Проектная деятельность 2018

Фотометрическое определение содержания

парацетамола в таблетках парацетамолсодержащих
лекарств.
Общая часть
Определение основано на реакции взаимодействия фенола или диметилфенола с диазотированным
пара-нитроанилином в щелочной среде. В результате реакции появляется окраска от оранжевого
цвета (при малых концентрациях) до красно-коричневого (при больших концентрациях)

Применяемые реактивы и растворы:

Парацетамол (чистый или с точно известным содержанием вещества)
Анализируемое лекарство
Диазотированный пара-нитроанилин (далее - раствор диазосоединения). 0,01 г пара-нитроанилина
растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты. К раствору прибавляют 2,5
мл азотнокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор
хранят в прохладном месте не более 2 - 3 сут.
Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 0,8 %-ный раствор (далее - поглотительный раствор).
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67 х.ч.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч., 25 %-ный раствор.

Применяемая посуда и приборы:

Компьютер с датчиковой системой RELAB, датчик оптической плотности тип 3 (525 нм), кюветы
Мерные колбы и стаканы различной емкости
Штатив с пробирками для построения градуировочной серии

Построение градуировочной серии:

Одну таблетку парацетамола с содержанием вещества 500 мг/таб. измельчают в ступке и переносят
содержимое в мерную колбу емкостью 100 мл, затем доводят до метки с помощью поглотительного
раствора. Возможно, не весь порошок растворится, однако растворимость парацетамола в воде
при 20 ℃ составляет 1.4г/100г, что означает полный переход действующего вещества в раствор.
Тяжелый осадок наполнителя таблетки быстро оседает на дно и не мешает определению (в целях
ускорения процесса определения фильтрование не производится, т.к. потеря точности не
превышает 0.1%)
С помощью автоматических пипеток готовят градуировочную серию согласно таблице ниже в
пробирках (подписать с помощью маркера или наклеек). Для этого к 5 мл поглотительного раствора
последовательно добавляют требуемое количество раствора парацетамола и 500 мкл раствора
диазосоединения. Для расчета стандартных концентраций объемы полученных стандартных
растворов считать одинаковыми.
№ обр. Объем поглотительного раствора, мл Объем пробы, мкл Объем раствора диазо, мкл
1 5 10 500
2 5 20 500
3 5 40 500
4 5 60 500
5 5 80 500
6 5 100 500
© Андрей Дубровский, Школа №1535, avdubr@gmail.com
 Проектная деятельность 2018
Через 5 минут (азосочетание в таких концентрациях идет достаточно медленно) каждый раствор
фотометрируют с помощью датчика оптической плотности, с помощью Excel на компьютере строят
зависимость величины оптической плотности от молярной концентрации парацетамола в пробе,
проводят линию тренда.

Ход определения
Для пробы с предполагаемым содержанием парацетамола 500 мл производят ее растворение в
мерной колбе на 100 мл и производят отбор 40 мкл исследуемого раствора, к которому добавляют
последовательно 5 мл поглотительного раствора и 500 мкл раствора диазосоединения, после чего
через 5 минут также фотометрируют и сравнивают полученное значение со стандартом.

Возможное развитие и применение:

1. Контроль качества лекарств различных производителей
2. Все ли парацетамолсодержащие лекарства можно контролировать таким способом? Для каких
лекарственных средств метод дает неадекватные результаты? Почему?
3. Какие вещества мешают определению парацетамола таким способом?
4. Каковы точность и предел обнаружения метода?
5. Можно ли таким же образом проверять «дженерики»? Устойчивость и качество
этерифицированных производных фенолов (например, ацетилсалициловая кислота)
6. ...
7. (ваши идеи)

© Андрей Дубровский, Школа №1535, avdubr@gmail.com