снова может сконденсироваться в жидкость.
Инжектор 1093 может использоваться и как изотермический инжектор, проба в котором

испаряется. Однако, наилучшая эффективность достигается при использовании режима с
программированием температуры. Система состоит из трех основных компонентов:
стеклянной вставки, обогреваемого корпуса инжектора и стандартного шприца.
Максимальный диаметр иглы, которая может быть использована с этим инжектором,
составляет 0,019’’ (0,46 мм) или 26 gauge.
Все обогреваемые детали, а также детали, находящиеся в контакте с потоком газа-

носителя, изготовлены из нержавеющей стали, боросиликатного стекла, кварца,
силиконовой резины (септы) и материала Inconel X750.
Корпус инжектора смонтирован на изолирующей опоре. Скорость нагрева инжектора

регулируется, чтобы позволить поводить оптимизацию условий ввода чувствительных к
повышенным температурам проб. Для проведения прогрева инжектора и для обдува септы в
конструкции имеется линия продувки. Внутренний собственный объем корпуса инжектора
сведен к минимуму.
При работе кварцевая капиллярная колонка вставляется в корпус инжектора из термостата

колонок и уплотняется с помощью стеклянной вставки. Уплотнение колонки к инжекторе
осуществляется с помощью стандартных полиимидных/графитовых или графитовых ферул.
Игла шприца входит в стеклянную вставку сверху. После извлечения шприца вся зона ввода
быстро нагревается, что приводит к перемещению пробы в колонку, где пики становятся
более острыми за счет эффекта растворителя и частичного концентрирования за счет
холодного ввода. Значительное уширение пиков (до двукратного) происходит в инжекторах
при отсутствии стадии быстрого нагрева, особенно при вводе проб достаточно большого
объема, а также высококипящих проб.
347
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Среди внутренних деталей корпуса инжектора опора септы и стеклянная вставка требуют
периодического извлечения для проведения очистки. При регулярной работе рекомендуется
проводить еженедельную проверку. Необходимость в очистке будет изменяться в
зависимости от анализируемых проб, и стеклянную вставку можно легко заменить в случае
появления загрязнений, которые не удается удалить, или при повреждении.
Программируемый инжектор с септой 1093 (SPI) может быть установлен на заводе или же
непосредственно на месте (в этом случае установку должен производить опытный
сотрудник).
348
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67



349
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Программируемый инжектор с септой 1093 (SPI)

3. Септа, 7/16’’
ВТО центрированная
(CenterGuideTM, CR298717)
Advanced Green 3 центрированная
(CenterGuideTM, CR246225)
(7200008400)
4. Опора септы (391821100)
5. Стеклянная вставка, по умолчанию SG092034
Высокая эффективность (190010906)
Ввод непосредственно в колонку \
(190010907)
Наполненная (392611950)
6. Прокладка сигнальной пружины, 2 шт.
(1492000501)
7. Выход хладагента
Рестриктор с фриттой (3600004601)
Заглушка, трубка 1/8’’ (2824707101)
8. Винты, 3 шт. ((391866306)
10. Ферула
Графит (до 4500С) (CR211400)
11. Нижняя гайка
Латунь (394955100)
Нержавеющая сталь (СР743117)
12. Нагреватель/ датчик
120 В АС (391833400)
230 В АС (391833401)
Рисунок 34: Схема инжектора 1093
Запасные части инжектора 1093
350
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Список запасных частей для инжектора 1093 приведен ниже в настоящем руководстве.
351
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Модуль EFC, используемый с инжектором 1039 – это EFC23 или EFC24. Система EFC23
используется для контроля инжектора 1093 в режиме программирования потока для
программирования потока газа-носителя через колонку. Утечка в системе будет выявляться
пользователем по падению давления на входе колонки. Система EFC24 используется для
контроля инжектора 1093 в сочетании с системой отбора паровой фазы или другими
устройствами, снабженными длинными линиями газа-носителя.
это давление отслеживается вблизи точки ввода. Приведенная ниже схема потоков системы
EFC23 иллюстрирует механизм контроля этого типа модуля EFC.
352
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

11 – Обдув септы; 12 – Игольчатый кран, 13 - Колонка
353
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Уголь (серебряный цвет); 12 – Система отбора паровой фазы или другое устройство; 13 – Обдув септы, 14 –
Игольчатый кран, 15 - Колонка
354
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Стеклянная вставка
Для работы с инжектором 1093 могут использоваться различные стеклянные вставки. Ниже
в настоящем руководстве приведен список стеклянных вставок, которые могут быть
использованы с инжектором 1093. Стандартной вставкой является вставка для обеспечения
высокой эффективности (каталожный номер 190010906).
Этим концом по Заполнена стеклянной

направлению к септе ватой
0,8 мм ID
0,5 мм ID
Вставка для Вставка для ввода Наполненная

обеспечения непосредственно в вставка
высокой колонку
эффективности
Вставка для обеспечения высокой эффективности (каталожный номер 190010906)

используется в случаях, когда присутствие стеклянной ваты недопустимо. Малый
внутренний диаметр этой вставки обеспечивает эффективный перенос жидкой пробы из
шприца. Если используются вставки большего диаметра без наполнителей, то перенос
пробы из шприца может не быть количественным.
Вставка для ввода пробы непосредственно в колонку (каталожный номер 190010907)
используется для осуществления ввода непосредственно в капиллярные колонки большого
диаметра (0,53 мм ID).
Вставка, наполненная стеклянной ватой (каталожный номер 392611950) обеспечивает
эффективный перенос жидкой пробы из шприца, а также улавливает все загрязняющие
примеси, присутствующие в пробе.
Шприц
Для работы необходим шприц с иглой длиной 2,00’’ (без опоры) как для ручного ввода, так и
при использовании автосемплеров СР-8400 и СР-8410.
355
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Во время работы кварцевая капиллярная колонка висит в держателе капиллярных колонок в

термостате колонок.
Повесьте свернутую колонку на держатель, а затем подготовьте конец колонки и
подсоедините колонку к фитингам инжектора и детектора, как это описано в следующих
параграфах.
Раздел «Подсоединение капиллярной колонки к инжектору» описывает процедуру установки

капиллярной колонки в хроматограф Varian 450-ГХ, оборудованный инжектором 1061 для
быстрого испарения пробы. В разделе детально описаны все стадии процедуры.

Подсоединение СО2 к инжектору 1093
Рекомендуемой емкостью для работы с инжектором 1093 является баллон размера 1А,
содержащий примерно 60 фунтов сухого жидкого СО2. Емкость должна быть оборудована
трубкой для отвода жидкости. В наборе для запуска имеются специальные фитинги
(каталожный номер 03-918335-90) для инжектора, которые необходимы для подсоединения
емкости с СО2. Соединение показано на приведенном ниже рисунке.
К
К емкости с
соленоидному
СО2
крану СО2
Рисунок 37: Соединение емкости с СО2 с ГХ. 1 – Тефлоновая прокладка; 2 – Фитинг CGA320;
3 – Встроенный в линию фильтр; 4 – Шестигранный переходник; 5 – Коннектор Swagelok
При использовании такой емкости с СО2 могут быть проведены примерно 50

хроматографических анализов с охлаждением инжектора до -500С в каждом анализе.
356
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Охлаждение до менее низких температур будет приводить к меньшему расходу хладагента

на каждый анализ. Скорость расходования СО2 зависит от условий работы, поэтому
реальный расход хладагента в конкретном случае может отличаться от оценок.
1. Для соединения соленоидрого крана, контролирующего поток СО2, и емкости с СО2

используйте трубки диаметром 1/8’’, изготовленные из меди или нержавеющей стали.
ВНИМАНИЕ: при использовании трубок из нержавеющей стали смените все
фитинги на фитинги, изготовленные также из нержавеющей стали.
2. Подсоедините конец фитинга Swagelok диаметром 1/8’’ к ГХ, а другой конец трубки –
к встроенному в линию фильтру и адаптеру CGA 320. Все детали имеются в наборе
для запуска.
3. Фитинг CGA 320 будет соединен с резервуаром с СО2. Гайка, соединяющаяся с
резервуаром, уплотняется с помощью тефлоновой прокладки, за состоянием которой
необходимо следить. Проверьте, чтобы прокладка была в хорошем состоянии и
замените ее при необходимости. После этого присоедините фитинг CGA 320 к
резервуару. ВНИМАНИЕ: не перетягивайте фитинг CGA 320. Поскольку
тефлоновая прокладка создает уплотнение, сильно затягивать соединение не
нужно.
Подсоединение жидкого азота (LN2) к инжектору 1093
При подсоединении жидкого азота к инжектору 1093 по всей длине трубопровода от

соленоидного крана до резервуара необходимо установить изолирующую неопреновую
трубку (кат.номер 24-000467-00) во избежание обледенения и конденсации. Потребление
жидкого азота составляет примерно 0,5 – 1,0 фунта за анализ, в ходе которого инжектор
охлаждается до -500С. Охлаждение до менее низких температур приводит к потреблению
меньшего количества хладагента за цикл анализа. Скорость потребления жидкого азота
зависит от условий работы, поэтому реальный расход хладагента в конкретном случае
может отличаться от оценок.
В ГХ направляется полное давление из резервуара, поэтому

для обеспечения стабильной работы регулятор на резервуаре
должен быть на 50 пси или меньше.
Резервуары с жидким азотом, разработанные для работы с

давлением больше 50 пси, не должны использоваться в
сочетании со встроенными в линию регуляторами,
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ запорными клапанами или рестрикторами в связи с большим
перепадом давления. В любом случае никогда не
ограничивайте встроенную систему сброса резервуара.
357
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Для охлаждения инжектора при установленной системе LN2

может использоваться сжатый воздух при давлении 40 пси.
Однако это не рекомендуется в связи с низкой
эффективностью охлаждения при использовании воздуха.
Воздух может дать приемлемые скорости охлаждения при
работе выше 500С.
358
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Скорости потока газов через инжектор 1093 могут быть установлены с использованием
ручного контроля потока или системы электронного контроля потоков EFC. Обратите
внимание, что положительный поток через колонку необходимо установить до того, как
будет включен нагрев термостата колонок.

колонке может быть необратимо.
Модуль электронной системы контроля потоков, используемый с инжектором 1093 – это

EFC23 или EFC24.
Система EFC23 используется для контроля инжектора 1093 в режиме программирования
потока для программирования потока газа-носителя через колонку. С помощью системы
EFC23 устанавливается необходимая скорость потока газа-носителя в систему инжектора/
колонку. Утечка в системе будет выявляться пользователем по падению давления на входе
колонки.
это давление отслеживается вблизи точки ввода.
Система EFC23 или EFC24, используемая с инжектором 1093, позволяет пользователю

установить постоянный поток через колонку. Программа давления обычно используется для
поддержания потока через колонку на одном и том же значении при изменении температуры
термостата колонок согласно установленной программе. При включенной опции постоянного
потока (Constant Flow Programming) программа давления, необходимая для поддержания
постоянного потока, выполняется вне зависимости от загруженного метода
359
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Этот раздел содержит конкретную рабочую информацию и процедуры, необходимые для

получения оптимальной эффективности работы инжектора 1093. Все настройки прибора и
инжектора должны быть завершены до того, как приступать к последующей работе. Метод
инжектора 1093, доступ к которому осуществляется через клавиатуру 450-ГХ, содержит одно
окно для настройки желаемой температуры инжектора, скорости ввода и времени
удерживания температуры.
360
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

361
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Проверка эффективности инжектора 1093

инжектора 1093. Это лучше делать с использованием тестовой пробы, содержащей
определенный набор компонентов и зависящей от установленного детектора. В
использованы при работе с 450-ГХ.

ДТП 82-005048-01
ДЭЗ 82-005048-02
ППФД 82-005048-03
Таблица 46: Тестовые пробы для различных детекторов


на плохую ээфективность работы системы. Когда прибор установлен полностью,
определенную информацию об эффективности прибора можно получить при анализе
тестовой хроматограммы, полученной с использованием того детектора, с которым будет
работать инжектор. Исходная тестовая хроматограмма должна рассматриваться в качестве
стандартной при сравнении с более поздними хроматограммами для проверки, не
изменилась ли чувствительность детектора.
362
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


используемой в сочетании с инжектором 1093, которая
контролируется ручным игольчатым краном. Кран
расположен под передней дверцей ГХ. Ручной игольчатый
кран имеет некоторые преимущества перед
фиксированными рестрикторами, поскольку он может быть
отрегулирован для того, чтобы соответствовать более
строгим требованиям.
длины.
При использовании системы EFC23/24 процедура калибровки потока обдува септы должна
значительном изменении давления.
Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите параметр Calibraton (Калибровка).

дальний):

363
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

364
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Перед проведением технического обслуживания инжектора 1093 ознакомьтесь, пожалуйста,

с общей информацией, касающейся технического обслуживания инжекторов и смены септ,
приведенной далее в настоящем руководстве.
Замена септы представляет собой основную часть рутинного хроматографического

обслуживания. Повреждений септы, возникающих в результате проколов иглой, можно
избежать при вводе пробы в одно и то же отверстие, а также не используя шприцов, иглы
которых имеют на концах загибы или заострения, которые разрезают септу.
Прикосновение к септе голыми руками может привести к

загрязнению колонки. Используйте пинцет, напалечники или
перчатки при установке новой септы.
Следуйте пунктам с 1 по 7, приведенным ниже, для того, чтобы заменить септу в инжекторе.
Убедитесь, что все обогреваемые зоны прибора охлаждены ниже 800С перед тем, как
прикасаться к гайке инжектора, а также снизьте давление на входе в колонку до величины
не более 2 пси. Если давление слишком велико, опора септы и стеклянная вставка могут
быть выдавлены наружу или сместиться с мест правильного расположения.
Проявляйте осторожность при извлечении или замене стеклянной вставки инжектора 1093.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Гайка инжектора может быть горячей. Понизьте

0
температуру до 50 С и позвольте ему остыть
прежде, чем продолжать работу.
Извлечение
Во избежание загрязнения системы ВСЕГДА используйте пинцет или приспособление

для извлечения септы при работе с внутренними деталями инжектора.
1. Отвинтите гайку инжектора с помощью специального ключа для гайки инжектора и

поместите ее на чистую незагрязненную поверхность, например, на свежую
салфетку.
365
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

2. Снимите переключатель инжектора и две прокладки сигнальной пружины.

3. С помощью пинцета или приспособления для извлечения септы (каталожный номер
7200008400), имеющемся в наборе принадлежностей детектора, извлеките септу,
опору септы и стеклянную вставку. Поместите эти детали на чистую незагрязненную
поверхность.
4. Если после извлечения опоры септы поднять стеклянную вставку не удается, может
быть необходимо нажать на колонку со стороны термостата колонок. Полиимидное
покрытие кварцевых капиллярных колонок, имеющих полимерное покрытие, часто
образует очень хорошее уплотнение со стеклянной вставкой. Это уплотнение
необходимо нарушить перед тем, как Вы сможете извлечь стеклянную вставку.
366
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Сборка
Установите новую стеклянную вставку, выполнив процедуры, описанные в пунктах 5 – 8.
Во избежание загрязнения системы ВСЕГДА используйте пинцет или приспособление

для извлечения септы при работе с внутренними деталями инжектора.
5. Поместите вставку в корпус инжеткора.

6. Над вставкой установите опору септы. Линия на опоре септы должна быть
невидимой!
7. С помощью пинцета поместите новую высокотемпературную септу на опору септы.

Если используется септа с тефлоновым покрытием, то сторона с тефлоновым
покрытием должна быть опущена вниз.
8. Поместите на инжектор переключатель, две прокладки сигнальной пружины и гайку и
затяните ее, пока не почувствуете сопротивление, а затем подтяните еще на 1/4
оборота дополнительно.
367
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Методы проверки на наличие утечек, используемые при работе с инжектором 1093,

приведены в порядке общей чувствительности и эффективности.
Проверка на предмет наличия утечек только инжектора
1. Снимите тестовую колонку и закройте выход инжектора не имеющей отверстий

ферулой 1/16’’ (каталожный номер 28-649503-00). Поверните гайку инжектора до
упора по часовой стрелке. Выключите поток обдува септы.
2. Дайте на инжектор давление 30 пси с помощью потока газа-носителя. Отключите
поток газа-носителя, перекрыв кран включения-выключения газа-носителя.
3. Как показывается в окне статуса, давление должно удерживаться в течение 30 минут.
Приемлемой считается потеря давления по 1 пси в минуту в течение 30 минут.
Выявите места утечек с помощью подходящего приспособления для поиска утечек.

время.
4. Альтернативным способом проверки инжектора на наличие утечек является способ,

при котором колонка остается установленной в инжектор, а противоположный ее
конец запаивается.
Поиск утечек газа
Удобным и не приводящим к загрязнению способом поиска утечек газа в различных

соединениях и фитингах после установки или замены частей оборудования является
способ, при использовании которого небольшое количество газа (рекомендуется
использовать бутан из перезаряжаемых зажигалок) направляется на место проверки, после
чего детектор на максимальной чувствительности используется для того, чтобы обнаружить
попадание газа в систему. Используйте нормальный поток газа-носителя через колонку,
холодный термостат и рабочий детектор. Если обнаруживается пик, размер которого
превышает приведенные в таблице значения, необходимо устранить утечку.
Детектор Газ Чувствительность, Максимальный

диапазон размер пика
-12
ПИД Бутан 16 х 10 30%
368
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ДЭЗ Дихлорметан 2х1 50%

ППФД, сернистый Природный газ, 2 х 10-10 50%
режим содержащий
метантиол
ТИД Дихлорметан 2 х 10-12 2%
Таблица 47: Поиск утечек газа с помощью установленного детектора
Визуальный поиск утечек
Наименее предпочтительным методом поиска утечек является помещение капли чистого

растворителя (рекомендуется использовать изопропиловый спирт) на место соединения или
фитинг для того, чтобы пронаблюдать появление позурьков.

время.
Проверка шприца на наличие утечек
В некоторых случаях невоспроизводимые хроматографические результаты связаны с

использованием изношенного шприца или шприца, имеющего утечки. Шприц не должен
иметь утечек. Для того, чтобы проверить шприц на предмет наличия утечек, вставьте иглу в
инжектор, работающий при давлении 20 – 30 пси (150-200 кПа), закрытый ферулой без
отверстия. Поместите каплю растворителя на предполагаемое место утечки и следите за
образованием пузырьков, перемещая поршень шприца вверх и вниз.
Кондиционирование инжектора и колонки
В проведении первичного прогрева установленных на заводе инжектора и тестовой колонки

нет необходимости. Если прогрев становится необходимым в связи с загрязнением,
возникшим во время эксплуатации, то следуйте инструкциям и рекомендациям,
приведенным в идущих ниже разделах.
Прогрев инжектора
Необходимость прогрева инжектора может возникнуть, если он был загрязнен во время

процесса повторной сборки, например, если внутренние детали инжектора помещали на
369
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

грязную поверхности или прикасались к ним голыми руками. Тогда необходимо провести
кондиционирование и колонки, и инжектора.
Во избежание загрязнения или перегрева кварцевой

капиллярной колонки во время процедуры прогрева инжектора
колонка НЕ ДОЛЖНА быть подсоединена к инжектору.
1. Отсоедините колонку от инжектора.

2. Полностью откройте кран, регулирующий поток обдува септы.
3. Установите в гайку для капиллярной колонки ферулу без отверстия. Наденьте гайку
на выход инжектора и затяните.
4. Установите поток между 100 и 200 мл/мин. Измерьте поток на выходе линии
продувки, после чего удалите из гайки колонки ферулу без отверстия.
5. Установите температуру инжектора на значение 4500С.
6. Прогревайте инжектор в течении как минимум 4 часов, но не более 16 часов за раз.
7. Охладите инжектор до 50 0С, а затем установите в него капиллярную колонку
согласно описанию, приведенному выше в настоящем руководстве.
8. Замените септу.
9. Заново отрегулируйте скорость потока обдува септы до необходимого значения.
370
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Ловушка для предварительного концентрирования пробы

(SPT)
Описание
SPT представляет собой систему концентрирования для определения следовых количеств

летучих органических соединений в воздухе и газообразных матрицах. Встроенная в
верхнюю часть ГХ, система обладает следующими характеристиками:
• Высокие скорости нагрева.

• Очень низкое потребление хладагента.
• Возможность установления короткой и длинной петли ловушки.
• Криогенное охлаждение с использованием жидкого диоксида углерода (LCO2) или
жидкого азота (LN2).
371
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Скорости нагрева ловушки до 400С/сек обеспечивают быстрый ввод из ловушки в

капиллярную колонку. Это помогает обеспечить хорошую хроматографическую
эффективность без необходимости изоляции крана даже для компонентов с низкими
температурами кипения. Быстрый ввод также позволяет использоваться более высокие
начальные температуры колонки, уменьшая или полностью исключая таким образом
необходимость использования криогенного охлаждения колонки. Использование криогенной
системы для ловушки сведено к минимуму благодаря компактному дизайну ловушки SPT и
специально спроектированному алгоритму, который контролирует охлаждение и
температуру ловушки SPT.
372
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Температурная зона SPT
Температурная зона SPT независимо контролируется как обогреваемая зона хроматографа

450-ГХ с целью настройки температуры улавливания компонентов, а также до двух
программ десорбции. Благодаря быстрой скорости нагрева ловушки для программ
десорбции отсутствует настройка скорости.
Каждая система SPT включает в себя термостат кранов, установленный или для работы с
двумя пневматическими кранами или с одним краном и одним инжектором. Термостат
кранов SPT контролируется как обогреваемая зона хроматографа 450-ГХ и позволяет
обеспечить постоянную температуру окружающей среды на концах ловушки и походящим к
ним трубкам, которые соединяют ловушку с краном SPT. Контроль температуры SPT
осуществляется только с использованием обогреваемой зоны 3.
При использовании систем SPT, которые требуют наличия более двух кранов, может быть
установлен большой термостат на несколько кранов. Для получения более детальной
информации обратитесь к разделу «Создание метода SPT», который находится ниже в
373
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

374
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Могут использоваться ловушки двух размеров
Могут использоваться ловушки двух размеров, в которых применяются различные

наполнители.
• Короткая ловушка обычно используется для криогенного концентрирования на

стеклянных наполнителях с помощью жидкого азота LN2, а также при работе с
сильно адсорбирующими наполнителями.
• Длинная ловушка подходит для концентрирования с использованием таких
адсорбентов, как Tenax или материалы на основе угля, при температуре
окружающей среды или близкой к ней в системах, где может быть использована
криогенная система с жидким диоксидом углерода LCO2.
Ниже приводятся номинальные размеры двух ловушек различных размеров:
Размер ловушки Активная длина ловушки Общая длина

Короткая 6,8 см 17,02 см
Длинная 29,2 см 39,47 см
Использование системы SPT
Методика концентрирования
Существуют два основных метода предварительного концентрирования летучих

органических соединений: криогенное концентрирование и концентрирование с
использованием адсорбента. Криогенное концентрирование применяется при
использовании инертного материала, такого как стеклянные наполнители, при очень низкой
температуре. Например, опасные загрязняющие вещества в воздухе с температурами
кипения ниже -300С могут быть предварительно сконцентрированы на стеклянном
наполнителе при температуре -1600С с использованием охлаждения жидким азотом LN2.
Другая методика концентрирования основана на использовании адсорбентов, таких как
Tenax, уголь или другие адсорбенты на основе углерода, пористые полимеры или
наполнители с покрытием – по отдельности или в различным сочетаниях с температурами,
близкими к температурам окружающей среды. Например, упомянутые выше загрязняющие
вещества могут быть сконцентрированы с использованием адсорбентов Tenax/уголь,
Carbopack В или Vocarb 4000 (Supelco) при комнатной температуре.
Концентрирующий материал
375
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Несколько концентрирующих материалов упомянуты выше. В общем случае должен

использоваться наименее активный материал, который все еще может обеспечить
необходимую емкость (объем удерживания) для анализируемых компонентов. Это позволит
поддерживать минимальную температуру десорбции, позволяя быстрее извлечь
анализируемые вещества из ловушки и перенести их в колонку.
376
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Размеры ловушки
Как только выбран концентрирующий материал, необходимо выбрать размер ловушки

(короткая или длинная) в зависимости от объема пробы, которая должна будет пройти через
ловушку, и температуры концентрирования (все ловушки SPT изготовлены из трубок из
нержавеющей стали с внешним диаметром 1/8’’, тип 316). Большинство ловушек работают с
пробами объемом примерно 400 миллилитров при скорости потока около 40 мл/мин, чтобы
получить необходимые обнаруживаемые количества вещества.
Температура концентрирования
Температуру, которая необходима для проведения криогенного концентрирования на

стеклянном наполнителе, определить легко. Как описано выше, для воздушных токсикантов
используется температура -1600С. При проведении предварительного концентрирования
веществ с более низкими температурами кипения, таких как углеводороды С2, необходимо
использование более низкой температуры -1800С. При использовании адсорбентов
температура концентрирования определяется объемом удерживания пробы. Менее
активные адсорбенты требуют использования более низких температур.
Концентрирование и десорбция
Скорость потока во время концентрирования обычно находится в диапазоне от 10 до 40

мл/мин. Концентрирование всегда проходит более эффективно при использовании низких
скоростей потока. Скорость потока при десорбции зависит от аналитической системы, в
которую поступают анализируемые вещества. Скорости потока при десорбции,
составляющие 5 мл/мин и выше, могут использоваться при работе с капиллярными
колонками 0,53 мм ID и обычно приводят к получению узких пиков рано элюирующихся
компонентов. Когда используется капиллярная колонка с внутренним диаметром, не
позволяющим применять высокие скорости потока, могут использоваться высокие скорости
потока десорбции в сочетании с делением потока на входе колонки.
Для улучшения формы пика и количественного определения веществ в случаях систем с

использованием капиллярных колонок малого диаметра, в которых предел детектирования
не позволяет использовать деление потока, необходимо использовать криогенное
охлаждение колонки. Это позволяет повторно сфокусировать рано элюируемые
компоненты.
377
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Электрическая система
Система SPT обеспечивает независимый контроль температуры двух частей ловушки:
1. Нагрев и охлаждение ловушки.

2. Нагрев концов ловушки.
Программирование температуры ловушки осуществляется в 450-ГХ с использованием

обогреваемой зоны 3, осуществляющей контроль нагрева и криогенного охлаждения
ловушки. Ловушка SPT расположена на термостате кранов SPT, который поддерживает
концы ловушки SPT при постоянной температуре. Питание термостата осуществляется при
помощи одной из оставшихся обогреваемых зон.
Чрезвычайно быстрый нагрев ловушки возможен благодаря использованию стенки трубки

ловушки к качестве электрического нагревательного элемента. Это исключает
использование дополнительной системы обогрева, связанной с традиционными
нагревательными элементами. Для того, чтобы скомпенсировать электрическое
сопротивление трубок ловушки трансформатор SPT (находится на задней панели ГХ)
подает необходимое напряжение и ток. Для обеспечения необходимого напряжения
используются различные жгутовые штепсельные разъемы для короткой и длинной ловушек.
Хотя для нагрева ловушки используются низкие напряжения (менее 8 Вольт АС),
трансформатор SPT спроектирован так, чтобы обеспечивать очень высокие значения тока.
Через концы ловушки проходят опасные токи. Не

прикасайтесь к концам ловушки какими бы то ни было
проводящими предметами, таким как отвертки, ключи или
металлические трубки. При работе вблизи ловушки не носите
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ металлические украшения. Изменения линейного напряжения,
подходящего к ГХ, будут оказывать влияние на скорость
нагрева ловушки при десорбции.
378
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Автоматический предохранитель
Кнопка сброса автоматического предохранителя расположена выше трансформатора SPT

на задней панели ГХ. Отскакивающая кнопка защищает SPT от аномального повышения
напряжения путем разрыва электрического контура ловушки. Перед тем, как возвращать
предохранитель на место, подождите по крайней мере 5 минут.
Рисунок 38: Электрическая схема SPT. 1 – Перемычка коннектора; 2 – Зона 3; 3 – Плата

питания 450-ГХ; 4 – Соединение SPT; 5 – Автоматический предохранитель; 6 – Размыкает
первичную цепь трансформатора; 7 – Плата SPT; 8 – Автоматический предохранитель
расположен на панели питания SPT на задней панели ГХ; 9 - Первичное соединение SPT; 10
– Трансформатор SPT; 11 – Соединение ловушки SPT; 12 – Система ловушки SPT; 13 –
Кабель адаптера датчика SPT; 14 – Основная плата 450-ГХ; 15 – Криогенный кран.
379
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Система подачи жидкого СО2 (LCO2)
Описание системы
Система подачи жидкого СО2 для охлаждения ловушки SPT (SPT-LCO2) позволяет
охлаждать ловушку до -600С. Эта система чрезвычайно эффективна и характеризуется
минимальным потреблением жидкого СО2.
В связи с низким потреблением хладагента очень важно учесть параметры, оказывающие

влияние на тепловую эффективность системы переноса хладагента.
* Включен в набор принадлежностей к системе SPT (для установки системы LCO2).
Рисунок 39: Диаграмма потоков системы охлаждения жидким СО2 (LCO2). 1 – Источник
жидкого СО2; 2 – Коннектор (СGA 320); 3 – Выходной фильтр; 4 – Входящий коннектор; 5 –
Переходник на меньший диаметр; 6 – Тройник 1/8’’ (установите его в линии подачи жидкого
СО2, если ГХ конфигурируется с возможностью использования других аксессуаров); 7 –
Переходник с 1/8’’ на 1/16’’; 8 – Пеноизоляция; 9 – Соединение с другими аксессуарами –
380
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

потребителями жидкого СО2; 10 – Коннектор на резьбе; 11 – Криогенный кран (LCO2); 12 –

Ферула и гайка; 13 – ВНИМАНИЕ: Криогенный кран может быть смонтирован на рамке
внутри ГХ; 14 – Транспортная линия SPT (LCO2); 15 – Линия регулировки потока LCO2; 16 –
Кран сброса; 17 – Задняя панель ГХ; 18 – Соединение (LCO2); 19 – Линия подачи LCO2; 20 –
Термостат крана SPT.
381
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Принцип работы
По мере расширения жидкого CO2 и превращения его в газ в криогенной системе SPT
скрытая теплота испарения обеспечивает охлаждение системы. Скорость потока хладагента
регулируется путем изменения скорости переключения соленоидного крана криогенной
системы.
Скрытая теплота испарения быстро снижается по мере роста температуры жидкого СО2 и
приближении ее к критической температуре, равной 310С. Для того, чтобы обеспечить
адекватное охлаждение системы SPT, жидкий СО2 должен подаваться к криогенному крану
при температуре 270С или ниже.
Характеристика LCO2 как хладагента
Хладагентом в данном случае является жидкая фаза диоксида углерода (LCO2), подаваемая
из находящегося под давлением баллонаа. под давлением в баллоне содержится как
жидкая, так и газовая фазы, находящиеся в равновесии друг с другом. Таким образом,
давление в баллоне равно давлению насыщения и зависит от температуры. По мере
повышения температуры баллона давление в нем растет. Т.о., при обеспечении постоянной
температуры в системе поддерживается постоянное давление. Это справедливо до тех пор,
пока в баллоне остается жидкая фаза. Поэтому рекомендуется сохранять баллон
практически «полным». Не позволяйте баллону опустошаться более, чем до 60% исходной
массы.
Плохое охлаждение
Для того, чтобы обеспечить надежное охлаждение и стабильность температуры ловушки

диоксид углерода СО2 должен подаваться в виде жидкой фазы СО2. При потере
возможности охлаждения часто СО2 подается в систему в виде газа. Это может быть
вызвано двумя различными причинами.
1. Недостаточная подача СО2. В баллоне осталось слишком мало СО2, чтобы создать
давление, равное давлению насыщения.
2. СО2 испарился в транспортной линии, поскольку температура транспортной линии
вые температуры источника СО2. Температура источника СО2 должна быть равна или
выше температуры транспортной линиию
Расположите баллон, служащий источником СО2, около ГХ в помещении с контролируемой

температурой.
____________________
а
Критическая температура СО2 равна 310С.
382
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Транспортная линия
Система SPT поставляется в комплекте с транспортной линией длиной 3 метра малого

диаметра и малого объема. Таким образом, баллон, служащий источником газа, должен
быть расположен менее, чем в 3 метрах от ГХ.
Малый объем транспортной линии помогает разрешать проблему, когда ГХ и транспортная

линия слегка теплее, чем баллон, служащий источником СО2. Поддерживайте транспортную
линию холодной и следите за тем, чтобы температура была стабильной, используя пенную
изоляцию, которая имеется в наборе принадлежностей.
Рекомендуемые условия подачи хладагента
Источник Баллон высокого давления с выпускной

трубкой
Условия подачи Температура от 150С до 270С (740 пси – 975
пси)
Выходной фильтр Фильтр, заполненный частицами 15 микрон
(в наборе принадлежностей),
установленный на соединении баллона
Транспортная линия (то баллона с LCO2 к Длина 3 метра, диаметр 1/16’’, трубка
ГХ) изготовлена из нержавеющий стали.
Устанавливайте ее специально от
источника хладагента до SPT. Изолируйте с
помощью трубки из пеноматериала.
383
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Система подачи жидкого N2 (LN2)
Описание системы
Система подачи жидкого N2 для охлаждения ловушки SPT (SPT-LN2) позволяет охлаждать
ловушку до -1900С. Для максимального использования возможностей высокоэффективной
работы системы SPT рекомендуется использовать эффективный перенос жидкого азота по
транспортной линии от источника хладагента к ГХ. Транспортная линия LN2 должна
обладать следующими характеристиками:
• Минимальная длина.
• Не должна иметь избыточного сопротивления потоку.
• Малая тепловая масса.
• Хорошо изолирована.
Кроме того, транспортная линия не должна проходить вблизи источников тепла, которые
могут снизить эффективность охлаждения – таких как вентилятор термостата колонок.
Если система SPT находится при комнатной температуре

(например, 230С), то время, необходимое для первичного
охлаждения SPT от 50 до -1900С может быть больше
(приблизительно на 5-10 минут), чем в последующих циклах
охлаждения.
384
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рисунок 40: Диаграмма потоков системы охлаждения жидким азотом (LN2). 1 – Сосуд
Дьюара с жидким азотом; 2 – Кран безопасности для сброса газа, 5,3 бар/75 пси; 3 – Задняя
панель ГХ; 4 – Соленоидный кран; 5 – Линия подачи LN2; 6 – Сброс; 7 – Термостат крана
SPT.
385
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рекомендуемые условия подачи хладагента
В связи с высоким давлением внутри резервуары с жидким

азотом, спроектированные для работы с давлениями выше 50
пси, не должны использоваться в сочетании со встроенными
в линии регуляторами давления, перекрывающими кранами
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ или рестрикторами. В любом случае никогда не
ограничивайте встроенную систему сброса резервуара.
Источник Резервуар с жидким азотом,

спроектированный для подачи жидкости.
Давление подаваемого хладагента От 19 до 25 пси
Транспортная линия (от резервуара с Медная трубка длиной от 1 до 3 метров с
жидким азотом к ГХ) внутренним диаметром 0,190’’ и внешним
диаметром 1/16’’, изолированная с
помощью трубки из пеноматериала.
Рекомендуемые диапазоны температур
Параметр Диапазон работы ГХ Рекомендуемые значения

Температура улавливания От -60 до 4500С LCO2 От -60 до 500С
От -185 до 450 LN2 От -185 до -400С
Температура десорбции От -185 или -60 до 4500Са От 50 до 4200С
Программа 1
Температура десорбции От -185 или -60 до 4500Сb От 50 до 4200С
Программа 2
Предельная температура От -60 до 4500С ---
SPT От -185 до 450
Термостат крана SPT --- От 150 до 2500С
Таблица 48: Рекомендуемые рабочие диапазоны SPT
При концентрировании при температуре выше и равной 500С

никакая криогенная система не используется. При
концентрировании при температуре ниже 00С не
используется нагревание.
Рекомендуется продуть инертным газом (N2 или Не) ловушки,

заполненные адсорбентом. Это позволяет предотвратить
необратимое окисление адсорбента при случайном нагреве
ловушки.
____________________________
386
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

а
Диапазон температур концентрирования определяется типом используемого хладагента.
b
Диапазон температур концентрирования определяется типом используемого хладагента.
387
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Конфигурация системы SPT
Система SPT обычно устанавливается на заводе и уже должна быть сконфигурирована при
доставке 45-ГХ. Для того, чтобы проверить конфигурацию SPT, нажмите кнопку Setup
(Настройка). Система SPT должна быть установлена в зоне 3.
Нажмите на вкладку Injector (Инжектор).

Нажмите кнопку с соответствующим номером страницы, чтобы просмотреть настройки
инжектора SPT, а также убедиться в том, что выбранный в программе хладагент (LCO2 или
LN2) соответствует установленному оборудованию 450-ГХ.
388
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

389
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Создание метода SPT
Для того, чтобы установить параметры SPT, выполните следующие операции:

1. Нажмите кнопку Injector (Инжектор), а затем нажмите кнопку SPT.
2. Убедитесь, что галочка в окошке SPT Enable (Включить) поставлена.

3. Убедитесь, что поставлена галочка в окошке Coolant (Хладагент).
4. Параметр «Start Coolant at» (Включать хладагент при) представляет собой
температуру, при которой открывается кран подачи хладагента.
Когда начинается охлаждение, начинается отсчет

оставшегося времени подачи хладагента «Remaining Coolant
Time». Если в результате охлаждения достигнута
необходимая температура, а 450-ГХ не переходит в режим
анализа, то кран подачи хладагента будет перекрыт, если
выйдет время простоя системы охлаждения. При этом будет
создано сообщение об ошибке.
5. После этого может быть задана температурная программа SPT. Описание типичных
программ SPT приведено выше.
390
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Замена блока ловушки
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Ловушка может внезапно стать очень горячей. Как

ловушка, так и термостат кранов могут оставаться
горячими в течение длительного времени, хотя
крышка SPT, криогенная система и крышка
термостата кранов SPT могут стать холодными.
Всегда выключайте питание ГХ и отсоединяйте от
трансформатора ловушку SPT перед тем, как
снимать крышку SPT или проводить работы с
ловушкой.
• Гаечный ключ 3/16’’ (поставляется в комплекте).

• Гаечный ключ 7/16’’
• Пинцет с узким носиком
• Крестовая отвертка #2
• Большая отвертка с плоским лезвием (только при работе с жидким азотом LN2)
• Гаечный ключ 1/4’’ (2)
Для соединения концов ловушки и линий диаметром 1/16’’ из

нержавеющей стали, идущих к термостату, необходимы
сверхчистые ферулы Varian, поставляемые в комплекте. Эти
ферулы обеспечивают плотное соединение и одновременно
электрически изолируют фитинги конца ловушки от
подводящих трубок и специально обработаны, чтобы
обеспечить отсутствие загрязнения.
Для того, чтобы сохранять чистоту ферул, рекомендуется

использоваться чистые хлопковые перчатки или чистый
пинцет.
391
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Компоненты системы SPT
Замена блока ячейки производится единым блоком. Она не

должна разбираться. Ниже приводится описание ее основных
компонентов только для сведения при проведении установки
нового блока ячейки.
При работе с SPT не могут использоваться ловушки VTAT.
Рисунок 41: Компоненты SPT (показана короткая ловушка, система охлаждения жидким
СО2). 1 – Линии термостата/ ловушки; 2 – Ловушка (короткая или длинная); 3 – Вход; 4 –
Фитинги концов ловушки; 5 – Выход; 6 – Свободная концевая пластина; 7 – Датчик RTD; 8 –
392
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Криогенный корпус; 9 – Сброс; 10 – Концевая пластина с системой подачи LCO2; 11 – Кабель

SPT RTD; 12 – Кабель ловушки SPT (короткой или длинной); 13 – Линия подачи LCO2; 14 –
Трубка-рестриктор; 15 – Включено в комплект как часть набора запасных частей; 16 –
Входной фитинг ловушки; 17 – В этом месте указывается номер типа наполнителя
393
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Как снять крышку SPT
Чтобы снять крышку SPT и термостат кранов выполните следующие действия:
1. Выключите питание 450-ГХ (с помощью переключателя питания) и отсоедините

питающий кабель.
2. Отключите подачу хладагента.
3. Снимите верхнюю крышку ГХ.
4. Отсоедините штепсель ловушки SPT от трансформатора SPT (процедура описана
ранее).
5. Снимите крышку SPT, ослабив 2 винта.
6. Отсоедините линию подачи жидкого диоксида углерода LCO2 (часть концевой

пластины с линией подачи LCO2) от блока, соединяющего ее с трубкой-рестриктором,
или отсоедините линию подачи жидкого азота LN2 (часть концевой пластины с линией
подачи LN2) от соленоидного крана LN2, ослабив и высвободив гайку Swagelok из
394
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

фитинга на соленоидном кране LN2. Может потребоваться слегка ослабить крепление

монтажной скобы крана, чтобы фитинг можно было сместить к задней части.
7. Отсоедините линии термостата/ ловушки от концевых фитингов ловушки.

Используйте ключ 3/16’’, чтобы предотвратить вращение концевых фитингов ловушки
(плоские поверхности концевых фитингов должны оставаться вертикальными). С
помощью ключа 7/16’’ ослабьте две гайки Swagelok, чтобы снять возможные
напряжения с переходных ферул.
8. Найдите винт, удерживающий опорную пластину ловушки. Обратите внимание на

прокладку под головкой винта. Отвинтите и снимите опорную пластину.
9. Поднимите ловушку/ блоки концевых пластин, чтобы извлечь концы ловушки из пазов
в монтажном блоке ловушки.
395
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

10. Снимите ловушку/ блоки концевых пластин (при необходимости снимите крышку
термостата крана SPT).
396
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Демонтаж блока ловушки
1. Освободите четыре крепежные пружины SPT из пазов вдоль края концевой пластины
с линией LCO2 или LN2. Пружины останутся прикрепленными к блоку свободной
концевой пластины. Используйте пинцет с тонкими кончиками, чтобы аккуратно взять
свободный конец пружин. Не перетягивайте пружины. Перетягивание пружин может
привести к их необратимой деформации.
Рисунок 42: Отсоединение пружин от блока ловушки. 1 – Блок концевой пластины с линией
подачи LN2; 2 – Крепежная пружина SPT; 3 – Блок свободной концевой пластины.
Демонтаж сопла подачи хладагента
Чтобы сопло подачи хладагента с блока концевой пластины с линией подачи хладагента
выполните следующие действия:
397
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рисунок 43: Устройство сопла подачи хладагента: 1 – Входной патрубок; 2 – Линия подачи
жидкого азота; 3 – Концевая пластина с линией подачи жидкого азота; 4 – Сопло подачи
хладагента; 5 – Прокладки; 6 – Вставка сопла подачи хладагента.
1. Отвинтите вставку сопла подачи хладгента с помощью большой шлицевой отвертки.

Не извлекайте вставку сопла подачи хладагента из блока.
2. Снимите блок сопла подачи хладагента целиком: удерживайте вместе сопло подачи
хладагента и вставку, пока будете извлекать их из спирали ловушки. Это
предотвращает потерю трех прокладок, которые находятся внутри блока сопла
подачи хладагента.
Если используемый блок ловушки все еще в рабочем

состоянии, его концы необходимо закрыть крышками, чтобы
предотвратить его загрязнение из атмосферы во время
хранения.
Установка блока ловушки
Выполните следующие действия, чтобы подготовить ловушку для замены:

1. Убедитесь, что каталожный номер соответствует номеру блока ловушки. Проверьте
правильность размера ловушки (длинная ловушка имеет три витка спирали).
2. Снимите крышки с ловушки, приготовленной для замены.
398
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

3. Возьмите блок ловушки таким образом, чтобы ее концы были направлены к Вам, а
слово «ТОР» на крышке криогенного блока было сверху.
После того, как Вы это сделаете, слова «справа» и «слева»

будут относиться именно к такому расположению ловушки
4. Предварительно соберите компоненты сопла подачи хладагента (рисунок 43):
А. С помощью длинного узкого предмета (например, небольшой отвертки) выровняйте

стопку из трех прокладок в различных положениях, расположив первую прокладку таким
образом, чтобы выпуклая сторона была направлена в сторону отвертки.
Б. Удерживая отвертку так, чтобы прокладки не упали, опустите сопло подачи хладагента на
стопку прокладок так, чтобы прокладки полностью вошли в большое углубление в сопле
подачи хладагента.
В. Поверните сопло подачи хладагента таким образом, чтобы углубление было направлено
вверх, после чего аккуратно извлеките отвертку, чтобы не сместить прокладки.
Г. Поместите вставку сопла подачи хладагента (наружу тем концом, на котором имеется паз)
в отверстие сопла.
Д. Удерживайте вставку сопла подачи хладагента плотно прижатой к соплу.
5. Выровняйте концевую пластину с линией подачи жидкого азота с правым открытым

концом корпуса криогенной системы и установите блок сопла подачи хладагента
(рисунок 43).
А. Сориентируйте концевую пластину с линией подачи жидкого азота таким образом,

чтобы трубка, по которой осуществляется подача, была направлена от вас. Линия
сброса и заглушка линии сброса должны быть внизу, при этом линия сброса должна
быть направлена назад.
Б. Направляющий концевой блок линии подачи хладагента, который присоединен к
внутренней части концевой пластины, должен входить в правую отрытую часть
корпуса системы подачи хладагента. Будьте осторожны, чтобы не зацепить край
прокладки ободом корпуса системы подачи хладагента; обод должен равномерно
поддерживать прокладку, окружающую направляющий блок.
В. Протащите сопло подачи хладагента через спираль с левой стороны спирали
ловушки. Навинтите вставку сопла подачи хладагента на шуруп, расположенный на
направляющем блоке системы подачи хладагента, с помощью большой шлицевой
отвертки. Будьте осторожны, чтобы не перетянуть вставку сопла подачи хладагента.
Затяните аккуратно, а потом ослабьте примерно на половину оборота.
399
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

6. Для того, чтобы выровнять блок концевой пластины с линией подачи жидкого СО2 с
правым открытым концом корпуса системы подачи хлпдагента:
А. Сориентируйте концевую пластину с линией подачи жидкого СО2 таким образом, чтобы
трубка линии подачи находилась внизу справа и была направлена от вас. Линия сброса
должна быть направлена назад.
Б. Направляющий концевой блок системы подачи жидкого СО2, который присоединен к
внутренней части концевой пластины, должен входить в правый открытый конец корпуса
системы подачи хладагента. Будьте осторожны, чтобы не зацепить край прокладки ободом
корпуса системы подачи хладагента; обод должен равномерно поддерживать прокладку,
окружающую направляющий блок.
7. Выровняйте свободную концевую пластину (рисунок 42) с левым открытым концом

корпуса системы подачи хладагента. Четыре прижимных пружины SPT,
присоединенные к этому блоку, необходимо будет придерживать, чтобы они не
вылетели из корпуса. Направляющая свободного конца должна попасть на левый
обод корпуса системы подачи хладагента. Будьте осторожны, чтобы не зацепить край
прокладки ободом корпуса системы подачи хладагента; обод должен равномерно
поддерживать прокладку.
8. Используйте пинцет с тонкими кончиками, чтобы аккуратно захватить свободный
конец прижимных пружин и растянуть пружины, чтобы зацепить их за
соответствующие пазы, которые должны быть выровнены с правой частью корпуса
системы подачи хладагента в концевой пластине с линией подачи жидкого азота или
жидкого СО2. Не растягивайте пружины сверх необходимого. Излишнее растяжение
пружин может привести к их необратимой деформации.
9. Если обе концевые пластины правильно присоединены к корпусу системы подачи
хладагента, то они должны быть параллельны друг другу и перпендикулярны
боковым сторонам корпуса. Прижимные пружины SPT должны прочно удерживать
концевые пластины на шурупах корпуса системы подачи хладагента. Прижимные
пружины SPT не должны соприкасаться с концами ловушки.
10. Линии термостата/ловушки, которые соединяются с концевыми фитингами ловушки,
должны быть предварительно сформованы для достижения правильного
выравнивания с концевыми фитингами ловушки. Гайка и переходные ферулы
должны быть предварительно установлены на концы линии так, чтобы при
установленной ловушке линии изгибались как можно меньше.
Чтобы сохранить повышенную чистоту ферул во время

установки используйте чистых хлопковые перчатки или
чистый пинцет.
400
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

11. Убедитесь, что ловушка находится в правильном положении: концы ловушки

указывают на переднюю часть ГХ, а слово «ТОР» на корпусе системы подачи
хладагента смотрит вверх.
12. Подсоедините к концам ловушки линии ловушки и термостата.
13. Выровняйте оба конца ловушки с пазами на блоке для установки ловушки. Опустите
концы ловушки, чтобы они попали в пазы.
14. Поместите поверх концов ловушки фиксирующую ловушку пластину.
15. Убедитесь, что прокладка на винте фиксирующей ловушку пластины расположена
вогнутой стороной к пластине. Затяните винт фиксирующей ловушку пластины, чтобы
закрепить ловушку к термостате кранов SPT. Не перетягивайте.
16. Заново подсоедините линии соединения термостата кранов/ ловушки к концевым
фитингам ловушки (рисунок 41). Аккуратно установите каждую гайку в
соответствующее ей место, чтобы избежать перекручивания системы. Используя
стороны шестигранной гайки в качестве направляющих, затяните каждую гайку
вручную, а затем дополнительно подтяните:
А. Используя новые ферулы – на 4/6 – 5/6 оборота.
Б. Повторно используя старые ферулы – на 2/6 оборота.
17. Не перетягивайте. Используйте дополнительно ключ 3/16’’, чтобы предотвратить
вращение концевых фитингов ловушки (плоскости на фитингах должны остаться
вертикальными).
Во избежание вероятности короткого замыкания

электрического контура SPT не вставляйте линии
соединения термостата кранов/ ловушки более, чем на 8 мм
в концы ловушки. Слишком глубокая установка линий в
концы ловушки будет приводить к их непосредственному
контакту с ловушкой.
Не пломбируйте кран таким образом, чтобы металлические

трубки соприкасались одновременно с обоими концами
ловушки.
18. Для подсоединения линии подачи жидкого СО2:
А. Подсоедините линию подачи жидкого СО2 (часть концевой пластины с линией подачи
жидкого СО2) к блоку, соединяющемуся с переходной трубкой.
Б. Проверьте, чтобы линия сброса была направлена к задней части хроматографа.
Подключите линию сброса к задней панели ГХ.
19. Подсоедините линию подачи жидкого азота (часть концевой пластины с линией
подачи жидкого азота) к соленоидному крану LN2, привинтив гайку Swagelok к
401
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

коннектору крана (см. описание ранее). Не перетягивайте фитинг Swagelok. На ГХ

может потребоваться установка скобы для крепления крана. Не допускайте
возникновения напряжений в линии подачи газа: тщательно выровняйте
соленоидный кран LN2 и скобу при затягивании скобы крепления крана.
20. Проверьте, чтобы под соленоидным краном LN2 находился поддон. Поддон не
должен слишком блокировать вентиляционные отверстия верхней части термостата
колонок.
21. Привинтите крышку термостата кранов SPT.
22. Установите крышку SPT.
23. Подсоедините коннектор кабеля ловушки SPT к разъему трансформатора SPT.
24. Установите на место верхнюю крышку ГХ.
25. Включите подачу хладагента.
26. Включите питание ГХ.
402
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Кондиционирование ловушки
Пропуская через ловушку газ-носитель или газ поддува проведите кондиционирование

ловушки в соответствии со следующими данными:
Тип наполнителя Размер (меш) Условия

кондиционирования
Силанизированный 60-80 От 1 до 16 часов при 250 –
стеклянный наполнитель 4000С
Tenax/ GR уголь 60-80 От 4 до 16 часов при 250 0С
HayeSep D 60-80 От 4 до 16 часов при 250 0С
Carbopack B, Carbopack C, 60-80 От 4 до 16 часов при 270 0С
Carboxen 1000, Carboxen
10001
5% OV-101 на Chromosorb 60-80 От 4 до 16 часов при 270 0С
G/HP Haysep D
Tenax Gr, Carbopack B, 60-80 4 часа при 225 0С
Carbosieve S-111
Tenax TA 60-80 4 часа при 225 0С
Tenax TA, уголь 60-80 4 часа при 200 0С
Carbopack C, Carbosieve S- 60-80 4 часа при 200 0С
111
Carbopack C, Carbopack B 60-80 4 часа при 270 0С
Carbopack B, Carbosieve S- 60-80 4 часа при 200 0С
111
Tenax GR 60-80 4 часа при 200 0С
Таблица 49: Кондиционирование ловушки SPT.
403
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Замена ловушек SPT
В приведенной ниже таблице показан неполный список доступных блоков ловушек.

Обратитесь к вашему местному торговому представителю или в службу обеспечения
запасных частей и принадлежностей для получения дополнительной информации.
Описание ловушки Каталожный номер

Короткие ловушки
Комплект короткой ловушки (8 см), силанизированный 03-925713-92
стеклянный наполнитель
Комплект короткой ловушки (8 см), пустая 03-925713-91
Пустая ловушка 03-925713-01
Наполненная, стеклянный наполнитель 03-925713-02
Длинные ловушки
Комплект длинной ловушки (30 см), пустая 03-925714-91
Пустая ловушка 03-925714-01
Tenax GR/ уголь 03-925714-02
Tenax GR 03-925714-03
Carbopack B, Carbosieve S-III 03-925714-04
5% OV-101 на Chromosorb G/HP Hayesep D 03-925714-05
Carbopack B, Carbopack C, Carboxen 1000, Carboxen 1001 03-925714-06
Carbopack C, Carbosieve S-III 03-925714-07
Hayesep D 03-925714-08
Tenax TA/ уголь 03-925714-09
Tenax TA 03-925714-10
Tenax GR, Carbopack B, Carbosieve S-III 03-925714-11
Набор, пустая ловушка 03-925714-91
Набор, Tenax GR/ уголь 03-925714-92
Набор, Tenax GR 03-925714-93
Набор, Carbopack B, Carbosieve S-III 03-925714-94
Набор, 5% OV-101 на Chromosorb G/HP Hayesep D 03-925714-95
Набор, Carbopack B, Carbopack C, Carboxen 1000, Carboxen 03-925714-96
1001
Набор, Carbopack C, Carbosieve S-III 03-925714-97
Набор, Hayesep D 03-925714-98
Набор, Tenax TA/ уголь 03-925714-99
Набор, Tenax TA 03-925714-80
Набор, Tenax GR, Carbopack B, Carbosieve S-III 03-925714-81
Таблица 50: Сменные ловушки SPT
404
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

405
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Запасные части SPT
Описание детали Каталожный номер

Криогенный кран: LCO2 03-925555-01
LN2 03-925557-01
Ферула для трубки-рестриктора (LCO2) 28-694502-00
Гайки для трубки-рестриктора (LCO2) 28-694501-00
Изоляционная трубка (LN2) 24-000467-00
Выходной фильтр (LCO2) 27-590826-00
Переходная ферула (сверхчистая, для 03-918850-00
блока ловушки)
Трубка-рестриктор, длина 22’’ (LCO2) 03-918853-01
SPT PCB 03-918758-00
Трансформатор SPT 03-918788-00
Транспортная линия от источника жидкого 37-000146-01
азота к ГХ (медная, диаметр ¼’’, длина 10’)
Пластина для фиксации ловушки 03-918765-00
Блок для установки ловушки 03-918764-00
Соединение (LCO2) 28-211457-00
Транспортная линия от источника жидкого 03-918852-00
СО2 к ГХ (нержавеющая сталь, 1/16’’, 10’)
Ферулы для транспортной линии из 28-693996-00
нержавеющей стали (передние)
нержавеющей стали (задние)
Гайки для транспортной линии из 28-693998-00
нержавеющей стали
нержавеющей стали (1/8’’) (передние)
нержавеющей стали (1/8’’) (задние)
Гайки для транспортной линии из 28-694029-00
нержавеющей стали (1/8’’)
Ферулы, Vespel, переходные с 1/8’’ на 1/16’’ 03-918850-00
Набор для установки, LCO2 03-918801-01
Набор для установки, LN2 03-918801-02
Таблица 51: Запасные части SPT
406
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Выявление неполадок
В настоящем разделе приводится информация о поиске неполадок с целью помочь

оператору в локализации и корректировке стандартных проблем при работе с системой SPT.
Приведенная ниже таблица составлена специально для выявления неполадок в работе
SPT. Если у вас возникли вопросы относительно любого из действий, которые необходимо
выполнить для устранения неполадки, описанных ниже, обратитесь в вашу службу
поддержки пользователей Varian.
Признак Возможная причина Коррекция

Перегрев SPT Ошибка датчика SPT RTD. Замените блок ловушки.
Разъем SPT RTD Проверьте и заново
неправильно подключен к подключите разъем.
электронной плате SPT.
Слишком медленный нагрев Короткое замыкание в
SPT электрической схеме:
Линия соединения Отрегулируйте положение
термостата и ловушки линии соединения
соприкасается с ловушкой. термостата и ловушки и
концевые фитинги ловушки.
Изоляция (серая) блока для Замените крепежный блок.
крепления ловушки SPT
повреждена.
Втулки не изолируют Замените блок ловушки
ловушку от корпуса
криогенной системы.
Кран подачи хладагента не Замените кран подачи
закрывается до конца. хладагента.
SPT не нагревается. Разомкнут предохранитель Устраните проблему.
в контуре трансформатора Перезапустите прибор.
SPT.
Разъем SPT RTD Проверьте и заново
неправильно подключен к подключите разъем.
электронной плате SPT.
Разъем SPT RTD разомкнут Замените блок ловушки.
или закорочен.
Температура ловушки Установите температуру,
установлена на значении равную 00С или выше.
<00С.
Отсутствует поток SPT выполняется Выполните температурную
407
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

хладагента. температурную программу программу,

десорбции. соответствующую сорбции
(улавливанию).
Источник хладагента Замените источник
отсутствует или количество хладагента.
хладагента в нем слишком
мало.
Заглушена ограничительная Прочистите или замените
трубка (рестриктор) потока рестриктор. Замените
хладагента (LCO2). встроенный в линию
фильтр.
Источник хладагента не Подсоедините источник
подключен. хладагента и включите
поток.
Истекло время простоя Нажмите клавишу [RESET];
системы подачи хладагента введите новое значение
(мигает огонек статуса). времени простоя системы
подачи хладагента при
необходимости.
Подача хладагента не Включите подачу
включена при конфигурации хладагента в конфигурации.
ГХ.
Кран подачи хладагента не Подсоедините кран подачи
подсоединен к электронной хладагента.
плате контроля
температуры.
Кран подачи хладагента Замените кран подачи
забит. хладагента.
Переохлаждение SPT. Кран подачи хладагента не Замените кран подачи
закрывается до конца. хладагента.
SPT переохлаждается или Баллон с хладагентом Переместите источник
охлаждается слишком слишком теплый или хладагента в место, где
медленно. слишком холодный. соблюдаются
рекомендуемые
температурные
ограничения.
Убедитесь, что ГХ и
транспортная линия
холоднее баллона,
выступающего в качестве
источника хладагента.
408
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

В источнике хладагента Замените источник полным

исчерпана жидкая фаза сосудом дьюара или
СО2. баллоном.
Температура ловушки Источник хладагента Переместите источник
отклоняется от состояния слишком теплый (≥ 270С) хладагента в место, где
готовности. соблюдаются
рекомендуемые
температурные
ограничения.
ГХ и транспортная линия Убедитесь, что ГХ и
слишком теплые транспортная линия
относительно источника холоднее баллона,
хладагента. выступающего в качестве
источника хладагента.
Обеспечьте более
прохладную окружающую
среду для ГХ (который
должен быть прохладнее
источника хладагента).
Транспортная линия Укоротите транспортную
слишком длинная. линию.
Изолируйте транспортную
линию.
409
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Детекторы
Введение
На 450-ГХ могут быть установлены до трех детекторов, и все они могут работать
одновременно. Стандартными детекторами, которые могут быть установлены на 450-ГХ,
являются:
• Пламенно-ионизационный детектор ПИД.

• Пульсирующий гелиевый ионизационный детектор (PDHID).
• Термоионный специфический детектор (ТИД).
• Детектор по теплопроводности (ДТП).
• Детектор электронного захвата (ДЭЗ).
• Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД).
За исключением ДТП и ППФД может быть установлена любая комбинация из трех

детекторов. В случае ППФД могут быть установлены только два детектора, но
дополнительно может быть установлен любой детектор, включая ДТП.
В случае стандартного ДТП могут быть установлены только два детектора и ни одного
дополнительного детектора установлено быть не может.
Однако возможна установка двойного ДТП в виде пользовательской сборки, что позволяет
дополнительно установить один ионизационный детектор.
Двойной ДТП состоит из двух ячеек детекторов в одном корпусе, использующих одну зону
нагрева.
Детекторы устанавливаются в верхней части 450-ГХ, над левой стороной термостата
колонок.
Положение детектора, однако, определяется расположением электрометра детектора в
блоке электроники. Электрометры детекторов устанавливаются в левой части ГХ, доступ к
ним осуществляется при снятии левой боковой панели. Все кабели, соединяющие
электрометры с детекторами, можно увидеть, сняв две крышки в верхней левой части 450-
ГХ, т.е. верхнюю крышку детекторов и крышку над клавиатурой/ дисплеем.
Для подсоединения капиллярной колонки к детектору обратитесь к разделу «Подсоединение

капиллярной колонки к детектору» в начале настоящего руководства.
410
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Аналоговый выход
Хроматограф 450-ГХ может быть оборудован дополнительной платой.

Сигналы аналогового выхода поступают на коннектор J401 в верхней части ГХ, доступ к
которому можно получить, если снять верхнюю левую крышку.
Этот коннектор содержит все 3 аналоговых канала плюс сигналы статуса для состояния
готовности ГХ и запуска анализа с ГХ.
На вкладке SETUP (Настройка) в таблице детекторов на второй странице

(обозначаемой как Page 2 или Page 3) находится экран настройки аналогового выхода
детектора (только если имеется дополнительная плата с аналоговым выходом).
Имя порта аналогового выхода может быть изменено при нажатии клавиши «Edit».
Если необходимо изменить настройку параметра Range

(диапазон), убедитесь, что установленное значение
удовлетворяет положению перемычек на основной плате!
411
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Красные надписи: Должно соответствовать положению перемычек на основной плате!
412
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Порты аналогового выхода программируются в методе 450-ГХ при нажатии клавиши
DETECTOR (детектор) на клавиатуре, после чего выбирается пункт Analog Output

(аналоговый выход).
Это приводит к попаданию в меню, из которого вы выбираете один из трех портов для
программы; Page 1, Page 2 или Page 3. Если выбран Page 1, то появляется следующий
экран:
В этом примере имя порта аналогового выхода А, но оно может быть изменено во вкладке
Setup (настройка). Для каждого установленного на 450-ГХ детектора может быть назначен
свой аналоговый порт. Порты обозначаются как А, В и С и по умолчанию относятся к
ближнему, среднему и дальнему каналам, соответственно. По умолчанию напряжение
аналогового выхода составляет 0-1 Вольт (изменив положение перемычек на основной
плате можно изменить диапазон на 0-10 Вольт – обратитесь в Ваш местный офис Varian).
Правый экран используется для программирования источника сигнала аналогового выхода

по времени. По умолчанию аналоговый выход А относится к ближнему детектору. В
приведенном выше примере аналоговый порт запрограммирован на передачу сигнала
ближнего детектора в течение первых 10 минут анализа, затем на переключение на средний
детектор, а по истечении 20 минут произойдет переключение на дальний детектор, откуда и
будет сниматься сигнал до окончания анализа. Этот режим работы называется
переключением детекторов.
413
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Обратите внимание, что коэффициент усиления обычно будет установлен на значение 0.

Однако для получения оптимального разрешения (меньшего значения электронного шума)
наилучшие результаты достигаются при увеличении коэффициента усиления в случае
детектирования невысоких пиков. Для перегруженных пиков уменьшите коэффициент
усиления.
450-ГХ имеет несколько типов аналоговых кабелей, которые описаны ранее, в зависимости
от прибора, с которым соединен кабель. Все кабели имеют 15-пиновый коннектор типа D с
одной стороны для соединения с разъемом J401 на 450-ГХ, а с другой стороны снабжены
коннекторами, соответствующими приборам, с которыми осуществляется соединение.
414
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД)
Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) представляет собой наиболее чувствительный

газохроматографический детектор для определения углеводородов, таких как бутан или
гексан. Имея линейный динамический диапазон от 6 до 7 порядков (106 – 107) и пределы
детектирования на уровне единиц пикограмм или фемптограмм, ПИД представляет собой
газохроматографический детектор для летучих углеводородов и многих содержащих
углерод соединений.
В детекторе ПИД используется водород в качестве горючего газа, который смешивается с

воздухом и эфлюентом, выходящим из колонки (гелий, азот или другой подходящий газ) и
сгорает в небольшом сопле, расположенном внутри цилиндрического электрода. Между
соплом и электродом создается разность потенциалов порядка нескольких сотен вольт, и
когда в сопле сгорает содержащая углерод смесь, образовавшиеся пары электрон/ион
собираются на сопле и цилиндрическом электроде.
Приведенные ниже инструкции относятся к работе пламенно-ионизационного детектора

(ПИД) на хроматографе 450-ГХ. ПИД устанавливается на основание детектора
непосредственно над термостатом колонок. Электрометр ПИДа устанавливается в
электронный блок в левой части прибора. Электроника ПИДа контролируется с помощью
415
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

дисплея/клавиатуры 450-ГХ, потоки газов устанавливаются и контролируются или с

помощью дисплея/клавиатуры 450-ГХ (если установлена система электронного контроля
потоков EFC), или с помощью пневматической панели
416
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Первоначальная настройка
Для настройки ПИДа выполните следующие процедуры. Обратите внимание, что когда 450-
ГХ включается в первый раз, все нагреваемые зоны за исключением термостата колонок
отключены, а также выключена вся электроника детекторов.
1. Для получения дополнительной информации относительно источников газов

обратитесь к разделу, где приведены предустановочные инструкции.
2. Нажмите клавишу DETECTOR (детектор) на клавиатуре/дисплее 450-ГХ, чтобы

перейти к вкладке DETECTOR (детектор). ПИД будет перечислен в ближней позиции
( ), средней ( ) и дальней ( ). Если ваш ГХ оборудован системой EFC
детекторов, проверьте газ поддува, который вы будете использовать при работе с
вашим ПИДом.
3. Установите хроматографическую колонку в ГХ в соответствии с описанием,
приведенным ранее. Если аналитическая колонка предварительно не
откондиционирована, установите в гайку колонки со стороны детектора ферулу без
отверстия для кондиционирования колонки и оставьте конец колонки со стороны
детектора свободным внутри термостата. Если аналитическая колонка
предварительно откондиционирована, следуйте обычной процедуре установки.
417
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

4. Если имеется система EFC детектора, установите следующие скорости потоков газов
в соответствующем разделе метода ПИДа:
• Скорость потока газа поддува до 25 мл/мин.

• Скорость потока водорода до 30 мл/мин.
• Скорость потока воздуха до 300 мл/мин.
Обратите внимание: Для достижения оптимальной эффективности скорость потока газа из

колонки и скорость потока газа поддува должны составлять вместе 30 мл/мин, поэтому
необходимо отрегулировать скорость потока газа поддува.
5. Если установлена система ручного регулирования пневматики, присоедините пенный

или цифровой расходомер (AL5700) к вершине башни ПИДа с помощью адаптеров,
поствляемых к наборе запасных частей и принадлежностей ПИДа. (Обратите
внимание, что наиболее надежно скорость потока газа измеряется непосредственно
на выходе сопла. Это предотвращает неправильное регулирование потоков в связи с
утечками внутрь конструкции башни ПИДа.) Проверьте следующие скорости потоков
418
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

и установите нужные значения при необходимости: газ-носитель и газ поддува

вместе: до 30 мл/мин, поток водорода до 30 мл/мин, поток воздуха до 300 мл/мин.
6. Нажмите клавишу DETECTOR (детектор) на клавиатуре/дисплее 450-ГХ,

выберите ПИД в соответствии с его положением и включите питание термостата
ПИДа. Установите температуру термостата на значение 300 0С. Убедитесь, что
электроника ПИДа выключена.
Работа
1. Проверьте состояние температуры детектора во вкладке DETECTOR/FID (Детектор/

ПИД). Проверьте настройки диапазона ПИДа и при необходимости установите его на
величину 12.
В общем случае для предотвращения конденсации воды в

блоке детектора детектор должен работать при
температуре выше температуры колонки, но не ниже 1500С.
Если детектор работает при более низкой температуре, то
конденсация может привести к появлению избыточного шума.
2. После того, как температура термостата ПИДа достигнет установленной

температуры, включите электронику ПИДа. Обратите внимание, что ПИД
автоматически зажжет пламя, когда будут достигнуты условия автоматического
поджига (для получения более детальной информации обратитесь к диаграмме
автоматического поджига, приведенной ниже). 450-ГХ непрерывно отслеживает
фоновый ток ПИДа и пытается зажечь пламя (только если выбрана опция «check for
flame out» (проверять горение пламени) во вкладке Setup/Detector (Настройка/
Детектор)), если ток падает ниже установленного порога. Перед тем, как выдать
сообщение об ошибке, 450-ГХ сделает три попытки зажечь пламя. Если появляется
сообщение о гашении пламени, устраните причину гашения пламени, а затем
удалите запись об ошибке в списке сообщений прибора.
ПИД автоматически зажжет пламя после удаления сообщения об ошибке.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Пытаясь зажечь пламя, НЕ СМОТРИТЕ

непосредственно в башню детектора.
Вы можете убедиться, что пламя горит, отследив сигнал ПИДа в окне статуса на экране,
показывающем параметры ПИДа.
419
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Снимите галочку в окне «AutoZ.» (автоматическое обнуление) и нажмите «Clear AutoZ.»

(очистить автоматическое обнуление).
В первый момент сигнал примет очень высокое значение, после чего стабилизируется.
Обычно сигнал принимает значение > 50 мВ при выбранном диапазоне 12, когда пламя
зажигается в первый раз, но затем опускается ниже 10 мВ в течение 30 минут.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Во избежание вероятности возгорания или взрыва

всегда выключайте поток водорода, когда снимаете
ОПАСНОСТЬ ВЗРЫВА
колонку, или когда детектор не используется. Это
предотвращает накопление водорода.
3. Установите постоянную времени на значение «Fast» (быстро). По умолчанию

настройка постоянной времени установлена на значении «Fast» (быстро).
Быстрая постоянная времени: - Используется с капиллярными колонками.

- Снижает высокочастотный шум.
- Используется для работы с узкими пиками.
Медленная постоянная времени: - Используется с наполненными колонками.

- Используется для широких пиков.
4. Кнопка «Ignite» (зажечь) позволяет подать напряжение к филаменту ПИДа,

осуществляющему зажигание, на 5 секунд.
5. Кнопка «Autozero» (автоматический ноль) позволяет немедленно обнулить сигнал
детектора.
420
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Схема работы системы автоматического поджига детектора ПИД
Рисунок 44: Схема работы системы автоматического поджига детектора ПИД. 1 –

Автоматический поджиг ПИДа; 2 – Электроника включена?; 3 – Сигнал большего порога
гашения пламени?; 4 – При настройке проверка горения пламени включена?; 5 – Система
EFC детектора готова?; 6 – Текущая температура ПИДа выше 100 0С?; 7 – Число попыток
поджига больше 3?; 8 – Тревога. Ошибка 15, 16 или 17; 9 – Конец; 10 – Нагреватель достиг
установленной температуры в пределах погрешности?; 11 – Пауза 60 секунда; 12 – ПИД
готов; 13 – Поджиг ПИДа; 14 – Нет; 15 – Да
421
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

а
Автоматическая 60-секундная задержка позволяет восстановит состояние ПИДа после
ошибок поджига пламени и позволяет избежать ошибок во время следующего анализа. Это
также предотвращает начало работы до завершения попыток поджига ПИДа.
422
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка/ демонтаж
Время от времени возникает необходимость снятия компонентов детектора для проверки,

чистки, замены частей или для установки другого детектора. Выполняйте инструкции по
сборке/ демонтажу, приведенные на следующих страницах как для ПИДа, так и для
термостата детектора.
Схема детектора
1. Сигнальный кабель
(200187700).
2. Сигнальный датчик (200187300)
3. Кабель поджига (392548701)
4. Датчик поджига (200187200)
5. Винты, 8-32 х ¼’’ (1214200804)
6. Трубка коллектор (394958700)
7. Крепежные винты башни, 8-32 х
3’’ (391866301)
8. Керамическая прокладка
(2100003200)
9. Верхняя пластина башни
(3400073100)
10. Корпус башни детектора
(100099300)
11. Горелка, 0,01 дюйма,
капиллярная (200187500)
12. Горелка, 0,02 дюйма,
стандартная (200193800)
13. Ферула: Vеspel (100%)
максимум 3500С
(CR212200)
Графит/Vespel 40/60,
максимум 400 0С
(СR213200)
Графит (100%),
максимум 450 0С
(СR211200)
14. Алюминиевое уплотнительное
кольцо (1500334700)
15. Основание детектора
(392547501)
16. Ферула колонки
17. Гайка колонки (394955100)
--- Проточная трубка (200187600)
--- Большой ограничитель
(394958600)
Рисунок 45: Схема детектора ПИД

423
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

424
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Демонтаж детектора ПИД
Для того, чтобы разобрать детектор ПИД, выполните следующие действия:
1. Установите температуру детектора на значение 500С и дождитесь, пока он охладится,

перед тем, как приступать к работе. Используя активный метод, выключите
электронику детектора и термостат детектора. Снимите верхние крышки ГХ.
2. Выключите основные источники газа ГХ, питающие детектор, на пневматической
панели. Это источники газа поддува, водорода и воздуха.
3. Отсоедините сигнальный кабель и кабель поджига от разъемов на башне детектора.
4. Снимите сигнальный кабель и кабель поджига с башни детектора. НЕ ВРАЩАЙТЕ
разъемы при отсоединении их от электрических контактов на башне. Поместите
датчики на чистую поверхность, такую как напылящая лабораторная салфетка.
5. Снимите два крепежных винта, удерживающих башню детектора.
6. Снимите башню детектора и удалите ее из термостата детектора, подняв ее прямо
вверх, пока не увидите горелку. Снимите трубку-коллектор и изоляцию с башни
детектора. Будьте осторожны, избегайте загрязнения керамической изоляции и
датчиков. Если детектор остыл не полностью, используйте металлический
инструмент (например, пинцет или изогнутую проволоку), чтобы извлечь делали из
башни детектора. Поместите детали на чистый материал Kimwipe®. Никогда не
кладите детали на лабораторный стол или окрашенные поверхности.
7. Снимите блок горелки с основания детектора. Будьте осторожны, чтобы не разбить
трубку керамической горелки или графитовую или графит\веспельную ферулу.
8. Снимите с основания детектора и утилизируйте алюминиевое уплотнительное
кольцо. Каждый раз, когда Вы будете заново собирать детектор, всегда используйте
новое алюминиевое уплотнительное кольцо. Обратите внимание, что алюминиевое
уплотнительное кольцо может оставаться на башне детектора, когда она снимается с
основания.
425
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Сборка детектора ПИД
Для того, чтобы собрать детектор ПИД, обратитесь к рисунку 45. Для того, чтобы собрать
ПИД, выполните следующие процедуры:
1. Сборка детектора представляет собой процедуру, обратную процедуре демонтажа.

2. Установите горелку на основание детектора. Горелки детекторов ПИД и ТИД
идентичны.
• Если Вы устанавливаете горелку, используя новую ферулу Vespel/графит, затяните
блок вручную, а потом подтяните на 1/6 оборота.
• Если Вы устанавливаете горелку, повторно используя графитовую ферулу, затянув
блок вручную, дополнительно подтяните его на 1/3 оборота.
3. Ферулы Vespel/графит, поставляемые с ГХ, имеют максимальную рабочую
температуру 4000С. Если необходимо работать с детектором при более высокой
температуре, вам может потребоваться заменить ферулу Vespel/графит на
графитовую ферулу (максимальная рабочая температура 4500С).
4. Установите новую алюминиевую уплотнительную прокладку на выпуклую часть
основания детектора. Для того, чтобы обеспечить надежное уплотнение башни,
используйте НОВУЮ алюминиевую уплотнительную прокладку каждый раз, когда вы
устанавливаете детектор.
5. Поместите башню детектора на основание и закрепите ее двумя крепежными
винтами. Поочередно затягивайте эти винты по половине оборота, пока башня не
будет надежно закреплена.
Во избежание загрязнения берите керамический изолятор и

датчики с помощью пинцета.
6. Аккуратно вставьте датчик системы поджига пламени в нижнее ответвление башни

детектора. Выровняйте датчик относительно паза на ответвлении башни. Проверьте
положение элементов системы поджига, посмотрев вниз через верхнюю часть башни
детектора. Пружинный зажим должен располагаться вокруг горелки и находиться с
ней в хорошем контакте (см. рисунок 46). Спираль системы поджига не должна
соприкасаться с блоком горелки и не должна располагаться непосредственно над
ней. Затяните гайку с накаткой, чтобы закрепить датчик.
7. Убедитесь, что бороздка в башне детектора не пережала уплотнительное кольцо.
8. Вставьте изолятор в башню детектора, затем вставьте трубку-коллектор в башню.
Трубка-коллектор не должна соприкасаться со спиралью системы поджига.
426
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

9. Вставьте сигнальный датчик в вернее ответвление башни детектора. Зажим датчика

должен обжать коническую часть трубки-коллектора достаточно плотно, чтобы
противостоять силе, утягивающей датчик вниз (см. рисунок 47). Закрепите
сигнальный датчик, затянув гайку с накаткой. Убедитесь, что бороздка в башне
детектора не пережала уплотнительное кольцо.
10. Подсоедините кабель системы поджига и сигнальный кабель к соответствующим
датчикам.
427
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Вид сверху
Рисунок 46: Ориентация элементов датчика системы поджига в башне детектора ПИД. 1 –
Башня детектора; 2 – Горелка; 3 – Пружинный зажим; 4 – Спираль системы поджига.
Рисунок 47: Поперечное сечение детектора ПИД. 1 – Изолятор; 2 – Спираль системы

поджига; 3 – Пружинный зажим; 4 – Блок горелки; 5 – Трубка-коллектор; 6 – Сигнальный
датчик; 7 – Бороздка; 8 – Датчик системы поджига.
428
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

429
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

При снижении эффективности работы ПИДа у Вас может возникнуть желание заменить
ферулу горелки или почистить отложения, образовавшиеся на внутренних деталях
детектора, включая горелку.
Чистка горелки и внутренних частей детектора
Если шум, выдаваемый детектором ПИД, увеличивается, а также наблюдаются частые

всплески, то возможно внутренние детали детектора могут быть загрязнены и нуждаются в
чистке.
Для того, чтобы почистить горелку и внутренние детали детектора ПИД, выполните
следующие операции.
Во избежание загрязнения всегда берите компоненты

детектора при помощи пинцета.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Используйте соответствующую защиту для глаз и

кожи. Метанол и ацетон являются токсичными
горючими химическими веществами. Примите
соответствующие меры при работе с этими
веществами и их утилизации.
1. Снимите детектор и его внутренние компоненты (см. раздел «Демонтаж детектора

ПИД»).
2. Соскребите отложения с отверстия трубки-коллектора, изолятора и металлической
части горелки с помощью наждачного полотна (например, SiO2).
3. Если горелка забита, то чтобы очистить ее, протащите через отверстие горелки
проволоку.
4. Если у вас в распоряжении есть ультразвуковая ванна, почистите коллектор,
изолятор и горелку в дистиллированной воде.
5. Промойте очищенные компоненты метанолом или ацетоном и высушите на воздухе.
6. Протрите башню детектора ацетоном.
7. Почистите ответвления башни детектора метанолом и высушите на воздухе или в
воздушном термостате (максимальная температура сушки 1500С).
8. Вновь соберите ПИД (см. раздел «Сборка детектора ПИД»).
430
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Замена ферулы горелки
После продолжительного использования ферула горелки может износиться и разрушиться.

Как следствие этого, вокруг основания блока горелки может возникнуть место утечки газа,
что вызывает нестабильность шума нулевой линии и снижение чувствительности детектора.
В этом случае, или же когда детектор должен работать при температуре выше 4000С, Вам
необходимо заменить ферулу. Убедитесь, что Вы выбрали правильную ферулу с точки
зрения области использования. Максимальная рабочая температура ферул Vespel/графит
составляет 4000С, что показано на рисунке 45.
Varian рекомендует НЕ ИСПОЛЬЗОВАТЬ никакие ферулы, кроме перечисленных. В связи с
небольшими вариациями в размерах ферул возможны утечки при высоких температурах.
Тестовая хроматограмма детектора ПИД
Для того, чтобы ознакомиться с тестовой хроматограммой ПИДа, обратитесь к разделу

«Тестовые хроматограммы детекторов».
431
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Пульсирующий гелиевый ионизационный детектор

(PDHID)
Детектор PDHID представляет собой нерадиоактивный пульсирующий ионизационный

детектор (PDHID), оптимизированный для работы с хроматографом Varian 450-ГХ.
Схематическое изображение детектора приведено на рисунке 48.
При работе детектора используется стабильный пульсирующий разряд постоянного тока
низкой мощности в гелии как источнике ионизации. Анализируемые вещества из колонки
протекают в направлении, противоположном потоку гелия через зону разрядки и
ионизируются фотонами, возникающими при разрядке гелия. Возникающие электроны
собираются электродом коллектором с помощью двух диагональных электродов.
Принципиально режим ионизации представляет собой фотоионизацию с помощью
излучения, возникающего при переходе двухатомных частиц гелия Не2 (А1Σ+u) в
диссоциированный вид 2Не(1S1). Это хорошо известный процесс эмиссии Хопфилда.
Энергия фотона, испускаемого при гибели частица Не2, составляет от 13,5 до 17,7 эВ.
432
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Детектор является недеструктивным (0,01 – 0,1% ионизации) и высокочувствительным.

Отклик для органических соединений линеен в диапазоне 5 порядков с пределом
детектирования, составляющим единицы пикограмм. Отклик для постоянных газов
положителен (рост тока покоя) с пределом детектирования на уровне единиц ppb.
Отклик детектора универсален за исключением неона, который имеет потенциал ионизации
21,56 эВ. Поскольку этот потенциал близок к энергии метастабильной частицы гелия Не*
(19,8 эВ), но больше энергии фотона, возникающего при гибели частицы Не2, ионизация
неона проходит с очень низкой эффективностью, что приводит к низкому отклику детектора.
Если к газу разрядки добавляется вспомогательная примесь, детектор также работает как
селективный фотоионизационный детектор. (Добавки включают в себя Ar для анализа
органических соединений, Kr для анализа ненасыщенных соединений или Хе для анализа
многоядерных ароматических соединений).
Рисунок 48: Схематический вид детектора PDHID. 1 – Вход гелия; 2 – Зона разрядки; 3 –
Электроды разрядки; 4 – Заземление; 5 – Диагональный электрод; 6 – Электрод-коллектор;
7 – Капиллярная колонка; 8 – Вход колонки; 9 – Сброс; 10 – Изолятор; 11 – Пружинные
прокладки.
433
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Ионизация в токе гелия (PDHID)
PDHID является преимущественно недеструктивным (0,01 – 0,1% ионизации) и

высокочувствительным детектором. Отклик на органические соединения линеен пять
порядков с пределом детектирования, составляющим единицы пикограмм. Отклик для
постоянных газов положителен (рост тока покоя) с пределом детектирования на уровне
единиц ppb.
Отклик детектора универсален за исключением неона, который имеет потенциал ионизации
21,56 эВ. Поскольку этот потенциал близок к энергии метастабильной частицы гелия Не*
(19,8 эВ), но больше энергии фотона, возникающего при гибели частицы Не2, ионизация
неона проходит с очень низкой эффективностью, что приводит к низкому отклику детектора.
Во время нормальной работы детектор выделяет

ультрафиолетовую энергию (UVA, UVB), часть которой
может испускаться. Не смотрите на дугу незащищенными
глазами!
434
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Используемые кабели
Рисунок 49: Кабели, используемые в детекторе PDHID. 1 – Кабель высокого напряжения; 2 –

Блок пульсации; 3 – Переключатель включения/ выключения; 4 – Кабель блока пульсации; 5
– Плата питания; 6 – Кабель нагревателя; 7 – Кабель смещения напряжения; 8 – Кабель
электрометра; 9 – Плата электрометра.
435
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1. Электрод заземления (СР740764)

Гайка электрода заземления
(СР914060)
Приспособление для закручивания
(СР740760)
2. Ячейка детектора (СР740765)
3. Кабель высокого напряжения
(СР740763)
4. Блок кабеля смещения напряжения
(СР740761)
5. Блок кабеля электрометра (СР740773)
Рисунок 50: Схема детектора PDHID.
436
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Газовые соединения
Рисунок 51: Общий вид газовых соединений PDHID. 1 – Сброс; 2 – Вход колонки; 3 – Для
проведения холостого анализа подключите к месту входа пробы; 4 – Рестриктор TGA-
R35F80P (минимум 35 мл/мин); 5 – Вход ионизирующего газа; 6 – Вход анализируемой
пробы (или холостой пробы); 7 – Колонка; 8 – Газовый хроматограф; 9 – Четверное
соединение (ZX1); 10 – Очиститель гелия; 11 – Электронный контроль пневматики; 12 –
Миниатюрный очиститель гелия Vici (рекомендуется); 13 – Сброс; 14 – Ионизирующий газ
(99,999% Не).
Установка
Установка детектора PDHID обычно осуществляется на заводе; установка детектора на

месте не рекомендуется.
437
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Общие предостережения
• Не используйте пластиковые/ полимерные или медные трубки для работы с газами и

выполнения соединений. Используйте только трубки из нержавеющей стали с
ферулами с золотым покрытием Valco.
• Не включайте блок, когда гелий (ионизирующий газ) протекает через детектор.
• Не выключайте или не отсоединяйте поток ионизирующего газа, когда детектор
горячий, даже если блок выключен. Выключите питание блока разрядки и позвольте
детектору охладиться естественным образом перед тем, как отсоединять или
выключать ионизирующий газ.
• Не накрывайте блок ничем, что может препятствовать циркуляции воздуха.
• Расположите блок контроллера так, чтобы можно было легко получить доступ к
переключателю питания на задней панели.
Никогда не используйте жидкости для описка утечек при

работе с любой частью системы.
Установка и продувка системы очистки гелия
1. Если регулятор давления имеет выходной порт с внешним конусом 1/8’’, установите
переходник Valco с внешнего конуса 1/8’’ на внутренний конус 1/16’’ (EZR21); если он
имеет выходной порт с внешним конусом 1/4’’, установите переходник Valco с
внешнего конуса 1/4’’ на внутренний конус 1/16’’ (EZR41). Для других выходных
фитингов регулятора существует большое количество адаптеров Valco.
2. Снимите крышку входной трубки системы очистки гелия Valco и вставьте фитинг
трубки в порт переходника 1/16’’. (Выходную трубку держите закрытой). Используйте
ключ ¼’’, чтобы завернуть гайку на четверть оборота после момента, когда ферула
впервые начнет охватывать трубку. Не удаляйте фитинг. При правильном
выполнении операции соединение не должно давать утечки.
3. Поворачивайте вентиль, регулирующий выходное давление, по часовой стрелке, пока
манометр не покажет давление 345 кПа (50 пси).
4. Дайте системе уравновеситься в течение 5 минут, после чего поверните вентиль
регулятора давления полностью против часовой стрелки.
5. Наблюдайте за стрелкой манометра, измеряющего давление на выходе, в течение 15
минут. Сначала произойдет небольшое падение давления, но если после этого
показания не изменяются, можно считать, что соединение сделано плотно.
438
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

6. При необходимости используйте электронный течеискатель, чтобы обнаружить

утечки. Если течеискателя нет в наличии, подтяните все фитинги (включая манометр
на выходе) и заново проведите опрессовку системы для новой проверки.
7. Откройте выходную трубку системы очистки и продуйте систему в течение 15 – 30
минут со скоростью 60-80 мл/мин, чтобы удалить воздух из поглощающего материала
системы очистки.
439
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Подключение к детектору ионизирующего газа
1. Если вы питаете ГХ через систему очистки гелия, используйте крестообразное

соединение Valco ZX1. (Крестообразное соединение позволяет получить
дополнительный выход для проведения холостого анализа.) В ином случае
используйте один из переходников Valco на 1/16’’ (ZU1), чтобы соединить выходную
трубку системы очистки и вход подаваемого ионизирующего газа.
2. Рестриктор (TGA-R-35F80P).
3. Соедините выход рестриктора с устройством измерения потока. Отрегулируйте
давление гелия так, чтобы оно составляло 80 пси, чтобы получить непрерывный
поток порядка 35 мл/мин.
4. Установив скорость потока, соедините выход рестриктора с входом ионизирующего
газа (помечена словом «INLET»), которая выходит из боковой стороны детектора.
Подсоединение капиллярной колонки
Если на входе колонки установлен адаптер капиллярных колонок:
1. Сделайте на колонке отметку на расстоянии 11,4 см от конца колонки.

2. Снимите гайку с накаткой и заглушку с адаптера для капиллярных колонок на входе
колонки в основании детектора. Наденьте гайку на конец колонки, а затем наденьте
на колонку соответствующую ферулу (FS.4 или FS.5, или ZF.5V для капиллярных
колонок большого диаметра).
3. Уприте ферулу в деталь адаптера колонок и начните проталкивать колонку через
адаптер во вход капиллярных колонок.
4. Установите гайку и затягивайте ее до тех пор, пока не почувствуете контакт с
ферулой, после чего ослабьте гайку на половину оборота. Протолкните колонку во
вход колонки, пока сделанная заранее отметка не окажется на одном уровне с гайкой
с накаткой, и закрепите колонку в адаптере, затянув гайку вручную.
440
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1 – Вход колонки
2 – Адаптер для капиллярных колонок (IZERA 1.5)
3 – Ферула колонки
4 – Гайка
5 – Капиллярная колонка
Если адаптер для капиллярных колонок был снят, заново установите его:
1. Отвинтите лайнер, пока он будет поддаваться, затем привинтите вручную корпус

адаптера к входу колонок.
2. С помощью ключа 1/8’’ (для предотвращения вращения лайнера – той его части, в
которой имеется опора для ферулы колонки) и ключа ¼’’ затяните корпус адаптера до
тех пор, пока ферула не будет уплотнена. Лайнер деформируется, если он будет
вращаться.
3. Перейдите к шагу 1 предыдущего раздела.
Подсоединение наполненной колонки
Для предотвращения загрязнения детектора мы

настоятельно рекомендуем отсоединять колонку от
детектора при проведении кондиционирования колонки.
Детектор PDHID оптимизирован для работы с наполненными колонками. Трубка колонки

должна быть тщательно очищена и прогрета перед наполнением колонки. Даже если
принимаются все возможные меры для очистки трубки колонки, а также тщательнейшим
образом выбираются носитель и неподвижная фаза, из новой колонки часто будут лететь
химические соединения, приводя к значительному росту нулевой линии. Это
первоначальное повышение фона обычно можно уменьшить до приемлемого уровня после
проведения кондиционирования колонки с использованием потока чистого газа-носителя в
течение нескольких часов при прокаливании при рекомендуемой температуре.
441
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1. Ослабьте и снимите гайку с накаткой и заглушку с адаптера для капиллярных колонок

(или снимите колонку и ферулу, если колонка была установлена).
2. С помощью ключа 1/8’’ удерживайте лайнер для предотвращения его вращения
лайнера – той его части, в которой имеется опора для ферулы колонки. Удерживая
лайнер, с помощью ключа ¼’’ ослабьте корпус адаптера на половину оборота.
3. Отведите в сторону ключ 1/8’’ и полностью снимите адаптер со входа колонок.
4. Вручную привинтите адаптер для наполненных колонок ко входу колонок.
Соблюдайте осторожность, поскольку кончик адаптера очень хрупкий. После этого
затяните адаптер с помощью ключа ¼’’, используя дополнительный ключ, чтобы
удерживать детектор за плоские части входа колонок.
5. Подсоедините колонку диаметром 1/8’’ к адаптеру для наполненных колонок с
помощью переходника EZRU21, имеющегося в наборе фитингов.
1 – Вход колонки
2 – Адаптер для наполненных колонок (IZERA 1.5)
3 – Наполненная колонка
Выявление утечек
442
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Отсутствие утечек в системе является критическим параметром, и дополнительная проверка

на этом этапе может ликвидировать много головной боли позднее. Для того, чтобы
проверить систему на наличие утечек:
1. Закройте трубку и заполните всю систему гелием при давлении 138 кПа (20 пси).
2. Если система не держит давление, проверьте все фитинги с помощью электронного
устройства для поиска утечек гелия. НЕ ИСПОЛЬЗУЙТЕ жидкости для поиска утечек.
3. Затяните фитинги так, как это необходимо.
443
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Термоионный специфический детектор (ТИД)
Термоионный специфический детектор (ТИД), также известный как азотно-фосфорный

детектор, представляет собой очень чувствительный, но селективный детектор, который
дает отклик практически исключительно на азот- и фосфорсодержащие соединения. Он
основан на пламенно-ионизационном детекторе, но отличается тем, что содержит стекло
силиката рубидия, расположенное в спирали нагревателя, на небольшом расстоянии от
водородного пламени. Если детектор должен давать отклик одновременно и на
азотсодержащие, и на фосфорсодержащие соединения, то поток водорода должен быть
минимален, чтобы газ не загорался в потоке. Если детектор должен давать отклик только на
фосфор, используется большой поток водорода, который позволяет поддерживать горение
в струе. Нагреваемое рубидий-силикатное стекло испускает электроны за счет
термоэлектронной эмиссии. Эти электроны собираются с помощью потенциала в несколько
вольт на соответствующем образом расположенном аноде и обеспечивают фоновый ток.
Когда из колонки элюируется раствор, содержащий азотные или фосфорные соединения,
частично сгоревшие азотные и фосфорные соединения сорбируются на поверхности стекла.
Сорбировавшиеся соединения уменьшают рабочую поверхность стекла и, в результате,
эмиссия электронов возрастает, чтобы приводит к возрастанию тока на электроде.
444
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Чувствительность детектора по фосфору составляет около 10-12 грамм на мл, а по азоту

10-11 грамм на мл при соотношении сигнал/ шум, равном двум. Стекло имеет конечный срок
службы и требует периодической замены. Настоящие инструкции касаются установки и
эксплуатации термоионного специфического детектора при работе с хроматографом 450-ГХ.
Башня детектора ТИД устанавливается в термостате детектора 450-ГХ.
445
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Для того, чтобы настроить работу детектора ТИД, выполните следующие операции.
Обратите внимание, что при первом включении 450-ГХ все нагреваемые зоны за
исключением термостата колонок отключены, а вся электроника детекторов выключена.
1. Обратитесь к предустановочным инструкциям, чтобы получить дополнительную

информацию о требованиях к подаваемым газам.

перейти к вкладке DETECTOR (детектор). ТИД будет перечислен в ближней позиции
вашим ТИДом.

приведенным ранее в разделе, посвященном установке колонки. Если аналитическая
колонка предварительно не откондиционирована, установите в гайку колонки со
стороны детектора ферулу без отверстия для кондиционирования колонки и оставьте
конец колонки со стороны детектора свободным внутри термостата. Если
446
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

аналитическая колонка предварительно откондиционирована, следуйте обычной

процедуре установки.
4. Откондиционируйте стеклянный элемент детектора. Описанные ниже процедуры
кондиционирования и оптимизации стеклянного элемента детектора предполагают
использование короткой неполярной колонки, такой как тестовая колонка Varian, 03-
912300 (наполненная колонка 1/8’’ х 50 см, 5% OV101) или СР887098 (капиллярная
колонка СР-Sil 5 CB, 4 м х 0,32). Если Вы используете другой тип колонки, вы должны
тщательно подобрать условия.
Работа с детектором и рабочие рекомендации
Работа с детектором ТИД требует использования водорода, воздуха и газа поддува, а также
или азота1, или гелия в качестве газа-носителя. Количество водорода относительно других
газов будет влиять на селективность детектора к азоту и фосфору относительно углерода.
Селективность детектора к азоту относительно фосфора может изменяться некоторым
образом, но детектор не может быть настроен таким образом, чтобы давать отклик только
на азот или только на фосфор.
При первом включении питания детектора ТИД для прогрева

стеклянного элемента детектора могут понадобиться 2-3
минуты, необходимые для стабилизации температуры
поверхности стекла и реакций в газовой фазе. Если
стеклянный элемент не начинает работать, проверьте
другие возможные ошибки и пересмотрите процедуру
кондиционирования элемента, а также процедуру его
оптимизации.
Кондиционирование стеклянного элемента
Для достижения максимальной эффективности работы детектора требуется

дополнительное кондиционирование стеклянного элемента. Выполните приведенные ниже
операции, чтобы гарантировать максимальный срок службы и надежность работы
стеклянного элемента вашего детектора ТИД. Невыполнение этих процедур может привести
к низкой эффективности и снизить срок службы стеклянного элемента детектора.
Каждый стеклянный элемент будет иметь свой собственный ток (т.е. температуру
поверхности элемента), при котором начнутся реакции в газовой фазе. Для того, чтобы
1Использование азота в качестве газа-носителя позволит увеличить срок службы стеклянного

элемента детектора и его эффективность.
447
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

работать с детектором, необходимо контролируемо установить эту начальную температуру

стеклянного элемента детектора. Попытки ускорить эту процедуру могут привести к
снижению срока службы стеклянного элемента детектора ТИД.
1. Проверьте расположение стеклянного элемента ТИДа в башне детектора.

Стеклянный элемент не должен соприкасаться с плоскостью коллектора детектора.
Стеклянный элемент должен располагаться в центре коллектора, при этом
последний должен располагаться так, чтобы оба края плоскости были удалены от
стеклянного элемента на одинаковые расстояния.
2. Установите короткую неполярную колонку, такую как тестовая колонка Varian, 03-
912300 (наполненная колонка 1/8’’ х 50 см, 5% OV101) или СР887098 (капиллярная
колонка СР-Sil 5 CB, 4 м х 0,32). Если Вы используете другой тип колонки, вы должны
тщательно подобрать условия.
3. Установите потоки газов (должны измеряться на выходе горелки):
Воздух 175 мл/мин
Водород 4,0 мл/мин
Газ-носитель (+ газ поддува) 30 мл/мин
4. Установите температуры:
Наполненная колонка 175 0С (изотерма)
Капиллярная колонка 80 0С (1 мин), 20 0С/ мин до 200 0С (2 мин)
Инжектор 230 0С
Детектор 300 0С
5. Установите начальную температуру термостата колонок. Установите желаемую
температуру инжектора, с которым соединен Ваш детектор ТИД. Проверьте,
включено ли питание термостата инжектора (ON). Температура детектора
устанавливается при нажатии клавиши DETECTOR (детектор) и выборе

детектора ТИД (TSD), где и устанавливается температура, равная 300 0С. Проверьте,
включено ли питание термостата детектора (ON). На настоящем этапе оставьте
электронику и ток стеклянного элемента выключенными (OFF). Установите
множитель детектора на значение 12 и отключите автоматическое обнуление
(AUTOZ.)
6. Дождитесь, пока температура детектора ТИД достигнет установленного значения, а
температура стеклянного элемента уравновесится в течение как минимум 15 минут,
после чего включите электронику.
7. В первый момент времени отключите автоматическое обнуление базовой линии
(OFF). Установите ток стеклянного элемента равным 3,100 А. Включите питание
стеклянного элемента. Оставьте детектор кондиционироваться в течение как
минимуму 15 минут.
8. Увеличивайте ток стеклянного элемента с шагом 0,100 Ампер, выжидая по 15 минут,
пока элемент уравновесится, перед следующим повышением. Если повышение тока
стеклянного элемента приведет к увеличению сигнала детектора ТИД выше 64 мВ,
448
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

значит стеклянный элемент достиг температуры начала реакций в газовой фазе.

Оставьте ток стеклянного элемента на установленном уровне в течение как минимум
12 часов (желательно на ночь). Эта процедура завершает первоначальное
кондиционирование стеклянного датчика детектора ТИД. После этого требует
провести оптимизацию стеклянного датчика по селективности N/С.
Кнопка «Clear Autozero» (Отменить автоматическое обнуление) позволяет отключить

автоматическое обнуление сигнала и дает возможность наблюдать фоновый сигнал
детектора.
449
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Оптимизация детектора ТИД с использованием тестовой пробы Varian
Чувствительность ТИДа сильно зависит от температуры стеклянного элемента детектора, а

селективность определяется потоком водорода. Кроме того, существуют небольшие
различия между разным стеклянными элементами, а свойства каждого отдельного
стеклянного элемента слегка изменяются при его старении. Следовательно, оптимальные
рабочие условия для данного ТИДа не могут быть указаны точно. Пользователь должен
определить оптимальные рабочие условия с учетом конкретного приложения для
конкретного детектора.
Детектор дает отклик как на азот, так и фосфор. Нет возможности значительно изменить
отклик детектора на эти элементы относительно друг друга.
Определение оптимального потока водорода
Хотя номинально предлагается использовать поток водорода, составляющий 4,0 мл/мин,

селективность детектора к азоту относительно углерода в зависимости от потока водорода
часто немного различна для различных стеклянных элементов детектора. Соответственно,
для каждого нового стеклянного датчика полезно провести анализ тестовой пробы
детектора при нескольких потоках водорода (от 4 до 5,5 мл/мин), чтобы определить
оптимальный поток водорода для работы с конкретным датчиком.
1. Обнулите сигнал ТИДа. Введите 1 мкл тестовой пробы ТИДа (82-005048-04).

Нормальный отклик приведет к падению сигнала при выходе пика растворителя (т.е.
произойдет переход сигнала в отрицательную область) и к появлению
положительного отклика для азобензола, гептадекана, метилпаратиона и малатиона.
Установите такой множитель детектора, который позволить увидеть пики полностью.
2. Если пик азобензола (см. соответствующую хроматограмму ниже) меньше, чем в три
раза превышает по высоте пик гептадекана, уменьшите поток водорода (с
небольшим шагом) и заново введите тестовую пробу. Если ввод тестовой пробы
приводит к падению сигнала в результате выхода растворителя, а стеклянный
элемент не может заново начать работу, просто медленно (с небольшим шагом)
увеличьте ток стеклянного элемента детектора), делая паузы порядка 15 минут после
каждого повышения, до тех пор, пока детектора снова не загорится. После этого
повторите шаг 1.
3. В течение следующих трех дней фоновый ток детектора будет снижаться, и
чувствительность будет также снижаться до постоянного уровня. После этого
чувствительность детектора будет оставаться относительно постоянной с низким
дрейфом нулевой линии и низким шумом.
450
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1. Азобензол:
2 нг азобензола содержат 310 пг азота
2. Гептадекан:
4 мкг гептадекана содержат 3,4 мкг углерода
СН3 – (СН2)15 – СН3
3. Метилпаратион:
4. Малатион:
4 нг малатиона содержат 380 пг фосфора
Капиллярная колонка Наполненная колонка
451
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рисунок 52: Структуры компонентов тестовой пробы детектора ТИД и примеры

хроматограмм.
452
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Поддержание оптимальных условий
Если детектор используется ежедневно, питание ячейки может быть оставлено включенным,
когда детектор не используется, на уровне 2,4 - 2,6 А. По мере старения стеклянного
элемента детектора будет требоваться все больший ток для поддержания одной и той же
чувствительности детектора. Следовательно, фоновый сигнал детектора должен
проверяться каждые несколько дней. В конце концов чувствительность будет потеряна, и
стеклянный элемент необходимо будет заменить (03-906074-01 – откондиционированный
элемент; 03-906074-00 – неоткондиционированный элемент). Изменять поток водорода нет
необходимости в течение всего срока службы стеклянного элемента детектора.
Фоновый сигнал с колонки
Для сведения к минимуму загрязнения детектора в результате фона колонки все новые
колонки необходимо кондиционировать перед подсоединением к детектору. Проводите
кондиционирование новых колонок в течение как минимум 24 часов при 40 0С (или в течение
2 часов при максимальной температуре анализа), не превышая максимально допустимую
рабочую температуру колонки.
Поскольку детектор ТИД дает отклик на соединения, содержащие азот или фосфор,
материалы наполнения колонок, содержащие эти элементы, не должны использоваться.
Распространены жидкие фазы, содержащие азот, такие как OV-225, OV-275, FFAP, XE-60 и
TCEP. Если вам необходимо использовать такие колонки, очень важно хорошо их
прокондиционировать, а также работать с такими колонками при как можно более низких
температурах, чтобы свести к минимуму унос неподвижной жидкой фазы из колонки. Унос
большого количества фазы из колонки приводит к высокому фоновому сигналу, делая
непростой или совсем невыполнимой задачу установления тока стеклянного датчика, а
также могут привести к появлению на хроматограмме отрицательных пиков.
Вопросы, касающиеся растворителей
Когда ТИД используется для проведения анализа следовых количеств веществ, должны
использоваться только растворители, не содержащие азота, фосфора, серы или
галогенсодержащих соединений. В зависимости от летучести примесей в растворителе они
могут приводить к избыточному хвостованию пиков растворителя или к появлению
паразитных пиков.
Хлорсодержащие растворители
Хлорсодержащие растворители могут использоваться при работе с детектором ТИД. Однако

эти растворители в общем случае вызывают резкое повышение как фонового сигнала
детектора, так и отклика на пробу. Эти эффекты связаны, вероятно, с временной
адсорбцией хлорсодержащих частиц на поверхности горячего щелочно-керамического
453
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

стекла. Повторные вводы проб хлорсодержащих растворителей дают стабильный по высоте

отклик. Однако, как только ввод хлорсодержащих растворителей прекращается, фоновый
сигнал и отклик детектора на пробу упадут вновь до уровня, на котором они были перед
первым вводом хлорсодержащих растворителей. Следовательно, при использовании
хлорсодержащих растворителей необходимо часто проводить анализ калибровочных
стандартов.
Вы можете свести к минимуму влияние хлорсодержащих растворителей на отклик

детектора, выключив ток стеклянного элемента на время элюирования пика растворителя,
используя таблицу программирования детектора по времени на страницу управления
детекторами в методе. Общее время выключения тока стеклянного элемента не должно
превышать 2 минут (для того, чтобы свести к минимуму время повторного установления
теплового равновесия детектора). Все пики, элюирующиеся во время отключения тока
стеклянного элемента детектора, не будут детектироваться.
Влияние силанизирующих агентов
Силанизирующие реагенты влияют на ТИД двояко. Во-первых, такие реагенты иногда

содержат азот, который будет вызывать хвостование пиков растворителя. Во-вторых,
распад реагента на горячей поверхности стекла приводит к образованию оксида кремния
SiO2, который откладывается на поверхности стеклянного элемента, вызывая отсутствие
отклика детектора. В общем случае отложения SiО2 могут быть удалены при чистке
элемента и обычно не наносят непоправимого вреда детектору.
454
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Сборка детектора ТИД
Может возникнуть необходимость снять компоненты детектора ТИД для проверки, чистки,
замены некоторых частей или для установки другого детектора. Ниже приведены детальные
инструкции по демонтажу/ сборке как собственно детектора, так и термостата детектора.
1. Винты, 8-32 х ¼’’, головка-шлиц (1214200804)

2. Верхний зажим ТИД (800022900)
3. Уплотнительное кольцо (2740928202)
4. Крепежные винты башни, 8-32 х 3’’ (391866301)
5. Верхняя изоляция (2100003100)
6. Трубка коллектор (390607900)
7. Керамический изолятор (2100003200)
8. Верхняя пластина башни (3400073100)
9. Корпус башни детектора (390607700)
10. Сопло горелки, 0,010 дюйма, стандартное сопло
(200193800)
11. Ферула: Vеspel (100%) максимум 3500С
(CR212200)
Графит/Vespel 40/60, максимум 400 0С
(СR213200)
Графит (100%), максимум 450 0С
(СR211200)
12. Алюминиевое уплотнительное кольцо
(1500334701)
13. Основание детектора (392547501)
16. Сигнальный кабель (200187700)
17. Кабель стеклянного элемента ТИДа (392548801)
18. Сигнальный датчик ТИДа (3906070600)
19. Стеклянный элемент ТИДа,
непрокондиционированный (3906070400);
прокондиционированный (390607401)
Рисунок 53: Схема детектора ТИД
455
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Демонтаж детектора ТИД
1. Детектор ТИД установлен на основании ионизационного детектора в термостате

детектора.
2. Выключите питание термостата детектора и питание стеклянного элемента детектора
(OFF). Дождитесь, пока детектор охладится до температуры окружающей среды.
3. Выключите подачу основных газов ГХ к детектору на пневматической панели.
4. Отсоедините сигнальный кабель и кабель системы поджига от башни ТИДа.
5. Удалите два крепежных винта башни и поднимите башню детектора вертикально
вверх над основанием, пока не увидите сопло горелки детектора. удалите два винта с
верхнего зажима детектора.
Используйте чистые хлопчатобумажные перчатки или

пинцет при работе с внутренними деталями детектора ТИД.
Избегайте загрязнения керамических изоляторов или

датчиков. Если детектор не полностью остыл, используйте
металлический инструмент (такой как пинцет или изогнутая
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ проволока), чтобы извлечь детали детектора из башни.
6. Снимите верхний изолятор.

7. Снимите сигнальный датчик. Из-за наличия уплотнительных колец он может
оказывать некоторое сопротивление при снятии. Не вращайте датчик, поскольку он
извлекается из электрического контакта с башней детектора.
8. Извлеките коллектор и нижний изолятор. Используйте пинцет.
9. Удалите стеклянный элемент. Из-за наличия уплотнительных колец он может
оказывать некоторое сопротивление при снятии. Не вращайте датчик, поскольку он
извлекается из электрического контакта с башней детектора.
10. Аккуратно снимите блок горелки с основания детектора.
11. Снимите и утилизируйте алюминиевое уплотнительное кольцо с основания
детектора. В некоторых случаях это кольцо может оставаться на башне детектора.
если это произошло, убедитесь, что вы сняли и выбросили это кольцо, чтобы
случайно не собрать детектор вместе со старым и новым уплотнительными
кольцами.
Сборка детектора ТИД
При сборке детектора ТИД обратитесь к рисунку 53.
1. Процедура сборки детектора обратна процедуре его демонтажа.

456
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

2. Установите горелку на основание детектора. Она представляет собой керамическую

горелку диаметром 0,020 дюйма. Горелки для детекторов ПИД и ТИД идентичны. НЕ
ИСПОЛЬЗУЙТЕ горелку диаметром 0,010 дюйма при работе с детектором ТИД.
А. Если Вы устанавливаете горелку, повторно используя ферулу Vespel®, затяните
блок вручную, а потом подтяните на 1/6 оборота.
Б. Если Вы устанавливаете горелку, используя новую ферулу Vespel®, затянув блок
вручную, дополнительно подтяните его на 1/3 оборота.
3. Ферулы Vespel, поставляемые с ГХ, имеют максимальную рабочую температуру
3500С. Если необходимо работать с детектором при более высокой температуре,
замените ферулу Vespel на графитовую ферулу.
4. Установите новую алюминиевую уплотнительную прокладку на выпуклую часть
основания детектора.
Для того, чтобы обеспечить надежное уплотнение башни,

используйте НОВУЮ алюминиевую уплотнительную
прокладку каждый раз, когда вы устанавливаете детектор.
5. Измерение номинального потока водорода, составляющего 4,0 мл/мин, для ТИДа

может быть упрощено при подсоединении трубки в соплу горелки и к расходомеру.
Убедитесь, что газ поддува выключен, и отрегулируйте поток водорода.
6. Поместите башню детектора на основание и закрепите ее двумя крепежными
винтами. Поочередно затягивайте эти винты по половине оборота, пока башня не
будет надежно закреплена.
Во избежание загрязнения берите керамический изолятор и

датчики с помощью пинцета. Будьте аккуратны при
работе, убедитесь, что датчик, содержащий стеклянный
элемент, не изогнут и его не роняли, поскольку
керамический элемент в датчике очень хрупкий.
7. Аккуратно вставьте датчик со стеклянным элементов в нижнее ответсвление башни

детектора. Выровняйте датчик относительно паза на ответвлении башни.
8. Затяните гайку с накаткой, чтобы закрепить датчик.
9. Вставьте нижний изолятор с выступом в башню детектора, после чего опустите в нее
трубку коллектор сеткой вниз. Убедитесь, что отметка керном на верхнем краю
коллектора направлена в сторону датчика.
10. Вставьте сигнальный датчик в вернее ответвление башни детектора. Аккуратно
выровняйте пружинный зажим относительно коллектора. Убедитесь, что
направляющие на датчике и на башне выровнены друг относительно друга. Затяните
гайку с накаткой, чтобы закрепить сигнальный датчик.
457
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

11. Установите верхний изолятор и верхний зажим над коллектором. Уплотнительное

кольцо создаст небольшое сопротивление при полной вставке. Будьте аккуратны, не
повредите уплотнительное кольцо, иначе башня не убдет должным образом
уплотнена.
12. Посмотрите вниз сквозь башню детектора, чтобы убедиться, стеклянный элемент не
соприкасается с коллектором. При необходимости аккуратно отрегулируйте
коллектор.
13. Установите верхний зажим на башню и закрепите ее с помощью двух винтов.
14. Подсоедините сигнальный кабель (верхний) и кабель системы поджига к датчику
стеклянного элемента детектора (нижний). Если кабели были полностью
отсоединены от ГХ, заново подсоедините сигнальный кабель и кабели подачи
напряжения к стеклянному датчику к верхней части платы электрометра ТИДа.
1. Коллектор с нижней
поверхностью
2. Керамический элемент с
нагревательной спиралью
3. Сопло горелки
4. Датчик стеклянного
элемента
5. Сигнальный датчик
Рисунок 54: Поперечное сечение детектора ТИД
458
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Чистка/ техническое обслуживание
Когда детектор ТИД проявляет низкую чувствительность и высокий уровень шума,

необходимо провести его чистку. Визуальная проверка может также выявить необходимость
проведения чистки. Керамический элемент, коллектор или сопло горелки – вот те детали,
которые подвержены образованию отложений в зависимости от типа анализируемых проб.
Чистку этих деталей проводите в соответствии с приведенными ниже параграфами.
Во избежание загрязнения компонентов детектора всегда

берите их пинцетом.
Чистка стеклянного элемента
Нелетучие отложения могут быть удалены со стекла, если аккуратно соскрести их острым
инструментом или наждачной бумагой. Во время чистки элемент должен находиться на
опоре во избежание изгибания опоры стеклянного элемента и повреждения керамического
покрытия.
Чистка горелки и внутренних деталей
Для проведения чистки горелки и внутренних деталей выполните описанные ниже операции.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Используйте соответствующую защиту для глаз и

кожи. Метанол и ацетон являются токсичными
горючими химическими веществами. Примите
соответствующие меры при работе с этими
веществами и их утилизации.
1. Снимите детектор и внутренние детали. Берите внутренние детали детектора

пинцетом и помещайте их на чистую незагрязненную поверхность.
2. Очистите отложения с поверхности коллектора с помощью воды или наждачной
бумаги.
3. Соскребите отложения, которые образовались на верхней части горелки. Если
горелка забита, почистите ее, вставив проволоку (диаметром примерно 0,012 дюйма)
в отверстие горелки.
459
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

4. Промойте компоненты после чистки метанолом и высушите на воздухе.
Замена ферулы горелки
После продолжительного использования ферула горелки может износиться и разрушиться.

Как следствие этого, вокруг основания блока горелки может возникнуть место утечки газа,
что вызывает нестабильность шума нулевой линии и снижение чувствительности детектора.
В этом случае, или же когда детектор должен работать при температуре выше 4000С, Вам
необходимо заменить ферулу. Убедитесь, что Вы выбрали правильную ферулу с точки
зрения области использования. Максимальная рабочая температура ферул Vespel/графит
составляет 4000С, что показано на рисунке 53.
Тестовая хроматограмма детектора ПИД
Для того, чтобы ознакомиться с тестовой хроматограммой ТИДа, обратитесь к разделу

«Тестовые хроматограммы детекторов».
460
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Детектор по теплопроводности (ДТП)
Детектор ДТП представляет собой нагреваемый электричеством провод, или термистр.

Температура чувствительного элемента зависит от теплопроводности газа, омывающего
чувствительный элемент. Изменения теплопроводности, такие как изменения,
происходящие в составе газа при замене части молекул газа-носителя на молекулы
органического вещества, вызывают подъем температуры элемента, что приводит к
изменению сопротивления. ДТП не столь чувствителен, как другие детекторы, но он
является универсальным и недеструктивным.
Детектор по теплопроводности (ДТП) монтируется непосредственно над термостатом
колонок хроматографа 450-ГХ. Электронная плата ДТП устанавливается в электронный
блок в левой части прибора.
Рабочие параметры ДТП устанавливаются с помощью дисплея/клавиатуры 450-ГХ. К ним
относятся тип газа-носителя, температура детектора, множитель, максимально допустимая
температура и температура чувствительных элементов (филаментов). Потоки газа
устанавливаются и контролируются или с помощью дисплея/клавиатуры 450-ГХ (если
установлена система электронного контроля потоков EFC), или с помощью пневматической
панели.
461
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Перед началом работы с ДТП
Не начинайте работу с ДТП, пока не подключите газ-носитель к обоим входам ДТП. При
работе с ДТП используются две колонки (колонка для сравнительной ячейки и колонка для
аналитической ячейки) или одна колонка и сравнительная линия. Колонки могут быть
наполненными или капиллярными, а также вы можете одновременно использовать
капиллярную и наполненную колонки. Во избежание загрязнения детектора проводите
кондиционирование всех колонок перед тем, как подключать их к ДТП.
Для настройки параметров ДТП выполните следующие операции.
Обратите внимание, что ДТП представляет собой двухканальный детектор и требует

наличия и потока газа-носителя через аналитическую ячейку, и сравнительного потока того
же газа. В качестве аналитического может быть использован любой канал, но
сравнительный канал должен всегда присутствовать.
Существуют параметры ДТП, которые необходимо настроить до проведения анализа с

использованием этого детектора. К ним относится выбор газа-носителя, газа поддува и
сравнительного газа, а также максимально допустимая температура филаментов.
1. Обратитесь к предустановочным инструкциям, чтобы получить дополнительную

информацию о требованиях к подаваемым газам.
2. Проверьте давления газов. Контроллеры потока с поворотными регуляторами
откалиброваны по гелию при 80 пси. Заново откалибруйте контроллеры, если вы
используете другое давление в источнике газа-носителя или другой газ-носитель.
3. Нажмите кнопку SETUP (Настройка) на дисплее/клавиатуре 450-ГХ. Выберите

ДТП (TCD) в соответствии с его расположением. Выберите газ-носитель, газ поддува
и максимально допустимую температуру термостата ДТП. Нажмите ОК.
462
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


перейти к вкладке DETECTOR (детектор). ДТП будет перечислен в ближней позиции
( ), средней ( ) и дальней ( ).
5. Установите максимально допустимую температуру детектора и филамента и

постоянную времени. Для защиты филаментов всегда эксплуатируйте детектор,
выбирая в качестве максимально допустимой температуры 3900С, если вам не
требуется использование максимального динамического диапазона, доступного ДТП.
463
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

6. Установите поток газа-носителя через аналитическую (правую) часть ДТП и точно

такой же поток сравнительного газа через сравнительную (левую) часть детектора.
если вы используете капиллярную колонку, общий поток через колонку и поток газа
поддува должны быть в сумме равны потоку газа через сравнительную ячейку. Перед
подачей напряжения на филаменты ДТП установите в пневматике как аналитической,
так и сравнительной линий проверку на утечку газа. Даже небольшая утечка может
привести к попаданию достаточного количества кислорода, чтобы вызвать окисление
филаментов и соответствующий дрейф нулевой линии.
464
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Регулировка ДТП
При продолжительном использовании филаменты медленно окисляются, и их

сопротивление возрастает. В определенный момент это приводит к тому, что самые
высокие пики на вашей хроматограмме приобретают плоские вершины, что указывает на
активацию программного обеспечения, осуществляющего защиту филаментов. (Обратите
внимание, что если сигнал ДТП достаточно высок, то на выходе мы можем получит ноль и
отсутствие отклика. Если это происходит, отрегулируйте свою систему ввода и условия во
избежание создания условий, но попадающих в диапазон фиксации пиков.) Для того, чтобы
отрегулировать это увеличение сопротивления, установите максимально допустимую
температуру филаментов на уровне 490 0С, даже если установленные значения
температуры филаментов ниже 390 0С.
Филаменты ДТП автоматически защищаются в ГХ. Через 4 минуты после того, как ГХ
обнаруживает остановку потока газа-носителя или же когда поток газа слишком мал, он
выключает ток филаментов. Кроме того, ГХ выключает ток филаментов, когда
обнаруживает, что поток газа-носителя идет через одну ячейку, но не идет через вторую
(например, септа или колонка не установлены, или же в одной ячейке есть утечка, а во
второй нет).
Если в качестве газа-носителя Вы выбираете гелий или Н2, для защиты филаментов ГХ
работает стандартным образом. Однако, поскольку система защиты филаментов в ГХ
работает при помощи обнаружения воздуха (или азота) в ячейках детектора, она отключена,
когда вы используете в качестве газа-носителя азот или аргон.
Установите максимально допустимую температуру филаментов равной 390 или 490 0С в
соответствии с наибольшей необходимой для работы температурой филаментов. Если
максимально допустимая температура равна 390 0С, то наибольшая температура
филаментов составит примерно 450 0С. Наибольшая температура филаментов равна 550 0С
при максимально допустимой температуре 490 0С. Наибольшая температура, равная 450 0С,
защищает филаменты от окисления при продолжительном воздействии воздуха. Однако при
температуре 550 0С филамент под воздействием воздуха может деградировать в течении
буквально нескольких минут.
Если вы выбираете азот/аргон в качестве газа-носителя,

то система защиты филаментов отключена. Поскольку ГХ
не выключает ток филаментов, ДТП может быстро
окислиться, если вы работаете при температуре
филаментов выше 390 0С без потока газа-носителя,
протекающего через ячейки детектора. если Вы
планируете работать с ДТП после того, как поток газа-
носителя был выключен, выдуйте воздух из ячеек ДТП
потоком газа-носителя в течении 5 минут, прежде, чем
465
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

работать с детектором.
ДТП может использоваться с двумя различными типами

систем EFC. Система EFC14 обеспечивает поток газа
поддува через один канал ДТП и сравнительный поток через
другой канал при использовании в качестве газа-носителя
гелия, аргона или азота. Система EFC16 используется для
работы с ДТП при использовании в качестве газа-носителя
водорода.
Работа с ДТП
Для работы ДТП требуется только газ-носитель. Гелий, аргон или водород (только со
специальной системой EFC16) рекомендуется использоваться в качестве газов-носителей.
Вы можете также использовать азот, но при вы потеряете часть чувствительности и будете
наблюдать рост шума детектора.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Если в качестве газа-носителя используется

водород, обеспечьте выход водорода из ДТП в
безопасное место. Водород очень огнеопасен.
Будем считать, что аналитическая колонка подсоединена к правой части ДТП, а

сравнительная колонка или источник сравнительного газа – к левой части ДТП. Однако вы
можете сконфигурировать ваш ГХ, подсоединив аналитическую колонку к левой части
детектора. В этом случае просто измените полярность ДТП.
Если вы хотите включить ДТП после того, как поток газа-

носителя был выключен в течение длительного времени,
включите поток газа-носителя на 5 минут перед тем, как
включать ток филаментов, чтобы выдуть воздух из
системы. Это предотвратит окисление филаментов ДТП.
На заводе скорость потока газа-носителя через ДТП была установлена на значении 30

мл/мин (газ-носитель гелий) через обе ячейки детектора. Скорость потока газа-носителя
регулируется в пневматическом блоке или на странице детектора в программе или на
экране хроматографа и измеряется в двух выходных точках детектора ДТП. Как только поток
газа-носителя будет протекать через ДТП, настройте работу ДТП следующим образом:
1. Установите желаемую температуру термостата ДТП и дождитесь, пока

установленная температура будет достигнута. Обычно устанавливают температуру,
466
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

превышающую по крайней мере на 20 0С максимальную температуру, которой

достигает термостат колонок во время анализа.
2. Установите температуру филаментов ДТП. Для большинства приложений хорошие
результаты дает установление температуры филаментов на 50 0С выше
температуры детектора. После того, как термостат ДТП достигнет установленной
температуры, выключите электронику ДТП (ON), чтобы начать нагрев филаментов.
3. Подождите 10-15 минут, пока система уравновесится.
4. На экране статуса детектора отслеживайте ток филаментов. В начальный момент
времени ток выше чем итоговый рабочий ток. Постепенно, однако, ток падает по
мере теплового уравновешивания детектора. Для получения наилучшей
эффективности детектора не позволяйте температуре филаментов превышать
температуру детектора более, чем на 200 0С. В общем случае используйте
минимальный возможный ток детектора, при котором еще можно получить
требуемую для проведения анализа чувствительность.
5. Отключите автоматическое обнуление AutoZ. (надпись «Autozero OFF» -
автоматическое обнуление отключено). Нажмите кнопку Autozero (автоматический
ноль), чтобы установить на ноль первоначальный сигнал. Отслеживайте сигнал
детектора. Непрерывный дрейф сигнала, как положительный, так и отрицательный,
может указывать на наличие притока воздуха или в сравнительном, или в
аналитическом потоке.
6. Обратите внимание, что во время установления теплового равновесия детектора
дрейф сигнала детектора является нормальным явлением. Время, необходимое для
установления равновесия, всегда превышает время, необходимое детектору для
достижения заданной температуры. Когда нулевая линия становится стабильной, вы
можете начинать анализ. Установите автоматическое обнуление AutoZ. (надпись
«Autozero ON» - автоматическое обнуление включено). Автоматическое обнуление
автоматически отключается, когда метод ГХ находится на стадии анализа (RUN).
467
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Кнопка Autozero (Автоматический ноль) позволяет осуществить промежуточное обнуление

сигнала детектора. При нажатии кнопки «Clear Autoz.» автоматический ноль будет удален.
Окно времени позволяет программировать события во времени, такие как выбор множителя,
автоматическое обнуление и изменение полярности сигнала детектора.
Установление в начальный момент времени Autozero = YES позволяет системе

автоматически сбалансировать мост перед каждым анализом для получения максимального
динамического диапазона. Текущий статус контроля баланса в диапазоне от -99 до +99%
показан на экране.
Непрерывный дрейф величины баланса во времени может указывать на то, что в системе
существует приток воздуха, который вызывает окисление одного из набора филаметов,
изменяя сопротивление и вызывая разбалансировку моста детектора.
Если вы вводите стандарт или пробу в сравнительную ячейку ДТП, пики появляются в
перевернутом виде. Если вы хотите проинтегрировать или обработать эти пики с помощью
системы обработки данных, вы должны обратить полярность пиков с отрицательной на
положительную. Используйте для этого галочку в окошке Polarity (полярность).
Используйте программирование во времени, если вы хотите, чтобы полярность
автоматически изменялась во время хроматографического анализа.
Настройка диапазона
468
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Используйте диапазон 0,05 мВ в следующих случаях:

• Малые токи (100 – 150 мА).
• Большие токи (300 мА).
• Исходящий сигнал подается на компьютер или интегратор.
Малые токи (100 – 150 мА)
Анализы, которые требуют большого тока через филаменты или менее чувствительного
диапазона, могут часть быть проведены даже лучше при использовании малых токов и
более чувствительного диапазона. Например, ток филамента 120 мА и диапазон 0,05 мВ
позволяет получить практически такой исходящий сигнал, что и при токе филамента 300 мА
и диапазоне 0,5 мВ. При более низком токе шум детектора ниже, стабильность его выше, а
срок службы филаментов продлевается. Т.о., Varian рекомендует, чтобы всегда, когда это
возможно, вы работали при наименьшем практически приемлемом токе филаментов.
Хроматограмма на рисунке 55 показывает высокую чувствительность и предел

детектирования (18 ppm неона в воздухе), которые можно получить при использовании
детектора ДТП. Кроме того, сравнение хроматограммы А и хроматограммы В показывает,
что при использовании умножителя исходящего сигнала моста вы можете получить те же
аналитические результаты при снижении тока филамента вдвое, увеличивая таким образом
срок службы филаментов ДТП. Пик неона на хроматограмме С показывает, как вы можете
использовать большой ток филамента (300 мА) одновременно с высоким значением
множителя, чтобы увеличить эффективную чувствительность ДТП.
469
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

А. Ток филамента: 290 мА

Температура филамента: 300 0С
В 1,5 минуты диапазон и множитель изменяются с 2 х 0,5 мВ
на 128 х 5,0 мВ
В. Ток филамента: 151 мА

В 1,5 минуты диапазон и множитель изменяются с 2 х 0,05
мВ на 128 х 0,5 мВ
С. Ток филамента: 299 мА

В 1,5 минуты диапазон и множитель изменяются с 4 х 0,05
мВ на 128 х 5,0 мВ
Условия:
Газ-носитель: Не
Проба: Воздух, 2 мл
Колонка: 10 футов, молекулярные сита 5А, 30/60 меш при
50 0С
Ввод пробы: газовый кран-дозатор
Температура термостата ДТП: 120 0С
Рисунок 55: Чувствительность и коэффициент усиления ДТП. Надпись на хорматограмме:

«Изменение множителя».
Большие токи (300 мА)
Для получения наибольшей возможной чувствительности работайте с ДТП в диапазоне 0,05

мВ при высоком токе филаментов. В этой конфигурации шум ДТП преимущественно
представляет собой шум, возникающий из-за вибрации филаментов и флуктуаций потока
газа-носителя через детектор. Однако, при высоких токах филаментов детектор очень
чувствителен к притоку воздуха в газовые линии, к недолжным образом
откондиционированным колонкам, несбалансированным потокам через сравнительную и
аналитическую ячейки или примесям в газе-носителе, которые вызывают дрейф нулевой
линии. Дрейф нулевой линии, являющийся следствием любого из перечисленных явлений,
возрастает с ростом абсолютной температуры филаментов. Следовательно, необходимо
работать при минимально возможном в вашем случае токе филаментов.
Кроме того, работайте также при минимальных значениях температуры филамента и

детектора. Если возможно, избегайте работы ДТП при температуре филаментов выше 390
0
С. Для работы ДТП с температурами филаментов между 390 и 490 0С установите
максимально допустимую температуру филамента на уровне 490 0С. На рисунке 55 показан
пример эффективности ДТП при высоком токе.
470
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Расчет чувствительности детектора
Для расчета чувствительности ДТП выполните следующие операции.
Пример 1. Известная масса пробы.
Здесь: S = чувствительность в мВ х мл/мг.

Р = интегральная площадь пика в мВ х мин.
W = масса пробы в газе-носителе в мг.
Fc = скорость потока газа-носителя в мл/мин, приведенная к температуре детектора:
Здесь:
Fо = скорость потока, измеренная на выходе детектора (при температуре окружающей
среды) в мл/мин.
TD = температура детектора в К (Кельвин).
TА = температура окружающей среды в К (Кельвин).
РW = парциальное давление паров воды при температуре окружающей среды в торр.
РА = атмосферное давление в торр.
Внимание: выражение применимо только при использовании пенного

расходомера.
Пример 2. Известна концентрация пробы в детекторе.
471
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Здесь:
S = чувствительность в мВ х мл/мг.
Е = сигнал детектора (высота пика) в мВ.
СD = концентрация тестового вещества в объеме измеренного пика в мг/мл.
Объем пика = ширина пика на половине высоты (в мин) х скорость потока газа через
детектор (в мл/мин) = W ● h/2 х Fc
Расчет предела детектирования детектора
Для расчета предела детектирования ДТП выполните следующее:
Предел детектирования = 2 х Шум / Чувствительность
Регулировка скорости потока газа-носителя через ДТП
Для хроматографы 450-ГХ оборудованные ДТП, протестированы на заводе при следующих

скоростях потоков:
Газ-носитель: гелий
Давление на входе: 80 пси
Чистота: 99,999%
Скорость потока через колонку: 30 мл/мин
Скорость потока через сравнительную колонку: 30 мл/мин
Техническое обслуживание детектора по теплопроводности не может проводиться

пользователем, детектор не имеет сменных деталей. Для кондиционирования ДТП
установите температуру детектора 350 0С и оставьте его кондиционироваться на 4 часа или
472
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

на всю ночь. Во время проведения этой процедуры галочка в окне включения электроники
(филаментов) должна быть снята (электроника выключена, OFF).
Тестовая хроматограмма ДТП
Пример тестовой хроматограммы ДТП приведен в разделе «Тестовые хроматограммы

детекторов» ниже в настоящем руководстве.
473
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Детектор электронного захвата (ДЭЗ)
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Детектор электронного захвата содержит

испускающий бета-излучение радиоактивный изотоп
ИСТОЧНИК РАДИАЦИИ 63
Ni . Пользователи этого детектора в соответствии
с требованиями комиссии по ядерному регулированию
(NRC) должны знакомиться с процедурами
радиационной безопасности, описанными в
руководстве по радиационной безопасности (03-
913999-00), поставляемом в комплекте с ДЭЗ.
Детектор электронного захвата (ДЭЗ) представляет собой высоко чувствительный детектор,

способный обнаружить пикограммы определенных типов соединений. Высокая
селективность этого детектора может быть большим преимуществом в определенных
приложениях. По сравнению с ПИД этот детектор имеет более ограниченный диапазон
линейности. Отклик может сильно изменяться в зависимости от температуры, давления и
скорости потока.
ДЭЗ устанавливается в термостате детектора, непосредственно над термостатом колонок.

Электронная плата ДЭЗ устанавливается в блоке электроники. Электроника ДЭЗ
контролируется с клавиатуры 450-ГХ, в то время как скорости потоков газов
устанавливаются и контролируются на пневматической панели и в разделе Adjustment
(Регулировка) метода, если установлена система электронного контроля потоков EFC.
ДЭЗ, оборудованный ячейкой детектора, включен в комплект ДЭЗ. Компания Varian

авторизована распространять этот комплект среди общих лицензиатов согласно
474
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

руководству по радиационной безопасности. Руководство(-ва) по радиационной

безопасности могут быть найдены на диске СР501425, который включен в комплект ДЭЗ.
В соответствии с нормами NRC по тестированию, упаковке и маркировке радиоактивных
материалов, дополнительные или сменные ячейки детектора ДЭЗ доступны только в
комплекте.
475
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Для настройки ДЭЗа выполните следующие процедуры. Обратите внимание, что когда 450-
ГХ включается в первый раз, все нагреваемые зоны за исключением термостата колонок
отключены, а также выключена вся электроника детекторов.
1. Для получения дополнительной информации относительно источников газов

обратитесь к разделу, где приведены предустановочные инструкции.

перейти к вкладке DETECTOR (детектор). ДЭЗ будет перечислен в ближней позиции
вашим ДЭЗом.

приведенным ранее. Если аналитическая колонка предварительно не
откондиционирована, установите в гайку колонки со стороны детектора ферулу без
отверстия для кондиционирования колонки и оставьте конец колонки со стороны
476
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

детектора свободным внутри термостата. Если аналитическая колонка

предварительно откондиционирована, следуйте обычной процедуре установки.
477
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Настройка детектора ДЭЗ
Существуют настройки детектора ДЭЗ, которые должны быть отрегулированы до начана

работы с детектором.
Ток ячейки
Для того, чтобы получить оптимальный линейный и динамический диапазон отклика, вам
необходимо выбрать подходящий ток ячейки ДЭЗа. Выбор величины тока ячейки зависит от
конкретного газа-носителя, используемого в вашем случае, а также от сигнала нулевой
линии (частота, f0) при наличии только газа-носителя. Ток ячейки может иметь только четыре
значения:
• Ar/ СН4 (1710 пА)

• САР (480 пА)
• N2STD (290 пА) Стандарт
• N2HIGH (146 пА) Высокый
Кроме того, для удобства настройки контактного потенциала ячейки (см. ниже) производится
установка нулевого тока ячейки.
Для нормальной работы при использовании в качестве газа-носителя азота используйте

настройку N2STD. Если необходимо получить больший линейный диапазон, выберите
параметр Ar/ СН4 и используйте в качестве газа-носителя смесь 90% аргона и 10% метана.
Установите переключатель на значение САР, если вы используете капиллярные колонки.

Для капиллярных колонок фоновый сигнал из колонки невелик, и нулевая линия обычно
находится ниже 1 мВ, если ток установлен на значение N2STD при диапазоне (Range) 1.
Вы можете работать в условиях, когда высокий фоновый сигнал от колонки неизбежен при
использовании азота в качестве газа-носителя. В таких случаях сигнал нулевой линии может
быть слишком высок. В этих ситуациях выберите настройку N2HIGH.
В общем случае сигнал нулевой линии никогда не должен превышать 25 мВ при измерении
в диапазоне 1. Величина, превышающая 25 мВ, указывает на то, что вы выбрали
неправильный ток сравнения для ваших хроматографических условий (колонка, фаза,
матрица пробы). Сигнал нулевой линии выше 25 мВ уменьшает полезный линейный
диапазон детектора ДЭЗ.
Переключение постоянной времени
478
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Постоянная времени может принимать два значения: SLOW (медленно, 200 мс) и FAST
(быстро, 50 мс). Для большинства приложений выбирайте параметр SLOW. Для работы с
капиллярными колонками с шириной пика на половине высоты менее 2 секунд выбирайте
параметр FAST.
479
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установление контактного потенциала
Чрезвычайно чистая система ДЭЗ может давать контактный потенциал, который

необходимо скомпенсировать для достижения оптимальной эффективности. Контактный
потенциал может изменяться со временем и температурой детектора в течение нескольких
дней после первого запуска ячейки. Следовательно, вам может потребоваться повторять
процедуру регулировки ежедневно до тех пор, пока контактный потенциал не
стабилизируется.
Установите откондиционированную колонку и отрегулируйте поток газа-носителя и газа

поддува. Если колонка хорошо не откондиционирована, отсоедините ее от входа детектора
и закройте вход детектора крышкой. Прокондиционируйте колонку в соответствии с
рекомендациями поставщика, а затем вновь подсоедините ее к детектору. НИКОГДА не
включайте ДЭЗ при высокой температуре при отсутствии потока инертного газа – или газа-
носителя из колонки, или газа поддува. Проведение кондиционирования колонки без
отключения ее от детектора может привести к серьезному загрязнению детектора, после
которого необходимо будет провести дорогостоящую процедуру очистки для
восстановления правильного функционирования.
1. Установите необходимую для проведения вашего анализу температуру детектора

ДЭЗ, обычно 3000С, и включите питание детектора (ON).
2. Включите электронику (ON) и установите диапазон (Range) 1.2
3. Снимите галочку в окне AUTOZ. (Автоматическое обнуление).
4. Дождитесь, пока будет достигнута необходимая температура детектора и
установится равновесие – в течение нескольких часов, а желательно в течение ночи.
5. Нажмите клавишу Clear Autoz. (Отключить автоматическое обнуление).
6. Выберите нулевой ток ячейки (Cell Current of Zero).
7. Установите контактный потенциал на значение -760 мВ.
8. Сигнал ДЭЗа на экране 450-ГХ будет находиться в диапазоне от -12,7 до -13,5 мВ.
9. Поднимите контактный потенциал до +760 мВ.
10. Сигнал ДЭЗа должен вырасти на несколько мВ, но все еще может оставаться
отрицательным.
11. Теперь отрегулируйте контактный потенциал, уменьшая его, пока сигнал ДЭЗа не
приблизится к исходной величине на 0,5 мВ, т.е. если сигнал был -12,7 мВ,
уменьшайте контактный потенциал до тех пор, пока сигнал не будет равен -12,2 мВ.
12. Теперь установите желаемую величину тока ячейки.
2Диапазон 10 является наиболее чувствительным и рекомендуется для использования в

аналитических целях. Если выбран диапазон 1, сигнал будет увеличен в 10 раз, а уровень
сигнала будет в 10 раз ниже, чем при установлении параметра 10.
480
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

При нажатии кнопки Clear Autoz. (Отключить автоматическое обнуление) уничтожается

ранее сохраненный уровень нулевого сигнала детектора.
481
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Работа с детектором ДЭЗ
При работе с детектором ДЭЗ выполняйте следующие операции.
Фоновый сигнал от колонки и септы
Детектор ДЭЗ может быть загрязнен химическими соединениями, которые уносятся потоком
газа-носителя из колонки и от септы. Такой фоновый сигнал от колонки и септы может
серьезно понизить ток ячейки ДЭЗа, что может привести к неприемлемому повышению
исходящего сигнала. Для того, чтобы предотвратить такое загрязнение, проводите
кондиционирование всех колонок и септ перед использованием их в сочетании с ДЭЗом.
НИКОГДА не проводите кондиционирование колонки, присоединенной к детектору ДЭЗ.

Вместо этого отключите колонку от детектора, закройте фитинг детектора гайкой и ферулой
без отверстия. Поддерживайте поток газа поддува через детектор, чтобы сохранить чистоту
ячейки ДЭЗа. Проводите кондиционирование новых колонок в течение минимум 10 часов
при температуре на 400С ниже максимальной рабочей температуры неподвижной фазы в
колонке или же в соответствии с процедурой, предписанной производителем колонки.
Проведите кондиционирование колонки прежде, чем подключите ее к детектору ДЭЗ.
Выбор температуры термостата колонок и термостата детектора
При выборе температуры термостата ДЭЗа учтите следующие параметры:
• Максимально допустимая рабочая температура радиоактивной фольги составляет

4000С. Эта температура фольги не может быть достигнута даже в том случае, если
температура термостата детектора установлена на 4500С. Не добавляйте
дополнительный изоляционный материал вокруг башни детектора. дополнительная
изоляция может привести к росту температуры радиоактивной фольги и сокращению
срока ее службы.
• Высокая температура термостата детектора снижает вероятность загрязнения
фольги материалом, уносимым газом-носителем из колонки.
• Чем выше температура фольги, тем выше скорость миграции Ni63 в материал
подложки. Быстрая миграция Ni63 снижает количество испускаемых электронов и
укорачивает срок службы фольги.
• С ростом температуры термостата колонок и термостата детектора растет и уровень
фонового шума.
482
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Используйте следующие рекомендации при выборе температуры термостата детектора:

• Температура детектора должна быть по крайней мере на 300С выше максимальной
температуры термостата колонок, но не ниже 1500С.
• Для предотвращения загрязнения детектора потоком фонового загрязнения от
колонки дождитесь, пока детектор достигнет своей рабочей температуры перед тем,
как повышать температуру колонки.
Пневматическая система ДЭЗа
Хроматографы 450-ГХ тестируются на заводе при скоростях потоков, приведенных в

таблице 10, показанной ранее в настоящем руководстве. Используйте эти скорости потоков
в качестве отправных точек. Измеряйте скорость потока на выходе ячейки ДЭЗа.
Периодически вам может потребоваться почистить ячейку детектора с помощью газа-

носителя. Скорости потоков для проведения процедуры термической чистки также
приведены в таблице 10.
Для получения списка газовых фильтров, рекомендуемых для работы с наполненными и

капиллярными колонками, обратитесь к разделу, посвященному установке хроматографа.
Каждый комплект ДЭЗа оборудован блоком с тефлоновой

проточной трубкой. При установлении и проверке скорости
потока присоедините конец проточной трубки с ферулой к
исходящей трубке ячейки ДЭЗа с внешним диаметром 1/16
дюйма. Для предотвращения взаимного загрязнения
детекторов используйте тефлоновую трубку только с
детектором ДЭЗ и храните блок вместе с комплектом ДЭЗа.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: После продолжительного использования детектора

ДЭЗ радиоактивные загрязнения могут образоваться
на крышке детектора и на выходной трубке. В этих
случаях существует вероятность того, что вы
можете соприкоснуться с радиоактивным
материалом при проверке или регулировании
скорости потока газа. Обратитесь к руководству по
радиационной безопасности.
Всегда мойте руки после работы с верхней частью

детектора ДЭЗ.
Газ Давление на входе Минимальная Рекомендуемая

газового баллона чистота скорость потока
483
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

(мл/мин)
Носитель: 150 пси 99,999% 30 (наполненная
N2, He или Ar/ СН4 колонка)
(90:10) ≤ 5 (капиллярные
колонки)
Газ поддува 150 пси 99,999% От 20 до 30
детектора
(капиллярная
колонка):
N2 или Ar/ СН4
Таблица 52: Газы, давления, чистота и скорости потоков газов для ДЭЗа
484
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка/ демонтаж
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Комплект ДЭЗ (кат. номер 02-001972-00) включает

ячейку детектора, которая содержит радиоактивный
источник ионизации и зафиксирована внутри башни
детектора и не может быть извлечена оттуда. Не
пытайтесь извлечь ячейку из башни. Правила работы
с радиоактивными материалами строго запрещают
нелицензированный демонтаж. Признаки извлечения
ячейки являются поводом к аннулированию гарантии.
Пренебрежение этими правилами доволится до
сведения NRC.
1. Верхняя крышка башни

(100102300)
2. Крепежный винт башни
(391866300)
3. Встроено. Специальная лицензия
ДЭЗ (200197271)
Встроено. Общая лицензия ДЭЗ
(только США 200197270)
4. Датчик импульсного генератора
(200197400)
5. Кабель импульсного генератора
(390837603)
6. Сигнальный датчик (200197300)
7. Сигнальный кабель (391783000)
8. Шайба (392576801)
9. Основание детектора
(392547501)
12. Инструмент (7200008100)
Рисунок 56: Схема детектора ДЭЗ
485
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Если Вам необходимо снять компоненты детектора для проверки, чистки или замены
деталей, или же чтобы установить другой детектор, выполните следующие инструкции по
демонтажу/ сборке ДЭЗа.
1. Охладите ДЭЗ до 50 0С.

2. Снимите крышку башни детектора и изоляцию.
3. Извлеките датчик импульсного генератора и сигнальный датчик.
4. Вставьте специальный инструмент в блок башни детектора (расположен над ячейкой
детектора). Ослабьте шестигранную гайку так, чтобы ячейка свободно вращалась.
5. Снимите два крепежных винта башни.
6. Извлеките детектор из термостата детектора.
После извлечения ДЭЗа поместите крышку на башню детектора и уберите охлажденный

детектор и инструмент в коробку ДЭЗа. Храните детектор в чистой зоне с низкой
влажностью. Обратитесь к руководству по радиационной безопасности для получения
информации относительно хранения и транспортировки детектора ДЭЗ.
Если ДЭЗ должен быть перенесен на другой ГХ, перенесите метку «CAUTION RADIOACTIVE
MATERIAL» (Осторожно, радиоактивный материал) на переднюю панель другого
хроматографа. Однако, если вы сняли детектор только для того, чтобы получить доступ к
термостату детектора, и планируете установить детектор обратно, поместите ДЭЗ на чистую
незагрязненную поверхность и перейдите к следующему разделу.
486
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка детектора ДЭЗ
Поскольку ДЭЗ чувствителен к кислороду, проверьте

пневматическую систему на предмет наличия утечек перед
тем, как устанавливать детектор.
1. Выключите питание термостата детектора.

2. Снимите крышку детектора и верхнюю крышку ГХ.
3. Извлеките оба датчика (сигнальный и датчик импульсного генератора) из
ответвлений башни (см. рисунок 56).
Убедитесь, что оба датчика извлечены из ответвлений

башни детектора перед тем, как пытаться установить
башню детектора. Если вы вставите специальный
инструмент до того, как извлечете датчики, вы повредите
контакты электродов датчика.
БЛОК НЕ ПОДЛЕЖИТ ТЕХНИЧЕСКОМУ ОБСЛУЖИВАНИЮ. Не

пытайтесь снять блок ячейки, который зафиксирован внутри
башни.
4. Проверьте чистоту фитингов башни детектора, основания и ячейки. Установите

шайбу ДЭЗа на основание детектора.
Плохой контакт металла с металлом между контактной

зоной и термостатом детектора может привести к
появлению градиента температуры.
5. Снимите изолированную крышку детектора.

6. Расположите блок башни на основании детектора и неплотно установите два
крепежных винта башни в блок башни детектора.
Крепежные винты башни не должны быть перетянуты.
487
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

7. Вставьте инструмент в блок башни детектора (расположен над ячейкой детектора).

найдите шестигранную гайку в нижней части блока ячейки. Притяните блок ячейки к
основанию, чтобы обеспечить непротекающее уплотнение. Не перетягивайте.
8. Плотно прикрепите башню детектора на место, затягивая по очереди два крепежных
винта.
9. Аккуратно установите сигнальный датчик и датчик импульсного генератора в
ответвления башни детектора. сигнальный датчик (нижний) снабжен
закрепляющимся при повороте коннектором кабеля и узким разъемом, чтобы
поместиться в цилиндр коллектора. Датчик импульсного генератора (верхний)
снабжен соединительным элементом с резьбой и широким разъемом, чтобы
соединиться с цилиндром фольги. Вставьте датчики в ответвления башни, выровняв
выступающие части датчиков с бороздками на башне. Если при вставлении датчиков
вы чувствуете любое сопротивление, проверьте, в правильном ли положении
устанавливаются датчики.
10. Установите изолированную крышку детектора. Ниже показана устанавливаемая на
заводе метка, которая расположена на башне детектора, зарегистрированная как
общая лицензия на прибор или специальная лицензия.
Рисунок 57: Метка, предупреждающая о радиационной опасности. Общая лицензия.
Рисунок 58: Метка, предупреждающая о радиационной опасности. Специальная лицензия.
11. Подсоедините кабель импульсного генератора и сигнальный кабель к

соответствующим датчикам детектора ДЭЗ. Обратите внимание на предназначение
каждого коннектора.
12. Соединения кабелей для работы ДЭЗа требуют установки платы электрометра ДЭЗа.
13. Подсоедините источники газа к задней панели ГХ.
488
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

14. Верните на место верхнюю крышку ГХ и крышку зоны детекторов.

15. Установите метки «Внимание, радиоактивный материал» (кат. номер 31-000347-00)
на передней панели ГХ, где ее будет хорошо видно. Эта метка указывает на
количество радиоактивного изотопа в ДЭЗе и его активность.
Рисунок 59: Метка, предупреждающая о радиационной опасности.
16. Верните специальный инструмент в коробку ДЭЗа. Вы будете пользоваться этим

инструментом каждый раз, когда будете демонтировать ДЭЗ. Сохраните коробку
ДЭЗа на случай, если вам понадобится хранить детектор или возвратить его в Varian.
Обратитесь к руководству по радиационной безопасности.
489
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Химические загрязняющие вещества могут откладываться на компонентах детектора при

работе ДЭЗа. Во многих случаях вы можете удалить загрязнения, отложившиеся на
радиоактивной фольге или керамических изоляторах ячейки при нагревании.
Обратитесь к руководству по радиационной безопасности (кат. номер 03-913999-00) для

получения информации о ремонте детектора, удалении радиоактивного загрязнения, замене
фольги и поиске утечек.
Хотя все нагреваемые зоны хроматографа 450-ГХ имеют

потенциальную максимальную температуру 4500С, Varian
рекомендует не эксплуатировать детектор ДЭЗ при
температуре выше 420 0С. (Температура радиоактивного
источника ниже 400 0С даже если температура дететора
установлена на значении 4500С).
Чистка потоком газа-носителя при нагревании
Используйте азот или смесь аргона и метана в качестве газа поддува, чтобы провести
термическую чистку ДЭЗа. Для получения информации о скоростях потоков газов
обратитесь к таблице 10.
1. Отключите колонку от детектора, закройте вход детектора с помощью ферулы без

отверстия (28-694590-01) и гайки колонки (03-949551-00).
2. Убедитесь, что газ поддува течет из трубки сброса детектора, скорость потока
должна быть по крайней мере 30 мл/мин. Увеличите температуру детектора до
4000С.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Не пытайтесь чистить источник химическим

агентами. Погружение ячейки в жидкость или
протекание жидкости через ячейку приведет к
радиоактивному загрязнению за пределами ячейки и
повреждению изоляторов. Чистка радиоактивного
источника ДЭЗа может проводиться только лицом,
имеющим лицензию NRC. Чистка источника ДЭЗа
лицами, не имеющими зарегистрированной лицензии
NRC, строго запрещена законом.
490
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ИЗБЕГАЙТЕ ПОВРЕЖДЕНИЯ ФОЛЬГИ. Газ-носитель должен

протекать через ячейку детектора до того, как температура
детектора будет поднята выше комнатной. Невыполнение
этого требования может привести к повреждению
радиоактивной фольги, что не является гарантийным
случаем.
3. Отслеживайте исходящий сигнал, пока детектор нагревается до максимальной

температуры. Сигнал будет постепенно возрастать, затем постепенно спадать по
мере испарения химических соединений с поверхности детектора.
4. Оставьте температуру детектора на уровне 4000С до тех пор, пока сигнал не
стабилизируется. Стабильный сигнал указывает на то, что фольга очищена
настолько, насколько это может быть сделано таким методом.
5. Установите детектор на нормальную рабочую температуру и продувайте через него
газ-носитель в течение ночи. При необходимости проверьте и заново установите
контактный потенциал.
6. Если эффективность детектора не восстановлена после проведения чистки этим
методом, обратитесь к руководству по радиационной безопасности (кат. номер 03-
913999-00) для получения информации о процедуре замены фольги.
491
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор

(ППФД)
Описание
Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД) является новейшим

представителем семейства пламенных газохротомаграфических детекторов. ППФД
работает в режиме пульсации пламени, а не в режиме постоянного горения, и обладает
рядом значительных преимуществ перед традиционным пламенно-фотометрическим
детектором:
• Сниженный предел детектирования.

• Повышенная селективность (относительно углеводородов).
• Пониженное потребление водорода и воздуха.
Основные компоненты ППФД
• Блок ППФД
• Плата электрометра ППФД
• Пневматическая система ППФД
492
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

493
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Основные черты блока ППФД
Внимание: острый край детали 9 обращен вниз.
Рисунок 60: Блок ППФД
494
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Деталь Описание Назначение

1 Блок спирали зажигателя Обеспечивает нагрев, за счет которого
загорается пламя.
2 Трубка фотоумножителя (РМТ) Преобразовывает фотоны, испускаемые
частицами в пламени, в измеряемый ток.
3 Крышка системы поджига Удерживает спираль зажигателя и сводит
к минимуму отраженный свет от спирали.
4 Башня детектора Поддерживает оптику, кварцевую трубку
комбастера и крышку системы поджига.
5 Кварцевый комбастер Цилиндр с прозрачной инертной
поверхностью, которая содержит внутри
эфлюент из колонки для сгорания и
проводит испущенный свет.
6 Основание детектора Поддерживает башню детектора и
направляет хроматографическую колонку
в детектор.
7 Световод Проводит свет от зоны сгорания по
направлению к оптическому фильтру и
трубке фотоумножителя.
8 Опора комбастера Поддерживает и позиционирует
кварцевый комбастер внутри башни
детектора.
9 Уплотнение опоры комбастера Уплотняет пространство между опорой
комбастера и основанием детектора.
10 Центральный вход водорода и Смесь водорода и воздуха поступает в
воздуха детектор в этом месте и протекает через
центр кварцевого комбастера.
11 Пристенный вход потока водорода и Смесь водорода и воздуха поступает в
воздуха детектор в этом месте и протекает вдоль
внешней стенки кварцевого комбастера и
далее в камеру сгорания.
12 Вход воздуха Air2 Воздух Air2 поступает в детектор здесь и
смешивается с пристенным потоком
смеси водорода и воздуха.
13 Верхняя прокладка Уплотняет пространство между крышкой
системы поджига и башней детектора.
14 Нижняя прокладка Уплотняет пространство между башней и
основанием детектора.
15 Винты, шестигранная головка, 9/64’’ Крепит крышку системы поджига к башне
детектора.
16 Винты, шестигранная головка, 8/32 х Крепят башню детектора к основанию
1-1/2’’ детектора.
17 Винты, крестообразная головка, 8/32 Крепят блок трубки фотоумножителя к
х 3/8’’ опорной скобе.
495
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

496
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Основные черты платы электрометра ППФД
J3 J2 J1
Зажигатель РМТ НV Сигнал РМТ
Описание Назначение
J1: Кабель входного сигнала электрометра, Исходящий сигнал электрометра
коннектор BNC направляется к плате электрометра через
этот коннектор BNC.
J2: Высоковольтный кабель трубки Высокое напряжение от источника на плате
фотоумножителя, коннектор TNC электрометра направляется к трубке
фотоумножителя через этот коннектор
TNC.
J3: Кабель системы поджига, коннектор Ток к спирали системы поджига подается
Molex через этот коннектор Molex.
SIGNAL (TP1): Точка проверки С помощью осциллографа установите
параметры Gate Width (Ширина окна) и Gate
Delay (Задержка).
TRIGGER (TP2): Точка проверки Используется для отслеживания окна
триггера (порог).
GATE (TP3): Точка проверки Используется для отслеживания, когда
начинается период интегрирования
(Ширина окна).
J4: Верхний Три таких же сигнала, что и ТР1, ТР2 и ТР3,
• Сигнал организованные для обеспечения легкого
• Триггер соединения с кабелем. Используйте для
• Окно соединения с аналитическим программным
• Заземление обеспечением ППФД.
Теория работы ППФД
Ограничивая скорости потоков воздуха и водорода до приблизительно одной десятой части

потоков, обычно используемых при работе с ПФД, детектор ППФД приобретает
497
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

существенные преимущества как по пределу детектирования, так и по чувствительности.

При этих скоростях потоков постоянное пламя не может поддерживаться.
Вместо этого комбастер и камера сгорания заполняются горючей смесью воздуха и
водорода. Когда эта смесь подходит к системе поджига, смесь загорается и фронт пламени
распространяется обратно в комбастер, исчезая, когда пламя достигает опоры комбастера.
После этого детектор вновь заполняется горючей смесью и процесс повторяется.
498
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Стадии пульсации пламени
Пламя в ППФД пульсирует, поскольку скорости водорода и воздуха таковы, что постоянное
горение поддерживаться не может. Пульсация пламени включает в себя 4 стадии:
• Заполнение. Смесь воздуха и водорода поступает в полость комбастера в двух

точках. Часть потока горючего газа смешивается с потоком, выходящим из колонки, и
перемещается вверх внутри трубки комбастера. Вторая часть потока газа протекает
вдоль внешней стороны трубки кварцевого комбастера и поступает в камеру
сгорания.
• Зажигание. Камера сгорания содержит непрерывно нагреваемую спираль системы
поджига. Когда горючая смесь достигает нагретой спирали, смесь загорается.
• Распространение пламени. Фронт пламени распространяется вниз в камеру
комбастера. На дне камеры пламя гаснет. Во время фазы распространения пламени
молекулы пробы в пламени разрушаются до более простых молекул и атомов.
• Испускание излучения. Во время и после распространения пламени атомы молекул,
входящих в состав пробы, реагируют с образованием электронно-возбужденных
состояний, при переходе из которых происходит испускание света. Фоновая эмиссия
пламени завершается в течение 3-4 миллисекунд после распространения пламени, в
то время как молекулярные осколки, содержащие атомы фосфора и серы, испускают
свет значительно дольше. Это отличие времен эмиссии приводит к повышению
чувствительности и снижению предела детектирования ППФД.
ЗАПОЛНЕНИЕ ЗАЖИГАНИЕ РАСПРОСТРАНЕНИЕ ИСПУСКАНИЕ

ПЛАМЕНИ ИЗЛУЧЕНИЯ
300 мс 1-2 мс 1-30 мс
1 – Спираль системы поджига; 2 – Камера сгорания; 3 – Камера комбастера; 4 – Эфлюент из колонки + воздух
+ водород; 5 – Воздух + водород.
499
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

500
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Каким образом достигается высокая селективность и низкий предел детектирования

ППФД?
Повышенная чувствительность и высокая селективность ППФД являются следствием

совместного воздействия двух основных факторов:
• Разделение (во времени) эмиссии определенного элемента и фоновой эмиссии.

• Концентрация (во времени) испущенного света.
Фоновая эмиссия в пульсирующем пламени
Как и традиционный ПФД, детектор ППФД использует воздушно-водородное пламя. Богатое

водородом пламя создает благоприятную возможность для протекания большого числа
газофазных реакций, дающих некоторые молекулярные продукты, способные испускать свет
(например, хемилюминесцентные реакции). Важные возбужденные продукты сгорания
представляют собой частицы СН*, С2* и ОН*. Свет этих продуктов сгорания называется
фоновой эмиссией. Богатое водородом воздушно-водородное пламя обычно дает
хемилюминесцентную углеводородную фоновую эмиссию в голубой зоне с максимумом
вблизи 436 нм. 3
Зависимость профилей эмиссии от времени
Важным преимуществом работы с пульсирующим пламенем является зависимость от

времени итоговых профилей эмиссии. Пульсация пламени позволяет отделить или
разрешить во времени молекулярную эмиссию серо- и фосфорсодержащих соединений и
фоновую эмиссию самого пламени. Это разрешение возможно, поскольку время фоновой
эмиссии пламени намного меньше, чем время эмиссии возбужденных молекулярных
продуктов, полученных из соединений, входящих в состав пробы. Например, эмиссия СН* и
ОН* частиц богатого водородом пламени происходит в течении времени, необходимого для
распространения пламени через комбастер, обычно от 2 до 4 мс. В противоположность
этому эмиссия частиц S2* достигает максимума на 5-6 мс позже того, как эмиссия частиц
СН* и ОН* завершилась. Это разделение во времени позволяет наблюдать эмиссию серы,
когда уровень фоновой эмиссии пламени практически упал до пренебрежимо малого
уровня. В результате достигается значительное улучшение чувствительности и
селективности при определении серы и фосфора.
Профили эмиссии
На приведенных ниже рисунках показаны профили эмиссии углеводородов и серы к

зависимости от времени (Cheskis, S.; Atar, E.; Amirav, A. Anal. Chem. 1993, 65,539)
501
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Время, миллисекунды
Концентрация (во времени) испущенного света
В ППФД чувствительность больше, поскольку вся эмиссия происходит во время, а также

непосредственно после импульса пламени. Это повышает яркость аналитического сигнала
относительно темнового тока и других электронных шумов. Например, типичная скорость
импульса составляет 2,5 Гц, вся часть пробы, элюирующаяся из колонки в течении 400 мс,
сгорает в едином импульсе, испуская свет в течении примерно 10 мс. Это приводит к
получению сигнала, который не только приблизительно в 40 раз ярче сигнала, получаемого
в постоянном пламени, но также и отделен во времени от мешающего фонового свечения
пламени.
Кроме того, в дополнение к общему повышению чувствительности и селективности
благодаря пульсации пламени, достигается дополнительное повышение относительной
интенсивности эмиссии целевых элементов при правильном выборе состава газа.
Например, образование частицы S2* наиболее вероятно в более холодном богатом
водородом воздушно-водородном пламени. Содержание водорода оказывает меньшее
влияние на эмиссию фосфора.
Отделение эмиссии элементов от фоновой эмиссии
502
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Пульсация пламени в ППФД добавляет время как дополнительное измерение в пламенно-

фотометрическом детектировании. Как селективность, так и чувствительность детектора
улучшаются благодаря способности:
• Отделять эмиссию серы или фосфора от фоновой эмиссии пламени.

• Отделять эмиссию серы и фосфора друг от друга.
Как уже упоминалось, времена эмиссии в воздушно-водородном пламени таких

возбужденных частиц как S2* и НРО* в общем случае значительно больше, чем времена
эмиссии частиц, ответственных за фоновую эмиссию пламени (например, СН*, С2* и ОН*).
Эта задержка позволяет проводить интегрирование эмиссии серы или фосфора после того,
как фоновая эмиссия пламени упадет до пренебрежимо малого уровня. В результате этого
удается получить более низкое общее значение шума и, следовательно, большую
чувствительность.
Параметры электрометра Gate Delay и Gate Width (задержка и ширина окна) используются
для выбора периода времени эмиссии, которая должна быть проинтегрирована. При этом
способе лишь небольшая часть фонового шума интегрируется при каждом импульсе.
Например, если время между импульсами составляет 400 мс, а ширина окна равна 20 мс, то
95% общего фонового шума отбрасываются, что вносит дополнительный вклад в улучшение
Влияние контроля окна
На приведенных ниже рисунках показано влияние задержки окна (Gate Delay) на

селективность и чувствительность.
Углерод
Сера
Максимальная
селективность
503
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Сера
Максимальная
чувствительность
Регулирование потребления газа
Скорости потоков воздуха и водорода оказывают влияние на чувствительность и

селективность ППФД. Общие скорости потоков воздуха и водорода устанавливают рабочую
частоту (скорость пульсации) ППФД. Типичная рабочая частота ППФД составляет примерно
2-4 импульса в секунду. Относительные количества воздуха и водорода влияют на
селективность, регулируя образование испускающих свет частиц или подавляя
формирование нежелательных мешающих частиц. Например, при детектировании фосфор-
содержащих пестицидов в растительных пробах используется слегка обогащенное воздухом
по сравнению с обычным пламя, что подавляет образование мешающих частиц S2*,
повышая селективность Р/S.
Схема потоков ППФД
На приведенном ниже рисунке показана схема потоков газов, поступающих в ППФД и

выходящих из него.
504
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1 – Сброс; 2 – Система поджига; 3 – Камера комбастера; 4 – Световод; 5 – Фотоумножитель; 6 – Фильтр; 7 –

Воздух 2; 8 – Воздух 1; 9 – Водород; 10 – Игольчатый кран; 11 – Поток эфлюента из колонки
Смесь воздуха и водорода поступает в ППФД в двух точках: вокруг внешней стенки и через
центр кварцевой трубки комбастера. Пристенный поток используется для повторного
заполнения верхней камеры сгорания детектора после каждого импульса, в то время как
поток из комбастера смешивается с потоком эфлюента из колонки и заполняет комбастер.
Для правильной работы комбастер должен заново заполняться лишь немного быстрее
камеры сгорания. Скорости повторного заполнения уравновешиваются с помощью
игольчатого крана в линии подачи смеси воздуха и водорода и потока воздуха 2 (Air2),
который проходит мимо комбастера и направляется непосредственно в камеру сгорания.
505
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Литература
Для получения дополнительной информации о ППФД обратитесь к следующим статьям:
Спецификации
Параметр Режим определения серы Режим определения фосфора

Чувствительность 1 пг S/сек 0,1 пг Р/сек
Селективность ≥ 106 S/Углерод ≥ 106 Р/Углерод
ВНИМАНИЕ: Селективность
сера/углерод представляет
собой функцию
концентрации серы в
каждый момент времени (от
105 на уровне предела
детектирования до ≥ 106 при
максимальных
концентрациях серы).
Линейный 103 105
динамический
диапазон
506
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Дрейф (за 20 10 х шум от пика к пику 10 х шум от пика к пику

минут)
Таблица 53: Спецификации ППФД
507
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Работа в режиме определения азота или других элементов
Добавление азотного режима пульсирующему пламенно-фотометрическому детектору

расширяет диапазон длин волн, доступных для детектирования эмиссий конкретных
элементов до 900 нм в ближней ИК области. Это не только позволяет детектировать
эмиссию азота между 700 нм и 800 нм, но также дает возможность детектировать другие
элементы, такие как олово и мышьяк. В разделе 4 настоящего руководства приводится
детальное описание работы в азотном режиме, а также некоторая предварительная
информация о детектировании других дополнительных элементов.
Спецификации работы в азотном режиме

Предел детектирования 20 пг N/сек
Селективность > 105 N/C
Линейный динамический диапазон > 102
Дрейф: < 10 х шум между пиками в течение 20 минут
Таблица 54: Спецификации работы в азотном режиме ППФД
508
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка
Проверка ППФД
ППФД устанавливается и тестируется на заводе перед отправкой ГХ.

Аккуратно проверьте ППФД. Если присутствуют явные признаки повреждения или если
отсутствуют детали ППФД или элементы комплекта принадлежностей, пожалуйста,
обратитесь в ближайший к Вам офис или представительство Varian Inc.
Комплект принадлежностей ППФД
Комплект принадлежностей ППФД (03-925190-90) содержит инструменты (пункты 1-9 ниже),

необходимые для того, чтобы разобрать ППФД, а также запасные детали, необходимые при
рутинном техническом обслуживании прибора.
Деталь Кат. номер Количество Описание

1 03-925180-00 1 Тефлоновое приспособление для
извлечения комбастера (широкое,
внутренний диаметр 3 мм)
2 03-925181-00 1 Тефлоновое приспособление для
извлечения комбастера (узкое,
3 03-925192-00 1 Ключ для снятия опоры комбастера
4 29-898500-00 1 Тефлоновый пинцет
5 03-925184-04 1 Шестигранный ключ, 9/64’’ (чистый)
6 15-003347-00 15 Прокладки (алюминий)
509
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

7 03-925138-00 10 Прокладка опоры комбастера

(алюминий)
8 88-189610-00 1 Тефлоновая лента для трубок, не
показана
9 16-000327-00 1 Переходник (проверка потока)
Таблица 55: Комплект принадлежностей ППФД
Пожалуйста, обратите внимание, что пункт 16, программное обеспечение Sulfur Linearization
Software не используется с 450-ГХ. Несколько важных деталей для работы в сернистом
режиме включают в себя детали 10, 11 и 12, в то время как для работы в фосфорном
режиме необходимы 13, 14 и 15.

10 03-925176-00 1 Кварцевый комбастер (сера, внутренний
диаметр 2 мм)
11 03-925178-00 1 Опора комбастера (сера, внутренний
12 03-925151-01 1 Блок фильтров, сера
13 03-925177-00 1 Кварцевый комбастер (фосфор,
14 03-925179-00 1 Опора комбастера (фосфор, внутренний
15 03-925151-02 1 Блок фильтров, фосфор
16 - 1 Программное обеспечение Sulfur
Linearization Software
Комплект диффузионного источника ППФД
Комплект диффузионного источника ППФД (03-925157-00) поставляется к ППФД по запросу.
510
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


1 03-925132-00 1 Прокладка адаптера
2 03-925195-00 1 Проницаемая трубка, сера
3 03-925196-00 1 Держатель диффузионного источника
4 03-949789-00 1 Пружина
5 03-925200-00 1 Крышка адаптера инжектора
6 88-189610-00 1 Тефлоновая лента, ½’’ (не показана)
Таблица 56: Комплект диффузионного источника ППФД
511
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Установка хроматографической колонки
Ниже описана процедура установки хроматографической колонки (или переустановки) в

газовом хроматографе Varian, оборудованном детектором ППФД.
Чтобы обеспечить хорошую хроматографическую эффективность ППФД, конец колонки
должен выходить из вершины опоры комбастера на 1-1,5 мм.
Подготовка конца колонки
Деталь Описание
1 Гайка капиллярной колонки
2 Капиллярная колонка
3 Ферула
4 Правильный срез колонки
5 Неправильный срез колонки
Необходимые инструменты и оборудование
Для проведения следующей процедуры необходимы некоторые инструменты.

Обратитесь к приведенному далее в настоящем руководстве разделу «Запасные части и
принадлежности».
• Вольфрамовый керамический резак или приспособление для резки.

• Увеличительное стекло.
Выполните описанные ниже шаги, чтобы подготовить конец хроматографической колонки к

вставке в детектор ППФД.
1. Перед обрезанием конца колонки оденьте гайку (деталь 1) на конец кварцевой

капиллярной колонки (деталь 2).
2. Установите соответствующую графитовую или графит-веспельную ферулу (деталь 3)
на конец колонки.
Убедитесь, что конический конец ферулы направлен внутрь гайки колонки (или в
направлении от конца колонки).
512
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Обычно графитовые ферулы содержат серу как примесь. Если

вы используете графитовые ферулы, будьте готовы к
появлению повышенного фонового сигнала во время
предварительного кондиционирования хроматографической
колонки. Фоновый сигнал может быть особенно высок при
использовании новой графитовой ферулы, которая не
использовалась и подвергалась кондиционированию раньше.
3. Аккуратно возьмите колонки большим и указательным пальцами одной руки.

Используйте резак, чтобы аккуратно слегка царапнуть колонку на расстоянии 1-2 см
от конца.
4. Большими и указательными пальцами возьмите колонку с каждой стороны царапины
и аккуратно согните колонку в направлении от царапины, пока она не разломится по
метке.
5. Проверьте слом с помощью увеличительного стекла, чтобы определить, была ли
колонка правильно (деталь 4 на рисунке) или неправильно (деталь 5) отрезана.
Если вы видите небольшие обломки кварца или осколки внешнего покрытия колонки на
срезе, повторите описанную выше процедуру и сделайте свежий срез.
Если вы видите чистый срез, вы можете использовать любой из двух способов установки
колонки. Если вы хотите визуально проконтролировать положение колонки над опорой
комбастера, перейдите к разделу «Демонтаж ППФД», приведенному ниже. Если вы не
хотели бы разбирать детектор, перейдите к разделу «Установка колонки», приведенному
далее.
Демонтаж ППФД
Схема ППФД приведена ранее.
Для работы вам потребуются следующие инструменты:
• Крестообразная отвертка.
• Шестигранный ключ 9/64’’.
• Металлический пинцет.
• Тефлоновое приспособление для извлечения комбастера.
• Тефлоновый пинцет.
• Лабораторные салфетки.
1. Выключите термостат колонок (OFF), чтобы остановить вентилятор термостата.
513
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

2. Откройте дверцу термостата колонок и дождитесь, пока колонка охладится до

комнатной температуры (или до температуры, при которой можно легко прикасаться к
колонке).
3. Выключите электронику ППФД и питание термостата детектора и дождитесь, пока
детектор охладится до температуры, близкой к комнатной.
4. Снимите крышку блока детекторов с верхней части ГХ.
5. Перед использование тщательно почистите шестигранный ключ 9/64’’, ключ ¼’’,
тефлоновое приспособление для извлечения комбастера и тефлоновый пинцет с
помощью метанола или изопропанола. Положите эти инструменты неподалеку на
чистую лабораторную салфетку.
ВНИМАНИЕ: Пыль и грязь внутри комбастера могут мешать эмиссии, а следовательно

– понижать чувствительность ППФД. Следовательно, никогда не прикасайтесь к
внутренним частям ППФД голыми руками. Всегда используйте чистую лабораторную
салфетку, тефлоновое приспособление для извлечения комбастера или тефлоновый
пинцет, чтобы снимать или заменять детали детектора. Поместите части детектора на
чистую лабораторную салфетку в том порядке, в котором они были извлечены из
детектора.
6. Используйте шестигранный ключ 9/64’’, чтобы снять два шестигранных винта (деталь
15) с верхней части крышки системы поджига (деталь 3). Положите винты на чистую
лабораторную салфетку.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Крышка системы поджига и винты могут быть очень

горячими. Дождитесь, пока винты охладятся, или
используйте металлический пинцет, чтобы снять
винты с крышки системы поджига.
7. Используйте металлический пинцет, чтобы поднять крышку системы поджига (деталь

3) с башни детектора (деталь 4). Положите крышку системы поджига вверх дном на
чистую поверхность (например, на чистую лабораторную салфетку). Вершина
кварцевого комбастера (деталь 5) будет видна в центре башни детектора.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Крышка системы поджига может быть очень

горячей. Дождитесь, пока крышка системы поджига
охладится, или используйте металлический пинцет,
чтобы снять крышку системы поджига с корпуса
детектора.
8. Аккуратно вставьте соответствующее тефлоновое приспособление для извлечения

комбастера в отверстие в верхней части комбастера. Подождите 2-3 секунды, чтобы
тефлоновое приспособление для извлечения комбастера плотно встало на место, а
514
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

затем поднимите кварцевый комбастер с опоры комбастера (деталь 8). Положите

кварцевый комбастер на чистую поверхность (например, на чистую лабораторную
салфетку).
9. Используйте металлический пинцет, чтобы снять верхнюю алюминиевую прокладку
(деталь 13) с башни детектора. Выбросите эту использованную прокладку.
515
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Демонтаж башни детектора (необязательная процедура)
Если вы хотите непосредственно проследить глубину установки колонки или же хотите

заменить опору комбастера, выполните описанную ниже процедуру. Если нет, перейдите к
разделу «Установка колонки».
1. Снимите с верхней части башни детектора два винта, удерживающие башню

детектора на основании. Кроме того, удалите винты, удерживающие крепежную скобу
блока фотоумножителя а корпусе ГХ.
2. Удерживайте блок фотоумножителя одной рукой, а башню детектора другой.
Аккуратно поднимите башню детектора непосредственно вверх над основанием
детектора. Поставьте башню детектора с фотоумножителем сбоку на чистую
поверхность.
3. С помощью металлического пинцета снимите нижнюю алюминиевую прокладку.
Выбросите эту использованную прокладку.
4. Если вы меняете размер комбастера, снимите опору комбастера с помощью чистой
отвертки для снятия опоры комбастера. Используйте чистое приспособление для
извлечения прокладки опоры комбастера (или кусок чистого капилляра), чтобы снять
прокладку, уплотняющую опору комбастера. Замените ее на новую. Замените
предыдущую опору комбастера на новую опору. Установите новую опору комбастера
с помощью отвертки, но НЕ ПЕРЕТЯГИВАЙТЕ.
5. Если вы хотите визуально проверить глубину установки колонки, перейдите к разделу
«Установка колонки», не обращая внимания на инструкции по использованию
приспособления для проверки глубины установки колонки.
516
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Схема детектора приведена ранее.
Ниже приведен список инструментов, которые потребуются вам при работе. Обратитесь к
приведенному далее в настоящем руководстве разделу «Запасные части и
• Крестообразная отвертка
• Ключ 5/16’’
• Кусок капилляра или приспособление для извлечения прокладки опоры комбастера.
• Керамический резак.
• Увеличительное стекло.
• Приспособление для извлечения комбастера диаметром 3 мм/ приспособление для
проверки глубины установки колонки.
Для того, чтобы установить колонку визуально
1. Проверьте, установлены ли на капиллярную колонку гайка и ферула (перевернутая)

согласно приведенному в руководстве описанию. Проверьте, чтобы приблизительно
20 см колонки со стороны детектора были свободны, чтобы ее можно было вставить
в детектор. Если вы переустанавливаете уже использованную колонку, убедитесь,
что обожженный конец колонки удален и заново сделан чистый перпендикулярный
срез.
2. Вставьте колонку в детектор и продавите ее вверх до тех пор, пока она не окажется
примерно на 1 мм выше конца опоры комбастера. Затяните гайку колонки, чтобы
зафиксировать колонку на месте. После этого перейдите к разделу «Сборка ППФД».
Для того, чтобы установить колонку в помощью приспособления для проверки

глубины установки колонки
Чтобы вставить колонку с использованием приспособления для проверки глубины установки

колонки, перейдите к разделу «Сборка ППФД», выполните инструкции до пункта 3, а затем
выполните следующие действия:
1. Проверьте, установлены ли на капиллярную колонку гайка и ферула (перевернутая)

согласно приведенному в руководстве описанию. Проверьте, чтобы приблизительно
20 см колонки со стороны детектора были свободны, чтобы ее можно было вставить
в детектор. Если вы переустанавливаете уже использованную колонку, убедитесь,
что обожженный конец колонки удален и заново сделан чистый перпендикулярный
срез.
517
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

2. Вставьте приспособление для проверки глубины установки колонки в отверстие, из

которого был извлечен комбастер. Вставьте колонку в детектор и продавите ее вверх
до тех пор, пока она не начнет приподнимать приспособление для проверки глубины
установки колонки. Аккуратно затяните гайку колонки, пока небольшое усилие не
будет требоваться для перемещения колонки. Аккуратно нажмите на приспособление
для проверки глубины установки колонки и продавите колонку вниз, пока
приспособление не упрется в башню детектора. См. приведенный ниже рисунок.
Затяните гайку колонки, чтобы зафиксировать колонку в этом положении.
3. Перейдите к пункту 4 в разделе «Сборка ППФД».
1 – Приспособление для проверки глубины

установки колонки.
2 – Башня детектора
3 – Колонка
4 – Опора комбастера
Сборка ППФД
Схема детектора приведена ранее.
Ниже приведен список инструментов, которые потребуются вам при работе.
• Крестообразная отвертка
• Шестигранный ключ 9/64’’.
518
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Тефлоновое приспособление для извлечения комбастера.

• Металлический пинцет.
1. Используйте чистый металлический пинцет, чтобы установить новую нижнюю

алюминиевую прокладку (деталь 14) на основание детектора.
2. Удерживайте блок фотоумножителя (деталь 2) одной рукой, а башню детектора –
другой. Посмотрите на верхнюю часть опоры комбастера (деталь 8) через башню
детектора. Удерживайте опору комбастера в центре по мере того, как будете
опускать башню детектора (деталь 4) на основание.
Будьте очень осторожны, чтобы не сломать конец колонки.
3. Установите на место два шестигранных винта (деталь 16), которые удерживают

башню детектора на основании (деталь 6). Поочередно затяните винты. Внимание:
если вы устанавливаете колонку с помощью приспособления для проверки глубины
установки колонки, то перейдите к соответствующему разделу.
4. Используйте тефлоновое приспособление для извлечения комбастера
(соответствуюещго диаметра), чтобы вставить кварцевый комбастер (деталь 5).
5. Используйте чистый металлический пинцет, чтобы поместить новую верхнюю
алюминиевую прокладку (деталь 13) на башню детектора.
6. Верните крышку системы поджига (деталь 3) на башню детектора. используйте
шестиранную отвертку 9/64’’, чтобы установить два винта (деталь 15), удерживающих
крышку системы поджига на башне детектора.
7. Установите на место крышку блока детекторов в верхней части ГХ.
8. Включите электронику ППФД и питание термостата детектора. Убедитесь, что газы,
питающие детектор, включены. Детектор может не начать нормально пульсировать,
пока башня детектора не прогреется до некоторой степени. Дождитесь, пока детектор
нагреется до нужной температуры, после чего дайте ему уравновеситься в течении
15 минут. Во время периода уравновешивания полиимидное покрытие на части
колонки, нахдящейся в пламени, выгорает, оставляя чистую поверхность кварцевого
капилляра.
9. Вы установили кварцевый комбастер другого размера?
• Если да, перейдите к разделу «Оптимизация работы ППФД» для того, чтобы
оптимизировать эффективность работы детектора с только что установленным
кварцевым комбастером.
• Если нет, то ППФД готов к работе.
519
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Работа с ППФД
Регулировка скоростей потоков газов
Ниже описана процедура регулировки скоростей потоков газов ППФД. Если вы часто
изменяете скорость потока газа через колонку или меняете газ-носитель, вам может
потребоваться откалибровать контроллеры потоков воздуха и водорода. Как только
контроллеры потока будут откалиброваны, вы можете быстро выбрать новые скорости
потоков и использовать приведенные таблицы оптимизации.
Если на вашем хроматографе 450-ГХ установлена система EFC, скорости потоков газов
через детектор устанавливаются путем нажатия клавиши DETECTOR (Детектор) и выбора
страницы ППФД (PFPD). Ниже приведено описание настройки крана деления потока.
Кран деления потока
Кран деления потока используется для тонкой регулировки скорости потока через зону
комбастера детектора ППФД. При настройке крана деления потока следуйте приведенным
ниже инструкциям.
1. Отсоедините исходящую линию от игольчатого крана и установите на ее место

расходомер.
2. При включенных потоках Air1 (Воздух1) и водорода закройте игольчатый кран,
повернув вентиль полностью по часовой стрелке. Расходомер должен показывать
потом менее 1 мл/мин. Если это так, отсоедините расходомер и заново присоедините
линию сброса.
3. Если поток через игольчатый кран превышает 1 мл/мин, снимите вентиль, ослабив
крепежный винт. Аккуратно поворачивайте ось крана по часовой стрелке до тех пор,
пока исходящий поток не упадет ниже 1 мл/мин. Не перетягивайте ось крана,
поскольку игольчатый кран не должен полностью запираться для правильного
функционирования и излишнее затяжение может привести к повреждению хрупкой
иглы в кране. После регулировки установите на место вентиль и закрепите его
винтом.
520
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Схема потоков газов ППФД с использованием EFC15
При настройке скоростей потоков газов через ППФД обратитесь к приведенной ниже
диаграмме.
Номер Описание
1 Массовый контроллер потока Воздуха 1 (Air1)
2 Массовый контроллер потока Воздуха 2 (Air2)
3 Центральный тройник соединения потоков
4 Массовый контроллер потока водорода
5 Кран деления потока
6 Пристенный поток (Н2 + Air1 + Air2)
7 Центральный поток (Н2 + Air1)
8 Крышка системы поджига
9 Контроллер потока, 60 см3/мин
10 Контроллер потока, 25 см3/мин
11 Контрольный кран
12 Блок башни ППФД
13 Вход воздуха
14 Вход водорода (40 пси)
521
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

522
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Регулировка скоростей потоков газов
Ниже приведен список инструментов, которые потребуются вам при работе. Обратитесь к
приведенному далее в настоящем руководстве разделу «Запасные части и
• Программируемый цифровой расходомер Varian или пенный расходомер

• Секундомер
• Адаптер для измерения потока (переходник Swagelok® c 1/8’’ на 1/16’’)
• Отвертка с плоским лезвием 1/4’’
Для достижения максимальной стабильности потоков

контроллеры потоков должны находиться под давлением по
крайней мере в течение 24 часов перед регулировкой. Средняя
скорость потока газа через контроллер потока во время
этого периода кондиционирования также полезна при
стабилизации контроллера потока.
1. Выключите систему поджига.

2. Найдите кран массового контроллера потока Air1 (Воздух1) (деталь 1). Запомните
текущую настройку. Выключите поток Воздуха1.
3. Найдите кран массового контроллера потока Air2 (Воздух2) (деталь 2). Запомните
текущую настройку. Выключите поток Воздуха2.
4. Найдите кран массового контроллера потока водорода (деталь 4). Запомните
текущую настройку. Выключите поток водорода.
5. Установите адаптер для измерения потока (переходник Swagelok® c 1/8’’ на 1/16’’) в
отверстие крышки системы поджига. Подсоедините кусок трубки длиной 2-3’’ к концу
переходника диаметром 1/8’’. Используйте тефлоновую ленту, чтобы уплотнить
соединение и сделать его газоплотным. Измерьте и запишите скорость потока газа
через колонку, после чего выключите и этот поток.
Для проведения этой процедуры настоятельно

рекомендуется использовать программируемый цифровой
расходомер Varian.
Убедитесь, что уплотнение системы поджига совершенно не

допускает утечек, перед тем, как пытаться измерять
скорости потоков. Это уплотнение может ослабиться из-за
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ колебаний температуры при нормальной работе. Это не
сказывается на эффективности работы детектора, но
может привести к серьезным ошибкам при установлении
скоростей потоков. Перед началом измерения потоков
523
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

тщательно затяните соединение.
6. Регулируйте кран массового контроллера потока Air1 (Воздух 1) до тех пор, пока
скорость потока не составит примерно 17 мл/мин. Запишите и сохраните настройку
крана массового контроллера потока Air1 (Воздух 1). Выключите массовый
контроллер потока Air1 (Воздух 1).
7. Регулируйте кран массового контроллера потока Air2 (Воздух 2) до тех пор, пока
скорость потока не составит примерно 10 мл/мин. Запишите и сохраните настройку
крана массового контроллера потока Air2 (Воздух 2). Выключите массовый
контроллер потока Air2 (Воздух 2).
8. Регулируйте кран массового контроллера потока водорода до тех пор, пока скорость
потока не составит примерно 12 мл/мин.
Если вы будете использовать водород в качестве газа-

носителя, общий поток водорода в детектор должен
составлять примерно 12 мл/мин. Настройка скорости потока
на данном этапе, следовательно, должна быть 12 мл/мин
минус соответствующая скорость потока через колонку.
Запишите и сохраните настройку крана массового
контроллера потока водорода.
9. Установите контроллеры Air1 и Air2 на потоки, записанные ранее. Восстановите поток

газа-носителя через колонку. Снимите адаптер для измерения потока, а также
удалите все остатки тефлоновой ленты с крышки системы поджига.
Оставляйте контроллеры потоков включенными всегда за

исключением случаев, когда вы должны их выключить, чтобы
изменить газовую схему или переконфигурировать ваш
газовый хроматограф. Если вы выключаете контроллеры
потоков на продолжительный период времени, а затем снова
их включаете, то они должны уравновеситься в течение ночи
до того, как ППФД сможет достичь максимальной
эффективности.
10. Включите ППФД и систему поджига.
Калибровка контроллеров потока
Для получения максимальной стабильности потоков

контроллеры потоков должны находиться под давлением по
крайней мере в течение 24 часов перед регулировкой. Средняя
скорость потока газа через контроллер потока во время
524
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

этого периода кондиционирования также полезна при

стабилизации контроллера потока.
Ниже приведен список инструментов и оборудования, которые потребуются вам при работе.
Обратитесь к приведенному далее в настоящем руководстве разделу «Запасные части и
• Программируемый цифровой расходомер Varian или пенный расходомер

• Секундомер
• Адаптер для измерения потока (переходник Swagelok® c 1/8’’ на 1/16’’)
• Отвертка с плоским лезвием 1/4’’
1. Выключите поток газа через колонку. Или же, если вы хотите, чтобы газ продолжал
течь через колонку, отсоедините последнюю от детектора и используйте гайку
колонки и ферулу без отверстия, чтобы уплотнить детектор.
2. Запишите текущие настройки Air1, Air2 и водорода, после чего выключите каждый
контроллер.
3. Установите адаптер для измерения потока (переходник Swagelok® c 1/8’’ на 1/16’’).
Используйте тефлоновую ленту, чтобы уплотнить соединение и сделать его
газоплотным.
Для проведения этой процедуры настоятельно

рекомендуется использовать программируемый цифровой
расходомер Varian.
Убедитесь, что уплотнение системы поджига совершенно не

допускает утечек, перед тем, как пытаться измерять
скорости потоков. Это уплотнение может ослабиться из-за
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ колебаний температуры при нормальной работе. Это не
сказывается на эффективности работы детектора, но
может привести к серьезным ошибкам при установлении
скоростей потоков. Перед началом измерения потоков
тщательно затяните соединение.
4. Подсоедините расходомер к адаптеру (переходник Swagelok® c 1/8’’ на 1/16’’).

Поворачивайте контроллер потока Air1 (по часовой стрелке) до тех пор, пока
расходомер не покажет наличия потока через систему. Аккуратно закройте
контроллер потока Air1 (против часовой стрелки) до того момента, когда поток только-
только остановится. Снова запишите показания экрана.
525
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рекомендуется, чтобы экран контроллера потока в этом

положении показывал ноль. Снимите вентиль, после чего
ослабьте два набора винтов, удерживающих экран
контроллера потока на оси. Удерживая ось контроллера так,
чтобы она не вращалась, переведите счетчик на 000. Заново
затяните винты и установите на место вентиль.
5. Установите счетчик на значения 100, 200 и т.д. и дождитесь, чтобы поток

откалибровался. Измеряйте и записывайте поток. После того, как завершите все
измерения, выключите поток.
6. Повторите шаги 1-5 для контроллеров потока Air2 и водорода.
Составьте таблицу зависимости скорости потока от

настройки контроллера, чтобы вы могли обращаться к ней
при установлении скоростей потоков, как предлагается в
разделе «Оптимизация работы ППФД».
7. Если вы сняли колонку перед тем, как проводить калибровку контроллеров, теперь
установите ее на место.
526
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Оптимизация работы ППФД
Работа ППФД оптимизируется, чтобы получить максимальные величины:
• Чувствительности по сере и фосфору.

• Селективности к сере и фосфору на фоне углерода, а также относительной
селективности для серы и фосфора.
• Аналитической пропускной способности (уменьшить общее время анализа).
Предел детектирования (чувствительность).
Предел детектирования представляет собой минимальное обнаруживаемое количество

(МОК) серы или фосфора (обычно выражается в пикограммах серы (или фосфора) в
секунду). Предел детектирования представляет собой наиболее желательную форму
выражения чувствительности метода детектирования, поскольку он учитывает соотношение
сигнал/ шум. Чувствительность как таковая является показательной величиной, поскольку
чувствительность ППФД может быть увеличена просто при увеличении напряжения,
подаваемого на трубку фотоумножителя. Однако с ростом сигнала растет и шум, приводя
лишь к небольшому увеличению предела детектирования.
Селективность
Важный вопрос, возникающий при оптимизации селективности ППФД – «Селективность по

отношению к чему?». В некоторых ситуациях отклик серы или фосфора оптимизирован
относительно углерода (принципиальная фоновая эмиссия воздушно-водородного
пламени). В других случаях может быть важно оптимизировать отклик фосфора
относительно отклика серы, например, когда содержание фосфора необходимо
проанализировать в определенных экстрактах тканей растений, которые богаты серой.
Пропускная способность
Дополнительная селективность ППФД может привести к уменьшению продолжительности

времен анализа и, следовательно, большей пропускной способности прибора. Например,
оптимизировав относительный отклик серы на фоне углеводородов, с помощью ППФД
можно получить более простую хроматограмму, содержащую меньшее количество пиков,
что улучшает хроматографическое разрешение. Имея большее разрешение, можно таким
образом настроить хроматографическую систему, чтобы пики целевых компонентов
элюировались быстрее, уменьшая таким образом время анализа. Кроме того, при
использовании водорода в качестве газа-носителя ППФД может эксплуатироваться при
более высоких скоростях потока без значительного влияния на предел детектирования
527
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

метода. Более высокие скорости потока газа-носителя приводят к уменьшению времени

анализа и возможности анализировать большее количество проб.
528
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рекомендуемые скорости потоков газов, питающих детектор
В приведенной ниже таблице перечислены скорости потоков нескольких газов-носителей,

которые часто используются в обычных ситуациях при работе с ППФД. Используйте эти
скорости потоков в качестве отправных точек при оптимизации эффективности ППФД.
Скорость потока Н2 (мл/мин) Air1 (Воздух 1) Air2 (Воздух 2)

газа-носителя (мл/мин) (мл/мин)
(мл/мин)
Гелий
2 13 17 10
5 13 20 10
10 20 34 10
Водород
2 11 17 10
5 9 18 10
10 15 31 10
Азот
2 14 17 10
5 16 21 10
10 24 34 10
Таблица 57: Скорости потоков газов через ППФД
Вам может не потребоваться оптимизировать скорости потоков
Различие оптимальных скоростей потоков газов между серой и фосфором невелико. Если
вам не требуется максимальная чувствительность анализа, оставьте скорости потоков как
есть и измените только оптический фильтр, время задержки и время интегрирования, когда
будете переходить между режимами детектирования серы и фосфора.
Рекомендуемые настройки ППФД
Ниже приведены рекомендуемые настройки ППФД, которые желательно установить дял

настройки и рутинной работы с ППФД. Это настройки можно увидеть при нажатии клавиши
Adjustments (Регулировки) в разделе, посвященном детектору ППФД в метода 450-ГХ.
Элемент Gate Delay Gate Width (Ширина Trigger (Триггер)

(Задержка) окна)
Сера 6 20 200
Фосфор 4 10 200
Азот 3,5 8 200
529
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Критерии оптимизации
При оптимизации ППФД обратитесь к показанной ниже таблице.
530
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Чтобы получить Сделайте следующее

максимальный…
Отклик фосфора • Установите широкий кварцевый комбастер.
• Используйте пламя со средним содержанием водорода.
• Отрегулируйте кран деления потока таким образом, чтобы
детектор едва вышел из режима «тик-так».
• Установите температуру детектора ≥ 3000С.
Отклик серы • Установите узкий кварцевый комбастер.
• Установите скорость потока газа-носителя водорода на
значении, которое лишь едва превышает минимум кривой
Ван-Деемтера и используйте максимальную температуру
колонки.
• Используйте оптимальное богатое водородом пламя.
• Увеличьте поток Air2, чтобы улучшить поджиг и
распространение пламени в богатом водородом потоке.
• Установите температуру детектора ~ 2000С.
ВНИМАНИЕ: Для некоторых соединений отклик серы уменьшается
с ростом температуры детектора. установите температуру
детектора на как можно более низкое значение, при котором будет
сохраняться форма хроматографического пика.
Селективность к • Установите широкий кварцевый комбастер.
фосфору по • Используйте водород в качестве газа-носителя.
отношению к • Используйте пламя со средним содержанием водорода.
углероду • Отрегулируйте кран деления потока таким образом, чтобы
детектор едва вышел из режима «тик-так», а затем
дополнительно поверните на половину оборота против
часовой стрелки.
• Установите температуру детектора ≥ 3000С.
ВНИМАНИЕ: Величина параметра Gate Delay может быть
отрегулирована для увеличения или уменьшения селективности.
Однако по мере увеличения селективности часто падает предел
детектирования. Установите такое значение параметра Gate Delay,
чтобы уравновесить эти критерии эффективности на уровнях,
которые приемлемы для работы в конкретном случае. Кроме того,
окно должно быть установлено как можно более близко к
основному пику, неважно до или после. Правильная установка
окна предотвращает перекрывание пиков углерода и фосфора,
поскольку распространение пламени замедляется в богатом
531
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


водородом пламени.
сере по отношению • Используйте водород в качестве газа-носителя.
к углероду • Используйте пламя со средним содержанием водорода.
детектор едва вышел из режима «тик-так», а затем
дополнительно поверните на половину оборота против
часовой стрелки.
• Увеличьте количество вводимой пробы (вводите больший
объем пробы или более концентрированный раствор).
Уровень триггера должен быть установлен так, чтобы срабатывать
на основном пике. Правильная настройка триггера предотвращает
перекрывание пиков углерода и серы, поскольку распространение
пламени замедляется в богатом водородом пламени.
Отклик серы пропорционален квадрату концентрации серы в

пламени, в то время как отклик углерода прямо пропорционален
концентрации углерода. Следовательно, когда количество пробы,
которая вводится в хроматограф, удваивается, то селективность
детектора к сере по отношению к углероду удваивается (при
прочих равных условиях).
фосфору по • Используйте водород в качестве газа-носителя.
отношению к сере • Используйте слегка обогащенное водородом пламя.
Увеличение потока Air1 до тех пор, пока отклик фосфора не
уменьшится вдвое, приведет к значительному росту P/S
селективности.
• Вводите наименьшее количество пробы, при котором можно
получить адекватный сигнал для фосфора. Перекрывание с
серой уменьшается прямо пропорционально уменьшению
величины пробы. Например, пятикратное уменьшение
величины пробы приведет к 25-кратному снижению
мешающего отклика серы, но лишь к пятикратному
уменьшению отклика фосфора, что в итоге приведет к
пятикратному увеличению селективности.
532
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


• Уменьшите параметры Gate Delay и Gate Width настолько,
насколько это возможно при сохранении селективности по
отношению к углероду.
• Поскольку фосфор излучает быстрее серы, уменьшение
параметров Gate Delay и Gate Width приводит к повышению
селективности к фосфору по отношению к сере.
• Дополнительную селективность к фосфору по отношению к
сере можно получить с помощью аналитического
программного обеспечения ППФД (03-925943-92). Эта
возможность позволяет вам собрать полный эмиссионный
профиль для хроматограммы, а затем математически
вычесть отклик серы по окончании анализа. Для получения
более подробной информации обратитесь к вашему
представителю Varian.
Пропускная • Установите широкий кварцевый комбастер.
способность • Используйте водород в качестве газа-носителя при
(уменьшение скорости потока до 10 мл/мин.
времени анализа) • Выделяйте только ту область хроматограммы, которую
может детектировать ППФД, и для которой условия работы
детектора оптимизированы.
ВНИМАНИЕ: Поскольку для водорода кривая Ван Деемтера имеет
плоский вид даже при очень высоких скоростях потока, то с
увеличением потока для уменьшения времени анализа происходит
лишь небольшая потеря эффективности. Широкий кварцевый
комбастер позволяет использовать более высокие скорости потока
водорода, но это может быть не слишком хорошо в случае, когда
одновременно необходимо получить максимальный отклик серы.
Влияние При оптимизации работы ППФД рекомендуется использовать
температуры ППФД стартовую температуру 2000С, но для анализа вашей пробы может
понадобиться более высокая температура детектора, чтобы
адекватно разделить и детектировать более высококипящие
компоненты пробы. На приведенном ниже рисунке показано
влияние увеличения температуры ППФД на 1000С. Проба
элюируется из колонки при температуре колонки 2600С. При
температуре детектора 2000С мы видим широкий пик с небольшим
плечом. Когда температура детектора поднимается до 3000С, пик
делается более острым, а плечо исчезает. Более высокая
температура также позволяет гарантированно получить
единообразный отклик для широкого диапазона проб.
533
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


534
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Настройка режима «Тик-так»
Тиканье происходит, когда горючая смесь воспламеняется в камере сгорания, но пламя не

распространяется в камеру комбастера, поскольку комбастер еще не заполнен горючей
газовой смесью. Оптимальная эффективность обычно достигается, когда детектор работает
близи, но в не режиме Тик-так.
Настройка режима Тик-так и, соответственно, правильная игольчатого крана, регулирующего
поток смеси водорода и воздуха, выполняется или с помощью осциллографического режима
аналитического программного обеспечения ППФД, или с применением описанной ниже
процедуры. Аналитическое программное обеспечение ППФД доступно как для стационарных
компьютеров (03-925943-92), так и для ноутбуков (03-925943-91).
Выполните описанные ниже операции, чтобы отрегулировать скорости потоков азов для
получения оптимальной эффективности ППФД. Эта регулировка должна проводиться при
максимальной температуре колонки, которая будет использоваться во время анализа. Это
позволит гарантировать, что детектор будет оставаться в нормальном режиме работы при
выполнении всей программы температуры колонки.
1. Чтобы отслеживать нулевую линию детектора присоедините к аналоговому выходе

детектора самописец или ПК. Отключите опцию AutoZero (автоматический ноль) в
разделе контроля параметров детектора в метода ГХ. Установите значение
параметра Gate Delay равным 4 мс, а параметра Gate Width 10 мс. Значение триггера
оставьте установленным по умолчанию, равным 200 мВ. (Это позволяет легче
наблюдать режим Тик-так. Не забудьте вернуть значения параметров Gate Delay и
Gate Width после того, как отрегулируете игольчатый кран).
2. Отрегулируйте скорости потоков газов таким образом, чтобы ППФД пульсировал с
частотой 2-4 Гц (2-4 импульса в секунду).
3. Поверните игольчатый кран, контролирующий поток смеси воздуха и водорода, до
конца по часовой стрелке. Так вы перекроете поток смеси воздуха и водорода в
камеру камбастера, в то время как поток смеси вокруг внешней стенки комбастера
будет свободно протекать и попадать в камеру сгорания. Частота пульсации
детектора возрастет. Поскольку пламя перестает распространяться в комбастер,
нулевая линия детектора упадет вниз и станет более гладкой (менее шумной).
При низких скоростях потока через колонку (особенно при

использовании комбастера диаметром 3 мм) может
происходить достаточная диффузия горючей смеси внутрь
комбастера, чтобы нулевая линия не выровнялась полностью
(не стала бесшумной).
4. Медленно начните поворачивать игольчатый кран, регулирующий поток смеси

воздуха и водорода, против часовой стрелки. С каждым оборотом игольчатого крана
535
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

все больше горючей смеси поступает внутрь комбастера. По мере роста количества
горючей смеси, поступающей внутрь комбастера, пламя также начинает
распространяться внутрь комбастера. Сначала пламя распространяется внутрь
комбастера каждый третий или четвертый импульс, а затем по мере роста скорости
потока горючей смеси каждый второй импульс (режим Тик-так) и, наконец, каждый
импульс. По мере увеличения скорости потока горючей смеси, которая поступает в
комбастер, нулевая линия сначала резко подскочит и станет очень шумной, когда
детектор войдет в режим Тик-так. Как только детектор выйдет из этого режима,
нулевая линия подскочит, а затем упадет вниз и станет менее шумной. Скорость
пульсации также уменьшится при выходе из режима Тик-так, поскольку в каждом
импульсе сгорает больше горючей смеси, когда игольчатый кран настроен на
нормальный режим работы.
5. Как только нулевая линия стабилизируется, вы можете дополнительно повернуть
игольчатый кран на половину оборота против часовой стрелки, чтобы обеспечить
стабильную работу ППФД. Если вы изменяли значения параметров Gate Delay и Gate
Width, верните значения, необходимые для проведения вашего анализа.
536
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Настройка режима «Тик-так» в режиме анализа серы
Нормальная работа
В комбастере
отсутствует пламя
(режим «Тик-так»)
Диапазон (range) 10, множитель (attenuation) 1
Настройка режима «Тик-так» в режиме анализа фосфора
537
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Диапазон (range) 10, множитель (attenuation) 1

1 – Полностью закрыт; 2 - В комбастере отсутствует пламя (режим «Тик-так»); 3 – Тик-Так; 4 – Нормальная работа; 5 –
Полностью открыт
По мере открывания игольчатого крана изменяется уровень шума нулевой линии.
538
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Напряжение трубки фотоумножителя (РМТ)
Детектор ППФД поставляется с электрометром, а детектор настроен для работы в

указанном режиме или для работы в режиме анализа фосфора, если не указано иное.
Высокое напряжение РМТ (R647) для режима анализа фосфора обычно составляет 510
вольт. Для режима анализа серы рекомендуемое напряжение несколько выше и составляет
550 вольт. Для режима анализа азота обычно устанавливается напряжение 580-620 вольт,
поскольку РМТ R5070 имеет более низкий выход. Этот диапазон напряжений также обычно
используется в режимах S и Р при работе с РМТ R5070.
Регулировка напряжения трубки фотоумножителя (РМТ)
Ниже описана процедура регулировки напряжения фотоумножителя при смене режима

работы или для компенсации старения РМТ со временем.
1. Если вы этого еще не сделали, отрегулируйте скорости потоков газов через детектор
для выбранного режима работы (анализ серы или фосфора). Используйте величины
скоростей потоков, которые вы заранее определили, или же рекомендуемые
значения, приведенные в таблице «Скорости потоков газов» ранее в настоящем
2. Когда детектор войдет в режим нормальной пульсации, нажмите кнопку Detector
(Детектор) и выберите вкладку ППФД (PFPD).
3. Если напряжение фотоумножителя (РМТ):
• В рамках 10-20 вольт от номинального значения для желаемого режима работы, то

вам может не потребоваться проводить какие-то дополнительные регулировки.
• Не попадает в этот диапазон, то введите новое значение напряжения РМТ,
отслеживая выходной сигнал ППФД с помощью самописца или с помощью контроля
системы с рабочей станции.
4. Если вы хотите оптимизировать чувствительность детектора с точки зрения

напряжения РМТ, то:
• Установите желаемый режим работы ППФД. Установите диапазон (Range) детектора

на значение 10.
• Медленно изменяйте настройки РМТ, отслеживая шум нулевой линии (с помощью
самописца или другого устройства, показывающего исходящий сигнал).
• Начиная с ~ 450 вольт, увеличивайте напряжение РМТ с шагом от 20 до 50 вольт,
наблюдая за уровнем шума между пиками. При низких напряжениях РМТ нулевая
линия будет подниматься с ростом напряжения, но уровень шума между пиками
539
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

будет оставаться неизменным. Продолжайте увеличивать напряжение РМТ, пока

уровень шума между пиками не вырастет примерно вдвое по сравнению с тем, каким
он был при наименьшем напряжении. Это напряжение РМТ обеспечит оптимальное
значение предела детектирования и наибольший динамический диапазон.
5. Запомните значение напряжения РМТ, которое показывается в окне статуса ГХ

детектора.
По мере старения РМТ напряжение, необходимое для получения

постоянной чувствительности, постепенно растет.
Замените РМТ, когда вы не сможете больше получить
необходимый уровень чувствительности в пределах
напряжений, доступных для данной РМТ.
Оптимизация ППФД
ППФД может быть оптимизирован двумя способами:
• Повторяющиеся вводы стандарта.

• Создание непрерывного потока стандарта.

Перечисленные ниже инструменты необходимы для проведения процедуры оптимизации
ППФД с использованием метода повторяющегося ввода стандарта. Обратитесь к списку
запасных частей и принадлежностей, приведенному далее в настоящем руководстве.
• Отвертка с плоским лезвием.

• Принтер/ плоттер или самописец.
• Тестовая проба ПФД.
• Шприц 10 мкл.
Повторяющиеся вводы стандарта

Выполните описанную ниже процедуру, чтобы оптимизировать ППФД с использованием
метода повторяющегося ввода стандарта.
1. Установите тестовую колонку.

2. Установите температуру детектора 200 0С для работы в режиме анализа серы или
300 0С для работы в режиме анализа фосфора. Установите температуру инжектора
200 0С для изотермических инжекторов; при использовании инжекторов 1079 PTV или
1177 установите стартовую температуру 80 0С, 0 минут и подъем температуры до 200
0
С. Установите температуру термостата колонок 80 0С, 0,5 минут и подъем
540
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

температуры со скоростью 25 0С в минуту до 200 0С, удерживать 2 минуты или до тех

пор, пока не выйдет последний целевой пик.
3. Оставьте хроматографическую систему для уравновешивания примерно на 1 час.
4. Включите самописец или другой прибор для фиксации сигнала детектора.
5. Установите скорости потоков газов в соответствии с рекомендациями для вашего
газа-носителя и в соответствии с рекомендуемыми скоростями потоков питающих
газов, приведенными в таблице ранее в настоящем руководстве.
6. При необходимости отрегулируйте поток воздуха Air2, чтобы скорость пульсации
детектора составляла примерно 2-4 импульса в секунду.
7. Введите 1,0 мкл тестовой пробы ПФД, деление потока 20:1 при использовании
инжекторов 1079 PTV или 1177 с делением потока. Введите 1 мкл разведенной 20:1
изооктаном тестовой пробы при использовании инжекторов 1079 PTV или 1177 без
деления потока, или инжектора для ввода непосредственно в колонку, или инжектора
1041/1061.
8. Заметьте высоту последнего пика, метилпаратиона. Когда ГХ снова выйдет в режим
готовности, увеличьте поток водорода на 20 единиц на контроллере или на 0,2 – 0,5
мл/мин при использовании системы EFC детектора, снова введите пробу и
проверьте, увеличилась ли высота пика. Если да, продолжайте увеличивать скорость
потока водорода и заново вводите пробу до тех пор, пока высота пика не перестанет
расти.
Если высота пика не увеличивается с увеличением скорости потока водорода, то
уменьшите поток водорода на 20 единиц на контроллере или на 0,2 – 0,5 мл/мин при
использовании системы EFC детектора и снова введите пробу. Продолжайте это
процедуру, пока пик метилпаратиона не станет максимальным.
После каждого изменения скорости потока позвольте

системе уравновеситься в течении 2-3 минут, чтобы
фильтры воздуха и водорода полностью промылись газом
нового состава.
9. Когда будет получена наибольшая высота пика, установите расходы так, чтобы время
заполнения камеры сгорания было лишь немного больше времени заполнения
внутреннего объема комбастера (см. раздел, посвященный настройке режима Тик-
так).

Перечисленные ниже инструменты необходимы для проведения процедуры оптимизации
ППФД с использованием метода создания непрерывного потока стандарта.

• Диффузионный источник серы.
541
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Повторяющиеся вводы стандарта

Выполните описанную ниже процедуру, чтобы оптимизировать ППФД с использованием
метода создания непрерывного потока стандарта.
1. Установите диффузионный источник серы.
Отсоедините колонку от инжектора. Вставьте проницаемую серную трубку в держатель

диффузионного источника, обмотайте соединение тефлоновой уплотнительной лентой и
присоедините адаптер инжектора. Затяните крышку, чтобы создать газоплотное соединение
(не перетягивайте).
Вставьте алюминиевую прокладку в адаптер инжектора. Убедитесь, что прокладка
правильно села на дне держателя и не находится на стыке. Привинтите конец держателя
диффузионного источника с адаптером инжектора к выходу инжектора. Затяните держатель,
чтобы создать газоплотное соединение (не перетягивайте).
Если диффузионная трубка давно не использовалась,

установите температуру инжектора и колонки на значение 50
0
С и продуйте диффузионную трубку потоком газа-носителя
примерно в течение получаса. Это позволяет понизить
поверхностную концентрацию постоянных примесей.
Если тестовая колонка установлена, укоротите длину конца колонки, выходящего из гайки,
примерно на 5 мм.
Вставьте колонку в соответствующий конец держателя диффузионного источника. Затяните
гайку колонки как обычно. Выход держателя снабжен таким же фитингом, что и выход
инжектора, за исключением того, что вставлять колонку в держатель необходимо лишь на 1-
2 см.
3. Установите температуру инжектора и колонки на значение 60 0C.
Концентрация стандарта, поступающего в детектора,

регулируется путем увеличения или уменьшения
температуры инжектора и колонки. Однако 60 0С примерно
соответствуют оптимальному значению при проведения
процедуры оптимизации.
4. Отрегулируйте скорость потока газа через колонку как это необходимо (примерно
2 мл/мин для тестовой колонки диаметром 320 мкм). Оставьте
хроматографическую систему и диффузионную трубку для уравновешивания
примерно на 1 час.
542
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

5. Установите скорости потоков газов в соответствии с рекомендуемыми скоростями

потоков питающих газов, приведенными в таблице «Оптимизация ППФД» ранее в
настоящем руководстве. Установите диапазон (Range) детектора на значение 10.
Выключите автоматическое обнуление. Установите множитель на таком уровне,
чтобы сигнал попадал в шкалу.
6. При необходимости отрегулируйте поток воздуха Air1 и поток водорода, чтобы
скорость пульсации детектора составляла примерно 2-4 импульса в секунду.
Поочередно увеличивайте или уменьшайте потоки Air1 и водорода так, чтобы
скорость потока оставалась примерно той же самой при смене состава газа.
После каждого изменения скорости потока позвольте системе уравновеситься в
течении 2-3 минут, чтобы фильтры воздуха и водорода полностью промылись
газом нового состава.
При регулировании скорости потока, поворачивайте счетчики

контроллеров воздуха и водорода на 10 или 20 единиц, или
изменяйте скорость на 0,2 – 0,5 мл/мин при использовании
системы EFC детектора ППФД.
7. Увеличьте скорость потока водорода на 20 единиц на счетчике контроллера.

Проверьте эмиссию с помощью самописца. Наблюдайте за эмиссией после
каждого изменения скорости потока. Если эмиссия серы растет, продолжайте
увеличивать скорость потока водорода, пока отклик не перестанет увеличиваться.
Если скорость пульсации становится больше 4 Гц, уменьшите поток воздуха Air1
на 10 единиц на счетчике контроллера и продолжите процедуру. Обычно шум
относительно независим от состава газа, поэтому относительный состав газа
может быть отрегулирован с минимальным влиянием на уровень шума или при
полном отсутствии влияния.
Отклик серы максимален, когда смесь газа очень богата

водородом.
8. Когда будет получена наибольшая высота пика, установите расходы так, чтобы
время заполнения камеры сгорания было лишь немного больше времени
заполнения внутреннего объема комбастера (см. раздел, посвященный настройке
режима Тик-так).
9. Отсоедините колонку от держателя диффузионного источника, отсоедините
держатель диффузионного источника от выхода инжектора и заново установите
тестовую колонку или соответствующую аналитическую колонку в инжектор.
543
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестирование эффективности ППФД

Ниже описана процедура проверки эффективности ППФД после того, как он был
оптимизирован для получения желаемой чувствительности и селективности.

Перечисленные ниже инструменты необходимы для проведения описанной ниже
процедуры. Обратитесь к списку запасных частей и принадлежностей, приведенному далее
в настоящем руководстве.

• Тестовая колонка DB-1 320 мкм х 4 м
Для проверки хроматографической эффективности ППФД выполните описанные ниже

операции.
1. Создайте следующую конфигурацию ГХ:
• Колонка: тестовая колонка (DB-1 320 мкм х 4 м).

• Инжектор: 1079 PTV или 1177.
• Принтер/ плоттер, самописец или возможность печати хроматограмм с рабочей
станции.
2. Выберите режим (сера или фосфор):
• Выключите электрометр ППФД.

• Снимите верхние крышки ГХ.
• Установите нужный оптический фильтр для анализа интересующего вас элемента.
• Установите значения параметров Gate Delay и Gate Width для работы с
интересующим вас элементом.
• Установите кварцевый комбастер 2 мм и опору для работы в режиме анализа серы
или кварцевый комбастер 3 мм и опору для работы в режиме анализа фосфора.
Установите на место верхние крышки ГХ и включите электрометр ППФД.
3. Настройте метод ГХ (или метод на рабочей станции ГХ) на следующие условия

прогрева:
• Температура термостата колонок: 240 0С.

• Температура детектора: 350 0С.
• Температура инжектора: 250 0С.
544
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Отсоедините тестовую колонку, снимите крышку детектора и прогревайте ГХ в течение как

минимум 4 часов, чтобы прогреть колонку. Установите температуру термостата на
комнатную и дождитесь, пока термостат и колонка охладятся. Заново присоедините
тестовую колонку к детектору.
4. Настройте метод ГХ (или метод на рабочей станции ГХ) на следующие условия

тестирования:
• Инжектор: 200 0С для изотермического режима или 80 0С начальная температура,

удерживать 0,00 и программа до 200 0С для программируемых режимов 1079 PTV.
• Детектор: Температура 200 0С для режима анализа серы, 300 0С для режима анализа
фосфора, диапазон 10, автоматическое обнуление включено.
• Термостат колонок: 80 0С начальная температура, удерживать 0,50 мин и подъем до
200 0С со скоростью 25 0С/ минуту, удерживать конечную температуру 2,00 минуты
или пока не выйдет последний целевой пик.
Установите напряжение РМТ 510 В для фосфора или 550 В для серы. Если вы используете
РМТ R5070 (режим анализа азота), установите напряжение 600 В или используйте
величины, указанные ранее в разделе «Напряжение трубки фотоумножителя».
5. Оставьте ГХ как минимум на 1 час, чтобы гарантировать, что ППФД и его электроника
термически уравновешены. Заново оптимизируйте ППФД в соответствии с
рекомендациями, приведенными в соответствующем разделе.
6. Если вы используете ввод с делением потока, введите 1 мкл тестовой смеси при
коэффициенте деления потока 20:1. Если вы используете ввод без деления потока,
разведите тестовую пробу ПФД в соотношении 1:20 изооктаном и введите 1 мкл
разбавленной тестовой пробы ПФД.
7. Полученные в итоге хроматографические пики должны иметь примерно такие же
времена удерживания, высоты и разрешение, что и показанные ниже.
8. Времена удерживания пиков значительно отличаются?
• Если да, отрегулируйте температуру колонки и/ или поток газа через колонку и
повторите шаги 5-6.
• Если нет, замените тестовую колонку на колонку, которую вы будете использовать
при проведении вашего анализа, установите нужные ГХ условия и продолжите
работу.
545
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестовая хроматограмма ППФД: эффективность определения серы
Обратитесь к приведенному ниже рисунку, чтобы проверить хроматографическую

эффективность ППФД относительно серы. Сравните тестовую хроматограмму с
хроматограммой, показанной ниже, с точки зрения времен удерживания пиков, высот пиков
и разрешения.
1 – Пентадекан (множитель = 1); 2 – Додекантиол (множитель = 1); 3 – Метилпаратион

(множитель = 64).
546
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестовая хроматограмма ППФД: эффективность определения

фосфора
Обратитесь к приведенному ниже рисунку, чтобы проверить хроматографическую

эффективность ППФД относительно фосфора. Сравните тестовую хроматограмму с
хроматограммой, показанной ниже, с точки зрения времен удерживания пиков, высот пиков
и разрешения.
1 – Пентадекан; 2 – Множитель = 256к10; 3 – Трибутилфосфат; 4 – Метилпаратион.
Чувствительность
Для определения чувствительности ППФД по сере или фосфору выполните описанные ниже
процедуры:
• Определите шум нулевой линии между пиками NР-Р. Запишите по крайней мере 5
минут шума нулевой линии в масштабе, который позволит легко измерить шум.
• Введите известное количество стандарта (~ 100-кратная величина шума) и
определите высоту пика (Н) для серы или площадь пика (А) для фосфора.
547
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Выполнение приведенных выше инструкций позволит получить пик метилпаратиона,

содержащий по 120 пг и серы, и фосфора.
• Определите ширину (W) пика на половине высоты (W 1/2) для фосфора или ширину
пика на ¼ высоты для серы. Рассчитайте предел детектирования (D) по следующим
формулам:
Dфосфор = [Wt x (2 x NP-P)]/[W 1/2 x H]

Dсера = [Wt/W 1/4] x SQRT [(2 x NP-P)/ H]
Предел детектирования выражается в единицах масса/время.

Wt – масса конкретного введенного элемента (например, масса
метилпаратиона, умноженная на 0,12 и для серы, и для
фосфора). W1/4 ≈ 1,5 x W1/2. Термин SQRT означает квадратный
корень выражения, заключенного в скобки. Если вы
используете площади пиков или высоты пиков, которые были
рассчитаны системой обработки данных, используйте
коэффициент пересчета в мм для данной системы.
Тестовая хроматограмма ППФД: чувствительность определения серы
Для проверки чувствительности ППФД к сере обратитесь к приведенной ниже

хроматограмме.
DS = [WS /(1,5 х W 1/2)] x SQRT [(2 x N)/ H]
Здесь DS – предел детектирования (пг/ сек) для серы; W S – масса (пг) серы; W 1/2 – ширина
(сек) пика серы на середине высоты; N – шум нулевой линии между пиками (мм); Н – Высота
(мм) пика серы; SQRT = квадратный корень.
Например, для следующей тестовой хроматограммы: W S = 120 пг; W 1/2 2,2 с; N = 1 мм (1 мм

х множитель 1); Н = 4992 мм (78 мм х множитель 64) получим:
DS = [120 пг /(1,5 х 2,2 с)] x SQRT [(2 x 1 мм)/ 4992 мм] = 0,73 пг/с
548
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1 – Шум между пиками (множитель 1); 2 – Пентадекан; 3 – Додекантиол; 4 – Метилпаратион.
549
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестовая хроматограмма ППФД: чувствительность определения

фосфора
Для проверки чувствительности ППФД к сере обратитесь к приведенной ниже

хроматограмме.
DР = [(W Р x 2 x N)/(H x W1/2)]
Здесь DР – предел детектирования (пг/ сек) для фосфора; W S – масса (пг) фосфора; W 1/2 –
ширина (сек) пика фосфора на середине высоты; N – шум нулевой линии между пиками
(мм); Н – Высота (мм) пика фосфора.
Например, для следующей тестовой хроматограммы: W Р = 120 пг; W 1/2 2,5 с; N = 16 мм (4 мм

х множитель 4); Н = 17152 мм (67 мм х множитель 256) получим:
DР = (120 пг x 2 x 16 мм)/(17152 мм x 2,5 с) = 0,090 пг/с
1 – Шум между пиками (множитель 4х10); 2 – Пентадекан (множитель 4х10); 3 –

Трибутилфосфат (256х10); 4 – Метилпаратион.
550
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Использование параметров Gate Delay и Gate Width
С помощью параметров Gate Delay и Gate Width вы получаете доступ к контролю функций
стробируемого интегратора, расположенного на плате электрометра ППФД. Эти
контрольные функции позволяют вам выбрать промежуток времени (или область) спектра
эмиссии, который нужно интегрировать, улучшая таким образом чувствительность и
селективность ППФД.
Что можно контролировать через вкладку регулировок (Adjustments)?
Через вкладку регулировок (Adjustments) можно контролировать три параметра:
• Уровень триггера: сигнал, необходимый для запуска таймера задержки (Delay) и

ширины (Width).
• Параметр Gate Delay (задержка): время в миллисекундах после стартового сигнала,
по истечении которого начнется интегрирование сигнала детектора.
• Параметр Gate Width (ширина): время в миллисекундах после начала интегрирования
(Gate Delay), в течение которого будет проводиться интегрирование сигнала.
Необходимые значения параметров Gate Delay и Gate Width определяются на основании

профиля эмиссии (время х интенсивность эмиссии) интересующего элемента. В
приведенной ниже таблице показаны величины, соответствующие некоторым элементам.
Настройки по умолчанию и диапазон контрольных функций
В приведенной ниже таблице показаны настройки по умолчанию и диапазоны функций, в

рамках которых они могут контролироваться.
Функция Значение по умолчанию Диапазон значений

Уровень триггера 200 мВ 10 – 2000 мВ
Gate Delay 4 мс 0,5 – 20 мс
Gate Width 10 мс 0,5 – 20 мс
Таблица 58: Настройки ППФД по умолчанию
Пользователи, желающие получить более детальную информацию относительно

эмиссионного профиля ППФД, могут получить аналоговый сигнал детектора, состояние
триггера и интегратора в тестовых точках на краю платы электрометра, а также на разъемах
коннектора J4.
551
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

При отображении на осциллографе эти сигналы позволяют подробно изучить эмиссионные

временные профили фонового пламени, а также интересующих элементов, и параметры
детектора могут быть четко настроены для получения оптимальной селективности и
Эти сигналы могут также отображаться и обрабатываться с помощью аналитического
программного обеспечения ППФД: 1) 450-ГХ и настольный ПК (03-925943-92) и 2) 450-ГХ и
ноутбук (03-925943-91).
Для получения более подробной информации об использовании этих сигналов обратитесь,
пожалуйста, к вашему местному представителю Varian.
Настройка уровня триггера

Перечисленные ниже инструменты необходимы для настройки уровня триггера. Обратитесь
к списку запасных частей и принадлежностей, приведенному далее в настоящем

По умолчанию уровень триггера составляет 200 мВ. Если вы используете узкий

интерференционный фильтр, который не пропускает большую часть фонового свечения
пламени, то вам может потребоваться понизить уровень триггера. Для работы в
оптимальных условиях при анализе некоторых элементов, которые не имеют
запаздывающей эмиссии или дают лишь немного запаздывающую эмиссию, вам может
понадобиться установить уровень триггера выше 200 мВ.
Для того, чтобы установить уровень триггера, выполните следующие операции:
1. Нажмите кнопку Detector (Детектор) и выберите ППФД, который вы хотите

отрегулировать. В активном методе отключите автоматическое обнуление в
начальный момент времени.
2. Нажмите кнопку Adjustmetns (Регулировки), чтобы получить доступ к параметрам
интегратора. Установите параметр Gate Delay на 3,5 мс. Это позволяет
проинтегрировать «хвост» обычного фонового свечения пламени в качестве
тестового сигнала. На рисунке показан обычный эмиссионный профиль фонового
свечения.
552
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Эмиссионный профиль фонового свечения пламени
1 – Сигнал, мВ; 2 – Уровень триггера; 3 – Хорошо; 4 – Шумно; 5 – Время, мс
3. Установите минимальный уровень триггера и наблюдайте шум исходящего сигнала

детектора с помощью самописца или окна статуса рабочей станции. Постепенно
повышайте уровень триггера. Уровень сигнала должен падать, и уровень шума также
должен уменьшаться. Выберите уровень триггера, который дает минимальный шум.
Обычно это будет срабатывание триггера перед началом эмиссии.
4. Если вы будете определять такой элемент, как азот, который излучает очень близко
вслед за основным распространением пламени, вы можете получить лучшие
результаты, если будете повышать уровень триггера до тех пор, пока триггер не
будет срабатывать на самом импульсе фоновой эмиссии. По мере увеличения
уровня триггера в определенный момент шум значительно возрастет. Это происходит
потому, что триггер периодически срабатывает на вершине предварительного
эмиссионного импульса, а периодически – на основном импульсе. Увеличение уровня
триггера на 10-20% выше этой точки позволит получить очень стабильное
срабатывание триггера для анализа быстро излучающих элементов. Эта настройка
также предпочтительна в том случае, когда необходимо свести к минимуму влияние
больших количеств углеводородов на эмиссионный профиль. Приведенный ниже
рисунок иллюстрирует наблюдаемый во время такой регулировки сигнал.
553
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1 – Сигнал; 2 – Уровень триггера, мВ
554
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Настройка параметров Gate Delay и Gate Width
В приведенной ниже таблице содержатся настройки параметров Gate Delay и Gate Width,
рекомендуемые для рутинного анализа наиболее частых элементов. Попробуйте установить
эти значения в первую очередь, когда будете проводить настройку вашего ППФД для
определения этих элементов.
Элемент Gate Delay Gate Width

Сера 6 20
Фосфор 4 10
Азот 3,5 8
Таблица 59: Рекомендуемые настройки для анализа обычных элементов
Настройка параметра Gate Delay путем повторных вводов стандарта
Подходящее значение параметра Gate Delay может быть определено путем ввода
стандарта и регулирования значения параметра до тех пор, пока не будет достигнута
необходимая селективность. Для того, чтобы установить значение параметра Gate Delay с
помощью метода повторных вводов стандарта выполните следующие операции:

2. Установите температуру детектора 200 0С для работы в режиме анализа серы или
300 0С для работы в режиме анализа фосфора. Установите температуру инжектора
200 0С для изотермических инжекторов; при использовании инжектора 1079 PTV
установите стартовую температуру 80 0С, 0,00 минут и подъем температуры до 200
0
С. Установите температуру термостата колонок 80 0С, 0,5 минут и подъем
температуры со скоростью 25 0С в минуту до 200 0С, удерживать 2 минуты или до тех
пор, пока не выйдет последний целевой пик.
3. Оставьте хроматографическую систему для уравновешивания примерно на 1 час.
4. Включите самописец или другой прибор для фиксации сигнала детектора.
5. Установите скорости потоков газов в соответствии с рекомендуемыми скоростями
потоков питающих газов, приведенными в таблице «Оптимизация ППФД» ранее в
настоящем руководстве. Поток воздуха Air2 оказывает мало влияния на
чувствительность ППФД и может быть установлен на значении 10 мл/мин.
6. При необходимости отрегулируйте поток воздуха Air1 и поток водорода, чтобы
скорость пульсации детектора составляла примерно 2-4 импульса в секунду.
7. Введите 1,0 мкл тестовой пробы ПФД, деление потока 20:1 при использовании
инжекторов с делением потока. Введите 1 мкл разведенной 20:1 изооктаном тестовой
пробы при использовании инжекторов без деления потока, или введите другую
интересующую пробу.
555
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

8. Если желаемая селективность не была достигнута, увеличьте значение параметра

Gate Delay на 0,5 мс и введите стандарт, чтобы проверить влияние такого изменения.
Продолжайте увеличивать значение Gate Delay, пока желаемая селективность не
будет достигнута.
В случае элементов, которые излучают очень близко к пику

фонового излучения пламени, селективность может быть
улучшена путем открытия игольчатого крана,
регулирующего поток комбастера, до положения, близкого к
позиции, найденной при настройке режима Тик-так.
Дополнительного оборота на 1/4 или 1/2 против часовой
стрелки обычно бывает достаточно.
Настройка параметра Gate Width

Перечисленные ниже инструменты необходимы для проведения описанных далее
операций. Обратитесь к списку запасных частей и принадлежностей, приведенному далее в

1. Установите минимальное значение параметра Gate Width.

2. Введите подходящий стандарт и рассчитайте предел детектирования для данной
величины параметра Gate Width.
3. Обратитесь к разделу «Тестирование эффективности ППФД» для получения
инструкций по определению продела детектирования ППФД по сере или фосфору.
4. Увеличьте параметр Gate Width на 1 мс, введите стандарт, рассчитайте предел
детектирования.
5. Продолжите увеличивать величину параметра Gate Width до тех пор, пока предел
детектирования будет улучшаться.
556
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Создание ГХ метода
Процедура создания ГХ метода включает в себя четыре задачи:
• Включите электрометр ППФД.

• Установите температуру детектора.
• Установите диапазон электрометра ППФД.
• Установите параметры интегратора.
1. Нажмите кнопку Detector (Детектор) и выберите окно ППФД.

2. Включите термостат детектора и установите необходимую температуру детектора.
3. Включите электронику детектора.
4. Выберите диапазон (Range), который вы хотите использовать, и включите
автоматическое обнуление в начальный момент времени при необходимости. Вы
можете также задать программу изменения диапазона и автоматического обнуления,
если ваш анализ этого требует.
5. Введите значения параметров Gate Delay и Gate Width, а также уровень триггера,
определенные предварительно или взятые из таблиц.
6. Если вы хотите использовать аналоговый выход детектора, выберите один из портов
аналоговых выходов, введите положение детектора ППФД, который вы используете
(ближний, средний, дальний) и введите величину множителя. Если аналоговый выход
идет к системе обработки данных или к интегратору, настоятельно рекомендуется
использовать множитель 1. Если аналоговый выход идет к самописцу, помните, что
вы можете задать программу изменения множителя для аналогового выхода.
557
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Создание метода на рабочей станции ГХ
Процедура создания раздела детектора как части ГХ метода включает в себя четыре
задачи:
• Включите электрометр ППФД.

• Установите температуру детектора.
• Установите диапазон электрометра ППФД.
• Установите параметры интегратора.
1. Откройте метод, в который вы хотите добавить раздел ППФД. Выберите раздел

450-ГХ и страницу детектора. Выберите окно ППФД.
2. Включите электронику и термостат детектора.
3. Установите необходимую длля вашего анализа температуру детектора.
4. Установите диапазон (Range) автоматическое обнуление при необходимости.
Обратите внимание, что вы можете также задать программу изменения диапазона
и автоматического обнуления.
5. Введите необходимые значения параметров Gate Delay и Gate Width, а также
уровень триггера.
6. Если вы хотите использовать аналоговый выход детектора в дополнение к
цифровому сигналу, используемому рабочей станцией, выберите страницу
аналоговых выходов, выберите исходящий канал, который вы хотите
использовать, и выберите положение и множитель для ППФД.
558
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Количественный анализ
Количественный анализ с использованием ППФД
Пи использовании ППФД важно понимать, как его пульсирующее пламя может влиять на
точность и правильность количественного анализа.
Как было описано ранее, камера комбастера и камера сгорания ППФД заполняются горючей
смесью воздуха и водорода. Камера комбастера заполняется горючей смесью за примерно
то же время, что и камера сгорания. Когда газовая смесь поступает в камеру сгорания,
смесь воспламеняется и пламя распространяется обратно через комбастер, а затем гаснет.
После этого комбастер опять заполняется газовой смесью и процесс повторяется. Скорость
этого повторяющегося процесса может изменяться, но для получения оптимальной
эффективности ППФД вам необходимо отрегулировать скорости потоков газов для того,
чтобы установить равновесие между временем заполнения камеры комбастера и временем
заполнения камеры сгорания. Очень важно, чтобы камера комбастера заполнялась немного
раньше камеры сгорания, чтобы обеспечить распространение пламени по всему объему
камеры комбастера. Однако камера комбастера не должна заполняться слишком быстро
(относительно камеры сгорания), иначе часть пробы покинет детектор раньше, чем сгорит,
что приведет к низкой чувствительности.
Поскольку ППФД пульсирует, эмиссия, получаемая от ППФД, появляется в виде дискретных
сигналов, разделенных во времени. Это требует использования электроники, полностью
отличной от традиционного непульсирующего ПФД, в котором эмиссионный сигнал сначала
растет, а затем падает без разрывов. Поэтому электроника ППФД не берет отдельные точки
элюирующегося пика, как это происходит в случае традиционного ПФД. Вместо этого ППФД
хранит эмиссионный профиль, полученный во время каждого импульса, а затем генерирует
пик (или волновую функцию), который может совпадать, а может и не совпадать с реальной
формой элюирующегося пика, но который содержит всю информацию о сигнале
хроматографического пика.
В связи с этими уникальными свойствами ППФД существуют различия между
количественным анализом, основанным на высоте или площади хроматографических пиков.
Количественный анализ на основании площади пика
В общем случае количественный анализ, основанный на площадях пиков, является

предпочтительным, поскольку он в наименьшей степени подвержен влиянию пульсации
ППФД, а также того способа, которым электроника ППФД получает результирующий
эмиссионный сигнал. Площади пиков являются наилучшим выбором, поскольку в связи с
тем, что скорости заполнения ППФД соответствующим образом отрегулированы, любая
проба, которая поступает в детектор, вносит свой вклад в результирующий сигнал (т.е. вся
проба, которая поступает в детектор между импульсами, сгорает), вне зависимости от того,
насколько узок хроматографический пик.
559
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Количественный анализ на основании высоты пика
С другой стороны, количественный анализ, основанный на высоте пика, менее точен и

зависит определенным образом от ширины и разрешения элюирующихся пиков. Высота
пика определяется импульсом, который содержит наибольшее количество вещества
элюирующегося пика, а также в некоторой степени зависит от того, насколько хорошо
центрирован концентрационный максимум элюирующегося пика относительно импульса.
Точность количественного определения ППФД не сильно зависит от того, является ли пик
очень узким или очень широким. Для очень узких пиков практически весь пик сгорает во
время одного импульса, а получаемая в итоге высота пика эквивалентна, таким образом,
общей эмиссии. Для очень широких пиков исходящие импульсы соответствуют форме
хроматографического пика. Могут существовать пики промежуточной ширины, для который
точность определения высоты пика наихудшая, но эти пики могут быть успешно обсчитаны,
если соответствующим образом изменить частоту пульсации детектора. для таких
промежуточных по ширине пиков выход пика происходит в течение 2 или 3 импульсов и
расположение этих импульсов вдоль координаты пика может сильно изменять высоту
регистрируемого сигнала. При это площадь пика изменяется незначительно.
Разрешение пиков при работе с ППФД
Когда вам необходимо разделить два близко расположенных пика, необходимо

использовать высокую частоту пульсации (до 10 Гц). Более высокая скорость пульсации
позволяет получить наилучшую возможную форму пика, соответствующую реальному пику,
с минимальной потерей чувствительности. Однако разрешение пиков обычно не является
проблемой и при более низких частотах пульсации, поскольку число возможных пиков,
содержащих фосфор или серу, совершенно невелико в начале хроматограммы, где
разделение пиков наиболее вероятно может представлять сложность.
Количественный анализ в режиме определения серы
Поскольку в режиме определения серы испускающей частицей является электронно

возбужденная частица S2, то сигнал, генерируемый ППФД, пропорционален квадратному
корню концентрации серы в комбастере. Поскольку для образования каждой частицы S2
необходимы два атома серы, предел детектирования улучшается при росте концентрации
серы в комбастере путем осуществления эмиссии в меньшем объеме, т.е. при
использовании комбастера 2 мм.
Функция квадратного корня
560
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Электрометр ППФД с помощью функции квадратного корня преобразует квадратический

отклик (эмиссия серы изменяется как квадратный корень из концентрации серы) в линейный
отклик (сигнал серы изменяется как прямая зависимость от концентрации серы) путем
взятия квадратного корня от отклика детектора. Функция квадратного корня может
использоваться для определения общего содержания серы в углеводородной матрице,
например, в случае, когда индивидуальные разделенные пики могут отсутствовать, а
необходим общий отклик серы.
Настройка нормального/ квадратичного режима

Режим квадратного корня выбирается в поле «NORMAL/Square Root»
(НОРМАЛЬНЫЙ/Квадратный корень). Когда выбран режим квадратного корня, исходящий
сигнал ППФД представляет собой квадратный корень от эмиссии серы. Когда выбран режим
нормальной работы, исходящий сигнал ППФД не изменяется и не преобразуется.
Используйте нормальный режим работы при работе в режиме определения фосфора, а
также когда сигнал серы должен быть обработан системой сбора данных с использованием
квадратного корня высоты пика.
Чувствительность в нормальном и квадратичном режимах

В режиме квадратного корня сигнал умножителя поступает на вход контура квадратного
корня, который производит исходящий сигнал, равный удесятиренному квадратному корню
их Vin/10. Этот исходящий сигнал линеен относительно концентрации серы, но природа
функции квадратного корня является шумной. Чувствительность прибора в режиме
квадратного корня часто в 2-4 раза хуже, чем чувствительность в нормальном режиме
работы при прочих равных условиях.
Как свести к минимуму снижение отклика серы
Когда вместе с интересующими сернистыми соединениями элюируется большое количество

углеводородов, отклик серы может быть снижен. Это снижение является результатом
реакции СО, образующегося при сгорании углеводородов, с атомами серы. В некоторых
случаях снижения сигнала можно избежать при использовании более селективной колонки,
чтобы исключить перекрывание пиков, например, СОS/ пропилен, бензол/ тиофен, толуол/
метилтиофен. Уменьшить снижение сигнала также может помочь использование комбастера
3 мм ID при некотором увеличении потока воздуха Air1. И, наконец, свести снижение сигнала
к минимуму позволит ввод минимального количества пробы, при котором еще удается
получить адекватное соотношение сигнал/шум.
561
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Расширенные возможности работы
В настоящем разделе приводится описание работы ППФД в режиме определения азота,

включая:
• Теорию работы, где описываются основы определения азота, а также приведены

рекомендуемые скорости потоков.
• Установку деталей для работы в режиме определения азота – для пользователей,
которые добавляют возможность определения азота к существующему ППФД. В
разделе содержится схема дополнительных деталей.
• Работу в режиме определения азота – приведены некоторые рекомендации по
улучшению или изменению эффективности работы в режиме определения азота.
• Работу в режиме определения фосфора/ серы – описаны некоторые изменения,
которые могут потребоваться для определения фосфора и серы при использовании
РМТ для определения азота.
• Запасные части и принадлежности
• Дополнительные элементы – описаны предварительные рабочие условия для
определения следующих элементов: мышьяк, селен, олово и марганец.
Теория работы
Режим определения азота основан на сгорании содержащих азот соединений, которые

образуют при сгорании частицу NO. Эта частица затем реагирует с атомами водорода,
остающимися в комбастере после того, как пламя гаснет, с образованием HNO*, электронно
возбужденной молекулы, которая испускает свет в диапазон 700-800 нм в ближней ИК
области. Поскольку эти излучаемые длины волн находятся за пределами диапазона трубки
фотоумножителя, используемого со стандартным ППФД, режим определения азота требует
использования нового чувствительного к ИК области фотоумножителя и держателя РМТ, а
также соответствующего темно красного стеклянного фильтра.
Поскольку режим определения азота основан на полном сгорании молекул пробы для
образования частиц HNO*, то отклик ППФД значительно меньше зависит от химической
природы пробы, чем отклик ТИДа, для которого отклик зависит от присутствия в молекулу
связей C-N. Поэтому даже неорганические азотсодержащие соединения, такие как аммиак,
гидразин и оксиды азота, могут быть обнаружены при использовании ППФД в режиме
определения азота. Единственное соединение азота, которое не дает значительного
отклика при использовании ППФД, это молекулярный азот N2. Такие соединения, как
нитроглицерин и другие нитрированные эфиры, нитроароматика и нитрозосоединения дают
в некоторой степени более выраженный отклик, чем другие производные, содержащие азот
в более низких степенях окисления, но выигрыш составляет только около 20%. Поэтому для
562
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

большинства целей режим определения азота при работе с ППФД может рассматриваться
как режим, дающий примерно одинаковый отклик на все азотсодержащие соединения, как
это имеет место с серо- и фосфорсодержащими веществами. Универсальность отклика
может быть улучшена при увеличении потока кислорода в комбастер ценой некоторой
потери чувствительности.
Окисление азота требует более горячего пламени, чем окисление фосфора или серы. Это
отражено в приведенной ниже таблице рекомендуемых скоростей потоков газов. В общем
случае режим определения азота требует более богатого воздухом пламени и отличается
большей потерей чувствительности при росте скорости потока газа-носителя.
Использование комбастера диаметром 3 мм позволяет улучшить чувствительность.
Таблица оптимальных скоростей потоков
Газ-носитель Скорость Оптимальная скорость потока, мл/мин

потока, Air1 Водород Air2
мл/мин
Водород 2 12,5 7 15
5 12,5 8 15
10 28 3 15
Гелий 2 14 14 15
5 17,5 20 15
10 17 17 15
Азот 2 15,5 18 15
5 18 19 15
Таблица 60: Оптимальные скорости потоков газов ППФД
Установка деталей для работы в режиме анализа азота

Если вы переоборудуете ППФД для анализа фосфора/серы, чтобы добавить режим
определения азота, вам потребуется заменить блок трубки фотоумножителя и фильтр,
установленные на вашем ППФД, на блок РМТ и фильтр, поставленные вам в комплекте для
переоборудования ППФД. Обратитесь к приведенному ниже рисунку, чтобы определить
компоненты набора для режима определения азота. Процедура включает следующие шаги:
1. Выключите ППФД. Другими словами, выключите питание ГХ.

2. Отсоедините высоковольтный и сигнальный кабели от основания блока РМТ Р/S.
3. Снимите блок РМТ, удалив два винта, удерживающих его на фланце световода.
Храните блок РМТ Р/S так, чтобы защитить его от механических повреждений и
яркого света.
4. Вставьте фильтр для режима определения азота в пазы на передней части РМТ в
блоке для режима определения азота. Убедитесь, что силиконовое уплотнительное
кольцо находится на своем месте в бороздке на поверхности фланца. С помощью
двух винтов, имеющихся в новом комплекте, установите блок РМТ для режима
563
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

определения азота. Убедитесь, что уплотнительное кольцо создает

светонепроницаемое соединение.
5. Подсоедините на место сигнальный и высоковольтный кабели к коннекторам в
основании блока РМТ для режима определения азота. Включите питание ППФД.
6. Нажмите кнопку Detector (Детектор), выберите ППФД и нажмите кнопку Adjustments
(Регулировки). Установите значение параметра Gate Delay на 3,5 мс, параметра Gate
Width – 8 мс, а напряжение РМТ 600 Вольт.
564
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

1 Основание фильтра
2 Уплотнительное кольцо
3 Уплотнительное кольцо, основание РМТ
4 Блок РМТ
5 Крепежные винты
7 РМТ
8 Патрон
9 Держатель
10 Коннекторы к крепежной платой
565
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Работа в режиме определения азота
Работа в режиме определения азота очень похожа на работу в режиме определения

фосфора и серы, которые детально описаны ранее в настоящем руководстве. Однако
следует обратить внимание на следующие различия:
1. В режиме определения азота используется трубка фотоумножителя Hammamatsu,

чувствительная к красному свету. Эта РМТ может эксплуатироваться при более
высоком напряжении, чем стандартный фотоумножитель для определения фосфора/
серы. Для режима определения азота обычно используется напряжение 600 вольт.
2. Продолжительность эмиссии азота похожа на эмиссию фосфора, но несколько
короче и происходит до 10 миллисекунд. Хорошей стартовой точкой для настройки
режима определения азота будет задержка интегрирования (параметр Gate Delay) на
3,5 миллисекунды и продолжительность интегрирования (параметр Gate Width) 8
миллисекунд.
3. Режим определения азота требует в некоторой степени более точного контроля
игольчатого крана, поскольку наилучшая чувствительность достигается
непосредственно после режима детектора «Тик-так». Игольчатый кран должен быть
открыт ровно настолько, чтобы вывести детектор из режима Тик-так и уменьшить
фоновый шум до рабочего уровня. После этого оцените соотношение сигнал/ шум
для азотсодержащего стандарта и отрегулируйте параметр Gate Delay, чтобы
получить оптимальное соотношение сигнал/ шум.
4. Оптимизированные скорости потоков газов, приведенные в показанной выше
таблице, дают наилучшую общую чувствительность для всех азотсодержащих
соединений с некоторым улучшением отклика для окисленных азотных частиц. Если
вам необходимо получить более единообразный отклик вне зависимости от типа
содержащего азот соединения, вы можете увеличить поток воздуха Air1 на 10-20%.
Это приведет к увеличению отклика соединений, содержащих азот в низких степенях
окисления, относительно соединений, содержащих азот в высоких степенях
окисления, за счет некоторой потери чувствительности. Мы обнаружили, что
неплохим показателем равномерности отклика может служить хроматограмма смеси
2-нитротолуола, 2,6-ди-трет-бутилпиридина и N,N-диэтиланилина.
5. При правильной настройке в режиме определения азота ППФД не дает отклика на
простые алканы при концентрациях до 1 микрограмма в секунду углеводорода. Выше
этих концентраций отклик возрастает до тех пор, пока распространение пламени не
угнетается окончательно при 30 микрограммах в секунду. Селективность при
мешающем влиянии углеводородов может быть увеличена при открытии игольчатого
крана на ½ - 1 оборот после достижения оптимальной чувствительности.
6. Чувствительный в ближней ИК-области РМТ может давать отклик на эмиссию самого
детектора при очень высоких температурах детектора. Если вам необходимо
работать при температурах выше 320 0С, вам может потребоваться увеличит уровень
566
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

триггера, чтобы гарантировать, что он находится заведомо выше фонового излучения

в ближней ИК-области. Кроме того, вы можете обнаружить, что добавление короткого
сквозного фильтра, который отрезает длины волн больше длин волн интересующего
вас элемента, позволит улучшить чувствительности и динамический диапазон.
Оптимальная температура детектора для большинства азотных соединений
составляет 250 0С.
567
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Запасные части и принадлежности (режим определения азота)

В общем случае запасные части и принадлежности, необходимые для работы ППФД в
режиме определения азота, точно такие же, что и детали, используемые у режиме Р/S.
Могут потребоваться следующие дополнительные детали.
Каталожный номер Описание

03-925119-01 Опора фильтра с фильтром для режима определения азота
(RG9)
03-925119-02 Опора фильтра с фильтром для режима определения фосфора
(GG495) и фильтры, поглощающие красный свет (BG39)
03-925128-00 Трубка фотоумножителя, режим определения азота
Работа в режиме определения фосфора
Работа в режиме определения фосфора при использовании РМТ для определения азота не
отличается от работы со стандартной РМТ. Для исключения мешающего влияния азота при
определении фосфора может использоваться фильтр Шотта BG39, блокирующий красный
свет, в сочетании с фильтром Шотта GG495 для режима определения фосфора.
Напряжение РМТ может быть установлено немного (на 20-50 Вольт) выше напряжения
стандартной РМТ.
Работа в режиме определения серы
Работа в режиме определения серы при использовании РМТ для определения азота не
отличается от работы со стандартной РМТ. Напряжение РМТ может быть установлено
немного (на 20-50 Вольт) выше напряжения стандартной РМТ.
Возможности, помогающие проводить оптимизацию при определении других

элементов
Два дополнительных пункта могут оказаться очень полезными при разработке оптимальных
условий для определения дополнительных элементов –
То набор ChromatoProbe (03-925677-91) и аналитическое программное обеспечение ППФД
(03-925943-92 для настольных ПК или -91 для ноутбуков). Система ChromatoProbe,
используемая в сочетании с инжектором 1079 PTV, позволяет вводить постоянный
контролируемый поток интересующего элемента в ППФД путем испарения летучего
соединения элемента из чашки с контролируемой температурой, находящейся в инжекторе
1079 PTV. Программное обеспечение ППФД показывает временной профиль эмиссии от
пульса к пульсу на экране компьютера и позволяет проводить оптимизацию параметров
Gate Delay и Gate Width после окончания анализа для получения максимального
соотношения сигнал/ шум для любого целевого элемента. Пожалуйста, проконсультируйтесь
568
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

с вашим представителем Varian для получения более детальной информации об этих

возможностях.
569
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Многоэлементное определение
В некоторых анализах может возникнуть необходимость определения более одного

гетероатома одновременно. Некоторые наиболее интересные сочетания таковы: режим
определения серы и фосфора – используйте фильтр WG345 и стандартную РМТ или
фильтры WG345 + RG39 и РМТ R5070, если нежелательно влияние азота. Используйте
задержку интегрирования Gate Delay 4 мс и отрегулируйте продолжительность
интегрирования так, чтобы уравновесить отклики серы и фосфора.
Режим определения серы + фосфора + азота – фильтр WG345 и РМТ R5070. Эта
комбинация также служит для определения Sn, Se и As.
Режим определения серы + азота – фильтр ВG3 для подавления отклика фосфора и РМТ
R5070.
Селективное определение мышьяка

Приведенные ниже рекомендации основаны на работе профессора Aviv Amirav и Hongwu
Jing и представляют собой все наши знания. Это область продолжающегося исследования,
поэтому вы можете обнаружить, что для проведения вашего анализа необходимо
модифицировать некоторые параметры.
Длины волн эмиссии
Мышьяк дает очень широкий эмиссионный спектр от 360 до 800 нм. выбор длины волны, на
которой наблюдать эмиссию мышьяка, определяется в значительной степени мешающим
влиянием других элементов пробы.
Время эмиссии
Эмиссия мышьяка начинается позже и длится дольше эмиссии серы. Используйте значения
параметров Gate Delay и Gate Width, рекомендованные для серы, или дополнительное
увеличьте задержку интегрирования (Gate Delay), чтобы получить дополнительную
селективность по отношению к азоту и фосфору. Наилучшая чувствительность достигается
при использовании комбастера диаметром 3 мм.
Состав пламени
570
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Поздняя эмиссии мышьяка оптимизируется в условиях богатого водородом пламени

аналогично сере. Мышьяк можно также определять в богатом воздухе пламени, как это
описано ниже.
Фильтры
Мышьяк может определяться в большом диапазоне длин волн в зависимости от требований

анализа. Хороший предел детектирования (примерно 6 пг/секунду As) и селективность могут
быть достигнуты при использовании фильтра RG9 (азот) или RG695 в сочетании с трубкой
фотоумножителя R5070 для режима определения азота. Мешающие влияние соединений
фосфора и азота может быть уменьшено при использовании большой задержки
интегрирования (большая величина параметра Gate Delay). Хвостование происходящей
поздно эмиссии может быть уменьшено при использовании максимальной практически
приемлемой температуры детектора или при работе при температуре ниже 200 0С.
Альтернативным способом определения мышьяка является использование богатого
воздухом пламени, фильтра GG495 (фосфор) и очень короткой задержки интегрирования
(малого значения параметра Gate Delay). Использование богатого воздухом пламени
позволяет получить очень хороший предел детектирования мышьяка, порядка 3 пг/секунду,
и очень хорошую селективность на фоне серы, но за счет снижения селективности
относительно углеводородов. Использование богатого воздухом пламени также исключает
тенденцию к хвостованию пиков, наблюдаемую при эмиссии в пламени, богатом водородом.
Линейность и динамический диапазон

Отклик мышьяка линеен. Информация о динамическом диапазоне отсутствует, хотя
ожидается, что он превышает три порядка (103).
Прочие замечания
Определение мышьяка дает возможность проводить оптимизацию большинства параметров
для определения обычно детектируемых с помощью ППФД элементов. Селективность
может быть оптимизирована путем выбора богатого воздухом или богатого водородом
пламени, выбора величины параметра Gate Delay (задержка интегрирования) и оптического
фильтра. При проведении некоторых анализов может быть желательно даже уменьшить
селективность между гетероатомами и вместо этого наблюдать только за селективностью
относительно углеводородов. Например, возможность одновременно определять мышьяк,
фосфор, серу и азот при полном отсутствии отклика углеводородов чрезвычайно важна при
определении боевых отравляющих веществ для проведения верификации.
Селективное определение селена

571
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Селен в ППФД дает очень широкий эмиссионный спектр от примерно 360 до примерно 550
нм, связанный с излучением, испускаемым частицей Se2.
Эмиссия селена начинается позже и длится дольше эмиссии серы. Используйте значения
параметров Gate Delay и Gate Width, рекомендованные для серы.
Оптимальная эмиссия селена происходит в условиях прохладного богатого водородом

пламени аналогично сере. Поскольку эмиссия связана с частицей Se2, используйте
комбастер диаметром 2 мм, а также поддерживайте как можно более низкие скорости
потоков газов, чтобы свести к минимуму уменьшение концентрации селена в пламени за
счет разбавления.
Фильтры
Селен может определяться с использованием или фильтра BG12 (сера), или фильтра
GG495 (фосфор). Наилучший предел детектирования селена, примерно 10 пг/секунду,
достигается при использовании фильтра BG12, но это также дает самое большое
перекрывание с пиками сернистых соединений. Предел детектирования с использованием
фосфорного фильтра составляет примерно 20 пг/секунду Se, но мешающее влияние серы
значительно снижено. Использование любого из двух фильтров дает практически полную
специфичность детектора на фоне углеводородов.
Линейный и динамический диапазон

Отклик селена квадратичный, как и отклик серы, и может обрабатываться с использованием
тех же приближений, что и при обработке сигнала серы. Динамический диапазон составляет
примерно 103 для заданного диапазона электрометра.
Поскольку эмиссия селена зависит от рекомбинации атомов селена с образованием
электронно возбужденной частицы Se2, используйте наименьшую температуру детектора,
которая позволяет получить удовлетворительную форму хроматографических пиков. Селен
также дает быструю эмиссию, что может быть использовано для отделения его от серы.
572
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Селективное определение олова

Олово в ППФД дает очень широкий эмиссионный спектр. Широкая зона от примерно 380 до
540 нм связывается в литературе со взаимодействием между частицами олова и
поверхностью кварца. Более узкие зоны при 610 и 695 нм связывают с эмиссией SnH.
Относительные и абсолютные амплитуды этих зон могут зависеть от состава пламени
ППФД.
Эмиссия олова начинается позже эмиссии фосфора, а продолжительность эмиссии олова

находится в промежутке между эмиссией серы и фосфора. Используйте значения
параметров Gate Delay и Gate Width, рекомендованные для фосфора, чтобы получить
максимальную чувствительность, и значения параметров Gate Delay и Gate Width,
рекомендованные для серы, чтобы получить максимальную селективность относительно
фонового углеводородного сигнала.
Оптимальная эмиссия мышьяка происходит в условиях богатого водородом пламени

аналогично фосфору и сере. Помочь снизить хвостование пиков может увеличение потоков
воздуха Air1 и Air2 и водорода на 50 – 100% каждого. Может использоваться комбастер
диаметром и 2 мм, и 3 мм, с небольшим предпочтением 3-миллиметровому комбастеру.
Фильтры
Олово может определяться с использованием или фильтра BG12 (сера), или фильтра
ОG590. Наилучший предел детектирования олова, примерно 100 фг/секунду, достигается
при использовании фильтра BG12, но это также дает самое большое перекрывание с
пиками сернистых соединений в больших концентрациях. Предел детектирования с
использованием фильтра ОG590 составляет примерно 1 пг/секунду Sn, но мешающее
влияние серы значительно снижено. С использованием фильтра ОG590 отклик лучше при
использовании чувствительной к красному свету трубки фотоумножителя R5070. В
573
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

сочетании с РМТ R5070 также может оказаться полезным интерференционный фильтр 610
нм.

Предварительные результаты говорят о том, что отклик олова линеен и имеет динамический
диапазон более трех порядков.
Соединения олова при использовании ППФД дают пики с растянутым тылом, вероятно в
связи с ограниченной летучестью продуктов сгорания соединений олова. Это хвостование
может быть уменьшено при использовании более высоких скоростей потоков газов и при
подъеме температуры детектора до 350 0С, чтобы помочь перевести соединения олова в
состояние пара. Полезной также может оказаться изоляция башни детектора с помощью
крышки башни ППФД или с помощью оборачивания башни детектора стеклотканью
(аккуратно, чтобы не закрыть выход детектора).
Альтернативным способом борьбы с хвостованием пиков может быть снижение
температуры детектора настолько, насколько это возможно при проведении
хроматографического процесса. Это уменьшает амплитуду «хвоста», но растягивает его во
времени. Для очистки от остатков олова детектору может потребоваться несколько минут.
Смотрите также: J.A. Jacobsen, F. Stuer-Lauridsen and G. Pritzl, Organotin Speciation in
Environmental samples by Capillary Gas Chromatography and Pulsed Flame Photometric
Detection (PFPD), Appl. Organometallic. Chem. 11, 737-741 (1997).
Селективное определение марганца

Марганец дает сильную атомную эмиссионную линию при 403 нм, а также более слабые
линии и зоны в диапазоне 380 - 600 нм. Линия 403 нм представляет собой единственную
линию, представляющую аналитический интерес при работе с ППФД.
Эмиссия марганца происходит без задержки, как это и ожидается для атомной эмиссии.
Используйте минимальную задержку интегрирования (минимальное значение параметра
574
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Gate Delay) и продолжительность интегрирования (параметр Gate Width) от 2 до 4 мс в

зависимости от вашей скорости распространения пламени.
Эмиссия марганца происходит лучше в горячем пламени, которое достигается

использованием смеси газов стехиометрического состава или слегка обогащенной воздухом
смеси воздуха Air1 и водорода при минимальном разбавлении пламени потоком газа-
носителя. Эмиссия марганца не очень чувствительна к точному составу газа, поэтому вы
можете в некоторой степени изменять состав газа. Чтобы улучшить селективность по
отношению к другим элементам. Эмиссия происходит лучше при использовании комбастера
с внутренним диаметром 3 мм.
Фильтры
Поскольку эмиссия марганца не отделена во времени от фоновой эмиссии пламени, от для

обеспечения адекватной селективности относительно углеводородов и других мешающих
элементов необходимо использование узкого интерференционного фильтра.в работе
профессора Amirav’а использовался интерференционный фильтр 404,7 нм с шириной зоны
10 нм. Этот фильтр обычно доступен как часть набора фильтров для выделения
эмиссионный линий ртути и может быть получен из многих источников. С помощью этого
фильтра профессор Amirav получил предел детектирования примерно 100 фг Mn/ секунду и
селективность относительно углеводородов примерно 104.

Отклик марганца линеен. Информация о динамическом диапазоне отсутствует, хотя
ожидается, что он превышает три порядка (103).
Содержащие марганец пики немного хвостуют за счет неполного очищения комбастера от
марганца. Это хвостование сволится к минимуму при использовании состава пламени,
близкого к стехиометрическому. Кроме того, хвостование пиков может быть дополнительно
уменьшено при использовании температуры детектора ниже 225 0С, но это может привести к
появлению долгосрочных отложений марганца в комбастере, это этого не наблюдал
профессор Amirav.
575
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Техническое обслуживание ППФД
Замена оптического фильтра
Выбор оптического фильтра зависит от режима детектирования, который будет

использоваться.
• Режим определения серы: используйте стеклянный темно-фиолетовый фильтр BG-
12.
• Режим определения фосфора: используйте стеклянный желтый фильтр GG-495.
• Режим определения серы + фосфора: используйте дополнительный стеклянный
фильтр WG-345.
1 Крышка системы поджига
2 Высоковольтный кабель трубки фотоумножителя (РМТ)
3 Сигнальный кабель трубки фотоумножителя (РМТ)
4 Корпус трубки фотоумножителя (РМТ)
5 Блок световода
6 Стеклянный фильтр
7 Держатель фильтра
576
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

577
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Для проведения описанной ниже процедуры необходимы следующие инструменты:
• Шестигранная отвертка.
• Стеклянный фильтр в держателе.
• Лабораторная ткань.
• Приспособление для извлечения капилляра.
Разберите ППФД и извлеките оптический фильтр

1. Выключите электронику ППФД.
2. Снимите крышку блока детекторов с верхней части ГХ.
3. Снимите два винта, удерживающих блок РМТ (деталь 4) на блоке световода (деталь
5). Аккуратно отсоедините блок РМТ от башни детектора. фильтр (деталь 6)
свободно удерживается в держателе (деталь 7), который расположен на конце блока
РМТ.
4. Оберните блок РМТ чистой лабораторной салфеткой и позвольте держателю
фильтра выпасть из пазов на конце блока РМТ. Если держатель фильтра застрянет в
блоке РМТ, освободите его, аккуратно нажав с помощью приспособления дл
извлечения капилляра или другого чистого инструмента. Поместите этот фильтр на
чистую поверхность (например, на салфетку) или в его контейнер для хранения.
Берите держатель фильтра за внешнюю сторону. Не

прикасайтесь к оптической поверхности фильтра.
Замените оптический фильтр

1. Если вы проводите чистку оптического фильтра, снимите зажим, удерживающий
фильтр в держателе. Намочите чистую салфетку метанолом или изопропанолом.
Держите фильтр за внешние края и аккуратно протрите обе поверхности фильтра
салфеткой. Промокните избыток растворителя чистой сухой тканью. Поместите
фильтр в держатель с установите на место зажим.
2. Держите фильтр так, чтобы он был установлен внешней стороной, и протолкните его
в пазы на конце блока РМТ. Проверьте, чтобы фильтр правильно встал, чтобы его
поверхность была на одном уровне с ободом блока РМТ, а уплотнительное кольцо
(деталь 8) точно сидело в своем углублении.
3. Аккуратно присоедините блок РМТ к блоку световода и установите на место и
затяните два винта.
578
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Измените режим детектирования и заново соберите ППФД
1. Перейдите к странице настроек (Adjustments) в разделе ППФД.

2. Установите параметры интегрирования Gate Delay и Gate Width в соответствии с
эмиссионным профилем элемента(тов), который вы хотите определять.
3. Включите электронику ППФД.
4. Перейдите к разделу «Оптимизация ППФД», чтобы получить инструкции по
проведению оптимизации эффективности ППФД с вновь установленным оптическим
фильтром.
Смена размера комбастера
Хотя ППФД может работать как с узким, так и с широким комбастером, любой кварцевый
комбастер юудет адекватно работать как в режиме определения серы, так и в режиме
определения фосфора. Если предел детективарония не является критическим параметром,
вы можете переключаться между двумя режимами без изменения размера кварцевого
комбастера. Однако, если для вашего анализа требуется максимальная чувствительность,
выбор правильного диаметра комбастера (узкий или широкий) зависит от режима
детектирования.
• Режим определения серы: используйте узкий (2 мм ID) кварцевый комбастер для

определения серы, селена или теллура.
• Режим определения фосфора: используйте широкий (3 мм ID) кварцевый комбастер
для определения всех других элементов.
• Режим S + Р: используйте узкий (2 мм ID) кварцевый комбастер для увеличения
отклика серы. Используйте комбастер 3 мм для увеличения отклика фосфора или в
случаях, когда проблема заключается в подавлении отклика серы.
При скоростях потока газа-носителя через колонку более 5

мл/мин используйте широкий кварцевый комбастер.
Замена грязного комбастера
После продолжительного использования кварцевый комбастер может загрязниться,

особенно при работе с пробами, содержащими высокие концентрации органометаллических
соединений. Однако ППФД имеет уникальную способность самостоятельно чистить себя от
многих загрязнений. Следовательно, перед заменой комбастера попробуйте прогреть
детектор при высокой температуре при нормальной скорости пульсации в течение ночи или
дольше. Если это не приведет к восстановлению ожидаемого уровня шума и
чувствительности, обратитесь к разделу «Эксплуатация детектора».
579
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

580
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Заказ запасных частей и принадлежностей ППФД

Чтобы заказать запасные части и принадлежности ППФД используйте следующую
информацию:
• В США и Канаде позвоните 800-926-3000.
• В Европе позвоните в офис Varian вашей страны.
• Или же обратитесь к вашему местному представителю Varian.
Описание Каталожный номер

Ферула без отверстия 1/16’’ SG0726841
Тестовая проба ПФД 82-005048-03
Тестовая колонка, DB-1. 320 мкм х 4 м 03-912805-99
Шприц 10 мкл 47-000007-00
Диффузионная трубка, сера 03-925195-00
Держатель диффузионного источника 03-925196-00
Комплект диффузионного источника, сера 03-925157-00
Набор принадлежностей ППФД 03-925190-90
Пружина 03-949786-00
Крышка адаптера инжектора 03-925200-00
Высоковольтный кабель ППФД 450-ГХ 03-925490-01
Блок системы поджига с кабелем 03-925461-01
Прокладки (алюминий) 15-003347-00
Уплотнительная прокладка адаптера (алюминий) 03-925132-00
Уплонительное кольцо, 1,487’’ ID х 0,103’’, силикон 27-402826-00
Комбастер, кварц (2 мм ID, сера) 03-925176-00
Комбастер, кварц (3 мм ID, фосфор) 03-925177-00
Опора комбастера (2 мм ID, сера) 03-925178-00
Опора комбастера (3 мм ID, фосфор) 03-925179-00
Уплотнение опоры комбастера (алюминий) 03-925138-00
Ключ опоры комбастера 03-925192-00
Шестигранный ключ, 9/64’’ (чистый) 03-925194-04
Тефлоновая лента 88-189610-00
Переходник (проверка потока) 16-000327-00
Тефлоновое приспособление для извлечения комбастера (широкое, 3 03-925180-00
мм ID)
Тефлоновое приспособление для извлечения комбастера (узкое, 2 мм 03-925181-00
ID)
Тефлоновый пинцет 29-898500-00
Вольфрамовый керамический резак 01-900158-00
Программируемый цифровой расходомер Varian 01-900115-00
Пенный расходомер 03-949846-00
Увеличительное стекло 00-997369-00
Блок фильтра, сера 03-925151-01
Блок фильтра, фосфор 03-925151-02
Блок фильтра, олово (Sn) 03-925151-03
581
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Блок фильтра, сера + фосфор 03-925151-04

Блок фильтра, мышьяк 03-925151-05
Фильтр, сера + фосфор 03-925158-00
Винт, башня детектора (8-32 х 1-1/2 SHCS) 03-925194-02
Винт, адаптер системы поджига и направляющая колонки (8-32 х 3/4 03-925194-01
SHCS)
582
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Выявление неполадок
Общие вопросы
В приведенном ниже разделе описана процедура выявления и исправления проблем,

которые могут возникнуть при работе с пульсирующим пламенно-фотометрическим
детектором (ППФД).
Работа с руководством по выявлению неполадок

В настоящем руководстве по выявлению неполадок описаны типичные проблемы, с
которыми вы можете столкнуться при ежедневной рутинной работе с ППФД. Чтобы
использовать настоящее руководство сначала выявите признаки или собственно проблему
(например, не загорается пламя ППФД). После этого найдите проблему в настоящем
руководстве. В руководстве перечислены вероятные причины проблемы и средства их
устранения.
Руководство по выявлению неполадок также дает ссылки на другие разделы руководства
хроматографа, которые могут оказаться полезными. Если у вас будут вопросы относительно
выявления неполадок в вашем ППФД, обратитесь к представителю службы поддержки
пользователей Varian.
Не зажигается пламя
Возможная причина Решение проблемы
Скорости потоков газов Проверьте, чтобы регуляторы газа-носителя, воздуха и
слишком малы или потоки водорода показывали правильные значения. Убедитесь,
отсутствуют что воздух и водород протекают через ППФД с
ожидаемыми скоростями потоков.
Выключен электрометр ППФД Включите электрометр ППФД
Слишком холодная башня Убедитесь, что термостат детектора включен, а также
детектора подождите достаточно времени, чтобы башня
детектора нагрелась до рабочей температуры. Это
особенно важно при работе с богатым водородом
пламенем.
Сломана спираль системы Используйте зеркало, чтобы проверить, светится ли
поджига спираль системы поджига. Если спираль не светиться,
она может быть сломана. Отсоедините кабель системы
поджига от платы электрометра. Проверьте его
целостность. Замените спираль системы поджига и
блок, если он неисправен.
Детектор подсасывает воздух Проверьте, нет ли утечки газа вокруг алюминиевых
через прокладки и/или прокладок или уплотнения световода.
583
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


уплотнения
Неправильный состав смеси Если спираль системы поджига горит неярко, то газовая
воздуха и водорода смесь может содержать слишком много водорода.
Чтобы отрегулировать состав воздушно-водородной
смеси, выполните следующие операции:
• Запишите текущие настройки регулятора
водорода и выключите поток водорода.
• Проверьте, чтобы потоки воздуха составляли
примерно: Air1 = 10-15 мл/мин; Air2 = 15 мл/мин.
Восстановите поток водорода до нужного значения.
Колонка установлена Проверьте, не протекает ли колонки и правильно ли она
неправильно закреплена. Установите колонку правильно.
Скорость потока газа слишком Особенно вероятно возникновение этой проблемы при
высока использовании гелия в качестве газа-носителя,
поскольку гелий склонен излишне охлаждать пламя, не
давая пламени распространяться в комбастер.
Уменьшите поток газа-носителя до подходящего
значения или увеличьте поток воздуха Air1 и/или
увеличьте поток через комбастер, чтобы создать более
горячее пламя в комбастере.
Проблема с источником Проверьте источник водорода:
водорода • Правильная ли скорость потока водорода?
• Правильно ли расположена водородная линия?
• Подсоединен ли источник водорода к
водородной газовой линии?
• Нет ли утечек или других проблем во входном
манифолде или соединениях резервуара?
• Не перекрыта ли водородная линия (т.е. не
закрыт ли кран в водородной линии)?
Слишком высокий шум нулевой линии

Неправильно установлены Проверьте скорости потоков газов и установите их
скорости потоков газов заново.
Грязный комбастер Прогрейте детектор при высокой температуре в течение
ночи при пульсирующем пламени. Замените кварцевый
комбастер только в том случае, если в результате
прогрева нулевая линия не улучшается.
Конец колонки загрязнен или Конец колонки может быть загрязнен, колонка может
сломан, или входит слишком сломаться в комбастере или колонка может быть
далеко в комбастер вставлена слишком далеко в комбастер. Если дело в
584
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


этом, осколки стекла могут флуоресцировать,
увеличивая таким образом фоновый сигнал.
Переустановите колонку.
Детали детектора загрязнены. Детали детектора могут быть загрязнены при работе с
ними. Небольшие загрязнения часто удается
ликвидировать при прогреве детектора при высокой
температуре. Если это сделать не удается, почистите
детали детектора химически чистым изопропанолом в
ультразвуковой ванне. Повторите процедуру, несколько
раз меняя растворитель на новую порцию.
Окно световода загрязнено или Обратитесь в сервисный центр Varian.
разбито.
Происходит старение трубки По мере старения РМТ для достижения прежних
фотоумножителя. характеристик необходимо увеличение напряжения.
Это приводит к увеличению шума, связанного с
темновым током. Замените трубку фотоумнодителя,
когда больше не сможете достичь приемлемой
Чувствительность трубки Уменьшите напряжение трубки фотоумножителя до
фотоумножителя слишком приемлемой величины.
велика.
Неправильно установлены Значение параметра Gate Delay установлено слишком
значения параметров Gate близко к фоновой эмиссии углеводородов. Установите
Width/ Gate Delay значение параметра Gate Delay по умолчанию.
Неправильно настроен режим Убедитесь, что режим квадратного корня не включен,
нормальной работы/ если вы не хотите работать в этом режиме (высокий
квадратного корня уровень шума в режиме квадратного корня – ожидаемое
явление).
Нестабильные скорости Проверьте наличие утечек. Проверьте правильность
потоков газов работы массовых контроллеров потоков. Замени их при
необходимости.
ВНИМАНИЕ: Для предотвращения появления

ступенек на нулевой линии при работе
автосемплера не запитывайте автосемплер от
воздушной линии ППФД.
Слишком высокая температура Эта проблема особенно часто возникает при
детектора использовании чувствительной к ближней ИК-области
РМТ R5070 при температурах выше 320 0С, поскольку
РМТ чувствительна к эмиссии стенок самого детектора.
Если вы не можете эксплуатировать детектор при более
585
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


низкой температуре, вам может понадобиться
дополнительно использовать короткий фильтр, который
будет блокировать длины волн ближней ИК-области.
Детектор находится в режиме Режим Тик-так указывает на то, что объем системы
Тик-так. поджига заполняется быстрее объема комбастера.
Способом решения проблемы является или
замедление скорости заполнения системы подджига,
или ускорение заполнения объема комбастера.
Для уменьшения скорости заполнения системы поджига
медленно уменьшите скорость потока воздуха Air2,
отслеживая нулевую линию, до тех пор, пока шум резко
не уменьшится. После этого поверните массовый
контроллер потока Air2 еще на 1/10 оборота.
Для увеличения скорости заполнения объема
комбастера медленно поворачивайте кран деления
потока против часовой стрелки, отслеживая нулевую
линию. Когда пульсация станет регулярной, фоновый
сигнал станет постоянным. После этого дополнительно
поверните кран деления потока на ½ оборота.
Неправильно установлен Увеличьте или уменьшите уровень триггера примерно
уровень триггера на 20%. После изменения уровня триггера вам может
понадобиться оптимизировать параметр Gate Delay.
Пламя распространяется Характерный тип пульсации (короткий импульс –
дальше конца опоры длинный импульс – пауза) говорит о том, что фронт
комбастера пламени распространяется дальше конца опоры
комбастера. Это может происходить при высокой
температуре детектора или при использовании узкой
колонки с водородом в качестве газа-носителя. В таких
ситуациях полиимидное покрытие конца колонки будет
обожжено ниже опоры комбастера.
Увеличьте скорость потока водорода примерно на 10%.
Это охладит пламя и ограничит распространение
пламени ниже конца опоры комбастера.
Как альтернативный способ решения проблемы, вы
можете подсоединить вашу аналитическую колонку на
куску деактивированного кварцевого капилляра длиной
15 см и диаметром 0,53 мм с помощью прижимного
коннектора Press-Fit, вставив деактивированный
капилляр в ППФД вместо колонки. Это сведет к
минимуму зазор между колонкой и комбастером,
предотвращая нежелательное распространение
586
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


пламени.
Отношение потока через При возможности увеличьте скорость центрального
комбастер к потоку через потока, повернув кран деления потока на ¼ оборота
систему поджига слишком против часовой стрелки.
мало. Уменьшите скорость потока воздуха Air2.
ПЕРЕД
ПОСЛЕ
587
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестовые хроматограммы детекторов
В приведенной ниже таблице перечислены тестовые пробы, которые могут использоваться

для детекторов ГХ Varian.

ДТП 82-005048-01
ДЭЗ 82-005048-02
ППФД 82-005048-03
Замечание: если тестовая проба для детектора ПИД отсутствует, то для тестирования
может быть использована тестовая проба для детектора ДТП, разведенная 100:1.
Таблица 61: Тестовые пробы детекторов
588
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестовая проба ПИД
На приведенных ниже рисунках показаны типичные хроматограммы тестовых смесей Varian

при использовании различных детекторов.
Рисунок 61: Хроматограмма тестовой смеси ПИД
Колонка: неполярная, например, СР-Sil 5 СВ, 15 м х 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм
Газ-носитель: азот, 5 мл/ минуту
Ввод: 1079 PTV, 200 0С, 1 мкл, без деления потока
Температурная программа: 80 0С, удерживать 1 минуту, 20 0С/ минуту до 200 0С,
удерживать 1 минуту
Детектор: 300 0С, диапазон 12
589
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестовая смесь ТИД
Рисунок 62: Хроматограмма тестовой смеси ТИД
Детектор: 300 0С, диапазон 12
590
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестовая смесь ДТП
Рисунок 63: Хроматограмма тестовой смеси ДТП
Газ-носитель: гелий, 5 мл/ минуту
Детектор: 220 С, диапазон 0,05, температура филамента 270 С ± 20 0С, ток филамента
0 0
200 ± 10 мА
591
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тестовая смесь ДЭЗ
Рисунок 64: Хроматограмма тестовой смеси ДЭЗ
Детектор: 300 0С, диапазон 1, настройки тока для капилляра
592
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ППФД, режим определения фосфора
Рисунок 65: Хроматограмма тестовой смеси ППФД, режим определения фосфора Р
Ввод: 1079 PTV, 220 0С, 1 мкл, без деления потока, разведенная 1:30 изооктаном тестовая
смесь ПФД
Температурная программа: 80 С, удерживать 1 минуту, 20 С/ минуту до 200 0С,
0 0
0
Детектор: 300 С, диапазон 10, воздух Air1 17 мл/мин, водород 14 мл/мин, воздух Аir2 10
мл/мин, Gate Delay 4 мс, Gate Width 10 мс, уровень триггера 200 мВ
593
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ППФД, режим определения серы
Рисунок 66: Хроматограмма тестовой смеси ППФД, режим определения серы S
0
Ввод: 1079 PTV, 220 С, 1 мкл, без деления потока, разведенная 1:30 изооктаном тестовая
смесь ПФД
Температурная программа: 80 С, удерживать 1 минуту, 20 С/ минуту до 200 0С,
0 0
0
Детектор: 300 С, диапазон 10, воздух Air1 17 мл/мин, водород 14 мл/мин, воздух Аir2 10
мл/мин, Gate Delay 6 мс, Gate Width 20 мс, уровень триггера 200 мВ
594
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Общее техническое обслуживание ГХ
Вступление
В настоящем разделе приведена следующая информауия:
1. Общее техническое обслуживание ГХ

2. Техническое обслуживание инжекторов
3. Техническое обслуживание детекторов
4. Пальчиковые фильтры
Обратите снимание, что некоторые процедуры технического обслуживания, такие как

ремонт или замена электронных компонентов, должны проводиться квалифицированными
представителями сервисной службы Varian. Для решения проблем технического
обслуживания, когда необходимо ремонтировать или заменять механические или
электронные блоки, пожалуйста, обратитесь в ваш местный сервисный центр Varian.
Существуют некоторые задачи технического обслуживания, которые должны выполняться

как рутинные процедуры. Эти регулярные операции производятся для того, чтобы
гарантировать, что 450-ГХ будет продолжать работать с оптимальной эффективностью.
Ниже приведен краткий список наиболее частых процедур технического обслуживания и
типичная частота их проведения:
Процедура Частота проведения

Смена септы Обычно каждые 50-100 вводов
Проверка плотности затяжения гаек Ежедневно или при определении
колонки эффективности
Кондиционирование колонки Ежедневно и по мере необходимости
Смена вставок инжекторов Еженедельно или по мере необходимости
Проверка источников газов Еженедельно
Проверка на предмет утечек Ежемесячно
Проверка газовых баллонов Ежеквартально или по мере необходимости
Кондиционирование системы Каждые полгода
Чистка детектора или деталей При ухудшении эффективности
Замена систем очистки газов Ежегодно или по мере необходимости
Пальчиковые фильтры Ежегодно
Замена или установка новой колонки При ухудшении эффективности
Таблица 62: Частота технического обслуживания
595
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

596
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Общее техническое обслуживание ГХ
Обычное общее техническое обслуживание ГХ включает в себя проверку и смену баллонов,

служащих источниками газов, проверку на предмет наличия утечек и смена фильтров
системы очистки газов. Эти процедуры должны проводиться с частотой, указанной в
приведенной выше таблице. Описанные ниже процедуры чрезвычайно важны для успешной
долгосрочной работы газового хроматографа. Очень важно постоянно проверять систему на
наличие утечек, а также обеспечить качество источников газов, особенно газа-носителя и
водорода (из соображений безопасности).
Проверьте и обносите источники газов

Давление в различных источниках газов ГХ необходимо проверять еженедельно. При
обновлении источников газов руководствуйтесь следующими соображениями:
Газ-носитель: баллон, служащий источником газа-носителя, необходимо менять, когда его

давление падает ниже 200 пси. Это гарантирует, что к прибору всегда подается чистый газ
высокой степени чистоты. При типичном режиме использования стандартного баллона («A-
size») газа-носителя хватает на 3-6 месяцев работы. Обратите внимание, при этом
учитывается и использование газа-носителя в качестве аза поддува детекторов. При
установке нового баллона регулятор и газовые линии должны быть продуты газом-
носителем перед подсоединением линий к хроматографу. Это позволит избежать попадания
в ГХ большого количества воздуха. Продуйте ГХ в течение нескольких минут перед тем, как
включать нагрев термостата колонок.
Питающие газы детекторов: типичными газами, питающими детекторы, являются водород

и воздух. Источники этих газов необходимо менять, когда давление падает ниже 200 пси.
Стандартного баллона («A-size») водорода, используемого для питания одного ГХ с одним
пламенно-ионизационным детектором, хватает примерно на 6 месяцев. Однако в связи с
высокой скоростью потока воздуха, используемого в пламенно-ионизационном детекторе,
этот источник необходимо будет обновлять более часто. По этой причине имеет смысл
рассмотреть возможность установки источника чистого сжатого воздуха для питания
приборов, оборудованных детекторами ПИД.
Поиск утечек
Поиск утечек является одной из наиболее важных задач технического обслуживания для
любого газового хроматографа. Приведенная ниже информация относится ко всем
процедурам поиска утечек в 450-ГХ. Конкретная информация, касающаяся отдельных
компонентов 450-ГХ, будет приведена в соответствующих разделах настоящего
руководства.
Утечки в ГХ системе могут привезти к низкой ГХ эффективности или к повреждению
компонентов системы, например, хроматографической колонки. Присутствие кислорода в
597
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

газе-носителе ГХ при повышенных температурах может привести к необратимой деградации

неподвижной фазы колонки. Если использование кислородного фильтра у источника газа-
носителя может помочь, то утечки, расположенные после фильтра, могут стать проблемой.
Использование мыльных жидкостей для поиска утечек НЕ рекомендуется при работе с
высокоэффективным газовым хроматографом из-за опасности загрязнения системы. Если
необходимо использовать жидкости, они должны использоваться только с наружной части
газового хроматографа, т.е. для проверки герметичности подсоединения газовых линий к
прибору. Если необходимо использовать жидкости для поиска утечек внутри хроматографа,
необходимо использовать спирт типа изопропанола или смесь изопропанола и воды 50:50.
Используйте пипетку или шприц, чтобы поместить несколько капель жидкости на нужное
соединение и посмотрите, не образуются ли пузырьки.
Наиболее важным шагом при поиске утечек является проверка способности ГХ системы
удерживать давление. Для этого колонка удаляется из инжектора, все выходы инжектора
герметично закрываются, и в систему подается давление. Используйте следующую
процедуру для поиска утечек в инжекторах 450-ГХ.
При проведении процедуры поиска утечек важно полностью

закрыть все выходы газа-носителя, включая обдув септы и
выходы крана деления потока. Если имеется более одного
инжектора, необходимо закрыть выходы всех инжекторов.
Описанная ниже процедура относится к одному инжектору, но
должна быть повторена для каждого инжектора на 450-ГХ.
1. Установите температуру термостата колонок и термостата инжектора на 50 0С и

дождитесь, пока они достигнут этой температуры. Это позволяет безопасно
прикасаться к поверхностям инжектора.
2. Снимите гайку септы инжектора и установите новую септу. Старая септы часто может
случить источником значительной утечки.
3. Удалите колонку из инжектора. Используйте соответствующую гайку и ферулы, чтобы
уплотнить основание инжектора. Для систем с наполненными колонками используйте
заглушку Swagelok (SWB400Р). Для капиллярных систем используйте капиллярную
гайку (03-949551-00) с глухой (без отверстия) ферулой (28-694590-01).
4. Если установлен инжектор 1177, 1093 или 1079 PTV, то необходимо также уплотнить
линию обдува септы и выход крана деления потока. Выходы линий обдува септы
расположены на верхней раме над термостатом колонок, за дверцей термостата
колонок. Выходы крана деления потоков расположены на левой стороне 450-ГХ.
Закройте линию обдува септы, сняв выходной фитинг к крана обдува септы и
заменив его на заглушку (SWB200Р). Закройте выход крана деления потока,
установив переходник Swagelok на выходе и закрыв его заглушкой.
5. При закрытых выходах приложите к системе давление 20-30 пси. Это можно сделать
с помощью ручного контроля пневматики или с помощью системы электронного
контроля потоков (убедитесь, что деление потока отключено, не выбран режим
598
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

постоянного потока, а также, если это возможно, выключен обдув септы). Для
получения информации об установлении давления газа-носителя обратитесь в
разделу, посвященному основам эксплуатации прибора.
6. Выключите подачу газа-носителя и наблюдайте за давление в ГХ в течение 15 минут.
Давление за 15 минут не должно упасть более, чем на 0,5 пси.
Проверка на наличие утечек позволяет убедиться, что в ГХ системе отсутствуют утечки в

линии до блока инжектора включительно. Если давление в ГХ падает более, чем на 0,5 пси
(3 кПа) в течение 15 тестовых минут, это говорит о том, что в системе есть положительная
утечка. Поиск такой утечки, особенно если она небольшая – весьма непростая задача.
Наилучшим способом здесь будет систематически продвигаться вдоль пневматической
линии от источника газа-носителя и затягивать каждый фитинг до тех пор, пока утечка не
будет устранена. Важно заменить, что утечки часто обнаруживаются в источнике газа-
носителя.
Поиск утечек лучше проводить с помощью электронного течеискателя или с помощью

жидкости для поиска утечек. Электронный гелиевый течеикатель можно приобрести у Varian
(СР87610 110 В АС, СР80610 220 В АС, СР83610 240 В АС). Этот прибор может обнаружить
гелий в воздухе в концентрации на уровне 2 ppm и очень эффективен при выявлении
точного расположения утечки гелия из ГХ системы.
599
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Замена системы очистки газа
Наиболее часто используемые системы очистки газа в газовой хроматографии – это

ловушки для влаги для удаления паров воды, ловушки для углеводородов для удаления
низких концентраций углеводородных примесей и кислородные ловушки для удаления
низких концентраций кислорода. В общем случае выбор фильтров зависит от типа анализа и
используемого детектора. Газ-носитель должен содержать менее 1 ppm кислорода, влаги и
следовых углеводородных примесей. Использование углеводородных и водных фильтров
рекомендуется для любых типов анализов, чтобы поддерживать фоновый сигнал детектора
на как можно более низком уровне. Если используется детектор ДЭЗ или МС, также должен
использоваться кислородный фильтр.
Фильтры газа-носителя обычно расположены сбоку или сзади 450-ГХ. Varian поставляет
несколько типов систем очистки газа. Они включают углеводородную ловушку, ловушку
влаги и кислородную ловушку. Хотя выбор системы очистки зависит от конкретной
конфигурации и ожидаемой эффективности, следующая конфигурация рекомендуется для
получения максимальной чистоты газа-носителя и максимальной защиты системы.
Газ-носитель должен сначала проходить через углеводородную ловушку, затем через

фильтр влаги, а затем через кислородную ловушку. Поскольку влага снижает
эффективность работы углеводородной ловушки, фильтр влаги должен всегда
располагаться перед кислородной ловушкой. Кроме того, фильтр влаги необходимо менять
сразу же, как только он изменяет цвет, чтобы предотвратить попадание влаги в
кислородный фильтр.
Минимальная рекомендуемая конфигурация системы очистки газа – это фильтр влаги и
углеводородный. Эта конфигурация может использоваться при проведении рутинных ГХ
анализов с использованием детекторов ПИД, ТИД, ДТП и ППФД. Если используются ДЭЗ
или масс спектрометр, то необходимо добавить кислородный фильтр. Для проведения
анализов следовых количеств веществ также должно использоваться сочетание
углеводородного, водного и кислородного фильтров.
Для установки или замены картриджей фильтров очистки газов: извлеките новый фильтр из
запечатанного пакета. Отвинтите кольцо в основании фильтра и поднимите картридж
фильтра. Всегда заменяйте два верхних уплотнительных кольца. В основании фильтра
находятся контрольные краны, которые перекрывают поток при снятии картриджа. Наденьте
кольцо на новый картридж, нажмите и прижмите картридж к основанию и завинтите
крепежное кольцо.
Ниже приведены фильтры очистки газа, доступные через Varian.
Для получения дополнительной информации обратитесь к сайту Varian: www.varianinc.com
Фильтры очистки газа Varian Каталожный номер
600
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Фильтр очистки газа, кислород СР17970

Фильтр очистки газа, угольный СР17972
Фильтр очистки газа, влага СР17971
Фильтр очистки газа, ГХ/МС СР17973
Таблица 63: Фильтры очистки газа Varian
601
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Техническое обслуживание инжектора
Инжектор представляет собой компонент газового хроматографа, который требует наиболее

частого технического обслуживания. Это связано с тем, что в инжекторе оседает проба,
приводя таким образом к потенциальному загрязнению и образованию нелетучих
отложений. Наиболее частой процедурой технического обслуживания инжектора является
замена септы. Кроме того, часто проводят замену вставки и чистку инжектора. Поскольку
замена септы является обычной процедурой для всех жидкостных инжекторов,
устанавливаемых на 450-ГХ, эта процедура описана первой. Вслед за ней следует описание
процедуры прогрева инжектора при высокой температуре, а затем описание специфических
процедур технического обслуживания для различных инжекторов.
Септы инжектора представляет собой расходную деталь и должна постоянно заменяться

новой. Частота смены септы зависит от количества вводов и то того, осуществляются ли
вводы вручную или с помощью автосемплера. В общем случае септу необходимо менять
через каждые 50-100 вводов или при появлении признаков утечки через септу. Эти признаки
включают в себя изменение времен удерживания, снижение отклика детектора или
снижение давления в колонке. Последний признак не всегда актуален, поскольку некоторые
инжекторы, например, 1079 PTV, контролируются давлением. При работе с таким
инжектором давление к колонке будет оставаться неизменным даже при наличии утечки.
Для смены септы в любом инжекторе Varian выполните следующие действия:
1. Охладите термостат колонок и термостат инжектора до 50 0С. Это обеспечивает

безопасное прикосновение к деталям инжектора и защищает колонку от повышенных
температур, когда она подвержена воздействию воздуха.
2. Выключите подачу газа-носителя к инжектору для предотвращения неожиданного
вылета септы из-за давления газа-носителя.
3. Снимите гайку инжектора, поворачивая ее против часовой стрелки.
4. Извлеките старую септу с помощью металлического пинцета или приспособления для
извлечения септы (72-000084-00). Не прикасайтесь ни к каким внутренним деталям
инжектора руками или перчатками.
5. Установите новую септу, снова используйте пинцет во избежание загрязнения
инжектора.
6. Установите на место гайку инжектора и затяните ее вручную, пока не почувствуете
сопротивление септы. После этого затяните дополнительно на четверть оборота.
Включите поток газа-носителя.
602
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

В целях экономии времени вы можете захотеть поменять септу на горячем инжекторе.

Используйте специальный ключ инжектора (03-908423-00), чтобы снять и заново установить
гайку инжектора. В любом случае термостат колонок должен быть холодным, когда вы
будете снимать гайку инжектора.
603
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Инструкции по прогреву инжекторов при высокой температуре
Время от времени низколетучие примеси могут откладываться в инжекторе в количествах,

которые мешают правильной работе. Одним из способов удаления этих отложений является
прогрев инжектора при высокой температуре. Из детектора извлекаются чувствительные к
высокой температуре детали и заменяются прогревочным гайками и прокладками,
описанными ниже. Эта процедура применима к инжекторами 1177 и 1079 PTV,
установленным на хроматографах 450-ГХ и 430-ГХ.
Инжектор Деталь Каталожный Описание

номер
1177 Прогревочная 03-925217-01
гайка
Черная
Прогревочный 03-925731-02
диск
0,34’’ OD х 3/32’’
1079 PTV Прогревочная 03-925772-01
гайка
Красная
Прогревочный 03-925216-02
диск
0,55’’ OD х 3/32’’
Таблица 64: Детали для прогрева инжектора
1. Убедитесь, что ГХ может нормально работать, и что чистый инертный газ-носитель

подается к прибору. Все детали берите пинцетом и помещайте все детали, которые
должны будут использоваться дополнительно, на чистые лабораторные салфетки.
604
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Помните, что намного проще поддерживать чистоту, чем удалять загрязнения, если
они будут занесены в систему.
2. Снимите аналитическую колонку из инжектора, который будет прогреваться, и
установите колонку с минимальным сопротивлением потоку, такую как 03-912805-99,
или любой кусок сломанной колонки длиной более 5 метров и диаметром менее 0,53
мм с использованием графитовой ферулы, такой как SG072627. Колонка-
сопротивление должна быть установлена так, чтобы она лишь слегка выглядывала из
ферулы в инжекторе, чтобы позволить газу продувать весь объем инжектора до
ферулы. Не устанавливайте обломок колонки в детектор! Вставьте свободные концы
аналитической колонку в чистую септу для предотвращения попадания в нее
загрязнений во время прогрева инжектора.
3. Войдите в раздел Setup (Настройка) и отредактируйте параметры колонки, указал
размеры установленного капилляра. Поменяйте значение таймера экономии газа
(Gas Saver Timeout) на 0,00 минут. Измените максимальную температуру инжектора (-
ров), чтобы прогреть его при температуре по крайней мере 400 0С.
4. Извлеките из инжектора септу и выбросите ее. Убедитесь, что вы удалили все
остатки септы, которые могут быть на поверхностях инжектора, во избежание
дополнительного загрязнения инжектора продуктами распада септы во время
прогрева. Удалите вставку инжектора и замените ее на новую, а также установите
новое графитовое уплотнительное кольцо (03-926119-40, инжектор 1177). Обрате
внимание, что во время прогрева вероятно будет уничтожено все деактивирущее
покрытие, поэтому вы можете захотеть оставить эту вставку для следующих
погревов.
5. Установите в инжектор соответствующий прогревочный диск и затяните вручную
специальную прогревочную гайку инжектора. Установите скорость потока газа-
носителя, чтобы создать поток через колонку около 5 мл/минуту, поток обдува септы
около 10 мл/минуту, а коэффициент деления потока 20 или больше. Убедитесь, что
инжектор установлен в режим деления потока. Медленно затягивайте гайку
инжектора, пока поток на выходе инжектора не достигнет желаемого значения для
скорости потока через колонку, а также не установится желаемый коэффициент
деления потока. Когда эта величина будет достигнута, детектор будет
приблизительно уплотнен. Может потребоваться ключ, чтобы дополнительно
подтянуть гайку для создания соответствующего уплотнения, но не перетягивайте,
чтобы не повредить детектор. Необходимости в герметичном уплотнении инжектора
нет.
6. Установите температуру инжектора 400 0С и прогрейте его примерно 4 часа. В это
время вам может потребоваться поддерживать температуру колонки около 300 0С,
чтобы способствовать очистке переходника детектора. однако не нагревайте колонку
выше допустимых рабочих температур любых компонентов, например, кранов,
которые будут оставаться в термостате колонок во время нагрева.
7. Охладите инжектор и термостат колонок до 50 0С. Снимите прогревочную гайку,
прогревочное кольцо, вставку и уплотнительную ферулу и колонку и установите на
605
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

место компоненты, необходимые для проведения анализа. Восстановите параметры

колонки, таймер режима экономии газа и максимальную рабочую температуру –
параметры, которые вы изменяли в окне Setup (Настройки). Восстановите желаемые
параметры ГХ метода.
8. Чтобы свести загрязнения к минимуму в будущем, вы можете установить новую септу
Varian, оптимизированную по параметрам фонового сигнала и температуры. Для
получения более детальной информации обратитесь к разделу, посвященному
конкретным инжекторам.
606
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Техническое обслуживание конкретных инжекторов
См. описание каждого инжектора ранее в настоящем руководстве.
Техническое обслуживание конкретных детекторов
См. описание каждого детектора ранее в настоящем руководстве.
607
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Пальчиковый фильтр
Пальчиковые фильтры используются для того, чтобы защитить инжектор и/ или систему EFC
(в зависимости от инжектора). Пальчиковые фильтра расположены внутри под верхней
левой крышкой прибора. Оба пальчиковых фильтра необходимо ежегодно заменять.
Рекомендуется производить замену фильтров во время регулярного визита представителя
сервисной службы Varian для проведения технического обслуживания.
Существуют два типа пальчиковых фильтров:
1. Фильтр с молекулярными ситами/ углем (СР742210), серебряного цвета.
2. Угольный фильтр (СР742211), золотого цвета.

608
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

609
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Инструкции по транспортировке, чистке и утилизации
Инструкции по транспортировке
Если по какой бы то ни было причине ваш 450-ГХ должен быть

отправлен обратно в ближайшее подразделение Varian, Inc.
или представительство Varian, Inc. Очень важно выполните
следующие дополнительные приготовительные инструкции:
1. Установите транспортировочный ограничительный штифт назад.

2. Наденьте защитные заглушки на входы пробы и/или газа-носителя.
3. Снимите колонки.
Инструкции по чистке
Для поддержания чистоты поверхности 450-ГХ выполняйте следующие операции:
• Выключите питание 450-ГХ.

• Отключите питающий кабель.
• Поместите защитные заглушки на входы пробы и газа-носителя.
• Используйте мягкую (не жесткую и не абразивную) щетку, чтобы аккуратно стряхнуть
всю пыль и грязь.
• Если загрязнена наружная поверхность (никогда не чистите внутри!), почистите ее
мягкой чистой тканью, смоченной мягким чистящим средством.
• Никогда не используйте спирт или растворители для чистки 450-ГХ, эти химические
соединения могут повредить корпус.
• Будьте аккуратны, не допускайте попадания воды на электронные компоненты.
• Не используйте сжатый воздух для чистки.
Инструкции по утилизации
Когда срок службы 450-ГХ или его деталей истек, утилизация должна проводиться в
соответствии со всеми (экологическими) нормами, действующими в вашей стране.
610
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Запасные части
Перечислены запасные части для автосемплера СР-8400, автоинжектора СР-8410,

инжекторов 1177, 1041, 1061, 1079 PTV и 1093, детекторов ПИД, ТИД, ДЭЗ, ДТП и ППФД.
Виалы СР-8400/8410
Виалы 2 мл Ультра ГХ/МС, навинчивающаяся 392611979 100
крышка, широкое горло, прозрачное стекло, шт/уп
крышки 9 мм, с септами Ультра ГХ/МС
Виалы 2 мл Ультра ГХ/МС, навинчивающаяся 392612016 100
крышка, широкое горло, янтарное стекло, шт/уп
крышки 9 мм, с септами Ультра ГХ/МС
Виалы 2 мл, навинчивающаяся крышка, 392611549 100
широкое горло, прозрачное стекло, крышки 9 шт/уп
мм, с септами ПТФЭ/силикон
Виалы 2 мл Виалы 2 мл, навинчивающаяся крышка, 392611550 100
широкое горло, янтарное стекло, крышки 9 мм, шт/уп
с септами ПТФЭ/силикон
Виалы 2 мл, прижимная крышка, широкое 392611518 100
горло, прозрачное стекло, крышки 11 мм, с шт/уп
септами ПТФЭ/каучук
Виалы 100 мкл, прижимная крышка, 12 х 32 392611669 100
мм, крышки 11 мм, с септами шт/уп
ПТФЭ/бутилкаучук
Устройство для надевания прижимных крышек AL666011 1 шт
Виалы для растворителей 5 мл Ультра ГХ/МС, 392611980 4/уп
20 мм х 38 мм и виалы для проб СР-8410 с 392611981 50/уп
защелкивающимися крышками и септами 392611982 100/уп
Виалы 5 мл Ультра ГХ/МС
Виалы для растворителей 5 мл 20 мм х 38 мм 392611970 4/уп
и виалы для проб СР-8410 с 392611971 50/уп
защелкивающимися крышками и септами 392611972 100/уп
Виалы для проб 10 мл Ультра ГХ/МС, 22 мм х 392612006 50/уп
45 мм и виалы для СР-8410 с 392612007 100/уп
защелкивающимися крышками и септами
Виалы 10 мл Ультра ГХ/МС
Виалы для проб 10 мл, 22 мм х 45 мм и виалы 392611973 50/уп
для СР-8410 с защелкивающимися крышками 392611972 100/уп
и септами
Набор для Набор для запуска Ультра ГХ/МС (10 виал 2 392611978 1 шт
611
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

запуска мл с крышками и септами Ультра, 6 виал по 5

мл и 5 виал по 10 мл с защелкивающимися
крышками 11 мм с септами Ультра)
Шприцы СР-8400/8410
1 мкл Шприц Hamilton 1 мкл 7701 N НМ202950 1 шт
2 мкл Шприц Hamilton 2 мкл 7702 N НМ202960 1 шт
5 мкл Шприц Hamilton 5 мкл 701, калибр 26 НМ87900 1 шт
Шприц SGE 5 мкл, игла с коническом концом, 392590204 1 шт
калибр 26
10 мкл Шприц Hamilton 10 мкл 701 N, калибр 26 НМ80300 1 шт
НМ80366 6/уп
Шприц Hamilton 10 мкл 701, игла с коническом SK0163520 1 шт
концом, калибр 26
Шприц SGE 10 мкл, игла с коническом концом, SG002980 1 шт
калибр 26
100 мкл Шприц SGE 100 мкл, тефлоновый наконечник, SG005333 1 шт
съемная игла
250 мкл Шприц SGE 250 мкл SGS006157 1 шт
Сменная карусель/ лоток СР-8400/8410

Карусель на 100 виал для проб для СР738642 1 шт
автосемплера СР-8400
Лоток для проб для автоинжектора СР-8410 СР739656 1 шт
Ферулы для быстрого соединения и линейки для колонок

Графитовые ферулы для быстрого соединения
(Quick Connect) с латунным корпусом (не
должны использоваться с масс-детектором)
0,4 мм, для колонок 0,25 мм ID 392538401 2 /уп
0,5 мм, для колонок 0,32 мм ID 392538402 2/ уп
0,8 мм, для колонок 0,53 мм ID 392538403 2/ уп
Линейка для определения глубины установки 392575001 1 шт

колонки 450/430
Детали для режима SPME

Волокно Набор волокон SPME, 3 шт/уп, 24 ga 391896308 3/уп
Тестовая Тестовая проба SPME, 5 ампул в упаковке 391896700 5 шт
проба
Держатель Держатель волокна SPME для систем 392590210 1 шт
612
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

волокна CombiPAL/ CР-8400/ СР-8410
613
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Лайнеры/ вставки инжектора
Тип вставкиа Описание 1041 1061 1079 PTV 1093 1177

1 Лайнер для режима с делением потока с
кварцевой ватой
2 Ламинарный лайнер для режима с
делением потока с крышкой
фриттой
перегородкой
5 Лайнер для режима без деления потока
6 Лайнер для прямого ввода в узкие колонки, Х Х
SPI
7 Лайнер для ввода непосредственно в Х Х
колонку диаметром 0,53 мм, SPI
8 Стеклянный лайнер SPI с буфером Х
9 Лайнер для ввода непосредственно в Х
колонку
10 Лайнер для режима без деления потока Х
12 Лайнер с возможностью деления потока с Х
перешейком
перешейком со стеклянной ватой
15 Лайнер для режима без деления потока с Х
двойным перешейком
16 Лайнер с перевернутой крышкой Х
17 Лайнер с перевернутой крышкой с Х
18 Лайнер с перевернутой крышкой, Х
заполненный 10% OV-1 на Chromosorb WHP
19 Прямой лайнер с кварцевой ватой Х
21 Прямой лайнер с возможностью деления Х
потока со стеклянной ватой
22 Лайнер для режима без деления потока со Х
стеклянной ватой
23 Лайнер для режима с делением потока,
заполненный 10% OV-1 на Chromosorb WHP
24 Лайнер с возможностью деления потока
25 Лайнер для непосредственного ввода в Х
колонки большого диаметра 0,53 мм
26 Вставка делителя потока со стеклянной Х
ватой
27 Вставка делителя потока с перешейком Х
28 Лайнер делителя потока с фриттой Х
30 Лайнер для режима SPME Х
31 Вставка для режима без деления потока Х
614
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Тип вставкиа Описание 1041 1061 1079 PTV 1093 1177

32 Стеклянный лайнер SPI, наполненный Х
33 Стеклянная направляющая колонки для
3400, 3500, 3600
34 Стеклянная направляющая колонки для
3700, 450-ГХ
35 Лайнер с возможностью деления потока со Х
36 Лайнер для режима с делением потока, , Х
заполненный 10% OV-101 на Chromosorb
WHP 80/100
38 Лайнер с возможностью деления потока Х
39 Вставка с возможностью деления потока с Х
40 Вставка для режима с делением потока с Х
41 Лайнер быстрого концентрирования с
возможностью деления потока
42 Вставка для режима с делением потока с
43 Лайнер для концентрирования с
44 Лайнер для концентрирования с
45 Конический лайнер для концентрирования с
возможностью деления потока с
рестриктором
46 Прямой сквозной лайнер Х
47 Конический лайнер для концентрирования с Х
48 Лайнер для концентрирования с Х
49 Лайнер с возможностью деления потока Х
50 Лайнер для режима без деления потока с Х
конусом
51 Лайнер для режима без деления потока с
выемками
52 Заполненный лайнер для ввода проб Х
большого объема (LVI)
а
Пожалуйста, обратитесь к описанию лайнеров и вставок, приведенному в следующей
таблице
Описание лайнеров и вставок
Тип Каталожный Описание Тип ID OD Длина Объем Материал Материал Деактивированный

вставки номер волокна
1 SG092021 Лайнер для режима с С перешейком 4 6,3 72 мм 1000 Стекло Кварц Да
делением потока с мм мм мкл
2 190010902 Ламинарный лайнер для Перевернутый 4 6,3 72 мм 1000 Стекло Да
режима с делением колпачок мм мм мкл
615
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


потока с крышкой
3 190010903 Лайнер для режима с С перешейком 4 6,3 72 мм 1000 Стекло Да
фриттой
4 190010904 Лайнер для режима с С перегородкой 4 6,3 72 мм 1000 Стекло Да
перегородкой
5 190010905 Лайнер для режима без С перешейком 2 6,3 72 мм 250 мкл Стекло Да
деления потока мм мм
6 190010906 Лайнер для прямого Конический 0,5 5 54 мм 10 мкл Стекло Да
ввода в узкие колонки, мм мм
SPI
7 190010907 Лайнер для ввода Конический 0,8 5 54 мм 30 мкл Стекло Да
непосредственно в мм мм
колонку диаметром 0,53
мм, SPI
8 190010908 Стеклянный лайнер SPI с Конический 0,8 4,6 54 мм 30 мкл Стекло Да
буфером мм мм
9 391720300 Лайнер для ввода Для ввода Металл
непосредственно в непосредственно
колонку в колонку
10 392611924 Лайнер для режима без Прямой 2 6,5 78,5 0,25 мл Стекло Да
деления потока мм мм мм
11 392611925 Лайнер для режима без Прямой 4 6,5 78,5 1000 Стекло Да
деления потока мм мм мм мкл
12 392611926 Лайнер с возможностью С перешейком 2 6,5 78,5 250 мкл Стекло Да
деления потока с мм мм мм
13 392611927 Лайнер с возможностью С перешейком 4 6,5 78,5 1000 Стекло Да
деления потока с мм мм мм мкл
14 392611928 Лайнер с возможностью С перешейком 4 6,5 78,5 1000 Стекло Стекло Да
перешейком со
15 392611929 Лайнер для режима без С перешейком 4 6,5 78,5 1000 Стекло Да
двойным перешейком
16 392611931 Лайнер с перевернутой Перевернутый 4 6,3 78,5 1000 Стекло Да
крышкой колпачок мм мм мм мкл
17 392611932 Лайнер с перевернутой Перевернутый 4 6,3 78,5 1000 Стекло Кварц Да
крышкой с кварцевой колпачок мм мм мм мкл
ватой
18 392611933 Лайнер с перевернутой Перевернутый 4 6,3 78,5 1000 Стекло Да
крышкой, заполненный колпачок мм мм мм мкл
10% OV-1 на Chromosorb
WHP
19 392611934 Прямой лайнер с Прямой 4 6,3 78,5 1000 Стекло Кварц Да
кварцевой ватой мм мм мм мкл
20 392611936 Лайнер с возможностью С перешейком 4 6,5 78,5 1000 Стекло Стекло Да
21 392611937 Прямой лайнер с Прямой 4 6,4 78,5 1000 Стекло Стекло Да
возможностью деления мм мм мм мкл
потока со стеклянной
ватой
22 392611938 Лайнер для режима без Прямой 2 6,5 78,5 250 мкл Стекло Стекло Да
деления потока со мм мм мм
23 392611941 Лайнер для режима с С перешейком 4 6,3 72 мм 1000 Стекло Да
делением потока, мм мм мкл
заполненный 10% OV-1
на Chromosorb WHP
24 392611942 Лайнер с возможностью С перешейком 1 6,3 72 мм 225 мкл Стекло Да
25 392611943 Лайнер для Прямой ввод 1000 Стекло
непосредственного ввода мкл
в колонки большого
диаметра 0,53 мм
26 392611944 Вставка делителя потока Прямой 1000 Стекло Стекло Да
со стеклянной ватой мкл
27 392611945 Вставка делителя потока С перешейком 3,4 5 54 мм 500 мкл Стекло Да
с перешейком мм мм
616
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


28 392611946 Лайнер делителя потока С перешейком 3,4 5 54 мм 500 мкл Стекло Да
с фриттой мм мм
29 392611947 Лайнер для режима без С перешейком 2 5 54 мм 250 мкл Стекло Да
30 392611948 Лайнер для режима Прямой 0,8 5 54 мм 30 мкл Стекло Да
SPME мм мм
31 392611949 Вставка для режима без Прямой 0,5 5 54 мм 15 мкл Стекло Да
32 392611950 Стеклянный лайнер SPI, Конический 0,8 4,6 54 мм 30 мкл Стекло Да
наполненный стеклянной мм мм
ватой
33 392611951 Стеклянная 6 63,5 Стекло
направляющая колонки мм мм
для 3400, 3500, 3600
34 392611952 Стеклянная 0,8 4,6 18,3 Стекло
направляющая колонки мм мм мм
для 3700, 450-ГХ
35 392611953 Лайнер с возможностью Прямой 2 5 54 мм 250 мкл Стекло Стекло Да
деления потока со мм мм
36 392611954 Лайнер для режима с Прямой 5 54 мм Стекло Да
делением потока, , мм
заполненный 10% OV-101
на Chromosorb WHP
80/100
37 RT207132145 Лайнер для режима без Прямой 2 6,2 78,5 250 мкл Стекло Siltek
5/уп деления потока мм мм мм
38 RT207732145 Лайнер с возможностью Прямой 4 6,5 78,5 1000 Стекло Siltek
5/уп деления потока мм мм мм мкл
39 RT207992145 Вставка с возможностью С перешейком 4 6,2 78,5 1000 Стекло Siltek
40 RT21079 Вставка для режима с Прямой 4 6,5 78,5 1000 Стекло Кварц Siltek
PTV2265 делением потока с мм мм мм мкл
41 SG092113 Лайнер быстрого FocusLiner 2,3 6,3 72 мм 300 мкл Стекло Да
концентрирования с мм мм
возможностью деления
потока
42 SG092021 Вставка для режима с С перешейком 4 6,3 72 мм 1000 Стекло Кварц Да
43 SG092022 Лайнер для FocusLiner 4 6,3 72 мм 1000 Стекло Кварц Да
концентрирования с мм мм мкл
потока
44 SG092025 Лайнер для FocusLiner 4 6,3 72 мм 1000 Стекло Кварц Да
потока
45 SG092028 Конический лайнер для FocusLiner 4 6,3 72 мм 1000 Стекло Кварц Да
потока с рестриктором
46 SG092031 Прямой сквозной лайнер Прямой 0,5 5 54 мм 10 мкл Стекло Да
мм мм
47 SG092036 Конический лайнер для FocusLiner 3,4 5 54 мм 500 мкл Стекло Кварц Да
потока
48 SG092037 Лайнер для FocusLiner 3,4 5 54 мм 500 мкл Стекло Кварц Да
потока
49 SG092038 Лайнер с возможностью С перешейком 3,4 5 54 мм 500 мкл Стекло Да
50 SG092039 Лайнер для режима без Конический 2 5 54 мм 170 мкл Стекло Да
деления потока с конусом мм мм
51 SG092113 Лайнер для режима без Прямой 2 6,3 72 мм 250 мкл Стекло Да
деления потока с мм мм
выемками
52 СР14988 Заполненный лайнер для С перешейком 3,4 5 54 мм 500 мкл Стекло Кварц Да
ввода проб большого мм мм
объема (LVI)
617
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

618
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Инжектор 1177
Детали и принадлежности
Керамический резак (для обрезания кварцевого капилляра) 0190015800
Гайка для капиллярной колонки 0394955100
Ферулы без отверстия 2869459001 10/уп
Приспособление для извлечения септы 720000СР-8400
Деактивированные Siltek лайнеры инжектора Restek
RT210462145 5/уп
SiltekТМ вставка в инжектор 4 мм ID с фриттой для ввода с

делением потока (должна использоваться при работе с детектором
ППФД)
RT207992145 5/уп
SiltekТМ стеклянная вставка в инжектор 4 мм ID полая с

перешейком для ввода с возможностью деления потока
RT207732145 5/уп
SiltekТМ стеклянная прямая вставка в инжектор 4 мм ID полая для

ввода с возможностью деления потока
RT207132145 5/уп
SiltekТМ стеклянная прямая вставка в инжектор 4 мм ID полая для

ввода без деления потока
Деактивированные лайнеры инжектора Varian
392611931 5/уп
Пустой лайнер инжектора, 4 мм ID, аналогичен НР № 18740-80190

392611933 5/уп
Лайнер инжектора, заполнен 10% OV-1 на Chromosorb-W HP 4 мм

ID, аналогичен НР № 18740-60840
392611932 5/уп
Лайнер инжектора, заполнен кварцевой ватой, 4 мм ID, аналогичен

НР № 18740-80190, модифицированный
392611934 5/уп
Лайнер инжектора для деления потока, заполнен кварцевой ватой,

4 мм ID, аналогичен НР № 19251-60540
392611929 5/уп
619
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Лайнер инжектора без деления потока с двойным перешейком, 4

мм ID, аналогичен НР № 5062-3587
392611926 5/уп
Лайнер инжектора с возможностью деления потока с перешейком,

2 мм ID, модифицированный
392611936 5/уп
Стеклянная вставка инжектора с перешейком, заглушка из ваты, 4

мм ID
392611928 5/уп
Лайнер инжектора без деления потока с перешейком, 4 мм ID,

заполнен кварцевой ватой, аналогичен НР № 5181-3316
392611927 5/уп
Стеклянная вставка инжектора с перешейком, полая, 4 мм ID,

аналогична НР № 5181-3316
392611937 5/уп
Стеклянная вставка инжектора прямая, заглушка из ваты, 4 мм ID,

аналогична НР № 5181-3316
392611925 5/уп
Стеклянная вставка инжектора прямая полая, 4 мм ID, аналогична

НР № S 18740-80220, 5181-8818
392611938 5/уп
Стеклянная вставка инжектора прямая, заглушка из ваты, 2 мм ID

392611924 5/уп
Стеклянная вставка инжектора прямая полая, 2 мм ID, аналогична

НР № S 18740-80220, 5181-8818
392611998 5/уп
Вставка SPME, 0,75 мм ID для ввода волокон SPME

Деактивированные лайнеры инжектора SGE (НР моделей 5890, 6890, 6850, 4890)
SG092016 5/уп
Лайнер SGE для прямого ввода, 1,2 мм ID, полый

SG092001 5/уп
Лайнер SGE для ввода с делением потока, 4 мм ID, заполнен
620
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Нет рисунка SG092007 5/уп
Лайнер SGE для ввода с делением потока, 4 мм ID, полый
Лайнер SGE для ввода с возможностью деления потока, 2,3 мм ID,
focuslinerТМ
SG092003 5/уп
Лайнер SGE для ввода с возможностью деления потока,

конический, 4 мм ID, focuslinerТМ
SG092002 5/уп
Лайнер SGE для ввода с возможностью деления потока, 4 мм ID,

focuslinerТМ
SG092111 5/уп

конический, 2,3 мм ID, focuslinerТМ
Лайнер SGE для ввода с возможностью деления потока, двойной
конус, 4 мм ID
SG092010 5/уп

растянутый перешеек с кварцевой ватой, 4 мм ID
SG092017 5/уп

один конус
SG092019 5/уп

один конус, заполенный кварцевой ватой
SG092013 5/уп
Лайнер SGE для ввода без деления потока, растянутый перешеек,

2 мм ID
Лайнер SGE для ввода без деления потока, полый прямой, 2 мм
ID, кварц
621
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Септы Септы с центральной направляющей 9,0 мм ВТО CR298713 50/уп

CenterguideTM
Септы с центральной направляющей 9,0 мм CR246713 50/уп
Advanced Green CenterguideTM
Marathon CenterguideTM
Прокладки Уплотнительное кольцо, Viton, для лайнеров 6,3 и 8850103100 25/уп
6,5 мм OD, макс. 2600С
Уплотнительное кольцо, графит, 6,5 мм ID, для 392611930 10/уп
лайнеров без деления потока НР 6,5 мм OD
лайнеров 6,5 мм OD
лайнеров с делением потока НР 6,3 мм OD,
аналогично НР № 5180-4168
Инжектор 1078/ 1079 PTV

Керамический резак (для обрезания кварцевого капилляра) 0190015800
Гайка для капиллярной колонки 0394955100
Ферулы без отверстия 2869459001 10/уп
Приспособление для извлечения септы 720000СР-8400
Вставка для режима SPME
392611948 5/уп
Вставка 0,8 мм SPME для ввода волокон

Вставки для ввода непосредственно в колонку
190010907 5/уп
Вставка с коническим концом для уплотнения капиллярных

колонок 0,53 мм ID
190010906 5/уп
Вставка, высокоэффективная, для уплотнения капиллярных

колонок 0,32 или 0,25 мм ID
Вставки для режима деления потока
392611946 5/уп
Вставка инжектора 3,4 мм с фриттой для улучшения

перемешивания для повышения эффективности линейного
деления потока
622
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

392611945 5/уп
Вставка инжектора полая 3,4 мм

392611954 5/уп
Вставка инжектора 3,4 мм, заполненная 10% OV-101 на

Chromosorb для всех типов капиллярных колонок
Вставки для режима без деления потока
392611947 5/уп
Полая вставка 2,00 мм для минимизации мертвого объема

392611953 5/уп
Вставка 2 мм, наполненная стеклянной ватой для вводов с

392611949 5/уп
Полая вставка 0,5 мм для анализа следовых количеств веществ и

термолабильных соединений
Деактивированные лайнеры инжектора SGE для инжектора 1078/1079 PTV
SG092245 5/уп
Лайнер SGE LVI для ввода большого количества вещества,

пористое стекло
SG092036 5/уп
Лайнер SGE с возможностью деления потока 3,4 мм ID,

зауженный конец, Focusliner
SG092037 5/уп
Лайнер SGE с возможностью деления потока 3,4 мм ID, Focusliner

SG092038 5/уп
Лайнер SGE с возможностью деления потока 3,4 мм ID,

зауженный с одной стороны
SG092039 5/уп
Лайнер SGE без деления потока, 2 мм ID, зауженный с одной

стороны
Лайнеры для режима с делением потока
Лайнер SGE прямой полый, 0,5 мм ID SG092031 5/уп
623
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

CenterguideTM
Advanced Green 3 CenterguideTM
Ферула для Графитовая ферула для вставки 1079 PТV 392534201 10/уп
вставки
Инжектор 1041/1061
Септы Септы 9,5 мм ВТО CR298705 50/уп
Септы 9,5 мм Advanced Green 3 CR246124 50/уп
Септы 9,5 мм Marathon CR239188 25/уп
Вставки
392543101
Вставка инжектора 1041 для колонок 0,53 мм ID

392611943 5/уп
Лайнер инжектора 1041/ 1061, для капиллярных колонок 0,53 мм

ID
392611944 5/уп
Лайнер инжектора 1041/ 1061, заполненный стеклянной ватой,

для наполненных колонок
Нет рисунка СР742552 1/уп
Стальная вставка для инжектора 1041 для ввода в режиме
Headspace (парофазный анализ)
Комплекты адаптеров для наполненных колонок
Комплект адаптеров для наполненных колонок для инжектора 03-925588-91
1041, колонки 1/8’’ из нержавеющей стали
1061, колонки 1/8’’ из нержавеющей стали
1041 и 1061, стеклянные колонки 1/4’’
Обратите внимание, что эти комплекты содержат адаптеры для инжектора и детектора
CenterguideTM
624
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Advanced Green 3 CenterguideTM
Высокотемпературная септа с тефлоновой 00-997630- 25/уп
поверхностью, 7/16’’ (11,5 мм) 02
Кабель нагревателя/ датчика, 120 В АС 391833400
Кабель нагревателя/ датчика, 240 В АС 391833401
Опора септы 391821100
Соленоид переключателя инжектора 390820601
Переходник 1/8’’ с ограничителем потока 3600004601
Латунная заглушка Swagelok 1/8’’ 2824707101 10/уп
Гайка инжектора в корпусе 394966601
Ферулы Полиимид/ графит 0,5 мм ID 2869458101 10/уп
колонок
Полиимид/ графит 0,8 мм ID 2869458200 10/уп
Графит 0,5 мм ID SG072626 10/уп
Графит 0,8 мм ID 392611909 10/уп
Вставки
190010906 5/уп
Лайнер для прямого ввода SPI 0,5 мм, высокой линейности, для
колонок 0,25 мм и 0,32 мм ID
190010907 5/уп
Лайнер для ввода непосредственно в колонку SPI, высокой

линейности, для колонок 0,53 мм ID
392611950 5/уп
Лайнер инжектора для прямого ввода SPI 0,8 мм ID, заполненный

стеклянной ватой, объемы ввода > 1 ql
Деактивированный лайнер инжектора SPI, 0,5 мм ID
Деактивированный лайнер инжектора SPI, 0,8 мм ID, ограничение
потока 0,25 мм
Деактивированный лайнер инжектора SPI, 0,8 мм ID, ограничение
потока 0,5 мм
625
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Детекторы
Пламенно-ионизационный детектор (ПИД)
Блок горелки (0,02’’ ID) 02-001938-00
Алюминиевая прокладка (25) 15-003347-01
Термоионный специфический детектор
Датчик ячейки ТИД 03-906074-00
Датчик ячейки ТИД, предварительно откондиционированный 03-906074-01
Детектор электронного захвата (ДЭЗ)
Ячейка ДЭЗ с фольгой Ni63 02-001972-01
Ключ ДЭЗ 72-000081-00
Детектор по теплопроводности (ДТП)
Дополнительный газ поддува ДТП 03-925605-01
Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД)
Алюминиевая прокладка 15-003347-00
Комбастер, кварц (2 мм ID) 03-925176-00
Комбастер, кварц (3 мм ID) 03-925177-00
Блок фильтра, сера 03-925151-01
Блок фильтра, фосфор 03-925151-02
Блок системы поджига 03-925169-00
Опора комбастера, 2 мм 03-925178-00
Опора комбастера, 3 мм 03-925179-01
Прокладка опоры комбастера 03-925138-00
626
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Технические советы
В настоящем разделе приводятся технические рекомендации по наиболее часто

встречающимся вопросам, таким как:
1. Интерпретация хроматографических данных.

2. Есть фоновый сигнал или нет… вот в чем вопрос!1
3. Выбор правильной техники ввода пробы в ГХ. 1
4. Лабиринт лайнеров ГХ – как выбрать правильную вставку инжектора? 1
Примечание:
1. Источник – служба технической помощи, Европа, Мидельбург, Нидерланды
627
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Интерпретация хроматографических данных
Процедуры выявления неполадок, описанные в настоящем разделе, структурированы в

соответствии с отклонениями от известных откликов стандартной пробы, включая формы
пиков, площади пиков, времена удерживания, характеристики нулевой линии и т.д.
В этих случаях общие характеристики хроматограммы хорошо изветсны и даже малейшие

отклонения могут бы тьвыявлены.
Большое количетсво неполадок в газохроматографической системе будет сопровождаться
одним или несколькими из приведенных ниже признаков. Проверьте хроматограмму на
предмет наличия всех признаков:
• Изменения размера пика (пики другой площади или с высотой, отличной от

ожидаемой).
• Изменения времен удерживания.
• Изменения стабильности нулевой линии.
• Ассиметричная форма пиков (не гауссовы пики, асимметричные).
• Изменение количества пиков на хроматограмме.
Для проведения полной процедуры выявления неполадок на основании формы пиков на

хроматограмме обратитесь к приведенной ниже таблице. Если существует проблема,
которую не удается выявить или скорректировать, обратитесь за помощью в ближайший
сервисный центр Varian.
Признак Причина Способ устранения

Появление нескольких Слишком большой объем Уменьшите размер
пиков при вводе одного введенной пробы. вводимой пробы.
вещества Начальная температура Начальная температура
слишком мала. должна быть не более, чем
на 200С ниже температуры
кипения расворителя для
проб, объем которых равен
или превышает 1 мл.
«Хвостование» пиков Деградировавшая колонка Замените или

(растянутый тыл) или сорбция вещества. откондиционируйте колонку.
Может быть засорена Замените фритту или
фритта. используйте игольчатый
Загрязненная вставка. кран.
Слишком большой мертвый Замените стеклянную
628
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


объем. вставку.
Инжектор некорректно Проверьте соединения
нагревается. блока инжектора и колонки.
Проверьте поток газа
поддува.
Проверьте функции нагрева/
охлаждения детектора.
Уширение пиков, плохое Деградировавшая колонка. Замените или
разрешение Неправильный поток газа- откондиционируйте колонку.
носителя. Проверьте поток газа-
носителя.
Появление ложных пиков Загрязненный инжектор. Замените или почистите

при выполнении вставку инжектора.
температурной программы Прогрейте инжектор в
при отсутствии ввода. соответствии с описанной в
разделе 4 процедурой.
Растянутый фронт пика. Перегруженная колонка. Уменьшите объем пробы

Ограниченный поток газа- или увеличьте степень
носителя. разведения; используйте
колонку с более толстым
слоем неподвижной фазы.
Проверьте соединение
колонки и вставку инжектора
на предмет наличия преград
движению подвижной фазы.
Длинный тыл пика Слишком высокая Понизьте начальную
растворителя. температура инжектора. температуру инжектора.
Инжектор подтекает. Переустановите колонку в
Слишком высокая стеклянную вставку. См.
температура колонки. раздел 3.
Уменьшите температуру
колонки.
Отсутствует пик пробы или Подтекает вход колонки. Проверьте систему на
пики слишком малы. Подтекает шприц. наличие утечек (раздел 4,
Сломана колонка. параграф 4.2).
629
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Подтекает инжектор. Почините или замените
шприц.
Замените или почините
колонку.
Проверьте или замените
септу или инжектор.
При программировании Превышена максимальная Уменьшите максимальную
температуры нулевая линия рабочая температура рабочую температуру.
имеет тренд вверх. колонки. Используйте колонку с
подходящей для данной
Загрязнение. пробы толщиной слоя
неподвижной фазы. Для
относительно нелетучих
Проблемы с прибором. соединений, которые
требу.ют высокой
температуры, выберите
толщину слоя 0,1 мкм.
Проверьте газовые
фильтры. Проверьте все
предполагаемые места
утечек, проверив
следующие соединения:
(а) переходник в линии газа
поддува;
(б) соединение колонки с
детектором;
(в) соединение вставки
детектора с переходником;
(г) соединение переходника
детектора с корпусом.
Прокондиционируйте или
прогрейте колонку согласно
описанию, приведенному в
разделе 4. В сильно
загрязненных системах
может потребоваться снять
переходник детектора с
термостата, после чего
нагреть переходник и линии
детектора в пламени,
одновременно обдувая
630
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


потоком инертного газа.
Установите тестовую
уолонку без покрытия и
повторите температурную
программу.
Высококипящие Неправильная горелка. Поменяйте керамическую
соединения, от С60 до С80, горелку, каталожный номер
не выходят. 03-918351-00.
Шприц ударяет вставку. Стеклянная вставка Переверните стеклянную
установлена вверх ногами вставку.
(вверх смотрит
неправильный конец).
631
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Есть фоновый сигнал или нет… вот в чем вопрос!
Как производитель ГХ и капиллярных колонок, Varian регулярно сталкивается с вопросами

пользователей о трендах нулевой линии и о нестабильности нулевой линии. Эти явления
часто связывают с колонкой, и причиной этого является неприемлемый фоновый сигнал за
счет уноса соединений из колонки. Действительно ли дело именно в этом? Ниже приводится
краткое руководство по более эффективному выявлению неполадок при проблемах с
нулевой линией.
Рост нулевой линии является частью большого числа анализов с программированием
температуры с газовой хроматографии. Основными факторами, влияющими на рост нулевой
линии, оказываются:
1. Унос неподвижной фазы из колонки.

2. Загрязнение системы ввода.
3. Загрязнение системы детектирования.
4. Примеси в газе-носителе.
Как колонка, так и системы инжектора и детектора, могут вносить свой вклад в рост нулевой
линии, и очень важно отличать эти два источника.
Начиная поиск источника проблемы с немедленного отсоединения колонки от инжектора
и/или детектора, вы можете обеспечить нестабильную работу системы по крайней мере на
пару часов. Более эффективным может оказаться сперва взглянуть подробнее на саму
нулевую линию.
Нулевая линия ниже 2500С
Улучшение технологии производства колонок, а также процедуры синтеза неподвижной

фазы, произошедшие в течение последних нескольких лет, привели к получению
высокостабильных при высоких температурах капиллярных колонок. Примером таких
колонок является линейка колонок Factor Four от Varian. Эти колонки дают заметный
фоновый сигнал лишь вблизи их максимальной рабочей температуры. Эта максимальная
рабочая температура часто составляет примерно 3250С. Уровень фона, который идет от
капиллярной колонки, по грубой оценке удваивается каждые 140С, и это значит, что уже при
температуре, на 750С ниже максимальной рабочей температуры, уровень фона практически
равен нулю. Следовательно, любой значительный рост нулевой линии, начинающийся при
температуре ниже 2500С, можно с уверенностью отнести к загрязнению системы
соединениями со средней и высокой молекулярной массой. Наиболее часто источником
загрязнения является инжектор. Эти загрязнения проходят через колонку как через
транспортную линию, но колонка не является их источником. Однако большой приток
632
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

воздуха в систему может привести к окислению неподвижной фазы при температуре ниже
2500С, и в результате может появиться высокий фоновый сигнал, источником которого будет
колонка.
Загрязнение инжектора
Нестабильная или шумная нулевая линия, на которой присутствуют ложные пики при
проведении холостого анализа, едва ли является следствием фонового сигнала от колонки.
633
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Рисунок 1
Ложные пики из-за грязного инжектора
Нулевая линия после чистки инжектора
Четкие отдельные пики, выходящие при холостом анализе, также указывают на загрязнение
инжектора (см. рисунок 1).
Загрязнения с высокой молекулярной массой внутри инжектора будут непрерывно поступать
в колонки, задерживаться там при низких температурах термостата колонок, а затем снова
элюироваться при высоких температурах. Загрязнение инжектора может быть подтверждено
путем снижения температуры инжектора примерно до 1000С. При такой низкой температуре
испарение соединений с высокой молекулярной массой из инжектора будет значительно
снижено. Общий уровень фона упадет, а большая часть ложных пиков исчезнет. В случае
ввода с возможностью деления потока загрязнение инжектора может быть также
подтверждено при значительном увеличении периода ввода без деления потока.
Загрязнение инжектора проявится в виде увеличения уровня фона и/или высоты ложных
пиков. Если увеличение уровня фона происходит из-за инжектора, необходимо провести
техническое обслуживание. Особенно необходимо заменить септу, лайнер и стеклянную
вату. Чистоту инжектора можно подтвердить, проведя холостой анализ.
Если понижение температуры инжектора оказывает лишь небольшое влияние на общий
уровень фона, то основное внимание должно быть направлено на колонку или чистоту газа-
носителя.
634
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Колонка
Масс-спектр фонового сигнала может очень помочь при определении его источника.
Основные соединения, дающие фоновый сигнал для всех колонок на основе силоксана, -
это мелкие циклические силоксановые фрагменты, образующиеся при деградации жидкой
фазы. Эти фрагменты имеют величину m/z ионов 207, 281 и 341 (рисунок 2). Однако
присутствие этих ионов в спектре не является подтверждением того, что фоновый сигнал
идет от колонки. Септа также состоит практически из 100% полидиметилсилоксана, как и
неподвижная фаза капиллярной колонки. Общее количество силоксана септы может в 40
раз превышать его количество, имеющееся в капиллярной колонке. Уберите все кусочки
септы из лайнера, иначе получение такого типичного масс-спектра может быть результатом
появления фонового сигнала за счет септы. В случаях, когда в масс-спектре преобладают
ионы с m/z 207 и 281, причиной фонового сигнала наиболее вероятно является загрязнение
инжектора за счет отложения соединений пробы. Разложение жидкой фазы и образование
продуктов, дающих фоновый сигнал, часто является результатом присутствия в газе-
носителе кислорода и влаги на уровне единиц ppm. Следовательно, необходимо
устанавливать высококачественные газовые фильтры вблизи ГХ.
Образование фонового сигнала от колонки – это непрерывный процесс, и обычно он

проявляется как постоянный медленный рост нулевой линии. Исключением из этого правила
являются жидкие фазы старого типа, содержащие цианопропил. Такие колонки могут давать
635
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

волнистую, похожую на синусоиду, растущую нулевую линию вблизи максимальной рабочей

температуры.
Рисунок 3 Старая
цианопропильная
фаза
Новая фаза VF-

1701ms
Разложение фазы при этих температурах приводит к образованию продуктов, дающих

фоновый сигнал, и они улавливаются колонкой во время быстрого охлаждения термостата в
конце анализа. Эти относительно небольшие продукты распада с низкой молекулярной
массой элюируются во время следующего анализа. Иногда бывает сложно отличить этот
тип фонового сигнала от загрязнения инжектора. Понижением температуры инжектора не
приведет к уменьшению этого типа фонового сигнала. Проблема может быть частично
решена с помощью более контролируемого и медленного охлаждения термостата колонок.
Недавнее улучшение технологии колонок Varian Factor Four с производстве
цианопропильных фаз позволило исключить все эти проблемы, и уровень фонового сигнала
для таких колонок выглядит также, как и для всех других MS колонок. Волнообразные
нулевые линии, начинающиеся уже при низких температурах, могут быть результатом плохо
откондиционированной колонки, но также могут быть результатом нестабильного потока
через колонку или присутствия примесей с газе-носителе ил газах, питающих детектор.
Присутствие примесей в газах
Присутствие примесей как в газе-носителе, так и в газах, питающих детектор, может

вызывать нестабильность нулевой линии.
Рисунок 4
636
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

На рисунке 4 показано влияние некоторых углеводородных примесей в потоке водорода,

питающего ПИД, на стабильность нулевой линии. Шумна нулевая линия, вызываемая
примесями в потоке газа, не зависит от температур термостатов и видна при выполнении
всей температурной программы.
Установка высококачественной системы очистки газа, как например фильтры очистки газа
Varian, позволит поддерживать подачу высококачественных газов как к колонке, так и к
детектору. Улучшится общая стабильность нулевой линии. При расположении достаточно
близко к ГХ, такая система гарантирует подачу не содержащего кислорода, влаги и
углеводородов газа вне зависимости от исходного качества баллона или возможного
присутствия утечек в любом месте системы подачи газа.
Выбор правильной техники ввода пробы в ГХ
Сегодня в газовой хроматографии используется большое количестве методик ввода пробы.

Некоторые из них используются с первых дней появления ГХ, в то время как популярность
некоторых сформировалась лишь недавно. Настоящий раздел посвящен краткой
характеристике наиболее часто используемых методик ввода пробы, их использованию и их
ограничениям.
Анализ в ГХ начинается с ввода пробы в колонку. Эта стадия также является наиболее
критичным шагом во всем анализе. Жидкая проба испаряется или внутри самой колонки,
или в испарителе, расположенном непосредственно перед входом колонки.
Система ввода должна удовлетворять следующим требованиям:
637
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Вводимое количество пробы не должно перегружать колонку.

• Ширина зоны вводимой пробы должна быть мала по сравнению с эффектами
уширения зоны пробы в капиллярной колонке.
Другие требования, которые также предъявляются к системе ввода, следующие:

• Колонка должна иметь возможность достичь оптимальной эффективности
разделения.
• Состав пробы должен оставаться неизменным. Не должно происходить
дискриминации пробы ни по температуре кипения, ни по полярности, ни по
концентрации, ни по температурной стабильности.
• Применимость к анализу следовых количеств соединений и к анализу
высококонцентрированных проб.
• Воспроизводимость ввода определенного количества пробы.
Ни одна из методик ввода не будет отвечать всем вышеперечисленным требованиям.

Некоторые требования будут принесены в жертву другим. Определение следовых количеств
веществ и высоких концентраций одновременно часто сложно объединить при
использовании одной и той же методики ввода. Выбор методики ввода часто определяется
уровнем концентраций, которые необходимо определять.
• Прямой ввод.
• Ввод с делением потока.
• Ввод без деления потока.
• Холодный ввод непосредственно в колонку.
• Испарение с программированием температуры (PTV).
638
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Прямой ввод
Описание Пробы испаряется в горячей вставке. Вся проба поступает в

колонку.
Объем(ы) 0,1 мкл – 1 мкл
Диапазон 1 ppm – единицы %
концентраций
Использование Используется при работе с наполненными колонками и
капиллярными колонками 0,52 мм ID. Не требуется фокусировка
зоны в колонке.
Прямой ввод представляет собой наиболее часто используемую методику ввода для
наполненных колонок и капиллярных колонок диаметром 0,53 мм. Его основными
преимуществами являются простота использования и широкий диапазон концентраций. Он
особенно подходит для работы с низкими концентрациями на уровне ppm, которые
находятся вне границ ввода с делением потока. Для быстрого и эффективного переноса
пробы из лайнера инжектора в колонку требуются скорости потока газа. Минимальная
скорость потока газа для прямого ввода составляет 5 мл/мин. Прямой ввод может быть
использован, следовательно, только с колонками, которые могут обеспечить такие высокие
скорости потоков, т.е. с наполненными колонками и капиллярными колонками диаметром
0,53 мм. Эти колонки также могут выдерживать более высокие уровни концентраций в связи
с более высокой емкостью. Прямой ввод дает плохие формы пиком при слишком большом
объеме пробы (> 1 мкл). Эффекты дискриминации пробы невелики при сравнении с вводом
с делением потока. Прямой ввод часто путают с вводом без деления потока, описанным
ниже. Для осуществления прямого ввода разработаны инжекторы Varian 1040/1041 и
1060/1061.
Ввод с делением потока
Описание Пробы испаряется в горячей вставке. Лишь часть пробы поступает в

колонку. Основная часть пробы идет на сброс через кран.
Диапазон 50 ppm – единицы %
Использование Используется при работе со всеми капиллярными колонками. Не
требуется фокусировка зоны в колонке.
Без сомнения наиболее часто используемая при работе с капиллярными колонками техника
ввода. И это несмотря на склонность такого ввода к дискриминации соединений пробы с
639
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

более высокими температурами кипения. Воспроизводимость ввода сильно зависит от

геометрии и теплоемкости лайнера. (См. также раздел «Лабиринт лайнеров ГХ»).
Дискриминация пробы при испарении из шприца также имеет место в связи с различной
летучестью компонентов. Различия в емкости различных капиллярных колонок (в
зависимости от внутреннего диаметра и толщины пленки жидкой фазы) может легко быть
скорректировано изменением коэффициента деления потока. Относительно высокая
скорость потока позволяет осуществить быстрый и эффективный перенос пробы в колонку.
Ввод с делением потока позволяет использовать всю разделительную способность колонки
за счет этого быстрого ввода пробы. В приведенной ниже таблице показаны некоторые
общие рекомендации, какое деление потока должно использоваться при различных
диаметрах колонок. Коэффициенты деления потока и потоки на сброс связаны с емкостью
колонки и минимальным потоком, необходимым в инжекторе для сведения к минимуму
эффектов уширения зоны пика.
ID колонки (мкм) Коэффициент деления Поток на сброс (мл/мин)

потока
530 1:5 – 1:15 15
320 1:20 – 1:250 25
250 1:50 – 1:250 40
150 1:150 – 1:500 75
100 > 1:500 150
Предложенные минимальные коэффициенты деления потока и потоки на сброс могут

привести к уширению зоны внутри лайнера инжектора и, следовательно, к потере
эффективности разделения.
Наиболее часто используемый инжектор с возможностью деления потока – инжектор 1177
Varian.
Ввод без деления потока
Описание Пробы испаряется в горячем инжекторе. Большая часть пробы

поступает в колонку в течение 1-2 первых минут анализа.
Диапазон 0,5 ppm – 50 ppm
Замечание Требуется фокусировка зоны в колонке с помощью
концентрационной петли и низкой температуры термостата.
Наиболее широко используемая техника для проб на уровне единиц ppm. Ввод без деления
потока часто путают с прямым вводом. Проба вводится в колонку во время всего времени,
640
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

когда отсутствует деление потока. В связи с тем, что этот период составляет 1-2 минуты,
формируется широкая начальная зона, и требуется фокусировка зоны пробы в колонке для
того, чтобы получить хорошие узкие симметричные пики. Это осуществляется двумя
способами:
1. Холодная ловушка. Большой перепад температур между инжектором (2500С) и
начальной температурой колонки (500С) эффективно снижает подвижность
высококипящих соединений практически до нуля. Эти соединения застывают в виде
узкой зоны и начинают мигрировать вдоль колонки снова лишь при повышении
температуры. Этот эффект холодного улавливания сочетает в себе фокусировку за
счет конденсации при низкой температуре и фокусировку в результате сильного
удерживания неподвижной фазой колонки.
2. Фокусировка растворителем. Концентрирование низкокипящих соединений (близко к
температуре кипения растворителя) осуществляется за счет эффекта растворителя.
Низкая температура термостата позволит растворителю сконденсироваться в
колонке вместе с низкокипящими компонентами пробы. Жидкая пленка, образуемая
растворителем, начнет испаряться, и компоненты пробы будут концентрироваться
постепенно в меньшем объеме жидкой пленки, что приведет к получению узкой зоны
сконцентрированных компонентов пробы. Действительно ли это происходит так, как
описано, до сих пор является дискуссионным вопросом среди хроматографистов.
Однако факт остается фактом – как выбор растворителя, так и начальная
температура термостата важны для получения узких пиков. В приведенной ниже
таблице показаны некоторые общие рекомендации.
Растворитель Температура кипения, 0С Предлагаемая начальная

температура термостата,
0
С
Н-пентан 36 Температура окружающей
среды + 10
Дихлорметан 36 Температура окружающей
среды + 10
Сероуглерод 40 Температура окружающей
среды + 10
Хлороформ 46 Температура окружающей
среды + 10
Метанол 61 25
Н-гексан 65 35
Этилацетат 69 40
Ацетонитрил 77 45
н-гептан 82 50
Изооктан 98 70
641
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Поток через колонку и объем лайнера определяют скорость и эффективность переноса

пробы от инжектора к колонке. Очень низкий поток через колонку не позволяет использовать
ввод без деления потока, и основная причина, почему колонки диаметром 100 мкм не могут
использоваться с вводом без деления потока. Колонки диаметром 150 мкм могут
использоваться только в том случае, если период работы без деления потока достаточно
велик, а объем лайнера ограничен 250 мкл, чтобы обеспечить адекватный перенос пробы.
Ввод без деления потока не очень подходит для проб, где интересующие компоненты
выходят очень близко к пику растворителя, до него или после. Недостаточное
концентрирование компонентов приведет к плохой форме пиков. В этих случаях
предпочтителен прямой ввод в колонку диаметром 0,53 мм.
Наиболее часто используемый инжектор с возможностью деления потока – инжектор 1177
Varian.
Ввод непосредственно в колонку
Описание Проба поступает в колонку из шприца. Во время ввода колонка

поддерживается холодной, и начинает нагреваться только после
ввода. Инжектор во время ввода холодный.
Диапазон 0,25 ppm – 50 ppm
Холодный ввод непосредственно в колонку является, вероятно, наиболее «идеальной»

техникой. Он исключает дискриминацию или изменение пробы при вводе и сочетает это с
высокой аналитической точностью. Дискриминация в шприце, которая происходит при вводе
с делением потока или без него, также отсутствует. Однако компоненты, выходящие
непосредственно перед растворителем, сложно сконцентрировать, а значит и сложно
определить. Холодный ввод непосредственно в колонку поход на ввод без деления потока с
точки зрения использования концентрационной петли и низкой температуры термостата для
концентрирования. Распространенность инжектора для ввода непосредственно в колонку
всегда была ограниченной. Это преимущественно связано с техническими сложностями в
самом начале его появления. Альтернативный ему инжектор для ввода без деления потока
легче автоматизировать, и это является одной из причин его широкого распространения.
Автоматизация инжектора для ввода непосредственно в колонку требует использования
концентрационной петли или куска деактивированного капилляра диаметром 0,53 мм в
связи с калибром шприцов, используемых в автосемплерах (26). Хотя инжектор Varian 1093
SPI не является инжектором для холодного ввода непосредственно в колонку в полном
642
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

смысле, он покрывает ряд задач, решаемых с помощью такого инжектора и дает схожие
результаты.
Испарение с программированием температуры (PTV)
Описание Проба в виде жидкости поступает из шприца в охлажденный вход

инжектора. Проба постепенно нагревается и испаряется. Может
использоваться ввод с делением потока или без него.
Диапазон 1 ppb – 50 ppm
Инжектор PTV может вероятно рассматриваться как наиболее универсальный инжектор,

способный работать с широким диапазоном типов проб, концентраций и объемов. По сути
он разработан как инжектор с возможностью деления потока, который может быть быстро
нагрет или охлажден. Шприцом проба вводится в холодную вставку инжектора в виде
жидкости. Дискриминация пробы при дополнительном испарении более летучих соединений
отсутствует. Испарение компонентов начинается при нагревании вставки. Инжектор PTV
может работать в различных режимах:
Холодный ввод с делением потока
Сравним с вводом с делением потока, но при холодном переносе пробы из шприца в

вставку. Это обеспечивает меньший эффект дискриминации пробы, а следовательно и
более точные результаты. Для низкокипящих компонентов может потребоваться
фокусировка зоны в колонке с помощью концентрационной петли и низкой температуры
термостата.
Холодный ввод без деления потока
Аналогичен горячему вводу без деления потока. Он имеет те же преимущества, что и

холодный ввод с делением потока, в связи с холодным переносом пробы из шприца.
Классическая горячая методика ввода без деления потока может приводить к деградации
пробы при нагревании в связи с длительным присутствием компонентов пробы в горячей
вставке. Инжектор PTV в режиме холодного ввода без деления потока позвляет исключить
это явление. Для низкокипящих компонентов может потребоваться фокусировка зоны в
колонке с помощью концентрационной петли и низкой температуры термостата.
643
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Сброс растворителя
Позволяет вводить большие объемы пробы (250 мкл). Этот режим позволяет определять
концентрации на уровне ppb. Большая часть растворителя удаляется через кран деления
потока. Компоненты удерживаются в лайнере с помощью холодной ловушки, сочетаемой в
некоторых случаях с наполненными сорбентом лайнерами. В конце периода сброса кран
деления потока закрывается и вставка быстро нагревается. Эта методика требует
медленного ввода пробы, чтобы избежать перегрузки вставки. Низкокипящие соединения
будут неизбежно частично идти на сброс вместе с растворителем в зависимости от
температуры вставки, типа наполнителя и времени сброса. В общем случае легкокипящие
растворители предпочтительны, т.к. позволяют получить лучшие результаты. Требуется
некоторая фокусировка зоны в колонке с помощью концентрационной петли и низкой
температуры термостата.
Обеспечить все эти режимы ввода может инжектор Varian 1079 PTV.
644
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Лабиринт лайнеров ГХ – как выбрать правильный лайнер инжектора.
Ввод и испарение в газовой хроматографии зависят от большого числа переменных. Лайнер

всегда играет важную роль. Наиболее важными параметрами являюстя форма лайнера и
его объем, состав пробы, теплоемкость инжектора, явления теплопереноса и адсорбции.
Все эти факторы вместе с типом ввода в большой степени определяют выбор лайнера.
Типы лайнеров
Можно выделить три основных типа ввода пробы на основании быстрого испарения пробы:
1. Прямой ввод.
После быстрого испарения вся проба переносится в колонку. Скорость переноса пробы в
инжекторе определяется скоростью потока через колонку и объемом лайнера инжектора.
Этот тип ввода наиболее часто используется при работе с капиллярными колонками
диаметром 0,53 мм и наполненными колонками. Объем вводимой пробы обычно не
превышает 1 мкл. Этот максимальный объем пробы связан с внутренним объемом лайнера.
2. Ввод с делением потока

После быстрого испарения проба делится на два потока. Один направляется в колонку,
другой на сброс. Здесь скорость переноса пробы в инжекторе определяется главным
образом скоростью потока, идущего на сброс, и объемом лайнера. Скорость потока через
колонку играет незначительную роль. Высокая скорость переноса пробы критична для
быстрого ввода соединений в капиллярную колонку для поддержания эффективности
капиллярной колонки. Ввод с делением потока используется при работе со всеми
645
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

капиллярными колонками с внутренним диаметром от 100 мкм до 530 мкм. Максимальный

объем вводимой пробы составляет 1 мкл.
3. Ввод без деления потока/с делением потока

Во время начального периода без деления потока испаренная проба переносится в колонку.
Скорость и эффективность этого процесса определяются потоком через колонку и объемом
лайнера. При вводе без деления потока можно вводить большие объемы пробы, ввод
объемов до 5 мкл не редкость. Такие большие объемы пробы никогда нельзя вводить за раз
из-за возможной перегрузки лайнера, такие пробы должны аккуратно вводиться со
скоростью примерно 1 мкл/сек.
Объем лайнера
Объем парообразной пробы, которая единовременно присутствует в инжекторе, в любом

случае должен быть меньше внутреннего объема лайнера. В ином случае происходит
перегрузка лайнера, и проба выплескивается обратно на различные (металлические) детали
детектора. Это явление вызывает плохой профиль ввода, плохие формы пиков, адсорбцию
и возможный унос пробы. Многие лайнеры, использующиеся для прямого ввода и ввода с
делением потока, имеют размеры около 80 мм х 4 мм, что дает внутренний объем примерно
около 1 мл. Эффективный объем, доступный пробе, однако, значительно меньше, поскольку
часть объема лайнера всегда будет заполнена газом-носителем. В приведенном ниже
списке показано расширение растворителя на 1 мкл при 2500С и 50 кПа.
Метанол 0,65 мл
Н-гексан 0,2 мл
Изопропанол 0,34 мл
Вода 1,46 мл
Дихлорметан 0,41 мл
Из приведенных данных видно, что вода и метанол особенно быстро могут вызвать
перегрузку лайнера, и необходимо быть особенно внимательными при использовании таких
растворителей. Для этих растворителей рекомендуется вводить пробу объемом меньше 1
мкл.
Теплоемкость инжектора
Эффективное и быстрое испарение пробы зависит от следующих факторов:
• Объем пробы.
646
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Тип растворителя и компонентов пробы.

• Температура инжектора.
• Геометрия и тип лайнера и инжектора.
• Присутствие кварцевой ваты или других наполнителей лайнера.
Последние три параметра определяют теплоемкость инжектора и его способность

передавать тепло пробе. В приведенном ниже списке сравнивается количество энергии,
необходимое для испарения метанола и вода по сравнению с циклогексаном.
Вода 5,22
Метанол 3,29
Циклогексан 1,00
Растворители типа метанола и воды требуют значительно больше энергии для испарения,
чем другие обычные растворители, а значит для их быстрого испарения необходима
большая теплоемкость и лучшая система теплопереноса.
Этого можно достигнуть при использовании более высоких температур инжектора (> 275 0С)
и больших площадей поверхности лайнера. Часто для увеличения теплопроводности
инжекторов используется стеклянная или кварцевая вата. Испарение более высококипящих
соединений также требует большего количества энергии и также в этих случаях часто
используется кварцевая вата. Коме преимуществ стеклянная или кварцевая вата обладает
и недостатками. Вата может проявлять сорбционные свойства, особенно если волокна
сломаны или когда вата становится грязной. Вата должна регулярно заменяться новой для
предотвращения хроматографических проблем.
Явления дискриминации пробы
Основной целью и задачей ввода является поддержание целостности и состава пробы во

время ее перевода из жидкого состояния в газообразное, а также при переносе пробы из
инжектора в колонку. Процесс испарения низкокипящих соединений всегда происходит
быстрее, чем соединений с высокой молекулярной массой. Эта разница создает часто
упоминаемый эффект дискриминации состава пробы при вводе. В общем случае чем
быстрее и более полно происходит испарение пробы, тем меньшая дискриминация пробы
будет наблюдаться. Более высокая температура инжектора, специальная форма лайнера и
наличие кварцевой ваты помогут свести эти эффекты к минимуму. Изменчивые профили
дискриминации пробы будут приводить к плохой воспроизводимости анализа.
647
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Лайнеры для ввода пробы без деления потока
Прямой лайнер
Это дешевые лайнеры для проб с узким диапазоном температур кипения и малым риском
разложения при нагревании. Могут быть заполнены кварцевой ватой во избежание
испарения, ограничения дискриминации пробы и улавливания нелетучих компонентов. Не
использовать для анализа высококипящих соединений. Обычно бывают 2 или 4 мм ID.
Используйте лайнер диаметром 4 мм для проб объемом более 2 мкл во избежание
перегрузки лайнера.
С перешейком
Сводит к минимуму распад активных компонентов и улучшает эффективность ввода без

деления потока. Перешеек предотвращает попадание пробы на металлические детали
инжектора, которые могут вызвать распад нестойких соединений. Шейка расположена в
верхней части инжектора. Обычно этот лайнер считается лучшим лайнером для ввода без
деления потока.
С перешейком, заполненный ватой
Лайнер с одним перешейком может быть легко заполнен кварцевой или стеклянной ватой
для того, чтобы свести к минимуму дискриминацию пробы. Вата также создает вероятность
того, что она станет активной и будет проявлять свойства сорбента за счет улавливания
нелетучих соединений. Регулярно заменяйте вату.
С двойным перешейком
648
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Два перешейка изолируют облака испаряющейся пробы от любых металлических деталей

инжектора. Риск каталитического разложения снижается. Этот тип лайнера не может быть
заполнен стеклянной ватой.
649
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

С углубленным перешейком
Эта модель обладает теми же преимуществами, что и лайнер с перешейком, но кроме того
может быть заполнена стеклянной ватой сверху. Этот лайнер может также использоваться
при анализе с двумя колонками.
Лайнеры для ввода с делением потока
Лайнер для ввода с делением потока с фриттой
Керамическая фритта предотвратит попадание загрязнений и нелетучих соединений в

колонку. Фритта может стать активной. Перешеек предотвращает появление обратного
потока.
Лайнер для ввода с делением потока с обращенным или ламинарным колпачком
Наличие колпачка ускорит испарение и перемешивание пробы с газом-носителем. Это

лучший лайнер для ввода с делением потока при работе с соединениями с высокой
молекулярной массой. Возможен ввод несколько больших объемов пробы, поскольку
колпачок будет удерживать жидкую пробу до тех пор, пока она не испарится. Лайнер сложно
чистить и он относительно дорог.
Лайнер для ввода с делением потока с перегородкой
650
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Перегородки создают турбулентный поток, который приводит к более воспроизводимым

вводам. Лайнер не очень подходит для высококипящих соединений из-за неполного
испарения и, следовательно, возможности дискриминации пробы.
651
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Лайнеры для прямого ввода
Прямая трубка
Этот тип лайнера более подходит для использования с наполненными колонками, чем с
капиллярными колонками 0,53 мм ID. Широкие колонки должны располагаться в основании
лайнера лишь только пройдя через ферулу. Это сведет к минимуму влияние возможного
мертвого объема во время ввода, хотя части инжектора, которые слабо обдуваются потоком
газа-носителя, будут приводить к плохим профилым ввода.
С перешейком
Это еще один тип лайнера с перешейком, где перешеек удерживает на месте широкую
капиллярную колонку. Это геометрия лайнера эффективно исключает появление любого
мертвого объема в инжекторе и обеспечивает лучший возможный профиль ввода для
широких колонок. В перевернутом положении этот лайнер также может использоваться для
ввода непосредственно в колонку при работе с колонками 0,53 мм.
652
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Приложение А. Коды ошибок.

Код Описание ошибки Уровень Условия появления Действия 450-ГХ. Необходимые
ошибки Включение действия
светодиода ошибки
для всех ошибок
8 Вышло время ожидания хладагента Событие Переход термостата колонок в Уведомление Активировать метод,
режим ожидания убрать время ожидания
EFC 21 (экономия газа)
Не горит пламя ПИДа
15 Не горит пламя ближнего ПИДа Тревога • Сигнал ПИДа < Уведомление Зажгите пламя ПИДа,
установленного порога Автоматический поджиг проверьте поток EFC
• Нет источника газа, поток (источник газа),
0,0 мл/мин установите потоки газов
ПИДа
16 Не горит пламя среднего ПИДа Тревога • Сигнал ПИДа < Уведомление Зажгите пламя ПИДа,
ПИДа
17 Не горит пламя дальнего ПИДа Тревога • Сигнал ПИДа < Уведомление Зажгите пламя ПИДа,
ПИДа
Утечка воздуха в ДТП
18 Утечка воздуха в ближнем ДТП Событие Утечка воздуха Выключение ДТП, Проверьте утечку
выключение воздуха в ДТП
электроники
653
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


19 Утечка воздуха в среднем ДТП Событие Утечка воздуха Выключение ДТП, Проверьте утечку
20 Утечка воздуха в дальнем ДТП Событие Утечка воздуха Выключение ДТП, Проверьте утечку
Скорость потока EFC инжектора вне установленного диапазона
35 Скорость потока переднего EFC вне Тревога/ Поток превышает максимальное Активируется метод Проверить потоки EFC
установленного диапазона Критическая значение на 10% или ниже 5 кПа безопасного режима (источник газа)
3
ошибка более 10 секунд
36 Скорость потока среднего EFC вне Тревога/ Поток превышает максимальное Активируется метод Проверить потоки EFC
37 Скорость потока дальнего EFC вне Тревога/ Поток превышает максимальное Активируется метод Проверить потоки EFC
Давление EFC инжектора вне установленного диапазона
38 Давление переднего EFC вне установленного Тревога/ Давление превышает Уведомление -
диапазона Критическая максимальное значение на 10%
ошибка или ниже 5 кПа более 10 секунд
39 Давление среднего EFC вне установленного Тревога/ Давление превышает Уведомление -
3 Если в качестве газа-носителя используется водород, то уровень ошибки «Критическая ошибка», во всех остальных случаях уровень ошибки
«Тревога»
654
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


40 Давление дальнего EFC вне установленного Тревога/ Давление превышает Уведомление -
Закончился таймер ожидания готовности потока EFC инжектора
41 Закончился таймер ожидания готовности потока Тревога/ Блок не готов в течение 10 минут Активируется метод Проверьте источник газа,
EFC переднего инжектора Критическая безопасного режима установите желаемое
ошибка давление, проверьте
систему EFC,
перезагрузите ГХ
EFC среднего инжектора Критическая безопасного режима установите желаемое
систему EFC,
EFC дальнего инжектора Критическая безопасного режима установите желаемое
систему EFC,
Закончился таймер ожидания готовности давления EFC инжектора
44 Закончился таймер ожидания готовности потока Тревога/ Блок не готов в течение 10 минут Активируется метод -
EFC переднего инжектора Критическая безопасного режима
ошибка
EFC среднего инжектора Критическая безопасного режима
655
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


ошибка
EFC дальнего инжектора Критическая безопасного режима
ошибка
Ошибка платы ППФД
50 Ошибка платы переднего ППФД Тревога Дефект платы ППФД Выключение Замените плату ППФД
электроники (всей)
Поток водорода
устанавливается на 0,0
мл/мин
51 Ошибка платы среднего ППФД Тревога Дефект платы ППФД Выключение Замените плату ППФД
мл/мин
52 Ошибка платы дальнего ППФД Тревога Дефект платы ППФД Выключение Замените плату ППФД
мл/мин
53 Становится не готов (во время анализа) Событие - - -
54 Становится готов (во время анализа) Событие - - -
Ошибка IOC
55 Неправильная адресная цепь IOC Событие - - -
56 Неправильная команда IOC Событие - - -
57 Привод IOC в движении Событие - - -
656
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


58 Неправильный параметр IOC Событие - - -
59 Ошибка режима работы IOC Событие - - -
60 Нет детектора IOC Событие - - -
61 Недопустимая команда IOC Событие - - -
62 Блок перезагружен, Событие Вызывается слишком большим ГХ перезагружает -
IOC_EFC_BUFFER_OVERFLOW количеством запросов, интерфейс печатной
отправляемых IOC интерфейсу платы.
EFC.
63 Блок перезагружен, Событие Нарушена связь между печатным ГХ перезагружает -
IOC_EFC_COMMUNICATION_ERROR интерфейсом EFC и EFC интерфейс печатной
платы.
Открытый сенсор зоны (зона)
67 Открытый сенсор термостата колонок Критическая Не используется или Выключение Проверьте зону
ошибка неправильно используется электроники (всей) термостата колонок
сенсор термостата колонок Поток водорода
мл/мин
68 Открытый сенсор зоны 1 Критическая Не используется или Выключение Проверьте зону 1
ошибка неправильно используется электроники (всей)
сенсор зоны 1. Поток водорода
мл/мин
657
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


мл/мин
мл/мин
мл/мин
мл/мин
мл/мин
Закороченный сенсор (зона)
74 Закороченный сенсор термостата колонок Критическая Не используется или Выключение Проверьте зону
ошибка неправильно используется электроники (всей) термостата колонок
сенсор термостата колонок Поток водорода
658
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


мл/мин
75 Закороченный сенсор зоны 1 Критическая Не используется или Выключение Проверьте зону 1
мл/мин
мл/мин
мл/мин
мл/мин
мл/мин
659
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


мл/мин
Уход температуры (зоны)
81 Уход температуры термостата колонок Критическая - Выключение Проверьте зону
ошибка электроники (всей) термостата колонок
мл/мин
82 Уход температуры зоны 1 Критическая - Выключение Проверьте зону 1
ошибка электроники (всей)
мл/мин
мл/мин
мл/мин
660
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


мл/мин
мл/мин
мл/мин
Превышена максимальная температура (зоны)
88 Превышена максимальная температура Критическая Дефект сенсора Выключение Проверьте зону
термостата колонок ошибка электроники (всей) термостата колонок
мл/мин
89 Превышена максимальная температура зоны 1 Критическая Дефект сенсора Выключение Проверьте зону 1
мл/мин
661
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


мл/мин
мл/мин
мл/мин
мл/мин
мл/мин
Температура опустилась ниже минимального значения (зоны)
662
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


95 Температура термостата колонок опустилась ниже Критическая Выключите прибор. Температура Выключение Проверьте зону
0
минимального значения ошибка ниже -10 С, только для электроники (всей) термостата колонок
неохлаждаемых приборов. Поток водорода
мл/мин
96 Температура зоны 1 опустилась ниже Критическая Выключите прибор. Температура Выключение Проверьте зону 1
0
минимального значения ошибка ниже -10 С, только для электроники (всей)
неохлаждаемых приборов Поток водорода
мл/мин
0
мл/мин
0
мл/мин
0
мл/мин
663
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


0
мл/мин
0
мл/мин
Слишком медленный отклик
109 Слишком медленный отклик термостата колонок Критическая Сенсор не используется Выключение Проверьте зону
ошибка (неправильно используется), не электроники (всей) термостата колонок
соответствует нагреваемому Поток водорода
прибору. ГХ, рассчитанный на устанавливается на 0,0
230 В, использует нагреватели мл/мин
110 В.
110 Слишком медленный отклик зоны 1 Критическая Сенсор не используется Выключение Проверьте зону 1
ошибка (неправильно используется), не электроники (всей)
110 В.
664
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


110 В.
110 В.
110 В.
110 В.
110 В.
665
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Слишком быстрый отклик (зоны)
116 Слишком быстрый отклик термостата колонок Критическая Сенсор не используется Выключение Проверьте зону
ошибка (неправильно используется), не электроники (всей) термостата колонок
230В.
117 Слишком быстрый отклик зоны 1 Критическая Сенсор не используется Выключение Проверьте зону 1
230В.
230В.
230В.
666
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


230В.
230В.
230В.
Нагреватель или вентилятор
123 Не обнаружен нагреватель или вентилятор Критическая Ошибка конфигурации прибора - -
ошибка
124 Активирован запасной нагреватель Критическая Ошибка конфигурации прибора - -
ошибка
Отсутствие утечки воздуха ДТП (положение)
230 Отсутствие утечки воздуха в переднем ДТП Событие Когда ошибка (18) устраняется в Уведомление -
течение 4 минут, то сообщение
появляется после ошибки (18)
667
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


231 Отсутствие утечки воздуха в среднем ДТП Событие Когда ошибка (19) устраняется в Уведомление -
232 Отсутствие утечки воздуха в дельнем ДТП Событие Когда ошибка (20) устраняется в Уведомление -
Ошибка – утечка воздуха в ДТП (расположение)
233 Ошибка – утечка воздуха в переднем ДТП Тревога Если в течение 4 минут после Выключение Найти источник утечки и
ошибки (18) не появилось электроники и питания починить/ заменить
сообщение об отсутствии утечки деталь
воздуха
234 Ошибка – утечка воздуха в среднем ДТП Тревога Если в течение 4 минут после Выключение Найти источник утечки и
воздуха
235 Ошибка – утечка воздуха в дальнем ДТП Тревога Если в течение 4 минут после Выключение Найти источник утечки и
воздуха
Превышена максимальная установленная температура (расположение)
247 Превышена максимальная установленная Критическая Дефект сенсора. Температура на Выключение Проверьте зону
0
температура термостата колонок ошибка 10 С выше установленного электроники (всей) термостата колонок
значения. Поток водорода
мл/мин
248 Превышена максимальная установленная Критическая Дефект сенсора. Температура на Выключение Проверьте зону 1
668
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


0
температура зоны 1 ошибка 10 С выше установленного электроники (всей)
мл/мин
0
мл/мин
0
мл/мин
0
мл/мин
0
мл/мин
0
669
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


мл/мин
Скорость потока EFC детектора вне установленного диапазона
304 Передний DFC канал 1 вне установленного Тревога/ Поток превышает максимальный Активируется метод Выключите и включите
диапазона Критическая на 10% или ниже 5 мл/мин в безопасного режима поток, проверьте
4
ошибка течение 10 сек. источник газа.
307 Средний DFC канал 1 вне установленного Тревога/ Поток превышает максимальный Активируется метод Выключите и включите
4 Если в качестве газа-носителя используется водород, то уровень ошибки «Критическая ошибка», во всех остальных случаях уровень ошибки
«Тревога»
670
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


310 Дальний DFC канал 1 вне установленного Тревога/ Поток превышает максимальный Активируется метод Выключите и включите
Истекло время ожидания готовности скорости потока EFC
313 Истекло время ожидания готовности скорости Тревога/ Блок не готов в течение 10 минут - -
потока передней EFC, канал 1 Критическая
ошибка
ошибка
ошибка
потока средней EFC, канал 1 Критическая
ошибка
ошибка
671
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


ошибка
потока дальней EFC, канал 1 Критическая
ошибка
ошибка
ошибка
Автосемплер (AS)
370 Старое зашитое программное обеспечение Событие Старое программное - -
автосемплера обеспечение привода шприца
371 Ошибка автосемплера Тревога Отсутствие автосемплера Уведомление Кабель в SID2,
проверьте
переключатель питания,
переключатели на AS,
372 Ошибка связи с автосемплером Тревога Нет связи с AS Уведомление Проверьте кабели,
373 Ошибка башни автосемплера Тревога Нет отклика башни AS. Запуск - -
автосемплера, когда он
выключен.
374 Ошибка карусели автосемплера Тревога Блокировка карусели при - -
повороте
672
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


375 Ошибка держателя шприца Тревога Блокировка держателя шприца, - -
когда он поворачивается.
376 Ошибка плунжера автосемплера Тревога Отключен датчик Холла. - Заново откалибруйте AS,
Переключен в режим SPME при перезагрузите ГХ.
использовании шприца.
377 Нет шприца в автосемплере Тревога Нет шприца - Установите шприц
378 Нет виалы Тревога Нет виалы. Должно быть Уведомление. Поместите виалу в
включено обнаружение виалы. соответствующую
позицию.
379 Закончена пауза автосемплера в режиме Тревога Пауза между вводами Уведомление Удалите паузу,
повторного или двойного ввода закончилась раньше, чем перезапустите
произведен второй ввод. Ошибка последовательность
будет появляться только в действий.
режиме повторного или двойного
ввода.
380 Анализ не стартовал после ввода Тревога Анализ не начинается при вводе. Уведомление Перезапустите анализ.
Отсутствует контакт на кнопке
инжектора.
381 Превышен объем шприца автосемплера Тревога Общий объем ввода превышает Уведомление Проверьте источник
объем шприца ошибки
383 Не найден сенсор башни автосемплера Тревога Отключен сенсор башни - Проверьте источник,
автосемплера решите проблему.
384 Не найден сенсор карусели автосемплера Тревога Не установлена карусель. - Проверьте источник,
решите проблему.
385 Не найден сенсор держателя шприца Тревога Отключен сенсор держателя - Проверьте источник,
автосемплера шприца автосемплера решите проблему.
673
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


386 Не найден сенсор плунжера автосепмлера Тревога - - Проверьте источник,
решите проблему.
387 Количество ударов плунжера автосемплера Тревога Количество ударов плунжера - Сбросьте счетчик ударов
превысило лимит. превысило лимит. плунжера.
Закончился таймер режима экономии газа (положение)
388 Закончился таймер режима экономии газа на Событие Закончился таймер режима Активируется метод Активировать метод,
переднем канале экономии газа режима ожидания удалить таймер
среднем канале экономии газа режима ожидания удалить таймер
дальнем канале экономии газа режима ожидания удалить таймер
391 Анализ закончился до второго ввода Тревога Остановлен Уведомление Выяснить причину,
решить проблему,
перезапустить
автоматическую
процедуру
Другие
412 Невозможна неавтоматическая работа Тревога Идет анализ, удаленный Уведомление Выяснить причину,
контроль Galaxie решить проблему,
перезапустить
автоматическую
процедуру
413 IOP_COMMUNICATION_FAILURE_AT_STARTUP_e Критическая Потеря соединения IOPпри Уведомление Замените/ установите
ошибка запуске IOP
425 IOP_SKIPS_ADC_READING_e Критическая IOP слишком занят (может быть в Уведомление -
ошибка связи с EFC) и поэтому
674
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


проскакивает показания ADC
Автосемплер (AS)
414 Превышена максимальная скорость движения Тревога Установлена скорость ввода 60 Выключение Загрузите метод,
плунжера автосемплера мкл/сек (с помощью тестового электроники (всей) сбросьте скорость
клиента) при использовании Поток водорода движения плунжера
шприца 10 мкл устанавливается на 0,0
мл/мин
416 Отсутствует лоток автосемплера Тревога Только для автосемплера 8410 Уведомление Установите лоток на
место
418 Виала автосемплера недоступна Тревога Только для автосемплера 8410, Уведомление Откалибруйте
лоток повернут так, что виала автосемплер, поместите
стала недоступна для виалу в нужную позицию,
автосемплера решите проблему
423 Плохой сенсор виал автосемплера Тревога Плохой сенсор Выключение Замените сенсор виал
мл/мин
424 Закончился таймер режима ожидания колонки Событие Закончился таймер режима Активируйте метод, Активируйте метод,
автосемплера ожидания сбросьте таймер сбросьте таймер
426 Плунжер автосемплера задевает сенсор Тревога Ошибка не воспроизводима Выключение -
мл/мин
427 Шприц автосемплера задевает сенсор Тревога Ошибка не воспроизводима Выключение -
675
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


мл/мин
428 Башня автосемплера задевает сенсор Тревога Ошибка не воспроизводима Выключение -
мл/мин
429 Карусель автосемплера задевает сенсор Тревога Ошибка не воспроизводима Выключение -
мл/мин
434 Неправильная проверочная сумма EDS Тревога - - -
436 Ошибка соединения IOP Критическая Ошибка соединения IOP Уведомление Замените/ исправьте IOP
ошибка
437 Напряжение батареи вне установленного Событие Напряжение батареи < 2 В или > - -
диапазона 4 В ошибка
439 Ошибка калибровки PGA Критическая IOPSH (измерительная система) - Заново откалибруйте
ошибка PGA
440 Ошибка калибровки температуры Критическая Заново откалибруйте
ошибка температуру
442 Неприемлемое давление Критическая Давление в окружающей среде < - -
ошибка 15 кПа или >115 кПа ошибка
676
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


443 Неприемлемая температура платы Критическая Используется в настоящий - Основная плата ГХ
ошибка момент, только записывается
Неприемлемые ошибки (red_id)
444 Неприемлемое значение P10V сравнит Критическая Неприемлемые значения - Проверьте требования к
ошибка сравнительных напряжений 444 – источнику питания/
445 Неприемлемое значение AIN10V Критическая 465 (все напряжения на основной - замените электронику
ошибка плате, части измерительной основной платы.
446 Неприемлемое значение Р5V сравнит Критическая системы). -
ошибка Опасные ошибки, основа всей
447 Неприемлемое значение P2V5 Критическая измерительной системы. -
ошибка
448 Неприемлемое значение P24V перв Критическая -
ошибка
449 Неприемлемое значение P24V втор Критическая -
ошибка
450 Неприемлемое значение N24V Критическая -
ошибка
451 Неприемлемое значение P5V D Критическая -
ошибка
452 Неприемлемое значение P5V Критическая -
ошибка
ошибка
454 Неприемлемое значение P15V Критическая -
ошибка
677
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


ошибка
456 Неприемлемое значение P5V DAC Критическая -
ошибка
457 Неприемлемое значение VREF1 Критическая -
ошибка
458 Неприемлемое значение VREF0 Критическая -
ошибка
Неприемлемые ошибки (cts_id)
459 Неприемлемое значение CTS1 Критическая - Выключение -
460 Неприемлемое значение CTS2 Критическая - Поток водорода -
ошибка устанавливается на 0,0
461 Неприемлемое значение CTS3 Критическая - мл/мин -
ошибка
462 Неприемлемое значение CTS4 Критическая - -
ошибка
ошибка
ошибка
465 Неприемлемое значение Tref Критическая - -
ошибка
466 Движется привод Критическая - -
ошибка
Дополнительные ошибки платы
482 Недогрузка буфера аналогового выхода Тревога Недогрузка буфера
678
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


483 Перегрузка буфера аналогового выхода Тревога Перегрузка буфера Уведомление -
484 Ошибка соединения аналогового выхода Тревога - Уведомление -
485 Ошибка внешних событий дополнительной платы Тревога - Уведомление -
679
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Приложение Б. Публичное заявление
Это публичное заявление необходимо для лицензированного программного обеспечения

GPL/LGPL, используемого в настоящем газовом хроматографе.
Общая публичная лицензия GNU является бесплатной лицензией на программное

обеспечение и другие виды работ.
В 450-ГХ используется версия 2.6.18 ядра Linux (предоставлено Montavista Pro 5.0).
Для получения более подробной информации об используемых пакетах GPL/LGPL

ознакомьтесь с документом «License», находящимся на CD (СР501414), поставляемом
вместе с 450-ГХ/
680
P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67


Varian GC450 User Manual Russian

Загружено:

Сведения о документе

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

Varian GC450 User Manual Russian

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Прочтите перед работой

Следующие положения часто не принимаются во внимание или неизвестны новым

Важные замечания, касающиеся работы с 450-ГХ.

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Гарантия на аналитическое оборудование Varian

Для ознакомления с гарантией на оборудование на немецком, французском, итальянском

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Ограничения устранения неисправностей и обязательств

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Для ознакомления с информацией по безопасности на немецком, французском,

Для предотвращения любых травм пользователя или повреждений прибора необходимо

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Информация, служащая для Обращает Ваше внимание на Обращает Ваше внимание на

Предупреждающий символ Описание предупреждения

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Опасные напряжения присутствуют внутри прибора.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут присутствовать опасные химические вещества.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Могут иметься очень горячие или криогенно охлажденные

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может произойти повреждение глаз из-за разлетающихся

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может присутствовать потенциальная огнеопасность. Для

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Может существовать потенциальная возможность взрыва,

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Присутствует источник ионизирующей радиации. Для

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Не засовывать внутрь руки и пальцы.

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Общие вопросы безопасности

Следуйте следующим правилам для обеспечения безопасной работы вашего оборудования.

• Проводите периодическую проверку всех подводящих линий и пневматической схемы на

Настоящий прибор был протестирован в соответствии с

Настоящий прибор создан для хроматографического анализа

В обязанности пользователя входит информирование

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

• Отключите прибор от всех источников питания перед снятием защитных панелей во

• В случаях, когда необходимо использовать неоригинальный питающий кабель, убедитесь,

• Замените сгоревшие предохранители предохранителями, размер и емкость которых

• Убедитесь, что источники напряжения и линейные напряжения соответствуют величинам,

• Замените неисправные или изношенные питающие кабели незамедлительно кабелями

Баллоны сжатого газа

• Храните и работайте со сжатыми газами очень осторожно и строго в соответствии с

• Безопасно прикрепите баллоны к неподвижной конструкции или к стене.

• Храните и перемещайте баллоны в вертикальной позиции в правильном положении.

• Храните баллоны в хорошо проветриваемой зоне вдали от источников тепла, прямого

• Используйте только одобренные редукторы и соединения.

• Используйте только хроматографически чистые соединительные линии (каталожный

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Для ГХ детекторов, установленных в хорошо проветриваемых помещениях, не требуется никакой

• Используйте только огнеупорные трубки.

Детекторы с использованием радиоактивных источников

Тщательно прочтите и соблюдайте все ЗАМЕЧАНИЯ, ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЯ и ПРЕДУПРЕЖДЕНИЯ,

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

Доступность запасных частей Доступность сервисного обслуживания

Офисы продаж Varian, Inc. Analytical instruments

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67

ДНН UL 61010-1:2004 R7.05

ЭМС EN 61326: 2003

Тип оборудования: газовый хроматограф Модель: 450-ГХ

Имя: G.A. Wassink Наименование компании: Varian B.V.

Подпись: P.O. Box 8033

Телефон: +31 (0) 118 671 000

Производитель/ Авторизованный представитель - США

Имя: Anand Shirur Наименование компании: Varian, Inc.

Подпись: Wallnut Creek, California 94598

P.O. Box 13 Tel.: +7.495.737.53.67