Вы находитесь на странице: 1из 47

СПИРТ.

Практическое руководство по
получению.
Приготовление бражки. Перегонка. Ректификация.

на примере использования ректификационной


установки «БОЛЬШЕВИК»

SAMOGON.TV
2009

1
Содержание.
О ЧЕМ ЭТА КНИГА?.....................................................................................................................................................3

ОБРАЩЕНИЕ К ПОКУПАТЕЛЮ..............................................................................................................................4

ОСНОВЫ..........................................................................................................................................................................5

1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СУСЛА....................................................................................................................................7
1.1. ПОДГОТОВКА СЫРЬЯ....................................................................................................................................................7
1.2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СУСЛА ИЗ КРАХМАЛОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ.................................................................................8
1.3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СУСЛА ИЗ САХАРОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ......................................................................................9
1.4. КОРРЕКЦИЯ СУСЛА.....................................................................................................................................................10
1.5. ВОДА...........................................................................................................................................................................11
2. ТЕХНОЛОГИЯ СОЛОДА.......................................................................................................................................11
2.1 ПОДГОТОВКА ЗЕРНА....................................................................................................................................................11
2.2. РАЩЕНИЕ СОЛОДА.....................................................................................................................................................12
2.3. СУШКА ЗЕЛЕНОГО СОЛОДА........................................................................................................................................12
2.4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СОЛОДОВОГО МОЛОКА..................................................................................................................13
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ДРОЖЖЕВОГО ЗАТОРА...............................................................................................13
3.1. ДРОЖЖИ.....................................................................................................................................................................13
3.2. ДРОЖЖЕВОЙ ЗАТОР....................................................................................................................................................13
3.3. САМОДЕЛЬНЫЕ ДРОЖЖИ...........................................................................................................................................13
3.4. ДРОЖЖЕВОЙ ЗАТОР ИЗ ЧИСТОЙ КУЛЬТУРЫ...............................................................................................................14
3.5. ДРОЖЖЕВОЙ ЗАТОР ИЗ ПРЕССОВАННЫХ ДРОЖЖЕЙ..................................................................................................14
4. СБРАЖИВАНИЕ СУСЛА.......................................................................................................................................14

5. ВЛИЯНИЕ КАЧЕСТВА СБРОЖЕННОГО СЫРЬЯ НА СОСТАВ СПИРТА-СЫРЦА И


РЕКТИФИКАТА...........................................................................................................................................................16

6. ПРИМЕРЫ РАСЧЕТА РЕЦЕПТОВ......................................................................................................................19

7.РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ХИМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКЕ СПИРТОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ ПЕРЕД


РЕКТИФИКАЦИЕЙ.....................................................................................................................................................24

8. ОТКУДА БЕРЕТСЯ СПИРТ КАК ХИМИЧЕСКОЕ ВЕЩЕСТВО.................................................................25

9. ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРОВ..............................................26


9.1 КОНЦЕНТРАЦИЯ СПИРТА.............................................................................................................................................26
9.2 ТЕМПЕРАТУРА КИПЕНИЯ ВОДНО-СПИРТОВОЙ СМЕСИ...............................................................................................26
9.3 РАВНОВЕСИЕ ФАЗ........................................................................................................................................................27
9.3 ОСНОВНЫЕ СВОЙСТВА СПИРТА-РЕКТИФИКАТА.........................................................................................................28
9.4 ТЕМПЕРАТУРА КИПЕНИЯ СПИРТА-РЕКТИФИКАТА И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ.......................................................28
10. ТЕОРИЯ И ПРАКТИКА ПРОСТОЙ ПЕРЕГОНКИ БРАЖКИ.....................................................................29
10.1 ЦЕЛЬ ПРОСТОЙ ПЕРЕГОНКИ.....................................................................................................................................29
10.2. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПРОСТОЙ ПЕРЕГОНКИ............................................................................................................30
10.3. РАБОТА АППАРАТА ПРОСТОЙ ПЕРЕГОНКИ...............................................................................................................30
11. ТЕОРИЯ РЕКТИФИКАЦИИ................................................................................................................................31
11.1. ЦЕЛЬ РЕКТИФИКАЦИИ..............................................................................................................................................32
11.2. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ РЕКТИФИКАЦИИ.....................................................................................................................32
11.3. РАБОТА РЕКТИФИКАЦИОННОЙ КОЛОННЫ...............................................................................................................32
11.4. ЧТО ТАКОЕ «ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ТАРЕЛКА» И СКОЛЬКО ИХ НУЖНО..........................................................................34
11.5. ФИЗИЧЕСКАЯ ТАРЕЛКА И ЧЕМ ОНА ОТЛИЧАЕТСЯ ОТ ТЕОРЕТИЧЕСКОЙ..................................................................34
11.6. НАСАДКА И ГДЕ В НЕЙ «ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ТАРЕЛКИ».............................................................................................34
11.8. ПРОПУСКНАЯ СПОСОБНОСТЬ КОЛОННЫ. ЗАХЛЕБЫВАНИЕ КОЛОННЫ....................................................................35
11.9. АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ И УСТОЙЧИВАЯ РАБОТА КОЛОННЫ..............................................................................36
11.10. ПЕРЕПАД ДАВЛЕНИЯ В КОЛОННЕ...........................................................................................................................37
2
11.11. ФЛЕГМОВОЕ ЧИСЛО И КАК ПРАВИЛЬНО ЕГО УСТАНОВИТЬ..................................................................................37
11.12. МОЩНОСТЬ, ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ, РЕЗЕРВЫ И НАЗВАНИЕ УСТАНОВОК..........................................................38
12. ПРАКТИКА РЕКТИФИКАЦИИ СПИРТА........................................................................................................39
12.1. ПОДГОТОВКА КОЛОННЫ К РАБОТЕ..........................................................................................................................39
12.2. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ РАСЧЕТЫ..................................................................................................................................39
12.3. ПРОЦЕСС РЕКТИФИКАЦИИ.......................................................................................................................................40
А) Нагревание..................................................................................................................................................................41
Б) Стабилизация.............................................................................................................................................................41
В) Отбор головных фракций..........................................................................................................................................42
Г) Отбор фракции пищевого спирта............................................................................................................................42
Д) Отбор хвостовых фракций (остатка)....................................................................................................................43
12.4. ПОВТОРНАЯ РЕКТИФИКАЦИЯ...................................................................................................................................44
13. ХИМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА БРАЖКИ И СПИРТА-СЫРЦА...................................................................45

14. ПРОВЕРКА КАЧЕСТВА СПИРТА.....................................................................................................................46

О чем эта книга?


В этом руководстве изложена теория и практика получения этилового спирта-
ректификата, с самого начала – от приготовления браги. В доступной форме излагается
классическая теория тепломассообменного процесса, который является основой для
получения спирта. Приведена конструкция типовой ректификационной колонны
периодического действия и даны пояснения для правильной и осознанной работы на этом
устройстве.
Руководство поможет закоренелым самогонщикам переосмыслить отношение к
процессу приготовления своего «продукта», и, наконец, произвести в домашних условиях
именно ту самую, настоящую «русскую водку» (смешав 200мл своего высококачественного
96% спирта с 300мл родниковой воды), которую так ценят за рубежами нашей Родины.
Книга также может быть полезна студентам вузов в качестве дополнительного
материала к лабораторному практикуму по ректификации и всем любознательным и
рачительным хозяевам, которые ставят перед собой задачу комплексной и безотходной
переработки сельскохозяйственного сырья и самостоятельного приготовления спирта-
ректификата для собственного хозяйства.

3
Обращение к покупателю.
Всем хорошо известно, что этиловый спирт находит широкое применение в домашнем
хозяйстве не только как пищевой продукт, используемый для приготовления напитков и как
консервирующее средство в заготовках плодов, ягод и соков. Он незаменим и при
приготовлении лекарственных настоек, является хорошим средством, стимулирующим
кровообращение, и поэтому применяется как эффективное средство для компрессов и
растирок.
Получение спирта в домашнем хозяйстве всегда было связано с двумя основными
проблемами: юридической (запрет самогоноварения) и технической (отсутствие простого,
дешёвого и надёжного оборудования).
С 1 января 1997 года не существует запрета на производство спирта для нужд
домашнего и фермерского хозяйства.
Решение технической проблемы – несложные в эксплуатации установки, предлагаемые
нашей компанией.
Основными направлениями применения перегонных установок являются:
 повышение качества органических растворителей на малых предприятиях не
химического профиля (например, очистка технических растворителей, таких,
как изопропиловый спирт, ацетон и др., до квалификации Ч, ХЧ и ОЧ);
 очистка растворов органических веществ в химических, биохимических,
фармацевтических лабораториях и малых производствах;
 переработка отходов органических растворителей с целью их повторного
использования;
 выделение душистых веществ на предприятиях парфюмерного профиля;
 демонстрация разделения жидкостей с близкими температурами кипения
методом ректификации в учебных заведениях - школах, колледжах, институтах
и др.
Наши установки выполнены из материалов, разрешенных к применению в пищевой
промышленности.

Итак, Вы приобрели установку для ректификации спирта и Вам не терпится её


немедленно опробовать. Не торопитесь. Сначала внимательно изучите нашу Инструкцию,
иначе Вас ждёт разочарование, при неправильной эксплуатации нашего оборудования Вы
можете запросто превратить его в самый банальный самогонный аппарат.
В предлагаемой Вашему вниманию Инструкции имеется раздел, посвящённый теории
ректификации. Не поленитесь прочитать его внимательно и до конца. Уверяем Вас, что тот,
кто овладеет азами этой теории, не будет допускать грубых ошибок, научится «чувствовать»
тонкости процесса и сможет стать настоящим мастером в приготовлении традиционных
русских спиртных напитков.
Особенно настаиваем на изучении теоретических основ тех покупателей, кто приобрёл
установки в минимальной комплектации (без испарительной ёмкости, без термометра или
электронного компаратора температур), поскольку в этом случае правильная работа нашего
оборудования предполагает абсолютно полное понимание физических процессов,
происходящих при ректификации.
Мы благодарим Вас за то, что Вы приобрели наше оборудование, и надеемся, что
работа на нём будет доставлять Вам только удовольствие.
Основы
Спирт образуется при сбраживании простых сахаров дрожжами. Принципиальная
схема технологического процесса производства спирта приведена на рис.1. Любое исходное
сырье для приготовления спирта делится на две группы:
-сахаросодержащее (нетоварный сахар, сахарный смет -отходы, меласса, сахарная
свекла, топинамбур, ягоды, фрукты, и т.д.), требующее минимальных усилий при
приготовлении бражки -лишь извлечение сахара из сырья в раствор и осуществление
процесса сбраживания сахаров в спирт, удельный вес которого составляет около 0,8 кг/л при
20°С:
При этом (1кг) САХАР + ДРОЖЖИ=сбраживание=(0,511 кг=0,639л) СПИРТА;
-крахмалосодержащее (картофель, зерно и т.д.), для которого, по сравнению с первым,
необходимы дополнительные подготовительные этапы -разваривание и осахаривание
крахмала (и солодоращение): при этом (1кг) КРАХМАЛ +
ФЕРМЕНТ=осахаривание=(1,11кг) САХАРА.
Промышленные ферментные препараты альфаамилаза и глюкоамилаза могут быть
заказаны на спиртовых и биохимических заводах, а также в фонде «Процессы и аппараты
пищевых производств» или заменены на солодовое молоко.
В зависимости от вида сырья и технологической схемы сбраживания практический
выход достигает 80-90% от теоретического. В таблице 1 приведены ориентировочные
значения практического выхода пищевого спирта-ректификата в литрах из одной тонны
исходного сырья.

Таблица 1 Выход спирта из различных видов сырья при 15% потерь на всей
технологической цепочке

Вид сырья Спирт Вид сырья Спирт Вид сырья Спирт Вид сырья Спирт л/т
л/т л/т л/т
Крахмал 605 Кукуруза 420 Рожь 300 Сахар 453
Горох 220 Купырь 80 Сорго 440 Виноград 110
Гречиха 430 Овес 260 Фасоль 340 Инжир 110
Желуди 210 Просо 250 Чечевица 310 Меласса 270
Картофель 20 120 Пшеница 330 Чистяк 70 Свекла сах. 100
Картофель 15 90 Пшено 400 Чумиза 360 Топинамбур 120
Каштаны/к 210 Рис 460 Ячмень 350 Яблоки 60

Реальные величины выхода в значительной степени зависят от содержания крахмала


или сахара в реальном сырье, а также от соблюдения того технологического процесса
приготовления бражки, который описан в данном руководстве, и от требований,
предъявляемых к качеству получаемого спирта.
Для приготовления бражек можно использовать некондиционное сырье - частично
подгоревшее зерно, подгнившие фрукты, мороженый картофель и т.п. Однако при этом
необходимо помнить, что чем выше качество исходного сырья, тем выше качество и
получаемого из него спирта.
Спирты типа "Люкс" и "Экстра" могут быть получены лишь из зернового сырья (кроме
бобовых культур) с добавлением картофеля (количество крахмала картофеля в смеси не
должно превышать 35%), а водки, поставляемые на экспорт, приготавливаются из спиртов
этих же сортов, полученных только из зерна в здоровом состоянии (см. ГОСТ 5962-67).
рис.1 Технологическая схема производства спирта

СЫРЬЕ

Сортировка,
очистка и мойка
Зерно

Взвешивание,
измельчение
Сортировка

Извлечение сахара
из сырья в раствор
Разваривание
Солодоращение

Корректировка Стерилизация
сусла Приготовление
солодового молока

или
Стерилизация Осахаривание

Промышленные
ферменты
Сахар,соли,
кислоты Сбраживание

Приготовление
дрожжевого затора
Брагоперегонка и
ректификация

Приготовление
маточных дрожжей
СПИРТ

Чистая культура
дрожжей
1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СУСЛА
Задача этого технологического этапа приготовления бражки состоит в том, чтобы из
имеющегося в хозяйстве сырья (сахаро- или крахмалосодержащего или из их смеси)
приготовить раствор сахара, пригодный для сбраживания - называемый суслом или затором.
Правильно подготовленное сусло должно иметь:
• концентрацию сахаров в пределах 16-20% (вкус уверенно сладкий);
• кислотность в пределах 4,5 - 5,8 рН (вкус слабо кислый);
• достаточное количество питательных (азотистых и фосфорных) веществ для
жизнедеятельности дрожжей.
Концентрацию сахаров (или концентрацию сухого вещества - СВ) в предварительно
профильтрованном сусле измеряют с помощью сахаромера или ареометра (денсиметра). В
таблице 2. приведено соответствие между показаниями этих приборов. Сусло с
концентрацией выше 18% СВ сбраживать не рекомендуется, так как в этом случае
невозможно достичь полного выбраживания сахаров - возникает «недоброд», что впрямую
снижает выход спирта, а брожение заторов с концентрацией сахаров менее 10% может
перейти в уксусное, т.е. привести их к "прокисанию" - полной потере спирта.

Таблица 2. Плотность и концентрация растворов сахаров.


Концентрация сахаров, % 1 12 14 15 16 17 19 20
Плотность р-ра сахара, г/мл (кг/л) 1,002 1,047 1,056 1,0060 1,064 1,068 1.072 1.081

Важное значение для процесса брожения имеет кислотность сусла, которую


определяют с помощью универсальной индикаторной бумаги, которая изменяет свою
окраску в зависимости от кислотности раствора.
Содержание в сусле азотистого и фосфорного питания для дрожжей зависит от сырья, из
которого оно приготовлено. Сусло, приготовленное из крахмалосодержащего сырья (за
исключением чистого крахмала), обычно имеет полный комплект этих веществ. Сахар или
мелассу лучше перерабатывать в смеси с крахмалосодержащим сырьем, а если они
перерабатываются самостоятельно, то обязательно требуется внесение дополнительного
минерального питания (см. раздел 1.4.).
Таким образом, сусло можно приготавливать из смеси любого сырья в любых
пропорциях: крахмалосодержащее с крахмалосодержащим и сахаросодержащее с
крахмалосодержащим, лишь бы оно отвечало изложенным требованиям.

1.1. Подготовка сырья.


Все виды зерна и бобовых предварительно очищают от пыли, земли, камней,
металлических и других примесей с помощью просеивания, сит и магнитов. Далее сырье
необходимо измельчить (смолоть) так, что бы проход (просеивание) через сито с размером
отверстий 1 мм составляло 85-95%, а для кукурузы - не менее 90-95%. Можно использовать
готовую муку.
Картофель, топинамбур и сахарную свеклу освобождают от крупных комьев земли,
камней, соломы, ботвы и металлических предметов, моют и измельчают на молотковой
дробилке или терке (топинамбур можно раскрошить). Размер частиц должен быть не более 3
мм.
Фрукты и ягоды отделяют от косточек, мякоть разминают деревянной толкушкой.
Подготовленное сырье взвешивают с целью расчета рецептуры и корректировки в
дальнейшем технологического процесса приготовления бражки и учета выхода спирта.
1.2. Приготовление сусла из крахмалосодержащего сырья.
Крахмалосодержащее сырье включает все сельскохозяйственные зерновые и бобовые
культуры, а также картофель. Основная ценность этого вида сырья заключается в наличии в
нем крахмала, сахара и азотистых веществ (белки) см. таблицу 3.
Таблица 3. Средний химический состав зерна, бобовых и картофеля (в % по массе)
Культура Крахмал Сахар Белки Культура Крахмал Сахар Белки
Бобы 50-58 - 10-32 Пшеница 48 -66 2-3 10-14
Горох 20-48 4-5 19-34 Рис 73 -76 1-2 7-14
Гречиха 68-72 - 7.9 Рожь 46 -55 4-7 7-12
Картофель 10-25 - 1.5-2.2 Сорго 70 -73 - 10-13
Кукуруза 58-69 4-8 8-9 Чечевица 47 -57 - 23-32
Овес 34-45 2-3 10-13 Чумиза 55 -63 1-2 12-14
Просо 42-65 - 11-14 Ячмень 43 -55 2-3 6-9
Основными технологическими этапами при приготовления сусла из этого сырья
являются - разваривание, стерилизация и осахаривание. Разваривание и осахаривание
проводятся с добавлением ферментов. Общее их количество расходуемое на 1 л сусла, равно
1000 ед. АС (амилолитическая способность фермента) или 100-120 мл солодового молока,
приготовленного из 25-30 г белого солода (50-60 г зеленого).
Разваривание. К измельченному сырью приливают горячую воду 50-55°С (к
картофелю - кипяток) и тщательно перемешивают. Количество воды берут с таким
расчетом, чтобы после осахаривания готовое сусло имело 16-18% сахара по сахаромеру.
Теоретически (как было показано во введении) 1 кг крахмала под действием
ферментов превращается в 1,11 кг сахара, таким образом, для получения раствора сахара
18% концентрации (плотность 1,072 кг/л, см.таб.2) необходимо 5,06 л воды на каждый кг
крахмала, находящегося в сырье (см.таб.4). В указанное количество воды входит и вода,
вносимая в сусло с солодовым молоком (или раствором фермента) и влагой сырья
(последнее относится картофелю и подмоченному зерну).

Таблица 4. Нормы расхода воды на каждый кг сухого сырья в зависимости от % содержания в


нем крахмала.
Крахмал Вода л Крахмал Вода л Крахмал Вода л Крахмал Вода л
% % % %
15 0.76 35 1.77 55 2.78 75 3.80
20 1.01 40 2.02 60 3.04 80 4.05
25 1.26 45 2,28 65 3.29 85 4,30
30 1.52 50 2,53 70 3.54 100 5.06

В полученную кашку добавляют 1/5 часть приготовленного фермента. Смесь


постепенно подогревают при постоянном перемешивании до температуры клейстеризации:
зерновое сырье до 65-70°С, а картофельное - до 90-95°С, для растворения и разваривания
крахмальных зерен, выдерживают при этой температуре 2-3 часа. Затем вновь подогревают
до 95-98°С и выдерживают в течении 15-20 мин.
Стерилизация. Разваренное сусло кипятят в течении 30-40 минут. Сусло из
подпорченного сырья стерилизуют более продолжительное время 1-1,5 часа.
Осахаривание. Разваренную массу охлаждают до температуры осахаривания 57-58°С
и добавляют в нее остальную часть (4/5) ферментов,. перемешивают и выдерживают при
этой температуре до полного осахаривания. Поддержание температуры особенно важно для
этого процесса, т.к. понижение температуры увеличивает время процесса и способствует
развитию бактерий, а увеличение температуры выше 70°С разрушает ферменты в результате
чего осахаривание полностью останавливается.
Время осахаривания крахмальных молекул разного сырья различно и изменяется от 30
мин (картофель) и 1,5 ч (кукуруза, пшеница,) до 2 ч (ячмень). Указать более точное время
осахаривания трудно, т.к. оно полностью зависит от степени измельчения сырья,
температуры и длительности разваривания, активности и количества внесенных ферментов.
Полноту осахаривания проверяют йодной пробой. При полном осахаривании окраска
капли фильтрата сусла от прибавления к нему капли йода не должна , изменяться, что
свидетельствует о полном распаде крахмала на простые сахара. Красный цвет
свидетельствует о наличии в сусле большого количества декстинов (часть крахмальной
молекулы , но еще не сахар), сине-фиолетовый указывает на присутствие неосахаренного
крахмала. Цветовое окрашивание сусла характерно только при использовании солода, при
осахаривании промышленными ферментами окраска может оставаться светло-коричневой,
однако вкус сусла после полного осахаривания должен быть уверенно сладкий, а его
концентрация - 16-18% по сахаромеру.
Если осахаривание проходит плохо, необходимо более тонкое измельчение исходного
сырья, повышение температуры и увеличение времени клейстеризации, лучшее
перемешивание замеса с ферментами или увеличение их количества.

1.3. Приготовление сусла из сахаросодержащего сырья.


Ценность этого вида сырья определяется наличием в нем сахара (см.таб.5)и веществ,
необходимых для жизнедеятельности дрожжей. Переработка этого сырья осуществляется по
упрощенной схеме (исключаются стадии разваривания и осахаривания (см.рис.1). Для
приготовления сусла достаточно перевести сахар, содержащийся в этом сырье, в раствор.
Для извлечения сахара можно применить экстрагирование (диффузию).

Таблица 5. Содержание сахаров в плодах и ягодах.

Сырье Сахар % Сырье Сахар %. Сырье Сахар %


Абрикосы 5-6 Груши 8-16 Рябина/ч 6-7
Айва 6-7 Изюм * 65-68 Свекла/с 12-18
Брусника 4-5 Крыжовник 8-10 Слива 7-12
Виноград 14-22 Курага * 35-40 Топинамбур 18-20
Вишня 7-11 Малина 6-7 Чернослив * 30-35
Вишня * 28-32 Меласса 48-62 Яблоки 9-11
*- сушеные плоды.

Приготовление диффузионных соков обычно применяется при переработке сахарной


свеклы, топинамбура, сушеных плодов и ягод и осуществляется одно- или
многоступенчатым способом.
Измельченное сырье заливают кипятком до полного покрытия его водой и
перемешивают. За счет диффузии сахар сырья переходит в добавленную воду. Через 45-50
минут концентрации сахара в воде и в сырье выравниваются, и процесс диффузии
прекращается. Сок отцеживается с одновременным прессованием мезги - это
одноступенчатый способ, при котором мезга содержит еще большое количество сахара.
Для более полного извлечения сахара из сырья полученный сок сливается в новую
порцию измельченного сырья, в котором концентрация сахара выше, чем в соке, а
отпрессованная мезга вновь заливается кипятком - так реализуется двухступенчатый способ
вымачивания. Трехступенчатый способ реализуется аналогичным образом.
Приготовленный диффузионный сок проверяют на концентрацию сахара и
стерилизуют в течение 40 минут. Сок из плодов можно получать прессованием нa винтовом
прессе или при помощи соковыжималок различных марок. Поскольку сок многих плодов и
ягод отжимается с большим трудом, то перед прессованием рекомендуется предварительная
обработка, например, частичное подбраживание.
Плоды или ягоды раздавливают. Из небольшого количества этой кашицы отцеживают
сок и определяют в нем концентрацию сахара сахаромером или по табл.7. Затем добавляют
дрожжевой затор или ждут самозабраживания кашицы нa собственных дрожжах,
находящихся в сырье (виноград). Под действием дрожжей клеточные оболочки полностью
разрушаются, сок полностью переходит в сусло, а мезга с пузырьками углекислого газа
всплывает наверх плотным слоем. В процессе брожения сусло следует несколько раз
перемешать. Через 1-2 суток сусло процеживают, мезгу отпрессовывают, а полученный сок
сливают в бродильную емкость. Для более полного извлечения сока отпрессованную мезгу
следует залить небольшим количеством кипяченой воды при комнатной температуре и через
3-6 часов после возобновления брожения мезгу отпрессовать, а полученный сок влить в
бродильную емкость и продолжить брожение.
Если для приготовления сусла используется только сахар или меласса, то необходимо
приготовить их водный раствор с несколько большей концентрацией: для сахара - 20% СВ,
используют 170-190 г на один литр воды; для мелассы 25% СВ (т.к. в мелассе 80% СВ и
только 48-62% сахарозы, плотность 1,30-1,42), на один килограмм мелассы добавляют 4
литра воды.

1.4. Коррекция сусла.


Если приготовленное сусло не отвечает указанным выше требованиям, то
производится его коррекция.
Сахар. Отклонения концентрации сахара в сусле возникают из-за ошибок в расчете
рецептуры, неполного осахаривания крахмала или отсутствия точных данных о его
содержании в исходном сырье, малой сахаристости исходных плодов. Если концентрация
сахаров в сусле выше нормы, то в сусло добавляется вода, если ниже - добавляется сахар,
меласса или более концентрированное сусло.
Кислотность. Если сусло имеет недостаточную кислотность, то его подкисляют
молочной сывороткой, серной, лимонной, уксусной или ортофосфорной кислотами.
Сусло, приготовленное из некоторых ягод и фруктов, может иметь очень высокую
кислотность, из-за которой даже при низкой концентрации сахара брожение протекает чисто
(без образования уксусных бактерий), но очень медленно.
Питательные вещества. Обычно сусло, приготовленное из любого растительного
сырья (и особенно из крахмалосодержащего), содержит достаточное количество азотистых
и фосфорных минеральных веществ, необходимых для питания дрожжей и поэтому не
требует коррекции.
Недостаточное количество этих веществ, как правило, имеют сусла, приготовленные
из тростниковой (черной), сахаротростниковой и рафинадной меласс, тростникового сахара-
сырца и дефектного белого сахара в смеси со свеклосахарной мелассой или отдельно.
Поэтому на практике это сырье рекомендуют перерабатывать в смеси с зерновым или
картофельным. При невозможности такой переработки расход питательных веществ для
дрожжей на 1 кг сбраживаемых сахаров указанных видов сырья составляет:
- для меласс: ортофосфорная кислота (70%) или диаммонийфосфат - 3.3г;
карбамид или сернокислый аммоний - соответственно 9 и 20 г;
для "чистых сахаров": сульфат аммония - 1,5-2 г; суперфосфат - 3-4г, для азотистого
питания - 25% раствор аммиака - 0.4мл/л. В качестве питательной среды можно
использовать автолизат дрожжей (прессованные дрожжи 200 - 300г смешать с 0,5 л воды,
довести до кипения и кипятить при перемешивании 15 минут).

1.5. Вода.
Вода имеет важное значение при изготовлении спирта. Она должна отвечать
гигиеническим требованиям, предъявляемым к питьевой водке, быть прозрачной,
бесцветной, не иметь запаха и постороннего привкуса, а кроме того, мягкой, с малым
содержанием солей магния и кальция.
Кипяченую воду применять не следует, потому что в ней почти нет растворенного
воздуха, необходимого дрожжам. Природная вода не всегда удовлетворяет требованиям,
предъявляемым к питьевой воде, в этих случаях воду подвергают очистке отстаиванием и
фильтрованием через специальные угольные фильтры.
Для проведения всех технологических процессов переработки пищевого сырья в спирт
наиболее благоприятная кислотность воды (рН 4,5-5,5). Такая реакция воды способствует
более полному осахариванию крахмала и сбраживанию сусла. В щелочной среде в процессе
брожения образуется глицерин, в нейтральной развариваются кислотообразующие бактерии.
Кислотность воды определяют универсальной индикаторной бумагой. Микробиологическая
чистота воды требуется во всех случаях. Практически микробиологически чистой можно
считать воду из артезианских колодцев и из сети городского водоснабжения.

2. ТЕХНОЛОГИЯ СОЛОДА
Солод - продукт искусственного проращивания зерен злаков, содержащий активные
вещества - ферменты. Эти вещества и определяют способность солода расщеплять
(осахаривать) крахмал на простые сахара. Активность ферментов смешанного солода
составляет 25-30 ед.ас на 1 г сухого солода.
Для обеспечения быстрого и полного осахаривания солод применяется в виде
солодового молока, приготовленного из смеси ячменного (50%), просяного (25%) и овсяного
(25%) солодов, причем просяного и овсяного солодов должно быть в сумме не менее 30%.
Допускается применять смесь из двух солодов: ячменного и овсяного или просяного.
Ячменный солод можно заменить ржаным полностью или частично, а просяной - солодом
чумизы. Категорически запрещается использовать солод, выращенный из
перерабатываемого на спирт сырья, например, ячменный солод при производстве бражки из
зерна ячменя.
Свежеубранное зерно можно использовать для приготовления солода не ранее чем
через 2 месяца.
Лучшее время для проращивания солода весна и осень, так как при высоких
температурах летом вырастить хороший солод затруднительно.

2.1 Подготовка зерна.

Отбор зерна.
Только хорошее зерно позволяет получать солод высокого качества. При отборе зерна
для солода следует руководствоваться следующим: зерно должно быть полностью зрелым и
иметь светло-жёлтый цвет; зерна должны быть крупного размера, полны, тяжеловесны и не
иметь примесей сорных трав; внутренность зерен должна быть рыхлая, белая и мучнистая;
при погружении в воду зерна должны тонуть. Хорошее зерно для солода должно иметь
всхожесть не менее 92% (8 непроросших зерен из 100). После сортировки зерно моют в
горячей воде при температуре 50-55°С для удаления пыли, мякины и других примесей,
которые всплывают при погружении зерна в воду. При этом воду меняют не менее 2-х раз,
последняя вода должна быть чистой и без мути.

2.2. Ращение солода.

Замачивание зерна.
Цель замачивания - увлажнить зерно и активизировать физико-химические и
биохимические процессы.
Используемая сырая вода не должна быть слишком жёсткой, так как чрезмерно
высокая жёсткость задерживает прорастание зерна и снижает активность его ферментов.
Зерно замачивают в небольшом количестве воды (так, чтобы вода лишь покрывала слой
зерна) при температуре 12-20°С.
Чтобы зерно имело достаточное количество кислорода для дыхания, воду следует
менять: в теплое время года - через каждые 6 часов, а в холодное - через 12-18 часов; после
каждого слива воды зерно оставляют «отдыхать» на 3-4 часа. Эту операцию повторяют 2-3
раза.
Продолжительность замачивания определяется состоянием зерна, которое доводится
до полного набухания - влажность 38-40% (т.е. его вес увеличивается в 1,6-1,7 раза).
Признаки, которыми надо руководствоваться для прекращения замачивания: кожица зерна
надтреснута и шелуха легко отделяется от мякоти; зерно при сгибании не ломается; при
продольном сжатии между пальцами зерно распластывается без раскрошивания и без
вытекания белой жидкости ; обозначается росток. Если при сжатии зерно крошится, то оно
недозамочено, если выделяется белая жидкость, то оно перезамочено.
Ращение.
Замоченное зерно рассыпают слоем 10-15 см и выдерживают (12-18 часов) до тех пор,
пока температура в слое самосогревающегося зерна не поднимется до 20-24°С, после чего
зерно ворошат (переворачивают и проветривают), для выхода углекислого газа и
раскладывают более тонким слоем 2-5 см желательно в ящики с сетчатым дном для прохода
воздуха. Температуру проращиваемого зерна поддерживают путем ворошения (через
каждые 6-12 часов) и высотой слоя так, чтобы в первые 2-е суток она составляла 19-20°C и
постепенно снижалась к концу срока проращивания до 13-14°С. При необходимости для
поддержания влажности зерно опрыскивают водой (подкисленной серной кислотой до 0,5-
0,8%), прекращая увлажнение за 12 ч до окончания ращения солода.
При проращивании зерна активность и количество ферментов сначала увеличивается, а
затем начинает спадать. Поэтому у различных культур имеется своя оптимальная
продолжительность ращения: у ячменя и овса- 9-12 суток, у ржи - 6-8, у пшеницы - 7-8 и у
проса - 4-6 суток.
Влажность готового солода обычно находится в пределах 40-50% (ячменный и овсяной
44-45%, ржаной 40-41%).
Основные признаки прекращения ращения: росток достиг величины 5-6мм; корешки
достаточно развились, достигли длины 12-15мм и сцепились друг с другом, что не
позволяет взять из кучи одно зерно, т.к, вместе с ним сплетутся еще несколько зерен; зерна
утратили мучной вкус и при раскусывании хрустят и имеют приятный огуречный запах.
Свежепроросший солод называют «зеленым». Он имеет самую высокую активность
ферментов и без значительного снижения качества может храниться при положительной
температуре 4-6°С в течении только 2-3 суток. В связи с таким коротким сроком хранения
зеленый солод либо готовят в количестве, необходимом для текущей работы, или при
приготовлении впрок сушат.

2.3. Сушка зеленого солода.


Перед сушкой солод промывают слабым раствором серной кислоты (1%) для
обеззараживания. Для сушки проросшие зерна рассыпают в теплом сухом помещении для
подвяливания. При этом легко происходит влагоотдача до 12-15% влажности. Затем солод
сушат в сушильне или духовом шкафу при температуре не выше 40°С до получения
необходимой влажности 3-3,5%. Во время сушки часть ферментов разрушается, поэтому
повышать температуру сушки солода не следует.
Солод, высушенный таким способом, называют «белым». Такой солод имеет
достаточно высокую активность ферментов (80% зеленого солода), но самое главное -
хорошо сохраняется. Для хранения ростки солода можно удалить, т.к. они не содержат
ферментов. Для этого солод протирают руками, а затем провеивают или протряхивают с
использованием сита. Хранят белый солод в сухом помещении в закрытой посуде.

2.4. Приготовление солодового молока.


Ферменты при приготовлении солодового молока выводятся из солода в раствор и
имеют большую поверхность взаимодействия с крахмалом сусла. Для лучшего извлечения
ферментов смешанный солод необходимо тонко измельчить, что можно сделать с помощью
любого дробильного устройства: миксера с рубящей насадкой - для зеленого солода;
кофемолки - для белого. В измельченный солод постепенно добавить теплой воды при
температуре 25-30°С в соотношении на одну весовую часть зеленого солода 2 части воды, а
на одну часть белого - 3 части воды. При добавлении воды необходимо постоянно
перемешивать солодовое молоко миксером.
Солодовое молоко необходимо использовать сразу после приготовления. В крайнем
случае допускается его хранение в течении 2-3 суток при температуре не выше 4-7°С.

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ДРОЖЖЕВОГО ЗАТОРА


3.1. Дрожжи.
Сахара, содержащиеся в сусле, полученном из различного сырья, сбраживаются в
спирт дрожжами. Дрожжи развиваются при температуре - от 5 до 38 °С, для нормальной
жизнедеятельности требуется температура 29 - 30 °С, при температуре 50С дрожжи гибнут.
При повышении температуры дикие дрожжи и бактерии размножаются быстрее
культурных. Так, при температуре 32 °С коэффициент размножения диких дрожжей в 2 - 3
раза, а при t = 38°С, в 6 - 8 раз больше коэффициента размножения культурных рас
дрожжей. Ускоренное развитие бактерий приводит к нарастанию кислотности в бражке, что
также уменьшает выход спирта.
В качестве исходных дрожжей можно использовать:
 чистую культуру дрожжей, которая поставляется в пробирках, закрытых ватной
пробкой и пергаментом;
 обычные хлебопекарные прессованные или сухие дрожжи;
 самодельные дрожжи.

3.2. Дрожжевой затор.


Дрожжевой затор приготавливают для того, чтобы привести в активное состояние и
вырастить достаточное количество зрелых культурных дрожжей из небольшого количества
"маточных" дрожжей. Это сокращает длительность основного сбраживания и уменьшает
влияние «диких» дрожжей на качество бражки.
Для размножения дрожжей используется стерильное 12-15% сусло, которое лучше
готовить из картофеля или ржи с большей (в 1.5-2 раза) дозировкой солода при
осахаривании. Сусло, приготовленное из этого сырья, имеет наиболее полный и
достаточный набор питательных веществ, необходимых для быстрого размножения
дрожжей. Можно приготовить сусло и из сахара, но с добавлением азотистого и фосфорного
питания для дрожжей: вода - 1,0 л, сахар- 150 г, хлористый аммоний - 0,5г, суперфосфат -
0,7 г, серная кислота (10%), лимонная или уксусная - 25 г.
Перед стерилизацией сусло фильтруют через плотную ткань. Затем кипятят в закрытой
ватным тампоном колбе в течение 20 минут и охлаждают естественным образом.

3.3. Самодельные дрожжи.


Две столовые ложки хмеля (сухие женские соплодия) залить 2 стаканами кипятка и
варить 5-10 минут. Отвар процедить и вновь довести до кипения. В эмалированную посуду
всыпать 1 стакан пшеничной муки и постепенно вливать горячий отвар, тщательно
смешивая его с мукой. Накрыть емкость полотенцем и оставить при комнатной температуре.
Через двое суток дрожжи готовы. Хранить и использовать как прессованные дрожжи.

3.4. Дрожжевой затор из чистой культуры.


Дрожжевой затор из чистой культуры дрожжей готовят в несколько этапов по схеме:
чистая культура => маточные => дрожжевой затор.
Чистая культура содержится в пробирках с твердой питательной средой. Открывать их
до применения не рекомендуется во избежание заражения чистой культуры посторонними
микроорганизмами из воздуха. До употребления пробирки можно хранить 30-40 дней в
сухом месте при температуре не выше 15 °С.
Перед употреблением пробирку с чистой культурой тщательно протирают ватой,
смоченной кипяченой водой, над пламенем обжигают ватную пробку и удаляют ее. Далее в
пробирку с чистой культурой наливают примерно до половины стерильное 10-12% сусло.
Затем закрывают ее ватным тампоном и выдерживают 12-14 часов при комнатной
температуре. Отделившиеся дрожжи переливают в емкость с 0,5 литрами стерильного 10-
12% сусла, а пробирку с оставшейся чистой культурой дрожжей опять убирают в
холодильник.
Емкость оставляют на 16-18 часов для размножения маточных дрожжей при
температуре 28-30°С. Затем созревшие маточные дрожжи переливают в емкость с 6 литрами
стерильного 12-15% сусла. Через 16-18 часов (при достижении плотности 5-6% по
сахаромеру) дрожжевой затор готов.
Пять литров дрожжевого затора используют для проведения основного брожения, а
оставшийся 1 литр тут же используют как маточные дрожжи для следующего посева или
сохраняют в течении 1-2 дней в холодильнике при положительной температуре 4-6°С для
тех же целей. При соблюдении условий стерильности (емкостей и сусла) маточные дрожжи
могут возобновляться из чистой культуры только один раз в 1-2 месяца при ежедневном
изготовлении дрожжевых заторов.

3.5. Дрожжевой затор из прессованных дрожжей.


Прессованные дрожжи продают в виде кусков в обертке; дрожжи должны быть
специфического запаха, вкуса, цвета - беловато-желтого, мелкокрошащиеся. Обратите
внимание на качество дрожжей, которое сильно влияет на качество бражки.
Дрожжевой затор готовится из размешанных в кипяченой воде прессованных дрожжей
концентрацией 5,5-6%; такая концентрация получается, если развести 25г дрожжей в 75 мл
воды. Сухих дрожжей берут в 3 раза меньше. Количество дрожжевого затора должно
составлять 3-10% от объема сбраживаемого сусла, т.е. на 1 л сусла - до 100мл.

4. СБРАЖИВАНИЕ СУСЛА
Для брожения можно употребить стеклянную, деревянную или металлическую (из
нержавейки) емкости. Первая удобна для начинающих в том отношении, что в ней видны
все процессы, происходящие во время брожения. Чем больше по объему сосуд для
брожения, тем лучше: соприкосновение с воздухом уменьшается, а процессы брожения и
дозревания менее подвержены влиянию извне. Отличными сосудами являются аптекарские
емкости 20 или 10 л, особенно хороши - из темного стекла. Емкости перед употреблением
должны быть хорошо вымыты, ошпарены кипятком или ополоснуты спиртом (можно
несортовым). Сосуды для брожения должны быть снабжены бродильными шпунтами или
затворами. Дрожжевой затор
дополнительный спирт
сахар сусло
углекислый газ
питательные
вещества вторичные продукты брожения

Побочные продукты

После стерилизации сусло охлаждают до температуры 20-25°С, переливают в


бродильную емкость и вносят в него дрожжевой затор в количестве 3-10% от объема сусла.
Брожение имеет три стадии: начальное брожение-возбраживание, главное брожение и
дображивание. В начальной стадии происходит насыщение бражки углекислым газом,
температура повышается на 2-3°С, вкус остается сладким. При главном брожении бражка
приходит в оживленное состояние начинается
интенсивное выделение углекислого газа, на поверхности образуется пена, температура
повышается до 30°С. Если температура продолжает повышаться, то требуется
принудительное охлаждение, при 50°С дрожжи погибают, и брожение останавливается. При
дображивании уровень бражки понижается, пена оседает, температура уменьшается до 25-
26°С, вкус становится горько кислым. Конец брожения определяют по прекращению
передвижения сбраживаемой среды. окончанию выделения углекислого газа и
просветлению бражки.
Длительность брожения зависит от ряда факторов (качества компонентов сусла,
отклонения от технологии и др.) и колеблется в пределах от 3 до 20 суток. Зрелая бражка
обычно имеет кислотность рН 4,9... 5,2 и является многокомпонентной смесью,
содержащей (в %): воды 82...90, сухих веществ 4...10, этилового спирта 5...12, остаточных
сахаров (недоброд) не более 0,45 и сопутствующих примесей до 0,05. Качественный состав
бражки может изменяться в зависимости от вида и качества исходного сырья и соблюдения
технологии его переработки.
Концентрацию спирта в бражке определяют в дистилляте, полученном после отгонки
его из бражки на специальном приборе, состоящем, в частности, из 2-х колб и прямоточного
стеклянного холодильника, а также электроплитки (см. литературу 7).

БРОДИЛЬНЫЕ ШПУНТЫ

САМОДЕЛЬНЫЕ ЗАТОРЫ

5. ВЛИЯНИЕ КАЧЕСТВА СБРОЖЕННОГО СЫРЬЯ НА


СОСТАВ СПИРТА-СЫРЦА И РЕКТИФИКАТА.
Сырой спирт, получаемый после перегонки бражки, помимо этилового спирта,
содержит примеси, являющиеся побочными продуктами нормального спиртового брожения
(альдегиды и сивушные масла) и продуктами нежелательных бактериальных брожений (как,
например, летучие кислоты). Кроме того, в спирте-сырце имеются вещества, образующиеся
в процессе перегонки бражки в результате химического соединения спиртов и кислот в
эфиры, а также вследствие окисления спирта в альдегиды.
Помеси спирта-сырца делят на четыре группы: эфиры, альдегиды, кислоты и высшие
спирты; в каждый класс в свою очередь входит ряд веществ. Исследованием различных
сортов спирта-сырца было установлено присутствие в нем свыше сорока веществ. Одни
вещества находятся в спирте-сырце в минимальном количестве, другие - присущи только
некоторым особым родам его, третьи - по химическому составу и свойствам близки к
примесям, преобладающим в данном спирте-сырце, четвертые - легко выделяются при
перегонке.
Сырой спирт, поступающий на ректификацию для очистки, тем легче очищается, чем
меньше в нем примесей, или, как говорят, чем выше его ректификационное достоинство.
С этой точки зрения полезно выяснить происхождение примесей сырого спирта.
1. Часть примесей сырого спирта обуславливается качеством сырого материала для
получения спирта. Любой технорук спиртового завода и ректификатор могут легко отличить
сырой картофельный спирт от хлебного;
последний содержит терпены, придающие ему особый жгучий вкус, не свойственный
картофельному. Легко отличить сырой хлебно-картофельный спирт от сырого паточного,
который содержит неприятные на вкус и запах азотистые вещества, - продукты, получаемые
при переработке свеклы на сахарном заводе.
2. Часть примесей сырого спирта обуславливается способом переработки сырья, из
которого получается спирт-сырец. Известно, что сырой кукурузный спирт, полученный при
варке кукурузы под высоким давлением, имеет гораздо более неприятный вкус, запах и
труднее поддается ректификации, чем такой же спирт, полученный при затирании муки без
давления.
Большое влияние на дегустационные особенности и химический состав спирта
оказывают плохо отбродившие и зараженные заторы. В этом случае спирт получается хуже,
чем из хорошо отбродивших заторов. Пенистое брожение плохо влияет на качество спирта.
Заторы, выделяющие сероводород, дают спирт худшего качества: однако не
обнаружено, чтобы этот спирт, поскольку он не был выкурен из гнилого картофеля, имел
плохой вкус и запах.
3. Нездоровые, ненормальные примеси оказывают огромное влияние на качество
сырого спирта, значительно ухудшая его. Спирт, полученный из картофеля, подвергшегося
гниению, сказывается плохим, часто с отвратительными вкусовыми и ароматическими
свойствами; в тех случаях, когда картофель промерз, а затем оттаял и начал гнить, спирт
также получается плохим по качеству. Спирт, полученный из картофеля, пораженного
картофельным раком, относится к неудовлетворительным как по дегустационным
свойствам, так и по своему химическому составу. При переработке тухлой муки, порченой
ржи, овса и пшеницы продукты разложения белков, жиров и пр. переходят из примесей в
сырой спирт, и ректификация последнего значительно затрудняется. Технорук спиртового
завода должен быть осторожен с переработкой горелых хлебов. Запах гари сообщается и
сырому спирту, трудно отделяющемуся при ректификации. Поэтому такой горелый хлеб не
следует перерабатывать отдельно, а в смеси с здоровым нормальным хлебом.
Следует также обращать внимание на засорения и примеси в перерабатываемом зерне.
Так, например, примесь к зерну горчичного семени сообщает сырому спирту едкий,
отвратительный запах.
4. Самая большая часть примесей сырого спирта, так называемые сивушные масла,
состоящие из амилового спирта и его гомологов, как показали работы многих ученых,
образуется из белковых и других азотистых веществ затора вследствие разложения их
дрожжами при своей жизнедеятельности.
Чем больше дрожжевых клеток имеется в бродящем заторе, тем выше содержание
амилового спирта в сыром спирте.
Как известно, технорук спиртового завода для понижения потерь сахара должен
работать с очень небольшим количеством дрожжей. Эго полезно также и с точки зрения
чистоты спирта. Спиртовые заводы, перерабатывающие патоку с продуванием воздуха, при
котором происходит усиленное размножение дрожжей в заторе, получают сырой спирт
худшего качества, с большим содержанием сивушных масел, чем паточные заводы.
работающие без продувания воздуха.
5. Часть сивушных масел сырого спирта образуется вследствие действия некоторых
бактерий. С этой точки зрения чистота на заводе, чистота солода, ведение чистого брожения
имеет огромное значение. Рекомендуется вести брожение в бродильных чанах, имеющих
плотную и гладкую поверхность, так как она затрудняет оседание и проникновение в их
поры микроорганизмов, инфицирующих затор. Лучше всего в этом случае применить
герметически закрытые емкости.
6. Альдегиды, наиболее трудно отделяемые примеси сырого спирта, образуются при
брожении как первоначальный нормальный продукт разложения сахара, который потом
переходит в окончательный продукт - спирт.
Образование альдегидов также возможно вследствие окисления алкоголя, имеющегося
в бражке, кислородом воздуха: чем выше температура брожения, тем больше образуется
альдегидов.
Паточные спиртовые заводы, ведущие брожение с проведением воздуха, получают
сырой спирт со значительно более высоким содержанием альдегидов и труднее
поддающийся ректификации, чем заводы, работающие без продувания воздуха. Наоборот,
брожение без продувания воздуха и в герметически закрытых бродильных емкостях, т.е.
доступа воздуха, получают сырой спирт с малым содержанием альдегидов, который, вместе
с тем, будет давать сравнительно большой выход I сорта ректификата.
7. Часть посторонних примесей сырого спирта образуется при перегонках бражки в
самом аппарате.
Конструкция перегонного периодического или непрерывно действующего аппарата
(будь то одноколонный или двухколонный аппарат) точно так же влияет на качество
получаемого спирта- сырца. Аппарат, дающий более высокую крепость спирта, гарантирует
также и соответственно лучшее качество его. Спирт крепостью выше 92 % по объему будет
чище спирта 85% по объему, полученного из той же бражки, потому что многие примеси
сырого спирта при кипячении крепкой флегмы 91-92% по объему на верхних тарелках
спиртовой колонны выделяются только в малом количестве в виде паров и, следовательно,
не попадают ни в холодильник аппарата, ни в спиртоприемник. Эти примеси смываются
вниз текущей сверху флегмой и попадают в барду. При кипячении флегмы крепостью в 70-
75% по объему примеси эти уходят вместе со спиртовыми парами вверх, в холодильник, и
загрязняют спирт. По этой причине полученный сырой спирт будет иметь больше примесей
и даст гораздо меньший выход I сорта ректификата.
8. Общие замечания относительно состава и вкусовых свойств спирта - сырца.
Кислотность, количество альдегидов и эфиров не зависят от дегустационных свойств
спирта-сырца.
Природа отдельных примесей и их количественное соотношение зависят от вида сырья
(картофель, хлебные злаки, патока, фрукты и пр.), от методов приготовления затора и
дрожжей, способа перегонки, применяемого при получении спирта-сырца, и его крепости.
Содержащуюся в спирте-сырце воду также следует считать примесью, по крайней
мере, по отношению к чистому спирту. Примеси спирта-сырца имеют разную
температуру кипения. Если расположить их в зависимости от этого фактора, то получится
следующий ряд:

Таблица 6.
Примесь Т кипения, ºС Примесь Т кипения, ºС
Уксусный альдегид 20,8 Изомасляноэтиловый эфир 110.1
Муравьиноэтиловый эфир 54,15 Бутиловый спирт 117,0
Уксуснометиловый эфир 56,0 Масляноэтиловый эфир 121.0
Уксусноэтиловый эфир 77,05 Оптическидеятельный 128.0
амиловый спирт
Этиловый спирт 78,3 Изоамиловый спирт 132.0
Изопропиловый спирт 82.1 Изовалерьяновый эфир 134,3
Приполовый спирт 97.4 Амиловый спирт 137,0
Вода 100,0 Уксусноизоамиловый эфир 137.6
Ацеталь 102.9 Фурфурол 162.0
Изобутиловый спирт 108.4 Изовалерьяноизоамиловый эфир 196.0

По характеру выделения примесей при ректификации спирта-сырца их делят на две


большие группы:
1) головные примеси, т.е. вещества более летучие, чем этиловый спирт;
2) хвостовые примеси - менее летучие, чем этиловый спирт.
К головным примесям относятся: уксусный альдегид, муравьиноэтиловый эфир,
уксуснометиловый и уксусноэтиловый эфиры, объединяемые в заводской практике под
названием альдегидов и эфиров.
Некоторые хвостовые примеси имеют маслянистый вид и не растворяются в воде,
поэтому их называют маслами, а чаще - сивушными маслами.
Хвостовые примеси состоят главным образом из 1) гомологов этилового спирта:
пропилового, изопропилового, бутилового, изобутилового, амилового, изоамилового
спиртов; 2) сложных эфиров, образующихся под влиянием летучих кислот, и 3)
соединений, очень близких к эфирным маслам.
Состав сивушных масел зависит от сырья, из которого получен спирт-сырец, и от методов его
выработки.
Помимо групп головных и хвостовых примесей, различают группу промежуточных
продуктов. В нее входят изомасляноэтиловый эфир, кипящий при 110,1°С, и
изовалерианоэтиловый эфир, кипящий при 134,3°С. Эти примеси по своим физическим
свойствам могут быть отнесены к головным или хвостовым примесям, в зависимости от
крепости спирта.
Промежуточные продукты наиболее трудно отделяются от спирта-сырца. При обычно
практикующейся очистке спирта перегонкой на периодически действующем
ректификационном аппарате для перевода этих трудно отделимых примесей в легко
отделимые требуется предварительная химическая очистка спирта-сырца.
В спирте-сырце имеются примеси, с трудом отделяющиеся при ректификации. К числу
их относятся, с одной стороны, примеси, обладающие температурой кипения, близкой к
температуре кипения этилового спирта (уксусноэтиловый эфир), с другой, - примеси
(уксусный альдегид) с температурой кипения, сильно отличающейся от температуры
кипения этилового спирта, но обладающей способностью растворяться в нем и его парах.
В сыром спирте, кроме указанных выше веществ, которые более или менее изучены и легко
определяются аналитически, имеются еще другие вещества: сюда относятся, например,
органические производные аммиака (амины). Иногда плохая вода, употребляемая при рассиропке
сырого спирта, является причиной порчи ректификата. Хороший сырой спирт может быть
очищен ректификацией без применения каких-либо вспомогательных средств. Плохой спирт
исправляют перед ректификацией действием различных химических реагентов. Из многих
средств, предложенных для химической обработки или химической очистки, в практике наших
заводов находят применение только два - очистка марганцовокислым калием и нейтрализация
едким натром (каустической содой).
6. ПРИМЕРЫ РАСЧЕТА РЕЦЕПТОВ
Приведенные ниже примеры расчетов позволяют понять подход к составлению
рецептов и позволяют каждому самостоятельно разрабатывать рецепты для любого сырья и
их смеси и осознанно производить коррекции в реальном технологическом процессе при
возникновении отклонений в контролируемых параметрах при приготовлении бражки и
спирта.

Бражка из сахара.
ЗАДАЧА - приготовить 50 л бражки из сахара, с концентрацией раствора 20% СВ
определить выход спирта, если потери составляют 20%.
РАСЧЕТ
- в сусло будет добавлен дрожжевой затор 3-10% его объема (принято 8%) 50*0.08 =4л
- для приготовления 50л бражки необходимо приготовить 50-4 = 46 л сусла
-46л 20%сусла весят (плотность сусла см.таб.2) 46*1.081 = 49.726 = 50 кг
- 50 кг сусла содержат сахара 50*0.20 = 10 кг
- для приготовления сусла необходимо к 10 кг сахара добавить воды 50-10 = 40 кг =40 л
СОСТАВ Количество Комментарий
Сахар 10кг 20%СВ
Вода 40л
Суперфосфат 30-40 г 3,0-4,0 г/кг сахара
Сульфат аммония 15-20 г 1,5-2.0 г/кг сахара
или карбамид 5-8 г 0,5-0,8 г/кг сахара
(мочевина)
Вместо перечисленных химикатов в качестве комплексного питания для дрожжей
можно добавить 1-2л солодового молока или автолизат пекарских дрожжей (размешать в 0,5
л воды 300 г пекарских дрожжей, прокипятить 15 минут при перемешивании). Раствор
подкисляют - см. п. 1.4 до кислотности рН = 5.
Дрожжевой затор 4л 8 % сусла В
ВЫХОД- 5.2/10 = 0.52 л/кг
(1Окг)САХАР=(10*0,639л=6,39л)СПИРТтеор.=(6,39*(1-0,2)=5,1л)СПИРТпрак.

Бражка из пшеницы.
ЗАДАЧА - приготовить 100 л бражки из зерна пшеницы (крахмалосодержание 65%),
осахаривание произвести зеленым солодом, определить выход спирта (потери на всем
технологическом процессе 15%).
РАСЧЕТ.
-сусло для сбраживания будет добавлен дрожжевой затор 8% -100*0.08 = 8 л
-для приготовления 100л бражки будет необходимо приготовить сусла 100-8 = 92л
- 92л 18% сусла весят 92*1.072 = 98.624 кг (см. табл.2)
-199 кг 18% сусла содержится сахара 99*0.18 = 17.82 кг
-18кг сахара получается из крахмала 18/1.11= 16.2162162162 кг
-16кг крахмала содержится в пшенице (65% крахмальности), вес которой 16.2/0.65 =
24.9230769231 кг
-на 16 кг крахмала потребуется всего воды 16*5.06 = 80.96 кг = 81 л
-для осахаривания 92 л сусла потребуется зеленого солода 92*60 =5520 г= 5,5 кг, в
котором воды 5.5*0.4 = 2.2 кг = 2.2 л
-для приготовления солодового молока потребуется воды 5.5*2 = 11 л, а всего
солодового молока будет 11+5.5 == 16.5 кг
-для приготовления сусла потребуется добавить к 25кг пшеницы 81-11-2.2 = 8л воды
Таким образом:
СОСТАВ Количество
Пшеница 25 кг
Вода 67 - 68 л
Солодовое молоко 16,5 кг
-зеленый солод 5,5 кг
-вода для -сол. мол 11 л
Дрожжевой затор 8л
ВЫХОД - 9.9/25 = 0.396 л/кг
(18кг)САХАР (18*0.639 = 11,5л)СПИРТтеор.=(11,5*(1-0,15)= 9,7л)СПИРТпрак.

Бражка из ячменя и картофеля.


ЗАДАЧА - использовать 100 кг подмоченного ячменя (влажность 30%, крахмальность
50% от СВ) и 400 кг картофеля (крахмальность 15%) для приготовления бражки.
Осахаривание произвести альфаамилазным препаратом (1500ед.АС/г). Определить выход
спирта, если потери на всем технологическом процессе составят 10%.
РАСЧЕТ
- 100 кг зерна ячменя содержат:
воды - 100*0.3 = 30 кг = 30 л; сухого вещества - 100-30=70 кг, а крахмала 70*0.5= 35 кг
-400 кг картофеля содержат: крахмала 400*0.15 =60 кг; воды не более 400-60 =340 л
- из всего крахмала 35+60=95 кг после осахаривания получится сахара 95* 1.11 = 105.45 кг
- из 105 кг сахара можно приготовить 18% сусла (плотность 1,072 см. табл.2) 105/0.18 =
583.33333 кг = 583/1.072 = 543.84328 л= 544 л
- в 583 кг сусла содержат воды 583-105 = 478 кг = 478 л
- для осахаривания 544 л сусла потребуется альфаамилазного препарата (544* 1000)/1500 =
362.66 г = 0.4 кг
- если для введения в сусло 365 г фермента будет использовано, например, 1,6 л (1.6-
0.4=2кг), то для приготовления сусла необходимо воды 478-30-340*1.6 = 106.4л
-для брожения в сусло будет добавлен дрожжевой затор (6% сусла)
544*0.06=32.64л=33л, т.е. будет приготовлено браги 544+33==577л
Таким образом:
СОСТАВ на 577 л бражки Количество
Ячмень(50%) влаж. 30% 100 кг
Картофель(15%) 400 кг
Вода для разваривания 106 л
Раствор фермента 2,0 кг
Вода 1,6 л
фермент 365 г
Дрожжевой затор 33 л
ВЫХОД - 61.6/(100+400) = 0.1232 л/кг (105.4кг)САХАР= (105.4*0.639=
67.35л)СПИРТтеор. = (67.35*(1-0.1) = 60,6л)СПИРТпракт.
Виноматериал из яблок и мелассы.
ЗАДАЧА - приготовить 50л бражки из яблок, сахаристость сусла скорректировать
мелассой. Определить реальный расход яблок и мелассы на 50л бражки. Определить выход
спирта (потери 20%) и рассчитать, сколько процентов спирта приходится на долю яблок и
мелассы.
РАСЧЕТ
Перед проведением расчетов определим содержание сахара в реальных яблоках и
количество отходов, не участвующих в брожении. Для этого возьмем 1 кг яблок и
пропустим, например, через шнековую соковыжималку, которая перерабатывает яблоки в
пюре и отделяет отходы (косточки, перепонки и кожура). Из полученного яблочного пюре
отожмем сок и определим содержание сахара в соке с помощью сахаромера. Взвесим
отходы.
Пусть после этой подготовительной операции получили сахаристость яблок - 9,5% и
количество отходов 8%. Сахаристость яблок можно также определить из табл. 7. в г/л
(среднестатистические значения).
Тогда:
-в сусло будет добавлен дрожжевой затор 6% его объема 50*0.06 =3 л
-для приготовления 50л бражки необходимо приготовить 50-3=47 л сусла
-47л 18% сусла весят (плотность сусла см.таб.2) 47*1.072=50.384 кг
-50 кг сусла должны содержать: сахара - 50*0.18=9 кг (и воды: 50-9=41 л)
-пусть для коррекции сусла будет введен раствор мелассы с 3 л воды, тогда для
приготовления 47л сусла потребуется 47-3= 44 л яблочного пюре
-44л яблочного пюре весят (плотность 1,036-9,5% сахара) 44*1.036=45.584 кг из 45.5/(1-
8/100) =49.5 кг яблок
-45,5 кг яблочного пюре содержат сахара 45.5*(9.5/100)=4.3225 кг
-необходимо внести с раствором мелассы 9-4.3 =4.7 кг сахара
-тогда потребуется мелассы (если в ней сахарозы 48%) 4.7/(48/100)=9.791 кг =9.8/1.3= 7.5 л
- выход спирта из яблок и мелассы поделится следующим образом:
яблоки (сахара 4,3)-(4.3/9)* 100=48%
меласса (сахара 4,7) - (4.7/9)* 100=52% Таким образом:
СОСТАВ на 50 л бражки Количество
Яблоки(9.5%) 50 кг
Меласса(48%) 9,8 кг (7.5 л)
Вода для мелассы 3л
Дрожжевой затор 3л
Технология:
Яблоки перерабатываются на пюре (45,5кг), в пюре добавляется дрожжевой затор (3 л).
После начала брожения через 16-12 часов) отделяется мезга и в сусло добавляется
стерилизованный водный раствор мелассы (7.5+3= 10,5л) и брожение продолжается.
ВЫХОД - 4.7/(50+9.8) = 0.0786 л/кг смеси.
(9кг)САХАР = (9*0.639 - 5.75л)СПИРТтеор(5.75*(1-0.2) = 4.6л)СПИРТпрак.
=(4.5л)СПИРТпрак.
Виноматериал из яблок летних сортов для получения спиртосодержания 12 % об.
Расчет проведен для переработки 100 кг яблок.
Из 100 кг яблок летних сортов получают 60 литров сока (0,6 л/кг) с сахаристостью 80
г/л и кислотностью 7 г/л - см. табл. 7. Сок разбавлять водой не надо.
Сахара в нем содержится 80 г/л х 60 л= 4800 г. Для образования 12 % спирта в каждом
литре исходного сока должно быть 205 + 215 г/л сахара (16-18%) см. п.1.; таким образом,
если принято 210 г/л требуется 210 г/л х 60 л = 12600 г = 12,6 кг сахара; недостающее
количество 12600 – 4800= 7800 г= 7,8 кг добавляется в виде сахарного песка. Это количество
вводят в 2 приема. Первый раз - до брожения - содержание его должно быть 150 г/л; в нашем
случае это составляет 150 г/л х 60 л = 9000 г= 9 кг. Поскольку в соке его содержание 4800,
необходимо внести 9000 - 4800 = 4200 г. На 9 - 10 сутки вносят остальное количество 7800 -
4200 = 3600 r. = 3,6 кг. Сахар вносится как в сухом виде, так и сиропом (растворяют в
небольшом количестве воды). Необходимые для жизнедеятельности дрожжей азотистые
вещества вносят в виде 25 % раствора аммиака (нашатырный спирт) в количестве 0,2 - 0,4
г/л; если в продаже есть водный раствор аммиака 4 - 5 %, то его расход составляет 1,2 + 3
мл/л.
В нашем случая добавим 2 мл/л х 60 л = 120 мл нашатырного спирта.
Приготовленное сусло (смешанный сок, сахар и азотистое питание) пастеризуют при t
75 - 80 °С в течении 20 минут, охлаждают до 20 + 25 °С. Переливают в приготовленную
емкость для брожения (см п...), чтобы ее объем был заполнен на 3/4 объема, вносят разводку
чистой культуры дрожжей (см. п ...) - 2 - 3 % объема, т.е. 60 л х 0,03 = 1,8 л.
Емкость с суслом должна бродить при t = 20 + 25 °С в течении 3-5 недель.
Таким образом, состав:
СОСТАВ Количество
яблочный сок 60 л
сахарный песок 7,8 кг
азотистое питание 120 мл
дрожжевой затор 1,8 л
ВЫХОД - 12,6 кг сахара =(12,6 х 0,639= 8,05 л)
Спирт теор.= 8,05 х (100 - 20)/100= 16,4 практ.

Таблица7. Содержание сахаров и кислот в плодах


Выход Средние показатели сока, г/л
Плоды и сока, л/кг титруемая сахаристость Добавлять
ягоды кислотность воды
Вишня 0,650 16 100 нет данных
Крыжовник 0,700 21 50 1,2
Малина 0,600 12 80 нет данных
Рябина обыкн. 0.500 25 40 нет данных
Рябина черноплодн. 0.550 10 50 нет данных
Смородина бел/крас 0,700 20 60 1,050
Смородина черная 0,700 23 60 1,30
Слива 0.580 12 50 нет данных
Яблоки культурные 0,600 7 80 •
Яблоки дикие 0.520 13 50 нет данных
Облепиха 0,650 25 10 нет данных
Виноград 0.650 6.5 90 нет данных
Ирга (каринка) 0,450 - 50 нет данных
Ревень 0,580 25 - нет данных
Бражка из смешанного зернового и бобового сырья (пример с коррекцией).
ЗАДАЧА - приготовить 200л бражки из смеси: рожь - 50%, кукуруза -30%, горох - 20%
(по массе), причем процентное содержание крахмала и влаги в продуктах неизвестно.
Осахаривание произвести белым солодом. Определить реальный расход смеси на 200л
бражки и выход спирта из 1 кг смеси.
РАСЧЕТ
-в сусло для сбраживания будет добавлен дрожжевой затор (8%) 200*0.08 = 16 л
-для приготовления 200л бражки необходимо сусла 200-16= 184 л
- 184л 18% сусла весят 184* 1.072 = 197.248кг
- в 197 кг 18% сусла должны содержать сахара 197*0.18 = 35.46 кг
- 35,5 кг сахара получаются после осахаривания 35.5/1.11= 31.982 кг из крахмала (см. стр.3)
-будем считать, что исходное сырье сухое и средней крахмальности.
Тогда 1 кг этой смеси содержит:
1 кг смеси Вес, кг Крахмал (из таб.3) Крахмал, кг
Рожь 0,5 50% (0.5*0.5)= 0.25
Кукуруза 0,3 60% (0.3*0.6) =0.18
Горох 0,2 30% (0.2*0.3) =0.06
Итого крахмала в 1 кг смеси: 0.49 кг
- 32 кг крахмала содержит 32/0.49 = 65.306 кг смеси
для осахаривания 184 л сусла потребуется 184*30 = 5520 г = 5.5 кг белого солода
-для приготовления солодового молока потребуется воды 5.5*3 = 16.5 кг =17 л
-всего солодового молока 17+5.5 в 22.5 кг
-на 32 кг крахмала потребуется всего воды 32*5.06=161.92 кг=162 л
-для приготовления 184 л сусла потребуется добавить к 65 кг смеси 162-17= 145 л воды
Таким образом приготовили 1-ый замес на 200л:
СОСТАВ (первый после расчета) Количество
Смесь (р-50%;к-30%,г-20%) 65 кг
Вода 145 л
Солодовое молоко 22,5 кг
-белый солод 5,5 кг
-вода для сол.мол 17 л
Дрожжевой затор 16 л
После осахаривания, если оно прошло полностью (проверка йодной пробой),
концентрация сахара в сусле оказалась меньше расчетной и составила 14,9% по сахаромеру,
а после сбраживания, перегонки и ректификации получили 13,8л пищевой части спирта.
Анализ и коррекция
-таким образом реальный выход спирта из 1кг смеси составил 13.8/65= 0.212 л/кг
-планировали получить 18% раствор сахара, а получили 14,5%. Таким образом расход смеси
необходимо увеличить в 18/14.9 =1.208 раза (на 20%)
-и расход смеси составит 65* 1.2 = 78 кг
-внесение солода и солодового молока остается прежним, т.к. его количество было рассчитано
для 184л 18% сусла, а его объем почти не изменится. Таким образом, приготовим 2-ый замес на
200л:
СОСТАВ (после коррекции) Количество
Смесь(р-50%;к-30%;г-20%) 78 кг
Вода 145 л
Солодовое молоко 22,5 кг
-белый солод 5,5 кг
-вода для сол.мол 17 л
Дрожжевой затор 16 л
ВЫХОД - 0,212 л/кг смеси. Из 200л бражки должны получать 78кг*0.212л/кг =16.5л спирта.
7.Рекомендации по химической обработке спиртосодержащего
сырья перед ректификацией.
Для получения высококачественного спирта - ректификата спиртосодержащее сырье
необходимо подвергнуть химической обработке.
Обработка осуществляется в следующей последовательности:
1 .Если крепость сырья превышает 80% то его необходимо разбавить
отстоявшейся профильтрованной водой до 70 - 80%.
2.Обработка «марганцовкой» (марганцевокислый калий ,перманганат калия КMnО4).
Количество марганцовокислого калия подбирается в зависимости от качества сырья в
пределах от 1 до 2г на 1 литр содержащегося в сырье чистого спирта.
Пример: На 100 литров сырья крепостью 40% требуется от 42,5 до 85г КмпО4.
Марганцевокислый калий необходимо полностью растворить в кипячёной воде, влить
в сырьё и тщательно перемешать. Попадание крупинок КMnО4 в сырьё недопустимо.
Продолжительность обработки от 1 до 10 часов в зависимости от качества сырья.
3.Обработка щёлочью.
После обработки KMnO4 не фильтруя добавляют раствор щёлочи. Для этого
используют один из двух реактивов: едкий натр (гидроокись натрия, NaOH), едкий калий
(гидроокись калия, КОН). Количество щёлочи подбирается в пределах от 1 до 2 г на 1 литр
содержащегося в сырье чистого спирта. Щёлочь разводится в холодной кипячёной воде,
вливается в сырьё и тщательно перемешивается.
Внимание! Со щелочью необходимо обращаться с особой осторожностью, лучше
пользоваться резиновыми перчатками и защитными очками.
Продолжительность обработки щёлочью 20 - 30 мин.
4.Обработка кальцинированной содой.
Этот этап производится для ускорения коагуляции и осаждения осадка.
Кальцинированная сода(Na2CO3) берётся в пределах 1- 2 г на 1 литр содержащегося в сырье
чистого спирта, разводится в горячей кипячёной воде. Соду необходимо полностью
растворить, влить в сырье и тщательно перемешать.
Время осаждения осадка от 2 до 8 часов. Более 12 часов химобработанный состав
выдерживать не рекомендуется.
5.Слив через трубку - сифон состав без осадка. Состав с осадком перелитъ в меньшую тару
для отстоя и дальнейшего использования.
Химобработку следует производить в стеклянной таре или в таре из пищевой
нержавейки. Возможно применение спиртостойкой и химически стойкой полиэтиленовой
тары.
8. Откуда берется спирт как химическое вещество
Этиловый спирт (этанол, винный спирт) - C2H5OH – бесцветная жидкость с
характерным запахом. Получается сбраживанием пищевого сырья, гидролизом
растительных материалов и синтетически - гидратацией этилена. Очищается
ректификацией.
Синтетический путь получения этанола достаточно сложен, а результатом является
технический спирт-ректификат, содержащий большое количество не отделяемых
ректификацией примесей. Этот путь широко применяется в промышленности.
Другой путь получения спирта более доступен и связан с технологией сбраживания
простых сахаров дрожжами. Именно так получается обычное вино и именно поэтому первое
имя этилового спирта – винный спирт. Химическая формула этого превращения в очень
упрощенном виде выглядит так:
C6H12O6 = 2 C2H5OH + 2 CO2 + ТЕПЛО.
Т.е. из одной молекулы сахара с помощью дрожжевых клеток образуется две молекулы
этилового спирта, две молекулы углекислого газа и выделяется приличное количество тепла.
Для определения соотношения массовых превращений достаточно подставить в
предыдущую химическую формулу мольные массы атомов: водорода Н=1, углерода С=12 и
кислорода О=16:
(12·6+1·12+16·6) = 2·(12·2+1·5+16+1) + 2·(12+ 16·2), или 180 = 92 + 88;
и тогда можно сделать вывод, что из 180кг сахара получается 92кг спирта и 88кг
углекислого газа. Таким образом, теоретический выход спирта из сахара составляет
0.511кг/кг, а учитывая плотность этилового спирта (ρ = 0,8кг/л), будет равен 0,64л/кг.
Если спирт получают не из сахара, а из сахаросодержащего сырья (виноград, сахарная
свекла, топинамбур и т.д.), тогда, зная сахаристость продукта, легко определить выход из
него спирта. Так, например, если яблоки содержат 12% сахара, то теоретический выход
спирта из сока этого сырья (выход сока из яблок составляет 70%) будет равен 54мл/кг:
1кг (яблоки) =>0.7 кг (сок) => 0.084кг (сахар) => 0.054л (спирт).
Чаще всего спирт получают из крахмалосодержащего сырья (картофель, зерно и т.д.).
Тогда в технологической цепочке приготовления спирта появляется процесс осахаривания
крахмала – превращение (гидролиз) крахмала сырья под воздействием определенных
ферментов в сахар
(C6H10O5)n + n·H2O + ФЕРМЕНТ = n·C6 H12O6,
а затем производится его сбраживание.
Как и в предыдущем случае можно рассчитать, что из 1кг крахмала теоретически
получается 1,11кг сахара. Зная содержание крахмала в сырье можно легко определить выход
спирта из того или иного продукта. Так, например, если в пшенице содержится 60%
крахмала, то теоретический выход спирта из такого зерна составит 0,426л/кг:
1кг (пшеница) => 0,6 кг (крахмал) => 0,666кг (сахар) => 0,426л (спирт).

Практический выход спирта всегда на 10…15% меньше теоретического. Такие потери


считаются нормальными и, главным образом, связаны с:
 недобродом, то есть с ситуацией, когда часть сахара остается в бражке и не
превращается в спирт;
 неправильным брожением, то есть когда часть сахара превращается не в спирт, а в
некоторые другие вещества примеси;
 прямыми потерями, когда часть спирта просто улетучивается вместе с углекислым
газом в процессе брожения, или теряется при перегонке и ректификации.
9. Теплофизические свойства водно-спиртовых растворов.
Свойства абсолютизированного 100% этилового спирта (ЭС) с практической точки
зрения мало интересны (tкип=78,3°C при 760мм.рт.ст., ρ=790кг/м3). Поэтому, здесь мы
разберемся со свойствами бинарной (двойной) смеси ЭС + вода, дающими полное
представление о работе ректификационного оборудования и получения на нем этилового
спирта-ректификата.

9.1 Концентрация спирта.


Всем известно, что ЭС очень хорошо растворяется в воде образуя бинарную водно-
спиртовую смесь (раствор), которая может содержать в себе любое количество спирта.
В случае использования тех или иных справочных данных необходимо четко различать
два понятия концентрации спирта в водно-спиртовом растворе – массовая и объемная
концентрации. Массовая концентрация спирта используется только для физических
расчетов, анализа процессов горения и др. Массовая концентрация - это масса спирта в
массе раствора ( обозначается как % масс. , или кг/кг, или г/г). Чаще и традиционно
используется понятие объемной концентрации спирта – это объем спирта в объеме раствора
(обозначается как % об. , или м 3/м3 , или л/л , или мл/мл). Эта некоторая «путаница» в
концентрациях возникает из-за разной плотности спирта (ρ=790кг/м3=0,79г/мл) и воды
(ρ=1000кг/м3=1г/мл). Разница в цифрах объемной и массовой концентраций одного и того
же раствора существенна, поэтому далее мы будем пользоваться только понятием
объемной концентрации спирта.
Для определения объемного содержания спирта в растворе - концентрации спирта в
жидкости (X) используются специальные спиртометры: АСП-3 0…40%, АСП-3 40…70%,
АСП-3 70…100%, АСП 95…105%, АСП-2 96…101%, с термометром АСПТ 60…100%.
Стоит отметить, что плотность водно-спиртового раствора сильно зависит от его
температуры, а все эти приборы измеряют именно плотность раствора (используют силу
Архимеда). Поэтому реальное содержание спирта в растворе совпадает с показаниями этих
приборов только при 20ºC, что и указано на шкалах этих приборов.
Наиболее известными растворами являются водка – 40% и спирт-ректификат – 96,4%.
Кстати, содержание спирта в бражке находится в пределах 7…12%, но измерять эту
концентрацию с помощью спиртометров нельзя из-за наличия в бражке остаточного сахара
и других примесей, влияющих на плотность раствора, и соответственно, искажающих
показания прибора.
Пары ЭС также хорошо растворяются и в парах воды и образуют с ними единую
паровую смесь с концентрацией спирта в них Y, которую можно определить только после
конденсации этих паров – т.е. в жидкости (как в предыдущем случае) или по температуре их
парообразования при 760мм.рт.ст. (см. ниже).

9.2 Температура кипения водно-спиртовой смеси.


Естественно, температура кипения раствора двух веществ - воды (tкип=100°C при
760мм.рт.ст) и этанола (tкип=78,3°C при 760мм.рт.ст) должна находится между
температурами кипения индивидуальных веществ. Зависимость температуры насыщенного
водно-спиртового пара или температура кипения (парообразования) этой бинарной смеси от
концентрации спирта в парах Y представлена на рис.1. Стоит обратить внимание, что на
этом графике существует некоторая точка А с концентрацией 96,4% температура в которой
даже меньше температуры кипения 100%-го этанола.
Рис.1 Температура насыщенного водно-спиртового пара или температура
кипения водно-спиртовой смеси ( при давлении 760 мм рт.ст.)

9.3 Равновесие фаз.


Равновесным состоянием фаз (жидкой и парообразной) называется такое их
сосуществование, при котором не происходит никаких видимых качественных или
количественных изменений этих фаз. Равновесие фаз считается достигнутым только в том
случае, когда одновременно удовлетворяются два условия: равны температуры фаз и равны
парциальные давления каждого компонента в паровой и жидкой фазах. Второе условие
означает, что процесс перехода через границу раздела фаз каждого компонента из жидкой
фазы в паровую фазу и обратно завершен. Т.е. составы жидкой и паровой фазы
стабилизировались, а концентрации компонентов в отдельно взятой фазе одинаковы в
каждой точке ее объема.
Для бинарной водно-спиртовой смеси это теоретическое высказывание означает очень
простую вещь. Если в обычную колбочку (схематично нарисована внутри графика рис.2)
налить небольшое количество водно-спиртовой смеси с концентрацией Xж и нагреть до
температуры кипения этой смеси, то в образовавшемся паре концентрация спирта будет Yп.
Затем, если быстро закрыть колбочку и интенсивно встряхнуть (перемешать паровую и
жидкостную фазы), то температура внутри колбочки выровняется, а пар и жидкость придут
в равновесное состояние – с концентрациями в них спирта Y и X соответственно.
Если такие опыты провести для разных концентраций водно-спиртовых растворов, то можно
получить некоторую зависимость равновесия фаз – кривая равновесия фаз. График кривой
равновесия фаз для бинарной смеси чистый спирт + чистая вода представлен на рис.2.

Рис.2 Кривая равновесия фаз


бинарной водно-спиртовой
смеси (при давлении 760 мм
рт.ст.)
Теоретическая и практическая значимость кривой равновесия фаз с точки зрения
процесса ректификации спирта очень велика, но к этому мы вернемся позднее в разделе
«Ректификация», а сейчас покажем, как этой кривой пользоваться.
Например, при обычной перегонке бражки с концентрацией спирта X=10% образуется
пар с концентрацией в нем спирта Y=42%, а после его конденсации мы получаем «самогон»
(конденсат, дистиллят) той же «крепости». Таким образом, если самогонный аппарат не
снабжен какими-нибудь дополнительными «прибамбасами», то получить более крепкий
самогон таким способом теоретически просто невозможно. Таким же образом можно
«предугадать» с помощью той же кривой и результат повторной перегонки «первача» - из
40%-го дистиллята второй перегонкой можно получить 60%-ый «самогон».
Рассматривая этот график, стоит обратить внимание на диагональ Y=X. Именно
благодаря тому, что почти вся кривая равновесия лежит выше этой диагонали, можно при
испарении водно-спиртовой смеси получать концентрацию спирта в парах большую, чем его
концентрация в исходной жидкости. Исключением является только точка А - пересечение
кривой равновесия с диагональю, где X=Y=96,4%. Это особая точка азеотропы.
Азеотропными или нераздельно кипящими называют смеси, у которых пар,
находящийся в равновесии с жидкостью, имеет тот же состав, что и жидкая смесь (X=Y).
При перегонке азеотропных смесей образуется конденсат того же состава, что и исходная
смесь. Разделение таких смесей перегонкой и ректификацией исключается.
Водно-спиртовая смесь в особой точке азеотропы называется «этиловый спирт-
ректификат (СР)». Именно к этой точке стремится процесс ректификации, именно она
является предельной концентрацией спирта в этом процессе, и именно в этой точке водно-
спиртовая смесь имеет минимальную температуру кипения (tкип=78,15°C при 760мм.рт.ст.
см. рис.1).

9.3 Основные свойства спирта-ректификата

На этот продукт существует ГОСТ 5962-67, в котором регламентируется концентрация


спирта в спирте-ректификате от 96% до 96,4% и его состав.

Приведем некоторые физические свойства этилового спирта-ректификата


Плотность жидкости (при 20ºС)…………….……….…. 812 кг/м3 (≈0.8кг/л)
Плотность паров (при 760 мм.рт.ст.)………….……….. 1,601 кг/м3
Температура кипения (при 760 мм.рт.ст)……………… 78,15 ºC
Удельная теплота парообразования……………………. 925 кДж/кг

Эти данные являются основой при проектировании спиртового ректификационного


оборудования. А для Вас будут являться обычной справочной информацией.

9.4 Температура кипения спирта-ректификата и атмосферное давление.


Стоит отметить, что температура кипения СР существенным образом зависит от
атмосферного давления. Причем эта зависимость настолько сильная (см. рис.3), что при
ректификации спирта по температуре, регистрируемой, например, электронным
термометром, можно определить точное значение атмосферного давления в данный момент
и проградуировать обычный домашний барометр, пользуясь приведенной ниже
зависимостью.
Рис.3 Зависимость температуры кипения этилового спирта-ректификата от
атмосферного давления
Если Вы эксплуатируете ректификационную установку без термометра, то эта
информация просто расширяет Ваш кругозор и не имеет для Вас никакого практического
значения, поскольку момент выхода СР Вы с абсолютной точностью определяете по запаху.
Но, для тех, кто приобрел установку с электронным термометром, эта связь температуры
кипения спирта с атмосферным давлением имеет непосредственное практическое значение.
Действительно, имея профессиональное ректификационное оборудование и
электронный термометр, способный с высокой точностью определять температуру
спиртовых паров, Вы с удивлением можете обнаружить, что его показания отличаются изо
дня в день. Если вчера Вы наблюдали температуру кипения спирта 77,0ºC, а сегодня –
78,0ºC, то это означает не изменение спиртового состава или неисправность
ректификационного устройства, а всего лишь изменение атмосферного давления: вчера
было - 730мм.рт.ст., а сегодня – 755мм.рт.ст.

10. Теория и практика простой перегонки бражки.


Простая перегонка (дистилляция) – процесс, при котором происходит однократное
испарение наиболее летучих компонентов из кубовой жидкости и однократная конденсация
этих паров.

10.1 Цель простой перегонки


Содержание спирта в бражке очень мало от 6 до 12%. Однако, для получения
высококачественного спирта путем ректификации требуется более концентрированный
спиртовой раствор, поэтому для получения спирта-ректификата на всех спиртовых заводах
производят первоначальное, грубое отделение спирта от воды, в результате которого
получают спирт-сырец (СС), а затем проводят его ректификацию. Такой же путь можно
рекомендовать для домашней технологии приготовления спирта.
Перегонку бражки можно проводить и с помощью ректификационного оборудования
(см. ниже). Используя при перегонке бражки ту же технику ректификации, можно из бражки
сразу получить 80…85% -ый СС. Но это не всегда нужно, поскольку для четкой
ректификации СС, его все равно необходимо будет разбавить до концентрации 40%. Более
того, перегоняя бражку на ректификационном устройстве, очень часто пеной засоряется
нижняя часть колонны.
Для более эффективного использования ректификационной колонны, все таки на ней
лучше проводить ректификацию, а 40%-ый самогон можно успешно получать из бражки с
помощью простейшего перегонного аппарата.
10.2. Оборудование для простой перегонки

Принципиальная схема простого дистиллятора представлена на рис.4. Дистиллятор


состоит из испарительной емкости – куба 1 и конденсатора-охладителя 2, которые
соединены между собой наклонным патрубком 3. Куб заполнен перерабатываемой
жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Через
конденсатор-охладитель постоянно протекает охлаждающая вода (показана стрелочками).
Для удобства работы с дистиллятором в вертикальной части патрубка может быть
установлен термометр 6, который регистрирует температуру паров направляющихся на
конденсацию.

10.3. Работа аппарата простой перегонки


Дистиллятор работает следующим образом. С помощью
нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образовавшийся
в кубе пар по патрубку попадает в конденсатор-охладитель, где
происходит его конденсация и охлаждение. Полученный дистиллят 7
стекает в приемную емкость 8.
Что касается дистилляции спирта, то при работе этого
устройства, процесс получения дистиллята в основном подчиняется
приведенной выше кривой фазового равновесия (рис.2). Причем в
начальный момент, когда концентрация спирта в растворе велика (в
бражке она составляет 10…12%), велика и концентрация спирта в
парах, а следовательно, и в его дистилляте (42…45%). Однако, бражка
не является бинарной смесью воды и спирта, а содержит большое
количество попутных примесей с меньшей и большей температурой
кипения по отношению к водно-спиртовой смеси. Температура паров спирто-водяной смеси,
проходящей в этот момент по патрубку, составляет величину порядка 90…94°С, но
легкокипящие примеси (эфиры, ацетоны, альдегиды, метиловый спирт и др.) в большей доле
входят в состав первоначального пара, понижая эту теоретическую температуру до 65…
75°C. Увеличенная концентрация легкокипящих примесей (плотность которых меньше
плотности спирта) в первоначальном дистилляте искажает показания спиртомера в большую
сторону, создавая иллюзию повышенной «крепости». Именно поэтому первая порция
дистиллята, полученная из бражки, называется «первачём». В действительности это не
концентрированный спирт, а водно-спиртовая смесь с повышенной концентрацией
«отравы».
На следующем этапе перегонки изменение температуры в большей степени
соответствует теории. Используя показания термометра 6 и пользуясь графиком рис.1,
можно всегда знать концентрацию паров спирта Y, идущих на конденсацию. Постепенно
концентрация спирта в кубе уменьшается, соответственно уменьшается и его концентрация
в дистилляте, что отмечается увеличением температуры на термометре 6. Если температура
достигла 100°С, то это означает, что спирт в кубовой жидкости полностью закончился и из
куба испаряется только вода.
Несмотря на то, что вблизи нулевой точки (рис.2) концентрация спирта в парах в 8
раз больше его концентрации в жидкости, процесс перегонки обычно завершают при
температуре пара 97…98°C. Это связано с тем, что с этого момента начинается более
интенсивное испарение сивушных масел и других хвостовых примесей.
Средняя концентрация спирта в дистилляте (типичный «самогон»), получаемого из
бражки с помощью аппаратов простой перегонки, обычно не превышает 40%. Типовой
график изменения температуры по времени при простой дистилляции схематично
представлен на рис.5.
Рис.5 Изменение температуры паров при простой перегонке

Можно повторно провести перегонку уже 40%-го дистиллята и получить более


концентрированный ≈ 60% раствор спирта (см. рис.2). Затем можно многократно повторять
этот процесс до получения концентрации спирта в дистилляте около 90…94%. Однако,
стоит сразу обратить Ваше внимание на то, что полученный таким образом «спирт» будет
содержать все примеси изначально содержащиеся в бражке. Это означает, что после
разбавления такого «спирта» водой до 40% Вы получите все тот же «самогон», что и после
первой перегонки.
При таком способе извлечения спирта из бражки с целью получения качественной
водки требуются сложные, порой очень дорогостоящие и протекающие с большими
потерями спирта и электроэнергии каскады очисток и повторных перегонок.
Именно поэтому этот путь получения качественной водки давно отошел в историю!
В настоящий момент существует другой, более простой способ получения
высококачественной водки, суть которого, заключается в получении из СС («самогона»)
сразу 96%-го спирта-ректификата, очищенного от примесей, а затем разбавлении его
хорошей водой до концентрации водочного раствора. Этот способ требует специального и
достаточно сложного (но теперь с помощью наших разработок уже абсолютно доступного)
ректификационного оборудования.

11. Теория ректификации


Ректификация – тепломассообменный процесс, который осуществляется в
противоточных колонных аппаратах с контактными элементами (насадка, тарелки). В
процессе ректификации происходит непрерывный обмен между жидкой и паровой фазой.
Жидкая фаза обогащается более высококипящим компонентом, а паровая фаза – более
низкокипящим. Процесс тепломассообмена происходит по всей высоте колонны между
стекающим вниз дистиллятом , образующимся наверху колонны (флегмой), и
поднимающимся вверх паром. Чтобы интенсифицировать процесс тепломассообмена
применяют контактные элементы, увеличивающие поверхность взаимодействия фаз. В
случае применения насадки, флегма стекает тонкой пленкой по ее развитой поверхности. В
случае применения тарелок, пар в виде множества пузырьков, образующих развитую
поверхность контакта, проходит через слой жидкости на тарелке.
11.1. Цель ректификации
Целью ректификации вообще является чёткое разделение жидких смесей на отдельные
чистые компоненты.
При ректификации спирта основная задача - из 40%-го СС получить СР с
концентрацией в нем ЭС не менее 96% при минимальным содержании посторонних
примесей. Для этого процесс ректификации СС проводят за
один раз на специальном ректификационном оборудовании.
Это оборудование позволяет разделять водно-спиртовую
смесь на отдельные азеотропные фракции, отличающиеся
температурами кипения. Одной из таких фракций является
пищевой спирт-ректификат.

11.2. Оборудование для ректификации

В промышленности применяются ректификационные


установки непрерывного действия. В этих установках 85%-ый
СС и перегретый водяной пар смешиваются в нижней части
колонны и превращаются в ≈ 40%-ый водно-спиртовой
насыщенный пар при температуре ≈ 94°C (см. рис.1). Эта
паровая смесь непрерывно поступает в ректификационную
колонну, расслаивается по ее высоте на отдельные фракции,
которые непрерывно и с определенным темпом отбираются
из разных частей колонны. Для обеспечения нормальной
работы таких непрерывных колонн требуются достаточно
сложные и дорогие элементы автоматики.
В химических и физических лабораториях обычно
применяют ректификационные колонны периодического
действия, не требующие никакой автоматики. Эти колоны
оборудованы только элементарными средствами регулировки
отбора, температурного контроля и манометрическим
измерителем перепада давления на колонне.

Принципиальная схема периодической ректификационной установки представлена на


рис.6. Установка состоит из испарительной емкости – куба 1 и ректификационной колонны,
установленной вертикально на крышке куба. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4,
нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Колонна включает в себя
ректификационную часть 9 и головку колонны 10. Ректификационная часть колонны
представляет собой трубу 11, покрытую снаружи теплоизоляцией 12 и заполненную внутри
контактными элементами 13. Головка колонны представляет собой систему патрубков 3 к
которой в соответствии со схемой подсоединены: термометр 6, конденсатор 2, охладитель
14 и регулятор отбора 15. Внизу ректификационной части колонны обычно монтируется
манометрическая трубочка 16 для измерения перепада давления в колонне. Через
охладитель 14 и конденсатор 2 постоянно протекает охлаждающая вода.

11.3. Работа ректификационной колонны.


Ректификационная установка работает следующим образом. С помощью нагревателя
кубовая жидкость доводится до кипения. Образующийся в кубе пар по ректификационной
части колонны 9 поднимается вверх и попадает в конденсатор 2, где происходит его полная
конденсация. Часть этого конденсата (флегмы) возвращается в ректификационную часть
колонны, а другая часть проходит через охладитель 14 и в виде дистиллята 7 стекает в
приемную емкость 8. Соотношение между расходами флегмы и отбираемого дистиллята
называется флегмовым числом и устанавливается с помощью регулятора отбора 15. По всей
высоте ректификационной части колонны происходит процесс тепломассообмена между
стекающей вниз флегмой и поднимающимся вверх паром. В результате этого в головке
колонны накапливается в виде пара и флегмы самый легкокипящий (с наименьшей
температурой кипения) компонент кубовой жидкости, а следом за ним сама собой
выстраивается «номерная очередь» (вниз по высоте колонны ) из разных веществ.
«Номером» в этой очереди является температура кипения каждого компонента,
возрастающая по мере опускания по колонне. С помощью регулятора 15 осуществляется
медленный и последовательный отбор этих веществ в соответствии с их очередностью.
«Номер» отбираемого в каждый момент вещества регистрируется с помощью термометра 6.
Зная эту температуру с учетом атмосферного давления, можно достаточно точно указать
основное вещество дистиллята, отбираемое в данный момент времени.
Для пояснения приведем простейший и наглядный пример лабораторной
ректификации. Нальем в испарительную емкость ацетон (20мл), метиловый спирт (30мл),
этиловый спирт (50мл) и воду (100мл). Общее количество кубовой жидкости составит
200мл. Проведем ректификацию с записью текущей температуры и текущего объема
получаемого дистиллята 7. Общий объем отобранного дистиллята доведем до 120мл, при
этом остаток кубовой жидкости (воды) составит 80мл. По записям построим график
изменения температуры от текущего объема дистиллята рис.7. На графике отчетливо видны
четыре горизонтальных участка α (tк=const) и три переходных участка β между ними.
Участки α – это индивидуальные чистые компоненты исходной смеси, а переходные участки
β – это промежуточные вещества, состоящие из смеси двух чистых соседних компонентов.
Пусть процесс ректификации проходил при атмосферном давлении 760мм.рт.ст., тогда по
«высоте» и «длине» каждой ступеньки можно легко сделать вывод о качественном и
количественном составе исходной смеси:
№ Индивидуальное tк, Кол-во, Кол-во,
пп вещество °C мл %
1 ацетон 56,2 20 16,7
2 метиловый спирт 64,7 30 25,0
3 этиловый спирт 78,1 50 41,7
4 вода 100 20+80 16,7

В процессе ректификации каждые индивидуальные и промежуточные вещества можно


отбирать в отдельные приемные емкости 8, что позволяет не только провести качественный
и количественный анализ исходной смеси, но и получить все её компоненты раздельно.

Рис.7 Изменение температуры при ректификации 4-х компонентной жидкости

11.4. Что такое «теоретическая тарелка» и сколько их нужно.


Рассмотрим более внимательно кривую равновесия фаз бинарной водно-спиртовой
смеси, представленную на рис.2. Как было указано в примере, можно из 10%-го спиртового
раствора с помощью простой перегонки получить 40%-ый раствор. Затем из 40%-го
раствора тем же способом можно получить 60%-ый раствор.
Легко построить на кривой равновесия фаз ряд последовательных ступенек 10-40; 40-
60; 60-70; 70-75; и т.д. и убедиться в том, что для достижения в конечном дистилляте
концентрации спирта, равной 96%, теоретически потребуется не менее 9…10 таких
последовательных перегонок.
Каждая такая перегонка-ступенька условно называется теоретической тарелкой (ТТ).
Количество ТТ физически означает количество перегонок, необходимых для получения
96%-го спирта из его 10%-го раствора чистого спирта в чистой воде.
Теоретическую тарелку иногда (а в настоящее время все чаще) называют единицей
массопереноса или единицей переноса (ЕП).
На практике мы никогда не имеем чистой смеси спирта с водой (если это не хорошая
водка). На практике, единственным источником спиртосодержащей жидкости для
получения спирта-ректификата является бражка или самогон. Оба этих раствора кроме воды
и спирта содержат в себе небольшое (по объему) количество примесей. Однако в этих
примесях обнаружено порядка 70 разнообразных компонентов, температура кипения
которых находится вблизи температуры кипения спирта-ректификата. Более того, многие из
этих примесей с «большим удовольствием» образуют со спиртом и водой
многокомпонентный азеотроп спирта-ректификата с ухудшенными вкусовыми свойствами.
Опыт показал, что для получения качественного спирта из указанных выше
«первоисточников» необходимо иметь не менее 25…30 ТТ или, что одно и то же, - 25…30 ЕП.
В наших ректификационных установках ректификационная часть колонны имеет не менее 39
ТТ.

11.5. Физическая тарелка и чем она отличается от теоретической.


В качестве контактных элементов в больших ректификационных колоннах обычно
используются тарелки. Каждая такая тарелка, расположенная в колонне, называется
физической тарелкой (ФТ). Назначение такой тарелки, как и любого другого контактного
устройства, - обеспечить наиболее тесное соприкосновение жидкой и паровой фаз для
максимального достижения состояния равновесия между ними.
Тарелки работают следующим образом. Пар в виде пузырьков с развитой
поверхностью проходит через слой флегмы, находящейся на тарелке. В результате такого
«пробулькивания», тепломассообмен между жидкой и паровой фазами интенсифицируется.
Однако после прохода пара через одну тарелку равновесие между фазами не достигается.
Мерой отличия состояния паровой и жидкостной фаз от их равновесного состояния является
коэффициент полезного действия (КПД) тарелки.
У классических тарелок КПД составляет порядка 50-60%. Т.е. для достижения
состояния равновесия фаз, соответствующего одной ТТ, потребуется около двух ФТ. Таким
образом для реализации в ректификационной колонне 40 ТТ потребуется установить в ней
порядка 80 ФТ классической конструкции.

11.6. Насадка и где в ней «теоретические тарелки».


Для успешного взаимодействия флегмы, стекающей вниз по колонне, и пара,
движущегося вверх, можно использовать любые другие контактные элементы,
увеличивающие площадь и эффективность этого взаимодействия.
Для ректификационных колонн сверхмалого диаметра (10-30мм) более эффективным,
по сравнению с тарелкой, контактным элементом является насадка. Насадка заполняет
собой весь внутренний объем ректификационной части колонны. Существует множество
различных типов насадок, например, регулярные насадки – Спрейпак, Зульцер, Стедман ;
хаотичные (насыпные) – керамические кольца Лессинга, Паля, Берля, наиболее
распространенная - проволочная спирально-призматическая насадка.
В ректификационных установках «Большевик» используются насадки типа Зульцер
(из гофрированной нержавеющей сетки с навивкой по спирали Архимеда), спирально-
призматическая (мелкие пружинки из нержавеющей или медной проволоки) и специальная
спирально-винтовая.
Процесс тепломассообмена на таких контактных элементах проходит непрерывно, а
состояние фазового равновесия, эквивалентное одной ТТ, наступает после преодоления
паром некоторой высоты насадки. И тогда обычно говорят о высоте слоя насадки,
эквивалентного одной ТТ, т.е. для насадочных колонн обычно употребляют понятие –
высота теоретической тарелки ВТТ или высота единицы переноса ВЕП ( в настоящее
время употребляется чаще).
Эту высоту обычно оценивают в миллиметрах, что позволяет легко сравнивать
эффективность той или иной насадки по ее ВЕП и рассчитывать высоту всей
ректификационной части колонны. Так, например, при внутреннем диаметре колонны 30мм
у спирально-призматической насадки ВЕП равна 20…25мм, а у насадки типа Зульцер ВЕП
равна 15…20мм.
У насадок высота единицы переноса сильно зависит от диаметра колонны и
стремительно увеличивается при его увеличении. Именно поэтому столь эффективные
насадочные контактные элементы практически не применяются в больших промышленных
ректификационных установках, а нашли свое применение исключительно в лабораторном
оборудовании.
Внешний вид этого малоизвестно контактного элемента многими воспринимается как
некоторый фильтр, который обязан иметь определенный срок службы в колонне. Однако это
не так. Насадка - это тепломассообменный контактный наполнитель колонны, по которому
вниз стекает чистый дистиллят, а вверх поднимается чистый пар. Таким образом, если оба
этих компонента действительно не имеют в себе посторонних включений (в колонну не
попадает пена из кубовой жидкости), то этот «фильтр» выполняет свои функции
тепломассообмена неограниченно долго внутри колонны.

11.8. Пропускная способность колонны. Захлебывание колонны.


Какие бы контактные элементы не применялись в колонне, схема работы
ректификационной колонны остается неизменной – флегма течет вниз, а пар движется
вверх.
При таком движении фаз существует некоторая предельная скорость пара, при которой
гравитационные силы, обеспечивающие движение флегмы вниз, не в состоянии преодолеть
встречный скоростной напор пара. Т.е. при увеличении скорости пара флегма сначала
замедляет свою скорость течения вниз, а затем просто останавливается (повисает в колонне)
и начинает накапливаться в ее ректификационной части. Происходит захлебывание
колонны.
Захлебывание колонны является нерасчетным режимом ее работы. В таком состоянии
колонна может находиться не более 30…60 секунд. За это время флегма сначала заполняет
внутреннюю полость ректификационной части колонны, потом дефлегматор, а затем
происходит ее аварийный выброс из колонны через верхний штуцер дефлегматора.
Захлебывание колонны легко наблюдать в большом смотровом стекле дефлегматора (если
оно предусмотрено конструкцией дефлегматора), или можно определить по перепаду
давления в колонне, или можно отчетливо услышать как специфический «булькающий»
шум в колонне. Чтобы избежать захлебывания ректификационной установки надо четко
следовать рекомендациям по эксплуатации, изложенным в паспорте на каждую установку.
Предельную скорость пара определяют сами контактные элементы, загромождающие
внутреннее сечение колонны. У разных контактных элементов есть своя предельная
скорость спиртового пара в полном сечении колонны, которая находится в диапазоне 0,5…
1,2м/с. Это является и максимальной пропускной способностью колонны, которая обычно
выражается массовым расходом пара (кг/час) через единицу площади полного сечения
колонны (м2). Её величина для разных контактных элементов находится в диапазоне 2000…
7000(кг/ч)/м2.
Колонну с теми или иными контактными элементами можно «нагружать» и меньшим
потоком пара. Однако, максимальная эффективность многих контактных элементов (КПД
тарелки и ВЕП насадки) реализуется при работе колонны вблизи состояния захлебывания.
Поэтому все ректификационные колонны проектируют на рабочий режим, максимально
приближенный к предельной пропускной способности колонны.
Массовый расход паров спирта (при теплоте парообразования СР 925кДж/кг),
проходящий через колонну, полностью определяется мощностью, подведенной к
испарительной емкости. Так, например, при технологической мощности в 1кВт будет
образовываться следующее количество паров спирта в единицу времени:
1 кВт
Мд= = 0,00108 кг / с= 3,89 кг / час .
925 кДж
Поэтому на этапе ректификации колонна нагружается только той технологической
мощностью (Wт), которая указана в паспорте на Вашу установку. Если Вы увеличите
подводимую мощность, Вы увеличите количество испаренного спирта, а, следовательно,
увеличите скорость его паров по колонне. В результате может произойти захлебывание
колонны со всеми вытекающими отсюда последствиями.
Стоит отметить, что захлебывание колонны может наступить и при номинальной
(правильной) технологической мощности, подведенной к испарительной емкости.
Существуют только три причины такому нестандартному поведению колонны.
Первая причина – это или засорение нижней части колонны пеной, например, от
бражки или переполнение испарительной емкости перерабатываемой жидкостью. Это
является прямым нарушение инструкции по эксплуатации, о заполнении испарительной
емкости.
Вторая причина - это повышенное напряжение в сети (более 230В), что приводит к
увеличению тепловой мощности технологического ТЭНа.
Третья причина - это сильное понижение атмосферного давления или попытка
эксплуатации колонны в высокогорной местности. На эту причину стоит обратить особое
внимание.

11.9. Атмосферное давление и устойчивая работа колонны.


Работа колонны рассчитана на внутреннее давление в колонне 720…780мм.рт.ст. А
т.к. колонна обязательно имеет связь с атмосферой через верхний штуцер дефлегматора, то
это давление является и оптимальным атмосферным давлением для ее работы. Разберёмся,
как атмосферное давление может влиять на работу колонны и как управлять работой
колонны в высокогорной местности.
Как было указано в примере предыдущего раздела (о захлебывании колонны) 1кВт
тепловой мощности испаряет 3,89кг/час паров спирта. Этот массовый расход пара при
нормальном давлении 760мм.рт.ст. (плотность паров спирта – 1,6кг/м 3) соответствует
вполне определенному объемному расходу – 2,43м3/ч, который через полное сечение
колонны (например, Ф30мм) проходит со скоростью 0,96м/с. Если атмосферное давление
падает до 700мм.рт.ст., то плотность паров спирта уменьшается до 1,47кг/м3, объёмный
расход пара возрастает до 2,64м3/ч, и, соответственно, увеличивается его скорость в полном
сечении колонны до 1,04м/с. Если эта скорость является предельной, то произойдёт
захлебывание колонны.
При увеличении атмосферного давления наоборот происходит уменьшение скорости
спиртовых паров, что несколько снижает эффективность разделения колонны, но это легко
компенсируется регулировкой флегмового числа (см.ниже).
При проектировании колонн закладываются определенные «запасы» в ее конструкцию
для обеспечения устойчивой и оптимальной работы колонны с учетом точности
изготовления контактных элементов, технологических ТЭНов (разбросов их мощности)
возможного изменения атмосферного давления и прочее. Однако каждая ректификационная
колонна обладает некоторой «индивидуальностью» и «норовом», которые Вам необходимо
почувствовать и правильно использовать.
Если порог захлебывания по атмосферному давлению Вашего конкретного экземпляра
колонны лежит существенно ниже минимально- возможного давления в Вашей местности,
Вы можете никогда не столкнуться с этой проблемой. Если такое будет изредка
происходить, то можно рекомендовать Вам не проводить ректификацию в дни очень
низкого атмосферного давления.
Если эксплуатация ректификационной колонны будет происходить только в
высокогорной местности, то необходимо использовать регулятор мощности для управления
темпом испарения кубовой жидкости.

11.10. Перепад давления в колонне.


При расчетном режиме работы колонны внутренние контактные элементы оказывают
расчетное сопротивление движению паров спирта по колонне. Т.е. в нижней части колонны
давление выше, чем в верхней ее части (дефлегматоре). А поскольку давление в
дефлегматоре равно атмосферному, то обычно говорят о перепаде давления на колонне
∆P.
Если ваша модель аппарата оснащена манометром - давление в момент захлебывания
колонны начинает быстро расти из-за накопления флегмы внутри колонны, которая
мгновенно увеличивает сопротивление движению пара.

11.11. Флегмовое число и как правильно его установить.


На рис.8 изображены основные массовые потоки в
ректификационной колонне. Испаренный в кубе пар Мп=М
проходит по ректификационной части колонны вверх,
полностью конденсируется в дефлегматоре, и превращается в
дистиллят Мд=М. Часть этого дистиллята Е отбирают, а
другая его часть возвращается обратно в колонну и называется
флегмой R. Еще говорят, что флегма отправляется обратно в
колонну для орошения (смачивания) ее контактных
элементов.
Стоит отметить, что М= R+Е.
Флегмовое число: V=R/Е - это отношение количества флегмы R,
возвращаемой в колонну, к количеству отбираемого дистиллята Е.
Если отбора спирта нет Е=0, то весь дистиллят в виде
флегмы R=М возвращается обратно в колонну. Тогда говорят,
что колонна работает сама на себя, а флегмовое число
колонны в таком состоянии равно бесконечности - V=∞. В
таком состоянии колонна обладает максимальной разделительной способностью, и
количество теоретических тарелок в ней возрастает.
Если полностью открыть отбор Е=М, то возврата флегмы в колонну не будет R=0.
Тогда флегмовое число равно нулю. В этом случае, из-за отсутствия флегмы в колонне ее
контактные элементы полностью «иссушаются», тепломассообменные процессы
прекращаются, и ректификационная колонна превращается в обычный "самогонный
аппарат". Естественно это превращение является временным и обратимым - без физических
нарушений в колонне.
Для получения качественного спирта флегмовое число должно быть не менее V≥3.
Это означает, что из 4-х частей дистиллята, образующегося в дефлегматоре, только
1 часть можно отобрать, а 3 части необходимо отправить обратно в колонну для
орошения ее контактных элементов. Только в этом случае не произойдет нарушения
тепломассообменных процессов в колонне.

Еmax= ¼М.
Помните!, что уменьшая отбор спирта, Вы улучшаете его качество.

Если флегмовое число настолько значимо для правильной работы колонны, то


хотелось бы дать четкую и простую рекомендацию для его установки с помощью регулятора
отбора.

ПРАВИЛО ОТБОРА:
Вариант 1 (основной):
С помощью секундомера и мерного цилиндра установите рекомендованный в паспорте
отбор.
Вариант 2 (проверочный для любой фракции):
Отбор был выбран правильно, если через 2-3мин после его прекращения температура в
колонне не уменьшилась.

11.12. Мощность, производительность, резервы и название установок.


На этапе ректификации к колонне должна подводиться только та технологическая
мощность (Wт), которая указана в паспорте на Вашу установку. В этом случае колонна
работает без захлебывания и обеспечивает максимальную эффективность разделения.
Так, например, при технологической мощности в 1кВт теоретически будет испаряться
вполне определенное количество спиртовых паров:
1 кВт
Мп= = 0,00108 кг / с= 3,89 кг / час
925 кДж / кг
после конденсации этих паров в дефлегматоре образуется 4,86л/час дистиллята.
Для реализации процесса ректификации, как было отмечено выше, мы можем
теоретически отбирать только ¼ часть всего дистиллята, образующегося в дефлегматоре,
что составляет Еmax = 1,2 л/час. Эта величина и является предельной теоретической
производительностью установки на спиртовом режиме при подводимой мощности в 1кВт.
Наша фирма несколько занижает значение теоретической производительности и
рекомендует для гарантированного получения положительного результата делать отбор не
более Еном = 1 л/час. Это связано с тем, что не вся тепловая технологическая мощность
работает на парообразование, поскольку существуют тепловые потери. Эти потери, в
основном, связаны с размером испарительной емкости и обычно не превышают 10…15%.
Однако, если сильно увеличить объем испарительной емкости, то эти потери могут
превзойти наш 20%-ый резерв по производительности.
Таким образом, для Вашей колонны существует вполне определенная технологическая
мощность и вполне определенный регламентированный процессом ректификации отбор.
Отсюда следует ПРАВИЛО ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ:
1кВт технологической мощности может давать только 1л/час качественного спирта-
ректификата.

12. Практика ректификации спирта


Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70
разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые
спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но
более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью
попадают в СС.
Основная задача ректификации – это четкое отделение примесей от спирта-
ректификата.
Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом
воды) обычно не превышает 6%. Конкретное количество «отходов» обычно зависит от
точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно
отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании
позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.
С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%)
можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения СР (tкип = 78,15°C при
760мм.рт.ст.):
-головные (≈ 2.5% );
- хвостовые ( ≈ 3.5%).
К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше
78,15°C и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению СР из
ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на
отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь СР. Среди
этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7°C) и альдегидная
группа примесей , у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип СР.
К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения
больше 78,15°C, эти вещества отгоняются сразу после СР. Именно они занимают свое место
в хвосте общей очереди за СР. Среди этих веществ наиболее известной является группа
сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип СР).

12.1. Подготовка колонны к работе.


а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
б) Для дистилляции заполните испарительную ёмкость на 2/3 своего объема бражкой,
если перегонку проводите с помощью ректификационной колонны.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-
сырцом, при крепости не более 35-45%.
в) Перекройте отбор.
г) Проверьте герметичность сборки.
д) Включите поток охлаждающей воды.
е) Включите нагрев кубовой жидкости.

Полное время подготовки колонны к работе занимает обычно не более 5-20 мин и
зависит от подготавливаемой к работе модели, навыка и готовности всего оборудования к
работе (места подключения установки к электросети и сети водяного охлаждения).

12.2. Предварительные расчеты.


Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет
разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчет будущих (ожидаемых)
результатов. Эти расчеты являются некоторым приблизительным планом работ при
ректификации и будут естественным образом (по показанию термометра, запаху)
корректироваться Вами. Этот план работ поможет определить моменты Вашего присутствия
около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.
Пример предварительного расчета для аппарата «Большевик» с баком 30 литров.
(рабочий объем 25л.) В испарительной емкости установлен технологический ТЭН
максимальной мощностью Wт=3 кВт.
Дано:
Объем спирта-сырца……………... 25л
Концентрация спирта в СС…….... 40%

Необходимо определить:
1) Время разогрева кубовой жидкости до кипения
2) Полное время ректификации и количество получаемых фракций

Расчет:
1) Разогрев кубовой жидкости до кипения осуществляется с помощью установленной мощности Wу =3 кВт от
температуры 20°C до 95°C. Теплоемкость СС очень близка к теплоемкости воды 4,2кДж/(кг·град);
Время нагревания =(25л · 4,2кДж/(л·град) · (95-20)град) / (3кВт) = 2 625 сек ≈ 43 мин
2) Ректификация.
В 25 л 40%-го спирта-сырца содержится 25 л · 0,4=10 л =10 000 мл обезвоженного
дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям
(точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца и это выясняется только
после правильной ректификации):

Состав по фракциям Средний темп отбора Время выделения фракции


Название % мл % мл/ч мл/мин ч мин ч:мин
«голова» 2,5 250 30 700 11,5 0,35 21 0:21
спирт 94 9 400 100 1500 25 6,26 386 6:15
«хвост» 3,5 350 100 1500 25 0,23 14 0:14

Полное время ректификации = подготовка + разогрев + «голова» + спирт + «хвост» =


= 15мин + 43мин + 21мин + 6ч15мин + 14мин = 7ч35мин = 7,57 ч
за, которые получается 9 400 мл чистого спирта-ректификата со средней
производительностью 9,4 л/7,57ч≈1,24л/ч.
Пользуясь этим примером можно попутно рассчитать удельную суточную
производительность установки от спирта-сырца до ректификата
Суточная производительность = 1,24л/ч · 24ч ≈ 30 л/сут.

12.3. Процесс ректификации.


Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра.
Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с
указанием пяти периодов:
Обоз-ние Название периода ректификации Мощность Отбор
А нагревание Wу Е=0
Б стабилизация Wу Е=0
В отбор головных фракций Wт 30% от Еном
Г отбор фракции пищевого спирта Wт Еном
Д отбор хвостовых фракций (остатка) Wт Еном
Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.

А) Нагревание.
СС в испарительной емкости нагревается всеми установленными в ней ТЭНами
суммарной мощности – Wу. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается
постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо
сразу перейти на технологическую мощность Wт, указанную в паспорте установки.
Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна
захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60
секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется
его аварийный сброс через штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент
начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и
выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wт.
После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Б) Стабилизация.
Колонна работает на технологической мощности Wт. Отбор перекрыт Е=0. Колонна
работает сама на себя, флегмовое число V=∞. Наблюдая показания термометра, дождитесь
уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.
В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих)
фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и
температура в верхней части колонны достигает своего минимального значения и
стабилизируется на 3-5˚С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой
разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС.
Ожидаемую температуру кипения СР tс можно определить по атмосферному давлению в
данный момент с помощью графика на рис.3.
Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15
минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее
сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.
Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно
определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.


Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим
флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не
захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого
разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним
большим переходным участком ( β на рис.7 ) от множества головных примесей к чистому
СР.
Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно
рекомендовать следующий подход , состоящий в разбивке этапа «В» , на следующие друг за
другом три равных по времени промежутка (абсолютные величины времени и отбора
указаны для установки «БОЛЬШЕВИК»).
Промежуток Длительность Отбор
«В» % мин % мл/ч мл/мин
начальный 33 7 10%Еном 150 2,5
средний 33 7 30%Еном 500 8,3
переходной 33 7 50%Еном 750 12,5

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:


- полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей
за ними пищевой фракции СР;
- минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
- подход к основной фракции СР с малой 50% -ой производительностью.
Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05˚С меньшей tс.
Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в
СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым
пищевым нормам.
На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода
отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий
нос».
Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:
- накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
- разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
- поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.
Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым
подспорьем при ректификации спирта.
Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от
ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ
ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является
пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других
ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в
качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта.


Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор
до Еном (для установки «Большевик» это 1,5л/ч=25 мл/мин), который сохранится до конца
всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного
цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано
правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется
неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.
Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом.
Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может
быть разделен на три части:
- первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций
(для установки «Большевик» это ≈500мл);
- центральная часть - порядка 90% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для
установки «Большевик» это ≈8 500мл);
- и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы
хвостовых фракций (для установки «Большевик» это ≈500мл).
Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции
приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора
первой 10% -ой и последней 10%-ой порции СР.
При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax
(флегмовое число близко к V=2,5). Значение Еmax в основном зависит от качества
перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации.
Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения
процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax необходимо
пользоваться вторым вариантом правила отбора.
Но помните - чем меньше отбор, тем выше качество!
На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата,
а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.
При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться
промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в
соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную
емкость.
Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры
(поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не
допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».
Отбор СР завершается при достижении температуры на 0,1…0,05˚С выше температуры
tс. Условно считается, что количество тяжелокипящих примесей, находящихся в этот
момент в СР и вызывающих такое повышение температуры кипения, соответствует
допустимым пищевым нормам.
Приближение и окончание этого момента можно "предугадать" по уже
произведенному количеству СР (для установки «Большевик» это ≈8 500мл) или по запаху
его последней порции.

Д) Отбор хвостовых фракций (остатка).


Заменяем приемную емкость или оставляем промежуточную (в которую уже упущен
«хвост»). Настройку колонны не изменяем – мощность Wт ; отбор Еном.
Процесс отбора остатка завершается при достижении уровня температуры порядка
82...85˚С, или прекращается по контролю запаха.
ВНИМАНИЕ! Отобранный остаток содержит еще достаточное количество этилового
спирта. Его можно считать особым СС с большим содержанием примесей сивушных масел и
тяжелых спиртов. Он также как и СС не является пищевым продуктом, поэтому применять
его для пищевых целей категорически запрещается. Полученный остаток можно повторно
переработать с новой порцией СС. Или, что более предпочтительно, произвести его
ректификацию отдельно, предварительно накопив 10…20 остатков (не менее 30% объема
испарительной емкости).
12.4. Повторная ректификация.
Повторная ректификация проводится только в следующих случаях:
а) есть необходимость получить спирты типа "Экстра" и "Люкс" с наименьшим
содержанием примесей из очень плохого исходного сырья;
б) неудовлетворительное качество СР, полученного при первой ректификации (причины:
несоблюдение рекомендаций данной инструкции в процессе обучения).
Для проведения повторной ректификации необходимо весь пищевой СР (а в случае его
очень низкого качества только его центральную часть), предварительно разбавив водой до
концентрации 40-45%, залить в хорошо вымытую испарительную емкость и повторить
ректификацию как указано в разделе 12.

Примечание к разделу 12
Наверно Вы обратили внимание, что крепость СС, используемого для проведения
процесса ректификации, рекомендована в пределах 35-45%. Именно при этой концентрации
СС обеспечивается наивысшее качество получаемого СР.
Не увеличивайте эту концентрацию!
Указанная крепость СС может быть достигнута и при обычной (прямой) перегонке
бражки на простейших перегонных аппаратах. Таким образом, если у Вас уже имеется такое
устройство, то очень удобно использовать «Большевик» только для ректификации, а СС
получать на Вашем аппарате. Это существенно повысит их совместную
производительность, не уменьшив качество конечного продукта.
13. Химическая обработка бражки и спирта-сырца.
А) химическая обработка бражки.
При соблюдении технологии приготовления бражки сусло постепенно увеличивает
свою кислотность в процессе брожения - и это нормально. В этом случае не требуется какая-
либо химическая обработка.
Иногда кислотность бражки может повыситься сверх нормы. Это может произойти в
силу разнообразных причин, связанных с нарушением технологии:
- не была проведена стерилизация сусла, и процесс брожения «захватили» дикие
дрожжи;
- по случайности резко понизилась температура в помещении, и бражка остыла и
«остановилась» и ее брожение перешло в уксусное.
В таких случаях перед перегонкой рекомендуется искусственно понизить кислотность
с помощью щелочей. Если такую обработку не провести, то в процессе нагревания в бражке
резко усиливаются химические реакции, которые могут стать (а могут и не стать) причиной
образования новых сопутствующих примесей, влияющих на чистоту СР.
Б) химическая обработка спирта-сырца.
Если все предыдущие действия были правильными, то химическая обработка спирта-
сырца не требуется.
Если спирт-сырец получен из фруктового сырья (плохое вино) или были допущены
ошибки в предыдущих действиях (об этом Вы можете узнать только после правильной
ректификации), то следует провести химическую обработку спирта-сырца. Точные данные
для этой процедуры можно получить только после очень точных и тонких анализов сырья.
Мы можем дать только общие рекомендации, изложенные в наших инструкциях.
ОБЩЕЕ ЗАМЕЧАНИЕ – лучше соблюдать предыдущую технологию, чем
«увлекаться» химической обработкой.
Основная задача этой обработки - нейтрализации кислот в СС и проведение реакций
этерификации в результате которых некоторые кислоты и спирты, имеющие летучесть
близкую к ЭС, переходят в более летучие (эфиры) и менее летучие (тяжелые спирты)
химические соединения, что существенно повышает качество СР в процессе ректификации.
Для этого в СС добавляют 1…2 г/л щелочи (КОН или NaOH), предварительно разведя
их в небольшом количестве воды. Обычно такой обработки оказывается достаточно для
начала ректификации.
В случае очень плохого качества СС (к сожалению это выясняется только после
проведения процесса ректификации) проводят его дополнительную обработку
марганцовокислым калием (марганцовкой), который, предварительно разведя в небольшом
количестве воды, добавляют в СС в количестве 1,5…2 г на каждый литр спирта,
находящейся в СС. Раствор тщательно перемешивают и оставляют в течение 15…20 минут
для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь (в прежнем
количестве) и оставляют для осветления на 8…12 часов. Затем СС фильтруют и проводят
ректификацию.
14. Проверка качества спирта.
Проверка качества спирта включает следующие испытания:
Определение цвета и прозрачности.
В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл
наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и
наличие в спирте механических примесей.
Определение запаха и вкуса.
Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо
закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5…3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас
же после предварительного сильного перемешивания производят испытание на запах и вкус.
Определение содержания этилового спирта (крепости).
Концентрацию спирта определяют обязательно при 20˚С спиртометром (АСП 95-105,
АСП-2 96-101, спиртометром с термометром АСПТ 60-100% или денсиметром N16 0,76-
0,82).
Проба на чистоту.
10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70мл и быстро
прибавляют в 3…4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (плотность
1,835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовке, дающей пламя высотой 4…5
см и диаметром в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания жидкость в колбе
все время вращают так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой
жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность
жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30…40 секунд, после чего смеси дают
возможность спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно
бесцветной.
Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в
специальный цилиндр (пробирку) с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой,
наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также кислотой, взятыми в равных
объемах и налитыми в отдельные цилиндры (пробирки) такого же размера и качества стекла.
Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной,
как спирт и кислота.
Проба на окисляемость.
Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим
же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15˚С,
налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. Затем в цилиндр прибавляют
1 мл раствора марганцевокислого калия (раствор 0,2г в 1 л воды), закрывают цилиндр
пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.
При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает
окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец
испытания.
Для наблюдения за изменением окраски испытуемой смеси под цилиндр
подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция
окисления, выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если
окраска сохраняется в течение 20 минут.
Определение содержания фурфурола.
В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают с помощью капельницы 10
капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (плотность 1,1885кг/л) и объем доводят
до метки испытуемым спиртом.
Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал
испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.
Использованная литература:

1. Ильинич В.В., Устинников Б.А., Бурачевский И.И., Громов С.И.; под ред. В.В. Ильинича. Технология
спирта и спиртопродуктов. М.: ВО "Агропромиздат", 1987. - 383 с.
2. Технология спирта. /[В.А. Маринченко, В.А. Смирнов, Б.А. Устинников и др.]; под ред. В.А. Смирнова. -
М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981. -416с.
3. Фертман Г.И., Шойхет М.И. Технология продуктов брожения. - М.: Высшая школа, 1976. - 343 с.
4. Домашняя кладовая. Составители: В. Донцов, В. Бакланов, В. Бродов, Н. Михайлов. - М.: Воскресенье,
1992. - 432 с.
5. Секреты приготовления спирта и крепких напитков в домашних условиях. Автор -составитель: А.М.
Шитов. - М.: ТОО "Л-Л", 1993. - 112 с.
6. Гладилин Н.И. Руководство по ректификации спирта, Пищепромиздат, 1952 -516с.
7. Инструкция по технологическому и микробиологическому контролю спиртового производства. Изд. 6-ое,
1986г. - 399 с.