Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Бегеулов
Москва
ДеЛ и принт
2006
УДК 664.6Л7
ББК 36.82
Б37
Рецензенты:
профессор ФГОУ ВПО МГЛУ им. В. П. Горячкина, доктор техн, наук
II. И. Малин
профессор ФГОУ ВПО РГАУ-МСХА им. К. А. Тимирязева, доктор с.-х. наук
Г. С. Посыпано#
Бегеулов М. Ш.
Б37 Основы переработки семян сои. — М.: ДеЛи принт, 2006. - 181 с.
ISBN 5-94343-108-Х
В учебном пособии кратко освещены современное состояние и пер
спективы развития переработки соевых семян в РФ и мире, охарактеризо
ваны химический состав и требования, предъявляемые к семенам сои.
приведены главные направления использования семян сои и особенности
технологического и аппаратурного обеспечения основных этапов перера
ботки сои с целью получения функциональных продуктов, продуктов пи
тания и комбикормов. В книгу включены лабораторные работы, выполне
ние которых позволит на практике овладеть методами анализа качества
продуктов переработки соевых семян и производства соевых продуктов в
лабораторных условиях. Пособие содержит информацию, которая необхо
дима в соответствии с учебной программой в процессе обучения студентов
высших сельскохозяйственных учебных заведений при подготовке студен
тов но специальности 311200 «Технология производства и переработки
сельскохозяйственной продукции» (специализация «Переработка продук-
11 и и растениеводства»).
Учебное пособие может быть использовано при подготовке специа
листов в системе пищевых вузов, а также представлять определенный ин
терес для практикующих специалистов.
УДК 664.6/. 7
ББК 36.82
нового сырья, так как аминокислотный пул соевого белка является наи
более совершенным из всех источников растительного белка, а усвояе
мость соевых белковых продуктов (84-96%) почти такая же, как и жи
вотных белков, содержащихся в мясе, рыбе, молоке и яйцах. Соевые
продукты могут являться хорошим источником альтернативного пита
ния при аллергии и врожденной непереносимости человеком других
белков (белков молока, белков зерновых культур). По данным Институ
та питания РАМН, соевые белковые продукты:
•по содержанию незаменимых аминокислот позволяют в достаточ
ной степени удовлетворить потребность в них различных возраст
ных групи населения в соответствии с рекомендациями ФАО/ВОЗ
при строгом соблюдении адекватного уровня потребления белка и
энергии в сутки;
• не содержат холестерина и обладают способностью снижать уро
вень сывороточных липидов у людей, больных атеросклерозом,
желчнокаменной болезнью, сахарным диабетом, эндокринными
расстройствами при гинекологических заболеваниях и др.;
• способны эффективно улучшить качество суммарного пищевого
белка в рационе при использовании в комбинации с малоценными
растительными продуктами из злаковых, круп, овощей и т. д.;
• имеют высокую влагосвязывающую способность и обеспечивают
стабильную эмульсионную или гелеобразную форму пищевых про
дуктов, что ценно в лечебном питании больных желудочно-кишеч
ными заболеваниями, нуждающихся в максимально щадящих
свойствах диетических блюд;
• как источник железа не уступают по его усвояемости высокоцен
ным белкам животного происхождения и значительно превосходят
другие виды растительных белков;
• служат источником пищевой клетчатки, имеющей самостоятель
ную лечебно-физиологическую функцию по воздействию на мото
рику и микрофлору кишечника.
Как видно, соя - не только идеальный источник полноценного бел
ка, но и эффективное средство в лечебно-профилактическом питании.
*
Сою широко используют в кондитерской, молочной, хлебопекарной от
раслях пищевой промышленности, при производстве мясных изделий/
Велика роль сои как ценного корма в животноводстве и птицеводстве.
До 85% производимых в мире соевых семян перерабатывается на корма/
В ряде развитых странах мира соя возделывается в основном как мас
личная культура, т. е. основную массу семян перерабатывают на масло, а
жмых и шрот идет на корм скоту. В 1 кг шрота в среднем содержится
около 1,2 кормовой единицы и 360 г переваримого протеина. Из тонны
соевых семян получают приблизительно 800-850 кг соевого шрота, кото
6 ГЛАВА 1
потребность
2 категории
Соевые се *5
('уточная
Говядина
JC
куриное
L- ~
Фасоль
Показатель с с-
ИМ
Яйцо
мена
н =
Белок, % 34,9 21,0 18,0 20,0 12,7 70-90 г
Общее количество
34,36 20,59 17,95 19,94 12,60
аминокислот, %
незаменимые
12,67 8,02 7,68 7,70 5,24
аминокислоты
заменимые
21,67 12,57 10,27 12,24 7,35
аминокислоты
Жиры, % 17,3 2,0 0,6 9,8 11,5 80-100 г
Витамины: мг на 100 г мг
Е 17,3 3,8 — — 2,0 12-15
вб 0,9 0,9 0,2 0,4 0,1 1,8-2,0
РР 2,2 2,1 0,5 5,0 0,2 15-25
В2 0,2 0,2 0,3 0.2 0,4 1,3-2,4
В] 0,9 0,5 0,04 0,07 0,07 1,5-2,5
В9(фолацин) 0,2 0,1 0,04 0,01 0,007 0,2
Минеральные вещества: мг на 100 г мг
калий 1607 1100 117 355 140 2500-5000
кальций 348 150 120 10 55 800-1100
магний 226 103 24 25 12 300-500
фосфор 603 480 189 200 192 900-1500
железо 15,0 5,9 0,3 2,9 2,5 10-18
кобальт 0,03 0,02 0,002 0,007 0,01 0,1-0,2
марганец 2,8 1,34 0,008 0,035 0.03 5-Ю
медь 0.5 0,58 0.06 0,2 0,083 2
фтор 0,12 0,044 — 0,063 0,055 0,5-1
нм X X
о S
Продукт нч X CJ 2 л
£ е. X я ст ст <
е; 5 Н
о Я к. S U S = Он
ЭД X & S £ ЭД 2 СО 3=
Соевая необезжиренная
36,5 18,6 217 14,3 — — — 374
мука
Молоко соевое 2,7 1,0 5 0,7 0,19 0,08 0,18 37
Молоко коровье пасте
ризованное 3,5% жирно 2,79 3.5 120 0,06 0,04 0.15 0,10 61
сти
Творог соевый 9,0 5,0 406 6,2 0,9 0,06 0,23 121
Творог полужирный из
16,7 9,0 164 0,4 0,04 0,27 0,40 159
коровьего молока
Шрот соевый пишевой 43,5 1,4 360 14 0,85 0,20 1,98 237
Соевые бобы в томат
9,2 1,5 4 2,4 0,03 0,03 м 73
ном соусе
КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ОСНОВНЫХ ПРОДУКТОВ 25
Соевое моло
у
Концентрат
>.
о
у
Показатель « МІ
СС
Темпе
Патто
Мисо
е;
д' с § 2
2 f-ї о 2
ко
О и Э
Вода, г 41,5 55,0 55,0 81,6 5,8 5,0 71,1 93,3
Энергетическая
206 199 212 77 332 338 53 33
ценность, ккал
Протеин, г 11,8 19,0 17,7 3,2 58,1 80,7 5,2 2,8
Углеводы, г 28,0 17,0 14,4 12,5 31,2 7,4 8,5 1,8
Жир, г 6,1 7,7 11,0 1,7 0,5 3,4 0,1 1,9
Сырая клетчатка, г 2,5 3,0 1,6 4,1 3,8 0,3 0,0 1,1
Кальций, мг 66 93 217 80 363 178 17 4
Железо, мг 2,74 2,26 8,60 1,30 10,78 14,50 2,02 0,58
Цинк, мг 3,32 1,81 3,03 — 4,40 4,03 0,37 0,23
Витамин Вь мг 0,10 0,13 0,16 0,02 0,32 0,18 0,05 0.16
Витамин В2, мг 0,25 0,11 0,19 0,02 0,14 0,10 0,13 0,07
Витамин РР, мг 0,86 4,63 0,00 0,10 0,72 1,44 3,36 0,15
Витамин Be, мг 0,22 0,30 — — 0,13 - 0,17 0,04
Витамин By, мкг 33,0 53,0 - — 340,0 176,0 15,5 1,5
Гидратированное
Гидратированное
Cj 0
Рафинированное
Рафинированное
с ®
первого copra
= Й
второго сорта
неотбеленное
« й
е с
отбеленное
Наименование показателя =. £■
X CL
X о
-Є- £
X ч
Цветное число, мг йода, нс
12 12 45 50 70
более
Кислотное число, мг КОН/г,
0,3 0,3 0.3 1,0 1,5
не более
Массовая доля влаги и лету
0,10 0,15 0,15 0,15 0,20
чих веществ, %, не более
Массовая доля нежировых отсутст отсутст отсутст отсутст отсутст
примесей (отстой по массе), % вуют вуют вуют вуют вуют
Массовая доля фосфорсо
держащих веществ в пере
0,05 0,05 0,05 0,20 0,30
счете на стеароолеолецитин,
%, не более
Массовая доля фосфорсо
держащих веществ в пере 0,004 0,004 0,004 0,018 0,026
счете на РгО5, %, не более
Мыло (качественная проба) отсутст отсутст отсутст - —
вует вует вует
Температура вспышки экс
тракционного масла, °С, не 240 225 225 225 225
ниже
Перекисное число, ммоль/кг,
10,0 — 10,0 10,0 —
1/2 О, не более
7 6 11128 13 5 14
Материал
Растворитель
шрот Мисцелла
Измельченный в муку
обезжиренный соевый лепесток
о
si
Cs
о
2
о
CJ
X
о
ю
cd
н
X
сЗ
о
о
5
£
а
£Х
7 S
- приемный бункер: 2, 7 - ручные задвижки; 3 - бункер-накопитель: 4 10- нории; 5, 12 - перекидные клапаны: 6 - надсепараторныи
бункер; 8 - сепаратор; 9 - сушилка; II - промежуточный бункер: 1.3 - дробилка; 14 - шнек-охладитель; 15 - бункер основы;
16 — фильтр: 17 —пастеризатор: 18 —холодильник: 19, 21 —насосы; 20 — баки готовой продукции; 22 — смеситель: 2л — пресс-
экструдер; 24 —бункер над экструдером; 25 —маенит; 26 —наждачная оооечная машина; 2/ —моечная .машина; 28 —дуоаспиратор
ГЛАВА 6
ПРОИЗВОДСТВО СОЕВЫХ БЕЛКОВЫХ ПРОДУКТОВ 69
а
NaHCO,
Соевые семена Вода
rhhr
б
Рис. 6.14. Технолопіческая (л) и аппаратурная (б) схемы линии
безотходного производства соевых белковых продуктов
(С. М. Доценко и др., 2002 г.)
Цифровые обозначения операций в технологической схеме соответствуют
цифровым обозначениям аппаратурного обеспечения
72 ГЛАВА 6
Контрольные вопросы
1. Перечислите основные этапы технологическою процесса произ
водства жирной соевой муки.
2. Каковы характерные особенности производства полуобезжиренпой
и обезжиренной соевой муки?
3. Укажите основные операции технологии производства и направле
ния использования соевой крупы.
4. Охарактеризуйте процесс получения концентрированного соевого
белка методом водно-спиртовой экстракции.
5. Назовите этапы технологического процесса производства соевых
концентратов методом кислотной промывки белого соевого лепе
стка или соевой муки.
6. Каковы преимущества и недостатки получения соевых белковых
концентратов методом горячей промывки соевой муки?
7. Назовите существующие технологии получения соевых белковых
изолятов.
8. Укажите главные технологические принципы, положенные в осно
ву получения изолированных соевых белков.
9. Раскройте суть промышленной технологической схемы получения
соевого изолята методом щелочной экстракции.
10. І Іриведите схему производства текстурированных соевых белков.
11. Охарактеризуйте технологию получения колоннообразных соевых
белковых продуктов.
12. Каковы основные направления использования соевых белковых
концентратов, изолятов и текстурированных соевых белков?
13. Перечислите основные продукты питания, входящие в группы
ферментированных и нсферментированиых соевых продуктов.
14. Укажите этапы процесса производства соевого молока.
15. Какова последовательность технологических операций при произ
водстве соевого сыра?
16. Укажите характерные особенности производства ферментирован
ных соевых продуктов.
17. Приведите последовательность технологических операций перера
ботки соевых семян на установках малой производительности.
18. Использование каких типов малогабаритных установок по перера
ботке соевых семян является наиболее предпочтительным и почему?
Глава 7
Особенности использования продуктов
переработки соевых семян в пищевой
и комбикормовой промышленности
Как уже отмечалось, интенсивное развитие индустрии по произ
водству и переработке соевых семян связано с тем; что продукты из сои,
благодаря своим уникальным свойствам, могут использоваться с целью:
1. повышения продуктивное! и и эффективности животноводства;
2. оптимизации рационов питания человека и организации лечебно
профилактического питания;
3. производства широкого набора промышленной технической про
дукции и фармацевтических препаратов.
Расширенное использование соевых продуктов в пищевой про
мышленности основано на их функциональных свойствах (рис. 7.1).
При смешивании соевой белковой дисперсии с маслом возможно об
разование стабильных водожировых эмульсий. При этом белок может
«прилипать» к твердым частицам и служить связующим веществом.
В растворах соевый бедок может быть суспензирующим и диспергирую
щим агентом. Растворимые белки легко включаются в состав влажных
пищевых продуктов. Плохо растворимые соевые белки вбирают в себя
воду, сорбируя максимальное количество жидкости, и образуют суспен
зию в оставшейся воде без образования водного раствора. Аналогично, но
в меньших количествах соевые белковые продукты способны сорбировать
масло и жир (Л. А. Джонсон, 1985 г.). В комбинированных продуктах соевые
белки обнаруживают необходимые функциональные свойства и поэтому
имеют множество областей применения. Кроме того, соевые добавки де
шевле, чем традиционные компоненты животного происхождения (яич
ный белок, желатин, казеин, сухое молоко и др.). В комбинированных
продуктах соевый ингредиент не должен оказывать влияния на вкус и цвет
продуктов питания, за исключением случаев использования текстуриро
ванного белка специально для имитации мяса. Изоляты и концентраты
соевых белков обычно употребляются для сорбции жиров.
Соевая мука может снижать сорбцию жиров при изготовлении из
делий, обжаренных во фритюре. Необходимо принимать во внимание
тог факс, что для успешного введения соевых белков в традиционные
пищевые продукты они должны иметь свойства, аналогичные свойствам
белков, к которым добавляются или которые должны заменить.
ОСОБЕННОСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ПРОДУКТОВ 79
І ~ ♦
Эмульгиро Сорбция Связывание Пленкообра- Регулирова
вание жира вкуса зование ние цвета
образование и связывание сорбция, образование отбеливающее
стабилизация свободного связывание, пленки, не действие
жировых жира освобождение пропускающей липоксигеназы
эмульсий газ
+ >=
Перловая +
(ФАО/ВОЗ)
50% соевой
Гречневая
я §
Перловая
Незаменимые ами
к ф ф
Норма
нокислоты я х
а
Ь
г % А
1—< СЧ
Триптофан 1,0/100 1,3/130 1,8/180 1,0/100 1,7/170 1,1/110
Метионин + ЦИСТИН 3,5/100 3,1/88 6,5/185 2,9/82 5,9/168 3,0/86
Изолейцин 4,0/100 5,2/130 4,6/115 3,3/82 4,75/119 4,2/105
Треонин 4,0/100 4,0/100 4,0/100 2,1/52 4,0/100 3,1/78
Валин 5,0/100 6,0/120 5,9/118 3,7/74 5,92/118 4,9/98
Лизин 5,5/100 6,0/109 5,3/96 3,0/54 5,5/100 4,5/82
Фенилаланин +
6,0/100 7,6/127 10,2/170 6,8/113 9,6/160 7,2/120
тирозин
Лейцин 7,0/100 7,6/109 7,45/106 4,9/70 7,56/108 5,8/83
2 НАК 36/100 40,8/113 45,7/127 тит 45/125 33,8/94
в т. ч. сухих завтраков (до 22%); начинок для конфет (до 5%); различ
ных кулинарных изделий. Исследование степени переваримости образ
цов показало, что разное происхождение белковых добавок, входящих в
композицию, обеспечивает приближение аминокислотного профиля к
рекомендованным нормам и повышает доступность ингредиентов фер
ментам желудочно-кишечного тракта.
в рационах птиц больших доз соевой муки (L. S. Jensen, 1970 г.). Появле
ние этого заболевания объясняют повышением липкости и влажности
подстилки в связи с относительно высоким содержанием калия в соевой
муке (Р. W, Waldroup и др., 1985 г.). Кроме того, считается, что плохо
переваримая углеводная фракция соевой муки может являться субстра
том развития бактерий в подстилке (С. М. Parsons и др., 1980 г.). Амери
канские ученые установили также, что повреждение протеина при пере
греве соевой муки оказывается более существенным при ограниченном
уровне лизина в корме. Проводятся аналогичные исследования и в Рос
сийской Федерации. К примеру, российскими учеными в условиях Даль
невосточной птицефабрики установлено, что при введении в рацион
промышленных кур-несушек до 15% тестированного соевого шрота с
восполнением дефицита серосодержащих аминокислот в виде синтети
ческой добавки метионина, удается получать хорошие показатели про
дуктивности птицы. А замена в рационах кур тестированного соевого
шрота экструдированной соевой мукой с добавкой метионина способст
вует увеличению яйценоскости, снижению затрат кормов на производст
во продукции без ухудшения качества яиц (А. М. Иванов, 1999 г.). Кон
центраты, изоляты соевых белков, соевая мука используются также для
откорма ягнят, поросят и молодняка других животных.
Контрольные вопросы
1. Назовите основные причины, определяющие интенсивное развитие
индустрии по переработке соевых семян.
2. Охарактеризуйте основные функциональные свойства соевых про
дуктов.
3. Каковы основные направления применения соевой муки в пищевой
промышленности?
4. Как влияет использование соевой муки на технологические показа
тели хлебопечения?
5. Каковы особенности использования соевых продуктов при произ
водстве мясопродуктов?
6. Благодаря чему стало возможным использование соевых изолятов
в клинической практике лечебного питания?
7. Каковы особенности и результаты использования соевых продук
тов в комбикормовой промышленности?
Глава 8
Производство соевых продуктов в Российской
Федерации
В последние годы в России увеличивается производство продуктов
питания на соевой основе. Так, технологии консервирования сои, разра
ботанные специалистами Краснодарского НИИ хранения и переработки
сельскохозяйственной продукции, позволяют получать богатые белко
выми веществами и маслом консервы из зеленых соевых бобов, напо
минающие по вкусу консервированный зеленый горошек или зеленую
консервированную фасоль. На основе прогрессивных технологий про
изводства и при учете современных требований по созданию высоко
ценных и безопасных в пищевом отношении белковых продуктов в
Краснодарском крае организовано производство соевой дезодорирован
ной полуобезжиренной нишевой муки по ТУ 92293-013-10126558-96.
В такой муке практически полностью инактивируется уреаза и более
чем на 2/3 снижается активность ингибиторов трипсина, что достигает
ся благодаря использованию современных технологий предварительной
термической обработки (А. В. Подобедов, 1999 г.).
ООО «Иитер-соя» под торговой маркой «Сойка» выпускает разно
образные натуральные пищевые продукты на соевой основе: соевое мо
локо; фруктовые и несладкие йогурты, нейтральные и соленые соевые
сыры; сыры с укропом, тмином, морской капустой; сладкие сыры с ку
рагой, изюмом, ванилином; мороженое; пирожные; паштеты; сырники и
др. Во многих продуктах (котлеты, оладьи, блины, пончики, пирожные,
аджика и др.) можно использовать выпускаемую фирмой соевую окару,
являющуюся ценным низкокалорийным диетическим продуктом, хоро
шо впитывающим вкус и аромат других компонентов пищи и сочетаю
щимся практически со всеми другими продуктами питания.
Ассоциацией «Интер-соя» налажен выпуск стерилизованных гото
вых к употреблению соевых бобов, которые можно добавлять в салаты,
вторые блюда, супы, употреблять с майонезом. Выпускаемые компанией
соевые котлеты со вкусом мяса и с различными овощными добавками
(свекла, морковь, картофель), фитосыры, паштеты на основе соевого
сыра, соевые пирожные и мороженое с шоколадом и фруктозой доволь
но популярны и пользуются спросом населения.
ООО «МГК-Соя» производит на соевой основе йогурт, овощную
икру, майонез, десерт, мягкое масло, тофу, сметану. Овощная икра из
высокобелкового растительного сырья с добавлением моркови, лука,
томата, растительного масла, специй имеет мягкую пастообразную кон
ПРОИЗВОДСТВО СОЕВЫХ ПРОДУКТОВ В РФ 93
Контрольные вопросы
1. Существует ли потребность в расширении производства соевых
семян для нужд пищевой и комбикормовой промышленности РФ?
2. Охарактеризуйте современное положение в производстве и пере
работке соевых семян в России и в мире.
3. Укажите основные перспективные направления работы по улуч
шению качества выращиваемых семян сои и по повышению про
дуктивности указанной культуры.
4. Каковы перспективы дальнейшего развития предприятий но про
изводству и переработке соевых семян в РФ?
5—2431
Глава 10
Анализ качества продуктов переработки
соевых семян
Проведение испытания
1. В высушенные при 100-105 °С до постоянной массы бюксы
взять две пробы измельченного продукта массой около 5 г каждая, взве
сить на весах 3 или 4 класса точности с записью результата до 0,01 г.
2. Высушить пробы в сушильном шкафу при (130±2) °С в течение
40 мин,
3. После высушивания охладить пробы в эксикаторе в течение
15-20 мин.
4. Взвесить бюксы с пробами для определения но разности массы
проб до и после высушивания массовой доли влаги и летучих веществ-
Обработка результатов
Массовую долю влаги и летучих веществ VV в процентах вычислить
по формуле:
п\ - т
где т — масса nyemoif бюксы в г; — масса бюксы с пробой до высушивания & г;
пь - масса бюксы с пробой после высушивания в г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое
двух определений. Относительная погрешность метода, найденная в
интервале от 2 до 20%, составляет 3,5%. Допустимые расхождения ме
жду максимальными и минимальными значениями при доверительной
вероятности 0,95 не должны превышать 10% по отношению к средне
арифметической величине. При поставке продукции на экспорт допус
каемые расхождения при параллельных определениях должны соответ
ствовать условиям контракта.
Лабораторная работа № 4. Определение массовой доли
азота и вычисление массовой доли сырого протеина
в соевом жмыхе и шроте с использованием метода
Къельдаля по ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97)
Содержание сырого и перевари мого протеина - важнейшие показа
тели питательности кормов. Сырой протеин представляет собой сум
марное содержание азота белковых и небелковых соединений в органи
ческом веществе, умноженное на коэффициент 6,25. Сырой протеин
представлен в основном белками и пептидами (пептиды - промежуточ
ные вещества, образующиеся в растениях при синтезе белка или при его
распаде под действием ферментов и бактерий). Протеин, усваивающий
ся животными в процессе пищеварения, называется переваримым и оп
ределяется балансным методом как разница между сырым протеином и
потерями с экскрементами животных. Питательная ценность протеина в
основном зависит от входящих в его состав аминокислот и их количест
венного соотношения. Под биологической ценностью протеинов пони
мают % использования переваримого азота корма животными. Для обес
108 ГЛАВА 10
= (У.-У})-сх-М ,
т
где Vo — объем раствора гидроокиси натрия, использованный для титрования
при холостом определении, см3; V] - объем раствора гидроокиси натрия, ис
пользованный для титрования при анализе пробы, см3; ct — концентрация рас
твора гидроокиси натрия, использованного для титрования, моль/дм3; М — мо
лярная масса азота, г/моль (М = 14г/молъ); т—масса навески, г.
1.2. Результат вычислить до третьего десятичного знака и округ
лить до второго.
2. Вычислить массовую долю сырого протеина.
2.1. Вычислить массовую долю сырого протеина в испытуемой
пробе Wn (г/кг) по формуле:
Ж/7 - 6,25 ■ WN,
где WN-массовая доля азота в испытуемой пробе, г/кг.
2.2. Результат вычислить до первого десятичного знака и округлить
до целого.
2.3. Абсолютная разница между результатами двух независимых
единичных испытаний, полученная при использовании одного и того же
метода на идентичной пробе, в той же лаборатории, тем же оператором,
при использовании одного и того же оборудования, за короткий проме
жуток времени, не более чем в 5% случаев может превышать норматив
сходимости (г), получаемый по формуле:
г = 2,28 г/кг + 0,0147 \¥Пср,
где г — норматив сходимости, г/кг; Wp С{) - среднее арифметическое двух еди
ничных результатов определения массовой доли сырого протеина, г/кг.
2.4. Абсолютная разница между результатами двух единичных ис
пытаний, полученная при использовании одного и того же метода на
идентичной испытуемой пробе в различных лабораториях различными
операторами на разном оборудовании, не более чем в 5% случаев может
превышать норматив воспроизводимости (/?), получаемый по формуле:
/? = 12,8 г/кг+ 0,0361
где R - норматив воспроизводимости, г/кг; ¥'];<■? - среднее арифметическое
двух единичных результатов определения массовой доли сырого протеина, г/кг.
3. Оформить протокол испытания, который должен содержать: ин
формацию, необходимую для полной идентификации пробы; метод отбо
ра проб, если он известен; использованный метод испытания; получен
ный результат испытания, или массовую долю азота, или массовую долю
сырого протеина вместе с использованным для пересчета коэффициентом
(6,25); если контролировалась сходимость, сослаться на конечный полу
ченный результат; все летали проведения испытания, не установленные
настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, вместе
112 ГЛАВА 10
Проведение испытания
1. В патроне из фильтрованной бумаги взвесить 5,0-10,0 г испытуе
мой пробы в зависимости от ожидаемого содержания жира, с погрешно
стью не более 0,001 г. Сверху положить кусочек обезжиренной ваты.
2. Приготовленный таким образом патрон помесить в экстрактор
аппарата Сокслета так, чтобы ои не был выше верхнего изгиба сифон
ной трубки.
3. Колбу аппарата Сокслета высушить при температуре (105±2) °С
в течение 30 мин и после охлаждения взвесить.
4. Наполнить колбу примерно на 2/3 объема эфиром и присоеди
нить к экстрактору-
5. Пустить воду в холодильник и начать нагревать колбу с эфиром
на водяной бане. При этом эфир, находящийся в колбе, испаряется и в
виде пара проходит через широкую трубку экстрактора в холодильник,
где охлаждается и в виде капель поступает в экстрактор с патроном.
При заполнении экстрактора эфиром до верхнего изгиба сифонной
трубки последний переливается в колбу, унося с собой жир. В течение
1 ч должно быть 7-9 сливов эфира. Экстракция обычно длится 3-4 ч.
6. По окончании экстракции эфир из колбы отогнать либо с ис
пользованием ротационного испарителя, либо на обычном перегонном
аппарате с дефлегматором. Допускается отгонка эфира из колбы в экс
трактор. В этом случае необходимо патрон удалить из экстрактора, кол
бу присоединить к аппарату Сокслета. После заполнения экстрактора до
верхнего изгиба сифонной трубки чистый эфир слить из экстрактора,
который затем вновь присоединить к аппарату Сокслета и отогнать ос
тавшийся в колбе эфир.
7. По окончании отгонки эфира отсоединить экстрактор, колбу вы
держать на бане до испарения растворителя.
8. В колбу с жиром добавить 2 см3 ацетона и вновь провести упа
ривание растворителя.
9. После испарения растворителя колбу поместить в сушильный
шкаф и высушить при температуре 105 °С в течение 1 ч, а затем охла
дить в эксикаторе и взвесить.
10. Провести последующее взвешивание после повторной сушки в
течение 30 мин. Высушивание и взвешивание повторять до тех пор, по
ка разность двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.
Обработка результатов
1. Массовую долю сырого жира X (%) вычислить по формуле:
т
где пь — масса колбы с сырым жиром, г; /п, - масса пустой колбы, г; 100 — ко
эффициент пересчета в проценты; т - масса пробы, г.
АНАЛИЗ КАЧЕСТВА 1 15
1-50 (100); воронки ВФ 1-56 (75) ХС; эксикатор 2-180 (230, 290); про
умывалка; палочки стеклянные; раствор соляной кислоты с массовой
долей 10%; серебро азотнокислое c(AgNO3) = 0,1 моль/дм’ (0,1 н);
фильтры беззольные диаметром 7-8 см.
Подготовка к испытанию
Из среднего образца жмыха или шрота выделить около 15 г про
дукта и дополнительно измельчить его до прохода через сито с отвер
стиями диаметром 1 мм.
Проведение испытания
1. Прокалить тигель и взвесить его на весах 2 класса точности.
2. Взвесить около 5 г пробы жмыха или шрота на весах 2 класса
точности с записью результата до четвертого знака.
3. В начале сжигания во избежание загорания материала поместить
тигель на электроплитку, покрытую асбестом.
4. Усилить нагревание после прекращения выделения паров и га
зов, удалить асбест и продолжить прокаливание до полного исчезнове
ния частиц угля.
5. Закончить прокаливание в муфельной печи, не превышая темпе
ратуры темнокрасного каления (600-700 °С).
6. После прокаливания в течение 2 ч охладить тигель в эксикаторе
и взвесить.
7. Повторить прокаливание до получения постоянной массы при
продолжительности повторного прокаливания - 30 мин.
Обработка результатов
1. Вычислить но формуле массовую долю золы (А) в процентах:
т - т2
где т - масса тигля с навеской до озоления, в г: мд - масса тигля с золой, в г; пъ-
масса пустого тигля, в г.
2. Вычислить массовую долю золы в пересчете на абсолютно сухое
вещество (А'[) в процентах ио формуле:
_ 100-Х
1 ~ 100-W ’
где А' - массовая доля золы, в %; IV' - массовая доля влаги в испытуемом про
дукте, в %.
3. За окончательный результат принять среднее арифметическое
двух определений, учитывая, что допускаемые расхождения при парал
лельных определениях не должны превышать ±0,05%.
АНАЛИЗ КАЧЕСТВА 117
т. - т2
где т — масса тигля с навеской до озоления, взятой для определения общей золы,
в г; т 1 - масса тигля с нерастворимой золой, в г; ль - масса пустого тигля, в г.
2. Вычислить массовую долю золы, не растворимой в растворе со
ляной кислоты с массовой долей 10%% (Х2) в пересчете на абсолютно
сухое вещество в процентах по формуле:
_ юо-
3 100-И"’
гЭс А2 - массовая доля золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с мас
совой долей 10%, в %; W — массовая доля влаги в испытуемом продукте, в %.
3. За окончательный результат принять среднее арифметическое
двух определений, принимая во внимание, что допускаемые расхожде
ния двух параллельных определений не должны превышать ±0,05%.
Лабораторная работа № 7. Определение сырой
клетчатки в соевом жмыхе и шроте по ГОСТ 13496.2-91
Питательная ценность сырой клетчатки, в состав которой входят
главным образом целлюлоза, пентозаны, гексозаны и инкрустирующие
вещества, как правило, низкая. Свиньи и птицы переваривают клетчатку
118 ГЛАВА 10
c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н), х.ч. или ч.д.а., водный или спиртовой
раствор; спирт этиловый технический (гидролизный) или ректифико
ванный технический; хлороформ технический; эфир этиловый очищен
ный или эфир медицинский; спиртовый раствор фенолфталеина с мас
совой долей 1%; вода дистиллированная; смесь растворителей спирто-
эфирная или спиртохлороформная.
Подготовка к испытанию
1. Приготовить спиртоэфирную или спиртохлороформную смесь
растворителей из двух частей (ио объему) этилового эфира и одной части
этилового спирта с добавлением пяти капель раствора фенолфталеина на
50 см3 смеси, или из равных частей этилового спирта и хлороформа также
с добавлением пяти капель раствора фенолфталеина на 50 см3 смеси.
2. Смесь нейтрализовать раствором гидроокиси калия или натрия
молярной концентрации с(КОН или NaOH) = 0,1 моль/дм3 до появления
едва заметной розовой окраски. При использовании спиртоэфирной сме
си титрование проводить водным или спиртовым раствором гидроокиси
калия или гидроокиси натрия; при использовании спирте хлороформной
смеси - спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.
3. Прозрачное незастывшее растительное масло хорошо перемешать.
4. В случае застывшего масла или при наличии в жидком масле му
ти или осадка поместить часть лабораторной пробы (50 г) в сушильный
шкаф, в котором поддерживается температура (5О±2) °С, наїреть до
этой же температуры, а затем масло тщательно перемешать.
5. Масло, которое не становится прозрачным после нагревания,
отфильтровать в шкафу при температуре 50 СС.
Проведение испытания
1. В стакан отвесить 2-3 г масла (записать результат до второго де
сятичного знака).
2. Прилить в стакан 40 см3 нейтрализованной смеси растворителей.
3. Установить стакан на магнитную мешалку, включите, ее.
4. Опустить в стакан электроды рП-метра так, чтобы они были по
гружены на глубину не менее 3 см.
5. Провести в соответствии с инструкцией, приложенной к прибо
ру. потенциометрическое титрование раствора масла до эквивалентной
точки в интервале pH от 11 до 13. В точке эквивалентности стрелка
мгновенно регистрирует «скачок потенциала» (резкий сдвиг по шкале).
Обработка результатов
Вычислить кислотное число масла (Л) в мг КОН/г по формуле:
56ІИ-К
л — —------------- ,
т
где 5,6/1 — масса КОН в 1 слб раствора молярной концентрации с(КОН) =
- 0.1 мо.іь/дм' (0,1 н) в мг; при использовании NaOH эту величину получают и-н-
130 ГЛАВА 10
т
где т - масса испытуемого масла, г; - масса стаканчика с маслом до высу
шивания, г; - масса стаканчика с маслом после высушивания, г.
2. Конечный результат испытания выражается как среднее арифме
тическое из двух параллельных определений.
3. Допускаемые расхождения между параллельными определения
ми не должны превышать 0,04%.
Определение влаги и летучих веществ по стандарту ИСО 662-80
(метод Л)
В стандарте ИСО 662-80 устанавливаются два метода определения:
метод А с использованием песчаной бани или электроплитки; метод В с
использованием термостата. Метод А применим для всех жиров и ма
сел. Метод В применим только для невысыхающих жиров и масел с
АНАЛИЗ КАЧЕСТВА 135
т} —т0
где т^ —масса чашки и термометра, г: ш\ - масса чашки, термометра и пробы
для анализа до нагревания, г; - масса чашки, термометра и остатка после
нагревания, г.
136 ГЛАВА 10
тА
V
где m — масса навески йода, г; V — объем испытуемого раствора тиосульфата
натрия, пошедшего па титрование раствора йода, см'.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое
из трех параллельных определений. Расхождение между параллельными
определениями не должно превышать 0,00005. Коэффициент пересчета
массовой концентрации приготовленного раствора на точно 0,1 и кон
центрацию (А") вычислить по формуле:
АНАЛИЗ КАЧЕСТВА 139
0,01269’
где Гср - среднее арифметическое из трех параллельных определений массовой
концентрации раствора тиосульфата натрия; 0,01269 - номинальное значение
массовой концентрации раствора тиосульфата натрия c(Na2S2O/) —
= 0,1 моль/дм3 (0,1 н).
7. Приготовить раствор крахмала. 1 г растворимого крахмала, взве
шенного на технических весах, растереть в ступке в кашицу с 3-5 см3
дистиллированной воды. Приготовленную смесь влить в 100 мл кипя
щей воды и кипятить в течение 2 мин. После охлаждения раствор дол
жен быть прозрачным. Для увеличения стойкости при хранении к гото
вому раствору крахмала добавить 0,12-0,13 г салициловой кислоты.
Проведение испытания
1. В коническую колбу с пришлифованной пробкой внести пробу
масла. Масса пробы при предполагаемом значении йодного числа
(12/100 г) от 5 до 20 включительно должна составить 1,0 г, свыше 20 до
50 включительно - 0,6 г, свыше 50 до 100 включительно - 0,3 г, свыше
100 до 150 включительно - 0,2 г, свыше 150 до 200 включительно -
0,15 г, свыше 200 - 0,10 г. Пробы взвесить на весах 2 класса точности с
записью результата до четвертого десятичного знака.
2. Навеску растворить в 10 см3 хлороформа, затем из бюретки при
лить 20 см3 раствора Кауфмана. Колбу с реакционной смесью закрыть
пробкой, осторожно перемешать содержимое вращением и поставить в
темное место при температуре около 20 СС для настаивания. Время на
стаивания установить в зависимости от предполагаемой величины йод
ного числа: для масел с йодным числом менее 100 - 1 ч, для масел с
йодным числом более 100 - L5 ч.
3. По истечении указанного времени в колбу прилить пипеткой
10-15 см3 раствора йодистого калия и 50-60 см3 дистиллированной во
ды. Выделившийся йод оттитровать раствором концентрацией
c(Na2S2O3) = ОД моль/дм3 (0,1 н) до получения соломенно-желтой окра
ски. После этого прибавить 1-2 см’ раствора крахмала и продолжить
титрование до полного исчезновения синей окраски.
4. Одновременно в тех же условиях провести контрольный опыт
(без навески масла).
Обработка результатов
I. Йодное число (X) в процентах йода вычислить по формуле:
х = 0-012б9.£2У.-^.100,
т
где - объем раствора концентрацией clNaiS^Oj) ~ 0,1 моль/дм", пошедший
на- титрование в контрольном опыте, см'; ~ объел? раствора концентрацией
cfNcbSiOj) = 0,} моль/дм3, пошедший на титрование в основном опыте, см3;
140 ГЛАВА 10
шать. При наличии в масле мути или осадка пробу отфильтровать при
температуре (20±5) °С. Пробу .масла хранить в холодильнике в емкости
из темного стекла с притертой пробкой не более 5 дней.
Проведение измерений
1. Определить массу пробы для измерений в зависимости от пред
полагаемого перекисного числа. При предполагаемом значении перекис
ного числа от 0 до 6,0 ммоль/кг масса испытуемой пробы должна состав
лять 5,000-2,000 г. при предполагаемом значении перекисного числа
свыше 6,0 до 10,0 - 2,000-1,200, свыше 10,0 до 15,0 - 1,200-0,600, свыше
15,0 до 25,0 - 0,600-0,500, свыше 25,0 до 40,0 ммоль/кг - 0,500-0,300 г.
2. Пробу отвесить в колбу. Если колбу нельзя взвесить непосредст
венно, то испытуемую пробу отвесить в стаканчике. В случае, если
взвешивание проводилось в стаканчике, то его вместе с испытуемой
пробой поместить в колбу. Добавить 10 см” хлороформа, быстро рас
творить испытуемую пробу, прилить 15 см3 уксусной кислоты и 1 см3
раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрыть, переме
шать содержимое в течение 1 мин и оставить на 5 мин в темном месте
при температуре 15-25 °С. Затем добавить 75 см3 воды, тщательно пе
ремешать и добавить раствор крахмала до появления слабой однородной
фиолетово-синей окраски, выделившийся йод оттитровать раствором тио
сульфата натрия до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с, ис
пользуя раствор молярной концентрации c(Na2S2O3-5H2O) = 0,002 моль/дмл,
если предполагаемое значение перекисного числа не более 6,0 ммоль/кг.
Если предполагаемое значение перекисного числа более 6,0 ммоль/кг, по
сле добавления воды и перемешивания выделившийся йод оттитровать
раствором молярной концентрации c(Na2S2O3-5H2O) = 0,01 моль/дм3 до
заметного снижения интенсивности окраски раствора. Осторожно доба
вить крахмал до появления слабой однородной фиолетово-синей окра
ски. Оставшийся йод оттитровать раствором тиосульфата натрия до мо
лочно-белой окраски в конце титрования. Допускается наличие различ
ных оттенков окраски в соответствии со специфическими особенностя
ми окраски испытуемых .масел. Для каждой испытуемой пробы выпол
нить два измерения.
3. Контрольное измерение провести параллельно с основными измере
ниями. Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 см3 0,01 моль/дм3
раствора тиосульфата натрия, то необходимо проверить соответствие
реактивов требованиям стандартов.
Обработка результатов
1. Перекисное число X в ммоль/кг 1/2 О вычислить по формуле:
1000,
т
где V'q — объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контроль
ном измерении, см'; V, - объем раствора тиосульфата натрия, использованный
АНАЛИЗ КАЧЕСТВА 143
т
где т - масса анализируемой пробы масла, г; пц - масса стаканчика с чистым
фильтром, г; т2 - масса стаканчика с фильтром и нежировыми примесями, г.
За окончательный результат анализа принять среднее арифметиче
ское результатов двух параллельных определений. Вычисления прово
дить до второго десятичного знака. Допустимые абсолютные расхожде
ния между двумя параллельными измерениями не должны превышать
0,03%. Для рафинированных масел результат измерения менее 0,03%'
принимают за отсутствие нежировых примесей.
2. Доверительный интервал абсолютной погрешности 0,03% в диа
пазоне значений массовой доли нежировых примесей более 0,04% при
доверительной вероятности 0,95.
3. Контроль проводится путем проверки воспроизводимости нормы
абсолютного значения расхождений между параллельными определе
ниями, а также проверки окончания экстракции по отсутствию жира при
пробе на полноту экстракции.
146 ГЛАВА 10
X = —100,
25
где /і - высота слоя, находящегося между нижним прозрачным слоем раствора
хлористого кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне, aw; 25 - объем
испытуемой пробы масла, см:'.
За окончательный результат анализа принять среднее арифметиче
ское результатов двух параллельных определений. Допустимые абсо
лютные расхождения между двумя параллельными измерениями не
должны превышать 0,4%.
2. Доверительный интервал абсолютной погрешности среднего
арифметического значения двух параллельных измерений не более 0,4%
в диапазоне значений объемной доли отстоя от 0,4 до 30% (при довери
тельной вероятности 0,95).
3. Контроль провести путем проверки воспроизводимости нормы аб
солютного значения расхождений между параллельными определениями.
АНАЛИЗ КАЧЕСТВА 147
20,0 см’1 второго раствора, добавить 20 см3 воды, 20 см' серной кислоты и
20 см3 молибденового реагента. Смеси хорошо перемешать и кипятить в
водяной бане. Смеси выдержать 30 мин в кипящей водяной бане, охладить
до 20 °С, долить в колбы дистиллированную воду до метки. Измерить оп
тическую плотность растворов сравнения относительно водного раствора
молибденового реагента той же концентрации, но не содержащего фосфо
ра, используя фотоэлектроколориметр при фиксированной длине волны в
интервале 630-750 нм. Измерения проводить последовательно в кюветах
5, 10, 20, 50 мм. Результаты измерений представить в виде таблицы. Для ка
ждой толщины слоя построить отдельный градуироводный график. Для по
строения ірадуировочньїх трафиков для работы с кюветами 5, 10, 20, 50 мм
но оси абсцисс отложить содержание фосфора в растворах сравнения в
мкг/см3, по оси ординат - оптическую плотность. Градуировочные графики
представляют собой прямые линии, проходящие через начало координат.
4, Пробу испытуемого масла, отобранную но ГОСТ Р 52062-2003,
хорошо перемешать, нагреть до температуры 70-75 DC и отфильтровать
при той же температуре.
Проведение испытании
1. Выбрать навеску испытуемого масла для определения фосфор
содержащих веществ в зависимости от вида масла. При анализе нера
финированного масла масса навески должна составлять от 0,3 до 0,4 г,
гидратированного - от 0,6 до 0,7 г, рафинированного - от 1,0 до 1,5 г.
Масса окиси магния во всех случаях равна 0,75 г.
2. К образцу, взвешенному в чаше или тигле с погрешностью не
более 0,0001 г, добавить окись магния, взвешенную с погрешностью не
более 0,01 г, и нагреть содержимое чаши или тигля в течение 10 мин в
сушильном шкафу при температуре (105±2) °С для того, чтобы масло
адсорбировалось окисью магния, затем нагреть на электроплитке до
обугливания, а остаток прокалить добела в муфельной печи при темпе
ратуре 800-1000 °С (длительность озоления при массе до 1,2 г - 20 мин,
выше 1,2 г—1 ч).
3. После охлаждения осадок перенести в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, прилить 10-20 см3 дистиллированной воды, 20 см3 рас
твора серной кислоты концентрации 2 моль/дм3 и нагреть до полного
растворения окиси магния.
При использовании фарфоровых тиглей осадок перенести в мерную
колбу вместимостью 100 см3, прилить 10-20 cmj дистиллированной воды
и 20 см3 серной кислоты и нагреть до полного растворения окиси магния.
5. Одновременно с двумя параллельными определениями испы
туемого масла провести контрольное определение без навески масла.
Контрольную пробу приготовить следующим образом: 0,75 г окиси
магния растворить в 20 см-' раствора серной кислоты концентрации
2 моль/дм‘\ раствор перенести в мерную колбу вместимостью 100 см3.
150 ГЛАВА 10
X = ^100,
т
где т - навеска масла, г; - масса остатка после высушивания, г.
2. Конечный результат выражается как среднее арифметическое
двух параллельных определений.
3. Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре
делениями не должны превышать 0,15% при массовой доле неомыляе
мых веществ свыше 0,1 до 0,5%д 0,2% - при массовой доле неомыляе
мых веществ свыше 0,5 до 1,0% и 0,3%, - при массовой доле неомыляе
мых веществ свыше 1,0 до 2,0%'.
Контрольные вопросы
1. Назовите основные показатели, определяемые при оценке качества
соевого жмыха и шрота.
2. Раскройте значение отдельных показателей качества соевого жмы
ха и шрота.
3. Как определяется содержание сырого жира в соевом жмыхе и шроте?
4. По какой стандартной методике определяется массовая доля сыро
го протеина в соевом жмыхе и шроте?
5. Как и с какой целью определяется содержание клетчатки в соевом
жмыхе и шроте?
6. По какой формуле определяется общая энергетическая питатель
ность (ОЭ11) соевого жмыха и шрота?
7. Кратко охарактеризуйте сущность метода определения массовой
доли золы в соевом жмыхе и шроте и значение указанного показа
теля качества.
8. С какой целью и по какой методике определяется активность уреа
зы в соевом жмыхе и шроте?
9. Назовите основные показатели качества, определяемые при оценке
качества соевого масла.
10. Поясните значение отдельных показателей качества соевого масла.
158___________________________ ___________ _ ______________ _________ ГЛАВА 10
5. Микробиологические показатели
Масса продукта (г), в которой
CJ пс допускаются
Группа
о патоген суль-
БГКП фитре- Примечание
продуктов
= О ные, в
< =Гч (кол 11- дуци- Xdfew
г. ч.
фор к*W* рующие к,
сальмо
мы) 53 неллы клост и
о
и? ридии «5
Изоляты, концен 5,0-104* 0,1 0,1 25 0,1 Дрожжи и пле
траты раститель сени -
ных белков, мука 100 КОЕ/г, нс
соевая более; *5,0' 103 -
для детских
продуктов
Концентрат со 2,5-104 0,1 0,1 25 0,1 Дрожжи и пле
евого белка, мука сени -
соевая текстури 100 КОЕ/г, не
рованные более
Гидролизат бел 1-Ю5 1,0 25
ковый ферменти Дрожжи и пле
рованный из сени в 1 г не
соевого сырья допускаются
Напитки из семян
СОИ:
напи тки соевые ** должны
асептического удовлетворять
розлива ** требованиям
промышленной
стерильности
для консервов
группы «А»
напитки соевые, 5,0-і О4 0,1 *** 1,0 25 0,1 *** 1,0 - со
коктейли, охла сроком годно
жденные и за сти более 72 ча
мороженные де сов; плесени —
серты 10 КОЕ/г, нс
более
напитки соевые 0,1 *** 1,0 25 0,1 *** то же; пле
сквашенные сени - 10, дрож
жи - 10 КОЕ/г,
не более
Продукты белко 5,0-104**** од
*** 1,0 25 0,1 *** то же- *4:4:4:
вые соевые (тофу) с применением
заквасочных
культур - не
нормируется;
плесени - 10 II
дрожжи - 50
КОЕ/г, ис более
окара 5,0-104 0,01 1,0 25 0,1 плесени -
10 КОЕ/г, не
более
168 ГЛАВА 12