Вы находитесь на странице: 1из 20

ИНСТРУКЦИЯ №1054-76

(Взамен технологической рекомендации ТР12-600)

МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ

1
УТВЕРЖДАЮ
НАЧАЛЬНИК ВИАМ
(А. ТУМАНОВ)
10 февраля 1974 г.

ИНСТРУКЦИЯ №1054-76
(Взамен технологической рекомендации ТР12-600)

Металлографический анализ титановых сплавов

Настоящая инструкция является руководством по подготовке и


проведению макро- и микроанализа полуфабрикатов и деталей из
титановых сплавов, определению температуры полиморфного
превращения и выявлению прижогов на деталях.

1. Подготовка и проведение металлографического анализа

1.1. Металлографический анализ проводится при контроле и


исследовании в целях определения макро- и микроструктуры
полуфабрикатов и деталей из титановых сплавов.
1.2. Отработанные заготовки для макро- и микрошлифов
должны быть типичными для данной партии полуфабрикатов и
деталей. Изготовление макро- и микрошлифов из титановых сплавов
производится по методике, принятой для сталей. Она включает в
себя механическую обработку, шлифование и полирование.
1.3. Вырезка заготовок для макро- и микрошлифов
производится с помощью анодно-механической резки, ленточной
пилы, абразивных кругом или фрезой. При анодно-механической
резки, резке ленточной пилой и абразивным кругом вблизи места
реза образуется зона с измененной микроструктурой, вследствие
чего после резки необходима механическая обработка поверхности
будущего шлифа. После анодно-механической резки съем метала
при последующей механической обработке должен составлять не
более 7 мм, а после резки на ленточной пиле или на абразивном
круге – не менее 2 мм.

2
1.4. При изготовлении микрошлифов из полуфабрикатов и
деталей малого сечения (лист проволока), а также для анализа
микроструктуры поверхностных слоев (для устранения завалов
кромок шлифа) рекомендуется использовать струбцины, применять
заделку образцов с помощью полиэфирных, эпоксидных и акриловых
смол, а также пользоваться методом косых шлифов.
1.5. Механическая обработка заготовок после вырезки при
подготовке шлифов должна производится резцами из
твердосплавных металлов типа ВК. Твердосплавные напайки типа ТК
применять не рекомендуется.
1.6. Шлифование образцов производится вручную или на
станке с помощью шкурок различной зернистости с постепенно
уменьшающийся степенью зернистости абразивного материала. Для
грубого шлифования применяются электрокорундовые шкурки на
бумажной основе по ГОСТ 6456-75 или на полотняной основе марки
КЗ по ГОСТ 5009-75.
Для точного шлифования применяются электростатические
микрошкурки марки КЗМ.
Абразивные материалы, применяемые при шлифовании,
представлены в табл. 1.
Таблица 1

Шкурки марки КЗ Шкурки марки КЗМ


№ абразива Размер зерна, мм № абразива Размер зерна, мм
12 150-125 М-40 40-28
10 125-105 М-28 28-23
8 105-75 М-23 23-20
6 84-63 М-20 20-14
5 63-42 М-14 14-10
4 53-28 М-10 10-7
3 42-20

1.7. Окончательным этапом изготовления микрошлифов


является полирование, которое производится на вращающемся круге
вначале на грубом сукне (грубое полирование), а затем на тонком
сукне или ферте (тонкое полирование).

3
В качестве абразивного материала применяется водная
суспензия окиси хрома или окиси алюминия с размером частиц 0,1-
0,3 мкм.
1.8. Более тонкое полирование шлифа осуществляется с
помощью электролитической полировки. Для полировки используют
электролит следующего состава (в мл):
Хлорная кислота ………………...93
Уксусный ангидрид ………….398
Хлорную кислоту плотностью 1,54 получают путем
выпаривания до прекращения появления паров воды.
Условия полировки: напряжение 30-40 в, ток 0,5-1,5 а,
температура электролита не выше 20-25⁰С, катод – титан или
алюминий. Пинцет, держащий шлиф, изготавливают из
нержавеющей стали. Время полировки подбирается опытным путем
и зависит от химического состава сплава, его термической обработки
и состояния поверхности шлифа. Полирование проводится в
стеклянной ванне с прерыванием для предотвращения разогрева
электролита.
Схема устройства для электрополировки представлена на рис. 1.

Рис. 1. Схема устройства для электрополировки

1.9. Для выявления макро- и микроструктуры используются


травители, состав которых приведен в табл. 2.

4
Состав №1 является наиболее сильным травителем титановых
сплавов.
В случае, если происходит перетравливание или процесс
травления идет медленно, то травитель следует заменить другим из
числа указанных выше или следующих:
Для α-сплавов – 2% плавиковой кислоты в насыщенном водном
растворе щавелевой кислоты, к которому добавлен 1 г нитрата железа
из расчета на 100 см3 раствора;
Для α-, псевдо-α- и α+β-сплавов, за исключением сплавов типа
ВТ22, - 70 мл/л серной кислоты, 20 мл/л плавиковой кислоты, вода-
остальное.
Для ВТ16 в термоупрочненном состоянии применять травитель,
состоящий из 3% плавиковой кислоты, 3% азотной кислоты, вода-
остальное.
Таблица 2
Состав травителя в объемных долях
НF HNO3
№ Тип сплава
(плотность (плотность Вода Глицерин
1,1 г/см2) 1,4 г/см2)
1 1 1 3 -
α- и псевдо α-сплавы
2 1 - 9 -
3 1 2 6 - α+β-сплавы
4 1 1 - 2 Псевдо β-сплавы и α+β-сплавы
5 1 - - 1 Псевдо β-сплавы
6 1 3 - - Псевдо β-сплавы и α+β-сплавы (типа ВТ22)
7 1 1 - 3 α+β-сплавы в метастабильном состоянии

1.10. Составными частями травителей являются плавиковая и


азотная кислоты. Процесс травления осуществляется с помощью
плавиковой кислоты. Азотная кислота способствует получению блеска
и удалению продуктов травления с поверхности шлифа.
1.11. Время травления подбирается опытным путем и зависит от
химического состава сплава, его термической обработки, а также
целей анализа и может колебаться от нескольких секунд до 10 мин.
1.12. После травления шлифы промывают водой и сушат
фильтровальной бумагой или сухим сжатым воздухом.
1.13. Для выявления макроструктуры деталей на
промежуточных этапах механической обработки можно также
рекомендовать травитель следующего состава (г/л):
Серная кислота ………….…..70-80
5
Плавиковая кислота ……..40-130
Уротропин …………………..…..50-60
Вода …………………….….. остальное
1.14. Оценка макро- и микроструктуры полуфабрикатов и
деталей из титана сплавов производится по следующим шкалам:
10-бальная шкала макроструктур (рис. 2);
9-типная шкала микроструктур для α+β-сплавов (рис. 3);
9-типная шкала микроструктур для псевдо- α-сплавов типа ОТ4
(рис. 4);
9-типная шкала микроструктур для α-сплавов (рис. 5);
8-бальная шкала микроструктур для α+β-сплавов (типа ВТ22)
(рис. 6);
5-типная шкала микроструктур для прутков из сплава ВТ16
(рис. 7);
8-типная шкала микроструктур прутков из сплава ВТ16 в
термоупрочненном состоянии (рис. 8).

1 6

2 7

3 8

4 9

5 10

×1,0
Рис. 2. Шкала макроструктур.
6
1.15. Допустимый балл макроструктуры и тип микроструктуры
устанавливаются в случае необходимости отраслевыми стандартами
или в технической документации на поставку, а также требованиями
конструктора, исходя из особенностей применения деталей.
1.16. В отдельных случаях целесообразно проводить контроль
микроструктуры непосредственно на деталях.
В связи с этим рекомендуется применять длиннофокусные
микроскопы, позволяющие производить оценку микроструктуры по
поверхности без разрезки детали.

2. Определение температуры полиморфного превращения

2.1. Определение температуры полиморфного превращения


(α+β→β) необходимо для установления оптимальных параметров
деформации и режимов термообработки титановых сплавов, а также
оценки степени загрязнения металла кислородом и азотом.
В связи с этим в технические условия на полуфабрикаты, из
которых в дальнейшем изготавливают наиболее нагруженные детали,
введены нормы на допустимый уровень температуры полиморфного
превращения.
2.2. Температурой полиморфного превращения α+β- и псевдо -
β-титановых сплавов является температура, при которой происходит
переход из двухфазной α+β-области в однофазную β-область. Для
сплавов с α-структурой различают две температуры превращения: α→
α+β и α+β→β; переход из α- в β-состояние происходит в интервале
совместного существования обеих фаз.
Методика определения температуры превращения α+β→β,
рассматривается в данной инструкции, распространяется только на
деформированные полуфабрикаты; методические особенности
определения температуры превращения α+β→β, для слитков
приведены в соответствующей документации ВИЛС.
2.3. Определение температуры полиморфного превращения
может проводится металлографическим и дилатометрическим
методами. Дилатометрический метод, весьма трудоемкий и требует
специального оборудования, используется сравнительно редко.

7
2.4. Металлографический метод может осуществляться
способом пробных закалок и структурно-аналитическим способом.
2.5. Способ пробных закалок является основным для
определения температуры полиморфного превращения титановых
сплавов. Он также является единственным для опытных сплавов,

×450
Рис. 3 Шкала микроструктур двухфазных сплавов
а – прутки; б – диски и другие полуфабрикаты (9 типов).
8
×300

Рис. 4. Шкала микроструктур псевдо – α-сплава (9-типная).


9
×300

Рис. 5. Шкала микроструктур однофазных титановых сплавов с α-


структурой (9-типная).
10
×100

Рис. 6. Шкала микроструктур α+β-сплава типа ВТ22 (8-типная).


11
×500

Рис. 7. Шкала микроструктур для прутков из сплава ВТ16 (5-типная).


12
×500

Рис. 8. Шкала микроструктур для прутков из сплава ВТ16 в


термоупрочненном состоянии (8-типная).
13
номинальная температура превращения α+β→β которых заранее не
известна.
При арбитражных исследованиях определение температуры
полиморфного превращения следует производить только способом
пробных закалок.
2.6. Сущность способа состоит в фиксировании изменений
структуры металла с повышением температуры нагрева под закалку.
По мере повышения температуры нагрева под закалку в α+β-области,
т.е. до температуры превращения, в структуре отмечается
уменьшение количества первичной α-фазы и появление игольчатых
выделений внутри первичного β-зерна.
При закалке из β-области, т.е. с температур выше температуры
превращения, структура сплавов представляет собой полиэдрические
зерна первичной β-фазы с игольчатым внутризеренным строением.
2.7. При достаточной чистоте шихтовых материалов,
применяемых для выплавке, игольчатые выделения и границы
первичных зерен нечеткие. Для повышения четкости структурных
составляющих рекомендуется проведение дополнительного старения
при температуре 550-600⁰С в течении – 6 часов.
2.8. Определение температуры полиморфного превращения
способом пробных закалок производится следующим образом:
Изготавливается требуемое количество (5-10 штук) заготовок
под микрошлифы из расчета одна заготовка на одну температуру
закалки, ориентировочные размеры заготовки 10×10×10 мм.
В печь, разогретую до температуры нагрева под закалку,
закладывается одна заготовка от плавки. Температура нагрева
следующей заготовки выбирается в зависимости от требуемой
точности определения через 10, 20, 30 или 50⁰С. При арбитражных
анализах устанавливается интервал 10⁰С. Время выдержки заготовки в
печи 20-25 мин. После выхода печи на заданною температуру нагрева.
Охлаждение заготовок после выдержки производится в воде с
температурой 18-15⁰С. В случае, если закалка не была резкой или
время переноса заготовки от печи к закалочному устройству было
велико, закалка с этой температуры повторяется. Из всех закаленных
заготовок изготавливают шлифы. Они должны быть замаркированы
таким образом, что бы можно было легко установить температуру
закалки данного шлифа.
14
Перед шлифованием образцов необходимо механической
обработкой снять с поверхности 1,0-1,5 мм с целью удаления
загрязненного при закалке кислородом м азотом воздуха стоя
металла. Микроскопический анализ проводится на оптическом
микроскопе при увеличении 450-500.
2.9. За температуры полиморфного превращения принимается
средняя температура между температурой закалки, после которой
еще остаются участки первичной α-фазы, и температурой закалки,
после которой участки первичной α-фазы отсутствуют и структура
представляется полиэдрическими зернами (границами зерен β-фазы).
Примечание: В связи с трудностями определения точной
температуры полиморфного превращения в заводских условиях
допускается считать за температуру полиморфного превращения
температуру, при которой в структуре сплава остается 5% α-фазы.
2.10. Пример определения температуры полиморфного
превращения данным способом для α+β-сплавов приведен на рис. 9.
Температура полиморфного превращения данной плавки составляет
965⁰С. Характер изменения микроструктуры для других классов
сплавов будет отличатся, особенно после закалки из β-области.
2.11. Структурно-аналитический способ рекомендуется для
определения температуры превращения серийных сплавов. Особенно
он эффективен при массовом контроле. Этот метод разработан для
сплавов ВТ3-1, ВТ8, ВТ9.
2.12. Сущность структурно-аналитического способа состоит в
использовании зависимости между количеством первичной фазы и
температурой закалки, проведенной из α+β-области, вблизи
температуры полиморфного превращения. В шестидесятиградусном
интервале температур, примыкающем снизу к температуре
превращения, наблюдается следующая зависимость:

t⁰ α+β→β= t⁰зак+1,38α,

где t⁰ α+β→β – температура полиморфного превращения, ⁰С,


t⁰зак – температура закалки данной заготовки, ⁰С,
α – количество первичной α-фазы, %.

15
2.13. Порядок операций при определении температуры
полиморфного превращения структурно-аналитическим способом
такой же, как и при способе пробных закалок (см. п. 2.5.).
При данном способе одновременно можно подвергать закалке
любое количество образцов по одному из каждой плавки одного
сплава.
2.14. Подсчет количества α-фазы по окуляр-микрометру на
оптическом микроскопе может производится при любом увеличении,
однако для удобства следует применять максимальное увеличение.
Удовлетворительные результаты определения количества α-фазы
обеспечивается при замере по 6-7 секущим шлифа.
2.15. Пример определения температуры полиморфного
превращения сплава данным способом приведен на рис. 10. На 100
делений шкалы окуляр-микрометра 15 делений приходится на
частицы α-фазы, т. е. количество ее составляет 15 %.
Расчетным путем определяем температуру превращения
данной плавки t⁰ α+β→β= t⁰зак+1,38α=940+1,38×15=962⁰С.
2.16. Количество α-фазы после закалки можно также установить
по эталонам путем сравнения структуры исследуемого образца со
структурой эталона.
2.17. При применении обоих способов определения
температуры полиморфного превращения закалку первой заготовки
следует производить с минимальной температуры, указанной в
таблице температур превращения инструкции 685-76.

3. Выявления прижогов на деталях.


3.1. Прижоги на деталях из титановых сплавов образуются при
механической обработке, в основном при шлифовании, вследствие
локального разогрева поверхности в зоне контакта с инструментом.
Прижог, таким образом, можно рассматривать как локальную закалку
материала или насыщения поверхности кислородом.
3.2. Прижоги резко снижают характеристики сопротивления
повторным и знакопеременным нагрузкам.
3.3. Порядок провидения контроля для выявления прижогов:
1) Обезжирить деталь;
2) Травление;
3) Промывка деталей;
16
Рис. 9. Изменение микроструктуры сплава ВТ3-1 в зависимости от
температуры закалки.

17
Рис. 10. Подсчет количества α-фазы после закалки образцов.

4) Сушка;
5) Осмотр деталей.
3.4. В процессе проведения контроля не разрешается брать
детали руками за места, подвергаемые контролю.
3.5. Травление проводить в одном из следующих растворов (по
объему):
1
Азотная кислота (плотность 1,4)……….….2,5%
Соляная кислота (плотность 1,19%)……...1,5%
Плавиковая кислота (плотность 1,13)…..0,5%
Вода………………………………………..….. остальное
Время травления не более 1 мин.
2
Азотная кислота (плотность 1,4)………..…15-20%
Плавиковая кислота (плотность 1,13)…….5-10%
Вода………………………………………………..….. 70-80%
Время травления от 3 сек. до 5 мин. в зависимости от состояния
раствора.
3
Фтористый натрий………………………………….25 г/л
Соляная кислота (плотность 1,19%)…….175 см3
Вода……………………………..………………..….. 380 см3
Время травления 5-7 сек.

18
3.6. Протравленные детали подвергаются визуальному
контролю с помощью лупы или бинокулярного микроскопа при
увеличении от ×4 до ×16.
3.7. Прижоги при визуальном контроле и при небольшом
увеличении выявляются в виде светлых участков. В случае сильных
прижогов обнаруживается сетка микротрещин на светлых участках в
виде темных линий, ориентированных, как правило, поперек
направления шлифования.
3.8. Прижоги наиболее часто выявляются на полуфабрикатах с
равноосной микроструктурой.
3.9. После контроля следы травления должны быть удалены
легкой полировкой или механической обработкой (виброгалтовкой).

4. Техника безопасности

4.1. Плавиковая кислота и растворы травителей должны


хранится и транспортироваться в полиэтиленовой посуде с
завинчивающейся крышкой.
4.2. Травление микрошлифов производить в
парафинированной фарфоровой посуде.
4.3. Травление макрошлифов и деталей при контроле на
прижоги производить в ваннах, выложенных винипластом и в
корзинах, изготовленных из этого же материала.
4.4. Травление производить в резиновых перчатках, халатах и
резиновом фартуке. Избегать попадания травителя на открытые
участки рук и лица. При попадании раствора на кожу пораженное
место необходимо немедленно промыть водой, после чего
нейтрализовать слабым раствором щелочи.
4.5. Все работы, связанные с травлением титановых сплавов,
производить под приточном-вытяжной вентиляцией.
4.6. После окончания работ посуду следует промыть холодной
проточной водой.
4.7. Электролит для полирования необходимо составлять в
водоохлаждаемой стеклянной ванне при интенсивном
перемешивании малых объемов. Стеклянную ванну с электролитом

19
следует постоянно охлаждать в проточной воде. Недопустимо
попадание воды в электролит.
4.8. Все остальные положения по технике безопасности при
работе с кислотами выполнять в соответствии с Правилами
безопасности при травлении металлов и нанесении на них
гальванических и химических покрытий, НИАТ, «Машиностроение»,
1965 г.
Инструкцию составили: Е. А. Борисова, О. П. Солонина, Ю. И.
Захаров, О. А. Никишов, Л. В. Плотникова, Ж. Д. Тхоревская.
В составлении принимали участие: Я. И. Чернин, В. П.
Штейнман.

Зам. начальника ВИАМ В. А. ЗАСЫПКИН


Начальник лаборатории С. Г. ГЛАЗУНОВ

Подп. в печать 31/VIII-76 г. Формат 60×901/16 Тир. 3000


Объем 1 п. л. Типография МАП Зак. 1233
20