Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное агентство по образованию

Саратовский государственный технический университет

ИЗУЧЕНИЕ СТРОЕНИЯ МЕТАЛЛОВ

И СПЛАВОВ МЕТОДОМ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО
АНАЛИЗА

Методические указания к лабораторной работе

для студентов всех специальностей всех форм обучения

Одобрено
редакционно-издательским советом
Саратовского государственного
технического университета

Саратов 2017
 2

ВВЕДЕНИЕ

Лабораторная работа дает студентам возможность закрепить и

углубить теоретические знания, полученные на лекциях, а также получить
навыки для самостоятельного выполнения экспериментальных работ.
Знания студентов проверяются по контрольным вопросам,
помещенным в конце лабораторной работы.
Перед началом работы студенты должны ознакомиться с правилами
по технике безопасности, условиями пользования приборами и
оборудованием, а затем с помощью преподавателя и лаборанта выполнить
лабораторную работу.
 3

Цель работы: изучить методику приготовления микро- и

макрошлифа, оптическую схему и устройство микроскопов МИМ-7, МИМ-
8М, НЕОФОТ-30. Провести исследование структуры материалов на
приготовленных макро- и микрошлифах.
ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ

Существует множество различных методов исследования свойств

металлов и их сплавов. Широкое применение нашли структурные методы
изучения металлов, особенно методы микроскопического анализа. Их
основное преимущество заключается в том, что между структурой металла
и его свойствами существует связь, по которой можно судить о надежности
работы деталей машин и конструкций.
Внутреннее строение металлов и сплавов изучается
рентгеноструктурным и металлографическим методами. При изучении
строения металлов различают макроструктуру – строение металла,
видимое невооруженным глазом, и микроструктуру – строение металла,
определяемое металлографическими методами.
М е т а л л о г р а ф и ч е с к и й а н а л и з подразделяется на
макроскопический (макроанализ) и микроскопический (микроанализ).
М а к р о а н а л и з заключается в определения строения металла
невооруженным глазом или через лупу при небольших увеличениях (до 30
раз).
Строение металлов и сплавов, определяемое таким методом,
называется м а к р о с т р у к т у р о й. Макроструктуру можно изучать
непосредственно, на поверхности отливки, поковки, детали или но излому.
Чаще всего макроструктура изучается на макрошлифах.
М а к р о ш л и ф о м называется специально подготовленная к
исследованию часть детали, поковки, отливки и т.д. Размеры макрошлифа
определяются размерами исследуемой детали.
Если макрошлиф изготовлен в поперечном сечении детали, то его
называют т е м п л е т о м.
Методом макроанализа определяют:
1) вид излома - вязкий, хрупкий, нафталинистый (в стали),
камневидный (в стали), изломы усталости (рис.1, а,б,в);
2) нарушение сплошности металла - усадочная рыхлость,
центральная пористость, подкорковые пузыри, трещины, возникшие при
обработке давлением и термической обработке, флокены в стали, дефекты
сварки, газовые пузыри, которые образуются при выделении газов в
процессе кристаллизация металлов и др.;
3) дендритное строение - кристаллы, образующиеся в процессе
затвердевания металла, могут иметь различную форму в зависимости от
 4

скорости охлаждения, характера и количества примесей. Чаще в процессе

кристаллизации образуются разветвленные, или древовидные кристаллы,
получившие название дендритов (рис.2, а);.
4) химическую неоднородность, литого металла (ликвацию), которая
образуется при замедленной скорости охлаждения, из-за плохой взаимной
растворимости элементов в стали, что вызывает неоднородность свойств
различных частей слитков и отливок;
5) выявление волокнистости стали. Для деталей, работающих при
динамических нагрузках и высоких напряжениях (шатуны, коленчатые
валы, клапаны, арматура), желательно, чтобы направление волокон и
действия максимальных усилий совпадали (рис. 2, б) и др.

а б в
Рис.1. Фрактограммы изломов сталей: а). вязкий излом стали 75Г; б). ручьистый излом
стали 09Г2; в). излом межзеренного разрушения стали 75Г

а б
Рис.2. Строение материала, образующееся в процессе затвердевания материалов: а).
дендритное строение – кристаллы; б). выявление волокнистости в материалах
М и к р о а н а л и з заключается в изучении строения металлов и
сплавов с помощью металлографического микроскопа при увеличении в 50
− 2000 раз.
Микроанализом определяют:
1) форму и размер кристаллических зерен, из которых состоит
металл или сплав;
2) изменение внутреннего строения сплава, происходящего под
влиянием различных режимов термической или химико-термической
обработки;
3) микропороки металла - микротрещины, раковины и т.п.;
 5

4) неметаллические включения - сульфиды, оксиды и др., в

зависимости от химсостава сплава;
5) химический состав некоторых структурных составляющих по их
характерной форме и характерному окрашиванию специальными
реактивами.
Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа,
называется микрошлифом.
Образец, вырезают из рабочей части детали (например, зуб
шестерни), вблизи места разрушения и в отдалении от него, для того,
чтобы можно было определить наличие каких-либо отклонений в строении
металла.
Рекомендуемые размеры образца равны 10х10х15 мм, чтобы
обеспечить удобство выполнения последующих операций, таких как
шлифование и полирование.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Приготовление микрошлифа
и исследование его под микроскопом

Особое значение для результатов исследования имеет выбор места,

из которого надо вырезать образец.
Вырезку образца следует производить пилой, фрезой, резцом и т.д.,
если материалы мягкие. Если же твердость металла значительна, то
образец вырезают карборундовыми, алмазными или вулканитовыми
кругами. При вырезании надо следить за тем, чтобы металл при этом не
разогревался, так как нагрев может вызвать изменения в структуре.
Получение плоской поверхности образца достигается обработкой на
токарном или фрезерном станке, или заточкой на абразивном круге.
Образцы небольших размеров для получения плоской поверхности
помещают в специальные зажимы из двух пластин или заливают
легкоплавкими сплавами. Перед заливкой на металлическую или
керамическую пластину устанавливают круглую или квадратную оправку
(из стали или латуни) и внутрь оправки помещают образец таким образом,
чтобы подготавливаемая поверхность примыкала к пластине, затем
заливают в оправку жидкую легкоплавкую массу (серу, температура
плавления которой 110−112°С или эпоксидную смолу). Вышеприведенные
операции выполняются лаборантом.
После излучения приблизительно плоской поверхности образец
шлифуют бумажной шкуркой с непрерывно уменьшающимися размерами
абразивных частиц и при каждой смене шкурки поворачивают образец на
90°. При уменьшении размеров абразивных частиц снижается глубина
рисок и уменьшается толщина деформированного поверхностного слоя,
 6

получаемого в результате шлифования.

Для сухого шлифования применяют шкурку, отвечающую по
характеристикам ГОСТ 6456-82.
Для мокрого шлифования используют водостойкую бумажную
шлифовальную шкурку по ГОСТ 10054-82.
Характеристики шлифовальных шкурок даны в табл.1.

Таблица 1
Размер Обозначение зернистости По стандартам
абразивных по ГОСТ 6456-82 по ГОСТ 10054-82 FERA*
частиц (мкм) (водостойкая)
320-200 25 − Р60
200-160 16 16-П, 16-Н Р80
160-120 12 12-П, 12-Н Р-100
120-100 10 10-П, 10-Н Р-120
100-80 8 8-П, 8-Н Р150
80-63 6 6-П, 6-Н Р180
63-50 5 5-П, 5-Н Р240
50-40 4 4-П, 4-Н Р320
40-28 М40 М40-П, М40-Н Р400
28-20 − М28-П, М28-Н Р600
20-14 − М20-П, М20-Н Р1000

*Федерация западно-европейских производителей абразивных материалов.

Шлифование шкуркой осуществляют на плоском основания

(вручную), либо на вращающемся круге, на поверхность которого либо
наклеена шкурка, либо шкурка закреплена зажимным кольцом.
Полированием плоскости образца удаляют оставшиеся после тонкого
шлифования мелкие дефекты поверхности, риски и т.п. Различают
механический, химико-механический и электрохимический способы
полирования.
Механическое полирование проводят на станках, снабженных
вращающимся кругом D = 200-250мм, обтянутым сукном, фетром или
другим материалом, на который наносят мелкие частицы абразивных
материалов - оксиды алюминия, железа или окись хрома в виде водной
суспензия. Крут вращается от электродвигателя со скоростью 700-800
об/мин. Для полирования можно использовать и алмазные пасты,
содержащие алмазные микропорошки марки АСМ или АМ.
Выявление микроструктуры следует начинать с рассмотрения
микрошлифа в "нетравленном виде", то есть непосредственно после
полирования, промывки и высушивания с целью определения качества его
изготовления, наличия я распределения неметаллических включений
 7

(графита, сульфидов, нитридов, оксидов и т.п.) по ГОСТ I778-70.

После просмотра нетравленного шлифа для более полного изучения
структуры шлиф подвергают травлению.
При травлении в зависимости от химического состава сплава,
способа обработки, а также целей исследования применяют специальные
реактивы.
Реактивы для травленая железа и его сплавов приведены в табл.2.
Таблица 2
Наименование Состав реактива Назначение и особенности
реактива применения
Спиртовой Азотная кислота 1-5 Реактивы окрашивают перлит,
раствор мл, этиловый или выявляют границы зерен феррита,
азотной метиловый спирт структуру мартенсита и продуктов
кислоты 100 мл отпуска. С увеличением
(реактив количества азотной кислоты
Ржешо- возрастает скорость травления от
тарского) нескольких секунд до нескольких
Спиртовой Пинкриновая минут
раствор пикри- кислота (кристал-
новой кислоты лическая) 3-5 г.,
(реактив этиловый или
Ижевского) метиловый спирт
100 мл
Раствор Азотная кислота 2-4 Выявляет границы зерен в
азотной и мл, пинкриновая закаленной стали
пикриновой кислота 22 г,
кислоты этиловый спирт 100
мл
Травление производится погружением в реактив, нанесением
реактива на поверхность шлифа капельницей или ватным тампоном
смоченным реактивом. Длительность травления определяется опытным
путем.
Сущность травления заключается в неодинаковой растворимости, а
иногда и в окрашивании реактивом зерен, границ между ними, вследствие
различия в строении или химическом составе.
Травление считается законченным, если поверхность станет слегка
матовой. Шлиф сразу же промывают водой и высушивают фильтровальной
бумагой насухо. Эти операции с целью предотвращения окисления
проводят быстро.
Шлифы можно травить электролитический методом, при этой анодом
является микрошлиф, катодом - пластинка нержавеющей стали или свинца.
ИССЛЕДОВАНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ
 8

Для исследования микрошлифов применяются специальные

микроскопы.
Металлографические микроскопы МИМ-7, ММР-4, МИМ-5, МИМ-6,
МИМ-8, МИМ-9 позволяют рассматривать при увеличении непрозрачные
тела в отраженном свете. В этом его основное отличие от биологического,
в котором рассматривают прозрачные тела в проходящем свете.
Оптическая схема
и конструкция микроскопа МИМ-7

Вертикальный металлографический микроскоп МИМ-7 предназначен

для визуального наблюдения и фотографирования структуры (рис.2).
Увеличение микроскопа составляет от 60 до 1440. Общее увеличение
микроскопа складывается из произведения увеличения объектива и
окуляра.

Рис. 3. Оптическая схема микроскопа МИМ-7: 1 – осветитель (лампа);2 –

коллектор; 3 – зеркало; 4 – линза; 5 – апертурная диафрагма; 6 – линза; 7 – призма; 8 –
линза; 9 – отражательная пластинка; 10 – объектив; 11 – объект; 12 – ахроматическая
линза; 13 – окуляр; 14 – зеркало; 15 – фотоокуляр; 16 – зеркало; 17 – фотопластинка; 18
– полевая диафрагма; 19 – затвор; 20 – линза для работы в темном поле; 21 – кольцевое
зеркало; 22 – параболическое зеркало; 23 – заслонка; 24 – поляризатор; 25 – анализатор
Свет мощной лампы 1 типа КЗО, напряжением I7В, мощностью 170
Вт проходит через коллектор 2, попадает на зеркало 3, апертурную
диафрагму 4, линзы 5 и 6, пентапризму 9, поступает на
плоскопараллельную отражательную пластинку 11, отражающую около 1/3
всего светового потока, а затем через объектив 12 на шлиф 13.
Отразившись от шлифа, расположенного в фокальной плоскости
объектива, лучи вновь попадают в объектив, проходят параллельным
пучком через плоскопараллельную пластинку 11 и далее в ахроматическую
линзу 14 и, отразившись от зеркала 15, поступают в окуляр 16.
 9

Для фотографирования зеркало 15 выдвигается вместе о тубусом

визуального наблюдения и лучи проходят через фотоокуляр 17, затем,
отражаясь от зеркала 18, попадают на матовое стекло или фотопластинку
19.
Конструкция микроскопа МИМ-7 (рис. 2 б, в)

Микроскоп МИМ-7 состоит из трех основных частей: осветителя,

корпуса и верхней части.

Рис.4. Микроскоп МИМ-7: а – вид со стороны трансформатора; б – вид со стороны

фотокамеры; 1 – 25 – см.рис.2; 26 – плита; 27 – основание или корпус фотокамеры; 28 –
фотокамера; 29 – фонарь осветителя; 30 – винты, центрирующие лампы; 31 – диск со
светофильтром; 32 – рукоятка для поворота диска с тремя фотоокулярами; 33 – рукоятка
для смещения и поворота диафрагмы 5; 34 – винт, фиксирующий поворот диафрагмы 5;
35 – корпус микроскопа; 36 – предметный столик; 37 – макрометрический винт для
вертикального перемещения столика; 38 – стопорное устройство для макровинта; 39 –
визуальный тубус; 40 – микрометрический винт; 41 – осветительный тубус; 42 –
рукоятка полевой диафрагмы; 43 – механизм центровки; 44 – винты для перемещения
предметного столика в двух взаимно перпендикулярных направлениях
Осветитель I имеет фонарь 1, внутри кожуха которого находится
лампа. Центрировочные винты 2 служат для совмещения центpa нити
лампы с оптической осью коллектора.
Корпус II микроскопа. В корпусе находится диск 3 с набором
светофильтров; узел апертурой диафрагмы, укрепленный под оправой
осветительной линзы 6, кольцо с накаткой 7, служащее для изменения
диаметра диафрагмы.
Верхняя часть III микроскопа.
1. Иллюминаторный тубус 10, в верхней части которого расположено
посадочное отверстие под объектив, на патрубке иллюминаторного тубуса
расположена рамка с линзами 11 для работы в светлом и темном поле.
2. Визуальный зрительный тубус 17, в отверстие которого
вставляется окуляр 18. При визуальном наблюдении тубус вдвигается до
упора.
 10

3. Предметный столик 19, который при помощи винтов 20 может

передвигаться в двух взаимно перпендикулярных направлениях. В центре
предметного столика имеется окно со сменной подкладкой 21.
4. Макрометрический винт 24 служит для перемещения предметного
столика в вертикальном направлении и этим производится грубая наводка
на фокус. Зажимным винтом 25 фиксируется определенное положение
предметного столика, чтобы он не опускался самопроизвольно.
5. Микрометрический винт 26, с помощью которого
иллюминаторный тубус перемещают в вертикальном направлении и
наводят на фокус. Расход микрометрической подачи 3 мм. Цена деления
барабана 0,003 мм.
Горизонтальные металлографические микроскопы
Микроскоп МИМ-8М (рис.4) имеет оптическую систему с
увеличением от 100 до 1300 раз и возможностью фотографирования с
высокой четкостью изображения. В микроскопе применяют специальные
пластины, позволяющие получать фотографии микроструктур с
использованием светофильтров. Структуру можно изучать в светлом и
темном поле и в поляризованном свете.

Рис.5. Микроскоп МИМ-8М (центральная часть): 1 – фототубус; 2 – окуляр; 3 –

рукоятка анализатора; 4 – рукоятка призмы косого освещения; 5 – объектив; 6 – винты
перемещения столика; 7 – столик микроскопа; 8 – передвижная рамка с кольцевой и
полевой диафрагмами; 9 – осветительный тубус; 10 – поляризатор; 11 – апертурная
диафрагма; 12 – винт перемещения апертурной диафрагмы; 13 – рукоятка механизма
грубой подачи; 14 – рукоятка зажимного винта; 15 – рукоятка перевода призмы
визуального наблюдения для фотографирования; 16 – барабан механизма
микрометренной подачи
В настоящее время в лабораториях применяют более совершенную
модель микроскопа МИМ-9. В этом универсальном микроскопе можно
осуществлять наблюдение микроструктуры металлов и других
непрозрачных объектов и фотографировать их при прямом и косом
освещении в темном поле и в поляризованном свете. Микроскоп
 11

используют для исследования структуры методами фазового контраста и

интерференции, для измерений рельефа (точность 0,1 мкм) и исследования
изломов (фрактография). Максимальное увеличение - 2000 раз.
Микроскоп МИМ-10 обладает всеми возможностями микроскопа
МИМ-9, а также позволяет производить количественный и
гранулометрический анализ с помощью полуавтоматического
интеграционного устройства.
С помощью горизонтального микроскопа НЕОФОТ-30 можно
изучать в отраженном свете строение любых непрозрачных объектов с
увеличением до 2000 раз (рис. 5). Микроскоп снабжен устройством
автоматического экспонирования при фотографировании.

Рис.5. Микроскоп НЕОФОТ-30

Метод микрорентгеноспектрального анализа

Свойства различных материалов, в том числе и металлических

зависят не только от структуры, но и от однородности химического
состава. Для определения химического состава на элементы от бора до
урана (кроме кислорода и фтора) в микрообъемах различных объектов, как
металлических, так и неметаллических, применяются микроанализаторы
МАР-2 (рис.6).
 12

Рис.6. Схема рентгеновского микроанализатора МАР-2

Основной принцип работы этого прибора заключается в том, что

поток электронов, созданный электронной пушкой и имеющий
определенную длину волны, взаимодействуя с микрообъемами
поверхности, вызывает характеристическое рентгеновское излучение. Его
длина волны свойственна только одному определенному элементу,
входящему в состав того или иного участка объекта. Измеряя
интенсивность характеристического излучения и сравнивая ее с
интенсивностью излучения эталона можно рассчитать концентрацию этого
элемента в изучаемом объекте. Результаты анализа могут регистрироваться
непрерывно. Микроанализатор состоит из электронно-оптической
системы, камеры образцов, рентгеновских спектрометров и системы
регистрации и счета, в которую входят усилитель, амплитудный
дискриминатор, пересчетный блок, высоковольтный выпрямитель, блоки
питания, цифропечатающая машинка, самописец, контрольный генератор.
На экране можно получать изображение сканируемого участка в
рентгеновских лучах, поглощенных и отраженных электронах. Этот вид
анализа используют для оценки распределения примесей и легирующих
элементов в металле, что позволяет количественно оценить степень
химической неоднородности. Метод применяется для количественной
оценки параметров диффузионных процессов при химико-термической
обработке, на основании определений распределения концентраций по
глубине диффузионного слоя.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ТРУДА

1. Не приступать к работе на полировальном станке без специальной

одежды (косынка, халат). Работать только под руководством лаборанта.
2. При травлении растворим азотной кислоты следить, чтобы реактив
 13

не попадал на руки, одежду, в глаза.

3. Не приступать к работе на металлографическом микроскопе без
разрешения лаборанта и не ознакомившись предварительно с устройством
микроскопа.
4. При работе с металломикроскопом во избежание его порчи не
следует прибегать к большим усилиям для регулировки.
5. При точном наведения на фокус производить вращение
микрометрического винта только на полоборота.
6. Перемещение образца относительно объектива надо производить
вместе с предметным столиком, пользуясь специальными винтами.
7. После окончания работы необходимо выключить освещение
микроскопа, убрать микрошлифы и накрыть микроскоп чехлом.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Задание1

Исследование макроструктуры

Оборудование и принадлежности: образцы (макрошлифы),

шлифовальная шкурка различных номеров зернистости, лупа, микроскоп
МБС-1.
1. Провести исследование макроструктуры с помощью лупы,
визуальным осмотром или на микроскопе МБС-1. Если образцы (шлифы)
окислены, предварительно следует отшлифовать.
2. Зарисовать макроструктуры и описать их.

Задание2
Исследование микроструктуры

Оборудование и принадлежности: образцы (микрошлифы),

полировальный станок, реактив для травления, металлографический
микроскоп.
1. Провести исследование микроструктуры образцов стали в
отожженном состоянии и чугуна до травления на микроскопе МИМ-7.
1.1. При помощи винтов 20 установить предметный столик в таком
положении, чтобы объектив был в центре отверстия подкладки 21.
1.2. Поместить шлиф полированной поверхностью вниз на подкладку
предметного столика. Если поверхность загрязнена, следует ее
предварительно отполировать на полировальном станке.
1.3. Наблюдая в окуляр, вращением микрометрического винта
 14

произвести точную наводку на фокус.

1.4. Наблюдая в окуляр, при помощи винтов 20 передвигать
предметный столик и просмотреть структуру в разных местах шлифа.
1.5. Зарисовать микроструктуры и, пользуясь атласами, описать их.
2. Произвести травление микрошлифов в реактиве № 1 табл.2.
2.1. Налить в фарфоровую чашку травитель, 5%-й раствор азотной
кислоты в этиловом спирте.
2.2. Опустить в реактив шлиф "зеркалом" вниз на 5-7 секунд,
промыть тщательно в воде и высушить фильтровальной бумагой насухо.
2.3. Исследовать образцы под микроскопом, зарисовать
микроструктуры и, пользуясь атласами, описать их.
2.4. Написать вывод об изменениях в структуре после травления.

СОДЕРЖАНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ
ОТЧЕТА ПО РАБОТЕ

1. Порядковый номер и название лабораторной работы.

2. Цель работы.
3. Краткое описание назначения макро- и микроанализа.
4. Краткое описание операций приготовления микрошлифа.
5. Оптическая схема микроскопа МИМ-7 и ее описание.
6. Схематическое изображение макро- и микроструктур всех
исследуемых образцов в квадратах 40х40 мм и их описание.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ

1. Что такое макроанализ и микроанализ?

2. Что такое шлифование, полирование, травление микрошлифа?
3. Как провести микроисследование образцов малых размеров?
4. Какие травители применяют для стали и чугуна?
5. Как подсчитать общее увеличение микроскопа?

ЛИТЕРАТУРА
Основная
1. Геллер Ю.А., Рахштадт А.Г. Материаловедение. Методы анализа,
лабораторные работы и задачи, 5 изд.-М.: Металлургия, 1983, 384с.
2. Лахтии Ю.М., Леонтьева В.П. Материаловедение: Учебник для
машиностроительных вузов, 2 изд., перер. и дополн.-М., Машиностроение,
1980, 493с.
3. Солнцев Ю.П., Пряхин Е.И., Войткун Ф. Материаловедение:
 15

Учебник для вузов. – С.-Пб., ХИМИЗДАТ, 2002, 696с.

Дополнительная
3. Атлас дефектов стали / Берштейн М.Л.-М.: Металлургия, 1979.

Время, отведенное на лабораторную работу

Подготовка к работе 0,5 акад. ч.
Выполнение работы 1 акад. ч.
Обработка результатов эксперимента
оформление отчета 0,5 акад. ч.

Составили: Советова Людмила Владимировна