Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Синтез бромвалерофенона
Бензойная кислота 35,8 грамм смешивается с оксидов магния 25 грамм, до исчезновения
комочков и добавляем пропионовую кислоту 23 грамма. Делаем в достаточном для
смешивания количестве воды, на этом этапе смесь самостоятельно разогревается.
Полученную кашицу ставим в морозилку на 1,5-2 часа и выпариваем до плавления на
печи. Получается стекловидная масса, которая после остывания легко отходит от
посуды и измельчается в порошок.
Засыпаем все в колбу 250мл, присоединяем нисходящий холодильник к приёмнику ещё
один – обратный с вставленной в него смоченной ваткой поглотителем. Газовой
горелкой нагреваем примерно до 350-400 градусов. Полученный конденсат с характерным
запахом растворяем в небольшом количестве хлористого метилена и промываем водой.
Подсушиваем сульфатом магния, отгоняем метилен, остаток перегоняем в вакууме
водоструйного насоса. Собираем фракцию кипящую 102-103.
Валерофенон 42%
В колбу 250мл помещаем бромид меди 2,75 грамма, валерофенон 1 грамм, хлороформ 10мл
и этилоцетат 100мл. В атмосфере аргона и реакционную смесь кипятим с обратным
холодильником 48 часов. К раствору добавляем дистиллированную воду 20мл и
нерастворимые остатки отделяем через воронку Бюхнера. Фильтрат экстрагировали
этилацетатом и затем промываем насыщенным раствором соли. Объединённые экстракты
просушиваем над безводным сульфатом магния и выпариваем под вакуумом. Грубый
продукт очищаем колоночной хроматографией с использованием смеси ДХМ - н-гексан
2:1, в результате получаем 1,37г a-бромовалерофенона 92%.