Вы находитесь на странице: 1из 57

А. Е.

Ш еин

ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ
УСТАНОВКИ
коньячного
ПРОИЗВОДСТВА
(исследование процесса
и разработка аппаратов)

МОСКВА
«ЛЕГКАЯ И ПИЩ ЕВАЯ П РО М Ы Ш ЛЕН Н О СТЬ»
1982
БЬК 36.87
Ш 36
УДК 663.241 048

Шейн А. Е. Дистилляционные установки конь­


ячного производства (исследование процесса и раз­
работка аппаратов) — М. Легкая н пищевая
иром-сть, 1982. — 60 с.
В работе приведены сведения о технологических похлтлтслях
ДМГТИЛЛЯЦИОИ»ГаХ угтииопоч КОНЬЯЧНОГО ПрОИЧЯЛЛГТЯ;| РАЗЛИЧНЫХ сис­
тем. Анализ 31 их. показа имей илаолхет ныинии. тех мило, иче.киг и
коне грукти иные недопаткн существующих апп.-рлтоь мстргрылеого
ДСЙС7НИМ.
При ]:ахр^б01ке мэвых xo.-i.-i рукиий тереГонмых липлрлтпя реке»
мсидустсч •|;-:1олмоп.:г|, аналитический (рлечети ¿Г-1 метод исследова­
нии условий накоплении .•С1>,чих в.-идест а дистилляте. Предлагае­
мый метод исследования позволяет г: тиноли:и обогмоззнюе проек­
тирование аппаратов дли проичяодетти чон хинного •_11;1р т О н исклю­
чаем млн ни не ил конечный ре.<улыат тел но.-ли мческих моисх «¡хкт и
нс требует капитлдипых затрат и л проведение предплритс.тмч 1х и с т .
таннЛ.
В р л бот г приведена кондзетные примерь применения лн^лнти-
ЧССКМХ методов исследование дли рдлрлбо-ки дистмлпяцкониыл уста
попок непрерывного действия, обссчечилающих получение коньячных
(плодовых) спиртов. р.1Э!10ценных спиртам клягеичгекого (шаряитско.
Ю | СII особ 1 перегонки
Дли инженерно-"схмичсских ч научных работников вимоделъчгс
кой о трас.'и
Глйд и Ил II Библиография — 31 название.

Рецензенты: кавд. техк. наук Л итак 8 С. им;*, /г.жшпгч» ц с

лнди н Ефимович ни:пн


ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ УСТАНОВКИ коньячного ПРОИЗВОДСТВА
(исследование процесса и разработка аппаратов)

Зав. редакцией В. К Ф у к с . Редактор И Г1 И е 0 ш т з р д. Худо.пник Л. В Ь р м -


Л £ В . Художественный редактор В. А. Ч у р а к о в а Технически к рглакгор II В Ч е ­
р е п к о в а . Ь'оррек-оры Т. М. Р о д и ч г в а и Г А К / » к и и л
ИБ № 1233

Сдано в набор 17.09.£1. Подписано в печать 14 0« Т-07278.


Формат $0X00*/,,. Бумага типографская «V» 2. Литературная хариит>ра Высокая печати.
Объем 3.5 п. л. Уел. п. л. 3.5. Уст. л кр. отт З.М75 Уч и»д л 4.19 Тяраж 2200 экз.
Заказ 1343 Цена 20 коп

Издательство «Легкая к пищевая промышленность», 113035,


Москлл, М-А5. 1-й КллашепскмА пер . д 12.
Московская типография .V» 19 Гоюэполяграфпрома
при Государственном комитете СССР
по делам издательств, полиграфии к книжной торговля.
107078. Москва. Каланчевский туг... 35

2808000000—129 . _
111 ------------- 129—82
044(01)—82
© Издательство «Легкзя и пищеьан
промышленность». 1982 г.
ОГЛАВЛЕНИЕ
П р е д и с л о в и е ......................................................................................................... 3
Г л а в а 1. Технологическая характеристика дистилляционных установок
коньячного п р о и зв о д ст в а .................................................................... Г>
Установки периодического д ей с т в и я .................................................Гу
Установки непрерывного д е й с т в и я ................................................14
Г л а в а 2. Особенности распределения летучих веществ и этилового
спирта во ф р а к ц и я х .......................................................................... 43
Исс-.едонание распределения летучих веществ оииа во
фракциях ....................................................... 43
Новообразование летучих веществ прилереюикс . . . 43
Оценка качества дистилляции коньячныхвиноматерна.тон .‘»О
Г л а в а 3. Особенности дистилляции яблочных киноматериалов 72
Список использованной литературы ............................................................... 56

3
ПРЕДИСЛОВИЕ

Основная задача, стоящая перед коньячным производством


в области дистилляции спиртов, заключается в разработке про­
грессивных непрерывных способов перегонки, которые обеспечи­
вали бы получение коньячных спиртов, равноценных по качеству
спиртам классического (шарантского) способа перегонки. Вос­
произведению в потоке основных особенностей шарантского спо­
соба перегонки уделяется большое внимание исследователей как
в СССР, так и за рубежом [1,2, 3. 10. 25. 28, 30).
Трудности, которые возникают при решении поставленной за­
дачи, заключаются прежде всего в отсутствии достаточно на­
дежных методов оценки дистиллирующей способности сравни­
ваемых перегонных установок коньячного производства. Суще­
ствующие методы химического анализа не позволяют давать
объективную оц?нку результатам перегонки коньячных спиртов
на аппаратах различных систем из-за допускаемых заметных
колебаний химического состава коньячного спирта. Эти колеба­
ния естественны и связаны с нсндснтичностью химического со­
става дистиллируемых виноматерпалов.
С другой стороны, отсутствуют методы, обеспечивающие
оценку технологических условий накопления необходимого ко­
личества летучих веществ в коньячном спирте и исключающие
влияние на конечный результат технологических помех (коле­
бания эксплуатационных показателей, различия химического
состава дистиллируемых виномагериалив, конструктивные недо­
четы и т. д.), т. е. методы, позволяющие оцени гь возможности
перегонной установки до начала ее проектирования, изготовле­
ния и испытания.
Другой важной проблемой в области дистилляции коньяч­
ных спиртов является воспроизведение в потоке процессов но­
вообразования летучих веществ. Эти процессы имеют место при
длительном кипячении вином.атериала во зремя перегонки ви­
на, а также спирта-сыриа на аппарате шарантского типа. В сов­
ременных непрерывнодействующнх перегонных аппаратах, как
правило, предусматриваются устройства, обеспечивающие про­
хождение указанных процессов.
В настоящей работе на основании анализа литературных дан­
ных. а также наших многолетних исследований дастся ответ на
некоторые из поставленных задач и в первую очередь на вопро­
сы, связанные с улучшением качества продукции, с совершен­
ствованием конструкций непрерывнодействующнх дистиллирую­
щих устройств коньячного производства.
4
Г л а в а 1.
ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
ДИСТИЛЛЯЦИОННЫХ УСТАНОВОК
коньячного ПРОИЗВОДСТВА
Установки периодического действия
Используемые на предприятиях винодельческой промышлен­
ности дистилляционнме установки коньячного производства под­
разделяются, как известно, на установки периодического и не­
прерывного действия Из установок периодического действия
наибольшее распространение получили аппараты двойной сгон­
ки шарантского типа (УИКС). Спирты, получаемые на этих
установках, имеют наилучшис качественные показатели, и их
рекомендуется использовать при производстве марочных конья­
ков. В связи с этим основной задачей при разработке новых
конструкций дистнлляционных установок коньячного производ­
ства является получение спиртов, не уступающих но качеству
спиртам классической технологии.
Особенности классической технологии складываются из 8
10-часовой дистилляции виноматсриалз. сопровождающейся
интенсивным прохождением процессов новообразования лету­
чих веществ, и последующей фракционированной перегонки в
чеченце 10 ч получаемого из вина спирта-сырца. В последнем
случае процессы новообразования летучих веществ протекают
менее интенсивно, чем в первом
Пан разработке новых конструкций днетиллициоиных аппа­
ратов необходимо также предусматривать последовательное
обогащение дистиллята летучими примесями но мере снижения
спиртуозиости перегоняемой жидкости.
Особенности получения коньячного спирта на установке
УПКС наглядно иллюстрируются эксплуатационными показате­
лями перегонки (табл. 1). Эти показатели получают при снятии
технологических характеристик в процессе дистилляции внио-
материала, а также спирта-сырца после выхода аппарата на
исходный режим и стабильной его работы в течение нескольких
суток При этом проводят замеры расходов охлаждающей воды
на перегонку. Для этого горячую воду, выходящую из конден­
сатора-холодильника установки, перепускают в емкость извест­
ного объема (20 дал) и фиксируют время, за которое она за­
полняется. Одновременно замеряют температуру воды на входе
н выходе из конденсатора-холодильника, т. с. конечную ( и ) и
2— 1343 5
начальную (/,.) температуры. Тепловую нагрузку теплообменни­
ка [в кДж/'кг °С)] определяют по уравнению
(}г = / н). (1)
где И? — расход воды, кг/ч;
с — теплоемкость воды, лДж/(кг СС).
Для исключения влияния технологических помех (колебания
расхода пара, воды и др.) на результаты определений эксплуа­
тационные показатели получают также на основании технологи­
ческих расчетов процесса перегонки. Технологические расчеты
включают составление материального и теплового балансов
продуктов перегонки.
При составлении материального баланса для установки
УПКС определяют соотношение исходного количества жид­
кости (Д|) и остатка (Я2) по уравнению (Д ,/Д 2) 2
= | [(1х/Уа — х)], где х, х, и х2 — соответственно текущая, на-
* -*•
чальнаи и конечная концентрации спирта в дистиллируемой
жидкости, % об.; Уп — концентрация спирта в парах, % об.
Концентрацию спирта в парах Уп находят по уравнению
И). Ь. Фальковтч [21]: У„ = х/ (а » Ьх)%где « — показатель де­
флегмации. равный дли установки УПКС 0,007; Ь — постоянный
коэффициент (¿- = 0,0104); х — концентрация спирта и исходной
жидкости. % об.
Общее количество дистиллята (спирта-сырца) Л. получае­
мого на установке УПКС, находят ил размоет исходного объе­
ма жидкости (Л\) и о с т к а (Л*), концентрацию сиирга в дис­
тилляте Уд — по уравнению баланса:
Д У х - Л \ Х х Д - х 2:
У Л« Х| —Д-. Ж: в ^

Количество остатка и его крепость после отбора дистиллята,


выход спирта сырца, а также продуктов его перегонки (голов­
ной, средней и хвостовой фракций) можно определить также из
уравнения
.7, а . х I — а — ¿дг,
1е ----а1й —х • 1; ¡6 I а - Ьх: О)

Отбор средней фракции, как известно, прекращают при до­


стижении крепости днетиллята 45—50% об. Концентрацию
спирта в кубовой жидкости для »того момента определяют по
уравнению Фальковнч. Перегонку прекращают, когда концент­
рация спирта п кубовом остатке будет не более 0.1% об. При
таком же содержании спирта в барде прекращают иерегонку
впноматернала.
с
Расход тепла <?2 1в кД ж /(кг-сС)] на процесс дистилляции
устанавливают по урзвнеНию (?2 = Д *п +Д\С\*\ — Д ^ ъ где <л
удельная энтальпия спиртовых паров, кДж/кг; /| и ¡2 — темпе­
ратура соответственно остатка и исходной жидкости, иС,
Учитывая различные величины энтальпии спиртовых паров,
образующих головную, среднюю (коньячный спирт) н хвосто­
вую фракции, расход тепла на образование каждой из фракций
считают раздельно. Расчет расхода пара на перегонку (в кг/ч)
ведут по формуле Р ~ ф /( /г.п- г/), где удельная энталь­
пия греющею пара, кДж/кг; с — теплоемкость конденсата грею­
щего пара, кЛ ж / ( к г -°С); / — температура конденсата, СС. Рас
ход пара на исю перегонку определяют с учетом суммарного
расхода тепла, затрачиваемого на получение спирта-сырца, а
также отдельных фракций. При этом учитывают и потерн тепла
в окружающее пространство (5% от суммы тепловых затрат на
перегонку). Соответствующие теплофизические величины про­
дуктов перегонки находят по справочным таблицам [4, 19, 23].
Для определения основных эксплуатационных показателей
установки — расхода пара и воды — находят: I) количество
тепла (?*[в кДж/(кг °С)], которое необходимо отвести при кон­
денсации спиртовых пароз спирта-сырца ((?к =- гД, где г —теп­
лота испарения смеси, кДж/кг); 2) количество тепла (?<, отво­
димое при охлаждении дистиллята в конденсаторе-холодильни­
ке [(?„ = Дсф(/ц- 1»)> где ф — коэффициент неравномерности
поступления дистиллята (ф = 2,0); *х и /м— соответственно ко­
нечная >1 начальная температуры дистиллята, СС]. Расход воды
определяют из уравнения (1).
Общая тепловая нагрузка на конденсатор-холодильник опре­
деляется как сумма количества тепла, отводимого при коплен-
опции и о х л а ж д е н и и д и сти лл ята. Кон еч ную т ем п ер а т у р у д и с т и л ­
лята принимают равной 17Х. Начальная температура воды
7— 15°С. конечная 40—50°С.
Общий расход охлаждающей воды на весь цикл получения
епнрта-сырца и ею фракционированной перегонки составляет
15 19 м3. Соответственно расход пара в этом случае равен
1300—1500 кг. Колебания расхода пара, воды, а также выходов
продуктов, как видно из данных табл 1. зависят ог крепости
исходных спиртовых растворов, загружаемых в куб. Приведен­
ные к таблице цифры получены для условий загрузки в куб
80 дал перегоняемой жидкости. При этом одна загрузка спир­
том-сырцом обеспечивается в результате трех сгонок виномате*
риала. В дальнейшем осуществляют пятикратный возврат хво
стовой фракции в перегоняемый виноматериал. При этом выход
средней фракции увеличивается с 80—85 до 90—95% а.а.
Для увеличения производительности аппаратов тарантского
типа можно использовать перегонные кубы большей вмести­
мости (550 дал вместо 80) [5].
2* 7
8
количество, дал. I l -крепость. S об.
При эксплуатации аппаратов однократной сгонки, которые
позволяют, как известно, получать коньячный спирт непосредст­
венно из киноматериала, минуя стадию получения спирта-сырца,
стараются соблюдать технологические особенности шарантского
способа.
Аппараты однократной сгонки нашли широкое распростра­
нение б Калифорнии в начале 30-х годов XX в. для производ­
ства яблочного бренди [27).В СССР такие аппараты используют
для производства не только яблочных, но и коньячных спир­
тов [9]. По конструктивным особенностям аппараты однократной
сгонки имеют две модификации — с дефлегмационными тарел­
ками и с укрепляющей колонной с дефлегматором (ПУ-500).
Последние нашли широкое рас­
пространение в промышленности
на коньячных заводах. Укрепле­
ние спиртовых паров, поднимаю­
щихся из куба с кипящим вино-
материалом, до кондиций голов
ной, средней (коньячный спирт)
и хвостовой фракций на таком
аппарате достигается за счет спе­
циальной укрепляющей колон­
ны. В этом случае спиртовые па­
ры, поднимающиеся из колонны,
делятся на две части: одна, прой­
дя дефлегматор, конденсируется
и охлаждается в специальном Рис. 1 Диаграмма зависимости
теплообменнике, образуя дистил­ крепости жидкой и паровой фаз.
лят соответствующих фракций;
другая, конденсируясь в деф­
легматоре, возвращается мере.* тарсдьч*пую ммимку в куб н
виде жидкости (флегмы). Пар, контактируя с флегмой на та­
релке, конденсируется. За счет теплоты конденсации происхо­
дит испарение жидкости на тарелке. Выделяющийся с этой та­
релки пар содержит больший процент нижекипящего компонен­
та (спирта), чем пар, поступающий на тарелку. Аналогичные
процессы массообмена в направлении укрепления водно-спирто­
вых паров происходят и на других тарелках колонны, количе­
ство которых устанавливают графическим путем на диаграмме
зависимости крепости паровой фазы от жидкой (рис. I)
Эксплуатационные показатели перегонки на аппарате одно­
кратной сгонки определяют, как и в случае перегонки на уста­
новке УИКС., снятием технологических характеристик непосред­
ственно в процессе перегонки, а также используя технологичес­
кие расчеты процесса дистилляции. Техноло! ические расчеты
установки основываются па составлении материальных балансов
спиртовых продуктов.
Э
Как уже отмечалось,, поднимающиеся по колонне пары спир­
та поступают в дефлегматор, где разделяются на флегму и дис­
тиллят. Баланс, по спирту выражается следующим равенством:
СУ _ фхф + Дхл%г где Г. деф, хд - концентрация спирта соответ­
ственно в парах, флегме и дистилляте, % мол.; О, Ф, Д — коли­
чество соответственно спиртовых паров* флегмы и дистиллята,
моль.
'Использование, молярных единиц измерения облегчает проведение кон­
структивных расчетов аппаратов. Объясняется это гем, что в основу расчета
любой перегонной колонны наложено равенство малярных соотношений па­
ровых и жидкостных потоков по всей ее высоте.
Решая вто уравнение относительно У и обозначая отношение
Ф/Д через V (и — флегмовое число, показывающее, в каком со­
отношении спиртовые пары, поступающие из куба, делятся на
флегму и дистиллят), получают уравнение рабочей линии укреп­
ляющей колонны:
К= с 1)-! * Д (*Ч Г). (4)

Как видно из рис. 1, тангенс угла наклона рабочей линии ос,


определяемый соотношением катетов ЛВ и АС, связан непосред­
ственно с флегмоиым числом: \%я — АВ/АС = (дгА— Уп)/(дГд—
— х„) — у/(у + Гк Отрезки АВ и АС в принятой системе ко­
ординат определяют граничные условия перегонки.
Решая полученное равенство относительно V, имеем:
[I — {%*): (о)
г;т ,- (хл — Н{) Д., где Л, = (*/гг.1п + 1). (6)
При работе колонии при с. близком к с» (максимальный
укрепляю щ ий э ф ф е к т ), т р еб у ет ся м енее дв ух теор ети ч еск и х та-
релик. Однако при этом резко возрастает расход пара на испа­
рение флегмы, что нецелесообразно с экономической точки зре­
ния. С другой стороны, работа колонны при Утн. вызывает необ­
ходимость увеличении числа тарелок, что нецелесообразно с
конструктивной точки зрения, так как возрастают высота колон­
ны, ее масса.
В существующих установках в концентрационной части ко­
лонны укрепления содержатся 3 теоретические ступени концент­
рирования (6 реальных тарелок). Гели учесть, что дефлегматор
эквивалентен одной теоретической тарелке (т.т.), то на долю
укрепляющей колонны приходятся две ступени концентрирова­
ния, или 4 реальные одноколпачковые тарелки (КПД тарелки
« 0 ,5 ). Величины флегмовых чисел, обеспечивающих требуемый
укрепляющий эффект, приведены в табл. 2.
Для количественного определения фракций и их спиртуоз-
иости используют уравнения (2) и (3). При этом учитывается,
что отбор средней фракции заканчивают по достижении крепос-
10
ти жидкости в спиртовом фонаре 45—50% об. Сгонку заканчи­
вают при содержании спирта в кубовой жидкости 0,1% об. Ве­
личина показателя дефлегмации а в рассматриваемом способе
дистилляции находится в пределах 0,035 0,015 (в среднем
0,025).
Количество тепла, необходимое для получения головной,

случае определения тепла па


перегонку по тарантской тех­
нологии, количества продуктов
в тепловом балансе выражают
в массовых единицах измере­
ния.
Значения теплофизнчееких
величин определяют по спра­
вочным таблицам. По данным
тепловых затрат находят рас
ход пара на перегонку. Учиты­
вают при этом н потери тепла
и окружающее пространство
(5%). ’
При определении расхода
воды на дистилляцию устанав­
ливают тепловую нагрузку на
дефлегматор, конденсатор и
холодильник.
Определение тепловой нагрузки на дефлегматор связано е
установлением количества спиртовых паров О (в кмоль-ч), по­
ступающих из колонны
О />(: • ! ::Л * ,р| (7

где М с|» — среднсмогскулкрна)*. масея вздно-спиртовых паров, поступающих


из колонны, к^/куиль
Значение А/,р находится из уравнения Л1СР = 100 : [дг/46 4-
+ (100 — дг)/18]. где л: — содержание этилового спирта в дистил­
ляте. % мае.
Часть паров, а именно Д/Мд. конденсируется и отводится с
д и с т и л л я т о м . Для этих условий, воспользовавшись диаграм­
мой / - х, У (рис. 2), устанавливают крепость спиртовых паров,
поступающих в дефлегматор, а также крепость флегмы. Для
этого на линии конденсации отмечают точку Ь. характеризую­
щую крепость дистиллята (например, средней фракции). Линия,
проведенная параллельно оси абсцисс, пересекает линию кипе­
ния в точке а, фиксирующей крепость флегмы. По величине
флегмового числа определяют положение точки с из соотноше­
ния аЬ : V — сЬ. Точка с позволяет определить концентрацию
п
спиртовых паров, поступающих в дефлегматор. Их крепость
определяется ио оси абсцисс.
Д ля установленных крепостей определяют величины тепло­
ты испарения спиртовых растворов. С их помощью рассчиты­
вают тепловую нагрузку на дефлегматор и конденсатор уста­
новки.
Так, количество тепла, отводимого охлаждающей водой в дефлегматоре»
сосгаонт <?ц = йги — Огх% где Огд - — количество тепла, отводи­
мого при конденсации дистиллята В охлаждающей части конденсатора-холо­
дильника отводится (¿о тепла. Общее ксличрстно тепла, отполи мою и кпло-
обменпнках устзнтка, составит (и кДж) (?0Ст = Qx + <?.> 4*
По данным тепловой нагрузки определяют поверхности теп­
лообмена оборудования установки (дефлегматора, конденсато­
ра, холодильника), расход охлаждающей воды. Принимая тем­
пературу воды, выходящей из дефлегматора, на 3 градуса ниже
конечной температуры конденсации спиртовых паров в дефлег
маторе, определяют по уравнению (1) расход охлаждающей
воды. Начальная температура воды 10—12°С.
На основании данных технологических расчетов, а также ре­
зультатов производственных испытаний установки однократной
сгонки было установлено, что расход воды за один цикл сгон­
ки находится ь пределах 21—35 м3, пара — 3000 -3500 кг. Как
видно из данных табл. 2, выход продуктов и эксплуатационные
показатели перегонки, как и в случае установки УПКС, имеют
заметные колебания в зависимости от крепости исходного вино-
материала.
В проаентно>л отношении количества безводного спирта, от-
бираемого на установке однократной сгонки с головной, средней
и хностоной фракциями, примерно те же, что и в случае пере­
гонки коньичпи:о спирта иа установке УПКС.
Тем не менее, отмечая отличительные особенности дистилля­
ции виноматериалов на аппаратах однократной сгонки, следует
обратить внимание на некоторые отступления от технологии пе­
регонки коньячного спирта г.о метод} двойной сгонки на уста­
новке УПКС.
- Как известно, кипячение вина при дистилляции сопряжено с
процессами новообразовании летучих вешеетв (дезаминирова­
ние аминокислот, карбоннламннная реакция, эфпрообразова-
ни^); Чем продолжительнее кипячение, тем интенсивнее про-
тедают эти процессы, а следовательно, и обогащение дистилля­
та образующимися летучими продчктами.
В случае установки УПКС эти процессы имеют место при
8—10-часовой дистилляции виноматериала, а также при дистил­
ляции спирта-сырца, Летучие примеси, образующиеся в процес­
се перегонки виноматериала, накапливаются в дистилляте, а
затем подвергаются упорядоченному распределению по фрак-
циям при дистилляции полученного спирта-сырца. Новообразо­
вание летучих зешеств при дистилляции сырца протекает не так
12
интенсивно, как при перегонке вина. Тем не менее 10-часовая
псреюнка a m p ia -сырца и связанные с ней изменения хими­
ческого состава перегоняемой жидкости должны быть учтены и
на других перегонных установках.
При дистилляции на аппарате однократной сгонки процесс
новообразования летучих веществ протекает на протяжении
10 —11-часовой сгонки внноматернала. Новообразующиеея же
продукты поступают в дистиллят без фракционирования. Есте­
ственно, что коренного изменения качественных показателен в
этом случае не произойдет. Тем не менее указанные различия
получения коньячного спирта на сравниваемых дистилляцион-
ных установках отражаются на оттенках аромата и вкуса.
Для устранения укачанных различий необходима реконсгрукдня аппара­
та однократной сгонки (24) (рис. 3). Основная задача реконструкции н -мим
случае - обеспеченно прохождения процессов новообразовании летучих при­
мером вина в основном до начала его дистилляции. Для этого ь момент дис­
тилляции очередной партии внноматергалз проводят (в специальной емкости)
обработку вином ,риала при температуре перегрева (103 -НО С). Предва­
рительный нагрев ‘/а части загружаемого количества инла до 7С 80:С осу-
ииттьлнени за счет отходящей из дефлет ма i opa воды, агорой части — в ре­
зультате отбора некоторого количества тепла н теплообменнике в момент
разгрузки перегревателя. В этом случае перетрепли киноматериал, поступаю
ший ъ пе|н.генный куб. и вино, закачиваемое центробежным насосом п куб
лреднагронатсля. находятся во встречных потоках. что обеспечивает условия
для прохождения процессов новообразовании летучих веществ При этом
отпадает необхпдимость в длительной 10.5 12,0 масот и сгонке ииноматерн:!-
ла. что позволяет повысить производителынк*ть установки в 2 раза.

Pi:с. 3. Схема модернизировании


ю аппарата однократной сгонки:
и »мернгга». ■i uto I рнборм; 3 — ьл.\\лм-
n p cp -.ib úiv /ib . 1 у к |.г :1Л*ш щ .м 1 i««i. him
»и. 5 - трубопровод / л я пт»* л .1 ч 1
Т.1Р.ЫХи.;рои *- ;U’.]CK4m:iгор. 7 кол
.'UMKW Op. — ку С» Иргдп.и | Mi., ч
n» | i f ; jk-i-.л ic- v. i те» жчм'лл-ымк:
i i — СМКр1':мч:'| С'и:м|ч.: м 11.
ник

Изменение ел.о.к». ии neperепки о т р а т г е я и на конструкции аппарата.


Как пока ¡али расчел., длч обсспеч имя такою ражими перегонки иеобхо шмо
у т м н м п ь .и:;;м< тры осноьмчх .руиощюаодон. <л *.*i-»i.t»? км mi ,im, площади цо-
ьерхное i и тепл.перс ьдч д;.-.Ь:\я u i юра, конденсатора Укрепляющая м.лышл
должна содержать не меню п а т т.ар/.нж. Змеспнкпьмм копленоаир устп-
говкн одиокп ы:ой е: •>i:к и ;uv:;kc¡i бь i ь -ам» си i p \ бмн 'i ¡?cl- четч'тви-
Тельлиv. к иульсьцняу жидкости. оозгичающим при нарушении ранисмерипго
ок>»р;: дистиллята.
Иптснснфек яцня п pci:.<- ло.» дметмллямии :n.ni.]iU4i дико.ли ельпий ригхгд
пари на перс >е>л в с п - »мак чинна. Однако его можно i k i . i u h i i . h i прежнем
Уровне и даже п:п, на счет уменьшении количества флегмы, подаваемой
в укрепляющую колонну. ^ меньни1мне Же ф. сгиоиого числа повлечет »а со­
бой увеличение числа тарглпк в колонне (ИХ должно быть не v.ei.ee loiiHj.
3 -1 3 4 3 Щ
Следует отметить, что в конструкции аппарата предполагается исполь­
зовать типовое дистидлячионное оборудование спиртовой промышленности,
что значительно удешевит изготовление таких установок. Имеются рекомен­
дации по эксплуатации аппарата 11У-500 для получения коньячного спирта в
режиме двукратной сгонки, т. е. по шарам тс кой технологии [18]. В этом слу­
чае флегма направляется не в колонну укреплении, а в холодильник-конден­
сатор. Существующую же конструкцию аппарата однократной сгонки целесо­
образно использовать для производства спиртов из плодово-ягодных кинома­
териалов [27]. При зюм режимы их получения должны отличаться от режи­
мов. принятых для производства коньячного спирта.
Что касается дальнейшего совершенствования технологии
перегонки коньнтных виноматериалов с целью увеличения про­
изводительности днетнлляцнонных аппаратов, то эту проблему
целесообразно решать с использованием установок непрерыв­
ного действия. Такие установки действуют во всех винодельчес­
ких районах СССР и за рубежом

Установки непрерывного действия


Установки непрерывного действия можно подразделить на
два тина:
установки для получения коньячного спирта из пиломатериа­
ла, минуя стадию образования промежуточных спиртопродуктов
(спирт-сырец и ?. д.);
установки с юлученисм и дистилляцией промежуточных
крепких спиртопродуктов.
Первый тип аппаратов нашел широкое применение в нашей
стране. Эти установки просты по конструкции и в обслужива­
нии. надежны в работе. Так, конструкция аппарата К-5. разра­
ботанная в Народной Республике Болгарии, состоит из колон­
ны истощения диаметром 040 мм с 13 одноколпачковыми тарел­
ками и укрепляющей части, обеспечивающей укрепление зодно-
сииртовых пароь дистиллированного киноматериала до конди­
ций коньячного спирта за счет дефлегмации. Виноматсриал, по­
догретый до 70—80°С, со скоростью 120-150 дал/ч непрерывно
додается на верхнюю тарелку. В нижнюю часть колонны через
барботер подается греющий пар. Теплота его конденсации обес­
печивает при наличии 13 тарелок достаточно полное удаление
из колонны в дефлегматор этилового спирта и летучих приме­
сей. Барда удаляется из нижней части колонны и содержит нс
более 0,1% об. спирта.
Для обеспечения крепости дистиллята 62—70% об. величина
флегмового числа должна поддерживаться на уровне 0,6—2,0.
Дефлегмация спиртовых паров осуществляется в двух последо­
вательно соединенных трубчатых теплообменниках с поверх­
ностью теплопередачи 4,2 и 5,0 м2. Нссконденсировавшиеся в
дефлегматорах спиртовые пары окончательно конденсируются в
трубчатом теплообменнике с поверхностью теплообмена 3,2 м2.
Эксплуатационные показатели для аппаратов подобного ти-
14
па могут быть определены так же, как и в предыдущих случаях,
путем замеров расхода охлаждающей воды и тепловой нагрузки
на теплообменники установки. Технологические расчеты, исполь­
зуемые для определения эксплуатационных показателей, долж­
ны учитывать специфические особенности установок непрерыв­
ного действия и прежде всего оптимальную величину флегмо-
вого числа. Исходными данными для его определения являются
крепость исходного виномятернала и коньячного спирта
(табл 3).
Т а б л иц а 3

8,0(6,4) IG—1702—05 2 , 0 - 2 , "> 0 ,2 0 -0 ,? '» 300-350 2Г, 32 1 6 - 2 0


10,0(8,01) 10—21 6 ">—68 1,8—2,0 0 .1 2 -0 .1 7 2 0 - .<00 10— 21 1 2 Г |
12.0(0.64) 21 2 368-71 1,5 —1,8 0 , 1 0 - 0 , Г> 1ГД)-200 Hi 1S о .6 - о ! н

Используя диаграмму зависимости крепости жидкости.!! па­


ра (см. рис. 1), с.роит рабочую линию пронесся укреплении
между точками, обозначающими xpenocib дистиллята и исход­
ного киноматериала. По уравнению (П) определяю] величину
¿'ши». 'Затем из ряда значений флегмозм» чисел, больших
находит величину отрезков Во на оси ординат. Для каждого
выбранного флегмоьою числа и значений в пределах задан­
ных концентраций хп (крепость виноматериала) и д*л (крепость
коньячного спирта) находят движущие силы процесса х -дгРа&
(где л'рла — равновесная концентрации спирта) как величины
отрезков ни горизонтали между кривой равновесия и соответст­
вующими линиями рабочих концентрации и вычисляют величи­
ны I¡(х- л'раи) Определяют число единиц переноса тх по урав-
хл d
нению [G] т к ~ \ ---- 1----- • Дли различных значений v нахо-
J X -Урар
Хи
дят величины гпх. Из графика зависимости у от ( у + 1) гпх в
точке перегиба кривой находят оптимальную величину флегмо-
вого числа. Так. при крепости исходной жидкости 8,0% об. она
составит 1,9, а при крепости 12,0% об. — 0,8. В практических
расчетах величина действительного флегмового числа равна
произведению минимальной величины флегмового числа на
коэффициент избытка флегмы р —2,5-т-ЗД Дли определенной
величины v с помощью диаграммы зависимости крепости жид­
кости и пара и уравнения (6) рассчитывают количество icope­
s' 15
тическнх тарелок в укрепляющей части аппарата. Для установ­
ки типа К-5 их должно быть не менее двух.
Укрепляющий эффект обеспечивают, как отмечалось, два
последовательно соединенных дефлегматора. С целью упроще­
ния конструктивного расчета одну из двух теоретических таре­
лок можно представить в виде двух тарельчатых контактных
элементов. В таком виде по классификации, принятой в спирто­
вой промышленности, установка соответствует брагоперегонным
аппаратам [23]. Расчет колонных аппаратов начинают с состав­
ления баланса спиртопродуктов по фракциям при перегонке.
Для установки К-5 такой баланс представлен в табл. 4.
I ябл ии л 4
Часилос Купчее! »О

Яс £
*
«

общгс. кг
Наимскип;п«/(с л

•л
У
а

% « о| и
т
~ *
У г 1*1 у ж _Н
1 г.
1
ь/ г
(- Л “ *1 ж

;* л Г
*
'
!

Коньячный спирт б:.г» 80.7 4.28 мч з 120,-80 95,46 1 )5,0


Потери 1! 1.81 1,432

И то го — — — 100 122, 0 . 9«>.892 1т >,0

Часовое количество абсолютного алкоголя, поступающего в


аппарат при его производительности 290 дал/с\’т, составит
290-0,79-10 : 24 —95,40 К| . или 95,46:0,79 = 120,8'л; с учетом
потерь — 95,46 4* 1,432 - 96.892 Кг Часовое количество виноуа-
териала крепостью 6.4% мае, поступающего в аппарат,
96,892- 100.6,4 - 1514 кг.
Затем рассчитывают общее количество спиртовых паров, по­
ступающих в дефлегматор из колонны. Из этого количества
часть, а именно Д/Л1„ кмоль/ч, отводится с дистиллятом. Ис­
пользуя / — х. У-диаграмму, определяют начальную и конечную
температуры конденсации дистиллята, спиртовых паров, а также
концентрацию в тих спирта (для рассматриваемого примера на­
чальная темпера ура конденсации дистиллята составит 88,2СС,
конечная 80,9°С. Концентрация спирта в флегме, поступающей
из дефлегматора в колонну, 6,5% мол ).
Для определения крепости спиртовых паров находят величи­
ну отрезка аЬ по диаграмме / — л*. У : 38,5—6,5 = 32% мол. Кре­
пость паров фиксируется положением точки с. которую нетруд­
но определить из соотношения сЬ/1,9 4- сЬ = 32% мол. Для ве­
личины и = 1,9 крепость спиртовых паров составит 20,9% мол.
(40.6% мае. = 48% об ). Их молекулярная масса АТср =
- 24,0 кг/кмоль. Часовое количество спиртовых паров для та­
ких показателей по уравнению (7) составит 18,7 кмоль, или
448,8 кг. Молекулярная масса дистиллята 28,8 кг/кмоль. Тогда
его часовое количество составит 5,37 кмоль (155,0 кг). Часовое
количествЪ флегмы находят по разности 448,8—155,0^ 293,8 кг.
Общин расход пара на дистилляцию находит путем решения
уравнений материального и теплового балансов. Для составле­
ния уравнений используют количественные данные статей
прихода и расхода продуктов на установке, а также их теило-
фнзнческне характеристики.
Материальный баланс колонны
Содержание и СГ!/р"0П-?0.1УМ
Пролук; | Крг-ихт^ | яГч’ОЛк: гж:, о
:ымзп*дя волы

Приход, КТ Ч
Бичом атер иал (¿) (100 - х , )!.
100 НЮ
Флегма (Ф) Д',|, Ф (100 —лгф| <*>
100 103
Греющий пар ( /\ п) _ Рт.ш
В с е г о (/.-Ф-Т/*г и) — - —
Расход, кг/ч
Пары, образующие >д I1' п (100 У \) Д
дистиллят (Л)
100 100
Пари', образующие Г* У,\, Ф ( 1 0 0 - У ^)Ф
флегуу (Ф )
ЧогГ 100
Отходящая барда — — ь -д
(беи иопдегелти) (¿ Д)
Конденсат -реющего — _ Рг.и
пара (Рг„)
В 1-е - О ( 1. + Ф-1 !\ „) — — —
Тепловой баланс колонны

ЛД» Ч И.»« Том тс;: »тур.,


Удел м: :•ч Количес!во
11 к: и 1спаису л«.ч 11. /ИГ.*ЛЫ1ИН ге1. «а
1

11ри.\од, кДж/ч
Бином.перкал ((Л) Г|. Сл / ¿ А
ФЛС1МП *> сФ(0Ф
Греющий пар /г В 1г а |’г з^ г ■
О г . з Р г в!
В с С! О ((?: 1 <?* + — — —
*• <г пР г п )

17
П ооОолжение
Удельна* У.имьлан Ko.'irt'i^cmo
Продукт» ТсПДО^ЧКОСТЬ Температура ‘мпалышя тепла

Расход, кДж/ч
Пары, образующие — /д •*д ид
ДИСТИЛЛЯТ (Од)
Пары, образующие /ф <фф
флегму \Qo.l
Огходлаи барда (без с* Cc>tt c ^ tb B
конденсата) ((¿>)
Потери и окружаю­ 5% от гум­
щую ещь-у (<?п) мы преды­
дущих ьс-
..И4ИН
Конденсат грекнчего С* /к Cut*. С н !* Р
пара (С п1кР г п)
В с е г о ((?д —0Л ~г — — — —
— + 0 * + С к ^ к ^ г .п )

Приравнивая приход н расход тепла, определяют часовой


расход пара на перегонку Р' — Q:{ + Q,\, + Q¡\ + <?n Q l — Qj,):
: (/r.n — Ык) кг. Кроме тою, учитывают дополнительные затра­
ты тепла на подогрев вина до температуры кипения во время
дистилляции.
По теплозой нагрузке на конденсатор, дефлегматор и хо­
лодильник. так же, как и в случае установки IIV-500, -находят
расход охлаждающей воды, а также площадь поверхности теп-
лообмепмнкоп. При отом считается, что начальная температура
воды 7— 15'С. На выходе из дефлегматора се принимают на
7 10°С ниже конечной температуры конденсации дистиллята.
Начальную и конечную температуры конденсации спиртовых па­
ров п дефлегматоре определяют по диаграмме / — .v, У. Счи­
тается, что охлаждение водой холодильника целесообразно
проводить отдельно сг конденсатора л дефлегматора.
Площадь сечения колонны F (в м2), так же к «к и в случае
расчета ко л о т брагоперегонных аппаратов, рассчитывают но
формуле F = Я/|/Г^р^ЗС00). где w — скорость пара з свобод­
ном сечении ксломны м/с; и, í2 — удельная энтальпия греющего
пара соответствсн-ю при давлении 0,13 МПа и рабочем давле­
нии в колонне 0,108 МПа, кДж/кг; р — плотность пара, кг/м5.
Скорость пгрон в свободном сечении колонны определяют по
формуле В. Н. Стабникова [19] w = 0,305///(60 -f 0,05//) -
— 0,012с, где Н — расстояние между тарелками, мм; 2 глуби­
на слоя жидкости на тарелке, мм.
Диаметры колонн и трубопроводов для жидких продуктов
определяют для скорости спиртовых ларов или жидкости 0,4 —
1,0 м/с; трубопроводов для спиртовых паров — 15—25 м/с.
¡а
Диаметр барботера при обогреве колонн открытым паром
принимают равным диаметру паропровода, подводящего пар.
При глухом обогреве колонн используют выносные теплообмен­
ники.
Укрепление спиртовых паров в установках типа К 5 может
осуществляться не только .путем дефлегмации, но и в специаль­
ных укрепляющих колонках. Объем спиртовых паров V (в м3/ч),
проходящих через сечение такой колонки, определяется по
уравнению V - (Я + уД) *22,4 / у / ’/ ( М ср-273/>), где Л — количе­
ство молей дистиллята; о —флегмовое число; 22,4 — объем
1 моль пара при 0ЭС и давлении 0,1 МПа; р0 - атмосферное
давление, МПа; Г — абсолютная температура спиртовых паров,
К; р — давление паров в рассматриваемом сечении аппарата,
МПа; Л1Ср — средняя молекулярная масса паров, проходящих
через сечение аппарата, кг/кмоль. Площадь сечения укрепля­
ющей колонки определяют из уравнения Р Г/ЗбОО а».
В зависимости от крепости средней фракции и зоны ее от­
бора количество укрепляющих тарелок в колонне может дости­
гать 30 шт. (10). Расчет тарелок ведется с помощью диаграммы
(см. рис. 1) и уравнении (4). Как и в случае установки К-5,
для определения числа тарелок в отгонной части подобных
установок используются следующие уравнения (еоответстпенно
для открытого — через барботср — и закрытого через змее­
вик -обогрева): У — (/./б ) [ х ~ л0); У (¿/С|дг-г(1 — ¿6)л*и,
где О и Ь величины парового и жидкостного потоков,
кмоль/ч; У, х, Х-О, — крепость соответственно спиртовых паров,
жидкости па тарелке питания и оега.ка.
Число тарелок определяют графически и интервале концен­
траций от 9 - 1 1 % об. (концентрация спирта в виноматериале,
вводимом в отгонную часть установки) до 0,2% мол.
В интервале концентраций спирта от 0,2 до 0.01% мол. для
К-5 и до 0,004% мол. з брагоиерегонных установках число тео­
ретических тарелок т определяют аналитическим методом,
используя формулу Сорсля — Харина: чтт = 1^(| ) (л'/д'0) X
Х( ОК/ 1 — 1)|/1б(СЛ//-) — 1, Iде К — коэффициент испарения
этилового ег.нрта на участке 0,004 до 0,2% мол. (Л' 13).
Для аппарата типа К*5 необходимо иметь 6,5 теоретических
тарелок. Принимая КПД ошпколпя«-новых выварных тарелок
0,5, будем иметь их 13 шт. Для обеспечения более глубокой вы­
варки-спирта (до 0,004% мол.у потребуется не менее 10 г.г. или
20 колпачковых тарелок одинарной или двойной выварки.
Аппараты с большим количеством тарелок в укрепляющей
части эксплуатируются во многих странах мира (США. Австра­
лия. Италия) с цел»,ю получения не только спирта, используемо­
го для изюювле.чия бренди, ко и крепкого виноградного спир­
та, применяемого в виноделии для изготовления крепленых вин.
Представленная на рис. 4 схема брагоперегонного аппарата
[31] состоит из выварной и концентрационной частей. Винома-
19
тсриал подастся непрерывно по трубопроводу. Колонна обогре­
вается через барботер. Спиртовые пары, пройдя укрепляющую
колонну, поступают в дефлегматор. Сконденсированная часть
возвращается по трубопроводу 9 в килонну. Остатки спиртовых
парив конденсируются в теплообменнике 7 и частично в виде
эфиро-альдегидной фракции (»ДФ) отбираются как самостоя­
тельный продукт через холодильник Ь. Указанная фракция
имеет высокую (более 95% об.) крепость спирта и содержит
сконцентрированные легколетучис продукты (альдегиды, кето­
ны, эфиры, БО:, продукты превращения акролеина, диацетила
и т д.). Высшие спирты содержатся в ЭЛФ в незначительных
количествах. В средней части концентрационной колонны отби­
рают через холодильник 3 спирт, используемый для изготовле­
ния бренди. Крепость такого спирта не выше 83% об., но тем
не менее значительно превышает крепость коньячного спирта.

Рис. 4. Схема аппарата непрерыв­


ного доисгння для иронздодсгва
ишпя радмого спирта и спирта для
бренди:
У и п п щ и ) !ц а и ЧЛ 07 1 . д м с г и л л л щ о и -
I оГ л о /н ж н ы : — 'л м о л .м ь н'к сг.гл ш -
тии у.ас.и:; * -■ лилилмл ым к гш ф и
Лл и ! х:>лол»,.-м ;чк о-ию
гр .-.и г . т с» : рт. * - укр"*лню щ ля
1КЛ.1Ь Д.1 Л Н ...1>Щ ЖЖт.И Ю .Ю . 1 ;(Ы. Л -
де фле г алтлр. 7 — коч.-смсл шр. \о -
лодилкцик головноП фракции.

В зоне его отбора создаются блш сирии шые \ словим для на­
копления летучих веществ, переходящих в коньячный спирт во
время сгонки спирта-сырца, однако на этом аппарате я отли­
чие от аппарата двойной сгонки нс все летучие вещества пере­
ходят в дистиллят. Причиной тому является высокая крепость
этилового спирта па предшествующих тарелках укрепляющей
колонны, препятствующая такому переходу летучих веществ.
Нели аппарат работает б режиме отбора крепкого виноград­
ного спирта (максимальная крепость 95% об.) через холодиль­
ник 3 без отбора спирта для изготовления бренди, то в этом
случае одновременно отбирают и сивушное масло через холо­
дильник 2.
Хотя установка К-5 и установка, представленная на рис. 4,
работают по одному принципу и имеют примерно одни и те же
20
удельные эксплуатационные показатели по расходу пара и во*
дьг, все же меньший укрепляющий эффект, достигаемый на пер­
вой устанивке, обеспечивает получение спирта, более близкого
по химическому составу к спирту тарантского способа пере­
гонки.
Ил сопоставления данных табл. 1, 2 и 3 видно, что по
эксплуатационным показателям установки тина К*5 выгодно
отличаются от аппаратов периодического действия. Вместе с
тем, как показали технологические расчеты, а также исследова­
ния в производственных условиях, на установках тина К-5 в
отличие ог аппаратов тарантского типа не воспроизведены ре­
жимы, обеспечивающие прохождение процессов новообразова­
ния летучих веществ, фракционирование коньячною сипота,
•связанное с отбором головной (1—3%) и хвостовой (10—12%)
фракций. Расчеты, проведенные на основе решения уравнений
теплового баланса, показывают, что для обеспечения необходи­
мых условий протекания процессов новообразования летучих
веществ необходима задержка вина и барды в кипящем состоя­
нии до 9,5 ч. Емкости для такой задержки материалов должны
рассчитываться с учетом непрерывного поступления вина на
перегонку со скоростью 120—150 дал/ч.
На существующей установке К-5 продолжительность пребы­
вания викоматсриала в колонне не превышает 0,04 ч.
С учетом некоторых из указанных обстоятельств Красно­
дарским политехническим институтом была разработана кон­
струкция аппарата непрерывного действия КИИ, а Молдавским
ПИИ пищевой промышленности К-5М. На этих установках
обеспечивается фракционирование коньячного спирта от голов­
ных фракций (9, 10). Диалогичная конструкция была предложе­
на Суковаты (ЧССР) [2У\ для получения спиртов из плодового
сырья. Эти установки, так же как и К-5, обеспечивают получе­
ние коньячного спирта непосредственно из виноматериала, ми­
нуя стадию получения спирта-сырца. Одними из основных эле­
ментов указанных установок являются устройства для тепловой
обрабо 1 ки вина, задержки кипящей барды и эпюрацнонная
колонна, обеспечивающая фракционирование коньячного спир­
та от головных .примесей (рис. 5).
Концентрирование и выделение избытка летучих примесей с
головной фракцией легче осуществлять при дистилляции вино-
материала, так как коэффициенты ректификации основных ле­
тучих примесей больше единицы (т. с. они более летучи, чем
этиловый спирт). Это свойство примесей и было использовано
при разработке специального устройства, названного по анало­
гии с подобными конструкциями в спиртовой промышленности
эпюранионной колонной.
Колонна состоит из двух частей выварной и концентра­
ционной. Виноматериал, прошедший соответствующую тепловую
обработку, непрерывно подается на верхнюю тарелку выварной
4 —1343
части Из выварной части колонны, состоящей из 3- 4 тарелок,
при определенном расходе пара удаляется избыток летучих при­
месей, в концентрационной происходит их накопление. Концент­
рационная часгь эпюрационной колонны состоит из 3—4 таре­
лок укрепления, дефлегматора и конденсатора. Головная фрак­
ция в количестве 1—3% <в перегнете на абсолютный алкоголь)

Рис 5. Схема апп:рата пс-ирерыв


нпго дгЛгпмн К-5М:
I куб; 2 »хлад iTr.it. перегретого
вина; :1 — < — сх'костх.
дли вы держки иерепч'того вина; 5 —
виплрмлц колоипл. 6 — >пк»;)ац. 1омиах
КОЛ ЭННа. / — в<.илч «: ииР к.'йПчи: & —
КОНДеНС л!Ор «П*>р ЛТОННОЙ колонии;
9 — деф.тг н а|\ ^) «ump.iur.ohнон ко лон­
ны; ¡0. К — дефлегматоры лиллр-мой
ко лэмн ь. 12 — кои.кнглгор спиртовых
паров; /3 — холодильник ег.ирга; Н —
хололильш-.к I ллоонмА фракции. 15
спиртовой фомлрь го.-.оаюЛ фракции:
/й — СПИрТОйО<? фонд [К к опия ЧНШ О смир
г*. 1? — мробныП холодильник: /.ч—
блрдо регу ли-тр , — '¿еилообмеммин
Д.гя п о д о : р т а и, иоматсриалов.

отбирается нечферывно или периодически. Фракция имеет кре­


пость 82—87% об. Такое укрепление при наличии 3—4 тарелок
достигается дефлегмацией. Флегмовое число в данном случае
составляет 34, т. е. почти вся масса сконденсированных спирто­
вых паров возвращается в концентрационную часть колонны.
Исходными данными для проектирования эпюрационных
колонн, обеспечивающих фракционирование коньячного спирта
от головных примесей, могут служить сведения о степени очист-
22
ки вина от примесей при получении коньячного спирта по т а ­
рантской технологии. Так, установлено, что очистка от некото­
рых примесей вина, дистиллируемого по методу двойной сгонки,
составляет (в пересчете на абсолютное содержание), %: этил-
ацетата— до 6; изоамилового спирта (неакт.)— до 3; изобути-
лового спирта — до *1,5; «-иронилоно: о — до 3,3. Такое количество
летучих примесей можно отобрать ь эпюрационной колонне при
определенных величинах парового ( и ) к жидкостного (Ь) по­
токов, числе тарелок в выварной (п) и концентрационной (т)
ее частях, а также количестве отбираемой головной фрак­
ции (Д).
Степень эмиграции высших спиртов можно считать определя­
ющей при установлении расхода пара, поскольку процент ниво-
обоашвания их незначителен в процессе кипячения вина (10—
12]. Учитывая, чго с хвостовой фракцией отводится до 6% изо-
амилового спирта (неакт.) (в пересчете на абсолютное содер­
жание), общее количество его при отборе может составлять
9%. Приняв указанную примесь за ключевую, устанавливают за­
висимость между величинами <3, п, т, Л по уразнснию
С. П. Харина, В. М. Псрелыгнна (22] для закрытого обо­
грева
1~ л 1 н«(1 - Я - Ч Г М т - ! ) (Ь)
дг, /. г Ц 1 - 1 ) \ Л Ь т* (Т —1)1
где X— требуемая степень очистки вина от примесей; ос, Р у —
показатели степени выварки примесей из жидкости, определяе­
мые по формулам ос — С/С.-|/(/. I /), р “ (А^„ — 1)/К п, у =
= СК,п/1\ / — количество флегмы, зозвращасмой в аппарат,
кмоль; К-у, А п — коэффициенты испарения примесей соответст­
венно в концентрационной и выварной частях колонны.
Коэффициенты испарения примесей определяются из соотно­
шения молярных концентраций примеси в паре и жидкости.
Так. коэффициенты испарения летучих примесей Ас. приве­
денные в табл. 5 и определенные нами для массовых концент­
раций летучих веществ, необходимо в случае использования мо­
лярных единиц измерения пересчитывать по уравнению
К = К,(С,/М:, - С ./М . + С„/АЬ)/(С':./А1, - С \ ! М Ь I С\/Л1„), где
С„ Св, С п— концентрации соответственно этилового спирта, во­
ды, примеси в жидкости, % мае.; С\, С'в. С'п — то же. в паре;
ЛП, М0, Л1п — молекулярные массы компонентов смеси
Степень очистки вина от примесей (в с/о) И] определяют из
соотношении [( а — 1)/л]100 Поскольку процент отбора ключе­
вой примеси (изоямилолл) нами задан (9%), то степень очист­
ки к составит 1,1. По известной величине к при определенном
числе тарелок в концентрационной и выварной частях колонны
определяют расход пара С на эпюраиню. Полученные данные
используют для разработки конструкции эпюрационной ко­
лонны.
5* м
Коэффициенты испарения
альдегиды лиловые ¿фирм кислот
1
о« X
* 1

t-X
8 *.
& яг п er rsЭ
<
2X¿ X а-V c0 e *
■es
t0~x 3в 1O
Р
X<
с. X
».*

3
$
СП
сх O
t-0 1 &
X s
£. 1
c
z R
я
4 *4r
o
и" :4 n
• 1 X X ■< z

0 59,:i 230 120 •43,1 151 34.4 8,29


J 5 *.! 205 99,038,2 135 32.1 _ _ 7i 42
2 48,3 т S4.033.8 117 .30,2 _ _ 6,64
3 43.6 loo 71,030.3 100,2 2S.0 _ _ _ 6,01
4 39.1 149 j2.02S .2 90.0 25.6 _- _ 5 *40
5 35.2 137 .15,024,6 80.0 23,4 _ _ 4*82
Г» 31,6 126 40.0 22,4 76,0 21,0 494 _ _ 4.21
7 28,7 115 45.0 20.2 66.0 18,8 460 _. >,81
8 26,2 107 41.0 18,3 60,0 17,0 425 3^40
9 24,0 100 38,2 16, S 56.0 15.2 388 —. , 2,01
10 22.3 93,0 -V*. 515.1 52,0 13.5 353 _ __ 2,72
И 21 0 N7,0 32,9 14.2 47,0 12,0 326 _ _. _ 2*42
И 20,1 N2.0 30 ,S 1.3,0 44,0 10,9 302 _ _ 2 ,*19
13 19,4 78,0 29,0 11.9 10,0 10,0 279 490 310 íscT 1 94
14 18,7 74.0 27.0 10.9 37.0 9,20 238 374 220 12s l ]66
Г 18.3 70.0 2". 0 10,2 8" ,0 8 .Ю 210 295 100 91,0 1,50
16 17,8 67,0 2:«, 4 9 60 33.0 7.11 222 237 125 / 0,0 1*.35
17 17.4 61,". 22 2 9 00 3! 0 6 , 8 » 2U; 199 100 54.0 1.21
13 17.0 ;>s,o lm’o 8,50 29,0 6 , 2 *. 190 170 80.0 42 0 1.10
19 16,7 51,0 19,.S S, 0O 27,5 0.12 i r . 146 61,0 .32,0 1.0
20 16.3 :»0,5 19.(1 / , •*o 27.0 5,15 162 126 50.0 2.3.0 0,86
2 > 13.« 35.0 4.0 Г)..->0 21,0 3.05 7U 54 26.5 11.0 0 , 5S
30 11.4 24,5 ю,у 1.0 15.5 1.И» 21.5 15.0 -
/t C
4.0 0.34
35 9,96 16.6 8,20 3.0 11.0 0.9 > 9,5 3.5 2.2 | . 5 0,24
40 8.60 12.5 6,40 2.90 0.70 5.50 2.0 1.3 0 6 0,14
45 7,50 10,0 5.02 2.<¡0 ■>.ro 0 .Л2 3.80 1.3 0.65 0 39 0.11
:ю 6,70 8,30 4.10 ?.; í0 4.40 O] 23 2,60 0,96 0 35 r» 19 0,10
55 5.90 6,80 3.60 2 . 2° 3.50 0.19 1,90 0.50 0,21 иn . • 1 0.O9
60 ' , 15 5,05 З.Ю 1.90 3.00 0.17 1.46 0,35 0,18 n OH 0,08
65 4,90 4,40 2,80 1,70 2,50 0.11 1,10 о ,:з 0 .1 2 0.0G
0.O 5
Но рис. G представлен график зависимссти числа концемтрациинпих *ле-
ментои эмюра цдин ими колонны от величины удельного расхода пара. Как вид­
но, крепость сппргоаой 'жидкости на тарелке питания меняе.си см 3.3% мол.
(8,0% мае.) до 4,8% мол. (11,4% мае) и 8,4'.% мол. (19,0% маем при сопт-
ветегнукицих уделы ых расходах пара 0,3. 0,9 и 2.0 к:;кг а.а Для достиже­
ния К[н?пости голов ой фракции 90% о6 (70% мае.) п:>и соотис-тствую1г.их
расходах пара количество теоретических тарелок концентрационной части ме­
няется от 3.5 до 3 3 Данные взгимосвяш основных параметров процесса
эпюрации с расходом пара и летучестью изоямид иного спирта представлены
в табл. 6.
Масса спиртовой жидкости, вводи Mi4« ь колонну tía 1 кг абсолютного
алкоголя при крепости вш.оматериала 6,4% мае., составит 1 130.6,4 15,63 кг.
Количество головною погона крепостью 90% об (-95,156% мае.) на 1 кг абсо­
лютного алкоголя, ьш де uinro н колонну, при условии егс отбора в коли­
честве 2% составит 1- 2 х 100: 85,66 - 0,3231 кг. Жидкостный поток L в ко-
24
Т аблица 5
летучих примесей. мае.
епд^ть; КИСЛОТЫ

*2
*
<? •г 0
2 2 С
с * с Р
а
а
С
ц 1 1 5 1 сс
т х_ е; X
>Ч а— X

И
У х
1 V 1 ч; 1 •->
-• 71 X
* 1 П | * I зг

4,18 16,9 38,4 2.>,0 31 ,.*> 39.7 2,:>9 2,23 0 , 6,31 2.12 6.10
4.85 15.0 33.3 21,4 30.0 50, .5 2.5 2.03 0 , 6:8 1.08 6.24
4.27 13.5 28 .3 18,6 26,,0 26 9 2,37 1,65 0,600 1.03 6.01
1, 2!) 12,3 24,0 : о , ю 22.0 23,0 2,19 1,30 0,380 о , 9о : 5.66
4.10 10,9 21.0 : 4. з 17,6 20,0 1,98 1.03 0,556 0.89 3.11
4-04 Ю .ч 18,5 12,9 14,0 18.0 1.76 0. ч 5 0,537 0,81 : 4 ,.50
3.97 9,1 16,3 :1 ,г» 11,8 15.9 1,55 о. гг. 0,510 0. Г 1 3,95
3.90 8.25 . 3.7 ¡ 0.5 10.1 М .2 1.30 0.65 0.486 0.655 3.45
3,80 7.00 13.4 9,50 8,70 12.8 1,21 0,58 0,400 0.619 3,07
3,73 7.10 12,3 8.63 7,65 22.6 1,07 0 . /25 0,436 0,57 2.72
3.62 б ,.*0 11.2 7,89 6,80 ¡ 0,5 0.945 0,48 0.413 0.527 2 ^ 4^
3,50 о . г >: > 10,2 7,00 6 . Ю 9.6 Г ) , 84 0,41 0,590 0.49 2.23
3,40 5 . “5 9.25 0,20 5.30 8,.80 0,75 0,40 0,374 0,46 2,04
3.35 5.19 8. Л 0 5,99 4 , 9.1 8,00 0,685 0.37 0.852 0.432 1.87
3.25 4.80 7.80 5.49 4.40 7.42 0,63 0.35 0.335 0.409 1,75
3,10 4,45 7,20 4,95 4 , ( Ю 6,90 0,58 0,33 0,322 0,39 1,63
з . : о 4 , 12 6,70 4 , 50 3.70 6,40 О. Гч З 0,31 0,312 0,372 1,52
3,03 3.95 6,20 4.14 3,40 5,90 0.50 0.29 0,500 0,355 1.44
2,98 5,75
■ 5,75 3,90 3,00 5.45 0.47 • .27 0,286 0.31 1,36
2.90 3,60 5,40 3.65 2,70 5,0 0,446 0,26 0,279 0 323 1,29
2 , 8! 3.40 5.0 3 36 2.10 4,60 0,415 0,245 0,270 0.319 1,22
2,52 2 , 60 3,60 2,0 1. Ю 2,68 0,32 0,174 0,214 0 . 261 0 , ' ¥>
2.27 2,0 2,60 1.30 1,0 : , 60 0,24 0.134 0.228 0,21 > 0.74
2.07 1.52 1.80 0,95 0.75 0.90 0.20 0,114 0.219 0.230 0,62
1.91 1.17 1,40 0.73 0.60 0.60 0 . 16, 0.101 0.207 0,222 П .525
1,84 0,92 1.08 0,63 0,51 0.46 0,14 0,09 0.198 0,215 0,456
1,62 0,74 0,85 0.52 0,45 0,35 0.12 0.08 0.190 0.210 0.405
1.40 0,66 0,73 0.49 0,58 0,31 0,101 0 075 0.183 0.202 0,360
1.23 0,Л9 0 , 6)2 0,42 0.52 0 , 2.4 0, С 9 > 0 , 0/ 0,179 0,20 0 , 318
1.20 0.52 0.56 0.39 0.29 0.25 0,090 0,062 0.175 0.197 0.29

Таблица б
0\ 0\ /. Лп.»т А <7
1 К
к: кг л .* . | »МОЛЬ кг н а О Ч МОЛ.
1

0 ,3 0 .0 1 « 7 2 ,4 4 9 ,8 з .з о И.О Ь " .2 0 .3 4 5
0 ,4 0 ,0 2 2 2 3 2 3 7 .4 3,5.5 8 ,5 1 0 ,Я 0 ,4 5
0 ,6 0 .0 -Ш 4 .8 2 5 .0 4 ,0 5 10 2 1 4 ,0 0 .5 6 8
0 .9 О .О 'О 8 .1 : б ,7 4 .8 0 1 1 .4 Г 2 .!' 0 .7 7 3
2 ,0 0 ,1 1 1 1 6 ,0 7..53 8 .4 1 1 9 ,0 0 ,0 10 9171
П р и м с ч л н >: е. о-о м О’. О у — >Д'.-лыи. Г.
С,,. кмоль; 0 - 0 •IC.0-0.79 м л а д ;
расход иарл соотпстс ГПСН11С г,*. кг к 1 дал г.. и.
25
.чинке определяют из разности 15,63 : 1875 — 0,0231 : 37.4 — 9,8334 кмоль, где
18.75 и 37.4 соответственно молекулярные массы потока ника и головного
погона.
Исходя из практики эксплуатации аппаратов периодического действия,
целесообразно принять для расчета лнориинонной колонны крепость голов­
ного погочл ранной 7о% об. (67,83% мае — 4.5,4% mi\ i ) Спиртовому пару
такой крепости еоггветствуст исходная жидкость с содержанием спирта
24% узе (М.0% мол). Коэффициент испарения и чоа милиного спирта (нсакт.)
в этом случае ранен 4.2. Тогда для удельною расхода пара 0.3; 0,4; 0,6; 0,9
к 2.0 Ki.Ki а.а бчдгя иметь в концентрационной части колонн»» соответст-
венно 1.67; 1.64; 1,6: .о; 1,2 теоретической тарелки. Степень эпюрации. опре­
деленная по урав с» ню 18) для 2 тт в выварной и 1.07 т.т в конлентра-
шмшгой «»ас-их эпч1ра1|нонном колонии при расходе пара 0,3 кг/кг а.а.. с*>-
стлилмст 1.(8. При увеличении расход.» пира вдвое степень лпорацпп составит

Рис. 6. Диаграмма зависимости


числа тарелок укрепляющей части
энюрационной колонны ст величи­
ны удельного расхода пара (в
иг/дал а.а):
1 :< У / -.и. я - з —2 - 1 —
0.9; С ¿" Г 2

1,1л. т е. будет нескоськс выше требуемой. Нужной степени эпюраиин изоамн-


лола (мсакт.) 1.1 — можно достичь пли расходе пара 0.4 кг/кг а.а п тех
же киличеч'гнах теоретических тарелок, т. е. примерно как ил действующих
установках. Однако аналогично™ результата можно достичь н при расходе
пара 0,6 кг/кг а.а. при од той теорем ичсский »арелке я шлнарноЙ и 1.6 т.т. в
концентрационной чяс-их эпюрационной колонны. Фактически отгонная часть
колонны, снабженная кубом (папримеэ. установка КПИ). может нс содер­
жать выпарных тарелок, поскольку куб равноценен 1 п . Куб для -дких
установок рассчитынаыг с условием задержки в нем ьнномзтериала г» кипя
щем состоянии до 2 ч.
Гак. например, для установки производительностью 300 д.зл а.а. в су»ки
расход нива крепостью 6.4% мае с учетом 1.5% потерь а а. н 2% его отбора
с головной фракцией составит 300* 10-0,79 100 [6.1 24,0(100 -1,5—2,0)) —
— 1600,0 кг/ч. При двухчасовой задержке такою количеств вина в кипящем
состоянии куб эпюра:.ко зной колонны должен иметь объем не менее 3,2 м3
Количество головного погона крепостью 75% оГ> »67,83% мае. = 15.4% мол.)
при услонин отбора с ним 2% а а. составит 1.0-2.0-100 : 100*07.83 = 0.0295 кг.
или при средней молекулярной массе головной фракции 30,7 г/кмоль -
0,00962 кмоль. Используя данные табл 6. определяют величину парового по­
тока о колонне при удельном расходе пара 0.6 кг/к г : 0,0334 •307 = 1,012 кг.
Величину флету.овоп» »пела определяют из соотношения V = (1,012—0,0295) :
0.0295 33,3. Сравнительно большая величина флегмового числа позволяет
без больших погрешнссгей при построении рабочей линии концентрационной
части колонны принимать V =» '■*>.
Допуская постоянство парового потока (0,0331 кмоль/кг а.а., ввеленпого
в колонну), определяют сто объем при условии, что избыточное давление в
нижней части колонны 0,147. а ь верхней — 0.049 МПа.
26
Для избыточней хт давления пира 0.049 МПя, его скорости XV в свободном
сечении 0.4 м/с с учетом возможной форсироики (20% против расчетной) и
плотности пера р — 1,07 кг/м* определяют и.юшадь сечения кслонм /•' по
уравнению Г = 1.2 (7и/(|>ш). Дли рассматриваемого случая Р составит С.(?8 м:.
Диаметр колонии будет равен 320 му
Диаметры трубопроводов определяют, исходя из скорости движения па­
ров или жидкости (и.'), и также их пропускной способности (V ) по уравне­
нию (I — ) 4^/(.%00^д)
Н табл. 7 приводятся данные для расчета трубопроводов рассматривае­
мой установки для эпюра цнн аила.
Таблица 7
i Скорость ЛЬИЖС-|1 ,,
X 11РЭП>СКН.1М нищ к та. ■Ли.;метр тру-
СГ.ОСС/ÍMOv' Tti м/с Г>01. .И13»>ЛV мм
X
Т|>>Г|ОГПГ1ЛГ>Л а
п •о
и . уX t¡ | У
С Г? X
*
- г. У р *7 х
U 3 ") п2 I г.
rS - X ~х < X С С~т 1 с

Д л я подво­ 1000,0 : :0 0 0 , 0 5 .0 0 .5 - 1 , 0 0 .7 3 8 .9 4 0 ,0
д а инь: а в к о ­
лонну
Д л я отвода 1020,0 ЭС00.О 2 .97 0 .2 - o . s 0 .5 3 S .0 10 .0
эпю ририван-
к о г о в и н а из
колонны
Д л я отвода О.ГьЗ 170,0 2 2 1 ,0 .0,0 2 5 ,0 15.0 72,0 8 0 .0
спиртовых п а ­
р о в из ко л о н н ы
Д л и подзода 0,8472 1 2 0 .0 141,8 15,0—2 5 .0 2 0 , 0 5 0 ,0 5 0,0
гр е ю щ е г о п а ­
ра д а в л е н и е м
0,15 М П а
Д л я п о д во* 9 0 0 ,0 П О .О 0 ,1 3 .0 0 . 1 - 0 , 2 0 ,15 2 3 ,4 2 4,0
да флегмы

Расчет диаметров трубопроводов ведут с учетом максимально возмож­


ного для заданной производительности поступления .материалов. Так, если
виноматерилл крепостью 8% об подается* на эпюрацмю со скоростью
1600 кп'ч, т*) при крепости 0% об. для сохранения прежней производитель-
тюти его необходимо подавать на аппарат со скоростью более 2000 кг/ч
(принимаем 3000 кг/ч).
Исходя из згих же условий, проводят расчет трубопровода для отвода
барды. Часовое количество образующейся флегмы, рассчитанное по анало­
гии с установкой К-5. составляет 66,75 кг. Максимальное часовое ее поступ­
ление в колонну 130 кг. Определенное по этой же методике часовое количе­
ство поров, уходящих из колонии, составит 3,3 кчоль. Эго соответствует ча-
созому расходу греющего пара 3 ,3 -1 8 -5 9 .4 k i . или 59,4 • 24 • 300 =
= 4.8 кг. дал а а С учетом форсировки, г также возможного позь>иеш:о:ч>
расхода пиломатериала часовой расход пара может достигать 120 кг.
Учитывается также расход тепла на подогрев винима еригла до темпе­
ратуры кипения. При чггом расход rapa будет больше, чем на собственно
чпюрадню. В рассматриваемом примере температура кипения яниомэтегчадл
93.7VC. До б.у С вином а тс риал подогревается за ече. тепли, отдаваемого от­
ходящей бардой.
Технологией предусмотрена для установки КПИ выдержка вина перед
дистилляцией прп температуре 85,0 90,0°С в течение еуюк. Килич^чтио теп-
27
<J0 ! an, »ы:>бходнмое дли подсгрева вина до талой
п температуры, определить нетрудно. Определяют
также затраты тепла на подогрев пина от МО,О
м до 93,.''О. Общий удельный рисход г« этом слу-
ч.:? составляет 7,5 ы/дал и гнтяг с обеспечени­
ем прохождения процессов новообразования ле­
тучих зещесгп. Лпя этого же предусмотрена и за­
держка вина и кубе эпюрацно.жгй колонны до
2 и, а также барды в кубе отгонной колонны
I 'I ’i
w- О •- до 5 i.
Расчет отгонной колонны установки
КПИ проводят пи аналогии с установкой
К-5. При этом учитываю! отбор 2,95 кг/ч
головного погона. В отгонной колонне
также предусмотрены \словня дли ново­
образовании летучих веществ путем за­
держки кипящей барды до 5 ч.
OsJCJ — В отличие от установки КПИ на дн-
стилляционном аппарате К*5М, разрабо-
Iайном Молдавским НИИ пищевой про­
Расход io.v.

мышленности, новообразование летучих


о о ’ ■£ веществ вша перед дистилляцией прово­
дится в перегревателе, вместимость кото­
рого обеспечивает трехчасовую выдерж­
•1 О Kj чvi
ку вина при температуре 105—110°С.
<
Г>00CN ч Несколько иначе проводится и эпюра-
ция виноматернала. Как видно из рнс. 5,
I

ф
£ эпюрационная колонна расположена не­
Сред ihm ф:>;1м;нн

о'V
1 1 1 <т> посредственно над отгонной и обогрева­
СЧ¿N о ется не только через барботер, но и спир­
а товыми нарами, поступающими из отгон­
,А — 'V ной к п л о и ч ы И и т р и г н ф н к а ц и я процессов

i 11 о новообразования приводит к сокращению
С» >г г> и
ХО Mi XQ количества емкостей для обработки вина
теплом, упрощает и облегчает управле­
I

-г -г -г
ние установкой во время ее работы.
Г<х90ви.-.я ф ра кц ия

г ' о о чэ
1 ' а .Максимальное использование тепла
ТСГС ГС
СО отходящих продуктов на обогрев винома-
териала изменяет эксплуатационные по­
K iss 'i казатели. Как видно из данных табл. 8,
I I i £ расход пара на установке К*5М выше,
чем на К-5, однако он на 40 50% ни­
же. чем на установке тарантского типа.
Производительность установки составля­
ет 400 лал а.а./су? при подаче на пере­
О го с гонку 1G0 -180 дал/ч виноматернала.
X
а. X
X Вместе с тем на установке К-5М, а
o q S гг
tv я
эс c í oí £. также других аппаратах подобных сис­
О * —“ Д
тем R зоне отбора коньячною спирта
ti
не обеспечиваются аналогичные шарант-
28
скому способу условия для накопления летучих веществ в ди­
стилляте. Эго объясняется тем, что коэффициенты испарения
примесей в связи с практически неизменными при установив­
шемся режиме работы аппарата синртуозностн смеси на тарел­
ке питания, соотношении между паром и жидкостью остаются
постоянными. Следовательно, переход летучих примесей здесь
лимитирован, что не может нс сказаться на их количестве, а
также соотношении и коньячном спирте.
На установках с эпюрацией вина не воспроизводятся также
условия, связанные с изменением химического состава спирта
сырца в процессе его 8—10-часовой дистилляции на установке
шарлмтгко: ъ типа, а также фракционирование коньячного спир­
та от хвостовых примесей Отсутствие такого фракционирования
сказывается на качестве спирта, ухудшая его.
Длшие обстоя к льстно нетрудно устдиглжть »:а следующем приусре. Ко­
личество иис.инх спиртов, отбираемых с головными и хнистоныяи фракциями
на аппарате тарантского ниш (н тдлдчпр на i\ ябеи.-куп их* содержание),
составляет 9% Ил этого количества с головной фракцией отбирается 3%. а
е .хностпвой 6'Ь. C'Jutbcvctik ино яльдегндои е %четом их i озо./бр.иоваизи
в указанных фракциях будет отбираться 8 и 2 4 . Нели оГк-.нслить Tpí6yrvidíf
отбор высших спиртов с голодной фракцией (т. с. увеличить ее отбор и 3 ра­
за). То или лом произойдет заметное снижение к<лл;:*11т;-ацщ' альдегидов и
средних эфирои ь <оньич ¡им ськрк-. Нели у ьчгь. что клчесп.-мно высшие
спирты, а.и>деиди, эфиры го.'швдых и хткплш х фракций разлиты, тл их
отбор целееообрачпо проводи и. из разных точек аппара та в соответствии г
крепостью, обеспечивающем обогащение головной и хвостовой фракций
соотнеге.вуилцими летучими веществами.
То же касается и летучих к-юлог. Без фракционирован):* коньячного
спирта от хвостовых примесей в дистилляте, полученном на установке К-5М.
накапливается на 12—30% больше летучих кнслст. чем на аппарате тарант­
ского титл. 1акле расхождение в составе дистиллята стабильно проявляется
для всех установок подобных сие lev.. Оли колки.но может характеризовать
гтепоиь -«акоплоиия и дистиллмз» и летучих иссцоств других иласcod, обла
дающих близкими к летучим кислотам коэффициентами испарения, — высших
спиртов, эфиров, альдегидов и т. д.
Таким образом, отсутствие отбора хвостовых фракций ска­
зывается прежде всего ка соотношении труднолетучих аромати­
ческих веществ в средней фракции (коньячном спирте). Опреде­
ленным образом сказывается на этом соотношении и точка от­
бора этой фракции.
С другой стороны, вряд ли следует считать целесообразным
оборудование установок подобных систем кубами для задержки
кипящей барды, поскольку накопление в дистилляте нефрак­
ционируемых новообразующихся летучих веществ вызывает из­
менения в аромате и вкусе средней фракции, отличные от ана­
логичных показателей спирта шарантского способа перегонки.
Зачастую зги отклонения сопряжены с улучшением вкусовых по­
казателен, хотя они и не связаны с воспроизведением классиче­
ского способа перегонки (по классическому способу основные
процессы новообразования летучих веществ должны пройти до
фракционирования коньячного спирта).
29
Тем не менее попытка создания аппаратов непрерывного дей­
ствия, в основе которых лежит принцип однократности сгонки,
имела свое продолжение в разработке ряда конструкций, учи­
тывающих фракционирование основного погона от головных
фракций без применения эпюраципнных колонн.
В одной из таких конструкций (рис. 7) [28] укрепление спир­
товых паров /.о кондиций коньячного спирта и его фракциони­
рование от головных и хвостовых примесей проводятся в
укрепляющей колонне, снабженной одиннадцатью колпачковы-

Рис. 7. Схема аппарата непре­


рывного действия с укрепляю-
шей ректификационной катон­
ной.
/ - трубчатый испаритель; 2 чуб;
И— отгонная колонна. 4 — холод иль*
нал л ьос ю ьы л фракц ий; Я. 6 — си-
и* 1М?1С1пенно смеситель и холодил«.
НИК фракций, пЛрю умш мч КОКЬИЧ-
иы«1 спирт 7 — ;>еакто;> окислитель
головных фракций; 9 — лоядсп-
с а ю р ы смиртопих фракц ий; ¡0 —
укр гн ляющля колонн.*. П — д*ф-
легнлоа; ¡2 — лондемса ор —
сборннх обработиипых головых
фрак ций . 14 — холодильник пере­
гретого ьг.на; /•> — :к*регревд -.ель

ми тарелками. Укрепляющая колонна располагается над отгон­


ной и связана с последней паропроводом. Киноматериал прохо­
дит последовательно дефлегматор, перегреватель и теплообмен­
ник. В дефлегматоре анноматериал нагревается за счет тепла,
образующегося при конденсации спиртовых паров, до темпера­
туры 60 —80Х; в перегревателе он нагревается и выдерживает­
ся при температуре 110~С; в теплообменнике охлаждается до
температуры кипения или муть ниже перед поступлением в вы­
варную колошу. Давление 0,147 МПа, обеспечивающее выдерж­
ку вина при температуре МОХ, поддерживается за счет подачи
виноматериала из напорного бака, находящеюся на высоте 15 м
от перегревателя.
Спиртовые лары, поступающие в концентрационную колонну
из отгонной, находятся н противотоке с флегмой, стекающей из
дефлегматора и конденсатора. Часть спиртовых паров, содер­
жащих легколэтучне примеси, отбирается в виде самостоятель-
зо
ного погона из конденсатора (головная фракция). Другая часть,
сконденсированная в дефлегматоре, возвращается в укрепляю­
щую колонну, где. перетекая с тарелки на тарелку, образует
зоны концентрировании летучих веществ в соответствии с коэф­
фициентами их летучести по отношению к этиловому спирту.
В верхней части колонны с 5 7 тарелок производится отбор
коньячного спирта крепостью 56 76% об. через холодильник.
В нижней части с 4 тарелок производится отбор хвостовой
фракции также через холодильник. Как головная, так и хвосто­
вая фракции объединяются с перегоняемым пином Перед сме­
шением с вниоматериалом головную фракцию подвергают аэра­
ции в специальном реакторе 7, заполненном медными стружка­
ми. Время выдержки фракции в реакторе определяется высо­
той выходного штуцера. Цель аэрации принудительное окис­
ление и разложение нежелательных для коньячного спирта ле­
тучих веществ.
Такой прием может быть отмечен как удачное технологическое решение,
поскольку о реакторе обрабатываются спнртэпридукты, содержащие летучие
исшсства. обладающие большей, чем этмлоимй спирт, летучестью н ухудшаю­
щие органолептические качества основной фракции. Такие примеси концент­
рируются о различных частях аппарата и отбираются через конденсаторы Н.
9 и 12 Собираются они и и верхней части отгонной колонны. Ни ¿той при­
чине течка возврата жидкости {флегмы) из укрепляющей колонны в отгон­
ную расположена несколько ниже точки овода илбытка лопдезсата голспикх
фракций, собираемых в сборнике 13.

Среди удачных решении конструкции следует отметить ску-


пажиропанный отбор фракций, входящих в состав коньячного
спирта (эти фракции будут, естественно, различаться по соста­
ву, поскольку спиртуозность жидкости на тарелках укрепляю­
щей колонны различна). Однако в ней не устраняется основной
недостаток предыдущих конструкции — ограничения, связанные
с поступлением в концентрационную колонну труднолетучих
примесей, т. е. примесей, для которых крепость спиртовой жид­
кости 5—15% об. на тарелке питания является препятствием
для перехода в паровую фазу.
Отсутствие фракционирования новообразующихся летучих
примесей в бардяном кубе 2 может отрицательно сказаться на
качестве основного погона. На это указывают и сами авторы
конструкции, отмечая необходимость регулирования продол­
жительности пребывания барды в кубе.
К недостаткам конструкции можно отнести также отсутст­
вие устройств для воспроизведения процессов, имеющих место
при длительной — 10-часовой дистилляции спирта-сыриа на
аппарате тарантского типа.
От установки К-5М рассматриваемый аппарат отличается
принципом отбора головной фракции и коньячного спирта, а
также наличием зоны для отбора хвостовой фракции. Конструк­
тивно концентрационная часть такой установки напоминает
31
укрепляющую часть аппарата, представленного на рис. 4. Одна­
ко в последней число тарелок укрепления в 3 раза больше. Нет
здесь и устройств, обеспечивающих новообразование летучих
веществ.
Эксплуатационные показатели рассматриваемого аппарата
примерно те же, что и установки К-5М. Несколько ниже, чем на
аппаратах с эпюрацией вина, будет расход воды, поскольку
охлаждение, дефлегматора осуществляется виноматериалом,
поступающим на перегонку.
Среди аппаратов непрерывною действия, обеспечивающих
фракционирование основного погона от головных и хвостовых
ирнмсссй, имеются и конструкции (13, 26], в которых воспроиз­
водятся п потоке процессы перегонки, имеющие место на аппа­
ратах однократной сгонки периодического действия.
В первой конструкции [13] вино поступает в куб, который
разбит перегородка у и на 3 секции. После заполнения первой
секции киноматериал, очищенный от примесей головной фрак­
ции. перетекает во вторую секцию куба, снабженную укрепля­
ющей колонной и дефлегматором. Регулируя охлаждающей по
дой поступление флегмы в колонну, добиваются крепости спир­
товых пароп, поступающих в конденсатор-холодильник, равной
крепости копгячного спирта. Лишенный основной массы этило­
вого спирта и летучих примесей виноматериал далее перетека­
ет п третью секцию куба, в которой через конденсатор*холо­
дильник производят отбор хвостовой фракции. Таким образом,
в данной конструкции обеспечивается протекание процессов
новообразовании летучих веществ в трех секциях, на которые
разбит куб установки. Этот процесс протекает при различной
спиртуозностн дистиллируемых виноматериалов, что прибли­
жает данную установку к аппаратам тарантского типа.
Однако, как и в предыдущих конструкциях, новообразование
не связано с фракционированием части нопообразующихся ле­
тучих примесей (особенно легколетучих альдегидов, эфиров),
что влияет на органолептические свойства получаемого спирта.
Кроме того, з рассматриваемой установке отбор оснонной
фракции проводится при постоянной крепости поступающего ки­
номатериала, что лимитирует, как и в предыдущих случаях по­
ступление в коньячный спирт высококипящнх и труднолетучих
примесей.
К недостаткам конструкции следует также отнести отсутст­
вие тарелок, обеспечивающих достаточно полную выварку спир­
та при отборе основной и особенно хвостовой фракций.
Если считать каждую из секции куба равноценной одной теоретической
гарелкг, то в дакмом случае при наличии -рек та ролек будут ощутимые по­
тери спирта с бардой. Расчеты пока.-емнают, чте для полной выварки спирта
н.ч виноматориала секции, обеспечивающая получение коньячного спирта,
должна иметь дзе, а секция для получения хвостовой фракции — три георс
тячеекис глредки.
32
Такну. образом, в этой конструкции сделана попытка воспро­
извести в потоке процесс периодической перегонки коньячного
спирта на аппаратах однократной сгонки (ПУ-500 и др.)* одна­
ко к недочетам, отмеченным ранее для подобных устройств, до­
бавляются eme и недостатки новой конструкции. Эксплуата­
ционные показатели рассмотренной установки, по данным рас­
чета, находятся и пределах, определенных дли аппарата К-5.
В другой конструкции аппарата (рис. 8) [2GJ. воспроизво­
дящей в нотке процесс переюнки, характерный для так назы­
ваемых «арманьнчных» кубовых аппаратов периодическою дей­
ствия однократной сгонки, укрепление спиртовых паров проис­
ходит в несколько этапов.

Рис. В. Схема аппарата непре­


рывного действия с регул >:ро
раннем крепости исходного ни­
ком а и риала:
/ — куб. J —СГОЛЬ. > холенг. . «.
4 — т;»у<хл |< р с д. «t п 1 р/>д л лн
ис и ~тс р иj - л »:. ir* ч т о и и . ;« >т
ПО.г. Л т и р т о *1;ipO R : '• - - г о л г г
.М <1 Г О Р . С B«t>.OMh.l Д Лн t ' I L ’O J j М*.-
скондсисщюисммых пгроа 7 &о
ротка для <:|»ода спирта, á про
мгжутэчнмА кондс г:лор со лмсеви-
kow, 9 1руСомроаод 1ч;лвр;! i;»
синртовь.ч парив яа ироиежл гимну<:
конд«. 1лаци>>: /»/ нонпкх i для о-
пода rmipronMX i.i;w>h и ююпнн,'|
kohacmimtoj:; а 1ч.*.«ду¿uн:«Г: деф­
легматор; П — конденсаю:: сайр
ииьл ¡i. / ♦. ib i<\ — тру-
fionjx.iinjbi для СнВОДа кандсНс.иа
C M jHOttux iia ioa. х а о г о п о и , rc.zon
Mi>rt и гргднри фр чкnuil; // — АО-
лодн.-мч к ф;икци*1 cn»if>iа с j:a
дельным.i лмссяихама

Сначала поиышают концентрацию спирта в дистиллируемой жидкости.


Такси прием нс тильду ии при трекн к е <мнСч>с1ЖрI уизных пином а Iере и. юн С
концентрацией спирта о *3% оО. В згом случае поступающий киноматериал,
омывая змеевики холодильников голошшм. средней и хвостовой фракций,
подогревается сч.ч конденсации гиирюных парен и по трубопроводу Л на­
правляется в выварную колошу, в которой благодаря наличию десяти вы­
варных тарелок я куба обеспечивается гол -а я выварка спирта )1 летучих
примесей ил вш а Спиртовые пары, пройдя леф.ид ма юр. частично укрепля­
ются и через воронку 7 по трубопроводу 4 направляются в воздушный деф­
легматор, отделениий от конденсатора 12 т ре ородк.ш. .Здесь конденсируют­
ся пары, образующие пыгококипящую фракцию. Эти фракция по трубопро­
воду ¡3 направляется в сборник хвостовых погенов. Часть спиртовых паров
из воздушного дефлегматора по трубопроводу 9 через регулирующий вен­
тиль гост) тает л змсевнкозый конденсатор «V. который пбеспечизает песту 11-
гение конденсата спиртовых паров непосредственно в пиноматериал.
Основная масса спиртовых паров поступает через воронку в змеевнх кон­
денсатора 12. откуда, как уже отмечалось, происходит и1бор спирта но
фракциям. Степень конденсирования спиртовых паров в конденсаторе регу­
лируется охлаждающей водой, которая последовательно поступает и во вто
рой теплообменник (змеевик) через регулирующий иентиль Таким образом,
последовательной дефлегмацией спиртовых паров добиваются увеличения
спиртуозности дистиллята до 70^ об.
33
Рассмотренная установка принципиально мало отличается
от дис.тилляционных устройств, в которых укрепление спирта до
кондиций коньячного спирта осуществляется дефлегмацией.
Новым здесь является фракционирование основного погона от
хвостовых примесей. Однако в этим случае хвостовая фракция
будет отличаться от традиционной фракции, получаемой на
аппарате тарантского типа» поскольку здесь, так же хак и в
ранее рассмотренных конструкциях, поступление летучих при­
месей в дистиллят будет лимитировано крепостью исходной
жидкое 1 и на тарелке литания. Кроме того, как и в предыду­
щих конструкциях (см. рис. 4, 5, 7), не уделяется должного
внимания воспроизведению в потоке процессов, сопровождаю­
щих 10-часовую дистилляцию спирта-сырца на аппарате т а ­
рантского типа Не обеспечиваются на рассматриваемой уста
новке и условия дли прохождения процессов новообразования
летучих веществ.
В связи с указанными обстоятельствами авторы конструк­
ции не без основания рекомендуют использовать ее для дис­
тилляции яблочных спиртов. Наличие нескольких точек для от
бора фракций спирта позволяет направленно регулировать хи­
мический спстаЕ дистиллята, особенно по содержанию высших
спиртов, которые могут накапливаться в яблочных спиртах в
избыточном количестве и тем самым «затушевывать» специфи­
ческие плодовые тома в готовом яблочном бренди. Отсутствие
же операции, связанной с повторной перегонкой продукта дис­
тилляции вина, как показали исследования, отражается н боль­
шей степени па качестве коньячного спирта, нежели яблочного.
Это обстоятельство призело к разработке других типов дис-
гилляцнонных аппаратов коньячною производства — непрерыв-
нодействующнх аппаратов с получением и последующей дис­
тилляцией промежуточных крепких спнртопродуктов.
Так, в США нашел применение аппарат из двух колонн (10). В первой
колонне, состоящей из истощающей и укрепляющей частей, получается спирт,
но крепости соответствующий требуемым кондициям. Во второй колонне, ра­
ботающей по принципу эпюрацнонной, осуществляется фракционирование
спирта - отсюда отбирается тленная фракция
Аппараты аналогичной конструкции серийно выпускаются итальянской
фирмой «Млдован*. В них спирт »и первой колонны поступает в эпюрацнон-
ную колонну при крепости 05—70% об., т р соответствует крепости коньяч­
ного спирта. Очищенный от головных примесей во второй колонне такой
спирт отбирается о нижней части колонны и направляется на выдержку в
дубовые бочки. Выдержанный спирт используют для изготовления бренди.
По эксплуатационным показателям подобные устлноэки мало отличаются от
установок К-5 Тзк же как и ни установке К-5, здесь не уделяется должного
внимания процессам новообразования летучих веществ как при дистилляции
вииоматериаля, так и при элюрации крепкого емнртопродукта.
В другой конструкции аппарата [3] также используется принцип эпюра-
ции крепкого* сниртопродукта. Биномагериал, предварительно подогретый до
температуры 45 —50°С, я затем до 85—ЧОХ и выдержанный при этой тем­
пературе 5 6 ч, подается в аппарат, состоящий из двух горизонтальных ко­
лони испарительного типа и эшсрационноА колонны, обеспечивающей фрак-
.44
ционироваиис коньячного спирта от головных примести. В первой испари*
тельной колонне, разделенной на 10 секций, осуществляется длительная
6—7-часовдя дистилляция вниа в потоке по аналогии с аппарат о и тарант­
ского “ипя Секции имеют мистоинни увеличивающийся объем, что позволяет
кипятить виго, »и которого испаряются этиловой спирт и примеси, от несколь­
ких минут в первой до 1.5 ч в последней секции. Получаемый и первом испа­
рите/, мюй колонне спирт-сыреи крепостью 25- 28% об. через теплоебмегник
направляют во вторую ко/.онму. разделенную на 8 /¿'кций равного обьема, в
которой гол уче ют поодукг с содержа ипсу. спирта оо—68% об Вторая испа­
рительная коле» на. обеспечивающая пребывание з ней перегоняемого спита
сырца до 1.0—1.5 ч, гозаоляег окомчателыи воспроизвести прошчтк нтю-
образооагня летучих веществ. Такой способ дистилляции вниоуатернгла. а
также слир.а сырца ь потоке обеспечивает режим перегонки, аналогичный
принятому по тарантской технологии. Однако фракции!.ириванне основного
погона от хвостовых и головных летучих примесей киноматериала, а также
новообразуюшихся в процессе перегонки яегдентнчно шпрантскому способу
дистилляции. Одним из основных препятствий для перехода в дистиллят
примесей хвостовой фракции является высокая крепость этилового спирта на
верхней тарелке опюрационгой колонны (55 68% об.». В ото»" зоне могут
быть отобраны только легколетучие примеси головной фракции, коюрые раз­
деляются даже при крепости этилового спирта 90—92% об.

Рис. 9. Схема аппарата


непрерывного действия с
коленной нихрево и ти­
па:
I —ку1 опийной AU.I-.MHU.
2—иронииГ «олодильник:
3 —вакуум-г;1ерии«1тс.11.; 4—
«уггомнам колонна вихрево­
го шла; V- ■'-рлтлметр. 6, у
комленсаюр. 7, в—дефлег­
матор; 10 нлзоозаи еи-
хэсть для вина. // —это-
рацжжнги колонна; 12—х>'5
эпюрацноиной колонны; 13
Х О Л О Д И.ПМ 1ИК коньячного
епнрта; Н — хо/охильких
голониоЛ фрэкц^з; ;.*?
реэериуар тсг.ло&оА о8ра-
Сотжи вина

В другпй кошгрукцип аппарата (рис 9) (17) также используется прин­


цип элюрацин крепкого спирта (65—70% об.), а зсспропэвсде.шс процессов
новообразования летучих примесей осуществляется путем нагревания вш.а в
с.щипальной емкие!и, задержки барды и задержки энюрнрпнаннпго епиртл и
кубах. Впервые в практике коньячного производства в угом аппарате для бы-
оарки спирта и летучих примесей применены контактные устройства, обеспе­
чивающие в нергикальчой колонне взлимздейстзне паря и жидкости (вино-
материала) в закрученном потоке. Такие контактные устройства представ­
ляют собой веерные решетки, составленные из пластин. Расстояние между
решетками 120 мм. Пластины закреплены на неподнижном стержне г накло­
ном к горизонтали (10-15°) и перекрывают одна другую на '/5 поверхности.
Они устанавливаются з корпусе колонны с определенным сливным зазором
для жидкой разы. Пазовой поток, проходя по колонне снизу и испытывая
направляющее воздействие пластин, приобретает вращательное 'вихревое)
движение относительно оси аппарата и за счет энергии трения приводит оо
аз
Пргшеннс жидкость, стекающую под действием силы тяжести нс стенкам ко­
лонны. Вращение фал в аппарате однонаправленное, что позволяет добиться
Нисский скорости парового потока в свободном сечении аппарата {до 6 м/с).
В этом отношении устройства с вращательным движением фаз обладают ря­
дом прему.ушесто перед колпачковыми бярботажными тарелками, которыми
у aí '■•мтлектозлни в; с йене, bjycvwe в настоящее н[>е\!Я дистилляционныс уега-
IIt>nки непрерывного дсметня В барботажных устрсйстиах скорость парового
потека те превышает, как правило, 1 м.’с. Поэтому применение закрученною
-еченпя фа! позвали: 'значительно увеличить производительность аппарата
при тех же, что » и аппарату с колпачковыми тарелками, геометрических
размерах. Отсутстие застойных зон и переливных устройств в колоннах с
закруженными фа змн позволяет вести непрерывный процесс получения конь­
ячного спирта и i шнм.чатсрилла. : ь.ержлщею большое количество дрожжей
{до 10%)
3п1 несомненные догтонпстла новом конорукцин тем нс менее не.
устраняю: гехиологнчс-скчх педоггяткон аппаратов, использующих принцип
’л:к:раими крепких гпиртопродуктов. — в них отсутствует фракционирование
оси«»иного погона от хвостовых примесей. Данное обстоятельство приводит
к поре обогащению коньячного спирта, так же ках и в уста.тиках типа К-5.
летучими примесями хвостовой фракции (летучие кисло 1ы и д р ) ¡17). Лик­
видировать указанный недостаток при фрзкитжиропа» нм коньячного спирта
от примесей голоииого характере невозможно, так как головная фракция от­
бирается при эпюрацин спиргопродукта, хрепос.ть которого значительно пре­
вышает к|кмюсть гпирга-сырьа, дистиллируемого на липарите тарантского
типа С другой стэрони. исходная шттоялная крепость з зоне поступления
виноуатериала и г.:-чварную колонну, как уже отмечалось, является поены-
стнн» v для переходи некоторых трудпилстучнх примесей (спиртов, альдан-
доп, -«фирои).
В заключение следует отметить, что удельные эксплуатационные показа­
тели установки хуже, чем аппарата К-5. и составляют по пару — 15 кг/дал
а.а., по охл£ждлюшсй иоде- 1.3 м5/дал а.а. (20).
Таким образом, можно oí.метить, что повторная дистилляция (зпюрации)
крепкою епиртонр» дукта (62—70%, об.). хотя и способлиует улучшению ка­
чества коньячного спирта, тем не менее не позволяет устранить недостатки
рассмотренных устзмоапк непрерывного действия коньячного производства.
Длк уетрачеьня недочетов, связанных с марушечием последовательного
обоГГШения ДИСЫ/.тята летучими гр.ангмУИ ло море укрепления спнртл, как
это имеет место из аппаратах двукратной сгонки периодического лейггння,
ирландскими исследг-патслямн было предложена установка непрерывного дей­
ствия для пилучешк спиртов, которые а зависимости от происхождения ис­
ходного пином.не риала *ми бражки могут быть использованы для производ­
ства виски, брсч ди, рома, кальвадоса [30] традиционного состава и качества.
Согласно представленной на рис 10 схеме такого аппарата вниоматериал или
бражка крепостью 5 —6% мае насосом через расходомер и конденсатор по­
дается в куб 5. Куб снабжен обратим х о л о д и л ь н и к о м , обеспечивающим уда­
ление СО?, мешалкой, паровым чуссвмком и расходомером, действующим
совместно с racocos! Вместимость куба обеспечивает задержку виноматериа-
ла. необходимую для прохождения процессов новообразования летучих ве-
1 илггв. Количество пара, подаваемого в змс*:*вик. составляет 0,5 кг/дал а з.
Ьниоуатсрнлл из куба насосом перекачивается в отгонную колонну с
18 та[ елками которая обогревается открытым паром через змеевик (барбо-
тер) После выварки спирта и летучих приметой остаток (барда) через рае
ходо.мер и теплообменник удаляется из колонны. Слкртсэдсржащий пар от­
водится из колонии в дефлегматор, носчондечснро.чавшамся часть поступает
в конденсатор. Сксчдегснровавшмсгя г.пиртсьцюдухты подаются в куб-реак­
тор S для дальнейшей переработки
В кубе 5 нннечагериал выдерживается при температуре кипения в те­
чение 4 ч X Iя огкпечоннг прохождения процессов .-шнообразования летучих
веществ. Устащ.влеис, что пли подаче в первую колонну 16 кг пзра на каж­
дые 100 к. (25.3 кг/д ял а.а.) виномагерналл будет отбираться 20 кг диггил-
36
лита крепостью 27% мае 133% об.) и 80 кг остатка. Сравнительно неболь­
шой расход пара па отгонную колонну объясняется рллионалы.ыч расходом
тепла при нагреве надеваемого на дери инку яннсматериале*, который после­
довательно проходиi дефлегматор и теплообменник и наг|нш:.етг.1 ja счет
тепла, отдаваемого спиртовыми парами н отходящей бардой. IК,- сравнению
с аппаратаун нсриоднческо:-о действия двойной стоики сатрап.: тепла на
стадии лерсюнкн ннпомлтернгла в данном c.iyiae в два раса мспыдс.
В данной установке уделено должное внимание сбеснеченг.»-: пре хожд;*-
пни процессов новообразования летучих исшгстн .Что дгк'тигас:си издержкой
дистиллята В линяшем еостинии н течение i ч ь кубе 6. Куб снабжен . Уе-
еьиком греощего пара, расходомером и илсчн^ом. обеспечивающим постоянный
уровень жидкости Г1тр подается ь »месвич в Киддчсчдне 5,6 кг ма ! Ю кг

Рис. 10. Схема аппарата непрерывного действия с направленным регу­


лированием химического состава эпюрата:
^ клеек; 2 регулятор расхода; 3 . * — комденглгоры и .п ф ю ь ь х п -у ч а . >
«чк-м Ть (куб) д/.я аадержки кипящего вина; 6 — меш алка; 7 - - отгонной ко
домна; А - гыкигп. {куО рг.1*:тор: дли задержки кнмищ<т<> .чистился I а ьи» а:
.9 • чпюр.гдиоыыи ¡одом на. !0 — дсД м п м.-.к г »и »оранной ной килгииы ; / —
колонии ко о с-
то ры я ф рокичЛ, У? >м;с1»чл п.1 .»<а, / •? — . си ло о б м ем м м п .
}4 — смеси ТС/Ь; 15 — м>.чи;и?.::.ии»; средисИ фрикц 1И.

кубовой жидкости (2,8 кг/'длл а.а ). При кипении жидкость леремешннастся в


кубе. Постулле.гис игра в вмеевкк регулируется с таким р а л е ю м , чтобы
спирте.»держащие парь*, обрл <уи>:цнесн лри кипении жидкости, могли быть
пехлноггьн> скондонеиронгкы в тснлооГмешнко Об>а уюи; йен дистиллят на­
пивают необработан! ы.ч: спиртом. Пго обработка ъ дальнейшем протекает н
эпюраинлнюл колли.»к. I не и» него удаляется и »биток головных ]:рнмесей.
Колонка сгабЖо кч семью многою •.Iп;^;к■>ыы ми тарелками
Основная масса спиртеодержапих г.ароп, уходящих из лшерационной
колонны, конденсирует 'я и тс.щоои.мс.. иже /о н го *«рпшвется обратно и
колонну. Головная фра хин я 'креч систему регул, я рои ¡¡и ия 2 вотвращастся в
куб о котором е::нр7\чмностк жидкости коддс ржинлстся на уровне 14 —
1Й % мае. {17,5 -22,2ч. об) Оптсмчгмп'й спластся крсчпхть жидкости
1 5 , 5 % мае. (1 0 .2 % об.) В случае, если слиртуозность жидкости превы­
шает 2 2 % >б . в куб л’ Д| бан.типт воду перст смеситель / / . Количество поды
сгн*тапляе'| ! Г> ч; на 100 к; исходной житкостч При гг*кой епнргуо поегя
ж т к о г г » спиртные пиры оснспинн фракции, отбираемые в тпюллцнонную
колонну, 0уд\ | иметь крепость 00.5% мае. <08.6'.'!, об ). т. е. крепость, с т т -
в стст р \ ксиу У
) крегпчт* спиртов, используемых для производства коньяка,
калмоипеа. рома, ынски. 1 реющей пар подастся в .чмееиик л количестве 2 кг
на 100 ы перего! яочой жидкости (0,3 кг/дал. а.а ).
37
Указанная спиртуозностъ жидкости в кубе 8 является, кзк и в ранее
рассмотренных установках, серьезным препятствием для поступления в дис­
тиллят основной фракции труднолегучих и высококипящих веществ Для
устранения “«ткого недостатка авторы’ конструкции предусмотрели дополни­
тельную колонну // с 20 иииарнымч тарелками, в которой происходят вы­
варка иj кубовой жидкости укачанных примесей и ил возврат из конденса­
тора через смесите.-ь в куб А. Колонна хвостовых фракций обогревается глу­
хим паром через зуссвнк Расход греющего пара составляет 7,5 кг на 100 кг
поступающей на перегонку жидкости i3,75 кг/дал а.г ). Общий удельный рас­
ход пара на перегонку в данном случае составляет 30 кг/дал а.а., что в 2—
3 раза меньше, чем на аппарате тарантского типа, и находится примерно
на том же уровне, что и для установки К-5М. а также установок, предус­
матривающих эпициишо крепких спиртопродуктов.
Несколько большим по сравнению с ранее рассмотренными установками
здесь является расход поды для охлаждения пяти теплообменников, исполь­
зуемых для конденсации спиртовых парим.
0 целом установка, рекомендуемая ирландскими исследователями, име­
ет гораздо больший диапазон для регулирои&ния химического состава основ­
ной фракции, чем все ранее рщсмотренные установки На ней. в принципе,
воспроизводятся вег основные особенности классического способа дистилля­
ции. Од но*:«', как и и ранее рассмотренных установках, отбор основной фрак­
ции производят прг постоянной крепости кубовой жидкости (в данном слу­
чае 14,2% « б ), что по причине зависимости летучести примесей от спирту­
озное ти исходной жидкости не может нс сказаться на общем соотношении
летучих веществ в ссновкон фракции.
Авторы установки, однако указывают на наличие в зависимости от кре­
пости дистиллируемой жидкости зон концентрирования и отбора примесей
различной лстучсст!, хотя ни на схеме, ни в описании нет конкретных реко­
мендаций го реализации указанных преимуществ
Одним из путем, позволяющих практически осуществить такую
задачу, является последовательный отбор з потоке дистиллятов
спиртопродуктов (по мере снижения крепости перегоняемого
неочищенного спирта-сырца) и их купажирование в определен­
ном соотношении. Для решения такой задачи в МТИППе была
разработана технологическая схема дистилляции виноградных
(п.кмомыл) mimi.Mrf к рил.тп и пшике. Модельный образец уста­
новки изготовил Крымский ПКТИ. Проведенные испытания
установки показали се перспективность при решении задачи по­
лучения коньячного спирта, равноценного спиртам классическо­
го (шлрантского) способа дистилляции [11]. Согласно представ­
ленной на рис. 11 схеме впноматериал подвергается дистнлля
цни v колонне 1 с последующей энюрацией водно спиртовых
нарпз в .упюрацконнон колонне 7 и окончательной дистилля­
цией эпюрата и специальной колонне 13. Впноматериал перед
поступлением р отгонную колонну, состоянию из выварной и
истощающей частой, проходит последовательно охладитель пе­
регретого вина, чуб колонны и nepei рева гель. В охладителе
встречаются два потока виноматериала — пере1 регый из пере­
гревателя и холэдный из напорного бака. Отдав часть тепла
холодному зиноматериалу, впноматериал из перегревателя при
температуре 80 85е С поступает в вываренную часть дистилля-
цнонной колонны. В этой части колонны нз виноматериала уда­
ляется основная (до 90%) часть этилового спирта н летучих
примесей в виде водно-спиртовых паров. Эти пары поступают
в эгпорационную колонну, которая обогревается водно-спирю-
выми парами ид истощающей части отгонной колонны. В ре­
зультате контакта конденсата спиртовых паров из дефлегмато­
ра 9 с парами ид истощающей части отгонной колонны происхо­
дит образование спиртовых паров, которые в количестве 1—3%
(в пересчете на безводный спирт) отбираются из холодильника
11. Эта фракция (головная) имеет крепость 75 80% об.

Риг. II Слома а.шарага непрерывного деистами с раздельным


отбором фракций кочья'чс^го ишрга рамичигм е.шр.>а*н.ис:л:
/ — :-.м*?син»; Г',ч‘ к'!Г .сГ и - п о у г г р г а ^ т г л Л — Г'.'»«"'' м..«Г: х о л л •.*.н.тьм л <,
4 —отгон и.г.- к >т "»»чы; • рот о —•.N.1.*л «то.тI. г . г : \ - и и и л /
^пюр.щи^чная >. ;.1инч.. ^ - »1 ' * 1К длч м и«. : У ■ Г.гфЛГГМ.М зр;
10 — конденсат«*:*: /.' \<:л:>::;!Л 1.::кч; /Г к«»».-<нс ч:>л«лХН.*.ьикк; /Д —
СМоо. те.'.ь; ;,/* ч*.•.1;■| • </*.• Д«■м^т*и «."Г I г . чнос того;’: го.то^::оТ
ФРАКЦИИ; 1€ — К>НД<*Н1 :«ТИМ\о.. л . п.-ми •- \ivvrnTiort фо.1Кг:ч1; }/ — Г» •тдо-
регулягог. — КОЛиММ.! ДГС ¡11.1. а н и ^>1 ) > » р .1 I :. / У — В .|К, > Ч - К р с »-НК.: л . ь.

Эшорат, обогащенный высококппящимн примесями, направ­


ляется ид выварной части эпюрацнонной колонны в колонну
ДИСТИЛЛЯ1ЛШ эпюра га, где производится отбор основного (через
дефлегматор 9. конденсатор 10, холодильник // ) и промежуточ­
ных (через конденсаторы-холодильники 12) продуктов различ­
ной сп ирту од пост и. Смешивание спиртовых продуктов, отобран-
39
пых из различных точек колонны дистилляции эшората, способ­
ствует обогащению коньячного спирта летучими примесями,
имеющими различные коэффициенты испарения, не ограничен­
ные крепостью эпюрата. Хвостовая фракция при средней кре­
пости 20% об. отбирается в нижней части колонны.
Представленная схема дистилляции благодари наличию про­
межуточных зон отбора фракций обеспечивает направленное
регулирование химического состава коньячного спирта с целью
получения из него напитка оптимального состава.
Удельные эксплуатационные показатели рассматриваемой
установки прои:воднтелыюстью 500 дал. э.а./сут при крепости
исходного ниноматериала 10% об. составляют: по пару —
32,6 кг/дял а а., но воде —0.3 .м3/дал, т. е. примерно те же, что
и в случае установки К-5М.
Для изготовления установки предполагается использовать
типовое медное оборудование спиртовой промышленности. Для
установок производительностью 500 дал а.а./сут степень исполь­
зования типового оборудования составляет 60%, производитель­
ностью 800 дал 75, а 1000 дал а.а/сут — 90%. Недостающее
оборудование изготовляется специально.
Отгонная колонна для установки производительностью
500 дал а.а. имс?т диаметр 700 мм. По данным расчета, вывар­
ная часть такой колонны должна быть оборудована 10, а исто­
щающая— 8 одноколпачковыми тарелками одинарного или
двойного кипячечия или тарелками с синусоидальными элемен­
тами (последние следует считать более перспективными при пе­
регонке виноматериалов, содержащих дрожжей 5% и более).
Тарелки для колонны такого диаметра требуют специального
изготовления.
Эпюрациопная колонна диаметром 700 мм содержит 3 мно-
гоколпачковыо тарелки d концентрационной и дпе d выварной
частях. Она, как и отгонная колонна, может быть укомплекто­
вана типовым оборудованием. Дефлегматор такой колонны
имеет площадь поверхности теплопередачи 20 м2, конденса­
тор — 5 м?
Хототильник головных фракций обладает малой пропуск­
ной способностью до 10 кг/ч. Для охлаждения такого коли­
чества дистиллята достаточно иметь площадь поверхности теп­
лообмена холодал i,ника 0,1 м2.
Окончательная колонна имеет диаметр 450 мм. Она может
быть укомплектована 20 многоколпачковыми тарелками. Ко­
лонна разбита на пять секции. В верхней секции происходит
удаленно части спиртовой фракции, образующей при смешива­
нии с другими частями коньячный или плодовый спирт. Секция
укомплектована 4 -5 тарелками, дефлегматором, конденсатором
и холодильником, имеющими соответственно следующие площа­
ди поверхности теплопередачи: 5, 2 и 3 м2. Во второй секции
1 тарелки и один конденсатор-холодильник с площадью поверх-
40
мости теплопередачи 5 м2. Третья секции укомплектована так
же, как и вторая. Дистилляты из трех секций купажируются в
смесителе, образуя основную фракцию коньячного или плодово­
го спирта.
Дистилляты из четвертой и пятой секций, имеющих по 4 та­
релки, отбираются через общий конденсатор-холодильник с пло­
щадью поверхности 7 м2. Смешанный дистиллят образует хвое
товую фракцию.
Как видно ил данных табл. 9. состав и выход продуктов для
аппарата производительностью 500 дал а.а./сут соответствуют
аналогичным показателям, установленным для аппарата т а ­
рантского типа.
Таблица 9

Крепость 1 Часовое количеь.ио * 6 с It»»-


ю u.TKorn.iH 8*
с
Щ юдухту Ц
! К c/'UC VО
об *х> и ас . ну колнчс- л КГ
’ СТйу н
sg

Коньячный спирт 6 S .0 6 0 .3 88. П 183,11 1 1 4 ,7 5 240 0


Головной погон 8 5 ,5 ГУ, 4 1 .2 2 ,1 9 5 1,97 2 ,4 8
Хвостовой погоч 2 7 .0 2 2 ,0 9 .S 2 0 .4 1 5 1 6 .1 3 5 7 3 .3
Потерн — - 1 ,0 2 .0 S 1 .0 4 5 —

Итог о 1 0 0 .0 2 0 8 .3 0 КП .5 :т , is

Технологический раоче" подобной установки имеет некоторые ит.чнчия ог


расчетом ранее рассмотрен «ых аппаратов коньячного производства. Эш осо­
бенное! и ааклхшаютгн в рлчбиьке игрового потока н отго'пюй и окончатель­
ной колоннах на части: н первим с.'.упао на дне. и г вторим на п.чи».
Часовое юличеегю вн юматерилла крепостью 1 0 % об (8.01% маг г по*
даваемого на ¿пиара!, г хчетм гттгрь п рлссмлг" итсеом е.течае .чк-таниг
5 00.0.79- ’. О- 103: (24-8.0Й-9У) - 2080 кг. Укн ■; сш Г х -гг,- - г : < г •
. л ..-щ -д а
соответствует крепость спиртового пара гад верхт г мрелкой вывг-рмой час­
ти отгонной колони ч 47,6% мае При такой к ре пости спиртовые тагы посту­
пают в среднюю часть лг-онмгнонной колонны со скоростью !М ,5 100-95:
: 47,5- 1 (.’О — 31?«.3 кг ч.
В эш-»рении; ь;. к: коли чу поступает .ю 95% сш-рта, уходящего н:< от­
гонной колонны. Ост.тьп .г ••% I ‘а мычегим I0., потерь) напрогам от па обо
грен эшорационной колешь* яшьлых к*>*щир, ;;:ь н: избытка лира 1.1. часо­
вое* количество спиртовых пари*. ш:1'1\:1а1о.цн\ н -пюрлциоиную колонну, со­
ставит 328.3 IЛ = 301,1 кг. Действительная конченграиня спирта в парах бу­
дет павна 328.3-17,6:ЗГ>1,1 -43,2% мае.
Часовое количество дистиллированною вин ома тернала 2080.0—361,1 =
= 1718 9 кг. Его крепость (164,5—0,95-164,5) 100 : 1/18,У - 0,48% мае., что
соответствует крепости спиртовых парой, поступающих на обогрев *л1Юраиион-
41
ной колонны, 5,9% мае. Часовое количество таких паров (164,5— 164,5 X
Х0.95) 100 : 5 , 9 - 139 кг, или с учетом избытка пара 139-1,1 = 152.9 кг. Дей­
ствительная концентрация спирта в парах 139-5,9:152,9 = 5,36% маг.
Часовое кеш честно абсолютного алкоголя, поступающего с эпюрлтом из
элюрационной кслонмы в окончательную, составит 160,5 кг. При этом учи­
тывается, что з и1юранио1Шей и отгонной колоннах теряется до 97%, или
1,59 кг/ч, спирта от всех потерь на аппарате Учитывается также и отбор
головной фракщн (1,97 кг/ч). Общее часовое количество эпюра га крепостью
31,48% мае. составит 509.91 кг.
Для облегчения выварки труднолетучих примесей на эпюрата его перед
исступлением в окончательную колонну разбавляют до крепости 21,0% мае.
отработавшей жидкостью из окончательной колонны. Часовое количество раз­
бавленного эпюрата в этом случае будет равно 31,43*509,91 : 21,0 = 704,3 кг.
Отбор спирта на отдельных участках колонны составит 50, 20, 20, 5 и 5%
ог количества стирта. поступающего в колонну, что соответствует 80,25;
32.1, 32.1, 8.0, 80 та а.а./ч. Kperocv^ играбспаишел жидкости 0.01% мае.
Над питательной тарелкой спиртовой пар будет иметь крепость
65,8% мае. Его часовое количество 80,25 100:65,8 121,9 кг. На нгорой
участок эпюра? пзнходит с меньшей крепостью. Пе находят из уравнения ба­
ланса: <160,5-100: 21 - 80,25*100:65.8) : 80.25-100 = 12.5% мае/ Часовое ко­
личество жидкости составит 80,25* 100 : 12,5 ^ 642 кг. Крепость спиртовых
паров, находящихся в равновесии с жидкостью, 56,5%, мае. Их часовое коли­
чество 32.1 • 100 : 56,5 - 56,8 кг.
Аналогичным путем находят часовое количество отбираемых спиртовых
пироги и нх креж.сть на других участках: на третьем --- 66.9 кг (48% мае.);
на четвертом — 24,2 кг (35% мае ); на пятом — 48,5 кг (16.5% мае.).
Купаж скомпенсированных г.аоов, отбираемых е. первых трех участков,
образует коньячный спирт крепостью 68% об. (60,5%,' мае.). Его отбирают со
скоростью 240 кг/ч. Хвосгозую фракцию крепостью 27% иб (22% мае.) по­
лучают купажированием сгнртспролуктов с че-нертого и .пятого участков.
Сконость се отбора 80,7 кг/ч.
По данным топлофизнческнх показателей полученных спиртонродукгов
рассчитывают расход пара па усганолку, а также коисгруктитшы. элемен­
ты— диаметры мхтпин, площади почгрхшкти тесло upi .ia in теп.ти.)бмен11И-
ков н г. ц
Для обеспечения прохождения процессов новообразования летучих ве-
mecrj установка снабжена резервуаром для выдержки внт.материлла и те­
чение 2 ч г.ри 1е*лературе перегрева.
Bvec шуость такого резервуара д*пж| а быть не мепее 500 дал (5 м')
Задерж ка барды оС»’Щ е е г в ..я « л .я такж е ь т е ч е н и е 2 ч и k v Gc о м е е ш м е -е т ь ю
5.0у3.

Таким образом, можно видеть, что из всех рассмотренных


установок конструкции, представленные на рис. 10 и 11, благо­
даря наличию в них разнообразных средств для регулирования
химического состава коньячных спиртов имеют перспективы при
воспроизведении классических режимов перегонки вин в по­
токе.
Эти перспективы особенно наглядно обнаруживаются при
исследовании условий распределения летучих примесей в дис­
тиллятах вина, полученных на аппаратах периодического и не­
прерывного действия.

42
Глава 2
ОСОБЕННОСТИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ
ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ И ЭТИЛОВОГО СПИРТА
ВО ФРАКЦИЯХ
Исследование распределения летучих веществ вина
во фракциях
От продукции спиртовой промышленности коньячные напит­
ки, как известно, отличаются тем. что в спирте, из которого они
изготовляются, намеренно сохраняется часть летучих примесей,
перешедших в него при перегонке киноматериала. Если рассмат­
ривать коньячный спирт как трехкомпонентную жидкость, со­
держащую спирт, воду и летучие примеси, то можно отмстить,
что по сравнению с содержанием в этой смеси этилового спирта
доля летучих примесей (эфиры, высшие спирты, кислоты, кар­
бонильные соединения) составляет всею 0,5—0,8%. Еше мень­
ший процент приходится на долю летучих веществ, образую­
щихся в результате взаимодействия некоторых составных час­
тей дистиллируемого виноматсриала (спиртов. кислот, углево­
дов, фенольных соединений, аминосоедмнсний и др.). Первая
группа летучих веществ, несмотря на столь малые количества,
оказывает наиболее существенное влияние на качество спирта
и изгоюэляемого из него коньяка.
В табл. К) по результатам перегонки вина на шарантском
аппарате показаны концентрации летучих примесей, содержа­
щихся в конечных и промежуточных продуктах дистилляции,
которые п наибольшей степени влияют на суммарный показа­
тель тон или иной группы веществ (спирты, эфиры, кислоты).
Как видно, из летучих веществ вина эти.юимй 1-пирI пред­
ставлен в наибольшем количестве. В коньячных пиноматсриа-
лах его концентрации находится в пределах 8—12% об. В пло­
довых материалах, как правило, спирта в два раза меньше. При
перегонке его концентрация, как видно из рис. 1, всегда прева­
лирует в конденсирующихся парах (л: стилляте). По мере сни­
жения концентрации спирта п перегоняемой жидкости ею
относительная концентрация в парах увеличивается. Отношение
концентрации спирта в парах к его концентрации в жидкости
определяется коэффициентом испарения спирта К1Я (табл. 11).
С помошыо констант Кп можно всегда определить состав пара
при известном составе жидкости, и наоборот. Для этилового
спирта эти константы в зависимости 01 крепости исходной жид­
кости будут иметь заметные колебания.
Величины концентраций спирта, используемых для определения К*, вы­
ряжают н массовых или в молярных процентах. Эго объясняется тем, что при
конструктивных расчетах (оирсделезне числа тарелок, соотношении пара и
жидкости в колонке и др.) аппаратов непрерывною действия используют
43
молярное единицы измерения, при
I: I г и
чем концентраты спирта я жидко
.»кЦг>;ущ< .- Ж .Г.«I- |~. ста окззьикчм илимши* иг только на
СЧ — — сч — о т ннкотление и парах, но решаю­
щим о0ра:.‘ом сказишктся на пере
О ходе ь дистиллят летучих прим пен.
о з ; г -г о о © Л\г-н иц.,ю и.«и объемные единицы из­
14 ч о>.— IЖ- ®>—
0Iу:«. I-<м О
'-Г- О мерения цргдпетительпее пспольть-
1кнь при ссстаалснни зен.юных ба­
лансов к:>. юн и. а также три кошт-
рук питых расчетах аппаратом пери.»-
•О
~: -”•О<ж
ЖС>»“ У
г дичеелого действия.
О /" О г ! СМс м
Соотношения концентраций
мг и.

примесей и паре и жидкости


з зависимое!и от выбранных
Концентрат1>. лег/чил лрммг'сЛ

ггскг:х;ч О Т? ГО -Т --г -г единиц измерения также име­


гч — »3 СЧ о . С1
Ж
ют различные величины. Д ан­
ное обстоятельство отражает­
ГС04 с о о о о ся на изменении коэффициен­
ггогиксоки
?! тов испарения примесей Л'ип,
которые но аналогии с поня­
тием коэффициента испарения
П .'|Г .|1 Ч (
-(5 о :с - спирта определяют как отно­
О - • О* сГ О* —
м о ^ о с* шение концентрации в паре к
ее концентрации, в жидкости.
П.'ОЧРИО^и-« 'л. й С С О М о С помощью коэффициентов йе­
го — о <с о ж> «о на регия примесей нетрудно объяс­
— -г сд гч нить причины снижении к пней гра­
ни 1 и дистилляте одних групп ие-
л:ссп1 л накопление других.
©_ О О Т О о 'О Н т\-дедопмп!и\ условий налип­
г • Г 1 М1Г1.МХ*. СЧ ло иля летучих прчмесел ь дкетил.тл-
— —<Г|' * те г игп I. ьчоь 1 ::нсм К ;- п Н'.и6\<ии*
>’<» и лже соблюдать рвлмррнпегь ве­
гги О ~ о <Ь -Т г . 1-3: личии концентрации.
'ибд.хиииич _*о О О О — —
*
Дли того чтобы более том
— *ж.-г • ж > но характеризовать степень
гч о ^ с . о . о
/. очистки дистиллята от тон
о с Г о - '^ - : с‘ или иней*примеси, введено по­
нятие коэфоидиет а рек гпфи-
кацпн А? представляющего
'* Ч ” с - —
■Г. с «7СЧ« ._* собой отношение коэффициен­
С4*•- о та испарения ирлмеск к коэф­
фициенте испарении э'мливпго
сииркк Ьго величина показы­
вает степень \велнченпя пли
уменьшения концентрации
примеси в дистилляте по от­
ношению к этиловому спирту.
ь !Г‘ ^ О £ V С
При примесь более ле­
- - £ и: /; 5 ~ ту чг. чем этиловый спирт. Ус-
Т аблица I!

Содержание Пфга Содержание слир га


в жидкости Температура и парач *И- «»■
кисеи* и. ГС Ъ мае 1 Ч) МОЛ.
м«к | % МОД. Ъ мае. [ % мол

0 ,0 1 0.СО4 9 9 ,9 0 . 13 0 ,0 5 3 13 ,0 13,24
5 .0 2,01 9 4 ,9 5 3 7 .0 18,68 7 .4 9 .3
10 ,0 4 .1 6 9 1 ,3 5 2 ,2 2 9 ,9 2 6 .2 2 7 .1 9
15,0 6 ,4 6 8 9 .0 6 0 ,0 36 .9 8 4 ,0 5 ,7 2
2 0 .0 8 ,9 2 8 7 .0 6 5 ,0 4 2 ,0 9 3 .2 5 4 .7 0
2 5 ,0 11,53 8 5 ,7 6 8 ,6 4 6 ,8 2 .7 4 4 .0
3 0 ,0 14,35 8 4 .7 7 1 .* 4 9 .3 0 2 .3 8 3 .4 4
3 5 ,0 17.41 8-3,75 7 3 ,2 5 1 ,6 7 2 .0 9 2 ,9 7
4 0 ,0 20 ,6 8 63,1 7 4 ,6 5 3 ,4 6 1.87 2,Г>в

ловно считают, что примеси, имеющие такой показатель, явля­


ются головными. Если.Л'р. 1= 1, то примесь отгоняется идентично
этиловому спирту. Такие примеси называются промежуточными.
В случае, кома /СР.Г<1, концентрация примеси по отношению к
этиловому спирту растет в перегоняемой жидкости. Такие при­
меси условно считают хвостовыми.
Следует отметить, что в лаиисимостл от крепости исходной жидкости
одна и та же примесь может быть головной, промежуточном и хвостовой.
Так, нзиамиловый спирт в интервале концентраций этанола от 0.08 до
15.0% «ас. (0.1--18.53% сб.) считается головкой, от 20 до 27% мае. (24,55—
32.8% об.) - промежуточной и от 30% мае. (30,2% об.) и далее хвостовой
примесью. В к<1*!ьячноу. производстве, где крепость исходной жидкости (иа-
грч\чр, лшрт.т-гырц.т) редко превышает 27% мае., коэффициент испарения
изоауилоиоги спирта всегда выше единицы. Такая примесь легко отгоняется
в головную и среднюю фракции. Эта же примесь при ректификации этилово-
:о ешциа н лоне крепости от ДО до 50% мае является хвостовой, образуя
конисырировапное сивушное масло.
Используя коэффициенты испарения и ректификации, мож­
но определить условия накопления необходимых летучих ве­
ществ в коньячном спирте. Эти коэффициенты были предвари­
тельно получены на приборе фазоного равновесия в системе
жидкость—пар [7, 24). В основу исследований был положен
аналитический (расчетный) метод, исключающий влияние на
конечный результат технологических помех — конструктивные и
монтажные недочеты, отклонения от идеальных условий пере­
гонки за счет брызгоуниса, колебаний расхода пара, воды, вино-
материала и т. д.
Для аналитических исследований по усредненным данным
газохроматографнческого анализа летучих примесей вина был
определен состав исходной смеси. Контрольными данными ана­
литических исследований сравниваемых дистилляционных уста­
новок являлись данные исследований аппарата шарантского
типа*. Поскольку на аппарате шарантского типа изменения кон­
центраций спирта, примесей и соответственно /Си п носят криво-
45
линейный характер, исследования проводились с использона-
^ ц __ I
нисм уравнения 1п —\ ------с/дс, где Сн и С* — начальная
Си К “ X

и конечная концентрации примеси, мг/л.
Используя метод графического интегрирования, нетрудно
найти концентрацию примеси в остатке, а затем из уравнения
материального баланса - в дистилляте.
Указанные уравнении используются как при дистилляции
внноматериала, так и при фракционированной перегонке
спирта-сырца. Поскольку отбор головной фракции непродолжи­
телен и заметных изменений концентрации спирта, влияющей
на величину Кип. не происходит, концентрацию примеси в го­
ловной фракции можно определит», из уравнении Кр.п ~ С' а/СУ,
где С' и С концентрация примеси соответственно в парах и в
жидкости, г на 1Э0 г.
Для исследования распределения примесей в дистилляте и
остатке установок непрерывного действии типа К-5, а также
эпюрационных колоннах используется уравнение (8).
В отгонных колоннах непрерывного действия, в которых от­
сутствуют возврат флегмы и укрепляющая колонна, степень вы­
деления примеси в дистиллят л следует определять по уравне­
нию [14) /. - - ¿ / Ц - </)[1 + р(а'*+2 — «х) /( и — 1)), где а н р — по­
казатели степени выварки примеси в отгонной колонне;
а - 0/(ип//д Р = (/(, п - 1)/Кп.п- /Си... рассчитывается как сред
неарифметическая величина значений коэффициентов испарений
примесей в точке ввода жидкости на перегонку и в остатке.
Для определения концентраций примесей по степени их вы­
деления в дигтнтпмт (в %) первоначально определяют абсо­
лютное содержание примеси в исходном вшюматериале, а так­
же в продуктах его дистилляции - дистилляте, эпюраге. барде
и т. д. Затем, используя данные материального баланса, олре
деляют концентрацию примеси в каждом продукте.
Нами были проведены аналитические исследования трех
установок: шарагтекою тина, типа К-5 и установки, представ­
ленной на рис. 11. Состав исходного внноматериала крепостью
12% об. был следующим (в мг на 100 мл): этнлацетат — 22,07;
н-пропаиол — 5,0о; изоамилол -14,75; гексанол — 1,47; уксус
пая кислота — 123.
Было установлено, что на аппарате шарантского типа в
коньячном спирте будет накапливаться (о мг на 100 мл): этил-
ацетата — 198; «пропанола — 31; изоамилола — 95,2; уксусной
кислоты — 22,6. Согласно данным продуктового расчета для
получения 300 дал коньячного спирта крепостью 70% об. на
аппарате шарантского типа необходимо перегнать 2000 дал ви-
номатериала крепостью 12% об.
46
На установке К-5 для получения 3000 дал спирта той же кре­
пости часовой расход внноматсриала составляв 1021 л; или
1003 кг (52,6 кМоль). Выход (часовой) коньячного спирта при
этом 155 кг (174,8 л). Часовое количество флегмы крепостью
19,8% об., возвращаемой в аппарат, составляет 2,9 кмоль
(58 кг). Расход пара на перегонку— 11,055 кмоль/ч (199 кг/ч).
Для установки непрерывного действия, показанной на
рис. 11, в соответствии с продуктовым расчетом часовой расход
имноматериалл составил 1750 кг, количество полученного конь­
ячного спирта крепостью 70% об. (62,39% м ае.)— 262 кг. Рас­
ход пара на перегонку в выварной колонне 515 кг/ч, в оконча­
тельной 166 кг/ч.
Как и и случае аппарата тарантского типа, на аппаратах
непрерывного действия исследовались условия накопления в
коньячном спирте этилапетата, «-пропанола, изоамнлола, уксус­
ной кислоты. Этиладетат в этом случае представляет легколету­
чие, «-пропанол и изоамнлол — промежуточные, уксусная кисло­
та — труднолетучие примеси.
Рассмотрим в качестве примера расчет распределении изоамнлиьою снир-
ia и уксусной кис.юты при перегонке виня на установке К-5 Дли принятых
условии дистилляции будем иметь следующие исходные данные расчета дви­
жения примесей по ¿равнению (8) : /С-п — 9.0. А* — <15,0 - 41.0)/2 - 28,0:
а = 11,035 9.0/(52.0 + 2,9) = 5,5.4. |5 = (28,0 1)/28,С - 0,964; у - 11,055Х
Х9.0/2.9 - 34,3.
Для утих условий степень очистки жидкости от изоамнлола составит
100%. Ки..ичсст1ш изоамнлола, поступающею на аппарат, ля 1 ч, 1021 14.75:
: 100 - 150,087 г. Если принять, что вся примесь переходит в дистиллят, ес
концентрация в коньячном спирте будет равна 150.087:171.8 - 0,856 г'л
(85.Г. мг ча 100 мл).
Для уксусной кислоты расчетные величины з уравнении (8) имеют еле
дующие значения: /(« = 0,41; А'п — (0,624 t 0,576)/2 - 0.6; а ~ 1 1 ,0 5 5 Х
X 0.6/52,6 + 2.9) - 0,1.95; ß - (0,0— I )/0,fi = —0,Ги'.Г>. у = I 1.055 0 4 I/{2.9= ! 50.
Степень обогащения коньячного спирта уксусной кислотой для найден­
ных условий равна 12,3%. Часовое количество уксусной кислоты, поступаю­
щей на аппарат, 1021*123:100 — 1275,83 г. Из зтиг» количества 1275.83Х
Х12.3* 1 0 0 - 157.0 r/ч поступает в дистиллят. Тогда концентрация уксусной
кислоты а коньячном спирте составит 157,0:174,8 — 0,80 г/л (90 мг на
100 мл).
Аналогичные аналитические исследования условий накопле­
ния летучих примесей были проведены и для других аппаратов.
При этом учитывались специфические особенности перегонки.
11рн сопоставлении величин концентраций легколетучих
примесей (ацетальдегида, метилаиетата, этнлацетата и др.)
коньячного спирта, определенных аналитическим путем, и кон­
центраций тех же примесей в опытных образцах аппаратов
обнаруживаются заметные расхождения: обычно концентрация
таких примесей (/CP.„>1), определенная расчетным путем, ока­
зывается значительно выше.
Обь немке .ч*я 310 гем, что в реальных условиях легколетучие примеси
конденсируются в теплообменниках не полностью. Определенная часть их те­
ряется через воздушники. Данное обстоятельство объясняется неблегоприят-
47
ними условиями для конденсирования легколетучих примесей в теплообмен­
никах, рассчитанных для поступления в них чистых водно-спиртовых паров.
В этом случае степень конденсировании легколетучих примесей в конденсато­
рах, дефлегматорах, а также на тарелках укрепляющих колонн приближенно
может характеризоваться коэффициентом ректификации той или иной при­
меси. Во сколько рсэ /СрП больше единицы, но столько раз будет меньше и
вероятность конденсирования такой примеси при данной крепости конденси­
рующихся спиртооыч паров. Тикую поправку необходимо вводить при ана­
литических исследованиях движения летучих примесей в аппаратах непрерыв­
ного действия.
Как показывает анализ данных концентраций летучих ве
ществ в коньячном спирте (табл. 12), отсутствие отделения
основного погона от хвостовых фракции иа установке К-5 за
метно сказывается на накоплении в коньячном спирте уксусной
кислоты, относящейся к разряду труднолетучих примесей. Дан­
ное обстоятельство подтверждает ранее сделанный вывод о не­
обходимости отбора хвостовой фракции на аппаратах непрерыв­
ного действия в виде самостоятельного погона.
Т а б л и ц а 12

Концентрация летучих нещест* (в мг на ИХ.' мл1


в коньячном и;нр!С, полученном на
Летучие вещества
Ш4Р&НККОМ ¿ЛЛараиг установке непрерыв­
1УГЖС) усигюэхс К-5 ного действия (см.
энг. 11)

Этилаиетат 198.0 193,0 172.0


к-Пропанол з:,о 61.0 30.2
Изоами.юл 95,2 85.6 87.6
Уксусная кислота 22.0 90.0 24,2

Таким обрачои. игполкчпвание коэффициентов испарения и


ректификации примесей в аналитических расчетах позволяет
определить условия накопления тех или иных примесей в конь­
ячном спирте, получаемом на аппаратах непрерывного действия.
Такие данные необходимы при разработке новых, более совер­
шенных дистилляционных установок коньячного производства.
При этом необходимо отметить, что в подобных исследованиях
рассматриваются идеальные водно-спиртовые смеси и не учиты­
вается (за исключением летучих примесей) влияние на качество
дистиллята друпх составных веществ перегоняемого вина: са­
харов, белков, аминокислот, фенольных веществ.

Новообразование летучих веществ при перегонке


Процесс дистилляции вино.матсриала по классической (ша-
рантской) технологии сопряжен, как известно, с 8—10 часовым
кипячением кубовой жидкости. Высокая температура и продол­
жительность кипячения создают благоприятные условия для
48
протекания реакций, в которых принимают участие нелетучие
составные части вина. Эти реакции сопровождаются, с одной
стороны/образованием новых, не содержащихся в вине летучих
веществ, а с другой— дополнительным приростом количества
веществ, уже имевшихся в коньячном виноматериале. Несмотря
на то что количество новообразующнхея летучих веществ ни­
чтожно мало (по сравнению с основными летучими веществами
вина), их влияние на ароматические и вкусовые показатели су­
щественно. Именно по этой причине некоторые конструкции
дистилляционных установок не могут обеспечить получение
коньячного спирта, равноценного по качеству спирту, получен­
ному по классическому (шарантскому) способу перегонки. Свя­
зано это, с одной стороны, с отсутствием равноценных условий,
обеспечивающих протекание процессов новообразования, а с
другой — с отсутствием условий, обеспечивающих переход обра­
зующихся летучих веществ в дистиллят.
Используя новые физико-химические методы анализа, та­
кие, как газожидкостная хроматография, спектроскопия, а так­
же принятые в практике виноделия химические методы анализа,
удалось установить, что наиболее интенсивно при дистилляции
виноматернала протекают процессы новообразования эфиров
и ачьдегндов. В наименьшей степени меняется концентрация
высших спиртов и летучих кислот. При этом во всех случаях
наблюдаются колебания концентраций новообразующнхея ве­
ществ в ту или другую сторону. Эти колебания находятся в за­
висимости от содержания в вине нелетучих частей (сахаров,
аминокислот, фенольных соединений), а также добавок дрож­
жей [8. 17).
Так, для альдегидов эти колебания могут находиться н пределах 3—
60%, лг.'учих эфиров — 5—30, летучих кислот — 0.1 —1,0, высших спиртов -
Поскольку в дистиллируемом спнртс сырце нелетучих веществ нет, невп*
соразоваиис летучих веществ в этом случае можно объяснить простым хими­
ческим взаимодействием веществ, окислительными процессами.
Опыты показывают, что дистилляция виноматериале« с содержанием 5%
дрожжей благотворно сказывается на качественных показателях коньячных
епмрюв. коньяка Однако такой прием не следует рассматривать как сред
ство, способствующее устранению недостатков некоторых коли! рук дни дис-
тнлляционкых установок.

На основании исследований в производственных и лабора­


торных условиях нами также было установлено взаимосвязан­
ное влияние количества тепла, отданного виноматерналу от теп­
лоносителя. продолжительности теплового воздействия и объема
обрабатываемого вина на прохождение процессов нппообразо-
ния летучих примесей. Это влияние выражено простым соотно­
шением, названным нами удельной тепловой нагрузкой на кино­
материал: (¿т/Л, где У — количество тепла переданное вннома-
териалу от теплоносителя. кДж; т — продолжительность тепло-
49
вого воздействия на виноматериал, ч; Д — количество исходного
виноматериала, дал.
Для установки тарантского типа удельная тепловая нагруз­
ка на виноматериал составит 72000—78000 кДж-ч/дал. Ориен­
тируясь на этот показатель, можно легко установить потребное
количество тепла для обеспечения процессов новообразования
летучих веществ при дистилляции коньячных виноматериалов на
аппаратах других систем. Так. для установки К-5, на которой
нс предусмотрены условия для прохождения процессов ново­
образовании, величина удельной тепловой нагрузки составляет
180—200 хДж-ч/дал при естественной задержке оиноматериала
на тарелках аппарата 0,03 ч. При непрерывной подаче на аппа­
рат вина необходимо установить емкости, полезный объем кото­
рых определяет продолжительность выдержки виноматериала
и барды при соответствующей темпера i уре. Так, при расходе
ниноматериала 120— 150 дал/ч и температуре кипения должна
быть обеспечена задержка вина и барды до 10 ч.
Интенсифицировать процесс новообразования летучих ве­
ществ Можно за счет повышения температуры, т. е. созданием
режимов перегрева виноматериала. Обработку вина, например,
при температуре 110°С можно проводить при давлении
0,147 МПа. В этом случае продолжительность выдержки вина
сокращается до 3—4 ч. Соответственно уменьшается и вмести­
мость резервуара, в котором такая обработка протекает. Под­
держивать íev.Jiepaiypy 110=,С при давлении 0,147 МПа можно
за счет установки напорного бака виноматериала на высоте
15 м от перегревателя.

Оценка качества дистилляции


коньячных виноматериалов
Трудности, которые возникают при разработке коньячных
дистнлляшюнных установок непрерывного деистния, связаны с
отсутствием достаточно надежных методов оценки дистиллирую­
щей способности сравниваемых перегонных установок коньячно­
го производства
Существующие методы химического анализа не позволяют
давать объективную оценку результатам перегонки коньячных
спиртов на аппаратах различных систем из-за допускаемых пра­
вилами перегонки заметных колебаний химического состава
коньячного спирта (особенно по содержанию высших спиртов
180—600 мг на 100 мл а.а. - и средних эфиров — 5—250 мг на
100 мл а а.). Зтн колебания естественны и связаны с непдентич-
ностыо химического состава дистиллируемых виноматериалов.
В связи с данным обстоятельством совершенствование процесса
дистилляции коньячных спиртов должно быть сопряжено с по­
иском стабильных показателей дистиллирующей способности
установок коньячного производства, не зависящих от сущест-
50
вуюших колебаний химического состава виноматериалов и по­
лучаемых коньячных спиртов, а также процессов новообразова­
ния летучих веществ.
При поиске таких показателей проводилась сравнительная
качественная оценка коньячного спирта классического (тарант­
ского) способа перегонки и спирта, дистиллируемого на других
установках периодического и непрерывного действия. Исследова
ния проводили на лабораторных днетилляционных установках,
а также в производственных условиях. Во всех случаях осуще­
ствляли точный замер количества дистиллируемых виноматериа-
лои и определяли объем получаемого из них коньячного спирта.
Все образны подвергали химическому и газохроматографнчес-
кому анализам
Эти данные были использованы для определения абсолютно­
го содержания некоторых летучих соединений исходного вино-
материала и полученного из него ica различных аппаратах
коньячного спирта. Из числа таких летучих соединений были
выбраны этиловый спирт, высшие спирты, летучие кислоты, т. е.
соединения, новообразование которых в процессе дистилляции
виноматериалов происходит в наименьшей степени по сравне­
нию с другими летучими веществами (эфирами, альдегидами).
Вместе с тем эти соединения характеризуют все группы летучих
веществ коньячного спирта.
Как показали исследования, проведенные на аппаратах ша-
рантского типа, отношения абсолютных количеств веществ, со­
держащихся в коньячном спирте (С*Дк), к абсолютным их ко
личествам в исходном внноматериаде (СВЛ 5) (где Л ь. Л»» — ко­
личество коньячного спирта и виноматериалов, л; СА, Св — кон­
центрация веществ в коньячном спирте и виноматернале, г/л)
сохраняют определенное постоянство Так, для выбранных ле­
тучих соединений (этилового спирта, высших спиртов, летучих
кислот) они соответственно составляют: 0,85--0,90; 0,80—0.8Г»;
0,02—0,036. Выражая эти показатели в процентах, можно ха­
рактеризовать степень обогащения коньячного спирта тем или
иным веществом. В данном случае его обогащение составит:
этиловым спиртом — 85 90%; высшими спиртами - 80 85: ле­
тучими кислотами- 2,0 3.6%
Па их абсолютную величину практически не влияют ново­
образования, например, высших спиртов, имеющие место при
добавлении в перегоняемое вино дрожжей (1—2%).
Такая относительная стабильность этих показателей, не за­
висимая от исходных и конечных концентраций веществ, входя­
щих в данные показатели, может служить критерием для оцен­
ки дистиллирующей способности любых аппаратов коньячного
производства.
Исследования ряда установок, проведенные с использова­
нием показателей дистиллирующей способности, позволили под­
твердить ранее сделанный вывод о целесообразности очистки
51
коньячных спиртов, получаемых на аппаратах непрерывного
действия, от хвостовых примесей. Так, полученные данные по­
казывают, что дистиллят коньячного спирта на установках ти­
па К-5 переобогащается уксусной кислотой на 30—60%.
Разработанный метод был использован нами при испытании
новых и реконструируемых аппаратов периодического и непре­
рывного действия. Испытания показали, что в сочетании с обще­
принятым органолептическим и химическим контролем данный
метод облегчает выбраковку спиртов, направляемых на длитель­
ную выдержку для изготовления марочных коньяков, позволяет
выявить возможности установок для получения коньячного
спирта.
Одновременно контролируется соблюдение зависимости кре­
пости коньячного спирта от крепости коньячного виноматериа-
ла. Для аппарата тарантского типа при крепости исходного ви-
номатернала 8, 9, 10 и 12% об. она составит соответственно
62,0—04,5; 63.5 -65,8; 65,0-67,3; 68,0—71,0% об.
Аналогичные показатели могут быть использованы и при
контроле процесса дистилляции плодовых спиртов, однако при
этом они должны учитывать специфические особенности изго­
товляемых из таких спиртов напитков.

Глава 3
ОСОБЕННОСТИ ДИСТИЛЛЯЦИИ ЯБЛОЧНЫХ
ВИНОМАТЕРИАЛОВ
Плодовые спирты используют для изготовления налитков с
характерным плодовым ароматом и вкусом. Их изготовляют во
многих странах мира. Наибольшее распространение получил на­
питок типа кальвадос из яблок.
Название «кальвадос» происходит ог одноименного департа­
мента в Нормандии (Франция), где он был впервые получен во
второй половин: XVI в. По французской технологии перегонка
вкноматерналов из самотечных фракций яблок проводится на
тарантских аппаратах. При этом осуществляются 2 сгонки.
При первой дистилляции получают спирт-сырец крепостью
27% об., при второй перегонке получают спирт крепостью
71% об. Этот спирт направляется на выдержку в дубовые бочки.
По другому способу спирт-сырец сначала выдерживают в дубо­
вых или каштановых бочках. Такой способ позволяет выбрако­
вывать сырцы, содержащие акролеин. Тс сырцы, которые после
выдержки могут быть рекомендованы для производства кальва­
доса, подвергают повторной перегонке. Получаемый спирт вы­
держивается в зависимости от желаемого качества от 2 добуес.
Готовые купажи выдерживают также от 2 до 6 мес. Цосле.кдо-
52
лого купажа готовая водка фильтруется. Фильтрация прово­
дится и при розливе продукции.
Для изготовления лучших марок кальзадоса используется
яблочный спирт, выдержанный в течение 10—15 лет. Выдер­
жанные спирты разбавляют дистиллированной или дождевой
водой до крепости 40 50% об. и разливают после фильтрации
о бутылки.
Установлены следующие нормы выхода продукции: из само­
течных фракций материала крепостью 5% об., взятых в коли­
честве 121 600 гл, может быть получено 8300 гл кальвадоса; из
прессовых фракций сока, взятых в количестве 243400 гл, полу­
чают Н570Э гл сидровой водки. Кальвадос получают на аппа­
рате тарантского типа, водку на аппаратах с укрепляющей
колонной.
В США яблочный спирт получают на аппаратах периодичес­
кого и непрерывного действия. Из апнараюв периодического
действия широкую известность имеют аипарагы однократной
сгонки. В отличие от французской технологии в США при хра­
нении яблочных киноматериалов широко используется SO 2. Пе­
ред дистилляцией ею удаляют, используя различные способы
десульфитлции. Спирт после дистилляции разбавляют водой до
крепости 50% об и выдерживают в дубовых бочках.
Калифорнийские яблочные спирты, полученные на аппаратах
непрерывного действия (Крепка}, содержат мало высших спир­
тов. что зыгодпо отличает их от других спиртных напитков. При
производстве яблочного спирта на аппарате одиохратной сгон­
ки в Калифорнии используется яблочный спирт-сырец, получен­
ный предварительной дистилляцией яблочного виномгтериала
на простом кубовом аппарате [27] или аппарате однократной
сгонки б е з возврати ф легмы п к т о н н у укрепления. ДИСТИЛЛЯ­
ЦИЮ спирта-сырца прекращают при показании спиртомера
20% об Сретняя фракция при этом имеет крепость 70 90% об.
и в значительной степени обогащена эфирными маслами, при­
дающими напитку яблочные тона.
Производство крепких спиртных напитков из яблок в СССР
начато сравнительно недавно. В 1969 г. переработка яблок для
приготовления напитка типа кальвадос была начата на винза­
воде г. Дникщяй Литовской ССР. Couiaciio принятой на этом
заводе технологии дистилляция виномагериала крепостью 4—
5% об. осуществляется на аппарате тарантского типа Яблоч­
ный спирт отбирается при крепости 60—70%, об. Спирт-сырец
фракционируется с отбором 5—7% головной и 5—7% хвостовой
фракций. Яблочные спирты выдерживаются в дубовых бочках
в течение 5 лет. В настоящее время дистилляцию яблочных ви-
номатериалов осуществляют также на аппаратах однократной
сгонки и непрерывного действия.
В Молдавской ССР также перерабатывают яблоки для по­
лучения напитка тина кальвадос Производство напитка было
начато в 1904 г. и мало чем отличалось от технологии коньяка.
Дистилляции зииоматериала осуществляется на аппаратах как
периодического, так и непрерывного действия. Яблочный спирт
фракционируется и имеет крепость 60—70% об. Головная фрак­
ция отбнрастсм в количестве I —3%.
В РСФСР производство напитка типа кальвадос начато в
196/ г. на Воронежском пинкомбмнатс (г. Острогожск). Соглас­
но существующей технологии в куб загружают до 400 дал ви-
иоматериала крепостью 4—5% об., дистиллируют его в течение
7 ч и получают спирт-сырец средней крепостью 20% об. в ко­
личестве 1 СО дал. Четыре сгонки ви.чоматериала обеспечивают
одну загрузку куба спиртом-сырцом, который подвергается
фрскнионироваинои перегонке с отбором до 5% от объема на­
палки в кубе головной фракции (20- 22% п пересчете на абсо­
лютный алкоголь). Сгонка яблочного спирта продолжается 11ч
и прекращается при показании спиртомера 45% об. Отбор хвос­
товой фракции продолжается 5 ч, количество ее составляет 5
7% от объема загрузки.
Таким образом, если нс считать некоторых отличий в фрак-
I*нл‘Ч*ро*'<1 иии средней фракции от головных примесей, сущест­
вующие в нашей стране способы дистилляции яблочных винома-
теркалов практически не отличаются от-принятых в коньячном
производстве.
Следует, одна ко, отметить, что, поскольку яблочные кинома­
териалы малоспиртуозны и содержат повышенные по сравнению
с коньячными концентрации высших спиртов, последние при
достижении крепости 62-70% об. (коньячный спирт) накапли­
ваются п яблочных спиртах в избыточных количествах. При
этом плодовые тона спирта и изготовляемых из них напитков
пыражены недостаточно. В связи г этим возникла необходи­
мость в проведении исследований, направленных на поиск опти­
мальных соотношений летучих ароматических веществ яблочно­
го пинта.
С этой целью нами в производственных условиях был осуще­
ствлен планированный эксперимент, где о качестве регулирую­
щих факторов процесса были выбраны количества отбираемых
головной (X], дал) и хвостовой (х?, дал) фракций (161. Основ­
ной уровень регулирующих факторов характеризовался следую­
щими показателями: Х\ = 5 дал; *2 = 100 дал. Интервалы варь­
ирования при этом составляли: Х \ =- 3 дал; —20 дал. Пара­
метрами оптимизации служили качественные показатели пере­
гонки яблочного спирта.
В результате реализации в производственных условиях мат­
рицы планированного эксперимента, а также опытов программы
оптимизации была рекомендована следующая технология дистил­
ляции яблочных спиртов на аппарате однократной сгонки.
Виноматеризл загружают в перегонный куб в количестве“
300- 400 дал. Давление греющего пара на входе в аппарат
54
Ч)*08—0.1 МПа. Его расход 200 250 кг/ч. Подачу води на хо­
лодильник в количестве 2,0—-2,5 м%ч осуществляю! при появ­
лении дистиллята в спиртовом фонаре. Ее расход регулируют
ч: таким расчетом, чтобы температура дистиллята была не выше
17°С. Температура веды на выходе из конденсатора при этом
составляет 35—45°С. Вода в дефлегматор не подается. Перегон­
ку заканчивают при показании спиртомера 2% об., что соответ­
ствует концентрации спирта в кубе 0,03—0,1% об. Каждая
-сгонка виноматермала обеспечивает получение 100—120 дал
яблочного спирта сырна крепостью 18—25% об Продолжитель­
ность сгонки 7 ч. Для обеспечения одной загрузки куба спиртом-
сырцом осуществляют четыре сгонки ниноматериала.
Яблочный спирт-сырец в количестве 100 дал загружают в
куб и подвергают фракционированной перегонке. Расход пара
давлением 0,08 0,10 МПа составляет 220 -280 кг/ч. Режим
дистилляции яблочного спирта-сырца характеризуется следую­
щими показателями: расход воды на дефлегматор 1,0—1,5 м*/ч.
на конденсатор 2.0—2,5 м3/ч. Температура воды на выходе из
дефлегматора 50—60°С, конденсатора — 40—50Х. Величина
чфлегмового числа 2,2—2,6. Температура дистиллята 15— 17°С
Фракционирование яблочного спирта сопряжено с отбо­
ром фракций: головной в количестве 5—8 дал крепостью 75
85% об., хвостовой в количестве 8—15 дал крепостью 10
20% сб. Яблочный спирт крелоечью 02—70% об. отбирается и
количестве 120- 140 дал. К отбору хвостовой фракции присту­
пают при показаниях спиртомера 20—35%, об. Хвостовую фрак­
цию, так же как и при получении коньячного спирта, рекомек-
Луется добавлять в количестве 10% к перегоняемому випомате-
риалу. После пятикратного возврата она удаляется из произ­
водства и направляется на ректификацию. Перегонку спирта-
сырца заканчивают при показании спиртомера 4% об., что соот­
ветствует концентрации спирта в кубовой жидкости 0,08—
0,1% об. Продолжительность перегонки спирта-сырца 10 ч.
•Общая продолжительность процесса, включая четыре сгппки ки­
номатериала, составляет 38 ч.
Д ля аппарата однократной сгонки производительностью
45—55 дал а.а./сут удельные расходы пара и воды составят
соответственно 80 110 кг/дал и 0,8—1,0 м3/дал.
Для увеличения выхода продукции и улучшения се качест­
венных показателей при дистилляции в режиме однократной
сгонки необходима реконструкция аппарата, как и в случае по­
лучения коньячного спирта. Для этого в укрепляющей части
аппарата необходимо установить колонну с пятью тарелками,
самостоятельный трубчатый конденсатор с площадью поверх­
ности теплообмена 7 м2 и змеевиконый холодильник с площадью
поверхности теплообмена 5 м?. Фактически необходимо устано­
вить лишь один холодильник, так как в существующей установ-
53
ке имеется трубчатый конденсатор, выполняющий роль конден­
сатора и холодильника.
Из аппаратов непрерывного действия, которые могут быть
рекомендованы для производства яблочных, а также других
плодивых спиртов, следует отметить конструкцию, представлен­
ную на рис. 11. При эксплуатации такой установки в режиме
получения яблочного спирта необходимо предусмотреть отбор
головной и хвостовой фракций — по 5% от количества безвод­
ного спирта, подаваемого на перегонку. Отбор промежуточных
фракций, участвующих в образовании яблочного спирта, при
этом увеличивается.
Как показа*:»! исследования, найденные показатели дистил­
лирующей способности перегонных установок, а также соотно­
шения некоторых летучих веществ при производстве яблочных
спиртов могут служить надежными параметрами оптимизации
при воспроизведении в потоке классических способов перегонки.
Таким образом, можно отметить, что обоснованное проекти­
рование новых дистилляционных установок коньячного произ­
водства, а также совершенствование режимов дистилляции на
существующих аппаратах периодического и непрерывного дей­
ствия во многом зависят от обеспечения необходимых показа­
телей дистиллирующей способности установок, удельной тепло­
вой нагрузки на дистиллируемый вииоматериал.
При разработке новых конструкций для производства конь­
ячных и плодовых спиртов необходимо применять аналитичес­
кие методы исследования условий накопления летучих веществ
с использованием коэффициентов испарения и ректификации
летучих веществ, чго позволяет исключить влияние на конечный
результат технологических помех. Данный метод позволяет так­
же оптимтирпчятк процесс проектирования листилляиионных
установок за счет сокращения времени на поиск лучшего ва­
рианта конструкции, прост и нс требует капитальных затрат на
проведение исследований.

список использованной литературы


1 А г я о ч л ь я и и Г. Г. Избранные ра<к>ты по химии и технологии виил. шам­
панского и коньмка. — М. Пищевая промышленность. 19Г2 —613 с
2 А. с 245714 (СССР). - Б. И.. 1969. 20.
3 А. с. 262826 (СССР). - Б И.. 1970. >* 7.
4 | р я 1 и о » й. П. Практическое руководство по ректификации спирта - М Пи­
щевая промышленность. 1$<»8 — 191 с.
6. Ж у ж а 3. 3.. П с г р о в И. Г1, Л и т в а к В. С. Аппарат для получения конь
ячного стнрта. — Виноделие и виноградарство СССР. 1973. >#» 3. с 3*—40
6. К а ф а р о а В. В Основы массопгргдачи. — М : Высшая школа. 1979. — 439 с.
7. К н ш к о в с к м й 3 Н. Ше Йм А. Н. Коэффициенты испарения и ректифика­
ция некоторых .четучих прнмсссй вина. Известия вузов СССР. Пищевая технология.
1968. Кт 6. с 150—1*2
8. К и ш к о в с к и й 3 Н 1)1 е й и А Г. О г а н е з о в а И Л. О сахароамиииой
реакции при дистилляции зин. — И звести ьуэсв СССР.Пищевая технология. 1972.
2* 5. с 35—39.
9. Ма л т а 6 д-р В. М. Ф е р т м а н Г. И. Технология коньяка. — М.: Пищевая
промышленность. :ч;2 — 343 с.
10. М а с л у « В. А. Новое в производстве коньячного спирта. — М. ЦННТИпище-
пром. 1909. - 67 с.
50
Jl. \ \ ж z л • * В. A. П < p • Д з « Г. А Двухк»лвмиы4 am; арат ягвверывывю дгнст-
одя с »пюрацшсД крепко:* ирвдук:*. — Виноделие и »»ноградар;тв# СССР. 1Э»4. Х> 7.
с. 5# ЬI
1:* ‘Л а с л о » В. А.. Л и к е О. Э. Обжалование ир кат ору х лстсчяч компонент»»
при ш.лмяой обработке вина и б а р д ы . — Повести* ш\ )о» CCCIV ( 1н1цсвлч тгхмал«
гая, 1972. Лй 5. с 94 —Л
\S . М к р « о « и ц П М.. Г е I О р к я I X А. Перегонная установка для получт«»
к о н ья ч н о ю с 1ирта. — М. Ц П П И Т Э Н м и и г п р о у . 1971. вы* 2. с. 11 — 12.
14. I l e p e . i u n n i В. М.. Ь о г д в н о » Ю II К »oi росу л«ч учести некоторых
■■■месгй а бранной колонне. — Ферментная и ч .ф ю в а я щ*< мчшлениос'ь. 19«л. .4« S.
с 10 12.
'5 С а ч а » и S \ . С . М а и i а 0 л р В .'Л. Рациональная i -гул перегонки випомл-
теркало» не коньячный спирт Виноделие и b h i i o i радаре! во СССР. 1977. NV à . с. l a -
17.
;t i. о » » р ш г н с т ь о ь а н и е днетг..'дя1ыи kô.'Oi ы \ аматол на аппар«Тб\ ©д-
■окра I ной ci инки. Совершенствомнис Технологии t сплдлииг новых продуктов новы
шечнон биологической ценности на основе максимально, о использования тред ипион им:«
■ новых ендов сырья - пг>д ред. проф. Г. .\. Маршадкима. -- М.: МТППП. 1979. с. 107 —
111
17. С о в е р ш е н с i н о н а н не m i pc | ыв-iодеис i з\ н<ии.\ a l Фраю* ¿.1ч получения
коньячною смирю ; (H. II. ребченко. .1 M Aiiouuni П T Суруаан. K 11 O.iapy], —
M.: Ui11 1ИТЭ1||!Ищеиро%1. вш;. 2. 1979. - âl e
li>. L il O : (• 6 опенки дне- :»ллирующп1 chior обнос ги установки коньячною :;роиз-
аодстаа > |Л. И Кишкимскнй. А. Е. Шейн. Т. Д. Сахарова н лр ]. - М . Ill 1ИНТ->Miic-
щей ром. 1976. BWH 2 . с ~ л.
19. С т а б н и к о з В. И. Перегонка и ректификация «тилоиого с« ирта. М Пи
щевая промышленность. I96A. — 456 г.
2С. С Vр > к а н П. T . Р я 6 ч с н к о II П . М а р т ы н е н к о И Экономиче­
ская хффективность з.1сд|>ения усгановлк непрерывною действия вихревою ~»ыа для
получения коньячного спирта. М. ЦНИИТЭ; иншепром. вы i. 1. 1979. с. II —’. '
21. Ф а д ь к о в и ч Ю Е. О некоторых н оом тсляч мерегомки цолм> оиинояых
смесей. Труды Краснодарскою h h c i h i y t b пищевой промыл.ленностн. вып. 9. 1937.
с. 99 -11(1.
2 2 . Х а р и н С. Е.. II е р е я ы ги и В. М. Об эффекте «п*тяг.ин — Птегтия ву*©»
СССР II ицсь/с ’■ехипло-ня. 1*#й. S * с2 . с . I.Vi-lV>.
23. U ы I в н к о в II. С. Брагорсктификацмомнме установки. — М. Пищевая »р*-
мышлениогть. 1970. 352 с.
24. 111 е й I: Л. Е. Дисти.чляцноимыс х-стамовки коньячного п;ч>и.нуаА«. гва. — М.:
ЦНИПТЭП|1и.цпфОМ. 1975. - .'С с
25. Ш е й г А. Г . Т о ч ч л х ч и Н С Дистилляии:>нмля коньячная установка не­
прерывною действия. — Виноделие и виноградарство СССР. 1572. X» 3. с. Л - 22.
26. D e m a n d e de brevet d’invention n* 73 25302. n° de publication
2 236 939. Date de la mise и la disposition du public de la demande
B.O.P.I — «Listes» n 6 du 7 - 2 —1975
27 H i r s c h J Manu;act’.irc oi whisky, brandy and cordials. — New
York. 1934 — p 136
28. M e; a n e J. e t P i q u o i s J Production deau-de-vie de qualité en
continu — Ann. Techno!, agric. — ne 24 (3—41. 1975 — p. 343—S59.
29 S и k n v я I v .ï Zpûsnh n /;iri/.eiiikL* kontinu<iuii \wulié ovuctlÿch a
vinnÿch distilâtù. ' патент ЧССР, n# 93501. 15.01 1960
30. We b b W. H. A.. C o u r ; R. E. Process io- tie continuous distilla­
tion oi spir ts Paient specification, ne 1251 ЧПР. 1%7. Complete specification
published 27 Oct 1971
31. W i l l a i m s P. J Brandy and Grape Spirits: Distillation, Composi­
tion and Flavour — The Royal Australian Chemical institute, Proceedings.
1976 p. 179 UJ3.

Вам также может понравиться