Масло терпентинное очищенное ФС

Скипидар очищенный
Oleum Terebinthinae rectificatum Взамен ГФ X ст. 480

Эфирное масло, получаемое из живицы из сосны обыкновенной - Pinus

silvestris L., сем. сосновых - Pinaceae. Главные составные части: α-пинен, Δ3-
карен, дипентен, терпинеол и др.

Описание. Прозрачная, бесцветная или слегка желтоватая, подвижная

жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом.

Растворимость. Субстанция практически нерастворима в воде,

растворима в спирте; смешивается во всех соотношениях с эфиром,
хлороформом, петролейным эфиром и жирными маслами.

Подлинность.

Приготовление растворов
Фосфорномолибденовой кислоты спиртовый раствор 5 %. 1,25 г
фосфорномолибденовой кислоты растворяют в 25 мл спирта 96 % и
перемешивают. Срок годности раствора 2 сут.

1. ГЖХ. На хроматограмме испытуемого раствора, полученной при

количественном определении, время удерживания основного пика α-пинена
должно совпадать с временем удерживания пика α-пинена на хроматограмме
стандартного образца (СО) α-пинена.
2. Качественная реакция. К 0,1 мл субстанции прибавляют 0,9 мл
спирта 96 %, 0,5 мл фосфорномолибденовой кислоты спиртового раствора
5 %, 0,5 мл серной кислоты концентрированной и осторожно перемешивают;
появляется ярко-зеленое окрашивание (терпеноиды).
3. Качественная реакция. К 3 мл субстанции очень осторожно, по
стенке, не взбалтывая, прибавляют 1 мл раствора п-
диметиламинобензальдегида в серной кислоте концентрированной; на
границе раздела слоев появляется коричневато-красное кольцо (терпеноиды).

Плотность. От 0,855 до 0,863 г/см3 (при 20 °С, ОФС «Плотность).

Показатель преломления. От 1,467 до 1,472 (ОФС

«Рефрактометрия»).

Температурный предел перегонки. От 153 до 170 °С (ОФС

«Температурные пределы перегонки и точка кипения»).

Кислотное число. Не более 0,7 (ОФС «Кислотное число»).

Жирные и минеральные масла. 0,05 мл субстанции помещают на

фильтровальную бумагу. Пятно масла должно испариться с бумаги
полностью в течение 24 ч без оставления следа.

Перекиси. 2 мл субстанции смешивают с раствором 0,02 г бензидина в

2 мл 95% спирта; жидкость может быть окрашена в желтый цвет, но не в
красный (перекиси).

Альдегиды. В сухую пробирку помещают 0,1 г натра едкого,

прибавляют 3 мл свежеперегнанной субстанции и оставляют на 4 час.
Жидкость над натром едким не должна окрашиваться в коричневый или
желтовато-коричневый цвет.

Остаток эфирного масла после выпаривания. В предварительно

взвешенную выпарительную чашку диаметром 7  9 см, находящуюся на
песчаной бане, нагретой до 155 °С, медленно, по каплям вливают 5 мл
субстанции, добавляя последующие капли после испарения предыдущих.
После испарения субстанции чашку помещают на 15 мин в сушильный шкаф,
нагретый до 150 °С, охлаждают в  эксикаторе и взвешивают.

Содержание остатка эфирного масла после выпаривания (Х) в

процентах вычисляют по формуле:

2
 (m 1−m0 )∙ 100
X= ,
50 ∙ ρ

где m1 – масса чашки с остатком после выпаривания, г;

m0 – масса пустой чашки, г;

5 – объем испытуемой субстанции, мл;

ρ – плотность субстанции, г/см3.

Содержание остатка эфирного масла после выпаривания не должно

превышать 0,5 %.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС

«Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Содержание α-пинена в субстанции

должно быть не менее 60,0 %.

Определение проводят методом ГЖХ.

Приготовление растворов.
Раствор стандартного образца (СО) α-пинена. Около 0,05 г α-пинена
помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл спирта
96 %, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и
перемешивают.
Хроматографические условия
Колонка капиллярная, 60 м × 0,32 мм, 5 %-фенил-
95 %-диметилсилоксан, 0,25 мкм;
Газ-носитель гелий;
Скорость газа-носителя 45 см/сек;
Деление потока 1:50
Температура колонки Время, мин Температура, °C
0 90
0–8 90  190
8 – 18 190
Температура испарителя 200 °C;
Температура детектора 250 °C;
Объем пробы 1,0 мкл;
3
Детектор пламенно-ионизационный;

Пригодность хроматографической системы. Хроматографируют

раствор СО α-пинена, получая не менее 5 хроматограмм.
Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются
следующие условия:
- эффективность хроматографической системы, рассчитанная по пику
α-пинена на хроматограмме раствора СО, составляет не менее 50000
теоретических тарелок;
- разрешение между пиками спирта 96 % и α-пинена на хроматограмме
раствора СО составляет не менее 10;
- относительное стандартное отклонение площади пика, рассчитанное
по пику α-пинена на хроматограмме раствора СО, не более 4 %.

Около 0,05 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу

вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл спирта 96 %, доводят объем
раствора до метки тем же растворителем и перемешивают (испытуемый
раствор).

Хроматографируют последовательно раствор СО α-пинена и

испытуемый раствор, получая не менее 3 хроматограмм.
Содержание α-пинена в субстанции (Х) вычисляют по формуле:

S ∙ a0 ∙ P ∙ 100
X= ,
S 0 ∙ a ∙ 100

где S – среднее значение площади пика α-пинена на хроматограмме

испытуемого раствора;
S0 – среднее значение площади пика α-пинена на хроматограмме
раствора СО α-пинена;
а – навеска испытуемой субстанции, г;
а0 – навеска СО α-пинена, г;
Р – содержание основного вещества в СО α-пинена, %.

Упаковка. Маркировка. Хранение. В соответствии с требованиями

ОФС «Эфирные масла».