Открыть Электронные книги
Категории
Открыть Аудиокниги
Категории
Открыть Журналы
Категории
Открыть Документы
Категории
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
К ПРОВЕДЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
ПО ДИСЦИПЛИНЕ «ТЕХНОЛОГИИ ОБРАБОТКИ ВОДЫ
НА МОРСКИХ СУДАХ»
Составил Тихомиров Г. И.
Владивосток
2012
УДК 627.033
Тихомиров Г. И. Методические указания к проведению лабораторных работ
по дисциплине «Технологии обработки воды на морских судах»: Методические
указания. – Владивосток : Мор. гос. ун-т, 2009. – 52 с.
© Тихомиров Г. И.
© Морской государственный университет
имени адмирала Г. И. Невельского, 2012
2
Введение
3
продуктов коррозии трубопроводов или забортной воды при подсосах в трубных
решётках конденсаторов, а также – нефтеостатков СЭУ (частицы жидкого топ-
лива и смазочного масла). Поэтому питательной водой, например, для судовых
вспомогательных паровых котлов может быть конденсат отработавшего пара или
природная вода, содержащая в себе частицы песка и глины, а также растворен-
ные накипеобразователи щелочно-земельных металлов (Ca2+ и Mg2+), такие как
бикарбонаты, сульфаты, хлориды и силикаты, а также коррозионно-активные га-
зы – кислород, хлор и углекислый газ.
Поступление в котловую воду любых вышеперечисленных примесей являет-
ся нежелательным, т. к. это приводит к появлению накипных отложений и корро-
зии на поверхности нагрева, что увеличивает расход топлива и снижает надеж-
ность котельных установок и эффективность их эксплуатации.
В СДВС с высокотемпературной системой охлаждения вышеуказанное также
имеет место. Поэтому на морских транспортных судах системы охлаждения ДВС
обычно низкотемпературные и двухконтурные. В первом контуре циркуляции
для охлаждения СДВС обычно применяют водные растворы ингибиторов корро-
зии, а во втором – проточную морскую забортную воду.
Техническая эксплуатация СЭУ невозможна без проведения соответствую-
щего водного режима, предусматривающего контроль основных показателей ка-
чества воды (водоконтроля) и определенной технологии водообработки. Качест-
во используемой в СЭУ воды в значительной мере определяет надёжность эле-
ментов СЭУ и объём трудозатрат на восстановление работоспособности обору-
дования. Выбор технологии водоподготовки определяется её эффективностью и
экономической целесообразностью.
Основными задачами водоподготовки в СЭУ являются: создание условий для
предотвращения процессов накипеобразования и коррозии на поверхности
нагрева, а также исключение уноса солей с влажным паром из зоны кипения
воды. Поэтому каждый инженер-судомеханик должен уметь определять основ-
ные показатели качества питьевой и технической воды, а также корректировать
водные режимы и технологии водообработки в соответствии с инструкциями по
технической эксплуатации судового оборудования.
5
• «Потеря при прокаливании» представляет собой разность в массе между
высушенным и прокаленным остатком.
Содержание взвешенных веществ (СВВ) выражают в мг/л или в объемных
процентах. Этот показатель характеризует загрязненность воды мелкодисперс-
ными твердыми нерастворимыми примесями. Количество взвешенных веществ
определяют путем фильтрования исследуемой пробы воды с последующим вы-
сушиванием остатка на фильтре при температуре 105 0С до постоянной массы и
взвешиванием. Результат вычисляют по формуле
СВВ = 1000(Gф2 – Gф1)/V ρ в ,
где Gф1 и Gф2 – масса фильтра соответственно до и после фильтрования, мг;
V – объём пробы воды, пропущенный через фильтр, мл; ρ в = 1 г/см3 – плотность
воды.
Для определения содержания взвешенных веществ в мг/л требуются микро-
аналитические весы, однако использовать их на судне из-за качки последнего не
представляется возможным. Поэтому в судовых условиях оседающие и всплы-
вающие в пробе воды (известного объема) взвешенные вещества чаще всего оп-
ределяют путём измерения объёма осадка, выпавшего или всплывшего в течение
определённого времени. Так, для определения СВВ в котловой воде методом от-
стоя используют специальный стеклянный сосуд (ёмкостью 250 мл), нижняя (уз-
кая) полость которого проградуирована в объёмных процентах.
Водные растворы слабых электролитов, чем является природная вода, обыч-
но диссоциируют на катионы и анионы.
Химически чистая вода является очень слабым электролитом, и её диссоциа-
+ −
ция протекает по реакции Н 2 О = Н + ОН .
При температуре 25 оС в ней в результате диссоциации образуется всего 10-7
грамм-ионов водорода (Н+) и 10-7 грамм-ионов гидроксила (ОН-) на каждую
грамм-молекулу воды. При постоянной температуре произведение концентраций
свободных ионов Н+ и ОН-, находящихся в воде, является величиной постоянной
(измеряется в г-ион/л). Эта постоянная K w называется ионным произведением
воды: K w = [ H + ] ⋅ [ OH − ] .
Для чистой воды [ H ] = [ OH ] = K w .
+ −
6
При температуре 25 оС, когда Кw = 10-14, в чистой воде рН = 7, рОН = 7, а рКw
= 14. В кислой среде [H+] > [OH-], рН < 7. В щелочной среде [H+] < [OH-], поэто-
му рН >7. Причем рН + рОН = 14 во всех растворах.
При 110 оС, когда K w = 100 ⋅ 10 −14 , показатель pH в нейтральных растворах
будет равен 6. Кислые растворы войдут в область рН < 6, а щелочные растворы –
в область рН > 6. Во всех случаях при этом рН + рОН = 12.
В большинстве природных вод концентрация водородных ионов обусловлена
лишь отношением концентраций свободной двуокиси углерода и бикарбонат-
ионов. В этих случаях рН колеблется от 4,5 до 8,3. На величину рН может оказы-
вать влияние повышенное содержание гуминовых веществ, основных карбонатов
и гидроокисей, возникающих вследствие поглощения СО2, а в отдельных случаях
и повышенное содержание солей, подверженных гидролизу.
Величину рН определяют колориметрическим или электрометрическим ме-
тодами. Электрометрический метод основан на измерении (при помощи прибора,
рН-метра) потенциала, возникающего на измерительном электроде, опущенном в
пробу воды вместе с электродом сравнения. Результат определения зависит от
температуры пробы воды. Обычно влияние температуры компенсируется специ-
альным устройством, вмонтированным в прибор. Этот метод является наиболее
точным. Ему не мешают окраска, мутность, взвесь, свободный хлор, присутствие
окисляющихся или восстанавливающихся веществ, а также повышенное содер-
жание солей в пробе воды. Однако на морских судах чаще всего используют ко-
лориметрический метод определения рН. Он менее точен, но проще в исполне-
нии, особенно при качке судна. Так, определение рН производят по цвету ки-
слотно-основного индикатора, добавляемого в воду в виде раствора или зафик-
сированного на индикаторной бумажке. Возникшую окраску индикатора сравни-
вают с окраской стандарта, пользуясь специальной колориметрической шкалой.
Наличие в воде различных ионов обусловливает электропроводность водных
растворов и их электрическое сопротивление. Величина, обратная электрическо-
му сопротивлению, – электропроводность.
Показатель электропроводности воды используется для оценки качественно-
го состава растворенных солей.
Различают:
• электропроводность удельную ( χ ), которая выражается обратным микро-
омом (микросименсом) на 1 см (Ом-1 .см-1.10-6 или Сим . см-1.10-6), т.
е. χ = L / (R ⋅ f ) мкОм-1 ·см-1, где R – сопротивление столба воды длиной
L(см) и сечением f (см2); на практике для измерений используют единицу
сименс, т. е. См = 1/Ом (мкСм/см = См × 10-6/см);
• электропроводность эквивалентную ( λ ) (см2 × Ом-1 / мг-экв или
См·см2/мг-экв), т.е. λ = 10 3 χ / С , где С – концентрация вещества, мг-экв/л.
Физически удельная электропроводность соответствует электропроводности
единицы объёма (1 см3) раствора, который находится между двумя плоскими
электродами, каждый из которых имеет площадь 1 см2, и расположенными друг
от друга на расстоянии 1 см.
7
Эквивалентная электропроводность равна электропроводности такого объема
раствора, помещенного между электродами, расположенными на расстоянии 1
см друг от друга, в котором содержится 1 г-экв вещества. Эквивалентную элек-
тропроводность иногда называют ещё подвижностью ионов.
С повышением температуры подвижность ионов увеличивается.
Удельная электропроводность также зависит от температуры раствора, а при
определённой температуре – от его состава, т. е. от концентрации или, точнее, от
активности различных катионов и анионов. Влияние физических свойств пробы
воды, например её плотности и вязкости, на величину удельной электропровод-
ности в большинстве случаев ничтожно мало [1].
В водах, содержащих преимущественно неорганические вещества, т. е. в
питьевых водах (от судовых опреснителей) и некоторых сточных, удельная элек-
тропроводность служит приблизительным показателем концентрации неоргани-
ческих электролитов.
Удельная электропроводность определяется при температуре воды, равной
о
20 С. Повышение или понижение температуры на один градус вызывает изме-
нение определяемой величины примерно на ±2 %. Рекомендуется проводить оп-
ределение удельной электропроводности не позже, чем через одни сутки после
отбора пробы. При этом пробы воды нельзя консервировать. На результат изме-
рения электропроводности влияет также загрязнение электродов поверхностно-
активными веществами, жирами, маслом и т. п. Для устранения поляризации
электродов при измерениях их поверхность покрывают платиновой чернью и
применяют ток с частотой выше 1000 Гц.
Закон электронейтральности растворов обуславливает эквивалентное равен-
ство суммы всех содержащихся в воде катионов (выраженных в мг-экв/л) сумме
анионов:
[Ca2+] + [Mg2+] + [Na+] + [K+] = [HCO3-] + [SO42-] + [Cl-] .
Этот закон можно использовать для расчетного определения содержания в воде
неизвестных составляющих массового баланса солей.
Кислотность – содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с силь-
ными щелочами (едким натром, едким кали), т. е. с гидроксил-ионами. Расход
основания выражает общую кислотность воды. В природных водах кислотность
в большинстве случаев зависит от содержания свободной растворённой двуокиси
углерода и рН обычно не бывает ниже величины 4,5.
Технические сточные воды, например, после кислотной промывки котлов
или опреснительных установок, часто содержат большие количества сильных
свободных кислот. В этих случаях рН воды может быть ниже величины 4,5.
Кислотность воды определяют титрованием её раствором NaOH или Na2CO3.
Количество раствора, израсходованное при титровании пробы воды до получе-
ния рН = 4,5 соответствует свободной кислотности (m); количество, израсходо-
ванное до получения рН = 8,3 соответствует общей кислотности (р). Кислотность
у анализируемой воды равна нулю, если рН ≥8,3. Конец титрования определяют
визуально (по изменению окраски индикатора) или электрометрически, исполь-
зуя милливолтметр. Кислотность выражают в миллиграмм-эквивалентах на один
литр воды (мг-экв/л).
8
Щёлочность – содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с силь-
ными кислотами, т. е. с ионами водорода. Расход кислоты при титровании пробы
выражает общую щёлочность воды (Що). Другими словами, под общей щелоч-
ностью подразумевается суммарная концентрация в воде ионов ОН-, НСО3-,
СО32-, РО4-, НРО42-, НSiО3-, SiО32- и некоторых других ионов слабых органиче-
ских кислот (гуматов). Ещё различают щелочность гидратную (Щг), которая
обусловливается анионами ОН − ; бикарбонатную (Щбк), обусловленную анио-
нами Н СО 3− , и карбонатную (Щк) – анионами СО 3 .
2−
9
Карбонатная жёсткость обусловлена наличием в воде карбонатов и гидро-
карбонатов, бикарбонатных ионов НСОз- . Если концентрация ионов НСОз-, вы-
раженная в мг-экв/л, меньше общей жёсткости, то
Жк = [HCO3-] / 61,02, где [HCO3-] – концентрация карбонат-ионов, мг-экв/л.
Некарбонатная жёсткость обусловлена наличием в воде катионов щелочно-
земельных металлов (в основном кальция и магния), соответствующих анионам
минеральных кислот: хлорид-, сульфат-, силикат-, нитрат-ионам (СаСl2, СаSO4,
СаSiO3, СаNО3) и других.
Общую жёсткость определяют комплексонометрическим методом, результа-
ты определения выражаются в мг-экв/л, а также в немецких (оН), французских
(оФ) или английских (оА) градусах жёсткости. Другие единицы измерения, при-
меняемые для выражения жёсткости воды, приведены в табл. 1, пользуясь кото-
рой можно произвести пересчёт.
Таблица 1
Таблица пересчёта жёсткости воды
12
Наиболее чистые артезианские воды обычно имеют окисляемость в пределах
2–4 мг/л, озерные – 5–8 мг/л, речные – 50 мг/л и более, особенно в болотистых
местностях.
Растворенные в воде газы также влияют на ее свойства. В различных кон-
центрациях (от 0 до 14 мг/л) находится в воде кислород. Снижение уровня со-
держания в питьевой воде кислорода является неблагоприятным признаком, сви-
детельствующим о поступлении в воду загрязнений, окисление которых и потре-
бовало расхода кислорода. В то же время кислород усиливает процессы коррозии
металлов, что заставляет ограничивать его содержание в водах, поступающих в
теплоэнергетические системы. Содержание СО2 в воде поверхностных источни-
ков обычно не превышает 30 мг/л.
15
С точки зрения воздействия на окружающую среду в сточных водах содер-
жаться бактерии, паразиты, вирусы, заражающие морских животных и людей;
плавающие частицы органического и неорганического происхождения, удержи-
вающиеся на воде в виде кусочков или суспензий, представляющие серьезную
проблему с точки зрения использования прибрежных районов для отдыха. Коли-
чество взвешенных веществ в судовых стоках обычно составляет 600–800 мл/л.
Масса бактерий в сточной воде достигает 0,04 % объема сточных вод. Органиче-
ские загрязнения в стоках составляют 60 %, а минеральные – 40 % от всей массы
загрязнений. Поэтому в сточной воде существуют благоприятные условия для
жизнедеятельности и размножения бактерий, в том числе и патогенных, которые,
попадая в море, выживают и могут передавать инфекции человеку и морским
животным.
Бактериальную загрязненность сточных вод характеризуют величиной коли-
титра или коли-индекса. Последний обычно в судовых фекальных стоках со-
ставляет в пределах 1000 1/л.
Под действием бактерий органические составляющие сточных вод подверга-
ются сложным физико-химическим и биологическим процессам распада. В ре-
зультате этого происходит разложение органических веществ на более простые
(газы и минеральные вещества). Количество кислорода, которое должно быть за-
трачено на биохимическое окисление органических веществ в 1 л воды, называ-
ется биохимической потребностью в кислороде (БПК). По величине БПК, мг/л,
судят о степени загрязнения сточных вод. Чем больше БПК, тем загрязненность
воды выше. Различают БПКп (полное) и БПК5 (окисляемость за 5 дней). Для бы-
товых сточных вод между БПК5 и БПКп соблюдается зависимость БПКп ≈
1,5БПК5. БПК5 судовых фекальных стоков составляет 600–800 мг/л, а хозяйст-
венно-бытовых вод – 250–300 мг/л [3].
Показатель БПК не полностью характеризует количество органических ве-
ществ, содержащихся в сточной воде, так как часть из них не поддается биохи-
мическому окислению и расходуется на прирост биомассы. Поэтому для опреде-
ления полного количества кислорода, необходимого для окисления всех органи-
ческих загрязнений, применяют химические методы.
Масса кислорода, необходимого для окисления органических веществ хими-
ческими методами, именуется химической потребностью в кислороде (ХПК).
Обычно БПКп бытовых сточных вод составляет 86 % от ХПК. Важным показате-
лем качества сточной воды является также рН, характеризующий реакцию воды
(кислотность или щелочность). Наиболее благоприятной средой для жизнедея-
тельности микроорганизмов в судовых сточных водах является нейтральная ре-
акция воды, у которой рН = 7,2–7,5.
В соответствии с требованиями МАРПОЛа 73/78 каждое судно валовой вме-
стимостью 200 рег. т и более должно быть оснащено оборудованием для обра-
ботки и обеззараживания сточных вод, имеющим устройство для отбора проб
очищенных и обеззараженных стоков.
По требованиям Российского морского регистра судоходства суточный объем
накопления хозяйственно-фекальных стоков на одного человека для морских
транспортных судов составляет 100 л (при БПК5 = 350 мг/л и содержании взве-
16
шенных веществ ВВ = 350 мг/л). Поэтому технология обработки сточных вод на
морском судне должна обеспечивать степень очистки стоков, не превышающую
БПК5 = 50 мг/л, коли-индекс = 250/100 мл.
17
• не разрешается хождение обучающихся по лаборатории, не обуслов-
ленное выполнением лабораторной работы;
• запрещается включение и выключение электроприборов или механиз-
мов без разрешения преподавателя или учебно-вспомогательного пер-
сонала лаборатории;
• не облокачиваться на элементы лабораторных установок, не касаться
руками видовых стёклянных поверхностей экспериментального бокса и
измерительных электродов рН-метров и ионномера;
• не оставлять под напряжением без надзора приборы и механизмы;
• проверка наличия в электрической сети напряжения производится со-
ответствующими приборами и только учебно-вспомогательным персо-
налом лаборатории;
• после окончания выполнения лабораторных работ измерительная аппа-
ратура выключается, механизмы обесточиваются и приводятся в ис-
ходное состояние;
• рабочее место по окончании работ должно быть убрано от бумаг, раз-
ливов жидкости, обтирочных и расходных материалов.
6. Лабораторная работа № 1
18
Все оборудование ЛВК-4, посуда и склянки с рабочими растворами размеще-
ны в гнездах и полочках лабораторного шкафчика.
Лабораторный футляр имеет специальные ушки для подвешивания его на пе-
реборке в котельном или машинном отделении судна. Дверца футляра состоит
из двух частей: верхней части 1, отворяющейся вправо и имеющей запор для её
закрепления в открытом положении, и нижней 2, открывающейся вперед и удер-
живающейся в горизонтальном положении специальным крючком. Нижняя часть
дверцы в открытом положении образует полочку, на которой размещается посу-
да во время проведения химического анализа пробы воды. В судовой лаборато-
рии ЛВК-4, изготовленной заводом «Лабприбор» (г. Клин), имеются следующие
предметы и оборудование:
1. Три бюретки 3 с приспособлением для автоматической установки уровня
растворов на нулевое положение, смонтированные на общем выдвижном штати-
ве 4. Каждая бюретка соединяется посредством резиновой трубки со склянкой 5
ёмкостью 500 мл, содержащей титровальный раствор.
11 13 9
20
1
18
12
4
15
14
3 6
19
8
16
5 17
10 7
2
20
• зажимы Мора – 2 шт.
• трубки резиновые к бюреткам со стеклянными
наконечниками (пипетками) – 4 шт.
• пакет бумажных фильтров – 1 шт.
21
Вместо раствора индикатора можно применять сухую смесь индикатора с по-
варенной солью. На каждое определение берут 0,1–0,2 г стеклянной ложечкой
(около половины ее).
Следует особенно интенсивно помешивать воду в мензурке к концу титрова-
ния, т. к. переход окраски наступает не мгновенно, а постепенно. Последние кап-
ли раствора трилона «Б» нужно добавлять медленно, с некоторыми промежутка-
ми, не прекращая перемешивания воды в мензурке.
Общая жёсткость испытуемой воды, выраженная в милиграмм-эквивалентах,
численно равна количеству израсходованных миллилитров раствора трилона
«Б», пошедшего на титрование 100 мл воды.
Пример. Взято 100 мл воды. Для определения в ней жесткости израсходова-
но 8,6 мл раствора трилона «Б». Общая жёсткость равна 8,6 мг-экв/л.
25
Пример. В момент взятия пробы из котла рабочее давление было 1,4 МПа. Из
таблицы находим поправочный коэффициент, равный 0,79. Таким образом, ко-
нечные цифры щелочности, хлоридов и др. надо умножить на 0,79. Предполо-
жим, что щелочность котловой воды по анализу оказалась равной 180, тогда ис-
тинная щелочность этой воды будет 180 × 0,79 = 142.
Таблица 4
Поправочные множители для подсчета результатов анализа котловой воды, про-
бы которой взяты из действующего парового котла без холодильника
7. Лабораторная работа № 2
26
щелочного или фосфатно-нитратного водного режима, а также охлаждающей во-
ды циркуляционных контуров СДВС. Она является усовершенствованной моде-
лью судовой лаборатории типа ЛВК-4.
Таблица 5
Перечень титровальных и других растворов,
их концентрация и назначение
27
Таблица 6
Перечень показателей качества воды, которые можно определить
с помощью экспресс-лаборатории ЭЛВК-5
28
лость измерительной бюретки 8. При этом уровень растворов в измерительных
бюретках автоматически устанавливается на нулевое деление, так как избыток
жидкости из нее сливается обратно в емкость.
9 14
12
1
11
13
5
10
6
3 4 5 15 2
29
воды во время титрования; полиэтиленовая емкость 15 (250 мл) для аммиачно-
буферного раствора с пипеткой на 5 мл.
30
слоты. После этого пробу медленно титруют 0,028 н раствором азотнокислой
ртути до перехода желтой окраски в розово-фиолетовую.
Содержание хлоридов в котловой воде (в мг/л) будет численно равно количе-
ству миллилитров 0,028Н раствора азотнокислой ртути, пошедшему на титрова-
ние 10 мл пробы воды, умноженному на 100.
ВНИМАНИЕ!
Раствор азотнокислой ртути ядовит, поэтому при работе с ним необходи-
мо соблюдать правила предосторожности:
1. Ртутный раствор нельзя проливать в рабочем помещении. Если все же
это произошло, то необходимо тщательно собрать пролитый раствор
тряпкой и хорошо промыть место, где он был пролит. Тряпку после этого
хорошо вымыть.
2. Склянка с ртутным раствором соединяется с бюреткой при помощи ре-
зиновой трубки.
3. После работы с ртутным раствором необходимо тщательно вымыть
руки.
8. Лабораторная работа № 3
32
лизируемой воды и проточную ячейку со стеклянным термометром 24, соеди-
ненные последовательно между собой резиновыми трубками.
5 13 15 14 16 17 18 19
2 24
23
21
4
20
3
25
30
22
7
8 9 10 12 26 27 28 11 29
33
8.3. Меры безопасности при использовании лаборатории СКЛАВ-1
34
ключателя 14 нажатие груши 15 приводит к поступлению воздуха из неё по ко-
роткой трубке, например, в емкость с трилоном «Б». При этом повышение дав-
ления воздуха в емкости с реагентом приводит к вытеснению последнего по
длинной трубке, опущенной в него, и заполнению соответствующей бюретки
трилоном «Б».
Длинная трубка крышки для емкости с серной кислотой должна быть соеди-
нена резиновой трубкой с бюреткой для серной кислоты, а короткая – с соответ-
ствующим штуцером переключателя 14 и т. д.
6. Проверить поступление растворов в бюретки, для чего поочередно поста-
вить переключатель 14 в соответствующие положения и при помощи нажатия
груши определить поступление растворов в соответствующие измерительные
бюретки.
7. Заполнить находящиеся на нижней полке и левой створке шкафа емкости
реактивами в соответствии с надписями на наклейках.
37
После испарения растворителя на фильтровальной бумаге образуется темная
полоска из нефтепродукта. Измерив её ширину линейкой и пользуясь графиком
2 (рис. 4), находят содержание нефти в воде.
360
1 2 3 4 5
320
Содержание нефтепродуктов в воде, мг/л
280
240
200
160
120
80
40
0 2 4 6 8 10 12 14
Ширина полоски нефтепродукта на фильтре, мм
Рис. 4. Графики для определения содержания нефтепродуктов в воде: 1 – масло;
2 – мазут М40; 3 – сырая нефть; 4 – моторное топливо; 5 – дизельное топливо
38
Окисленная форма лейкосоединения имеет синюю окраску, интенсивность
которой пропорциональна содержанию растворенного в воде кислорода.
Содержание кислорода, выраженное в миллиграммах в литре, определяется
визуально на приборе, установленном на панели 19 правой створки шкафа лабо-
ратории, путем сравнения окраски испытуемой пробы в кювете 21 (см. рис. 3)
компаратора 20 с окраской стандартных светофильтров колориметрической шка-
лы 25. Шкала стандартных светофильтров 25 позволяет измерять содержание
растворенного в воде кислорода в диапазоне 0–0,1 мг/л.
39
Нажатием на шток поршня шприца осторожно ввести в кювету с водой 1 мл
реактива. Нельзя очень сильно нажимать на поршень, т. к. скорость его переме-
щения зависит от скорости вытекания реактива из шприца.
Снять компаратор со штырей и осторожным покачиванием перемешать со-
держимое кюветы. Окраска пробы воды при этом должна измениться. Затем ус-
тановить компаратор на место.
Подобрать по цвету эталонный светофильтр, окраска которого совпадает с
цветом пробы воды в кювете компаратора. Содержание растворенного кислорода
в воде соответствует значению, указанному на выбранном светофильтре.
По окончании определения переключатель 22 установить в положение «Вкл.»
и промыть водой содержимое кюветы 21, отключить подачу воды, слить её из
полости компаратора и установить все элементы прибора на штатные места пра-
вой створки шкафа лаборатории.
Примечания.
1. При получении новой партии присадки готовится новая эталонная вода
с содержанием в ней 1 % присадки и определяется расход кислоты на
титрование 100 мл этой воды (сообщается на судно).
2. В случае применения других марок щелочных ингибиторов коррозии к
охлаждающей воде контроль процентного содержания их в системе ох-
лаждения можно производить по данному методу.
40
9. Приготовление реактивов, необходимых для проведения
химических анализов воды в судовых лабораториях
41
9.2. Определение концентрации хлор-иона в воде в большинстве случаев
производится меркурометрическим методом с использованием 0,1Н раствора
азотнокислой ртути и индикаторной смеси №1 для определения хлоридов.
Для получения 0,1Н раствора Hg(NO3)2 необходимо 16,68 г Hg(NO3)2 перене-
сти в мерную литровую колбу, растворить в небольшом количестве дистиллиро-
ванной воды и небольшими порциями (по 1 мл) при энергичном встряхивании
добавлять концентрированную азотную кислоту до растворения осадка. Затем
довести дистиллированной водой до метки «1 л».
0,1Н раствор Hg(NO3)2 можно также приготовить из HgO. Для этого навеску
10,83 г HgO перенести в мерную литровую колбу, добавить 10–15 мл воды и по-
степенно (небольшими порциями при энергичном встряхивании) добавить кон-
центрированную азотную кислоту до растворения осадка и довести дистиллиро-
ванной водой до метки «1 мл».
Если рН полученного раствора < 2, то, приливая по каплям 0,005Н раствор
NaOH, доводят рН раствора до 2. Если раствор мутный, его фильтруют.
Раствор 0,0025Н готовят разбавлением 0,1Н раствора в 40 раз (25 мл 0,1Н
раствора Hg(NO3)2 помещают в мерную литровую колбу и доводят дистиллиро-
ванной водой до метки «1 л»).
Для установления нормальности приготовленных растворов Hg(NO3)2 ис-
пользуют 0,1Н или 0,0025Н растворы NaCl и 0,05Н раствор HNO3.
Проще 0,1Н раствор NaCl приготовить из фиксанала (основной раствор).
0,0025Н раствор NaCl готовят разбавлением основного раствора в 40 раз.
Раствор 0,1Н NaCl можно также получить растворением навески 5,846 г NaCl
(предварительно перекристаллизованного и высушенного в закрытом фарфоро-
вом тигле в течение 3 ч при температуре 120 оС) в мерной литровой колбе в дис-
тиллированной воде.
0,1Н раствор HNO3 приготавливают из фиксанала.
0,05Н раствор HNO3 готовится разбавлением 0,1Н раствора в 2 раза. Этот
раствор можно готовить и из концентрированной азотной кислоты (HNO3). Для
этого, измерив удельный вес последней, по таблице находят нормальность (Н) и
по формуле А = 0,05×1000/Н узнают количество миллилитров концентрирован-
ной кислоты (А), которое нужно прилить к воде, чтобы получить 1 л 0,05Н HNO3.
Для получения 0,05Н раствора NaOH необходимо 2 г NaOH растворить в од-
ном литре дистиллированной воды.
Приготовление индикаторной смеси №1 для определения хлоридов произво-
дится растворением 0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г хромфенолсинего в 100 мл
96%-го этилового спирта. Раствор хранят в темной склянке. Устойчивость его
около трех месяцев. Можно использовать сухую смесь: 8 частей мочевины, 1
часть дифенилкарбазона и 0,1 часть бромфенолсинего.
Установление нормальности раствора Hg(NO3)2 производят по такой методи-
ке. В коническую колбу наливают 5–10 мл раствора NaCl (0,1Н или 0,0025Н),
добавляют 100 мл дистиллированной воды, 10–15 капель или щепотку индикато-
ра. Раствор синеет (рН = 4,4), тогда к нему добавляют по каплям 0,05Н раствор
HNO3 до перехода синей окраски в желтую и 0,5 мл избытка той же кислоты
(обычно общий расход кислоты составляет 1 мл). Подготовленный таким обра-
42
зом раствор имеет рН около 3,3. Раствор NaCl медленно, сильно взбалтывая, тит-
руют раствором Hg(NO3)2 до перехода желтой окраски в слабо-розово-
фиолетовую. Отдельно титруют 100 мл дистиллированной воды, также доведя её
рН до 3,3 добавлением 0,05Н раствором HNO3 в присутствии индикатора. Нор-
мальность раствора Hg(NO3)2 рассчитывают по формуле Н = А×Н1/(V – V1), где
Н – нормальность раствора Hg(NO3)2; Н1 – нормальность точного раствора NaCl;
А – количество раствора NaCl, взятое на титрование, мл; V – количество раствора
Hg(NO3)2, израсходованное на титрование, мл; V1 – количество раствора
Hg(NO3)2, израсходованное на титрование 100 мл дистиллированной воды, мл.
1 мл 0,1Н раствора Hg(NO3)2 соответствует 0,3546 мг хлор-иона.
1 мл 0,01Н раствора Hg(NO3)2 соответствует 0,3546 мг хлор-иона.
1 мл 0,0025Н раствора Hg(NO3)2 соответствует 0,08865 мг хлор-иона.
43
дистиллированной воды. После этого раствор доводят глицерином до метки и
содержимое колбы тщательно перемешивают.
Раствор едкого кали готовят так: 500 г КОН растворяют в 500–600 мл дистил-
лированной воды. После растворения и охлаждения раствор переносят в мерную
литровую колбу и доводят объем дистиллированной воды до метки.
44
Аппаратура: титровальная склянка (стакан), пипетка, микробюретка, пузырёк
с фенолфталеином (30 мл), пузырёк с реагентом «А» (60 мл) и реагентом «В» (60
мл).
Реагенты: реагент «А» (10 мл) для определения гидратной щёлочности, инди-
катор фенолфталеин (30 мл) и реагент «В» для определения гидратной щёлочно-
сти.
Порядок выполнения:
1. Наполнить стакан пробой охлаждённой до температуры 25 °С котловой
воды, отобранной через холодильник (охлаждающий змеевик).
2. Пипеткой добавить в стакан с пробой воды 2 мл реагента «А», помешать
содержимое стакана и добавить две капли фенолфталеина. При наличии в воде
гидратной щёлочности вода окрасится в малиново-розовый цвет. Если розовый
цвет не появится, то гидратная щёлочность отсутствует и записывается равной 0
млн-1.
3. Если проба воды становится розовой, по каплям при помощи микро-
бюретки добавить в склянку с пробой реагент «В». Когда проба изменит окраску
(вернётся от розового цвета к бесцветной окраске), определить уровень израсхо-
дованного реагента в микробюретке.
4. Для подсчёта значения гидратной щёлочности в частях на миллион (млн-1)
прочитанное значение столба реагента по бюретке необходимо умножить на 5.
Малое деление по микробюретке соответствует 1 млн-1 (ОН-).
Примечания:
1. Если гидратная щёлочность котловой воды:
• ниже 40 млн-1, дозировку AGK-100 увеличивать;
• равна 40–65 млн-1, дозировку AGK-100 не изменять;
• выше 65 млн-1, дозировку AGK-100 уменьшать.
2. В склянку для анализа по п.1 наливают 100 мл (для конденсата или дис-
тиллята) или 10 мл (для природной или котловой воды) исследуемой
воды. Если взято 10 мл, то разбавляют пробу дистиллятом до 50-60 мл.
45
2. Добавить две капли фенолфталеина в пробу и размешать палочкой. Если
проба приобретает розовый цвет, добавить ложечку галловой кислоты и переме-
шать до тех пор, пока не исчезнет розовый цвет (при необходимости добавляя
галловой кислоты). Это нейтрализует пробу и делает показания прибора более
корректными.
3. Подключить прибор к сети напряжения (в соответствии с напряжением, ус-
тановленным на приборе) и подсоединить соответствующую измерительную
ячейку (электроды в эбонитовом корпусе круглого сечения):
• для ячейки (датчика) с белой меткой отсчёт электропроводности произво-
дить по внутренней круговой шкале прибора в мкОм/см;
• для ячейки (датчика) с чёрной меткой отсчёт электропроводности произ-
водить по наружной шкале, где К = 1000 мкОм/см.
4. Погрузить выбранный датчик в пробу воды выше вентиляционных отвер-
стий ячейки и пошевелить его, чтобы пузырьки воздуха вышли из них.
5. Отжать кнопку электропитания прибора, чтобы засветилась индикаторная
лампочка прибора (верхняя или нижняя). Вращая ручку компенсации температу-
ры, установить температуру пробы раствора, предварительно измерив её стек-
лянным термометром в цилиндре.
6. Вращая рукоятку (лимб) измерителя электропроводности, установить оди-
наковую яркость красной и зелёной индикаторных лампочек. Отсчёт показаний
прибора производится в точке, где свечение индикаторных ламп одинаковое.
7. После измерения необходимо нажать кнопку электропитания прибора, вы-
нуть ячейку из пробы и ополоснуть её чистой водой.
Примечания:
1. Чтобы изменить вольтаж прибора, необходимо:
• отключить электровилку от сети напряжения;
• открутить четыре винта в крышке (передней панели) прибора и вынуть
панель из ящика (корпуса);
• установить внутренний предохранитель на обратной стороне панели на
115 или 230 В и закрыть крышку в обратной последовательности.
2. По результату определения электропроводности пробы котловой воды
производится выбор частоты продувки парового котла:
• если измеренная электропроводность котловой воды находится в преде-
лах до 700 мкОм, то регулярная продувка твёрдых и взвешенных частиц
должна производится минимум дважды в неделю;
• если электропроводность выше 700 мкОм, то необходимо увеличить
частоту продувки парового котла.
3. Чтобы измерить электропроводность забортной воды (морской воды), не-
обходимо 50 мл забортной воды растворить в 0,5 л бутылке конденсатом и
показания электропроводности этой пробы умножить на 10.
46
Аппаратура: сравнительный блок (компаратор); закупоренные стеклянные
пробирки с реагентом для этого теста.
Порядок выполнения:
1. Откройте трубку с порошкообразным реагентом для определения РО43- и
заполните её до линии исследуемой водой. Закройте пробкой и взболтайте со-
держимое. Остановитесь на одну минуту, а затем встряхните снова.
2. Установите трубку с пробой воды в компаратор и произведите сравнение
цветов (отсчёт) содержания фосфатов через 5–10 минут.
Примечание. Если содержание фосфатов в котловой воде находится в преде-
лах 10–20 млн-1, продувка котла должна производиться согласно инструкции за-
вода-изготовителя.
47
Компания «Юнитор» разработала и поставляет различные комплекты реакти-
вов в виде таблеток или порошков (испытательные комплекты химических реак-
тивов типа «Спектрапак»), а также комплекты простой и весьма практичной хи-
мической посуды, которые являются экономически целесообразными и доступ-
ными для морской практики технической эксплуатации современных судовых
энергетических установок и систем их обслуживающих.
В настоящее время наибольшее распространение на морском транспорте по-
лучили экспресс-лаборатории (комплекты):
• «Спектрапак 309» – для анализа охлаждающей воды СДВС (определя-
ются: содержание нитратов, хлоридов и рН);
• «Спектрапак 310» – для анализа котловой и питательной воды паровых
котлов низкого давления, при использовании фосфатно-щелочного
водного режима (определяются: щелочность по фенолфталеину и хло-
риды);
• «Спектрапак 311» – для более полного анализа воды паровых котлов
низкого давления (определяются: щелочность по фенолфталеину, об-
щая щелочность, фосфаты, хлориды и рН);
• «Спектрапак 312» – то же и дополнительно определяется содержание
гидразина в воде;
• «Спектрапак 314» – для анализа воды паровых котлов среднего и вы-
сокого давления (определяются: щелочность по фенолфталеину, общая
щелочность, фосфаты, нитраты, содержание гидразина, хлориды, об-
щая жесткость, рН и солесодержание).
Все лаборатории, так же как и их элементы, имеют цифровые коды, которые
позволяют оперативно произвести заказ необходимых изделий в представитель-
ствах фирмы «Юнитор» базовых портпунктов.
48
• необходимо помнить, что реактивы в таблетках предназначены только
для проведения химических анализов (поэтому их не глотать, хранить
подальше от детей);
• необходимо обязательно мыть руки после работы с химическими реак-
тивами (таблетками или порошками).
10
7 8 9
4
6
5
1 2 3
Список литературы
50
Контрольные вопросы
51
ОГЛАВЛЕНИЕ
стр
Введение........................................................................................................ 3
1. Основные показатели качества технической воды............................... 4
2. Показатели качества питьевой, сточной и забортной воды................. 11
3. Бактериологические показатели качества воды хозяйственно-
питьевого назначения…………………………………………………….13
4. Судовые лаборатории водоконтроля...................................................... 17
5. Основные требования техники безопасности при проведении
лабораторных работ ……………………………………………………...17
6. Лабораторная работа № 1. Определение основных показателей
качества воды в судовой лаборатории водоконтроля типа ЛВК-4.......18
6.1. Описание судовой лаборатории водоконтроля типа ЛВК-4............19
6.2. Общие правила обращения с судовой лабораторией,
посудой и химическими реагентами................................................. 21
6.3. Методики проведения анализов воды с помощью ЛВК-4............. 22
7. Лабораторная работа № 2. Определение основных показателей
качества воды в судовой лаборатории типа ЭЛВК-5............................ 28
7.1. Описание лаборатории типа ЭЛВК-5............................................... 28
7.2. Методики анализов воды в лаборатории типа ЭЛВК-5................. 30
8. Лабораторная работа № 3. Определение основных показателей
качества воды в судовой лаборатории типа СКЛАВ-1......................... 31
8.1. Технические характеристики лаборатории типа СКЛАВ-1.......... 32
8.2. Описание конструкции судовой лаборатории типа СКЛАВ-1….. 32
8.3. Меры безопасности при использовании лаборатории СКЛАВ-1.. 34
8.4. Подготовка лаборатории СКЛАВ-1 к работе.................................. 34
8.5. Порядок проведения работ в лаборатории СКЛАВ-1...................... 35
9. Приготовление реактивов, необходимых для проведения
химических анализов воды в судовых лабораториях ........................... 41
10. Лабораторная работа № 4. Определение основных показателей
качества воды при помощи методик, разработанных фирмой «Drew
Ameroid Marine Division»......................................................................... 44
11. Лабораторная работа № 5. Определение основных показателей
качества воды при помощи оборудование и методик, разработанных
фирмой «UNITOR».................................................................................... 47
11.1. Описание оборудования типа «Спектрапак 309»………………….. 48
11.2. Методики определения основных показателей качества воды с
использованием комплекта типа «Спектрапак 309»………………. 50
Список литературы........................................................................................... 50
Контрольные вопросы...................................................................................... 51
52
Позиция №
в плане издания
учебной литературы
МГУ на 2012 год
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
К ПРОВЕДЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
ПО ДИСЦИПЛИНЕ «ТЕХНОЛОГИИ ОБРАБОТКИ ВОДЫ
НА МОРСКИХ СУДАХ»
Методические указания
53