Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ
1
УТВЕРЖДАЮ
НАЧАЛЬНИК ВИАМ
(А. ТУМАНОВ)
10 февраля 1974 г.
ИНСТРУКЦИЯ №1054-76
(Взамен технологической рекомендации ТР12-600)
2
1.4. При изготовлении микрошлифов из полуфабрикатов и
деталей малого сечения (лист проволока), а также для анализа
микроструктуры поверхностных слоев (для устранения завалов
кромок шлифа) рекомендуется использовать струбцины, применять
заделку образцов с помощью полиэфирных, эпоксидных и акриловых
смол, а также пользоваться методом косых шлифов.
1.5. Механическая обработка заготовок после вырезки при
подготовке шлифов должна производится резцами из
твердосплавных металлов типа ВК. Твердосплавные напайки типа ТК
применять не рекомендуется.
1.6. Шлифование образцов производится вручную или на
станке с помощью шкурок различной зернистости с постепенно
уменьшающийся степенью зернистости абразивного материала. Для
грубого шлифования применяются электрокорундовые шкурки на
бумажной основе по ГОСТ 6456-75 или на полотняной основе марки
КЗ по ГОСТ 5009-75.
Для точного шлифования применяются электростатические
микрошкурки марки КЗМ.
Абразивные материалы, применяемые при шлифовании,
представлены в табл. 1.
Таблица 1
3
В качестве абразивного материала применяется водная
суспензия окиси хрома или окиси алюминия с размером частиц 0,1-
0,3 мкм.
1.8. Более тонкое полирование шлифа осуществляется с
помощью электролитической полировки. Для полировки используют
электролит следующего состава (в мл):
Хлорная кислота ………………...93
Уксусный ангидрид ………….398
Хлорную кислоту плотностью 1,54 получают путем
выпаривания до прекращения появления паров воды.
Условия полировки: напряжение 30-40 в, ток 0,5-1,5 а,
температура электролита не выше 20-25⁰С, катод – титан или
алюминий. Пинцет, держащий шлиф, изготавливают из
нержавеющей стали. Время полировки подбирается опытным путем
и зависит от химического состава сплава, его термической обработки
и состояния поверхности шлифа. Полирование проводится в
стеклянной ванне с прерыванием для предотвращения разогрева
электролита.
Схема устройства для электрополировки представлена на рис. 1.
4
Состав №1 является наиболее сильным травителем титановых
сплавов.
В случае, если происходит перетравливание или процесс
травления идет медленно, то травитель следует заменить другим из
числа указанных выше или следующих:
Для α-сплавов – 2% плавиковой кислоты в насыщенном водном
растворе щавелевой кислоты, к которому добавлен 1 г нитрата железа
из расчета на 100 см3 раствора;
Для α-, псевдо-α- и α+β-сплавов, за исключением сплавов типа
ВТ22, - 70 мл/л серной кислоты, 20 мл/л плавиковой кислоты, вода-
остальное.
Для ВТ16 в термоупрочненном состоянии применять травитель,
состоящий из 3% плавиковой кислоты, 3% азотной кислоты, вода-
остальное.
Таблица 2
Состав травителя в объемных долях
НF HNO3
№ Тип сплава
(плотность (плотность Вода Глицерин
1,1 г/см2) 1,4 г/см2)
1 1 1 3 -
α- и псевдо α-сплавы
2 1 - 9 -
3 1 2 6 - α+β-сплавы
4 1 1 - 2 Псевдо β-сплавы и α+β-сплавы
5 1 - - 1 Псевдо β-сплавы
6 1 3 - - Псевдо β-сплавы и α+β-сплавы (типа ВТ22)
7 1 1 - 3 α+β-сплавы в метастабильном состоянии
1 6
2 7
3 8
4 9
5 10
×1,0
Рис. 2. Шкала макроструктур.
6
1.15. Допустимый балл макроструктуры и тип микроструктуры
устанавливаются в случае необходимости отраслевыми стандартами
или в технической документации на поставку, а также требованиями
конструктора, исходя из особенностей применения деталей.
1.16. В отдельных случаях целесообразно проводить контроль
микроструктуры непосредственно на деталях.
В связи с этим рекомендуется применять длиннофокусные
микроскопы, позволяющие производить оценку микроструктуры по
поверхности без разрезки детали.
7
2.4. Металлографический метод может осуществляться
способом пробных закалок и структурно-аналитическим способом.
2.5. Способ пробных закалок является основным для
определения температуры полиморфного превращения титановых
сплавов. Он также является единственным для опытных сплавов,
×450
Рис. 3 Шкала микроструктур двухфазных сплавов
а – прутки; б – диски и другие полуфабрикаты (9 типов).
8
×300
t⁰ α+β→β= t⁰зак+1,38α,
15
2.13. Порядок операций при определении температуры
полиморфного превращения структурно-аналитическим способом
такой же, как и при способе пробных закалок (см. п. 2.5.).
При данном способе одновременно можно подвергать закалке
любое количество образцов по одному из каждой плавки одного
сплава.
2.14. Подсчет количества α-фазы по окуляр-микрометру на
оптическом микроскопе может производится при любом увеличении,
однако для удобства следует применять максимальное увеличение.
Удовлетворительные результаты определения количества α-фазы
обеспечивается при замере по 6-7 секущим шлифа.
2.15. Пример определения температуры полиморфного
превращения сплава данным способом приведен на рис. 10. На 100
делений шкалы окуляр-микрометра 15 делений приходится на
частицы α-фазы, т. е. количество ее составляет 15 %.
Расчетным путем определяем температуру превращения
данной плавки t⁰ α+β→β= t⁰зак+1,38α=940+1,38×15=962⁰С.
2.16. Количество α-фазы после закалки можно также установить
по эталонам путем сравнения структуры исследуемого образца со
структурой эталона.
2.17. При применении обоих способов определения
температуры полиморфного превращения закалку первой заготовки
следует производить с минимальной температуры, указанной в
таблице температур превращения инструкции 685-76.
17
Рис. 10. Подсчет количества α-фазы после закалки образцов.
4) Сушка;
5) Осмотр деталей.
3.4. В процессе проведения контроля не разрешается брать
детали руками за места, подвергаемые контролю.
3.5. Травление проводить в одном из следующих растворов (по
объему):
1
Азотная кислота (плотность 1,4)……….….2,5%
Соляная кислота (плотность 1,19%)……...1,5%
Плавиковая кислота (плотность 1,13)…..0,5%
Вода………………………………………..….. остальное
Время травления не более 1 мин.
2
Азотная кислота (плотность 1,4)………..…15-20%
Плавиковая кислота (плотность 1,13)…….5-10%
Вода………………………………………………..….. 70-80%
Время травления от 3 сек. до 5 мин. в зависимости от состояния
раствора.
3
Фтористый натрий………………………………….25 г/л
Соляная кислота (плотность 1,19%)…….175 см3
Вода……………………………..………………..….. 380 см3
Время травления 5-7 сек.
18
3.6. Протравленные детали подвергаются визуальному
контролю с помощью лупы или бинокулярного микроскопа при
увеличении от ×4 до ×16.
3.7. Прижоги при визуальном контроле и при небольшом
увеличении выявляются в виде светлых участков. В случае сильных
прижогов обнаруживается сетка микротрещин на светлых участках в
виде темных линий, ориентированных, как правило, поперек
направления шлифования.
3.8. Прижоги наиболее часто выявляются на полуфабрикатах с
равноосной микроструктурой.
3.9. После контроля следы травления должны быть удалены
легкой полировкой или механической обработкой (виброгалтовкой).
4. Техника безопасности
19
следует постоянно охлаждать в проточной воде. Недопустимо
попадание воды в электролит.
4.8. Все остальные положения по технике безопасности при
работе с кислотами выполнять в соответствии с Правилами
безопасности при травлении металлов и нанесении на них
гальванических и химических покрытий, НИАТ, «Машиностроение»,
1965 г.
Инструкцию составили: Е. А. Борисова, О. П. Солонина, Ю. И.
Захаров, О. А. Никишов, Л. В. Плотникова, Ж. Д. Тхоревская.
В составлении принимали участие: Я. И. Чернин, В. П.
Штейнман.