УДК 625.7.06 625:655.

ОЦЕНКА ЭФФЕКТИВНОСТИ ВЛИЯНИЯ АДГЕЗИОННЫХ

ДОБАВОК РАЗЛИЧНЫХ ПРОИЗВОДИТЕЛЕЙ НА АДГЕЗИОННЫЕ
СВОЙСТВА БИТУМНЫХ ВЯЖУЩИХ

Екатерина Александровна Ананьева, ведущий специалист,

Ananeva.EA@gazprom-neft.ru;
Лилия Ханифовна Гареева, ведущий специалист,
Gareeva.LKh@gazprom-neft.ru;
Ольга Николаевна Войтенко, начальник отдела битумов и ПБВ,
Voytenko.ON@gazprom-neft.ru;
Научно-исследовательский центр ООО «Газпромнефть – БМ», Россия,
390017, Рязань, Ряжское шоссе, д. 20з

Аннотация. В статье описываются результаты исследований

влияния адгезионных добавок на адгезионные и физико-химические
свойства битумных вяжущих, а также делаются выводы о наиболее
оптимальном времени раскрытия свойств присадок исходя из
результатов проведенных испытаний.

Ключевые слова: адгезионные свойства, адгезионные присадки,

битумное вяжущее, эффективность адгезионных добавок.

ESTIMATION OF THE EFFICIENCY OF ADHESIONAL

ADDITIVES OF DIFFERENT PRODUCERS AT THE ADHESION
PROPERTIES OF BITUMEN BINDERS

Ekaterina A. Ananeva, leading specialist,

Ananeva.EA@gazprom-neft.ru;
Liliya Kh. Gareeva, leading specialist,
Gareeva.LKh@gazprom-neft.ru;
Olga N. Voytenko, Head of the Department of Bitumen and PMB,
Voytenko.ON@gazprom-neft.ru;
Researching Center of «Gazpromneft – BM» LLC, 20, Ryazhskoe highway,
Ryazan, 390017, Russia
 Abstract. The article describes the results of studies of the influence of
adhesive additives on the adhesive, physics and chemical properties of bitumen
binders, and also draws conclusions about the most optimal time for disclosing
the properties of additives based on the results of the tests.

Key words: adhesive properties, adhesive additives, bitumen binder,

efficiency of adhesive additives.

Реализация национальной программы «Безопасные и качественные

дороги» диктует новые, более высокие требования к характеристикам и
свойствам применяемых материалов. Одним из ключевых компонентов
асфальтобетона является битумное вяжущее, поскольку без использования
связующих веществ большинство строительных материалов – это лишь
смесь сыпучих компонентов [1]. Ключевое свойство битумного вяжущего
при этом – адгезия, сцепление между поверхностями.
Не смотря на то, что показатель качества «Сцепление с мрамором
или песком» в данный момент остается только в ГОСТ 52056-2003
«Вяжущие полимерно-битумные дорожные на основе блоксополимеров
типа стирол-бутадиен-стирол. Технические условия», влияние
адгезионных свойств на качество асфальтобетона крайне велико.
В частности, для улучшения адгезионных связей между каменным
материалом и битумом используются адгезионные присадки, которые
получили широкое распространение на рынке [2]. В целях обеспечения
потребителей высококачественными битумными вяжущими,
обладающими высокими адгезионными свойствами, в Научно-
исследовательском центре
ООО «Газпромнефть - БМ» были проведены исследования по
определению эффективности адгезионных добавок, которые и легли в
основу данной статьи.
Несмотря на все многообразие адгезионных присадок, их
подразделяют на катион-активные и амфотерные поверхностно-активные
вещества (ПАВ), вещества, содержащие соединения фосфора, и добавки с
полимерными компонентами.
 Для разделения на группы, всем полученным в работу добавкам
были сняты ИК-Фурье спектры. Результаты приведены в Таблице 1.
Таблица 1- ИК-Фурье спектры адгезионных добавок

Область
характерных
частот, см-1
-СН=СН2 sp3 C–О CH2– sp3 C–H sp3 C–H
Наименование
пробы
Адгезол-6Т
Адгезол-6Т/1
Амдор-20Т
995 1055-1085 1456 2870-2875
ДАД-КТ
ДАД-КТ-3
Дорос-АТ
ДАД-К Премиум
ДАД-К
ДАД-КС
ДАД-1
1055-1060 1456-1464 2848-2854 2920-2925
ДАД-М284
АД-БР
Афтисотдор
Sintec ADD
Фолеум ЛМ 995 1078 1456 2933

ИК-спектры показали наличие у ряда примененных в работе

адгезионных добавок общих характеристических частот, связанных с
определяющими адгезионные свойства функциональными группами.
Оценка работы присадок непосредственно по улучшению
адгезионных свойств, т.е. улучшению сцепления битумного вяжущего до и
после введения 0,3 масс. % адгезионных добавок и веществ с
поверхностью каменного материала проводилась в несколько этапов:
1. Оценка способности битума удерживаться на предварительно
покрытой им поверхности песка и мрамора по ГОСТ 11508-74, метод А.
Сущность данного метода заключается в определении способности вязкого
битума удерживаться на предварительно покрытой им поверхности песка и
мрамора при небурном кипячении в дистиллированной воде в течение 30
мин. Оценка является визуальной и проводится в сравнении с
фотографиями контрольных образцов.
 2. Оценка качества сцепления битума с поверхностью щебня по
ГОСТ 12801-98 п.28. Метод подобен предыдущему, но в качестве
каменного материала используются зерна щебня не менее 10 мм [3,4].
Качество сцепления оценивают визуально по степени сохранности пленки
битумного вяжущего на зернах щебня после его кипячения в
дистиллированной воде.
Все испытания в ходе исследования проводились на битуме
нефтяном дорожном вязком марки БНД 60/90 по ГОСТ 22245-90
производства АО «Газпромнефть – Московский НПЗ».
Подготовка образцов производилась следующим образом:
объединенная проба битумного вяжущего разогревалась в сушильном
шкафу до температуры 165-170°С и разделялась на 16-ть частей, одна
часть - исходный битум для контрольной пробы, а в каждые последующие
части был осуществлён ввод разных адгезионных добавок в количестве
0,3 масс. %. Для равномерного распределения добавки в битумном
вяжущем использовали механическую мешалку, перемешивание
проводили в течение 40 мин. после достижения температуры 165°С со
скоростью 200 об/мин. Результаты оценки после проведения испытаний
приведены в Таблице 2.
Таблица 2 - Результаты оценки после проведения испытаний

Оценка Оценка сцепления Оценка качества

сцепления с с мрамором, сцепления с
№ Наименование
песком, согласно согласно поверхностью
обра адгезионной
контрольному контрольному зерен щебня в
зца добавки
образцу по ГОСТ образцу по ГОСТ баллах по ГОСТ
11508-74 11508-74 12801-98 п.28
БНД 60/90 -
1 контрольная 3 1 3
проба
2 Sintec ADD 3 1 4
3 АД-БР 3 1 4
4 Адгезол-6Т 2 1 5
5 Адгезол-6Т/1 3 1 4
6 Амдор-20Т 3 1 5
7 Афтисотдор 3 1 3
8 ДАД-1 3 1 5
9 ДАД-К Премиум 1 1 5
10 ДАД-К 2 1 5
 11 ДАД-КС 3 1 4
12 ДАД-КТ 3 1 5
13 ДАД-КТ-3 3 2 4
14 ДАД-М 2 1 5
15 Дорос-АТ 3 1 4
16 Фолеум ЛМ 3 1 4

По результатам первых 2 этапов были сделаны следующие выводы:

1. Оценка изменения адгезионных свойств битумного вяжущего,
проведенная на первом и втором этапах испытаний, показала, что добавки
- Адгезол-6Т, Амдор-20Т, ДАД-1, ДАД-К Премиум, ДАД-К, ДАД-КТ,
ДАД-М, Дорос-АТ, Фолеум ЛМ оказали наибольшее положительное
влияние на адгезионные свойства битума. Оценка влияния производилась
в сравнении с контрольной пробой.
2. При испытаниях на сцепление битума с песком практически
все добавки, кроме ДАД-К Премиум, ДАД-М и ДАД-К, так же как и
контрольная проба, показали неудовлетворительные результаты. Поэтому,
улучшение адгезии битума с присадками ДАД-К Премиум, ДАД-М и ДАД-
К является наиболее показательным.
Таким образом, добавки Адгезол-6Т, Амдор-20Т, ДАД-К Премиум,
Дорос-АТ, Фолеум ЛМ оказались самыми эффективными по результатам
двух этапов испытаний.
Далее были проведены следующие испытания приготовленных проб
битума с данными адгезионными добавками:
1) Определена устойчивость к старению в тонком слое в печи
RTFOT по ГОСТ 33140-2014;
2) Выявлено оптимальное время работы присадок.
Старение в печи RTFOT по ГОСТ 33140-2014 имитирует процесс,
происходящий при приготовлении асфальтобетонной смеси в процессе ее
производства на асфальтобетонном заводе [5]. Поэтому в первую очередь
битумы с адгезионными присадками были проверены на устойчивость к
старению в тонком слое, после чего была произведена оценка изменения
качества сцепления битума с поверхностью щебня по ГОСТ 12801-98 п.28
в сравнении с результатами, полученными на предыдущем этапе [6,7].
Результаты данного этапа представлены в Таблице 3.

Таблица 3 - Оценка изменения качества сцепления битума с

поверхностью щебня старенного в печи RTFOT

Оценка качества Оценка качества

сцепления с сцепления с
№ Наименование адгезионной
поверхностью зерен поверхностью зерен
п/п добавки
щебня в баллах до щебня в баллах после
старения старения
1 Адгезол-6Т 5 5
2 Амдор-20Т 4 3
3 Дорос-АТ 4 3
4 Фолеум ЛМ 4 5
5 ДАД-К Премиум 5 3

По данным таблицы 3 добавки Дорос-АТ, ДАД-К Премиум

ухудшили адгезионные свойства, добавки Адгезол-6Т, Амдор-20Т -
сохранили, а добавка Фолеум ЛМ – улучшила результаты по сцеплению
битума с поверхностью зерен щебня.
Дополнительно, проведены испытания проб битума с адгезионными
присадками после длительного термостатирования при высоких
температурах (163°С). В ходе работы оценивалось изменение качества
сцепления битума с поверхностью щебня кислой породы по ГОСТ 12801-
98 п.28, как наиболее показательное, Определение производилось через
определенные промежутки времени: сразу после приготовления, 3 ч, 6 ч,
12 ч, 24 ч, 72 ч (3 суток), 144 ч (6 суток). Полученные данные позволили
определить период времени работы адгезионных присадок в битуме.
Результаты приведены в Таблице 4.
Таблица 4 - Время работы адгезионных присадок в битуме

№ Наименование адгезионной Время начала Время прекращения

п/п добавки работы добавки, ч работы добавки, ч
1 Адгезол-6Т 12 72
2 Амдор-20Т 3 36
3 Дорос-АТ 12 144
4 Фолеум ЛМ 6 144
 5 ДАД-К Премиум 0 72

Исходя из таблицы 4, большинство добавок начинают свою работу

после некоторого времени термостатирования, эффект сохраняется на
протяжении достаточного времени, что позволяет сделать вывод об их
термостабильности [8].
При этом необходимо учитывать возможное влияние на физико-
химические свойства как самих адгезионных присадок, так и оптимального
для их раскрытия времени термостатирования при высоких температурах
[9,10]. Для этого дополнительно были проведены испытания образцов на
динамическую вязкость при 60°С и 135°С. Введенные адгезионные
присадки увеличивают показатели «динамическая вязкость при 60 °С» и
«динамическая вязкость при 135 °С», делая вяжущее на всех этапах
испытания более твердым. Наиболее чувствительным показателем,
который реагирует как на ввод адгезионных добавок, так и на длительное
термостатирование и старение RTFOT, оказался показатель «динамическая
вязкость при 60 °С», а критической точкой термостатирования являются
72 ч, так как на данном этапе результаты по показателю резко ухудшаются,
увеличивая вязкость в 3-5 раз – Рисунок 1.

Изменение динамической вязкости при 60°С после

термостатирования
1800
1200
600
0
а Т Т Т м
роб л-6 - 20 с-А ЛМ иу
м
яп з о
до
р ро еу
м е
ьна дге м До ол Пр
л А А Ф -К
тро Д
ко
н ДА
/ 90
60
Д
БН Вязкость до термостатирования
Вязкость после старения RTFOT
Вязкость после термостатирования в течение 72 ч

Рисунок 1. Изменение динамической вязкости при 60°С после

термостатирования.
 Таким образом, результаты, полученные в ходе исследования, имеют
практическую ценность, так как были составлены рекомендации по выбору
добавок, показавших наибольшую эффективность по улучшению
адгезионных свойств, а так же даны уточнения по их применению.
Например, полученные результаты позволяют оценить возможность ввода
присадок непосредственно системой вспрыскивания в бункер смесителя
при производстве асфальтобетонных смесей – для добавок, которые
раскрываются сразу после ввода в битумное вяжущее, либо добавление
присадок в битум перед доставкой покупателю - для добавок, у которых
характерная работа достигается через 6 и более часов. Эти данные помогут
наиболее эффективно использовать присадки и, в конечном итоге,
наилучшим образом повлиять на эксплуатационные свойства
асфальтобетонных покрытий.
Список литературы

1. Мардиросова И.В., Еременко Е.А. Исследование влияния пиролизного

масла на физико-химические свойства дорожных битумов // Материалы
международной научно-практической конференции «Строительство-2015».
– 2015. – С. 24–27.

2. Галимуллин И. Н., Башкирцева Н. Ю., Гараева Н. С. Исследование

влияния адгезионной присадки на эксплуатационные свойства вяжущего //
Вестник технологического университета. – 2016. – №24 – С. 33-34.

3. Ивкин А.С., Васильев В.В., Саламатова Е.В. Влияние условий обработки

гранитного материала адгезионными присадками на его сцепление с
битумом // Известия Санкт-Петербургского государственного
технологического института. – 2019. – №48 – С. 91-95.

4. Horgnies M., Darque-Ceretti E., Fezai H., Felder E. Influence of the

interfacial composition on the adhesion between aggregates and bitumen:
Investigations by EDX, XPS and peel tests // International Journal of Adhesion
and Adhesives. –2015. – № 62. – С. 238-247.
5. Илиополов С.К., Чернов С.А., Мардиросова И.В. Исследование
процессов старения вязких дорожных битумов и некоторые аспекты их
снижения // Строительство и реконструкция. – 2013. – №1 (45). – С. 69–75.

6. Чернов С.А., Мардиросова И.В., Проценко Н.А. Анализ

ресурсосберегающих добавок, позволяющих получать «теплые
асфальтобетонные смеси» со сниженным уровнем выброса вредных
веществ // Мир Дорог. – 2016. – № 5. – С. 45–47.

7. Галимуллин И.Н., Башкирцева Н.Ю., Лебедев Н.А. // Вестник технол.

ун-та – 2015. – 3. – С. 96-98

8. Кудряшов П.А., Гермашев В.Г., Мартынов В.А. Исследование

термостабильности адгезионных добавок // Сборник докладов ежегодной
научной сессии Ассоциации Исследователей Асфальтобетона МАДИ
(ГТУ). – М., 2011. – С. 23–31.

9. Углова Е.В., Еременко Е.А., Сикачёва Н.В., Кузин К.А. Исследование

влияния адгезионных присадок на физико-химические свойства дорожных
битумов // Интернет-журнал «Транспортные сооружения». – 2019. – №1.

10. Илиополов С.К., Чернов С.А., Маловичко Ю.А., Влияние

модификатора и поверхностно-активных веществ на свойства комплексно-
модифицированных асфальтобетонных смесей (тез. докл. науч. конф.) //
Строительство-2012: материалы Междунар. науч.-практ. конф. / Рост. гос.
строит. ун-т. – Ростов н/Д.:РГСУ, 2012. – С. 31–33.

References

1. Mardirosova I.V., Eremenko E.A. (2015). Study of the effect of pyrolysis oil
on the physico-chemical properties of road bitumen. Materials of the
international scientific- practical conference "Construction-2015", рр. 24–27 (in
Russian).

2. Galimullin I.N., Bashkirtseva N.Yu., Garaeva N.S. (2016). Study of the effect
of adhesive additives on the operational properties of a binder. Vestnik tekhnol.
university, 24, pp. 33-34.
3. Ivkin A.S., Vasiliev V.V., Salamatova E.V. (2019) The influence of granite
material processing by means of adhesion additives on bitumen adherence.
Proceedings of the St. Petersburg State Technological Institute, 48, pp. 91-95.

4. Horgnies M., Darque-Ceretti E., Fezai H., Felder E. Influence of the

interfacial composition on the adhesion between aggregates and bitumen:
Investigations by EDX, XPS and peel tests (2015). International Journal of
Adhesion and Adhesives, 62, pp. 238-247.

5. Iliopolov S.K., Chernov S.A., Mardirosova I.V. (2013). Study of the aging
process of viscous road bitumen and some aspects of their reduction.
Construction and reconstruction, 1(45), рр. 69–75 (in Russian).

6. Chernov S.A., Mardirosova I.V., Protsenko N.A. (2016). Analysis of

resource-saving additives that allow to obtain "warm asphalt concrete mixes"
with a reduced level of emission of harmful substances. Mir Dorog, 5, рр. 45–47
(in Russian).

7. Galimullin I.N., Bashkirtseva N.Yu., Lebedev N.A. (2016). Vestnik tekhnol.

university, 3, pp. 96-98.

8. Kudryashov P.A., Germashev V.G., Martynov V.A. (2011). Issledovanie

termostabilʹnosti adgezionnykh dobavok. [Investigation of the thermal stability
of adhesive additives.] Moscow: Collection of reports of the annual scientific
session of the Association of Asphalt Concrete Researchers Moscow
Automobile and Road State Technical University, рр. 23–31.

9. Uglova E.V., Eremenko E.A., Sikachyova N.V., Kuzin K.A. (2019). Research
of influence of adhesive additives on physical and chemical properties of road
bitumens. Russian journal of transport engineering, [online] 1(6)

10. Iliopolov S.K., Chernov S.A., Malovichko Yu.A. (2012). Vliyanie

modifikatora i poverkhnostno-aktivnykh veshchestv na svoystva kompleksno-
modifitsirovannykh asfalʹtobetonnykh smesey. [The effect of modifier and
surfactants on the properties of complex-modified asphalt concrete mixtures.]
Rostov-on-Don: Russian State Social University, рр. 31–33.