Вы находитесь на странице: 1из 392

206-97176

Дек. 2008

Атомно-абсорбционный спектрофотометр
Shimadzu
серии АА-7000
ИНСТРУКЦИЯ ПОЛЬЗОВАТЕЛЯ

Внимательно прочитайте инструкцию перед использованием.


Сохраните эту инструкцию для дальнейшего использования.

КОРПОРАЦИЯ SHIMADZU
КИОТО ЯПОНИЯ
Эта страница специально оставлена пустой.
Введение

Прочитайте полностью Инструкцию Пользователя перед использованием прибора.


Спасибо за то, что Вы приобрели наш прибор. В этой инструкции описаны установка, порядок работы,
программа валидации, меры предосторожности, дополнительные устройства и опции для этого прибора..
Прочитайте полностью инструкцию перед использованием прибора и эксплуатируйте прибор в
соответствии с этой инструкцией.

Также, сохраните эту инструкцию для дальнейшего использования.

Важно
• В случае смены пользователя или места расположения прибора, проверьте, чтобы Инструкция
Пользователя всегда хранилась рядом с прибором.
• Если эта инструкция или наклейки предупреждения на приборе потеряны или повреждены,
немедленно обратитесь в компанию Shimadzu для их замены.
• Для обеспечения безопасной работы прочитайте все Инструкции по Безопасности перед использованием
прибора.
• Для обеспечения безопасной работы, обращайтесь в Ваше представительство Shimadzu если прибор
необходимо установить, отъюстировать или переустановить (после перемещения).

Примечание
• Информация в этой инструкции может быть изменена без
предварительного уведомления и не является обязательством
производителя.
• Все ошибки или опечатки в этой инструкции к прибору, которые
несмотря на всю возможную осторожность, могут иметь место, будут
скорректированы как можно скорее, но не обязательно после их
обнаружения.
• Все права защищены, воспроизведение этой инструкции или ее части в
любой форме запрещено без письменного разрешения Корпорации
Shimadzu.
• Microsoft и Windows являются зарегистрированными торговыми
марками Корпорации Microsoft в Соединеных Штатах и/или других
странах. Другие названия компаний и названия продуктов упомянутых в
этой инструкции являются торговыми марками или
зарегистрированными торговыми марками соответствующих им
компаний. TM и ® символы опущены в этой инструкции.

© 2008 Корпорация Shimadzu. Все права защищены.

АА-7000 x-1
Инструкция по Безопасности

• Для обеспечения безопасной работы Ваших действий на приборе, внимательно прочитайте эту
Инструкцию по Безопасности перед использованием прибора.
• Просмотрите все пункты ВНИМАНИЯ и ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЯ, описанные в этой секции. Они крайне
важны для обеспечения безопасной работы.
• В этой инструкции, пункты внимания и предосторожности обозначены с использованием следующих
условных обозначений;

означает возникновение опасной ситуации, которая, если ее не


предупредить, может причинить серьезный вред здоровью человека
Осторожно или его смерть.
означает потенциально возможную ситуацию, которая, если ее не
Внимание предупредить, может привести к причинению вреда здоровью
человека или возможную смерть.

означает потенциально возможную ситуацию, которая, если ее не


Предостережение предупредить, может привести к незначительному причинению
вреда здоровью или повреждению прибора.
подчеркивает дополнительную информацию, которая обеспечивает
Примечание правильное использование прибора.

Дополнительные меры предосторожности


Внимание
Этот инструмент – атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Используйте этот прибор только для предназначенных целей.
Использование этого прибора для других целей может привести к несчастному случаю.

Меры предосторожности по месту установки


Внимание
Этот прибор взрывоопасный.
Он может загореться и вызвать пожар.
Обеспечьте наличие огнетушителя в случае возникновения пожара.

Убедитесь в наличии металлической вытяжки для удаления горючего газа над атомно-
абсорбционным спектрофотометром.
Если Вы используете вытяжку из пластика, она может загореться из-за нагрева пламенем.

Вес прибора 70 кг. Учитывайте суммарный вес аналитической системы при установке.
Установливайте прибор на плоском и устойчивом столе или на основании, которые с легкостью могут
выдержать вес аналитической системы.

Предостережение
Избегайте установки прибора в местах, подвергающихся воздействию коррозионных газов,
органических растворителей, галогенсодержащих веществ, газов содержащих полисилоксаны,
маслянистых материалов, больших количеств грязи и пыли.
Установка в таких местах может привести к невозможности поддержания технических характеристик или к
сокращению срока службы прибора.
Не используйте прибор там, где может конденсироваться влага на приборе.
Это препятствует нормальной работе прибора.

АА-7000 x-2
Меры предосторожности при установке

Внимание
• Для обеспечения безопасной работы, обращайтесь в Ваше представительство Shimadzu если прибор
необходимо установить, отъюстировать или переустановить (после перемещения).

• Примите меры для предотвращения падения прибора в случае землетрясения или другой катастрофы.
Сильная вибрация может привести к падению прибора, причинив вред здоровью человека.

• Напряжение электропитания прибора обозначено на наклейке с правой стороны прибора. Включайте


прибор в сеть только с соответствующим напряжением электропитания; в противном случае есть риск
возникновения пожара или получения электрического удара. Проверьте, что напряжение питания стабильно и
что текущая емкость достаточна для выполнения операций всех компонентов системы. В противном случае,
прибор не будет обеспечивать заявленные рабочие характеристики.

• Заземлите инструмент.
Заземление необходимо для предотвращения электрического удара в случае аварии или электрического
разряда и необходимо для обеспечения стабильной работы.

• Не позволяйте адаптеру заземляющего провода быть подключенным или контактировать со


штепсельной розеткой.
Это может привести к пожару или электрическому удару.

• Не кладите тяжелые предметы на шнур электропитания и избегайте источников тепла.


Повреждение кабеля может привести к пожару, электрическому удару или неправильной работе. Если кабель
поврежден, немедленно обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.

• Не модифицируйте кабель ни в коем случае. Не изгибайте сильно и не натягивайте его.


Повреждение кабеля может привести к пожару, электрическому удару или неправильной работе. Если кабель
поврежден, немедленно обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.

• Пожалуйста размещайте розетку электропитания в легко доступном месте.


Кабель питания должен легко выниматься из розетки в случае аварии.

Предостережение
• Будьте осторожны при установке, не прищемите пальцы между различными частями прибора, это
может привести к травме.
• Когда открываете дверцу для установки ламп с полым катодом не прищемите пальцы, вы можете
причинить себе травму.
• Заземлите компьютер и дополнительные устройства с одинаковым нулевым потенциалом.
В противном случае соединение с дополнительными устройствами может быть прервано, а прибор
может быть поврежден.

АА-7000 x-3
Меры предосторожности при работе и выполнении операций

Внимание
• На этом приборе может работать персонал, имеющий специальное образование и прошедший обучение.
«Специальное образование и обучение» означает знание следующих пунктов:
1. Информацию о газах высокого давления и их использованию
2. Информацию о подключении газов высокого давления к прибору

Внимание
• Не используйте воспламеняющиеся спреи (лак для волос, спрей от насекомых) вблизи прибора.
Спрей может возгореться и привести к пожару.

• Убедитесь, что во время работы прибора в помещении включена вентиляция.


Ацетилен, использующийся для работы атомно-абсорбционного прибора является горючим. Он может
загореться и вызвать пожар.

• При измерении горючих проб, необходимо отрегулировать открытое пламя.


Предметы могут воспламениться и привести к пожару. Убедитесь, что во время работы прибора, в
помещении включена вентиляция.

• Используйте шланги входящие в стандартную комплектацию прибора для подключения газов.


Использование других шлангов может привести к аварии.

• Раз в месяц проводите исследование прибора как описано в 8.4 «Проверка пилотного пламени» и 8.5
«Проверка утечки газа».
Если Вы не делаете это, безопасность не может быть гарантирована.

• Когда используете пламя ацетилен-закись азота, убедитесь, что Вы используете высокотемпературную


горелку (опция).

Предостережение
• Если Вы пролили жидкость подобную воде или органический растворитель на прибор, уберите ее
немедленно.
Это может привести к повреждению прибора.

• Убедитесь, что Вы сделали резервную копию жесткого диска Вашего компьютера.


Важные данные могут быть потеряны в результате непредвиденной аварии.

• Стандартные условия анализа, включенные в программное обеспечение могут не быть


оптимальными для реальных проб.
Условия анализа могут изменяться в соответствии с характеристиками пробы, температурой,
влажностью и другими условиями окружающей среды, с технической заменой частей и расходных
материалов и т.п.

АА-7000 x-4
Меры предосторожности при работе с газами

Детальную информацию о типе и чистоте газов, используемых для работы на этом


приборе, а также о необходимом давлении подключенных газов, смотрите 10.6.3
«Требования к газам»

Внимание
• Не используйте кислород.
Это может привести к возгоранию и повреждению прибора.

• Устанавливайте баллоны вне помещения, избегая попадания на них прямого солнечного света. В
помещение газы подают по соответствующим газовым линиям.

• Следует обеспечить, чтобы газовые баллоны не нагревались свыше 40 градусов и располагались не


ближе чем на 2 метра от источника пламени.

• Принимая во внимание, что использование горючих газов (например, ацетилена) и газов, которые
повышают восприимчивость веществ к горению (например, закись азота), запрещено курить и
использовать огонь запрещено на расстоянии менее 5 метров от прибора в котором используются эти
газы. На случай аварии должна быть предусмотрена установка огнетушителя.

• Следует обеспечить безопасное вертикальное расположение газовых баллонов с помощью тросов или
цепочек. Баллоны с сжиженным газом в частности (ацетилен, закись азота и др.) нельзя располагать в
горизонтальном положении.

• Используйте соответствующие редукторы и переходники.

• Убедитесь, что газовые редукторы не содержат масла. Также используйте предметы, которые не
способствуют скоплению масла внутри трубок, например, где имеется контакт с газами высокого
давления.

• Перед установкой редуктора на газовый баллон, убедитесь, что удалена пыль и другие налипшие
частицы на выходе из баллона. Пыль, остающаяся на выходе из баллона, может стать причиной
утечки газа.

• Если винт на газовом баллоне для присоединения редуктора поврежден или сорвана резьба, не
пытайтесь присоединить газовый редуктор с использованием силы, замените баллон на новый.
Установка редуктора при таких условиях с применением силы может вызвать утечку газа.

• Даже если главный вентиль тугой или его трудно повернуть, не стучите по нему и не используйте
молоток или гаечный ключ. Это может привести к утечке газа от редуктора или на выходе из
баллона или к повреждению газового редуктора.

• Когда используются газы высокого давления, убедитесь в наличии достаточной вентиляции.


Выполняйтее проверку на утечку газа из газовых линий не реже одного раза в месяц. Для
подробной информации смотрите 8.5 «Проверка утечки газа» и 8.6 «Проверка утечки из
регуляторов давления (Дополнительно)».

• Перед открытием газового баллона убедитесь, что вентиль закрыт. Поверните юстировочный
вентиль вторичного давления влево (против часовой стрелки), затем откройте баллон с помощью
специальной рукоятки для этой цели.

АА-7000 x-5
• Закройте главный вентиль баллона сразу после того как Вы закончили использование газа.
Проверяйте давление газа по крайней мере раз в 3 месяца.
Меры предосторожности при работе с ацетиленом

Ацетилен – взрывоопасный газ. При работе с ним следите за соблюдением следующих пунктов в
дополнение к «Мерам предосторожности при работе с газами», описанными выше.

Свойства ацетилена
Ацетилен имеет склонность легко взрываться, при неправильной работе с ним. Правильная работа с ним
должна основываться на понимании его свойств.

• Это бесцветный, не имеющий запаха газ (присутствует запах растворителя).

• Имеет широкий диапазон возгорания. И может загореться в смеси с воздухом при объемном
соотношении 2,5% и выше.

• Даже если он находится не в смеси с воздухом или кислородом, искра может привести к взрыву.

• Взаимодействует с медью (включая сплав, содержащий 62% меди и более), серебром (включая
сплавы), золотом (включая сплавы) и ртутьсодержащими материалами (включая сплавы).

• Он легче воздуха и поэтому скапливается на верхних уровнях.

Ацетилен подается в контейнер (баллон), в котором встроено пористое вещество, заполненное ацетоном и
ацетилен растворен в нем.

Внимание
• Когда используете ацетилен, убедитесь, что используется ацетиленовый редуктор.
Если Вы используете другой тип редуктора, возможна утечка газа и воспламенение.

• Не используйте газовые линии, изготовленные из меди (включая сплавы с содержанием меди 62% и
выше), серебром (включая сплавы), золотом (включая сплавы) и ртутьсодержащими материалами
(включая сплавы) для транспортировки растворенного ацетилена.
Это приводит к образованию ацетелинидов металлов, которые могут при ударе разлагаться со взрывом.

• Когда открываете вентиль на баллоне с растворенным ацетиленом, поверните его на один оборот
и более, но достаточно повернуть на полтора оборота или меньшеиз полностью закрытого
положения.
Если он открыт меньше, чем на один полный оборот, то достаточная подача ацетилена будет
невозможна, когда используется пламя ацетилен-закись азота с высокотемпературной горелкой (опция),
что может привести к затягиванию пламени внутрь горелки и повреждению прибора.

АА-7000 x-6
Предостережение
• Используйте баллоны с растворенным ацетиленом, в которых в качестве растворителя используется
ацетон.
Другие растворители вместо ацетона могут привести к повреждению используемого в системе
электромагнитного клапана.

• Когда открываете вентиль на баллоне с растворенным ацетиленом, поверните его на один оборот
и более, но достаточно повернуть на полтора оборота или меньшеиз полностью закрытого
положения.
Если Вы откроете его больше, чем на полтора оборота, ацетон, которым заполнен баллон, будет вытекать
и может повлиять на измерения.

• Не используйте баллон с растворенным ацетиленом при исходном давлении меньше чем 0,5 МПа.
Ацетон, которым заполнен баллон, будет вытекать и влиять на измерение. Когда исходное давление в
баллоне становится 0,5 МПа, замените его на новый.

• Не используйте баллон, когда вторичное давление на ацетиленовом редукторе выше чем 0,127
МПа.
Ацетон, который находится в баллоне будет вытекать и влиять на измерение.

Меры предосторожности при использовании закиси азота

Закись азота – опасный газ с анестезирующими свойствами. Всем известен как «веселящий» газ. При работе
с ним следите за соблюдением следующих пунктов в дополнение к «Мерам предосторожности при работе с
газами», описанными выше.

Свойства закиси азота


Правильная работа с закисью азота должна основываться на понимании его свойств.

• Это бесцветный газ, имеющий запах.

• Он повышает подверженность веществ к горению.

• Обладает анестезирующими свойствами.

• Он тяжелее воздуха, поэтому скапливается внизу возле пола.

Внимание
• Закись азота имеет анестизирующие свойства.
Будьте уверены, что комната хорошо вентилируется, когда Вы используете прибор.

Предостережение
• Полностью откройте вентиль баллона.
Если вентиль не открыт полностью, поток газа может флуктуировать во время использования и влиять на
измерение.

АА-7000 x-7
Меры предосторожности при использовании воздушного компрессора (опция)

Внимание
• Правила использования воздушного компрессора смотрите в инструкции пользователя, которая
прилагается к нему.
Неправильное использование может привести к аварии и повреждению прибора.

Предостережение
• Оборудование должно быть снабжено сепаратором влаги, чтобы уменьшить влажность поступающего
воздуха.
Если Вы используете воздух с высоким содержанием влаги, прибор может быть поврежден.

• Перед использованием воздушного компрессора ознакомьтесь с инструкцией пользователя.


Использование компрессора с нарушением правил, описанных в инструкции может привести к
неисправности прибора.

• Когда используете компрессоры масляного типа, проверьте чтобы уровень масла всегда находился
между красными линиями уровня шкалы масла.

• После использования всегда открывайте кран сброса и выпускайте воду и масло из резервуара и
преобразователя.

• При использовании компрессора для подачи сжатого воздуха, проверьте следующее:


· Используемый воздух должен иметь давление от 0,35 до 0,4 МПа
· Давление воздуха не должно флуктуировать
· Подаваемый воздух не должен содержать воду, масло или пыль.

АА-7000 x-8
Меры предотвращения несчастного случая вызванного статическим электричеством

Внимание
• Примите следующие меры для предотвращения накопления статического электричества.
Статическое электричество может привести к пожару или взрыву.

Предостережение
• Лучший способ предотвратить несчастный случай, вызванный статическим электричеством –
предотвратить возникновение и накопление электростатического заряда.
• Важно комбинировать несколько мер по предотвращению.
• Если большое количество горючих растворителей собираются в большом контейнере, используйте
защитные меры 1-5, описанные ниже.

Защитная мера 1:
Используйте металлический контейнер для жидких отходов, который имеет заземление. Это гарантирует,
что разряды с контейнера и жидкости будут уходить в землю. Дополнительные меры для этого:
• Убедитесь, что заземление металлического контейнера выполнено должным образом. Если
заземляющий провод прикреплен или присоединен не подобающим образом к земле, статическое
электричество может возникать на металлическом контейнере.
• Некоторые металлические контейнеры имеют ламинированную или окисленную поверхность и
поэтому не проводят электричество. После заземления металлического контейнера, используйте
тестер для проверки того, что электричество проходит к земле.
• Если жидкость, которую необходимо слить в контейнер для сбора жидкости, практически не
проводит электричество (10-10 или меньше S/m), необходимо добавить проводящую (следовательно,
безопасную) жидкость в контейнер (проводящая жидкость может быть добавлена заранее).

Защитная мера 2:
Закрыть свободное пространство между трубкой по которой стекает жидкость и входом и выходом
контейнера для сбора жидкости (крышкой или чем-то подобным). Это предотвратит поступление
образовавшейся снаружи искры внутрь контейнера.

Защитная мера 3:
Отстраните электростатические предметы, включая тело человека от контейнера для слива. Предотвращение
накопления электростатического заряда на теле человека возможно следующим способом:
• Носите антистатическую одежду и обувь.
• Заземляйте свое тело с помощью браслета для снятия электростатического заряда (для
безопасности браслет должен быть присоединен к земле с использованием промежуточного
резистора около 1 МΩ.
• Расстелите противоэлектростатический коврик нли что-то подобное на полу, делая пол
проводящим.
• Лицам, которые не приняли антистатических мер предосторожности, прежде чем подойти к
контейнеру для слива, следует коснуться некоторых заземленных металлических частей, для того
чтобы заземлить тело или одежду.

Защитная мера 4:
Используйте трубки с внутренним диаметром по крайней мере 2 мм для слива жидкости с высокой
скоростью.
• Пузырьки воздуха в жидкости могут увеличивать фактор электростатического заряда в 20, 30 и
более раз. Периодически проверяйте соединения трубок на наличие утечки.

АА-7000 x-9
Защитная мера 5:
Если нет возможности использовать проводящий контейнер для слива, соблюдайте следующие меры
предосторожности:
• Убедитесь, что конец трубки для слива всегда погружен в контейнер. Также поместите в жидкость
несколько заземляющих металлических объектов (подсоединенная проволока и т.п.).

Описанные выше меры предосторожности будут неэффективными для жидкостей с низкой проводимостью
(меньше, чем 10-10 S/m). Для таких жидкостей:
• По возможности используйте маленькие контейнеры, чтобы снизить ущерб в случае пожара.
• Влажность воздуха превышающая 65% будет предотвращать накопление статического
электричества. Поддерживайте в комнате соответствующий уровень влажности.

Меры предосторожности при работе с химическими реактивами и анализируемыми


пробами

Внимание
• При работе с химическими реактивами, оденьте защитные очки и перчатки.
Если химические реактивы попали в глаза, есть риск потери зрения. Если какие-либо реактивы попали в глаза,
немедленно промойте их и проконсультируйтесь с врачом.
• При работе с токсичными пробами и в случае риска биологической инфекции, оденьте защитные
перчатки.
• Не измеряйте взрывоопасные пробы.
Они могут не только разрушить и привести в негодность прибор, но также нельзя гарантировать безопасность
пользователя прибором.
• Когда медь, серебро, золото, ртуть смешиваются с ацетиленом в распылительной камере, формируется
отложения из ацетиленидов. После измерения проб, которые содержат все эти металлы, периодически
проводите очистку камеры от отложений.
Если ацетилениды металлов останутся внутри камеры, это может стать причиной затягивания пламени внутрь
горелки из-за реакции разложения.

АА-7000 x-10
Меры предосторожности при осмотре прибора, техническом обслуживании,
юстировке и уходе за прибором.

Внимание
• Выньте кабель из розетки перед осмотром, техническим обслуживанием и перед заменой частей.
В противном случае может случиться электрический удар или короткое замыкание.

• Никогда не снимайте главную крышку прибора.


Это может привести к несчастному случаю или неправильной работе прибора или опасности воздействия
излучения. Главную крышку прибора не нужно снимать при проведении обычных работ по техническому
обслуживанию, осмотру и юстировке. Обратитесь в Ваше представительство Shimadzu для выполнения
ремонта, требующего удаления основной крышки прибора.

• Заменяйте предохранители только на те, которые приведены в этой инструкции.


Использование других предохранителей может привести к пожару. Контактируйте с Вашим
представительством Shimadzu для получения информации о предохранителях не описанных в этой
инструкции.

• Если на кабеле питания собралась пыль, выньте его из розетки и удалите пыль сухой тряпкой.
Если пыль будет накапливаться, то может случиться пожар.

• Проверяйте каждый раз когда Вы используете прибор, чтобы не было трещин на резиновом шланге для
подачи газов или его разрушения из-за попадания химических реактивов. Если имеются какие-либо
трещины или износ шланга, замените его на новый.
Помните, что трещины могут привести к утечке газа и пожару.

• Выполнение операций, отличных от описанных здесь, может привести к воздействию опасным для
здоровья излучением.

Предостережение
• Не оставляйте прибор влажным от воды и не обтирайте его поверхность растворителями на основе
спирта.
Это может привести к коррозии или обесцвечиванию.

• Утилизируйте жидкие отходы надлежащим образом в соответствии с правилами и указаниями местного


законодательства.

Опасность при ремонте, разборке и модификации

Предостережение
• Не модифицируйте и не разбирайте прибор без разрешения.
Это может привести к несчастному случаю из-за электрического удара или короткого замыкания. Также
это может нанести вред здоровью или повредить прибор.

АА-7000 x-11
Меры Предосторожности при Работе с Прибором

Для того чтобы безопасно пользоваться атомно-абсорбционным спектрофотометром соблюдайте


следующие меры предосторожности.
Если Вы не будете следовать им, безопасность прибора может быть нарушена.

Внимание
• При поджиге не подставляйте лицо или руку в зону горелки (камеру горения). Не смотрите в зону
горения и не держите Вашу руку над ней.
Пламя ацетилен-закись азота поднимается на высоту 40 см над поверхностью прибора. Чтобы избежать
несчастного случая, который может случиться из-за невнимательности, всегда используйте вытяжку и
закрывайте пламя защитным кожухом (дверцу камеры горения) перед поджигом.

• Перед поджигом проверьте, что все правильно установлено. Если что-либо установлено не на месте,
возможен риск затягивания пламени внутрь горелки.
Смотрите 1.4.3 «Горелка».

• Перед поджигом проверьте, чтобы гидрозатвор был заполнен водой.

• Не удаляйте распылитель, трубку для слива или горелку во время горения.

• Не трогайте вытяжку и горелку в момент поджига.


Вы можете обжечься.

• Не трогайте вытяжку и горелку в течение часа после после выключения пламени.


Вы можете обжечься.

• Не трогайте дейтериевую лампу пока она горячая.


Вы можете обжечься.

• Не трогайте конец чистящей проволочки для капилляра распылителя.


Проволочка может уколоть Ваш палец.

АА-7000 x-12
Предостережение
• Не используйте пламя для других целей, кроме анализа.

• Во время горения не держите ничего над пламенем.

• Когда атомно-абсорбционный спектрофотометр используется в пламенном варианте – не удаляйте


защитный кожух.
Если Вы удалите его, то тепло от пламени будет проникать внутрь прибора и надежность измерений
уменьшится.

• Открывайте защитную дверцу только когда это необходимо и не оставляйте ее открытой во время
горения.
Если дверца останется открытой, пламя ацетилен-закись азота может сместиться назад и вступить в
контакт с защитным кожухом, из-за этого сильно может возрасти скорость его изнашивания.

• Перед поджигом проверьте установленный расход газа.

• Не используйте стандартную горелку (со щелью 10 см) с оставленным ключом от


высокотемпературной горелки (опция) в разъеме выбора горелки (BURNER SELECT).

• Не вставляйте инородные материалы в разъем выбора горелки (BURNER SELECT).

• Не допускайте попадания инородных частиц в разъем для ламп.

• Не вставляйте Ваши пальцы или руки в отверстия ламповой турели, в отверстие для поджига и в
устройство для детектирования неисправного горения пламени.

АА-7000 x-13
Действия в случае аварийной ситуации

В случае аварийной ситуации


В случае аварии или ненормальной работы атомно-абсорбционного спектрофотометра следует принять
следующие действия.
Перед использованием прибор следует осмотреть и связаться с Вашим представительством Shimadzu, если
это необходимо.

Действия при аварии


1. Выключите выключатель на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
Даже если идет измерение, пламя горелки будет безопасно погашено при нажатии выключателя
атомно-абсорбционного спектрофотометра.
2. Выключите все выключатели дополнительных устройств.
3. Закройте главные вентили подачи газов ацетилена, воздуха и закиси азота.
4. Закройте главные вентили на системе охлаждения и подачи аргона.
5. Отключите подачу электроэнергии.
· Выключите распределительный щит, если кабель питания зафиксирован на щите с помощью винтов.
· Выньте кабель питания, если он вставлен в розетку.

Рис. 1 Выключатель и кабель питания атомно-абсорбционного спектрофотометра

АА-7000 x-14
Действия при отключении электропитания
Если поизошло отключение элетропитания, выполните следующие действия.

1. Сразу же остановите подачу ацетилена.


2. Выключите атомно-абсорбционный спектрофотометр и все дополнительные устройства.
3. Откройте все окна и двери в комнате, в которой установлен прибор для проветривания.
4. Проверьте, что в комнате нет ничего из того, что может поджечь ацетилен.
5. После возвращения подачи электропитания, выполните проверку в соответствии с разделами
«Меры предосторожности при установке» и «Меры предосторожности при работе и выполнении
операций» и затем включите прибор как обычно.

Если прибор не работает, пожалуйста, обратитесь в представительство Shimadzu для его проверки.

Меры в случае неожиданной остановке


Если происходят мгновенные скачки напряжения, как, например, при поражениисистемы
электропередач ударом молнии, то в этом случае, чтобы защитить прибор, некоторые функции прибора
отключаются автоматически. В результате связь между прибором и компьютером прерывается. В этом
случае, следует выполнить следующие действия.
1. Сразу остановить подачу ацетилена.
2. Выключить атомно-абсорбционный спектрофотометр и все дополнительные устройства.
3. Откройте для проветривания все окна и двери в помещении, где установлен прибор.
4. Проверить, что в комнате нет ничего из того, что может поджечь ацетилен.
5. После восстановления подачи электропитания, выполните проверку в соответствии с разделами
«Меры предосторожности при установке» и «Меры предосторожности при работе и выполнении
операций» и затем включите прибор как обычно.

Если прибор не работает, пожалуйста, обратитесь в Ваше представительство Shimadzu для его проверки.

АА-7000 x-15
Действия, при обнаружении утечки газа
Следует выполнить [Instrument/Прибор] - [Gas leak check/Проверка течи газа], после выбора [Gas leak
check start/Начать проверку течи] в диалоговом окне [Initialize/Инициализация] в меню: проверка течи газа
будет выполнена автоматически примерно за 10 минут.

Внимание
• Если обнаружена утечка газа, немедленно прекратите эксплуатацию прибора.
Вытекающий газ может загореться, вызвав пожар.
Если обнаружена утечка газа, на момент обнаружения появится следующее сообщение.

Если утечка газа обнаружена, немедленно выключите прибор и выполните следующие действия.

1. Сразу остановить подачу ацетилена.


2. Выключиье атомно-абсорбционный спектрофотометр и все дополнительные устройства.
3. Откройте для проветривания все окна и двери в помещении, где установлен прибор.
4. Проверьте, что в комнате нет ничего из того, что может поджечь ацетилен.
5. Обратитесь в Ваше представительство Shimadzu для проверки прибора.

Если в результате проверки утечка газа не обнаружена на экране отображается следующее сообщение
по истечении приблизительно 8 минут и после этого можно зажечь пламя.

Примечание
• В следующих случаях результат проверки утечки газа будет негативным [NG] и Вы не сможете зажечь
пламя.
Газ не поступал в систему на момент начала проверки.
Проверка была остановлена до ее окончания.

АА-7000 x-16
Меры при затягивании пламени внутрь горелки

Приборы серии АА-7000 оснащены системой безопасности для предотвращения


затягивания пламени внутрь горелки, но оно существует некоторая вероятность того,
что может случиться при работе с пламенем. Если произошло затягивание пламени
внутрь горелки, прекратите немедленно работу на приборе и выполните необходимые
при аварийной ситуации действия.

Внимание
В случае затягивания пламени внутрь, горелку может подбросить вверх на 10 см.

Примечание
В случае затягивания пламени внутрь горелки, повторный поджиг пламени становится невозможным.
Перед тем как использовать прибор вновь, обратитесь в Ваше представительство Shimadzu для его проверки.
Когда представитель проверит работоспособность прибора и подтвердит, что нет никаких проблем, он восстановит
условия, при которых поджиг будет возможен.

АА-7000 x-17
Предостерегающие Наклейки на Приборе

Тип Модель Описание Место расположения наклейки


наклейки прибора предостережения
Предосте- АА-7000F Подождите
регающая AA-7000G примерно 30
наклейка: минут после
Внимание: выключения
Нагрев дейтериевой
лампы для ее
замены

Предосте- АА-7000F В момент горе-


регающая ния пламени не
наклейка: смотрите в зону
Внимание: горения через
Нагрев верх защитного
кожуха.
Подождите при-
мерно 30 минут
после гашения
пламени для
проведения
технического
обслуживания в
зоне горения.
Перед поджигом,
установите кожух
и переднюю
панель.
Предосте- АА-7000F Не трогайте
регающая AA-7000G клеммы лампо-
наклейка: вых разъемов
Внимание: когда питание
Высокое включено.
напряжение Наденьте
колпачки, на
пустые разъемы,
чтобы избежать
удара
электрическим
током.

АА-7000 x-18
Тип Модель Описание Место расположения наклейки
наклейки прибора предостережения
Предосте- AA-7000F Закройте дверь
регающая защитного
наклейка: кожуха перед
Внимание: поджигом
Высокое
напряжение

Предосте- АА-7000F Не перемещайте


регающая некоторые детали
наклейка: внутри отсека
Внимание: горения в момент
Взрыв горения пламени.
После окончания
использования
газа закройте
главный вентиль.

Предосте- АА-7000F Не используйте


регающая кислород.
наклейка:
Внимание:
Взрыв

(Part No.: 206-77342)

АА-7000 x-19
Гарантия и послегарантийное обслуживание

Гарантия
1. Основание
Пожалуйста, проконсультируйтесь с Вашим представительством Shimadzu для получения
информации о гарантийном сроке.

2. Период
Производитель обеспечивает бесплатную замену частей и бесплатный ремонт всех приборов,
которые вышли из строя в течение гарантийного периода в случае если дефект произошел по вине
производителя.

3. Элементы, на которые не распространяется гарантия


Гарантия не распространяется не неисправности, которые произошли в результате следующих
действий:
1) неправильная эксплуатация
2) ремонт или модификация прибора, выполненные не компанией производителя.
3) внешние факторы
4) работа при неблагоприятных условиях, таких как высокая температура, высокая влажность,
наличие коррозионных газов, вибрации и т.д.
5) в случае непредвиденной аварии, включая пожар, землетрясение и другие явления
природы, загрязнение радиоактивными и/или вредными веществами, войны, массовые
беспорядки или преступления
6) перемещение или передвижение прибора после начальной установки.
7) износ элементов или частей, которые являются расходными материалами (Например, срок
службы жидкокристаллического дисплея зависит от реальных условий работы)
8) использование вычислительной техники и программного обеспечения отличного от нашей
спецификации
9) повреждения инструмента, данных и программного обеспечения включая выход из строя
системы, вызванный компьютерными вирусами
10) повреждения инструмента, данных и программного обеспечения включая выход из строя
системы в результате проблем электропитания, включая полное выключение питания и
мгновенный скачок напряжения
11) повреждения инструмента, данных и программного обеспечения включая выход из строя
системы в результате непредусмотренной процедурой включения/выключения
компонентов системы

Послегарантийное обслуживание
При любых проблемах, связанных с прибором осмотрите его и проведите соответствующие действия
согласно этой инструкции. Если проблема осталась или симптомы не описаны в инструкции, свяжитесь
с Вашим представительством Shimadzu.

Замена запасных частей


Замена запасных частей для этого прибора будет доступна в течение 7 лет после снятия прибора с
производства. После этого некоторые запасные части могут перестать быть доступными. Следует
отметить также, что доступность запасных частей, произведенных не компанией Shimadzu определяется
соответствующими производителями.

АА-7000 x-20
Соглашение о лицензионном программном обеспечении
Пожалуйста, прочитайте внимательно это соглашение перед использованием
программного обеспечения.
Корпорация Shimadzu поставляет Вам лицензионное программное обеспечение вместе с
сопутствующей документацией (далее «Программное обеспечение») только на условиях, что Вы
принимаете все пункты и условия, содержащиеся в этом соглашении на лицензию. Используя
программное обеспечение Вы обязуетесь выполнять ограничения этого соглашения. Если Вы не
согласны со всеми пунктами этого соглашения, сразу же верните неиспользуемое программное
обеспечение стороне, у которой Вы его приобрели (лучше Shimadzu или его посреднику), получив
назад деньги, которые Вы заплатили.
1. Лицензия
Shimadzu поставляет Вам неэксклюзивную и нетрансферабельную лицензию для использования
программного обеспечения в соответствии со следующими пунктами и условиями.

2. Ограничение использования
В частности на правах Shimadzu, Вы не можете:
а) использовать программное обеспечение или давать возможность использовать его больше, чем на
одном компьютере в любое время.
б) копировать программное обеспечение, за исключением одной архивной копии.
в) модифицировать, передавать инженеру, декомпилировать, демонтировать или создавать
производные программы на основе этого программного обеспечения.
г) передовать, давать в аренду, арендовать или поставлять права на использование программного
обеспечения в любой форме кому бы то ни было.

3. Название и право собственности


Эта лицензия не для продажи и не может быть присвоена или перелицензирована кем бы то ни
было. Название и все интеллектуальные составляющие программного обеспечения защищены
правом собственности и сохраняются у Shimadzu и/или у обладателя лицензии.

4. Замена программного обеспечения на новую версию


Вы имеете право получить все официальные замены программного обеспечения, которые Shimadzu
выпустила как необходимые. Замена програмного обеспечения подразумевает установку
определенных дополнительных программных модулей и/или при ошибке в программе и/или при
корректировке дефектов и/или при неисправности програмного обеспечения, если это
подтверждено сообщениями и компанией Shimadzu. Замена программного обеспечения исключает
замену вычислительной техники, сети, сервис-консультирование, товары третьей стороны,
техническое обслуживание операций и системного обеспечения на персональном компьютере. Все
дополнительные программные модули для замены и модернизации будут поставлены Вам как
дополнительная часть к программному обеспечению согласно всем надлежащие пунктам и
условиям, прописанных в этом соглашении.

5. Ограничение гарантии
Shimadzu гарантирует, что в течении одного года со дня покупки, как основание получения
свидетельства, программное обеспечение будет свободно от дефектов и иметь качественное
изготовление для нормальной работы.
За исключением вышеизложенного, программное обеспечение предусмотрено AS IC. Ваш
эксклюзивный способ устранения неисправности и взятые в целом обязательства Shimadzu и
завода-поставщика ограничивают гарантию, при ремонте, замене или возмещении програмного
обеспечения, если есть уведомление (или запрос, возврате) стороне, сделавшей програмное
обеспечение для Вас. В любом случае Shimadzu не гарантирует, что программное обеспечение
является бесплатным или не содержит ошибок, которые могут привести к проблемам и сбоям при
работе с программным обеспечением.

За исключением установленных этой гарантией, все представленные и


приведенные условия, представления и гарантии, включая отсутствие ограничений,
все влечет за собой гарантию пригодности для частного использования.
Контрафакция является грубым нарушением закона, действующих
потребительских и торговых правил, за исключением степени, разрешенной
применяемым законом.

АА-7000 x-21
6. Ограничение обязательств
В любом случае Shimadzu не несет ответственность за какую-либо произошедшую потерю дохода,
прибыли или данных, в том числе специальных, непрямых, конфиденциальных, или штрафных
убытков, однако в любом случае независимо от обязательств, возникших вследствие или в связи с
использованием или невозможностью использования програмного обеспечения, даже если
Shimadzu была извещена о возможности такого ущерба. В таком случае Shimadzu не производит
возмещение в сумме превышающей ту сумму, которую Вы заплатили за програмное обеспечение.

7. Прекращение
Эта лицензия действует до момента расторжения. Вы можете прекратить действие этой лицензии в
любой момент уничтожив все копии програмного обеспечения, включая любую документацию. Эта
лицензия прекращается немедленно, без уведомления от Shimadzu, если Вы выполните все
положения этой лицензии. При прекращении действия договора, вы должны уничтожить все копии
программного обеспечения.

8. Общее

a. Это Соглашение представляет собой полное соглашение. Если какое-либо положение настоящего
Соглашения признано недействительным, то остальная часть настоящего соглашения будет дейст-
вовать в полной силе.
б. Это соглашение должно толковаться и регулироваться в соответствии с законодательством Япо-
нии, за исключением коллизии правовых норм.
в. В исключительной юрисдикции для любых споров, возникающих в связи с настоящим Соглаше-
нием, они должны быть решены в Окружном суде Киото в Японии.
г. Недействительность или какое-либо из положений настоящего Соглашения не влияет на действия
или приведение в исполнение какого-либо другого положения.

АА-7000 x-22
Обращение с Жидкими Отходами

Внимание
• Не используйте контейнер, сделанный из стекла в качестве емкости для слива.
В случае затягивания пламени внутрь горелки есть риск, что разлетятся стеклянные осколки емкости для
слива.

• Выберите емкость для слива, сделанную из материала, который устойчив к использованию


химических веществ.
Если Вы используете контейнер, сделанный из материала не устойчивого к химическим веществам, то
возможна утечка жидкости, которая может привести к ожогу или пожару.

Жидкие отходы, образующиеся в ходе измерений или предварительной пробоподготовки, должны быть
обработаны соответствующим образом в зависимости от их состава. Способ обработки жидких отходов
может быть различным в разных странах и регионах.
Убедитесь, что способ утилизации жидких отходов согласуется с местными правилами.
При обработке жидких отходов, оденьте защитные перчатки и очки для безопасности.

Меры предосторожности при утилизации


Утилизация прибора
Если прибор сломан обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.
Если Вы утилизируете прибор самостоятельно, делайте это в соответствии с технологическими
стандартами, определенными законом, отделите основные промышленные отходы от хозяйственного
мусора.

Утилизация ламп
При утилизации ламп, их обрабатывают как промышленные отходы, отдельно от бытового мусора.

Группа материалов, использованных в дейтериевой лампе – это металл (вольфрам), кварцевое стекло,
керамика и пластмассы.

Группа материалов, использованных в лампах с полым катодом – это металл (элемент лампы), кварцевое
стекло и пластмассы. Некоторые ламы также содержат опасные металлы (ртуть, мышьяк, бериллий, селен и
др.) или металлы, способные загореться при контакте с водой (кальций, литий, натрий). Внимательно
прочитайте примечание, которое приложено к лампам с полым катодом и утилизируйте ее в соответствии с
требованиями безопасности.

АА-7000 x-23
Действия по защите окружающей среды (WEEE)
Для всех пользователей оборудования Shimadzu в Евросоюзе:
Символ, расположенный на оборудовании, означает, что оно было продано после 13
августа 2005 года. Это означает, что оно должно утилизироваться отдельно от бытовых
отходов. Обращаем Ваше внимание, что наше оборудование предназначено только для
промышленного и профессионального использования.

Когда срок службы оборудования подойдет к концу, свяжитесь со службой Shimadzu,


где Вам расскажут о том, как его вернуть.
Знак WEEE

При Вашем содействии мы стремимся снизить отходы от электронного и электрооборудования и сохранять


окружающую среду благодаря многократному использованию и вторичной переработки. Если Вам
требуется дополнительная информация, сразу же обращайтесь за ней в представительство Shimadzu.

Информация для европейских потребителей


Для стран Европы:
Продукт отвечает следующим требованиям:

EMC Directive 2004/108/EC


Low Voltage Directive 2006/95/EC

Наименование прибора: Атомно-абсорбционный спектрофотометр

Название модели: AA-7000F


АА-7000G

Производитель: Корпорация Shimadzu


Отдел аналитического оборудования

Адрес: 1 NISHINOKYO-KUWABARA CHO,


NAKAGYO-KU, KYOTO, 604-8511, JAPAN

Официальный
Представитель в ЕС: Shimadzu Europa GmbH

Адрес: Albert-Hahn-Strasse 6-10, 47269 Duisburg, F.R. Germany

АА-7000 x-24
Электромагнитная совместимость

Внимание
• Графитовый электротермический атомизатор GFA-7000 является прибором класса А и не
предназначен для использования в жилом помещении.

Графитовый электротермический атомизатор GFA-7000 является дополнительным устройством к прибору


серии AA-7000 и относится к классу А по электромагнитным помехам (излучению).

Примечание
В случае электромагнитных воздействий рекомендуется прекратить использование прибора и выполнить
следующие действия:
• Подберите подходящее расстояние между прибором и воздействующим элементом так, чтобы устранить
воздействия.
• Подавайте напряжение от различных источников питания.

АА-7000 x-25
Эта страница специально оставлена пустой.

АА-7000 x-26
Содержание

Глава 1 Обзор
1.1 Обзор прибора серии АА-7000 ................................................................................................... 1-2
1.2 Комплектация ............................................................................................................................ 1-3
1.2.1 Комплектация AA-7000F................................................................................................ 1-3
1.2.2 Комплектация AA-7000G ............................................................................................... 1-4
1.3 Установка ................................................................................................................................... 1-5
1.3.1 Установка прибора AA-7000 .......................................................................................... 1-5
1.3.2 Установка программного обеспечения на персональный компьютер ............................ 1-5
1.4 Название и функция каждой части .......................................................................................... 1-6
1.4.1 Операции включения/соединения................................................................................... 1-6
1.4.2 Блок горелки ................................................................................................................... 1-7
1.4.3 Горелка ........................................................................................................................... 1-9
1.4.4 Турель для установки ламп с полым катодом .............................................................. 1-10
1.4.5 Дейтериевая лампа ....................................................................................................... 1-12
1.4.6 Расходомер газа окислителя (когда эта опция включена) ............................................. 1-13
1.4.7 Оптическая система ...................................................................................................... 1-14
1.4.8 Фотометрическая система............................................................................................. 1-15
1.4.9 Аналоговый выход ....................................................................................................... 1-17
1.4.10 Модуль [WizAArd] ....................................................................................................... 1-18
1.4.11 Элементы безопасности................................................................................................ 1-19

Глава 2 Основные операции


2.1 Включение/выключение питания ............................................................................................ 2-2
2.1.1 Активация ....................................................................................................................... 2-2
2.1.2 Выход.............................................................................................................................. 2-4

2.2 Инициализация прибора ............................................................................................................. 2-5


2.3 Установка ламп с полым катодом (опция) .................................................................................. 2-6
2.4 Удаление и установка передней панели ...................................................................................... 2-8
2.4.1 Удаление передней панели ............................................................................................. 2-8
2.4.2 Установка передней панели ............................................................................................ 2-9
2.5 Удаление и установка защитного кожуха (AA-7000F) ............................................................. 2-11
2.5.1 Удаление зацитного кожуха.......................................................................................... 2-11
2.5.2 Установка защитного кожуха ....................................................................................... 2-11
2.6 Использование вкладки "Помощь" ................................................................................. ....... 2-13
2.6.1 Вызов экрана помощи .................................................................................................. 2-13
2.6.2 Объяснение экрана помощи ........................................................................................ 2-14
2.7 Проверка статуса газового контроллера (AA-7000F) ............................................................... 2-16
2.8 Заполнение гидрозатвора водой (AA-7000F) ............................................................................ 2-18

Глава 3 Порядок работы с программным обеспечением и основные операции


3.1 Основные операции программного обеспечения (Непрерывный пламенный метод) ................. 3-2
3.1.1 Схема операций (Непрерывный пламенный метод) ...................................................... 3-2
3.1.2 Регистрация в WizAArd ................................................................................................. 3-2
3.1.3 Выбор Wizard................................................................................................................... 3-3
3.1.4 Выбор элемента ............................................................................................................. 3-4
3.1.4.1 Процедура установки лампы ............................................................................ 3-6
3.1.5 Подготовка параметров................................................................................................... 3-8
3.1.5.1 Установки калибровочного графика .............................................................. 3-9
3.1.5.2 Установка группы образцов .......................................................................... 3-11
3.1.6 Соединение с прибором/Передача параметров ............................................................. 3-14
3.1.6.1 Инициализация прибора ............................................................................... 3-15
3.1.6.2 Список проверки прибора для пламенного анализа…………………………..3-21

АА-7000 x-27
3.1.7 Оптические параметры………………………………………………………...................3-22
3.1.8 Установка положения атомизатора/скорости расхода газа…………………………….3-24
3.2 Основные операции программного обеспечения (пламенный метод с микродозированием)….....3-27
3.2.1 Схема операций (пламенный метод с микродозированием)………………………………..3-27
3.2.2 Регистрация в WizAArd………………………………………………………………………3-27
3.2.3 Выбор WizAArd………………………………………………………………………………3-28
3.2.4 Выбор элемента……………………………………………………………………………….3-29
3.2.4.1 Процедура установки лампы………………………………………………………3-31
3.2.5 Подготовка параметров……………………………………………………………………….3-33
3.2.5.1 Установки калибровочного графика………………………………………………3-34
3.2.5.2 Установка группы образцов……………………………………................................3-38
3.2.6 Соединение с прибором/Передача параметров………………………………………………3-41
3.2.6.1 Инициализация прибора…………………………………………………………...3-42
3.2.6.2 Список проверки прибора для пламенного анализа………………………………3-48
3.2.7 Оптические параметры………………………………………………………………………..3-49
3.2.8 Установка положения атомизатора/скорости расхода газа………………………………….3-51
3.3 Основные операции программного обеспечения (метод анализа в графитовой печи)…………….3-54
3.3.1 Схема операций (метод анализа в графитовой печи)……….………………………………..3-54
3.3.2 Регистрация в WizAArd………………………………………………………………………3-54
3.3.3 Выбор WizAArd………………………………………………………………………………3-55
3.3.4 Выбор элемента……………………………………………………………………………….3-56
3.3.4.1 Процедура установки лампы………………………………………………………3-58
3.3.5 Подготовка параметров……………………………………………………………………….3-60
3.3.5.1 Установки калибровочного графика………………………………………………3-61
3.3.5.2 Установка группы образцов……………………………………................................3-66
3.3.6 Соединение с прибором/Передача параметров………………………………………………3-69
3.3.6.1 Инициализация прибора…………………………………………………………...3-70
3.3.6.2 Пропуск списка проверки прибора для пламенного анализа……………..………3-71
3.3.7 Оптические параметры………………………………………………………………………..3-72
3.3.8 Температурная программа………………………………...………………………………….3-74
3.3.8.1 Задание температурной программы……………………………………..................3-75
3.4 Сохранение шаблона…………………………………………………………………………………..3-77
3.5 Пояснения к основному окну………………………………………………………………………….3-78
3.5.1 Панель меню……….…………………………………………………………………..……..3-79
3.5.2 Панель стандартных инструментов ……………………………………………………....…3-79
3.5.3 Панель измеряемого элемента………………………………………………………….……3-80
3.5.4 Цифровое отображение абсорбции………………………………………………………….3-80
3.5.5 График в реальном времени (и график температурной программы) …………………..…..3-81
3.5.6 Сигналы абсорбции (4 последних измерения и окно вывода сигналов) ……………..……3-83
3.5.7 Отображение калибровочного графика………………………………………………..……3-85
3.5.8 Рабочий лист MRT………………………………………………………………………..….3-87
3.5.9 Фунциональные кнопки…………………………………………………………………...…3-88
3.5.10 Панель состояния…………………………………………………………………………….3-89
3.6 Операции, выполняемые на рабочем листе MRT……………………………………………………3-90
3.6.1 Таблица рабочей страницы MRT………………………………………………..…………..3-90
3.6.1.1 Выпадающее меню [Действие]…………………………………..............................3-93
3.6.2 Меню правой кнопки мыши ……………………………………………………................…3-95
3.6.3 Меню правой кнопки мыши общей таблицы……………………………………….………3-99
3.6.4 Вставка и удаление строк измерений……………………………………………………….3-99
3.6.5 Перемещение активной ячейки с помощью «горящих клавиш» и выбор ячейки..………..3-99
3.6.5.1 Перемещение активной ячейки…………………………………………………...3-99
3.6.5.2 Выбор ячейки…………………………………………………………………….3-100

3.6.6 Копирование и вставка..…………………………………………………………………….3-100

АА-7000 x-28
3.6.6.1 Копирование……………………………………………………………..……….3-100
3.6.6.2 Вставка…………………………………………………………………...……….3-100
3.6.7 Изменение ширины колонки и высоты заголовка колонки на рабочей странице MRT….3-101

Глава 4 Процедура измерений

4.1 Проведение измерений (для пламенного метода) …………………………………………………….4-2


4.1.1 Проведение измерений вручную………………………………………………………………4-2
4.1.2 Использование автодозатора ASC………………………………….............................................4-3
4.2 Проведение измерений (для электротермического метода).…………………………………………4-5
4.2.1 Подготовка и проведение измерений вручную……….……………………………………….4-5
4.2.2 Использование автодозатора ASC……………………………………………………..………4-5
4.3 Завершение измерений………………………………………………………………………………...4-6
4.4 Сохранение и распечатка данных………………………………………………………………….….4-7
4.4.1 Сохранение данных …………………………………………………………………………...4-7
4.4.2 Распечатка данных……………..………………………………………………………………4-8
4.5 Поджиг и выключение пламени …………………………………………..…………………………4-10
4.5.1 Кнопки управления…………………………………………………………………………...4-10
4.5.2 Основные меры безопасности при поджиге……………..………………………………..…4-10
4.5.3 Поджиг и выключение пламени ацетилен-воздух…………………………………………...4-11
4.5.4 Поджиг и выключение пламени N2O-C2H2…………………………………………..………4-13
4.5.5 Непрерывный пламенный метод при анализе проб, содержащих органические
растворители………………………………………………………..………………….……...4-16
4.6 Метод стандартных добавок и упрощенный метод стандартных добавок…………………………4-17
4.6.1 Установка для страницы [Подготовка параметров]………………………………………….4-18
4.6.2 Процедура измерений на рабочем листе MRT………………………………………………4-22
4.7 Условия и процедура измерения для пламенного эмиссионного анализа………………………..…4-24
4.7.1 Страница [Оптические параметры]………………………………………………………......4-24
4.7.2 Страница [Установка атомизатора/Скорости расхода газа]……………..…………….…….4-27
4.7.3 Поиск длины волны и баланс потоков…………………………………………………….....4-29
4.7.4 Переключение длины волны……………..………………………………………………..…4-30
4.8 Определение оптимальных условий для пламени……………………………………………...……4-31
4.8.1 Установка оптимальной высоты горелки…………………………………………………....4-31
4.8.2 Установка оптимальной скорости расхода горючего газа…………………………………..4-32

Глава 5 Управление правами пользователя

5.1 Поддержка функций GxP……………………………………………………………………………...5-2


5.1.1 Обзор функций GxP …………………………………………………………………..………5-2
5.1.1.1 Что такое GLP/GMP?…………………………………………………….………….5-2
5.1.1.2 Что такое FDA 21 CFR Part 11………………………………………...…………….5-3
5.1.2 Поддержка функций GxP …………………………………….......................................................5-3
5.2 Системное администрирование……………………………………………………………….………5-4
5.2.1 Обзор системного администрирования……………………………………………………….5-4
5.2.1.1 Что такое системное администрирование?………………………………..………..5-4
5.2.1.2 Применение системного администрирования………...……………………….........5-7
5.2.1.3 Схема системного администрирования………………………….…………...…….5-8
5.2.1.4 Разработка системного Полиса для администрирования…...…………………........5-9
5.2.2 Использование инструментов системного администрирования для установки полезных
пунктов………………………………………………………………………………………..5-10
5.2.3 Начало системных операций ………………………………………………………………...5-12
5.2.3.1 Установка Полисов системного администрирования пользователя…….…..…....5-12
5.2.3.2 Регистрация (Изменение/Удаление) прав групп…...……………………………...5-15
5.2.4 Регистрация (Изменение/Удаление) пользователей………………………………….……...5-18

5.2.5 Короткое время после начала системной операции ………………………………………...5-20

АА-7000 x-29
5.2.5.1 Обзор истории системного администрирования…………..…………..…….....5-20
5.2.5.2 Изменение паролей……………………………………...……………………....5-21
5.3 Использование функций безопасности………………………………………………………..….5-23
5.3.1 Аутентификация (Прверка подлинности) входа в систему…………………………..….5-23
5.3.2 Дисплей текущего пользователя………...…………………………………………….….5-24
5.3.3 Операция регистрация в соответствии с правами пользователя……………………..….5-24
5.3.4 Защита аналитической задачи путем блокирования экрана…...………………………...5-25
5.4 Контрольная регистрация (Аудиторский след)………………………………………………..….5-26
5.4.1 Привязка записи в файле данных …………………………………………………..…….5-27
5.4.2 Просмотр истории изменений системы………………………………………….….……5-27
5.5 Выполнение валидации программного обеспечения……………………………….…..………...5-29
5.5.1 Выполнение проверки программы …………………………………………..…………...5-29
5.5.2 Выполнение функциональной проверки…………………………………....……………5-31
5.6 Администрирование данных………………………………………………………..………….….5-32
5.6.1 Экспертиза долговременного запоминающего устройства данных...…...………………5-32
5.6.1.1 Организация изображений для печати……………….………………………….5-32
5.6.1.2 Хранение данных в течение долгого периода времени...……………………...5-32
5.6.1.3 Разработка метода для сохранения данных………………..…………..……….5-33
5.6.1.4 Использование изображения для печати..……………...……………………….5-33
5.7 Другие средства управления системой…………………………………………………………....5-34
5.7.1 Выполнение обслуживания системы управления базой данных……………………..…5-34
5.7.1.1 Использование панели инструментов для обслуживания базы данных.….…..5-34
5.7.2 Управление системой в сети ……………………………………..........................................5-35
5.7.2.1 Использование инструмента аутентификации пользователя Shimadzu в сети..5-35
5.7.2.2 Использование поддержки информационных средств прибора……...………..5-36

Глава 6 Установка QA/QC

6.1 Что такое QA/QC? ………………………………………………………………………..………...6-2


6.1.1 Обзор QA/QC…………………………………..………………………………………...…6-2
6.2 QA/QC тесты и их установки……………………………………………….…………………...…6-3
6.2.1 Калибровка прибора (Построение калибровочного графика) …………………...……...6-4
6.2.2 ICV и ICB……………..………………………………………………………………...…6-7
6.2.3 CCV и CCB………………………………………………………………………………..6-8
6.2.4 CRA (CRDL для АА)……………………………………………………………...………6-9
6.2.5 PB (Приготовление холостой пробы)…………………..….….……………………….....6-10
6.2.6 LCS (Лабораторный контроль проб) …………………………………………………....6-12
6.2.7 S (―Образец с меткой‖: тест на «введено/найдено»)..………………………………...…6-13
6.2.8 D (Анализ двух параллельных образцов)……………………………………………….6-15
6.2.9 IDL (Определение едела обнаружения прибора) ………………………………………6-16
6.2.10 Аббревиатура QA/QC………………..……………….……………………………….....6-16

Глава 7 Проверка технических характеристик

7.1 Что такое проверка технических характеристик? ………………………………………………...7-2


7.2 Необходимые принадлежности …………………………………………………………………...7-3
7.3 Краткое описание стандартных тестов…………………………………….…………………...…7-4
7.3.1 Точность установки длины волны…………………………………………………….....7-4
7.3.2 Уровень шума……………..…………………………………………………………...…7-4
7.3.3 Дрейф нулевой линии…………………………………………………………………....7-4
7.3.4 Чувствительность и воспроизводимость (в случае пламенного анализа) …………...…7-5
7.3.5 Предел обнаружения (в случае пламенного анализа) …………….………………….....7-5
7.3.6 Стабильность (в случае пламенного анализа) …………………………………………..7-5
7.3.7 Чувствительность и воспроизводимость (в случае электротермического метода) ....…7-6

АА-7000 x-30
7.3.8 Предел обнаружения (в случае электротермического метода)……...................................7-6
7.4 Основные процедуры……………………………………………………………………………....7-7
7.4.1 Подготовка ………………………………………………………………..………….……7-7
7.4.1.1 Подготовка ламп с полым катодом……………………….…………………….7-7
7.4.1.2 Подготовка образцов……………………………………...…………………….7-7
7.4.2 Выбор теста ……………………………………………………………………………....7-8
7.4.3 Установка параметров автодозатора …………………………………………………....7-11
7.4.4 Установка времени прогрева лампы и времени для стабилизации пламени………..…7-12
7.4.5 Начало тестирования ………………………………………………………………….....7-13
7.4.6 Тесты с измерением образца ………………………………………………………….....7-15
7.4.7 Остановка тестирования…………………………………….…………………………...7-16
7.4.8 Распечатка результатов проверки …………………………………………………….....7-17
7.4.9 Сохранение и загрузка данных ………………………………………………………….7-18
7.4.9.1 Сохранение данных…………………………………………………………….7-18
7.4.9.2 Загрузка данных…...…………………………………………………………....7-18
7.5 Изменение параметров…………………………………………………………………………....7-19
7.5.1 Экран для введения изменяемых параметров…………………………………..…….…7-19
7.5.2 Установка параметров теста …………………………………………………………….7-20
7.5.3 Установка шкал для отображения графиков/вывод данных…………………………....7-22
7.5.4 Сохранение/загрузка параметров……………………………………………………..…7-23
7.5.4.1 Сохранение параметров в виде отдельного файла проверки……………….....7-23
7.5.4.2 Загрузка отдельного файла проверки…...……………………………………...7-23
7.5.4.3 Сохранение параметров в виде автозагружаемого файла проверки...................7-24
7.6 Функции операционного меню..………………………………………………………………….7-25
7.6.1 Основной экран…………………………………………………..………………………7-25
7.6.2 Файл……………………………………………………………………………………….7-26
7.6.2.1 Диалоговое окно [Установка принтера]…………………….……………….....7-27
7.6.3 Тесты……………………………………………………………………………………....7-28
7.6.4 Конфигурация……………………………………………………………………………7-28
7.6.5 Выполнение……………………………………………………………………………….7-29
7.6.6 График………………………………………………………………………………….…7-29

Глава 8 Техническое обслуживание

8.1 Ежедневная и периодическая проверка………………………………………………………….....8-2


8.1.1 Ежедневная проверка…………………………………………..………………………..…8-2
8.1.1.1 Общее у всех моделей серии АА-7000……………………….………………….8-2
8.1.1.2 АА-7000F……………………………………...………………………………….8-2
8.1.2 Ежемесячная проверка …………………………………………………………………....8-3
8.1.2.1 Общее у всех моделей серии АА-7000……………………….……………...….8-3
8.1.2.2 АА-7000F…………………...……………………………………………... …….8-3
8.1.2.3 Оборудование и дополнительные принадлежности.…………………………...8-4
8.2 Ослуживание горелки АА-7000F………………………………………………………………......8-5
8.2.1 Обслуживание горелки…………………………………………………………….………8-6
8.2.2 Обслуживание распылителя……………………………………………………………..…8-7
8.2.2.1 Удаление и установка капилляра для всасывания образца..………….……..….8-8
8.2.2.2 Удаление и установка защитной крышки…………………………………....….8-8
8.2.2.3 Чистка капилляра……………………….…………..…………………………....8-8
8.2.2.4 Проверка и замена полиэтиленовой трубки….………………………………….8-9
8.2.2.5 Проверка и очистка конца распылителя…………………….....………………...8-9
8.2.2.6 Очистка держателя……………………….…………………………………..….8-10

АА-7000 x-31
8.2.3 Обслуживание распылительнойкамеры ……………………………………………….....8-11
8.2.3.1 Очистка камеры……………………….……………………………………...….8-11
8.2.3.2 Замена О-образных колец……………………………………...………………..8-12
8.2.3.3 Очистка гидрозатвора и U-образной трубки……………………….…………...8-13
8.3 Юстировка положения атомизатора…………………………………………………………….....8-16
8.3.1 Юстировка положения горелки…………………………………………………...………8-16
8.3.1.1 АА-7000F……………………….……………………………………………….8-16
8.3.1.2 AA-7000F (оснащенный ААС-7000) ……………...….………………………...8-16
8.3.2 Юстировка положения графитовой печи ………………………………………………..8-18
8.3.2.1 АА-7000G……………………….…………………………………………….....8-18
8.3.2.2 АА-7000F (оснащенный ААС-7000) …………………...……………………....8-18
8.4 Проверка пилотного пламени……………………………………………………………………...8-19
8.4.1 Процедура проверки…………………………………………..……………………...……8-19
8.5 Проверка течи газа ………………………………………………………………………………....8-20
8.6 Проверка течи в редукторе (опция) …………………………………………………………….....8-21
8.7 Замена сливного шланга…………………………….…………………………………………..…8-23
8.8 Замена дейтериевой лампы…………………………………………………………………….......8-24
8.8.1 Спецификация дейтериевой лампы…………………………………………..………...…8-24
8.8.2 Процедура замены дейтериевой лампы…………………………………………..………8-24
8.8.2.1 Замена дейтериевой лампы……………………….……………………………..8-25
8.8.2.2 Юстировка положения дейтериевой лампы……………...………………….….8-27
8.9 Процедура замены лампы с полым катодом……………….……………………….…………...…8-28
8.10 Заменяемые части………………………………………………………………………………....8-32
8.10.1 Заменяемые части, связанные с обеспечением безопасной работы прибора………..…8-32
8.10.2 Заменяемые части, связанные с техническим обслуживанием прибора……………….8-32
8.11 Части, необходимые для ремонта………………………………………………………………...8-33

Глава 9 Поиск и устранение неисправностей

9.1 Сбой поджига……………………………………………….………………………………….…...9-2


9.2 Решение возникающих проблем.………………………..…………………………………………9-4
9.2.1 Общее для всех приборов серии АА-7000……….………….……………………...…….9-4
9.2.2 АА-7000F……………………………………...…………………………………………....9-7
9.3 Звуковые сигналы…………….....................................................................................................................9-9
9.3.1 Непрерывный звуковой сигнал (биип, биип) ……………….…………………….9-9
9.3.2 Непрерывный звуковой сигнал (пиппип, пиппип)………………..………….….9-10
9.3.3 Четырехкратный звуковой сигнал (бип, бип, бип, бип).…………………………9-10
9.4 Сообщение об ошибках…………………………………………………………………………....9-13

Глава 10 Технические данные

10.1 Спецификация……………………………………………………………………………………. 10-2


10.1.1 Основные технические характеристики……………………………………..………..…10-2
10.1.2 Спецификация пламени……………………….………………………………………....10-4
10.1.2.1 Химические вещества, которые могут быть использованы……..………....….10-5
10.1.3 Спецификация графитовой печи………………………………………………………...10-6
10.1.4 Спецификация рабочих характеристик………………………………….…………....…10-7
10.1.5 Минимальные требования к программному обеспечению……………………………..10-8
10.1.5.1 Операционная система………………………………………………………....10-8
10.2 Таблица условий измерений для пламенного атомно-абсорбционного анализа……………….10-9
10.3 Таблица аналитических длин волн для пламенного эмиссионного анализа…….………….…10-11
10.4 Дополнительное оборудование и материалы…………………………………………………..10-12
10.4.1 Для пламенного анализа…………..………………………………………………….…10-12
10.4.2 Для анализа в графитовой печи (для GFA-7000)…………………..………………....…10-13
10.4.3 Автодозатор…………..…………………………………………………………….……10-13
10.4.4 Система с двумя атомизаторами………………………………………………...………10-13

АА-7000 x-32
10.4.5 Лампы с полым катодом (одноэлементные)…………..……………………………..…10-14
10.4.6 Лампы с полым катодом (одноэлементные, используемые для метода по самообращенным
линиям) …………………………………………………………………………….……10-16
10.4.7 Лампы с полым катодом (многоэлементные лампы)…………..…………………....…10-17
10.4.8 Другие части……………..……………………………………………………………....10-18
10.5 Размещение прибора и требования к месту установки…….………………………………..…10-19
10.6 Требования к оборудованию…………………………………………………………………....10-21
10.6.1 Требование к питанию …………..………………………………………………...……10-21
10.6.2 Требования к водной системе охлаждения…………………..…………………………10-21
10.6.3 Требования к газам…………..………………………………………………………..…10-22
10.6.4 Система вентиляции…………………..…………………………………………………10-25

АА-7000 x-33
Эта страница специально оставлена пустой.

АА-7000 x-34
Глава 1
Oбзор

СОДЕРЖАНИЕ

1.1 Обзор прибора серии AA-7000 ........................................................................................ 1-2


1.2 Комплектация .................................................................................................................... 1-3
1.3 Установка ........................................................................................................................... 1-5
1.4 Название и функция каждой части .................................................................................. 1-6

АА-7000 1-1
1.1 Обзор прибора серии АА-7000
16.6

Атомно-абсорбционный спектрофотометр AA-7000 объединяет 2 системы коррекции фона: D2 метод (метод


коррекции с помощью дейтериевой лампы) и SR метод (высокоскоростной метод коррекции по
самообращенной линии), давая возможность выбрать подходящий метод для измерения образца.

· Прибор серии АА-7000 поддерживает следующие три режима.


Непрерывный пламенный метод
Метод микродозирования в пламя
Метод с использованием графитовой печи

· Конфигурация прибора
АА-7000F: Пламенный вариант (можно дополнить электротермическим вариантом)
АА-7000G: Электротермический вариант

АА-7000F, оснащенный системой автоматической смены атомизатора AAC-7000 (опция), позволяет изменять режим
измерения путем автоматической установки соответствующего изменяемому режиму атомизатора на оптический путь.
А также делает возможным быстро и легко переключаться между измерениями в пламени и в печи. Кроме того,
доступен широкий выбор измерительных операций от ручного дозирования образцов до автоматического
последовательного измерения нескольких элементов с использованием автодозатора. Это, а также квалификация
оператора, дают возможность составить подходящую комбинацию из ряда элементов и анализируемых образцов.
Программное обеспечение, контролирующее AA-7000 работает с Vista Business / XP Professional с
использованием Wizard для задания параметров, предоставляя возможность даже начинающему оператору
легко устанавливать условия измерений. Кроме того, стандартная функция валидации позволяет
контролировать качество выполнения аналитической процедуры с помощью АА-7000. Эта функция
применима с соответствующими системам управления, такими как IQ/OQ или подобными.

АА-7000 1-2
1.2 Комплектация

Прибор состоит из приведенных ниже стандартных частей. Проверьте их наличие сразу после распаковки.

1.2.1 Комплектация АА-7000F

№ Наименование Кол-во № части


1 Атомно-абсорбционный спектрофотометр 1
2 Стандартные принадлежности 1 206-77534-91
3 Устройства для установки печи 1 206-77704
-1 Набор кабелей 1 071-60816-12
-2 Шланг (для воздуха) 1 206-50389-91
-3 Шланг (для ацетилена) 1 206-50389-92
-4 Зажим для шланга, 16 мм 2 037-61019
-5 Проволочка для очистки капилляра 1 201-79229-01
-6 Капилляр для всасывания образцов (ПТФЭ) 2 204-05899-01
-7 Капилляр для всасывания органических проб 1 206-50772-91
-8 Полиэтиленовый капилляр № 3 1 (0,3 м) 200-31328-01
-9 Полиэтиленовая трубка, 8 х 1 (для гидрозатвора) 1 (2,4 м) 016-43201-02
-10 Карточки (пакет с 10 шт) 1 206-52046-91
-11 Гидрозатвор 1 206-77413-91
-12 Смазка в чашечке 1 206-50442-91
-13 Защитный кожух 1 206-77243-91
4 Инструкция пользователя 1 206-97176
5 Отчет о проверке 1 206-77551-01
6 Сертификат соответствия ISO-9001 QA System 1 206-84934-66
7 Лист проверки безопасности (Меры для обеспечения 1 206-97226
безопасности)
8 Предостерегающая наклейка 1 037-72409-20
9 Описание декларации соответствия (ISO-9001) 1 228-30164
10 Бланк гарантии 1 037-70238-01
11 Бумага для заметок 1 221-40500
12 Наклейки с серийным номером прибора 3 206-57770

АА-7000 1-3
1.2.2. Стандартные части АА-7000G

№ Название части Кол-во № части


1 Атомно-абсорбционный спектрофотометр 1 037-70238-01
2 Набор кабелей 1 071-60816-12
3 Инструкция пользователя 1 206-97175
4 Отчет о проверке 1 206-77551-01
5 Сертификат соответствия ISO-9001 QA System 1 206-84934-67
6 Лист проверки безопасности (Меры для обеспечения 1 206-97226
безопасности)
7 Описание декларации соответствия (ISO-9001) 1 228-30164
8 Бланк гарантии 1 037-70238-01
9 Бумага для заметок 1 221-40500
10 Наклейки с серийным номером прибора 3 206-57770

АА-7000 1-4
1.3 Установка

1.3.1 Установка прибора АА-7000

Прибор должен быть установлен и отъюстирован Вашим представительством Shimadzu. Находитесь рядом
и следите за действиями.
Для безопасного использования прибора обратитесь в Ваше представительство Shimadzu для получения
информации по переустановке прибора после его перемещения.

1.3.2 Установка программного обеспечения на персональный


компьютер

Для установки, смотрите Инструкцию пользователя по программе WizAArd (206-97229).


Если Вы купили компьютер вместе с прибором АА, то програмное обеспечение уже установлено, поэтому
нет необходимости устанавливать его.

АА-7000 1-5
1.4 Название и функции каждой части

1.4.1 Операции включения/соединения

Рис. 1.1 Прибор серии АА-7000

№ Название Функция
1 Выключатель Включение прибора.
Нажмите выключатель со стороны надписи ―I‖ для включения;
Нажмите на "0" для выключения.
2 Индикатор питания (зеленый Светится когда прибор включен.
свет)
3 Переключатель выбора горелки Этот переключатель используется для защиты от ошибочного
использования горелки. Когда используется
высокотемпературная горелка (опция) для пламени ацетилен-
закись азота, вставляют ключ и переключают его в позицию
С2Н2-N2O. Если ключ находится не в этой позиции, то пламя
С2Н2-N2O не поджигается.
4 Кнопка Purge Когда нажата только эта кнопка, соленоидный клапан
открывается и подается газ-окислитель (воздух или N2O). Когда
эта кнопка нажата одновременно с кнопкой Ignite, зажигается
пламя.
5 Кнопка Ignite Когда нажата только эта кнопка – ничего не происходит. Когда
эта кнопка нажата одновременно с кнопкой Purge, газ поступает к
горелке и затем зажигается пламя с помощью пилотного
пламени.
6 Кнопка Extinguish Нажатие этой кнопки приводит к гашению пламени.
7 Порт соединения с электро- Соединение с кабелем от электротермического атомизатора.
термическим атомизатором
8 Порт соединения с автодозатором Соединение с кабелем от автодозатора.
9 Порт соединения с компьютером Соединение с кабелем от компьютера.
10 Аналоговый выход Это терминал напряжения аналогого выхода. Подключается
перьевой самописец или другое оборудование.
11 Вход питания переменного тока Место соединения с кабелем питания переменного тока.
(~)

АА-7000 1-6
1.4.2. Блок горелки
Имеются юстировочные винты для позиционирования атомизатора (горелки или графитовой печи)
вперед/назад и вверх/вниз. Используйте эти винты для перемещения атомизатора.

Рис. 1.2 Блок горелки (АА-7700F и AA-7000G)

Рис. 1.3 Блок горелки АА-7000F (с ААС-7000)

№ Название Функция
1 индикаторная шкала Шкала показывает высоту атомизатора.
положения атомизатора
2 юстировочный винт Когда винт вращают по часовой стрелке, атомизатор движется вперед.
вперед/назад Когда винт вращают против часовой стрелки, атомизатор движется
назад. (0,7 мм за оборот)
3 юстировочный винт Когда винт вращают по часовой стрелке, атомизатор движется вниз.
вверх/вниз Когда винт вращают против часовой стрелки, атомизатор движется
вверх. (2 мм за оборот)
4 передняя панель Передняя панель нужна для стабилизации горения пламени. Удалите
ее при выполнении осмотра или технического обслуживания.
Подробнее смотрите 2.4 «Удаление и установка передней панели».

АА-7000 1-7
№ Название Функция
5 Защитный кожух*1 Стабилизирует горение пламени.
Удаляйте защитный кожух при выполнении анализа в графитовой
печи и проведении проверки и технического обслуживания.
Подробнее смотрите 2.5 «Удаление и Установка защитного кожуха
(АА-7000F)».
6 Защитный экран Передняя часть защитного кожуха 5 может плавно перемещается
(дверца модуля горелки)*1 вверх. Дверцу открывают при необходимости технического
обслуживания атомизатора.
7 Горелка*1 Для пламени ацетилен-воздух пригодна горелка, поставляемая как
стандартная. Убедитесь, что Вы используете высокотемпературную
горелку (опция) для пламени ацетилен-закись азота.
8 Рычаг регулировки Позволяет изменять угол поворота горелки для юстировки
угла поворота горелки*1 относительно светового пучка. При измерении
высококонцентрированных проб, изменяя угол поворота горелки
уменьшают чувствительность и обеспечивают, чтобы измерения
попадали в линейную область зависимости между концентрации от
величины абсорбции.
9 Датчик пламени*1 Оптический датчик встроен в прибор для контроля интенсивности
излучения от пламени. Если пламя гаснет и излучение пропадает, от
датчика поступает сигнал, соленоидный клапан в блоке контроля
газов закрывается и поток газа прекращается. Кроме того, когда
происходит переключение с пламени ацетилен-воздух на ацетилен-
закись азота, повышается расход ацетилена, увеличивается
интенсивности излучения, которая детектируется датчиком и
происходит переключение с воздуха на закись азота.
10 Пилотное пламя*1 Когда кнопки Ignite и Purge, расположенные на фронтальной части
прибора нажаты одновременно, загорается пилотное пламя.

*1 отсутствует на модели АА-7000G.

Примечание
Когда прибор дополнен автоматической сменой атомизатора AAC-7000 (опция), атомизатор
(горелка и графитовая печь) перемещается с помощью программного обеспечения. В этом
случае отсутствуют позиционирующие винты для перемещения модуля горелки. Для движения
горелки вперед или назад используется юстировочный винт.

АА-7000 1-8
1.4.3. Горелка

Внимание
В случае затягивания пламени внутрь горелки, смеситель играет роль гасителя ударной
волны. Перед поджигом пламени, проверьте, что смеситель установлен внутри камеры
правильно.
Если он поврежден или деформирован, его следует заменить.
Затягивание пламени внутрь горелки может вызвать утечку газа, вызванную повреждением
камеры.

АА-7000F имеет горелку со щелью 10 см (стандартная принадлежность), установленную над камерой


предварительного смешивания. Эту горелку используют с пламенем ацетилен-воздух. Пожалуйста,
используйте специальную 5 см высокотемпературную горелку (дополнительная принадлежность) для
пламени ацетилен-закись азота.

Рис. 1.4 Модуль горелки

№ Название Функция
1 Горелка Для пламени ацетилен-воздух пригодна горелка, поставляемая
как стандартная. Убедитесь, что Вы используете
высокотемпературную горелку (опция) для пламени ацетилен-
закись азота.
2 Гнездо горелки Вставьте горелку в это гнездо. Горелка фиксируется с помощью
внутренних О-образных колец.
3 Распылитель Используют для всасывания раствора пробы за счет разрежения и
распыления на мелчайшие капельки.
4 Пластина, удерживающая распыли- Фиксирует распылитель чтобы предотвратить его выпадение.
тель и фиксирующий винт
5 Камера Распыленные капельки раствора смешиваются с горючим газом.
6 Смеситель Способствует смешиванию капелек пробы и горючего газа. В
случае затягивания пламени внутрь горелки, смеситель служит
гасителем ударной волны.
7 U-образная трубка (порт сброса в Большие капли выходят из этого порта.
гидрозатвор)

АА-7000 1-9
Примечание
Если ААС-7000 (опция) и GFA-7000 (опция) установлены одновременно, возможность
юстировка угла поворота горелки ограничена.

1.4.4 Турель для установки ламп с полым катодом

Внимание
· Не трогайте клеммы разъемов для ламп когда питание включено.
Убедитесь, что питание ламп выключено перед ее удалением или установкой.
Если питание не выключено, Вы рискуете получить удар электрическим током.
· Для защиты от электрического удара закройте пустой разъем соответствующим колпачком.

Шесть ламп с полым катодом (заказываются отдельно) могут быть установлены в ламповую турель и две
из них могут гореть одновременно. При проведении рутинных анализов, когда известны определяемые
элементы, удобно, если все лампы, которые нужны (до 6 шт.), установлены в турель и значения тока, номера
ламп (номера патронов) наряду с другими аналитическими параметрами хранятся в памяти. Это позволяет
автоматически устанавливать необходимую лампу.

Предостережение
• Следует контролировать, чтобы лампа была полностью вставлена в патрон, а затем
закрепить ее с помощью предохраняющего кольца.
Если лампа вставлена не полностью, она будет неправильно расположена, что может послужить
причиной частичной потери излучения.

Примечание
Не трогайте выходное окошко лампы голыми руками.
Загрязнения, такие как жир от пальцев, могут остаться на окошке и снизить излучение лампы,
мешая прохождению установочного контроля.

АА-7000 1-10
Рис. 1.5 Турель ламп с полым катодом

АА-7000 1-11
1.4.5 Дейтериевая лампа
Дейтериевая лампа – это лампа непрерывного спектра и используется для коррекции и измерения
величины фона в области длин волн 190 – 430 нм. Конструкция патрона лампы позволяет ее легко заменить.
Для юстировки положения лампы используется специальный винт. При замене лампы может потребоваться
юстировка. Замену лампы следует проводить в соответствии с разделом 8.8 «Замена дейтериевой лампы»
главы 8 «Техническое обслуживание».

Рис. 1.6. Дейтериевая лампа

АА-7000 1-12
1.4.6 Расходомер газа-окислителя (Когда эта опция включена)
Когда комплект расходомера (опция) используется на АА-7000F, возможно регулирование расхода газа
окислителя.

Рис. 1.7 Расходомер газа-окислителя

№ Название Функция
1 Расходомер газа-окислителя Это расходомер поплавкового типа и он показывает расхода
газа-окислителя (воздуха или закиси азота), в пересчете на
атмосферное давление. Расхода газа следует считывать по центру
поплавка.
Левая шкала используется для воздуха (индикатор: воздух), а
правая шкала – для закиси азота (индикатор: N2O).
2 Винт установки скорости расхода Поворачивая этот винт влево, Вы увеличиваете расход газа,
газа-носителя поворачивая вправо – уменьшаете его.
В норме, установите для воздуха расход 15 л/мин, а для закиси
азота – 11 л/мин.

Примечание
· Скорость расхода газа-окислителя устанавливается в следующем диапазоне.
Воздух: от 13,5 до 17,5 л/мин.
Закись азота: от 10 до 12,5 л/мин.
· АА-7000G не может быть оснащен расходомером.

АА-7000 1-13
1.4.7 Оптическая система
Свет, излучаемый лампой с полым катодом и дейтериевой лампой, разделяется с помощью полупрозрачного
зеркала на рабочий луч, проходящий через аналитическую зону, и луч сравнения. Часть света от лампы с
полым катодом и от дейтериевой лампы поглощается атомами или молекулами при прохождении через
атомизатор, а затем, через монохроматор, поступает на детектор. Луч сравнения проходит там, где свет не
поглощается анализируемым образцом, и также через монохроматор поступает на детектор.
Оба луча до монохроматора проходят через модулятор и по очереди поступают на детектор. Разница между
полученными сигналами позволяет учесть дрейф нулевой линии. Использование модулятора позволяет
избежать потерь излучения в обоих лучах.
Используется монохроматор высокого разрешения типа Черни-Тернера. Длина волны устанавливается
автоматически вращением дифракционной решетки с помощью приводного механизма. Все оптические
элементы защищены от воздействия внешнего воздуха, пыли и коррозионно-активных газов.

HCL Лампа сполым катодом M Зеркала


D2 Дейтериевая лампа S1, S2 Щели
DS Полупрозрачное зеркало G Дифракционная решетка
CM Модулятор PMT Фотоумножитель

Рис. 1.8 Схема оптической системы

АА-7000 1-14
1.4.8 Фотометрическая система
На рис. 1.9 показана фотометрическая система.

Рис. 1.9 Фотометрическая система

Возможны четыре режима проведения измерений с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра


AA-7000.

Режим EMISSION Используется для пламенного эмиссионного анализа


Режим NON-BGC Используется для атомно-абсорбционного анализа без коррекции фона.
Режим BGC-D2 Доступен только в диапазоне длин волн 185 – 430 нм.

Режим BGC-SR Доступен для любых длин волн. Эффективен при компенсировании
интерференции спектральных линий от близколежащих линий.

(1) Режим EMISSION:


Определяемый элемент атомизируется в пламени, регистрируется интенсивность излучения атомов на длине
волны, выделяемой с помощью монохроматора.

(2) Режим NON-BGC:


Через атомизатор проходит только излучение от лампы с полым катодом. Регистрируется поглощение
излучения атомами на соответствующей длине волны, выделяемой с помощью монохроматора. Сигнал
детектора является суммой модулированного сигнала, пропорционального интенсивности линии излучения, и
постоянного сигнала излучения света от атомизатора (пламени или графитовой кюветы).

АА-7000 1-15
(3) Режим BGC-D2:
Импульсное излучение от лампы с полым катодом и импульсное излучение со сдвигом по фазе от
дейтериевой лампы проходят через атомизатор. Излучение от лампы с полым катодом поглощается как
атомами определяемого элемента, так и молекулами, в то время как излучение от дейтериевой лампы
поглощается только молекулами.
Регистрируется величина абсорбции излучения от лампы с полым катодом за вычетом величины
поглощения излучения от дейтериевой лампы. Таким образом, осуществляется коррекция сигнала
абсорбции определяемого элемента с помощью дейтериевого корректора фона. При этом режиме
коррекции чувствительность определения элементов лучше, чем в случае коррекции по
самообращенной линии (режим BGC-SR).

(4) Режим BGC-SR:


Через атомизатор проходит излучение от лампы с полым катодом, генерируемое за счет импульсного
питания лампы поочередно низкими и высокими токами. При низких токах питания излучение лампы
поглощается как атомами определяемого элемента, так и молекулами, в то время как при высоких
токах питания излучение поглощается только молекулами. Величина абсорбции определяемого
элемента определяется разностью величин абсорбции при низких и высоких токах питания лампы.
Таким образом, осуществляется коррекция сигнала абсорбции определяемого элемента с помощью
системы коррекции фона по самообращенной линии. Эта система коррекции фона характеризуется тем,
что учитывает спектральные влияния, возникающие за счет близко лежащих линий других элементов.
Для этого режима следует использовать специальные лампы, предназначенные для работы с SR
(самообращенный метод) коррекцией фона.

Регулировка чувствительности детектора

При выборе режима измерений с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра AA-7000 автоматически


устанавливается оптимальная чувствительность детектора. В режиме EMISSION сигналу эмиссии
автоматически присваивается фиксированное значение, в режиме NON-BG устанавливается сигнал от
выбранной лампы с полым катодом, в режимах BGC-D2 устанавливается сигнал от дейтериевой лампы, в то
время как в режиме BGC-SR устанавливается сигнал при высоких токах питания лампы с полым катодом.
Таким образом, чувствительность детектора устанавливается оптимальной для каждого режима.

АА-7000 1-16
1.4.9 Аналоговый выход
Прибор АА-7000 оснащен стандартными терминалами аналогого выхода. Вы можете использовать эти
терминалы для вывода сигнала на самописец или другие устройства.

Рис. 1.10 Терминал аналоговых выходов

Элемент Спецификация
Число каналов 2 канала
Сигналы CH1: Выход атомно-абсорбционного сигнала (NON-
BGC, BGC-D2, BGC-SR) или выход сигнала энергии
(EMISSION)
CH2: Выход сигнала фона (BGC-D2, BGC-SR)
* В режиме NON-BGC или EMISSION,
зафиксировано при 1 V F.S
Выходной диапазон 5.0, 2.5, 1.25, 0.625 Abs./ 4 стадии переключения для
каждого
Точность на всей шкале ±1% для каждого канала
Волновое сопротивление Меньше чем 1кΩ для каждого канала

Для получения подробной информации о выходах кабелей, подходящих к этим терминалам, смотрите 10.4.8
«Другие части» в 10.4 «Дополнительное оборудование и материалы».

АА-7000 1-17
1.4.10 Модуль [WizAArd]

Модуль [WizAArd] есть дополнительное меню, которое используется для запуска програмного обеспечения для
выполнения операций и управления прибором АА-7000.

Примечание

Для запуска модуля [WizAArd] сделайте двойной щелчек по иконке (WizAArd).

Рис. 1.11 модуль [WizAArd]

№ Название Функция
1 [Администрирование] Это меню для проведения системного управления. Используя это меню Вы
можете регистрировать, изменять и удалять управление, доступное тому или
иному пользователю. Подробнее смотрите Главу 5 «Управление правами
пользователя».
2 [Операции] Это меню выполняет операции измерения. Нажмите на иконку АА-7000.
Программа WizAArd запускается. Подробнее смотрите Главу 3 «Порядок
работы с программным обеспечением» и основные операции» и Главу 4
«Процедура измерений»
3 [Валидация] Это меню для валидационной проверки (Валидации) оборудования и
программного обеспечения. Подробнее смотрите Главу 7 «Проверка
технических характеристик» и 5.5 «Выполнение валидации програмного
обеспечения».

Примечание
[Агент установления соединения] в меню [Администрирование] становится рабочим, когда установлен
CLASS-Public Agent (опция).

АА-7000 1-18
1.4.11 Элементы безопасности
В прибор АА-7000 встроены элементы безопасности, описанные ниже.
Если датчик детектирует ненормальное горение пламени, электромагнитный клапан на блоке контроля газов
закрывается и пламя автоматически гаснет.

Название Функции
Датчик вибрации Контролирует вибрации передаваемые прибору.
Датчик остановки вентилятора Контролирует рабочий статус вентилятора, расположенного в
задней части прибора.
Датчик уровня воды в гидрозатворе* Датчик реагирует на низкий уровень воды в гидрозатворе.
Датчик давления газа-окислителя* Контролирует давление газа-окислителя (воздух или закись азота),
подаваемого в прибор.
Датчик давления горючего газа* Контролирует давление горючего газа (ацетилена), подаваемого в
прибор. В ходе проверки течи газов, он определяет есть ли падание
давления в пределах допустимой области и оценивает, есть течь
или нет.
Устройство безопасности при сбое Контролирует интенсивность излучения пламени. Более подробно
горения пламени* (контроль пламени) смотрите в 1.4.2 «Модуль горелки» под номером 9.
Датчик обратного проскока (затяги- Контролирует наличие затягивания пламени внутрь горелки. Если
вания пламени внутрь горелки) * это произошло, следует выполнить «Меры при затягивании
пламени внутрнь горелки».

* Отсутствует на моделе АА-7000G.

Примечание
1. Когда устройство безопасности приведено в действие, появляется следующее сообщение.

2. Статус всех устройств безопасности, за исключением устройств безопасности при сбое горения
пламени, может быть проверен в диалоговом окне [Статус газового контроллера].
Подробнее смотрите 2.7 «Проверка статуса газового контроллера (АА-7000F)».
3. Когда устройства безопасности активированы, на экране появляется сообщение и звуковые
сигналы. Подробнее смотрите 9.3 «Звуковые сигналы».

АА-7000 1-19
Эта страница специально оставлена пустой.

АА-7000 1-20
Глава 2
Основные операции

СОДЕРЖАНИЕ
2.1 Включение/Выключение питания .................................................................................... 2-2
2.2 Инициализация прибора ................................................................................................... 2-5
2.3 Установка лампы с полым катодом (опция) ................................................................... 2-6
2.4 Удаление и установка передней панели .......................................................................... 2-8
2.5 Удаление и установка защитного кожуха (АА-7000F) ............................................... 2-11
2.6 Использование вкладки «Помощь» .............................................................................. 2-13
2.7 Проверка статуса газового контроллера (АА-7000F) ................................................. 2-16
2.8 Заполнение гидрозатвора водой (АА-7000F) ............................................................... 2-18

АА-7000 2-1
2.1 Включение/Выключение Питания

2.1.1 Активация
(1) Когда используете автодозатор ASC-7000 или графитовую печь GFA-7000, включите их (позиция «I»,
Рис. 2.1 и Рис. 2.1-1 соответственно).
(2) Включите выключатель на основном блоке АА-7000 (Рис. 2.3) (позиция «I»).

Примечание
Когда питание прибора включено, прозвучит один звуковой сигнал (пип). Следующий сигнал означает
начало самодиагностики. Когда она завершена успешно, прозвучит трехкратный звуковой сигнал (пип, пип,
пип).

(3) Главный выключатель нагрева GFA-7000 (Рис. 2.2-2) находится в выключенном положении, включите
его, когда собираетесь начать измерения в печи.

Когда устройство управления ASC-7000 встроен внутрь GFA-7000 (слева)


Когда автодозатор установлен на подставке (справа)
1 – выключатель питания GFA-7000
Рис. 2.1 Выключатель питания ASC-7000

Рис. 2.2 Выключатель питания GFA-7000

АА-7000 2-2
Рис. 2.3 Выключатель питания АА-7000

(4) Включите компьютер для запуска Windows/

(5) Сделайте двойной щелчек по иконке (WizAArd).


(6) Выберите [Операции] в модуле [WizAArd] и нажмите на иконку прибора АА-7000

Запускается программа WizAArd для управления прибором АА-7000 и в центре экрана появляется окно
(Рис. 3.2) [WizAArd Login/Ввод пароля WizAArd].
Когда Вы ввели пароль в wizard, открывается окно (Рис. 3.3) [WizAArd Selection/Выбор WizAArd ].

АА-7000 2-3
2.1.2 Выход
(1) Убедитесь, что все необходимые данные WizAArd сохранены.
(2) Выход из WizAArd через команду [File/Файл] – [Выход].
(3) После выхода, закройте все главные вентили газов.
Когда используете GFA-7000, закройте также вентиль на подачу воды.

(4) Выйдите из Windows.


(5) Проверьте, что нет диска в дисководе по индикатору на передней панеле ПК и после этого выключите
компьютер.
(6) Выключите выключатель питания на приборе АА. Индикатор питания (зеленый свет) должен
погаснуть.

Примечание
Если используются ASC-7000 и GFA-7000, выключите их выключатели соответственно.

Предостережение
Никогда не отключайте питание компьютера или кнопку сброса пока Windows работает.
Это может привести к ошибке при загрузке.

АА-7000 2-4
2.2 Инициализация прибора
Это процедура соединения прибора АА-7000 через программу WizAArd и выполнение инициализации.

(1) Проверьте, что нет ничего, что могло бы помешать прохождению светового пучка над
распылительной камерой прибора АА-7000.

Примечание
Если что-либо будет блокировать прохождение светового пучка в зоне горения, например, карточка, то при
прохождении инициализации в пункте «детектирование исходной длины волны» появится ошибка.

(2) Если отображается окно [WizAArd Selection/Выбор WizAArd], нажмите [Cancel/Отмена].

(3) Выберите [Instrument/Прибор] - [Connect/Соединение] в меню WizAArd.


Начинается инициализация прибора.
Подробнее смотрите следующие разделы:
· Метод непрерывного горения: 3.1.6.1 «Инициализация прибора»
· Метод микродозирования в пламя: 3.2.6.1 «Инициализация прибора»
· Метод анализа в графитовой печи: 3.3.6.1 «Инициализация прибора»
Примечание
Когда в результате инициализации отображается «○ Не тестировалось (Нет соединения)» для ASC или GFA,
проверьте включены ли выключатели ASC-7000 и GFA-7000. Если соединение с ASC и GFA отсутствует,
несмотря на тот факт, что соответствующие выключатели включены, или если какие-либо другие пункты, не
прошли проверку, то остановите эксплуатацию прибора и обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.

(4) Когда используется пламенный метод, отображается экран [Instrument Check List for Flame
Analysis/Список проверки прибора для пламенного анализа].
Когда используется метод анализа в графитовой печи, отображается экран, на котором Вы можете
выбрать проводить проверку для пламени или нет.
Подробнее смотрите следующие разделы:
· Метод непрерывного горения: 3.1.6.1 «Список проверки прибора для пламенного анализа»
· Метод микродозирования в пламя: 3.2.6.2 «Список проверки прибора для пламенного анализа»
· Метод анализа в графитовой печи: 3.3.6.2 «Список проверки прибора для пламенного анализа»

АА-7000 2-5
2.3 Установка лампы с полым катодом (опция)

Внимание
· Не трогайте клеммы разъемов для ламп когда питание включено.
Убедитесь, что питание ламп выключено перед ее удалением или установкой.
Если питание не включено, Вы рискуете получить удар электрическим током.
· Для защиты от электрического удара оденьте пустой разъем на соответствующий колпачек.

Предостережение
• Следует контролировать, чтобы лампа была полностью вставлена в патрон, а затем
закреплена с помощью предохраняющего кольца.
Если лампа вставлена не полностью, она будет неправильно расположена, что может послужить
причиной частичной потери излучения.

Примечание
Не трогайте выходное окошко лампы голыми руками.
Загрязнения, такие как жир от пальцев, могут остаться на окошке и снизить излучение лампы,
мешая прохождению установочного контроля.

(1) Откройте крышку с правой стороны прибора.


(2) Снимите с колпачка разъем для установки ламп.
(3) Удалите предохранительное кольцо, накрученное на разъем лампы.
(4) Вставьте лампу с полым катодом в разъем для ламп
(5) Пропустите предохранительное кольцо через лампу и плотно закрутите его.

АА-7000 2-6
Рис. 2.4 Установка ламп с полым катодом

АА-7000 2-7
2.4 Удаление и установка передней панели

Внимание
• После того как пламя было погашено, подождите примерно 30 минут перед проведением
технического обслуживания внутри отсека горения пламени.
В противном случае Вы можете обжечься.

2.4.1 Удаление передней панели

(1) Поднимите дверцу на лицевой стороне прибора вверх.

(2) Поддерживая дверцу, которая скользит вверх вместе с Вашей рукой, потяните верхнюю часть
фронтальной панели на себя.
Передняя панель остановится, когда отклонится в Вашу сторону на 15 мм.

АА-7000 2-8
(3) В этом положении потяните переднюю панель на 10 мм вверх и на себя.

(4) Вытащите переднюю панель полностью потянув на себя.

2.4.2 Установка передней панели

(1) Поднимите дверцу на лицевой стороне прибора вверх.

АА-7000 2-9
(2) Поддерживая дверцу, которая скользит вместе с Вашей рукой, вставьте нижнюю часть передней
панели в 2 защелки на лицевой стороне прибора.

(3) Используя основание передней панели в качестве опоры, нажмите на переднюю панель.

АА-7000 2-10
2.5 Удаление и установка защитного кожуха (АА-7000F)

Внимание
• После того как пламя было погашено, подождите примерно 30 минут перед проведением
технического обслуживания внутри отсека горения пламени.
В противном случае Вы можете обжечься.

2.5.1 Удаление защитного кожуха


(1) Удалите защитный кожух потянув его кверху.

2.5.2 Установка защитного кожуха


(1) Вставьте защитный кожух направив его от себя вниз по направлению к камере горения и опустите
так, чтобы остался небольшой зазор между ним и передней панелью.

АА-7000 2-11
(2) Разместите защитный кожух на приборе так, чтобы два отверстия на кожухе совпали с двумя
штырьками, расположенными на приборе, как показано на рисунке ниже.

АА-7000 2-12
2.6 Использование вкладки «Помощь»
Подробная информация о каждом экране в програмном обеспечении дана во вкладке «Помощь». В этом
разделе объясняется как обращаться с этой информацией.

Примечание
В этом разделе отсутствует информация для валидационного меню [Hardware Validation/Проверка
оборудования] и [Program check/Проверка программы].

Для объяснения каждого экрана , смотрите Главу 7 «Проверка технических характеристик» и 5.5
«Выполнение валидации программного обеспечения».

2.6.1 Вызов экрана «Помощь»


Использование помощи в режиме online
«Online помощь» относится к функции, которая отображает информацию о помощи и соответствует
отображаемому экрану. Для отображения информации о помощи, нажмите клавишу [F1] на клавиатуре.
Использование предметного поиска
С помощью предметного поиска, Вы можете найти интересующую Вас тему. Способ предметного поиска
объясняется ниже.
Програмное обеспечение WizAArd
Нажмите [Search for Help on/Поиск помощи по] в меню [Help/Помощь]

Примечание
Для запуска WizAArd, выберите [Operation/Операции] из модуля [WizAArd], затем нажмите на
иконку прибора АА-7000.

Меню [Администрирование]
Нажмите (кнопку помощи) в модуле [WizAArd].

Примечание

Вызов модуля [WizAArd] осуществляется двойным щелчком по иконке (WizAArd).

АА-7000 2-13
2.6.2 Объяснение экрана помощи
Index
(1) Используйте клавишу [Contenst/Содержание] для отображения интересующего Вас пункта.

1. Нажмите клавишу [Contenst/Содержание].


2. Нажмите на интересующий Вас пункт.
Отобразится объяснение выбранного пункта.

Поиск
(1) Используйте закладку [Search/Поиск], чтобы вывести на экран интересующий Вас пункт.

1. Нажмите кнопку [Search/Поиск].


2. Введите ключевое слово для интересующего Вас пункта.
3. Нажмите [List Topics/Список тем]
4. Выберите интересующий Вас пункт из отображенных результатов поиска и нажмите
[Display/Дисплей].
Будет отображено объяснение выбранного пункта. Фраза, которую вы искали будет выделена
в тексте.

АА-7000 2-14
Ключевые слова
(1) Используйте клавишу [Index/Индекс] для отображения пункта, который вы ищете.

Примечание
В програмном обеспечении WizAArd отсутствует экран [Index].

1. Нажмите кнопку [Search/Поиск].


2. Введите ключевое слово для интересующего Вас пункта.
3. Выберите интересующий Вас пункт и нажмите на [Display/Дисплей].
Будет отображено объяснение выбранного пункта.

АА-7000 2-15
2.7 Проверка статуса газового контроллера (АА-7000F)

Диалоговое окно [Gas Controller Status/Статус газового контроллера] отображает статус контроллера и
результаты проверки.

Внимание
· Если обнаружится утечка газа, немедленно прекратите эксплуатацию прибора.
Утечка газа может стать причиной пожара.

Подробнее смотрите «Действия, при обнаружении утечки газа».

Примечание
Прибор АА-7000F не имеет диалоговое окно [Gas Controller Status/Статус газового контроллера].

№ Пункт Функция
1 [Проверка утечки газа] Показывает, есть утечка газа или нет. Поджиг пламени возможен,
когда отображается сообщение [Течь газа не обнаружена] или
[Проверка (Поджиг ОК)]. Если течь газа обнаружена, немедленно
прекратите эксплуатацию прибора. Если проверка еще не
выполнена, выполните проверку путем выбора
[Instrument/Прибор] - [Gas leak check/Проверка течи газа].
2 [Уровень воды в гидрозатворе] Показывает уровень воды в гидрозатворе. Если отображается
[ОК], то поджиг пламени возможен. Если отображается [NG], то
поджиг невозможен.
3 [Давление газа-окислителя] Показывает давление газа-окислителя внутри газового
контроллера.
4 [Давление горючего газа] Показывает давление горючего газа внутри газового
контроллера.

АА-7000 2-16
№ Пункт Функция
5 [Датчик вибрации] Показывает обнаружена вибрация или нет.
Если показывает [OK], то поджиг пламени возможен.
Если показывает [NG], то поджиг невозможен. Проверьте
безопасность вокруг и затем нажмите кнопку [Reset/Сброс].
6 [Датчик остановки вентилятора] Показывает работает вентилятор внутри прибора или нет.
Если показывает [OK], то поджиг пламени возможен.
Если показывает [NG], то поджиг пламени невозможен.
Проверьте вращается вентилятор или нет, возможно, что
инородный предмет мешает его вращению.
7 [Проверка датчика выбора горелки] Показывает результ проверки при инициализации прибора.
Если показывает [OK], то поджиг пламени возможен.
Если показывает [NG], то поджиг пламени невозможен.
Повторно выполните соединение с прибором с помощью
[Instrument/Прибор] [Connect/Соединение], затем проведите
проверку из меню [Initialize/Инициализация].
8 [Проверка уровня воды в Показывает результат проверки, при инициализации прибора.
гидрозатворе] Если показывает [OK], то поджиг пламени возможен.
Если показывает [NG], то поджиг пламени невозможен.
Повторно выполните соединение с прибором с помощью
[Instrument/Прибор] [Connect/Соединение], затем проведите
проверку из меню [Initialize/Инициализация].
9 [Проверка давления газа-окислителя Показывает результат проверки, при инициализации прибора.
(воздух)] Если показывает [OK], то поджиг пламени возможен.
Если показывает [NG] или [No check], то поджиг пламени
невозможен.
Повторно выполните соединение с прибором с помощью
[Instrument/Прибор] [Connect/Соединение], затем проведите
проверку из меню [Initialize/Инициализация].
10 [Проверка давления газа-окислителя Показывает результат проверки, при инициализации прибора.
(N2O)] Если показывает [OK], то пламя С2Н2-N2O можно
использовать.
Если показывает [NG] или [No check], то пламя С2Н2-N2O
нельзя использовать.
Чтобы использовать пламя С2Н2-N2O, проведите повторное
соединение с прибором с помощью [Instrument/Прибор]
[Connect/Соединение], затем проведите проверку из меню
[Initialize/Инициализация].
11 [Проверка давления горючего газа] Показывает результат проверки, при инициализации прибора.
Если показывает [OK], то поджиг пламени возможен.
Если показывает [NG] или [No check], то поджиг пламени
невозможен.
Повторно выполните соединение с прибором с помощью
[Instrument/Прибор] [Connect/Соединение], затем проведите
проверку из меню [Initialize/Инициализация].
12 [Датчик проскока пламени] Показывает результат проверки на возможность обратного
проскока пламени. В случае наличия затягивания пламени
внутрь горелки, когда проскок был детектирован, прибор не
может быть использован. Обратитесь в Ваше
представительство Shimadzu для проверки прибора.

Примечание
Когда любой из датчиков газового контроллера детектирует ошибку, включается звуковой сигнал.

Более подробно смотрите в 9.3 «Звуковые сигналы».

АА-7000 2-17
2.8 Заполнение гидрозатвора водой (АА-7000F)

Внимание
· Когда Вы работаете с химическими веществами, оденьте защитные очки и перчатки.
Если химические реактивы попали в глаза, есть риск потери зрения. В любом случае, если реактивы
попали в глаза, немедленно промойте их и проконсультируйтесь с врачом.

(1) Вставьте сливной шланг в контейнер для слива жидкости.

(2) Удалите переднюю панель.


Подробнее смотрите 2.4.1 «Удаление передней панели»

(3) Удалите крышку гидрозатвора и выньте датчик уровня жидкости.

Примечание
Если прибор уже соединен, вынимание датчика уровня жидкости приведет к непрерывному
звуковой сигнал – пип-пип…пип-пип…- и появится сообщение, приведенное ниже. Если это
случилось, нажмите [OK], когда Вы закончите операцию.

(4) Наливайте воду в гидрозатвор, пока он не заполнится и вода не потечет на выход.

● Промывалку (сделанную из полиэтилена) можно использовать для заполнения гидрозатвора водой


● Если используется растворитель отличный от воды, убедитесь, что материал, из которого сделана
промывалка, химически устойчив к этому растворителю.

(5) Вставьте датчик уровня жидкости обратно и заверните крышку


.

АА-7000 2-18
Глава 3
Порядок работы с программным
обеспечением и основные операции
В этой главе описаны простые рабочие процедуры с использованием программы WizAArd для
пламенного метода, метода микродозирования в пламя и электротермического метода. Для подробного
объяснения смотрите соответствующие пункты инструкции и кнопки на каждом экране, также
пользуйтесь меню «Помощь».

Содержание
3.1 Основные операции програмного обеспечения (Непрерывный пламенный метод) ........................... 3-2
3.2 Основные операции програмного обеспечения (Метод микродозирования в пламя) ...................... 3-27
3.3 Основные операции програмного обеспечения (Электротермический метод).................................. 3-54
3.4 Сохранение шаблона ............................................................................................................................... 3-77
3.5 Объяснение основного рабочего окна ................................................................................................... 3-78
3.6 Операции в основном рабочем листе ..................................................................................................... 3-90

АА-7000 3-1
3.1 Основные операции програмного обеспечения
(Непрерывный пламенный метод)

3.1.1 Схема операций (Непрерывный пламенный метод)


Последовательность установок в Wizard показана ниже. Вы всегда можете перейти к
следующей стадии или вернуться к предыдущей, используя соответственно кнопки
[Next/Далее] или [Back/Назад].

(Загрузка AA программного обеспечения)



1. Вход в программу WizAArd
2. Выбор Wizard
3. Выбор измеряемого элемента и редактирование параметров.
4. Редактирование параметров подготовки измеряемого образца и настройка QA/QC
5. Соединение с прибором/Введение параметров
6. Оптические параметры
7. Настройка Атомизатора/Расхода горючего газа

(Конец)

(Начало измерений)

Примечание
При измерении множества элементов, вы не можете установить параметры на страницах «8. Оптические
параметры» и «9. Настройка атомизатора/скорости расхода газа» для тех элементов, измерение которых в
данный момент не проводится. Если вы используете автодозатор для автоматического измерения
множества элементов и хотите изменить параметры для тех элементов, измерение которых в этот момент
не проводится, это можно сделать с помощью кнопки [Edit Parameters/Редактирование параметров] на
странице «3. Выбор элемента».

3.1.2 Регистрация в WizAArd

(1) Выберите [Operation/Работа] в модуле [WizAArd] и нажмите на иконку прибора АА-7000.

Рис. 3.1 Модуль [WizAArd]

АА-7000 3-2
(2) Когда окно [WizAArd Login] открыто, в цетре экрана появляется введенная надпись «Admin» в
строке Login ID и пустая строка Password при первом использовании.

Примечание
Если логин и пароль уже заданы , доступ к WizAArd будет разрешен только зарегистрированному
пользователю. Поэтому, введите правильный логин при входе в WizAArd.

Рис. 3.2 Диалоговое окно [WizAArd Login]

Появляется окно [WizAArd Selection/Выбор WizAArd].

3.1.3 Выбор WizAArd

(1) При появлении окна [Wizard Selection/Выбор Wizard], если вы устанавливаете новые параметры,
выделите иконку [Element Selection/Выбор элемента] на странице Wizard и нажмите кнопку <OK>.

Примечание
Используя страницы [Recent Files/Последние файлы] и [Recent Templates/Последние Шаблоны] вы можете
быстро открыть недавно использовавшиеся файлы и шаблоны, выбрав их из списка.

Рис. 3.3 Диалоговое окно [WizAArd Selection/Выбор WizAArd]

Открывается страница [Element Selection/Выбор элемента].

АА-7000 3-3
3.1.4 Выбор элемента

Страница [Element Selection/Выбор элемента] позволяет вам выбрать элемент, который должен быть
измерен, определить порядок и отредактировать параметры измерения.
Когда выбран элемент и способ измерения, стандартные параметры автоматически выводятся на экран.

(1) Нажмите на [Element Selection/Выбор элемента].

Рис. 3.4 Страница [Element Selection/Выбор элемента]

Открывается страница [Load Parameters/Загрузка параметров].

АА-7000 3-4
(2) На этой странице выберите сначала элемент

Примечание
Вначале выберите элемент на этой странице. Вы можете использовать один из способов, перечисленных
ниже.
● Ввести с клавиатуры символ элемента прямо в строку элемента.
● Нажмите на кнопку [▼] с правой стороны строки элемента и выберите элемент из списка символов
элементов, перечисленных в алфавитном порядке.
● Нажмите на клавишу [Periodic Table/Периодическая таблица] и выберите элемент из периодической
таблицы.

Рис. 3.5 [Cookbook] страница в [Load Parameters]

а. Затем при помощи переключателя методов измерения на экране выберите [Flame Continuous/Пламенный
непрерывный].
б. Выберите [Normal Lamp/Обычная лампа] при использовании обычной лампы с полым катодом. ([SR Lamp/SR
лампа] выбирают только при проведении измерений с коррекцией фона по самообращенной линии SR метод).
в. В случае работы с автодозатором поставьте отметку в окошке [Using ASC/Использование автодозатора].
г. После завершения настройки нажмите [OK] . Появится сообщение об установке лампы.

Рис. 3.6 Вид сообщения

(3) Для того чтобы продолжать измерения нескольких элементов, временно вернитесь на страницу
[Element Selection/Выбор элемента], нажмите [Select Elements/Выбор элемента], и затем выберите
следующий элемент. Повторите последовательность нажатий на кнопку [Select Elements/Выбор
элемента], выберите элемент и затем нажмите [OK] нужное количество раз.

Примечание
Когда, после выбора элементов, вы вернетесь на страницу [Element Selection/Выбор элемента], отмеченные
элементы будут отображены на экране в том порядке, в котором вы их выбирали. Если вы хотите удалить
какой-либо из элементов, выделите с помощью щелчка соответствующий ряд и нажмите на кнопку
[Delete/Удалить]. Поле [Meas. Element/Измеряемый элемент] в нижней правой части экрана отобразит
элемент, который должен быть измерен первым.

АА-7000 3-5
(4) Если вы нажмете кнопку [Edit Parameters/Редактирование параметров], на экран будут выведены
параметры для элемента, находящегося в подсвеченном ряду на странице [Element Selection/]. Эти
параметры, при необходимости можно изменить. Для начала проведите операции без этой функции.
(5) Нажмите на [ОК].
(6) При нажатии на кнопку [Next], на экран будет выведена страница [Preparation
Parameters/Подготовка параметров].

Примечание
При определении последовательно нескольких элементов, порядок элементов, установленный на странице
[Element Selection/Выбор элемента], становится порядком измерений. Если вы хотите изменить порядок,
нажмите на элемент, который хотите изменить, выделите его, затем нажмите на [Up/Вверх] или
[Down/Вниз], чтобы подвинуть строку. Если [Meas. Еlement/Измеряемый элемент] в правой нижней части
страницы отличается от элемента в первой строке, измерения начнутся с элемента, указанного в [Meas.
Еlement/Измеряемый элемент] и элементы, находящиеся выше этого элемента, не будут измерены.

3.1.4.1 Процедура установки лампы

Если появилось сообщение как показано выше в пункте (2) г, установите лампы следуя процедуре,
приведенной ниже.

(1) Нажмите на кнопку [Yes] .

Рис. 3.7 Вид сообщения

Появится страница [Edit Parameters/Редактирование параметров] и снова сообщение об установке лампы.

(2) Нажмите на кнопку [OK].

Рис. 3.8 Вид сообщения

На экране появится страница [Optics Parameters/Оптические параметры].Нажмите на кнопку [Lamp position


setup/Установка позиции лампы].

АА-7000 3-6
Рис. 3.9 Страница [Edit Parameters/Редактирование параметров]
Рис. 3.10

На экране появится окно [Lamp Position Setup/Установка позиция лампы].

(3) В колонке [Element/Элемент] выберите символ элемента из выпадающего списка, а в колонке


[Lamp Type/Тип лампы] выберите нормальную лампу или SR лампу в зависимости от типа уже
установленной лампы в патрон с соответствующим номером. Это позволит вам выбрать лампу,
зарегистрированную в [Lamp ID/Номер лампы]. Если другие элементы тоже будут измеряться, повторите
вышеописанную процедуру.

Рис.3.11 Диалоговое окно [Lamp Position Setup/Установка позиция лампы].

Примечание
Когда отображается диалоговое окно [Lamp Position Setup/Установка позиция лампы], ламповую турель
можно вращать, что позволяет Вам установить или заменить лампу.

АА-7000 3-7
(5) Выберите требуемую лампу и нажмите [OK]. Вы вернетесь на предыдущую вкладку [Optics
Parameters/Оптические параметры].
(6) На странице [Edit Parameters/Редактирование параметров] выделите [Socket Number/Номер патрона] и
нажмите [OK] .

3.1.5 Подготовка параметров


Эта страница позволяет вам войти в установки калибровочного графика и установки группы образцов. Если
на странице [Element Selection/Выбор элемента], Вы выбрали несколько элементов, то в этом окне будет
отображено несколько рядов.

(1) Для задания установок щелкните на ряд, включающий этот элемент. Нажмите на кнопку [Calibration
Curve Setup/Установки калибровочного графика] для отображения страницы [Calibration Curve
Setup/Установки калибровочного графика].
Более подробно смотрите 3.1.5.1 «Установки калибровочного графика».
Нажмите на кнопку [Sample Group Setup/Установки группы образцов] для отображения страницы
[Sample Group Setup/Установки группы образцов].
Более подробно смотрите 3.1.5.2 «Установки группы образцов».

Рис. 3.12 Страница [Preparation Parameters/Подготовка параметров]

На данный момент примем ввод стандартных параметров в [Calibration Curve Setup/Установки


калибровочного графика] и в [Sample Group Setup/Установки группы образцов].

(2) Введите установки в [Preparation Parameters/Подготовка параметров] и нажмите клавишу [Next/Далее].

АА-7000 3-8
3.1.5.1 Установки калибровочного графика

На этом экране Вы можете сделать установки касающиеся калибровочного графика. После установки
нажмите [OK] и Вы вернетесь на страницу [Preparation Parameters/Подготовка параметров].

Рис. 3.13 Страница [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного графика]

(1) Поскольку здесь выбран метод построения калибровочного графика, не ставьте отметку в окошке
[Method of Standard Addition/Метод стандартных добавок]. Если вам нужен метод стандартных добавок или
упрощенный метод стандартных добавок, смотрите раздел 4.6 "Метод стандартных добавок и упрощенный
метод стандартных добавок".

(2) [Order/Порядок] означает порядок уравнения калибровочного графика. Если калибровочный график
линеен, выберите ―1st‖. В случае нелинейного калибровочного графика вы можете выбрать ―2nd‖ или ―3rd‖.
Так как этот параметр может быть изменен после завершения измерений, на данный момент можно выбрать
―1st‖.

(3) Если вы хотите, чтобы калибровочный график проходил через начало координат, поставьте отметку,
нажав на квадратик рядом с [Zero Interсept/Пересечение в нуле]. Эта установка позднее может быть
изменена.

(4) Выберите [Conс. Unit/Единицы концентрации] для приготовления стандартных образцов. Нажмите на
кнопку [▼] для того, чтобы выбрать их из списка.

(5) Дальнейшее объяснение не будет включать в себя установку QAQC. Поэтому не нажимайте на кнопку
[QC Blank/QC Standard Setup]. Если вам понадобится установка QAQC, обратитесь к главе 6 "Установки
QA/QC".

АА-7000 3-9
(6) Для появления страницы [Repeat measurement Conditions/Условия параллельных измерений] щелкните
на кнопку [Repeat Conditions/Параллельные условия]. Здесь устанавливается количество параллельных
измерений анализируемого образца. В случае непрерывного пламенного метода, по умолчанию, оно равно
"1". Для того, чтобы закрыть окно, не изменяя значения, установленного по умолчанию, щелкните по кнопке
[OK].

Рис. 3.14 Диалоговое окно [Repeat measurement Conditions/Условия параллельных измерений]

(7) В [Blank Preparation Parameters/Параметры приготовления холостой пробы], устанавливается


автоматическое периодическое измерение холостой пробы. Эта функция задает измерительную процедуру
на MRT для устранения влияния дрейфа нулевой линии, путем измерения холостой пробы через
фиксированные интервалы времени. Следует использовать при большом количестве анализируемых
образцов или при заметном дрейфе нулевой линии.

 Если периодическое измерение холостой пробы не требуется:


Не ставьте отметку в поле [Auto.Автоматически].
 Если периодическое измерение холостой пробы необходимо:
(а) Поставьте отметку в поле [Auto/Автоматически].
(б) Введите значение в поле [Frequency/Частота] для того, чтобы задать количество образцов, которые
должны быть измерены между двумя измерениями холостой пробы.
(в) При использовании автодозатора, поле [Pos./Позиция] будет доступно, если [Using
ASC/Использование автодозатора] было помечено на вкладке [Load Parameters/Введение параметров]
на странице [Element Selection/Выбор элемента]. Введите номер позиции поворотного круга
автодозатора, в которой расположена холостая проба.

(8) Рекалибровка – это коррекция чувствительности. А именно, в процессе рекалибровки, стандартный


образец с известной концентрацией, измеряется в ходе измерений анализируемых образцов. В
соответствие с измеренной абсорбцией корректируется угол наклона калибровочного графика. В
последствии для расчета концентраций используется новый исправленный калибровочный график. Если
поле [Auto/Автоматически] отмечено в [Reslope Preparation Parameters/Параметры перекалибровки],
рекалибровочные измерения проводят с помощью стандартного образца с концентрацией,
установленной в [Conc./Конц.] с заданной периодичностью. Процедура установки такая же, как и для
[Blank Preparation Parameters/Параметры приготовления холостой пробы].

(9) В [Measurement Sequence for Calibration Curve/Последовательность измерений для построения


калибровочного графика], вводится количество стандартных образцов и их концентрация. Введите
количество стандартных образцов в поле [No.of Lines/Количество строк] и щелкните по кнопке
[Update/Обновить]. В результате будет создана таблица с соответствующим числом строк. В этой таблице
будут отображены значения концентраций стандартных образцов, заданные по умолчанию, однако, эти
цифры могут быть заменены реальными значениями концентраций. При использовании автодозатора,
становится доступным поле [Pos./Позиция]. Введите позиции поворотного круга автодозатора (1 - 60, R1 -
R8).

(10) Щелкните по кнопке [Sample Group Setup/Установки группы образцов] на Рис. 3.12. На экране появится
страница [Sample Group Setup/Установки группы образцов].

АА-7000 3-10
3.1.5.2 Установка группы образцов

Это окно позволяет вам задать группу образцов. Если сходные между собой образцы, прошедшие
одинаковую пробоподготовку сгруппировать, то можно, используя QA/AC функцию легко учесть влияния и
оценить правильность пробоподготовки.
После установки группы образцов нажмите [OK] и Вы вернетесь на страницу [Preparation
Parameters/Подготовка параметров].

Рис. 3.15 Страница [Sample Group Setup/Установка группы образцов]

(1) В этом примере для [Sample Group Number/Номер группы образцов] используется значение ―1‖ по
умолчанию, а также не выбраны опции [Update Current Sample Group Settings/Обновить текущие
установки группы образцов] и [New Sample Group/Новая группа образцов].
(2) Установки контроля качества [QA/QC Setup] будут описаны в главе 6 "Установки QA/QC".
(3) Введите [Weight Correction Factors/Факторы пересчета]. Эти коэффициенты необходимы для
расчета фактической концентрации. Весовой коэффициент [WF], Объемный коэффициент [VF],
Коэффициент разбавления [DF] и Поправочный коэффициент [CF] используются в следующем
уравнении:
Фактическая концентрация = Концентрация х [VF] х [DF] х [CF]/[WF]
Фактическая концентрация рассчитывается по уравнению, приведенному выше. Функция для
автоматического преобразования концентрационных единиц не предусмотрена. Если такое
преобразование необходимо, следует произвести корректировку, используя поправочный
коэффициент [CF]. (Смотрите пример). В том случае, когда нет необходимости рассчитывать
реальную концентрацию, всем вышеуказанным коэффициентам присваивается значение "1".
Для выбора единиц фактической концентрации нажмите на кнопку [▼] в [Actual Conc.
Unit/Фактические единицы образца] и выберите нужную единицу из выпадающего списка.

АА-7000 3-11
Пример
Взвесили 2 г образца, довели объем до 50 мл, затем разбавили в 5 раз и измерили. В этом случае
реальная концентрация рассчитывается с использованием коэффициентов, введите 2(г) для [WF], 50
(мл) для [VF], 5 для [DF] и 1 для [CF].
Действительная концентрация = Концентрация  50(мл)  5 (раз)  ½(г)
При переходе к реальной концентрации в (%) от концентрации в (ppm) в качестве конвертирующей
единицы используют CF = 0.0001, т.к. 1 ppm = 0.0001%.
Действительная концентрация = Концентрация  50(мл)  5 (раз)  0.000½(г)

Примечание
Единица ppm – концентрационная единица, обозначающая часть на миллион 10 -6. В атомно-
абсорбционном анализе, на практике мг/г для твердых проб и мкг/мл (мг/л) для жидких проб
соответствует концентрационной единице ppm.

(4) [Unknown/Spike Preparation Parameters/Параметры подготовки анализируемого образца/образца с


добавкой] позволяет ввести параметры подготовки анализируемых образцов и образцов с добавкой.
Техника образцов с добавкой - одна из техник контроля качества результатов QA/QC, которую
используют для получения значения степени определения правильности путем добавления раствора
с известной концентрацией к анализируемому образцу. В этом примере значение [S A Conc.] равно
0.0000.
(5) В [Unknown/Spike Measurement Sequence/Последовательность измерения анализируемых
образцов/образцов с добавкой] вводят количество образцов с неизвестной концентрацией и номера
проб. Введите число образцов с неизвестной концентрацией в поле [No. of Samples/Количество
образцов] и щелкните по кнопке [Update/Обновить]. Таким образом, будет создана таблица с
соответствующим количеством строк. Номера для образцов могут последовательно вводиться в эту
таблицу, а могут быть введены одновременно, щелчком по кнопке [Collective Setup/Коллективная
установка]. При использовании автодозатора, следует ввести номер позиции (от 1 до 60) для
каждого образца в поле [Pos./Позиция].

Примечание
[Weight Correction Factors/Весовой коэффициент] был описан выше в пункте (3). В общем случае,
[WF] изменяется от образца к образцу и его можно задать в таблице [Unknown /Spike Measurement
Sequence/Последовательность измерения анализируемых образцов/образцов с добавкой]. Только
образец, для которого отмечено поле [Add to MRT/Добавить на MRT], будет помещен на рабочую
страницу MRT на главном экране. Созданная таблица [Unknown/Spike Measurement Sequence/
Последовательность измерения анализируемых образцов/образцов с добавкой] может быть
сохранена или загружена.

(6) Если вы щелкните по кнопке [Collective Setup/Коллективная установка] на странице [Sample Group
Setup/Установки группы образцов], рис. 3.15, на экране появится диалоговое окно [Sample ID
Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].

АА-7000 3-12
Коллективные установки номера образцов

Нажмите на [Collective Setup…/Коллективные установки…] на странице [Sample Group Setup/Установки


группы образцов], на экране появится диалоговое окно [Sample ID Collective Setup/Коллективные
установки номера образцов].

Рис. 3.16 Диалоговое окно [Sample ID Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].

(1) Введите количество анализируемых образцов в поле [Number of Samples/Количество образцов]


диалогового окна [Sample ID Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].

(2) Для того чтобы ввести номер образца (название образца), поставьте отметку в поле [Create Sample
ID/Создать номер образца].

(3) Когда вы введете имя и начальный номер в поле [Sample ID/Номер образца], то тоже самое имя и номера,
будут присвоены всем образцам, следующим за начальным. При использовании автодозатора, задайте
позицию первого образца с неизвестной концентрацией в поле [ASC Start Pos./Начальная позиция
автодозатора]. Вторая и последующие позиции будут автоматически введены в таблицу.

(4) Если отмечены поля [Pre-Digestion Spike (SPK)/Добавка перед разложением], [Post-Digestion Spike
(PDS)/Добавка после разложения] и [Duplicate (DUP)/Двойной анализ образца], то эти измерения будут
внесены в список под номерами, обозначенными в правой стороне поля. Так как эти образцы используются
для QA/QC, в этом примере соответствующие поля не отмечены.

АА-7000 3-13
3.1.6 Соединение с прибором / Передача параметров

Этот раздел описывает как проводить соединение с прибором и передавать параметры. Когда соединение с
прибором выполнено, прибор автоматически инициализируется.

(1) Проверьте, что основной блок прибора и соответствующие блоки включены и нажмите клавишу
[Next/Далее].

Рис. 3.17 Страница [Connect to Instrument/Send Parameters / Соединение с прибором/Передача параметров]

(2) Проверьте, что защитный кожух установлен на приборе правильно и затем нажмите [Yes/Да].

Рис. 3.18 Окно с сообщением

Примечание
Если защитный кожух установлен на приборе неправильно, [Burner head angle adjustment
lever/Юстировка положения горелки ] может быть выполнена некорректно при инициализации, и в
результате появится результат [NG/Негативный].

Соединение с прибором начнется с появлением экрана [Initialize/Инициализация], после чего прибор АА


будет инициализирован. После окончания инициализации, параметры, заданные на странице [Meas.
Element/Измеряемый элемент] будут автоматически установлены прибором.

С другой стороны, чтобы выполнить эту же самую операцию, Вы можете нажать кнопку [Connect/Send
Parameters/ Соединение/Передача параметров] на странице [Connect to Instrument/Send Parameters /
Соединение с прибором/Передача параметров].

АА-7000 3-14
3.1.6.1 Инициализация прибора
В результате инициализации прибора отображается экран [Initialize/Инициализация]. Вы можете проверить
на экране версии ROM памяти прибора АА-7000, автодозатора ASC и графитовой печи GFA.

Внимание
● Истечение сроков проверки безопасности оборудования.
После того, как срок проверки истек, устройство нельзя больше использовать. Даже если для устройства
безопасности не истек срок проведения проверки, настоятельно рекомендуется осуществить проверку при
инициализации.

● Если в результате проверки выяснится, что есть ошибки в работе устройства безопасности,
отображается сообщение с описанием ошибки, то устройство не может быть использовано.
Если устройство безопасности неисправно, свяжитесь с Вашим представительством Shimadzu.

Рис. 3.19 Экран [Initialize/Инициализации] (для АА-7000F).

№ Название Функция
1 Информация о приборе Здесь отображаются модели, версии ROM и серийные номера
прибора АА, автодозатора ASC и графитовой печи GFA. Если
автодозатор или графитовая печь не присоединены, то
информация о них не отображается.
2 Пункты автоматической проверки Эти проверки прибор выполняет автоматически. Если
автодозатор или графитовая печь не присоединены, [Not
Connected/Не присоединен] (О) отображается в пунктах [ASC
Check] и [GFA Check].
3 Описание пунктов проверки Сообщение о выполнении каждого из этих пунктов отображается
последовательно. Выполнение проверки проходит в соответствии
с сообщениями.
4 Начало проверки утечки газа Начинает 8-минутную автоматическую проверку утечки газа.

АА-7000 3-15
Примечание
Время, необходимое для полной инициализации пунктов автоматической проверки занимает от 4 до 5
минут (эта величина зависит от того, установлены дополнительные устройства или нет).

(1) Когда начата инициализация прибора, появляется информация о приборе и выполняются пункты
автоматической проверки. После окончания автоматических пунктов проверки, отображается экран
[Gas Adjustment/Настройка газа]. После подачи горючего газа и газа-окислителя, нажмите [OK].

№ Название Функции
1 Продувка C2H2 Выполняет процедуру продувки ацетиленом (5-секундное нажатие кнопки purge,
с пределом 5 раз).
В ходе операции продувки установливают давление ацетилена 0,09 MPa.
2 Продувка воздуха Выполняет процедуру продувки воздухом (10-секундное нажатие,
неограниченное количество раз).
В ходе операции продувки установливают давление воздуха 0,35 MPa.
3 Продувка N2O Выполняет процедуру продувки закисью азота (10-секундное нажатие,
неограниченное количество раз), когда используется высокотемпературная
горелка.
В ходе операции продувки установливают давление воздуха 0,35 MPa.

АА-7000 3-16
(2) Выполняется проверка наличия датчика выбора горелки, датчика уровня воды в гидрозатворе и
давления газа-окислителя (воздуха).
Нажмите [Yes/Да] для начала проверки датчика выбора горелки.

Примечание
● Если Вы нажмете нет, когда срок проверки еще не истек, следующее сообщение будет отображаться
без осуществления проверки. Вам настоятельно рекомендуется выполнить проверку в пределах срока.

● Если Вы нажмете нет, когда срок прошел, отобразится следующее сообщение. При использовании
пламенного метода нажмите [Recheck/Повторная проверка].

● Если отобразится следующее сообщение после нажатия [Yes/Да], установите переключатель выбора
горелки (BURNER SELECT) в позицию ацетилен-воздух (AIR-C2H2).

АА-7000 3-17
(3) Начинается проверка датчика уровня воды в гидрозатворе. Когда появится следующее сообщение,
удалите переднюю панель.
Подробнее смотрите 2.4.1 «Удаление передней панели».
Поднимите датчик из гидрозатвора над поверхностью воды.

(4) Когда датчик будет над поверхностью воды, появится следующее сообщение об ошибке.
Удерживайте датчик и нажмите на [OK] в появившемся сообщении.

(5) Нажмите на [OK] в диалоговом окне [Lift the Drain Sensor over the surface of water/Поднимите
датчик из гидрозатвора над поверхностью воды].

(6) Когда появится следующее сообщение, установите датчик гидрозатвора в исходную позицию.
Установите переднюю панель и нажмите [OK]. Подробнее смотрите 2.4.2 «Установка передней
панели».

(7) Когда начинается проверка давления газа-окислителя (воздуха), следующее сообщение появляется.
Подайте воздух и нажмите [OK].

(8) Когда начинается проверка давления газа-окислителя (закиси азота), следующее сообщение
появляется.

АА-7000 3-18
(9) Нажмите [Yes/Да]. Появится сообщение приведенное ниже. Подайте N2O и нажмите [OK].

Примечание
● Если высокотемпературная горелка (опция) не используется, нажмите [No/Нет].
При нажатии [No/Нет], следующее сообщение появляется без выполнения проверки. Когда
высокотемпературная горелка (опция) установлена и пламя N2O-C2H2 используется, мы настоятельно
рекомендуем выполнять проверку даже если срок проверки не истек.

● Даже если истек срок проверки для газа (N2O) и не истек срок проверки для горючего газа, то пламя
ацетилен-воздух может быть использовано.

(10) Когда начинается проверка давления горючего газа, появляется следующее сообщение.

(11) Нажмите [Check it/Проверить это]. Отобразиться следующее диалоговое окно. Подайте C2H2 и
нажмите [OK].

АА-7000 3-19
Примечание
● Если Вы нажимаете [Don’t check/Не проверять], когда срок проверки еще не истек появится следующее
сообщение. Мы настоятельно рекомендуем выполнять проверку в пределах срока.

● Если Вы нажимаете [Don’t check/Не проверять] и срок действия проверки истек, появляется следующее
сообщение. В этом случае, если Вы собираетесь использовать пламенный метод, нажмите [Recheck/Повторная
проверка].

(12) По окончании проверки давления горючего газа, начнется 10-минутная проверка течи газа и
инициализация будет завершена. После окончания инициализации, нажмите [OK]. Окно
[Initialize/Инициализация] будет закрыто.

Примечание
Пламя нельзя поджечь в момент проверки течи газа.

АА-7000 3-20
3.1.6.2 Список проверки прибора для пламенного анализа

(1) После закрытия экрана [Initialize/Инициализация], появится сообщение с вопросом, будете ли вы


проводить измерения с помощью пламенного метода анализа. Нажмите на кнопку [Yes/Да]. Выполните
соответствующие проверки перед проведением пламенного анализа согласно [Instrument Check List for
Flame Analysis/Список проверки прибора для пламенного анализа].
(2) Проверьте все с (1) по (6) и пункт по мерам, принимаемым в случае аварийной ситуации, затем
отметьте их.
Также прочитайте раздел «Действия в случае аварийной ситуации» и раздел 4.5 "Поджиг и выключение
пламени".

Рис. 3.20 [Instrument Check List for Flame Analysis/Список проверки прибора для пламенного анализа].

Когда все пункты проверены, Вы можете нажать [OK].

Примечание
Список проверки перед проведением измерений в пламени предполагает, что пользователь проверит
безопасность работы на приборе. Когда используется пламя, проверки должны быть выполнены должным
образом.
Подробнее смотрите Главу 8 «Техническое обслуживание».

АА-7000 3-21
3.1.7 Оптические параметры

Страница [Optics Parameters/Оптические параметры] используется для установки параметров


монохроматора и ламп с полым катодом. В данном примере приведены стандартные параметры (которые
были выведены при выборе элемента) без изменений. Для изменения каждого параметра обращайтесь к
«Помощи» программного обеспечения WizAArd.

Рис. 3.21 Страница [Optics Parameters/Оптические параметры]

Примечание
На этой странице отображаются длина волны, ширина щели, номер патрона лампы, ток на лампу и режим
работы лампы и т.д. Эти параметры задаются только для элемента, который анализируют впервые (элемент,
который был определен в [Meas. Element/Измеряемый элемент], в правой нижней части страницы [Element
Selection/Выбор элемента] или на странице [Connect to Instrument/Send Parameters/Соединение с
прибором/Передача].

Параметры для каждого элемента загружаются из cookbook и автоматически определяются при выборе
элемента.
Обычно, вам не требуется вводить эти параметры. Чтобы изменить их, вы можете ввести значение длины
волны и выбрать значения для других параметров из выпадающего списка появляющегося при нажатии
кнопки [▼]. Величина тока, подаваемого на лампу, может быть изменена с шагом 1mA нажатием на кнопку
[▼] или [▲].

АА-7000 3-22
(1) Нажмите кнопку [Next/Далее]. Появится сообщение предлагающие вам начать поиск линии. Нажмите на
кнопку [OK].
На экране появится диалоговое окно [Line Search/Beam Balance/Поиск линии/Баланс потоков] и эта
процедура будет выполняться автоматически.

Рис. 3.22 Диалоговое окно [Line Search/Beam Balance/Поиск линии/Баланс потоков]


● Сначала производится поиск линии (настройка на длину волны), а затем баланс потоков (регулировка
усиления детектора). Если необходим только баланс потоков, поиск линии не проводится.
● При поиске линии, определяется самый высокий пик, расположенный рядом с заданной длиной волны.
Однако, иногда, неон, содержащийся в лампах с полым катодом, дает излучение более сильное, чем
определяемый элемент. В таких случаях щелчком по кнопке [Wavelength Memory/Запоминание длины
волны] правильная длина волны заносится в память и может быть использована для дальнейшего поиска
линии.

(2) По завершении этого процесса, щелкните по кнопке [Close/Закрыть], для того чтобы перейти на страницу
[Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка положения атомизатора/скорости расхода газа].

Примечание
При измерении множества элементов, вы не можете установить параметры на страницах [Optics
Parameters/Оптические параметры] и ―Atomizer/Gas Flow Rate Setup‖ [Настройка положения
атомизатора/скорости расхода газа] для тех элементов, измерение которых в данный момент не проводится.
Если вы используете автодозатор для автоматического измерения множества элементов и хотите изменить
параметры для тех элементов, измерение которых в этот момент не проводится, это можно сделать с
помощью кнопки [Edit Parameters/Редактирование параметров] на странице [Element Selection/Выбор
элемента].

Примечание
Интенсивность SR лампы трудно стабилизировать при использовании режимов NON-BGC и BGC-D2 по
сравнению с нормальной лампой. Поэтому перед поиском линии, подождите примерно 15-20 минут после
включения лампы, и затем начинайте измерения.

АА-7000 3-23
3.1.8 Установка положения атомизатора/скорости расхода газа

На этой странице устанавливают положение горелки и расход горючего газа. Выберите [Atomizer
Position/Положение атомизатора] или [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа]. При этом страница, выводимая
на экран, будет меняться соответствующим образом. Первым может быть выбран любой параметр.

(1) Для установки этих параметров следует зажечь пламя и распылять стандартный образец. Даже при
использовании автодозатора для проведения измерений, в этом окне введение образца
осуществляется вручную. Установите параметры таким образом, чтобы абсорбция стандартного
образца с известной концентрацией менялась в определенном диапазоне (обычно получают
максимальную абсорбцию).

Рис. 3.23 Страница [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка положения атомизатора/Скорости расхода газа]

АА-7000 3-24
В случае выбора [Atomizer Position/Положение атомизатора]

● Для обычного использования оставить угол разворота горелки [Burner Angle] равным "0". Следует
изменять его только при необходимости снизить чувствительность при измерении образцов с более
высокой концентрацией.
● Соответствующая высота горелки [Burner Height] выводится для каждого элемента. Нет
необходимости изменять ее при обычном использовании. Однако оптимальные условия могут
изменяться в зависимости от расхода газов или типа анализируемого образца. В этом случае, чтобы
изменить значение, введите новое цифровое значение.

● Когда на приборе установлена автоматическая смена атомизатора (опция), нажимая на кнопки


[Up/Вверх] и [Down/Вниз] в нижней части страницы, можно изменять вертикальное положение
горелки. В этом случае значение высоты горелки [Burner height] будет меняться соответствующим
образом.
● [Burner Position Auto/ Автоматическое положение горелки] используют для нахождения оптимальной
высоты горелки при измерении реальной пробы. Пошаговое выполнение этой процедуры смотрите в
разделе 4.8.1."Установка оптимальной высоты горелки".

АА-7000 3-25
В случае выбора [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа]

Здесь вы можете задать тип пламени, расход горючего газа и газа-окислителя.


● В поле [Flame Type/Тип пламени] выводится тип пламени, подходящий определяемому элементу.
Если вам необходимо изменить его, нажмите на кнопку [▼] и выберите необходимый тип
пламени из списка. Обратите внимание на то, что нельзя использовать пламя N2O-C2H2 со
стандартной горелкой. Для этого необходимо использовать высокотемпературную горелку (опция).
● Вы так же можете увеличить или уменьшить расход горючего газа, используя кнопки
[Increase/Увеличить] или [Decrease/Уменьшить] в нижней части страницы. При этом текущее
значение будет отображено в поле [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа]
● [Support Gas Flow Rate/Скорость расхода газа-окислителя] зафиксирована (на 15 л/мин). И она не
может быть увеличена или уменьшена.

Примечание
Если установлен комплект расходомера воздуха (опция), то тогда скорость расхода газа-окислителя можно
повышать или снижать с использованием регулировочной рукоятки, и установки могут быть записаны в
поле [Support Gas Flow Rate/Скорость расхода газа-окислителя].

● [Gas Flow Auto/Автоматическую скорость расхода газа] используют для установки оптимального
расхода горючего газа при измерении реальной пробы. Пошаговое выполнение этой процедуры
смотрите в разделе 4.8.2."Установление оптимального расхода горючего газа".

(2) После того как все установки будут сделаны, нажмите на кнопку [Finish/Конец].
Отобразится основное меню программы WizAArd. Чтобы сохранить определенные здесь условия, как
файл шаблона, перейдите к разделу 3.4 "Сохранение шаблона"; чтобы начать измерения, перейдите к
Главе 4 "Проведение измерений".

АА-7000 3-26
3.2 Основные операции програмного обеспечения
(Пламенный метод с микродозированием)

3.2.1 Схема операций (Пламенный метод с микродозированием)


Последовательность установок в Wizard показана ниже. Вы всегда можете перейти к следующей стадии или
вернуться к предыдущей, используя соответственно кнопки [Next/Далее] или [Back/Назад].

(Загрузка AA программного обеспечения)



1. Вход в программу WizAArd
2. Выбор Wizard
3. Выбор измеряемого элемента и редактирование параметров.
4.Редактирование параметров подготовки измеряемого образца и настройка QA/QC
5. Соединение с прибором/Введение параметров
6. Оптические параметры
7. Настройка Атомизатора/Расхода горючего газа

(Конец)

(Начало измерений)

Примечание
При измерении множества элементов, вы не можете установить параметры на страницах «8. Оптические
параметры» и «9. Настройка атомизатора/скорости расхода газа» для тех элементов, измерение которых в
данный момент не проводится. Если вы используете автодозатор для автоматического измерения
множества элементов и хотите изменить параметры для тех элементов, измерение которых в этот момент
не проводится, это можно сделать с помощью кнопки [Edit Parameters/Редактирование параметров] на
странице «3. Выбор элемента».

3.2.2 Регистрация в WizAArd

(1) Выберите [Operation/Работа] в модуле [WizAArd] и нажмите на иконку прибора АА-7000.

Рис. 3.24 Модуль [WizAArd]

Диалоговое окно [WizAArd Login/Регистрация WizAArd] появится в центре экрана.

АА-7000 3-27
(2) Введите надпись «Admin» в строке Login ID и строку Password оставьте пустой при первом
использовании.

Примечание
Если логин и пароль уже заданы , доступ к WizAArd будет разрешен только зарегистрированному
пользователю. Поэтому, введите правильный логин при входе в WizAArd.

Рис. 3.25 Диалоговое окно [WizAArd Login]

Появляется окно [WizAArd Selection/Выбор WizAArd] в центре экрана.

3.2.3 Выбор WizAArd

(1) При появлении окна [Wizard Selection/Выбор Wizard], если вы устанавливаете новые параметры,
выделите иконку [Element Selection/Выбор элемента] на странице Wizard и нажмите кнопку <OK>.

Примечание
Используя страницы [Recent Files/Последние файлы] и [Recent Templates/Последние Шаблоны] вы можете
быстро открыть недавно использовавшиеся файлы и шаблоны, выбрав их из списка.

Рис. 3.26 Диалоговое окно [WizAArd Selection/Выбор WizAArd]

Открывается страница [Element Selection/Выбор элемента].

АА-7000 3-28
3.2.4 Выбор элемента

Страница [Element Selection/Выбор элемента] позволяет вам выбрать элемент, который должен быть
измерен, определить порядок и отредактировать параметры измерения.
Когда выбран элемент и способ измерения, стандартные параметры автоматически выводятся на экран.
(1) Нажмите на [Element Selection/Выбор элемента].

Рис. 3.27 Страница [Element Selection/Выбор элемента]

Открывается страница [Load Parameters/Загрузка параметров].

АА-7000 3-29
(2) На этой странице выберите сначала элемент

Примечание
Вначале выберите элемент на этой странице. Вы можете использовать один из способов, перечисленных
ниже.
● Ввести с клавиатуры символ элемента прямо в строку элемента.
● Нажмите на кнопку [▼] с правой стороны строки элемента и выберите элемент из списка символов
элементов, перечисленных в алфавитном порядке.
● Нажмите на клавишу [Periodic Table/Периодическая таблица] и выберите элемент из
периодической таблицы.

Рис. 3.28 [Cookbook] страница в [Load Parameters]

а. Затем при помощи переключателя методов измерения на экране выберите [Flame Micro
Sampling/Микродозирование в пламя].
б. Выберите [Normal Lamp/Обычная лампа] при использовании обычной лампы с полым катодом. ([SR Lamp/SR
лампа] выбирают только при проведении измерений с коррекцией фона по самообращенной линии SR метод).
в. В случае работы с автодозатором поставьте отметку в окошке [Using ASC/Использование автодозатора].
г. После завершения настройки нажмите [OK] . Появится сообщение об установке лампы.

Рис. 3.29 Вид сообщения

(3) Для того чтобы продолжать измерения нескольких элементов, временно вернитесь на страницу
[Element Selection/Выбор элемента], нажмите [Select Elements/Выбор элемента], и затем выберите
следующий элемент. Повторите последовательность нажатий на кнопку [Select Elements/Выбор
элемента], выберите элемент и затем нажмите [OK] нужное количество раз.

Примечание
Когда, после выбора элементов, вы вернетесь на страницу [Element Selection/Выбор элемента], отмеченные
элементы будут отображены на экране в том порядке, в котором вы их выбирали. Если вы хотите удалить
какой-либо из элементов, выделите с помощью щелчка соответствующую строку и нажмите на кнопку
[Delete/Удалить]. Поле [Meas. Element/Измеряемый элемент] в нижней правой части экрана отобразит
элемент, который должен быть измерен первым.

АА-7000 3-30
(4) Если вы нажмете кнопку [Edit Parameters/Редактирование параметров], на экран будут выведены
параметры для элемента, находящегося в подсвеченной строке на странице [Element Selection/]. Эти
параметры, при необходимости можно изменить. Для начала продолжите работу без этой функции.
(5) Нажмите на [ОК].
(6) При нажатии на кнопку [Next], на экран будет выведена страница [Preparation
Parameters/Подготовка параметров].

Примечание
При определении последовательно нескольких элементов, порядок элементов, установленный на странице
[Element Selection/Выбор элемента], становится порядком измерений. Если вы хотите изменить порядок,
нажмите на элемент, который хотите изменить, выделите его, затем нажмите на [Up/Вверх] или
[Down/Вниз], чтобы подвинуть строку. Если [Meas. Еlement/Измеряемый элемент] в правой нижней части
страницы отличается от элемента в первой строке, измерения начнутся с элемента, указанного в [Meas.
Еlement/Измеряемый элемент] и элементы, находящиеся выше этого элемента, не будут измерены.

3.2.4.1 Процедура установки лампы


Если появилось сообщение как показано выше в пункте (2) г, установите лампы следуя процедуре,
приведенной ниже.

(1) Нажмите на кнопку [Yes] .

Рис. 3.30 Вид сообщения

Появится страница [Edit Parameters/Редактирование параметров] и снова сообщение об установке лампы.

(2) Нажмите на кнопку [OK].

Рис. 3.31 Вид сообщения

На экране появится страница [Optics Parameters/Оптические параметры].

АА-7000 3-31
(3) Нажмите на кнопку [Lamp position setup/Установка позиции лампы].

Рис. 3.32 Страница [Edit Parameters/Редактирование параметров]

На экране появится окно [Lamp Position Setup/Установка позиция лампы].

(4) В колонке [Element/Элемент] выберите символ элемента из выпадающего списка, а в колонке [Lamp
Type/Тип лампы] выберите нормальную лампу или SR лампу в зависимости от типа уже установленной
лампы в патрон с соответствующим номером. Это позволит вам выбрать лампу, зарегистрированную в
[Lamp ID/Номер лампы]. Если другие элементы тоже будут измеряться, повторите вышеописанную
процедуру.

Рис.3.33 Диалоговое окно [Lamp Position Setup/Установка позиция лампы].

Примечание
Когда отображается диалоговое окно [Lamp Position Setup/Установка позиция лампы], ламповую турель
можно вращать, что позволяет Вам установить или заменить лампу.

(5) Выберите требуемую лампу и нажмите [OK]. Вы вернетесь на предыдущую вкладку [Optics
Parameters/Оптические параметры].

АА-7000 3-32
(6) На странице [Edit Parameters/Редактирование параметров] выделите [Socket Number/Номер патрона] и
нажмите [OK] .

3.2.5 Подготовка параметров


Эта страница позволяет вам задавать установки калибровочного графика и установки группы образцов. Если
на странице [Element Selection/Выбор элемента], Вы выбрали несколько элементов, то в этом окне будет
отображено несколько рядов.

(1) Для задания установок щелкните на ряд, включающий этот элемент. Нажмите на кнопку [Calibration
Curve Setup/Установки калибровочного графика] для отображения страницы [Calibration Curve
Setup/Установки калибровочного графика].

Более подробно смотрите 3.2.5.1 «Установки калибровочного графика».

Нажмите на кнопку [Sample Group Setup/Установки группы образцов] для отображения страницы
[Sample Group Setup/Установки группы образцов].

Более подробно смотрите 3.2.5.2 «Установки группы образцов».

Рис. 3.34 Страница [Preparation Parameters/Подготовка параметров]

На данный момент примем ввод стандартных параметров в [Calibration Curve Setup/Установки


калибровочного графика] и в [Sample Group Setup/Установки группы образцов].

(2) Установите [Preparation Parameters/Подготовка параметров] и нажмите клавишу [Next/Далее].

АА-7000 3-33
3.2.5.1 Установки калибровочного графика

На этом экране Вы можете сделать установки касающиеся калибровочного графика. После установки
нажмите [OK] и Вы вернетесь на страницу [Preparation Parameters/Подготовка параметров].

Рис. 3.35 Страница [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного графика]

(1) Поскольку выбран метод построения калибровочного графика, не ставьте отметку в окошке [Method
of Standard Addition/Метод стандартных добавок]. Если вам нужен метод стандартных добавок или
упрощенный метод стандартных добавок, смотрите раздел 4.6 "Метод стандартных добавок и
упрощенный метод стандартных добавок".
(2) [Order/Порядок] означает порядок уравнения калибровочного графика. Если калибровочный график
линеен, выберите ―1st‖. В случае нелинейного калибровочного графика вы можете выбрать ―2nd‖
или ―3rd‖. Так как этот параметр может быть изменен после завершения измерений, на данный
момент можно выбрать ―1st‖.
(3) Если вы хотите, чтобы калибровочный график проходил через начало координат, поставьте
отметку, нажав на квадратик рядом с [Zero Interсept/Пересечение в нуле]. Эта установка позднее
может быть изменена.
(4) Выберите [Conс. Unit/Единицы концентрации] для приготовления стандартных образцов. Нажмите
на кнопку [▼] для того, чтобы выбрать их из списка.
(5) Дальнейшее объяснение не будет включать в себя установку QAQC. Поэтому не нажимайте на
кнопку [QC Blank/QC Standard Setup]. Если вам понадобится установка QAQC, обратитесь к главе
6 "Установки QA/QC".
(6) [Common Settings for Preparation Parameters/Общие установки для Подготовки параметров]
позволяют Вам включать/отключать смешивание и задавать специальные условия параллельных
измерений и реагентов.

АА-7000 3-34
(7) Поставьте отметку в [Mixing ON/Смешивание включено]. На экране появится диалоговое окно
[Mixing Setup/Установки смешивания].

Рис. 3.36 Диалоговое окно [Mixing Setup/Установки смешивания]

В диалоговом окне [Mixing Setup/Установки смешивания], задайте [Volume/Объем] в [Injection


Parameters/Параметры дозирования]. По умолчанию задан объем 20 мкл, но 50 мкл является
подходящим значением для пламенного метода с микродозированием. Остальные установки в
[Mixing Setup/Установки смешивания] оставьте по умолчанию.
(8) Щелкните по кнопке [Reagent/Реагент]. На экране появится диалоговое окно [Reagent
Name/Название реагента] и [Reagent Setup/Настройки реагента] для четырех различных реагентов.

(9) Для появления страницы [Repeat measurement Conditions/Условия параллельных измерений]


щелкните на кнопку [Repeat Conditions/Параллельные условия]. Здесь устанавливается количество
параллельных измерений анализируемого образца. В случае пламенного метода с
микродозированием, по умолчанию, оно равно 2 (допустимо максимум 3). Для того, чтобы закрыть
окно, не изменяя значения, установленного по умолчанию, щелкните по кнопке [OK].

Рис. 3.37 [Repeat measurement Conditions/Параллельные условия измерений].

Примечание
Количество параллельных измерений соответствует минимальному количеству параллельных,
используемых в получении данных. После выполнения заданного числа параллельных измерений
рассчитывается среднее значение, относительное стандартное отклонение (RSD) и стандартное отклонение
(SD). Параллельные измерения будут выполняться до тех пор, пока (1) не будет получено
удовлетворительное значение CV, (2) удовлетворительное значение стандартного отклонения, или (3) не
будет достигнуто заданное максимальное число параллельных измерений. Максимальное количество
параллельных измерений - 20 для каждого типа образцов.

АА-7000 3-35
(10) В [Blank Preparation Parameters/Параметры приготовления холостой пробы], устанавливается
автоматическое периодическое измерение холостой пробы. Эта функция задает измерительную
процедуру на MRT для устранения влияния дрейфа нулевой линии, путем измерения холостой пробы
через фиксированные интервалы времени. Следует использовать при большом количестве
анализируемых образцов или при заметном дрейфе нулевой линии.

 Если периодическое измерение холостой пробы не требуется:


Не ставьте отметку в поле [Auto.Автоматически].
 Если периодическое измерение холостой пробы необходимо:

(a) Поставьте отметку в поле [Auto/Автоматически].


(b) Введите значение в поле [Frequency/Частота] для того, чтобы задать количество образцов,
которые должны быть измерены между двумя измерениями холостой пробы.
(c) При использовании автодозатора, поле [Pos./Позиция] будет доступно, если [Using
ASC/Использование автодозатора] было помечено на вкладке [Load Parameters/Введение
параметров] на странице [Element Selection/Выбор элемента]. Введите номер позиции
поворотного круга автодозатора, в которой расположена холостая проба.

(11) Рекалибровка – это коррекция чувствительности. А именно, в процессе рекалибровки, стандартный


образец с известной концентрацией, измеряется в ходе измерений анализируемых образцов. В
соответствие с измеренной абсорбцией корректируется угол наклона калибровочного графика. В
последствии для расчета концентраций используется новый исправленный калибровочный график.
Если поле [Auto/Автоматически] отмечено в [Reslope Preparation Parameters/Параметры
перекалибровки], рекалибровочные измерения проводят с помощью стандартного образца с
концентрацией, установленной в [Conc./Конц.] с заданной периодичностью. Процедура установки
такая же, как и для [Blank Preparation Parameters/Параметры приготовления холостой пробы].

(12) В [Measurement Sequence for Calibration Curve/Последовательность измерений для построения


калибровочного графика], вводится количество стандартных образцов и их концентрация. Введите
количество стандартных образцов в поле [No.of Lines/Количество строк] и щелкните по кнопке
[Update/Обновить]. В результате будет создана таблица с соответствующим числом строк. В этой
таблице будут отображены значения концентраций стандартных образцов, заданные по умолчанию,
однако, эти цифры могут быть заменены реальными значениями концентраций. При использовании
автодозатора, становится доступным поле [Pos./Позиция]. Введите позиции поворотного круга
автодозатора (1 - 60, R1 - R8).

Смешивание включено/выключено
Когда образцы не смешиваются с помощью автодозатора:

Не следует ставить отметку в [Mixing ON/Смешивание включено] или следует отменить смешивание, если
оно было задано до этого. Когда смешивание не используется, [Total Volume/Общий объем] в [Blank
Preparation Parameters/Параметры приготовления холостой пробы], [Reslope Preparation
Parameters/Параметры перекалибровки] и [Measurement Sequence for Calibration Curve/Последовательность
измерений с помощью калибровочного графика] будут соответствовать объему образца, вводимого в
устройство для микродозирования.. В поле [Vol/Объем] следует ввести количество образца, используемого
для микродозирования. (Вы не можете ввести его непосредственно в поле [Total Volume/Общий объем]).
Значения [Diluent/Рабавитель], [Reagent 1/Реагент 1], [Reagent 2/Реагент 2] и [Reagent 3/Реагент 3]
следует задать равными нулю. Тогда [Total Volume/Общий объем] будет иметь такое же значение, как и
[Vol]. Если дозируется только один образец (объем разбавителя и реагентов устанавливается равным нулю),
прибор автоматически определяет, что смешивание не выполняется, даже если оно разрешено.

АА-7000 3-36
Когда образцы смешиваются с помощью автодозатора:

Поставьте отметку в [Mixing ON/Смешивание включено] для того, чтобы задать смешивание. Введите
значения в графы [Vol/Объем], [Diluent/Рабавитель], [Reagent 1/Реагент 1], [Reagent 2/ Реагент 2] и [Reagent
3/Реагент 3]. Сумма объемов, заданных в этих графах, будет автоматически рассчитана, и результат будет
включен в [Total Volume/Полный объем]. Приготовьте концентрированные растворы стандартных образцов,
разбавьте их с помощью автодозатора, затем приготовьте растворы различных концентраций для
калибровочного графика. Пример этой процедуры приведен ниже.

Примечание
[Total Volume] должен удовлетворять следующим условиям:
При отсутствии смешивания:
(Вводимый объем.) = (Общему объему) ≤ 90 мкл
При проведении смешивания:
(Вводимый объем) = (Максимальное количество параллельных) + 50 мкл ≤(Общий объем) ≤ 600 мкл
(где вводимый объѐм определен в диалоговом окне [Mixing Setup/Установки смешивания]; +50 мкл
– мертвый объем смешивающего порта).

Пример
Для приготовления по 400 мкл каждого из стандартных образцов с концентрацией 10, 20 и 30 ppb из
стандартного раствора с концентрацией 100 ppb, принимают концентрированный раствор стандартного
образца, как ―образец‖, и вводят следующие значения, как показано ниже. Общий объем рассчитывается
автоматически.

Объем
Истинное Общий
Позиция стандартного Растворитель Реагент 1 Реагент 2 Реагент 3
значение объем
раствора
10 1 40 360 0 0 0 400
20 1 80 320 0 0 0 400
30 1 120 280 0 0 0 400

Если вводимый объем (заданный в диалоговом окне [Mixing Setup/Установки смешивания] или на
странице [ASC Parameters/Параметры автодозатора] принять за 50 мкл, а максимальное количество
параллельных (заданное в диалоговом окне [Repeat Measurement Conditions/Условия параллельных
измерений] принять равным 3, то вычисления примут следующий вид:
50 мкл • 3 + 50 мкл ≤ 400 мкл ≤ 600 мкл
Это означает, что полный объем соответствует вышеприведенным условиям.

Информация о сохранении установок калибровочного графика

Однажды заданная информация в [Calibration Curve Setup/Установки Калибровочного графика] может быть
сохранена в файле параметров подготовки и, таким образом, использована при задании параметров для
других элементов. Расширение таких файлов – "*.mix". Файл параметров подготовки содержит следующие
данные:

Параметры Экраны
(a) Тип измерений (метод калибровочного Диалоговое окно Установки калибровочного
графика/метод стандартной добавки) графика
(б) Смешивание включено/выключено Диалоговое окно Установки калибровочного
графика
(в) Параметры подготовки (Холостая проба, Диалоговое окно Установки калибровочного
перекалибровка, стандарт) графика
(г) Название и позиция реагента Диалоговое окно Установки для реагентов

АА-7000 3-37
Примечание
Нельзя загрузить файл, в котором (a) Тип измерений и (b) Смешивание включено/выключено отличаются от
текущих установок.

3.2.5.2 Установка группы образцов


Это окно позволяет вам задать группу образцов. Если сходные между собой образцы, прошедшие
одинаковую пробоподготовку сгруппировать, то можно, используя QA/AC функцию легко учесть влияния и
оценить правильность пробоподготовки.
После установки группы образцов нажмите [OK] и Вы вернетесь на страницу [Preparation
Parameters/Подготовка параметров].

Рис. 3.38 Страница [Sample Group Setup/Установка группы образцов]

(1) В этом примере для [Sample Group Number/Номер группы образцов] используется значение ―1‖ по
умолчанию, а также не выбраны опции [Update Current Sample Group Settings/Обновить текущие
установки группы образцов] и [New Sample Group/Новая группа образцов].
(2) Установки контроля качества [QA/QC Setup] будут описаны в главе 6 "Установки QA/QC".
(3) Введите [Weight Correction Factors/Факторы пересчета]. Эти коэффициенты необходимы для
расчета фактической концентрации. Весовой коэффициент [WF], Объемный коэффициент [VF],
Коэффициент разбавления [DF] и Поправочный коэффициент [CF] используются в следующем
уравнении:
Фактическая концентрация = Концентрация х [VF] х [DF] х [CF]/[WF]
Фактическая концентрация рассчитывается по уравнению, приведенному выше. Функция для
автоматического преобразования концентрационных единиц не предусмотрена. Если такое
преобразование необходимо, следует произвести корректировку, используя поправочный
коэффициент [CF]. (Смотрите пример). В том случае, когда нет необходимости рассчитывать
реальную концентрацию, всем вышеуказанным коэффициентам присваивается значение "1".
Для выбора единиц фактической концентрации нажмите на кнопку [▼] в [Actual Conc.
Unit/Фактические единицы образца] и выберите нужную единицу из выпадающего списка.

АА-7000 3-38
Пример
Взвесили 2 г образца, довели объем до 50 мл, затем разбавили в 5 раз и измерили. В этом случае
реальная концентрация рассчитывается с использованием коэффициентов, введите 2(г) для [WF], 50
(мл) для [VF], 5 для [DF] и 1 для [CF].
Действительная концентрация = Концентрация  50(мл)  5 (раз)  ½(г)
При переходе к реальной концентрации в (%) от концентрации в (ppm) в качестве конвертирующей
единицы используют CF = 0.0001, т.к. 1 ppm = 0.0001%.
Действительная концентрация = Концентрация  50(мл)  5 (раз)  0.000½(г)

Примечание
Единица ppm – концентрационная единица, обозначающая часть на миллион 10 -6. В атомно-
абсорбционном анализе, на практике мг/г для твердых проб и мкг/мл (мг/л) для жидких проб
соответствует концентрационной единице ppm.

(4) [Unknown/Spike Preparation Parameters/Параметры подготовки анализируемого образца/образца с


добавкой] позволяет ввести параметры подготовки анализируемых образцов и образцов с добавкой.
Техника образцов с добавкой - одна из техник контроля качества результатов QA/QC, которую
используют для получения значения степени определения правильности путем добавления раствора
с известной концентрацией к анализируемому образцу. В этом примере значение [S A Conc.] равно
0.0000.
(5) В [Unknown/Spike Measurement Sequence/Последовательность измерения анализируемых
образцов/образцов с добавкой] вводят количество образцов с неизвестной концентрацией и номера
проб. Введите число образцов с неизвестной концентрацией в поле [No. of Samples/Количество
образцов] и щелкните по кнопке [Update/Обновить]. Таким образом, будет создана таблица с
соответствующим количеством строк. Номера для образцов могут последовательно вводиться в эту
таблицу, а могут быть введены одновременно, щелчком по кнопке [Collective Setup/Коллективная
установка]. При использовании автодозатора, следует ввести номер позиции (от 1 до 60) для
каждого образца в поле [Pos./Позиция].

Примечание
[Weight Correction Factors/Весовой коэффициент] был описан выше в пункте (3). В общем случае,
[WF] изменяется от образца к образцу и его можно задать в таблице [Unknown /Spike Measurement
Sequence/Последовательность измерения анализируемых образцов/образцов с добавкой]. Только
образец, для которого отмечено поле [Add to MRT/Добавить на MRT], будет помещен на рабочую
страницу MRT на главном экране. Созданная таблица [Unknown/Spike Measurement Sequence/
Последовательность измерения анализируемых образцов/образцов с добавкой] может быть сохранена
или загружена.

(6) Если вы щелкните по кнопке [Collective Setup/Коллективная установка] на странице [Sample Group
Setup/Установки группы образцов], Рис. 3.38, на экране появится диалоговое окно [Sample ID
Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].

АА-7000 3-39
Коллективные установки номера образцов

Нажмите на [Collective Setup…/Коллективные установки…] на странице [Sample Group Setup/Установки


группы образцов], на экране появится диалоговое окно [Sample ID Collective Setup/Коллективные
установки номера образцов].

Рис. 3.39 Диалоговое окно [Sample ID Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].

(1) Введите количество анализируемых образцов в поле [Number of Samples/Количество образцов]


диалогового окна [Sample ID Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].

(2) Для того чтобы ввести номер образца (название образца), поставьте отметку в поле [Create Sample
ID/Создать номер образца].

(3) Когда вы введете имя и начальный номер в поле [Sample ID/Номер образца], то тоже самое имя и
номера, будут присвоены всем образцам, следующим за начальным. При использовании автодозатора,
задайте позицию первого образца с неизвестной концентрацией в поле [ASC Start Pos./Начальная
позиция автодозатора]. Вторая и последующие позиции будут автоматически введены в таблицу.

(4) Если отмечены поля [Pre-Digestion Spike (SPK)/Добавка перед разложением], [Post-Digestion Spike
(PDS)/Добавка после разложения] и [Duplicate (DUP)/Двойной анализ образца], то эти измерения будут
внесены в список под номерами, обозначенными в правой стороне поля. Так как эти образцы
используются для QA/QC, в этом примере соответствующие поля не отмечены.

АА-7000 3-40
3.2.6 Соединение с прибором / Передача параметров

Этот раздел описывает как проводить соединение с прибором и передавать параметры. Когда соединение с
прибором выполнено, прибор автоматически инициализируется.

(1) Проверьте, что основной блок прибора и соответствующие блоки включены и нажмите клавишу
[Next/Далее].

Рис. 3.40 Страница [Connect to Instrument/Send Parameters / Соединение с прибором/Передача параметров]

(2) Проверьте, что защитный кожух установлен на приборе правильно и затем нажмите [Yes/Да].

Рис. 3.41 Окно с сообщением

Примечание
Если защитный кожух установлен на приборе неправильно, [Burner head angle adjustment
lever/Юстировка положения горелки ] может быть выполнена некорректно при инициализации, и в
результате появится результат [NG/Негативный].

Соединение с прибором начнется с появлением экрана [Initialize/Инициализация], после чего прибор


АА будет инициализирован. После окончания инициализации, параметры, заданные на странице [Meas.
Element/Измеряемый элемент] будут автоматически установлены.

С другой стороны, чтобы выполнить эту же самую операцию, Вы можете нажать кнопку [Connect/Send
Parameters/ Соединение/Передача параметров] на странице [Connect to Instrument/Send Parameters /
Соединение с прибором/Передача параметров].

АА-7000 3-41
3.2.6.1 Инициализация прибора
Результат инициализации прибора отображается на экране [Initialize/Инициализация]. Вы можете проверить
на экране версии ROM памяти прибора АА-7000, автодозатора ASC и графитовой печи GFA.

Внимание
● Истечение сроков проверки безопасности оборудования.
После того, как срок проверки истек, устройство нельзя больше использовать. Даже если для устройства
безопасности не истек срок проведения проверки, настоятельно рекомендуется осуществить проверку при
инициализации.

● Если в результате проверки выяснится, что есть ошибки в работе устройства безопасности,
отображается сообщение с описанием ошибки и устройство не может быть использовано.
Если устройство безопасности неисправно, свяжитесь с Вашим представительством Shimadzu.

Рис. 3.42 Экран [Initialize/Инициализации] (для АА-7000F).

№ Название Функция
1 Информация о приборе Здесь отображается модели, версии ROM и серийные номера
прибора АА, автодозатора ASC и графитовой печи GFA. Если
автодозатор или графитовая печь не присоединены, то
информация о них не отображается.
2 Пункты автоматической проверки Эти проверки прибор выполняет автоматически. Если
автодозатор или графитовая печь не присоединены, [Not
Connected/Не присоединен] (О) отображается в пунктах [ASC
Check] и [GFA Check].
3 Описание пунктов проверки Сообщение о выполнении каждого из этих пунктов отображается
последовательно. Выполнение проверки в соответствии с
сообщениями.
4 Начало проверки утечки газа Начнет 10-минутную автоматическую проверку утечки газа.

АА-7000 3-42
Примечание
Время, необходимое для полной инициализации пунктов автоматической проверки занимает от 4 до 5
минут (эта величина зависит от того, установлены дополнительные устройства или нет).

(1) Когда начата инициализация прибора, появляется информация о приборе и выполняются пункты
автоматической проверки. По окончании автоматической проверки, отображается экран [Gas
Adjustment/Настройка газа]. После подачи горючего газа и газа-окислителя, нажмите [OK].

№ Название Функции
1 Продувка C2H2 Выполняет процедуру продувки ацетиленом (5-секундное нажатие кнопки purge,
с пределом 5 раз).
В ходе операции продувки установливают давление ацетилена 0,09 MPa.
2 Продувка воздуха Выполняет процедуру продувки воздухом (10-секундное нажатие,
неограниченное количество раз).
В ходе операции продувки установливают давление воздуха 0,35 MPa.
3 Продувка N2O Выполняет процедуру продувки закисью азота (10-секундное нажатие,
неограниченное количество раз), когда используется высокотемпературная
горелка.
В ходе операции продувки установливают давление воздуха 0,35 MPa.

АА-7000 3-43
(2) Выполнение проверки наличия датчика выбора горелки, датчика уровня воды в гидрозатворе и
давления газа-окислителя (воздуха).
Нажмите [Yes/Да] для начала проверки датчика выбора горелки.

Примечание
● Если Вы нажмете нет, когда срок проверки еще не истек, появится следующее сообщение. Вам настоятельно
рекомендуется выполнить проверку в пределах срока.

● Если Вы нажмете нет, когда срок проверки истек, появляется следующее сообщение. Если используете
пламенный метод, нажмите [Recheck/Повторная проверка].

● Если следующее сообщение отобразиться после нажатия [Yes/Да], установите переключатель выбора
горелки (BURNER SELECT) в позицию ацетилен-воздух (AIR-C2H2).

АА-7000 3-44
(3) Начинается проверка датчика уровня воды в гидрозатворе. Когда следующее сообщение появляется,
удалите переднюю панель.
Подробнее смотрите 2.4.1 «Удаление передней панели».
Поднимите датчик из гидрозатвора над поверхностью воды.

(4) Когда датчик будет над поверхностью воды, следующее сообщение об ошибке появится. Удерживайте
датчик и нажмите на [OK] в появившемся сообщении.

(5) Нажмите на [OK] в диалоговом окне [Lift the Drain Sensor over the surface of water/Поднимите датчик из
гидрозатвора над поверхностью воды].

(6) Когда следующее сообщение появляется, установите датчик гидрозатвора в исходную позицию.
Установите переднюю панель и нажмите [OK]. Подробнее смотрите 2.4.2 «Установка передней
панели».

(7) Когда начинается проверка давления газа-окислителя (воздуха), следующее сообщение появляется.
Подайте воздух и нажмите [OK].

(8) Когда начинается проверка давления газа-окислителя (закиси азота), следующее сообщение появляется.

АА-7000 3-45
(9) Нажмите [Yes/Да]. Появится сообщение приведенное ниже. Подайте N2O и нажмите [OK].

Примечание
● Если высокотемпературная горелка (опция) не используется, нажмите [No/Нет].
При нажатии [No/Нет], следующее сообщение появляется без выполнения проверки. Когда
высокотемпературная горелка (опция) установлена и пламя N2O-C2H2 используется, мы настоятельно
рекомендуем выполнять проверку даже если срок проверки не истек.

● Даже если истек срок проверки для газа (N2O) и не истек срок проверки для горючего газа, то пламя
ацетилен-воздух может быть использовано.

(10) Когда начинается проверка давления горючего газа, появляется следующее сообщение.

(11) Нажмите [Check it/Проверить это]. Отобразиться следующее диалоговое окно. Подайте C2H2 и нажмите
[OK].

АА-7000 3-46
Примечание
● Если Вы нажимаете [Don’t check/Не проверять], когда срок проверки еще не истек, появится следующее
сообщение. Мы настоятельно рекомендуем выполнять проверку в пределах срока действия.

● Если Вы нажимаете [Don’t check/Не проверять] и срок действия проверки истек, появится следующее
сообщение. В этом случае, если Вы собираетесь использовать пламенный метод, нажмите [Recheck/Повторная
проверка].

(12) По окончании проверки давления горючего газа, начнется 10-минутная проверка течи газа и
инициализация будет завершена. После окончания инициализации, нажмите [OK]. Окно
[Initialize/Инициализация] будет закрыто.

Примечание
Пламя нельзя поджечь в момент проверки течи газа.

АА-7000 3-47
3.2.6.2 Список проверки прибора для пламенного анализа

(1) После закрытия экрана [Initialize/Инициализация], появится сообщение с вопросом, будете ли вы


проводить измерения с помощью пламенного метода анализа. Нажмите на кнопку [Yes/Да]. Выполните
соответствующие проверки перед проведением пламенного анализа согласно [Instrument Check List for
Flame Analysis/Список проверки прибора для пламенного анализа].
(2) Проверьте все с (1) по (6) и пункт по проверке мер, необходимых в случае аварийной ситуации, затем
отметьте их. Также прочитайте раздел «Действия в случае аварийной ситуации» и раздел 4.5 "Поджиг и
выключение пламени".

Рис. 3.43 [Instrument Check List for Flame Analysis/Список проверки прибора для пламенного анализа].

(3) Когда все пункты проверены, Вы можете нажать [OK].

Примечание
Список проверки перед проведением измерений в пламени предполагает, что пользователь проверил
безопасность работы на приборе. Когда используется пламя проверки должны быть выполнены должным
образом.
Подробнее смотрите Главу 8 «Техническое обслуживание».

АА-7000 3-48
3.2.7 Оптические параметры

Страница [Optics Parameters/Оптические параметры] используется для установки параметров


монохроматора и ламп с полым катодом. В данном примере приведены стандартных параметров (которые
были выведены при выборе элемента) без изменений. Для изменения каждого параметра обращайтесь к
«Помощи» программного обеспечения WizAArd.

Рис. 3.44 Страница [Optics Parameters/Оптические параметры]

Примечание
На этой странице отображаются длина волны, ширина щели, номер патрона лампы, ток на лампу и режим
работы лампы и т.д. Эти параметры задаются только для элемента, который анализируется впервые
(элемент, который был определен в [Meas. Element/Измеряемый элемент], в правой нижней части страницы
[Element Selection/Выбор элемента] или на странице [Connect to Instrument/Send Parameters/Соединение с
прибором/Передача].

Параметры для каждого элемента загружаются из cookbook и автоматически определяются при выборе
элемента.
Обычно, вам не требуется вводить эти параметры. Чтобы изменить их, вы можете ввести значение длины
волны и выбрать значения для других параметров из выпадающего списка появляющегося при нажатии
кнопки [▼]. Величина тока, подаваемого на лампу, может быть изменена с шагом 1mA нажатием на кнопку
[▼] или [▲].

АА-7000 3-49
(1) Нажмите кнопку [Next/Далее]. Появится сообщение предлагающие вам начать поиск линии. Нажмите
на кнопку [OK].
На экране появится диалоговое окно [Line Search/Beam Balance/Поиск линии/Баланс потоков] и эта
процедура будет выполняться автоматически.

Рис. 3.45 Диалоговое окно [Line Search/Beam Balance/Поиск линии/Баланс потоков]

● Сначала производится поиск линии (настройка на длину волны), а затем баланс потоков (регулировка
усиления детектора). Если необходим только баланс потоков, поиск линии не проводится.
● При поиске линии, определяется самый высокий пик, расположенный рядом с заданной длиной
волны. Однако, иногда, неон, содержащийся в лампах с полым катодом, дает излучение более
сильное, чем определяемый элемент. В таких случаях щелчком по кнопке [Wavelength
Memory/Запоминание длины волны] правильная длина волны заносится в память и может быть
использована для дальнейшего поиска линии.

(2) По завершении этого процесса, щелкните по кнопке [Close/Закрыть], для того чтобы перейти на
страницу [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка положения атомизатора/скорости расхода газа].

Примечание
При измерении множества элементов, вы не можете установить параметры на страницах [Optics
Parameters/Оптические параметры] и ―Atomizer/Gas Flow Rate Setup‖ [Настройка положения
атомизатора/скорости расхода газа] для тех элементов, измерение которых в данный момент не проводится.
Если вы используете автодозатор для автоматического измерения множества элементов и хотите изменить
параметры для тех элементов, измерение которых в этот момент не проводится, это можно сделать с
помощью кнопки [Edit Parameters/Редактирование параметров] на странице [Element Selection/Выбор
элемента].

Примечание
Интенсивность SR лампы трудно стабилизировать при использовании режимов NON-BGC и BGC-D2 по
сравнению с нормальной лампой. Поэтому перед поиском линии, подождите примерно 15-20 минут после
включения лампы, и затем начинайте измерения.

АА-7000 3-50
3.2.8 Установка положения атомизатора/скорости расхода газа

На этой странице устанавливают положение горелки и расход горючего газа. Выберите [Atomizer
Position/Положение атомизатора] или [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа]. При этом страница, выводимая
на экран, будет меняться соответствующим образом. Первым может быть выбран любой параметр.

(1) Для установки этих параметров следует зажечь пламя и распылить стандартный образец. Даже при
использовании автодозатора для проведения измерений, в этом окне введение образца осуществляется
вручную. Установите параметры таким образом, чтобы абсорбция стандартного образца с известной
концентрацией менялась в определенном диапазоне (обычно получают максимальную абсорбцию).

Рис. 3.46 Страница [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка положения атомизатора/Скорости расхода газа]

АА-7000 3-51
В случае выбора [Atomizer Position/Положение атомизатора]

● Для обычного использования оставить угол разворота горелки [Burner Angle] равным "0". Следует
изменять его только при необходимости снизить чувствительность при измерении образцов с
более высокой концентрацией.
● Соответствующая высота горелки [Burner Height] выводится для каждого элемента. Нет
необходимости изменять ее при обычном использовании. Однако оптимальные условия могут
изменяться в зависимости от расхода газов или типа анализируемого образца. В этом случае,
чтобы изменить значение, введите новое цифровое значение.

● Когда на приборе установлена автоматическая смена атомизатора (опция), нажимая на кнопки


[Up/Вверх] и [Down/Вниз] в нижней части страницы, можно изменять вертикальное положение
горелки. В этом случае значение высоты горелки [Burner height] будет меняться соответствующим
образом.
● [Burner Position Auto/ Автоматическое положение горелки] используют для нахождения оптимальной
высоты горелки при измерении реальной пробы. Пошаговое выполнение этой процедуры смотрите в
разделе 4.8.1."Установка оптимальной высоты горелки".

АА-7000 3-52
В случае выбора [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа]

● Здесь вы можете задать тип пламени, расход горючего газа и газа-окислителя.

● В поле [Flame Type/Тип пламени] выводится тип пламени, подходящий определяемому элементу.
Если вам необходимо изменить его, нажмите на кнопку [▼] и выберите необходимый тип
пламени из списка. Обратите внимание на то, что нельзя использовать пламя N2O-C2H2 со
стандартной горелкой. Для этого необходимо использовать высокотемпературную горелку (опция).
● Вы так же можете увеличить или уменьшить расход горючего газа, используя кнопки
[Increase/Увеличить] или [Decrease/Уменьшить] в нижней части страницы. При этом текущее
значение будет отображено в поле [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа]
● [Support Gas Flow Rate/Скорость расхода газа-окислителя] зафиксирована (на 15 л/мин). И она не
может быть увеличена или уменьшена.

Примечание
Если установлен комплект расходомера воздуха (опция), то тогда скорость расхода газа-окислителя можно
повышать или снижать с использованием регулировочной рукоятки, и установки могут быть записаны в
поле [Support Gas Flow Rate/Скорость расхода газа-окислителя].

● [Gas Flow Auto/Автоматическую скорость расхода газа] используют для установки оптимального
расхода горючего газа при измерении реальной пробы. Пошаговое выполнение этой процедуры
смотрите в разделе 4.8.2."Установление оптимального расхода горючего газа".

(2) После того как все установки будут сделаны, нажмите на кнопку [Finish/Конец].
Отобразится основное меню программы WizAArd. Чтобы сохранить определенные здесь условия, как
файл шаблона, перейдите к разделу 3.4 "Сохранение шаблона"; чтобы начать измерения, перейдите к
Главе 4 "Проведение измерений".

АА-7000 3-53
3.3 Основные операции програмного обеспечения
(Метод анализа в графитовой печи)

3.3.1 Схема операций (Метод анализа в графитовой печи)

Последовательность установок в Wizard показана ниже. Вы всегда можете перейти к следующей стадии или
вернуться к предыдущей, используя соответственно кнопки [Next/Далее] или [Back/Назад].

(Загрузка AA программного обеспечения)



1. Вход в программу WizAArd
2. Выбор Wizard
3. Выбор измеряемого элемента и редактирование параметров.
4. Редактирование параметров подготовки измеряемого образца и настройка QA/QC
5. Соединение с прибором/Введение параметров
6. Оптические параметры
7. Температурная программа

(Конец)

(Начало измерений)

Примечание
При измерении множества элементов, вы не можете установить параметры на страницах «8. Оптические
параметры» и «9. Температурная программа» для тех элементов, измерение которых в данный момент не
проводится. Если вы используете автодозатор для автоматического измерения множества элементов и
хотите изменить параметры для тех элементов, измерение которых в этот момент не проводится, это
можно сделать с помощью кнопки [Edit Parameters/Редактирование параметров] на странице «3. Выбор
элемента».

3.3.2 Регистрация в WizAArd

(1) Выберите [Operation/Операции] в модуле [WizAArd] и нажмите на иконку прибора АА-7000.

Рис. 3.47 Модуль [WizAArd]

Диалоговое окно [WizAArd Login/Регистрация WizAArd] появится в центре экрана.

АА-7000 3-54
(2) Введите надпись «Admin» в строке Login ID и строку Password оставьте пустой при первом
использовании.

Примечание
Если логин и пароль уже заданы , доступ к WizAArd будет разрешен только зарегистрированному
пользователю. Поэтому, введите правильный логин при входе в WizAArd.

Рис. 3.48 Диалоговое окно [WizAArd Login]

Появляется окно [WizAArd Selection/Выбор WizAArd] в центре экрана.

3.3.3 Выбор WizAArd

(1) При появлении окна [Wizard Selection/Выбор Wizard], если вы устанавливаете новые параметры,
выделите иконку [Element Selection/Выбор элемента] на странице Wizard и нажмите кнопку <OK>.

Примечание
Используя страницы [Recent Files/Последние файлы] и [Recent Templates/Последние Шаблоны] вы можете
быстро открыть недавно использовавшиеся файлы и шаблоны, выбрав их из списка.

Рис. 3.49 Диалоговое окно [WizAArd Selection/Выбор WizAArd]

Открывается страница [Element Selection/Выбор элемента].

АА-7000 3-55
3.3.4 Выбор элемента

Страница [Element Selection/Выбор элемента] позволяет вам выбрать элемент, который должен быть
измерен, определить порядок и отредактировать параметры измерения.
Когда выбран элемент и способ измерения, стандартные параметры автоматически выводятся на экран.
(1) Нажмите на [Element Selection/Выбор элемента].

Рис. 3.50 Страница [Element Selection/Выбор элемента]

Открывается страница [Load Parameters/Загрузка параметров].

АА-7000 3-56
(2) На этой странице выберите сначала элемент

Примечание
Вначале выберите элемент на этой странице. Вы можете использовать один из способов, перечисленных
ниже.
● Ввести с клавиатуры символ элемента прямо в строку элемента.
● Нажмите на кнопку [▼] с правой стороны строки элемента и выберите элемент из списка символов
элементов, перечисленных в алфавитном порядке.
● Нажмите на клавишу [Periodic Table/Периодическая таблица] и выберите элемент из
периодической таблицы.

Рис. 3.51 [Cookbook] страница в [Load Parameters]

а. Затем при помощи переключателя методов измерения на экране выберите [Furnace/Печь].


b. Выберите [Normal Lamp/Обычная лампа] при использовании обычной лампы с полым катодом. ([SR Lamp/SR
лампа] выбирают только при проведении измерений с коррекцией фона по самообращенной линии SR метод).
c. В случае работы с автодозатором поставьте отметку в окошке [Using ASC/Использование автодозатора].
d. После завершения настройки нажмите [OK] . Появится сообщение об установке лампы.

Рис. 3.52 Вид сообщения

(3) Для того чтобы продолжать измерения нескольких элементов, временно вернитесь на страницу
[Element Selection/Выбор элемента], нажмите [Select Elements/Выбор элемента], и затем выберите
следующий элемент. Повторите последовательность нажатий на кнопку [Select Elements/Выбор
элемента], выберите элемент и затем нажмите [OK] нужное количество раз.

Примечание
Когда, после выбора элементов, вы вернетесь на страницу [Element Selection/Выбор элемента], отмеченные
элементы будут отображены на экране в том порядке, в котором вы их выбирали. Если вы хотите удалить
какой-либо из элементов, выделите с помощью щелчка соответствующий ряд и нажмите на кнопку
[Delete/Удалить]. Поле [Meas. Element/Измеряемый элемент] в нижней правой части экрана отобразит
элемент, который должен быть измерен первым.

АА-7000 3-57
(4) Если вы нажмете кнопку [Edit Parameters/Редактирование параметров], на экране будут выведены
параметры для элемента, находящегося в подсвеченном ряду на странице [Element Selection/]. Эти
параметры, при необходимости можно изменить. Для начала проведите операцию без этой функции.
(5) Нажмите на [ОК].
(6) При нажатии на кнопку [Next], на экран будет выведена страница [Preparation Parameters/Подготовка
параметров].

Примечание
При определении последовательно нескольких элементов, порядок элементов, установленный на странице
[Element Selection/Выбор элемента], становится порядком измерений. Если вы хотите изменить порядок,
нажмите на элемент, который хотите изменить, выделите его, затем нажмите на [Up/Вверх] или
[Down/Вниз], чтобы подвинуть строку. Если [Meas. Еlement/Измеряемый элемент] в правой нижней части
страницы отличается от элемента в первой строке, измерения начнутся с элемента, указанного в [Meas.
Еlement/Измеряемый элемент] и элементы, находящиеся выше этого элемента, не будут измерены.

3.3.4.1 Процедура установки лампы


Если появилось сообщение как показано выше в пункте (2) г, установите лампы следуя процедуре,
приведенной ниже.

(1) Нажмите на кнопку [Yes] .

Рис. 3.53 Вид сообщения

Появится страница [Edit Parameters/Редактирование параметров] и снова сообщение об установке


лампы.

(2) Нажмите на кнопку [OK].

Рис. 3.54 Вид сообщения

На экране появится страница [Optics Parameters/Оптические параметры].

АА-7000 3-58
(3) Нажмите на кнопку [Lamp position setup/Установка позиции лампы].

Рис. 3.55 Страница [Edit Parameters/Редактирование параметров]

На экране появится окно [Lamp Position Setup/Установка позиция лампы].

(4) В колонке [Element/Элемент] выберите символ элемента из выпадающего списка, а в колонке [Lamp
Type/Тип лампы] выберите нормальную лампу или SR лампу в зависимости от типа уже установленной
лампы в патрон с соответствующим номером. Это позволит вам выбрать лампу, зарегистрированную в
[Lamp ID/Номер лампы]. Если другие элементы тоже будут измеряться, повторите вышеописанную
процедуру.

Рис.3.56 Диалоговое окно [Lamp Position Setup/Установка позиция лампы].

Примечание
Когда отображается диалоговое окно [Lamp Position Setup/Установка позиция лампы], ламповую турель
можно вращать, что позволяет Вам установить или заменить лампу.

(5) Выберите требуемую лампу и нажмите [OK]. Вы вернетесь на предыдущую вкладку [Optics
Parameters/Оптические параметры].
(6) На странице [Edit Parameters/Редактирование параметров] введите [Socket Number/Номер патрона] и
нажмите [OK].

АА-7000 3-59
3.3.5 Подготовка параметров
Эта страница позволяет вам задавать установки калибровочного графика и установки группы образцов. Если
на странице [Element Selection/Выбор элемента], Вы выбрали несколько элементов, то в этом окне будет
отображено несколько рядов.

(1) Для задания установок щелкните на ряд, включающий этот элемент. Нажмите на кнопку [Calibration
Curve Setup/Установки калибровочного графика] для отображения страницы [Calibration Curve
Setup/Установки калибровочного графика].

Более подробно смотрите 3.3.5.1 «Установки калибровочного графика».

Нажмите на кнопку [Sample Group Setup/Установки группы образцов] для отображения страницы
[Sample Group Setup/Установки группы образцов].

Более подробно смотрите 3.3.5.2 «Установки группы образцов».

Рис. 3.57 Страница [Preparation Parameters/Подготовка параметров]

На данный момент примем ввод стандартных параметров в [Calibration Curve Setup/Установки


калибровочного графика] и в [Sample Group Setup/Установки группы образцов].

(2) Установите [Preparation Parameters/Подготовка параметров] и нажмите клавишу [Next/Далее].

АА-7000 3-60
3.3.5.1 Установки калибровочного графика
На этом экране Вы можете сделать установки касающиеся калибровочной кривой. После установки нажмите
[OK] и Вы вернетесь на страницу [Preparation Parameters/Подготовка параметров].

Рис. 3.58 Страница [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного графика]

(1) Поскольку здесь выбран метод построения калибровочного графика, не ставьте отметку в окошке
[Method of Standard Addition/Метод стандартных добавок]. Если вам нужен метод стандартных
добавок или упрощенный метод стандартных добавок, смотрите раздел 4.6 "Метод стандартных
добавок и упрощенный метод стандартных добавок".
(2) [Order/Порядок] означает порядок уравнения калибровочного графика. Если калибровочный график
линеен, выберите ―1st‖. В случае нелинейного калибровочного графика вы можете выбрать ―2nd‖ или
―3rd‖. Так как этот параметр может быть изменен после завершения измерений, на данный момент
можно выбрать ―1st‖.
(3) Если вы хотите, чтобы калибровочный график проходил через начало координат, поставьте отметку,
нажав на квадратик рядом с [Zero Interсept/Пересечение в нуле]. Эта установка позднее может быть
изменена.
(4) Выберите [Conс. Unit/Единицы концентрации] для приготовления стандартных образцов. Нажмите на
кнопку [▼] для того, чтобы выбрать их из списка.
(5) Дальнейшее объяснение не будет включать в себя установку QAQC. Поэтому не нажимайте на
кнопку [QC Blank/QC Standard Setup]. Если вам понадобится установка QAQC, обратитесь к главе 6
"Установки QA/QC".
(6) [Common Settings for Preparation Parameters/Общие установки для Подготовки параметров] позволяют
Вам включать/отключать смешивание и задавать специальные условия параллельных измерений и
реагентов.

АА-7000 3-61
(7) Поставьте отметку в [Mixing ON/Смешивание включено]. На экране появится диалоговое окно
[Mixing Setup/Установки смешивания].

Рис. 3.59 Диалоговое окно [Mixing Setup/Установки смешивания]

В диалоговом окне [Mixing Setup/Установки смешивания], задайте [Volume/Объем] в [Injection


Parameters/Параметры дозирования]. По умолчанию задан объем 20 мкл. Остальные установки этого
диалогового окна оставьте без изменения.

(8) Щелкните по кнопке [Coating/Покрытие]. На экране появится диалоговое окно [Coating and Boost
Cycles/Циклы покрытия и концентрирования].
Покрытие - предварительное введение и высушивание в графитовой печи специального реагента (т.е.
покрытие поверхности графитовой печи). Сначала ставится отметка напротив реагента вводимого в
графитовую печь, нагрев графитовой печи выполняется по температурной программе включительно до
стадии определенной в [Last Coating Cycle/Последний цикл покрытия]. После этого дозируется образец.
Цикл концентрирования в печи – это повторяющийся цикл, состоящий из дозирования образца в
графитовую печь, его высушивания и озоления. Используется для увеличения объема дозируемой пробы,
определяемого элемента в образце. Многократное повторение этого цикла, позволяет измерять образцы с
концентрацией определяемого элемента ниже предела обнаружения за счет концентрирования
определяемого элемента и увеличения сигнала абсорбции до величины, попадающей в диапазон
калибровочного графика.
В этом случае следует использовать значения, заданные по умолчанию.

(9) Нажмите на кнопку [Reagent/Реагент]. На экране появиться диалоговое окно [Reagent Setup/Установка
Реагента]. Это диалоговое окно позволяет Вам вводить [Reagent Name/Название реагента] и [Reagent
Position/Позиция реагента] для четырех видов реагентов и установить порядок использования этих
четырех реактивов.

(10) Для появления страницы [Repeat measurement Conditions/Условия параллельных измерений]


щелкните на кнопку [Repeat Conditions/Параллельные условия]. Здесь устанавливается количество
параллельных измерений анализируемого образца. В случае пламенного метода с
микродозированием, по умолчанию, оно равно 2 (допустимо максимум 3). Для того, чтобы закрыть
окно, не изменяя значения, установленного по умолчанию, щелкните по кнопке [OK].

Рис. 3.60 [Repeat measurement Conditions/Параллельные условия измерений].

АА-7000 3-62
Примечание
Количество параллельных измерений соответствует минимальному количеству параллельных,
используемых при получении данных. После выполнения заданного числа параллельных измерений
рассчитывается среднее значение, относительное стандартное отклонение (RSD) и стандартное
отклонение (SD). Параллельные измерения будут выполняться до тех пор, пока (1) не будет получено
удовлетворительное значение CV, (2) удовлетворительное значение стандартного отклонения, или (3)
не будет достигнуто заданное максимальное число параллельных измерений. Максимальное
количество параллельных измерений - 20 для каждого типа образцов.

(11) В [Blank Preparation Parameters/Параметры приготовления холостой пробы], устанавливается


автоматическое периодическое измерение холостой пробы. Эта функция задает измерительную
процедуру на MRT для устранения влияния дрейфа нулевой линии, путем измерения холостой пробы
через фиксированные интервалы времени. Следует использовать при большом количестве
анализируемых образцов или при заметном дрейфе нулевой линии.

 Если периодическое измерение холостой пробы не требуется:


Не ставьте отметку в поле [Auto.Автоматически].
 Если периодическое измерение холостой пробы необходимо:
(а) оставьте отметку в поле [Auto/Автоматически].
(b) Введите значение в поле [Frequency/Частота] для того, чтобы задать количество образцов,
которые должны быть измерены между двумя измерениями холостой пробы.
(c) При использовании автодозатора, поле [Pos./Позиция] будет доступно, если [Using
ASC/Использование автодозатора] было помечено на вкладке [Load Parameters/Введение
параметров] на странице [Element Selection/Выбор элемента]. Введите номер позиции
поворотного круга автодозатора, в которой расположена холостая проба.

(12) Рекалибровка – это коррекция чувствительности. А именно, в процессе рекалибровки, стандартный


образец с известной концентрацией, измеряется в ходе измерений анализируемых образцов. В
соответствие с измеренной абсорбцией корректируется угол наклона калибровочного графика. В
последствии для расчета концентраций используется новый исправленный калибровочный график. Если
поле [Auto/Автоматически] отмечено в [Reslope Preparation Parameters/Параметры перекалибровки],
рекалибровочные измерения проводят с помощью стандартного образца с концентрацией,
установленной в [Conc./Конц.] с заданной периодичностью. Процедура установки такая же, как и для
[Blank Preparation Parameters/Параметры приготовления холостой пробы].

(13) В [Measurement Sequence for Calibration Curve/Последовательность измерений для построения


калибровочного графика], вводится количество стандартных образцов и их концентрация. Введите
количество стандартных образцов в поле [No.of Lines/Количество строк] и щелкните по кнопке
[Update/Обновить]. В результате будет создана таблица с соответствующим числом строк. В этой
таблице будут отображены значения концентраций стандартных образцов, заданные по умолчанию,
однако, эти цифры могут быть заменены реальными значениями концентраций. При использовании
автодозатора, становится доступным поле [Pos./Позиция]. Введите позиции поворотного круга
автодозатора (1 - 60, R1 - R8).

Смешивание включено/выключено
Когда образцы не смешиваются с помощью автодозатора:
Не следует ставить отметку в [Mixing ON/Смешивание включено] или следует отменить смешивание,
если оно было задано до этого. Когда смешивание не используется, [Total Volume/Общий объем] в [Blank
Preparation Parameters/Параметры приготовления холостой пробы], [Reslope Preparation
Parameters/Параметры перекалибровки] и [Measurement Sequence for Calibration
Curve/Последовательность измерений с помощью калибровочного графика] будут соответствовать
объему дозируемого образца. В поле [Vol/Объем] следует ввести количество образца, используемого для
микродозирования. (Вы не можете ввести его непосредственно в поле [Total Volume/Общий объем]).
Значения [Diluent/Рабавитель], [Reagent 1/Реагент 1], [Reagent 2/Реагент 2] и [Reagent 3/Реагент 3]
следует задать равными нулю. Тогда [Total Volume/Общий объем] будет иметь такое же значение, как и
[Vol/Объем]. Убедитесь, что общий объем не превышает 90 мкл. В норме наиболее подходящий объем
составляет примерно 20 мкл. Если дозируется только один образец (объем разбавителя и реагентов
устанавливается равным нулю), прибор автоматически определяет, что смешивание не выполняется,
даже если оно разрешено.

АА-7000 3-63
Когда образцы смешиваются с помощью автодозатора:

Поставьте отметку в [Mixing ON/Смешивание включено] для того, чтобы задать смешивание. Введите
значения в графы [Vol/Объем], [Diluent/Рабавитель], [Reagent 1/Реагент 1], [Reagent 2/ Реагент 2] и
[Reagent 3/Реагент 3]. Сумма объемов, заданных в этих графах, будет автоматически рассчитана, и
результат будет включен в [Total Volume/Полный объем]. Приготовьте концентрированные растворы
стандартных образцов, разбавьте их с помощью автодозатора, затем приготовьте растворы различных
концентраций для калибровочного графика. Пример этой процедуры приведен ниже.

Примечание
[Total Volume] должен удовлетворять следующим условиям:
При отсутствии смешивания:
(Вводимый объем.) = (Общему объему) ≤ 90 мкл
При проведении смешивания:
(Вводимый объем) = (Максимальное количество параллельных) + 50 мкл ≤(Общий объем) ≤ 600 мкл
(где вводимый объѐм определен в диалоговом окне [Mixing Setup/Установки смешивания]; +50 мкл –
мертвый объем смешивающего порта). Если цикл концентрирования не используется, число циклов
концентрирования равно 1.

Пример

Для приготовления по 400 мкл каждого из стандартных образцов с концентрацией 10, 20 и 30 ppb из
стандартного раствора с концентрацией 100 ppb, принимают концентрированный раствор стандартного
образца, как ―образец‖, и вводят следующие значения, как показано ниже. Общий объем рассчитывается
автоматически.

Объем
Истинное
Позиция стандартного Растворитель Реагент 1 Реагент 2 Реагент 3 Общий объем
значение
раствора
10 1 40 360 0 0 0 400
20 1 80 320 0 0 0 400
30 1 120 280 0 0 0 400

Если вводимый объем (заданный в диалоговом окне [Mixing Setup/Установки смешивания] или на
странице [ASC Parameters/Параметры автодозатора] принять за 50 мкл, а максимальное количество
параллельных (заданное в диалоговом окне [Repeat Measurement Conditions/Условия параллельных
измерений] принять равным 3, то вычисления примут следующий вид:
50 мкл • 3 + 50 мкл ≤ 400 мкл ≤ 600 мкл

Это означает, что полный объем соответствует вышеприведенным условиям.

АА-7000 3-64
Информация о сохранении установок калибровочного графика

Однажды заданная информация о [Calibration Curve Setup] [Установки Калибровочного графика] может
быть сохранена в файле параметров подготовки и, таким образом, использована при задании параметров для
других элементов. Расширение таких файлов – "*.mix". Файл параметров подготовки содержит следующие
данные:

Параметры Экраны
(a) Тип измерений (метод калибровочного Диалоговое окно Установки калибровочного графика
графика/метод стандартной добавки)
(б) Смешивание включено/выключено Диалоговое окно Установки калибровочного графика
(в) Параметры подготовки (Холостая проба, Диалоговое окно Установки калибровочного графика
перекалибровка, стандарт)
(г) Название и позиция реагента Диалоговое окно Установки для реагентов
(д) Порядок введения реагента Диалоговое окно Установки для реагентов
(е) Циклы концентрирования и покрытия Диалоговое окно Установки для реагентов

Примечание
Нельзя загрузить файл, в котором (а) Тип измерения и (б) Смешение включено/выключено отличаются от
текущих установок.

АА-7000 3-65
3.3.5.2 Установка группы образцов

Это окно позволяет вам задать группу образцов. Если сходные между собой образцы, прошедшие
одинаковую пробоподготовку сгруппировать, то можно, используя QA/AC функцию легко учесть влияния и
оценить правильность пробоподготовки.
После установки группы образцов нажмите [OK] и Вы вернетесь на страницу [Preparation
Parameters/Подготовка параметров].

Рис. 3.61 Страница [Sample Group Setup/Установка группы образцов]

(1) В этом примере для [Sample Group Number/Номер группы образцов] используется значение ―1‖ по
умолчанию, а также не выбраны опции [Update Current Sample Group Settings/Обновить текущие
установки группы образцов] и [New Sample Group/Новая группа образцов].
(2) Установки контроля качества [QA/QC Setup] будут описаны в главе 6 "Установки QA/QC".
(3) Введите [Weight Correction Factors/Факторы коррекции веса]. Эти коэффициенты необходимы для
расчета фактической концентрации. Весовой коэффициент [WF], Объемный коэффициент [VF],
Коэффициент разбавления [DF] и Поправочный коэффициент [CF] используются в следующем
уравнении:
Фактическая концентрация = Концентрация х [VF] х [DF] х [CF]/[WF]
Фактическая концентрация рассчитывается по уравнению, приведенному выше. Функция для
автоматического преобразования концентрационных единиц не предусмотрена. Если такое
преобразование необходимо, следует произвести корректировку, используя поправочный
коэффициент [CF]. (Смотрите пример). В том случае, когда нет необходимости рассчитывать
реальную концентрацию, всем вышеуказанным коэффициентам присваивается значение "1".

Однако, при использовании ―Автоматического разбавления и проведения повторных измерений‖,


коэффициент разбавления, используемый при автоматическом разбавлении с помощью
автодозатора, отображается в поле [ASC DF/Фактор разбавления автодозатором] на рабочей
странице MRT и фактическая концентрация рассчитывается следующим образом:
Фактическая конц. = Конц.∙ [VF] ∙[DF]∙ [Фактор разбавления автодозатором] ·[CF]/[WF]

АА-7000 3-66
Пример

Реагент и разбавитель были добавлены к 50 мкл образца так, чтобы довести общий объем до 250
мкл. Для получения фактической концентрации используют следующие значения: 50 мкл для
весофого фактора [WF], 250 мкл для объемного фактора [VF] и 1 для коррекционного фактора [CF]:

Фактическая концентрация = Концентрация  (250 мкл)  1  1/(50 мкл)

Для получения фактической концентрации в (ppb) в том же самом примере, используйте


коррекционный коэффициент 0.001 (1 ppb = 0.001 ppm) [CF] в вышеприведенном уравнении:

Фактическая конц. в ppm = Конц. в ppb  (250 мкл)  1  0.001/(50мкл)

(4) [Unknown/Spike Preparation Parameters/Параметры подготовки анализируемого образца/образца с


добавкой] позволяет ввести параметры подготовки анализируемых образцов и образцов с добавкой.
Техника образцов с добавкой - одна из техник контроля качества результатов QA/QC, которую
используют для получения значения открываемости путем добавления раствора с известной
концентрацией к анализируемому образцу. В этом примере значение [S A Conc.] равно 0.0000.

(5) В [Unknown/Spike Measurement Sequence/Последовательность измерения анализируемых


образцов/образцов с добавкой] вводят количество образцов с неизвестной концентрацией и номера
проб. Введите число образцов с неизвестной концентрацией в поле [No. of Samples/Количество
образцов] и щелкните по кнопке [Update/Обновить]. Таким образом, будет создана таблица с
соответствующим количеством строк. Номера для образцов могут последовательно вводиться в эту
таблицу, а могут быть введены одновременно, щелчком по кнопке [Collective Setup/Коллективная
установка]. При использовании автодозатора, следует ввести номер позиции (от 1 до 60) для
каждого образца в поле [Pos./Позиция].

Примечание
[Weight Correction Factors/Весовой коэффициент] был описан выше в пункте (3). В общем случае,
[WF] изменяется от образца к образцу и его можно задать в таблице [Unknown /Spike Measurement
Sequence/Последовательность измерения анализируемых образцов/образцов с добавкой]. Только
образец, для которого отмечено поле [Add to MRT/Добавить на MRT], будет помещен на рабочую
страницу MRT на главном экране. Созданная таблица [Unknown/Spike Measurement Sequence/
Последовательность измерения анализируемых образцов/образцов с добавкой] может быть сохранена
или загружена.

(6) Если вы щелкните по кнопке [Collective Setup/Коллективная установка] на странице [Sample Group
Setup/Установки группы образцов], Рис. 3.61, на экране появится диалоговое окно [Sample ID
Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].

АА-7000 3-67
Коллективные установки номера образцов

Нажмите на [Collective Setup…/Коллективные установки…] на странице [Sample Group Setup/Установки


группы образцов], на экране появится диалоговое окно [Sample ID Collective Setup/Коллективные
установки номера образцов].

Рис. 3.62 Диалоговое окно [Sample ID Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].

(1) Введите количество анализируемых образцов в поле [Number of Samples/Количество образцов]


диалогового окна [Sample ID Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].

(2) Для того чтобы ввести номер образца (название образца), поставьте отметку в поле [Create Sample
ID/Создать номер образца].

(3) Когда вы введете имя и начальный номер в поле [Sample ID/Номер образца], то тоже самое имя и
номера, будут присвоены всем образцам, следующим за начальным. При использовании автодозатора,
задайте позицию первого образца с неизвестной концентрацией в поле [ASC Start Pos./Начальная
позиция автодозатора]. Вторая и последующие позиции будут автоматически введены в таблицу.

(4) Если отмечены поля [Pre-Digestion Spike (SPK)/Добавка перед разложением], [Post-Digestion Spike
(PDS)/Добавка после разложения] и [Duplicate (DUP)/Двойной анализ образца], то эти измерения будут
внесены в список под номерами, обозначенными в правой стороне поля. Так как эти образцы
используются для QA/QC, в этом примере соответствующие поля не отмечены.

АА-7000 3-68
3.3.6 Соединение с прибором / Передача параметров

Этот раздел описывает как проводить соединение с прибором и передавать параметры. Когда соединение с
прибором выполнено, прибор автоматически инициализируется.

(1) Проверьте, что основной блок прибора и соответствующие блоки включены и нажмите клавишу
[Next/Далее].

Рис. 3.63 Страница [Connect to Instrument/Send Parameters / Соединение с прибором/Передача параметров]

(2) Нажмите кнопку [Yes/Да].

Рис. 3.64 Окно с сообщением

Примечание
• Проверьте, правильно ли установлен защитный кожух, затем нажмите [Yes/Да].
• Если защитный кожух установлен на приборе неправильно, [Burner head angle adjustment lever/Юстировка
положения горелки ] может быть выполнена некорректно при инициализации, и в результате появится
результат [NG/Не хорошо].

Соединение с прибором начнется с появлением экрана [Initialize/Инициализация], после чего прибор АА


будет инициализирован. После окончания инициализации, параметры, заданные на странице [Meas.
Element/Измеряемый элемент] будут автоматически установлены прибором.

С другой стороны, чтобы выполнить эту же самую операцию, Вы можете нажать кнопку [Connect/Send
Parameters/ Соединение/Передача параметров] на странице [Connect to Instrument/Send Parameters /
Соединение с прибором/Передача параметров].

АА-7000 3-69
3.3.6.1 Инициализация прибора
При инициализации прибора, различные пункты проходят автоматическую проверку и ее результат
отображается на экране [Initialize/Инициализация]. Вы можете проверить на экране версии ROM памяти
прибора АА-7000, автодозатора ASC и графитовой печи GFA.

Рис. 3.65 Экран [Initialize/Инициализации] (для АА-7000G).

№ Название Функция
1 Информация о приборе Здесь отображается модели, версии ROM и серийные номера
прибора АА, автодозатора ASC и графитовой печи GFA. Если
автодозатор или графитовая печь не присоединены, то
информация о них не отображается.
2 Пункты автоматической проверки Эти проверки прибор выполняет автоматически. Если
автодозатор или графитовая печь не присоединены, [Not
Connected/Не присоединен] (О) отображается в пунктах [ASC
Check] и [GFA Check].

Для АА-7000F смотрите Рис. 3.19 Экран [Initialize/Инициализации] (для АА-7000F).

Примечание
● Время, необходимое для полной инициализации пунктов автоматической проверки занимает от 4 до 5
минут (эта величина зависит от того, установлены дополнительные устройства или нет).
● При проверке давления горючего газа, давления газа-окислителя, или датчика уровня жидкости в
гидрозатворе во время инициализации на экран могут выводиться сообщения, предлагающие вам
убедиться в безопасности устройств. Подобные проверки следует периодически осуществлять, для того
чтобы убедиться в правильной работе этих устройств. Если Вам нужно только установить параметры без
проведения проверок, щелкните по кнопке <No> для продолжения инициализации.

(1) После окончания проверки, на экран может быть выведено сообщение о том, что давление горючего
газа слишком мало или о низком уровне воды в гидрозатворе. В этом случае нажмите кнопку [OK].
(2) После завершения инициализации нажмите на кнопку [OK] для того чтобы закрыть экран
[Initialize/Инициализация].

АА-7000 3-70
3.3.6.2 Пропуск списка проверки прибора для пламенного анализа

Так как заданы установки для анализа в графитовой печи, и измерения в пламени производиться не будут,
нажмите на кнопку [No/Нет] в окне сообщения на Рис. 3.66.

Рис. 3.66 Окно сообщения

После того, как вы нажмете на кнопку [Yes/Да] в том случае, если выполнение анализа в пламени не
подразумевается, поставьте отметки во всех пунктах проверочного списка для пламенного анализа. Это
позволит перейти вам к следующему шагу.

АА-7000 3-71
3.3.7 Оптические параметры

Страница [Optics Parameters/Оптические параметры] используется для установки параметров для


монохроматора и ламп в приборе. В данном примере приведены стандартных параметров (которые были
выведены при выборе элемента) без изменений. Для изменения каждого параметра обращайтесь к
«Помощи» программного обеспечения WizAArd .

Рис. 3.67 Страница [Optics Parameters/Оптические параметры]

Примечание
На этой странице отображаются длина волны, ширина щели, номер патрона лампы, ток на лампу и режим
работы лампы и т.д. Эти параметры задаются только для элемента, который анализируется впервые
(элемент, который был определен в [Meas. Element/Измеряемый элемент], в правой нижней части страницы
[Element Selection/Выбор элемента] или на странице [Connect to Instrument/Send Parameters/Соединение с
прибором/Передача].

Параметры для каждого элемента загружаются из cookbook и автоматически определяются при выборе
элемента.
Обычно, вам не требуется вводить эти параметры. Чтобы изменить их, вы можете ввести значение длины
волны и выбрать значения для других параметров из выпадающего списка появляющегося при нажатии
кнопки [▼]. Величина тока, подаваемого на лампу, может быть изменена с шагом 1mA нажатием на кнопку
[▼] или [▲].

АА-7000 3-72
(1) Нажмите кнопку [Next/Далее]. Появится сообщение предлагающие вам начать поиск линии. Нажмите
на кнопку [OK].
На экране появится диалоговое окно [Line Search/Beam Balance/Поиск линии/Баланс потоков] и эта
процедура будет выполняться автоматически.

Рис. 3.22 Диалоговое окно [Line Search/Beam Balance/Поиск линии/Баланс потоков]


● Сначала производится поиск линии (настройка на длину волны), а затем баланс потоков (регулировка
усиления детектора). Если необходим только баланс потоков, поиск линии не проводится.
● При поиске линии, определяется самый высокий пик, расположенный рядом с заданной длиной волны.
Однако, иногда, неон, содержащийся в лампах с полым катодом, дает излучение более сильное, чем
определяемый элемент. В таких случаях щелчком по кнопке [Wavelength Memory/Запоминание длины
волны] правильная длина волны заносится в память и может быть использована для дальнейшего поиска
линии.

(2) По завершении этого процесса, щелкните по кнопке [Close/Закрыть], для того чтобы перейти на
страницу [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка положения атомизатора/скорости расхода газа].

Примечание
При измерении множества элементов, вы не можете установить параметры на страницах [Optics
Parameters/Оптические параметры] и ―Atomizer/Gas Flow Rate Setup‖ [Настройка положения
атомизатора/скорости расхода газа] для тех элементов, измерение которых в данный момент не проводится.
Если вы используете автодозатор для автоматического измерения множества элементов и хотите изменить
параметры для тех элементов, измерение которых в этот момент не проводится, это можно сделать с
помощью кнопки [Edit Parameters/Редактирование параметров] на странице [Element Selection/Выбор
элемента].

Примечание
Интенсивность SR лампы трудно стабилизировать при использовании режимов NON-BGC и BGC-D2 по
сравнению с нормальной лампой. Поэтому перед поиском линии, подождите примерно 15-20 минут после
включения лампы, и затем начинайте измерения.

АА-7000 3-73
3.3.8 Температурная программа
При измерениях в графитовой печи, изменение чувствительности или уменьшение величины фона может
быть достигнуто изменением температурной программы.

Пример температурной программы

Стадия Темп. Время Режим Чувстви- Тип газа Расход газа


(Сº) (сек) нагрева тельност (л/мин)
ь
1 150 20 RAMP □ #1 0.1
2 250 10 RAMP □ #1 0.1
3 800 10 RAMP □ #1 1.0
4 800 10 STEP □ #1 1.0
5 800 3 STEP #1 0.0
6 2300 2 STEP #1 0.0
7 2500 2 STEP □ #1 1.0
На стадии №6 регистрируется сигнал абсорбции.

Ниже дано объяснение этой температурной программы.

● В этой программе, на стадии #1 вода испаряется и проба высушивается (стадия сушки), на стадиях #2 -
#5 происходит разложение различных соединений, входящих в состав образца (стадия пиролиза), на
стадии #6 определяемый элемент атомизируется (стадия атомизации). На стадии #7 удаляется остаток
пробы из графитовой печи (стадия очистки).
● На стадии пиролиза температуру и длительность стадии изменяют в зависимости от состава образца и
свойств определяемого элемента. (Например, если образец содержит большое количество органических
соединений, следует повысить температуру и увеличить длительность стадии)
● Режим нагрева "RAMP" позволяет плавно увеличивать температуру в течение стадии сушки и на первых
этапах стадии пиролиза, а режим нагрева "STEP" подразумевает быстрый нагрев до заданной
температуры на стадии пиролиза и атомизации.
● Если в графе чувствительность поставить отметку, то мы сможем проводить измерения в условиях
сверхвысокой чувствительности. При этом внутренний продув аргона устанавливается 0 л/мин (режим
газ-стоп).
● Номер стадии показывает, на какой стадии регистрируют сигнал абсорбции. Обычно это стадия
атомизации.
● В графе тип газа на всех стадиях устанавливаем #1, когда выполняются измерения.

Когда Вы изменяете/создаете температурную программу, Вы можете сохранить ее, для того чтобы
использовать ее в следующий раз. Подробнее смотрите 3.3.8.1. «Задание температурной программы».

АА-7000 3-74
3.3.8.1 Задание температурной программы

(1) Здесь задается температурная программа. Стандартная температурная программа устанавливается


автоматически в соответствии с выбранным элементом, ее можно использовать для проведения анализа.
При необходимости вы можете внести любые изменения в эту программу.

Рис. 4.65 Страница [Furnace Program/Температурная программа]

● [Save/Сохранить]
Чтобы сохранить температурную программу, нажмите на [Save/Сохранить] и введите название
файла в диалоговом окне [Save As/Сохранить как]. Расширение для температурной программы -
".fur". (Например "copper.fur" ). Затем нажмите на [Save/Сохранить].
● [Load/Загрузить]
Чтобы открыть файл температурной программы, нажмите на [Load/Загрузить]. Откроется
диалоговое окно [Open/Открыть]. Затем выделите имя файла, который хотите открыть, и нажмите на
[Open/Открыть].
● При редактировании готовых программ используйте кнопки [Insert Row/Вставить строку] и [Delete
Rows/Удалить строки], чтобы вставлять и удалять строки.
● Кнопка [Coating/Boost Cycle/Цикл покрытия/концентрирования]
Покрытием называется предварительное введение и высушивание в графитовой печи специального
реагента (т.е. покрытие поверхности графитовой печи). Сначала ставиться отметка напротив
реагента вводимого в графитовую печь, нагрев графитовой печи выполняется по температурной
программе включительно до стадии определенной в [Last Coating Cycle/Последний цикл покрытия].
После этого дозируется проба.
Цикл концентрирования – это повторяющийся цикл, состоящий из дозирования образца в
графитовую печь, его высушивания и озоления. Используется для повышения количества
дозируемого образца. Многократное повторение этого цикла, позволяет измерять образцы с
концентрацией определяемого элемента ниже предела обнаружения за счет концентрирования
определяемого элемента и увеличения сигнала абсорбции до величины, попадающей в диапазон
калибровочного графика.
● Для того чтобы, провести тестовые измерения, позволяющие оценить насколько подходящую
температурную программу вы задали, нажмите на кнопку [Test Meas./Тестовое измерение]. Сигнал
абсорбции, как результат измерения, появится на экране в графическом виде.
● При щелчке по кнопке [Cleaning/Отжиг] на экране появится диалоговое окно [Cleaning/Отжиг]. Если
вы нажмете на кнопку [Start.Старт], графитовая печь будет нагреваться без образца в соответствии
со встроенной температурной программой для очистки графитовой печи. При необходимости также
можно использовать [Test Meas./Тестовые измерения].

АА-7000 3-75
● При нажатии на кнопку [Change Graphite Tube/Смена графитовой кюветы] на экране появится
диалоговое окно [Change Graphite Tube/Смена графитовой кюветы].
● При нажатии на кнопку [Temp. Search/Подбор температуры] на экране появится диалоговое окно
[Optimum Furnace Program Search/Поиск оптимальной температурной программы]. Это окно
позволяет автоматически выполнить операцию пошагового изменения условий нагрева и
отображает полученные данные на экране в виде графика. Таким образом, могут быть определены
оптимальные температуры атомизации и пиролиза.
● При нажатии на кнопку [Auto Zero/Автоматическое обнуление] текущее значение абсорбции
обнуляется.

(2) После завершения всех установок, нажмите на кнопку [Finish/Завершение]. Программа Wizard
завершится и появится экран измерений.

АА-7000 3-76
3.4 Сохранение шаблона

Если Вы хотите в следующий раз использовать параметры, установленные в соответствии с вышеописанной


процедурой, Вы можете сохранить их, как шаблон. Тогда Вы сможете загрузить их из диалогово окна
[Wizard Selection/Выбор Wizard].

(1) Нажмите в меню на [File] и выберите [Save As].

(2) Выберите "template (*.taa)‖ в [Save as type/Сохранить как тип]. Расширение файла в [File name/Имя
Файла] изменится на " taa".

Рис. 3.70 Диалоговое окно [Save As/Сохранить как]

Пример

Если в окошке [File name] [Имя Файла] при открытии диалогового окна ―Save As‖ написано ―notitle.aa‖,
то после выбора ―template (*.taa)‖ имя файла изменится на " notitle.taa‖.

(3) Введите имя файла. Оставьте расширение "taa".

Пример

Замените ―notitle‖ в ―notitle.taa‖ на подходящее для вас имя.

(4) Нажмите кнопку [Save/Сохранить]. Диалоговое окно [Save As/Сохранить как] закроется и файл
шаблона будет сохранен.

АА-7000 3-77
3.5. Пояснения к основному окну

Когда работа программы Wizard закончена, на экране появляется основное окно.

1. Панель меню
2. Панель стандартных инструментов
3. Панель измеряемого элемента (текущий измеряемый элемент)
4. Цифровое отображение абсорбции
5. График в реальном времени (и график температурной программы)
6. Сигналы абсорбции (4 последних измерения и окно вывода сигналов)
7. Панель калибровочного графика (Выбор типа графика)
8. Отображение калибровочного графика
9. Рабочий лист MRT
10. Функциональные кнопки
11. Панель состояния

Рис. 3.71 Главное рабочее окно

Примечание
На то время, пока правой кнопкой мыши на графике или на рабочем листе MRT открыты
[Properties/Свойства], измерения приостанавливаются. Измерения можно продолжить вновь, если закрыть
[Properties/Свойства].

АА-7000 3-78
3.5.1 Панель меню
Поместите курсор мыши на интересующий пункт меню ([File/Файл], [Edit/Редактировать],
[Parameters/Параметры] и т.д.) и щелкните по нему. Появится выпадающее меню. Выберите из меню
интересующий пункт и нажмите на него. Для более подробных объяснений обратись к справочной
информации Помощь в программе WizAArd.

Рис. 3.72 Панель меню.

3.5.2 Панель стандартных инструментов


Часто используемые в меню пункты выведены в панель инструментов. Это позволяет делать более быстрый
выбор необходимого пункта меню. Ниже представлено описание каждой функции
New :Все данные и параметры удаляются, и параметры устанавливают
[Новый] заново. (Такая же функция, как в панели меню [File/Файл]-
[New/Новый]
Open : Открывает уже созданный файл.
[Открыть] (Такая же функция, как в панели меню [File/Файл]-[Open/Открыть]

Save As :Текущие данные и параметры сохраняются в файл


[Сохранить как] (Такая же функция, как в панели меню [File/Файл]-[Save As/Сохранить
как]
:Распечатываются полученные данные и параметры
Print [Печатать] (Такая же функция, как в панели меню [File/Файл]-[Print
Data/Parameters/Распечатать данные/Параметры]

Рис. 3.73 Панель стандартных инструментов.

АА-7000 3-79
3.5.3 Панель измеряемого элемента
Показывает измеряемый в данный момент элемент (или элемент, который будет измеряться).

(1) Если вы хотите изменить элемент, нажмите на [▼] и выберите элемент из открывающегося вниз
списка. Тогда страница переключится на [Optics Parameters/Оптические параметры], затем на страницу
[Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода газов] (для пламенного
метода) или [Furnace Program/Температурная программа] (для электротермического метода).

(2) Задайте необходимые параметры и нажмите на [Finish/Завершение] (или [Cancel/Отмена], чтобы


закрыть лист без изменений). Рабочий лист MRT также изменится в соответствии с выбранным
элементом. То же самое можно сделать, выбрав [Parameters/Параметры] -[Measurement Preparation
Wizard/Мастер подготовки измерений].

Рис. 3.74 Панель измеряемого элемента

3.5.4 Цифровое отображение абсорбции


Когда прибор подсоединен, текущее значение абсорбции (или интенсивность эмиссии в случае
эмиссионного режима), отображается в пламенном варианте. В режиме работы с графитовой печью здесь
отображается последний измеренный сигнал. Если прибор не подсоединен, ничего не отображается. Когда
прибор находится в работе (занят), значения подсвечиваются.

Рис. 3.75 Цифровое отображение абсорбции

АА-7000 3-80
3.5.5 График в реальном времени (и график температурной программы)
Изменения значения абсорбции (или интенсивности эмиссии в случае эмиссионного метода) в ходе
измерений отображается в аналоговом виде. С помощью этого графика можно контролировать вид сигнала
и нулевую линию. В случае графитовой печи также выводится график температурной программы. По оси
абсцисс откладывается время, по оси ординат – величина абсорбции (слева) и температура (справа).

Меню правой кнопки мыши


Если вы хотите, изменить масштаб или распечатать график, поместите курсор на область графика и нажмите
на правую кнопку мыши. Появится меню, показанное на Рис. 3.76. Выберите необходимый пункт и
выполните установки.

Рис. 3.76 Меню правой кнопки мыши (График в реальном времени)

(1) [Properties/Свойства]

[Real Time Graph Scale/График в реальном времени] (Flame/Пламя)


Можно изменить масштаб графика по оси абсцисс и по оси ординат. Введите максимальное и
минимальное значения в [Ordinate Max/Максимальная ордината] и [Ordinate Min/Минимальная
ордината], соответственно. Введите числовое значение в [Time Interval/Временной интервал] (единицы:
секунды) для абсциссы. Нажмите на [Reset/Сброс] для установления параметров по умолчанию в
[Parameters/Параметры]-[Default Parameters/Параметры по умолчанию]-[Graph/График].

[Scale/Шкала] (Furnace/Печь)
Можно изменять масштаб для абсорбции [Absorbance], времени [Time] и температуры [Temperature].
Введите максимальное и минимальное значения в [Max] и [Min] соответственно. Нажмите на
[Reset/Сброс] для установки параметров по умолчанию как в [Parameters/Параметры]-[Default
Parameters/Параметры по умолчанию]-[Graph/График] и установите масштаб для шкал времени [Time]
и температуры [Temperature] в соответствии с температурной программой.

[Color/Цвет]
Можно выбрать цвет следующих линий: [Data Line/Линия данных], [BG Line/Линия корректора фона],
[Background/Фон графика] и [Grid/Сетка]. Нажмите на [▼] и выберите цвет из списка.

[Grid/Сетка]
Можно вывести на экран различные варианты сетки графика: [Major & Miner Grid/Основная &
дополнительная сетки], [Major Grid/Основная сетка] или [None/Без сетки]. Также можно выбрать тип
линий: [Major Grid Line/Основные линии сетки] и [Minor Grid Line/Дополнительные линии сетки].

АА-7000 3-81
(2) [Copy/Копировать]

Команда [Copy/Копировать] осуществляет копирование текущего графика в буфер обмена. Затем,


открыв Word или другое приложение, установите курсор в соответствующем месте файла, куда вы
хотите поместить график. Выберите команду [Paste/Вставить] и вставьте график.

(3) [Cross Hair/Перекрестие] (Furnace/Печь)

Используется для установки точных координат в графике.


● Установите курсор мыши на область графика, затем выберите в меню правой кнопки [Cross
Hair/Перекрестие]-[Display/Отобразить]. Когда курсор мыши находится в области графика,
высвечивается курсор-перекрестие и выводятся координаты положения точки пресечения.
● Пока высвечивается курсор-перекрестие, нажмите на правую кнопку мыши, выберите [Cross
Hair/Перекрестие]-[Lock/Зафиксировать], курсор-перекрестие зафиксируется в этой позиции.
Чтобы освободить курсор-перекрестие, снова нажмите на правую кнопку мыши и выберите
[Cross Hair/Перекрестие]-[Lock/Зафиксировать] (метка [Lock/Зафиксировать] будет удалена).
● Пока высвечивается курсор-перекрестие, нажмите на правую кнопку мыши, выберите [Cross
Hair/Перекрестие]-[Display/Отобразить] (метка [Display/Отобразить] будет удалена) и курсор
перекрестия исчезнет, несмотря на фиксирование.

(4) [Radar/Автомасштаб]
Автоматически устанавливает такой масштаб, чтобы выводился весь график, выделенный курсором
мыши.

(5) [Print/Печать]
Открывает диалоговое окно [Print/Печать]. Проверьте модель принтера, количество копий и т.д. и
нажмите на <OK>. Будет распечатан реальный вид графика на экране.

АА-7000 3-82
3.5.6 Сигналы абсорбции (4 последних измерения и окно вывода
сигналов)
Выводятся на экран четыре последних измеренных сигнала абсорбции, как для стандартных, так и для
анализируемых образцов. Абсцисса соответствует времени, ордината величине абсорбции (интенсивности
эмиссии, в случае эмиссионного режима измерений). Продолжительность сигналов определяется временем
интегрирования в случае пламенного метода и суммой времени установки нуля и времени измерения в
случае электротермического метода. Несколько сигналов абсорбции могут быть наложены друг на друга и
выведены на экран в правой части панели. Их цвет определяется в графе [Graph/График] на рабочем листе
MRT.

Меню правой кнопки мыши


Если вы хотите изменить масштаб или распечатать график, поместите курсор на область графика и нажмите
на правую кнопку мыши. Появится меню, представленное на Рис. 3.77. Выберите необходимый пункт
и выполните установки.

Рис. 3.77 Меню правой кнопки мыши (Сигналы абсорбции)

(1) [Properties/Свойства]

[Scale/Шкала]
Вы можете изменить масштаб графика, задав максимальные [Max] и минимальные [Min] значения для
оси абсцисс и оси ординат. Устанавливается общий масштаб для всех пяти графиков. Нажмите на
[Reset/Сброс] для установления для оси Y параметров по умолчанию в [Parameters/Параметры]-[Default
Parameters/Параметры по умолчанию]-[Graph/График].

[Color/Цвет]
Можно выбрать цвет следующих линий: [Data Line/Линия данных], [BG Line/Линия корректора фона],
[Background/Фон графика] и [Grid/Сетка]. Нажмите на [▼] и выберите цвет из списка.

[Grid/Сетка]
Можно вывести на экран различные варианты сетки графика: [Major & Miner Grid/Основная &
дополнительная сетки], [Major Grid/Основная сетка] или [None/Без сетки]. Также можно выбрать тип
линий: [Major Grid Line/Основные линии сетки] и [Minor Grid Line/Дополнительные линии сетки].

(2) [Draw BG Line/Отображение линии корректора]

Выбор этого пункта выводит на экран сигнал фона. Повторным нажатием на этот пункт сигнал фона
будет удален с экрана (Будет удалена метка [Draw BG Line/Отображение линии корректора]).

АА-7000 3-83
(3) [Copy/Копировать]

Команда [Copy/Копировать] осуществляет копирование текущего графика в буфер обмена. Затем,


открыв Word или другое приложение, установите курсор в соответствующем месте файла, куда вы
хотите поместить график. Выберите команду [Paste/Вставить] и вставьте график.

(4) [Cross Hair/Перекрестие] (Furnace/Печь)

Используется для установки точных координат в графике.


● Установите курсор мыши на область графика, затем выберите в меню правой кнопки [Cross
Hair/Перекрестие]-[Display/Отобразить]. Когда курсор мыши находится в области графика,
высвечивается курсор-перекрестие и выводятся координаты положения точки пресечения.
Область графика состоит из пяти частей и координаты могут определяться только для одной из
частей.
● Если вы хотите определить координаты для другого графика, удалите курсор-перекрестие
щелчком на правую кнопку мыши и выберите [Cross Hair/Перекрестие]-[Display/Отобразить]
(тогда метка [Display/Отобразить] будет удалена), затем установите курсор мыши в другую
область графика и снова выберите [Cross Hair/Перекрестие]-[Display/Отобразить].
● Пока высвечивается курсор-перекрестие, нажмите на правую кнопку мыши, выберите [Cross
Hair/Перекрестие]-[Lock/Зафиксировать], курсор-перекрестие зафиксируется в этой позиции.
Чтобы освободить курсор-перекрестие, снова нажмите на правую кнопку мыши и выберите [Cross
Hair/Перекрестие]-[Lock/Зафиксировать] (метка [Lock/Зафиксировать] будет удалена).
● Пока высвечивается курсор-перекрестие, нажмите на правую кнопку мыши, выберите [Cross
Hair/Перекрестие]-[Display/Отобразить] (метка [Display/Отобразить] будет удалена) и курсор
перекрестия исчезнет, несмотря на фиксирование.

(5) [Radar/Автомасштаб]

Автоматически устанавливает такой масштаб, чтобы выводился весь график, выделенный курсором
мыши. В тоже самое время для остальных графиков установится тот же самый масштаб.

(6) [Print/Печать]

Передвиньте курсор мыши к области графика, который хотите распечатать. Появится диалоговое окно
[Print/Печать]. Проверьте модель принтера, количество копий и т.д. и нажмите на <OK>. Будет
распечатан только выбранный сигнал абсорбции.

АА-7000 3-84
3.5.7 Отображение калибровочного графика
После измерения стандартных образцов, на экран выводится полученный калибровочный график.

Отображение калибровочного графика

Если вы хотите вывести на экран другой калибровочный график, установите кнопку [Latest/Последний] в
положение «выключено» (кнопка выделится) и введите символ элемента и номер калибровочного графика
(C#). Эти установки ограничиваются только экраном, результаты измерений не пересчитываются.

Изменение параметров калибровочного графика

Для изменения параметров калибровочного графика после его построения, следует использовать кнопку
[Type/Тип]. Нажмите на кнопку [Type/Тип], в результате откроется диалоговое окно [Change Calibration
Curve Condition/Изменения параметров калибровочного графика], где можно изменить порядок
калибровочного графика и провести его через начало координат.

Рис. 3.78 Диалоговое окно [Change Calibration Curve Condition/Изменение параметров калибровочного графика]

После изменения параметров графика и нажатия на кнопку [OK], немедленно произойдет пересчет
концентрации анализируемых образцов в соответствии с новыми параметрами калибровочного графика и
обновление результатов на рабочем листе MRT. Пересчет концентрации проводится только для образцов с
тем же номером C# калибровочного графика, что и номер измененного графика. Результаты не
действительны для разных элементов и для разных номеров C# калибровочного графика, даже если элемент
тот же самый. При электротермической атомизации в этом окне производится перключение между
способами расчета величины абсорбции (по высоте или по площади пика).

Примечание
После того как, будет дано подтверждение установок QA/QC [Контроль качества], установки порядка
калибровочного графика, пересечения графиком начала координат и способа обработки сигнала, не могут
быть изменены после измерений. Более подробные объяснения по установкам QA/QC, содержатся в Главе
6 ―QA/QC Setup‖ [Установки параметров контроля качества].

АА-7000 3-85
Символы в уравнении калибровочного графика

После построения калибровочного графика, в окне над ним отображается его уравнение.
Символы в уравнении означают следующее:

Символ Значение
Abs Абсорбция
E Энергия (Только для режима эмиссии)
Conc. Концентрация
r Коэффициент корреляции
Этот индекс используется, если коэффициент а очень маленький.
e
―AeB‖ означает, что ―A · 10В‖
Показатель степени
^
―Conc ^2‖ означает квадрат концентрации

Пример

Уравнение калибровочного графика (1) соответствует уравнению (2)

Abs = -9.5e-005Conc^2 + 0.011636 Conc + 0 (1)

Abs = -9.5 · 10-5 · Conc2 + 0.011636 Conc. + 0 (2)

Меню правой кнопки мыши

Если вы хотите изменить масштаб графика или распечатать его, поместите курсор в область графика и
нажмите на правую кнопку мыши. Появится меню, представленное на Рис. 3.79. Выберите необходимый
пункт и произведите установки.

Рис. 3.79 Меню правой кнопки мыши (Calibration Curve Display/Экран калибровочного графика)

АА-7000 3-86
(1) [Properties/Свойства]
[Scale/Шкала]
Вы можете изменить масштаб графика, задав максимальные [Max] и минимальные [Min] значения
для оси абсцисс и оси ординат. Введите значения.
[Options] [Опции]
Позволяет изменить цвет графика и форму точек. Нажатие на [▼] для каждого из ниже
перечисленных пунктов: [Data Point/Точки], [Calibration Curve/Калибровочный график],
[BackGround/Фон графика] и [Grid/Сетка], открывает список, из которого вы можете выбрать
необходимый цвет. Форму точек можно выбрать из списка, открываемого щелчком на [▼].
[Grid/Сетка]
Можно вывести на экран различные варианты сетки графика: [Major & Miner Grid/Основная &
дополнительная сетки], [Major Grid/Основная сетка] или [None/Без сетки]. Также можно выбрать тип
линий: [Major Grid Line/Основные линии сетки] и [Minor Grid Line/Дополнительные линии сетки].
(2) [Copy/Копировать]
Команда [Copy/Копировать] осуществляет копирование текущего графика в буфер обмена. Затем,
открыв Word или другое приложение, установите курсор в соответствующем месте файла, куда вы
хотите поместить график. Выберите команду [Paste/Вставить] и вставьте график.
(3) [Cross Hair/Перекрестие] (Furnace/Печь)
Используется для установки точных координат в графике.
Установите курсор мыши на область графика, затем выберите в меню правой кнопки [Cross
Hair/Перекрестие]-[Display/Отобразить]. Когда курсор мыши находится в области графика,
высвечивается курсор-перекрестие и выводятся координаты положения точки пресечения. Область
графика состоит из пяти частей и координаты могут определяться только для одной из частей.
Чтобы удалить курсор-перекрестие, выберите [Cross Hair]-[Display] [Перекрестие] – [Отображать]
(при этом контрольная метка [Display] [Отображать] будет удалена).
Пока высвечивается курсор-перекрестие, нажмите на правую кнопку мыши, выберите [Cross
Hair/Перекрестие]-[Lock/Зафиксировать], курсор-перекрестие зафиксируется в этой позиции. Чтобы
освободить курсор-перекрестие, снова нажмите на правую кнопку мыши и выберите [Cross
Hair/Перекрестие]-[Lock/Зафиксировать] (метка [Lock/Зафиксировать] будет удалена).
Пока высвечивается курсор-перекрестие, нажмите на правую кнопку мыши, выберите [Cross
Hair/Перекрестие]-[Display/Отобразить] (метка [Display/Отобразить] будет удалена) и курсор
перекрестия исчезнет, несмотря на фиксирование.
(4) [Radar/Автомасштаб]
Автоматически устанавливает такой масштаб, чтобы выводился весь график, выделенный курсором
мыши.
(5) [Print/Печать]
Передвиньте курсор мыши к области графика, который хотите распечатать. Появится диалоговое
окно [Print/Печать]. Проверьте модель принтера, количество копий и т.д. и нажмите на [OK].
Калибровочный график, выведенный на экран, будет распечатан. Если калибровочный график не
существует, это меню на экран не выводится.

3.5.8 Рабочий лист MRT


С помощью рабочего листа MRT можно задать последовательность измерений, выполнить измерения,
вывести на экран результаты измерений и рассчитать действительную концентрацию элемента в образце.
При измерении нескольких элементов рабочий лист готовится для каждого элемента отдельно и может быть
изменен. На общий лист [Summary/Резюме] выводятся результаты измерений для каждого образца по всем
элементам. В случае написания комментариев, на экране отображается только первые 10 символов, первой
строки комментария. Комментарии можно ввести, выбрав страницу [Parameters/Параметры]-[Edit
Parameters/Редактирование параметров]-[Comment/Комментарии] на панели меню.
Подробнее описание каждого пункта рабочего листа MRT представлено в разделе 3.6 ―Операции рабочего
листа MRT―.

Примечание
Измеряемый элемент (или элемент перед измерением) можно заменить, но не в левой нижней части
таблицы, а с помощью панели измеряемого элемента.

АА-7000 3-87
3.5.9 Функциональные кнопки

Функции выбора Wizard: автоматическое обнуление, измерение холостой пробы, начало измерения пробы,
тестовые измерения, промывка автодозатора - обозначены кнопками в левой нижней части рабочего листа
MRT. Они соответствуют следующим клавишам на клавиатуре:
Кнопка [AUTO ZERO/Автообнуление]: [F3]
Кнопка [BLANK/Холостая проба]: [F4]
Кнопка [START/Старт]: [F5, F6] , во время измерения выполняет роль кнопки
[STOP/Стоп]
Кнопка [TEST MEAS/Тестовые измерения]: [F9]
Кнопка [RINSE/Промывка]: [F10]

Рис. 3.80 Функциональные кнопки

Взаимосвязь между текущим режимом измерений и доступными кнопками показана ниже. ―Auto (using
ASC)‖ означает состояние, когда автодозатор присоединен и в окне [Using ASC/Использование
автодозатора] на странице [Parameters/Параметры]-[Edit Parameters/Редактирование параметров]-
[Sequence/Последовательность] в панели меню, стоит метка.

Непрерывный Непрерывный Пламенный метод с


пламенный пламенный микродозированием
Операция метод метод (с Электротермическ (с использованием автодозатора)
исполь- ий метод
зованием авто-
Пламенный Электротермический метод
дозатора)
метод с микро- (с использованием автодозатора)
дозированием

○ ○ ○ ○
[AUTO ZERO/
Автообнуление]
[BLANK/
Холостая проба] ○ Х Х Х
[START/Старт]
○ ○ ○ ○
[TEST MEAS/
Тестовые
Х Х ○ ○
измерения]
[RINSE/Промывка] Х ○ Х ○
○ = Доступно Х = Не доступно

● При нажатии на кнопку [AUTO ZERO/Автообнуление ] выполняется автообнуление, при этом в случае
пламенного метода с непрерывным дозированием с использованием автодозатора одновременно
происходит промывание наконечника.
● При нажатии на кнопку [Rinse/Промывка], в случае пламенного метода с непрерывным дозированием
происходит промывка наконечника, в случае пламенного метода с микродозированием и при
электротермической атомизации кроме этого, промывается емкость для смешивания (если выбрана
опция ―Смешивание включено ‖, то промывается только смешивающий порт). Время промывки, в
случае пламенного метода с непрерывным дозированием, устанавливается в диалоговом окне
[Configuration/Конфигурация], которое можно открыть, выбрав [Instrument/Прибор]-
[Configuration/Конфигурация] на панели меню. Если установить время равное ―0‖, то промывка будет
выполняться в течение 10 секунд, несмотря на эту установку.
● Нажатие на кнопку [STOP/Стоп] останавливает измерения. Однако, если идет считывание данных,
измерения остановятся только после того как эта процедура будет закончена.

АА-7000 3-88
3.5.10 Панель состояния

Панель показывает текущий режим измерений, режим работы, рабочее состояние прибора и состояние
соединения с периферийным оборудованием (ASC, GFA).

Рис. 3.81 Панель меню.

1. Показывает текущее рабочее состояние прибора и сообщения об ошибках.

2. Показывает, какая лампа с полым катодом включена и номер ее патрона. Индикация сохраняется до тех
пор, пока лампа горит.

3. Показывает, какая лампа с полым катодом прогревается и номер ее патрона. Индикация сохраняется до
тех пор, пока лампа прогревается.

4. Показывает, горит дейтериевая лампа или нет. Индикация сохраняется до тех пор, пока лампа горит.
Диалоговое окно [Lamp Status/Состояние лампы] может быть вызвано с помощью меню [Lamp
Status/Состояние лампы], которое появляется при щелчке правой клавиши мыши в областях экрана
2 ~ 4.

5. Показывает, есть ли соединение с автодозатором. Когда соединение есть, высвечивается "ASC".

6. Показывает, есть ли соединение с блоком GFA. Когда соединение есть, высвечивается "GFA: n", где "n"
показывает количество нагревов графитовой кюветы.
При измерениях в режиме электротермической атомизации, диалоговое окно [Change Graphite
Tube/Заменить графитовую кювету] может быть вызвано с помощью меню [Change Graphite
Tube/Заменить графитовую кювету], которое появляется при нажатии правой клавиши мыши в этой
области экрана.

7. Отображает статус проверки на утечку газа, согласно установкам диалогого окна [Gas Controller
Status/Состояние газового контроллера], открываемого из меню [Instrument/Прибор]-[Gas Controller
Status,Состояние газового контроллера].

8. Показывает текущее состояние прибора.


OFF[Выключен]: Отсутствует соединение между прибором и ПК.
READY [Готов]: Прибор готов выполнять команды или проводить измерения.
BUSY [Занят]: Прибор выполняет команду. Когда высвечивается эта надпись, другие команды не
могут быть выполнены.

АА-7000 3-89
3.6 Операции, выполняемые на рабочем листе MRT

На рабочем листе измерений MRT объединяются функции установки последовательности измерений,


выполнения измерений, вывода на экран результата измерений, расчета действительной концентрации и
установки позиции образца в автодозаторе. Например, если вы строите калибровочный график, измеряя три
стандартных образца, и измеряете восемь образцов с неизвестной концентрацией, процедура измерений
будет следующая.

Строка 1 – 3 : Выполнение измерений стандартного образца.


Строка 4 – 11 :Выполнение измерений неизвестных образцов. (SAMPLE001 to SAMPLE008)

Для проведения процедуры измерения следует приготовить образцы, указанные в графе [Action/Процедура]
и нажать на [START/Старт]. Измерения необходимо проводить в порядке от верхнего ряда к нижнему. Если
заданы параллельные измерения, строки параллельных измерений вставляются во время измерения.

3.6.1 Таблица рабочей страницы MRT

Этот раздел описывает таблицу рабочей страницы MRT.

Рис. 3.82 Рабочая страница MRT

(1) [Action/Действие]

При нажатии на ячейку в этой графе открывается выпадающее меню, показывающее нижеприведенные
действия. Эта графа [Action/Процедура] содержит операции по проведению измерений, операции с
использованием автодозатора и операции по контролю качества (QA/QC), и т.д.
Подробнее смотрите 3.6.1.1 «Выпадающий список действий [Action/Процедура].

(2) [Sample ID] [Название образца]

При обычной процедуре измерения в эту графу вводится название образца. Наименование образца
можно ввести только тогда, когда графа [Action/Процедура] показывает измерение стандартного
образца или образца с неизвестной концентрацией (BLK, STD, UNK, LCS, SPK, RESLOPE, MSA,
SMSA, MSA-RES ICV, CCV, ICB, CCB, PB, PDS, DUP, и CRA). Когда в графе [Action/Процедура]
указывается CAL-CHK, наименование образца ввести нельзя.
Если вы предварительно зададите Sample ID [Название образца] на странице [Calibration Curve
Setup/Установки калибровочного графика] или на странице [Sample Group Setup/Установки группы
образцов], а затем выберете на панели меню [Edit/Редактировать]-[Insert Calibration Curve/Вставить]
или [Insert Sample Group/Вставить группу образцов], то данные появятся в строках рабочей страницы
MRT. Это позволяет избежать ручного ввода данных в каждую строку.

АА-7000 3-90
Примечание
В следующих шести случаях поле [Sample ID/Название образца] имеет специальное значение.
● Когда задается [RINSE/Промывка], в случае непрерывного пламенного метода (c использованием
автодозатора), в поле [Sample ID/Название образца] следует задать время всасывания в секундах (от 0 до
600 сек.).
● Когда задается [PAUSE/Пауза], следует ввести сообщение, которое будет отображаться в диалоговом окне
в поле [Sample ID/Название образца].
● Когда задается [WAIT/Ждать], введите время ожидания в секундах в поле [Sample ID/Название образца]
(от 0 до 7200 сек.).
● Когда задается [COMMAND/Команда], в поле [Sample ID/Название образца] следует описать командную
строку.
● Когда задается [FILESAVE/Сохранить файл], введите имя файла и путь к нему, чтобы сохранить
полученные данные (например: С:\AA\WATER_CU.аа). В качестве расширения файла следует
использовать ".aa"
● Когда задается [FILEEXPORT/Экспорт файла], введите имя файла и путь к нему, чтобы сохранить
данные, полученные на рабочем листе MRT, в текстовом файле (например: С:\AA\WATER_CU.txt).
Используйте расширение ".txt".

(3) [Graph/График]
В том случае, когда несколько сигналов абсорбции выводятся на экран, щелчок на ячейку с правой
стороны в графе [Graph/График] позволяет выбрать цвет линии из открывающегося вниз списка.
Отмеченные сигналы абсорбции выводятся на крайнюю правую часть панели сигналов абсорбции.
Следует обратить внимание, что линии, отображающие фон, могут иметь такой же цвет.

(4) [X] (Exclusion/Исключение]


Двойной щелчок на ячейку в этой графе исключает данные, находящиеся в этой строке. Повторным
двойным щелчком удаленные данные можно вернуть снова.

(5) [M] (Modified) [Исправлено]


Позволяет изменить название образца или полученные значения сигналов абсорбции после измерения.
При этом в ячейке в этой графе появляется знак М (Исправлено). После однократного исправления
данных эта метка всегда будет выводиться на экран, и вернуться к изначальным данным невозможно.

(6) [Q]
Пометка появляется в каждой строке, которая выбрана, для проверки с помощью QA/QC на странице
[QC Blank/QC Standard Setup/Контроль качества для холостой пробы/стандарта] или [Sample Group
QA/QC Setup/Установки контроля качества для группы образцов].
Маркированные таким образом данные не могут быть исключены или изменены.

(7) [True Value (and unit)/Истинное значение (и единицы измерения)]


Показывает заданное значение концентрации и концентрационные единицы для стандартного проб.
Значения концентрации можно ввести в том случае, если в графе [Action/Процедура] заданы STD, LSC,
SPK, RESLOPE, MSA, ICV, CCV, PDS, и CRA. В случае SPK и PDS вводится значение добавленной
концентрации.

(8) [Conc. (and Unit)/Концентрация (и единицы измерения)]


В этой графе выводится значение концентрации, полученное при измерении образца. Автоматически
выводятся на экран концентрационные единицы, устанавленные на странице [Calibration Curve
Setup/Установки калибровочного графика].

(9) [Abs./Абсорбция]
Показывает измеренное значение абсорбции. В режиме эмиссии в этой графе отображается величина
эмиссии.
Если перед этим было проведено измерение холостой пробы, ее значение вычитается из измеренного
значения.

(10) [BG] [Коррекция фона]


Выводится значение фонового сигнала, при проведении измерений в режиме с коррекцией фона BGC-
D2 или BGC-SR. Эта графа не выводится, если режим измерений с коррекцией фона не был задан.
Если при измерениях в графитовой печи был выбран режим [Peak Height/Высота пика], в этой графе
показывается значение фона по высоте пика.

АА-7000 3-91
(11) [Data Processing Range (sec)/Интервал обработки данных (сек)]
Устанавливается интервал обработки данных. Значение задается в диалоговом окне [Change Peak Data
Processing Range/Изменить интервал обработки данных], которое выводится на экран при выборе из
меню [Edit/Редактирование]-[Change Peak Data Processing Range/Изменить интервал обработки
данных].

(12) [Pos./Позиция]
Показывает номер позиции образца в поворотном диске автодозатора ASC. Более подробное описание
– в рабочей инструкции к автодозатору ASC.

(13) [Vol./Объем] [Diluent/Разбавитель] [Reagent 1/Реагент 1] [Reagent 2/Реагент 2] [Reagent 3/Реагент 3]


[Total Volume/Общий объем]
Здесь указываются количества образца и реагентов, которые необходимы для процедуры смешивания
при работе с автодозатором в пламенном методе с микродозированием или при работе с графитовой
печью. Здесь отображаются значения, введенные в таблицу параметров подготовки стандарта на
странице [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного графика] и параметров подготовки
неизвестного образца на странице [Sample Group Setup/Установки группы образцов].
В строки с заголовками [Diluent/Разбавитель] [Reagent 1/Реагент 1] [Reagent 2/Реагент 2] [Reagent 3/
Реагент 3] вводятся установки [Diluent/Reagent Name & Position/Разбавитель/Реагент Имя&Позиция],
которые задают на странице [Parameters,Параметры]-[Edit Parameters/Редактирование параметров]-
[ASC Parameters/Параметры автодозатора] на панели меню.

(14) [WF] [VF] [DF] [ASC DF] [CF]


Эти сокращения обозначают следующее
[WF] [Весовой коэффициент]
[VF] [Объемный коэффициент]
[DF] [Коэффициент разбавления]
[ASC DF] [Коэффициент разбавления автодозатора]
[CF] [Поправочный коэффициент]
Эти коэффиценты необходимы для расчета действительной концентрации. Они задаются на панели
[Weight Correction Factors/Поправочные коэффициенты] страницы [Sample Group Setup/Установки
группы образцов]. [ASC DF/Коффициент разбавления автодозатора] отображается только в случае
измерений в графитовой печи с использованием автодозатора. Коэффициент разбавления при
автоматическом разбавлении отображается только при проведении автоматического разбавления и в
случае выполнения повторных измерений.

(15) [Actual Conс./Действительная концентрация]


Показывает результат расчета действительной концентрации. Для расчета используют следующие
коэффициенты: WF, VF, DF и CF.

Примечание
Действительная концентрация рассчитывается по следующему уравнению: Действительная концентрация
= (концентрация) • VF • DF • ASC DF • CF/WF. Однако, не существует функции для определения единиц
измерения WF и VF. Для конвертирования единиц используйте CF.
Значение [ASC DF] используется, чтобы учесть реальную степень разбавления в том случае, когда
программное обеспечение автоматически изменяет условия смешивания при авторазбавлении или
повторных измерениях.

(16) [Actual Conc. Unit/Размерность действительной концентрации]


Здесь вводятся концентрационные единицы для выражения действительной концентрации. Нажатие на
правую часть ячейки открывает список, из которого могут быть выбраны концентрационные единицы.
Обратите внимание, что изменение размерности единиц не приводит к пересчету концентрации. Для
этого необходимо изменить соответствующий коэффициент пересчета.

(17) [%RSD] [SD] [%R]


Для параллельных измерений рассчитываются значения [%RSD/Относительное значение стандартного
отклонения] и [SD] [Значение стандартного отклонения].
[%R/Открываемость] рассчитывают, когда проводят измерения ―LCS‖, ―SPK‖, ―ICV‖, ―CCV‖, ―PDS‖
или ―DUP‖.
Более подробное описание этих расчетов смотрите в Главе ―6 QA/QC Setup‖ [Установки контроля
качества].

АА-7000 3-92
(18) [C#]
Показывает номер калибровочного графика. Когда несколько калибровочных графиков строятся на
одном листе, номер задается в порядке их построения и выводится на экран.
При изменении номера калибровочного графика в случае стандартного образца, построение
калибровочного графика проводится по стандартным образцам с тем же номером калибровочного
графика, а в случае анализируемого образца, расчет концентрации проводится с помощью
калибровочного графика с тем же номером. Номер может вводиться, когда графа [Action/Процедура]
указывает на измерение STD, UNK, CAL-CHK, LCS, SPK, RESLOPE, MSA, SMSA, MSA-RES, ICV,
CCV, ICB, CCB, PB, PDS, DUP или CRA.
Этот номер можно также использовать для вывода калибровочного графика на экран (смотрите раздел
3.5.7 ―Отображение калибровочного графика‖).

(19) [SG#]
Отображает номер группы образцов.

(20) [Out of Control Remark/Отметка о выходе за пределы]


Делается отметка в том случае, если результаты проведения контроля качества (QA/QC) выходят за
рамки допустимой величины.

(21) [Date/Дата]
Выводится дата, когда были получены результаты измерений.

(22) [Time] [Время]


Выводится время, когда были получены результаты измерений. При параллельных измерениях в строке
для среднего значения выводится время первого измерения.

(23) [User Name/Имя пользователя]


Отображается имя пользователя, который получил данные.

(24) [Device Name/Название прибора]


Отображается названия прибора, использовавшегося для получения данных. Это название взято из
[Instrument/Прибор] – [Configuration/Конфигурация] – [Device Name/Название прибора].

3.6.1.1 Выпадающее меню [Действие]

Рис. 3.83 Выпадающее меню [Action/Действие]

BLK : Указывает на измерение холостой пробы.

STD : Указывает на измерение стандартного образца для построения калибровочного графика

АА-7000 3-93
UNK: Указывает на измерение неизвестного образца по методу калибровочного графика.

CAL-CHK: Указывает на оценку построения калибровочного графика после измерения стандартных


образцов (проверяется коэффициент корреляции). Обычно вставляют в строку, идущую
сразу за последним "STD". Эта установка не нужна в случае метода добавок или
упрощенного метода добавок.

LCS: Указывает на измерение и оценку образца по методу LCS (Лабораторный контроль


пробы/Стан- дартного раствора).

SPK: Указывает на измерение и оценку с помощью меченого образца (вводится добавка и


контролируется открываемость) Обычно вставляют в строку, идущую после UNK
неизвестного образца.

RESLOPE: Указывает на проведение измерений для коррекции чувствительности (обычно используют


стандартный образец с более высокой концентрацией). После этого "A,B,C..." добавляют к
графику C# и строят новый калибровочный график C#.

MSA: Указывает на проведение измерений по методу стандартных добавок.

SMSA: Указывает на измерение неизвестного образца по упрощенному методу стандартных


добавок.

MSA-RES: Указывает на результат, полученный по методу стандартных добавок. Когда заканчивается


измерение заданных стандартов, строится калибровочный график, и в это же время на эту
строку выводится результат измерений.

AUTOZERO: Производит автообнуление текущего сигнала. В случае непрерывного пламенного метода с


использованием автодозатора, Auto Zero может быть устанавлено во время распыления
промывающего раствора. Время распыления (0 – 600 секунд) может быть установлено в
поле [Sample ID/Название образца].

RINSE: В случае измерений пламенным методом с микродозированием или с графитовой печью


наконечник автодозатора и емкость для смешивания (если задано смешивание)
промываются. В случае непрерывного пламенного метода промывается наконечник. При
использовании автодозатора, время промывки (0 – 600 секунд) может быть установлено в
поле [Sample ID/Номер образца].

CLEANING: Указывает на процедуру очистки графитовой кюветы.

PAUSE: Указывает на временную остановку до тех пор, пока не будет выбрано [OK]. Введите
сообщение, которое будет отображаться в диалоговом окне в поле [Sample
ID/Идентификатор образца].

WAIT: Указывает на остановку в течение фиксированного времени. Вводится время ожидания в


секундах в поле [Sample ID] [Идентификатор образца] (0 – 7200 сек.).

COMMAND: Указывает на выполнение командной строки. Укажите имя файла в графе [Sample
ID/Название образца].

FILESAVE: Указывает на сохранение полученных данных. Укажите имя файла в графе [Sample
ID/Название образца].

FILE EXPORT: Указывает на текстовый файл сохранения полученных данных на рабочей странице MRT.
Укажите имя файла в графе [Sample ID/Название образца].

ICV, CCV, ICB, CCB, PB, PDS, DUP, и CRA также могут выполнять измерения и оценку, используя каждый
QC образец в качестве LCS и SPK. Обычно, вставляют PDS и DUP следом за намеченным неизвестным
образцом.

АА-7000 3-94
Примечание
1. При выполнении "FILESAVE" [Сохранение файла] файл переписывается и сохраняется даже в том
случае, если существует файл с таким же именем.
2. Если полное имя файла не задается в [FILESAVE] [Сохранение файла] или [FILEEXPORT] [Экспорт
файла], то оно создается на основе установок [File/Файл]-[Auto Save/Автосохранение]. Если задано
только имя самого файла, то он будет сохранен в той папке, которая использовалась в последний раз для
совершения операций [Open/Открыть] или [Save as/Сохранить как].
3. Чтобы выполнить действия по контролю качества (QA/QC), необходимо поставить
соответствующую метку для каждого типа контроля качества на странице [QC Blank/QC
Standard Setup/Установки контроля качества для холостой пробы/стандарта] и на странице
[Sample Group QA/QC Setup/Установки контроля качества для группы образцов].

3.6.2 Меню правой кнопки мыши

Щелчком на правую кнопку мыши на рабочем листе MRT открывается следующее меню (Рис. 3.84).

Рис. 3.84 Меню правой кнопки мыши (Рабочий лист MRT)

АА-7000 3-95
(1) [Properties/Свойства]

[Table Show/Hide/Таблицу Показать/Скрыть]

Вы можете выбрать: показывать или скрыть любой столбец на рабочей странице MRT. При этом на
экран выводятся только отмеченные столбцы. Щелкните на столбец который вы хотите убрать с
экрана убрав отметку. Выбор показать/скрыть для каждого столбца не связан с условиями печати
заданными в [File/Файл]-[Print Table Data/ Распечатать табличные данные]. Для того, чтобы выбрать
графы, которые следует распечатать, войдите через меню в [File/Файл]-[Print Style/Стиль печати] и
отметьте их на странице [Table Show/Hide/Таблица Показать/Скрыть].
Если использование автодозатора не было задано в [Parameters/Параметры]-[Edit
Parameters/Редактирование параметров]-[Sequence/Последовательность], графы, относящиеся к
автодозатору, такие как [Pos./Позиция], [VOL/Объем], [Diluent/Разбавитель], [Reagent 1/Реагент 1] ,
[Reagent 2/Реагент 2], [Reagent 3/Реагент 3], [Total Volume/Общий объем] и [ASC DF/Коэффициент
разбавления автодозатора] не будут отображаться или печататься, даже если на странице ―Table
Show/Hide‖ [Таблица Показать/Скрыть] было задано показать или распечатать их.

Рис. 3.85 Страница Table Show/Hide [Таблица Показать/Скрыть] (рабочий лист MRT)

АА-7000 3-96
[Row Style/Стиль строки]

Здесь можно выбрать стиль каждой строки. Шрифт (стиль букв, размер и т.д.), цвет, тип линий может
быть задан для каждой группы строк (заголовки строк и граф, основной стиль, текущая строка, строка
полученного результата и исключенная строка).

Рис. 3. 86 Стиль строки (рабочий лист MRT)

(2) [Hide Repetition/Скрыть параллельные]

При выборе этого пункта, в случае параллельных измерений, на экран выводится только строка со
средним значением измерений, а строки с конкретными параллельными измерениями не
показываются и не вносятся в ―Print Table Data‖ [Печать таблицы данных]. Отметка в выпадающем
меню говорит о том, что этот пункт задействован.

(3) [Hide Excluded Row/Скрыть исключенные строки]


При выборе этого пункта, исключенная строка с отметкой [X] в соответствующей графе на экран не
выводится и не вносится в ―Print Table Data‖ [Печать таблицы данных].

(4) [Hide Blank/Скрыть холостую пробу]


При выборе этого пункта, строка с результатами измерения холостой пробы не показывается и не
вносятся в ―Print Table Data‖ [Печать таблицы данных].

(5) [Hide Command Row/Скрыть командную строку]


Строка, для которой в графе [Action/Процедура] указывается "Command" [Команда], на экран не
выводится, и не вносятся в ―Print Table Data‖ [Печать таблицы данных].

(6) [Keep Meas. Row Visible/Показывать строку с текущим измерением]


При выборе этого пункта, рабочий лист MRT автоматически прокручивается таким образом, что
строка, которая соответствует проводимым в данный момент времени измерениям, всегда выведена
на экран.

АА-7000 3-97
(7) [Remeasure selected range/Повтроное измерение в выбранном диапазоне]

Процедура исключения строки измерений и повторное измерение этого образца проводится


следующим образом.
1. Вначале с помощью мыши выделите строки тех образцов, измерение которых надо повторить.
(Выделите первую строку и, не отпуская кнопку мыши, доведите выделение до последней строки).
При параллельных измерениях выделенный диапазон должен включать в себя строки со средним
значением. Строки (или образцы), которые уже были исключены, не будут измеряться повторно.
Если повторное измерение исключенной строки необходимо, уберите исключение двойным
щелчком по соответствующей отметк в графе [X].
2. Нажмите на правую кнопку мыши и выберите [Remeasure selected range/Повтроное измерение в
выбранном диапазоне] из открывшегося меню.
3. Строки, измерение которых надо повторить, добавляются ниже строки с последним измерением.
Проверьте, стоят ли отметки в графе выделенных строк [X], чтобы убедиться, что они исключены.

(8) [Collective Edit/Совместное редактирование]


Изменение уже заданных коэффициентов, используемых для расчета действительных концентраций и
концентрационных единиц на рабочем листе MRT, проводят в соответствии со следующей
процедурой.
1. С помощью мыши выберите ячейки, в которые следует внести изменения. (Выделите первую
строку и, не отпуская кнопку мыши, доведите выделение до последней строки).
2. Нажмите на правую кнопку мыши и выберите [Collective Edit/Совместное редактирование] из
открывшегося меню. Откроется диалоговое окно [Collective Edit/Совместное редактирование].
Поставьте отметки у каждого пункта, который надо изменить. Введите новые значения в пункты,
отмеченные меткой.

Рис.3.87 Диалоговое окно [Collective Edit/Совместное редактирование]

(В случае измерений в пламени, [Volume/Объем] и [Coating/Покрытие] не отображаются.)

3. По окончании, нажмите на [OK], чтобы закрыть диалоговое окно [Collective Edit/Совместное


редактирование]. Установки изменятся, одновременно будут пересчитаны действительные
концентрации, и рабочий лист обновится.
В строках с уже выполненными измерениями графы [Volume/Объем] и [Coating/Покрытие]
править нельзя.

АА-7000 3-98
3.6.3 Меню правой кнопки мыши общей таблицы
При щелчке на правую кнопку мыши на экране общей таблицы открывается меню, из которого можно
выбрать Show/Hide [Показать/Скрыть] абсорбцию, концентрацию, действительную концентрацию и
концентрационные единицы. Этот выбор также используется в ―Print Table Data‖ [Печать таблицы данных].

3.6.4 Вставка и удаление строк измерений


Вставлять и удалять можно только те строки, измерение которых еще не проводилось.

Примечание

Во время измерений строки нельзя ни вставлять, ни удалять.

Чтобы вставить строку


(1) Выделите строку, которую хотите вставить (новая строка добавится над этой строкой).
(2) Выберите из панели меню [Edit/Редактировать]-[Insert Row/Вставить строку].

Чтобы удалить строку

(1) Выделите строку (или область из нескольких строк), которую надо удалить.
(2) Выберите из панели меню [Edit/Редактировать]-[Delete Rows/Удалить строки].

3.6.5 Перемещение активной ячейки с помощью “горячих клавиш” и


выбор ячейки
3.6.5.1 Перемещение активной ячейки

Щелкните по ячейке указателем мыши, ячейка будет выделена рамкой. Такая ячейка называется активной.
Однако, не все ячейки могут быть активированы.
Активную ячейку можно перемещать по странице с помощью следующих клавиш.

Home
Эта клавиша смещает активную ячейку в крайнее левое положение в текущей строке.

End
Эта клавиша смещает активную ячейку в крайнее правое положение в текущей строке.

Crtl+Home
Эти клавиши перемещают активную ячейку в крайнее левое положение в первой из строк с
невыполненными измерениями.

Ctrl+End
Эти клавиши перемещают активную ячейку в крайнее правое положение в последней строке с измерениями.

Tab
Эта клавиша перемещает активную ячейку вправо. После перемещения крайней правой ячейки она
становится крайней левой ячейкой в следующей строке. При этом ячейки, которые не могут быть
перемещены, пропускаются и активируются ячейки, следующие за ними.

Shift+Tab
Эти клавиши перемещают активную ячейку влево. После перемещения крайней левой ячейки, она
становится крайней правой ячейкой в предыдущей строке. При этом ячейки, которые не могут быть
перемещены, пропускаются и активируются ячейки, следующие за ними.

АА-7000 3-99
3.6.5.2 Выбор ячеек

С помощью мыши можно выделить несколько смежных ячеек, как это описано ниже.

Диапазон ячеек
Щелкните по ячейке расположенной в верхнем левом углу области, которую необходимо выделить, и
протащите курсор в правый нижний угол.

Колонка
Для того чтобы выделить столбец, достаточно щелкнуть по его заголовку. Для выделения нескольких
смежных столбцов, протащите курсор по их заголовкам.

Строка
Для того чтобы выделить строку, достаточно щелкнуть по ее заголовку. Для выделения нескольких
смежных строк, протащите курсор вдоль их заголовков.

Таблица целиком
Щелкните на левую верхнюю ячейку строки заголовков. Все строки, входящие в таблицу, будут выделены.

3.6.6 Копирование и вставка


Числовые значения и символы, содержащиеся на рабочей странице MRT и в суммарной таблице, могут быть
скопированы в буфер. Текстовые данные могут быть вставлены из буфера только в столбец ―Sample ID‖
[Название образца] на рабочей странице MRT.

3.6.6.1 Копирование

ыделите область рабочей страницы, которая должна быть скопирована с помощью мыши и воспользуйтесь
меню [Edit/Редактирование]-[Copy/Копировать] или нажмите клавиши [Ctrl] + [C]. После этого выделенная
область будет скопирована в буфер. Скопированные значения могут быть вставлены, как текстовые данные
в текстовый редактор или в электронную таблицу.

Примечание
● Заголовки строк и столбцов не копируются.
● Столбец ―Graph‖ [График] никогда не копируется.
● Скрытые колонки не копируются.
● Скрытые строки, входящие в выделенную область, копируются всегда.

3.6.6.2 Вставка

Текстовые данные могут быть вставлены из буфера в столбец ―sample ID‖ [Номер образцов].

Копирование и вставка Номера образца между рабочими страницами MRT

(1) Выделите ячейки с номерами образцов и скопируйте их в буфер при помощи меню
[Edit/Редактировать]-[Copy/Копировать] или клавиши [Ctrl] + [C].
Если в выделенную область входят скрытые строки, содержимое их ячеек также будет скопировано.
Поэтому, выведите на экран все строки и проверьте их содержимое перед тем, как выполнять
копирование.
(2) Щелкните по верхней ячейке области ―Sample ID‖ [Название образца] на странице на которую вы
хотите вставить скопированные ячейки. Учтите, что вставка не производится в строки занятые данными
о произведенных измерениях или в строки параллельных измерений.
(3) Выберите в меню [Edit/Редактировать]-[Paste/Вставить] или нажмите клавиши [Ctrl] + [V]. После этого
―Sample ID‖ [Название образца] будут записаны в ячейки от верхней к нижней.

АА-7000 3-100
(4) Если количество ячеек на исходной странице больше, чем на той, куда производиться вставка, будет
добавлено необходимое количество новых строк.

Примечание
● Любые значения, кроме числовых, вставляемые в поле ―Sample ID‖ [Название образца] для (WAIT,
AUTO ZERO or RINSE при использовании автодозатора), превращаются в 0. Числовые значения
выходящие за рамки установленного диапазона также игнорируются.
● Если операция вставки применяется к значениям, для которых ничего нельзя вводить в поле ―Sample ID‖
[Название образца] (CAL-CHK, и.т.д.), то она игнорируется.
● Также, названия образцов, созданные с помощью Word или программы для составления электронных
таблиц, могут быть вставлены на рабочий лист MRT. При создании Sample ID с помощью Word следует
вставлять строку между названиями образца. Подписи к образцам также не должны содержать
программные коды.

3.6.7 Изменение ширины колонки и высоты заголовка колонки на


рабочей странице MRT
Ширину любой колонки и высоту заголовков колонок можно менять.

Процедура установки ширины колонки

(1) Установите курсор мыши на линию границы в заголовке колонки. Курсор примет форму двусторонней
стрелки.

(2) Пока курсор имеет форму двусторонней стрелки, нажмите левую кнопку мыши и переместите границу
влево или вправо.

(3) Достигнув необходимой ширины колонки, отпустите левую кнопку мыши.

Процедура установки высоты заголовка колонки

(1) Установите курсор мыши на нижнюю границу крайней левой ячейки, содержащей заголовки столбцов.
Курсор примет форму двусторонней стрелки.

(2) Пока курсор имеет форму двусторонней стрелки, нажмите левую кнопку мыши и переместите границу
рамки вверх или вниз. Высота крайней левой ячейки изменится.

(3) Достигнув необходимой высоты, отпустите левую кнопку мыши.

АА-7000 3-101
Эта страница специально оставлена пустой.

АА-7000 3-102
Глава 4
Процедура измерений
По окончании всех установок подготовьте образцы. Измерения проводятся в соответствии с процедурой,
указанной на рабочем листе MRT (Таблица полученных результатов). Текущая строка высвечивается и ее
активная графа [Action/Процедура] показывает тип выполняемых измерений. При использовании
автодозатора образцы следует устанавливать в соответствующие позиции.
Если никаких заданий на рабочем листе MRT нет, то появится сообщение, что никакой рабочей
последовательности не существует. В этом случае выберите из меню [Parameters/Параметры]-[Schedule
Creation Wizard/Мастер создания таблиц] и задайте процедуру измерений.

Примечание
Если меню или диалоговое окно оставить открытым во время проведения измерений, измерения могут быть
прерваны.
Помните об этом при проверке параметров установки во время проведения измерений.

СОДЕРЖАНИЕ
4.1 Проведение измерений (для пламенного анализа) ......................................................................................... 4-2
4.2 Проведение измерений (для электротермического метода) .......................................................................... 4-5
4.3 Завершение измерений...................................................................................................................................... 4-6
4.4 Сохранение и распечатка данных .................................................................................................................... 4-7
4.5 Поджиг и выключение пламени .................................................................................................................... 4-10
4.6 Метод стандартных добавок и упрощенный метод стандартных добавок ............................................... 4-17
4.7 Условия и процедура измерения для пламенного эмиссионного анализа ................................................ 4-24
4.8 Определение оптимальных условий для пламени ....................................................................................... 4-31

АА-7000 4-1
4.1 Проведение измерений (для пламенного метода)

В случае пламенного метода перед началом измерений следует внимательно изучить раздел 4.5 ―Поджиг и
выключение пламени". Убедитесь, что давление газов и горелка установлены правильно. Если задано время
прогрева лампы, вы не можете начать измерения в течение этого времени с момента включения лампы.

4.1.1 Проведение измерений вручную


(1) Поджиг пламени
Нажмите кнопку PURGE и кнопку IGNITE на передней панели спектрального блока, чтобы зажечь
пламя.
(2) Автообнуление
1. Опустите всасывающий капилляр в дистиллированную воду (или растворитель) и распыляйте ее.
2. Когда сигнал на графике стабилизируется, нажмите на кнопку [Autozero/Автообнуление] (или
нажмите клавишу F3).

Примечание
Если команда [Autozero/Автообнуление] уже задана в рабочем листе MRT, нажмите
[START/Старт] (или клавишу [F5]/[F6]).

(3) Измерение холостой пробы


1. При необходимости введите в пламя холостую пробу и нажмите на кнопку [BLANK/Холостая
проба] (или клавишу F4) Строка ―BLANK‖ [Холостая проба] будет вставлена в рабочую страницу
MRT и в ней появится результат измерений.

Примечание
● Если строка ―BLANK‖ [Холостая проба] уже была задана на рабочей странице MRT предварительно,
нажмите [START/Старт] (или клавиши [F5]/[F6]).
● Если стандартный или анализируемый образец измеряют после холостой пробы, из реально измеренных
значений их сигналов (абсорбции или энергии), вычитается измеренное значение сигнала холостой
пробы. Разница между этим значением сигнала от холостой пробы и фактически измеренным значением
сигнала от стандартного или анализируемого образца отображается в графе [Abs/Абсорбция] (или
[Energy/Энергия]) на листе MRT, пока не будет произведено следующее измерение холостой пробы.

(4) Измерение стандартного образца


Стандартные образцы распыляют в соответствии с концентрациями, введенными в строки STD рабочей
страницы MRT. Когда сигнал абсорбции на графике станет стабильным, нажмите [Start/Старт] (или
клавиши [F5] или [F6]). При проведении измерений стандартного образца проверяйте, чтобы
измеряемый образец соответствовал образцу, указанному в текущей строке основного окна.
Если заданы параллельные измерения, нажатие на клавишу [START/Старт] выводит новую строку для
параллельного измерения в соответствии с установленными параметрами параллельных измерений.
Выполняйте измерения в соответствии с индикацией строки.

(5) Контроль калибровочного графика


1. После измерения стандартных образцов проверьте калибровочный график, расположенный в
правом верхнем углу окна (Рис. 3.71 «Окно главного меню» 8).
2. Если размер калибровочного графика слишком маленький, установите курсор мыши на границы
калибровочного графика, чтобы показалась двусторонняя стрелка. Вытащите с ее помощью
необходимую область, нажимая на левую кнопку мыши.
3 .Если калибровочный график построен верно, переходите к измерению неизвестных образцов.

АА-7000 4-2
4. Если вы хотите изменить порядок или другие параметры калибровочного графика, нажмите на
кнопку [Type/Тип], расположенную над калибровочным графиком, и внесите необходимые
изменения в диалоговом окне [Change Calibration Curve Condition/Изменения параметров
калибровочного графика].

(6) Измерение анализируемого образца


1. Распыляйте анализируемый образец и, когда сигнал на графике стабилизируется, нажмите на
кнопку [START/Старт] основного окна (или нажмите клавишу [F5] или [F6]).
2. Если заданы параллельные измерения, нажатие на [START/Старт] выводит новую строку для
параллельного измерения в соответствии с установленными параметрами параллельных
измерений.
3. Повторяйте измерения в соответствии с индикацией строки. Затем продолжите измерение
анализируемых образцов в соответствии с установленным порядком. При измерении неизвестного
образца проверяйте, чтобы измеряемый образец соответствовал образцу, указанному в текущей
строке основного окна.

Примечание
Если клавиша [START/Старт] нажата, когда все строки в рабочей странице MRT пройдены, добавляется
новая строка "UNK" [Неизвестный образец] и результат этого измерения выводится на экран.
Если на странице [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного графика] была поставлена отметка
―Auto Blank‖ [Автоматическое измерение холостой пробы], в установленный интервал вставляются
измерения холостой пробы. Распыляйте холостую пробу и измеряйте ее.
Если вы хотите сделать размер листа MRT больше, установите курсор мыши на верхнюю границу, чтобы
показалась стрелка в двух направлениях. Потяните ее, чтобы увеличить область таблицы. Появится большее
число строчек. Более детальное описание изменения размера смотрите в документации к Windows .

(7) Окончание измерений


По окончании измерений опустите всасывающий капилляр в воду и распыляйте ее какое-то время.
Затем нажмите кнопку EXTINGUISH [Выключить] на передней части спектрального блока, чтобы
погасить пламя.

4.1.2 Использование автодозатора ASC

Примечание
При использовании автодозатора, необходимо сделать отметку в контрольной строке [Using
ASC/ Использование автодозатора], находящейся на странице [Sequence|Последовательность]
на странице экрана [Edit parameters/Редактирование параметров].

При использовании автодозатора следует убедиться, что позиции каждого образца в поворотном диске
автодозатора соответствуют заданным значениям на рабочем листе MRT.
(1) Поджиг пламени
Нажмите кнопку IGNITE [Поджиг] и кнопку PURGE [Продувка] на передней панели спектрального
блока, чтобы зажечь пламя.
(2) Начало измерений
Нажмите на кнопку [START/Старт] основного окна (или нажмите клавишу [F5] или [F6]) в
соответствии с заданным порядком. Начнутся автоматические измерения с помощью автодозатора
ASC.
(3) Выключение пламени
По окончании измерений нажмите кнопку EXTINGUISH [Погасить] на передней части спектрального
блока, чтобы погасить пламя. (Пламя погаснет автоматически, если выбрано автоматическое гашение
пламени.).
(4) Проверка рабочего листа MRT
Проверьте результаты измерений на рабочем листе MRT. При необходимости можно повторить
измерения в соответствии с разделом 3.6 ―Операции, выполняемые на рабочем листе MRT‖. Процедура
распечатки или сохранения данных изложена в разделе 4.4 ―Сохранение и распечатка данных‖.

АА-7000 4-3
Примечание
Когда выполняете измерения в пламенном варианте, Вы можете встретиться, когда значение
абсорбции будет ―-1‖, это выход за пределы в результате сильной эмиссии света от пламени,
например, с пламенем N2O-C2H2 или при распылении проб, содержащих Na, K и т.п. Все это зависит
от выбранного элемента, концентрации и условий пламени.
В таком случае выполните следующие меры, в порядке приведенном ниже.
Однако, если значение абсорбции ―-1‖, отображалось недолго, то не надо предпринимать действия,
описанные ниже.
● В режиме с дейтериевой коррекцией фона BGC-D2, убедитесь, что излучение от лампы с полым
катодом и от дейтериевой лампы сходятся. Если нет, отъюстируйте положение дейтериевой
лампы в соответствие с 8.8.2 ―Процедура замены дейтериевой лампы‖.
● Выполните поиск линии и баланс потоков при распылении холостой пробы.
● Выполните поиск линии и баланс потоков при распылении стандартного раствора с наибольшей
концентрацией. Затем нажмите AUTO ZERO (Автообнуление) при распылении холостой пробы.
Если концентрация стандартного раствора слишком высокоесигнал будет с шумами при
измерении проб с низкими концентрациями.
● Уменьшите скорость расхода горючего газа или изменить угол поворота горелки и выполните
поиск линии и баланс потоков. Помните, что эта процедура приведет к снижению
чувствительности.

АА-7000 4-4
4.2 Проведение измерений (для электротермического метода)

4.2.1 Подготовка и проведение измерений вручную

(1) Установите графитовую кювету соответствующим образом.


(2) Убедитесь, что аргон с соответствующим давлением и охлаждающая вода поступают в линии.
(3) Убедитесь, что оба выключателя, на передней стенке GFA-7000 включены.
(4) Для проведения измерений вручную, временно нажмите на кнопку [START/Старт] для калибровки
температуры перед началом измерений.

Примечание

Помните, что нагрев производится, только после того как проведена температурная калибровка.

(5) После того, как температурная калибровка будет закончена, должно появиться сообщение ―Inject a
sample‖ (Дозируйте образец). Используйте микродозатор, для того чтобы ввести образец в графитовую
печь.
(6) После дозирования нажмите кнопку [OK] в диалоговом окне сообщения. Начнется измерение.

4.2.2 Использование автодозатора ASC

При использовании автодозатора следует убедиться, что позиции каждого образца в поворотном диске
автодозатора соответствуют заданным значениям на рабочем листе MRT.

(1) Проверка положения наконечника автодозатора


Убедитесь, что положение наконечника автодозатора отъюстировано правильно. Для установки
положения наконечника автодозатора, выберите в меню [Instrument/Прибор] - [Furnace Nozzle
Position/Положение наконечника автодозатора]. Для получения дальнейших, более подробных
инструкций, обратитесь к справочной инфомации HELP программы WizAArd.

(2) Запуск автодозатора ASC


Нажмите на кнопку [START/Старт] основного окна (или нажмите клавишу [F5] или [F6]) в
соответствии с заданным порядком. Начнутся автоматические измерения с помощью автодозатора
ASC. Перед началом измерений должна быть выполнена температурная калибровка. Помните, что
нагрев производится, только после того как проведена температурная калибровка.

(3) Завершение измерений


Когда последняя строка на рабочем листе MRT закончится, прибор перейдет в режим ожидания.

(4) Проверка рабочего листа MRT


Проверьте результаты измерений на рабочем листе MRT. При необходимости можно пересчитать
результаты в соответствии с разделом 3.6 ―Операции, выполняемые на рабочем листе MRT‖.
Процедура распечатки или сохранения данных изложена в разделе 4.4 ―Сохранение/распечатка
данных‖.

АА-7000 4-5
4.3 Завершение измерений

(1) После завершения измерений, убедитесь в том, что пламя погашено и закройте вентиль газового
баллона и компрессора в случае пламенного метода. Отключите подачу охлаждающей воды и газа в
случае электротермического метода.

(2) Выйдите из программы. Например, выберите [File/Файл] - [Exit/Выход] на панели меню.

Примечание
Сначала прервется соединение с прибором, а затем закроется главное окно. Это займет приблизительно 30
секунд.

(3) Выключите спектральный блок прибора АА.

(4) Выключите периферийное оборудование (автодозатор ASC и графитовую печь GFA).

Примечание
При использовании GFA-7000, убедитесь, что выключен выключатель HEAT [Нагрев].

АА-7000 4-6
4.4 Сохранение и распечатка данных

4.4.1 Сохранение данных

Когда все измерения завершены, сохраните данные.


(1) Выберите из меню [File/Файл]-[Save As/Сохранить как] и введите имя файла в диалоговом окне [Save
As/Сохранить как]. При этом файлу присваивается расширение ".aa".

Рис. 4.1 Диалоговое окно [Save As/Сохранить как]

Примечание

Данные незаконченных параллельных измерений не будут сохранены в файле. Если эти данные
необходимо сохранить, их следует распечатать, перед тем как закончится работа программы.

АА-7000 4-7
4.4.2 Распечатка данных

(1) Выберите на панели меню [File/Файл]-[Print Data/Parameters/Распечатать Данные/Параметры] или [Print


Table Data/ Печать таблицы данных]. Появится диалоговое окно [Select Schedule/Выбор таблицы].
(2) Нажмите на элементы, ("Summary Report" [Суммарный отчет] также доступен для [Print Table
Data/Печать таблицы данных]), которые нужны для распечатки данных, выделите их.

Рис. 4.2 Диалоговое окно [Select Schedule/Выбор таблицы]

(3) Для завершения установок для распечатки, нажмите на [OK].

Рис. 4.3 Диалоговое окно [Print/Распечатка]

Будет выполняться распечатка данных.

АА-7000 4-8
[Print Data/Parameters/Распечатать данные/параметры]

Распечатываются параметры измерений и полученные данные. Вы можете выбрать пункты, которые


необходимо распечатать на странице [File/Файл]-[Print Style/Стиль печати]-[Print Style Setup/Установки
стиля печати].

Рис. 4.4 Диалоговое окно [Select Schedule/Выбор таблицы]

[Print Table Data/Печать таблицы данных]

Распечатывается текущий рабочий лист MRT.


(1) Вы можете выбрать или изменить графы, которые хотите распечатать, выбирая в меню страницы
[File/Файл]-[Print Style/Стиль печати]-[Table Show/Hide/Показать/Скрыть таблицу].
В случае [Summary Report] [Суммарный отчет], будут распечатаны колонки, показанные в окне
рабочей страницы MRT.

Рис. 4.5 Диалоговое окно [Select Schedule/Выбор таблицы]

АА-7000 4-9
4.5 Поджиг и выключение пламени

4.5.1 Кнопки управления

Операции, необходимые для поджига и выключения пламени описаны в этом разделе. Во-первых, кнопка
IGNITE [Поджиг], [Purge/Продувка], кнопка EXTINGUISH [Выключение] и переключатель BURNER
SELECT [Выбор горелки], расположены на передней панели спектрального блока AA-7000.

4.5.2 Основные меры безопасности при поджиге

(1) Включите вытяжную вентиляцию.


(2) Убедитесь, что необходимые газы подключены и давление газов установлено правильно.

Таблица 4.1 Тип газа и давление

Тип газа Давление газа


Горючий газ Ацетилен (С2Н2) 0,09 MPa ± 0,01 MPa
Газ-окислитель Воздух, Закись азота (N2O) 0,35 MPa ± 0,03 MPa

Вышеуказанное давление необходимо поддерживать во время горения пламени.

(3) Убедитесь визуально, что гидрозатвор заполнен водой.

Если передняя панель и защитный кожух были удалены, установите их в исходную позицию.
Подробнее смотрите 2.4 «Удаление и установка передней панели» и 2.5 «Удаление и установка защитного
кожуха (АА-7000F)».
Как заполнять гидрозатвор водой смотрите 2.8 «Заполнение гидрозатвора водой (АА-7000F)».

(4) Убедитесь, что нет течей в газовых линиях (Смотрите раздел 8.5 ―Проверка течи газа‖ в Главе
8 ―Техническое обслуживание‖).
(5) Убедитесь, что установленная горелка соответствует типу пламени.

Таблица 4.2 Тип горелки и соответствующее пламя


Горелка Длина щели Используемое пламя
Стандартная горелка 10 см Ацетилен – воздух
Высокотемпературная горелка 5 см Ацетилен – воздух
(опция) Ацетилен – закись азота

АА-7000 4-10
4.5.3 Поджиг и выключение пламени ацетилен – воздух

(1) Установите расходы газов в соответствии с приведенными ниже значениями. Чтобы установить расход
горючего газа, нажмите на кнопку [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа], расположенную на странице
[Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Атомизатор/Установка расхода газов] и на кнопки [Increase
Fuel/Увеличить расход горючего газа] или [Decrease Fuel/Уменьшить расход горючего газа].

Тип газа Скорость расхода газа


Горючий газ (ацетилен) 2.0 л/мин

Примечание
Расход газа-окислителя зафиксирован на 15 л/мин.
Если у Вас установлен расходомер газа-окислителя (опция), установите скорость расхода газа согласно
значению, указанному ниже.

Тип газа Скорость расхода газа


Газ-окислитель (воздух) 15.0 л/мин

(2) Нажмите одновременно две кнопки IGNITE [Поджиг] и PURGE [Продув]. Вначале зажжется пилотное
пламя, затем загорится пламя на горелке.
1. Удерживайте кнопку IGNITE [Поджиг] нажатой, до тех пор пока пламя не загорится полностью..
Если пламя не загорается, при нажатых кнопках, в течение 10 секунд и более, операция поджига
автоматически останавливается.
2. Повторите поджиг не раньше, чем через 10 секунд или больше.

Примечание
● Если пламя не зажглось, программа может отобразить сообщение, например, «Пламя было погашено».
Если такое сообщение появилось, прибор блокируется и поджиг будет невозможен. Для разблокировки,
закройте все окна с сообщениями.
● Если Вы не можете зажжечь пламя, смотрите 9.1 «Отказ поджига».

(3) После того, как пламя загорится, убедитесь в установках давления горючего газа и газа-окислителя.

Примечание
Если установлен расходомер газа-окислителя (опция), Вы можете также проверить установки скорости
расхода газа.

АА-7000 4-11
(4) Чтобы погасить пламя, нажмите кнопку EXTINGUISH [Погасить].

Примечание
● После того, как пламя было погашено, начинается автоматическая проверка течи газа, но пламя не
можеть быть зажжено снова нажатием кнопки IGNITE [Поджиг].
● Если давление газа уменьшается в момент горения пламени, пламя автоматически выключается. В этом
случае перед повторным поджигом следует проверить давление газа в линии.
● Если происходит кратковременное отключение электроэнергии, пламя автоматически выключается.
● Если на экране появляются следующие сообщения об ошибках, поджиг пламени на приборе невозможен.
Для того чтобы поджиг стал возможен, следует внести исправления в настройки прибора, и затем
закрыть окна с сообщениями об ошибках. До тех пор пока сообщения об ошибках остаются на экране,
поджиг пламени невозможен.
А. [Fuel gas pressure is too low] [Слишком низкое давление горючего газа].
Б. [Support gas pressure is too low] [Слишком низкое давление газа-окислителя].
В. [Flame has been extinguished] [Пламя было погашено].
Г. [Drain tank water level is too low] [Слишком низкий уровень воды в гидрозатворе].
Д. [Momentary electric shutdown occurred in the gas controller] [Моменальное отключение
электропитания в газовом контроллере]
Е. [АА detects vibration] [Прибор АА обнаружил вибрацию].
● Если пламя не выключатся даже при нажатии кнопки EXTINGUISH [Выключение], не впадайте в панику
и выполните следующие действия.
1. Выключите сетевой выключатель на спектральном блоке (справой стороны прибора).
Выполнение этой процедуры механически закрывает все клапаны на блоке контроля газов,
прекращая подачу газа.
2. Закройте основные вентили в газовых линиях.
3. Немедленно свяжитесь с Вашим сервисным представительством. Не включайте прибор до тех
пор, пока сервисный персонал не закончит ремонт полностью.

АА-7000 4-12
4.5.4 Поджиг и выключение пламени N2O-C2N2

(1) Снимите стандартную горелку и установите высокотемпературную горелку, которая не входит в


стандартный комплект поставки и заказывается отдельно.
(2) На странице [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода газов] и нажмите
на кнопку [Gas Flow rate/Скорость потока горючего газа] и затем установите скорость расхода
горючего газа нажатием на кнопки [Increase Fuel/Увеличить расход горючего газа] или [Decrease
Fuel/Уменьшить расход горючего газа].

Тип газа Скорость расхода газа


Горючий газ (ацетилен) 7.0 л/мин

Примечание
Расход газа-окислителя зафиксирован на 11 л/мин.
Если у Вас установлен расходомер газа-окислителя (опция), установите скорость расхода газа согласно
значению, указанному ниже.

Тип газа Скорость расхода газа


Газ-окислитель (воздух) 11.0 л/мин

(3) Вставьте ключ , прикрепленный к высокотемпемпературной горелке в гнездо для переключения


пламени BURNER SELECT и поверните ключ в положение N2O-C2H2.
(4) Нажмите одновременно кнопки (PURGE/Продувка и IGNITE/Поджиг) для поджига пламени.
Вначале загорится пламя ацетилен – воздух.
Даже если установлен тип пламени [Flame Type] - N2O-C2H2, пламя не будет переключаться до тех пор,
пока переключатель BURNER SELECT [Выбор горелки] не будет установлен в положение N2O-C2H2 с
помощью ключа, прикрепленного к высокотемпературной горелке. Если переключатель BURNER
SELECT [Выбор горелки] переключить из положения ацетилен – воздух в положение N2O-C2H2 в то
время, когда горит пламя ацетилен – воздух, газ-окислитель автоматически переключится с воздуха на
N2O, пламя ацетилен – воздух изменится на пламя N2O-C2H2.
1. Удерживайте кнопку IGNITE [Поджиг] нажатой, до тех пор пока пламя не загорится полностью..
Если пламя не загорается, при нажатых кнопках, в течение 10 секунд и более, операция поджига
автоматически останавливается.
2. Повторите поджиг не раньше, чем через 10 секунд или больше.

Примечание
● Если пламя не зажглось, программа может отобразить сообщение, например, «Пламя было погашено».
Если такое сообщение появилось, прибор блокируется и поджиг будет невозможен. Для разблокировки,
закройте все окна с сообщениями.
Приблизительно через 10 секунд после поджига расход C2Н2 автоматически возрастет на 5.0 л/мин,
интенсивность излучения пламени увеличится. Затем газ-окислитель автоматически переключится с
воздуха на N2O и пламя ацетилен – воздух переключится на пламя N2O-C2H2.
● Если Вы не можете зажжечь пламя, смотрите 9.1 «Отказ поджига».

АА-7000 4-13
(5) После того, как пламя загорится, убедитесь в установках давления горючего газа и газа-окислителя.

Примечание
Если установлен расходомер газа-окислителя (опция), Вы можете также проверить установки скорости
расхода газа.

(6) Чтобы погасить пламя, нажмите кнопку EXTINGUISH [Погасить]. Газ-окислитель автоматически
переключится с N2O на воздух, пламя N2O-C2H2 изменится на пламя ацетилен – воздух. Затем пламя
выключится.

Примечание
● После того, как пламя было погашено, начинается автоматическая проверка течи газа, но пламя не
можеть быть зажжено снова нажатием кнопки IGNITE [Поджиг].
● Если давление газа уменьшается в момент горения пламени, пламя автоматически выключается. В этом
случае перед повторным поджигом следует проверить давление газа в линии.
● Если происходит кратковременное отключение электроэнергии, пламя автоматически выключается.
● Если на экране появляются следующие сообщения об ошибках, поджиг пламени на приборе невозможен.
Для того чтобы поджиг стал возможен, следует внести исправления в настройки прибора, и затем
закрыть окна с сообщениями об ошибках. До тех пор пока сообщения об ошибках остаются на экране,
поджиг пламени невозможен.
А. [Fuel gas pressure is too low] [Слишком низкое давление горючего газа].
Б. [Support gas pressure is too low] [Слишком низкое давление газа-окислителя].
В. [Flame has been extinguished] [Пламя было погашено].
Г. [Drain tank water level is too low] [Слишком низкий уровень воды в гидрозатворе].
Д. [Momentary electric shutdown occurred in the gas controller] [Моменальное отключение
электропитания в газовом контроллере]
Е. [АА detects vibration] [Прибор АА обнаружил вибрацию].
● Если пламя не выключатся даже при нажатии кнопки EXTINGUISH [Выключение], не впадайте в
панику и выполните следующие действия.
1. Выключите сетевой выключатель на спектральном блоке (справой стороны прибора).
Выполнение этой процедуры механически закрывает все клапаны на блоке контроля газов,
прекращая подачу газа.
2. Закройте основные вентили в газовых линиях.
3. Немедленно свяжитесь с Вашим сервисным представительством. Не включайте прибор до тех пор,
пока сервисный персонал не закончит ремонт полностью.

АА-7000 4-14
Предостережение
1. Всегда используйте высокотемпературную горелку при работе с пламенем закись азота – ацетилен.
Использование стандартной горелки с этим пламенем приводит к опасному затягиванию пламени внутрь
горелки.
2. При высоком расходе ацетилена, вокруг щели горелки откладывается углерод. Когда это происходит, для
удаления отложений углерода используйте поставляемую в комплекте большую отвертку.
Вставьте отвертку по центру горелки и удерживайте ее поперек. Не закрывайте большую часть щели
горелки – отверткой, располагая ее горизонтально.
Скользящими движениями от центра влево или вправо аккуратно снимите накопившийся снаружи
углерод. Нельзя двигать отвертку от краев к центру, так как это может привести к отрыву пламени.
Будьте осторожны, не повредите горелку и ее щель.
Удалите углерод, скопившийся внутри горелки, с помощью кусочка твердой бумаги после выключения
пламени и полного охлаждения горелки.

Рис. 4.6 Удаление осадка углерода в пламени N2O – C2H2.


3. При использовании пламени закись азота – ацетилен, уменьшение расхода ацетилена или увеличение
расхода закиси азота, будет приводить к тому, что розовая часть пламени (красное перо) будет
постепенно уменьшаться. Если красная часть пламени уменьшится до высоты меньше 2 мм, пламя
начнет расщепляться. Дальнейшее уменьшение расхода ацетилена может привести к затягиванию
пламени внутрь горелки.
Поэтому, устанавливайте расход газа таким образом, чтобы высота красного пера была не менее 2 мм.

Рис. 4.7 Пламя N2O – C2H2.

АА-7000 4-15
Предосторожность
Если произошел проскок пламени, проведите проверку в соответствии с пунктом «Действия при
затягивании пламени внутрь горелки» на желтых страницах инструкции.

4.5.5 Непрерывный пламенный метод при анализе проб, содержащих органические


растворители

Внимание
● Проверьте, что части распылителя, устойчивы к использованию подобных химических веществ.
Использование таких химических веществ может привести к несчастному случаю.
Смотрите 10.1.2 «Спецификация пламени».

Так как органические растворители сами будут гореть в пламени, при обычных условиях пламя не будет
догорать полностью, в результате, точность измерений будет ухудшаться. Чтобы улучшить точность
измерений, необходимо уменьшить распыление образца, а также уменьшить расход горючего газа, по
сравнению с анализом водных растворов. Условия для анализа органических растворителей устанавливают
следующим образом.

(1) Замените всасывающий наконечник полиэтиленовым капиллярным шлангом.

(2) Пока растворитель распыляется в пламя, необходимо уменьшить расход ацетилена таким образом,
чтобы цвет пламени стал голубым или слегка красноватым (в случае пламени ацетилен – воздух).

(3) Пока органическая проба распыляется, постарайтесь подобрать расход ацетилена и высоту горелки
таким образом, чтобы достигалось максимальное соотношение сигнал/шум.

Примечание
Избыточное уменьшение расхода ацетилена может привести к отрыву пламени, при прекращении
распыления органического растворителя. В этой ситуации следует увеличивать расход ацетилена на 0.1
л/мин до тех пор, пока пламя не перестанет отрываться при прекращении распыления органического
растворителя, а затем отрегулировать пламя, увеличивая расход окислителя. При работе с пламенем закись
азота – ацетилен убедитесь, что розовая часть пламени (красное перо) не ниже 2 мм, даже при остановке
распыления растворителя.

АА-7000 4-16
4.6 Метод стандартных добавок и упрощенный
метод стандартных добавок

Метод стандартных добавок используется в том случае, если есть влияния основы пробы на определяемый
элемент. Для проведения измерений по методу стандартных добавок к равным объемам анализируемого
образца добавляют равные объемы стандартных растворов с различной концентрацией определяемого
элемента. Для каждого из полученных растворов измеряют величину абсорбции и строят калибровочный
график. Концентрацию элемента в образце определяют по точке пересечения линии графика с
горизонтальной осью.

Рис. 4.8 Метод стандартных добавок

Если основа пробы для множества образцов одна и та же, измерив один из них по методу стандартных
добавок, можно использовать полученный угол наклона для определения концентрации элемента в
остальных образцах. Этот метод называется, упрощенным методом стандартных добавок

Рис. 4.9 Упрощенный метод стандартных добавок

АА-7000 4-17
4.6.1 Установки для страницы [Подготовка параметров]
Процедуру измерения для метода стандартных добавок, как и в методе калибровочного графика, можно
задать при помощи wizard. Запустите [Element Selection Wizard/Мастер выбора элементов] или [Schedule
Creation Wizard/Мастер создания таблиц] и задайте установки [Calibration Curve Setup/Установки
калибровочного графика] или [Sample Group Setup/Установки группы образцов] на странице [Preparation
Parameters/Параметры подготовки].
В случае непрерывного пламенного метода
(1) После открытия страницы [Preparation Parameters/Параметры подготовки], сначала щелкните по
строчке с элементом, который вы хотите измерить, для того чтобы выделить его, а затем по кнопке
[Calibration Curve Setup/ Установки калибровочного графика]. На экране появится страница [Calibration
Curve Setup/Установки калибровочного графика].
(2) Поставьте отметку рядом с методом стандартных добавок.
Нельзя установить порядок [Order] графика и его прохождение через начало координат [Zero Intercept].
Первый порядок (линейное уравнение) устанавливается автоматически и калибровочная кривая не
проходит через ноль.
(3) Выберите концентрационные единицы [Conc Unit] из списка при помощи нажатия на [▼].
(4) Введите значение для [No. of Lines/Количество строк] в разделе [Measurement Sequence for Calibration
Curve/ Последовательность измерений для построения калибровочного графика] и нажмите на кнопку
[Update/Обновить]. На экране появится таблица с соответствующим числом строк. Добавьте
концентрации стандартных образцов. При необходимости, введите названия образцов в поле [Sample
ID/Название образца].

Примечание
При использовании автодозатора на экране будет отображено поле [Pos./Позиция], но ввод данных в него
будет недоступен. Оставьте поле незаполненным.

(5) Нажмите на кнопку [OK] на странице [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного графика]. На
экране появится страница [Preparation Parameters/Параметры подготовки].
(6) Нажмите на кнопку [Sample Group Setup/Установки группы образцов]. На экране появится страница
[Sample Group Setup/Установки группы образцов].
(7) Введите следующие коэффициенты: [Weight Factor/Весовой коэффициент], [Volume Factor/Объемный
коэффициент], [Dilution Factor/Коэффициент разбавления] и [Correction Factor/Коррекционный фактор]
в разделе [Weight Correction Factors/Поправочные коэффициенты].
(8) Введите значение в поле [No. of Samples/Количество образцов] на панели [Unknown/Spike Measurement
Sequence/ Параметры подготовки неизвестного образца/образца с добавкой] и нажмите на кнопку
[Update/Обновить]. На экране появится таблица с соответствующим числом строк. При необходимости
введите значения в [Sample ID/ Название образца] и [WF/Весовой коэффициент].

Примечание
При использовании автодозатора, также отображается поле [Pos./Позиция]. При использовании метода
стандартных добавок, для одного неизвестного образца, можно задать несколько стандартных добавок. В
это поле вводится позиция, в которой находится добавка с наименьшей концентрацией.

(9) После завершения установки параметров, нажмите на [OK]. На экране снова появится страница
[Preparation Parameters/Параметры подготовки].

Примечание
При измерении нескольких элементов таким же образом проведите установку для других элементов.
По завершении работы с Wizard, процедура измерений, заданная на странице [Preparation
Parameters/Параметры подготовки], помещается на рабочую страницу MRT. Убедитесь, в правильности
номеров используемого калиброчного графика C#, автоматически данных неизвестным образцам.
При использовании автодозатора, в поле [Pos./Позиция], вводится одно и то же значение, как для
стандартных добавок, так и для неизвестных образцов. Поэтому, следует вручную изменить это значение на
правильное на рабочей странице MRT.

АА-7000 4-18
Примечание
В методе стандартных добавок вы можете организовать несколько групп образцов на странице [Sample
Group Setup/Установки группы образцов], но SG# (номер группы образца) может быть дан для
действительной информации об образце.

В случае пламенного метода с микродозированием и электротермического метода

(1) После открытия страницы [Preparation Parameters/Параметры подготовки], сначала щелкните по


строчке с элементом, который вы хотите измерить, для того чтобы выделить его, а затем по кнопке
[Calibration Curve Setup/ Установки калибровочного графика].
На экране появится страница [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного графика].
(2) Поставьте отметку рядом с методом стандартных добавок.
Нельзя установить порядок [Order] графика и его прохождение через начало координат [Zero Intercept].
Первый порядок (линейное уравнение) устанавливается автоматически и калибровочная кривая не
проходит через ноль.
(3) Выберите концентрационные единицы [Conc Unit] из списка при помощи нажатия на [▼].
(4) Введите значение для [No. of Lines/Количество строк] в разделе [Measurement Sequence for Calibration
Curve/ Последовательность измерений для построения калибровочного графика] и нажмите на кнопку
[Update/Обновить]. На экране появится таблица с соответствующим числом строк. Добавьте
концентрации стандартных образцов. При необходимости, введите названия образцов в поле [Sample
ID/Название образца].

Примечание
При использовании автодозатора на экране будет отображено поле [Pos./Позиция], но ввод данных в него
будет недоступен. Оставьте поле незаполненным.

(5) Для автоматической добавки стандартных образцов путем их смешивания с использованием


автодозатора введите данные в поля [VOL/Объем], [Diluent/Разбавитель], …, [Reagent 3/Реагент 3].
Задайте каждый стандартный образец как [Reagent 3/Реагент 3].
(6) Нажмите на кнопку [OK] на странице [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного графика]. На
экране появится страница [Preparation Parameters/Параметры подготовки]. Нажмите на кнопку [Sample
Group Setup/Установки группы образцов]. На экране появится страница [Sample Group Setup/Установки
группы образцов].
(7) Введите следующие коэффициенты: [Weight Factor/Весовой коэффициент], [Volume Factor/Объемный
коэффициент], [Dilution Factor/Коэффициент разбавления] и [Correction Factor/Коррекционный фактор]
в разделе [Weight Correction Factors/Поправочные коэффициенты].
В методе стандартных добавок установки для [Unknown/Spike Preparation Parameters] [Параметры
подготовки анализируемого образца/образца с добавкой] не используются, поэтому оставьте их без
изменений.
(8) Введите значение в поле [No. of Samples/Количество образцов] на панели [Unknown/Spike
Measurement Sequence/ Параметры подготовки неизвестного образца/образца с добавкой] и нажмите на
кнопку [Update/Обновить]. На экране появится таблица с соответствующим числом строк. При
необходимости введите значения в [Sample ID/ Название образца] и [WF/Весовой коэффициент]. При
использовании автодозатора, также введите правильное значение в поле [Pos./Позиция].
(9) После завершения установки параметров, нажмите на [OK]. На экране снова появится страница
[Preparation Parameters/Параметры подготовки].

Примечание
При измерении нескольких элементов таким же образом проведите установку для других элементов.
По завершении работы с Wizard, процедура измерений, заданная на странице [Preparation
Parameters/Параметры подготовки], помещается на рабочую страницу MRT. Убедитесь, в правильности
номеров используемого калиброчного графика C#, автоматически данных неизвестным образцам.
Если стандартные добавки были приготовлены заранее, т.е. для их приготовления не нужен автодозатор,
вручную измените, значение в поле [Pos.] [Позиция] на правильное как это описано в предыдущем
параграфе ―В случае непрерывного пламенного метода‖

АА-7000 4-19
Примечание
В методе стандартных добавок вы можете организовать несколько групп образца на странице [Sample Group
Setup/Установки группы образцов], но SG# (номер группы образца) может быть дан для действительной
информации об образце.

В случае упрощенного метода стандартных добавок


При использовании любого из пламенных методов или электротермической атомизации предварительно
задайте установки процедуры измерений для метода стандартных добавок.

(1) Поставьте отметку рядом с методом стандартных добавок на странице [Calibration Curve
Setup/Установки калибровочного графика]. Остальные установки задайте такими же, как в методе
стандартных добавок.
(2) Введите ―1‖ в поле [No. of Lines/Количество строк] в разделе [Measurement Sequence for Calibration
Curve/ Последовательность измерений для построения калибровочного графика] и нажмите на кнопку
[Update/Обновить]. На экране появится таблица из 1 строки. Остальные установки задайте такими же,
как в методе стандартных добавок.
По завершении установок в wizard, процедура измерений только для одной калибровочной кривой
будет вставлена на рабочую страницу MRT.
(3) Добавьте на рабочую страницу MRT анализируемый образец, который следует измерить с помощью
упрощенного метода стандартных добавок. Введите ―SMSA‖ в поле [Action/Процедура] в строке,
следующей за последней заполненной строкой.

Примечание
C# (номер калибровочного графика) будет автоматически увеличен на 1 по сравнению с номером
предыдущего калибровочного графика. Поэтому следует вручную уменьшить его на 1. Операции,
описанные в данном пункте, следует повторить для каждого из измеряемых образцов.

(4) После того как установки для поля [Action/Процедура] будут заданы, введите данные в поля
[Pos./Позиция], [Weight Factor/Весовой коэффициент], [Volume Factor/Объемный коэффициент],
[Dilution Factor/Коэффициент разбавления], [Correction Factor] [Поправочный коэффициент] и. т. д. Для
упрощения ввода, можно выделить с помощью курсора необходимую область, нажать на правую
клавишу мыши и использовать функцию [Collective Edit/Совместное редактирование].

Примечание
В упрощенном методе стандартных добавок нельзя присвоить SG# (номер группы образца), в качестве
информации об образце.

Пример
В этом примере к анализируемому образцу, разбавленному в 5 раз, с помощью автодозатора добавляют
стандартные образцы с концентрацией 0 ppb, l0 ppb, 20 ppb и 30 ppb. Для приготовления добавок
используют стандартный образец с концентрацией 100 ppb (3-ий реагент).
Относительно других условий предположим, что проводится смешивание [Mixing], объем дозирования
[Injection Volume] – 20 мкл, количество параллельных измерений [No. of repetition] – 3 (максимальное
количество параллельных измерений [Max No. of repetition] –5).
Объем образца [Sample] должен быть один и тот же для всех концентраций добавки. В нашем примере – 40
мкл.

АА-7000 4-20
Концентрация Образец Разбавитель Реагент 1 Реагент 2 Реагент 3 Общий
объем
0 40 160 0 0 0 200
10 40 140 0 0 20 200
20 40 120 0 0 40 200
30 40 100 0 0 60 200

Общий объем [Total Vol] должен удовлетворять следующим условиям.


[(Дозируемый объем)  (Макс. количество параллельных)  (Количество циклов концентрирования) +
50мкл]  [Общий объем]  600 мкл
В этом уравнении [Дозируемый объем] означает объем [Volume], устанавливаемый в диалоговом окне
[Mixing Setup/ Установки смешивания]. 50 мкл – объем мертвой зоны емкости для смешивания в
автодозаторе. Если концентрирование пробы не проводится, то (Количество циклов концентрирования)
равно 1.

На основе заданных параметров неравенство выглядит следующим образом.


[(20мкл) х (5раз)  (1 цикл концентрирования)+ 50мкл]  [200мкл]  600 (мкл)
Расчет показывает, что все установки сделаны правильно.

Допустим, что матрица анализируемых образцов B и C похожа на матрицу образца А, приведенного в


вышеуказанном примере. Концентрации в этих образцах рассчитываются с помощью калибровочного
графика, построенного для образца А (упрощенный метод добавок). В этом случае, так как объем образца
[Sample], используемый для смешения, равен 40 мкл, а общий объем [Total Vol] - 200 мкл, установки в окне
"Sample preparation parameters" [Параметры подготовки образца] задаются следующим образом.

Объем образца Разбавитель Реагент 1 Реагент 2 Реагент 3 Общий объем


40 160 0 0 0 200

В разделе [Weight Correction Factors/Поправочные коэффициенты], введите 40 мкл в поле [Weight


Factor/Весовой коэффициент] и 200 мкл в поле [Volume Factor/Объемный коэффициент]. После этого может
быть рассчитана действительная концентрация.

АА-7000 4-21
4.6.2 Процедура измерений на рабочем листе MRT

Ниже представлен смысл действий из графы [Action] на рабочем листе MRT, относящихся к ―SMSA‖
(Упрощенный метод стандартных добавок) и "MSA‖ (метод стандартных добавок).

MSA : Указывает на метод стандартных добавок.


MSA-RES : Указывает на то, что концентрация элемента в анализируемом образце
рассчитывается по результатам измерений по методу стандартных добавок.
SMSA : Указывает на упрощенный метод добавок. Концентрация элемента в образце
определяется по калибровочному графику, полученному для другого образца
методом стандартных добавок.

При измерении образцов А, В и С методом стандартных добавок строят 3 калибровочных графика. Когда
MSA добавляют на рабочую страницу MRT, C# (номер калибровочного графика) задается автоматически.
Убедитесь, что C# соответствует серии стандартных образцов использованных для измерений.

Таблица 4.3 Процедура измерений по методу стандартных добавок

№ Процедура Измерение C#
1 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 0 ppb) 01
2 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 10 ppb) 01
3 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 20 ppb) 01
4 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 30 ppb) 01
5 MSA-RES (Показывает результат измерения концентрации в образце A) 01
6 MSA (Измерение образца В с концентрацией добавки 0 ppb) 02
7 MSA (Измерение образца В с концентрацией добавки 10 ppb) 02
8 MSA (Измерение образца В с концентрацией добавки 20 ppb) 02
9 MSA (Измерение образца В с концентрацией добавки 30 ppb) 02
10 MSA-RES (Показывает результат измерения концентрации в образце В) 02
11 MSA (Измерение образца С с концентрацией добавки 0 ppb) 03
12 MSA (Измерение образца С с концентрацией добавки 10 ppb) 03
13 MSA (Измерение образца С с концентрацией добавки 20 ppb) 03
14 MSA (Измерение образца С с концентрацией добавки 30 ppb) 03
15 MSA-RES (Показывает результат измерения концентрации в образце С) 03

Предположим, что в неизвестных образцах B и С содержаться те же компоненты, что и в неизвестном


образце A. Для того чтобы для них получить концентрацию определяемого элемента по калибровочному
графику, построенному для образца А, выполняют измерения в следующей последовательности:

АА-7000 4-22
Таблица 4.4 Процедура измерений с помощью упрощенного метода стандартных
добавок

№ Процедура Измерение C#
1 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 0 ppb) 01
2 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 10 ppb) 01
3 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 20 ppb) 01
4 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 30 ppb) 01
5 MSA-RES (Показывает результат измерения концентрации в образце A) 01
6 SMSA (Измерение неизвестного образца B) 01
7 SMSA (Измерение неизвестного образца С) 01

АА-7000 4-23
4.7 Условия и процедура измерений
для пламенного эмиссионного анализа

В этом разделе представлена процедура выполнения количественного эмиссионного анализа. Так же как в
случае атомно-абсорбционного анализа, для настройки прибора можно использовать Wizard. Однако,
процедуры настройки на страницах [Optics Parameters/Оптические параметры] и [Atomizer/Gas Flow Rate
Setup/Установки атомизатора/Скорости расхода газа] отличаются. Остальные процедуры такие же, как и в
случае пламенного атомно-абсорбционного анализа.

4.7.1 Страница [Оптические параметры]

Рис. 4.10 Страница [Optics Parameters/Оптические параметры]

(1) [Wavelength/Длина волны]


Используемые для эмиссионного анализа длины волн представлены в таблице 4.5. Если длина волны
отличается от длины волны, используемой в атомно-абсорбционном анализе, введите ее числовое
значение.

(2) [Slit Width/Ширина щели]


Обычно, это значение устанавливают равным 0.2 нм, но если возникают проблемы, связанные с дрейфом
нулевой линии, тогда используют щель 0.7 нм.

(3) [Socket # / Номер держателя лампы]


Не смотря на то, что лампа не используется, необходимо задать произвольный ―ложный‖ номер.
(Процедура установки ―ложного‖ номера)
4. Нажмите кнопку [Lamp Pos. Setup/Установка позиции лампы]. На экране появится диалоговое окно
[Lamp Position Setup/Установка позиции лампы].
5. Для произвольного выбора [Socket # / Номер держателя лампы], выберите ―*‖ в поле
[Element/Элемент] и ―Normal/Обычный‖ в поле [Lamp Type/Тип лампы].
6. Выберите ―Emission/Эмиссия ‖ в поле [Lamp ID/Название лампы]. Это название лампы [ID] является
специальным названием ―ложной‖ лампы для пламенного эмиссионного анализа.
7. Нажмите [OK] для того, чтобы закрыть диалоговое окно [Lamp Position Setup/Установка позиции
лампы] и вернуться на страницу [Optics Parameters/Оптические параметры]. Затем выберите номер
держателя лампы (socket #), в котором была установлена ―ложная‖ лампа для пламенного
эмиссионного анализа.

Если для поиска линии используют лампу с полым катодом, то следует задать соответствующий номер
лампы в диалоговом окне [Lamp Position Setup/Установка позиции лампы].

АА-7000 4-24
(4) [Lamp Mode/Режим работы лампы]

Задайте "EMISSION" [Эмиссия] в [Lamp Mode/Режим работы лампы]. Когда выбран режим
‖EMISSION/Эмиссия‖ лампа не включится автоматически, что отличает этот режим работы от остальных.

(5) [Lamp Current/Ток лампы]


Установите ток на лампе [Low] [Низкий] равным "0". В режиме "EMISSION/Эмиссия" ток на лампу
[High/Высокий] автоматически устанавливается равным "0", и его можно не задавать.

(6) [ASC Sample Pos. for EMISSION Line Search/Позиция пробы в автодозаторе при поиске линии в режиме
Эмиссии]
Если в позицию автодозатора установлен стандартный раствор с наибольшей концентрацией, то возможно
использование автодозатора для автоматического распыления.

(7) [Line Search/Поиск длины волны]


В случае пламенного эмиссионного анализа поиск линии проводится при распылении стандартного образца
в зажженное пламя. Таким образом, поиск линии пока невозможен. Вначале перейдите на страницу
[Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода газа], и установите параметры так,
чтобы можно было зажечь пламя. Затем вернитесь на эту страницу и проведите поиск линии.

Возможно, также проводить поиск линии с помощью лампы с полым катодом. Включите лампу с полым
катодом и найдите линию. Если лампа зажжена в режиме эмиссии, она автоматически выключится, как
только будет нажата кнопка [START/Старт] при проведении измерений. Однако, не забывайте выключать
лампу на странице [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода газа], при
наблюдении сигнала от распыляемой пробы.

АА-7000 4-25
Таблица 4.5 Таблица аналитических линий для пламенного эмиссионного анализа.

Элемент Длина волны Элемент Длина волны Элемент Длина волны


Ag (нм)
328.1 Hf (нм)
531.2 Re (нм)
346.1
Al 396.2 Hg 253.7 Rh 343.5
As 193.7 In 451.1 Ru 372.8
Au 267.6 Ho 410.4 Sc 402.4
B 518.0* Ir 550.0 Si 251.6
Ba 455.4 K 766.5 Sm 476.0
Be 234.9 La 422.0 Sn 317.5
Bi 306.8 Li 670.8 Sr 460.7
Ca 422.7 Lu 451.9 Ta 474.0
Cd 326.1 Mg 285.2 Tb 534.0*
Ce 494.0* Mn 403.3 Te 486.6
Co 345.4 Mo 390.3 Ti 334.9
Cr 425.4 Na 589.0 Th 492.0
Cs 455.5 Nb 405.9 Tl 377.6
Cu 324.8 Nd 492.5 U 544.8
Dy 404.6 Ni 352.5 V 437.9
Er 400.8 Os 442.1 W 430.2
Eu 459.4 Pb 405.8 Y 597.2
Fe 372.0 Pd 363.5 Yb 398.8
Ga 417.2 Pr 495.1 Zn 636.2
Gd 622.0 Pt 265.9 Zr 360.1
Ge 265.1 Rb 794.8
*Полосатый спектр

АА-7000 4-26
4.7.2 Страница [Установка атомизатора/Скорости расхода газа]

(1) В начале, выделите в [Operation Object/Объект операций] панель [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа],
нажав соответствующую кнопку.

Рис. 4.11 Cтраница [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода газа]
(в случае [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа])

[Flame Type/Тип пламени]


Так как показывается пламя, используемое для атомно-абсорбционного анализа, нажмите на [▼] и выберите
необходимый тип пламени для эмиссионного анализа. В основном для эмиссионного анализа используют
высокотемпературное пламя N2O-C2H2. Однако, для определения малых количеств щелочных металлов (Na,
K и т.д.) подходит другое пламя (ацетилен – воздух).

[Fuel Gas Flow Rate/Расход горючего газа]


Так как по умолчанию расход газа указан для атомно-абсорбционного анализа, введите значение расхода
газа для эмиссионного анализа. Необходимо заранее проверить оптимальное значение для каждого
элемента. Как правило, малый расход ацетилена лучше. При использовании пламени N2O-C2H2, расход газа
следует регулировать таким образом, чтобы красная часть пламени составляла по высоте примерно 2-3 мм.

Чтобы подобрать оптимальный расход газа, удобно использовать функциональную кнопку [Gas Flow Auto/
Автоматический подбор расхода газа]. Используйте ее после установки условий горения и поиска линии.

АА-7000 4-27
(2) Выберите в [Operation Object/Объект операций] панель [Atomizer Position/Позиция атомизатора], нажав
на соответствующую кнопку.

Рис. 4.12 Cтраница [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода газа]
(в случае [Atomizer Position/Позиция атомизатора])

[Burner Height/Высота горелки]


Так как выведено значение для атомно-абсорбционного анализа, следует ввести оптимальное значение для
эмиссионного анализа. Если оптимальное значение неизвестно, на первом этапе установите высоту 7 мм для
пламени воздух – ацетилен, 11 мм для пламени закись азота – ацетилен. Затем, после распыления
стандартного образца и проведения поиска линии, снова определите оптимальное значение.
Для выбора оптимального значения положения горелки удобно использовать кнопку [Burner Position
Auto/Автоматическая установка позиции горелки].

[Burner Angle/Угол поворота горелки]


Угол поворота горелки устанавливают в соответствии с условиями анализа.
Обычно, соотношение сигнал/шум лучше при значении угла между горелкой и оптической осью равном 0
(параллель), чем при 90 градусах, но при этом может ухудшаться линейность калибровочного графика.
Когда концентрации анализируемых элементов относительно высоки, рекомендуется поворачивать горелку
на 90 градусов.

АА-7000 4-28
4.7.3 Поиск длины волны и баланс потоков

После завершения установки условий на странице [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка


атомизатора/Скорости расхода газа], нажмите на [Back/Назад], чтобы вернуться на страницу [Optics
Parameter/Оптические параметры].
Прочитайте раздел 4.5 ―Поджиг и выключение пламени‖ и задайте условия таким образом, чтобы поджечь
пламя.

(1) Подожгите пламя.


(2) Начните распылять в пламя стандартный образец с самой большой концентрацией. Если задана позиция
в автодозаторе для стандартного раствора с самой высокой концентрацией в пункте [ASC Sample Pos. for
EMISSION Line Search/Позиция автодозатора для поиска длины волны в режиме Эмиссии], то может
быть использован автодозатор для автоматического распыления.
(3) Пока образец распыляется, нажмите на кнопку [Line Search/Поиск длины волны]. Продолжайте
распылять образец до тех пор, пока процедура поиска линии и баланса потоков не завершится.

Примечание
При использовании автодозатора, распыление образца из заданной позиции поворотного диска
автодозатора, начинается перед процедурой поиска линии и баланса потоков. Поиск линии и установка
баланса потоков начинается после того, как закончиться время предварительного распыления, заданное в
[Parameters/Параметры]-[Edit Parameters/Редактирование параметров]-[Measurement Parameters/Параметры
измерений] и отсчитываемое от начала распыления образца.

(4) Если поиск линии прекратился, и появилось сообщение о том, что энергии недостаточно, приготовьте и
распылите стандартный образец с более высокой концентрацией, и повторите поиск линии еще раз.
(5) После завершения поиска линии нажмите на [Close/Закрыть], чтобы вернуться на страницу [Optics
Parameters/Оптические параметры]. Затем нажмите на кнопку [Next/Далее], чтобы снова перейти на
страницу [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорость расхода газа]. Контролируйте
сигнал эмиссии по графику в реальном времени и распыляйте дистиллированную воду, пока сигнал не
будет близок к нулю.

Примечание
Если сигнал не уменьшается, возможно, что аналитическая линия была не правильно установлена. В этом
случае, выведите на экран страницу [Optics Parameters/Оптические параметры] и проведите поиск линии
еще раз в соответствии с вышеизложенной процедурой (1) - (5).

АА-7000 4-29
4.7.4 Изменение длины волны

Изменение длины волны – это функция, которая в соответствии с ISO 6353-1, Реагенты для химического
анализа – Часть 1: Основные тестовые методы и JIS K 8001 «Основные правила для тестовых методов на
реагенты», относится к тестовым методам в фотометрии пламени, при определении в пламени Ca, Sr, Na и
К.

Чтобы изменить длину волны, выберите из меню [Instrument/Прибор] – [Set Wavelength to Background
WL/Установка длины волны и длины волны фона]. Редактирование длины волны доступно только тогда,
когда ни какой поиск длины волны не проводился.

Рис. 4.13 Экран [Установка длины волны и длины волны фона]

№ Название Функция
1 [Текущая длина волны] Здесь отображается установленная длина волны
(нм). Если параметры настройки устройства не
заданы, то отображается "----".
2 [Ca] Измененная длина волны для Са отображается
справа от этой кнопки (по умолчанию: 430 нм).
3 [Na] Измененная длина волны для Na отображается
справа от этой кнопки (по умолчанию: 580 нм).
4 [Sr] Измененная длина волны для Sr отображается
справа от этой кнопки (по умолчанию: 458 нм).
5 [K] Измененная длина волны для K отображается
справа от этой кнопки (по умолчанию: 760 нм).
6 [Установка исходной длины Возврат к установленной длине волны до того как
волны] она была изменена.
7 [Редактирование длины волны Отображается экран, в котором измененная длина
фона] волны может быть отредактирована.

АА-7000 4-30
4.8 Определение оптимальных условий для пламени

На чувствительность определения элементов в атомно-абсорбционном методе анализа влияют скорость


расхода горючего газа [Fuel Gas Flow Rate/Скорость расхода горючего газа] и высота горелки [Burner
Height/Высота горелки]. Стандартные значения этих параметров автоматически устанавливаются при
выборе элемента, но оптимальные условия могут отличаться в зависимости от свойств и состава
анализируемого образца.
Функции [Optimum Bumer Height Search/Поиск оптимальной высоты горелки] и [Optimum Gas Flow Rate
Search/Поиск оптимального расхода газа] используются для поиска оптимальных условий измерения путем
автоматического изменения высоты горелки и расхода газа. Порядок работы описан в этом разделе. Для
более детального рассмотрения каждого пункта диалогового окна обращайтесь к встроенной справке HELP
(Помощь) программы WizAArd.
Кроме того, прочитайте полностью раздел 4.5 ―Поджиг и выключение пламени― и задайте условия для
поджига пламени.

4.8.1 Установка оптимальной высоты горелки


(1) Откройте в Wizard страницу "Atomizer/Gas Flow Rate Setup" [Атомизатор/Установка расхода газов].
(2) Нажмите на кнопку [Atomizer Position/Позиция атомизатора], после чего будет доступна кнопка [Burner
Position Auto/Автоматическая установка положения горелки]. Для поиска оптимальной высоты горелки
используйте изложенную ниже процедуру.
(3) Нажмите на [Bumer Position Auto/Автоматическая установка положения горелки]. Появится диалоговое
окно [Optimum Burner Height Search/Поиск оптимальной высоты горелки].

Рис. 4.14 Диалоговое окно [Optimum Burner Height Search/Поиск оптимальной высоты горелки]

1. Задайте начальное [Start] и конечное [End] положения горелки. Хотя допустимый диапазон
изменения высоты горелки - от 2 до 25 мм, вы можете установить диапазон от 5 до 10 мм для
пламени ацетилен – воздух, и от 8 до 14 мм для пламени N2O-C2H2.
2. Чтобы зажечь пламя, нажмите кнопки PURGE [Продувка] и IGNITE [Поджиг] на передней панели
спектрального блока.
3. Начните распылять в пламя холостую пробу и нажмите на кнопку [Blank Meas/Измерение холостой
пробы]. Измерения выполняются до тех пор, пока высота горелки изменяется в заданном диапазоне
с шагом 1 мм. Продолжайте распылять, пока измерение не закончится.
4. Затем начните распылять стандартный раствор (или образец) и нажмите на кнопку [STD
Meas/Измерение стандарта]. Так же как и в случае с холостой пробой, измерения продолжаются до
тех пор, пока изменяется высота горелки. Продолжайте распылять, пока измерение не закончится.
В диалоговом окне появится график, который получен вычитанием результата по пункту (3) из
результата измерения по этому пункту. В [Current Value/Текущее значение] отобразится высота
горелки, которой соответствует максимальное значение сигнала абсорбции.

АА-7000 4-31
5. Если полученный результат приемлем, выключите пламя и нажмите на [OK]. Диалоговое окно
[Optimum Burner Height Search/Поиск оптимальной высоты горелки] закроется, и появится страница
[Atomizer/Gas flow Rate Setup" / Установка атомизатора/Скорости расхода газа]. Полученное
оптимальное значение высоты горелки будет выведено и использовано в пункте [Burner
Height/Высота горелки]. При нажатии на [Cancel/Отменить] горелка вернется в исходное
положение.

4.8.2 Установка оптимальной скорости расхода горючего газа

(1) Откройте в Wizard страницу [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода
газа].
(2) Нажмите на кнопку [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа], после чего будет доступна кнопка [Gas Flow
Auto/Автоматический выбор расхода газа]. Для поиска оптимального расхода горючего газа используйте
процедуру, изложенную ниже.
(3) Нажмите на кнопку [Gas Flow Auto/Автоматический выбор расхода газа]. Откроется диалоговое окно
[Optimum Gas Flow Rate Search/Поиск оптимальной скорости расхода газа].

Рис. 4.15 Диалоговое окно [Optimum Gas Flow Rate Search/Поиск оптимальной скорости расхода газа]

1. Задайте начальное [Start] и конечное [End] значение расхода горючего газа. Диапазон изменения
расхода горючего газа - от 0.8 до 4.0 л/мин для пламени ацетилен – воздух и 5.8 – 9.0 в случае
пламени ацетилен – закись азота. Рекомендуется задавать диапазон, близкий к стандартным
условиям 0.5 л/мин. Расход газа окислителя фиксируется и соответствует текущему заданному
значению. Следует учесть, что оптимальное значение расхода горючего газа получено для этого
фиксированного значения.
2. Нажмите кнопки PURGE [Продувка] и IGNITE [Поджиг] на передней панели спектрального блока
чтобы зажечь пламя.
3. Начните распылять в пламя холостую пробу и нажмите на кнопку [Blank Meas/Измерение холостой
пробы]. Измерения продолжаются до тех пор, пока расход горючего газа изменяется в заданном
диапазоне с шагом 0.1 л/мин. Продолжайте распылять, пока измерение не закончится.
4. Затем начните распылять стандартный раствор (или образец) и нажмите на кнопку [STD Meas/
Измерение стандарта]. Так же как и в случае с холостой пробой, измерения продолжаются до тех
пор, пока изменяется расход горючего газа. Продолжайте распылять, пока измерение не закончится.
В диалоговом окне появится график, который получен вычитанием результата измерения по пункту
(3) из результата измерения по этому пункту. В [Current Value/Текущее значение] отобразится
расход горючего газа, которому соответствует максимальное значение сигнала абсорбции.

АА-7000 4-32
5. Если полученный результат приемлем, выключите пламя и нажмите [OK]. Диалоговое окно
[Optimum Gas Flow Rate Search/Поиск оптимальной скорости расхода газа] закроется, вернется
страница [Atomizer/Gas flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода газа], и
полученное значение будет выведено как [Fuel Gas Flow Rate/Скорость расхода горючего газа]. При
нажатии на [Cancel/Отменить] значение расхода горючего газа вернется к исходному.

Примечание
Если изменен расход горючего газа [Fuel Gas Flow Rate], то распределение атомов в пламени тоже
изменится, в результат, также изменится и оптимальная высота горелки [Burner Height]. С другой стороны,
изменение высоты горелки также приводит к изменению оптимального значения расхода горючего газа.
Обратите внимание, что одни оптимальные условия изменяются при изменении других условий.
Для более точного поиска оптимальных условий, выбирают несколько уровней высоты горелки и для
каждого уровня определяют оптимальный расход газа. Затем выбирают комбинацию, которая дает самую
хорошую чувствительность. (Или можно выбрать несколько уровней расхода газа и определить
оптимальную высоту горелки для каждого из них).
Хотя на некоторые элементы (такие как медь) изменение этих условий влияет не так сильно, на некоторые
элементы (такие как хром) влияние велико. Если заданные установки не соответствуют определяемому
элементу, может ухудшаться не только чувствительность, но, и воспроизводимость измерений. При
необходимости пользуйтесь приведенными выше функциями для поиска оптимальных условий.

АА-7000 4-33
Эта страница специально оставлена пустой.

АА-7000 4-34
Глава 5
Управление правами пользователя

Содержание
5.1 Поддержка функций GxP ................................................................................................................................. 5-2
5.2 Системное администрирование........................................................................................................................ 5-4
5.3 Использование функций безопасности ........................................................................................................ 5-23
5.4 Регистрация деятельности ............................................................................................................................. 5-26
5.5Выполнение валидации программного обеспечения ................................................................................... 5-29
5.6 Организация прохождения данных ............................................................................................................... 5-32
5.7 Другие средства управления системой ......................................................................................................... 5-34

5.1
АА-7000 5-1
5.1 Поддержка функций GxP
Программное обеспечение оснащено функциями, которые поддерживают надежность выполнения условий
GLP/GMP и 21CFR Part 11. Поддержка функций GxP данным программным обеспечением обеспечивает
эффективную и полезную помощь в достижении соответствий с правилами и требованиями US FDA 21 CFR
Part 11 и GLP/GMP.
Эта глава объясняет основу GLP/GMP и 21 CFR Part 11 и дает описание функций GxP, предусмотренных в
этом программном обеспечении.

5.1.1 Обзор функций GxP


5.1.1.1 Что такое GLP/GMP?

Стандарты GLP (Надлежащая Лабораторная Практика)/GMP (Надлежащая Производственная Практика)


являются нормативными документами для выполнения анализа и соответствующего метода проверки.
Стандарт GLP — система норм, правил и указаний, направленных на обеспечение согласованности и
достоверности результатов лабораторных исследований, а GMP - система норм, правил и указаний в
отношении производства лекарственных средств и контроля их качества.

В частности, GLP/GMP гарантирует достоверность тестов путем обеспечения прозрачности тестирования


извне. Для этой цели, все испытанное на практике, стандартизовано в письменной форме, а процесс
тестирования записывается и сохраняется. Кроме того, в этом разделе организовано проведение
систематического контроля точности, и обеспечение надежности устройств отдельно от раздела, который
выполняет фактические испытания, и этот раздел периодически проверяет устройства.

Подготовка процедуры
стандартных операций

Оборудование Процедура Инспекционный и Документальное подтвер-


анализа/тестирования рутинный контроль ждение и сохранение

Особенность этого метода состоит в том, чтобы убедиться в качестве конечных результатов (данных), аудит
может быть рассмотрен и записан, как процесс, взятый в целом (валидация, текущей работы и данные), еще
до получения результатов.

Примечание
● Программное обеспечение включает GLP и GPM, которые вместе относятся к категории GxP поддержки,
несмотря на то, что они имеют разные нормативные документы, у них есть много общего с точки зрения
методологии.
● Для надлежащего выполнения поставленной задачи, мы рекомендуем использовать GLP/GMP методы,
даже в той аналитической лаборатории, где не является обязательным анализ соблюдение GLP/GMP.

АА-7000 5-2
5.1.1.2 Что такое FDA 21 CFR Part 11?

Кодекс 21 части 11 Федеральной Инструкции (21 Code of Federal Reguiations Part 11) Управления по
санитарному надзору за качеством пищевых продуктов и медикаментов (FDA), заявляет, что FDA
утверждает электронный отчет с электронной подписью эквивалентным документу с собственноручной
подписью, поскольку эта запись соответствует этому кодексу.
Кодекс предназначен для ускорения процесса утверждения новых наркотиков Управлением по санитарному
надзору за качеством пищевых продуктов и медикаментов (FDA). В США, электронные подписи в
глобальной/коммерческой торговле узаконены и установлен легальный статус электронных подписей.
Вышеупомянутый кодекс можно рассматривать в качестве общих правил обращения с компьютерными
документами, поскольку они находятся в электронном формате.
Так как эта тенденция наблюдается во всем мире, то электронный обмен данными вывода из
компьютеризированной системы анализа соответствующий FDA 21 CFR Часть 11, может быть использован
не только в медицинских, фармацевтических и пищевых, но и в других категориях. Использование таких
электронных данных обеспечивает эффективность средств, заменяя долгосрочное хранения бумажных
данных.
Инструкция FDA 21 CFR Часть 11 главным образом относится к безопасности данных (функциям и
ограничениям доступа посредством обеспечения), целостности данных (все в одной структуре файла),
регистрации деятельности и аутентификации логина, которые обеспечиваются за счет поддержки функции
GxP.

5.1.2 Поддержка функций GxP


Программа WizAArd поддерживает соответствие GLP/GMP и FDA 21 CFR Part 11 через следующие
функции:

Системное администрирование Управление текущей работой


● Разработка стратегии управления правами ● Аутентификация пользователя и экран
пользователя блокировки
● Разработка стратегии системного ● Ограничение операций установленных прав
администрирования
● Разработка групп прав доступа
● Регистрация пользователей и прав доступа
Регистрация деятельности Валидация
● Структура файлов все в одном ● Валидация оборудования
● Регистрация пароля в файле ● Валидация программного обеспечения
● Операции с паролем и пароль системного ● Проверка альтернативного программного
администрирования обеспечения
Организация прохождения данных
● Управление данными и поиск на основе информации о пробе
● Функции совместимые с Class-Agent (опция)

Использование функций поддержки GxP, доступных в программе WizAArd, является дополнительной


опцией, но они мощно поддержат и сэкономят вашу работу, связанную с соответствием GLP/GMP, которая
имеет тенденцию становиться неприятной.

Примечание
Комбинация опционно доступного CLASS-Agent с электронными подписями для обзоров и одобрения
электронных отчетов или, для долгосрочного хранения таких отчетов, удовлетворяет FDA 21 Части 11 CFR.
Хотя это программное обеспечение, CLASS-Agent, оборудовано электронной подписью, только одной этой
функции недостаточно для FDA 21 CFR Part 11.

АА-7000 5-3
5.2 Системное администрирование

5.2.1 Обзор системного администрирования

Программное обеспечение включает функцию «Системного администрирования». Пользователи могут


применять эту функцию для защиты программ и данных, путем ограничения пользованием функциями и
программами определенными людьми.
Используя эту функцию, Ваша лаборатория может соответствовать GLP/GMP в части анализа окружающей
среды, достоверности данных анализа и управления. Этот раздел объясняет общие понятия функции
системного администрирования.

5.2.1.1 Что такое системное администрирование?


Функция Системного администрирования будет управлять следующим:
(1) Пользователь
После установки программного обеспечения, пользователь «Admin» имеет полный доступ (т.е. право
системного администрирования). Когда Вы используете функцию системного администрирования в
первый раз, используйте «Admin» для регистрации одного пользователя, который бы пользовался этим
программным обеспечением как ―User‖ (Пользователь).

Рис. 5.1 Диалоговое окно [Add User/Добавление пользователя]

Введите следующие установки для регистрации пользователя:

№ Параметр Описание
1 [Идентификационные Введите идентификационные данные пользователя (User ID) или имя для
данные пользователя] отображения. Одно и то же ID/имя может быть использовано только один раз
в этой программе, Вы можете ввести свое полное имя, а также более
[Имя пользователя] подробную информацию в графу [Описание], или инициалы имени или
псевдоним в поле [Имя пользователя].
2 [Характеристика] Введите комментарий для этого ID/имени пользователя.
3 [Пароль] Введите пароль для регистрации, если используется.
4 [Администратор] Поставьте отметку для обеспечения прав системного администрирования
текущего зарегистрированного пользователя. Администратор имеет полный
доступ и не может быть зарегистрирован в группе.
5 [Группа] Выберите группу, к которой принадлежит пользователь. Пользователь может
использовать все функции, которыми его/ее группа наделена.

АА-7000 5-4
№ Параметр Описание
6 [Оборудование] Выберите аналитический прибор, с которым пользователь может работать.

Используйте функции, которые отвечают их пользовательским правам. Пользователю необходимо


ввести свои идентификационные данные и пароль в отображаемом окне [Login] при запуске каждой
программы.
Если идентификационные данные или пароль, введенные в окно [Login], отличаются от
зарегистрированных, то программа не запустится.

(2) Права (группы)


Используя функцию системного администрирования можно ограничить функции, которые могут
использоваться. Далее показаны группы с зарегистрированными правами. Регистрация пользователя в
группе, к которой он принадлежит, разрешает пользователю иметь те же самые права, что и другие
пользователи в этой группе.

Право а

Право b
Пользователь 1 Группа А

Право с
Группа В
Пользователь 2 Право d

Группа С Право e

Право f

Рис. 5.2 Соотношения между пользователем, группой и правами

АА-7000 5-5
Права по умолчанию
Право Группа с H/W Группа с Группа с
правами правами правами
администратора разработчика оператора
метода
Редактирование конфигурации
Проведение измерений
Редактирование таблицы измерений
Редактирование параметров измерений
Редактирование метода создания данных
Редактирование метода отображения данных
Редактирование формата распечатки
Вставка электронной подписи
Техническое обслуживание
Установки QA/QC
Управление кнопками на приборе
Выход при экране блокировки
Недействительная электронная подпись

Примечание
1. Пользователь может принадлежать больше, чем к одной группе. В этом случае, пользователь будет
иметь все права любой группы, к которой он принадлежит.
2. «Системный администратор» будет иметь полные права.
3. Может также быть создана и новая группа с желательными правами.
4.

Ссылка: За дополнительной информацией о создании новых прав групп, обратитесь к 5.2.3.2 «Регистрация
(изменение/удаление) прав групп».

АА-7000 5-6
5.2.1.2 Применение системного администрирования
Выполняя системное администрирование, выберите уровень администрирования из следующего:

Использование функции системного администрирования

Пользователи могут быть зарегистрированы

Регистрация пользователя Введение пароля

Пользователи используют ―Admin‖ Не используются пароли

Пользователи могут быть зарегистрированы Используются пароли

Рис. 5.3 Применение системного администрирования

(1) Выполнение регистрации пользователя


Используйте особенность функции регистрации пользователя, чтобы объяснить, кем являются
пользователи и определить какое аналитическое оборудование и какие функции они могут использовать.

Пользователи, использующие “Admin”.


Устанавливающий это программное обеспечение пользователь и зарегистрированный как ―Admin‖ имеет
полные права.
Когда программа установлена и если не нужна функция «Системного администрирования», то любой
может использовать имя ―Admin‖ (не нужно вводить пароль и логин).

Пользователи могут быть зарегистрированы.


Если пользователь нуждается в особой регистрации, то доступ к аналитическому прибору и функциям
может быть ограничен для каждого пользователя (т.е. установлены особые права). Полные права, также,
могут быть даны всем зарегистрированным пользователям как системным администраторам, в этом
случае они пользуются теми же самыми правами, что и ―Admin‖.

(2) Выполнение ввода пароля


Пароль используется для ограничения доступа к программе отдельных пользователей.

Не используются пароли.
Введение только правильных идентификационных данных пользователя в окне [Login/Логин] и оставляя
незаполненным поле [Password/Пароль] позволит войти в программу.

Используются пароли.
Если зарегистрированный пароль не введен правильно в поле [Password/Пароль] в окне [Login/Логин], то
программа не загрузится.

АА-7000 5-7
5.2.1.3 Схема системного администрирования

Системное администрирование будет выполнено по следующей схеме:

Начало системного администрирования

Стадия проектирования полиса


системного администрирования

Обозначение метода системного администрирования


[System Policy/ Системный полис]

Регистрация новых прав группы.


Кнопка [User Administration/Администрирование
пользователя]-[Groups/Группы]
Регистрация пользователя
Кнопка [User Administration/Администриро-
вание пользователя]- [Users/Пользователи]

Проверка зарегистрированных пользователей Изменить пароль.


[Log Browser/Регистрация браузера] Кнопка [User Administration/Администрирование
пользователя]-[Password/Пароль]

Рис. 5.4 Схема системного администрирования

АА-7000 5-8
5.2.1.4 Разработка Системного Полиса для администрирования
(1) Разработка уровня безопасности

Использование окна [System Policy/Системный полис] (5.2.3.1 «Стратегия установки администрирования


пользователя»), которое будет описано позже, помогает установить уровень безопасности для
администрирования пользователя и т.п.

На [System Policy/ Системный полис], уровень безопасности в основном* становится выше с


увеличением числа установленных контрольных пунктов.

Числовые параметры настройки являются подходящими, если каждый параметр находится в пределах
практического диапазона*, когда достаточно короткая продолжительность существования пароля
(приблизительно один на несколько тысяч частей или меньше) установлена в течение среднего времени
дешифровки пароля, которое получается из следующей формулы:

* Важно определить, такую минимальную длину пароля и такой максимальный срок службы пароля,
чтобы Вы могли, не записывая, запомнить их, такое значение продолжительности блокировки,
которое не стало бы причиной больших неудобств для Ваших задач, из-за не способности
регистрации в системе и такое значение предела, ограничивающего число попыток входа в систему,
которое обеспечит Вам способность исправить это в случае необходимости.

Минимальная длина пароля


Продолжительность блокировки × Число используемых символов
Среднее время дешифровки = -----------------------------------------------------------------------------------------
Предел, ограничивающий число попыток входа в систему × 2

Примечание
Если идентификационные данные пользователя управляется соответствующим образом, то требуется
декодирование, что повышает уровень безопасности. Однако, для расчета, приведенного выше, никакие
идентификационные данные не учтены, предполагая, что записи, такие как число служащих, которые могут
быть найдены внешне, уже используются.

Следующий пример, вычисленный в соответствии с вышеупомянутой процедурой, показывает один


рекомендованный набор значений:

Пункт Рекомендованное значение Примечание


Число используемых символов 36*
Минимальная длина пароля 6
Максимальный срок службы пароля 180 дней (3-4 месяца)
Продолжительность блокировки 10 минут (15-30 минут)
Количество попыток входа в систему 5 раз (3 раза)

В случае если среднее время дешифрирования (конвертированного в годы) составляет 4000 лет или
больше, при обеспечении допуска, по крайней мере, 8000 раз, вышеупомянутое значение
продолжительности жизни пароля составляет 0,5 года. Если Вы нуждаетесь в допуске 10,000 раз и более,
введите более точные значения, чем те, которые определены в круглых скобках и которые могут
рассматриваться как попадающие в практический диапазон.

Если любое из вышеперечисленных значений является менее строгим, то другие значения, относительно,
станут более строгими для практического использования. Поэтому, минимальная длина пароля = 6 и
максимальный возраст пароля = 180 дней, являются общими параметрами настройки для подобных
типов систем.

* Предполагается, что используются только буквенно-цифровые символы. Этот случай (Верхний/Нижний)


не чувствителен к трудностям, которые вызываются случайным смешением строк.

АА-7000 5-9
Примечание
Программа WizAArd имеет более сильные функции системного администрирования, чем Windows:
• Даже если пользователь удален, то он будет только скрыт, а его имя сохраняется в памяти. Это не
позволяет какому-либо другому пользователю зарегистрироваться с таким же именем. Таким образом,
доступ к данным, полученным удаленным пользователем, не может быть поврежден.
• Идентификационные данные пользователя управляются в комбинации с соответствующим именем
пользователя, и используются только в логине. Для последующего показа, используется имя
пользователя.

(2) Создание прав групп


На представленной, на рассмотрение странице, которая будет описана позже, группируют права в
соответствии с 5.2.3.2 "Регистрация (Изменение/Удаление) Прав Групп".

При группировке важно, чтобы права для фактических аналитических задач соответствовали параметрам
настройки в правах групп. Если набор прав, которые включены в каждую группу, не является
соответствующим, то чрезмерные права могут быть даны, когда пользователь зарегистрирован. Это
может затруднить заверения, что конечные данные были получены в пределах определенного, в
соответствующе процедуре, набора прав.

5.2.2 Использование инструментов системного администрирования для


установки полезных пунктов
Когда используются какие-либо функции связанные с системным администрированием, вызовите
Инструменты Системного администрирования.

1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок на иконке


(WizAArd) на рабочем столе.
2. Нажмите на [Administration/Администрирование] в открывшемся модуле [WizAArd]. Войдите в
систему с идентификационными данными пользователя, который имеет права Администратора.

Рис. 5.5 Запуск модуля [WizAArd]

Примечание
Введенные в [System Policy/ Системный полис] и [User Administration/Системное администрирование
пользователя] параметры настройки вступят в силу со следующего запуска программы (загрузке).

АА-7000 5-10
Функции, доступные в "инструментах" системного администрирования

Права системного
Примечание
Функция администрирования
Да Нет
[Системный полис]
Установка основных параметров
системного администрирования
Системное администрирование пользователя
Создание новой группы прав
Изменение информации о После изменения
регистрации группы установок, новые
установки начинают
работать, со следующего
запуска программы.
Регистрация нового пользователя
Изменение информации о Не может удалить ни
регистрации пользователя пользователя, в настоящее
время зарегистрированного
в Администрировании
Пользователя (User
Administration), ни
пользователя Admin,
который был
зарегистрирован в
процессе установки
программного
обеспечения.
Также не может изменить
их права.
Изменение пароля Обычные пользователи
могут менять только свой
пароль.
Регистрация браузера
Отобразить событие входа в
систему
Поддержка регистрации

АА-7000 5-11
5.2.3 Начало системных операций

5.2.3.1 Установка Полисов системного администрирования пользователя


Используйте функции системного администрирования в этой программе, чтобы установить полисы, такие
как логин и ограничение пароля.

1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок на иконке (WizAArd)
на рабочем столе.
2. Нажмите на [System Policy/ Системный полис] в открывшемся модуле [WizAArd].

Рис. 5.6 Запуск модуля [WizAArd]


Войдите в систему с идентификационными данными пользователя, который имеет право
системного администрирования.

Рис. 5.7 Левая половина диалогового окна [System Policy/ Системный полис]

АА-7000 5-12
1 [Level/Уровень] позволяет Вам выбрать заданные параметры настройки полиса, нажатием на клавишу
[Setting/Установка].
Уровень Описание
Уровень 1 Низкий Никакое ограничение не требуется для работы системы.
Уровень 2 Никакое ограничение не требуется, но система управляется
несколькими пользователями.
Уровень 3 Система должна подчиняться правилам GLP/GMP.
21 CFR P11 Высокий Система должна подчиняться FDA21 CFR Part 11

2 [Минимальная длина пароля] Минимальное число знаков пароля, используется для


регистрации пользователя и изменения пароля пользователя.
3 [Максимальный срок службы пароля] Если программа запускается после того как срок
использования пароля вышел, то появляется сообщение -
изменить пароль.
4 [Пароль должен отвечать сложным Позволяет вам блокировать установку пароля с
требованиям] использованием словарных слов.
5 [Блокирующие установки (для ПК)]
Ограничение ввода логина Если неправильный ввод логина превышает заданное число
раз, то все пользователи компьютера или сети не могут
ввести логин в течение определенного периода времени.
Продолжительность блокировки Позволяет Вам устанавливать длительность блокировки
ввода логина на ПК.
6 Блокирующие установки (для пользователя)
Ограничение ввода пароля Позволяет Вам устанавливать верхний предел числа попыток
ввода.
Продолжительность блокировки Позволяет Вам устанавливать длительность блокировки
ввода для пользователя.
7 [# количество уровней для повторной Если это установлено, то в указанное и сохраненное время
проверки пароля] требуется разный пароль.

АА-7000 5-13
Для того чтобы установить полисы системного администрирования отличные от администрирования
пользователя, используйте правую часть окна [System Policy/Системный полис].

Рис. 5.8 Правая половина диалогового окна [System Policy/Системный полис]

1 [Контрольная регистрация (Аудиторский след)]


[Применить функцию контрольной Если отметка в этом окне стоит, то контрольная
регистрации, при создании файла] регистрация автоматически записывается, как только
создан новый файл.
[Требовать ввод причины записи Если отметка в этом окне стоит, экран выдает указание
контрольной регистрации] ввести причину для операции и отображается каждый раз
при автоматической записи контрольной регистрации.
2 [Отчет]
Вывод статуса данных в заголовке Если есть отметка, то «Статус: Временно» печатается в
заголовке печатного материала, если печать выполняется
до сохранения данных.
Пользователь может проверить несоответствие между
распечатанной информацией и информацией,
зарегистрированной в Агенте.

АА-7000 5-14
3 [Управление файлами]
[Запретить перезаписывание файлов Если есть эта отметка, то попытка сохранения файла с
данных] названием, которое уже имеется в папке для сохранения,
будет блокирована.
[Запретить перезаписывание файлов Если есть эта отметка, то попытка сохранения файла с
шаблона] названием, которое уже имеется в папке для сохранения,
будет блокирована.
[Запретить удаление несохраненных Если есть эта отметка, и если есть несохраненные данные
данных измерения из памяти] измерений, то закрытие WizAArd, создание новых файлов,
чтение файлов и удаление элементов будут блокированы.

Примечание
1. Установки в окне [System Policy/Системный полис] начинают выполняться при следующем входе в
систему.
2. Вышеупомянутая настройка, защищающая от перезаписывания файлов, не применима, если Вы
открыли файл и изменили его, а затем сохранили. Установка применима к запрету перезаписывания
открытых файлов, если работает функция автосохранения в течение получения и накопления
данных или если файл сохранен с использованием функции [Save as/Сохранить как].
3. Надпись «несохраненные данные измерений» означает, что данные полученные на приборе, еще не
сохранены в файле. Если Вы только что открыли файл данных и модифицировали его, а после этого
модифицированный файл еще не сохранили, данные из файла не считаются «несохраненными
данными измерений».
4. Если редактирование файла является проблемой, используйте инструменты системного
администрирования пользователя чтобы разрешить каждому пользователю право выполнять
редактирование или постобработку данных, или разрешить «контрольную регистрацию» для файла
данных с записью модифицированного логина, когда сохраняется файл.

5.2.3.2 Регистрация (Изменение/Удаление) прав групп

Когда программное обеспечение установлено, число стандартных прав групп установлено как H/W
администратор, Разработчик метода, Оператор. Этот раздел объясняет, как зарегистрировать
(изменить/удалить) группу прав.

1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок на иконке (WizAArd)
на рабочем столе.
2. Нажмите на [User Administration/Системное администрирование пользователя] в открывшемся
модуле [WizAArd].

Рис. 5.9 Запуск модуля [WizAArd]

Войдите в систему с идентификационными данными пользователя, который имеет право


системного администрирования.

АА-7000 5-15
3. Нажмите на [Group/Группа] на экране [User Administration/Системное администрирование
пользователя].

Рис. 5.10 [User Administration/Системное администрирование пользователя]-[Groups/Группы]

1 [Add/Добавить] Нажмите [Add/Добавить], чтобы отобразить окно [Add Group/Добавить группу].


Установки такие же, как для нижеследующей [Group Properties/Свойства группы].
2 [Remove/Удалить] Нажмите[Remove/Удалить] и выделенное название группы, будет удалено из
списка.

Свойства группы

Рис. 5.11 [Group Property/Характеристика группы]

АА-7000 5-16
1 [Group Name/Название группы] Введите название группы.
2 [Add/Добавить] Выберите требуемый пункт из
[Rights List/Список прав] и
перенесите в [Selected
Rights/Выбранные права],
используя [Add/Добавить]. Эти
права будут даны группе.
3 [Remove/Удалить] Выберите требуемый пункт из
[Selected Rights/Выбранные права]
и перенесите в [Rights List/Список
прав], используя [Remove/
Удалить].

Примечание
Чтобы задать Системного Администратора, используйте окно [Add User/Добавить пользователя] или [User
Property/Свойства пользователя].

Ссылка: Для получения большей информации о типах прав, которые Вы можете выбрать и типах программ
для стандартных прав группы, смотрите on-line Помощь.

АА-7000 5-17
5.2.4 Регистрация (Изменение/Удаление) пользователей
Пользователи могут быть зарегистрированы не только для того чтобы установить лимит тех пользователей,
которые могут использовать это программное обеспечение, но также для того чтобы понимать условия
использования программы каждым пользователем.

1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок по иконке (WizAArd)
на рабочем столе.
2. Нажмите на [User Administration/Системное администрирование пользователя] в открывшемся
модуле [WizAArd].

Рис. 5.12 Запуск модуля [WizAArd]


Войдите в систему с идентификационными данными пользователя, который имеет право
системного администрирования.

3. Нажмите кнопку [Users/Пользователи] на соответствующем листе [User Administration/Системное


администрирование пользователя].
Кнопка [User Administration/Системное администрирование пользователя]-[Users/Пользователи]

Рис. 5.13 [User Administration/Системное администрирование пользователя]-[Users/Пользователи]

1 [Add/Добавить] Нажмите [Add/Добавить], чтобы отобразить окно [Add User/Добавить пользова-


теля]. Установки такие же, как для [User Properties/Свойства пользователя].
2 [Remove/Удалить] Нажмите[Remove/Удалить] и выделенный пользователь, будет удалень из списка
пользователей.

АА-7000 5-18
Свойства пользователя

Рис. 5.14 Диалоговое окно [Add User/Добавление пользователя]

1 [Идентификационные Нельзя пропустить ввод Идентификационных данных пользователя/имени


данные пользователя] пользователя.
[Имя пользователя]
2 [Пароль] Нажмите сюда для того чтобы использовать пароль.
3 [Подтверждение пароля] Введите пароль вторично для подтверждения. Длина пароля должна быть
больше, чем она определена в [Minimum Password Length/Минимальная
длина пароля] в окне [System Policy/Системный полис]. Ввод будет
отображаться в виде символа *.
4 [Администратор] Если стоит отметка, то будут использоваться установки системного
администратора. Несмотря на установки в [Selected groups/Выбранных
группах], пользователи будут иметь все права.
5 [Группы] Выберите необходимый пункт из [Group List/Список групп] и перенесите
[Selected Groups/Выбранные группы], используя кнопку [Add/Добавить].
Пользователи будут иметь права этой группы.
6 [Приборы] Выберите необходимый пункт из [Selected Instrument items/Выберите
пункты прибора] и перенесите в [Instrument Item List/Список пунктов
прибора], используя кнопку [Remove/Удалить]. Пользователь не сможет
работать на аналитическом приборе.

Примечание
Если вы пытаетесь зарегистрировать пользователя с теми же самыми идентификационными
данными/именем пользователя, который был ранее удален через окно [Add User/Добавление пользователя],
то откроется диалоговое окно, побуждая Вас подтвердить восстановление предыдущего пользователя
(см. Рис. 5.15).

АА-7000 5-19
Рис. 5.15 Сообщение для подтверждения

5.2.5 Короткое время после начала системной операции


После того, как система использовалась некоторое время, перепроверьте, установлены ли параметры
согласно 5.2.3 «Начало системных операций» (или используются установки по умолчанию, установленные
при регистрации пользователя).
Если Проверка законности пароля включена, то вам необходимо будет изменить пароль, после окончания
срока действия пароля.

5.2.5.1 Обзор истории системного администрирования

1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок на иконке (WizAArd)
на рабочем столе.
2. Нажмите на [Log Browser/Вход в браузер] в открывшемся модуле [WizAArd].

Рис. 5.16 Запуск модуля [WizAArd]


Вход в браузер

Рис. 5.17 [Вход в браузер]

АА-7000 5-20
1 Поиск параметров Введите искомые параметры и нажмите кнопку [Search/Поиск] для получения
записи входа в систему.
2 Сохранить как Данные могут быть конвертированы в текстовый файл для ввода в
коммерческие программы электронных таблиц, таких как MS-Excel.
3 Удалить запись Если данные в записи не являются необходимыми, они могут быть удалены.
Операции сохранения записи в виде текстового файла должна быть сделана до
удаления.

5.2.5.2 Изменение паролей


Вы можете изменить свой пароль в любое время, несмотря на то, являетесь ли Вы администратором или
обычным пользователем. Кроме того, если установлен срок действия пароля в установках системного
администрирования, любая попытка запустить программу после этой даты приводит к появлению
диалогового окна с предложением изменить пароль после появления окна [Login]. После этого,
воспользуйтесь процедурой, приведенной ниже, и измените пароль.

1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок по иконке (WizAArd)
на рабочем столе.
2. Нажмите на [User Administration/Системное администрирование пользователя] в открывшемся
модуле [WizAArd].

Рис. 5.18 Запуск модуля [WizAArd]

Войдите в систему с идентификационными данными пользователя, который имеет право


системного администрирования.

3. Нажмите на кнопку [Password/Пароль] на листе [User administration/Системное администрирование


пользователя].
[Администрирование пользователя]-[Пароль]

Рис. 5.19 [Администрирование пользователя]-[Пароль]

АА-7000 5-21
1 Старый пароль Введите текущий пароль для безопасности.
2 Новый пароль/Подтверждение Введите новый пароль дважды для подтверждения. Длина пароля
нового пароля должна быть больше, чем она определена в [Minimum Password
Length/Минимальная длина пароля] в окне [System
Policy/Системный полис]. Ввод будет отображаться в виде
символа *.

Рис. 5.20 [Администрирование пользователя]-[Пароль]

Если в систему входит пользователь, который не имеет прав системного администратора, то окно [User
Administation/Системное администрирование пользователя] отображается только с клавишей
[Password/Пароль].

Примечание
Пользователь с правами системного администратора может выполнять начальные установки/переустановки
паролей всех пользователей (за исключением Admin) в окне [User Property/Свойства пользователей] вкладка
[User/Пользователь].

Ссылка: За более подробной информацией об установке/переустановке паролей пользователя, обращайтесь


к 5.2.4 «Регистрация (Изменение/Удаление) пользователей».

АА-7000 5-22
5.3 Использование функций безопасности

Использование функций безопасности удобно для контроля над текущей работой и улучшения
достоверности полученных данных.

5.3.1 Аутентификация (проверка подлинности) входа в систему


Функция системного администрирования использует идентификационные данные для опознавания
пользователя и пароль для подтверждения безопасности данных и системы, когда он/она используют
программу. Это называется логин-процедурой.
В частности, FDA 21 CFR Part 11 ясно позиционирует установление подлинности логина, как необходимый
элемент электронной подписи. Если требования не удовлетворяются, тогда никакие электронные данные не
могут заменить данные на бумаге.
Понятие логина и функция пароля взаимно дополняют друг друга. Оба действительно должны отвечать
требованиями к электронной записи и электронной подписи и управлять потоком работы индивидуальных
пользователей.

Рис. 5.21 Диалоговое окно [Вход в систему WizAArd]

• Комбинация двух компонентов (идентификационные данные пользователя и пароль) служит


электронной подписью.
• Идентификационные данные пользователя используются только при вводе логина, а потом имя
пользователя используется для отображения.
• Вводимый пароль отображается в виде звездочек. Параметры настройки Системного полиса позволяют
Вам определить минимальную длину и продолжительность жизни пароля.

Примечание
Работа двух отдельных компонентов в электронной подписи, типа комбинации идентификационных данных
пользователя и пароля, является обязательным для гибких систем, однако это значимо только тогда, когда
сопровождается надлежащим управлением пользователем. Ниже приведены примеры из практики
некоторых общих методов, которых следует избегать.
• Несколько пользователей использовали одни и те же идентификационные данные пользователя (т.е.
―Admin‖) для логина. Эта практика опасна, поскольку не дает возможность идентифицировать, кто
вводил данные, и предотвратить неправомочный доступ к системе.
• Многократная регистрация идентификационных данных без пароля. Пользователи, просто, могут
использовать любые идентификационные данные, и не будет ясно, кто фактически выполнил операцию.

Ссылка: 5.2.3.1 «Установки Системных полисов администрирования пользователей», 5.2.4 «Регистрация


(Изменение/Удаление) пользователей»

АА-7000 5-23
5.3.2 Дисплей текущего пользователя
Одно из GLP/GMP требований – отображать имя текущего пользователя в каждом окне.
Когда вход в систему совершен с правильными идентификационными данными пользователя с
использованием функции системного администрирования, то имя пользователя будет отражаться в названии
каждого окна.

Рис. 5.22 Название строки

5.3.3 Операция регистрации в соответствии с правами пользователя


Функции системного администрирования позволяют Вам ограничить действующие функции для того чтобы
определенная задача была выполнена в соответствии со стандартной процедурой или подтверждено, что
задача выполнена при определенных ограничениях.

Рис. 5.23 ограничение операций согласно правам пользователя

Левое меню Все операции могут быть выполнены при использовании прав системного
администрирования
Правое меню Если выбран уровень прав оператора, аналитическая задача может быть
выполнена только через подготовленный метод

АА-7000 5-24
Примечание
1. Показывая, что раздел обеспечивающий надежность был отделен от действительного проведения
проверки и анализа, и, подтверждая то, что задачи выполнены в соответствии со стандартной
процедурой, GLP/GMP, тем самым, удостоверяет качество полученных данных.
2. Эта функция также эффективна для предотвращения ошибочных операций и уменьшения времени,
необходимого для освоения операций, путем скрытия ненужных функций.

Ссылка: 5.2.3.2 «Регистрация (Изменение/Удаление) прав групп», 5.2.4 «Регистрация


(Изменение/Удаление) пользователей».

5.3.4 Защита аналитической задачи путем блокирования экрана


Функция блокирования существует для защиты данных от случайного выполнения операций другими
пользователями или злоумышленных операций, когда Вы временно оставляете свое рабочее место в течение
автоматического анализа или по какой-либо другой причине.

1. Нажмите на [Window/Окно]-[Lock/Заблокировать].
Это мгновенно блокирует Вашу рабочую иконку.

Рис. 5.24 Функция блокировки

Примечание
Если Вы попытаетесь открыть экран, то на экране высветится диалоговое окно [User
Authentication/Аутентификация пользователя]. Система не даст доступ к выполнению операции до тех пор,
пока это диалоговое окно открыто.

Рис. 5.25 Диалоговое окно [User Authentication/Аутентификация пользователя]

АА-7000 5-25
5.4 Контрольная регистрация (Аудиторский след)

Программа WizAArd поддерживает два нижеследующих главных типа контрольной регистрации, которые
показаны ниже в таблице.

1 История данных Это - история перемещений, содержащихся в измеренных данных


непосредственно, и которые использованы для того чтобы подтвердить
целостность данных. Эта история отображена в WizAArd.
2 История системы Это - история перемещений, показывающая изменения на автоматизированном
рабочем месте. Программа WizAArd поддерживает следующие записи.
1 Запись История административных записей.
административной Только запись вывода сигнала входа в браузер.
регистрации Эта регистрация не может быть удалена.
2 Запись системного История изменений в инструментах системного
администрирования администрирования. Следующее содержимое
отображается.
• Запись об изменении в информации о системном
администрировании пользователя
• Запись об изменении в системном полисе
• Записи об изменении в информации о техническом
обслуживании прибора
• Запись об изменении базы данных по
обслуживанию
3 Запись Сохраняет информацию об административной
инструментов регистрации пользователя в инструментах на стороне
аутентификации аутентификации пользователя.
пользователя. Запись сохраняется инструментом аутентификации
пользователя, а копия создается, когда браузер
регистрации запускается. (Есть перекрывающаяся
информация в записи изменений администрирования
пользователя и в записи администрирования
системы.)
4 Запись о приборе Записи о приборе в WizAArd
• Запись о Входе/Выходе из системы при каждом
использовании
• История изменений в окружающих установках
WizAArd
• Запись об изменении в установке ламп
• Запись об изменении в формате печати
• Запись об изменении в конфигурации прибора
• Запись об изменении пункта экспорта текстового
файла
• Запись об изменении настроек автоматического
сохранения
• Запись об изменении времени нагрева GFA
• Запись об изменении причин электронной подписи

АА-7000 5-26
5.4.1 Привязка записи в файле данных
Используйте [File/Файл]-[Audit Trail Log/Запись контрольной регистрации] для ввода информации об
образце, связанных файлах и так далее, для того чтобы зарегистрировать сбор данных, которые могут иметь
какое-либо отношение к файлу.

Рис. 5.26 Диалоговое окно [Запись регистрации деятельности]

5.4.2 Просмотр истории изменений системы


Для просмотра истории изменений системы, используйте Вход в Браузер, описанный в 5.2.5.1 «Обзор
истории системного администрирования». Работайте, как описано ниже.

1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок по иконке (WizAArd)
на рабочем столе.
2. Нажмите на [Log Browser/Вход в браузер] в открывшемся модуле [WizAArd].

Рис. 5.27 Запуск модуля [WizAArd]

АА-7000 5-27
3. Выберите [Type/Тип]

Рис. 5.28 Вход в браузер

Будет показан список записей.

Примечание
Когда установлены дополнительные Agent Connection Kit и Public Agent, регистрация прибора и запись
системного администрирования (указание истории изменений в установках ламп, параметрах печати,
окружающих установках и т.д.), которые определяются в WizAArd, могут регистрироваться и управляться в
CLASS-Agent.

АА-7000 5-28
5.5 Выполнение валидации программного обеспечения

5.5.1 Выполнение проверки программы


Программа WizAArd обеспечивает функцию «Альтернативной программной проверки», которая
используется для того чтобы видеть, остаются ли программы, связанные с этим программным
обеспечением, неизменными.
Эта функция позволяет Вам определить подлинность программного обеспечения (устраняя какие-либо
ошибочные компоненты программы и немедленно обнаруживая файлы, инфицированные компьютерными
вирусами после установки).

Рис. 5.29 Запуск модуля [WizAArd]

(1) Выберите подпрограмму, используемую в программе альтернативной проверки, затем нажмите на


кнопку [Check/Проверка].

Рис. 5.30 Проверка программы

АА-7000 5-29
(2) Нажмите на кнопку [Execute/Выполнить].

Рис. 5.31 Проверка программных файлов

Подробный результат проверки программы будет представлен посредством Программы просмотра


результата.
После завершения проверки программы, появится результат проверки.

Рис. 5.32 Блокнот

Примечание
Получить распечатку Результата проверки программы можно нажав на клавишу [Print/Распечатать].

АА-7000 5-30
5.5.2 Выполнение функциональной проверки
Проверьте, нормально ли функционирует установленная программа.

Примечание
Каждый раз загружайте проверку файла данных с установочного CD-ROM диска программы WizAArd для
того чтобы предотвратить перезаписывание их на предыдущие функции проверки или операции. Данные
сохраняются в папке «\Sample» на установочном диске WizAArd.

1. Используйте для проверки функций WizAArd файл данных ―AAIQOQFlame.aa‖.


Когда файл ―AAIQOQFlame.aa‖ загружен правильно, калибровочная кривая отобразится так, как
показано ниже.

Рис. 5.33 Отображение калибровочной кривой в основном окне WizAArd

2. Измените тип калибровочной кривой и убедитесь, что количественный результат рассчитан правильно.
Проверьте количественный результат, используя значение концентрации из таблицы образцов
―UNK1-AV‖.

Линейное уравнение (проходит через начало координат)

Уравнение калибровочного графика Abs=0.62871Conc+0.0000


Коэффициент корреляции r=0.9992
Концентрация UNK1-AV 0.0956

Квадратное уравнение (проходит через начало координат)

Уравнение калибровочного графика Abs=-0.078947Conc^2+0.65416Conc+0.0000


Коэффициент корреляции r=0.9996
Концентрация UNK1-AV 0.0932

АА-7000 5-31
5.6 Администрирование данных

5.6.1 Экспертиза долговременного запоминающего устройства данных


В предыдущих разделах описываются функции, поддерживающие управление рабочими данными. Этот
раздел описывает важные моменты, касающиеся долговременного хранения данных.

5.6.1.1 Организация изображений для печати

Среди существующих способов, распечатка отчетов на бумаге и их хранение - является самым лучшим
способом для долговременного хранения данных. Это наиболее распространено сегодня, но неудобство
этого лже-метода заключается в проблеме места для хранения и стоимости.
Как решение, в некоторых случаях, распечатку изображения фотографируют на микропленку. Однако, в
настоящее время, принят способ записи отчетов в формате электронного документа, который будет
поддерживаться долгий период времени. Так как некоторые электронные форматы документов приняты для
формализованных документов, то электронная регистрация документов стала популярной
Программа WizAArd, среди прочих форматов электронных документов, обеспечивает способность вывода
отчетов в формате PDF (Портативный формат документа), когда используется Adobe Acrobat как средство
для создания, управления и редактирования PDF документов.
Также можно использовать ―Adobe PDFWrite‖ или ―Acrobat Distiller‖ в качестве драйверов принтера для
распечатки созданных в WizAArd PDF документов.

5.6.1.2 Хранение данных в течение долгого периода времени


В дополнении к распечатке изображений, данные в формате WizAArd, которые могут быть
проанализированы (машиночитаемые данные), можно хранить в течение длительного периода времени.

(1) Хранение файла с использованием архиватора, типа CLASS-Agent.

Программное обеспечение, относящееся к категории архивов, и предназначенное для долгосрочного


хранения данных, является коммерчески доступным. Программа WizAArd предлагает мощную связь* с
нашим программным обеспечением по управлению данными, включая функцию архивации, названную
Class-Agent. Такие продукты программного обеспечения применимы для хранения PDF файлов, а
некоторые из них, такие как CLASS-Agent, соответствуют нормам FDA 21 CFR Part 11. Некоторые из
коммерчески доступных программ управления электронными документами для PDF файлов или
подобных им, предоставляют возможность для эффективного управления документооборотом.

* Эта функция является опцией.


Программа WizAArd обладает функцией создания файла изображения для печати в PDF формате и для
хранения и передачи их в Agent.

(2) Сохранение файлов на CD-R или т.п.

Программа WizAArd имеет формат файла данных ―Единая структура файла‖. Кроме того, в пределах
диапазона нормальных операций, связанные файлы, такие как файл метода, управляются так, чтобы они
были включены в один файл.
После завершения проекта, связанные единой папкой файлы, можно сохранить на не перезаписываемом
носителе, таком как CD-R.

Примечание
CLASS-Agent и некоторые другие архивные продукты, описанные выше, поддерживают способность
сохранять файлы на CD-R.

АА-7000 5-32
5.6.1.3 Разработка метода для сохранения данных
При хранении данных для печати изображения и машиночитаемых данных, должно быть поддержано
соотношение между изображением для печати и файлами данных, которые использовались для их
получения.
Один из наиболее рекомендуемых методов, это когда данные будут управляться с помощью
вышеупомянутого CLASS-Agent. Agent Manager должным образом обеспечивает управление файлами
данных WizAArd и PDF файлами для печати изображений.

Примечание
Управление PDF файлами с CLASS-Agent является опцией.

5.6.1.4 Использование изображения для печати


Если изображение отчета о результатах анализов сохранено как PDF файл, то буквенная информация и
информация в виде изображения, содержащиеся в отчете, могут быть использованы в других программах.

Панель инструментов Adobe Acrobat

Рис. 5.34 Панель инструментов Adobe Acrobat

• Копирование и вставка графических объектов позволяют вам создать изображение, с увеличением


соответствующим по размеру (разрешению) экрану.
• Выбрать графический объект в PDF документе. Это позволяет Вам передавать графическую
информацию, содержащуюся в отчете, такую как профиль пика, в другое программное обеспечение
путем копирования и вставки.
• Выбрать текст в PDF документе. Это позволяет Вам передавать буквенную информацию, содержащуюся
в отчете, в другую программу путем копирования и вставки.

[Table/Formatted text Select Tool/Выбор инструментов Таблица/Форматированный текст] позволяет Вам


передавать информацию в табличной форме, такую как отчет о пике, в MS-Excel. Это удобно для создания в
MS-Excel других отчетов, используя результаты анализов или результаты многократных анализов, с
последующим выполнением статистической обработки.

Примечание
В этом случае, скопированное изображение зависит от увеличения PDF документа. Используя [Graphics
Select Tool/Выбор графических инструментов], определите масштаб изображения, которое Вы хотите
скопировать, увеличьте его, насколько это возможно, а затем скопируйте его. Это позволяет получить
высококачественное изображение с максимальным разрешением при печати. Однако, если размер
вставленного изображения маленький, то качество будет снижено. В результате линии становятся тоньше и
слабее или картинки могут быть размыты в зависимости от алгоритма программы, через которую был
вставлен объект. Поэтому, проверьте уже вставленный объект и выберите оптимальное увеличение для
копирования и вставки.

АА-7000 5-33
5.7 Другие средства управления системой

5.7.1 Выполнение обслуживания системы управления базой данных


Окно [Database Maintenance/Обслуживание базы данных] позволяет Вам выполнить обслуживание базы
данных: уплотнение или восстановление базы данных и упорядочивание файлов базы данных.

5.7.1.1 Использование панели инструментов для обслуживания базы данных


Окно [Database Maintenance/Обслуживание базы данных] появляется когда:

1. Отключены все программы WizAArd/


2. Сделайте двойной щелчок на программе WizAArdMntDB.exe в папке, в которой установлена
WizAArd. Появится окно [Login/Логин].

Рис. 5.35 Диалоговое окно [Login/Логин]

3. Когда пользователь имеет право системного администрирования при входе в систему, появляется
окно [Database Maintenance].

Рис. 5.36 Обслуживание базы данных

1 Нажатие на эту кнопку дублирует базу данных, а затем восстанавливает фрагментированную базу
данных в более компактную или предпринимает попытку восстановить базу данных, имеющую
неисправности.
2 При нажатии на эту кнопку выводится окно Выбор файла. Если файл выбран в новом справочном
источнике, то управление базой данных будет начато при следующей активации.
3 После того как Вы выбрали обращение с общей базой данных по локальной сети LAN, проверка этой
опции приведет к выполнению функции системного администрирования в сети, начиная со следующей
активации.

АА-7000 5-34
Примечание
Если выбран сетевой режим, то информация системного администрирования (права пользователей и др.)
введенная из одной точки локальной сети LAN может быть совместно использована всеми пользователями
WizAArd, которые есть в базе данных системного администрирования.

5.7.2 Управление системой в сети


Использование окна [Информация о техническом обслуживании прибора] позволяет Вам совместно
использовать информацию системного администрирования в сети.

5.7.2.1 Использование инструмента аутентификации пользователя Shimadzu в сети


Когда работаете в сети, вы можете совместно использовать информацию пользователя (идентификационные
данные пользователя, имя пользователя, пароль и т.д.) и полис администрирования пользователя с другим
программным обеспечением, которое использует инструмент аутентификации пользователя Shimadzu.
Смотрите инструкцию пользователя по Использованию инструмента аутентификации пользователя
Shimadzu, чтобы знать, как установить и пользоваться ею в сети.

Примечание
• Для использования средства аутентификации пользователей Shimadzu в сети необходимо установить
MSDE (Microsoft Data Engine). Программа установки MSDE прилагается к установочному диску CLASS-
Agent, Office2000/XP. Вы можете скачать его с сайта Microsoft.
• Если Вы уже используете MSDE в Office2000/XP или загрузили MSDE с веб-сайта, и не использовали
установочный диск CLASS-Agent, пожалуйста, обратите внимание на следующее. Если MSDE2000
установлен по умолчанию, то в режиме проверки подлинности Windows она требует пароль. Кроме того,
запрещено использовать его в сети по умолчанию. Поэтому, добавьте следующие дополнительные
установочные команды к MSDE2000 для использования инструмента аутентификации пользователя
Shimadzu.

(Setaup file name) BLANKSAPWD=1 SECURITYMODE=SQL DISABLENETWORKPROTOCOLS=0

(Пример) Выполните следующую команду в меню [Run].

с:\sql2kdesk.exe BLANKSAPWD=1 SECURITYMODE=SQL DISABLENETWORKPROTOCOLS=0

MSDE имеет различные программы для каждого языка. Если вы используете английскую версию
CLASS-Agent, то установите английскую версию MSDE. Если Вы установите MSDE на другом языке, то
CLASS-Agent не будет работать.

АА-7000 5-35
5.7.2.2 Использование поддержки информационных средств прибора

Примечание
Если Вы принимаете участие в системном администрировании файлов базы данных в сети, пожалуйста,
обратите внимание на следующее.
1. Чтобы использовать, установите средство аутентификации пользователя Shimadzu в сети.
2. Если Вы редактируете информацию на ПК, имя устройства, информацию о пользователе и т.д., то
выйдите из всех других программ, которые участвуют в администрировании файлов базы данных в
сети.

Окно [Maintenance of Instrument Information/Поддержка информационных средств прибора] откроется, когда


следующие шаги будут выполнены:

1. Закройте все программы WizAArd.

2. Используя средства [Database Maintenance/Обслуживание базы данных], выберите сетевой режим


для всех программ WizAArd, которые участвуют в системном администрировании информации.

Рис. 5.37 Обслуживание базы данных

1 Отметьте эту опцию при выборе сетевого режима для функции системного администрирования.
2 Выберите ссылку на файлы базы данных системного администрирования, которые участвуют в сети.

3. Отключите средства [Database Maintenance/Обслуживание базы данных].

4. В отличие от автономного режима, [System Administration Database/Системное администрирование


базы данных] управляют несколькими компьютерами. Используя инструмент [Maintenance of
Instrument Information/Информация о техническом обслуживании прибора] свяжите текущие ПК с
компьютерной информацией в [System Administration Database/Системное администрирование базы
данных] (или «Добавить компьютер», если информация не доступна). Сделайте двойной щелчок на
[WizAArdMntPC.exe] в папке, где установлена программа WizAArd. Появится диалоговое окно
[Login/Логин].

АА-7000 5-36
5. Войдите в систему, используя идентификационные данные пользователя, имеющего право
системного администрирования. Появится диалоговое окно [Add/Specify
Computer/Добавить/Указать компьютер] в [Maintenance of Instrument Information/Информация о
техническом обслуживании прибора].

Примечание
Если опция [Add/Specify Computer/Добавить/Указать компьютер] уже выбрана и если текущие ПК связаны с
информацией в ПК, тогда это окно будет пропущено.

Рис. 5.38 Add/Specify Computer/Добавить/Указать компьютер

1 Добавьте компьютер как тот, который управляется (идентифицируется) базой данных системного
администрирования в режиме сети.
2 Для компьютера, который уже зарегистрирован в базе данных системного администрирования
(например, первый компьютер или компьютер, который был раньше добавлен, но программное
обеспечение было переустановлено по какой-либо причине), выберите его из списка и затем
определите его таким образом, чтобы он был связан с отображением имеющейся информацией о
компьютере.
3 После завершения установки, нажмите на кнопку [OK].

АА-7000 5-37
После завершения вышеперечисленных установок, появится основное окно [Maintenance of Instrument
Information/Информация о техническом обслуживании прибора].

Рис. 5.39 Информация о техническом обслуживании прибора

1 Отображается список компьютеров, которые находятся в сети


2 Здесь отображается аналитический прибор, который соединен с выбранным выше компьютером.
Введенная аналитическая система, выбранная из списка [Instrument/Прибор] может быть удалена,
например, когда работающая система отменена.

6. На этом, сетевые установки для системного администрирования завершены. После проверки, что есть
какая-либо регистрация в опускающемся вниз списке [Computer/Компьютер], нажмите на кнопку
[Close/Закрыть] чтобы закрыть окно [Maintenance of Instrument Information/Информация о техническом
обслуживании прибора].

АА-7000 5-38
Глава 6
Установки QA/QC

СОДЕРЖАНИЕ
6.1 Что такое QA/QC? ............................................................................................................................................. 6-2
6.2 QA/QC тесты и их установки ........................................................................................................................... 6-3

АА-7000 6-1
6.1 Что такое QA/QC?

QA/QC является аббревиатурой для процедуры Quality Assurance/Quality Control [Гарантия


качества/Контроль качества], включаемой в методы анализа, которые USEPA (Агентство США по охране
окружающей среды) устанавливает для неорганического анализа воды и почвы (USEPA Contract Laboratory
Program Statement of Work for Inorganic Analysis).
Официальный документ для неорганического анализа описывает специальные методы, демонстрирующие,
что качество полученных данных гарантировано, также как и способы пробоподготовки и условия
выполнения анализа, которые должны соблюдаться аналитиком.
Никакие другие документы, кроме отчетов ЕРА, не заставляют выполнять процедуру QA/QС [Гарантия
качества/Контроль качества]. Однако концепции и подходы QA/QC во многих случаях оказываются весьма
эффективными. Программа WizAArd позволяет вам автоматически проводить эти тесты.
В этой главе описаны требования для тестов QA/QC [Гарантия качества/Контроль качества] и
соответствующие настройки в программе WizAArd.

6.1.1 Обзор QA/QC


Этот раздел описывает процедуры контроля качества результатов (QA/QC). Расшифровку ряда
используемых аббревиатур, вы можете найти в конце этой главы.
Процедура измерения с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра состоит из пробоподготовки,
создания калибровки, используя прибор, и измерения подготовленного образца.

Тесты QA/QC делятся на те, которые подтверждают правильность построения калибровочного графика, и
те, которые подтверждают действенность способа пробоподготовки и свойств жидкости.
(1) Правильность построения калибровочного графика оценивают по коэффициенту корреляции и с
помощью измерения стандартного раствора, не используемого при построении калибровочного графика.
Эти тесты разделяются на ICV и ICB, которые проводят непосредственно после построения
калибровочного графика, и CCV и CCB, которые, предназначены для проверки изменения
чувствительности прибора со временем.
(2) Для проверки эффекта пробоподготовки и свойств жидкости проводят spike тест. Spike тест это тест на
введено/найдено, который включает SPK (всесторонне проверяет улетучивание в процессе обработки и
влияние свойств жидкости), когда известное количество стандартного раствора добавляется к образцу
перед пробоподготовкой и тест PDS, при котором известное количество стандартного раствора
добавляется к образцу после пробоподготовки. Этот тест также включает в себя дублирование, при
котором одна и та же пробоподготовка применяется к одним и тем же образцам в разное время, чтобы
убедиться в воспроизводимости пробоподготовки, и РВ, в котором контролируется холостая проба,
получаемая при пробоподготовке. Если образцы схожи между собой, они могут быть объединены в
группу. Если один образец из этой группы проверен, то вся группа считается проверенной.

В EPA сравнительное значение устанавливают для каждого выполняемого теста. Существуют различные
инструкции в зависимости от того, встречается установленное значение или нет. Более подробно значения
для сравнения и инструкции будут приведены в описании каждого пункта.

АА-7000 6-2
6.2 QA/QC тесты и их установки
Этот раздел описывает тесты QA/QC в порядке, установленном стандартами USEPA.

Порядок
1. Калибровка прибора (построение калибровочного графика)
2. ICV и ICB
3. CCV и CCB
4. CRA
5. PB
6. LCS
7. S: Меченый образец
8. D: Повторение
9. IDL: Предел обнаружения прибора

Значение для сравнения по каждому пункту должно встретиться. Если это условие выполнено, вы,
безусловно, можете переходить к следующему измерению. Если нет, вы можете выбрать следующие
варианты.

―Mark & Continue‖ : В Out-of-Control Note [Отметка о выходе за пределы] появляется


[Отметить и продолжать] сообщение о том, что сравнительное значение не встретилось, но
измерения продолжаются.
―Pause‖ : Измерения останавливаются, если значение для сравнения не
[Пауза] встретилось (В случае проведения измерений в ручном режиме на
экране появляется соответствующее сообщение).
[Retry] : Если эта опция отмечена, то только для образцов, для которых
[Повтор] значение для сравнения не встретилось, будет выполнено повторное
измерение при тех же условиях. Выбор между ―Mark & Continue‖
[Отметить и продолжать] и ―Pause‖ [Пауза] производится в
соответствии со вторым результатом.

АА-7000 6-3
6.2.1 Калибровка прибора (Построение калибровочного графика)
Прибор следует калибровать ежедневно или один раз (или чаще) в течение 24 часов и при этом стандартные
растворы для измерений должны быть приготовлены непосредственно перед проведением измерений.
При этом следует измерить холостую пробу и как минимум 3 стандартных раствора различных
концентраций. Один из них должен соответствовать CRDL (Необходимому пределу обнаружения). Для
приготовления стандартных растворов следует использовать ту же кислоту и такой же концентрации, что и
для приготовления образцов.
Разница между концентрацией стандартного раствора, определенной по калибровочному графику, (ТV:
значение, найденное по калибровочному графику) и приготовленной концентрацией не должна превышать
5%.

1. В программе WizAArd, нажмите кнопку [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного


графика] в [Preparation Parameters/Параметры подготовки] на странице Мастер выбор элемента.
На экране появится окно [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного графика].
2. Нажмите на кнопку [QC Blank/QC Standard Setup/Установка контроля качества для холостой
пробы/стандарта].

Рис. 6.1 Страница [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного графика]

Появится окно [QC Blank/QC Standard Setup/Установка контроля качества для холостой
пробы/стандарта].

АА-7000 6-4
Рис. 6.2 Диалоговое окно [QC Blank/QC Standard Setup/Установка контроля качества для холостой пробы/стандарта].

Для выполнения QA/QC тестов, поставьте галочки в QA/QC Type как показано на рисунке.

[Acceptance Criteria/Критерий приемлемости] может быть задан произвольно, однако при первом открытии
этого окна, стоят установки по умолчанию, рекомендованные USEPA.

[Retry/Повтор] используется для выполнения повторных измерений, если полученные результаты не


удовлетворяют критерию приемлемости. Если эта опция не выбрана, программа переходит непосредственно
к выполнению следующего действия. Если эта опция выбрана, то измерение выполняется один раз и если
результаты измерения не соответствуют критерию приемлемости, то следующее действие определяет
второй результат.

[Out of Control Action/Действие в случае неудовлетворительного результата контроля] позволяет вам сделать
выбор между ―Mark & Continue‖[Отметить и продолжить] и ―Pause‖ [Пауза]. Выберите ―Mark & Continue‖
[Отметить и продолжить], если вы хотите продолжать измерения в независимости от результатов QA/QC
теста. Выберите ―Pause‖ [Пауза], чтобы пересмотреть подготовку образца и другие факторы, приведшие к
неудовлетворительным результатам контроля качества.

АА-7000 6-5
• Коэффициент корреляции = r

Этот коэффициент показывает, насколько близко лежат измеренные значения к калибровочному


графику, построенному с помощью метода наименьших квадратов. Чем коэффициент ближе к 1, тем
лучше результат. Коэффициент r рассчитывается по следующему уравнению.

r = (N Σ xi yi – Σ xi Σ yi) /{N Σ xi2 - (Σ xi)2}1/2{N Σ yi2 - (Σ yi)2}1/2

Чтобы оценить коэффициент корреляции, следует отметить эту опцию и выбрать ―CAL-CHK‖ в поле
[Action/Процедура] на рабочем листе MRT.

Примечание
―CAL-CHK‖ можно выбрать только при использовании метода калибровочного графика. Эта установка не
применяется ни для метода стандартных добавок, ни для упрощенного метода стандартных добавок.

• Самоопределение правильного значения (%TV)

По калибровочному графику, полученному в результате измерения ряда стандартных образцов,


оценивают насколько результат, полученный повторным измерением концентрации стандартного
образца в различных точках калибровочного графика, близок к приготовленному значению
концентрации. Отличие от приготовленной концентрации не должно превышать 5 % (по условиям,
рекомендованным USEPA).

Чтобы задать нижний предел отклонения измеренной величины TV [Правильное значение], %, отметьте
галочкой опцию [Set % TV Application Lower Limit] [установка приемлемого нижнего предела измерения
% TV] и введите значение. Значения приемлемого нижнего предела измерения для 23-х элементов
рекомендованные USEPA приведены в таблице, приведенной ниже, однако, метод измерения зависит от
определяемого элемента. (Пламя) указывает на то, что для измерения этого элемента, используется
пламенный метод с непрерывным дозированием. Для As, Se, и Sb используется гидридный метод, для Hg
- метод холодного пара, а для других элементов – метод анализа с графитовой печью.

Таблица 6.1 Список CRDLs

Элемент CRDL (мкг/л) Элемент CRDL (мкг/л)


Al 200 Mg (Пламя) 5000
Sb (*) 60 Mn 15
As (*) 10 Hg (*) 0.2
Ba 200 Ni 40
Be 5 K (Пламя) 5000
Cd 5 Se (*) 5
Ca (Пламя) 5000 Ag 10
Cr 10 Na (Пламя) 5000
Co 50 Tl 10
Cu 25 V 50
Fe 100 Zn 20
Pb 3

IDL/CRDL также может быть задан в окне, появляющемся на экране при выборе [Parameters/Параметры]-
[IDL/CRDL Setup/Установка IDL/CRDL] на панели меню

АА-7000 6-6
6.2.2 ICV и ICB

Рис. 6.3 Установки для ICV и ICB

1 ICV (initial calibration Проводите эту проверку сразу же после построения


verification/Начальная проверка калибровочного графика. Растворы, используемые для проверки
калибровки) должны отличаться от стандартных растворов, использованных
для построения калибровочного графика. Их концентрации не
должны совпадать с концентрациями стандартных растворов, но
должны попадать в диапазон концентраций калибровочного
графика. Критерии приемлемости EPA требуют, чтобы
полученное значение лежало в пределах от 90% до 110% от
правильной концентрации (от 80% до 120% для Hg). Если
результат выходит за эти рамки, измерения останавливают.

2 ICB (initial calibration blank/ Проводите эту проверку сразу же после выполнения ICV.
Начальная калибровка холостой Предполагается контролировать, что значение холостой
пробы) уменьшается должным образом. Критерий приемлемости EPA
требует, чтобы анализ был остановлен, если значение CRDL
превышено, а повторное измерение должно быть проведено после
того, как причина этого будет устранена.

АА-7000 6-7
6.2.3 CCV и CCB

Рис. 6.4 Установки для CCV и CCB

1 CCV (continuing calibration Проводите эту проверку через определенные интервалы времени
verification/Периодическая (либо после измерения каждых 10 образцов, либо через каждые 2
проверка калибровки) часа) для того, чтобы убедиться в воспроизводимости
калибровочного графика в ходе проведения анализов.
Стандартные растворы, для этой проверки должны иметь
концентрацию, отличающуюся от концентраций стандартных
растворов, использующихся для ICV и соответствовать примерно
середине калибровочного графика. Критерий приемлемости
требует, чтобы полученное значение находилось в пределах от
90% до 110% от правильной концентрации (от 80% до 120% для
Hg). Если результат выходит за эти рамки, измерения
останавливают.

2 CCB (continuing calibration blank/ Выполните измерение холостой сразу же после выполнения CCV.
Периодическая проверка калиб- Критерии приемлемости EPA требуют остановки проведения
ровки холостой пробы): измерений, если значения CRDL превышено, и повторного
измерения после того, как причина этого будет устранена, либо 10
последних образцов, либо всех образцов измеренных после
последнего проведения ICB и CCB.

АА-7000 6-8
6.2.4 CRA (CRDL для АА)
Для того чтобы проверить линейность в области концентраций CRDL, проведите, так же, измерение CRDL
или IDL, в не зависимости от значения наибольшей концентрации. При этом не используют величины для
сравнения. Просто вводят соотношение (%R) реально измеренной концентрации к приготовленной.
Установки CRA должны быть заданы на рабочем листе MRT.
1. Нажмите на ячейку [Action/Действие] в той строке, к которой вы хотите применить CRA, на экране
появится выпадающий список.

Рис. 6.5 Установка CRA

2. Выберите из этого списка CRA. После чего введите значение в поле [True Value/Правильное
значение].

АА-7000 6-9
6.2.5 PB (Приготовление холостой пробы)
PB (холостая проба) это раствор, который не содержит образца, но прошел пробоподготовку при тех же
условиях и с теми же реагентами, что и образец. Он используется для контроля чистоты реагентов и
внесения загрязнений в ходе пробоподготовки. Холостая проба классифицируется, как следует ниже, путем
сравнения ее значения со значением CRDL:

(1) Если абсолютное значение концентрации холостой пробы ниже, чем CRDL, коррекция результатов,
полученных при измерении образца, не требуется.
(2) Если концентрация холостой пробы выше, чем CRDL, то минимальная концентрация образца
должна быть в 10 раз больше чем значение холостой пробы. Все образцы, концентрация которых
меньше в 10 раз, чем значения холостой пробы, должны быть заново приготовлены и измерены. Из
значения концентрации образцов значение холостой пробы не вычитается.
(3) Если концентрация холостой пробы меньше, чем отрицательное значение CRDL, все образцы с
концентрацией в 10 раз меньше, чем значение CRDL, должны быть заново приготовлены и
измерены.

1. Нажмите на кнопку [Sample Group Setup/Установки группы образцов] на странице [Preparation


Parameters/Параметры пробоподготовки] и затем на экране появится окно, изображенное на рис. 6.6.
2. Нажмите на кнопку [QA/QC Setup/Установка QA/QC].

Рис. 6.6 Страница [Sample Group QA/QC Setup/Установка QA/QC для группы образцов]

Отобразится диалоговое окно [Sample Group QA/QC Setup/Установка QA/QC для группы образцов].

АА-7000 6-10
3. В окне, изображенном на рис. 6.7, отметьте галочкой [Preparation Blank (PB)/Приготовление
холостой пробы]. При использовании автодозатора, задайте номер позиции и объем образца в
таблице параметров пробоподготовки, расположенной внизу окна.

Рис. 6.7 Диалоговое окно [Sample Group QA/QC Setup/Установка QA/QC для группы образцов]

Значение холостой пробы (PB) должно быть меньше, чем CRDL, однако, если CRDL превышено,
пометьте полученный результат в соответствии с пунктами (2) и (3).

Примечание
Как и LCS, значение холостой пробы (PB) автоматически вставляется на рабочий лист MRT после того как
Wizard был заполнен, если соответствующая метка поставлена в диалоговом окне [Sample Group QA/QC
Setup/Установки контроля качества для группы образцов]. Для добавления холостой пробы к уже
существующему рабочему листу MRT, можно воспользоваться полем [Action/Процедура] в любой строке,
как показано на рис. 6.8. Если используется автодозатор, задайте номер позиции и объем пробы.

Рис. 6.8 Установка холостой пробы (PB)

АА-7000 6-11
6.2.6 LCS (Лабораторный контроль проб)
LCS означает анализ стандартных веществ, растворы которых имеют свойства, схожие со свойствами
измеряемого образца. В основном, EPA использует LCS для анализа веществ, прошедших через ту же
пробоподготовку и измеряемых тем же методом, что и анализируемый образец. Если это невозможно,
следует использовать ICV.
При расчете коэффициента %R, представляющего собой отношение измеренной концентрации к
сертифицированному значению, его значение должно находиться в диапазоне от 80% до 120% (за
исключением Ag и Sb). Если значение R выпадает из этого диапазона, анализ следует проводить заново,
начиная с пробоподготовки.

1. Для задания установок LCS, отметьте галочкой опцию LCS в диалоговом окне [Sample Group QA/QC
Setup/Установки контроля качества для группы образцов], изображенном на рис. 6.7. Введите
известную концентрацию в таблицу параметров пробоподготовки, расположенную внизу окна. При
использовании автодозатора, задайте номер позиции и объем дозирования.

Примечание
Подобно холостой пробе (PB), LCS автоматически вставляется на рабочий лист MRT того как Wizard был
заполнен, если соответствующая метка поставлена в диалоговом окне [Sample Group QA/QC
Setup/Установки контроля качества для группы образцов]. Для добавления LCS к уже существующему
рабочему листу MRT, можно воспользоваться полем [Action/Процедура] в любой строке, как показано на
рис. 6.9 и ввести известную концентрацию в поле [True Value/Истинное значение]. При использовании
автодозатора, задайте номер позиции и объем дозирования.

Рис. 6.9 Установки LCS

АА-7000 6-12
6.2.7 S (“Образец с меткой”: тест на «введено/найдено».)

S представляет собой тест на «введено/найдено». EPA разделяет его на два вида: SPK - когда стандартный
раствор добавляется к образцу перед пробоподготовкой и PDS - когда стандартный раствор добавляется
после пробоподготовки.

Spike Sample Analysis (S) = SPK


Этот анализ проводится для получения информации о влиянии матрицы на разложение/растворение образца
и на проведение измерения.
При проведении процедуры разложения/растворения, следует делать добавку к образцу перед разложением.
Этот тест следует применять для каждой группы реагентов и для разных уровней концентраций.
Критерии приемлемости требуют, чтобы открываемость добавки находилась в диапазоне от 75% до 125%.
Если она выходит за эти пределы, результат помечается буквой ―N‖. Однако, если концентрация
определяемого элемента в образце превышает концентрацию добавки более, чем в 4 раза, отметка ―N‖ не
требуется.

PDS
В случае пламенного атомно-абсорбционного анализа (и ICP), если открываемость добавки, сделанной
перед разложением/растворением, не попадает в диапазон между 75% и 125% и если концентрация образца
не выше концентрации добавки более чем в 4 раза, выполняют тест на открываемость добавки, сделанной
после разложения/растворения (кроме Ag). Концентрация добавки должна быть в два раза больше
концентрации определяемого элемента в образце или CRDL, в зависимости от того, что из них больше. (PDS
не проводится при измерении Hg).

Уравнение для расчета открываемости.

SSR  SR
% Re cov ery   100
SA
SSR: Измеренная концентрация образца с меткой (с добавкой)
SR: Измеренная концентрация образца без добавки
SA: Концентрация добавки

Примечание
Когда тот же самый образец, к которому вводится добавка, дублирован, то используйте результат анализа
исходного образца, а не среднее значение из результатов анализа дублирования.

АА-7000 6-13
Установки SPK и PDS могут быть введены в диалоговом окне [Sample ID Collective Setup/Коллективные
установки идентификаторов образцов], появляющемся на экране после нажатия на кнопку [Collective
Setup/Коллективные установки] на странице [Sample Group Setup/Установки группы образцов], см. рис. 6.6.

Рис. 6.10 Диалоговое окно [Sample ID Collective Setup/Коллективные установки идентификаторов образцов]

1. Отметьте опции [Pre-Digestion Spike (SPK)/Добавка перед разложением] и [Post-Digestion Spike


(PDS)/ Добавка после разложения] и введите интервал измерений (по умолчанию он равен 20) в
соответствующее поле справа. Интервал измерений должен быть меньше чем количество образцов.
2. Для возврата на страницу [Sample Group Setup/Групповые установки для образцов] нажмите кнопку
[OK]. При этом [Pre-Digestion Spike (SPK)/Добавка перед разложением] и [Post-Digestion Spike
(PDS)/Добавка после разложения] будут автоматически введены в таблицу [Unknown/Spike
Measurement Sequence/Последовательность измерений анализируемого образца/образца с добавкой]
для текущей группы образцов.
Чтобы добавить их на уже существующий рабочий лист MRT, задайте ―SPK‖ или ―PDS‖ в любой
строке, а затем введите концентрации добавок, как это показано на рис. 6.11. Если используете
автодозатор, задайте номер позиции и объем дозирования.

Примечание
Таблица [Unknown/Spike Measurement Sequence/Последовательность измерений анализируемого
образца/образца с добавкой] на странице [Sample Group Setup/Установки группы образцов], представленная
на рис. 6.6, также позволяет задать ―SPK‖ и ―PDS‖ с помощью проведения похожих операций.
Результаты анализа SPK и PDS следует сравнивать с результатами предшествующего анализа образца с
неизвестным содержанием. Поэтому, следует задать соответствующим образом параметры подготовки. (На
рис. 6.11 показано, что SPK будет выполняться для образца с неизвестным содержанием UNK3.)

Рис. 6.11 Установки образца с меткой

АА-7000 6-14
6.2.8 D (Анализ двух параллельных образцов)

Раздельно проведите пробоподготовку одного и того же образца, проведите их измерение и затем сравните
результаты друг с другом. Таким образом, контролируется воспроизводимость (RPD) измерений, включая
пробоподготовку. Для расчета величины RPD следует использовать следующее уравнение:
SD
RPD   100
( S  D) / 2
RPD = Относительная разность в процентах
S = Значение, полученное при измерении первого образца (исходный)
D = Значение, полученное при измерении второго образца (дубликат)

Если обе концентрации (S и D) превышают CRDL более чем в 5 раз, то максимальное значение для
сравнения для RPD составляет 20 %. Если же S или D или они оба не превышают CRDL в 5 раз, то следует
использовать значение для сравнения ±CRDL (т.е., абсолютное значение CRDL, как величину сравнения для
RPD).

1. При задании установок анализа двух параллельных образцов, отметьте галочкой опцию
[Duplicate/Анализ двух параллельных образцов] в диалоговом окне [Sample ID Collective
Setup/Коллективные установки номера проб], показанном на рис. 6.12 и затем введите интервал
измерений (по умолчанию 20) в поле справа, так же, как и в случае с образцом с меткой. Заданный
интервал не должен превышать общего количества измеряемых образцов.
2. Чтобы вернуться на страницу [Sample Group Setup/Установки группы образцов], нажмите на кнопку
[OK]. Анализ двух параллельных образцов будет автоматически введен в таблицу [Unknown/Spike
Measurement Sequence/Последовательность измерений анализируемого образца/образца с добавкой]
текущей группы образцов.
Для добавления анализа двух параллельных образцов на уже существующий рабочий лист MRT,
задайте ―DUP‖ в любой строке рабочего листа MRT. Если используете автодозатор, задайте номер
позиции образца и объем дозирования.

Примечание
Таблица [Unknown/Spike Measurement Sequence/Последовательность измерений неизвестного
образца/образца с добавкой] на странице [Sample Group Setup/Установки группы образцов], представленная
на рис. 6.6, также позволяет задать ―DUP‖ с помощью похожих операций.
DUP следует сравнивать с результатами предшествующего анализа этого образца. Поэтому, следует
соответствующим образом задать параметры подготовки.

Рис. 6.12 Установки анализа параллельных образцов

АА-7000 6-15
6.2.9 IDL (Определение предела обнаружения прибора)

Предел обнаружения прибора (IDL), определяется следующим образом.

Семь раз в день, производятся повторяющиеся измерения образца с концентрацией в 3 – 5 раз выше, чем
предел обнаружения, заявленный изготовителем прибора. Рассчитывают утроенное стандартное отклонение
для результатов измерений, проведенных в течение 3-х дней и не идущих друг за другом (например,
понедельник, среда, пятница). Повторяющиеся измерения, должны выполняться обычным способом,
включая промывку наконечника для каждого параллельного измерения.

Программное обеспечение, позволяет автоматически оценивать результаты измерений по выше


приведенным пунктам, останавливать измерения или делать отметку и продолжать измерения. Следует,
однако, заметить, что некоторые критерии приемлемости результатов, описанные в данной главе, не вполне
соответствуют критериям EPA для QA/QC [Контроль качества] (например, открываемость добавки образца
с меткой и соотношение между измеренной концентрацией и CRDL при анализе параллельных образцов.)

6.2.10 Аббревиатура QA/QC

Аббревиатура Описание
CRDL Contract required detection limit [Необходимый предел обнаружения]
Наименьший предел обнаружения, необходимый для выполнения
измерений согласно требованиям EPA (см. табл. 6.1).
CRA CRDL стандарт для AA
CRDL стандарт для атомно-абсорбционной спектрофотометрии.
LSC Laboratory control samples [Лабораторные контроль проб]
Стандартные образцы известного состава с известной концентрацией
определяемого элемента.
PB Preparation Blank [Холостая проба]
Образец для анализа, содержащий воду и другие реактивы, используемые
в процессе анализа.
SPK Spike [―Меченый‖ образец]
Образец с добавлением известной концентрации определяемого элемента
перед пробоподготовкой
D Duplicate [Анализ параллельных образцов]
Для определения точности метода измерений используется параллельный
образец, который проходит такую же пробоподготовку, как и исходный.
ICV Initial calibration verification [Начальная проверка калибровки]
Первая проверка точности калибровочного графика, производимая сразу
после его построения.
CCV Continuing calibration verification [Периодическая проверка калибровки]
Оценка изменений чувствительности в ходе измерений.
ICB Initial calibration blank [Начальная калибровка холостой пробы]
Калибровка измерения холостой пробы, которое производится сразу же
после ICV.
CCB Continuing calibration blank [Периодическая проверка калибровки
холостой пробы]
Измерение нулевой точки калибровки, которое производится сразу же
после CCV. Для каждой группы образцов должна быть приготовлена как
минимум одна холостая проба.
IDL Instrument detection limit [Предел обнаружения прибора]
Предел обнаружения прибора.

АА-7000 6-16
ICVS Initial calibration verification solution [Раствор для начальной проверки
калибровки]
Раствор для выполнения ICV.
S Spike sample analysis [Анализ ―меченого‖ образца]
SPK и PDS.
TV True Value [Истинное значение]
Самоопределяемое истинное значение.
PDS Post Digestion Spike [Добавка, сделанная после пробоподготовки]
Добавка стандартного раствора после пробоподготовки.
RPD Relative Percent Difference [Относительная разность в процентах]
Относительное отклонение в процентах.
EPA United States Environmental Protection Agency [Агентство США по защите
USEPA окружающей среды]
Агентство США по защите окружающей среды.
QA/QC Quality Assurance/Quality Control [Гарантия качества/Контроль качества]
r Коэффициент корреляции.

АА-7000 6-17
Эта страница специально оставлена пустой.

АА-7000 6-18
Глава 7
Проверка технических характеристик

СОДЕРЖАНИЕ
7.1 Что такое проверка технических характеристик? .......................................................................................... 7-2
7.2 Необходимые принадлежности ........................................................................................................................ 7-3
7.3 Краткое описание стандартных тестов ............................................................................................................ 7-4
7.4 Основные процедуры ........................................................................................................................................ 7-7
7.5 Изменение параметров ................................................................................................................................... 7-19
7.6 Функции операционного меню ..................................................................................................................... 7-25

АА-7000 7-1
7.1 Что такое проверка технических характеристик?

Проверка технических характеристик проводится для контроля выполнения основных процедур с помощью
AA-7000 с последующей регистрацией результатов проверки с указанием даты и времени проведения.
Чтобы быть уверенным в надежности данных, полученных с помощью аналитического прибора, важно
периодически проверять его работу, записывать полученные данные и использовать их для коррекции
работы прибора.
Проверка технических характеристик основана на выполнении тестовых процедур, проводимых на вашем
предприятии, поэтому, вы можете производить проверочные работы должным образом и с меньшими
затратами, используя данное программное обеспечение.

7.2

АА-7000 7-2
7.2 Необходимые принадлежности
Список необходимых приспособлений и образцов, представлен в таблице 7.1. Эти приспособления и
образцы необходимы при выполнении стандартной проверки оборудования.

Примечание
Убедитесь в наличии лампы с полым катодом (Hg), которая необходима для проверки точности настройки
на длину волны.

Таблица 7.1 Принадлежности, необходимые для проведения проверки технических характеристик


Наименование Где приобрести или Shimadzu P/N Примечание
Общие принадлежности для пламенного и электротермического анализа.
Лампа с полым катодом (Hg). 200-38422-28
Лампа с полым катодом (Se). 200-38422-46
Принадлежности и образцы для пламенного анализа
Лампа с полым катодом (Cu). 200-38422-08
Стандартный образец Cu с Приобретается отдельно. Приготавливается разбавле-
концентрацией 2ppm. нием стандартного раствора
для атомно-абсорбционного
спектрофотометра с концент-
рацией 1000ppm.
Принадлежности и образцы для электротермического анализа.
Лампа с полым катодом (Mn). 200-38422-13
Графитовая печь с пиро- 206-50588
покрытием.
Стандартный раствор Mn с Приобретается отдельно. Приготавливается разбавле-
концентрацией 1ppb. нием стандартного раствора
для атомно-абсорбционного
спектрофотометра с концент-
рацией 1000ppm.

АА-7000 7-3
7.3 Краткое описание стандартных тестов
Приведено краткое описание основных стандартных тестов проверки технических характеристик.
При инициализации прибора выполните проверку на безопасность устройств.

7.3.1 Точность установки длины волны


Измеряются спектральные линии, излучаемые ртутной лампой с полым катодом, и точность настройки
проверяется по разности между резонансной длиной волны и считываемым значением каждой спектральной
линии.

Таблица 7.2 Спектральные длины волн, нм


253.65 365.01 435.84 546.08 585.25(Ne) 640.22(Ne)
Примечание: (Ne) указывает на линию Ne

• Необходимое оборудование
Лампа с полым катодом (Hg)

7.3.2 Уровень шума


(1) Уровень шума в режиме работы без коррекции фона (NON-BGC)
Записываются изменения сигнала на первой резонансной линии (196.0 nm) лампы с полым катодом (Se)
в окрестностях нуля абсорбции в течение заданного времени. Величина амплитуды абсорбции
принимается за уровень шума в режиме без коррекции фона.

(2) Уровень шума в режиме работы с дейтериевым корректором (BGC-D2).


Записываются изменения разности сигнала (сигнал с учетом BGC-D2) на первой резонансной линии Se
(196.0 nm) от лампы с полым катодом (Se) и дейтериевой лампы в окрестностях нуля абсорбции в
течение заданного времени. Величина амплитуды абсорбции принимается за уровень шума в режиме
работы с дейтериевым корректором.

• Необходимое оборудование
Лампа с полым катодом (Se)

7.3.3 Дрейф нулевой линии


Зажгите лампу с полым катодом (Cu), запишите изменения сигнала на аналитической длине волны Cu в
окрестностях нуля абсорбции в течение заданного времени, и затем измерьте изменения нулевой линии. Эти
изменения и принимаются за дрейф нулевой линии.

• Необходимое оборудование
Лампа с полым катодом (Cu)

АА-7000 7-4
7.3.4 Чувствительность и воспроизводимость (в случае пламенного
анализа)
Чувствительность оценивается по величине абсорбции, полученной по пяти измерениям стандартного
раствора Cu в пламени ацетилен-воздух. Коэффициент вариации (CV), рассчитанный для этих пяти
измерений, принимается за воспроизводимость. При этом доверительная вероятность равна 95%.

• Необходимые приспособления и реагенты


Лампа с полым катодом (Cu)
Стандартный раствор Cu с концентрацией 2ppm
Дистиллированная вода

7.3.5 Предел обнаружения (в случае пламенного анализа)


Для определения предела обнаружения измеряют абсорбцию образца (холостой пробы или стандартного
раствора с концентрацией, превышающей предполагаемый предел обнаружения в 3 – 5 раз) в пламени
ацетилен-воздух. Измерение повторяют столько раз, сколько необходимо для расчета стандартного
отклонения, которое обозначается как ―s‖. Значение абсорбции, полученное при измерении стандартного
раствора Cu с концентрацией 2.0 ppm в п. 7.3.4, обозначается как ―A‖.
Используйте следующее уравнение, чтобы получить концентрацию меди, для которой абсорбция
эквивалентна утроенному значению стандартного отклонения ―s‖. Полученное значение принимают за
предел обнаружения.

Предел обнаружения = (2.0 ·3· s)/A

• Необходимые приспособления и реагенты


Лампа с полым катодом (Cu)
Образец для определения предела обнаружения (холостая проба или стандартный раствор с
концентрацией, превышающей предполагаемый предел обнаружения в 3 – 5 раз)
Дистиллированная вода

7.3.6 Стабильность (в случае пламенного анализа)


Для определения стабильности регистрируют сигнал абсорбции стандартного раствора Cu в пламени
ацетилен-воздух (время интегрирования 30 секунд) и фиксируют максимальную амплитуду абсорбции. При
этом, отношение максимальной амплитуды (W) к измеренному значению (B) принимают за уровень
флуктуаций.

Стабильность = W/B

• Необходимые приспособления и реагенты


Лампа с полым катодом (Cu)
Стандартный раствор меди с концентрацией 2ppm
Дистиллированная вода

АА-7000 7-5
7.3.7 Чувствительность и воспроизводимость (в случае
электротермического метода)
В графитовую печь устанавливают кювету с пиропокрытием, дозируют 20 мкл стандартного раствора Mn с
концентрацией 1ppb и измеряют величину абсорбции. По пяти параллельным измерениям вычисляют
среднее значение абсорбции и коэффициент вариации (CV), который характеризует сходимость измерений.

• Необходимые приспособления и реагенты


Лампа с полым катодом (Mn)
Стандартный раствор марганца с концентрацией 1ppb
Графитовая кювета с пиропокрытием
Микродозатор на 20 мкл (Не требуется, если вы используете автодозатор ASC-7000)
Дистиллированная вода

7.3.8 Предел обнаружения (в случае электротермического метода)


В графитовую печь устанавливают кювету с пиропокрытием и измеряют величину сигнала абсорбции
холостой пробы или стандартного раствора с концентрацией, превышающей предполагаемый предел
обнаружения в 3 – 5 раз. Это измерение повторяется столько раз, сколько необходимо для определения
стандартного отклонения (―s‖). Значение абсорбции, полученное при измерении стандартного раствора Mn с
концентрацией 1.0 ppb в п. 7.3.7 обозначают, как ―A‖.
Используйте следующее уравнение, чтобы получить концентрацию Mn, для которой абсорбция
эквивалентна утроенному значению стандартного отклонения ―s‖.
Полученное значение принимают за предел обнаружения.

Предел обнаружения = (2.0 ·3· s)/A

• Необходимые приспособления и реагенты


Лампа с полым катодом (Mn)
Образец для определения предела обнаружения (холостая проба или стандартный раствор с
концентрацией, превышающей предполагаемый предел обнаружения в 3 – 5 раз)
Графитовая кювета с пиропокрытием
Микродозатор на 20 мкл (не требуется если используется автодозатор ASC-7000)
Дистиллированная вода

АА-7000 7-6
7.4 Основные процедуры
В этом разделе описаны основные операции. Когда Вы изменяете параметры, смотрите раздел 7.5
Изменение параметров.

7.4.1 Подготовка
7.4.1.1 Подготовка ламп с полым катодом
Вначале установите лампы с полым катодом в основной блок прибора в соответствии с таблицей 7.3,
приведенной ниже.

Таблица 7.3 Позиции ламп с полым катодом

Лампа с полым Номер


Примечание
катодом держателя
Hg 1 Используется для проверки точности настройки на длину волны
Se 2 Используется для контроля уровня шума
Cu 3 Используется для определения дрейфа нулевой линии и
пламенного анализа
Mn 4 Используется для электротермического анализа

7.4.1.2 Подготовка образцов


(1) В случае пламенного анализа
При использовании автодозатора, установите поворотный диск в положение для пламенного анализа и
разместите на нем образцы в соответствии с таблицей приведенной ниже.

Таблица 7.4 Тестирование пламенного анализа

Образец Позиция
Дистиллированная вода R0
Холостая проба R1
Стандартный раствор Cu с концентрацией 2.0 ppm R2
Образец, для определения предела обнаружения R3
При измерениях в ручном режиме, приготовьте образцы, указанные выше в мерных колбах или стаканах.

(2) В случае электротермического анализа


При использовании автодозатора, установите поворотный диск в положение для электротермического
анализа и разместите на нем образцы в соответствии с таблицей приведенной ниже.

Таблица 7.5 Тестирование электротермического метода

Образец Позиция
Холостая проба R1
Стандартный раствор Mn с концентрацией 1.0 ppb R2
Образец, для определения предела обнаружения R3

При измерениях в ручном режиме, приготовьте образцы, указанные выше в мерных колбах или стаканах, а
также микродозатор на 20 мкл для дозирования образцов.
Установите в атомизатор графитовую кювету с пиропокрытием.

АА-7000 7-7
7.4.2 Выбор теста
1. Чтобы начать работу программы после завершения подготовки, выберите [Programs/Программы]-
[WizAArd]-[AA Hardware Validation/Проверка технических характеристик АА] в меню Start [Пуск].

Примечание
Также Вы можете дважды нажать на ярлык AA hardware validation (проверка технических характеристик
АА) на рабочем столе.

Рис.7.1 Диалоговое окно ―AA hardware validation (проверка технических характеристик АА)‖

2. После запуска программы, следующее диалоговое окно откроется, позволяя Вам ввести Логин.

Рис. 7.2 Диалоговое окно [AA hardware validation (проверка технических характеристик АА)]

АА-7000 7-8
После ввода пароля, отобразится окно, как показано на рис. 7.3.

Рис. 7.3 Окно [AA hardware validation (проверка технических характеристик АА)]

Все тесты можно разделить на примерно следующие категории:

А. Общие тесты, которые не требуют измерения образца.


Проверка точности настройки на длину волны
Уровень шума при работе без коррекции фона (NON-BGC) и с дейтериевым корректором (BGC-D2)
Дрейф базовой линии
B. Тесты для пламенного метода, включающие в себя измерение образца.
Чувствительность/Воспроизводимость
Предел обнаружения
Стабильность
C. Тесты для электротермического метода, включающие в себя измерение образца
Чувствительность/Воспроизводимость
Предел обнаружения

Тесты, входящие в группу (a) выполняются автоматически, но остальные две группы выполняются в
полуавтоматическом режиме или вручную.
Тесты группы (a) не требуют поджига пламени.
Если при выполнении тестов групп (b) и (c), используется автодозатор, необходимо предварительно,
отъюстировать положение наконечника автодозатора.

АА-7000 7-9
Ниже описана процедура выбора тестов.

(1) Выберите [Tests/Тесты]-[Modify Batch/Модифицировать группу] на панели меню. Либо нажмите на

значок на панели инструментов.

Рис. 7.4 Модифицирование группы

На экране появится диалоговое окно [Modify Batch/Модификация группы]. Пункты проверки, отображенные
в поле [Item to Perform/Выполняемые позиции] будут извлечены.

Примечание
Все отображенные тесты в правой колонке [Item to Perform/Выполняемые позиции] на экране, заданы на
заводе-изготовителе. Если какая-либо из проверок не является необходимой, вы можете удалить ее из
списка.

(2) Нажмите на пункт, который Вы хотите исключить.

(3) Нажмите на кнопку [Delete/Удалить], расположенную в центре экрана. Выбранные позиции будут
перенесены в левую колонку [Selectable item/Выбираемые позиции].
(4) Если вы хотите добавить позицию из колонки [Selectable item/Выбираемые позиции] в колонку [Item to
Perform/Выполняемые позиции], выделите добавляемую позицию с помощью мыши и нажмите на кнопку
[Add/Добавить], расположенную в центре экрана.
(5) С помощью описанных выше процедур, выберите необходимые пункты и нажмите с помощью мыши на
кнопку [OK]. Диалоговое окно [Modify Batch/Модификация группы] будет закрыто.

АА-7000 7-10
7.4.3 Установка параметров автодозатора
При использовании автодозатора для проведения тестов на чувствительность, воспроизводимость и для
определения предела обнаружения, выберите [Configuration/Конфигурация]-[ASC Parameters/Параметры
автодозатора] на панели меню. Откроется диалоговое окно [ASC Parameters/Параметры автодозатора].

Рис. 7.6 Параметры автодозатора

(2) Для подключения автодозатора, поставьте соответствующую отметку.

Рис. 7.7 Диалоговое окно [ASC Parameters/Параметры автодозатора]

Примечание
• Без этой установки, автодозатор не будет выполнять действия, даже если выполнено его соединение со
спектральным блоком.
• При использовании автодозатора, задайте номера позиций для [Blank/Холостая проба] и
[Sample/Образец]. В разделе 7.4.1.2 ―Подготовка образцов‖, позиция для образца, используемого при
определении предела обнаружения, определена как ―R3‖. Поэтому, задайте такую же позицию для этого
образца в диалоговом окне [ASC Parameters/Параметры автодозатора].

Ссылка: Смотрите 7.4.1.2 «Подготовка образцов».

АА-7000 7-11
7.4.4 Установка времени прогрева лампы и времени для стабилизации
пламени

Задайте время прогрева лампы с полым катодом и D2 лампы перед началом выполнения проверки.
Нестабильная работа лампы может привести к дрейфу нуля и повышенному шуму.
Рекомендуемое время прогрева для ламп с полым катодом примерно 10 – 15 минут, для D2 лампы - 5–10
минут.
Также следует задать время ожидания перед началом считывания данных при проведении тестов на
чувствительность, воспроизводимость, стабильность и при определении предела обнаружения в пламенном
анализе. Так как температура горелки не является постоянной сразу же после поджига пламени, температура
пламени также не будет стабильной, и это может быть причиной дрейфа чувствительности и отсутствия
стабильности. Для стабилизации пламени требуется, по крайней мере, не меньше 1 минуты.

(1) Выберите на панели меню [Configuration/Конфигурация]-[Warm-up Time/Время прогрева].

На экране появится диалоговое окно [Lamp Warm-up Parameters/Параметры прогрева лампы].

Рис. 7.8 Диалоговое окно [Lamp Warm-up Parameters/Параметры прогрева лампы]

(2) Задайте время стабилизации для каждой позиции и нажмите кнопку [OK].
Условия ожидания действуют в течение заданного времени, в случае ламп – это время прогрева, в
случае пламени – это время задержки измерения (время прогрева горелки).

АА-7000 7-12
7.4.5 Начало тестирования

Установите соединение между блоком АА и компьютером. Первым должен быть включен спектральный
блок.

Примечание
Если другая программа WizAArd для управления спектральным блоком уже имеет соединение, то сначала
завершите соединение с программным обеспечением WizAArd, затем соедините с программой проверки.

(1) Выберите [Configuration/Конфигурация] – [Соединение с прибором] в строке меню.

Рис. 7.9 Меню конфигурация

Когда начинается запуск, спектральный блок АА инициализируется.


Для АА-7000F, смотрите 3.1.6.1 ―Инициализация прибора‖.
Для АА-7000G, смотрите 3.2.6.1 ―Инициализация прибора‖.

(2) Когда все пункты на экране инициализации отображаются зеленым, нажмите кнопку [OK].

Рис. 7.10 Экран [Initialize Instrument/Инициализация прибора]

На дисплее снова появится главный экран. Перед началом тестов, убедитесь в том, что принтер правильно
подсоединен к компьютеру, включен в сеть и в него заправлена бумага.

АА-7000 7-13
(3) Нажмите на значок на панели инструментов, как показано на рисунке ниже или выберите из меню
[Perform/Выполнить]-[Start/Пуск].

Рис. 7.11 Запуск


Открывается диалоговое окно для ввода комнатной температуры.

(4) После ввода температуры нажмите [Start/Пуск]. Пункты проверки в диалоговом окне (Рис. 7.10), после
выполнения теста.

Рис. 7.12 Ввод комнатной температуры

Проверка проводится, начиная с верхней части списка. Результат по каждой позиции показывается справа от
нее и выглядит как [OK] или [NG]. Могут быть показаны следующие пометки в зависимости от результатов
и условий проверки:

[OK] : Если результат лежит в допустимых пределах.


[NG] : Если результат выходит за допустимые пределы.
[ERROR] : Тест не может быть нормально выполнен из-за ошибки.
[ABORT] : Измерения были остановлены во время проведения теста.
Blank : Тест еще не выполнен.

АА-7000 7-14
Допустимые пределы и измеренные значения, результаты OK или NG, а также сообщение, показывающее
условия, при которых проводится тест, отображаются в правом нижнем углу экрана.
По завершении каждого теста, данные измерений выводятся на принтер.

Рис. 7.13 Экран в процессе тестирования

7.4.6 Тесты с измерением образца


Измерение образца необходимо при выполнении тестов на чувствительность, воспроизводимость,
стабильность и при определении предела обнаружения в случае пламенного анализа и при выполнении
тестов на чувствительность, воспроизводимость и при определении предела обнаружения в случае
электротермического анализа. Они задаются в следующем порядке.
Перед тем как выполнять эти тесты, необходимо предварительно приготовить образец. При использовании
автодозатора, необходимо установить образец в заранее заданную ячейку поворотного диска автодозатора
(Смотрите раздел 7.4.1.2 ―Подготовка образца ‖).

• В случае пламенного анализа


1. Установите наконечник автодозатора (при использовании автодозатора)
2. Зажгите пламя
3. Распылите образец

• В случае электротермического анализа


1. Установите наконечник автодозатора (при использовании автодозатора)
2. Дозируйте образец

АА-7000 7-15
7.4.7 Остановка тестирования

(1) Если вы хотите остановить все тесты, выберите на панели меню [Perform/Выполнить]-
[Stop/Остановить] или нажмите на значок на панели инструментов.

Примечание
При проведении любого теста, за исключением проверки точности установки длины волны, на экране
имеется кнопка [Abort/Прерывание], как показано ниже на рис. 7.14. Нажмите на эту кнопку, если вы хотите
прервать текущее измерение. При измерениях в графитовой печи, проверка остановиться после завершения
текущего измерения.

Рис. 7.14 Экран измерения

АА-7000 7-16
7.4.8 Распечатка результатов проверки
По завершении проверки, результат может быть распечатан в виде итогового отчета.
(1) Когда тест завершен, выберите на панели меню [File/Файл]-[Print Summary Report/Напечатать
суммарный отчет] или нажмите значок на панели инструментов. Допустимые пределы,
результаты проверки и заключения OK / NG могут быть распечатаны совместно в виде отчета
(Смотрите Рис. 7.15).

Только если все результаты лежат в допустимых пределах, может быть выдано общее заключение о
результатах проверки ―Passed‖ [Пройдена].

Рис. 7.15 Итоговый отчет

АА-7000 7-17
7.4.9 Сохранение и загрузка данных

7.4.9.1 Сохранение данных


Данные теста могут быть сохранены как валидационный файл.

(1) Выберите на панели меню [File/Файл]-[Save As/Сохранить, как]. Откроется диалоговое окно [Save As/
Сохранить как]. Введите имя файла и нажмите [OK]. Убедитесь, что файл имеет расширение ―*.val‖.
Результаты тестов будут сохранены по каждому из пройденных тестов вместе с его параметрами.

7.4.9.2 Загрузка данных


Сохраненный файл можно вывести на экран при помощи [File/Файл]-[Open/Открыть].

(1) Откроется диалоговое окно [Open/Открыть]. Выберите необходимый файл и нажмите [OK]. При чтении
открытого файла, данные каждого теста могут быть проверены на экране и выведены на принтер.

АА-7000 7-18
7.5 Изменение параметров
Параметры тестов могут быть изменены, за исключением точности установки длины волны.

7.5.1 Экран для введения изменяемых параметров


(1) Для того чтобы изменить параметры теста, выберите на панели меню [Tests/Тесты]-[Set Parameters/
Установка параметров].

Рис. 7.16 Вызов изменения параметров

Откроется диалоговое окно [Set Parameters/Установка параметров] как показано на рис. 7.17.

(2) Выберите тест, параметры которого, вы хотите изменить в диалоговом окне [Set Parameters/Задание
параметров теста] и дважды щелкните по нему мышью, или переместите на него курсор и нажмите
[Edit/Редактировать]. Откроется диалоговое окно для установки параметров.

Рис. 7.17 Установка параметров теста

Примечание
Если уже существуют измеренные данные, то параметры не могут быть изменены. В таком случае, для того,
чтобы очистить все данные выберите на панели меню [File/Файл]-[New/Новый].

АА-7000 7-19
7.5.2 Установка параметров теста
Параметры могут быть заданы для каждого теста, за исключением проверки точности установки длины
волны.
После того, как выбраны параметры тестов, которые должны быть изменены с помощью вышеописанной
процедуры, открывается диалоговое окно для установки параметров теста (смотрите пример на рис. 7.18).
Параметры тестов, которые могут быть установлены для каждого из них, приведены ниже.

Рис. 7.18 Тестовые параметры уровня шумов

Примечание
1. При вводе имени элемента, типичные длина волны и ток, подаваемый на лампу, устанавливаются
автоматически. Изменить их можно, после задания имени элемента.
2. При изменении номера держателя лампы, не используйте один и тот же номер для различных ламп.
3. Поскольку, лампа с полым катодом на ртуть, обычно устанавливается в первый держатель, используйте
держатели с номерами со 2 по 6, если вы не выполняете проверку точности установки длины волны.
4. Предел обнаружения рассчитывается по результатам тестов на «чувствительность/воспроизводимость».
Следует задавать один и тот же элемент при проведении этих двух тестов. Если заданы разные элементы, то
«предел обнаружения» нельзя правильно рассчитать.

Тест Параметр
NON-BGC уровень шумов • Установка длины волны
BGC-D2 уровень шумов • Лампа (элемент)
Дрейф базовой линии • Номер патрона и текущий ток
• Ширина щели
• Отклик
• Допустимый критерий

АА-7000 7-20
Тест Параметр
Тесты, включающие измерение в пламени • Установка длины волны
(Чувствительность, воспроизводимость и • Лампа (элемент)
стабильность) • Номер патрона и ток лампы
• Ширина щели
• Режим работы лампы
• Время предварительного распыления и интегрирования
• Отклик
• Высота горелки
• Расход горючего газа
• Расход газа-окислителя
• Концентрация образца, используемого для измерений
• Допустимый критерий

Тесты, включающие измерение в пламени • Установка длины волны


(Предел обнаружения) • Лампа (элемент)
• Номер патрона и ток лампы
• Ширина щели
• Режим работы лампы
• Время предварительного распыления и интегрирования
• Отклик
• Высота горелки
• Расход горючего газа
• Расход газа-окислителя
• Концентрация образца, используемого для измерений
• Допустимый критерий
• Метод расчета
• Количество параллельных

Тесты, включающие измерения в • Установка длины волны


электротермическом варианте • Лампа (элемент)
(Чувствительность и воспроизводимость) • Номер патрона и ток лампы
• Ширина щели
• Режим работы лампы
• Обработка сигнала
• Скорость и объем дозирования
• Тип графитовой печи
• Температурная программа
• Концентрация образца, используемого для измерений
• Допустимый критерий

Тесты, включающие измерения в • Установка длины волны


электротермическом варианте • Лампа (элемент)
(Предел обнаружения) • Номер патрона и ток лампы
• Ширина щели
• Режим работы лампы
• Обработка сигнала
• Скорость и объем дозирования
• Тип графитовой печи
• Температурная программа
• Концентрация образца, используемого для измерений
• Допустимый критерий
• Метод расчета
• Количество параллельных

АА-7000 7-21
7.5.3 Установка шкал для отображения графиков/вывод данных

Для каждого из тестов, за исключением проверки точности установки длины волны, может быть задан свой
масштаб оси ординат для графика, на котором отображаются результаты теста.

1. Выберите [Graph/График]-[Set Y-Axis in Each Test/Установка оси Y для каждого теста], при этом
откроется диалоговое окно [Set Y Axis Limits/Задать границы оси] как показано на рис. 7.19.
2. С помощью мыши щелкните 2 раза по названию теста, установки которого должны быть изменены,
или наведите на него курсор и нажмите на [Change/Изменить].

Рис. 7.19 Set Y Axis Limits/Установка границы оси

Откроется диалоговое окно, позволяющее ввести верхнюю и нижнюю границу шкалы ординат. Введите
такие значения, чтобы масштаб шкалы для отображения результатов соответствовал приемлемым
пределам.

Рис. 7.20 Ввод шкалы

АА-7000 7-22
7.5.4 Сохранение/Загрузка параметров

Существуют два метода для того, чтобы сохранить условия проведения теста после изменения параметров.
Один из них позволяет сохранить эти условия в виде отдельного файла проверки, а другой сохраняет их в
виде файла проверки, который автоматически открывается при запуске программы проверки.

Содержание отдельного файла проверки выглядит следующим образом.


А. Тесты, которые должны быть выполнены
B. Параметры для каждого теста
C. Шкала ординат для отображения графика/вывод результатов
D. Результаты теста

Примечание
Параметры, которые могут быть заданы в [Configuration/Конфигурация] на панели меню (установка времени
предварительного прогрева, параметры автодозатора) не сохраняются в отдельных файлах проверки. При
запуске программы, эти параметры остаются такими же, какими они были в предыдущий раз.

7.5.4.1 Сохранение параметров в виде отдельного файла проверки


1. После задания тестов и их параметров, выберите на панели меню [File/Файл]-[Save As/Сохранить
как]. Откроется диалоговое окно [Save As/Сохранить как].
2. Введите имя файла (имя файла должно иметь расширение *.val) и нажмите на [OK] для того, чтобы
сохранить выбранные тесты и их параметры.

7.5.4.2 Загрузка отдельного файла проверки


1. Сохраненный файл может быть открыт с помощью выбора [File/Файл]-[Open/Открыть]. При этом
появляется диалоговое окно [Open/Открыть].
2. Выберите файл, который должен быть загружен и нажмите [OK].

Примечание
Обычно, для разных наборов тестов, используют различные файлы. Например, вы можете раздельно
сохранить файл для ежемесячной проверки и файл для полугодовой проверки.

АА-7000 7-23
7.5.4.3 Сохранение параметров в виде автозагружаемого файла проверки

Примечание
Если вы хотите вернуться к первоначальному файлу автозагрузки (содержащему начальные условия
проверки, заданные сразу после инсталляции), переименуйте файл ―autoload.val‖ на ―autoload.org‖ перд этой
операцией.

1. После установки тестов и их параметров, выберите [File/Файл]-[Save As/Сохранить как] на панели меню.
Откроется диалоговое окно [Save As/Сохранить как].
2. Выберите папку, в которой хранится файл запускающий программу проверки ―aaval.exe‖ (обычно
―:\Program Files\WizAArd‖), затем введите имя файла ―autoload.vld‖ и нажмите на [Save/Сохранить].

Рис. 7.20 Установка Файла автозагрузки

При следующем запуске, программа проверки, автоматически откроет этот файл.

Примечание
Если вы хотите вернуться к первоначальному файлу автозагрузки, удалите файл ―autoload.vld‖, и затем
переименуйте файл ―autoload.org‖ на ―autoload.vld‖.

АА-7000 7-24
7.6 Функции операционного меню
В этой главе рассматриваются пункты меню, выводимые на экран и их функции.

7.6.1 Основной экран


Запуск программы отображен на следующем рисунке.
Описание отмеченных пунктов приведено ниже.

Рис. 7.21 Основной экран

1 Эта строка показывает основное меню. Чтобы сделать выбор, курсор мыши следует установить на
обозначение функции (File/Файл и т.д.), и щелкнуть по левой клавише мыши.

2 Это строка инструментов, которые используются для быстрого выбора тех же функций, что и в строке
меню.
Ниже показана каждая функция.

Используется для создания файла.

Используется для прочтения файла.

Используется для сохранения файла.

Используется для выбора необходимого теста.

Используется для выполнения выбранного теста.

Используется
This is used to для остановки
execute выполняемого теста.
the test.

Используется для печати результатов теста.

АА-7000 7-25
3 Показывает доступные тесты. Каждый тест выполняется в соответствии с порядком, приводимым здесь.
После выполнения теста показывается результат OK / NG. Данные законченного теста могут быть
проверены путем выбора этого пункта двойным щелчком.
4 Во время измерения фиксируется текущее значение абсорбции.
5 Здесь фиксируется вид регистрируемого сигнала.
6 Здесь фиксируется подробная информация о результате выполняемого теста. Допустимые пределы и
измеряемые значения, результат решения OK / NG и сообщение, показывающее остальные условия
теста, также показываются здесь.
7 Это строка состояния, которая показывает текущее рабочее состояние инструмента и сообщения о
соединении с периферийным оборудованием (ASC, GFA).

7.6.2 Файл
На Рис. 7.22 представлен вид экрана при выборе в меню пункта [File/Файл]. Здесь собраны функции,
относящиеся к валидированным файлам.
Файлами валидации являются файлы с расширением ―.val‖, которые содержат наименование теста,
параметры измерения и данные результата теста.

Рис. 7.22 Меню файл

1 [New/Новый] Используется для создания нового файла контроля.


Если файл контроля, именуемый ―autoload.vld‖ уже создан в той
же папке (обычно:\Program Files\WizAArd), где существует файл
выполнения этой программы ―aaval.exe‖, открывается файл
―autoload.vld‖.
После выполнения этого действия все результаты тестов,
выполненных до этого, удаляются из памяти.

2 [Open/Открыть] Используется для того, чтобы открыть файлы валидидации,


существующие на диске.

3 [Save as/Сохранить как] Используется для сохранения текущего файла валидации с новым
именем.

4 [Print Summary Report/Распечатать Результаты теста передаются на принтер.


Итоговый отчет]
5 [Print Measured Data/Распечатать Все данные измерений, полученные для каждого теста, выводятся
измеренные данные] на печать.

6 [Print Setup/Установка принтера] Производят установки, относящиеся к принтеру. Выбор этой


функции открывает диалоговое окно [Print Setup/Настройка
принтера]. Смотрите7.6.2.1 Диалоговое окно [Print Setup/
Настройка принтера]

АА-7000 7-26
7 [File History/История файла] Названия максимум четырех файлов, которые использовались в
работе последними, выводятся на экран.
Нажмите на отображаемое имя файла. Затем файл валидации
может быть открыт.
8 [Exit/Выход] Этот пункт выбирается в том случае, когда программу надо
закрыть. Если данные теста не сохранены, появится
предупреждающее сообщение о подтверждении того, что вы
хотите закрыть эту программу.

7.6.2.1 Диалоговое окно [Установка принтера]

Рис. 7.23 Установка принтера

1 [Name/Имя] Обычно используется установленный здесь принтер.


Установите имя принтера, который вы собираетесь использовать.
2 [Properties/Свойства] Здесь устанавливают условия печати.
3 [Paper/Бумага] Размер бумаги и способ ее подачи определяются здесь.

4 [Orientation/Ориентация] Книжная/альбомная ориентация печати выбирается здесь.

АА-7000 7-27
7.6.3 Тесты

Под этим пунктом меню собраны функции, относящиеся к настройке теста, который необходимо
выполнить.

Рис. 7.24 Меню тестов

1 [Modify Batch/ Используется для выбора теста, который необходимо выполнить.


Модификация группы]
2 [Set Parameters/ Используется для изменения параметров теста. Однако параметры
Установка параметров] точности установки длины волны не могут быть изменены. Кроме
того, параметры не могут быть изменены, если данные теста уже
существуют.

7.6.4 Конфигурация
Под этим меню собраны функции установки условий для выполнения данного программного обеспечения.

Рис. 7.25 Меню конфигурации

1 [Connect Spectrophotometer/ Устанавливает или разрывает (ON/OFF) соединение между


Соединение с прибором] спектральным блоком и компьютером.
Спектральный блок должен быть подготовлен для установки
соединения (ON). После выбора этой функции начинается
соединение и проверка отмеченных пунктов в заглавии меню.
Чтобы провести рассоединение связи, нажмите на эту функцию
снова.
2 [Check Accessories/ Проверка Здесь устанавливается соединение между спектральным блоком и
дополнительных устройств] периферийным оборудованием (ASC, GFA).
3 [Instrument Settings/ Используется для выбора последовательного порта компьютера
Установки прибора] для подключения спектрального блока прибора.
4 [Warm-up Time/Время прогрева] Здесь задается время прогрева лампы с полым катодом и время
ожидания после поджига пламени в ходе теста.
5 [ASC Parameters/ Используется для того, чтобы определить, будет ли
Параметры автодозатора] использоваться автодозатор для выполнения теста или нет, и для
установки позиции образца в случае использования автодозатора.

АА-7000 7-28
7.6.5 Выполнение
Этот пункт меню служит для того, чтобы начать или остановить выполнение теста.

Рис. 7.26 Меню «Выполнение»

1 [Start/Старт] Используется для того, чтобы начать выполнение теста. Необходимо, чтобы перед этим
было выполнено соединение компьютера и спектрального блока прибора.

2 [Stop/Стоп] Используется для остановки теста при его частичном выполнении.

7.6.6 График
Это меню используется для установки масштаба графика в том случае, когда выводятся данные результатов
каждого теста.

Рис. 7.27 Меню «График»

1 [Set Limits/Установка пределов] Результат выполненного теста выводится на основной экран в


виде графика. Этот пункт используется для изменения масштаба
осей графика (ординаты/абсциссы) для данных, выводимых на
основной экран. Масштаб графика изменяется только после того,
как значения масштаба установлены. Если другой вид графика
выводился на экран, возвращаются исходные значения масштаба.

2 [Set Y Axis in Each Test/ Используется для установки исходных значений масштаба для оси
Установка оси Y для каждого ординат, когда выводится график результатов каждого теста.
теста] Значения могут быть установлены для каждого теста, за
исключением точности установки длины волны. Масштаб,
устанавливаемый здесь, сохраняется вместе с параметрами теста
так же, как исходный масштаб для оси ординат, при сохранении
файла. (Смотри раздел 7.5.3 «Установка шкал для отображения
графиков/вывод данных»).

АА-7000 7-29
Эта страница специально оставлена пустой.

АА-7000 7-30
Глава 8
Техническое обслуживание

СОДЕРЖАНИЕ

8.1 Ежедневная и периодическая проверка ........................................................................................................... 8-2


8.2 Обслуживание горелки (АА-7000F) ................................................................................................................ 8-5
8.3 Юстировка положения атомизатора ............................................................................................................. 8-16
8.4 Проверка пилотного пламени ........................................................................................................................ 8-19
8.5 Проверка течи газа ......................................................................................................................................... 8-20
8.6 Проверка течи регуляторов давления (опция) ............................................................................................. 8-21
8.7 Замена сливного шланга ................................................................................................................................ 8-23
8.8 Замена дейтериевой лампы ............................................................................................................................ 8-24
8.9 Операции при замене лампы с полым катодом ........................................................................................... 8-28
8.10 Заменяемые части ........................................................................................................................................ 8-32
8.11 Части, необходимые для ремонта ............................................................................................................... 8-33

АА-7000 8-1
8.1 Ежедневная и периодическая проверка

Чтобы сохранять прибор в хорошем состоянии, следует выполнять ежедневную и периодическую проверку.

8.1.1 Ежедневная проверка

Внимание

• Пункты, отмеченные значком в колонке «Безопасность» необходимо проверять для


обеспечения безопасности.
Отказ от полной проверки этих пунктов может привести к утечке газа или к затягиванию пламени внутрь
горелки.

8.1.1.1 Общее у всех моделей серии АА-7000

Безопасность Пункт Описание Примечание


проверки
Поверхность Удаляйте загрязнения с поверхности прибора
прибора мягкой сухой тканью. В случае сильных
загрязнений, поверхность очищают тканью,
смоченной нейтральным раствором моющего
средства и предварительно хорошо отжатой.
Нельзя использовать для очистки
органический растворитель, можно
повредить пластмассовую и крашеную
поверхность.

8.1.1.2 АА-7000F
Проверочные пункты перед поджигом

Безопасность Пункт Описание Примечание


проверки
Горелка Если горелка загрязнена, промойте ее. Смотрите 8.2.1
«Обслуживание горелки»
Распылитель Если винты, фиксирующие распылитель Смотрите Рис. 8.2
ослаблены, затяните их.
Гидрозатвор Проверьте уровень воды в гидрозатворе. Если Смотрите 2.8
воды мало, наполните его водой. «Заполнение
гидрозатвора водой»
Контейнер для Проверьте, чтобы конец сливного шланга не
слива был погружен в воду. Если жидкие отходы
накопились, их следует удалить.

Пункты проверки во время горения

Безопасность Пункт Описание Примечание


проверки
Распылитель Если капилляр загрязнен, очистите его. Если Смотрите 8.2.2
полиэтиленовая трубка, покрывающая «Обслуживание
капилляр повреждена, замените ее. распылителя»

АА-7000 8-2
8.1.2 Ежемесячная проверка
Проверка должна выполняться раз в месяц, даже если прибор не используется.

Внимание
• Пункты, отмеченные значком в колонке «Безопасность» необходимо проверять для
обеспечения безопасности.
Отказ от полной проверки этих пунктов может привести к утечке газа или к затягиванию пламени внутрь
горелки.

8.1.2.1 Общее у всех моделей серии АА-7000

Безопасность Пункт проверки Описание Примечание


Окошко атомизатора Удалите окошко и
очистите загрязнения х/б
тканью, смоченной
спиртом.

8.1.2.2 АА-7000F
Проверочные пункты перед поджигом

Безопасность Пункт проверки Описание Примечание


Горелка Если щель горелки Используйте карточку
загрязнена или идущую как дополнение.
расширена, следует
заменить горелку на
новую.
Секция пилотного Если на электроде Смотрите 8.4 «Проверка
пламени появилась сажа, удалите пилотного пламени»
ее.
Кнопка продувки Убедитесь, что при
нажатии этой кнопки, в
течение нескольких
секунд выходит поток
газа.
О-образные кольца Проверьте, что они не Смотрите 8.2.3.2
повреждены и не «Замена О-образных
деформированы. колец»
Сливной шланг Проверьте, что он не Смотрите 8.7 «Замена
поврежден и не сливного шланга»
деформирован.
Трубка для всасывания Замените трубку, если
повреждена ее
поверхность.
Резиновый шланг Замените шланг, если на
его поверхности есть
трещины.

АА-7000 8-3
Пункты проверки во время горения

Безопасность Пункт Описание Примечание


проверки
Пламя Установите расход горючего газа на Если газ автоматически не
0,8 л/мин и проверьте, что при отрыве останавливается, то возникнет
пламени, поток газа останавливается ошибка. Выполните действия
и пламя выключается автоматически. согласно «В случае аварийной
Подробнее об установке расхода ситуации» и свяжитесь с Вашим
горючего газа, смотрите 3.1.8 представительством Shimadzu.
«Установка атомизатор/Скорости
расхода газа»
Элементы Проверьте, что пламя безопасно При наличии каких-либо
безопасности выключается при отключении отклонений от нормальной
электропитания прибора в момент работы, например, таких как
горения. затягивание пламени внутрь
горелки, выполните действия
согласно «В случае аварийной
ситуации» и свяжитесь с Вашим
представительством Shimadzu.

8.1.2.3 Оборудование и дополнительные принадлежности

Безопасность Пункт Описание Примечание


проверки
Газовые Проверьте, что нет утечки газа в Смотрите 8.5 «Проверка течи
трубки трубках и соединениях. газа»
Редукторов Проверьте, что нет неисправностей в Смотрите 8.5 «Проверка течи
работе редукторов, и отсутствует газа» и 8.6 «Проверка течи газа из
утечка газа. редуктора (опция)».

АА-7000 8-4
8.2 Обслуживание горелки (АА-7000F)

В случае попадания загрязнений в горелку, распылитель или распылительную камеру, измерения становятся
ненадежными, а чувствительность уменьшается. Рекомендуется периодически проводить очистку горелки и
ее частей.

Внимание
• Оденьте защитные очки и перчатки для выполнения работ с горелкой.
При попадании химических веществ в глаза, существует риск потери зрения.
Подробнее смотрите вводный раздел «Меры предосторожности при работе с реактивами и пробами».

• Не перемещайте некоторые детали внутри отсека горения в момент горения пламени.


В противном случае существует риск утечки газа или затягивания пламени внутрь горелки.

• Проверьте, что О-образные кольца установлены, не повреждены и не деформированы.


Если О-образные кольца не установлены, повреждены или деформированы, это может привести к
аварийной ситуации.
Замените О-образные кольца, свяжитесь с Вашим представительством Shmadzu.

Расположение О-образных колец представлено ниже.

Рис. 8.1 Позиция О-образных колец

№ Позиция Тип Номер


1 Держатель горелки (со стороны камеры) P22 1
2 Между распылителем и смесителем P12 1
3 Держатель горелки (со стороны горелки) AS568A-116 2
4 Между распылителем и камерой P32 1

АА-7000 8-5
Конструкция узла горелки показана ниже. Описание функции каждой части, смотрите 1.4.3 «Горелка».

Рис. 8.2 Горелка

Примечание
• Не используйте металлические щетки при уходе за горелкой.
Это может поцарапать горелку и привести к сокращению ее срока службы.

8.2.1 Обслуживание горелки

Внимание
• Сразу после выключения пламени горелка горячая, поэтому подождите примерно 30 минут пока
она охладится.
При касании горелки сразу после выключения пламени, можно получить ожог.

Если щель горелки засорена карбидами или солями и т.п., пламя будет гореть неравномерно при небольшой
степени закупорки. При засорении щели горелки в большей степени, пламя будет прерываться, как показано
на Рис.8.3 (Рисунок несколько преувеличен для лучшей иллюстрации). Еще до того, как пламя придет в
состояние, показанное на рисунке, его необходимо выключить, а затем следует очистить внутренние стенки
щели, слегка потирая их карточкой для очистки щели/контроля высоты горелки.

АА-7000 8-6
Рис. 8.3 Симптомы пламени, когда горелка загрязнена

Примечание
• При анализе образцов с высоким содержанием основы в виде солей и т.п., соли могут оседать на
внутренних стенках щели или на внутренней поверхности горелки. В некоторых случаях, оранжевый цвет
пламени может мерцать после повторного поджига горелки. В этом случае следует распылять
дистиллированную воду до прекращения мерцания.
Если мерцание пламени не проходит так легко, его следует выключить, подождать 30 или более минут,
удалить горелку из камеры и промыть внутри дистиллированной водой. Если горелка очень сильно
загрязнена, следует замочить ее в растворе кислоты или соответствующего моющего средства на ночь, затем
почистить внутренние стенки щели с помощью карты для очистки щели/контроля высоты горелки.

•После промывки, следует установить горелку и отъюстировать ее положение.


Подробнее смотрите раздел 8.3.1 «Юстировка положения горелки».

8.2.2 Обслуживание распылителя

Внимание
• Не отсоединяйте газовые трубки, присоединенные к распылителю и смесителю.
В противном случае существует риск утечки газа.

Для замены распылителя обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.

На Рис. 8.4 показана конструкция распылителя. Распылитель включает распыляющий капилляр и держатель.

АА-7000 8-7
Рис. 8.4 Конструкция распылителя

8.2.2.1 Удаление и установка капилляра для всасывания образца


Перед проведением техничексого обслуживания распылителя, следует удалить капилляр для всасывания
образца, который подсоединен к распыляющему капилляру. После завершения обслуживания распылителя
установите капилляр для всасывания образца в исходное положение.

8.2.2.2 Удаление и установка защитной крышки

Перед проведением технического обслуживания распылителя, следует удалить защитную крышку. Удалите
2 фиксирующих винта и снимите защитную крышку. После выполнения обслуживания распылителя
установите защитную крышку в исходное положение.

8.2.2.3 Чистка капилляра

Предостережение
• Капилляр – очень тонкий и легко ломается.
Будьте осторожны, не применяйте излишнюю силу во время этой процедуры.

(1) Когда пламя выключено, вставьте чистящую проволочку внутрь капилляра.


(2) Почистите внутренние стенки капилляра путем повторяющихся движений вперед/назад.
(3) Извлеките чистящую проволочку, установите капилляр для всасывания, зажгите пламя и
распыляйте дистиллированную воду.
(4) Проверьте чувствительность и стабильность, используя, например, стандартный раствор.

Примечание
Если нет видимых улучшений после выполнения шагов с (1) по (4), то проверьте и замените
полиэтиленовую трубку.

АА-7000 8-8
8.2.2.4 Проверка и замена полиэтиленовой трубки

Предостережение
Если полиэтиленовая трубка на распыляющем капилляре повреждена или отсутствует, то всасывание пробы
или установка и удерживание капилляра для всасывания невозможно.
Не удаляйте капилляр из распылителя.

(1) После того как пламя погашено, снимите капилляр для всасывания.
(2) Поверните крышку влево и удалите ее.
(3) Проверьте установлена ли полиэтиленовая трубка и если она плохая, то снимите ее.

(4) Отрежьте кусок полиэтиленовой трубки, приложенной в комплект с прибором, длиной 5 мм и


натяните ее на капилляр, будьте осторожны, не сломайте его.

Примечание
Достаточно сложно надеть полиэтиленовую трубку на капилляр, поэтому расширьте внутренний диаметр на
конце трубки при помощи инструмента типа зубочистки.

(5) Надев полиэтиленовую трубочку на капилляр, заверните крышку в исходное положение.


(6) Установите капилляр для всасывания.
(7) Зажгите пламя и распыляйте дистиллированную воду.
(8) Проверьте чувствительность и стабильность абсорбции, используя, например, стандартный образец.

Примечание
Если нет видимых улучшений после выполнения шагов с (1) по (8), то проверьте и почистите распыляющий
капилляр.

8.2.2.5 Проверка и очистка конца распылителя


(1) После того как пламя погашено, удалите 2 винта, фиксирующих распылитель.

АА-7000 8-9
(2) Вытащите распылитель, потянув на себя, не отсоединяя при этом газовых трубок.

Примечание
Проверьте, нет ли каких либо царапин или деформаций О-образных колец.
Как расположены О-образные кольца, смотрите Рис. 8.4 «Конструкция распылителя»

(3) Проверьте конец распылителя и если там есть какое-либо загрязнение, очистите его, например, при
помощи пластиковой щетки.

(4) Установите распылитель в исходное положение.


(5) При выключенном пламени, вставьте чистящую проволочку в капилляр и почистите внутренние
стенки капилляра.
(6) Выньте чистящую проволочку и наденьте капилляр для всасывания
(7) Зажгите пламя и распыляйте дистиллированную воду.
(8) Проверьте чувствительность и стабильность, используя, например, стандартный раствор.

Примечание
Если нет видимых улучшений после выполнения шагов с (1) по (8), то следует почистить смеситель.

8.2.2.6 Очистка держателя


(1) После того как пламя погашено, удалите два винта, фиксирующие распылитель.

(2) Потяните распылитель на себя, не отсоединяя газовых трубок.

Примечание
Проверьте, нет ли каких либо царапин или деформаций О-образных колец.
Как расположены О-образные кольца, смотрите Рис. Рис. 8.4 «Конструкция распылителя»

АА-7000 8-10
(3) Проверьте держатель и если там есть какое-либо загрязнение, очистите его, например, при помощи
пластиковой щетки.

(4) Установите распылитель в исходное положение.


(5) Когда пламя выключено, вставьте чистящую проволочку в капилляр и почистите внутренние стенки
капилляра.
(6) Выньте чистящую проволочку и наденьте капилляр для всасывания
(7) Зажгите пламя и распыляйте дистиллированную воду.
(8) Проверьте чувствительность и стабильность, используя, например, стандартный раствор.

Примечание
Если нет видимых улучшений после выполнения шагов с (1) по (8), то обратитесь в Ваше представительство
Shimadzu для замены распылителя.

8.2.3 Обслуживание распылительной камеры


Процедура очистки компонентов камеры описана ниже.

8.2.3.1 Очистка камеры

Внимание
•Не отсоединяйте шланги, которые присоединены к распылителю.
Может возникнуть утечка газа.
• Поручите замену распылителя Вашему представительству Shimadzu.

Предостережение
•Не используйте металлические щетки.
Вы можете поцарапать камеру и сократить срок ее службы.
•При сборке будьте внимательны, проверьте, в каком направлении Вы установили смеситель.
Смеситель имеет слегка коническую форму, поэтому его следует устанавливать в направлении, в котором
конус будет располагаться согласно конусу камеры. Если смеситель вставить неверно, то это будет влиять
на эффективность.

(1) Удалите горелку (смотрите 8.2.1 «Обслуживание горелки»).


(2) Удалите капилляр для всасывания, который надет на распылитель.

АА-7000 8-11
(3) Удалите винты, фиксирующие распылитель и потяните распылитель на себя.
(4) Вытащите смеситель из камеры.
(5) Помойте внутреннюю поверхность камеры и смеситель дистиллированной водой.

Примечание
Если есть сильные загрязнения, удалите ихс помощью щетки для пластмасс.

8.2.3.2 Замена О-образных колец

Внимание
•О-образные кольца – это расходный материал, интервал замены составляет 3 года.
Если О-образное кольцо повреждено или деформировано, его следует заменить. Отказ от этого может
привести к аварии.
•Выберите О-образное кольцо, которое подходит для используемого растворителя.
Если используется органический растворитель, в то время как установлены стандартные О-образные
кольца, то растворитель может их разъесть, что может привести к аварии.

Обратитесь в Ваше представительство Shimadzu для замены О-образных колец.

Примечание
О-образные кольца, которые должны быть заменены, как расходные материалы, поставляются в комплекте.

Тип Номер части P/N Материал


Стандартная часть 206-77620-91 Фторированная резина
Высокоустойчивая часть (опция) 206-77620-92 Фторкаучуковая резина

Подробнее о химических веществах, которые могут быть использованы для каждого типа О-образных
колец, смотрите в 10.1.2 «Спецификация пламени».

АА-7000 8-12
8.2.3.3 Очистка гидрозатвора и U-образной трубки

Внимание
• Оденьте защитные очки и перчатки для выполнения работ с горелкой.
При попадании химических веществ в глаза существует риск потери зрения.
Подробнее смотрите вводный раздел «Меры предосторожности при работе с реактивами и пробами»..
• Не откручивайте разъем между камерой и U-образной трубкой.
Это может привести к утечке газа.

Предостережение
•Если Вы пролили какую-либо жидкость на прибор, вытрите ее немедленно.
Это может привести к коррозии прибора.

АА-7000 8-13
(1) Для того чтобы слить жидкие отходы из гидрозатвора и U-образной трубки, подготовьте контейнер
для слива, который сделан из устойчивого к жидким отходам материала (например, лабораторный
стакан).
(2) Удалите горелку.
(3) Удалите кабель датчика уровня жидкости.
(4) Откройте крышку гидрозатвора и выньте датчик уровня жидкости.
(5) Чтобы не сломать U-образную рубку, наклоните осторожно гидрозатвор вперед, жидкие отходы
стекут из гидрозатвора в контейнер для слива.

(6) Удалите сливной шланг и зажим для шланга.


(7) Отверните разъем между гидрозатвором и U-образной трубки и выньте гидрозатвор.

(8) Почистите гидрозатвор используя дистиллированную воду.

Примечание
В случае сильных загрязнений, удалите их с помощью щетки для пластмасс.

(9) Залейте дистиллированную воду через держатель горелки и заполните U-образную трубку.
(10) Вода будет выходить из U-образной трубки под давлением, слейте жидкость из U -образной трубки
осторожно сгибая ее так, чтобы не сломать.

АА-7000 8-14
(11) Повторите операции (9) и (10) для очистки U-образной трубки.

Примечание
В случае сильных загрязнений, удалите их с помощью щетки для пластмасс.

(12) Когда работа по очистке закончена, верните все части в их исходное положение.

Примечание
Если Вы пролили жидкие отходы, вытрите их чистой тряпкой.

АА-7000 8-15
8.3 Юстировка положения атомизатора

8.3.1 Юстировка положения горелки


8.3.1.1 АА-7000F
Следующую процедуру юстировки положения горелки АА-7000F вперед/назад используют для того чтобы
достигнуть положение с наилучшей чувствительностью.

(1) Выберите элемент, который вы обычно определяете с помощью непрерывного пламенного метода.
(2) На странице [Optics Parameters/Оптические параметры] следует установить режим работы [NON-
BGC/Без корреции фона] и, включив лампу, выполнить поиск линии.
(3) Проверьте, что горелка надежно установлена, затем переместите горелку на высоту 10 мм с
использованием юстировочной кнопки движения горелки вверх/вниз. Установите угол горелки
равным 00.
(4) Установленную высоту горелки проверьте с помощью карточки, прилагающейся к комплекту
прибора. Установите карточку в центре горелки так, чтобы луч от лампы попадал на нее.
Отъюстируйте положение горелки вперед/назад с помощью юстировочного винта так, чтобы
световой пучок находился прямо над щелью горелки.
(5) Передвиньте карточку для проверки высоты горелки к правому краю без изменения ее направления
и, постепенно вращая горелку с помощью рычага для изменения угла разворота, установите горелку
так, чтобы световой пучок находился прямо над щелью горелки.
(6) Снова установите высоту горелки по карточке, находящейся по центру горелки, так, чтобы световой
пучок располагался прямо над щелью горелки.

Сейчас горелка установлена в наиболее чувствительной позиции в направлении вперед/назад.


Вам следует отъюстировать высоту горелки в соответствии с условиями измерения.

8.3.1.2 АА-7000F (оснащенный ААС-7000)


(1) Выберите элемент, который вы обычно определяете с помощью непрерывного пламенного метода.
(2) На странице [Optics Parameters/Оптические параметры] следует установить режим работы [NON-
BGC/Без корреции фона] и, включив лампу, выполнить поиск линии.
(3) Выберите из меню [Instrument/Прибор]-[Maintenance/Техническое обслуживание]-[Burner Origin
Position Adjustment/Юстировка положения горелки]. Затем откроется диалоговое окно [Burner
Origin Position Adjustment/Юстировка положения горелки].
(4) Убедитесь, что горелка надежно установлена. Затем щелкните по [Down/Опустить] и опустите
горелку таким образом, чтобы она не перекрывала пучок света. Дополнительно, установите угол
разворота горелки, равным 0.
(5) Установите карточку для контроля высоты горелки по центру горелки, так чтобы световой пучок
падал на ту сторону, где расположена шкала.
(6) Используя кнопки [Forward/Вперед] и [Back/Назад] отъюстируйте положение горелки вперед/назад
так, чтобы световой пучок располагался прямо над щелью горелки.
(7) Передвиньте карточку для проверки высоты горелки к правому краю без изменения ее направления
и, постепенно вращая горелку с помощью рычага для изменения угла разворота, установите щель
горелки в соответствии с центром светового пучка.
(8) Снова установите карточку для контроля высоты горелки в центре горелки и проверьте, чтобы
световой пучок располагался прямо над центром горелки.
(9) Щелкните по кнопке [Up/Поднять], чтобы установить высоту горелки 10 мм. Установите карточку
для проверки высоты на горелку. Отъюстируйте высоту горелки так, чтобы пятно от светового
пучка выглядело в виде полукруга как показано на рис. 8.6
(10) Щелкните по кнопке [Origin Memory/Запомнить в качестве исходного положения].
Тогда текущее положение горелки будет сохранено в памяти, как ―Forward/Back/Вперед/Назад = 0‖
и ―Up/Down/Поднять/Опустить = 0‖.

АА-7000 8-16
После выполнения описанной выше процедуры, положение горелки отъюстировано.
Высота горелки должна быть отъюстирована согласно условиям измерения.

Рис. 8.5 Юстировка положения горелки

Рис. 8.6 Юстировка высоты горелки

АА-7000 8-17
8.3.2 Юстировка положения графитовой печи
Процедура юстировки графитовой печи описана ниже. Юстировку положения следует выполнить, несмотря
на установку графитовой печи.

8.3.2.1 АА-7000G
(1) Выберите элемент, который вы обычно определяете с помощью графитовой печи.
(2) На странице [Optics Parameters/Оптические параметры] следует установить режим работы [NON-
BGC/Без коррекции].
Нажмите [Cancel/Отмена], если появится сообщение [Line Search/Bean Balance is necessary]
―Необходимо выполнить поиск линии/баланс потоков‖.
(3) Выполните из меню [Instrument/Прибор]-[Maintenance/Техническое обслуживание]-[Furnace Origin
Position Adjustment/Юстировка положения графитовой печи].
Откроется диалоговое окно [Furnace Origin Position Adjustment/Юстировка положения графитовой
печи].
(4) Нажмите на [Line Search/Поиск линии], откроется окно [Line Search/Bean Balance/Поиск
линии/Баланс потоков] и проведите Line Search/Bean Balance/Поиск линии/Баланс потоков.
(5) После успешного выполнения обоих пунктов, нажмите на кнопку [Close/Закрыть].
(6) Используя ручку юстировочного винта, отъюстируйте горизонтальное и вертикальное положение,
сведя к минимуму измеренное значение в диалоговом окне [Furnace Origin Position
Adjustment/Юстировка положения графитовой печи].

Примечание
Сразу после включения лампы, базовая линия может быть нестабильна. В этом случае подождите, пока
базовая линия стабилизируется и только потом выполните юстировку.

Таким образом, установлено оптимальное положение графитовой печи.

8.3.2.2 АА-7000F (оснащенный ААC-7000)


(1) Выберите элемент, который вы обычно определяете с помощью графитовой печи.
(2) На странице [Optics Parameters/Оптические параметры] следует установить режим работы [NON-
BGC/Без коррекции].
Нажмите [Cancel/Отмена], если появится сообщение [Line Search/Bean Balance is necessary]
―Необходимо выполнить поиск линии/баланс потоков‖.
(3) Выполните из меню [Instrument/Прибор]-[Maintenance/Техническое обслуживание]-[Furnace Origin
Position Adjustment/Юстировка положения графитовой печи].
Откроется диалоговое окно [Furnace Origin Position Adjustment/Юстировка положения графитовой
печи].
(4) Сейчас поставьте отметку в окно [Move the Furnace down to the lower position at the time of Line
Search/Переместите графитовую печь в самое нижнее положение для поиска линии] и нажмите на
кнопку [Close/Закрыть].
После этого печь переместиться вниз от оптической оси и появится диалоговое окно [Line
Search/Bean Balance/Поиск линии/Баланс потоков] и начнется поиск линии.
(5) После успешного выполнения обоих пунктов, нажмите на кнопку [Close/Закрыть].
Это вернет Вас в диалоговое окно [Furnace Origin Position Adjustment/Юстировка положения
графитовой печи] и печь вернется на оптическую ось.
(6) Используя кнопки [Forward/Вперед], [Backward/Назад], [Up/Поднять] и [Down/Опустить],
отъюстируйте горизонтальное и вертикальное положение до минимального измеренного значения.

Примечание
Сразу после включения лампы, базовая линия может быть нестабильна. В этом случае подождите, пока
базовая линия стабилизируется и только потом выполните юстировку положения.

(7) После юстировки положения, нажмите на кнопку [Origin Memory/Запомнить в качестве исходного
положения]. Тогда текущее положение горелки будет сохранено в памяти, как ―Forward/Back/
Вперед/Назад = 0‖ и ―Up/Down/Поднять/Опустить = 0‖.
Таким образом, установлено оптимальное положение графитовой печи.

АА-7000 8-18
8.4 Проверка пилотного пламени
При длительном использовании прибора, сажа может накапливаться на электроде в отсеке пилотного
пламени. Это может блокировать пилотное пламя, делая поджиг пламени затрудненным. В худшем случае,
пилотное пламя может обернуться внутрь прибора и вызвать опасность пожара.

8.4.1 Процедура проверки


(1) Убедитесь, что прибор выключен.
(2) Удалите защитный кожух.
(3) Загляните внутрь отсека пилотного пламени и осмотрите электрод.

Рис. 8.7 Положение отсека пилотного пламени

(4) Если сажа скопилась на электроде, соскоблите ее с помощью тонкого, твердого предмета,
например, плоским концом отвертки. Не прикладывайте излишнюю силу при удалении сажы.

Рис. 8.8 Отсек пилотного пламени

(5) Наденьте защитный кожух.

АА-7000 8-19
8.5 Проверка течи газа
Постоянно проводите проверку утечки горючего газа внутри блока контроля газов.
Этот раздел описывает способ проверки утечки газа из газовых трубок (оборудование пользователя),
газовых шлангов (стандартная принадлежность) и газовых трубок, которые находятся внутри прибора,
включая блок контроля газов.

Внимание
• Если утечка газа обнаружена, немедленно прекратите эксплуатацию прибора и обратитесь в ваше
представительство Shimadzu для проверки прибора.
Если Вы продолжите использование прибора, не предпринимая никаких действий, это может привести к
аварии.

Проводите проверку, следуя процедуре, приведенной ниже, не реже, чем один раз в месяц. Обратите
внимание, что описанная здесь процедура проверки основана на рекомендациях, приведенных в 10.6.3 (3)
―Gas piping/Газовые трубки‖.

(1) Отключите питание АА-7000. Включите компрессор.


(2) Откройте главный вентиль на газовом баллоне и компрессоре и закройте все краны.
(3) Убедитесь, что давление газа установлено правильно.
Тип газа Давление
Горючий газ ацетилен (С2Н2) 0,09 MPa ± 0,01 MPa
газ-окислитель воздух, закись азота (N2O) 0,35 MPa ± 0,03 MPa

(4) Подождите примерно 5 секунд, затем закройте основные вентили (на баллоне).
(5) Запишите показания давления газа между основным вентилем и прибором в каждом случае.
(6) Запишите показания давления каждого газа после 30-минутного интервала.
Если давление газа опустится за 30 мин для горючего газа более чем на 0,01 MPa, а для газа-
окислителя более чем на 0,02 MPa, то возможно есть утечка газа.

Примечание
• Если есть подозрения на утечку газа, возьмите мыльный раствор или жидкость для обнаружения течи
(опция) и проверьте места утечки между соединениями у газового баллона, компрессора, шлангов
подходящих к прибору и горелки.
• Если утечка газа возникла в месте соединения, рассоедините и соедините снова. Если вы склоняетесь к
тому, что утечка газа внутри блока контроля газов, то остановите использование прибора и обратитесь в
ваше представительство Shimadzu.

АА-7000 8-20
8.6 Проверка течи в редукторе (опция)

Внимание
1. Если газовые линии подсоединены ошибочно, то это может привести к затягиванию пламени внутрь
горелки при поджиге.
2. Всегда устанавливайте давление газов согласно значениям в спецификации.
3. Никогда не используйте сломанный редуктор.
4. Для закиси азота следует использовать редуктор, предназначенный именно для нее.

• Уберите любую пыль, собравшуюся на выходе из баллона.


• Смотрите Рис. 8.9 и Рис. 8.10 для установки редукторов на баллоны. Если резьба на баллоне нарушена, не
пытайтесь подсоединить к нему редуктор, замените баллон на новый.
• Откройте осторожно главный вентиль баллона, затем закройте запорный кран и поверните ручку
вторичного давления против часовой стрелки.
• Поверните ручку вторичного давления и установите следующие значения вторичного давления:
Ацетилен 0,09 MPa
Закись азота 0,35 MPa
• Проверьти течи газа с помощью мыльного раствора или жидкости для определения течи (опция) для/
каждого соединения. Следует найти и устранить любые утечки на запорном вентиле баллона.

Рис. 8.9 Ацетиленовый редуктор давления

АА-7000 8-21
Рис. 8.10 Редуктор для закиси азота

АА-7000 8-22
8.7 Замена сливного шланга
Когда сливной шланг становиться старым, то может появиться трещина и возникнуть утечка. Замените
сливной шланг согласно следующей процедуре.

(1) Удалите старую полиэтиленовую трубку, соединенную с выходом гидрозатвора.


(2) Подсоедините новую полиэтиленовую трубку.
(3) Подготовьте контейнер для слива жидкости из прибора.
(4) Отрежьте полиэтиленовую трубку, оставив необходимую длину.
Будьте уверены, что конец трубки не погружен в жидкие отходы емкости для слива.
(5) Налейте немного воды через держатель горелки до тех пор, пока вода не станет выходить из
гидрозатвора. Если уровень воды будет слишком низкий, то датчик уровня жидкости сработает и
поджиг будет невозможен.

Внимание
● Убедитесь, что сливной шланг не имеет загибов и лежит гладко, насколько это возможно. Также
убедитесь, что конец шланга не погружен в жидкие отходы емкости для слива.
Если жидкие отходы не стекают гладко, то может возрасти уровень шумов и это может неблагоприятно
сказаться на повторяемости результатов.

АА-7000 8-23
8.8 Замена дейтериевой лампы

8.8.1 Спецификация дейтериевой лампы


Таблица 8.1 Спецификация дейтериевой лампы

Номер части P/N 062-65055-05


Тип L6380
Срок службы 500 часов

8.8.2 Процедура замены дейтериевой лампы

Внимание
● Перед заменой, подождите примерно 30 минут после выключения дейтериевой лампы.
В противном случае Вы можете обжечься.

Предостережение

1. Держите новую лампу в перчатках так, чтобы не оставить отпечатков пальцев на окошке для выхода луча
света. В противном случае, при нагревании лампы, через окошко с оставленными отпечатками пальцев,
излучение света будет меньше. Если есть загрязнения, очистите спиртом или чем-нибудь похожим.
2. Будьте осторожны, открывая и закрывая крышку при замене лампы, не ударьте выступающий верхний
край дейтериевой лампы, расположенный напротив крышки. Это может привести к нарушению вакуума в
колбе лампы.

Рис. 8.11 Дейтериевая лампа

АА-7000 8-24
8.8.2.1 Замена дейтериевой лампы
(1) Прервите связь между прибором и компьютером.
(2) Нажмите [Instrument/Прибор] – [Lamp History/История лампы] на экране WizAArd.

Отобразится окно [Lamp History/История лампы].

(3) Если нет отметки в окне [Lock/Блокировка] для дейтериевой лампы, поставьте отметку и затем
нажмите номер «1» в левом углу под заголовком выделенной строки.

(4) Нажмите на [Clear/Очистить].

АА-7000 8-25
(5) Отображается сообщение «Вы действительно хотите установить время использования лампы 0
часов?». Нажмите [Yes/Да].

(6) Проверьте, что [Used Time/Время использования] изменилось на [0], затем нажмите [OK] в
диалоговом окне [Lamp History/История лампы].

(7) Удалите 2 винта, прикрепяющих крышку лампового отсека, как показано ниже. Когда крышка
удалена, Вы увидите дейтериевую лампу (Рис. 8.11).

Рис. 8.12 Крышка отсека дейтериевой лампы

(8) Выньте дейтериевую лампу из разъема потянув ее медленно наверх.


(9) Вставьте новую дейтериевую лампу в разъем. Проверьте, что пластмассовая часть плотно прилегает
к разъему.

АА-7000 8-26
8.8.2.2 Юстировка положения дейтериевой лампы

(1) Ослабьте 2 винта, фиксирующие лампу.

(2) Включите питание прибора.


(3) Запустите программное обеспечение и выберите из меню [Instrument/Прибор] –
[Connect/Соединить] для установления связи прибора с компьютером.
(4) Выберите элемент, который Вы обычно определяете и метод измерения (непрерывный пламенный
метод, пламенный метод с микродозированием и электротермический метод).
(5) Выберите из меню [Instrument/Прибор] – [Maintenance/Техническое обслуживание] – [D2 Lamp
Position/Положение дейтериевой лампы]. Отобразится сообщение «Начинается процедура
юстировки дейтериевой лампы. Пожалуйста, вначале грубо отъюстируйте положение D2 лампы».
(6) Установите дейтериевую лампу примерно по центру с помощью юстировочного винта.
(7) Нажмите [OK] и закройте отсек дейтериевой лампы крышкой.
(8) Интенсивность поглощения дейтериевой лампы отобразится в диалоговом окне [D2 Lamp
Adjustment/Юстировка дейтериевой лампы]. Отъюстируйте положение лампы с использованием
юстировочного винта так, чтобы отображаемое значение было минимальным.

Примечание
Сразу после включения лампы, базовая линия может быть нестабильна. В этом случае подождите, пока
базовая линия стабилизируется и только потом выполните юстировку положения.

(9) Затяните 2 винта, фиксирующие основание лампы и нажмите на [OK], чтобы закрыть диалоговое
окно [D2 Lamp Adjustment/Юстировка дейтериевой лампы].

Примечание
После замены дейтериевой лампы, выйдите из программы и отключите питание прибора.

АА-7000 8-27
8.9 Процедура замены лампы с полым катодом

(1) Прервите связь между прибором и компьютером.


(2) Нажмите на экране WizAArd [Instrument/Прибор] – [Lamp Position Setup/Установка позиции лампы].

Отобразится диалоговое окно [Lamp Position Setup/Установка позиции лампы].

(3) Измените установку для [Element/Элемент] и [Socket#/Номер патрона] на [None/Нет].

(4) Нажмите [OK].

АА-7000 8-28
(5) Нажмите [Instrument/Прибор] – [Lamp History/История лампы] на экране WizAArd.

Отобразится окно [Lamp History/История лампы].

(6) Если нет отметки в окне [Lock/Блокировка] для лампы, которую надо заменить, поставьте отметку
и затем щелкните по номеру с левой стороны, чтобы выделить соответствующую строку.

(7) Нажмите на [Clear/Очистить].

(8) Отображается сообщение «Вы действительно хотите установить время использования лампы 0
часов?». Нажмите [Yes/Да].

АА-7000 8-29
(9) Проверьте, что [Used Time/Время использования] изменилось на [0], затем нажмите [OK] в
диалоговом окне [Lamp History/История лампы].

(10) Нажмите на экране WizAArd [Instrument/Прибор] – [Lamp Position Setup/Установка позиции лампы].

Отобразится диалоговое окно [Lamp Position Setup/Установка позиции лампы].

(11) Верните исходные установки для лампы вместо ―None/Нет‖, установленного в пункте 3.

АА-7000 8-30
(12) Нажмите [OK].

Выйдите из диалогового окна [Lamp Position Setup/Установка позиции лампы].

(13) Установите лампу в соответствии с 2.3 «Установка лампы с полым катодом (опция)».

АА-7000 8-31
8.10 Заменяемые части

Ниже представлены периодически заменямые части. Все периодической заменяемые части являются
расходными материалами.

8.10.1 Заменяемые части, связанные с обеспечением безопасности


прибора

Примечание
Представленные заменяемые части связаны с обеспечением безопасности прибора. Убедитесь, что эти части
заменяются с соответствующей периодичностью.

Название части Номер части P/N Примечание Стандартный


интервал
замены
О-образные кольца 206-77620-91 Для горелки (из фторсодержащей 1 год
резины)
Горелка 206-50370-92 Титановая, 10 см 3 года
Гидрозатвор 206-77413-91 Для слива жидких отходов 3 года
Шланг, 8х2В-ВК 016-02101-04 Для газа-окислителя (воздух), черный, 3 года
необходимой длины.
(Стандартная длина: 5 м).
Шланг, 8х2В-R 016-02101-03 Для горючего газа (ацетилена), 3 года
красный, необходимой длины.
(Стандартная длина: 5 м).
Шланг, 8х2В-G 016-02101-01 Для газа-окислителя (закиси азота), 3 года
зеленый, необходимой длины.
(Стандартная длина: 5 м).
Полиэтиленовая трубка R 206-52342-91 Сливной шланг (снизу от камеры) 3 года

8.10.2 Заменяемые части, связанные с техническим обслуживанием


прибора
Название части Номер части P/N Примечание Стандартный
интервал
замены
Лампа, D2 L6380 062-65055-05 Дейтериевая лампа 1 год
Распылитель 206-77760-91 С импактором 2 года
Держатель горелки 206-77297 3 года
Полиэтиленовая трубка 8х1 016-43201-02 Сливной шланг, соединенный со 3 года
сливной емкостью, необходимой
длины.
(Стандартная длина: 2,4 м).
Камера 206-77295-01 Конструкционная пластмасса (PP) 6 лет
Смеситель 206-50486 6 лет

АА-7000 8-32
8.11 Части, необходимые для ремонта

Название части Номер части P/N Примечание


Чистящая проволочка 201-79229-01 Для очистки капилляра
Трубка для всасывания образца 204-05899-01 ПТФЭ капилляр для всасывания образца
Полиэтиленовая трубка 206-50772-91 Полиэтиленовая трубка для засасывания
образца
Зажим на 16 мм 037-61019 Зажим для шланга
Полиэтиленовый капилляр №3 200-31328-01 Для капилляра, необходимой длины.
(Стандартная длина: 30 см)
Карточка 206-52046-91 Для очистки горелки/для проверки высоты
горелки (установка на 10)
Фиксирующее кольцо 206-51843 Для фиксирования лампы с полым катодом
Окошко W(30)-Q 205-82661-02
Плата PCB ASSY, AA-MX CPU 206-77135-92
Плата PCB ASSY, AA-MX POWER 206-77140-92
Кабель питания (для 100 V, 120V) 071-60816-12 Для Японии и Северной Америки
Кабель питания (для 220 V) 071-60827-05 Для Китая
Кабель питания (для 230 V) 071-60825-51 Для Европы
CD-ROM программы WizAArd 206-77526-91
Инструкция пользователя 206-97175
Памятка «Меры предосторожности 206-97229
для безопасности»

АА-7000 8-33
Эта страница специально оставлена пустой.

АА-7000 8-34
Глава 9
Поиск и устранение неисправностей

СОДЕРЖАНИЕ

9.1 Нарушение поджига .......................................................................................................................................... 9-2


9.2 Реакция на проблему ......................................................................................................................................... 9-4
9.3 Звуковые сигналы .............................................................................................................................................. 9-9
9.4 Сообщения об ошибках ................................................................................................................................. 9-13

АА-7000 9-1
9.1 Сбой поджига

Когда невозможно зажечь пламя на АА-7000F, выполните следующие корректирующие действия, в


соответствии с выявленными симптомами.

Симптом Причина/Подробности Способ проверки Корректирующие


действия
Ничего не произошло Прибор выключен или Проверьте включено ли Включите питание
при поджиге. Никакого отсутствует соединение питание и проверьте прибора. Выберите из
сообщения об ошибке не между прибором и индикатор питания на меню WizAArd
появилось. компьютером. передней панели [Instrument/Прибор] –
прибора справа. [Connect/Соединение]
для выполнения
инициализации.
Смотрите 2.1.1
«Включение»
Выполнялась проверка Прибор находится на Подождите до окончания
течи газа. стадии [Checking/ процедуры проверки
Проверки] в диалоговом течи газа. Смотрите 2.7
окне [Gas Control «Проверка блока
Status/Контроль газа]. В контроля газов (АА-
текущей строке 7000F».
отображается время,
оставшееся до окончания
проверки.
Обнаружена течь газа. Индикатор диалогового Остановите
окна [Gas Control эксплуатацию прибора и
Status/Контроль газа] обратитесь в Ваше
показал ошибку в представительство
текущей строке [Gas leak Shimadzu. Смотрите 2.7
was found!!/Обнаружена «Проверка блока
течь газа!!]. контроля газов (АА-
7000F».
Пилотное пламя Уровень воды в Уровень воды в Налейте воду в
появляется, но горелка гидрозатворе слишком гидрозатворе гидрозатвор так, чтобы
не зажигается. В этом низкий. отображается как она начала вытекать из
случае появляется [NG/негативный] в него по сливному
сообщение [Fuel gas диалоговом окне [Gas шлангу. Смотрите 2.8
pressure is too Control Status/Контроль «Наполнение
low/Давление горючего газа]. гидрозатвора водой (АА-
газа слишком низкое]. 7000F».
Давление газа- Уровень воды в Проверьте, чтобы
окислителя слишком гидрозатворе давление газа-
низкое. отображается как [ОК/ окислителя было 0,35
Хорошо] в диалоговом MPa. Необходимо, чтобы
окне [Gas Control установленное давление
Status/Контроль газа]. поддерживалось, когда
Поджиг будет возможен, газ расходуется.
если давление газа-
окислителя будет
увеличено.
Пилотное пламя Давление горючего газа Поджиг будет возможен, Проверьте, чтобы
появляется, но горелка действительно низкое. когда давление горючего давление гогрючего газа
гаснет непосредственно газа будет увеличено. было 0,09 MPa.
после поджига. Необходимо, чтобы
установленное давление
поддерживалось, когда
газ расходуется.

АА-7000 9-2
Пилотное пламя Соотношение горючего Поджиг будет возможен, Увеличьте расход газа,
появляется, но трудно газа в смеси слишком когда расход горючего зажгите пламя, затем
зажечь пламя. При низкое и пламя гаснет. газа будет увеличен. уменьшите скорость
неудачном поджиге расхода газа. Смотрите
появляется сообщение 3.1.8 ―Atomizer/Gas Flow
‖Flame has been Rate Setup/Установка
extinguished/Пламя было атомизатора/Скорости
выключено‖. (Следом расхода газа‖.
также может появиться Пилотное пламя не Пилотное пламя Отъюстируйте пилотное
сообщение ―Fuel gas доходит до горелки. слишком маленькое. пламя.
pressure is too
low/Давление горючего
газа слишком низкое‖).
Пилотное пламя не Поджигающий электрод Поджигающий электрод Необходим ремонт
появляется. Газ из не исправен. не выпускает разряд. поджигающего
горелки выходит. Когда электрода.
поджиг не удался Электромагнитный Поджигающий электрод Необходим ремонт
появляется сообщение клапан пилотного не выпускает разряд и электромагнитного
‖Flame has been пламени неисправен. пилотное пламя не клапана для пилотного
extinguished/Пламя было образуется. пламени.
выключено‖. (Следом
также может появиться
сообщение ―Fuel gas
pressure is too
low/Давление горючего
газа слишком низкое‖).

АА-7000 9-3
9.2 Решение возникающих проблем
В этом разделе описываются типы проблем, которые могут возникнуть при использовании прибора серии
АА-7000 и меры по их устранению.
В случае появиления проблем, сначала смотрите 8. «Техническое обслуживание» и 9. «Поиск и устранение
неисправностей». Если Вы не можете разрешить проблему, обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.

9.2.1 Общее для всех приборов серии АА-7000


Симптом Причина/Подробности Корректирующие действия
Индикатор не горит, когда Питающая розетка и сетевой Вставьте сетевой кабель в
питание включено. кабель не подключены. розетку.
Монохроматор не проходит Что-то блокирует прохождение Удалите то, что блокирует
проверку при инициализации. света в атомизаторе. прохождение света.
Положение дейтериевой лампы не Отъюстируйте положение
отъюстировано должным образом. дейтериевой лампы. Смотрите
8.8.2.2 «Юстировка положения
дейтериевой лампы».
Срок использования дейтериевой Замените дейтериевую лампу.
лампы превышает срок ее Смотрите 8.8 «Замена
службы. дейтериевой лампы».
ASC-7000 или GFA-7000 не Питание ASC-7000 или GFA-7000 Включите питание. Смотрите
присоединены при инициализации выключено. 2.1.1 «Включение».
Кабели, соединяющие ASC-7000 Подсоедините кабели. Смотрите
или GFA-7000 со спектральным 1.4.1 «Операция Включения/
блоком не присоединены. Соединения».
Плохое соотношение сигнал-шум. Лампа с полым катодом для Правильно установите лампу с
выбранного элемента не полым катодом для выбранного
установлена или она может быть элемента. Смотрите 1.4.4 «Турель
установлена в патрон, отличный ламп с полым катодом» и 8.9
от указанного в условиях анализа. «Процедура замены ламп с полым
катодом».
Левое и правое окна зоны горения Удалите загрязнения с помощью
загрязнены. мягкой ткани, смоченной
спиртом.
Установлена не подходящая Измените ширину щели на
ширина щели. подходящую для данного
элемента в соответствии со
стандартными условиями анализа.
Смотрите 10.2 «Таблица условий
измерения для пламенного
атомно-абсорбционного анализа».
Для анализа в графитовой печи
смотрите 6.2 «Стандартные
условия анализа» в инструкции к
GFA-7000.
Срок использования дейтериевой Замените дейтериевую лампу.
лампы превышает срок ее Смотрите 8.8 «Замена
службы. дейтериевой лампы».
Дейтериевая лампа не загорается.

АА-7000 9-4
Симптом Причина/Подробности Корректирующие действия
Плохое соотношение сигнал-шум. Срок использования лампы с Замените лампу с полым катодом.
полым катодом превышает срок Смотрите 8.9 «Замена лампы с
ее службы. полым катодом».
Лампа с полым катодом не горит.
Не пройден поиск линии/баланс Что-то блокирует прохождение Удалите то, что блокирует
потоков света в атомизаторе. прохождение света.
Лампа с полым катодом для Правильно установите лампу с
выбранного элемента не полым катодом для выбранного
установлена или она может быть элемента. Смотрите 1.4.4 «Турель
установлена в патрон, отличный ламп с полым катодом» и 8.9
от указанного в условиях анализа. «Процедура замены ламп с полым
катодом».
Левое и правое окна зоны горения Удалите загрязнения с помощью
загрязнены. мягкой ткани, смоченной
спиртом.
Установлена не подходящая Измените ширину щели на
ширина щели. подходящую для данного
элемента в соответствии со
стандартными условиями анализа.
Смотрите 10.2 «Таблица условий
измерения для пламенного
атомно-абсорбционного анализа».
Для анализа в графитовой печи
смотрите 6.2 «Стандартные
условия анализа» в инструкции к
GFA-7000.
Установлено не подходящее Установите ток лампы,
значение тока лампы. подходящий для данного элемента
в соответствии со стандартными
условиями анализа. Смотрите 10.2
«Таблица условий измерения для
пламенного атомно-
абсорбционного анализа». Для
анализа в графитовой печи
смотрите 6.2 «Стандартные
условия анализа» в инструкции к
GFA-7000.
Выбран режим коррекции BGC- Установите режим NON-BGC или
D2, для элемента, который не BGC-SR (необходима лампа с
имеет аналитической линии в полым катодом, которая может
диапазоне излучения работать в этом режиме).
дейтериевого корректора (185-
430нм).
Задана не соответствющая длина Изменити заданную длину волны.
волны.
Срок использования дейтериевой Замените дейтериевую лампу.
лампы превышает срок ее Смотрите 8.8 «Замена
службы. дейтериевой лампы».
Дейтериевая лампа не загорается.

АА-7000 9-5
Симптом Причина/Подробности Корректирующие действия
Не пройден поиск линии/баланс Срок использования лампы с Замените лампу с полым катодом.
потоков полым катодом превышает срок Смотрите 8.9 «Замена лампы с
ее службы. полым катодом».
Лампа с полым катодом не горит.
Абсорбция равна -1 (минус один) Пучки света от лампы с полым Отъюстируйте положение
катодом и дейтериевой лампы не дейтериевой лампы. Смотрите
совпадают. 8.8.2.2 «Юстировка положения
дейтериевой лампы».

АА-7000 9-6
9.2.2 АА-7000F
Симптом Причина/Подробности Корректирующие действия
Значение абсорбции или энергии Лампа с полым катодом для Правильно установите лампу с
значительно упало или выходит выбранного элемента не полым катодом для выбранного
не из нуля. установлена или установлена в элемента. Смотрите 1.4.4 «Турель
патрон, отличный от указанного в ламп с полым катодом».
условиях анализа.
Кнопка [Auto Zero/Авто Нажмите кнопку [Auto Zero/Авто
обнуление] случайна была нажата обнуление] в момент распыления
в процессе измерения. растворителя вместо пробы. Затем
продолжите измерение.
Срок использования дейтериевой Замените дейтериевую лампу.
лампы превышает срок ее Смотрите 8.8 «Замена
службы. дейтериевой лампы».
Срок использования лампы с Замените лампу с полым катодом.
полым катодом превышает срок Смотрите 8.9 «Замена лампы с
ее службы. полым катодом».
Щель горелки находится не на Отъюстируйте положение
оптическом пути. атомизатора по направлению
вперед/назад или вверх/вниз,
чтобы настроить положение щели
горелки относительного
оптической оси. Смотрите 3.1.8
"Установка атомизатора/Расхода
газа".
Отложения или инородные Почистите капилляр с помощью
частички попали внутрь проволочки для чистки капилляра.
капилляра распылителя. Смотрите 8.2.2.3 «Очистка
капилляра».
Поврежден распылитель. Замените распылитель (спросите в
Вашем представительстве
Shimadzu как это сделать).
Поврежден капилляр для Замените капилляр для
всасывания образцов. всасывания образцов. Смотрите
8.2.2.1 «Удаление и установка
трубки для всасывания образцов».
Повреждена полиэтиленовая Замените полиэтиленовую трубку.
трубка, покрывающая капилляр Смотрите 8.2.2.4 «Проверка и
распылителя. замена полиэтиленовой трубки».
Пламя не стабильно. Оложения в щели горелки. Промойте горелку. Смотрите 8.2.1
«Обслуживание горелки».
Малый объем растворенного газа Замените ацетиленовый баллон на
в ацетиленовом баллоне. новый.

АА-7000 9-7
Симптом Причина/Подробности Корректирующие действия
При использовании Закись азота не поступает. Откройте главный вентиль на
высокотемпературной горелки баллоне с закисью азота. И
(опция) пламя ацетилен-воздух подайте необходимое давление
(Air-C2H2)не меняется на пламя газа. Смотрите 10.6.3 «Требования
ацетилен-закись азота (N2O-C2H2). к газам».
Установлен тип пламени Air-C2H2. Установите тип пламени N2O-
C2H2 на экране установки условий
для газов.
Абсорбция равна -1 (минус один) Оказывает влияние излучение Выполните поиск линии в момент
света, полученное от пламени или распыления холостой пробы.
пробы. Выполните поиск линии при
распылении стандартного
раствора максимальной
концентрации в измеряемом
диапазоне и затем выполните
автообнуление во время
распыления холостой пробы.
Отъюстируйте скорость расхода
ацетилена и угол поворота
горелки.

АА-7000 9-8
9.3 Звуковые сигналы
Ниже описаны звуковые сигналы, которые могут возникать при использовании приборов серии АА-7000 и
необходимые действия в каждом случае.

Примечание
При включении питания прибора звучит краткий звуковой сигнал: «пип». После этого выполняется
самодиагностика и если ничего аварийного не обнаружено, звучит трехкратный звуковой сигнал:
«пип пип пип».

9.3.1 Непрерывный звуковой сигнал (биип, биип)


Обнаружена течь газа.

Следуйте инструкции «Действия при обнаружении утечки газа».

Внимание
• При обнаружении утечки газа, следует немедленно прекратить эксплуатацию прибора.
Вытекающий газ может загореться, вызвав пожар.

Примечание
Если в результате проверки течь газа не обнаружится, появится сообщение, изображенное ниже.
Нажмите [OK], и Вы сможете зажечь пламя.

АА-7000 9-9
9.3.2 Непрерывный звуковой сигнал (пиппип, пиппип)
Низкое давление горючего газа.

• Если эта ошибка появилась, даже когда горючий газ подается к прибору, остановите эксплуатацию
прибора и обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.

Уровень воды в гидрозатворе слишком низкий.

• Если эта ошибка появилась, даже когда уровень воды в гидрозатворе достаточный, остановите
эксплуатацию прибора и обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.

Вентилятор внутри спектрального блока АА не работает.

• Проверьте, нет ли каких-либо препятствий для вращения вентилятора.


• Если вентилятор не работает, или эта ошибка появилась даже в случае работы вентилятора, остановите
эксплуатацию прибора и обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.

9.3.3 Четырехкратный звуковой сигнал (бип, бип, бип, бип)


Произошло затягивание пламени внутрь горелки.

Следуйте инструкции в вводной части «Меры при затягивании пламени внутрь горелки».

Прибор обнаружил вибрацию.

Следуйте пункту «Действия в случае аварийной ситуации» в вводной части.

АА-7000 9-10
• После подтверждения безопасности выведите на экран диалоговое окно [Gas Controller Status/Статус
газаового контроллера] и нажмите кнопку [Reset/Сброс].

Низкое давление газа-окислителя.

• Если эта ошибка появилась, даже когда газ-окислитель подается к прибору, остановите эксплуатацию
прибора и обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.

Пламя не загорается.

• Если эта ошибка появилась, даже если нет никаких препятствий для безопасного поджига, остановите
эксплуатацию прибора и обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.

АА-7000 9-11
Слишком яркое освещение попадает на устройство контроля пламени.

• Понизьте количество внешнего света и освещенности, падающего в зону горения, сделайте так, чтобы
внутри было темно.
• Если эта ошибка появилась, даже если внутри зоны горения темно, остановите эксплуатацию прибора и
обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.

АА-7000 9-12
9.4 Сообщения об ошибках

Примечание
Перед тем как обратиться в Ваше представительство Shimadzu запишите следующие пункты.
1. Содержание сообщения об ошибке
2. Ситуация, при которой эта ошибка появилась (экран инициализации, выполнение операций, в
процессе измерений и т.д.)
3. Информация о приборе, которая отображается верхней части экрана инициализации (имя модели
АА/ASC/GFA, ROM версия и серийные номера)
4. Номер версии программного обеспечения ([Help/Помощь] – меню [About WizAArd/О программе
WizAArd]

Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры


Номер
х,х,х,…This lamp ID is • Выберите [None/Нет] для поля Элемент,
already in use. Please select чтобы удалить перекрывающуюся лампу из
another ID. диалогового окна [Lamp Position
х,х,х,…Эта лампа уже Setup/Установка позиции лампы].
используется. • При одновременном использовании
Пожалуйста, выберите нескольких ламп одного элемента и типа,
другую лампу. необходимо зарегистрировать каждую из
ламп в меню [Instrument/Прибор]-[Lamp
History/История лампы].
А
ACK has not been accepted Протокол соединения с Следует убедиться, что автодозатор включен
from ASC. автодозатором не завершен. и подключен кабель, соединяющий
ACK не принят из (:А) автодозатор и спектральный блок, а затем
автодозатора ASC выполнить процедуру соединения с
автодозатором в меню [Instrument/Прибор]-
[Option Connect/Опции соединения].
ACK has not been accepted Протокол соединения с Следует убедиться, что включен блок питания
from GFA. блоком питания графитовой графитовой печи и подключен кабель,
ACK не распознается для печи не завершен. (:А) соединяющий блок питания графитовой печи
блока питания графитовой и спектральный блок, а затем выполнить
печи (GFA). процедуру соединения с автодозатором в
меню [Instrument]-[Option Connect].
A flashback has occurred!! Остановите эксплуатацию прибора и
Shut off the main valve for обратитесь в Ваше представительство
the fuel gas immediately, Shimadzu.
and contact your Shimadzu
representative.
Произошел обратный
проскок затягиванию
пламени внутрь горелки
пламени!! Немедленно
закройте основной
вентиль горючего газа и
обратитесь в Ваше
представительство
Shimadzu.
Analytical Line is not Поиск линии не выполнен. (1) Убедитесь, что лампа правильно
found. Возможны следующие установлена в держатель и правильно задано
Аналитическая линия не причины. положение лампы в турели.
найдена. (1) Лампа неправильно (2) Проведите коррекцию настройки на длину
установлена в турель. волны в меню [Instrument/Прибор]-
(2) В монохроматоре [Maintenance/Обслуживание]-[Wavelength
произошел сдвиг настройки Adjustment/Юстировка длины волны].
на длину волны.

АА-7000 9-13
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Another error No. was Есть проблемы с ROM Зафиксируйте информацию прибора,
issued from GFA. программой спектрального выводимую на экран инициализации и статус,
Другая ошибка, блока. при котором эта ошибка случилась. Затем
исходящая от блока свяжитесь с Вашим представительством
питания графитовой печи Shimadzu.
GFA.
Another error occurred Есть проблемы с ROM Зафиксируйте информацию прибора,
while recovering ASC error. программой спектрального выводимую на экран инициализации и статус,
Другая ошибка, блока. при котором эта ошибка случилась. Затем
происходящая в момент свяжитесь с Вашим представительством
возвращения ошибки Shimadzu.
ASC.
ASC arm motor slipped. • Следует убедиться в отсутствии помех при
Ошибка двигателя руки движении руки автодозатора.
автодозатора. • Выключите и снова включите автодозатор и
произведите соединение в меню
[Instrument/Прибор]-[Option Connect/Опции
соединения].
ASC arm rotation position (1) Датчик неправильно (1), (2) Заново включите автодозатор.
cannot be initialized. определяет исходное Если ошибка повториться опять,
Не инициализируется положение. зафиксируйте состояние, когда появилось это
положение вращения руки (2) Двигатель вращения руки сообщение об ошибке и свяжитесь с Вашим
автодозатора. автодозатора не работает. представительством Shimadzu.
ASC arm vertical position (1) Датчик неправильно (1), (2) Заново включите автодозатор.
cannot be initialized. определяет исходное Если ошибка повториться опять,
Не инициализируется положение. зафиксируйте состояние, когда появилось это
вертикальное положение (2) Двигатель вертикального сообщение об ошибке и свяжитесь с Вашим
руки автодозатора. движения руки дозатора не представительством Shimadzu.
работает.
ASC cannot be detected. Было прервано соединение с Следует убедиться, что включен автодозатор
Автодозатор не автодозатором. и подключен кабель, соединяющий
определяется. автодозатор и спектральный блок, а затем
выполнить процедуру соединения с
автодозатором в меню [Instrument/Прибор]-
[Option Connect/Опции соединения].
ASC Error occurred during Устраните причину ошибки и включите
action. Press Cancel to close автодозатор снова. Затем выполните
this dialog box. Resolve the процедуру соединения с автодозатором в
ASC problem then retry. меню [Instrument/Прибор]-[Option Connect/
Ошибка автодозатора, Опции Соединения] и попытайтесь повторить
случающаяся в ходе выполняемую процедуру снова..
работы. Нажмите на
Cancel, чтобы закрыть это
диалоговое окно. Затем
попытайтесь разрешить
проблему и повторите
попытку.
ASC I/F port is used for Соединение с автодозатором Следует убедиться, что автодозатор включен
another device. нестабильно. и подключен кабель, соединяющий
Порт ASC I/F автодозатор и спектральный блок, а затем
используется для другого выполнить процедуру соединения с
оборудования. автодозатором в меню [Instrument/Прибор]-
[Option Connect/Опции соединения].

АА-7000 9-14
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
ASC is disconnected, or Автодозатор не соединен с • Включите автодозатор и, используя меню
ASC is set not to be used in прибором или не заданы [Instrument/Прибор]-[Option Connect/Опции
sequence parameter settings. установки по использованию соединения], соедините автодозатор с
Автодозатор не соединен автодозатора, несмотря на то, прибором.
с прибором или что на странице [Optics • Чтобы задать использование автодозатора,
использование Parameters/Оптические выберите [Using ASC/Использование
автодозатора не задано в параметры] для эмиссионного автодозатора] в контрольной строке на
установках параметров режима выбран пункт [ASC странице [Sequence/Последовательность].
последовательности. Sample Pos. for EMISSION
Line Search/Позиция
автодозатора для поиска
линии в Эмиссии] для
выполнения поиска линии и
баланса потоков.
ASC Syringe 1 cannot be (1) Датчик не правильно (1), (2) Заново включите автодозатор.
initialized. определяет исходное Если ошибка повториться опять,
Не инициализируется положение. зафиксируйте состояние, когда появилось это
шприц 1 автодозатора. (2) Двигатель шприца сообщение об ошибке и свяжитесь с Вашим
автодозатора не работает. представительством Shimadzu.
ASC table cannot be (1) Датчик не правильно (1), (2) Заново включите автодозатор.
initialized. определяет исходное Если ошибка повториться опять,
Поворотный столик положение. зафиксируйте состояние, когда появилось это
автодозатора не (2) Двигатель поворотного сообщение об ошибке и свяжитесь с Вашим
инициализируется. столика не работает. представительством Shimadzu.
ASC table motor slipped. • Следует убедиться в отсутствии помех для
Ошибка двигателя движения поворотного столика автодозатора.
поворотного столика. • Снова включить автодозатор и произведите
соединение в меню [Instrument/Прибор]-
[Option Connect/Опции соединения].
ASC Timedout. Автодозатор не отвечает на Следует убедиться, что включен автодозатор
Перерыв в работе процедуру соединения. и подключен кабель, соединяющий
автодозатора. Проблемы с соединительным автодозатор и спектральный блок, а затем
кабелем. выполнить процедуру соединения с
автодозатором в меню [Instrument/Прибор]-
[Option Connect/Опции соединения].
В
Background signal is too Не удается выполнить баланс (1)
large to execute Beam потоков, так как • Следует увеличить ток на лампу с полым
Balance. интенсивность излучения, катодом (Low/Низкий) (обратите внимание на
Сигнал фона слишком используемого для коррекции максимально допустимый ток).
сильный для выполнения фона, гораздо больше, чем • При работе в режиме BGC-D2, следует
процедуры баланса интенсивность излучения от уменьшить ширину щели.
потоков. лампы с полым катодом. (2)
Возможны следующие • Задайте необходимую [Wavelength/Длину
причины. волны] на странице [Optics
(1) Интенсивность излучения Parameters/Оптические параметры].
от лампы с полым катодом • В случае сбоя настройки на длину волны в
стала гораздо меньше, чем монохроматоре, проведите коррекцию
интенсивность излучения, настройки на длину волны в меню
используемого для коррекции [Instrument/Прибор]-
фона, в результате изменения [Maintenance/Обслуживание]-[Wavelength
оптических параметров и т. д. Adjustment/Юстировка длины волны].
(2) Не удается провести поиск (3) Заменить лампу с полым катодом.
необходимой аналитической
линии.
(3) Интенсивность излучения
стала меньше, из-за
ухудшения работы лампы с
полым катодом.

АА-7000 9-15
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Background signal is too Не удается выполнить баланс (1)
small to execute Beam потоков, так как • Уменьшите ток на лампу с полым катодом
Balance. интенсивность излучения (Low/Низкий ).
Сигнал фона слишком лампы с полым катодом • При работе в режиме BGC-D2, следует
маленький для гораздо выше, чем увеличить ширину щели, обращая внимание
выполнения процедуры интенсивность излучения, на соседние линии.
баланса потоков используемого для коррекции (2)
фона. • Задайте необходимую [Wavelength/Длину
Возможны следующие волны] на странице [Optics Parameters/
причины. Оптические параметры].
(1) Интенсивность излучения • Выберите узкую щель, которая не поймает
от лампы с полым катодом соседние линии.
стала гораздо выше, чем • В случае сбоя настройки на длину волны в
интенсивность излучения, монохроматоре, проведите коррекцию
используемого для коррекции настройки на длину волны в меню
фона, в результате изменения [Instrument/Прибор]-
оптических параметров. [Maintenance/Обслуживание]-[Wavelength
(2) Не удается провести поиск Adjustment/Юстировка длины волны].
необходимой аналитической (3) Замените лампу с полым катодом.
линии. (4) Замените D2 лампу.
(3) Интенсивность излучения (5) Отъюстируйте положение D2 лампы в
стала больше, из-за изменения меню [Instrument/Прибор]-
режима работы лампы с [Maintenance/Обслуживание]-[D2 Lamp
полым катодом. Position/Позиция дейтериевой лампы].
(4) При работе в режиме
BGC-D2, интенсивность
излучения, используемого для
коррекции фона, стала
меньше из-за ухудшения
работы D2 лампы.
(5) При работе в режиме
BGC-D2 произошло смещение
оптического пути D2 лампы.
BG signal is too large. Не удается выполнить баланс (1)
Сигнал фона слишком потоков, так как • Следует увеличить ток на лампу с полым
сильный. интенсивность излучения, катодом (Low/Низкий ) (Обратите внимание
используемого для коррекции на максимально. допустимый ток).
фона, гораздо выше, чем • При работе в режиме BGC-D2, следует
интенсивность излучения уменьшить ширину щели.
лампы с полым катодом. (2)
Возможны следующие • Задайте необходимую [Wavelength/Длину
причины. волны] на странице [Optics Parameters/
(1) Интенсивность излучения Оптические параметры].
от лампы с полым катодом • В случае сбоя настройки на длину волны в
стала гораздо меньше, чем монохроматоре, проведите коррекцию
интенсивность излучения, настройки на длину волны в меню
используемого для коррекции [Instrument/Прибор]-
фона, в результате изменения [Maintenance/Обслуживание]-[Wavelength
оптических параметров. Adjustment/Юстировка длины волны].
(2) Не удается провести поиск (3) Заменить лампу с полым катодом.
необходимой аналитической
линии.
(3) Интенсивность излучения
стала меньше, из-за
ухудшения работы лампы с
полым катодом.

АА-7000 9-16
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
BG signal is too small. Не удается выполнить баланс (1)
Сигнал фона слишком потоков, так как • Уменьшите ток на лампу с полым катодом
мал. интенсивность излучения (Low, низкий ).
лампы с полым катодом • При работе с D2 корректором фона следует
гораздо выше, чем увеличить ширину щели, обращая внимание
интенсивность излучения, на соседние линии.
используемого для коррекции (2)
фона. • Задайте необходимую [Wavelength/Длину
Возможны следующие волны] на странице [Optics Parameters/
причины. Оптические параметры].
(1) Интенсивность излучения • Следует уменьшить ширину щели, чтобы
от лампы с полым катодом настроится на необходимую длину волны.
стала гораздо выше, чем • В случае сбоя настройки на длину волны в
интенсивность излучения, монохроматоре, проведите коррекцию
используемого для коррекции настройки на длину волны в меню
фона, в результате изменения [Instrument/Прибор]-
оптических параметров [Maintenance/Обслуживание]-[Wavelength
(Optics Parameters). Adjustment/Юстировка длины волны].
(2) Не удается провести поиск (3) Замените лампу с полым катодом.
необходимой аналитической (4) Замените D2 лампу.
линии. (5) Отъюстируйте положение D2 лампы в
(3) Интенсивность излучения, меню [Instrument/Прибор]-
используемого для коррекции [Maintenance/Обслуживание]-[D2 Lamp
фона, стала меньше из-за Position/Положение дейтериевой лампы].
ухудшения работы D2 лампы.
(4) Сбилась юстировка D2
лампы.
(5) Интенсивность излучения
стала больше, из-за изменения
режима работы лампы с
полым катодом.
Blank cannot be inserted Была попытка вставить Следует проводить измерения холостой
here. строку измерения холостой пробы после того, как параллельные
Здесь нельзя вставить пробы между строками измерения будут выполнены.
измерение холостой параллельных определений.
пробы.
Buffer Overflow. Количество набранных Следует повторно включить ПК и прибор.
Буфер переполнен. данных выше, чем Если ошибка повториться снова, проверьте
возможности буфера связи следующие пункты.
программного обеспечения. • Установите все установки PC BIOS и
электрического питания, сохраняя функцию
контрольной панели в положении OFF
выключено.
• Не включайте одновременно другое
программное обеспечение.
С
Calibration Curve cannot be Порядок калибровочного В том случае, когда не выбрано прохождение
created. графика не соответствует калибровочного графика через 0 (Zero
Нельзя построить количеству стандартных Intercept), следует задавать порядок графика
калибровочный график образцов. ниже числа стандартных образцов.
В том случае, когда выбрано прохождение
калибровочного графика через 0, следует
задавать порядок графика не выше числа
стандартных образцов.
Calibration Curve does not Не проведены измерения На рабочем листе MRT cледует задать
exist! стандартных образцов (STD измерение стандартных образцов: STD в
Калибровочный график не или MSA). случае калибровочного графика, MSA в
существует! случае метода стандартных добавок или
упрощенного метода стандартных добавок, и
измерить их.

АА-7000 9-17
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Calibration Curve is not Порядок калибровочного В том случае, когда не выбрано прохождение
valid ! графика не соответствует калибровочного графика через 0 (Zero
Калибровочный график не количеству стандартных Intercept), следует задавать порядок графика
действителен! образцов. ниже числа стандартных образцов.
В том случае, когда выбрано прохождение
калибровочного графика через 0, следует
задавать порядок графика не выше количества
стандартных образцов.
Cannot load file. Измените текущие установки в [Measurement
Measurement Type/Тип измерений] на другой тип в
Type (Calibration/SMSA) is диалоговом окне [Edit Preparation Parameters/
different. Редактирование параметров подготовки],
Нельзя загрузить файл. затем прочитайте выбранный файл.
Тип измерений
(Калибровочный
график/Метод добавок)
различается.
Cannot load file. Mixing Измените текущую установку в контрольной
ON/OFF status is different. строке [Mixing ON/Смешивание включено] в
Нельзя загрузить файл. диалоговом окне [Edit Preparation Parameters/
Отличается статус Редактирование параметров подготовки] на
смешивания. противоположную, затем прочитайте
выбранный файл.
Can’t find drive X: Установочный диск Попытайтесь вылечить диск с помощью
Драйвер Х не может быть программного обеспечения программы Windows - Scan disk.
найден. вышел из строя (во время
установки).
Can’t heat furnace during Была попытка включить Подождите, пока преобразователь GFA
the GFA transformer нагрев до того, как достаточно охладится, затем повторите
cooling period. Please wait преобразователь GFA операцию.
for transformer to cool then достаточно охладился.
retry the operation.
Не может нагреть печь во
время периода
охлаждения
преобразователя GFA.
Пожалуйста, подождите,
пока преобразователь
остынет, затем повторите
операцию.
Can’t set temperature Была попытка дать команду Следует вводить температурную программу
program when the GFA изменить температурную после окончания нагрева.
heats furnace. программу в процессе
Нельзя задать нагрева.
температурную
программу в момент
нагрева печи.
Communication Timeout. Есть проблемы при Следует повторно включить ПК и прибор.
Время соединения выполнении процедуры Если ошибка повториться опять, проверьте
истекло. соединения программного следующие пункты.
обеспечения с прибором. • Установите все установки PC BIOS и
электрического питания, сохраняя функцию
контрольной панели в положении OFF
выключено.
• Зафиксируйте все соединительные кабели
(AA-PC, AA-ASC, AA-GFA) с помощью
винтов во избежание плохого контакта и
плохого заземления соединительного порта.

АА-7000 9-18
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Communication was aborted Есть проблемы соединения Следует повторно включить ПК и прибор.
from the spectrophotometer программного обеспечения с Если ошибка повториться опять, проверьте
side. прибором. следующие пункты.
Соединение прервано со • Установите все установки PC BIOS и
стороны электрического питания, сохраняя функцию
спектрофотометра. контрольной панели в положении OFF
выключено.
• Зафиксируйте все соединительные кабели
(AA-PC, AA-ASC, AA-GFA) с помощью
винтов во избежание плохого контакта и
плохого заземления соединительного порта.
Could not stop Chopper Выведите на экран список измеряемых
Mirror at the position where элементов из панели инструментов, затем
it does not cut off the light щелкните по измеряемому элементу.
beam. We recommend you
to retry it.
Невозможно остановить
прерыватель зеркала в
положении, когда луч
света не прерывается.
Рекомендуется
попробовать еще раз.
Current measurement Прогревается лампа , Выберите [Lamp ON/Включить лампу] на
schedule cannot be selected. необходимая для выполнения странице [Optics Parameters/Оптические
Не может быть выбрана текущей последовательности параметры], чтобы включить необходимую
текущая измерений. лампу для выбранного элемента.
последовательность
измерений.
D
D2 lamp energy is too low (1) Интенсивность излучения (1) Замените D2 лампу.
Излучение D2 лампы стала меньше, из-за (2) Отъюстируйте положение D2 лампы в
слишком низкое. ухудшения работы D2 лампы. меню [Instrument/Прибор]-
(2) Сбилась юстировка D2 [Maintenance/Обслуживание]-[D2 Lamp
лампы. Position/Позиция дейтериевой лампы].
D2 lamp energy is too low. Не удается выполнить баланс (1) Замените D2 лампу.
Излучение D2 лампы потоков. (2) Отъюстируйте положение D2 лампы в
слишком низкое. (1) Возможны следующие меню [Instrument/Прибор]-
причины. [Maintenance/Обслуживание]-[D2 Lamp
Интенсивность излучения Position/Позиция дейтериевой лампы].
стала меньше, из-за
ухудшения работы D2 лампы.
(2) Сбилась юстировка D2
лампы.
Drain tank water level is too Недостаточное количество Через отверстие в верхней части следует
low. воды в гидрозатворе может заполнbть гидрозатвор водой до тех пор, пока
Уровень воды в вызвать затягивание пламени вода не начнет сливаться в емкость для слива.
гидрозатворе слишком в горелку при поджиге.
низкий. Следовательно, перед
поджигом пламени
необходимо убедиться, что
гидрозатвор заполнен водой.

АА-7000 9-19
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Е
Emission vial position has Несмотря на то, что в Следует задать позицию образца, который
not been set in the following установках эмиссионного необходимо распылять при выполнении [Line
measurement. режима для выполнения Search/Beam Balance/Поиск линии/Баланс
Не указана позиция виалы процедуры [Line Search/Beam потоков] в пункте [ASC Sample Pos. for
для последующих Balance/Поиск линии/Баланс EMISSION Line Search/Позиция образца для
измерений в режиме потоков] используется поиска линии в Эмиссии]. Введенное
эмиссии. автодозатор, на странице значение в [ASC Sample Pos. for EMISSION
[Optics Parameters/ Line Search/Позиция образца для поиска
Оптические параметры] для линии в Эмиссии] действительно, если в
пункта [ASC Sample Pos. for [Lamp Mode/Режим работы лампы]
EMISSION Line Search/ установлена ―Эмиссия‖, а в [Lamp Current
Позиция образца для поиска (Low)/Ток на лампу (Низкий)] задан 0.
линии в Эмиссии]
установлено [NONE/Нет].
Error: Pressure Too Low! В случае давления Ar В случае давления Ar
Ошибка: Давление Давление Ar для GFA Откройте вентиль баллона с аргоном и
Слишком Низкое! слишком низкое. установите при помощи регулятора
необходимое давление так, чтобы оно
соответствовало спецификации.
Expired Lamp is selected. Лампа, выбранная в • Хотя [Used Time/Срок эксплуатации] один
Reestablish the setting ? диалоговом окне [Lamp из поводов для замены лампы, поскольку она
Выбрана лампа с Position Setup/Установка использовалась больше указанного срока
истекшим позиции лампы] имеет службы, но ее можно продолжать
гарантированным соотношение ―(Life использовать, если [Line Search/Beam Balance/
временем эксплуатации. Time/Срок службы) < (Used Поиск линии/Баланс потоков] успешно
Восстановить установки? Time/Срок эксплуатации). выполняется и если уровень шума
удовлетворителен.
• Чтобы это сообщение не отображалось,
выберите в меню [Instrument/Прибор]-
[Configuration/Конфигурация] и очистите
строку [Show lamp used time over operating life
message/Покызывать лампу, которая
используется больше ее срока службы].
F
Failed to Add New Когда количество На странице [Element Selection/Выбор
Schedule. определяемых элементов на элемента] следует удалить лишние элементы.
Неправильно добавлено рабочем листе MRT Также следует очистить от лишнего элемента
новый порядок действий. превышает 20, избыточные контрольную панель на листе [Element
элементы не могут быть Selection/Выбор элемента] и выведении
выведены на рабочий лист параметров страницы [Template/Шаблон] в
MRT. диалоговом окне [Load Parameters/Загрузить
параметры].
Failed to detect burner (1) Датчик не правильно (1), (2) Заново включите прибор.
moving motor (fore/back) определяет исходное Если ошибка повториться заново,
origin. положение. зафиксируйте состояние, когда появилось это
Не удается обнаружить (2) Двигатель, используемый сообщение об ошибке и свяжитесь с Вашим
двигатель, используемый для движения горелки представительством Shimadzu.
для движения горелки вперед/назад, не работает
(вперед/назад). соответствующим образом.
Failed to detect burner (1) Датчик не правильно (1), (2) Заново включите прибор.
moving motor (up/down) определяет исходное Если ошибка повториться заново,
origin. положение. зафиксируйте состояние, когда появилось это
Не удается обнаружить (2) Двигатель, используемый сообщение об ошибке, и свяжитесь с Вашим
двигатель, используемый для движения горелки представительством Shimadzu.
для движения горелки вверх/вниз, не работает
(вверх/вниз). соответствующим образом.

АА-7000 9-20
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Failed to detect lamp turret (1) Датчик не правильно (1), (2) Заново включите прибор.
motor origin. определяет исходное Если ошибка повториться заново,
Не удается обнаружить положение. зафиксируйте состояние, когда появилось это
двигатель, используемый (2) Двигатель, используемый сообщение об ошибке, и свяжитесь с Вашим
для движения ламповой для движения ламповой представительством Shimadzu.
турели. турели, не работает
соответствующим образом.
Failed to detect slit motor (1) Датчик не правильно (1), (2) Заново включите прибор.
Не удается обнаружить определяет исходное Если ошибка повториться заново,
двигатель, используемый положение. зафиксируйте состояние, когда появилось это
для переключения щели. (2) Двигатель, используемый сообщение об ошибке, и свяжитесь с Вашим
для переключения щели, не представительством Shimadzu.
работает соответствующим
образом.
Failed to detect wavelength (1) Датчик не правильно
motor origin. определяет исходное
Не удается обнаружить положение.
двигатель, используемый (2) Мотор, используемый для
для настройки на длину настройки на длину волны, не
волны. работает соответствующим
образом.
Failed to extinguish the Кнопка EXTINGUISH не была Нажмите на кнопку EXTINGUISH в
flame. нажата при выполнении соответствии с инструкцией, выводимой на
Не удается выключить процедуры сжигания экран, при выполнении процедуры сжигания
пламя. остаточного газа. остаточного газа.
Failed to load Cookbook Нельзя прочитать файл Удалите файл ―cookbook.ref‖ и установите
Не удается вывести ―cookbook.ref‖ в папке, в заново.
данные из памяти которую установлено
компьютера (Cookbook) прграммное обеспечение.
Либо версия ―cookbook.ref‖ не
соответствует загруженному
файлу, либо файл поврежден.
Failed to load document. Измеряемый файл или файл с Проверьте следующие пункты.
Не удается загрузить шаблоном нельзя открыть в • Файл, который пытается загрузиться, уже
документ. диалоговом окне [Wizard открыт.
Selection/Выбор WizAArd]. • Файлу неправильно присвоено имя
(Например, нельзя вывести файл с именем
―Cu.Ag.aa‖).
Failed to open the serial Последовательный порт ПК Проверьте следующие пункты.
port. не может быть использован. • Правильно ли установлен [COM port] в
Не удается открыть меню [Instrument/Прибор]-[Configuration/
последовательный порт. Конфигурация].
• Не используются ли другие программные
приложения (программное обеспечение связи,
программа FAX и т.д.).
• Не используется ли последовательный порт
с другим устройством.
Failed to send parameters to Закройте это сообщение и подождите пока в
the instrument. Wait until строке состояния, в правом нижнем углу
the instrument becomes экрана, появится READY/Готов. Затем
READY then retry it. повторите необходимую процедуру еще раз.
Не удается задать прибору
параметры. Подождите
пока прибор не будет
готов (READY), затем
повторите попытку.
Failed to send the furnace Неправильно выбран тип Правильно задайте тип графитовой печи
program for GFA cleaning. графитовой печи (GFA) в (GFA) в меню [Instrument/Прибор]-
Не удается задать программном обеспечении. [Configuration/Конфигурация], затем заново
программу очистки печи. запустите программное обеспечение.

АА-7000 9-21
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Failed to send the Неправильно выбран тип Правильно задайте тип графитовой печи
temperature coefficient. графитовой печи (GFA) в (GFA) в меню [Instrument/Прибор]-
Не удается установить программном обеспечении. [Configuration/Конфигурация], затем заново
температурный запустите программное обеспечение.
коэффициент.
Failed to send the Неправильно выбран тип Правильно задайте тип графитовой печи
temperature stabilization графитовой печи (GFA) в (GFA) в меню [Instrument/Прибор]-
time программном обеспечении. [Configuration/Конфигурация], затем заново
Не удается установить запустите программное обеспечение.
время стабилизации
температуры.
Failed to set Flame Monitor Нельзя отключить контроль Остановите работу прибора, включите его
Safety Device to OFF. пламени, пока выполняется снова и выполните процедуру соединения с
Не удается отключить процедура сжигания ПК. Если пункт ―Flame Monitor ON‖ станет
контроль горения остаточного газа. NG, свяжитесь с Вашим представительством
пламени. Shimadzu.
Failed to turn OFF the gas Нельзя отключить контроль Остановите работу прибора, включите его
pressure monitor. давления газа, пока снова и выполните процедуру соединения с
Не удается отключить выполняется процедура ПК. Если для пункта ―Gas Pressure Monitor
контроль давления газа. сжигания остаточного газа. ON‖ появится NG на экране инициализации,
свяжитесь с Вашим представительством
Shimadzu.
Failed to turn ON the gas Нельзя включить контроль Остановите работу прибора, включите его
pressure monitor. давления газа, пока процедура снова и выполните процедуру соединения с
Не удается включить сжигания остаточного газа не ПК. Если для пункта ―Gas Pressure Monitor
контроль давления газа. закончится или не прервется. ON‖ появится NG на экране инициализации,
свяжитесь с Вашим представительством
Shimadzu.
Flame has been Датчик контроля пламени • Убедитесь, что нет никаких помех работе
extinguished. установил, что пламя датчика контроля пламени.
Пламя было погашено. выключено, хотя кнопка • Удалите причину(ы) гашения пламени.
EXTINGUISH не нажата.
Flame Monitor Safety Нельзя включить контроль Остановите работу прибора, включите его
Device was not set. горения пламени, пока снова и выполните процедуру соединения с
Не задан контроль выполняется процедура ПК. Если пункт ―Flame Monitor ON‖ станет
горения пламени. сжигания остаточного газа. NG, свяжитесь с Вашим представительством
Shimadzu.
Fuel gas pressure is too low. Давление горючего газа (C2H2 Откройте соответствующий вентиль и
Давление горючего газа или H2) или газа-окислителя контролируйте давление горючего газа и газа-
слишком низкое. (воздух или N2O) окислителя с помощью манометра редуктора.
уменьшилось. Если необходимое давление не
устанавливается, замените соответствующий
газовый баллон, проверьте/отрегулируйте
работу воздушного компрессора или
выполните другие подходящие меры.
Furnace is not sufficiently Была попытка нагрева • Дождитесь пока графитовая кювета
cooled. Check that cooling графитовой печи в момент, достаточно остынет и повторите
water is supplied properly. когда она не достаточно необходимую процедуру снова.
Графитовая печь охладилась. Либо была • Убедитесь, что температура и давление
недостаточно высокая температура охлаждающей воды соответствуют
охлаждается. Проверьте охлаждающей воды, либо спецификации прибора, и что охлаждающие
расход охлаждающей низкий ее расход. шланги не пережаты и не загнуты.
воды.
Furnace program does not Не задана температурная Вернитесь на страницу [Furnace Program/
exist. программа для выбора Температурная программа графитовой печи) и
Температурная программа оптимальных температур задайте ее.
не существует.

АА-7000 9-22
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
G
GFA cannot be detected. Прервано соединение с Убедитесь, что включен блок питания
Графитовая печь (GFA) не графитовой печью. графитовой печи (GFA) и подключен кабель,
определяется. соединяющий GFA и спектральный блок, а
затем выполните процедуру соединения с
GFA в меню [Instrument/Прибор]-[Option
Connect/Опции соединения].
GFA gas pressure is too Откройте вентиль баллона с аргоном и
low. убедитесь, что давление аргона соответствует
Давление газа в GFA спецификации.
слишком низкое.
GFA heating is OFF. Если эта ошибка повторяется Откройте графитовую печь, покрутите кювету
1. Turn on the power switch снова, после выполнения мер, вперед и назад, прижимая ее конец к
(HEAT) of GFA. предлагаемых в сообщении, поверхности графитового контакта. С
2. Make sure that a graphite то, возможен плохой контакт помощью этой процедуры контакт с
tube is set and the graphite между графитовой кюветой и графитовой кюветой должен улучшиться.
furnace is fastened. графитовыми контактами.
Нагрев GFA выключен.
1. Включите выключатель
нагрева (HEAT) на GFA.
2. Убедитесь, что
графитовая кювета
установлена и графитовая
печь закреплена.
GFA I/F port is used for Соединение с GFA Убедитесь, что включен блок питания
other device. нестабильно. графитовой печи (GFA) и подключен кабель,
I/F порт GFA соединяющий GFA и спектральный блок, а
используется другим затем выполните процедуру соединения с
устройством. GFA в меню [Instrument/Прибор]-[Option
Connect/Опции соединения].
GFA is NOT initialized. Несмотря на то, что (1) Убедитесь, что включен блок питания
Please perform option программа инициализации не графитовой печи (GFA) и подключен кабель,
connect. If you see this была задана, были посланы соединяющий GFA и спектральный блок, а
message during option другие команды. затем выполните процедуру соединения с
connect, check GFA (1) Электропитание GFA было GFA в меню [Instrument/Прибор]-[Option
instrument type in прервано, затем Connect/Опции соединения].
[Instrument] - восстановилось. (2) Убедитесь, что включен блок питания
[Configuration]. (2) Команда инициализации графитовой печи (GFA) и подключен кабель,
GFA не не посылается, так как в соединяющий GFA и спектральный блок, а
инициализируется. программном обеспечении затем выполните процедуру соединения с
Пожалуйста, выполните неправильно выбран тип GFA в меню [Instrument/Прибор]-[Option
опцию соединения. Если GFA. Connect/Опции соединения].
Вы увидите это
сообщение в момент
выполнения опции
соединения, проверьте
серийный номер и тип
GFA в меню
[Instrument/Прибор] -
[Configuration/
Конфигурация].
GFA returns invalid Неправильно выполнена Заново включите прибор. Если ошибка
Temperature Coefficient! - температурная калибровка. повториться снова, зафиксируйте число,
(Value of Invalid показываемое в этом сообщении, и состояние,
Temperature Coefficient)- когда появилось это сообщение об ошибке, и
GFA возвращает неправи- свяжитесь с Вашим представительством
льный температурный Shimadzu.
коэффициент! (Значение
неправильного темпера-
турного коэффициента).

АА-7000 9-23
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
GFA serial interface cannot Существуют проблемы с Зафиксируйте информацию прибора,
be opened. ROM программой выводимую на экран инициализации, и
Последовательный спектрального блока. состояние, когда появилось это сообщение об
интерфейс GFA не может ошибке, и свяжитесь с Вашим
быть открыт. представительством Shimadzu.
GFA Temperature Возможно, состарилась Замените графитовую кювету на другую.
Calibration Error. графитовая кювета. Если ошибка повториться снова, свяжитесь с
Ошибка температурной Или есть проблемы с Вашим представительством Shimadzu.
калибровки GFA. оптическим датчиком
температуры.
GFA timed out. GFA не отвечает при Убедитесь, что включен блок питания
Соединение с GFA соединении. графитовой печи (GFA) и подключен кабель,
прервано. Есть проблемы с соединяющий GFA и спектральный блок, а
соединительным кабелем. затем выполните процедуру соединения с
GFA в меню [Instrument/Прибор]-[Option
Connect/Опции соединения].
Н
HC Lamp Energy is При настройке на длину (1)
insufficient. волны не получена • Убедитесь, что атомизатор или какие-либо
Недостаточно света от достаточная интенсивность предметы не перекрывают луч света.
лампы с полым катодом. излучения от лампы с полым • Убедитесь, что лампа правильно
катодом. установлена в патрон и правильно задано
Возможны следующие положение лампы в турели.
причины. • Отъюстируйте лампу с полым катодом,
(1) Существуют проблемы с вращая ее.
настройкой светового луча. (2)
(2) Интенсивность света от • Увеличьте ток на лампу с полым катодом
лампы с полым катодом стала (Low/Низкий ) (обратите внимание на
слишком низкой в результате максимально допустимый ток).
изменений оптических • Увеличьте ширину щели, обращая
параметров. внимание на соседние линии.
(3) Не удается провести поиск (3) Введите необходимую [Wavelength/Длину
необходимой аналитической волны] на странице [Optics Parameters/
линии. Оптические параметры].
(4) Интенсивность излучения (4) Замените лампу с полым катодом.
стала меньше из-за
ухудшения работы лампы с
полым катодом.

АА-7000 9-24
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
HC lamp energy is too low. Низкая интенсивность (1)
Излучение от лампы с излучения от лампы с полым • Убедитесь, что лампа правильно
полым катодом слишком катодом (или интенсивность установлена в патрон и правильно задано
низкое. эмиссии в случае пламенного положение лампы в турели.
эмиссионного анализа) и • Отъюстируйте лампу с полым катодом,
поиск линии/баланс потоков вращая ее.
(Line Search/Beam Balance) не (2)
удается выполнить. • Убедитесь, что ничто не перекрывает луч
Возможны следующие света.
причины. • Если горелка или графитовая печь
[В случае атомно- перекрывают луч света, необходимо провести
абсорбционного анализа] их юстировку.
(1) Лампа с полым катодом (3) Увеличьте ток на лампу с полым катодом
неправильно установлена в (Low/Низкий ) или увеличьте ширину щели на
турель. странице [Optics Parameters/Оптические
(2) Прерывается оптический параметры].
луч. (4)
(3) Интенсивность света от • Задайте [Wavelength/Длину волны] на
лампы с полым катодом стала странице [Optics Parameters/Оптические
слишком низкой в результате параметры] .
изменений оптических • Выполните процедуру корректировки
параметров. настройки на длину волны в меню
(4) Не удается провести поиск [Instrument/Прибор]-[Maintenance/
необходимой аналитической Обслуживание]-[Wavelength Adjustment/
линии. Юстировка длины волны], если произошел
(5) Интенсивность излучения сдвиг по длине волны в монохроматоре.
стала меньше из-за (5) Замените лампу с полым катодом.
ухудшения работы лампы с (6)
полым катодом. • Используйте соответствующий тип
[В случае пламенного пламени.
эмиссионного анализа]
• Установите высоту горелки таким образом,
(6) Слишком маленькая
чтобы получить максимальный сигнал.
интенсивность эмиссии
• Используйте стандартный раствор более
стандартного образца с
высокой концентрации.
большой концентрацией.
I
Iinvalid Temperature Запущенное программное В случае GFA, после соединения его с
Coefficient is saved! - обеспечение определяет, что прибором, установите графитовую кювету,
(Value of Invalid коэффициент температурной которую следует использовать для
Temperature Coefficient)- калибровки (клавиша: проведения измерений, в соответствии с
Сохранено неправильное TempCoef), сохраненный в пунктом [Change GFA Tube/Замена
значение температурного системном реестре выходит за графитовой кюветы], расположенным на
коэффициента (значение допустимые рамки. странице [Furnace Program/Температурная
неправильного прграмма], затем щелкните по
температурного [Temp.Calib/Температурная калибровка],
коэффициента). чтобы выполнить температурную калибровку.
Incorrect interface Существует проблема с ROM Зафиксируйте информацию, выводимую на
handshake with ASC. программой спектрального экран инициализации и состояние, при
Для работы с блока. котором случилась эта ошибка. Затем
автодозатором свяжитесь с Вашим представительством
используется не Shimadzu.
соответствующее
программное обеспечение.
Incorrect interface Существует проблема с ROM Зафиксируйте информацию, выводимую на
handshake with GFA. программой спектрального экран инициализации и состояние, при
Для работы с блоком GFA блока. котором случилась эта ошибка. Затем
используется не свяжитесь с Вашим представительством
соответствующее Shimadzu.
программное обеспечение.

АА-7000 9-25
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Instrument failed to execute Команда поиска течи газа не Заново включите ПК и прибор. Если ошибка
the command. Please restart была выполнена повториться снова, свяжитесь с Вашим
the instrument and software соответствующим образом. представительством Shimadzu.
and retry Leak Check.
Прибор не выполняет
команду. Пожалуйста,
включите прибор и
программное обеспечение
заново и повторите
процедуру Leak Check
(контроль течи).
Instrument is not ready! (1) Команда была задана в тот (1) Установите соединение прибора и ПК в
Прибор не готов! момент, когда не было меню [Instrument/Прибор]-[Connect/
установлено соединение Соединить].
прибора и ПК. (2) Закройте окно этого сообщения и
(2) Команда была задана в тот дождитесь, пока будет закончено выполнение
момент, когда прибор текущей команды. Выполните необходимую
выполнял другую команду. процедуру снова, после того, как в нижнем
правом углу экрана в строке состояния
появится ―READY‖ (Готов).
Instrument is still busy. Была попытка задать Закройте это сообщение и ждите, пока не
Прибор занят. процедуру, которая не может появится ―READY‖ (Готов) в нижнем правом
быть выполнена в момент углу экрана в строке состояния. Затем
состояния прибора BUSY повторите выполнение необходимой
(занят). процедуры.
Invalid ASC Command. С помощью программного Убедитесь, что программное обеспечение
Неправильная команда обеспечения была задана поддерживает ваш автодозатор.
автодозатору. команда, которая не
поддерживается
автодозатором.
Invalid ASC Parameter. С помощью программного Убедитесь, что программное обеспечение
Неправильный параметр обеспечения был задан поддерживает ваш автодозатор.
автодозатора. параметр, который не
поддерживается
автодозатором
Invalid error No. has been Существует проблема с ROM Зафиксируйте информацию, выводимую на
sent from ASC. программой спектрального экран инициализации и состояние, при
Неправильный № ошибки, блока. котором случилась эта ошибка. Затем
посланный от свяжитесь с Вашим представительством
автодозатора. Shimadzu.
Invalid error No. was sent Существует проблема с ROM Зафиксируйте информацию, выводимую на
from GFA. программой спектрального экран инициализации и состояние, при
Неправильный № ошибки, блока. котором случилась эта ошибка. Затем
посланный от GFA. свяжитесь с Вашим представительством
Shimadzu.
Invalid GFA Command С помощью программного Убедитесь, в меню правильно выбраны
Команда блока GFA, обеспечения была задана [Instrument/Прибор]-
неправильная. команда, которая не [Configuration/Конфигурации] блока [GFA].
поддерживается блоком GFA.
Invalid GFA Parameters С помощью программного Убедитесь, в меню правильно выбраны
Параметры блока GFA не обеспечения были заданы [Instrument/Прибор]-
првильные. параметры, которые не [Configuration/Конфигурации] блока [GFA].
поддерживаются блоком
GFA.
It is too bright around the Уберите источники света или Если это не поможет:
Flame Monitor. излучения, освещающие Полностью закройте верхнюю часть камеры
Вокруг устройства камеру горения. горения пластиной, перекрывающей свет.
контроля пламени Если ошибка все-таки повторится, значит,
слишком яркий свет. устройство контроля пламени не исправно.
Свяжитесь с Вашим представительством
Shimadzu.

АА-7000 9-26
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
J,K
L
Lamp energy is too low to Баланс потоков не (1)
execute Beam Balance. выполняется, так как • Увеличьте ток на лампу с полым катодом
Слишком низкое интенсивность излучения (Low/Низкий) (обратите внимание на
излучение лампы, чтобы лампы с полым катодом максимально допустимый ток).
выполнить баланс слишком низкая. • Увеличьте ширину щели (обратите
потоков. Возможны следующие внимание на соседние линии).
причины: (2)
(1) Интенсивность излучения • На странице [Optics Parameters/Оптические
лампы с полым катодом стала параметры] правильно задайте
слишком низкая в результате [Wavelength/Длину волны].
изменения оптических • Если произошел сдвиг длины волны в
параметров. монохроматоре, произведите коррекцию
(2) Не удается найти настройки на длину волны в меню
соответствующую [Instrument/Прибор]-
аналитическую линию. [Maintenance/Обслуживание]-[Wavelength
(3) Интенсивность излучения Adjustment/Юстировка длины волны].
стала хуже, из-за ухудшения (3) Замените лампу с полым катодом.
работы лампы с полым
катодом.
Lamp History data file (1) В папке, в которой (1) Проверьте, не было ли изменено имя
(lamphist.ref) cannot be установлено программное файла ―lamphist.ref‖ или не перемещен ли он в
found. обеспечение, не существует другую папку. Если это так, верните исходные
Не обнаруживается файл файл ―lamphist.ref‖. установки. Если файл ―lamphist.ref‖ не
История лампы (2) Извлеченный файл существует, программное обеспечение
(lamphist.ref). (wizaa.exe) был скопирован в создаст новый файл.
другую папку, отличную от (2) Убедитесь, что извлекаете файл
установочной и был запущен. ―wizaa.exe‖ из установочной папки.
Lamp ID is not valid. В диалоговом окне [Lamp Выберите меню [Instrument/Прибор]-[Lamp
Register the proper lamp in Position Setup/Установка History/История лампы] и зарегистрируйте
Lamp History dialog box, позиции лампы] выбирают лампу.
then set the lamp turret необходимую лампу,
position. зарегистрированную в
Неправильный номер диалоговом окне [Lamp
лампы. Зарегистрируйте History/История лампы].
лампу в диалоговом окне Поэтому, следует
История Лампы, затем регистрировать лампу в
установите лампу в диалоговом окне [Lamp
турель. History/История лампы], при
использовании
незарегистрированной лампы.
Lamp Socket # is not На странице [Optics Задайте на странице [Optics Parameters/
selected Parameters/Оптические Оптические параметры] [Socket #/Номер
in this schedule. параметры] не выбран [Socket патрона] для прогреваемого элемента. Когда
Не выбран номер патрона #/Номер патрона] для Номер патрона #, который вы хотите задать,
лампы. прогреваемого элемента и не выводится в списке, задайте лампу,
установлено на [NONE/Нет]. устанавливаемую в Патрон #, в пункте [Lamp
Pos. Setup/Установка позиции лампы]. (Если
номер лампы для лампы, которую вы хотите
установить, не выводится в диалоговом окне
[Lamp Position Setup/Установка позиции
лампы], зарегистрируйте лампу в меню
[Instrument/Прибор]-[Lamp History/История
лампы]).

АА-7000 9-27
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Lamp Socket # is wrong. На странице [Optics Задайте на странице [Optics Parameters/
This schedule cannot be Parameters/Оптические Оптические параметры] номер Патрона # для
selected for warmup lamp. параметры] не выбран [Socket прогреваемого элемента. Когда Номер
Номер держателя лампы #/Номер патрона] для патрона #, который вы хотите задать, не
неверен. Он не может прогреваемого элемента и выводится в списке, задайте лампу,
быть выбран для прогрева установлено на [NONE/Нет]. устанавливаемую в Патрон #, в пункте [Lamp
лампы. Pos. Setup/Установка позиции лампы]. (Если
номер лампы для лампы, которую вы хотите
установить, не выводится в диалоговом окне
[Lamp Position Setup/Установка позиции
лампы], зарегистрируйте лампу в меню
[Instrument/Прибор]-[Lamp History/История
лампы]).
Lamp socket# is not Для элементов, перечисленных в сообщении,
specified! Please set socket# установите на странице Optics Parameters
for the following elements. (оптические параметры) установите номер
Не определен номер держателя. Если намеченные номера
патрона лампы. держателей не выводятся в списке, в <Lamp
Пожалуйста, установите Pos. Setup> задайте лампы, установленные в
его для следующих намкченные держатели. (Кроме того, если
элементов. лампа намеченного элемента и ее тип не
выводятся в списке в диалоговом окне ―Lamp
Position Setup‖, зарегистрируйте лампу в меню
[Instrument]-[Lamp History].)
Lamp Used Time exceeded В диалоговом окне [Lamp • Хотя [Used Time/Срок эксплуатации] один
the Life Time History/История], из поводов для замены лампы, поскольку она
Время использования используемой лампе использовалась больше указанного срока
лампы превышает срок ее соответствует соотношение службы, но ее можно продолжать
службы. ―(Life Time/Срок службы) < использовать, если [Line Search/Beam Balance/
(Used Time/Срок Поиск линии/Баланс потоков] успешно
использования). выполняется и если уровень шума
удовлетворителен.
• Чтобы это сообщение не отображалось,
выберите в меню [Instrument/Прибор]-
[Configuration/Конфигурация] и очистите
строку [Show lamp used time over operating life
message/Покызывать лампу, которая
используется больше ее срока службы].
М
Memory Lock Failure Памяти, резервируемой для Включите ПК и прибор заново. Если ошибка
Недостаточно памяти. выполнения соединения с повторится опять, проверьте следующие
помощью программного пункты:
обеспечения, недостаточно. • Установите все установки PC BIOS и
электрического питания, сохраняя функцию
контрольной панели в положении OFF
выключено.
• Не включайте одновременно другое
программное обеспечение.
Mixing is OFF and Injection Если объем дозирования Установите подходящий объем дозирования
volume is more than 100uL. слишком большой, образец после того, как убедитесь, что образец не
Are you sure? может вытекать из вытекает из графитовой печи.
Смешивание выключено, графитовой кюветы.
и объем дозирования
больше чем 100 мкл. Вы
уверены?

АА-7000 9-28
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Momentary electric Установлено моментальное Включите спектральный блок снова.
shutdown occurred in the отключение питания. Если ошибка повторится, свяжитесь с Вашим
gas controller. Forcibly представительством Shimadzu.
support gas type is changed
to Air and flame monitor is
set to ON.
Моментальное
отключение напряжения
произошло в блоке
контроля газов.
Принудительно газ-
окислитель переключился
на воздух и включилось
устройство контроля
пламени.
N
No lamps which can be used [Socket #/Номер патрона] Задайте на странице [Optics Parameters/
for this measurement are установлен на [NONE/Нет]. Оптические параметры] номер Патрона #.
set. Set a lamp which is Когда Номер патрона #, который вы хотите
suitable for measurement задать, не выводится в списке, задайте лампу,
element and lamp mode. устанавливаемую в Патрон #, в пункте [Lamp
Не установлены лампы, Pos. Setup/Установка позиции лампы]. (Если
которые можно номер лампы для лампы, которую вы хотите
использовать для установить, не выводится в диалоговом окне
проведения измерений. [Lamp Position Setup/Установка позиции
Установите лампу лампы], зарегистрируйте лампу в меню
подходящую для [Instrument/Прибор]-[Lamp History/История
определения элемента и ее лампы]).
тип.
No. of Mixing Cycles is Установки смешивания Задайте [Mixing ON/Смешивание включено]
Invalid. ―Mixing ON/Смешивание на странице [ASC Parameters/Параметры
Количество циклов включено‖ не соответствуют автодозатора] еще раз.
смешивания неправильно. значениям, установленным в
параметрах измерения.
О
Other program is using Файл ―lamphist.ref‖ – файл (1) Файл ―lamphist.ref‖ может обновляться
lamphist.ref file. Lamp data данных об истории лампы. программным обеспечением АА запущенным
will not be saved. Данное сообщение появляется в первую очередь, но не может обновляться
Другая программа в следующих случаях. программным обеспечением, запущенным
использует файл (1) Запущено второе АА вторично. Поэтому, программное
lamphist.ref. Данные о программное обеспечение. обеспечение, запущенное в первую очередь,
лампе не будут (2) Установлены атрибуты используется для выполнения измерений. Вы
сохранены. файла ―lamphist.ref‖ – только можете использовать программное
для чтения. обеспечение, запущенное вторично, для
редактирования параметров.
(2) Выключите атрибуты файла только для
чтения ―lamphist.ref‖ в папке программного
обеспечения.
Other program is using Файл ―lampplace.ref‖ – файл (1) Файл ―lamphist.ref‖ может обновляться
lampplace. кef file. Lamp для установки позиции программным обеспечением АА запущенным
data will not be saved. лампы. Данное сообщение в первую очередь, но не может обновляться
Другая программа появляется в следующих программным обеспечением, запущенным
использует файл случаях. вторично. Поэтому, программное
lampplace. кef. Данные о (1) Запущено второе АА обеспечение, запущенное в первую очередь,
лампе не будут программное обеспечение. используется для выполнения измерений. Вы
сохранены. (2) Установлены атрибуты можете использовать программное
файла ―lampplace.ref‖ – только обеспечение, запущенное вторично, для
для чтения. редактирования параметров.
(2) Выключите атрибуты файла только для
чтения ―lamphist.ref‖ в папке программного
обеспечения.

АА-7000 9-29
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Р
Periodic Blank Preparation Если неправильное значение параметра
Parameters is Invalid. введено в таблицу Blank Samples (Холостая
Параметры проба) в диалоговом окне [Edit Preparation
периодического Parameters/Редактирование параметров
приготовления холостой подготовки], введите правильное значение.
пробы неправильны.
Please connect ASC. (1) Хотя автодозатор (1) Убедитесь. что автодозатор включен и
Пожалуйста, выполните необходим для выполнения подключен кабель между автодозатором и
соединие с автодозатором. процедуры, соединение с спектральным блоком, затем выполните
автодозатором не выполнено. соединение с автодозатором в меню
(2) Хотя автодозатор [Instrument/Прибор]-[Option Connect/Опции
используется в соответствии с соединения].
условиями измерений, (2) Если автодозатор необходим для
соединение с автодозатором выполнения процедуры измерений,
не выполнено. выполните соединение с автодозатором в
соответствии с процедурой, указанной выше.
Когда автодозатор не нужен, уберите
контрольную метку в [Using
ASC/Использование автодозатора] в меню
[Parameters/Параметры]-[Edit Parameters/
Редактирование параметров]-
[Sequence/Последовательность].
Please connect GFA serial Блок GFA выключен или Убедитесь, что блок GFA включен и
interface. соединение между блоком подключен кабель между блоком GFA и
Пожалуйста, выполните GFA и спектральным блоком спектральным блоком, затем выполните
соединение блока GFA. отсутствует. соединение с блоком GFA в меню
[Instrument/Прибор]-[Option Connect/Опции
соединения]. Зафиксируйте соединительный
кабель между блоком GFA-EX7 и
спектральным блоком с помощью винтов.
Please connect GFA. Не выполнено соединение с Убедитесь, что блок GFA включен и
Пожалуйста, выполните блоком GFA, хотя он подключен кабель между блоком GFA и
соединение блока GFA необходим для выполнения спектральным блоком, затем выполните
операций или измерения. соединение с блоком GFA в меню
[Instrument/Прибор]-[Option Connect/Опции
соединения].
Please connect the ASC Автодозатор выключен или Убедитесь, что автодозатор включен и
serial interface. соединение между подключен кабель между автодозатором и
Пожалуйста, выполните автодозатором и спектральным блоком, затем выполните
соединение автодозатора. спектральным блоком соединение с автодозатором в меню
отсутствует. [Instrument/Прибор]-[Option Connect/Опции
соединения]. Фиксируйте соединительный
кабель между автодозатором и спектральным
блоком с помощью винтов.
Please select the Flame На странице [Atomizer/Gas Выберите соответствующий тип пламени на
Type. Flow Rate Setup/Установка странице [Atomizer/Gas Flow Rate
Пожалуйста, выберите тип атомизатора/Скорости Setup/Установка атомизатора/Скорости
пламени. расхода газа] не выбран тип расхода газа].
пламени.
Please set the socket # Лампы не могут гореть • Измените порядок измерений на странице
combinig even/odd in turn. одновременно, если номера [Element Selection/Выбор элемента] так, чтобы
Пожалуйста, установите их держателей комбинируют- комбинация номеров патронов была
номер патрона, ся, как четный/нечетный. четный/нечетный при вращении турели.
комбинируя Следовательно, при • Если вы не хотите менять порядок измере-
четный/нечетный. определении нескольких ний или при изменении порядка измерений
элементов, рекомендуется нельзя соблюсти последовательность
задавать номера патронов четный/нечетный, то измените позиции ламп
четный/нечетный для с помощью [Lamp Pos. Setup/Установка
выполнения эффективного позиции лампы] на странице [Optics
прогрева ламп. Parameters/Оптические параметры].

АА-7000 9-30
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Please set the total time of Измените температурную программу таким
Furnace Program less than образом, чтобы полное время программы не
300 (sec). превышало 300 секунд.
Пожалуйста, установите
полное время
температурной
программы меньше 300
сек.
Please set the total time Так как выполнение [Если стадия дозирования идет в первой
before the sampling stage процедуры дозирования строке]
more than 3 (sec). начинается раньше, чем Введите стадию длительностью не менее 3
Пожалуйста, установите выполнение стадии секунд перед стадией дозирования.
время программы до дозирования в температурной [Когда стадия дозирования идет во второй
стадии дозирования более программе, необходимо строке или за нею]
3 сек. задавать длительность стадии, Измените программу таким образом, чтобы
предшествующей стадии полное время стадий, идущих перед стадией
дозирования не менее 3 дозирования, было не меньше 3 секунд.
секунд.
Please specify the lamp Нельзя выполнить Line Задайте на странице [Optics Parameters/
socket#. Search/Beam Balance (Поиск Оптические параметры] номер Патрона #.
Пожалуйста, укажите линии/баланс потоков), так Когда Номер патрона #, который вы хотите
номер патрона лампы. как на странице [Optics задать, не выводится в списке, задайте лампу,
Parameters/Оптические устанавливаемую в Патрон #, в пункте [Lamp
параметры] [Socket #/Номер Pos. Setup/Установка позиции лампы]. (Если
патрона лампы] установлен на номер лампы для лампы, которую вы хотите
[NONE/Нет]. установить, не выводится в диалоговом окне
[Lamp Position Setup/Установка позиции
лампы], зарегистрируйте лампу в меню
[Instrument/Прибор]-[Lamp History/История
лампы]).
Q,R
S
Sample Preparation Введено неправильное значение параметра,
Parameters введите правильное значение.в таблицу
is Invalid. Unknown Samples (Неизвестный образец) в
Параметры приготовления диалоговом окне [Edit Preparation Parameters/
образца не действительны. Редактирование параметров подготовки).
Schedule does not exist! При проведении измерений с Выберите определяемые элементы и задайте
Последовательность не помощью автодозатора не процедуру выполнения измерений в графе
существует! определен список [Action/Действие] на рабочем листе MRT.
анализируемых элементов,
или не задана процедура
проведения измерений, хотя и
существует список
определяемых элементов.
Serial interface cannot be Существует проблема с ROM программой
opened. спектрального блока.
Последовательный Зафиксируйте информацию, выводимую на
интерфейс не может быть экран инициализации и состояние, при
открыт. котором случилась эта ошибка. Затем
свяжитесь с Вашим представительством
Shimadzu.

АА-7000 9-31
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Serial Port Error. Последовательный порт имеет Следует повторно включить ПК и прибор.
Ошибка проблемы. Если ошибка повториться опять, проверьте
последовательного порта. следующие пункты.
• Установите все установки PC BIOS и
электрического питания, сохраняя функцию
контрольной панели в положении OFF
выключено.
• Зафиксируйте все соединительные кабели
(AA-PC, AA-ASC, AA-GFA) с помощью
винтов во избежание плохого контакта и
плохого заземления соединительного порта.
• Чтобы избежать переполнения
последовательного порта, уменьшите прием
буфера FIFO на контрольной панели.
Set the flame measurement Операцию нельзя выполнить После изменения режима измерений на пламя,
as a current measurement. до тех пор, пока режим выполните необходимую операцию.
Задайте измерения в измерений в пламени не будет Выполните следующую процедуру, чтобы
пламени, как текущие установлен на приборе. изменить режим измерения на пламя.
измерения. [Когда пламенный режим измерений
существует на MRT]
Выберите пламенный режим измерений в
меню измеряемого элемента.
[Когда пламенный режим измерений не
существует на MRT]
Выберите [Parameters/Параметры]-[Element
Selection Wizard/Выбор элемента WizAArd] и
добавьте измерение в пламени с помощью
[Select Elements/Выбор элементов] на
странице [Element Selection/Выбор элемента].
Затем выберите из открывающегося вниз
списка [Meas. Element/Измеряемый элемент]
текущее измерение элемента и нажмите на
кнопку [Finish/Готово].
Set the furnace Операцию нельзя выполнить После изменения режима измерений на
measurement до тех пор, пока режим графитовую печь, выполните необходимую
as a current measurement. измерения с графитовой операцию. Выполните следующую процедуру,
Задайте режим измерения печью не будет установлен на чтобы изменить режим измерения на
с графитовой печью, как приборе. графитовую печь.
текущее измерение. [Когда режим измерений с графитовой печью
существует на MRT]
Выберите режим измерений с графитовой
печью в меню измеряемого элемента.
[Когда режим измерений с графитовой печью
не существует на MRT]
Выберите [Parameters/Параметры]-[Element
Selection Wizard/Выбор элемента WizAArd] и
добавьте измерение в пламени с помощью
[Select Elements/Выбор элементов] на
странице [Element Selection/Выбор элемента].
Затем выберите из открывающегося вниз
списка [Meas. Element/Измеряемый элемент]
текущее измерение элемента и нажмите на
кнопку [Finish/Готово].

АА-7000 9-32
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Spectrophotometer has not Включите ПК и прибор заново. Если ошибка
been turned ON or cable is повторится опять, проверьте следующие
disconnected. пункты:
Спектрофотометр • Убедитесь, что соединительные кабели
выключен или отсоединен между спектральным блоком и ПК
кабель. подключены соответствующим образом и
закреплены с помощью винтов.
• Установите все установки PC BIOS и
электрического питания, сохраняя функцию
контрольной панели в положении OFF
выключено.

Standard Preparation Если введено неправильное значение


Parameters is Invalid. параметра в таблицу STD Samples
Параметры приготовления (Стандартные образцы) в диалоговом окне
стандартного раствора [Edit Preparation Parameters/Редактирование
неправильные. параметров подготовки], введите правильное
значение.
Support gas pressure is too (1) Уменьшилось давление (1) Откройте вентиль и проверьте давление
low. газа-окислителя (воздуха или окислителя с помощь манометра на
Давление окислителя N2O). редукторе. Если необходимое давление не
слишком низкое. (2) Уменьшилось давление достигается, замените газовый баллон,
газа-окислителя на панели проверьте/отрегулируйте работу компрессора
газового блока, или выполните другие необходимые
расположенного с правой процедуры.
стороны спектрального блока. (2) Установите необходимое давление.
Switch the Flame Type to Когда используется газ- Задайте [Flame Type/Тип пламени] [Воздух-
AIR-C2H2 before the окислителя N2O, выполнение С2Н2] на странице [Atomizer/Gas Flow Rate
remaining gas combustion. процедуры отжига Setup/Установка атомизатора/Скорости
Переключите тип пламени остаточного газа может расхода газа) и переключите ключ горелки
на воздух-С2Н2 перед привести к обратному [BURNER SELECT/Выбор горелки] на
процедурой отжига проскоку затягиванию спектральном блоке в положение [AIR-
остаточного газа. пламени внутрь горелки C2H2/Воздух-С2Н2].
пламени.
T
Termination has not been Протокол соединения с Убедитесь, что автодозатор включен и
accepted from ASC. автодозатором не закончен. подключен кабель между автодозатором и
Завершение не (:T) спектральным блоком, затем выполните
принимается соединение с автодозатором в меню
автодозатором. [Instrument/Прибор]-[Option Connect/Опции
соединения].
Termination has not been Протокол соединения с Убедитесь, что блок GFA включен и
accepted from GFA. блоком GFA не закончен. (:T) подключен кабель между блоком GFA и
Завершение не спектральным блоком, затем выполните
принимается блоком GFA. соединение с блоком GFA в меню
[Instrument/Прибор]-[Option Connect/Опции
соединения].
The AA instrument’s fan • Что-то препятствует работе • Проверьте, не мешает ли что-нибудь работе
has stopped. вентилятора. вентилятора, если да, то удалите это.
Вентилятор основного • Прибор неисправен. • Если вентилятор не работает или если
блока прибора не ошибка возникла, даже если вентилятор
работает. работает, прекратите использование прибора
и свяжитесь с Вашим представительством
Shimadzu.

АА-7000 9-33
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры

The following lamps exist in Во время начала работы Нажмите на кнопку [Yes/Да] и удалите
the Lamp Position Setup программного обеспечения данные из окна установка позиции лампы.
Dialog Box, but do not exist установлено, что данные Зарегистрируйте необходимые лампы в
in the Lamp History Dialog истории лампы и заданного [Instrument/Прибор]-[Lamp History/История
Box. Please update the положения лампы лампы]. Затем задайте лампы, установленные
Lamp History Dialog Box противоречат друг другу. в каждом патроне, в [Instrument/Прибор]-
or delete lamps from the [Lamp Position Setup/Установка позиции
Lamp Position Setup Dialog лампы].
Box. Socket #x,x,x,.
Следующие лампы
существуют в диалоговом
окне Lamp Position Setup,
но не существуют в
диалоговом окне Lamp
History. Пожалуйста,
задайте лампы в
диалоговом окне Lamp
History или удалите
лампы. Держатели #x,x,x,.
The GFA instrument type is Тип блока GFA в Установите правильный тип [GFA] в меню
not selected correctly. программном обеспечении [Instrument/Прибор]-[Configuration/
Please select proper GFA выбран неверно. Конфигурация], затем заново запустите
instrument type and restart программное обеспечение.
this software.
Тип блока GFA выбран
неверно. Пожалуйста,
установите
соответствующий тип
блока GFA и
перезагрузите
программное обеспечение.
The instrument fail to adjust Не выполняется команда Когда случается это ошибка при настройке
the gas flow rate to the регулировки скорости потока скорости расхода горючего газа на странице
optimal position. газа. [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка
Прибор не выполняет атомизатора/Скорости расхода газа],
процедуру определения остановите работу на приборе и свяжитесь с
оптимального расхода Вашим представительством Shimadzu.
горючего газа.
The instrument fail to move Не выполняется команда Удалите помехи, которые препятствуют
the burner to the optimal передвижения горелки. движению горелки, затем включите прибор
position. заново.
Прибор не устанавливает
оптимальное положение
горелки.
The instrument has detected Следуйте инструкции «Действия при аварии».
vibration.
Прибор обнаружил
вибрацию.
The selected area cannot be В меню [Instrument/Прибор]-[Lamp Position
cleared as the information is Setup/Установка позиции лампы] выберите
stored in the Lamp [NONE/Нет] для поля [Element/Элемент] для
Placement Dialog Box. лампы, которую вы хотите удалить, и
Выделенную область нажмитн на [OK]. После этого удалите
нельзя очистить, так как данную лампу из диалогового окна [Lamp
информация хранится в History/История лампы].
диалоговом окне Позиция
Лампы.

АА-7000 9-34
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
The selected area cannot be В меню [Instrument/Прибор]-[Lamp Position
deleted as the information is Setup/Установка позиции лампы] выберите
stored in the Lamp [NONE/Нет] для поля [Element/Элемент] для
Placement Dialog Box. лампы, которую вы хотите удалить, и
Выделенную область нажмитн на [OK]. После этого удалите
нельзя удалить, так как данную лампу из диалогового окна [Lamp
информация хранится в History/История лампы].
диалоговом окне Позиция
лампы.
The selected area contains Была попытка удалить Первая строка для дейтериевой лампы
the D2 lamp. D2 lamp row первую строку для фиксирована и ее нельзя удалить.
cannot be deleted. дейтериевой лампы в таблице
Выделенная область [Lamp History/История
содержит информацию о лампы].
дейтериевой лампе.
Строку с дейтериевой
лампой нельзя удалить.
This file is not to be loaded. Неверное расширение файла. Загрузите файл с расширением,
Software doesn’t support определяемым в [Files of type/Тип файлов] в
this file. диалоговом окне [Open/Открыть].
Этот файл нельзя открыть.
Программное обеспечение
не поддерживает его.
This operation cannot be Операцию нельзя выполнить, Закройте это сообщение и дождитесь, пока в
executed during action or когда прибор находится в правом нижнем углу экрана в строке
measurement. состоянии BUSY (Занят) или состояния не появится ―READY‖ (Готов).
Эту операцию нельзя в момент выполнения Затем повторите необходимую операцию.
выполнить в момент измерения.
действия прибора или в
момент измерения.
This operation cannot be Выключите лампу на странице [Optics
executed while the hollow Parameters/Оптические параметры].
cathode lamp is lit ON. Используйте контрольную строку [Lamp
Please retry it after you turn ON/Включение лампы] в случае лампы,
off the lamp. используемой для измерения и кнопку
Эту операцию нельзя [Warmup Lamp/Прогрев лампы] в случае
выполнить, пока включена прогрева лампы. Затем выполните
лампа с полым катодом. необходимую операцию.
Пожалуйста, повторите ее
после выключения лампы.
Time out occured during the Блок GFA находится в Заново включите ПК и прибор. Если ошибка
GFA transformer is cooling состоянии охлаждения повториться снова, свяжитесь с Вашим
down. трансформатора и не может представительством Shimadzu.
Вышло время восстановиться.
необходимое для
охлаждения
трансформатора.
Timer cannot be created. Количество используемых Включите ПК заново. Не используйте другие
After closing other таймеров превышает пределы приложения.
applications, try it again. системы Windows.
Нельзя использовать
таймер. Закройте другие
приложения и повторите
попытку.

АА-7000 9-35
Сообщение об ошибке Причина/Подробности Принимаемые меры
Too many schedules. Failed При выполнении процедуры Когда последовательность элемента, которую
to add all schedules. [File/Файл]-[Additional вы хотите добавить, располагается в
Слишком много Load/Дополнительная последней части исходного добавляемого
последовательностей. загрузка], избыточные файла, откройте другое программное
Нельзя добавить все. последовательности нельзя обеспечение, загрузите исходный файл и
открыть на рабочем листе измените порядок необходимой
MRT, если количество последовательности элемента. Или выведите
последовательностей только необходимую последовательность
элементов на рабочем листе элемента и сохраните в файле под другим
MRT больше 20. именем, чтобы создать исходный файл для
добавления.
U
Unexpected file format. (1) Неверное расширение Открывайте файл, который имеет расширение
Неожиданный формат файла. показываемое в [Files of type/Тип файлов] в
файла. (2) Имя файла содержит точки диалоговом окне [Open/Открыть].
не только перед расширением
(например: файл с именем
―Cu.Ag.aa‖ нельзя открыть).
Unknown Status Code:/ Произошла ошибка, которая Заново включите ПК и прибор. Если ошибка
(Error Code) не определяется с помощью повторилась еще раз, зафиксируйте номер,
Неизвестный статус кода:/ АА программного показываемый в сообщении об ошибке, и
(Код ошибки) обеспечения. состояние прибора, в котором она случилась.
Затем свяжитесь с Вашим представительством
Shimadzu.
Usage time has exceed lamp При регистрации лампы в Допустимо вводить значения
life time. диалоговом окне [Lamp соответствующие ―(Life Time/Срок службы) <
Время использования History/История], введите (Used Time/Срок использования)‖.
лампы превышает срок значение соотношения ―(Life Если эти значения не ошибочны, продолжайте
службы. Time/Срок службы) < (Used ввод.
Time/Срок использования).
V
Valid Injection position is Положение дозирования Установите соответствующее положение
not set. Use <Move наконечника установлено дозирования, затем можно использовать
Upward>/<Move выше, чем необходимое команду [Move Near to Tube/Переместиться к
Downward> button to move положение в диалоговом окне графитовой кювете].
the nozzle to proper [ASC Furnace Nozzle Position
position. Adjustment/Юстировка
Не установлено надежное положения наконечника
положение дозирования. автодозатора для графитовой
Используйте кнопки печи], в результате этого не
<Передвижение вверх >/ может быть выполнена
<Передвижение вниз>, команда [Move Near to
чтобы передвинуть Tube/Переместиться к
наконечник в подходящее графитовой кюветой].
положение.
W
Wizard cannot be executed Закройте это сообщение и дождитесь, пока не
during measurement or появится [READY/Готов] в нижнем правом
when the instrument is углу экрана в строке состояния. Затем
BUSY. повторите выполнение необходимой
Wizard не может быть процедуры.
выполнен в ходе
измерения или, когда
прибор занят.
X,Y,Z

АА-7000 9-36
Глава 10
Технические данные

СОДЕРЖАНИЕ

10.1 Спецификация............................................................................................................................................... 10-2


10.2 Таблица условий измерений для пламенного атомно-абсорбционного анализа .................................... 10-9
10.3 Таблица аналитических длин волн для пламенного эмиссионного анализа ......................................... 10-11
10.4 Дополнительное оборудование и материалы ........................................................................................... 10-12
10.5 Размещение прибора и требования к месту установки ........................................................................... 10-19
10.6 Требования к оборудованию ..................................................................................................................... 10-21

АА-7000 10-1
10.1 Спецификация

Технические характеристики АА-7000 серии приведены ниже. АА-700 не соответствует IEC60601.

10.1.1 Основные технические характеристики


Система измерений Диапазон длин волн 185 – 900 нм.
Монохроматор Монохроматор Черни-Тернера с
коррекцией аберрации
Ширина щели 0.2, 0.7, 1.3, 2.0L нм (4-хступенчатое
автоматическое переключение)
Детектор Фотоэлектроумножитель (185-900 нм)
Метод фотометрирования Пламя: Оптический двойной луч
Печь: Электрический двойной луч
Способы коррекции фона Высокоскоростной метод по
самообращенной линии (BGC-SR)
(185-900 нм)
Метод дейтериевой коррекции
(BGC – D2) (185-430 нм).
Количество держателей ламп 6 держателей ламп, 2 лампы горят
одновременно (1 прогревается)
Режимы работы EMISSION (эмиссия), NON-BGC (без
коррекции фона), BGC-SR (коррекция
фона по самообращенной линии),
BGC-D2 (коррекция фона с
дейтериевым корректором).

АА-7000 10-2
Обработка данных Программное обеспечение Microsoft Windows Vista Business/XP
Professional
Задание параметров Метод Wizard
Способ атомизации Непрерывный пламенный метод,
метод с микродозированием в пламя,
электротермический метод.
Способ определения концентраций  Калибровочный график (Выбор
функции 1,2,3 порядка)
 Метод стандартных добавок/
Упрощенный метод стандартных
добавок (функция 1 порядка)
Количество параллельных измерений  Максимум 20 параллельных
 Представление среднего значения,
среднеквадратичного отклонения (SD)
и относительного среднеквадратич-
ного отклонения (RSD)
 Исключение отличающегося
значения на основе SD и RSD
Коррекция базовой линии Автоматическая коррекция дрейфа
базовой линии с помощью
компенсирующей коррекции в
режимах площадь пика и высота пика
Обработка получаемых данных Обработку получаемых данных
можно проводить как по высоте, так и
по площади пика
Коррекция чувствительности Система автоматической коррекции
калибровочного графика.
Аналоговый выход 2 канала (атомно-абсорбционный/
сигнал энергии, сигнал фона)
Выходной диапазон: 5,0; 2,5; 1,25;
0,625 Abs./V (4-х шаговое
переключение)
В режиме Эмиссии, зафиксируйте
1 V.F.S.
Функции таблицы обработки данных Расчет реальной концентрации на
основе весового коэффициента,
коэффициента разбавления,
объемного коэффициента и
коэффициента коррекции.
Загружаемые параметры Функция шаблона
Процедура/отображение результатов Рабочая страница MRT (MRT:
Таблица результатов измерений)
Распечатка результатов Итоговый отчет
Контроль качества (QA/QC) Коэффициент корреляции, %RSD,
ICV/ICB, CCV/CCB, PB,
LCS, SPK, PDS, DUP
Pause or Mark&Continue (Пауза или
Отметить и Продолжить) выбираются
для пунктов QA/QC
Повторные измерения Возможность выбора делать или нет
повторные измерения.
Автоматическое разбавление и
повторное измерение анализируемого
образца с помощью автодозатора.
(Пламенный метод с
микродозированием,
электротермический метод)
Электронный учѐт и электронные  Системное администрирование с
подписи помощью имен
пользователей/паролей
 Ограничение прав пользователя в
зависимости от уровня.
 Регистрирование логинов
 Регистрация деятельности
 Электронные подписи

АА-7000 10-3
Требования к электропитанию 100,120,230 В переменного тока на выбор, 230 ВА, 50/60 Гц
Необходимо дополнительное питание для персонального компьютера.
Размеры, вес • АА-7000F Ш700Д588H714 мм, 72 кг
• АА-7000G Ш700Д580H538 мм, 65 кг
(за исключением протектора и выступов)
Температура и влажность 10°C - 35°C, 20% - 80% (меньше 70%, если температура выше 30°C)
окружающего воздуха

10.1.2 Спецификация пламени


* В этой инструкции аббревиатура PTFE (ПТФЭ) означает политетрафторэтилен.

Горелка Тип Воздушно-охлаждаемая, с


предварительным смешиванием
Горелка Титановая с 10 см щелью (Титановая
с 5 см щелью для пламени закись
азота – ацетилен)
Распылитель Pt-Ir капилляр
ПТФЭ насадка
Шариковый импактор, сделанный из
керамики (Допустимо использование
плавиковой кислоты.)
Распылительная камера Технический пластик
Позиционирование АА-7000F
• Ручная настройка положения
вперед/назад и вверх/вниз.
АА-7000F (когда оборудовано
автоматической сменой
атомизаторов)
•Автоматическое переключение
между пламенным и
электротермическим атомизатором
•Автоматический поиск оптимальной
высоты горелки.
Юстировка угла поворота горелки • от 0 до 90 градусов
Когда есть автоматическая смена
атомизаторов (опция) и GFA-7000, то
юстировка угла поворота горелки
невозможно.
Блок контроля газов Контроль скорости расхода газа • Автоматическая установка скорости
расхода горючего газа и окислителя (с
шагом 0.1 л/мин)
• Автоматический поиск
оптимальной скорости расхода газа
Безопасность измерений  Автоматическая проверка на утечку
газа
 Пламя ацетилен-закись азота
автоматически переключается при
увеличении скорости расхода C2H2
(оптический датчик)
 Контроль пламени
 Предотвращение использования не
подходящей горелки
 Контроль давления газа
 Контроль уровня воды в
гидрозатворе
 Безопасное гашение пламени при
кратковременном отключении
электропитания
 Автоматическое выключение при
обнаружении вибрации
 Обнаружение остановки работы
вентилятора

АА-7000 10-4
10.1.2.1 Химические вещества, которые могут быть использованы

Внимание
• Проверьте, что используемые части атомизатора устойчивы к реактивам, которые Вы используете.
Использование неподходящих реагентов может привести к аварии.
• Заменяйте каждую часть через определенный интервал.

Химическая устойчивость и условия использования материалов, которые используются в атомизаторе


прибора АА-7000F следующие.
Перед выполнением измерений, проверьте по таблице, приведенной ниже, что части атомизатора устойчивы
к используемым реактивам.
Химическая устойчивость была определена при использовании химических веществ при комнатной
температуре.
Название Гидрозатвор Сливной шланг О-образные Распылительная Условия
вещества (полиэтилен) кольца камера использования
Станд. Опцион. Станд. Опцион.
Вода*1
Этанол
○ ○ ○ ○ ○ ○
Соляная
кислота
○ ○ ○ ○ ○ ○
Азотная
кислота
○ ○ ○ ○ ○ ○
Серная
кислота
○ ○ ○ ○ ○ ○
Плавиковая
кислота
○ ○ ○ ○ ○ ○
Хлорная
кислота
○ ○ ○ ○ ○ ○
Метанол Заменять О-образ-
○ ○ ○ ∆ ○ ○ ные кольца для
Гидроксид
натрия
○ ○ ○ Х ○ ○ дополнительных
продуктов.
Бензин Заменять
∆ ∆ ○ ○ ○ ○ гидрозатвор каждый
Нефть
∆ ∆ ○ ○ ○ ○ месяц. Заменять
стандартный
сливной шланг
каждый месяц или
заменить его на
дополнительный
продукт.
Уксусная Заменять О-образ-
кислота
∆ ∆ ○ Х ○ ○ ные кольца для
Метилизо- дополнительных
бутилкетон
∆ ∆ ○ Х ○ ○ продуктов. Заменять
Бутилацетат гидрозатвор каждый
∆ ∆ ○ Х ○ ○ месяц. Заменять
Ацетон
∆ ∆ ○ Х ○ ○ стандартный
сливной шланг
каждый месяц или
заменить его на
дополнительный
продукт.

*1: Концентрация кислоты 0,5% или ниже


: можно использовать, интервал замены 3 года
○: можно использовать, интервал замены 1 год
∆: можно использовать, интервал замены 1 месяц
Х: использование запрещено

АА-7000 10-5
Примечание
Химические вещества, которые не включены в таблицу, не могут быть использованы.

Примечание
Когда используется смесь двух или нескольких типов химикатов, то необходимо следовать всем условиям.

10.1.3 Спецификация графитовой печи


Диапазон температуры нагрева Комнатная температура - 3000°C
Метод контроля нагрева Сушка: Метод контроля по току
Озоление/Атомизация: Оптический метод контроля температуры
Параметры нагрева • Максимум 20 стадий
• Режим нагрева: RAMP/STEP (Плавный/Ступенчатый)
• Внутренний продув: 2-переключаемых линии
• Концентрирование в печи, максимальное число циклов: 20
• Функция поиска оптимальных температур озоления и атомизации
• Внутренний продув: 0~ 1.50 л/мин
Меры безопасности  Контроль скорости расхода охлаждающей воды
 Контроль давления газа
 Защита от превышения тока (двойной контроль с помощью выключателя и
оптического датчика.)
(5) • Контроль над охлаждением блока графитовой печи.
Позиционирование АА-7000G
• Ручная настройка положения вперед/назад и вверх/вниз.
АА-7000G (когда оборудовано автоматической сменой атомизаторов)
•Автоматическое переключение между пламенным и электротермическим
атомизатором

АА-7000 10-6
10.1.4 Спецификация рабочих характеристик
Пункт АА-7000
Общая спецификация для графитовой печи и пламени
Точность длины волны ±0.30 нм
Уровень шума при работе в режиме без коррекции 0.0050 Абс.
фона (NON-BGC)
Уровень шума при работе с дейтериевым 0.0150 Абс.
корректором фона (BGC-D2)
Дрейф базовой линии 0.0050 Абс. / 30мин
Спецификация только для пламенного анализа
Абсорбция 0.2300 Абс.
Воспроизводимость 2.00 %
(Количество параллельных 5, доверительная
вероятность 95%)
Предел обнаружения 0.00600 ppm
Стабильность 6.0%
Спецификация только для работы с графитовой печью
Абсорбция 0.15 Абс.
Воспроизводимость 2.5 %
(Количество параллельных 5, доверительная
вероятность 95%)
Предел обнаружения 0.03000 ppb

Примечание
Выполнение основано на следующих условиях.
• По крайней мере, 30 мин должно пройти после включения прибора.
• Каждая лампа должна быть прогрета не менее 10 минут.
• Общее время работы каждой лампы не должно превышать гарантированного срока службы.

АА-7000 10-7
10.1.5 Минимальные требования к программному обеспечению

Для выполнения измерений на приборе серии АА-7000, необходима программа WizAArd, управляющая
прибором и персональный компьютер.
Один из следующих пунктов должен быть закуплен отдельно.
• Персональный компьютер для АА-7000 серии
Включает ПК (с предустановленной WizAArd), CD-ROM (WizAArd), соединительный кабель PC-AA и т.д
• Комплект для управления АА-7000, включающий упаковку программного обеспечения (WizAArd), CD-
ROM (WizAArd), соединительный кабель PC-AA и т.д. Персональный компьютер не входит в этот
комплект. Пользователь закупает компьютер и монитор самостоятельно, согласно следующей
спецификации.

Таблица 10.1 Спецификация персонального компьютера

Спецификация
CPU Intel Celeron 420 (1,60 GHz)

RAM Vista: 1 GB или больше, XP 512 MB или больше

Разрешение экрана XGA (1024 x 768) или выше

Записывающие устройства 1 CD-ROM устройство (для установки программы)


(Должно быть примерно 60 МВ свободного места на
диске для программы АА)

I/O port 1 последовательный порт для АА

Периферийное оборудование Монитор


Клавиатура
Мышь или другое указательное устройство
Принтер

10.1.5.1 Операционная система

На компьютере для выполнения операций через программу управления АА-7000 необходимо, чтобы была
установлена операционная система Microsoft Windows Vista Business или Windows XP Professional.

Примечание
Программное обеспечение АА-7000 не поддерживает «переключение пользователей».

АА-7000 10-8
10.2 Таблица условий измерений для
пламенного атомно-абсорбционного анализа

Примечание
1. Большинство из этих условий включены в программное обеспечение, как стандартные условия
анализа, но оптимальные условия измерений зависят от свойств анализируемой пробы. (Для
каждого элемента представлены стандартные условия. Если существует несколько условий для
определения одного элемента, то только одно из них включено в программное обеспечение.)
2. <HVG-1> представляет собой специальную принадлежность Генератор гидридных паров.

Длина Высота
L233 L2433 Щель Расход,
Элемент волны Тип пламени горелки
(мA) (мA) (нм) (л/мин)
(нм) (мм)
Ag 328.1 10 10/400 0.7 Воздух-C2H2 2.2 7
Al 309.3 10 10/600 0.7 N2O-C2H2 7.0 11
As (Г) 193.7 12 12/500 0.7 Воздух-C2H2 2.0 <HVG-1>
Au 242.8 10 10/400 0.7 Воздух-C2H2 1.8 7
B 249.7 16 10/500 0.2 N2O-C2H2 7.7 11
Bа 553.5 16 12/600 0.2 N2O-C2H2 6.7 11
Be 234.9 16 10/600 0.7 N2O-C2H2 7.0 11
Bi (Г) 223.1 10 10/300 0.7 Воздух-C2H2 2.0 <HVG-1>
Bi 223.1 10 10/300 0.7 Воздух-C2H2 2.2 7
Ca (1) 422.7 10 10/600 0.7 Воздух-C2H2 2.0 7
Ca (2) 422.7 10 10/600 0.7 N2O-C2H2 6.5 11
Cd 228.8 8 8/100 0.7 Воздух-C2H2 1.8 7
Co 240.7 12 12/400 0.2 Воздух-C2H2 1.6 7
Cr 357.9 10 10/600 0.7 Воздух-C2H2 2.8 9
Cs 852.1 16 0.7 Воздух-C2H2 1.8 7
Cu 324.8 6 10/500 0.7 Воздух-C2H2 1.8 7
Dy 421.2 14 15/600 0.2 N2O-C2H2 7.0 11
Er 400.8 14 15/500 0.7 N2O-C2H2 7.0 11
Eu 459.4 14 10/600 0.7 N2O-C2H2 7.0 11
Fe 248.3 12 12/400 0.2 Воздух-C2H2 2.2 9
Ga 287.4 4 4/400 0.2 Воздух-C2H2 1.8 7
Gd 368.4 12 0.2 N2O-C2H2 7.0 11
Ge 265.2 18 20/500 0.2 N2O-C2H2 7.8 11
Hf 307.3 24 20/600 0.2 N2O-C2H2 7.0 11
Hg 253.7 4 0.7 Метод холод-
ного пара
Ho 410.4 14 10/600 0.2 N2O-C2H2 7.0 11
Ir 208.8 20 0.2 Воздух-C2H2 2.2 7
K 766.5 10 8/600 0.7 Воздух-C2H2 2.0 7
Lа 550.1 18 18/600 0.7 N2O-C2H2 7.5 11
Li 670.8 8 8/500 0.7 Воздух-C2H2 1.8 7
Lu 360.0 14 0.7 N2O-C2H2 7.0 11

АА-7000 10-9
Длина Высота
L233 L2433 Щель Расход,
Элемент волны Тип пламени горелки
(мA) (мA) (нм) (л/мин)
(нм) (мм)
Mg 285.2 8 8/500 0.7 Воздух-C2H2 1.8 7
Mn 279.5 10 10/600 0.2 Воздух-C2H2 2.0 7
Mo 313.3 10 10/500 0.7 N2O-C2H2 7.0 11
Na 589.0 12 8/600 0.2 Воздух-C2H2 1.8 7
Nb 334.9 24 0.2 N2O-C2H2 7.0 11
Ni 232.0 12 10/400 0.2 Воздух-C2H2 1.6 7
Os 290.9 14 0.2 N2O-C2H2 7.0 11
Pb (1) 217.0 12 8/300 0.7 Воздух-C2H2 2.0 7
Pb (2) 283.3 10 8/300 0.7 Воздух-C2H2 2.0 7
Pd 247.6 10 10/300 0.7 Воздух-C2H2 1.8 7
Pr 495.1 14 0.7 N2O-C2H2 7.0 11
Pt 265.9 14 10/300 0.7 Воздух-C2H2 1.8 7
Rb 780.0 14 0.2 Воздух-C2H2 1.8 7
Re 346.0 20 0.2 N2O-C2H2 7.0 11
Ru 349.9 20 20/600 0.2 Воздух-C2H2 1.8 7
Sb (Г) 217.6 13 15/500 0.7 Воздух-C2H2 2.0 <HVG-1>
Sb 217.6 13 15/500 0.7 Воздух-C2H2 2.0 7
Sc 391.2 10 0.2 N2O-C2H2 7.0 11
Se (Г) 196.0 23 15/300 0.7 Воздух-C2H2 2.0 <HVG-1>
Se 196.0 23 15/300 0.7 Аr-Н2 [3.7] 15
Si 251.6 15 10/500 0.7 N2O-C2H2 7.7 11
Sm 429.7 14 15/600 0.2 N2O-C2H2 7.0 11
Sn (Г) 286.3 10 20/500 0.7 Воздух-C2H2 2.0 <HVG-1>
Sn (1) 224.6 10 20/500 0.7 Воздух-C2H2 3.0 9
Sn (2) 286.3 10 20/500 0.7 Воздух-C2H2 3.0 9
Sn (3) 224.6 10 20/500 0.7 N2O-C2H2 6.8 11
Sn (4) 286.3 10 20/500 0.7 N2O-C2H2 6.8 11
Sr 460.7 8 6/500 0.7 Воздух-C2H2 1.8 7
Ta 271.5 18 0.2 N2O-C2H2 7.0 11
Tb 432.6 10 0.2 N2O-C2H2 7.0 11
Te (Г) 214.3 14 15/400 0.2 Воздух-C2H2 2.0 <HVG-1>
Te 214.3 14 15/400 0.2 Воздух-C2H2 1.8 7
Ti 364.3 12 10/600 0.7 N2O-C2H2 7.8 11
Tl 276.8 6 0.7 Воздух-C2H2 1.8 7
V 318.4 10 10/600 0.7 N2O-C2H2 7.5 11
W 255.1 24 0.2 N2O-C2H2 7.7 11
Y 410.2 14 10/600 0.7 N2O-C2H2 7.5 11
Yb 398.8 10 5/200 0.7 N2O-C2H2 7.5 11
Zn 213.9 8 10/300 0.7 Воздух-C2H2 2.0 7
Zr 360.1 18 0.2 N2O-C2H2 7.5 11

АА-7000 10-10
10.3 Таблица аналитических длин волн для
пламенного эмиссионного анализа

Элемент Длина Элемент Длина Элемент Длина


волны, нм волны, нм волны, нм
Ag 328.1 Hf 531.2 Re 346.1
Al 396.2 Hg 253.7 Rh 343.5
As 193.7 In 451.1 Ru 372.8
Au 267.6 Ho 410.4 Sc 402.2
B 518.0* Ir 550.0 Si 251.6
Ba 455.4 K 766.5 Sm 476.0
Be 234.9 La 442.0 Sn 317.5
Bi 306.8 Li 670.8 Sr 460.7
Ca 422.7 Lu 451.9 Ta 474.0
Cd 326.1 Mg 285.2 Tb 534.0*
Ce 494.0* Mn 403.3 Te 486.6
Co 345.4 Mo 390.3 Ti 334.9
Cr 425.4 Na 589.0 Th 492.0
Cs 455.5 Nb 405.9 Tl 377.6
Cu 324.8 Nd 492.5 U 544.8
Dy 404.6 Ni 352.5 V 437.9
Er 400.8 Os 442.1 W 430.2
Eu 459.4 Pb 405.8 Y 597.2
Fe 372.0 Pd 363.5 Yb 398.8
Ga 417.2 Pr 495.1 Zn 636.2
Gd 622.0 Pt 265.9 Zr 360.1
Ge 265.1 Rb 794.8

* Полосатый спектр
Так как линия поглощения широкая, аналитическая линия частично располагается внутри области линии
поглощения.

АА-7000 10-11
10.4 Дополнительное оборудование и материалы

Ниже приведен список дополнительного оборудования и материалов доступных для прибора.

10.4.1 Для пламенного анализа


Название части Номер части P/N Примечание
Высокотемпературная горелка 206-77530-91 Титановая, 5 см, для пламени N2O-C2H2
Набор для установки расходомера 206-77190-91 Расходомер шарикового типа для газа-
окислителя
Предметный столик 206-77655-91 Внешний диаметр:
Ш250 х Г130 х В170 (мм)
Контейнер, погружающийся в отсек
Ш220 х Г95 (мм)
Позиция контейнера.Выбор из 5 положений
Воздушный компрессор (50 Гц) 208-91753-91 Питание 100 V для 50/60 Гц
С сепаратором влаги
Бесшумный воздушный компрессор 208-91750-31 Питание 220/230 V для 50/60 Гц
С сепаратором влаги
Сапаратор влаги 206-52458-91 Необходим при использовании воздушного
компрессора отличного от приведенных
выше.
Газовый редуктор YR-71 040-72020-01 Для ацетилена
Газовый редуктор MAF-85S 040-72019-11 Для закиси азота
Набор для микродозирования в печь 206-77540-91 Этот набор делает возможным
использование пламенного метода с
микродозированием в пламя. ASC-7000 или
ASK-7000 (или стандартный набор ASC)
приобретается отдельно.
О-образные кольца 206-77620-92 Установите О-образные кольца при
использовании органических
растворителей. Подробнее смотрите
10.1.2.1 «Химические вещества, которые
могут быть использованы».
Полиэтиленовый контейнер 038-00260-03 Контейнер для слива отходов, 10 л
Подробнее смотрите 10.1.2.1 «Химические
вещества, которые могут быть
использованы».
Крепеж для контейнера с жидкими 206-77565-91 Крепеж сливного шланга для контейнера с
отходами жидкими отходами
Жидкость для обнаружения течи газа 670-11514 Используется для проверки течи газа

АА-7000 10-12
10.4.2 Для анализа в графитовой печи (для GFA-7000)
Название части Номер части P/N Примечание
Графитовый атомизатор GFA- 206-77700-90
7000
Кюветы из высокоплотного 206-50587
графита
Кюветы с пиролитическим 206-50588
покрытием
Кюветы с платформой 206-50887-02
Система охлаждения СА-1112 044-01809-03 Работает при температуре: от -20
до +30 0С
Набор для подсоединения 206-84373-91 Необходимо, когда используется
системы охлаждения СА-1112
Трубки для воды 206-51028-91 Используются, когда вода
поступает из городского
водопровода
Регулятор 206-86147-91 Используется для регулировки
давления воды, используется,
когда вода поступает из
городского водопровода.
Газовый регулятор 040-72019-21 Для аргона

10.4.3 Автодозатор
Название части Номер части P/N Примечание
Автодозатор ASC-7000 206-77600-31
Стандартный набор ASC 206-77650-91 Необходим для установки ASC-
7000, когда используется только
пламенный анализ
Набор для дозирования в 206-77550-91 Необходим для пламенного
графитовую печь ASK-7000 анализа и анализа в графитовой
печи
Наконечник для HVG 206-67563 Необходим, когда используется
ASC-6100F с HVG-1

10.4.4 Система с двумя атомизаторами


Название части Номер части P/N Примечание
Автоматическая смена 206-77701-91 Необходим для выполнения
атомизаторов AAC-7000 анализа в графитовой печи GFA-
7000 при добавлении ее к АА-
7000F. Когда выполняется
пламенный анализ на АА-7000F,
то появляется возможность
автоматической установки
позиции горелки.

АА-7000 10-13
10.4.5 Лампы с полым катодом (Одноэлементные лампы)
• HAMAMATSU PHOTONICS Co.LTD серии L233

Примечание
Эти лампы не могут быть использованы для работы по методу самообращенных линий.

Наименование
Символ элемента Название элемента Номер Nо.
лампы
Ag Cеребро 200-38422-02 L233-47NQ
Al Алюминий 200-38422-01 L233-13NB
As Мышьяк 200-38422-42 L233-33NQ
Au Золото 200-38422-25 L233-79NQ
B Бор 200-38422-39 L233-5NQ
Bа Барий 200-38422-03 L233-56NB
Be Бериллий 200-38422-04 L233-4NQ
Bi Висмут 200-38422-43 L233-83NQ
Ca Кальций 200-38422-05 L233-20NU
Cd Кадмий 200-38422-06 L233-48NQ
Co Кобальт 200-38422-09 L233-27NU
Cr Хром 200-38422-07 L233-24NB
Cs Цезий 200-38422-27 L233-55NB
Cu Медь 200-38422-08 L233-29NB
Dy Диспрозий 200-38422-60 L233-66NB
Er Эрбий 200-38422-61 L233-68NB
Eu Европий 200-38422-62 L233-63NB
Fe Железо 200-38422-10 L233-26NB
Ga Галлий 200-38422-40 L233-31NU
Gd Гадолиний 200-38422-63 L233-64NB
Ge Германий 200-38422-11 L233-32NU
Hf Гафний 200-38422-64 L233-72NU
Hg Ртуть 200-38422-28 L233-80NU
Ho Гольмий 200-38422-65 L233-67NB
In Индий 200-38422-48 L233-49NB
Ir иридий 200-38422-66 L233-77NQ
K Калий 200-38422-22 L233-19NB
Lа Лантан 200-38422-29 L233-57NB
Li Литий 200-38422-30 L233-3NB
Lu Лютеций 200-38422-67 L233-71NB
Mg Магний 200-38422-12 L233-12NU
Mn Марганец 200-38422-13 L233-25NU
Mo Молибден 200-38422-31 L233-42NB
Na Натрий 200-38422-14 L233-11NB
Nb Ниобий 200-38422-32 L233-41NB
Nd Ниодим 200-38422-68 L233-60NB
Ni Никель 200-38422-15 L233-28NQ
Os Осмий 200-38422-69 L233-76NU
Pb Свинец 200-38422-21 L233-82NQ
Pd Палладий 200-38422-41 L233-46NQ

АА-7000 10-14
Pr Празеодим 200-38422-70 L233-59NB
Pt Платина 200-38422-20 L233-78NU
Rb Рубидий 200-38422-33 L233-37NB
Re Рений 200-38422-44 L233-75NB
Rh Родий 200-38422-49 L233-45NB
Ru Рутений 200-38422-45 L233-44NB
Sb Сурьма 200-38422-24 L233-51NB
Sc Скандий 200-38422-71 L233-21NB
Se Селен 200-38422-46 L233-34NB
Si Кремний 200-38422-16 L233-14NU
Sm Самарий 200-38422-72 L233-62NB
Sn Олово 200-38422-18 L233-50NQ
Sr Стронций 200-38422-34 L233-38NB
Ta Тантал 200-38422-35 L233-73NU
Tb Тербий 200-38422-73 L233-65NB
Te Теллур 200-38422-47 L233-52NQ
Ti Титан 200-38422-17 L233-22NB
Tl Таллий 200-38422-74 L233-81NU
Tm Тулий 200-38422-75 L233-69NB
V Ванадий 200-38422-19 L233-23NB
W Вольфрам 200-38422-36 L233-74NU
Y Иттрий 200-38422-76 L233-39NB
Yb Иттербий 200-38422-77 L233-70NB
Zn Цинк 200-38422-23 L233-30NQ
Zr Цирконий 200-38422-37 L233-40NB

АА-7000 10-15
10.4.6 Лампы с полым катодом (Одноэлементные лампы, используемые
для метода по самообращенным линиям)

• HAMAMATSU PHOTONICS Co.LTD серии L2433

Наименование
Символ элемента Название элемента Номер Nо.
лампы
Ag Cеребро 200-38422-02 L2433-47NB
Al Алюминий 200-38422-01 L2433-13NB
As Мышьяк 200-38422-42 L2433-33NQ
Au Золото 200-38422-25 L2433-79NQ
B Бор 200-38422-39 L2433-5NB
Bа Барий 200-38422-03 L2433-56NB
Be Бериллий 200-38422-04 L2433-4NQ
Bi Висмут 200-38422-43 L2433-83NQ
Ca Кальций 200-38422-05 L2433-20NU
Cd Кадмий 200-38422-06 L2433-48NQ
Co Кобальт 200-38422-09 L2433-27NU
Cr Хром 200-38422-07 L2433-24NB
Cu Медь 200-38422-08 L2433-29NB
Dy Диспрозий 200-38422-60 L2433-66NB
Er Эрбий 200-38422-61 L2433-68NB
Eu Европий 200-38422-62 L2433-63NB
Fe Железо 200-38422-10 L2433-26NQ
Ga Галлий 200-38422-40 L2433-31NU
Ge Германий 200-38422-11 L2433-32NU
Hf Гафний 200-38422-64 L2433-72NU
Ho Гольмий 200-38422-65 L2433-67NB
K Калий 200-38422-22 L2433-19NB
Lа Лантан 200-38422-29 L2433-57NB
Li Литий 200-38422-30 L2433-3NB
Mg Магний 200-38422-12 L2433-12NU
Mn Марганец 200-38422-13 L2433-25NU
Mo Молибден 200-38422-31 L2433-42NB
Na Натрий 200-38422-14 L2433-11NB
Ni Никель 200-38422-15 L2433-28NQ
Pb Свинец 200-38422-21 L2433-82NQ
Pd Палладий 200-38422-41 L2433-46NQ
Pt Платина 200-38422-20 L2433-78NU
Ru Рутений 200-38422-45 L2433-44NB
Sb Сурьма 200-38422-24 L2433-51NQ
Se Селен 200-38422-46 L2433-34NQ
Si Кремний 200-38422-16 L2433-14NQ
Sm Самарий 200-38422-72 L2433-62NB
Sn Олово 200-38422-18 L2433-50NQ
Sr Стронций 200-38422-34 L2433-38NB
Te Теллур 200-38422-47 L2433-52NQ
Ti Титан 200-38422-17 L2433-22NB

АА-7000 10-16
V Ванадий 200-38422-19 L2433-23NB
Y Иттрий 200-38422-76 L2433-39NB
Yb Иттербий 200-38422-77 L2433-70NB
Zn Цинк 200-38422-23 L2433-30NQ

10.4.7 Лампы с полым катодом (Многоэлементные лампы)


Символ элемента Номер Nо. Наименование лампы
Са, Mg 200-38422-51 L733-202NU
Fe, Ni 200-38422-53 L733-204NQ
Na, K 200-38422-50 L733-201NB
Si, Al 200-38422-52 L733-203NU
Si, Ba 200-38422-54 L733-205NU

АА-7000 10-17
10.4.8 Другие части
Элемент No. части Наименование товара
Приставка для определения 204-21932-01
ртути по методу холодного
пара MVU-1А
Проточная газовая кювета 201-98687 Для MVU
Держатель для проточной 202-35867 Для MVU
газовой кюветы
Гидридная приставка HVG- 206-17143-хх
1
Фотоэлектронный 200-38670 Необходим для режима
умножитель R787-04 BGC-SR в диапазоне больше
600.0 нм
Кабель аналогового выхода 206-77707-91 Используется, когда
необходим аналоговый
выход, например, для
самописца
Необходим из расчета на
один канал

АА-7000 10-18
10.5 Размещение прибора и требования
к месту установки
Компоненты прибора должны располагаться как показано на Рис. 10.1
Дополнительно следует учесть место для установки компьютера и принтера.

Внимание
• Учитывайте при установке прибора вес всей измерительной системы.
Установите прибор на плоский и устойчивый стол, который легко выдержит вес всей измерительной
системы. Если эти условия не выполнены, то в случае аварии прибор может опрокинуться или упасть.

Предостережение
• Убедитесь, что на прибор не светит сильный дневной свет.
Прибор серии AA-7000 оснащен системой безопасности, использующей оптический датчик. При
установке прибора рядом с окном следует убедиться, что он не подвергается воздействию сильного
дневного освещения. Воздействие сильного дневного освещения может мешать нормальной процедуре
гашения пламени системой безопасности, контролирующей горение пламени (датчик пламени). При
использовании ламп накаливания или других тепловых источников света следует выбирать место для
установки прибора там, где интенсивность освещения источником света ниже 400 Люкс. Если это
невозможно, следует избегать прямого попадания света в камеру горения.

• Если температура изменяется на 1 0С, то абсорбция может меняться максимум на 0.010 Абс.
При длительных измерениях большого числа образцов, когда изменение температуры может оказывать
влияние на результат, следует выполнять процедуру [AUTO ZERO/Авто обнуление] в ходе измерений, если
это необходимо. В случае проведения измерений в пламени вручную (без автодозатора), Вы можете
выполнять процедуру AUTO ZERO в любое время, нажав на кнопку [AUTO ZERO/Авто обнуление],
расположенную в левом нижнем углу главного окна. В случае проведений измерений в пламени
автоматически (с использованием автодозатора), если в графе [Action/Действие] на рабочем листе MRT
стоит ―AUTO ZERO/Авто обнуление‖ или ―RINSE/Промывка‖, то AUTO ZERO выполняется при при
промывке наконечника. В случае анализа в графитовой печи, нет необходимости делать эту установку, так
как прибор автоматически выполняет AUTO ZERO перед измерением.

(1) Место установки прибора должно соответствовать следующим условиям:


(a) Достаточная удаленность от оборудования, генерирующего магнитные и электрические поля
высокой частоты
(b) Хорошая вентиляция
(c) Отсутствие вибрации
(d) Отсутствие избыточной пыли и влаги, а также воздействия коррозионно-активных газов
(e) Интенсивность освещения места установки этого прибора должна быть ниже 1300 Люкс в
случае люминесцентных ламп, ниже 800 Люкс в случае непрямого дневного освещения и ниже
400 Люкс в случае теплового источника света, такого как лампа накаливания.
(f) Температура окружающего воздуха: 10 - 35 °C
(g) Наличие заземления
Влажность: от 20 до 80% (но меньше 70% при температуре выше 30 0С)

(2) Основание, на которое устанавливается прибор (стол или верх тумбы), должно выдерживать вес всех
компонентов системы, перечисленных ниже и вес персонального компьютера. Здесь приведена
спецификация тех компонентов системы, которые рекомендовано использовать с атомно-абсорбционными
спектрофотометрами.
АА-7000 72 кг
GFA-7000 46 кг
ASC-7000+ASK-7000 17 кг

АА-7000 10-19
(3) Так как газовые и водяная линии подсоединяются к задней стенке прибора, следует оставлять свободное
пространство 15 – 20 см от задней стенки прибора до стены.

(4) Установите персональный компьютер на расстоянии 15 – 20 см слева или справа от прибора серии АА-
7000, таким образом, чтобы крышка, закрывающая лампы с полым катодом, могла свободно
открываться/закрываться и чтобы соединяющие кабели могли быть присоединены к левой панели прибора
серии АА-7000.

Рис. 10.1 Расположение прибора

АА-7000 10-20
10.6 Требования к оборудованию

10.6.1 Требования к питанию


Приведенная ниже таблица дает требования к питанию прибора.

Таблица 10.2 Требования к питанию

Напряжение Любое из 100, 120, 220 или 230 В


Допустимые колебания напряжения ±10% (Без резких скачков напряжения)
Мощность 230 ВА
Частота сети 50/60 Гц
Соединения 3P заземленный выход, длина кабеля:около 2.4м

Примечание
Требования к питанию персонального компьютера не указано в этой таблице.

10.6.2 Требования к водной системе охлаждения


Для эксплуатации GFA-7000 необходима линия воды для охлаждения графитовой печи. Можно
использовать воду, поступающую из городского водопровода или водяную систему охлаждения,
приобретаемую отдельно. В случае поступления воды из городского водопровода, линия воды должна
соответствовать следующим условиям:
• Источник воды и слив воды в канализацию должны находиться в 7 м от прибора.
• Необходимая скорость расхода воды: от 0.6 до 1.5 л/мин. Рабочее давление воды от 0.08 до 0.15 МПа. Если
значение расхода не укладывается в эти пределы, то система безопасности останавливает текущую
операцию.
Если давление воды в линии превышает 0.17 МПа, то следует использовать специальный регулятор для
понижения давления (регулятор P/N 206-86147-91).
• Температура воды должна быть в пределах от 10 до 30С. Если температура воды меньше 10С или больше
30С, то используйте специальную циркулирующую систему охлаждения (приобретается отдельно). Если
температура воды сильно отличается от комнатной может наблюдаться конденсация в графитовой печи.
Если температура воды выходит из этого диапазона, то система безопасности останавливает текущую
операцию.

Предостережение
Будьте готовы, если произойдет утечка воды, вытекающая вода должна быть оборудована сливом в
раковину.
Если нет раковины, то оборудование может быть повреждено вытекающей водой. Также возможно
повреждение близлежащего оборудования.

Примечание
Когда используется водная система охлаждения, будьте уверены, что для ее работы использован
специальный набор для подключения.

АА-7000 10-21
10.6.3 Требования к газам
(1) Спецификация газов

Убедитесь, что газы, используемые для пламенного анализа соответствуют спецификации приведенной в
Таблице 10.3.
Таблица 10.3 Требования к газам

Тип газа Давление, MPa Макимальный расход, л/мин Чистота


Воздух 0.35 ± 0.03 17.5 Свободный от масла, влаги и пыли
Закись азота 0.35 ± 0.03 12.5 Чистота ≥ 98%, влажность ≤ 1%
Ацетилен 0.09 ± 0.01 4.0 (пламя воздух-С2Н2) Чистота ≥ 98%
9.0 (пламя N2O-C2H2)

Внимание
• Не используйте кислород.
В противном случае, возможен пожар или выход прибора из строя.

Предостережение
• Будьте осторожны при флуктуациях давления газов в течение выполнения операций анализа.
Если давление газа изменяется в течение анализа, то при горении пламени это будет неблагоприятно
влиять на воспроизводимость измерений. Давление газов, указанное в таблице 10.3, должно поддерживаться
в процессе горения пламени.

(2) Расположение газовых баллонов

Выберите место для расположения баллонов, которое удовлетворяет следующим условиям:

Внимание
• Располагайте баллоны за пределами рабочего помещения.
В противном случае, возможен пожар или авария.

(a) Не подвергаться воздействию источников тепла таких, как прямые солнечные лучи, различные печи
и нагреватели. Баллоны следует хранить при температуре ниже 40 °C
(b) Вдали от источников искры таких, как распределительные щиты, провода заземления и источники
высокого напряжения
(c) Вдали от горючих материалов таких, как масло, бензин и органические растворители
(d) Хорошо вентилируемое
(e) Если вне помещения, то не подвергающееся воздействию ветра и дождя

(3) Газовые шланги

Если баллоны размещены снаружи, линии должны быть подведены отдельно на расстояние в 5 м от
прибора. В этом случае следует соблюдать перечисленные ниже меры предосторожности.
(a) Для прокладки линий следует использовать трубки, изготовленные из нержавеющей стали. Для линии
ацетилена нельзя использовать трубки, содержащие более 62 % меди.
(b) Чтобы давление газа в линии соответствовало значению, указанному в Таблице 10.3, не следует
использовать трубки слишком маленького диаметра. Достаточно использовать трубки диаметром не
менее 7 мм.

АА-7000 10-22
(c) Сепаратор влаги на линии воздуха следует располагать, как показано на Рис. 10.2. Если воздух
достаточно сухой, сепаратор можно не использовать.
(d) Установите запорный кран и регулятор давления в 5 метрах от прибора в аналитической комнате.
(e) Следует предусмотреть оливки наружным диаметром от 8.4 до 8.9 мм, чтобы газовые шланги
(внутренний диаметр 7.9 мм) могли быть подсоединены к концам газовых линий.

Рис. 10.2 Рекомендованные установки трубок для прибора серии АА-7000

АА-7000 10-23
Предостережение

(1) Устанавливайте газовые баллоны на улице, в хорошо проветриваемом месте, вне зоны действия
прямых солнечных лучей.
(2) Будьте осторожны, газовые баллоны не должны нагреваться больше 40 0С и не должно быть рядом с
ними, на расстоянии 2 метров, каких-либо воспламеняющихся веществ и материалов.
(3) Когда используете газ высокого давления, убедитесь, что есть хорошая вентиляция. Перед началом
работы проверьте газовые линии на предмет утечки газа мыльным раствором или другими
средствами. Что касается использования горючих газов (например, ацетилена) и газов, которые
повышают чувствительность веществ при горении (например, закись азота), то курение и
использование огня запрещено на расстоянии 5 метров от оборудования, в котором используются
эти газы. Установите огнетушитель на случай аварии.
(4) Обеспечьте, чтобы газовые баллоны находились в вертикальном положении и не могли упасть или
завалиться. Всегда храните баллоны с сжиженным газом (ацетилен, закись азота и т.д.) в
вертикальном положении и не позволяйте им находиться в горизонтальном положении.
(5) Убедитесь, что используются безмасляные регуляторы. Также используйте трубки, не
накапливающие масло внутри, и т.д., где газы высокого давления могут вступить в контакт.
(6) Используйте подходящие регуляторы давления и соединения. Для получения большей информации
обратитесь в Ваше представительство Shimadzu.
(7) Когда устанавливаете газовый регулятор на баллон, убедитесь, что отсутствует пыль на выходе из
баллона. Пыль, находящаяся на выходе из баллона может вызвать утечку газа.

АА-7000 10-24
10.6.4 Система вентиляции

Расположите вытяжной рукав с зонтом над атомизатором.

Внимание

Убедитесь, что вытяжка для вытягивания сгоревших газов, расположена над атомно-абсорбционным
спектрофотометром и сделана из металла.
Если Вы используете вытяжку, сделанную из пластмассы, то она может сгореть из-за высокой температуры
пламени.

Вентилятор со скоростью воздушного потока от 600 до 1200 м 3/ч является подходящим для пламенного
анализа.ю а для анализа в графитовой печи подходящая скорость воздушного потока – от 10 до 180 м3/ч.
Слишком сильное вытягивание может неблагоприятно сказываться на измерениях. Для создания
оптимального воздушного потока в вентиляционный рукав следует поместить шибер.

Рис. 10.3 Типичная система вентиляции

АА-7000 10-25
Эта страница специально оставлена пустой.

АА-7000 10-26

Вам также может понравиться