Получение масла MDMA Через амальгамирование MDP2P

примечание: кетон - 3,4-Methylenedioxyphenylpropan-2-one

Это называется амальгамой Al/Hg. Этот способ использует электроотрицательные

свойства алюминия. Большинство людей не понимают, что весь алюминий на самом
деле покрыт Al2O3. Мы удалим эту часть фольги, чтобы алюминий мог восстановить
имин с помощью элементарного Al.

Эта реакция на самом деле состоит из двух частей. Во-первых, это конденсация кетон → имин.
Эта реакция реагирует кетон с метиламином с образованием имина-воды производится в
качестве продукта. Во-вторых, имин восстанавливается (водород добавляется через двойную
связь) к амину. Конденсация действительно нуждается в безводных (без воды) условиях, а для
восстановления на самом деле нужна вода - поэтому здесь есть хороший баланс - IE не
вмешивается в процедуру.

Что нужно подготовить заранее:

ЧИСТАЯ колба на 500 мл
20 г толстой алюминиевой фольги нарезать на квадраты ~ 1 см.
0,1 г Hg (соли) (подойдет любая ртутная соль, но не Hg Metal)
(Примечание: Hg = Ртуть)
Пластиковая бутылка из под молока
1 л чистой воды
25 мл 25% раствора NaOH (растворить 25 г NaOH в 75 г воды)
50 г метиламина HCl, растворенного в 300 мл 91% -ного изопропилового спирта
40 г кетона, растворенного в 50 мл 91% изопропилового спирта
Прохладная водяная баня. (Кувшин для молока с обрезанным верхом)
Сухой лед (имей под рукой хотя бы несколько килограмм)

Установите стойку и зажим так, чтобы при прижатии колбы к стойке дно колбы
находилось на расстоянии около 4 дюймов (10 см) от верхней части стола. Это
сделано для того, чтобы вы могли разместить под ним нагревательную плиту с
мешалкой. Пусть ваш термометр уже находится в адаптере термометра, так что вы
можете бросить его в колбу в любую секунду.

Подготовьте следующее, поместите их в банку и приготовьте в любой момент:

50 г метиламин HCl, растворенного в 300mL 91% изопропиловом спирте
40 г "кетона" в 50mL 91% изопропилового спирта
Очень важно, чтобы они были готовы перед началом! Перед началом!
20 г нарезанной фальги Al помещают в 500 мл колбу. И заливают ~ 350 мл H2O (вода).
0,1 г Hg (соли) помещают в колбу и хорошо перемешивают. Амальгамирование
продолжаться до тех пор, пока не произошло выделение мелких пузырьков,
образование светло-серого осадка и появление случайных серебристых пятен на
поверхности алюминия. (Спасибо, доктор Шульгин!)
В основном здесь разрушается Al2O3, вода реагирует с Al2O3 с образованием Al (OH)
3 и H2. Это должно занять от 15 до 30 минут. Просто будьте терпеливы.
По завершении амальгамации, вылейте воду в кувшин для молока. Влейте еще ~ 350
мл воды и осторожно встряхните колбу, чтобы перемешать содержимое. Вылейте это
в кувшин. Сделайте это снова с еще ~ 350 мл воды. В общем, вы моете кусочки
алюминия с 2x350 мл воды. Слейте столько воды, сколько сможете, примерно через
10 секунд, а затем немедленно перейдите к следующему шагу и оставьте
алюминиевую фольгу внутри.
Это удалит большую часть Hg из раствора. Не волнуйтесь, ртуть будет полностью
удалена при последующих промывках во время работы. Если вы позволите квадратам
Al сидеть между промывками, они нагреются и образуют Al2O3 в считанные секунды.
Так что будьте быстры и готовьте ингредиенты к процедуре.
Теперь, немедленно, добавьте в этом порядке:
50 г MethylAmine.HCl растворенного в 300 мл 91% изопропилового спирта
40 г «кетона» в 50 мл 91% -ного изопропилового спирта, затем поместите в магнитную
мешалку. Мешалка должна уже работать - это может занять несколько минут.

Теперь влейте в колбу 25 мл 25% раствора NaOH в течение нескольких минут.

Поместите термометр в раствор. Будьте очень бдительны к температуре.
Температура в реакционной колбе не должна превышать 60 ° C. Лучше всего, если
температура поддерживается около 50 ° C. При перемешивании необходимо, чтобы
при выключенном нагревателе и при включенной мешалке колба стояла в бане с
холодной водой. Когда температура достигнет примерно 50 ° C, положите несколько
кусочков льда в ванну. Если температура падает ниже 40 ° C, выньте немного льда.
Но что бы вы ни делали, убедитесь, что температура остается ниже 60 ° C. Все время,
пока вы делаете это, содержимое представляет собой серый осадок. Не забывайте
поддерживать работу мешалки, что бы масса не загустела!
В какой-то момент вы заметите, что температура не поднимается, как раньше
(примерно через 4 часа или около того). Вы достигли конца кетона -> иминной
конденсации - загляните внутрь реакционной колбы и посмотрите, видите ли вы все
еще кусочки алюминиевой фольги - если они ещё есть - продолжайте помешивать,
пока алюминиевая фольга не растворится. Эта реакция должна пройти не менее 6
часов.
Теперь, после того как вы убедились, что реакция прекратилась (через 6 часов) - т.е.
температура раствора - комнатная температура, и в смеси больше нет хлопьев
фальги. Влейте 25 мл 25% раствора NaOH. Размешайте содержимое еще немного,
затем дайте мешалке остановиться, а затем оставьте раствор как минимум на 30
минут. Раствор NaOH превратит этот серый шлам в фильтруемую консистенцию. Если
не произошло каких либо изменений - добавьте еще 25 мл 25% раствора NaOH.
Серый шлам должен внезапно измениться с однородного серого на крупно-белый /
серый шарик. Тогда в течение нескольких минут все это будет лежать на дне вашей
колбы.
Содержание реакции выпадет. Серый шлам оседает на дно, а прозрачная желтая
жидкость поднимается наверх. Прозрачную желтую жидкость выберите из расствора и
сохраните её. Затем поместите 200 мл 91% -ного изопропилового спирта в
реакционное содержимое, размешайте раствор, чтобы все перемешалось в колбе, и
снова подождите. Подниметься еще немного прозрачной желтой жидкости. Еще раз
выберите ее и добавьте к тому, что выбрали в самом начале. Сделайте это несколько
раз, пока прозрачная жидкость не перестанет появляться.

Чем больше прозрачной жидкости вы выберете из реакционного расствора, тем

больше будет ваш выход.
После того, как вы вытащили столько желтой жидкости, сколько сможете. Положите
серый осадок в тот же контейнер для отходов кувшина молока Утилизируйте его
надлежащим образом.
Выпарить изопропиловый спирт (IPA) из содержимого реакции. Под вакуумом
аспиратора IPA должна превышать 35 ° C. Убедитесь, что вы убрали весь спирт. Когда
спирт почти исчезнет, раствор может самопроизвольно отделиться в вашей
дистилляционной колбе. Не волнуйтесь - верхний слой - это, вероятно, ваш продукт, а
нижний - вода. Не пытайтесь отделить его, просто добавьте все это в следующую
процедуру.

После того, как спирт полностью исчезнет, возьмите ранее выбранную прозрачную
желтую жидкость и поместите ее в 500 мл ~ 0,5 М раствора HCl (470 мл воды + 30 мл
соляной кислоты). Перемешайте или встряхните. Вся желтая жидкость должна
попасть в раствор кислоты. Теперь налейте в этот раствор 30 мл DCM. Встряхните
еще раз и дайте и оставьте на несколько минут. Вы заметите два сформированных
слоя - верхний слой - это водный слой, который содержит ваш продукт, а нижний слой
содержит DCM, полимеризованную хрень и молекулы, не содержащие азот. Слейте
верхний слой (который содержит ваш продукт) и выбросьте слой DCM. Снова
промойте водный слой 30 мл DCM и повторить процесс. Обратите внимание, что
водный слой содержит продукт - не выбрасывайте водный слой!
Теперь медленно добавьте 50 мл 25% раствора NaOH к водному слою. Когда вы
сделаете это, водный слой станет молочно-белым и может немного нагреться. Не
беспокойтесь. Желтая жидкость выпадет из раствора. Это ваш продукт. Перед сбором
промойте «теперь основной» водный слой с ~ 50 мл DCM. Встряхните и позвольте
этому улаживаться. Слейте верхний водный слой и сохраните DCM на этот раз! Мойки
DCM содержат продукт! Промыть водный слой еще дважды с 50 мл DCM. Объедините
те промывки DCM, которые содержат ваш продукт.

Настройтесь на вакуумную дистилляцию, и еще раз, просто выпарите DCM. В нем

может быть немного воды, поэтому на этот раз, когда вы кипите DCM, дайте
температуре в колбе для перегонки достичь ~ 50 ° C в течение нескольких минут. В
колбе должно остатся светло-коричневое масло.

Кристаллизация (масло МДМА + HCl в IPA / ксилоле)

Это должно быть сделано в безводных условиях. Если это не так, то вы не получите
кристаллы. Безводный означает «без воды». Если вода присутствует, то вы можете
рассчитывать на получение Crapola.
Процедура:
Этот первый шаг можно сделать раньше времени. Например, во время дистилляции
или реакции: возьмите новую бутылку с 91% изопропилового спирта и вылейте
приблизительно 100 мл. Теперь возьмите немного СУХОГО сульфата магния
(английские соли) (около 100 мл) и добавьте его в 91% IPA. Может быть небольшое
тепловыделение, но не о чем беспокоиться. Встряхните его, а затем оставьте до тех
пор, пока MgSO4 не осядет. Вылейте IPA, а затем добавьте в него больше свежего
MgSO4 (около 100 мл). Теперь встряхните бутылку и оставьте на 15 минут. Вы должны
сделать это, по крайней мере, три раза - это действительно намного лучше сделать
четыре раза - зачем все испортить сейчас, верно? Через три раза у вас будет «сухой»
IPA. На самом деле вы можете сделать это во время перегонки или ожидания
реакции.
Сделайте смесь из 100 мл «Сухого» IPA и 150 мл ксилола. Вылейте его в колбу,
содержащую масло МДМА (желтая жидкость, которую вы выбирали до этого), и
опустите в нее мешалку. Перемешайте так, чтобы все перемешалось очень хорошо -
теперь медленно капайте соляную кислоту. Проверяйте pH-бумагу каждые 5 капель
или около того - продолжайте добавлять соляную кислоту до тех пор, пока pH
раствора не станет 5-6 - или слегка кислым.
Настройте вакуумную дистилляцию и отогните раствор, перегоните его с помощью
мешалки вместо кипящих камней - т.е. когда pH раствора достигнет 5-6 - Начните
перегонку. Будьте осторожны, чтобы не дать раствору нагреться до 120 ° C. Когда
большая часть раствора выпарится, в колбе возникнут кристаллы. Под вакуумом
раствор никогда не должен подниматься выше 70 ° C.
Отфильтруйте их с помощью кофейного фильтра, подвешенного над банкой - это
позволит получить избыток IPA / ксилола. Соскребите кристаллы на тарелку и дайте
кристаллам высохнуть, позволяя IPA / ксилолу (в основном ксилолу в этот момент)
испариться - это может занять несколько часов - лампа мощностью 60 Вт на
расстоянии 6 дюймов (20 см) от ярко сияющих кристаллов помогает , Перемешайте
кристаллы, чтобы обеспечить равномерное нагревание.
Кристаллы будут коричнево-желтого цвета. Теперь очистите кристаллы в банке и
налейте на них ~ 20 мл ацетона. Кристаллы не растворятся, но уйдут остатки
коричневого масла.
После промывки ацетоном высушите кристаллы. У вас должно быть около 15 г сухих
кристаллов. Это 150 хитов. Теперь «почти белые» кристаллы имеют значения
температуры плавления в диапазоне от 145 до 153 ° C, в зависимости от того, сколько
воды было в них во время кристаллизации. И эти кристаллы готовы к употреблению.
60 мг не достаточно. 80 мг отлично подходит для моей жены. 100 мг это отличная
доза. 125 мг - шары к стене. 150 мг это слишком много. По крайней мере, для меня.
Веселье для меня на самом деле 80 мг MDMA + 70 мг MDA в одной таблетке. WHOH.
Но я думаю, тебе придется сделать еще один синтез - верно?

Если вы сделали это, поздравляю. Теперь научи кого-то еще!