Министерство науки и высшего образования Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

Высшего образования
Санкт-Петербургский горный университет

Кафедра материаловедения и технологии художественных изделий

Реферат

На тему: Металлографические методы испытаний

По дисциплине: Материаловедение
(наименование учебной дисциплины согласно учебному плану)

Выполнила: студент гр. ГК-16-1

(шифр группы) (подпись) (Ф.И.О.)

Проверил: доцент
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)

Санкт-Петербург
 2019
Содержани

2
 е

Введение.........................................................................................................................................3

1. Макроструктура металла......................................................................................................4

1.1 Изучение макроструктуры металла и его травление......................................................4

1.2 Оценка протравленных темплетов и изломов.................................................................6

2. Микроструктуры металла.....................................................................................................8

2.1 Приготовление металлографического шлифа.................................................................8

2.2 Устройство металлографического микроскопа.............................................................10

2.3 Классификация микроскопов для исследования металла............................................11

2.4 Методы выявление микроструктуры металлов.............................................................13

Заключение...................................................................................................................................15

Список литературы......................................................................................................................16

3
 Введение

Металлография – это наука о структуре металлов и сплавов.

Металлография исследования – это комплекс испытаний и аналитических
мероприятий, направленный на изучение макроструктуры и микроструктуры металлов,
исследование закономерности образования структуры и зависимостей влияния структуры
на механические, физико-механические, электрические и другие свойства металла.
Металлографические методы исследования металлов и сварных соединений
позволяют определить:
– размеры;
– форму;
– взаимное расположение кристаллов;
– неметаллические включения;
– трещины, раковины, поры, свищи и т. д. [5].
При изучении строения металла различают макроструктуру – строение металла,
видимое невооруженным глазом, и микроструктуру – строение металла, определяемое
металлографическими методами, т. е. с использованием различных типов микроскопов
(оптических, электронных и ионных).

4
 1. Макроструктура металла

1.1 Изучение макроструктуры металла и его травление

Макроструктуру металла изучают путем просмотра поверхности специально

подготовленных образцов – продольных или поперечных макрошлифов (темплетов) или
изломов - невооруженным глазом, а также с помощью лупы при увеличении до 30 раз. Это
позволяет контролировать большую поверхность и получать общее представление о
качестве металла и о наличии в нем определенных пороков после различных видов
технологического процесса изготовления деталей: литья, обработки давлением, сварки,
термической и химико-термической обработки.
На рисунке 1 представлены примеры макроструктур металлических образцов.

Рисунок 1 – Макроструктура: а – литая сталь, б – кованая сталь,

в – деталь, вырезанная из проката
Макроанализ, как правило, является не окончательным, а предварительным этапом
исследования структуры металла. Он позволяет выбрать те участки, которые затем
тщательно изучаются с помощью металлографических методов.
Путем исследования макроструктуры металла можно определить:
1) нарушение сплошности металла: усадочную рыхлость, пористость, газовые
пузыри и раковины, подкорковые пузыри, межкристаллитные трещины; трещины и
пустоты в литом металле; трещины, возникшие при обработке давлением и термической
обработке, флокены; пороки сварки (в виде непровара, газовых пузырей, пустот);

5
 2) дендритное строение и зону транскристаллизации в литом металле, размер зерна;
3) химическую неоднородность литого металла (ликвацию);
4) волокнистую структуру деформированного металла;
5) структурную или химическую неоднородность металла после обработки
давлением, термической, термомеханической или химико-термической обработки;
6) вид излома: вязкий, хрупкий, камневидный и т. д. [2]
Так как все металлы непрозрачны, то их строение можно исследовать на изломах
или специально подготовленных шлифах. Исследование строения методом фактографии
по изломам часто применяют при анализе причин разрушения деталей машин, аппаратов
и элементов стальных конструкций. Макроструктурный метод используется также для
ориентировочного определения глубины закаленной зоны инструментальных сталей,
глубины цементованного слоя и т. д.
Большое значение для успешного проведения макроанализа имеет правильный
выбор наиболее характерного для исследуемой детали сечения или места излома. Как
правило, для контроля качества металла число образцов, их размеры, место вырезки и
другие условия отбора проб указывают в стандартах и технических условиях на
конкретную металлопродукцию.
Изучение макроструктуры металла обычно проводят на специально
подготовленных шлифах. В этом случае деталь или изделие разрезают. Контролируемую
поверхность макрошлифов (темплетов) перед травлением торцуют, строгают и шлифуют.
Готовая поверхность должна быть ровной, без наклепа и прижога. Темплеты травят
специальными реактивами до выявления строения и дефектов макроструктуры. Для
выявления макроструктуры многих марок стали применяют горячий (60-80 °С) 50 %-й
раствор соляной кислоты. Темплеты травят в течение 5 - 45 мин до четкого выявления
макроструктуры.
Поверхность, которую необходимо исследовать, тщательно обрабатывают под
плоскость на металлорежущем станке. Если деталь разрезали при помощи газовой
горелки, то необходимо снимать весь слой металла, в котором произошло изменение
структуры в результате нагрева пламенем горелки. Обычно глубина этого слоя для сталей,
применяемых в котло- и турбиностроении, не превышает 10-12 мм. Затем поверхность
следует отшлифовать на плоскошлифовальном станке и наждачной бумагой.
Макроструктуру металла контролируют протравливанием специально
подготовленных образцов в растворах кислот. В процессе травления кристаллы
растворяются с различной скоростью, так как они по-разному ориентированы
относительно исследуемой поверхности. Свойства же кристаллов, в том числе и
6
растворимость в химических реактивах, разные в разных направлениях. Границы между
кристаллами содержат повышенный процент примесей, поэтому они растворяются
быстрее кристаллов. Иногда травлением получают различную окраску структурных
составляющих сплава. Поэтому в результате травления можно получить четкую картину
кристаллического строения металла.
Таким образом, метод травления основан на различии в травимости бездефектного
металла и участков с наличием пор, ликвации, неоднородности структуры и других
дефектов; изломом специально подготовленных (в том числе дополнительно термически
обработанных) образцов. Метод базируется на различном разрушении участков металла с
пористостью, флокенами, перегревом, сколами и без них.
Контроль качества металла по излому производят:
1) взамен контроля протравленных образцов, если это предусмотрено стандартами
на металлопродукцию;
2) дополнительно к контролю протравленных образцов для проверки
классификации макродефектов, а также в исследовательских целях [1]
1.2 Оценка протравленных темплетов и изломов

Определение вида и оценку степени развития дефектов макроструктуры

производят сравнением натурального вида свежепротравленных образцов с эталонами
шкал настоящего стандарта [1] или с фотоснимками, с использованием описания,
приведенного в приложениях 3 и 4 [1]. Для правильной классификации дефектов,
обнаруживаемых в изломе, используют фотоснимки и краткие описания, приведенные в
приложении 4 [1].
Каждая шкала состоит из пяти баллов. Шкалы иллюстрируют следующие виды
дефектов макроструктуры:
Таблица 1
Шкала видов дефектов макроструктуры
Шкала Виды дефектов макроструктуры
N 1 и 1а центральную пористость
N 2 и 2а точечную неоднородность
N 3, За и 3б общую пятнистую ликвацию
N 4 и 4а краевую пятнистую ликвацию
N 5 и 5а ликвационный квадрат
N 6 и 6а подусадочную ликвацию
N7 подкорковые пузыри
N8 межкристаллитные трещины
N9 послойную кристаллизацию
N 10а светлую полоску (контур)

7
 Величину дефектов допускается оценивать как целым баллом, так и половиной
(0,5; 1,5 и т. д.). Баллом 0,5 оценивают структуру темплетов, имеющих дефекты со
степенью развития в полтора, два раза меньше, чем на фотоэталонах первых баллов
соответствующих шкал.
При отсутствии дефектов проставляют балл 0; при грубом развитии - балл более 5.
При одновременном присутствии нескольких дефектов оценку и классификацию каждого
дефекта производят отдельно.
Оценку степени развития дефектов в изломах и на продольных макротемплетах
производят сопоставлением их натурального вида с фотоэталонами специальных шкал,
согласованных между поставщиком и потребителем.
Результаты оценки макроструктуры заносят в протокол испытаний с указанием:
– марки стали, номера плавки, обозначения стандарта на поставку;
– сечения и размера котролируемой заготовки, мм;
– номера и индекса заготовки;
– баллов по дефектам: ЦП - центральной пористости, ТН - точечной
неоднородности, ОПЛ - общей пятнистой ликвации, КПЛ - краевой пятнистой ликвации,
ЛК - ликвационному квадрату, ПУ - подусадочной ликвации, ПП - подкорковым
пузырям; МТ - межкристаллитным трещинам; ПК – послойной кристаллизации; СП -
светлой полоски (контура);
– дефектов, не нормированных шкалами, и дефектов поверхности,
обнаруживаемых на поперечных темплетах (вписываются в примечание).
В документе о качестве на металл указывается "годен" или "соответствует
требованиям".

8
 2. Микроструктуры металла
Для изучения микроструктуры используются оптические, электронные и ионные
микроскопы. Микроскопический анализ строения металлов и сварных соединений
позволяет наблюдать непосредственно их строение при увеличении до 2000 раз. Обычно
пользуются увеличением от 100 до 800 раз.
2.1 Приготовление металлографического шлифа
Изучение микроструктуры обычно начинают с рассмотрения специально
приготовленного образца (шлифа) в нетравленом виде, т. е. после его полирования и
промывки.
В этом случае можно изучать неметаллические включения, мелкие поры,
некоторые структурные составляющие, характерные для ряда сплавов (например, графит в
сером чугуне).
Количество и характер распределения неметаллических включений определяют
сравнением наблюдаемых изображений на шлифе при увеличении в 100 раз со
стандартными шкалами. После этого проводится травление шлифа.
Рассмотрим приготовление шлифа более подробно.
Приготовление шлифа включает четыре этапа:
1) вырезка образца;
2) шлифовка;
3) полировка;
4) травление.
При вырезке образца важно не изменить структуру материала, поэтому вырезку
проводят с охлаждением: при нагреве диффузия атомов усиливается и они, активно
двигаясь, могут перестроиться в иную структуру. Но, несмотря на все предосторожности,
поверхностный слой при вырезке изменяется – деформируется, и при дальнейшем
приготовлении поверхности шлифа (при шлифовке и полировке) этот слой необходимо
удалять. Кроме того, образец нужно вырезать таким образом, чтобы с ним было удобно
работать.
При шлифовке на круглом горизонтальном диске, который может автоматически
вращаться, закрепляют наждачную бумагу (шлифовальную шкурку). Наждачная бумага
состоит из плотной бумажной основы и приклеенных к ней абразивных частиц карбида
кремния SiC. При движении этих частиц по поверхности образца последняя истирается,
так как она более мягкая. Наждачная бумага может иметь более мелкие или более
крупные абразивные частицы; шлифовку поверхности образца начинают наждачной
бумагой с более крупными абразивными частицами. Когда вся поверхность образца
9
равномерно покроется рисками, нанесенными шкуркой, можно взять бумагу с более
мелкими абразивными частицами. Так, постепенно переходя от шкурки к шкурке,
получают поверхность шлифа с самыми мелкими рисками, после этого можно приступать
к полировке.
Полировку проводят на таком же вращающемся диске, как и шлифовку, только на
него крепят специальный ворсистый материал – укно, а на сукно наносят суспензию с
алмазными частичками. В состав алмазных суспензий входят мелкие частицы

определенного размера, например: 1; 3; 9 мкм (1 мкм (микрометр) = 10 –6 м). Полировка

проходит так же, как шлифовка, только в роли абразивных частиц выступают алмазные
частицы, в результате поверхность приобретает зеркальный блеск. Это означает, что все
точки поверхности одинаково хорошо отражают падающий свет.
Полировку с помощью абразивного материала называют механической. Для особо
мягких материалов, которые при механической обработке получают глубокие царапины,
применяют электролитическую полировку. При этом виде полировки в охлаждаемую
банку с электролитом помещают стандартный электрод – пластину из коррозионно-
стойкой стали (катод) и полируемый образец (анод). При замыкании цепи (на анод
подается положительный потенциал, на катод – отрицательный) электроны проводимости
перетекают с катода на анод, а положительно заряженные ионы металла выходят с
поверхности анода и движутся в направлении катода. В процессе электрополировки в
первую очередь сглаживаются неровности поверхности анода-образца – он становится
гладким.
Шлифовка и полировка позволяют снять деформированный после вырезки слой
образца и создать зеркально-гладкую поверхность с максимально отражающей
способностью.
При травлении поверхность шлифа обрабатывают химическим реактивом. Состав
реактива выбирают по справочнику в зависимости от состава исследуемого сплава. В
результате обработки поверхности шлифа химическим реактивом те частицы, связи
которых с соседними частицами наиболее слабы, с поверхности удаляются и на их месте
возникают «канавки». При металлографическом анализе свет, попадая в эти «канавки»,
рассеивается. Изображение участков шлифа, на которых свет рассеялся, становится более
темным. На микрошлифе до травления видны только частицы оксидов (рисунок 1, а). В
результате травления на рабочей поверхности шлифа образуется микрорельеф,
выявляются границы зерен и других составляющих структуры (рисунок 1, б).

10
 Рисунок 1 – Схема микрошлифа: а – до травления; б – после травления
2.2 Устройство металлографического микроскопа
В металлографическом микроскопе (рисунок 2) свет от лампы проходит через
конденсорную линзу и попадает на полупрозрачное зеркало. Между конденсорной линзой
и лампой размещена апертурная диафрагма. Ее задача – «вырезать» из расходящегося
пучка света параллельный, что повысит качество изображения структуры. Отразившись от
зеркала, лучи проходят через объектив (это линза, рядом с которой находится объект, – в
данном случае шлиф) и освещают участок поверхности шлифа.
При фокусировке микроскопа с помощью винта, регулирующего высоту
предметного столика, шлиф перемещается в фокусную плоскость объектива. Именно в
этом положении получается четкое, неразмытое изображение. Отразившись от
поверхности шлифа, лучи вновь проходят через объектив, полупрозрачное зеркало,
призму полного внутреннего отражения и попадают в следующую линзу – окуляр. Каждая
линза увеличивает изображение структуры шлифа. Поле зрения окуляра ограничено
полевой диафрагмой.
На рисунке 3 представлен современный металлографический микроскоп.
Наблюдать микроструктуру образца можно как через окуляры, так и на экране
компьютера.
Таким образом, металлографический микроскоп позволяет исследовать
микроструктуру шлифа [3].
Рисунок 2 – Схема металлографического
микроскопа:
1 – микрофлиф;
2 – предметный столик;
3 – объектив;
4 – призма полного внутреннего отражения;
5 – окуляр;
6 – полупрозрачное зеркало;
7 – диафрагма;
8 – конденсатор;
9 – источник света
11
 Рисунок 3 – Устройство металлографического микроскопа: 1 – окуляр;
2 – предметный столик; 3 – объект; 4 – объектив; 5 – экран; 6 – винты настройки резкости

2.3 Классификация микроскопов для исследования металла

Микроскопы делятся на переносные и стационарные. Переносные микроскопы
используются для исследования поверхности металла непосредственно на изделии (без
вырезки образца.
Наиболее широкое применение в исследовательских и заводских лабораториях
нашли микроскопы МИМ-7, МИМ-8, "Неофот-21".
В электронных микроскопах используются не оптические, а электронные лучи с
очень малой длиной волны. Это позволяет изучать объекты размером до 0,2 - 0,5 нм.
В электронной микроскопии используются два принципиально различных типа
электронных микроскопов: просвечивающие электронные микроскопы (ПЭМ) и
растровые (сканирующие) электронные микроскопы (РЭМ). Наибольшее распространение
нашли ПЭМ, которые позволяют получать увеличение исследуемого объекта до 106 раз.
Применение просвечивающей электронной микроскопии оказало решающее
влияние на формирование современных представлений о механизме распаде
пересыщенных твердых растворов; распределении, движении, размножении и плотности
дислокаций; зарождении и росте выделений, характере образования трещин, строении
границ зерен; процессах пластической деформации, разрушения и рекристаллизации,
структурных проявлениях радиационных повреждений, тонкой химической
неоднородности и т. д.

12
 Достаточно широкое применение в современной металлографии получили
растровые электронные микроскопы (РЭМ). Увеличение в РЭМ достигает от 104 до
105 раз.
РЭМ занимает промежуточное положение между оптическими микроскопами и
просвечивающими электронными микроскопами (ПЭМ).
Недостатками РЭМ являются ограниченная разрешающая способность - до 4 - 12
нм; невозможность выявления структуры внутри образца, необходимость помещения
образца в вакуум и др. Основная область применения РЭМ - фрактография, т. е. изучение
характера разрушения материала с получением качественной и количественной
информации и поверхности излома.
Благодаря высокой разрешающей способности РЭМ широко используется для
металлографического исследования сплавов, обладающих гетерогенными и дисперсными
структурами. С по мощью РЭМ изучается строение эвтектических и эвтектоидных смесей,
размеры, форма и распределение дисперсных частиц второй фазы и т. д. Широкие
возможности имеет РЭМ для исследования порошковых и композиционных материалов
на разных стадиях их изготовления.
Увеличение автоионного микроскопа составляет более 106. Изображение в
автоионном микроскопе формируется с помощью ионизированного гелия, образцы
представляют собой тонкую проволоку с сильно утонченным острием. Этим методом
можно различать отдельные атомы, находящиеся на поверхности металла, изучать
поверхностную диффузию, обнаружить отдельные вакансии, межузельные атомы, дис-
локации, изучать состояние границ зерен. Высокая разрешающая способность,
возможность получения информации о дефектах структуры кристаллической решетки
делает автоионный микроскоп уникальным прибором. С помощью этого метода наиболее
полно исследованы тугоплавкие металлы.
В основе рентгеноструктурного анализа (РСА) лежит взаимодействие
рентгеновского излучения с электронами вещества, в результате которого возникает
дифракция рентгеновских лучей (длина волны 0,02-0,2 нм).
РСА особенно широко применяется для изучения кристаллической структуры
материалов, так как они представляют собой созданную самой природой дифракционную
решетку для рентгеновского излучения. Прикладной частью рентгеноструктурного
анализа является идентификация фаз по их кристаллоструктурным параметрам. Это важно
при изучении многокомпонентных и многофазных металлических сплавов.
РСА применяется также для определения разного рода нарушений
кристаллической структуры в реальных веществах (дисперсности и блочного строения
13
кристаллитов, дислокаций, дефектов упаковки и т. п.), текстуры металлов, а также для
анализа атомной структуры частично упорядоченных и некристаллических материалов
(например, металлических стекол).
Для проведения качественного и количественного анализа рентгеноструктурным
методом используются специальные камеры и дифрактометры [2].

2.4 Методы выявление микроструктуры металлов

Большинство способов выявления микроструктуры сводится к выявлению,
получению рельефа на поверхности зерен и окрашиванию структурных составляющих.
Основные методы выявления микроструктуры:
1) Химическое травление
При химическом травлении поверхность микрошлифа подвергается реактивов при
заданной температуре. При этом выявление выполняют разными способами: погружением
образца в травитель, смачиваем поверхности микрошлифа травителем и втиранием
травителя в поверхность шлифа.
При составлении реактивов в качестве растворителей могут применять
водопроводную или дистиллированную воду, различные спирты (этиловый, метиловый,
бутиловый и т.п.). Все применяемые для составления реактивов вещества должны иметь
высокую степень чистоты, от этого зависит качество микрошлифа.
Под действием химических реагентов в чистых металлах и однофазных сплавах
прежде всего выявляются границы зерен. Для выявления линий сдвига, двойников и т.п.
необходимо более длительное и интенсивное травление. Растворение происходит и по
поверхности зерен, но его скорость значительно ниже, чем на границах. После травления
из-за потери отраженного света в углублениях между зернами границы зерен видны
тонкими темными линиями.
2) Электрохимическое травление
При электрохимическом травлении приготовленный микрошлиф в качестве анода
помещают в специальный раствор (электролит), катодом является металлическая
пластина. При этом происходит растворение определенных фаз сплава и выявление его
микроструктуры.
Особенно эффективен такой способ травления при выявлении структуры чистых
металлов и твердых растворов. Однако приходится корректировать режим обработки для
разных металлических материалов.

14
 Электрохимическое травление обычно применяют для сплавов, из которых трудно
приготовить микрошлифы, и если сплав сильно окисляется при химическом травлении
или очень трудно поддается травлению.
3) Тепловое травление
При тепловом травлении на поверхности металла в следствии нагрева в результате
взаимодействия с кислородом воздуха образуется окисная пленка. В первую очередь
окисление происходит по границам зерен и различных фаз. При окислении поверхность
микрошлифа сначала становится матовой, а потом приобретает различную окраску,
которая зависит от химсостава сплава или фазы, температуры и продолжительности
нагрева. Чем больше различаются фазы по способности к окислению, тем точнее будет
результат.
4) Травление в солях при повышенных температурах
Выявление структуры травлением в солях при повышенных температурах
проводится тогда, когда другими методами она выявляется недостаточно хорошо или
вообще не выявляется. Данный метод применяется для сплавов на основе хрома,
вольфрама, никеля, ниобия и других металлов. Хорошо отполированный и обезжиренный
микрошлиф погружают в расплавленную соль (NaCl, NaNO3, KNO3, KOH, K2O) на
определенное время при температурах 300-8600С. В зависимости от химсостава стали и
используемой соли на поверхности микрошлифа окисные пленки разной окраски (разного
состава) [4].

15
 Заключение

Одна из функций металлографического анализа – контроль качества деталей,

который является обязательным элементов любой производственной цепочки.
Таким образом, рассмотрев понятия макроструктуры и микроструктуры, этапы
приготовления металлографического шлифа, а также методы выявления микроструктуры
металлов, можно сделать вывод о том, что металлографический анализ позволяет изучать
форму и размер кристаллов, дает возможность определить, сколько видов различных
кристаллов и в каком количестве присутствует в структуре материала, то есть определить
количество структурных составляющих.

16
 Список литературы

1. ГОСТ 10243-75 (СТ СЭВ 2837-81) Сталь. Методы испытаний и оценки

макроструктуры (с Изменением N 1) (Электронный ресурс)
http://docs.cntd.ru/document/1200005781 [Дата доступа] 05.10.2019
2. Солнцев Ю.П., Пряхин Е.И. Материаловедение: Учебник для вузов. Изд. 4-е,
перераб. и доп. – СПб.: ХИМИЗДАТ, 2007. – 784 с.
3. Материаловедение и технологии материалов: учебное пособие/К.О. Базалеева [и
др.]. – Москва: Издательство МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2016.
4. Картонова, Л. В. Основы металлографии: учеб. пособие / Л. В. Картонова; Владим.
гос. ун-т им. А. Г. и Н. Г. Столетовых. – Владимир, 2017. – 96 с.
5. Металлографические исследования металла. (Электронный ресурс)
http://www.tuev-dieks.com/services/technical-diagnosis/methods-of-
survey/metallograficheskie-issledovaniya-metalla/ [Дата доступа] 05.10.2019

17