Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Ш еин
ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ
УСТАНОВКИ
коньячного
ПРОИЗВОДСТВА
(исследование процесса
и разработка аппаратов)
МОСКВА
«ЛЕГКАЯ И ПИЩ ЕВАЯ П РО М Ы Ш ЛЕН Н О СТЬ»
1982
БЬК 36.87
Ш 36
УДК 663.241 048
2808000000—129 . _
111 ------------- 129—82
044(01)—82
© Издательство «Легкзя и пищеьан
промышленность». 1982 г.
ОГЛАВЛЕНИЕ
П р е д и с л о в и е ......................................................................................................... 3
Г л а в а 1. Технологическая характеристика дистилляционных установок
коньячного п р о и зв о д ст в а .................................................................... Г>
Установки периодического д ей с т в и я .................................................Гу
Установки непрерывного д е й с т в и я ................................................14
Г л а в а 2. Особенности распределения летучих веществ и этилового
спирта во ф р а к ц и я х .......................................................................... 43
Исс-.едонание распределения летучих веществ оииа во
фракциях ....................................................... 43
Новообразование летучих веществ прилереюикс . . . 43
Оценка качества дистилляции коньячныхвиноматерна.тон .‘»О
Г л а в а 3. Особенности дистилляции яблочных киноматериалов 72
Список использованной литературы ............................................................... 56
3
ПРЕДИСЛОВИЕ
Яс £
*
«
общгс. кг
Наимскип;п«/(с л
2х
•л
У
а
% « о| и
т
~ *
У г 1*1 у ж _Н
1 г.
1
ь/ г
(- Л “ *1 ж
.Ч
;* л Г
*
'
!
Приход, КТ Ч
Бичом атер иал (¿) (100 - х , )!.
100 НЮ
Флегма (Ф) Д',|, Ф (100 —лгф| <*>
100 103
Греющий пар ( /\ п) _ Рт.ш
В с е г о (/.-Ф-Т/*г и) — - —
Расход, кг/ч
Пары, образующие >д I1' п (100 У \) Д
дистиллят (Л)
100 100
Пари', образующие Г* У,\, Ф ( 1 0 0 - У ^)Ф
флегуу (Ф )
ЧогГ 100
Отходящая барда — — ь -д
(беи иопдегелти) (¿ Д)
Конденсат -реющего — _ Рг.и
пара (Рг„)
В 1-е - О ( 1. + Ф-1 !\ „) — — —
Тепловой баланс колонны
11ри.\од, кДж/ч
Бином.перкал ((Л) Г|. Сл / ¿ А
ФЛС1МП *> сФ(0Ф
Греющий пар /г В 1г а |’г з^ г ■
О г . з Р г в!
В с С! О ((?: 1 <?* + — — —
*• <г пР г п )
17
П ооОолжение
Удельна* У.имьлан Ko.'irt'i^cmo
Продукт» ТсПДО^ЧКОСТЬ Температура ‘мпалышя тепла
Расход, кДж/ч
Пары, образующие — /д •*д ид
ДИСТИЛЛЯТ (Од)
Пары, образующие /ф <фф
флегму \Qo.l
Огходлаи барда (без с* Cc>tt c ^ tb B
конденсата) ((¿>)
Потери и окружаю 5% от гум
щую ещь-у (<?п) мы преды
дущих ьс-
..И4ИН
Конденсат грекнчего С* /к Cut*. С н !* Р
пара (С п1кР г п)
В с е г о ((?д —0Л ~г — — — —
— + 0 * + С к ^ к ^ г .п )
В зоне его отбора создаются блш сирии шые \ словим для на
копления летучих веществ, переходящих в коньячный спирт во
время сгонки спирта-сырца, однако на этом аппарате я отли
чие от аппарата двойной сгонки нс все летучие вещества пере
ходят в дистиллят. Причиной тому является высокая крепость
этилового спирта па предшествующих тарелках укрепляющей
колонны, препятствующая такому переходу летучих веществ.
Нели аппарат работает б режиме отбора крепкого виноград
ного спирта (максимальная крепость 95% об.) через холодиль
ник 3 без отбора спирта для изготовления бренди, то в этом
случае одновременно отбирают и сивушное масло через холо
дильник 2.
Хотя установка К-5 и установка, представленная на рис. 4,
работают по одному принципу и имеют примерно одни и те же
20
удельные эксплуатационные показатели по расходу пара и во*
дьг, все же меньший укрепляющий эффект, достигаемый на пер
вой устанивке, обеспечивает получение спирта, более близкого
по химическому составу к спирту тарантского способа пере
гонки.
Ил сопоставления данных табл. 1, 2 и 3 видно, что по
эксплуатационным показателям установки тина К*5 выгодно
отличаются от аппаратов периодического действия. Вместе с
тем, как показали технологические расчеты, а также исследова
ния в производственных условиях, на установках тина К-5 в
отличие ог аппаратов тарантского типа не воспроизведены ре
жимы, обеспечивающие прохождение процессов новообразова
ния летучих веществ, фракционирование коньячною сипота,
•связанное с отбором головной (1—3%) и хвостовой (10—12%)
фракций. Расчеты, проведенные на основе решения уравнений
теплового баланса, показывают, что для обеспечения необходи
мых условий протекания процессов новообразования летучих
веществ необходима задержка вина и барды в кипящем состоя
нии до 9,5 ч. Емкости для такой задержки материалов должны
рассчитываться с учетом непрерывного поступления вина на
перегонку со скоростью 120—150 дал/ч.
На существующей установке К-5 продолжительность пребы
вания викоматсриала в колонне не превышает 0,04 ч.
С учетом некоторых из указанных обстоятельств Красно
дарским политехническим институтом была разработана кон
струкция аппарата непрерывного действия КИИ, а Молдавским
ПИИ пищевой промышленности К-5М. На этих установках
обеспечивается фракционирование коньячного спирта от голов
ных фракций (9, 10). Диалогичная конструкция была предложе
на Суковаты (ЧССР) [2У\ для получения спиртов из плодового
сырья. Эти установки, так же как и К-5, обеспечивают получе
ние коньячного спирта непосредственно из виноматериала, ми
нуя стадию получения спирта-сырца. Одними из основных эле
ментов указанных установок являются устройства для тепловой
обрабо 1 ки вина, задержки кипящей барды и эпюрацнонная
колонна, обеспечивающая фракционирование коньячного спир
та от головных .примесей (рис. 5).
Концентрирование и выделение избытка летучих примесей с
головной фракцией легче осуществлять при дистилляции вино-
материала, так как коэффициенты ректификации основных ле
тучих примесей больше единицы (т. с. они более летучи, чем
этиловый спирт). Это свойство примесей и было использовано
при разработке специального устройства, названного по анало
гии с подобными конструкциями в спиртовой промышленности
эпюранионной колонной.
Колонна состоит из двух частей выварной и концентра
ционной. Виноматериал, прошедший соответствующую тепловую
обработку, непрерывно подается на верхнюю тарелку выварной
4 —1343
части Из выварной части колонны, состоящей из 3- 4 тарелок,
при определенном расходе пара удаляется избыток летучих при
месей, в концентрационной происходит их накопление. Концент
рационная часгь эпюрационной колонны состоит из 3—4 таре
лок укрепления, дефлегматора и конденсатора. Головная фрак
ция в количестве 1—3% <в перегнете на абсолютный алкоголь)
*2
*
<? •г 0
2 2 С
с * с Р
а
а
С
ц 1 1 5 1 сс
т х_ е; X
>Ч а— X
И
У х
1 V 1 ч; 1 •->
-• 71 X
* 1 П | * I зг
4,18 16,9 38,4 2.>,0 31 ,.*> 39.7 2,:>9 2,23 0 , 6,31 2.12 6.10
4.85 15.0 33.3 21,4 30.0 50, .5 2.5 2.03 0 , 6:8 1.08 6.24
4.27 13.5 28 .3 18,6 26,,0 26 9 2,37 1,65 0,600 1.03 6.01
1, 2!) 12,3 24,0 : о , ю 22.0 23,0 2,19 1,30 0,380 о , 9о : 5.66
4.10 10,9 21.0 : 4. з 17,6 20,0 1,98 1.03 0,556 0.89 3.11
4-04 Ю .ч 18,5 12,9 14,0 18.0 1.76 0. ч 5 0,537 0,81 : 4 ,.50
3.97 9,1 16,3 :1 ,г» 11,8 15.9 1,55 о. гг. 0,510 0. Г 1 3,95
3.90 8.25 . 3.7 ¡ 0.5 10.1 М .2 1.30 0.65 0.486 0.655 3.45
3,80 7.00 13.4 9,50 8,70 12.8 1,21 0,58 0,400 0.619 3,07
3,73 7.10 12,3 8.63 7,65 22.6 1,07 0 . /25 0,436 0,57 2.72
3.62 б ,.*0 11.2 7,89 6,80 ¡ 0,5 0.945 0,48 0.413 0.527 2 ^ 4^
3,50 о . г >: > 10,2 7,00 6 . Ю 9.6 Г ) , 84 0,41 0,590 0.49 2.23
3,40 5 . “5 9.25 0,20 5.30 8,.80 0,75 0,40 0,374 0,46 2,04
3.35 5.19 8. Л 0 5,99 4 , 9.1 8,00 0,685 0.37 0.852 0.432 1.87
3.25 4.80 7.80 5.49 4.40 7.42 0,63 0.35 0.335 0.409 1,75
3,10 4,45 7,20 4,95 4 , ( Ю 6,90 0,58 0,33 0,322 0,39 1,63
з . : о 4 , 12 6,70 4 , 50 3.70 6,40 О. Гч З 0,31 0,312 0,372 1,52
3,03 3.95 6,20 4.14 3,40 5,90 0.50 0.29 0,500 0,355 1.44
2,98 5,75
■ 5,75 3,90 3,00 5.45 0.47 • .27 0,286 0.31 1,36
2.90 3,60 5,40 3.65 2,70 5,0 0,446 0,26 0,279 0 323 1,29
2 , 8! 3.40 5.0 3 36 2.10 4,60 0,415 0,245 0,270 0.319 1,22
2,52 2 , 60 3,60 2,0 1. Ю 2,68 0,32 0,174 0,214 0 . 261 0 , ' ¥>
2.27 2,0 2,60 1.30 1,0 : , 60 0,24 0.134 0.228 0,21 > 0.74
2.07 1.52 1.80 0,95 0.75 0.90 0.20 0,114 0.219 0.230 0,62
1.91 1.17 1,40 0.73 0.60 0.60 0 . 16, 0.101 0.207 0,222 П .525
1,84 0,92 1.08 0,63 0,51 0.46 0,14 0,09 0.198 0,215 0,456
1,62 0,74 0,85 0.52 0,45 0,35 0.12 0.08 0.190 0.210 0.405
1.40 0,66 0,73 0.49 0,58 0,31 0,101 0 075 0.183 0.202 0,360
1.23 0,Л9 0 , 6)2 0,42 0.52 0 , 2.4 0, С 9 > 0 , 0/ 0,179 0,20 0 , 318
1.20 0.52 0.56 0.39 0.29 0.25 0,090 0,062 0.175 0.197 0.29
Таблица б
0\ 0\ /. Лп.»т А <7
1 К
к: кг л .* . | »МОЛЬ кг н а О Ч МОЛ.
1
0 ,3 0 .0 1 « 7 2 ,4 4 9 ,8 з .з о И.О Ь " .2 0 .3 4 5
0 ,4 0 ,0 2 2 2 3 2 3 7 .4 3,5.5 8 ,5 1 0 ,Я 0 ,4 5
0 ,6 0 .0 -Ш 4 .8 2 5 .0 4 ,0 5 10 2 1 4 ,0 0 .5 6 8
0 .9 О .О 'О 8 .1 : б ,7 4 .8 0 1 1 .4 Г 2 .!' 0 .7 7 3
2 ,0 0 ,1 1 1 1 6 ,0 7..53 8 .4 1 1 9 ,0 0 ,0 10 9171
П р и м с ч л н >: е. о-о м О’. О у — >Д'.-лыи. Г.
С,,. кмоль; 0 - 0 •IC.0-0.79 м л а д ;
расход иарл соотпстс ГПСН11С г,*. кг к 1 дал г.. и.
25
.чинке определяют из разности 15,63 : 1875 — 0,0231 : 37.4 — 9,8334 кмоль, где
18.75 и 37.4 соответственно молекулярные массы потока ника и головного
погона.
Исходя из практики эксплуатации аппаратов периодического действия,
целесообразно принять для расчета лнориинонной колонны крепость голов
ного погочл ранной 7о% об. (67,83% мае — 4.5,4% mi\ i ) Спиртовому пару
такой крепости еоггветствуст исходная жидкость с содержанием спирта
24% узе (М.0% мол). Коэффициент испарения и чоа милиного спирта (нсакт.)
в этом случае ранен 4.2. Тогда для удельною расхода пара 0.3; 0,4; 0,6; 0,9
к 2.0 Ki.Ki а.а бчдгя иметь в концентрационной части колонн»» соответст-
венно 1.67; 1.64; 1,6: .о; 1,2 теоретической тарелки. Степень эпюрации. опре
деленная по урав с» ню 18) для 2 тт в выварной и 1.07 т.т в конлентра-
шмшгой «»ас-их эпч1ра1|нонном колонии при расходе пара 0,3 кг/кг а.а.. с*>-
стлилмст 1.(8. При увеличении расход.» пира вдвое степень лпорацпп составит
Д л я подво 1000,0 : :0 0 0 , 0 5 .0 0 .5 - 1 , 0 0 .7 3 8 .9 4 0 ,0
д а инь: а в к о
лонну
Д л я отвода 1020,0 ЭС00.О 2 .97 0 .2 - o . s 0 .5 3 S .0 10 .0
эпю ририван-
к о г о в и н а из
колонны
Д л я отвода О.ГьЗ 170,0 2 2 1 ,0 .0,0 2 5 ,0 15.0 72,0 8 0 .0
спиртовых п а
р о в из ко л о н н ы
Д л и подзода 0,8472 1 2 0 .0 141,8 15,0—2 5 .0 2 0 , 0 5 0 ,0 5 0,0
гр е ю щ е г о п а
ра д а в л е н и е м
0,15 М П а
Д л я п о д во* 9 0 0 ,0 П О .О 0 ,1 3 .0 0 . 1 - 0 , 2 0 ,15 2 3 ,4 2 4,0
да флегмы
ф
£ эпюрационная колонна расположена не
Сред ihm ф:>;1м;нн
о'V
1 1 1 <т> посредственно над отгонной и обогрева
СЧ¿N о ется не только через барботер, но и спир
а товыми нарами, поступающими из отгон
,А — 'V ной к п л о и ч ы И и т р и г н ф н к а ц и я процессов
'С
i 11 о новообразования приводит к сокращению
С» >г г> и
ХО Mi XQ количества емкостей для обработки вина
теплом, упрощает и облегчает управле
I
-г -г -г
ние установкой во время ее работы.
Г<х90ви.-.я ф ра кц ия
г ' о о чэ
1 ' а .Максимальное использование тепла
ТСГС ГС
СО отходящих продуктов на обогрев винома-
териала изменяет эксплуатационные по
K iss 'i казатели. Как видно из данных табл. 8,
I I i £ расход пара на установке К*5М выше,
чем на К-5, однако он на 40 50% ни
же. чем на установке тарантского типа.
Производительность установки составля
ет 400 лал а.а./су? при подаче на пере
О го с гонку 1G0 -180 дал/ч виноматернала.
X
а. X
X Вместе с тем на установке К-5М, а
o q S гг
tv я
эс c í oí £. также других аппаратах подобных сис
О * —“ Д
тем R зоне отбора коньячною спирта
ti
не обеспечиваются аналогичные шарант-
28
скому способу условия для накопления летучих веществ в ди
стилляте. Эго объясняется тем, что коэффициенты испарения
примесей в связи с практически неизменными при установив
шемся режиме работы аппарата синртуозностн смеси на тарел
ке питания, соотношении между паром и жидкостью остаются
постоянными. Следовательно, переход летучих примесей здесь
лимитирован, что не может нс сказаться на их количестве, а
также соотношении и коньячном спирте.
На установках с эпюрацией вина не воспроизводятся также
условия, связанные с изменением химического состава спирта
сырца в процессе его 8—10-часовой дистилляции на установке
шарлмтгко: ъ типа, а также фракционирование коньячного спир
та от хвостовых примесей Отсутствие такого фракционирования
сказывается на качестве спирта, ухудшая его.
Длшие обстоя к льстно нетрудно устдиглжть »:а следующем приусре. Ко
личество иис.инх спиртов, отбираемых с головными и хнистоныяи фракциями
на аппарате тарантского ниш (н тдлдчпр на i\ ябеи.-куп их* содержание),
составляет 9% Ил этого количества с головной фракцией отбирается 3%. а
е .хностпвой 6'Ь. C'Jutbcvctik ино яльдегндои е %четом их i озо./бр.иоваизи
в указанных фракциях будет отбираться 8 и 2 4 . Нели оГк-.нслить Tpí6yrvidíf
отбор высших спиртов с голодной фракцией (т. с. увеличить ее отбор и 3 ра
за). То или лом произойдет заметное снижение к<лл;:*11т;-ацщ' альдегидов и
средних эфирои ь <оньич ¡им ськрк-. Нели у ьчгь. что клчесп.-мно высшие
спирты, а.и>деиди, эфиры го.'швдых и хткплш х фракций разлиты, тл их
отбор целееообрачпо проводи и. из разных точек аппара та в соответствии г
крепостью, обеспечивающем обогащение головной и хвостовой фракций
соотнеге.вуилцими летучими веществами.
То же касается и летучих к-юлог. Без фракционирован):* коньячного
спирта от хвостовых примесей в дистилляте, полученном на установке К-5М.
накапливается на 12—30% больше летучих кнслст. чем на аппарате тарант
ского титл. 1акле расхождение в составе дистиллята стабильно проявляется
для всех установок подобных сие lev.. Оли колки.но может характеризовать
гтепоиь -«акоплоиия и дистиллмз» и летучих иссцоств других иласcod, обла
дающих близкими к летучим кислотам коэффициентами испарения, — высших
спиртов, эфиров, альдегидов и т. д.
Таким образом, отсутствие отбора хвостовых фракций ска
зывается прежде всего ка соотношении труднолетучих аромати
ческих веществ в средней фракции (коньячном спирте). Опреде
ленным образом сказывается на этом соотношении и точка от
бора этой фракции.
С другой стороны, вряд ли следует считать целесообразным
оборудование установок подобных систем кубами для задержки
кипящей барды, поскольку накопление в дистилляте нефрак
ционируемых новообразующихся летучих веществ вызывает из
менения в аромате и вкусе средней фракции, отличные от ана
логичных показателей спирта шарантского способа перегонки.
Зачастую зги отклонения сопряжены с улучшением вкусовых по
казателен, хотя они и не связаны с воспроизведением классиче
ского способа перегонки (по классическому способу основные
процессы новообразования летучих веществ должны пройти до
фракционирования коньячного спирта).
29
Тем не менее попытка создания аппаратов непрерывного дей
ствия, в основе которых лежит принцип однократности сгонки,
имела свое продолжение в разработке ряда конструкций, учи
тывающих фракционирование основного погона от головных
фракций без применения эпюраципнных колонн.
В одной из таких конструкций (рис. 7) [28] укрепление спир
товых паров /.о кондиций коньячного спирта и его фракциони
рование от головных и хвостовых примесей проводятся в
укрепляющей колонне, снабженной одиннадцатью колпачковы-
Итог о 1 0 0 .0 2 0 8 .3 0 КП .5 :т , is
42
Глава 2
ОСОБЕННОСТИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ
ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ И ЭТИЛОВОГО СПИРТА
ВО ФРАКЦИЯХ
Исследование распределения летучих веществ вина
во фракциях
От продукции спиртовой промышленности коньячные напит
ки, как известно, отличаются тем. что в спирте, из которого они
изготовляются, намеренно сохраняется часть летучих примесей,
перешедших в него при перегонке киноматериала. Если рассмат
ривать коньячный спирт как трехкомпонентную жидкость, со
держащую спирт, воду и летучие примеси, то можно отмстить,
что по сравнению с содержанием в этой смеси этилового спирта
доля летучих примесей (эфиры, высшие спирты, кислоты, кар
бонильные соединения) составляет всею 0,5—0,8%. Еше мень
ший процент приходится на долю летучих веществ, образую
щихся в результате взаимодействия некоторых составных час
тей дистиллируемого виноматсриала (спиртов. кислот, углево
дов, фенольных соединений, аминосоедмнсний и др.). Первая
группа летучих веществ, несмотря на столь малые количества,
оказывает наиболее существенное влияние на качество спирта
и изгоюэляемого из него коньяка.
В табл. К) по результатам перегонки вина на шарантском
аппарате показаны концентрации летучих примесей, содержа
щихся в конечных и промежуточных продуктах дистилляции,
которые п наибольшей степени влияют на суммарный показа
тель тон или иной группы веществ (спирты, эфиры, кислоты).
Как видно, из летучих веществ вина эти.юимй 1-пирI пред
ставлен в наибольшем количестве. В коньячных пиноматсриа-
лах его концентрации находится в пределах 8—12% об. В пло
довых материалах, как правило, спирта в два раза меньше. При
перегонке его концентрация, как видно из рис. 1, всегда прева
лирует в конденсирующихся парах (л: стилляте). По мере сни
жения концентрации спирта п перегоняемой жидкости ею
относительная концентрация в парах увеличивается. Отношение
концентрации спирта в парах к его концентрации в жидкости
определяется коэффициентом испарения спирта К1Я (табл. 11).
С помошыо констант Кп можно всегда определить состав пара
при известном составе жидкости, и наоборот. Для этилового
спирта эти константы в зависимости 01 крепости исходной жид
кости будут иметь заметные колебания.
Величины концентраций спирта, используемых для определения К*, вы
ряжают н массовых или в молярных процентах. Эго объясняется тем, что при
конструктивных расчетах (оирсделезне числа тарелок, соотношении пара и
жидкости в колонке и др.) аппаратов непрерывною действия используют
43
молярное единицы измерения, при
I: I г и
чем концентраты спирта я жидко
.»кЦг>;ущ< .- Ж .Г.«I- |~. ста окззьикчм илимши* иг только на
СЧ — — сч — о т ннкотление и парах, но решаю
щим о0ра:.‘ом сказишктся на пере
О ходе ь дистиллят летучих прим пен.
о з ; г -г о о © Л\г-н иц.,ю и.«и объемные единицы из
14 ч о>.— IЖ- ®>—
0Iу:«. I-<м О
'-Г- О мерения цргдпетительпее пспольть-
1кнь при ссстаалснни зен.юных ба
лансов к:>. юн и. а также три кошт-
рук питых расчетах аппаратом пери.»-
•О
~: -”•О<ж
ЖС>»“ У
г дичеелого действия.
О /" О г ! СМс м
Соотношения концентраций
мг и.
0 ,0 1 0.СО4 9 9 ,9 0 . 13 0 ,0 5 3 13 ,0 13,24
5 .0 2,01 9 4 ,9 5 3 7 .0 18,68 7 .4 9 .3
10 ,0 4 .1 6 9 1 ,3 5 2 ,2 2 9 ,9 2 6 .2 2 7 .1 9
15,0 6 ,4 6 8 9 .0 6 0 ,0 36 .9 8 4 ,0 5 ,7 2
2 0 .0 8 ,9 2 8 7 .0 6 5 ,0 4 2 ,0 9 3 .2 5 4 .7 0
2 5 ,0 11,53 8 5 ,7 6 8 ,6 4 6 ,8 2 .7 4 4 .0
3 0 ,0 14,35 8 4 .7 7 1 .* 4 9 .3 0 2 .3 8 3 .4 4
3 5 ,0 17.41 8-3,75 7 3 ,2 5 1 ,6 7 2 .0 9 2 ,9 7
4 0 ,0 20 ,6 8 63,1 7 4 ,6 5 3 ,4 6 1.87 2,Г>в
Глава 3
ОСОБЕННОСТИ ДИСТИЛЛЯЦИИ ЯБЛОЧНЫХ
ВИНОМАТЕРИАЛОВ
Плодовые спирты используют для изготовления налитков с
характерным плодовым ароматом и вкусом. Их изготовляют во
многих странах мира. Наибольшее распространение получил на
питок типа кальвадос из яблок.
Название «кальвадос» происходит ог одноименного департа
мента в Нормандии (Франция), где он был впервые получен во
второй половин: XVI в. По французской технологии перегонка
вкноматерналов из самотечных фракций яблок проводится на
тарантских аппаратах. При этом осуществляются 2 сгонки.
При первой дистилляции получают спирт-сырец крепостью
27% об., при второй перегонке получают спирт крепостью
71% об. Этот спирт направляется на выдержку в дубовые бочки.
По другому способу спирт-сырец сначала выдерживают в дубо
вых или каштановых бочках. Такой способ позволяет выбрако
вывать сырцы, содержащие акролеин. Тс сырцы, которые после
выдержки могут быть рекомендованы для производства кальва
доса, подвергают повторной перегонке. Получаемый спирт вы
держивается в зависимости от желаемого качества от 2 добуес.
Готовые купажи выдерживают также от 2 до 6 мес. Цосле.кдо-
52
лого купажа готовая водка фильтруется. Фильтрация прово
дится и при розливе продукции.
Для изготовления лучших марок кальзадоса используется
яблочный спирт, выдержанный в течение 10—15 лет. Выдер
жанные спирты разбавляют дистиллированной или дождевой
водой до крепости 40 50% об. и разливают после фильтрации
о бутылки.
Установлены следующие нормы выхода продукции: из само
течных фракций материала крепостью 5% об., взятых в коли
честве 121 600 гл, может быть получено 8300 гл кальвадоса; из
прессовых фракций сока, взятых в количестве 243400 гл, полу
чают Н570Э гл сидровой водки. Кальвадос получают на аппа
рате тарантского типа, водку на аппаратах с укрепляющей
колонной.
В США яблочный спирт получают на аппаратах периодичес
кого и непрерывного действия. Из апнараюв периодического
действия широкую известность имеют аипарагы однократной
сгонки. В отличие от французской технологии в США при хра
нении яблочных киноматериалов широко используется SO 2. Пе
ред дистилляцией ею удаляют, используя различные способы
десульфитлции. Спирт после дистилляции разбавляют водой до
крепости 50% об и выдерживают в дубовых бочках.
Калифорнийские яблочные спирты, полученные на аппаратах
непрерывного действия (Крепка}, содержат мало высших спир
тов. что зыгодпо отличает их от других спиртных напитков. При
производстве яблочного спирта на аппарате одиохратной сгон
ки в Калифорнии используется яблочный спирт-сырец, получен
ный предварительной дистилляцией яблочного виномгтериала
на простом кубовом аппарате [27] или аппарате однократной
сгонки б е з возврати ф легмы п к т о н н у укрепления. ДИСТИЛЛЯ
ЦИЮ спирта-сырца прекращают при показании спиртомера
20% об Сретняя фракция при этом имеет крепость 70 90% об.
и в значительной степени обогащена эфирными маслами, при
дающими напитку яблочные тона.
Производство крепких спиртных напитков из яблок в СССР
начато сравнительно недавно. В 1969 г. переработка яблок для
приготовления напитка типа кальвадос была начата на винза
воде г. Дникщяй Литовской ССР. Couiaciio принятой на этом
заводе технологии дистилляция виномагериала крепостью 4—
5% об. осуществляется на аппарате тарантского типа Яблоч
ный спирт отбирается при крепости 60—70%, об. Спирт-сырец
фракционируется с отбором 5—7% головной и 5—7% хвостовой
фракций. Яблочные спирты выдерживаются в дубовых бочках
в течение 5 лет. В настоящее время дистилляцию яблочных ви-
номатериалов осуществляют также на аппаратах однократной
сгонки и непрерывного действия.
В Молдавской ССР также перерабатывают яблоки для по
лучения напитка тина кальвадос Производство напитка было
начато в 1904 г. и мало чем отличалось от технологии коньяка.
Дистилляции зииоматериала осуществляется на аппаратах как
периодического, так и непрерывного действия. Яблочный спирт
фракционируется и имеет крепость 60—70% об. Головная фрак
ция отбнрастсм в количестве I —3%.
В РСФСР производство напитка типа кальвадос начато в
196/ г. на Воронежском пинкомбмнатс (г. Острогожск). Соглас
но существующей технологии в куб загружают до 400 дал ви-
иоматериала крепостью 4—5% об., дистиллируют его в течение
7 ч и получают спирт-сырец средней крепостью 20% об. в ко
личестве 1 СО дал. Четыре сгонки ви.чоматериала обеспечивают
одну загрузку куба спиртом-сырцом, который подвергается
фрскнионироваинои перегонке с отбором до 5% от объема на
палки в кубе головной фракции (20- 22% п пересчете на абсо
лютный алкоголь). Сгонка яблочного спирта продолжается 11ч
и прекращается при показании спиртомера 45% об. Отбор хвос
товой фракции продолжается 5 ч, количество ее составляет 5
7% от объема загрузки.
Таким образом, если нс считать некоторых отличий в фрак-
I*нл‘Ч*ро*'<1 иии средней фракции от головных примесей, сущест
вующие в нашей стране способы дистилляции яблочных винома-
теркалов практически не отличаются от-принятых в коньячном
производстве.
Следует, одна ко, отметить, что, поскольку яблочные кинома
териалы малоспиртуозны и содержат повышенные по сравнению
с коньячными концентрации высших спиртов, последние при
достижении крепости 62-70% об. (коньячный спирт) накапли
ваются п яблочных спиртах в избыточных количествах. При
этом плодовые тона спирта и изготовляемых из них напитков
пыражены недостаточно. В связи г этим возникла необходи
мость в проведении исследований, направленных на поиск опти
мальных соотношений летучих ароматических веществ яблочно
го пинта.
С этой целью нами в производственных условиях был осуще
ствлен планированный эксперимент, где о качестве регулирую
щих факторов процесса были выбраны количества отбираемых
головной (X], дал) и хвостовой (х?, дал) фракций (161. Основ
ной уровень регулирующих факторов характеризовался следую
щими показателями: Х\ = 5 дал; *2 = 100 дал. Интервалы варь
ирования при этом составляли: Х \ =- 3 дал; —20 дал. Пара
метрами оптимизации служили качественные показатели пере
гонки яблочного спирта.
В результате реализации в производственных условиях мат
рицы планированного эксперимента, а также опытов программы
оптимизации была рекомендована следующая технология дистил
ляции яблочных спиртов на аппарате однократной сгонки.
Виноматеризл загружают в перегонный куб в количестве“
300- 400 дал. Давление греющего пара на входе в аппарат
54
Ч)*08—0.1 МПа. Его расход 200 250 кг/ч. Подачу води на хо
лодильник в количестве 2,0—-2,5 м%ч осуществляю! при появ
лении дистиллята в спиртовом фонаре. Ее расход регулируют
ч: таким расчетом, чтобы температура дистиллята была не выше
17°С. Температура веды на выходе из конденсатора при этом
составляет 35—45°С. Вода в дефлегматор не подается. Перегон
ку заканчивают при показании спиртомера 2% об., что соответ
ствует концентрации спирта в кубе 0,03—0,1% об. Каждая
-сгонка виноматермала обеспечивает получение 100—120 дал
яблочного спирта сырна крепостью 18—25% об Продолжитель
ность сгонки 7 ч. Для обеспечения одной загрузки куба спиртом-
сырцом осуществляют четыре сгонки ниноматериала.
Яблочный спирт-сырец в количестве 100 дал загружают в
куб и подвергают фракционированной перегонке. Расход пара
давлением 0,08 0,10 МПа составляет 220 -280 кг/ч. Режим
дистилляции яблочного спирта-сырца характеризуется следую
щими показателями: расход воды на дефлегматор 1,0—1,5 м*/ч.
на конденсатор 2.0—2,5 м3/ч. Температура воды на выходе из
дефлегматора 50—60°С, конденсатора — 40—50Х. Величина
чфлегмового числа 2,2—2,6. Температура дистиллята 15— 17°С
Фракционирование яблочного спирта сопряжено с отбо
ром фракций: головной в количестве 5—8 дал крепостью 75
85% об., хвостовой в количестве 8—15 дал крепостью 10
20% сб. Яблочный спирт крелоечью 02—70% об. отбирается и
количестве 120- 140 дал. К отбору хвостовой фракции присту
пают при показаниях спиртомера 20—35%, об. Хвостовую фрак
цию, так же как и при получении коньячного спирта, рекомек-
Луется добавлять в количестве 10% к перегоняемому випомате-
риалу. После пятикратного возврата она удаляется из произ
водства и направляется на ректификацию. Перегонку спирта-
сырца заканчивают при показании спиртомера 4% об., что соот
ветствует концентрации спирта в кубовой жидкости 0,08—
0,1% об. Продолжительность перегонки спирта-сырца 10 ч.
•Общая продолжительность процесса, включая четыре сгппки ки
номатериала, составляет 38 ч.
Д ля аппарата однократной сгонки производительностью
45—55 дал а.а./сут удельные расходы пара и воды составят
соответственно 80 110 кг/дал и 0,8—1,0 м3/дал.
Для увеличения выхода продукции и улучшения се качест
венных показателей при дистилляции в режиме однократной
сгонки необходима реконструкция аппарата, как и в случае по
лучения коньячного спирта. Для этого в укрепляющей части
аппарата необходимо установить колонну с пятью тарелками,
самостоятельный трубчатый конденсатор с площадью поверх
ности теплообмена 7 м2 и змеевиконый холодильник с площадью
поверхности теплообмена 5 м?. Фактически необходимо устано
вить лишь один холодильник, так как в существующей установ-
53
ке имеется трубчатый конденсатор, выполняющий роль конден
сатора и холодильника.
Из аппаратов непрерывного действия, которые могут быть
рекомендованы для производства яблочных, а также других
плодивых спиртов, следует отметить конструкцию, представлен
ную на рис. 11. При эксплуатации такой установки в режиме
получения яблочного спирта необходимо предусмотреть отбор
головной и хвостовой фракций — по 5% от количества безвод
ного спирта, подаваемого на перегонку. Отбор промежуточных
фракций, участвующих в образовании яблочного спирта, при
этом увеличивается.
Как показа*:»! исследования, найденные показатели дистил
лирующей способности перегонных установок, а также соотно
шения некоторых летучих веществ при производстве яблочных
спиртов могут служить надежными параметрами оптимизации
при воспроизведении в потоке классических способов перегонки.
Таким образом, можно отметить, что обоснованное проекти
рование новых дистилляционных установок коньячного произ
водства, а также совершенствование режимов дистилляции на
существующих аппаратах периодического и непрерывного дей
ствия во многом зависят от обеспечения необходимых показа
телей дистиллирующей способности установок, удельной тепло
вой нагрузки на дистиллируемый вииоматериал.
При разработке новых конструкций для производства конь
ячных и плодовых спиртов необходимо применять аналитичес
кие методы исследования условий накопления летучих веществ
с использованием коэффициентов испарения и ректификации
летучих веществ, чго позволяет исключить влияние на конечный
результат технологических помех. Данный метод позволяет так
же оптимтирпчятк процесс проектирования листилляиионных
установок за счет сокращения времени на поиск лучшего ва
рианта конструкции, прост и нс требует капитальных затрат на
проведение исследований.