ОБЩЕСТВО С ОГРАНИЧЕННОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТЬЮ

«АТОМПРИБОР»

СПЕКТРОМЕТР АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ
МГА-1000

РУКОВОДСТВО ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ
А10.00.00.00.000 РЭ

Санкт - Петербург
2017
Настоящее Руководство предоставляет Пользователю возможность полу-
чить информацию о назначении, области применения, принципе работы
и устройстве спектрометра атомно-абсорбционного с электротермиче-
ской атомизацией МГА-1000.
При эксплуатации спектрометра следует руководствоваться следующими
документами:
o формуляром А10.00.00.00.00 ФО;
o методикой поверки МП-242-1781-2014;
o руководством по эксплуатации А10.00.00.00.00 РЭ;
o руководством пользователя программного обеспечения
А10.00.00.00.00 РП.

Изготовитель ООО «АТОМПРИБОР»

192029, Российская Федерация, Санкт-Петербург
пр. Обуховской Обороны, д.70 корп 2
Тел.: (812)718-5390, 718-5391, 251-1044
Факс: (812) 718-6865
E-mail: lumex@lumex.ru
http://www.lumex.ru

Сервисный центр ГК «Люмэкс»

E-mail: sos@lumex.ru

Для бесперебойной и надежной работы спектрометра и для обеспечения

Вашей безопасности внимательно изучите настоящее Руководство перед
первым включением спектрометра.
Выполняйте все указания по технике безопасности, приведенные в дан-
ном руководстве, а также указания, которые выводит на экран про-
граммное обеспечение.

Версия 2
Дата: 11.04.2017
 А10.00.00.00.00 РЭ

СОДЕРЖАНИЕ
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ ................................... 3
2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ................................................... 4
2.1 Применяемые символы ........................................................ 4
2.2 Общие требования безопасности ........................................ 4
3 ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ И ХАРАКТЕРИСТИКИ ........ 5
3.1 Аналитические характеристики ........................................... 5
3.2 Характеристики электротермического атомизатора и
графитовой кюветы ...................................................................... 5
3.3 Монохроматор ...................................................................... 6
3.4 Турель спектральных ламп .................................................. 6
3.5 Характеристики системы ввода проб .................................. 6
3.6 Электропитание .................................................................... 7
3.7 Параметры работы во времени ............................................ 7
3.8 Показатели надежности ....................................................... 7
3.9 Габаритные размеры и масса спектрометра ....................... 7
3.10 Характеристики ртутно-гидридной приставки
(поставляется по запросу) ........................................................... 7
3.11 Условия эксплуатации ......................................................... 7
3.12 Условия длительного хранения и консервации .................. 8
3.13 Требования к персональному компьютеру ......................... 8
4 ПРИНЦИП РАБОТЫ И КОНСТРУКЦИЯ СПЕКТРОМЕТРА ............... 9
4.1 Состав спектрометра ........................................................... 9
4.2 Принцип работы спектрометра .......................................... 11
4.3 Основные узлы спектрометра ............................................ 13
4.4 Блок источников излучения и типы спектральных ламп .. 14
4.5 Оптическая система ........................................................... 17
4.6 Поляризационно-оптическая система ............................... 17
4.7 Монохроматор .................................................................... 17
4.8 Электротермический атомизатор ....................................... 18
4.9 Система подачи аргона ...................................................... 21
4.10 Система водяного охлаждения .......................................... 21
4.11 Автоматический дозатор проб (автосэмплер) ................... 22

1
А10.00.00.00.00 РЭ
5 УСЛОВИЯ ЭКСПЛУАТАЦИИ СПЕКТРОМЕТРА. ПОДГОТОВКА
СПЕКТРОМЕТРА К РАБОТЕ ............................................................. 25
5.1 Требования к помещению .................................................. 25
5.2 Выбор рабочего места ........................................................ 25
5.3 Требования к электропитанию .......................................... 26
5.4 Требования к заземлению ................................................. 26
5.5 Подача аргона в спектрометр ............................................ 27
5.6 Подготовка системы водяного охлаждения ...................... 29
5.7 Подготовка к работе ртутно-гидридной приставки ........... 30
5.8 Подготовка к первому включению спектрометра ............. 32
6 ВКЛЮЧЕНИЕ/ВЫКЛЮЧЕНИЕ СПЕКТРОМЕТРА ......................... 33
6.1 Внешний осмотр ................................................................. 33
6.2 Включение .......................................................................... 33
6.3 Выключение спектрометра ................................................ 33
7 УСТАНОВКА/ЗАМЕНА ИСТОЧНИКОВ ИЗЛУЧЕНИЯ .................... 34
7.1 Установка лампы в турель ................................................. 34
7.2 Замена / извлечение лампы .............................................. 35
8 УСТАНОВКА/ЗАМЕНА ГРАФИТОВОЙ ПЕЧИ .............................. 36
8.1 Установка печи ................................................................... 36
8.2 Замена печи ....................................................................... 37
9 ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ И УСТРАНЕНИЕ
НЕИСПРАВНОСТЕЙ ......................................................................... 39
9.1 Регулярное техническое обслуживание спектрометра .... 39
9.2 Чистка и проверка целостности световода атомизатора .. 39
10 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ СПЕКТРОМЕТРА.................................. 41
11 УПАКОВКА И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ....................................... 41
Приложение А. Использование спектрометров МГА-1000 при
реализации методики измерений ПНД Ф 14.1:2.253-09 ............ 43
Приложение Б. Использование спектрометров МГА-1000 при
реализации методики измерений ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3.63-09.. 46

2
 А10.00.00.00.00 РЭ

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Атомно-абсорбционный спектрометр МГА-1000 предназначен для изме-

рений содержания различных элементов в водных растворах, пробах
пищевых продуктов и продовольственного сырья, атмосферном воздухе,
почвах, твердых и жидких отходах, биопробах методом атомно-
абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.
Принцип действия спектрометров основан на измерении резонансного
поглощения (сигнала абсорбции) излучения на определенной длине
волны свободными (нейтральными) атомами определяемого химического
элемента.
С помощью программного обеспечения Eltherm на основании предвари-
тельно установленной градуировочной характеристики осуществляется
количественное преобразование измеренного сигнала абсорбции в зна-
чение массы с последующим расчетом массовой концентрации элементов
в анализируемой пробе.
Для устранения фонового (неселективного) поглощения в спектрометре
реализован метод Зеемановской поляризационной спектрометрии с вы-
сокочастотной модуляцией.
Спектрометр может быть использован как для рутинного анализа проб,
так и для проведения научных исследований.

3
А10.00.00.00.00 РЭ

2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1 Применяемые символы

В настоящем Руководстве используются следующие символы для предупрежде-

ния разного вида неисправностей, которые могут возникнуть при эксплуатации
спектрометра.

Внимание! Действие, которое может привести к травме

пользователя.

Внимание! Действие, которое может привести к повреждению

блоков спектрометра или сбою программного обеспечения.

Внимание! Сильные магнитные поля.

Внимание! Возможность поражения электрическим током.

Внимание! Горячая поверхность

2.2 Общие требования безопасности

Эксплуатация спектрометра и его ремонт должны произво-

диться в соответствии с требованиями следующих документов:
• «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок»
(Утверждены приказом Минтруда РФ от 24 июля 2013 года N 328н);
• Федеральные нормы и правила в области промышленной безопасно-
сти «Правила промышленной безопасности опасных производственных
объектов, на которых используется оборудование, работающее под из-
быточным давлением» (утверждены приказом Федеральной службы по
экологическому, технологическому и атомному надзору от 25 марта 2014
г. № 116);
• ПОТ Р М-004-97 «Межотраслевые правила по охране труда при ис-
пользовании химических веществ»;
• настоящего Руководства по Эксплуатации.
Следует руководствоваться актуальной версией указанных документов, а
в случае их отмены - заменяющим документом (документами).

4
 А10.00.00.00.00 РЭ

3 ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ И

ХАРАКТЕРИСТИКИ

3.1 Аналитические характеристики

Предел обнаружения никеля, пг, не более: 20

Предел допускаемого относительного среднего квадратического 5
отклонения выходного сигнала спектрометров при вводе в атоми-
затор контрольного раствора, содержащего 200 пг никеля, %
Предел обнаружения марганца, пг, не более: 3
Предел допускаемого относительного среднего квадратического 5
отклонения выходного сигнала спектрометров при вводе в атоми-
затор контрольного раствора, содержащего 50 пг марганца, %

3.2 Характеристики электротермического атомизатора и графи-

товой кюветы

Длина – 28
Габаритные размеры кюветы, мм Диаметр внешний – 8
Диаметр внутренний – 6
Вид пробы Жидкость
Аргон особой чистоты по ТУ
6-21-12-94 или по ТУ 2114-
005-00204760-99, ГОСТ
Инертный газ 10157-79
Расход – не более 1 дм3/мин
Входное давление – 4-5 атм
Контроль рабочих парамет-
ров силового источника пи-
тания атомизатора
Перегрев атомизатора
Автоматический контроль (при нарушении в ра-
боте выдается сообщение об ошибке, работа Отсутствие графитовой печи
атомизатора прерывается)
Контроль температуры охла-
ждающей жидкости
Недостаточное входное дав-
ление инертного газа

5
А10.00.00.00.00 РЭ

3.3 Монохроматор

Рабочий спектральный диапазон, нм 190 – 900

Спектральное разрешение, нм:
в диапазоне от 190 до 600 нм (включит.) 2
в диапазоне свыше 600 до 900 нм 3
1800 зеркальная, сфериче-
Дифракционная решетка, штр/мм
ская
Эффективные размеры дифракционной решет-
36 x 36
ки, мм
Фокусное расстояние, мм 130
Ширина щели, мм 0,2

3.4 Турель спектральных ламп

Автоматизированная, управляемая компьютером турель на 6 спектраль-

ных ламп.
Возможность работы со спектральными лампами с полым катодом и вы-
сокочастотными безэлектродными лампами.
3.5 Характеристики системы ввода проб

Дозатор переменного объема

Объем дозирования (однократного), мм3 от 5 до 40

Автосэмлер
Планшет 47 позиций

Пробирки типа Эппендорф 30 позиций,

объем 1.5 см3
Кювета полистирольная 17 позиций,
объем 2-4 см3
Промывка Число циклов промывки по
выбору
Объем дозирования (однократного), мм3 от 5 до 40

6
 А10.00.00.00.00 РЭ

3.6 Электропитание

380  10% от сети трехфаз-

Напряжение питания, В
ного переменного тока
Частота, Гц 50  1
Потребляемая мощность, не более
в режиме ожидания и при настройке, кВ·А 0,1
при атомизации и очистке (не более 2 с), кВ·А 6

3.7 Параметры работы во времени

Время установления рабочего режима, мин, не

15
более
Время непрерывной работы, ч, не менее 8

3.8 Показатели надежности

Средняя наработка на отказ, ч, не менее 4000

Средний срок службы, лет, не менее 5

3.9 Габаритные размеры и масса спектрометра

Габаритные размеры, мм, не более 800 х 475 х 310

Масса, кг, не более 50

3.10 Характеристики ртутно-гидридной приставки (поставляется

по запросу)

Объем дозирования, см3 от 1 до 20

Диаметр силиконовых шлангов, мм 5
Объем реакционного сосуда (барботера), 55
см3
Габаритные размеры, мм 155×490×100

3.11 Условия эксплуатации

Температура окружающего воздуха, °С от 10 до 35

Атмосферное давление, кПа от 84,0 до 106,7
Относительная влажность при 25°С, % не более 80
В помещении, в котором экс-
плуатируется спектрометр,
Защита от коррозии
должны отсутствовать пары
агрессивных веществ
Место расположения спек-
Защита от вибрации трометра должно быть за-
щищено от вибраций

7
А10.00.00.00.00 РЭ
3.12 Условия длительного хранения и консервации

Чехол из полиэтиленовой
пленки по ГОСТ 10354, гер-
Упаковка метично заваренный тепло-
вым швом или заклеенный
клейкой лентой
Силикагель по ГОСТ 3956 в
количестве не менее 0,4 кг,
помещенный в соответству-
Осушитель ющую упаковку и вложенный
внутрь полиэтиленового
чехла, в который упаковы-
вают спектрометр

3.13 Требования к персональному компьютеру

Тактовая частота процессора Не менее 2 ГГц

ОЗУ Не менее 1 Гб
Порты Наличие COM-порта (при его
отсутствии допустимо под-
ключение к USB-порту через
USB-COM переходник, вхо-
дящий в комплект поставки).
Разрешение монитора, не менее 1024х768
Операционная система Windows XP/7/8/10
CD-ROM или другой привод для
чтения оптических дисков

8
 А10.00.00.00.00 РЭ

4 ПРИНЦИП РАБОТЫ И КОНСТРУКЦИЯ

СПЕКТРОМЕТРА

4.1 Состав спектрометра

В типовой комплект поставки входят:
o атомно-абсорбционный спектрометр МГА-1000;
o автосэмплер;
o блок охлаждения атомизатора и комплект принадлежностей для его
подключения;
o спектральные лампы в соответствии с заказом;
o комплект графитовых печей;
o носитель информации с дистрибутивом ПО Eltherm;
o комплект принадлежностей для подачи аргона.
По отдельному заказу спектрометр может быть дополнительно укомплек-
тован ртутно-гидридной приставкой.
Кроме того, для эксплуатации спектрометра потребуется:
o персональный компьютер, удовлетворяющий требованиям п. 3.13;
o баллон с аргоном, снабженный редуктором, рекомендованным в
п.5.5.
Внешний вид спектрометра представлен на рис. 4.1.
На лицевой панели спектрометра расположен световой индикатор (рис.
4.1, поз 2), сигнализирующий о том, что спектрометр включен.
Включение спектрометра осуществляется при помощи тумблера (рис.
4.1, поз 3), расположенного на его левой боковой панели. Нижнее поло-
жение тумблера с надписью «OFF» соответствует выключенному, а
верхнее положение с надписью «ON» соответствует включенному состо-
янию.

9
А10.00.00.00.00 РЭ

4 5

1
2

Рис. 4.1. Cпектрометр МГА-1000. Общий вид: 1 — автосэмплер; 2 — све-

товой индикатор включения; 3 — тумблер питания; 4 — отсек спек-
тральных ламп; 5 — атомизатор.

На рис. 4.2 представлен вид спектрометра сзади с указанием различных

коммуникаций управления и подключения.
На задней панели помещен шильд (рис. 4.2, поз 9), содержащий следу-
ющую информацию:
o условное обозначение и тип спектрометра;
o обозначение ТУ;
o заводской номер;
o год изготовления.

10
 А10.00.00.00.00 РЭ

13
11
10 12
9 1

9 2
9
8

6 3
7
6 5
7 4
5
Рис. 4.2 Спектрометр МГА-1000. Вид сзади: 1 — индикатор подключе-
ния спектрометра к сети; 2 — разъем на 220 В для подключения компью-
тера; 3 — кабель питания спектрометра; 4 — клемма заземления: 5 —
разъем для подключения питания блока водяного охлаждения; 6 — шту-
цер подачи аргона в ртутно-гидридную приставку; 7 — штуцер подачи
аргона в спектрометр; 8 — штуцера подключения блока водяного охла-
ждения; 9 — шильд; 10 — разъем для подключения компьютера (COM-
порт); 11 — разъем для подключения автосэмплера; 12 — вентиляторы
охлаждения блока питания атомизатора; 13 — предохранитель разъема
220 В.

4.2 Принцип работы спектрометра

Принцип действия спектрометра МГА-1000 основан на использовании

метода Зеемановской поляризационной атомно-абсорбционной спектро-
метрии, который является одним из вариантов атомно-абсорбционного
анализа.
В качестве атомизатора используется трубчатая графитовая печь. Не-
большая порция жидкой пробы помещается в печь, которая нагревается
по заданной программе. Типичная температурная программа содержит
следующие этапы нагрева:
o Этап сушки, в течение которой из пробы постепенно удаляются
вода и иные растворители.
o Этапы пиролиза, в течение которых проводится термическое раз-
ложение пробы. В литературе этот этап также называют озолени-
ем пробы.
o Этап атомизации, в ходе которого осуществляется быстрый набор
температуры до т.н. температуры атомизации, при которой атомы
определяемого элемента переходят в свободное состояние (т.н.
атомный пар).
11
А10.00.00.00.00 РЭ
o Этап очистки, в течение которого печь нагревается до температу-
ры выше температуры атомизации для удаления остатков пробы.
o Этап паузы, в ходе которого нагрев не производится, а печь осты-
вает для следующего рабочего цикла.
Помимо свободных атомов в печи также образуются аэрозольные части-
цы и различные молекулярные образования. Для разделения поглоще-
ния, вызываемого свободными атомами определяемого элемента (селек-
тивное поглощение) и поглощения, вызванного аэрозолями и молекула-
ми (неселективное или фоновое поглощение) применяется метод кор-
рекции неселективного поглощения – Зеемановская поляризационная
атомно-абсорбционная спектрометрия (ЗПААС).
Для реализации метода ЗПААС графитовая печь помещена в поперечное
постоянное магнитное поле напряженностью порядка 0,8 Тл. В этих
условиях свободные атомы элемента способны поглощать свет только
строго определенной длины волны, и строго определенной поляризации
(поперечный эффект Зеемана). При этом аэрозольные частицы и моле-
кулярные образования поглощают свет любой поляризации в широком
спектральном интервале.
Излучение от источника (спектральной лампы), пройдя поляризационно-
оптическую систему, становится модулированным по поляризации на ча-
стоте 50 кГц. Это означает, что направление плоскости поляризации
пучка изменяется во времени с указанной частотой.
В те моменты времени, когда плоскость поляризации пучка становится
параллельной линиям магнитного поля, внутри атомизатора реализуются
условия для возникновения поперечного эффекта Зеемана, и излучение
поглощается как свободными атомами определяемого элемента, так и
аэрозолями и молекулярными образованиями.
В те моменты времени, когда плоскость поляризации пучка становится
перпендикулярной магнитному полю, условия возникновения эффекта
Зеемана нарушаются, и свободные атомы не могут поглощать излучение,
излучение поглощается только молекулами и аэрозолями. В результате
периодического изменения направления поляризации, возникает раз-
ностный сигнал, пропорциональный концентрации свободных атомов
определяемого элемента и не зависящий от поглощения молекул и ме-
шающих частиц (т.н. первая гармоника U1).
Проходя поляризационно-оптическую систему, свет от источника стано-
вится дополнительно модулированным по интенсивности на частоте 100
кГц (т.н. вторая гармоника U2). Изменение амплитуды сигнала на данной
частоте является мерой интенсивности излучения, проходящего через
печь, и определяется суммарным поглощением (как атомами, так и моле-
кулярными образованиями и аэрозолями).
После прохождения поляризационно-оптической системы и атомизатора
свет от источника попадает в монохроматор, выделяющий из спектра уз-

12
 А10.00.00.00.00 РЭ
кий интервал, содержащий аналитическую линию определяемого эле-
мента, и далее на фотоприемник (фотоэлектронный умножитель или
ФЭУ), где световой сигнал преобразуется в электрический. Система ре-
гистрации спектрометра осуществляет измерение амплитуд гармоник (U1
и U2). Программное обеспечение спектрометра позволяет представлять
результаты анализа как в виде самих гармоник (первичные данные), так
и в виде профилей селективного (атомного) и неселективного (фоново-
го) поглощения после соответствующей математической обработки.
Регистрируемый сигнал атомного поглощения зависит от концентрации
свободных атомов печи и, соответственно, от содержания элемента в
пробе. После построения градуировочной зависимости с использованием
стандартных образцов становится возможным количественный анализ
проб с неизвестным содержанием определяемого элемента.
Благодаря узости атомных полос поглощения и их малому числу в спек-
трах метод фактически исключает межэлементные влияния, что обеспе-
чивает его высокую селективность. Высокая частота измерения общего и
фонового поглощения позволяет корректно определять атомное погло-
щение в условиях быстро меняющихся и высокоамплитудных сигналов
фонового поглощения, что дает возможность регистрировать следовые
содержания определяемого элемента при наличии в пробе высоких со-
держаний мешающих компонентов (солей и органических веществ).

4.3 Основные узлы спектрометра

Спектрометр МГА 1000 включает в себя следующие составные элементы:

o блок источников излучения,
o оптическую и поляризационную системы,
o атомизатор,
o монохроматор и систему регистрации,
o систему подачи аргона.
Функционально схема спектрометра представлена на рис. 4.3. Ряд вспо-
могательных узлов спектрометра (блок охлаждения, автосэмплер, систе-
ма подачи аргона) на рис. 4.3 не показаны.

13
А10.00.00.00.00 РЭ

Рис. 4.3 Функциональная схема спектрометра. 1 — источники резонанс-

ного излучения; 2,6,8 — объективы; 3 — поляризатор; 4 — оптоакусти-
ческий модулятор; 5 — фазовая пластинка; 7 — полюсники магнита; 9 —
графитовая печь; 10 — второй поляризатор; 11 — входная щель моно-
хроматора; 12 — зеркальная сферическая дифракционная решетка; 13
— выходная щель монохроматора; 14 — фотоэлектронный умножитель;
15 — усилитель и преобразователь; 16 — компьютер. Элементы 11-14
составляют монохроматор (показан пунктирной линией).

4.4 Блок источников излучения и типы спектральных ламп

Источники излучения (спектральные лампы) располагаются в отсеке, за-

крываемом крышкой (см рис. 4.4).

14
 А10.00.00.00.00 РЭ

а б

Рис. 4.4 Отсек спектральных ламп. а – крышка отсека закрыта; б –

крышка отсека открыта.

Внутри отсека спектральные лампы устанавливаются в турель, имеющую

шесть позиций. С помощью специальных винтов возможна дополнитель-
ная юстировка источников излучения относительно оптической оси спек-
трометра. Управление работой турели осуществляется через программ-
ное обеспечение спектрометра.
В МГА-1000 используются два типа источников излучения (см рис. 4.5):
лампы с полым катодом (ПК-лампы) и безэлектродные высокочастотные
лампы (ВЧ-лампы).

15
А10.00.00.00.00 РЭ

Рис. 4.5 Типы ламп, используемые с МГА-1000. а — безэлектродные вы-

сокочастотные лампы (ВЧ-лампы); б — лампы с полым катодом (ПК-
лампы).

Оба типа ламп имеют линейчатые спектры излучения, т.е. спектры, со-
стоящие из набора узких полос. Некоторые из этих линий используются
в качестве аналитических. На них проводится измерение резонансного
атомного поглощения, т. е. осуществляется сам атомно-абсорбционный
анализ.
ПК-лампа представляет собой стеклянный баллон цилиндрической фор-
мы с впаянными катодом и анодом. Баллон заполнен инертным газом при
низком давлении. Катод выполнен из определяемого элемента, либо его
сплава.
Принцип работы ПК-лампы заключается в следующем. При создании
между анодом и катодом лампы постоянного напряжения величиной от
400 до 600 В возникает электрическое поле, заставляющее двигаться
носители заряда (первично ионизованные атомы газа и электроны). По
мере движения электроны ускоряются полем. При соударении с атомами
газа происходит вторичная ионизация, количество носителей увеличива-
ется лавинообразно. Образующиеся ионы движутся к катоду лампы, вы-
бивают с его поверхности атомы элемента (т.н. катодное распыление) и
переводят их в электронно-возбужденные состояния. Дезактивация воз-
бужденных состояний атомов с последующим возвращением их в основ-
ное электронное состояние сопровождается излучением квантов света на
аналитической длине волны элемента.
16
 А10.00.00.00.00 РЭ
ВЧ-источник - это кварцевая сфера, содержащая в себе рабочее веще-
ство (сам элемент или его летучее соединение) и наполненная инертным
газом под низким давлением. Сфера помещена в катушку ВЧ-генератора,
создающего электромагнитное поле. Само устройство находится в метал-
лическом корпусе, выполняющем роль экрана, предотвращающего рас-
пространение электромагнитного поля высокой частоты во внешнюю
среду.
ВЧ-лампа работает по аналогичному принципу, что и ПК-лампа. ВЧ-поле
генератора ионизирует инертный газ. Ионы газа, ускоренные электро-
магнитным полем, атомизируют рабочее вещество с переводом его ато-
мов в возбужденные электронные состояния.
ВЧ-лампы обеспечивают интенсивность излучения, превосходящую ин-
тенсивность излучения ПК-ламп на 2-3 порядка, что способствует сни-
жению пределов обнаружения соответствующих элементов.

4.5 Оптическая система

Оптическая система предназначена для доставки излучения лампы в

графитовую печь атомизатора и далее во входную щель монохроматора.
Система представлена объективами 2, 6, 8 (рис. 4.3), которые располо-
жены на оптической оси спектрометра.

4.6 Поляризационно-оптическая система

Система состоит из первого поляризатора (рис. 4.3, поз 3), оптоакусти-

ческого модулятора (рис. 4.3, поз 4), фазовой пластины (рис. 4.3, поз 5)
и второго поляризатора (рис. 4.3, поз 10). Названные элементы системы
расположены на оптической оси спектрометра.
Поляризационная система предназначена для преобразования света от
источника в линейно поляризованное состояние, причем ориентация
плоскости поляризации пучка периодически (с частотой 50 кГц) меняет-
ся от горизонтальной (т.е. параллельной линиям магнитного поля) к вер-
тикальной (т.е. перпендикулярной линиям магнитного поля.
Кроме того, поляризационно-оптическая система формирует сигнал на
частоте 100 кГц, пропорциональный интенсивности излучения в каждый
момент времени и используемый в качестве опорного сигнала.

4.7 Монохроматор

Монохроматор предназначен для выделения аналитической линии опре-

деляемого элемента из спектра излучения источника.
В МГА-1000 используется одинарный монохроматор, состоящий из вход-
ной щели (рис. 4.3, поз 11), диспергирующего элемента (дифракционной

17
А10.00.00.00.00 РЭ
решетки, рис. 4.3, поз 12), выходной щели (рис. 4.3, поз 13) и детектора
(рис. 4.3, поз 14). В качестве детектора, преобразующего энергию опти-
ческого излучения в электрический сигнал используется фото-
электронный умножитель (ФЭУ).

4.8 Электротермический атомизатор

Атомизатор предназначен для термического перевода пробы в состояние

атомарного пара за счет быстрого нагревания пробы в трубчатой графи-
товой печи (кюветe).
Вид атомизатора в разрезе показан на рисунке 5.6.
Электротермическая кювета (рис. 4.6, поз 1), зажата между двумя элек-
тродами (рис. 4.6, поз 2 и 9). Каждый электрод представляет собой ме-
таллический цилиндр с запрессованной графитовой втулкой (рис. 4.6,
поз 6). Для установки и замены печи, а также компенсации ее термиче-
ского расширения, один из электродов (левый) сделан подвижным (рис.
4.6, поз 9). Его перемещение осуществляется с помощью рычага (рис.
4.6, поз 8). В рабочем состоянии, т. е. при проведении измерений,
надежный контакт печи с графитовыми втулками обеспечивается пнев-
матической системой прижима.

18
 А10.00.00.00.00 РЭ

10 11 12 1

9
2

3
3

5
6

8 7

Рис. 4.6 Атомизатор. Вид в разрезе:

1 — электротермическая кювета (печь); 2 — неподвижный электрод; 3 —
окно; 4 — подвод внутреннего потока аргона; 5 — подвод воды для
охлаждения электродов; 6 — втулки электродов; 7 — подвод внешнего
потока аргона; 8 — рычаг; 9 — подвижный электрод; 10 — крышка ато-
мизатора; 11 — дозировочное отверстие; 12 — место установки светово-
да атомизатора.

Для ввода пробы имеется дозировочное отверстие, расположенное в

центре кюветы (рис. 4.6, поз 11).
Нагрев печи осуществляется большим током (400 — 500 А) малого
напряжения (10 — 15 В) и протекает в атмосфере аргона.
Контроль температуры печи производится с помощью пирометра, на ко-
торый направляется свет от разогретой печи по световоду, установлен-
ному в атомизаторе (рис. 4.6, поз 12).
Подвод и отведение охлаждающей воды от атомизатора осуществляется
через соответствующие штуцера (рис. 4.6, поз 5).

19
А10.00.00.00.00 РЭ

При нагреве электротермического атомизатора возникают

высокие температуры, поэтому всегда следует учитывать время охла-
ждения и не касаться во время измерения и непосредственно после него
стенок атомизатора.

Не следует смотреть в процессе измерений в дозировочное

отверстие атомизатора без защитных очков во избежание травм глаз и
лица.

Для реализации эффекта Зеемана, который используется для коррекции

фонового (неселективного) поглощения, графитовая печь помещается в
поле постоянного магнита.

Внимание! Вблизи атомизатора формируется сильное элек-

тромагнитное поле, которое может нарушить работу сердечного кардио-
стимулятора.

Внимание! Магнитные носители информации, прецизионные меха-

нические устройства (например, часы) и электронные устройства
(например, мобильные телефоны) не должны находиться в непосред-
ственной близости к блоку атомизации спектрометра.

Для решения большинства аналитических задач используются стандарт-

ные графитовые печи Массмана. Печи изготовляют из графита высокой
чистоты с напылением защитного слоя из пиролитического графита. Пи-
рографит представляет собой одну из модификаций графита, которая
(по сравнению с обычным графитом) обладает высокой плотностью, что
придает печам дополнительную механическую прочность. Пирографит
отличается высокой коррозионной устойчивостью, низкой пористостью
(атомы пробы не диффундируют через стенки печи), а также термо-
устойчивостью.
В некоторых случаях при анализе проб сложного состава используются
печи с платформой Львова. Платформа задерживает испарение и атоми-
зацию образца, введенного в печь, до тех пор, пока печь и газ внутри
нее не нагреются до заданной температуры. В итоге, вещество пробы
переходит в состояние атомного пара с задержкой по времени и при бо-
лее высокой температуре газовой среды, чем при испарении со стенок
печи, что делает атомизацию пробы более эффективной.

20
 А10.00.00.00.00 РЭ
4.9 Система подачи аргона

Аргон подается в атомизатор через соответствующие штуцера и обеспе-

чивает защиту нагретой графитовой печи от атмосферного кислорода, а
также служит для удаления из нее продуктов термического разложения
пробы. Подача аргона в атомизатор осуществляется системой клапанов.
Внешний аргон (внешний обдув печи) включен на протяжении всего
процесса измерения по умолчанию. Внутренний аргон (внутренний обдув
печи) задается Пользователем в процессе создания температурно-
временной программы.
Также аргон используется в качестве газа-носителя при эксплуатации
ртутно-гидридной приставки РГП-915 и для прижима графитовой печи,
установленной в атомизатор.

4.10 Система водяного охлаждения

Система водяного охлаждения предназначена для отвода тепла от ато-

мизатора в процессе его эксплуатации.
Тепло от электродов и магнитов атомизатора отводится водой, которая
прокачивается с помощью помпы через специальные каналы в указан-
ных компонентах атомизатора. Затем вода поступает во внешний блок
охлаждения.
Блок выполнен в виде отдельного модуля, который включает в себя ем-
кость для воды, помпу с платой питания, радиатор и вентиляторы.
Внешний вид блока охлаждения представлен на рис. 4.7
Внешний блок охлаждения подключается к спектрометру при помощи
шлангов через соответствующие штуцера (рис. 4.7, поз 5) и кабель пи-
тания, подключаемый к разъему (рис. 4.7, поз 1).
Заполнение резервуара дистиллированной или деионизованной водой
осуществляется через горловину (рис. 4.7, поз 4). Для контроля уровня
воды в резервуаре служит смотровое окно (рис. 4.7, поз 3). Уровень во-
ды должен располагаться между метками MIN и MAX.

21
А10.00.00.00.00 РЭ

1
5

Рис. 4.7 Блок водяного охлаждения. Общий вид. 1 — разъем подключе-

ния питания; 2 — вентиляторы; 3 — смотровое окно; 4 — горловина для
заполнения водой; 5 — штуцеры входа/выхода воды.

4.11 Автоматический дозатор проб (автосэмплер)

Автоматизация дозирования проб способствует увеличению производи-

тельности спектрометра и получению более воспроизводимых результа-
тов.
Работа автосэмплера синхронизирована с измерительной системой спек-
трометра, что позволяет, помимо доставки проб в печь, проводить в ав-
22
 А10.00.00.00.00 РЭ
томатическом режиме следующие рутинные операции: построение гра-
дуировочной зависимости, ввод матричного модификатора, промывку
наконечника коромысла дозатора, а также ряд других процедур (см. Ру-
ководство Пользователя ПО). Общий вид автосэмплера показан на ри-
сунке 4.8.

4
2

Рис. 4.8 Автосэмплер. Общий вид: 1 — планшет для размещения проб; 2

— шланг слива; 3 — наконечник дозатора; 4 — коромысло дозатора.
Планшет (рис. 4.8, поз 1) выполнен из нержавеющей стали и снабжен
ячейками разного диаметра, в которые помещаются пластиковые емко-
сти с жидкими пробами, реагентами, промывочным раствором и т.д.. Во
избежание загрязнения проб планшет снабжен крышкой.

23
А10.00.00.00.00 РЭ
Дозировочное коромысло (рис. 4.8, поз 4) снабжается сменным наконеч-
ником (рис. 4.8, поз 3) и проводит отбор проб и дозирование в графито-
вую печь.
Конструкция автосэмплера включает систему слива проб и промывочной
жидкости. Слив жидкости из наконечника дозатора проводится в специ-
ально выделенную позицию на планшете, под которой размещена пла-
стиковая воронка, откуда сливная жидкость по шлангу (рис. 4.8, поз 2)
попадает в выделенную емкость. Емкость следует периодически опо-
рожнять.
Настройка и управление работой автосэмплера осуществляется через
программное обеспечение спектрометра.

24
 А10.00.00.00.00 РЭ

5 УСЛОВИЯ ЭКСПЛУАТАЦИИ СПЕКТРОМЕТРА.

ПОДГОТОВКА СПЕКТРОМЕТРА К РАБОТЕ

Спектрометр устанавливается на стационарное рабочее место и го-

товится к эксплуатации только представителями Сервис-Центра группы
компаний “Люмэкс” или лицами, имеющими письменное разрешение на
проведение подобных работ. Любое несанкционированное вмешатель-
ство сторонних лиц может привести к поломке спектрометра и нанесе-
нию тем самым ущерба Пользователю, а также ограничению гарантий и
обязательств со стороны Изготовителя.
5.1 Требования к помещению

Помещение, в котором планируется разместить спектрометр,

должно иметь площадь не менее 10м2, объем не менее 30м3 и приточно-
вытяжную вентиляцию.
Помещение должно быть защищено от воздействия таких факторов, как
повышенные температуры, пыль, влажность, пар, шум, вибрация, элек-
тромагнитные возмущения.
Помещение должно соответствовать требованиям пожарной безопасности
по ГОСТ 12.1.004 и условиям эксплуатации п.3.11.
В помещении не допускается проведение работ по химическому разло-
жению проб с использованием концентрированных кислот и щелочей, а
также хранение химических реактивов.
5.2 Выбор рабочего места

Cтол, на котором устанавливается спектрометр, должен быть рас-

считан на вес не менее 50 кг.
Расположение стола должно обеспечивать свободный доступ к задней
панели прибора. Между задней панелью и стенкой помещения должно
быть расстояние не менее 20 см для свободной циркуляции воздуха.
На столе или рядом должно быть место, где, кроме спектрометра, уста-
навливается персональный компьютер с программным обеспечением,
блок водяного охлаждения, а также ртутно-гидридная приставка (РГП-
915), если она входит в комплект поставки. Расположение указанных со-
ставляющих комплекса выбирается исходя из удобства работы Пользова-
теля.
Место расположения стола выбирается также с учетом доступности ком-
муникаций, учитывая что:
o кабель питания спектрометра имеет длину около 1,5 метра,
25
А10.00.00.00.00 РЭ
o COM кабель для связи прибора с компьютером — около 1,5 метра,
o кабель питания блока охлаждения — около 1,5 метра,
o шланги охлаждающей системы около 2 метров,
o шланг для подачи аргона — около 5 метров.

Поверхность стола должна быть моющаяся, устойчивая к коррозии и ме-

ханическим повреждениям.
Следует избегать попадания на МГА-1000 прямых солнечных лучей. Не
рекомендуется также размещать стол близко к батареям отопительной
системы помещения.

5.3 Требования к электропитанию

Питание спектрометра осуществляется от трехфазной

сети переменного тока напряжением (380±38) В, частотой 50 Гц, обес-
печенную трехфазным защитным автоматом отключения на 25А.
Поперечное сечение подводящих медных проводов к розетке должно
быть не менее 2,5 мм2.
Рекомендуется использовать настенную трехфазную розетку типа IEC
60309, рассчитанную на номинальный ток 16А (входит в комплект по-
ставки).
Для подключения спектрометра к сети не рекомендуется использовать
какие-либо переходники или удлинители.

ВНИМАНИЕ! При возникновении нештатной ситуации необ-

ходимо как можно быстрее отключить спектрометр от электросети при
помощи главного тумблера, находящегося на его левой панели.

5.4 Требования к заземлению

По способу защиты от поражения электрическим то-

ком спектрометр относится к классу 01 по ГОСТ 12.2.007.0, поэтому пе-
ред подключением к электросети спектрометр должен быть заземлен.
Допускается осуществлять заземление прибора по следующим схемам:
o Совмещение линии заземления с линиями электропитания (три фа-
зы, нейтраль и земля, 3P+N+E). В этом случае заземление прибора

26
 А10.00.00.00.00 РЭ
осуществляется штатной пятиполюсной вилкой типа IEC 60309
(включена в комплект поставки);
o Подведение линии заземления выделенной шиной, отдельной от
линии электропитания. В этом случае заземление прибора осу-
ществляется медным, многожильным, гибким проводом с сопротив-
лением не более 0,1 Ом (включен в комплект поставки) к клемме
«заземление» (рис.4.2, поз. 4);
Клемма «заземление» (см рис.4.2, поз. 4) спектрометра должна быть
также соединена с корпусом системного блока компьютера медным, мно-
гожильным, гибким проводом с сопротивлением не более 0,1 Ом (вклю-
чен в комплект поставки).

Подсоединение заземляющих проводов к клемме «заземление»

спектрометра, к корпусу компьютера и к шине заземления, необходимо
проводить при обесточенном приборе.

5.5 Подача аргона в спектрометр

Транспортировка, хранение и эксплуатация баллонов под

давлением должна осуществляется в соответствии с действующими нор-
мативными документами, указанными в 3.2. В частности, размещение
баллонов с газом на местах использования должно соответствовать
пунктами 511-515 Федеральных норм и правил в области промышленной
безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производ-
ственных объектов, на которых используется оборудование, работающее
под избыточным давлением».

Подача аргона из баллона осуществляется через редуктор (см рис. 5.1).

Редуктор предназначен для понижения и поддержания рабочего давле-
ния (3-5 атм) газа в линии подачи аргона в прибор.

27
А10.00.00.00.00 РЭ

Рис. 5.1 Схема подачи аргона через редуктор. 1 — баллон с аргоном; 2

— вентиль баллона; 3,4 — манометры; 5 — вентиль редуктора; 6 — шту-
цер для подключения шланга.

Редуктор снабжен двумя манометрами, один из которых показывает дав-

ление газа в баллоне (рис. 5.1, поз. 3), а другой - давление газа на вы-
ходе редуктора (рис. 5.1, поз. 4).
Регулировка давления на выходе редуктора осуществляется с помощью
вентиля редуктора (рис. 5.1, поз. 5). При его выворачивании рабочее
давление будет снижаться, а при заворачивании - увеличиваться.
При подготовке к работе предполагается выполнение следующих про-
цедур:
o закрыть вентиль редуктора (направление вращения вентиля, соот-
ветствующее закрытию сверяйте со стрелкой, нанесенной на кор-
пус редуктора или c сервисной документацией на редуктор);
o выходной штуцер редуктора (рис. 5.1, поз. 6) соединить с входным
штуцером аргоновой системы спектрометра при помощи трубки,
входящей в комплект поставки (штуцер «аргон» расположен на
задней панели прибора (рис. 4.2, поз. 7));
o открыть вентиль баллона;
o постепенно открывая вентиль редуктора, добиться указанной выше
величины рабочего (выходного) давления, ориентируясь на пока-
зания манометра (рис. 5.1, поз. 4).

28
 А10.00.00.00.00 РЭ
По завершении работы на спектрометре вентиль баллона следует за-
крыть. При этом закрывать вентиль редуктора не требуется. В дальней-
шем перед началом работы необходимо будет открывать только вентиль
баллона.
Для подачи газа в спектрометр допустимо использовать аргоновый ре-
дуктор типа АР-40/У-30-ДМ или кислородный — типа БКО-50-4.

ВНИМАНИЕ! Степень чистоты инертного газа может влиять на по-

лучаемые результаты и срок службы графитовых кювет. Для эксплуата-
ции спектрометра рекомендуется использовать аргон особой чистоты по
ТУ–6-21-12-94, по ТУ 2114-005-00204760-99 или высшего сорта по ГОСТ
10157-79.

ВНИМАНИЕ! Закрывайте вентиль баллона перед снятием редукто-

ра.

ВНИМАНИЕ! Перед установкой редуктора, проверьте наличие в

нем фильтрующего элемента. Использование редуктора без фильтрую-
щего элемента может привести к засорению и последующей неисправно-
сти газовой системы спектрометра.

5.6 Подготовка системы водяного охлаждения

Расположение блока охлаждения должно обеспечивать свободную

циркуляцию воздуха и отвод тепла от устройства. Расстояние между бо-
ковой стенкой блока, где размещены его радиатор и вентиляторы, и сте-
ной помещения должно составлять не менее 20 см. Допустимо распола-
гать блок охлаждения на полу, под столом, на котором размещен спек-
трометр.
Для подключения блока охлаждения к спектрометру необходимо:
o соединить штуцера блока охлаждения (рис. 4.7, поз 5) с соответ-
ствующими штуцерами на задней панели спектрометра (рис. 4.2,
поз 8) с помощью трубок, входящих в комплект поставки;
o соблюдайте рекомендованное направление движения воды, «вы-
ход» системы охлаждения соединяйте с «входом» спектрометра;

29
А10.00.00.00.00 РЭ

o наполнить емкость блока охлаждения дистиллированной водой

(объем ≈ 1,5 л). Воду следует наливать через горловину емкости с
помощью воронки. Оптимальный объем воды следует контролиро-
вать через смотровое окно с помощью отметок на емкости, указы-
вающих на допустимые MIN и MAX уровни воды;
o подключить блок охлаждения к спектрометру посредством кабеля
электропитания через соответствующие разъемы (рис. 4.2, поз 5 и
рис. 4.7, поз 1).

ВНИМАНИЕ! Если после включения спектрометра уровень воды в

емкости заметно понизился, то в емкость следует добавить воду до нуж-
ного уровня.

5.7 Подготовка к работе ртутно-гидридной приставки

Настоящий раздел предназначен для Пользователей, чей спектрометр

укомплектован приставкой РГП-915. Приставка РГП-915 предназначена
для химического восстановления и отделения ртути (а также элементов,
образующих летучие гидриды) от матрицы пробы в реакционном сосуде
(барботере) и их последующего переноса потоком газа и концентриро-
вания на поверхности графитовой печи спектрометра. Дальнейшая тер-
модесорбция элемента с поверхности печи, его атомизация и измерение
сигнала атомного поглощения производится согласно заданной Пользо-
вателем температурно-временной программе.
Общий вид приставки представлен на рис. 5.2.
Приставка содержит реакционный сосуд (барботер, см. рис. 5.2, поз 3) и
газовый натекатель с ротаметром для регулировки подачи аргона (рис.
5.2, поз 2), закрепленные в корпусе (рис. 5.2, поз 4).
В реакционный сосуд вставлен дозатор со шлифом для ввода проб (рис.
5.2, поз 1). К выходному штуцеру барботера присоединена фторопласто-
вая трубка с капилляром для переноса паров ртути (или газообразных
гидридов) в печь (рис. 5.2, поз 9). К штуцеру слива реакционного сосуда
присоединена силиконовая трубка со стальным зажимом (рис. 5.2, поз 6
и 8).

30
 А10.00.00.00.00 РЭ

2
9
3

10

Рис. 5.2 Ртутно-гидридная приставка РГП-915. Общий вид:

1 — дозатор; 2 — натекатель аргона с ротаметром; 3 — барботер; 4 —
корпус приставки; 5 — шланг подачи аргона; 6 — шланг слива; 7 —
быстросъемный штуцер; 8 — зажим; 9 — трубка дозирования газообраз-
ных проб; 10 — кронштейн для крепления на корпусе спектрометра;.

31
А10.00.00.00.00 РЭ

Для подключения приставки выполните следующие действия:

o прикрепите к задней панели спектрометра кожух приставки, ис-
пользуя кронштейн (рис. 5.2, поз 10). Кронштейн и крепежные
винты входят в комплект поставки;
o присоедините к штуцеру «аргон-приставка» на задней панели
спектрометра (рис. 4.2, поз 6) свободный конец силиконового
шланга напуска аргона (рис. 5.2, поз 5) через быстросъемный шту-
цер (рис. 5.2, поз 7).

5.8 Подготовка к первому включению спектрометра

Указанные ниже действия следует проводить при обесточенном спектро-

метре (вилка кабеля питания спектрометра вынута из розетки). Для со-
единения:
o соедините при помощи заземляющего провода (входящего в ком-
плект поставки) корпус системного блока компьютера с шиной за-
земления помещения через клемму заземления спектрометра, рас-
положенную на его задней панели (см. рис. 4.2, поз 4);

ВНИМАНИЕ! Эксплуатация спектрометра без заземления

не допускается.

o соедините COM-порт спектрометра (см. рис. 4.2, поз 9) с COM-

портом ПК, используя прилагающийся кабель; при отсутствии у ПК
свободного COM-порта допустимо подключение к USB-порту с по-
мощью адаптера USB-COM;
o подготовьте блок охлаждения к эксплуатации согласно рекоменда-
циям, изложенным в п.6.6;
o к штуцеру спектрометра «аргон» (см. рис. 4.2, поз 7) подключите
баллон с аргоном, согласно рекомендациям, изложенным в п.6.5;
o установите на компьютере ПО «Eltherm» (для дальнейшей инфор-
мации обратитесь к Руководству Пользователя ПО).

32
 А10.00.00.00.00 РЭ

6 ВКЛЮЧЕНИЕ/ВЫКЛЮЧЕНИЕ СПЕКТРОМЕТРА

6.1 Внешний осмотр

Перед началом эксплуатации спектрометра необходимо провести внеш-

ний осмотр его составных частей с целью убедиться:
o в отсутствии внешних повреждений;
o в корректности подключения электропитания (см. п.5.3) и зазем-
ления (см. п.5.4);
o в корректности подключения системы охлаждения (см п.5.6);
o в наличии подключения аргона.

6.2 Включение

Подключите вилку кабеля питания спектрометра к электрической сети.

После подачи напряжения, на задней панели прибора загорится индика-
тор подключения к сети (см. рис. 4.2, поз 1).
Включите спектрометр при помощи трехфазного тумблера, расположен-
ного на левой боковой панели (рис. 4.1, поз 4 переведите тумблер в
верхнее положение, соответствующее надписи «ON»)
На лицевой панели спектрометра загорится индикатор (рис. 4.1, поз 3),
начнет работу система охлаждения.
Далее, в течение примерно одной минуты будет происходить инициали-
зация прибора, которая сопровождается вращением турели, планшета
автосэмплера и коромысла, а также характерным звуком шагового дви-
гателя монохроматора.
Откройте вентиль на баллоне с аргоном.
Запустите программу Eltherm с компьютера и убедитесь, что связь с при-
бором установлена (см. Руководство Пользователя ПО).

6.3 Выключение спектрометра

Для выключения спектрометра необходимо:

o закрыть управляющую программу Eltherm;
o выключить тумблер питания (рис. 4.1, поз 4, переведите тумблер в
нижнее положение, соответствующее надписи «OFF»);
o закрыть вентиль баллона с аргоном.
При ежедневной работе извлекать вилку кабеля питания спектрометра
из розетки не обязательно.

33
А10.00.00.00.00 РЭ

7 УСТАНОВКА/ЗАМЕНА ИСТОЧНИКОВ ИЗЛУЧЕНИЯ

7.1 Установка лампы в турель

Предварительно, с помощью ПО (см. Руководство по использованию ПО)

создайте паспорт для лампы с указанием позиции, в которую планируете
установить выбранную лампу. Если в турели находится включенная лам-
па, то выключите ее. После этого фиксация турели будет отключена и
турель станет доступной для вращения вручную.

ВНИМАНИЕ! Не пытайтесь вращать турель, если включена какая-

либо спектральная лампа.

ВНИМАНИЕ! Вращая турель, не прилагайте силу. Если турель не

вращается от легкого движения рукой, значит, она удерживается шаго-
вым двигателем. Для отключения удержания обратитесь к ПО.

Поверните турель таким образом, чтобы ее положение оказалось удоб-

ным для установки лампы в выбранную позицию. Лампа устанавливается
в патрон, показанный на рисунке. 7.1 (а). Также на рисунке 7.1 (б) по-
казан цоколь лампы, вставляемый в патрон. И цоколь, и патрон имеют
ключ для обеспечения штатного подключения ламп каждого типа (ПК-
лампы, ВЧ-лампы).
Для установки лампы выполните следующие действия:
o осторожно, без усилий расположите корпус лампы между юстиро-
вочными винтами и фиксирующей пружиной. Если размещению
лампы мешают юстировочные винты, немного выкрутите их;
o вставьте цоколь лампы в патрон, ориентируясь на расположение
ключа (см. рис. 7.1 (б)).

34
 А10.00.00.00.00 РЭ

Рис. 7.1 Патрон позиции ламп (а) и цоколь лампы (б). 1 — ключ на па-
троне; 2 — контакты для подключения ПК-лампы; 3 — контакты для
подключения ВЧ-лампы; 4 — контакты лампы; 5 — ключ на цоколе лам-
пы.

ВНИМАНИЕ! Если ВЧ-лампа не используется длительное время, ре-

комендуется проводить профилактическое включение лампы один раз в
месяц на один час.

ВНИМАНИЕ! Если вследствие некорректно выполненных действий

ВЧ-лампа погасла, повторите процедуру включения. Если лампа погасла
вследствие перегрева, т.е. из-за подачи повышенного напряжения в те-
чение большего периода времени, чем указано в паспорте, повторите
процедуру включения примерно через 15-30 мин.

ВНИМАНИЕ! Во избежание перегрева, при работе с ВЧ-лампами

рекомендуется держать крышку отсека ламп открытой.

7.2 Замена / извлечение лампы

Для замены (или извлечения из турели) лампы выполните следующие

действия:
o выключите (через ПО) лампу, подлежащую замене. Состояние
удержания турели будет снято;
o поверните рукой турель таким образом, чтобы получить доступ к
извлекаемой лампе;

35
А10.00.00.00.00 РЭ
o убедившись, что корпус лампы остыл, выньте ее из патрона;
o удалите позицию лампы в ПО.

ВНИМАНИЕ! В ходе работы цоколь спектральной лампы мо-

жет нагреваться до высокой температуры. Во избежание ожога, перед
заменой лампы необходимо дождаться охлаждения баллона лампы.

8 УСТАНОВКА/ЗАМЕНА ГРАФИТОВОЙ ПЕЧИ

8.1 Установка печи

Для установки графитовой печи проделайте следующие процедуры:

o вставьте пластиковый наконечник от микродозатора жидких проб
(наконечники вместе с дозатором входят в комплект поставки) в
дозировочное отверстие печи. Если наконечник упирается в дно
печи и плохо удерживает печь, то укоротите его (например, нож-
ницами) на 2-3 мм. Добейтесь того, чтобы печь прочно удержива-
лась на наконечнике;
o отключите режим пневматического прижима электродов атомизато-
ра через ПО;
o откройте крышку атомизатора и при помощи рычага отведите по-
движный электрод влево;
o при отжатом подвижном электроде вставьте печь, которая удержи-
вается на наконечнике, сначала ее правым торцом во втулку пра-
вого (неподвижного) электрода, а затем плавно прижмите к левому
(свободному) торцу печи графитовую втулку подвижного электрода
с помощью рычага;
o убедитесь в том, что каждый из торцов печи входит в соответству-
ющие пазы графитовых втулок (как показано на рис. 8.1);

а б

Рис. 8.1 Установка графитовой печи. а – неправильно, б – правильно.

36
 А10.00.00.00.00 РЭ

o выньте пластиковый наконечник дозатора из дозировочного отвер-

стия печи и включите пневматический прижим печи через ПО.

ВНИМАНИЕ! Следите за правильностью установки печи в электро-

ды атомизатора. Неправильно установленная печь может получить по-
вреждения в процессе нагрева, а также вывести из строя графитовые
втулки атомизатора.

ВНИМАНИЕ! Установив печь, убедитесь, что после включения при-

жима, она зафиксирована между электродами и не поддается вращению
вокруг своей оси. Если печь небольшим усилием можно провернуть во-
круг своей оси, это говорит о высокой степени износа электродов и ре-
комендуется провести их замену. За дополнительной справкой обращай-
тесь в Сервис-Центр ГК «Люмэкс».

8.2 Замена печи

Замена печи необходима при выработке ее ресурса. Полезное время

жизни графитовой кюветы зависит от многих факторов, включающих
температурный режим, при котором печь используется (температура и
длительность атомизации и очистки), использование модификаторов и
других химически активных веществ. При эксплуатации печи в типичных
условиях (температуры ниже 2700С, длительность не выше 2 сек), и без
модификатора, рабочий ресурс составляет 500-800 измерительных цик-
лов.
Для замены печи выполните следующие действия:
o откройте крышку атомизатора и вставьте пластиковый наконечник
от микродозатора в дозировочное отверстие печи таким образом,
чтобы печь прочно удерживалась на наконечнике;
o отключите пневматический прижим печи через ПО;
o удерживая печь на наконечнике, переместите с помощью рычага
подвижный электрод атомизатора влево, освободив, таким обра-
зом, печь от прижимного действия электродов;
o извлеките печь из атомизатора с помощью наконечника.

Выполняя операции установки и замены печи, убедитесь, что печь

надежно зафиксирована на носике дозатора, в противном случае печь
может упасть на дно атомизатора. Для извлечения печки со дна атомиза-
тора воспользуйтесь носиком дозатора или пинцетом из немагнитного
материала.

37
А10.00.00.00.00 РЭ

Во избежание ожога замену графитовой печи следует осуществ-

лять через 1-2 минуты после окончания нагрева.

38
 А10.00.00.00.00 РЭ

9 ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ И УСТРАНЕНИЕ

НЕИСПРАВНОСТЕЙ

9.1 Регулярное техническое обслуживание спектрометра

Процедуры технического обслуживания приведены в таблице 1.

Таблица 1
Содержание Способ и порядок выпол- Периодичность
процедуры нения выполнения
Удаление пыли с
С помощью лоскута безвор-
наружных поверх- 1 - 2 раза в неделю
совой ткани
ностей
Удаление пыли с
внутренних по-
С помощью лоскута 1 – 2 раза в месяц
верхностей отсека
ламп
Для очистки окон атомиза-
тора отвинтите их крепле-
По мере необходи-
ние, выньте их, протрите
мости, при заметном
Очистка окон ато- сухим лоскутом безворсовой
уменьшении величи-
мизатора ткани и установите обратно.
ны сигнала второй
Не рекомендуется использо-
гармоники U2.
вать органические раство-
рители
С помощью лоскута, увлаж-
Очистка внутрен-
ненного 70%-ным раствором
ней полости атоми-
этилового спирта, предвари- 1 раз в неделю
затора и полюсни-
тельно убрав из атомизатора
ков магнита
графитовую печь
Смена графитовой С помощью наконечника
По мере износа.
кюветы микродозатора

9.2 Чистка и проверка целостности световода атомизатора

В случае сильного загрязнения внутренних поверхностей атомизатора

продуктами пиролиза или копотью, может возникнуть необходимость по-
мимо очистки окон и внутренних поверхностей атомизатора, также про-
вести очистку световода атомизатора.

39
А10.00.00.00.00 РЭ

2
1

Рис. 9.1 Последовательность действий чистки световода

1. Ослабьте винты, крепящие световод в оптическом разъеме (рис. 9.1,

поз 1).
2. Взяв рукой за металлическую оправу световода (рис. 9.1, поз 2),
плавным движением извлеките световод из оптического разъема (рис.
9.1, поз 3).

ВНИМАНИЕ! Всегда следует аккуратно обращаться со световодом

атомизатора, не допускать его повреждений и перегибов. Для извлече-
ния световода прилагайте усилия к металлической оправе (рис. 9.1,
поз.2), а не к гибкой части световода.

3. Если входной торец загрязнен, проведите очистку лоскутом материи

или ватой. При необходимости, в качестве растворителя допустимо ис-
пользовать этиловый спирт.
4. С помощью заостренной палочки прочистите отверстие оптического
разъема (рис. 9.1, поз 3).

40
 А10.00.00.00.00 РЭ
5. Для проверки целостности световода направьте торец световода на
яркий источник света (лампа, солнце), одновременно в ПО откройте окно
Осциллограф. Наличие не нулевого значения температуры в окне Ос-
циллографа свидетельствует о целостности световода.
6. Вставьте световод в оптический разъем (рис. 9.1, поз 3) и заверните
винты (рис. 9.1, поз 1).

10 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ СПЕКТРОМЕТРА

Первичная поверка спектрометра при выпуске и периодическая поверка

должны проводиться в соответствии с методикой поверки МП-242-1781-
2014.
Интервал между поверками - 1 год.
Поверка должна проводиться также после ремонта спектрометра.
После ремонта или замены компьютера поверка не проводится.

11 УПАКОВКА И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

Упаковка спектрометра производится в индивидуальную транспортную

тару в соответствии с требованиями конструкторской документации и
комплектностью поставки.
Спектрометр упаковывается в полиэтиленовый конверт, который заклеи-
вается защитной липкой лентой, и помещается в деревянный (фанер-
ный) ящик. Внутрь конверта вкладываются комплектующие, аксессуары
и комплект ЗИП согласно упаковочному листу, содержащему перечень
вложенного имущества, и документацию с указанием даты упаковки и
подписью ответственного лица за упаковку. Свободное пространство за-
полняется защитным технологическим материалом, средствами аморти-
зации.
На транспортную упаковочную тару наносят манипуляционные знаки
«Верх», «Низ», «Беречь от влаги», «Хрупкое. Осторожно», а также пре-
дупреждающую надпись «Не вскрывать без представителя фирмы-
изготовителя».
Спектрометр должен транспортироваться только в индивидуальной
транспортной таре в положении, определяемом манипуляционным зна-
ком «Верх», при этом спектрометр должен быть помещен в чехол
(например, из полиэтиленовой пленки). При погрузке и перевозке необ-
ходимо предохранять ящики от ударов, ставить ящики крышкой вверх,
не бросать и не кантовать.
Транспортирование следует производить по правилам перевозки грузов,
действующих на соответствующем виде транспорта.
Спектрометр допускается транспортировать крытым автомобильным и
железнодорожным транспортом в условиях, соответствующих условиям
хранения 5 по ГОСТ 15150.
41
А10.00.00.00.00 РЭ
При перевозке воздушным транспортом ящик со спектрометром должен
быть размещен в герметизированном отапливаемом отсеке.
При перевозке водным транспортом ящик со спектрометром должен быть
размещен в трюме.
Распаковка спектрометра после транспортирования при отрицательных
температурах должна производиться не ранее, чем через 10 часов после
пребывания в нормальных климатических условиях.

42
 А10.00.00.00.00 РЭ

Приложение А. Использование спектрометров МГА-1000 при

реализации методики измерений ПНД Ф 14.1:2.253-09
Ввиду конструктивных различий атомно-абсорбционных спектрометров
МГА-915МД и МГА-1000 при реализации ПНД Ф 14.1:2.253-09 необходи-
мо обратить внимание на следующие изменения рекомендуемых инстру-
ментальных параметров:
1. Пункт 8.5. Вместо рекомендуемых условий определения элемен-
тов (температурно-временных программ), приведенных в таблице 3, сле-
дует использовать значения, приведенные в таблице А.
Таблица А.1 - Условия определения элементов

Сушка Пиролиз 1 Пиролиз 2 Атомизация Очистка

Длина волны, нм
Модификатор

Температура, С

Температура, С

Температура, С

Температура, С

Температура, С
Элемент

Время, с

Время, с

Время, с

Время, с
Время, с

- 328,1 30-40 120 20-30 500 - - 2 1450 2 2000

Ag
М2 328,1 30-40 120 20-30 750 - - 2 1850 2 2200

- 257,4 30-40 120 20-30 750 - - 2 2300 2 2500

Al
- 257,4 30-40 120 20-30 750 5 1200 2 2300 2 2500

М2 193,7 30-40 120 20-30 750 - - 2 2250 2 2650

As
М2 193,7 30-40 120 20-30 750 5 1200 2 2250 2 2650

- 553,6 30-40 120 20-30 750 - - 2 2500 2 2750

Ba
- 553,6 30-40 120 20-30 750 5 1150 2 2500 2 2750

- 234,9 30-40 120 20-30 750 - - 2 2000 2 2700

Be М3 234,9 30-40 120 20-30 750 - - 2 2200 2 2700

М3 234,9 30-40 120 20-30 750 5 1200 2 2200 2 2700

- 228,8 30-40 120 20-30 400 - - 2 1100 2 1900

Cd
М2 228,8 30-40 120 20-30 700 - - 2 1550 2 2000

- 240,7 30-40 120 20-30 800 - - 2 2050 2 2400

Cо
- 240,7 30-40 120 20-30 800 5 1200 2 2050 2 2400

- 357,9 30-40 120 20-30 750 - - 2 2200 2 2550

Cr
- 357,9 30-40 120 20-30 750 5 1150 2 2200 2 2550

- 324.7 30-40 120 20-30 700 - - 2 2000 2 2200

Cu
- 324.7 30-40 120 20-30 700 5 800 2 2000 2 2200

43
А10.00.00.00.00 РЭ

Продолжение таблицы А.1

Сушка Пиролиз 1 Пиролиз 2 Атомизация Очистка

Длина волны, нм
Модификатор

Температура, С

Температура, С

Температура, С

Температура, С

Температура, С
Элемент

Время, с

Время, с

Время, с

Время, с
Время, с
- 372,0 30-40 120 20-30 750 - - 2 2100 2 2500
Fe
- 372,0 30-40 120 20-30 750 5 1150 2 2100 2 2500

- 670,8 30-40 120 20-30 750 - - 2 2300 2 2650

Li
- 670,8 30-40 120 20-30 750 5 1100 2 2300 2 2650

- 279,5 30-40 120 20-30 700 - - 2 1750 2 2400

Mn
- 279,5 30-40 120 20-30 700 5 800 2 1750 2 2400

- 313,3 30-40 120 20-30 800 - - 2 2700 2 2750

Mo
- 313,3 30-40 120 20-30 800 5 1700 2 2700 2 2750

- 232,0 30-40 120 20-30 750 - - 2 2300 2 2600

Ni
- 232,0 30-40 120 20-30 750 5 1150 2 2300 2 2600

- 283,3 30-40 120 20-30 400 - - 2 1250 2 2000

Pb М2 283,3 30-40 120 20-30 750 - - 2 2150 2 2400

М2 283,3 30-40 120 20-30 750 5 1150 2 2150 2 2400

М2 196,1 30-40 120 20-30 750 - - 2 2150 2 2500

Se
М2 196,1 30-40 120 20-30 750 5 1150 2 2150 2 2500

- 460,7 30-40 120 20-30 750 - - 2 2600 2 2700

Sr
- 460,7 30-40 120 20-30 750 5 1300 2 2600 2 2700

- 364,3 30-40 120 20-30 750 - - 2 2700 2 2750

Ti
- 364,3 30-40 120 20-30 750 5 1700 2 2700 2 2750

- 318,4 30-40 120 20-30 750 - - 2 2700 2 2750

V
- 318,4 30-40 120 20-30 750 5 1300 2 2700 2 2750

- 307,6 30-40 120 20-30 400 - - 2 1200 2 2000

М1 307,6 30-40 120 20-30 750 - - 2 1350 2 2000

Zn
- 213,9 30-40 120 20-30 400 - - 2 1200 2 2000

М1 213,9 30-40 120 20-30 750 - - 2 1350 2 2000

Примечание – Обозначения М1, М2 и МЗ указывают на необходимость использо-

вания модификатора матрицы при данном наборе условий (пп. 8.4.2 – 8.4.4).

44
 А10.00.00.00.00 РЭ
2. Пункт 8.6. При проведении отжига в качестве критерия чистоты
графитовой кюветы следует использовать значение аналитического сиг-
нала абсорбции равное 0,002 вместо 0,01.
3. Пункт 8.7. При проверке чистоты модификатора матрицы в каче-
стве критерия чистоты модификатора следует использовать значение
аналитического сигнала абсорбции равное 0,002 вместо 0,01.

45
А10.00.00.00.00 РЭ

Приложение Б. Использование спектрометров МГА-1000 при

реализации методики измерений ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3.63-09
Ввиду конструктивных различий атомно-абсорбционных спектро-
метров МГА-915МД и МГА-1000 при реализации ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3.63-
09 необходимо обратить внимание на следующие изменения рекоменду-
емых инструментальных параметров:
1. Пункт 8.8.1. Вместо рекомендуемых условий определения эле-
ментов (температурно-временных программ), приведенных в таблице 3,
следует использовать значения, приведенные в таблице Б.1.
Таблица Б.1 - Условия определения элементов

Сушка Пиролиз 1 Пиролиз 2 Атомизация Очистка

Длина волны, нм
Модификатор

Температура, С

Температура, С

Температура, С

Температура, С

Температура, С
Элемент

Время, с

Время, с

Время, с

Время, с
Время, с

- 318,4 30-40 120 20-30 750 - - 2 2700 2-3 2750

V
- 318,4 30-40 120 20-30 750 5 1300 2 2700 2-3 2750

Cd М1 228,8 30-40 120 20-30 700 - - 2 1550 2 2000

М1 193,7 30-40 120 20-30 750 - - 2 2250 2 2650

As
М1 193,7 30-40 120 20-30 750 5 1200 2 2250 2 2650

- 403,1 30-40 120 20-30 700 - - 2 1750 2 2400

Mn
- 403,1 30-40 120 20-30 700 5 800 2 1750 2 2400

М1 283,3 30-40 120 20-30 750 - - 2 2150 2 2400

Pb
М1 283,3 30-40 120 20-30 750 5 1150 2 2150 2 2400

- 240,7 30-40 120 20-30 750 - - 2 2050 2 2400

Co
- 240,7 30-40 120 20-30 750 5 1200 2 2050 2 2400

- 357,9 30-40 120 20-30 750 - - 2 2200 2 2550

Cr
- 357,9 30-40 120 20-30 750 5 1150 2 2200 2 2550

- 324,7 30-40 120 20-30 700 - - 2 2000 2 2200

Cu
- 324,7 30-40 120 20-30 700 5 800 2 2000 2 2200

- 232,0 30-40 120 20-30 750 - - 2 2300 2 2600

Ni
- 232,0 30-40 120 20-30 750 5 1150 2 2300 2 2600

Zn М2 307,6 30-40 120 20-30 700 - - 2 1350 2 2000

46
 А10.00.00.00.00 РЭ
Примечание – Обозначения М1 и М2 указывают на необходимость ис-
пользования модификатора матрицы при данном наборе условий (пп.
8.3.3 – 8.3.4).
2. Пункт 8.8.2. При проведении отжига в качестве критерия чисто-
ты графитовой кюветы следует использовать значение аналитического
сигнала абсорбции равное 0,002 вместо 0,01.
3. Пункт 8.8.3. При проверке чистоты модификатора матрицы в ка-
честве критерия чистоты модификатора следует использовать значение
аналитического сигнала абсорбции равное 0,002 вместо 0,01.

47