СТАНДАРТНЫЙ МЕТОД ИСПЫТАНИЙ НА КОРРОЗИЮ С

ПОМОЩЬЮ МЕДНОЙ ПЛАСТИНКИ В СРЕДЕ

СЖИЖЕННЫХ НЕФТЯНЫХ ГАЗОВ (СНГ)

1. Область применения
Настоящий метод испытаний позволяет установить присутствие в
сжиженном нефтяном газe (СНГ) компонентов, вызывающих коррозию меди.

2. Краткое описание метода

Отполированную медную пластинку погружают примерно в 100 мл
пробы и выдерживают при температуре 37,8 °C (100 °F) в течение часа в
цилиндре с требуемым рабочим давлением. По окончании выдержки медная
пластинка извлекается и оценивается исходя из четырёх стандартных классов
эталонов медной пластинки ASTM для испытаний на коррозию (ADJD0130).

3. Значение и использование
Определение коррозионной активности СНГ позволяет оценить его
воздействие на различные элементы из медных сплавов.

4. Аппаратура
4.1 Цилиндр для коррозионных испытаний, выполненный из нержавеющей
стали со съёмной верхней крышкой с кольцевым уплотнением;
гибкий химически инертный шланг.
Вся конструкция, включая цилиндр для коррозионных испытаний,
должна выдерживать минимальное гидростатическое испытательное
давление 6900 кПа (1000 фунтов на кв. дюйм). При испытаниях с газом под
давлением 3450 кПа (500 фунтов на кв. дюйм) утечки недопустимы.
Перед первым использованием конструкция испытывается на соответствие
установленным требованиям при минимальном гидростатическом давлении
6900 кПа (1000 фунтов на кв. дюйм). Её можно также подвергнуть
альтернативным испытаниям на соответствие протоколу, согласованному с
местным уполномоченным органом. По требованию местного
уполномоченного органа могут также проводиться дополнительные
испытания.

Рис. 1
Перед первым использованием либо при замене её элементов
установку проверяют на отсутствие утечек под давлением инертного газа как
минимум 3450 кПа (500 фунтов на кв. дюйм), либо другим ручным способом.
Проверка герметичности проводится не реже одного раза в год.
Выпускная трубка (около 60 мм), служит для сброса лишнего газа при
превышении давления. При необходимости в испытательный цилиндр может
быть также встроено предохранительное устройство. Если такое устройство
имеется, то убедитесь, что материалы его конструкции не оказывают влияния
на результаты испытаний.

4.2 Водяная баня, способная поддерживать температуру 37,8 °C ± 0,5 °C. Для
испытаний используют специальные опоры для удержания испытательного
цилиндра в вертикальном положении. Баня должна быть достаточно
глубокой, чтобы цилиндр и клапаны были полностью погружены в воду во
время испытаний.

4.3 Датчик температуры, способный обеспечивать мониторинг требуемой

температуры испытаний в водяной бане с точностью ±0,5 °C (1 °F) или выше.

4.4 Тиски для полировки медной пластинки, служат для жёсткой фиксации
медной пластинки без повреждения её кромок. Требования к тискам
установлены методом испытаний D130.

5.Материалы
5.1 Моющий растворитель — Можно использовать любой летучий
углеводородный растворитель, содержащий менее 5 мг/кг серы, но при
условии, что он абсолютно не образует потускнения, налёт при испытании в
течение 3 ч при температуре 50 С (122 F). При разногласиях арбитражным
является растворитель 2,2,4-триметилпентан (изооктан) с чистотой как
минимум 99,75 %.

5.2 Медная пластинка, используют пластинки шириной около 12,5 мм ± 2

мм, толщиной от 1,5 мм до 3,2 мм и длиной 75 мм ± 5 мм с гладкой
поверхностью из закалённой меди холодной прокатки с чистотой 99,9+ %.
Пластинки можно использовать повторно, но их следует отбрасывать, если
на поверхности пластинки имеется точечная коррозия или глубокие
царапины, которые нельзя удалить с помощью установленной процедуры
полировки, или если поверхность деформирована или размеры медной
пластинки выходят за допустимые пределы.

5.3 Материалы для подготовки/полировки поверхности — Стальная вата

марки 00 и выше, наждачная бумага (ткань) с карбидом
кремния переменной зернистости, включая 65 мкм (220 грит по шкале CAMI
или P220 по шкале FEPA); также необходимы шлифзерно или порошок
карбида кремния размером 105 мкм (120 - 150 грит по шкале CAMI или P120
– P150 по шкале FEPA) и гигроскопическая вата. Можно использовать
обычную вату, но проще и предпочтительнее использовать
фармацевтическую вату.

5.4 Эталоны медной пластинки ASTM для испытаний на коррозию

(ADJD0130). Обращение с ними и проверка их стабильности подробно
описаны в Методе испытаний D130.

5.5 Сжиженный нефтяной газ (ЧДА) — пропан, бутан или смесь пропана
и бутана, которые содержат менее 1 мг/кг серы и выдерживают испытание на
коррозию меди в режиме № 1

6. Подготовка медных пластинок

6.1 Подготовка поверхности — Удаляют все поверхностные дефекты со

всех шести граней пластинки, возникшие на предыдущих операциях. Это
можно сделать с помощью стальной ваты марки 00 и выше,
наждачной бумаги или ткани с карбидом кремния такой крупности, которая
поможет получить требуемые результаты. Окончательная обработка
поверхности производится наждачной бумагой или тканью с карбидом
кремния размером 65 мкм (220 грит по шкале CAMI или P220 по шкале
FEPA), при этом удаляются все царапины, нанесенные наждачными
материалами с более крупным зерном. Для того чтобы медная пластинка не
окислилась, ее погружают в моющий растворитель для хранения и вынимают
непосредственно перед окончательной полировкой.
Подготовку поверхности можно выполнять вручную, лист
наждачной бумаги или ткани с карбидом кремния кладут на ровную
поверхность и смачивают растворителем. Трут поверхность круговыми
движениями по бумаги или ткани с карбидом кремния, при этом защищают
поверхность от контакта с пальцами с помощью беззольной фильтровальной
бумаги или надевают одноразовые перчатки. Также поверхность пластинки
можно обрабатывать на станке с помощью сухой наждачной бумаги или
ткани соответствующего качества.
Примечание: Для приобретенных в продаже предварительно
полированных пластинок необходима только заключительная обработка.

6.2 Заключительная подготовка — заключительной подготовке

подвергаются медные пластинки, подготовленные по 6.1 или медные
пластинки которые используются первый раз. Чтобы предотвратить
возможное загрязнение поверхности во время окончательной подготовки, не
допускают прямого контакта пальцев с медными пластинками, надев
одноразовые перчатки или держа полоски пальцами через беззольную
фильтровальную бумагу. Полируют сначала кромки, а затем боковые
поверхности шлифзерном карбида кремния размером 105 мкм (120 – 150 грит
по шкале CAMI или P120 – P150 по шкале FEPA), нанеся его на ватный
тампон, смоченный в моющем растворителе. Энергично трите поверхность
свежими тампонами ваты, не касаясь поверхности пластинки пальцами.
Удобно использовать снабжённый ватой пинцет. Для полировки основных
поверхностей медной пластинки тампонами ваты с нанесённым на них
шлифзерном карбида кремния её закрепляют в тисках или любом другом
подходящем устройстве. Не полируйте круговыми движениями. Трите вдоль
продольной оси пластинки, выводя тампон за конец пластинки. После
полировки энергичными движениями счищайте металлическую пыль с
пластинки ватными тампонами до тех пор, пока свежий ватный тампон не
останется чистым. Очищенную пластинку сразу же прикрепите к погружной
трубке и опустите в цилиндр для коррозионных испытаний.
Для получения однородного коррозионного воздействия важно, чтобы
поверхность пластинки была отполирована одинаково. Если кромки
выглядят изношенными (эллиптическая поверхность), они показывают
большую степень коррозии, чем центр пластинки. Равномерную полировку
обеспечивает использование зажимного приспособления (тиски).

6.3 Важно полностью соблюдать порядок подготовки с точно

выбранным размером карбида кремния в соответствии с 6.1 и 6.2.
Заключительная обработка поверхности производится шлифзерном карбида
кремния размером 105 мкм (120 – 150 грит по шкале CAMI или P120 – P150
по шкале FEPA). Это превышает размер зерна 65 мкм (220 грит по шкале
CAMI или P220 по шкале FEPA), используемого для подготовки
поверхности. Использование при окончательной подготовке карбид кремний
большего размера необходимо для образования неровностей
(контролируемой шероховатости) на поверхности меди, которые выступают
в качестве центра начала реакции коррозии.

7. Отбор проб

7.1 Отбор пробы проводится из такой точки отбора, которая обеспечит

репрезентативную пробу, например из динамичного потока жидкости или из
контейнера с хорошо перемешанной жидкостью. Перед отбором пробы в
цилиндр для отбора проб (пробоотборник), убедитесь в том, что его
поверхности химически инертны и не вступают в реакцию с коррозионными
компонентами. Можно использовать цилиндры для отбора проб с защитными
(химически инертными) внутренними покрытиями.
8. Процедура испытаний
8.1 Открывают клапан B. Наливают около 1 мл дистиллированной воды в
чистый испытательный цилиндр, смачивают его стенки вращательными
движениями. Сливают все из цилиндра. С помощью крючка на погружной
трубе внутрь цилиндра помещают свежеотполированную медную пластинку.
В результате нижняя кромка пластинки должна оказаться на высоте не более
6,4 мм от дна цилиндра. После установки пластинки закрывают клапан A и
клапан B.

8.2 До начала испытаний с помощью испытываемой пробы из

испытательного цилиндра должен быть удалён воздух таким образом, чтобы
стенки цилиндра не оказались высушенными.

8.3 Удерживая испытательный цилиндр в вертикальном положении,

чтобы не замочить медную пластинку водой, присоедините к клапану A
источник пробы (пробоотборник) с помощью химически
инертного шланга. Подайте немного пробы в испытательный цилиндр,
открыв клапан источника пробы, а затем клапан A.

8.4 Закройте клапан A без разъединения испытательного цилиндра с

источником пробы. Для удаления воздуха из испытательного цилиндра
переверните цилиндр и откройте клапан B. Верните испытательный цилиндр
в вертикальное положение и слейте всю оставшуюся жидкость через
открытый клапан B. Закройте клапан B. Отсоедините источник пробы.

8.5 Удерживая испытательный цилиндр в вертикальном положении,

присоедините к клапану A цилиндр с СНГ марки ЧДА с помощью химически
инертного шланга, который был очищен от воздуха с
помощью СНГ марки ЧДА. Подайте немного СНГ марки ЧДА в
испытательный цилиндр, открыв клапан источника пробы, а затем клапан A.

Закройте клапан A без разъединения испытательного цилиндра с

источником СНГ марки ЧДА. Для удаления газа из испытательного
цилиндра переверните испытательный цилиндр и откройте клапан B.
Верните испытательный цилиндр в вертикальное положение и слейте всю
оставшуюся жидкость через открытый клапан B. Закройте клапан B.
Отсоедините СНГ марки ЧДА.

8.6 Присоедините источник пробы к вентилю А испытательного

цилиндра с помощью химически инертного шланга, который
был очищен с помощью пробы. Удерживая испытательный цилиндр в
вертикальном положении, откройте клапан источника пробы и клапан А.
Когда испытательный цилиндр наполнится, закройте клапан A, клапан
источника пробы и отсоедините его. Слегка приоткройте клапан А, чтобы вся
жидкость находящаяся выше уровня выпускной трубки была удалена из
испытательного цилиндра. Как только из клапана А появится пар, закройте
его.

8.7 С минимальной задержкой сразу же после заполнения испытательного

цилиндра по 8.6 погрузите его в водяную баню с температурой 37,8 °C ± 0,5
°C и оставьте его в бане на 1 час ± 5 мин.

8.8 По окончании испытаний цилиндр извлекают из водяной бани и

удерживая его в вертикальном положении, открывают нижний клапан, пока
содержимое (жидкость и основная часть паров) не сольётся. Как только в
цилиндре останется небольшое давление, немедленно разберите установку и
сразу же сравните состояние поверхности медной пластинки из
испытательного цилиндра с эталоном медной пластинки ASTM для
испытаний на коррозию (ADJD0130). Испытанную медную пластинку и
эталон таким образом, чтобы свет отражался от них под углом примерно 45 о.
Для защиты от повреждений и загрязнений испытанную медную пластинку с
помощью пинцета помещают в специальную плоскую тубу, заткнутую
гигроскопической ватой.
8.9 Неровные пятна или участки обесцвечивания на медной пластинке
являются свидетельством коррозионной активности пробы. Но если медная
пластинка контактирует с увлажнёнными стенками
цилиндра или капельки влаги разбрызгиваются на медную пластинку во
время заполнения пробой, то это может привести к образованию отдельных
пятен на медной пластинке, которые обычно круглого вида или находятся
вдоль краёв пластинки. При оценке медной пластинки не
следует обращать внимание на присутствие этих отдельных пятен, если они
незначительны. В случае если пятно или ряд пятен значительны и мешают
оценить медную пластинку согласно критерию в таблице 1, то результаты
анализа следуют считать сомнительными и провести повторный анализ.
8.10 Если при испытаниях пластинка меди заметно обесцвечивается, то
внутренность испытательного цилиндра полируют стальной мочалкой и
промывают моющим растворителем перед его использованием в
последующих испытаниях.

9. Интерпретация результатов
9.1 Интерпретируют коррозионную агрессивность пробы в соответствии
с одной из классификаций, перечисленных в табл. 1.
Класс Состояние коррозии Описание эталона А)

Свежеполированная
- В)
пластинка
a) Светло-оранжевый, почти такой, как
Легкое
1 свежеполированная пластинка.
потускнение
b) Темно-оранжевый
a) Темно-красный.
b) Бледно-лиловый.
c) Многоцветный: лилово-синий и/или
Умеренное
2 серебристый, наложенный на темно-
потускнение
красный.
d) Серебристый.
e) Латунный или золотой
 a) Пурпурный на медном фоне.
Сильное
3 b) Многоцветность: переливы красного и
потускнение
зеленого, но без серого цвета
a) Явно черный, темно-серый или
коричневый с едва заметным переливом
4 Коррозия зеленого.
b) Графитовый или матово-черный.
c) Глянцевый или угольно-черный
А) Эталоны ASTM для определения коррозии медной пластинки представляют собой
цветные репродукции характеристик пластинок, соответствующие приведенным
описаниям.
В) Свежеполированная пластинка включена в набор эталонов только для определения
внешнего вида полированной пластинки перед проведением испытания. Такой внешний
вид невозможно получить даже после испытания абсолютно коррозионно-неактивной
пробы.

12.1.1 Если описание внешнего вида пластинки находится на границе между двумя
соседними эталонами, пробе присваивают класс более сильного потускнения. Если
пластинка имеет более темный оранжевый цвет, чем эталонная пластинка 1b(темно-
оранжевый), оценивают пластинку по классу 1. При обнаружении красного цвета
пластинке присваивают класс 2.

12.1.2 Пластинка класса 2а(темно-красный) может быть ошибочно оценена как пластинка
класса 3а(пурпурный на медном фоне), если медный слой пластинки приобретает
полностью пурпурный оттенок. Для выявления различия опускают пластинку в
промывочный растворитель; пластинка 2а(темно-красный) будет иметь вид пластинки
1b(темно-оранжевый), а окраска пластинки 3а(пурпурно-красный) не изменится.

12.1.3 Для отличия пластинки класса 2с(многоцветный: лилово-синий и/или серебристый,

наложенный на темно-красный) от пластинки класса 3b(многоцветность: переливы
красного и зеленого, но без серого цвета) помещают пластинку в испытательную
пробирку размерами 25х150 мм и нагревают в горизонтальном положении на плитке при
температуре (340±30) °С в течение 4-6 мин. Температуру контролируют термометром для
высокотемпературной перегонки, помещенным во вторую испытательную пробирку.
После нагревания цвет пластинки класса 2с соответствует цвету пластинки класса
2d(Серебристый) и постепенно тускнеет, пластинка класса 3b будет иметь цвет пластинки
класса 4а(явно-черный, темно-серый или коричневый с едва заметным переливом
зеленого).

10. Протокол испытаний

Результаты испытаний определяют сравнением по табл. 1. с указанием

продолжительности и температуры испытаний.

Данный документ не является самостоятельной методикой проведения испытаний,

документ несет лишь ознакомительный характер.
Все данные были взяты с оригинальное методики проведения испытаний ASTM D1838