70X0 Operations

Трехквадрупольный
ГХ/МС, серия
Agilent 7000/7010
Руководство по
эксплуатации
Agilent Technologies
Примечания
© Agilent Technologies, Inc., 2017. Гарантия Предупреждения
В соответствии с действующим в США
Материал представлен в документе о безопасности
и международным законодательством
«как есть» и может быть изменен
по охране авторских прав никакая
часть этого документа не может быть
в последующих изданиях без
воспроизведена в любой форме уведомления. Кроме того, ВНИМАНИЕ
и любыми средствами (в том числе в пределах, допустимых
электронными средствами хранения действующим законодательством, Надпись «ВНИМАНИЕ»
и обработки информации), а также компания Agilent отказывается от предупреждает об опасности. Это
переведена на другой язык без всех явных или подразумеваемых сообщение привлекает внимание
предварительного письменного гарантийных обязательств
в отношении данного руководства к процедурам и приемам работы,
разрешения компании Agilent
Technologies, Inc. и любой содержащейся в нем несоблюдение или неправильное
информации, в том числе от выполнение которых может
Номер руководства по подразумеваемой гарантии привести к повреждению прибора
каталогу товарной пригодности и гарантии или потере важных данных.
пригодности для конкретной цели.
G7003-91046 Компания Agilent не несет Если в документе встречается
ответственности за ошибки, сообщение ВНИМАНИЕ, не следует
Издание случайные или косвенные продолжать выполнение действий
Второе издание, июль 2017 г. убытки, связанные с поставкой до тех пор, пока указанные условия
и эффективным применением не будут полностью уяснены
Напечатано в США
на практике данного документа
Agilent Technologies, Inc. и любой содержащейся в нем и выполнены.
5301 Stevens Creek Boulevard информации. Если между
Santa Clara, CA 95051 компанией Agilent и пользователем
подписано отдельное соглашение, ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ
условия гарантии которого не
соответствуют условиям гарантий, Сообщение ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ
содержащимся в данном указывает на опасность. Это
документе, то силу имеют условия сообщение привлекает внимание
отдельного соглашения. к процедурам и приемам работы,
несоблюдение или неправильное
выполнение которых может
привести к серьезным травмам
или представлять угрозу для
жизни. Выполнение инструкций,
следующих за обозначением
«ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ», допустимо
только при полном понимании
и соблюдении всех указанных
требований.
2 Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010

Содержание
1 Введение
Используемые сокращения 12
Трехквадрупольный ГХ-МС серии 7000/7010 14
Система МС ХИ 7000/7010 15
Описание оборудования Трехквадрупольный ГХ-МС 17
Техника безопасности 18
Безопасное обращение с водородом 21
Сертификаты безопасности и соответствия нормам 26
Использование по назначению 29
Очистка и утилизация прибора 29
Случайный пролив жидкости 29
Транспортировка или хранение МС 30
2 Установка колонок ГХ 7890

Колонки 32
Установка капиллярной колонки в инжектор с/без деления
потока 34
Кондиционирование капиллярной колонки 38
Установка капиллярной колонки в интерфейс ГХ-МС
с использованием самозатягивающейся гайки 39
с использованием стандартной гайки 44
Установка уплотнителя наконечника интерфейса 47
Интерфейс ГХ-МС для ГХ серии 7890 49
Калибровка колонки 51
Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010 3

3 Обслуживание колонок ГХ Intuvo 9000
Колонки 54
Кондиционирование колонок 55
Полезные советы 55
Использование колонки ГХ Intuvo 9000 и компонентов
шины 56
Замена колонки ГХ Intuvo 57
Замена прокладки ГХ Intuvo 9000 61
Установка защитной пластины колонки или пластины с
перемычкой 62
Замена хвостовика ГХ-МС Intuvo 9000 67
Кондиционирование капиллярной колонки Intuvo 72
4 Работа в режиме электронного удара (ЭУ)

Управление МС из программного обеспечения 80
Указание IP-адреса и просмотр параметров прибора TQ
посредством WUI 81
Изменение параметров сети прибора TQ 81
Индикатор состояния прибора на передней панели 86
Перед включением МС 87
Откачка 88
Контроль температуры 89
Управление потоком через колонку 89
Контроль потока в ячейке соударений 90
Управление потоком водорода для JetClean 90
Напуск МС 91

Давление высокого вакуума в режиме ЭУ 92
Установка мониторов для слежения за температурой
и состоянием вакуума МС 93
Установка температур анализатора МС 96
Установка температуры интерфейса ГХ-МС из программного
обеспечения MassHunter 98
Конфигурация газа ячейки соударений 100
Установка режима для дополнительной системы JetClean 101
Установка параметров JetClean для режима «Только
чистка» 102
Установка скорости потока газа ячейки соударений 103
Автоматическая настройка МС для режима ЭУ 104
Открывание левой панели для доступа к камерам
анализаторов 107
Откачка МС 108
Установка температуры интерфейса с ГХ 7890 115
Сохранение метода в ГХ 7890 116
5 Работа в режиме химической ионизации (ХИ)

Настройка МС для работы в режиме ХИ 118
Управление МС в режиме ХИ 119
Давление высокого вакуума в режиме ХИ 120
Другие газы-реагенты 121
Автоматическая настройка ХИ 123
Модуль управления потоком ХИ 125
Управление модулем контроля потока газа-реагента 128

Задание потока газа-реагента 130
Выполнение автонастройки в режиме ХИ 131
Откачка и переключение с режима ЭУ на режим ХИ 133
6 Общее обслуживание
Перед началом обслуживания 138
Обслуживание вакуумной системы 143
Обслуживание анализатора 144
Открытие камеры переднего анализатора 147
Извлечение источника ЭУ HES 150
Подсоединение или отсоединение проводов от
источника ЭУ HES 152
Извлечение источника ионов ЭУ XTR 153
источника ЭУ XTR 155
Демонтаж источника ЭУ HES 157
Демонтаж источника ЭУ XTR 161
Очистка источника ЭУ HES 164
Очистка источника ЭУ XTR 167
Сборка источника ЭУ HES 170
Сборка источника ЭУ XTR 175
Установка источника ЭУ HES 178
Установка источника ЭУ XTR 180
Извлечение нити накала из источника ЭУ XTR 182
Установка нити накала в источник ЭУ XTR 184
Извлечение нитей накала источника ЭУ HES 185

Установка нитей накала источника ЭУ HES 187
Закрытие камеры переднего анализатора 188
Снятие левой задней крышки 189
Открытие камеры заднего анализатора 191
Замена рожка фотоэлектронного умножителя 194
Закрытие камеры заднего анализатора 196
7 Обслуживание ХИ
Общая информация 200
Переключение с источника ЭУ XTR на источник ХИ 201
Извлечение радиатора источника ЭУ HES 202
Подсоединение или отсоединение проводов радиатора
источника ЭУ HES 204
Установка источника ХИ серии 7010 206
Переключение с источника ХИ на источник ЭУ HES 208
Установка радиатора источника ЭУ HES 209
Переключение с источника ХИ на источник ЭУ XTR 211
Подсоединение или отсоединение проводов источника ХИ
серии 7010 212
серии 7000 214
Извлечение источника ХИ серии 7000 217
Переключение с источника ЭУ HES на источник ХИ 219

Установка радиатора источника ХИ/ЭУ XTR 220
Установка нити накала источника ХИ 223
Извлечение радиатора источника ХИ из прибора TQ
серии 7010 224
Демонтаж источника ХИ 226
Очистка источника ХИ 229
Сборка источника ХИ 232
Извлечение нити накала источника ХИ 235

О данном руководстве
В этом руководстве приведены сведения об эксплуатации и техническом
обслуживании системы трехквадрупольного (TQ) масс-спектрометра (МС) Agilent
серии 7000/7010.
1 «Введение»
В главе 1 приведена общая информация о системе трехквадрупольного ГХ-МС
серии 7000/7010, в том числе описание оборудования, общая техника
безопасности и инструкции по безопасному обращению с водородом.
2 «Установка колонок ГХ 7890»

В главе 2 приведена информация о подготовке капиллярных колонок для
использования с МС, установке колонки в термостат ГХ и ее подключении к МС
через интерфейс ГХ/МС.
3 «Обслуживание колонок ГХ Intuvo 9000»

В главе 3 приведены рекомендации по установке колонки Agilent Intuvo,
соединению тракта потока из колонки через интерфейс МС в источник ионов, и
обслуживанию защитной пластины колонки.
4 «Работа в режиме электронного удара (ЭУ)»

В главе 4 приведено описание основных задач в режиме ЭУ, таких как установка
температуры, мониторинг давления, настройка, напуск и откачка.
5 «Работа в режиме химической ионизации (ХИ)»

В главе 5 приведено описание дополнительных задач, необходимых для работы
в режиме ХИ.
6 «Общее обслуживание»
В главе 6 приведено описание общих процедур обслуживания трехквадрупольного
ГХ-МС серии 7000/7010.
7 «Обслуживание ХИ»
В главе 7 приведено описание процедур технического обслуживания, относящихся
только к МС ХИ.

Информация об оборудовании для пользователя
К оборудованию и программному обеспечению прилагается обширное собрание
руководств, видео, приложений пользователя и инструментов разработки методов.
Они помещены на следующие носители:
• Комплект DVD-дисков с инструментами и руководствами пользователя ГХ
и ГХ-МС Agilent
• Карта памяти с информацией и руководствами по программному обеспечению
ГХ-МС Agilent
Установка библиотеки оборудования

Вставьте диск в DVD-дисковод и следуйте инструкциям.
Установку может выполнять любой пользователь, имеющий

разрешение на копирование информации на конечный
компьютер.
Установка библиотеки программного обеспечения

Вставьте карту памяти в порт USB и следуйте инструкциям.
Установку может выполнять любой пользователь, имеющий

разрешение на копирование информации на конечный компьютер.
Для получения информации о поиске и установке документации с данного

USB-устройства и DVD-дисков см. документ Agilent 7000/7010 Series TQ GC/MS
System Quick Start.

Agilent 7000/7010 Трехквадрупольный ГХ-МС
Руководство по эксплуатации
1
Введение
Используемые сокращения 12
Трехквадрупольный ГХ-МС серии 7000/7010 14
Описание оборудования Трехквадрупольный ГХ-МС 17
Техника безопасности 18
Безопасное обращение с водородом 21
Сертификаты безопасности и соответствия нормам 26
Использование по назначению 29
Очистка и утилизация прибора 29
Случайный пролив жидкости 29
Транспортировка или хранение МС 30
В этой главе приведена общая информация о системе трехквадрупольного (TQ)

газового хроматографа (ГХ) и масс-спектрометра (МС) серии 7000/7010, в том
числе описание оборудования, общая техника безопасности и инструкции по
безопасному обращению с водородом.
Если с МС используется газовый хроматограф Agilent Intuvo 9000, режим
химической ионизации (ХИ) и система JetClean не поддерживаются.
Agilent Technologies 11
1 Введение
Используемые сокращения
В данном документе используются сокращения, приведенные в Таблица 1. Они
объединены в один список для удобства.
Таблица 1 Сокращения
Сокращение Определение
ПерТ Переменный ток
ALS Automatic Liquid Sampler - Устройство автоматического ввода жидких проб
БФБ Бромфторбензол (калибрующее вещество)
ЯС Ячейка соударений
ХИ Химическая ионизация
ДИС Диссоциация, индуцированная столкновениями
КПИ Керамическая панель источника
ПосТ Постоянный ток
ДФТФФ Декафтортрифенилфосфин (калибрующее вещество)
DIP Direct Insertion Probe - Зонд прямого ввода пробы
ЭУ Электронный удар
ВЭУ Электронный умножитель (детектор)
НЭУ Напряжение электронного умножителя
EPC Electronic pneumatic control - Электронный контроллер пневматики
эВ Электрон-вольт
ГХ Газовый хроматограф
ВЭД Высокоэнергетический динод (относится к детектору и его источнику

питания)
HES Высокоэффективный источник
ID Внутренний диаметр
Inert Стандартный источник ЭУ, изготовленный из инертного материала
Inert+ Модель МС, оборудованная источником ЭУ XTR

Введение 1
Таблица 1 Сокращения (продолжение)
Сокращение Определение
LAN Локальная сеть
ЛПУ Локальная панель управления
m/z Отношение массы к заряду
КМР Контроллер массового расхода
ММР Мониторинг множественных реакций
МС Масс-спектрометр
MS1 Передний квадруполь
MS2 Задний квадруполь
ОХИ Химическая ионизация с образованием отрицательных ионов
ОФН Октафторнафталин (проба)
ПХИ Химическая ионизация с образованием положительных ионов
ПФДТД Перфторо-5,8-диметил-3,6,9-триоксидодекан (калибрующее вещество)
ПФТБА Перфтортрибутиламин (калибрующее вещество)
КФМ Квадрупольный фильтр масс
RF Радиочастота
RFPA Усилитель мощности радиочастоты
мм рт.ст. Единица измерения давления, столб ртути высотой 1 мм
TQ Трехквадрупольный
Турбо Турбомолекулярный вакуумный насос c делением потока
XTR Источник ЭУ с экстрактором

1 Введение
Трехквадрупольный ГХ-МС серии 7000/7010

Трехквадрупольный ГХ-МС серии 7000/7010 — это автономный детектор для
капиллярной газовой хроматографии, предназначенный для использования
с газовым хроматографом Agilent серии 7890. (См. Рис. 1 на стр. 17.) Особенности
трехквадрупольного ГХ-МС:
• Один турбомолекулярный вакуумный насос с делением потока.
• Роторно-лопастной форвакуумный насос.
• Выбор между двумя независимо нагреваемыми МС высокочувствительными
источниками ЭУ.
• Дополнительная система JetClean для очистки установленного источника
ионизации под вакуумом.
• Доступны режимы химической ионизации и ионизации электронным ударом
(ПХИ/ОХИ/ЭУ).
• Гиперболический квадрупольный фильтр масс, независимо нагреваемый МС.
• Одинарная гексапольная ячейка соударений.
• Электронный умножитель высокоэнергетического диода HED.
• Интерфейс ГХ-МС, независимо нагреваемый в ГХ, с уплотнителем
интерфейсного наконечника.
• Поток газа ячейки соударений, независимо контролируемый в ГХ.
Физическое описание
Трехквадрупольный ГХ-МС серии 7000/7010 представляет собой прямоугольный
ящик размером примерно 47 см в высоту, 35 см в ширину и 86 см в глубину. Его
вес с установленным турбонасосом составляет 59 кг. Кроме того, подключенный
форвакуумный насос (для предварительной откачки) весит 21,5 кг.
Базовые компоненты прибора приведены ниже.
• Узлы рамы и крышки
• Вакуумная система
• Интерфейс ГХ-МС
• Источник ионов
• Электронные компоненты
• ГХ

Введение 1
• Детектор
• Передний и задний анализаторы
Вакуумметр
Трехквадрупольный ГХ-МС 7000/7010 оснащен двумя ионными вакуумметрами.
С помощью ПО Agilent MassHunter GC/MS Acquisition можно считывать давление
(высокий вакуум) в вакуумируемом корпусе и в нагнетательном патрубке
турбомолекулярного вакуумного насоса.
Система МС ХИ 7000/7010
В настоящем руководстве термин «МС ХИ» относится к системе
трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010 с источником ХИ. Кроме того, если
не указано иное, этот термин также относится к регуляторам массового расхода
для этих приборов.
Комплект модернизации систем трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010
с источником ХИ добавляет к трехквадрупольному МС 7000/7010:
• интерфейс ГХ-МС для ЭУ/ХИ;
• источник ХИ;
• систему регулирования массового расхода газа-реагента;
• доступную функцию JetClean, которая используется с этой же системой
регулирования массового расхода;
• ВЭД с высокочувствительными электронными компонентами;
• Двухполярный блок питания ВЭД для ПХИ и ОХИ
К прибору прилагается необходимый очиститель метана/изобутана. Он удаляет
кислород, воду, углеводороды и сернистые соединения.
Система МС ХИ оптимизирована для достижения относительно высокого
давления источника, необходимого для ХИ, при поддержании высокого вакуума
в ячейке соударений, квадруполях и детекторе. Специальные уплотнители вдоль
пути потока газа-реагента и очень маленькие отверстия в источнике ионов
удерживают газы в объеме ионизации в течение достаточно длительного времени
для возникновения необходимых реакций.
Интерфейс ХИ имеет специальные трубки для газа-реагента. На наконечнике
интерфейса устанавливается подпружиненный изоляционный уплотнитель.

1 Введение
Переключение между источниками ХИ и ЭУ занимает около 1 часа, но для

очистки линий подачи газа-реагента и выпаривания воды и других загрязняющих
веществ требуется 1–2 часа. Переключение между режимами ПХИ и ОХИ
занимает около 2 часов, пока остывает источник ионизации.

Введение 1
Описание оборудования Трехквадрупольный ГХ-МС
Автоматическая система
ввода пробы (ALS)
Трехквадрупольный
МС серии 7000/7010 ГХ серии
7890B
Индикатор
передней
панели
Выключа- Выдвиж-
тель пита- ной ящик
ния МС
Выключатель
питания ГХ
Рис. 1 Трехквадрупольный ГХ-МС серии 7000/7010

1 Введение
Техника безопасности
При использовании МС всегда следует помнить некоторые предупреждения
о безопасности.
Многие внутренние компоненты МС находятся под опасным

напряжением
Если МС подключен к источнику питания, то, даже когда питание выключено, под
опасным напряжением находятся следующие компоненты.
• Провода между шнуром питания МС и блоком питания переменного тока.
• Сам блок питания переменного тока.
• Провода, соединяющие блок питания и выключатель питания.
Когда питание прибора включено, под опасным напряжением также находятся
следующие компоненты:
• все электронные платы внутри прибора.
• внутренние провода, подключенные к этим платам.
• провода, соединяющие нагревающиеся компоненты (термостат, детектор, канал
ввода или клапанная коробка).
ОСТОРОЖНО! Все эти компоненты защищены крышками. Когда крышки установлены,

случайное прикосновение к находящимся под напряжением компонентам
практически невозможно. Без специального инструктажа, никогда не снимайте
крышку, когда детектор, канал ввода и термостат включены.
ОСТОРОЖНО! Если изоляция кабеля питания изношена или повреждена, необходимо

заменить кабель. Обратитесь в сервисное представительство Agilent.
Статическое электричество опасно для электронных компонентов МС

Печатные платы в МС могут быть повреждены статическим электричеством.
Прикасайтесь к платам только в том случае, когда это необходимо. При работе
с ними наденьте заземленный браслет и примите другие меры для защиты от
статического электричества.

Введение 1
Многие компоненты очень сильно нагреваются

При работе многие компоненты ГХ/МС очень сильно нагреваются и создают
угрозу получения тяжелого ожога. К таким компонентам, помимо прочих,
относятся:
• канал ввода;
• термостат и его содержимое;
• коробка клапанов;
• детекторы;
• накидные гайки для колонки, используемые для ее крепления к каналу ввода
или детектору;
• Форвакуумный насос;
• интерфейс ГХ/МС;
• КФМ;
• Источник ионов.
Перед работой с этими компонентами всегда охлаждайте их до комнатной температуры.
Они охладятся быстрее, если для нагреваемой зоны установить комнатную температуру.
Когда температура зоны достигнет заданного значения, отключите зону. При
обслуживании компонентов, которые сильно нагреваются, используйте гаечный ключ
и надевайте термозащитные перчатки. При возможности охладите компоненты прибора,
прежде чем приступить к их обслуживанию.
ОСТОРОЖНО! Будьте осторожны при работе сзади прибора. В течение циклов охлаждения ГХ
выпускает горячий воздух, который может вызвать ожоги.
ОСТОРОЖНО! Изоляция каналов ввода, детекторов, коробки клапанов и изоляционных

цилиндров изготовлена из огнеупорного керамического волокна. Чтобы
предотвратить вдыхание частиц волокна, рекомендуется соблюдать следующие
меры предосторожности: проветривайте рабочее пространство; надевайте
одежду с длинным рукавом, перчатки, защитные очки и одноразовый
респиратор; выбрасывайте изоляцию, помещая ее в закрытый пластиковый
пакет, в соответствии действующими местными правилами; после контакта
с изоляцией мойте руки с мягким мылом под холодной водой.

1 Введение
Масляный поддон под форвакуумным насосом может представлять

пожарную опасность
Замасленные тряпки, бумажные полотенца и аналогичные хорошо впитывающие

предметы при попадании в масляный поддон могут воспламениться и повредить
насос и другие компоненты МС.
ОСТОРОЖНО! Горючие материалы (или воспламеняющиеся и невоспламеняющиеся

впитывающие материалы), находящиеся под форвакуумным насосом (для
предварительной откачки), рядом с ним или на нем, создают угрозу пожара.
Очищайте поддон, но не оставляйте в нем хорошо впитывающие предметы,
например бумажные полотенца.

Введение 1
Безопасное обращение с водородом
ОСТОРОЖНО! Использование водорода в качестве газа-носителя в газовых хроматографах,

топливного газа детектора или в дополнительной системе JetClean представляет
потенциальную опасность.
ОСТОРОЖНО! При использовании водорода (H2) в качестве газа-носителя или топливного газа
нельзя забывать о возможности его попадания в термостат ГХ и возникновения
опасности взрыва. Поэтому начинайте подачу водорода только после того, как
будут подключены все компоненты. При подаче водорода в прибор фитинги
канала ввода и детектора должны быть подключены к колонке или закрыты.
Водород является легковоспламеняющимся газом. Его утечки в закрытом
помещении могут вызвать риск пожара или взрыва. При использовании
водорода всегда проверяйте герметичность всех соединений, линий и клапанов
перед работой с прибором. Перед работой с прибором всегда отключайте
подачу водорода на его источнике.
Водород широко применяется в ГХ в качестве газа-носителя, топливного газа

детектора, а также в качестве реактивного газа для очистки в дополнительной
системе JetClean. Водород взрывоопасен и имеет другие опасные свойства.
• Водород воспламеняется в широком диапазоне концентраций. В условиях
атмосферного давления водород воспламеняется при концентрации от 4% до
74,2% по объему.
• Водород имеет самую высокую скорость горения среди газов.
• Водород имеет очень низкую энергию возгорания.
• При сбросе давления водород быстро расширяется и может
самовоспламениться.
• Водород горит бесцветным пламенем, которое может быть невидимым при
ярком свете.
Угрозы, характерные для работы с ГХ-МС

При использовании водорода существуют различные опасности. Некоторые из них
являются общими, а другие — характерными для работы с ГХ или ГХ-МС.
Некоторые опасности описаны ниже:
• Возгорание водорода при утечке.

1 Введение
• Возгорание вследствие быстрого расширения водорода при выходе из баллона

высокого давления.
• Скопление водорода в термостате ГХ с последующим воспламенением. См.
документацию по ГХ и ярлык сверху дверцы термостата ГХ.
• Скопление водорода в МС с последующим воспламенением.
Скопление водорода в МС
ОСТОРОЖНО! МС не может обнаружить утечки в канале ввода или в газовых коммуникациях

в детекторе. Поэтому очень важно, чтобы фитинги колонки всегда были
подсоединены к колонке или были заглушены крышкой или пробкой.
ОСТОРОЖНО! МС не может обнаруживать утечки в клапанах дополнительной

системы JetClean. Существует вероятность утечки водорода из системы
очистки в МС. Перед выполнением напуска МС всегда выключайте систему
JetClean, закрывайте ручной запорный клапан для подачи водорода
в регулятор массового расхода JetClean и убедитесь в наличие вакуума.
Все пользователи должны знать механизм накопления водорода, а также меры

предосторожности, которые необходимо принять при накоплении водорода или
соответствующем подозрении. (См. Таблица 2.) Следует обратить внимание, что
эти механизмы применимы ко всем масс-спектрометрам.

Введение 1
Таблица 2 Механизмы накопления водорода
Механизм Результаты
Выключение МС МС может быть выключен намеренно. Он также может быть выключен случайно
в результате внутреннего или внешнего сбоя. Выключение МС не приводит
к остановке потока газа-носителя. В результате водород может медленно
накапливаться в МС.
Автоматическое выключение Масс-спектрометры оборудованы автоматическими запорными клапанами для

МС клапана закрыты калибровочного флакона, дополнительной системы JetClean и газов-реагентов.
Намеренные действия оператора и различные отказы могут привести к закрытию
запорных клапанов. При закрытии запорного клапана не отключается подача
газа-носителя. В результате водород может медленно накапливаться в МС.
Отключение газового ГХ может быть выключен намеренно. Он также может быть выключен случайно
хроматографа в результате внутреннего или внешнего сбоя. Разные хроматографы работают
различным образом. При выключении газового хроматографа серии 7890,
оснащенного электронным контроллером давления (ЭКД), контроллер давления
останавливает поток газа-носителя. Если поток носителя не контролируется ЭКД,
интенсивность потока увеличивается до максимального уровня. Этот поток может
превосходить скорость откачки некоторых масс-спектрометров, следствием чего
является скопление водорода в масс-спектрометре. Одновременное выключение
МС может существенно ускорить накопление газа.
Отключение электричества В случае перебоя питания выключаются и ГХ, и МС. Однако выключение потока
газа-носителя происходит не всегда. Как упоминалось ранее, в некоторых ГХ
перебой питания может привести к увеличению потока газа-носителя до
максимального значения. В результате водород может накапливаться в МС.
ОСТОРОЖНО! Если в МС накопился водород, то при его откачке необходимо соблюдать

особую осторожность. Неправильный запуск МС, заполненного водородом,
может привести к взрыву.
ОСТОРОЖНО! После перебоя питания МС может запуститься и самостоятельно начать

процесс откачки. Это не гарантирует удаления всего водорода из системы
и устранения угрозы взрыва.

1 Введение
Меры предосторожности
При работе на системе ГХ-МС с водородом в качестве газа-носителя, а также при
работе с функцией JetClean, которая подает водород в МС из модуля регулятора
массового расхода, расположенного на анализаторе, необходимо соблюдать
следующие меры предосторожности.
Меры предосторожности при работе с оборудованием
ОСТОРОЖНО! ОБЯЗАТЕЛЬНО плотно затягивайте вручную верхние винты на боковых

пластинах переднего и заднего анализаторов. Не затягивайте винты слишком
туго, так как это может вызвать утечку воздуха.
ОБЯЗАТЕЛЬНО оставьте прикрепленными транспортировочные скобы верхней
пластины камеры ячейки соударений. Не снимайте транспортировочные
крепления с верхней панели для обеспечения нормальной работы.
Они удерживают на месте верхнюю панель в случае взрыва.
Необходимо снять пластиковую крышку, закрывающую стеклянное
окно в передней части анализатора. Эта крышка может сместиться
в маловероятном случае взрыва.
ОСТОРОЖНО! Несоблюдение приведенных выше мер предосторожности при работе с МС

значительно повышает риск получения травмы в случае взрыва.
Общие меры предосторожности при работе в лаборатории

• Не допускайте утечек в линиях газа-носителя, топливного газа и линиях
дополнительной системы JetClean. Периодически проверяйте отсутствие утечек
водорода с помощью соответствующего оборудования.
• По возможности уберите из лаборатории источники воспламенения (например,
открытый огонь, искрящие устройства и источники статического
электричества).
• Не выпускайте газ из баллона высокого давления непосредственно в атмосферу
(существует угроза самовозгорания).
• Используйте генератор водорода, а не водород в баллонах.

Введение 1
Меры предосторожности при работе с прибором

• Отключайте подачу водорода на источнике водорода каждый раз при
выключении ГХ или МС.
• Не используйте водород в качестве газа ячейки соударений.
• Отключайте подачу водорода на источнике водорода каждый раз при напуске
МС. (Не нагревайте капиллярную колонку без газа-носителя.)
• Отключайте подачу водорода на источнике водорода каждый раз при закрытии
запорных клапанов в МС. (Не нагревайте капиллярную колонку без
газа-носителя.)
• При отключении электричества всегда отключайте подачу водорода на его
источнике.
• Если перебой в питании произошел в тот момент, когда система ГХ-МС
оставалась без присмотра, то даже при ее автоматическом перезапуске
выполните следующие действия.
1 Немедленно отключите подачу водорода на его источнике.
2 Отключите ГХ.
3 Отключите МС и подождите 1 час, пока он остынет.
4 Удалите из помещения все потенциальные источники возгорания.
5 Откройте вакуумируемый корпус МС.
6 Подождите не менее 10 минут, чтобы водород рассеялся.
7 Запустите ГХ и МС, как обычно.
При использовании газообразного водорода проверяйте систему на наличие
утечек, чтобы исключить угрозу возгорания и взрыва согласно местным
требованиям охраны окружающей среды охраны здоровья и технике безопасности
(EHS). Всегда проверяйте отсутствие течей после замены баллона или
обслуживания газовых линий. Обязательно убедитесь, что вентиляционная линия
соединена с вытяжным устройством.

1 Введение
Сертификаты безопасности и соответствия нормам

Трехквадрупольный ГХ-МС 7000/7010 соответствует следующим стандартам
безопасности.
• Канадская ассоциация стандартов (CSA): CAN/CSA-C222 № 61010-1-04
• CSA/Национальная тестовая лаборатория (NRTL): UL 61010–1
• Международная электротехническая комиссия (МЭК): 61010–1
• EuroNorm (EN): 61010–1
Трехквадрупольный ГХ-МС 7000/7010 соответствует следующим требованиям
к электромагнитной совместимости (EMC) и радиочастотным помехам (RFI):
• CISPR 11/EN 55011: группа 1, класс A
• IEC/EN 61326
• Австралия/Новая Зеландия
Данный прибор ISM соответствует нормам ICES-001 в Канаде. Cet appareil ISM est
conforme a la norme NMB—001 du Canada.
Трехквадрупольный ГХ-МС серии 7000/7010 разработан и изготовлен

с использованием системы контроля качества, соответствующей ISO 9001.
Информация
Трехквадрупольный ГХ-МС Agilent Technologies серии 7000/7010 соответствует
следующей категории по классификации Международной электротехнической
комиссии (IEC): оборудование класса I, лабораторное оборудование, категория
импульсных выдерживаемых напряжений II и степень загрязнения 2.
Данный прибор разработан и испытан в соответствии с признанными стандартами
в области безопасности и предназначен для использования в помещении. При
использовании прибора способом, не предусмотренным изготовителем,
доступные в приборе средства защиты могут быть нарушены. При нарушении
работы средств обеспечения безопасности МС отсоедините прибор от всех
источников тока и не допускайте его случайного использования.

Введение 1
Обслуживание должно выполняться только квалифицированным специалистом.

Замена деталей или несанкционированное изменение прибора могут вызвать
угрозу безопасности.
Условные обозначения
При выполнении любых рабочих операций, обслуживания и ремонта необходимо
следовать предупреждениям, приведенным в этом руководстве и указанным на
приборе. Несоблюдение этих предупреждений является нарушением стандартов
безопасности, применявшихся при разработке прибора, и правил использования
прибора. Компания Agilent Technologies не несет ответственности за
несоблюдение пользователем данных требований.
Дополнительные сведения см. в прилагаемых

инструкциях.
Обозначает высокую температуру поверхности.
Обозначает опасное напряжение.
Обозначает зажим заземления.
Обозначает опасность потенциального взрыва. или
Обозначает опасность радиации.
Обозначает опасность поражения статическим

электричеством.
Обозначает, что данное электрическое/

электронное изделие нельзя выбрасывать
вместе с обычными бытовыми отходами.

1 Введение
Электромагнитная совместимость
Настоящее изделие соответствует требованиям CISPR 11. Его работа должна
удовлетворять следующим двум условиям:
• Прибор не должен быть источником вредных помех.
• Прибор не должен быть подвержен влиянию любых помех, в том числе
способных вызвать нежелательные эффекты.
Если данное оборудование является источником вредных помех для
телевизионного и радиосигнала, т. е. при отключении прибора помехи пропадают,
попробуйте выполнить следующие действия:
• Переставьте радио или антенну в другое место.
• Переместите прибор дальше от радио или телевизора.
• Подключите прибор к другой электрической розетке так, чтобы прибор и радио
или телевизор использовали разные розетки.
• Убедитесь, что все периферийные устройства также сертифицированы.
• Убедитесь, что прибор подключен к периферийным устройствам с помощью
подходящих кабелей.
• Обратитесь за помощью к дилеру, в компанию Agilent Technologies или
к опытному техническому специалисту.
Изменения или модификация без специального одобрения компании Agilent
Technologies могут привести к лишению прав пользователя на эксплуатацию
данного оборудования.
Свидетельство соответствия требованиям к акустическому давлению
Акустическое давление
Акустическое давление 70 дБ в соответствии с требованиями EN 27779:1991 и EN
ISO 3744:1995.
Schalldruckpegel
Schalldruckpegel LP < 70 dB nach EN 27779:1991 und EN ISO 3744:1995.

Введение 1
Использование по назначению
Изделия компании Agilent необходимо использовать только тем способом,
который приведен в руководствах пользователя изделия Agilent. Использование
изделия любым другим способом может привести к его повреждению или травме
персонала. Компания Agilent не несет ответственности за любые повреждения,
полные или частичные, вызванные ненадлежащей эксплуатацией изделий,
внесением неразрешенных изменений, настроек или модификаций, а также
в результате несоблюдения процедур, приведенных в руководствах пользователя
изделий Agilent, либо использованием изделий с нарушением применимых
законов, правил или постановлений.
Очистка и утилизация прибора

Для очистки прибора отсоедините его от источника электропитания и протрите
влажной тканью без ворсинок. Чтобы получить информацию об утилизации
прибора, обратитесь в местное торговое представительство компании Agilent.
Случайный пролив жидкости

При случайном проливе жидкости немедленно выключите МС и выньте шнур
питания из розетки электросети помещения. Затем свяжитесь с представителем
местной сервисной службы Agilent за помощью.
Обслуживание электрических компонентов внутри МС должен выполнять только
квалифицированный технический специалист Agilent.
Транспортировка или хранение МС

Для обеспечения правильной работы МС рекомендуется поддерживать его
в откаченном и нагретом состоянии в потоке газа-носителя. Если планируется
транспортировать МС или убрать его на хранение, необходимо соблюдать
следующие меры предосторожности. МС должен всегда находиться
в вертикальном положении, поэтому при перемещении прибора следует проявлять
осторожность. Нельзя оставлять МС без вакуума на длительное время.

1 Введение

2
Установка колонок ГХ 7890
Колонки 32
Установка капиллярной колонки в инжектор с/без деления потока 34
Кондиционирование капиллярной колонки 38
с использованием самозатягивающейся гайки 39
с использованием стандартной гайки 44
Калибровка колонки 51
В этой главе описывается выбор, установка и обязательное кондиционирование

колонки ГХ перед эксплуатацией МС.
Колонки
С МС могут использоваться колонки ГХ разных типов, но с некоторыми
ограничениями.
Во время настройки или получения данных скорость потока в колонке, поступающего
в МС, не должна превышать рекомендованную максимальную скорость. Поэтому
существуют ограничения на длину колонки и скорость потока. Превышение
рекомендуемой скорости приводит к ухудшению масс-спектров и снижению
чувствительности.
Помните, что скорость потока во многом зависит от температуры термостата,
поэтому необходимо проводить измерение фактической скорости потока. (См.
«Калибровка колонки» на стр. 51.) Для определения приемлемой скорости потока
в колонке используйте калькулятор потока в ПО Agilent Instrument Utilities
и Таблица 3. Системы ЭУ и ХИ также имеют разные значения давления
выпускного потока колонки. (См. Таблица 6 на стр. 92 для режима ЭУ и Таблица 9
на стр. 120 для режима ХИ.)
Таблица 3 Скорость потоков газа
Характеристика Скорость потоков газа

Высоковакуумный насос Турбомолекулярный с делением потока
Оптимальная скорость потока He в колонке, от 1 до 2
мл/мин (газ-носитель)
Скорость потока газа-реагента, мл/мин от 1 до 2
Скорость потока газа ЯС от 3 до 4
Рекомендуемая максимальная скорость потока от 4 до 6
газа, мл/мин*
Максимальная скорость потока газа, мл/мин† 6,5
Максимальный внутренний диаметр колонки 0,53 мм (длина 30 м)
Поток H2 функции JetClean 0,4 мл/мин
* Общая скорость потока газа в МС = скорость потока в колонке + скорость потока

газа ЯС + скорость потока газа-реагента (если применимо) + скорость потока H2
в системе JetClean (если применимо).
† Снизятся спектральные характеристики и чувствительность.

Установка колонок ГХ 7890 2
Кондиционирование колонок
Прежде чем подсоединить колонку к интерфейсу ГХ/МС, необходимо выполнить
кондиционирование колонки.
Небольшая часть неподвижной фазы капиллярной колонки часто уносится
газом-носителем. Это называется фоном неподвижной фазы из колонки. Унос
неподвижной фазы из колонки оставляет следы неподвижной фазы в ионном
источнике МС. Это снижает чувствительность МС и приводит к необходимости
очистки ионного источника.
Унос неподвижной фазы из колонки часто происходит в новых или плохо
связанных колонках. Ситуация ухудшается, если при нагревании колонки
в газе-носителе присутствуют следы кислорода. Чтобы свести к минимуму унос
неподвижной фазы колонки, необходимо производить кондиционирование всех
капиллярных колонок перед их установкой в интерфейс ГХ-МС.
Кондиционирование ферул
Неоднократное нагревание ферул до максимальной рабочей температуры перед
установкой поможет снизить их химический фон.
Полезные советы
• Процесс установки колонки для трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010
отличается от соответствующего процесса для более ранних моделей МС.
Использование процесса для другого прибора может быть бесполезным
и привести к повреждению колонки или МС.
• Старые ферулы можно удалить из гайки колонки с помощью булавки.
• Всегда используйте чистый газ-носитель (минимум на 99,9995 %).
• Вследствие термального расширения новые ферулы могут ослабнуть после
нескольких нагреваний и остываний. Проверяйте плотность после двух-трех
нагревательных циклов. Agilent рекомендует использование новых
самозатягивающихся гаек в интерфейсе МС, канале ввода и детекторе ГХ.
• При работе с колонками всегда используйте чистые перчатки, будьте особенно
внимательны при обращении с концом колонки, который будет помещен
в интерфейс ГХ/МС.

ОСТОРОЖНО! При использовании водорода в качестве газа-носителя или для системы

JetClean, поток водорода должен быть полностью перекрыт перед отключением
питания МС. Если форвакуумный насос выключен, может произойти скопление
водорода в МС и возникнуть угроза взрыва. Перед эксплуатацией МС
с использованием газообразного водорода прочтите раздел «Безопасное
обращение с водородом» на стр. 21.
,
ОСТОРОЖНО! Всегда надевайте защитные очки при работе с капиллярными колонками.

Будьте осторожны, чтобы не пораниться о конец колонки.
Установка капиллярной колонки в инжектор с/без деления потока
Необходимые материалы
• Перчатки, чистые, безворсовые (большие 8650-0030) (маленькие 8650-0029)
• Метрическая линейка
• Гаечный ключ с открытым концом, 1/4" и 5/16" (8710-0510)
• Самозатягивающаяся гайка колонки (5190-6194)
• Стандартная гайка колонки канала ввода (5181-8830 для Agilent 7890, для
использования с ферулами Vespel)
• Ферулы Vespel.
• ID 0,27 мм для колонок с ID 0,10 мм (5062-3518)
• Септа (можно использовать септу, бывшую в употреблении).
Для получения сведений об установке колонки на каналы ввода других типов, см.
инструкцию к газовому хроматографу.
 Процедура

ОСТОРОЖНО! ГХ работает при высоких температурах. Не прикасайтесь к каким-либо частям

ГХ до их полного остывания.
1 Охладите термостат до комнатной температуры.
Всегда надевайте чистые перчатки при работе с внутренними компонентами ГХ

ВНИМАНИЕ!
или камер анализатора.
2 Работая в чистых перчатках, вставьте септу, гайку колонки

и кондиционированную ферулу на свободный конец колонки. На Рис. 2
показана стандартная гайка канала ввода колонки, но самозатягивающаяся
гайка для колонки расположена так же.
Узкий конец ферулы должен быть обращен в противоположную сторону от гайки

колонки при присоединении колонки к каналу ввода.
Капиллярная колонка
Резак колонки
Ферула
Гайка канала ввода

для колонки
Септа
Рис. 2 Подготовка капиллярной колонки к установке (показана стандартная гайка

канала ввода)
3 С помощью резака сделайте надрез на колонке на расстоянии 2 см от конца.

4 Держите колонку большим пальцем с противоположной от резака стороны.

Обломите конец колонки о край резака.
5 Проверьте, чтобы конец колонки был ровным и не имел зазубрин. Если
колонка имеет неровный конец, повторите шаги 3 и 4.
6 Протрите свободный конец колонки безворсовой тканью, смоченной
метанолом.
7 Установите септу под накидной гайкой для колонки так, чтобы колонка
выступала за конец ферулы на 4–6 мм. (См. Рис. 3 на стр. 37.)
8 Вставьте колонку в канал ввода.
9 Сдвиньте гайку вверх по колонке к основанию канала ввода и закрутите ее
вручную.
10 Расположите колонку так, чтобы септа находилась на одном уровне с нижней
частью гайки колонки.
Для затяжки самозатягивающейся гайки запрещено использовать гаечный ключ.

ВНИМАНИЕ!
Это может повлечь повреждения гайки или прибора.
11 Затяните самозатягивающуюся гайку вручную до плотного прилегания

к колонке, а затем подтяните еще на 30–60 градусов.
Стандартную гайку затяните ключом еще на 1/4 или 1/2 оборота. Колонка не
должна свободно скользить.
12 Запустите поток газа-носителя.
13 Проверьте поток, погрузив свободный конец колонки в изопропиловый спирт.
Должны быть видны пузырьки.

Изоляционная
крышка
Переходная гайка
Капиллярная колонка 4—6 мм
Ферула (внутри гайки)
Гайка канала ввода

для колонки
Септа
Рис. 3 Установка капиллярной колонки в канал ввода с/без делением потока

Кондиционирование капиллярной колонки
• Газ-носитель (с чистотой 99,9995 % или выше)
ОСТОРОЖНО! Запрещено выполнять кондиционирование капиллярной колонки водородом.

Накопление водорода в термостате ГХ может привести к взрыву. Если планируется
использовать водород в качестве газа-носителя, сначала выполните
кондиционирование колонки ультрачистым (не хуже 99,9995%) инертным газом,
например, гелием, азотом или аргоном.

1 Вставьте колонку в канал ввода ГХ. (См. «Установка капиллярной колонки

в инжектор с/без деления потока» на стр. 34.)
2 Установите минимальную скорость 30 см/с или скорость, рекомендованную
производителем колонки. Чтобы удалить воздух, пропустите газ по колонке
в течение 15–30 минут при комнатной температуре.
3 Запрограммируйте рост температуры термостата от комнатной
до максимально возможной температуры для колонки.
4 Повышайте температуру со скоростью от 10 до 15 °C/мин.
5 Поддерживайте максимальную температуру в течение 30 минут.
Не допускайте превышения максимальной температуры колонки в интерфейсе
ВНИМАНИЕ!
ГХ-МС, термостате ГХ или канале ввода.
6 Установите температуру термостата ГХ на 30 °C и дождитесь готовности ГХ.

7 Подсоедините колонку к детектору.

См. также
Дополнительные сведения об установке капиллярной колонки см. в документе
Optimizing Splitless Injections on Your GC for High Performance MS Analysis
(Оптимизация вводов пробы без деления потока на ГХ для высокоэффективного
МС-анализа), номер публикации Agilent Technologies 5988-9944EN.

с использованием самозатягивающейся гайки
Данная процедура описывает установку капиллярной колонки непосредственно
в анализатор с применением рекомендованной Agilent самозатягивающейся гайки
для колонки.
• Уплотнитель наконечника интерфейса (G3870-20542) (см. Рис. 4 и Рис. 5 на
стр. 42)
• Пружина уплотнителя наконечника (G7005-20024)
• Резак колонки, керамический (5181-8836), либо алмазный (5183-4620)
• Фонарь
• Лупа
• Самозатягивающаяся гайка колонки для интерфейса ГХ-МС (5190-5233)
• Ферулы Vespel.
• Защитные очки.


ВНИМАНИЕ!
ОСТОРОЖНО! Анализатор, интерфейс ГХ-МС и другие компоненты камеры анализатора

работают при очень высоких температурах. Не прикасайтесь к ним, если нет
уверенности, что они холодные.
1 Выполните кондиционирование колонки. (См. «Кондиционирование

капиллярной колонки» на стр. 38.)
Электростатические разряды на компонентах анализатора проводятся на

ВНИМАНИЕ!
боковую плату, где они могут повредить чувствительные компоненты.
Наденьте заземленный антистатический браслет и примите меры безопасности
для защиты от статического электричества перед открытием камеры анализатора.
2 Выполните напуск МС (см. раздел «Напуск МС» на стр. 113) и откройте

камеру переднего анализатора. (См. «Открытие камеры переднего
анализатора» на стр. 147.) Убедитесь, что конец интерфейса ГХ-МС виден.

3 Отвинтите уплотнитель наконечника от держателя и снимите уплотнитель

наконечника и пружину с интерфейса ГХ-МС. (См. Рис. 4 и Рис. 5 на стр. 42.)
4 Наденьте самозатягивающуюся гайку колонки и кондиционированную
ферулуInsulation cup на свободный конец колонки ГХ. Конический конец ферулы
должен быть обращен к гайке.
5 Вставьте колонку в интерфейс ГХ-МС.
6 Осторожно навинтите самозатягивающуюся гайку колонки на интерфейс
ГХ-МС.


10 Отрегулируйте колонку таким образом, чтобы она выступала на указанное
расстояние за конец интерфейса. (См. Рис. 4 и Рис. 5 на стр. 42.)
При установке источника ЭУ XTR или источника ХИ колонка выступает

примерно на 1–2 мм. (См. Рис. 4.)
При установке источника ЭУ HES колонка выступает примерно на 4–5 мм.
(См. Рис. 5.)
При необходимости используйте фонарь или лупу, чтобы увидеть конец

колонки в камере анализатора. Не пытайтесь нащупать конец колонки
пальцем.
Колонка выступает на 1–2 мм Интерфейс ХИ Наконечник изолятора
Рис. 4 Установка капиллярной колонки в интерфейс ГХ-МС для источника ЭУ XTR или источника ХИ

Колонка выступает на 4–5 мм Интерфейс Узел держателя наконечника
Рис. 5 Установка капиллярной колонки в интерфейс ГХ-МС для источника ЭУ HES
11 Вручную затяните гайку. Затягивая гайку, следите, чтобы положение колонки

не менялось.
12 Затягивайте гайку по часовой стрелке. Продолжайте затягивать до полной
фиксации колонки в феруле.
13 Проверьте термостат ГХ, чтобы убедиться, что колонка не касается стенок
термостата.

Канал
ввода ГХ
Интерфейс
ГХ-МС
Самозатягивающаяся
гайка колонки
Рис. 6 Установка капиллярной колонки в интерфейс ГХ-МС
Во избежание повреждения колонки устанавливайте изоляционный наконечник

ВНИМАНИЕ!
на конец интерфейса ГХ-МС с особой осторожностью.
14 Установите уплотнитель наконечника и пружину на интерфейс ГХ-МС.

Выровняйте, осторожно наденьте и ввинтите уплотнитель наконечника
в держатель. (См. Рис. 4 и Рис. 5 на стр. 42.)
15 Аккуратно проверьте выравнивание источника ионов и уплотнителя
наконечника интерфейса.
При правильном выравнивании источника ионов можно полностью закрыть
камеру переднего анализатора без сопротивления (за исключением пружины
в уплотнителе наконечника интерфейса).
При неправильном выравнивании этих деталей закрытие дверцы анализатора

ВНИМАНИЕ!
приведет к повреждению уплотнителя, интерфейса и источника ионов или боковая
панель не будет герметичной.

16 Источник ионов и уплотнение наконечника интерфейса можно выровнять,

поворачивая боковую панель на ее петле. Если дверца по-прежнему не
закрывается, свяжитесь с представителем сервисной службы Agilent
Technologies.
17 Закройте камеру переднего анализатора. (См. «Закрытие камеры переднего
анализатора» на стр. 188.)

с использованием стандартной гайки
Данная процедура описывает установку капиллярной колонки непосредственно
в анализатор. В интерфейсе ГХ-МС можно использовать гайки двух типов:
стандартная накидная гайка для колонки, описанная в данном разделе,
и самозатягивающаяся гайка, описанная в предыдущем разделе.
• Уплотнитель наконечника интерфейса (G3870-20542) (см. Рис. 4 и Рис. 5 на
стр. 42)
• Пружина уплотнителя наконечника (G7005-20024)
• Резак колонки, керамический (5181-8836), либо алмазный (5183-4620)
• Фонарь
• Лупа
• Гайка колонки интерфейса (05988-20066)
• Ферулы
• ID 0,4 мм для колонок с ID 0,20 мм и 0,25 мм (5062-3508)
• Защитные очки.


ВНИМАНИЕ!

1 Выполните кондиционирование колонки. (См. «Кондиционирование

капиллярной колонки» на стр. 38.)
Электростатические разряды на компонентах анализатора проводятся на боковую
ВНИМАНИЕ!
плату, где они могут повредить чувствительные компоненты. Наденьте
антистатический браслет и примите другие меры для защиты от статического
электричества, прежде чем открыть камеру анализатора.
2 Выполните напуск МС и откройте камеру переднего анализатора. (См.

«Напуск МС» на стр. 113 и «Открытие камеры переднего анализатора» на
стр. 147.) Убедитесь, что конец интерфейса ГХ-МС виден.


наконечника и пружину с интерфейса ГХ-МС. (См. Рис. 4 и Рис. 5 на стр. 42.)
4 Наденьте гайку интерфейса и откондиционированную ферулу на свободный
конец колонки ГХ. Конический конец ферулы должен быть обращен к гайке.
5 Вставьте колонку в интерфейс ГХ-МС.
6 Вручную затяните гайку.


10 Отрегулируйте колонку таким образом, чтобы она выступала на указанное
расстояние за конец интерфейса. (См. Рис. 4 и Рис. 5 на стр. 42.)
При установке источника ЭУ XTR или источника ХИ (см. Рис. 4 на
стр. 41) колонка выступает примерно на 1–2 мм.
При установке источника ЭУ HES (см. Рис. 5 на стр. 42) колонка выступает
примерно на 4–5 мм.
При необходимости используйте фонарь или лупу, чтобы увидеть конец

колонки в камере анализатора. Не пытайтесь нащупать конец колонки
пальцем.
11 Затяните гайку на четверть или половину оборота. Затягивая гайку, следите,
чтобы положение колонки не менялось. Не затягивайте гайку слишком туго.
12 Проверьте термостат ГХ, чтобы убедиться, что колонка не касается стенок
термостата.
13 Проверьте тугость гайки после одного-двух циклов нагрева. Затяните
соединение при необходимости.
Во избежание повреждения колонки устанавливайте изоляционный наконечник

ВНИМАНИЕ!
на конец интерфейса ГХ-МС с особой осторожностью.

Выровняйте, осторожно наденьте и ввинтите уплотнитель наконечника
в держатель. (См. Рис. 4 и Рис. 5 на стр. 42.)
камеру переднего анализатора без сопротивления (за исключением пружины
в уплотнителе наконечника интерфейса).

ВНИМАНИЕ!


Technologies.
Установка уплотнителя наконечника интерфейса

• Уплотнитель наконечника интерфейса (G3870-20542)
Для источника ХИ, источника ЭУ XTR и HES должен быть установлен
уплотнитель наконечника интерфейса.

ВНИМАНИЕ!
боковую плату, где они могут повредить чувствительные компоненты. Наденьте
заземленный антистатический браслет и примите меры безопасности для защиты
от статического электричества перед открытием камеры анализатора.
1 Убедитесь, что источник ХИ, источник ЭУ XTR или HES установлен. Этот
уплотнитель наконечника и его пружину необходимо устанавливать, когда
источник ЭУ SS или инертный источник установлен. (См. Рис. 7.)
2 Найдите в коробке для хранения источника ионизации уплотнитель
наконечника интерфейса, пружину и рифленую стопорную шайбу. Наденьте (в
указанном далее порядке) пружину, уплотнитель наконечника и рифленую
стопорную шайбу для уплотнителя наконечника на рукав колонки.
3 Плотно вставьте вручную рифленую стопорную шайбу для уплотнителя
наконечника в держатель уплотнителя наконечника.

Уплотнитель наконечника
интерфейса
Рифленая стопорная шайба
для уплотнителя наконечника
Держатель уплотнителя
наконечника
Рис. 7 Уплотнитель наконечника интерфейса
4 Аккуратно проверьте, что анализатор и интерфейс выровнены.

Когда анализатор правильно выровнен, его можно полностью закрыть и при
этом не будет ощущаться никакого сопротивления, кроме напряжения от
уплотнителя наконечника интерфейса.
Если компоненты не выровнены, излишнее усилие при закрытии анализатора

ВНИМАНИЕ!
может привести к повреждению уплотнителя, интерфейса или ионного источника,
либо к отсутствию уплотнения на боковой плате.
5 Для выравнивания анализатора и интерфейса можно поворачивать боковую

плату на петле. Если анализатор по-прежнему не будет закрываться, свяжитесь
с представителем сервисной службы Agilent Technologies.

Интерфейс ГХ-МС для ГХ серии 7890

Интерфейс ГХ-МС — это нагреваемый канал для капиллярной колонки, входящий
в МС. (См. Рис. 8.) Он закреплен на правой стороне камеры анализатора
с уплотнительным кольцом и оснащен защитной крышкой, которую не нужно
снимать.
Один конец интерфейса проходит через боковину ГХ и входит в термостат. Этот
конец имеет резьбу для присоединения к колонке с помощью гайки и ферулы.
Другой конец интерфейса входит в источник ионов. Конец капиллярной колонки
слегка выходит из направляющей трубки колонки и входит в ионизационную
камеру.
Рукав нагревателя
Изоляция
Узел
уплотнителя Направляющая
наконечника трубка колонки
Колонка
Ионизационная
камера
Источник
ионов Термостат ГХ
Камера
анализатора Дополнительный канал ввода для
газа-реагента ХИ или водорода
системы JetClean
Блок
Нагреватель/
Датчик
Рис. 8 Интерфейс ГХ-МС для ГХ серии 7890B

При работе в режиме ХИ газ-реагент подсоединен к интерфейсу. Узел интерфейса

входит в камеру ионизации. Пружинный уплотнитель помогает удерживать
газы-реагенты внутри источника. Газ-реагент поступает в корпус интерфейса
и смешивается с газом-носителем и пробой в источнике ионов.
Интерфейс ГХ-МС нагревается патронным электрическим нагревателем. Обычно
нагреватель приводится в действие и управляется нагреваемой зоной
дополнительного модуля температуры № 2 газового хроматографа. Температуру
интерфейса можно установить в ПО Agilent MassHunter GC/MS Acquisition или
в газовом хроматографе. Датчик (термопара), встроенный в интерфейс, отслеживает
температуру.
Узел уплотнителя наконечника интерфейса также необходим при использовании
источника ЭУ XTR или HES.
Интерфейс имеет рабочий диапазон температур от 250 C до 350 C. Поэтому
температура интерфейса должна быть несколько выше максимальной
температуры термостата ГХ, но никогда не должна превышать максимальную
температуру колонки. При работе в режиме ХИ рекомендуется температура
интерфейса ГХ-МС 280 C.
(См. «Установка капиллярной колонки в интерфейс ГХ-МС с использованием
самозатягивающейся гайки» на стр. 39 и «Установка капиллярной колонки
в интерфейс ГХ-МС с использованием стандартной гайки» на стр. 44.)

ВНИМАНИЕ!
ОСТОРОЖНО! Интерфейс ГХ/МС работает при высокой температуре. Прикосновение

к горячему интерфейсу может привести к ожогам.

Калибровка колонки
Капиллярную колонку необходимо откалибровать перед тем, как использовать ее
с МС.
Процедура
1 Настройте сбор данных для ручного ввода без разделения и значение m/z 28
для селективного ионного мониторинга (SIM).
2 Нажмите клавишу [Prep Run] (Предварительный цикл) на клавиатуре ГХ.
3 Введите 1 мкл воздуха в канал ввода ГХ и нажмите [Начать выполнение].
4 Подождите выхода пика при m/z 28. Отметьте время удерживания.
5 На панели Управление прибором выберите Прибор > Конфигурация ГХ.
6 Выберите вкладку Конфигурация.
7 Выберите вкладку Колонка, нажмите Реестр и убедитесь, что используемая
колонка входит в реестр. Выберите калибруемую колонку и нажмите
Установить выбранную колонку.
8 Выделите колонку в реестре и нажмите Калибровать.
9 Выберите Рассчитать длину.
10 В диалоговом окне Рассчитать длину колонки введите записанное время
удерживания в поле Время задержки. Убедитесь, что другие приведенные
параметры (температура, давление в канале ввода и вывода, тип газа)
соответствовали значениям, использованным в методе для определения
времени задержки. Измените параметр, если он отличается от
использованного в методе пользователя. (См. Рис. 9 на стр. 52.)

Рис. 9 Диалоговое окно «Рассчитать длину колонки»
11 Чтобы сохранить изменения, нажмите OK после того, как отобразится новая

длина колонки.
12 Нажмите кнопку OK в диалоговом окне Калибровка колонки, чтобы сохранить
калибровку.

3
Обслуживание колонок ГХ Intuvo 9000
Колонки 54
Замена колонки ГХ Intuvo 57
Замена прокладки ГХ Intuvo 9000 61
Установка защитной пластины колонки или пластины с
перемычкой 62
Замена хвостовика ГХ-МС Intuvo 9000 67
В данной главе приведены рекомендации по установке колонки Agilent Intuvo,

подключению тракта потока через интерфейс ГХ-МС в источник ионов, и
обслуживанию защитной пластины колонки.
Колонки
С МС могут использоваться разные типы колонок ГХ Intuvo 9000, но
с некоторыми ограничениями.
Во время настройки МС или сбора данных, скорость потока в колонке,
поступающего в МС, не должна превышать рекомендованную максимальную
скорость. Поэтому существуют ограничения на длину колонки и скорость потока.
Превышение рекомендуемой скорости приводит к ухудшению масс-спектров и
снижению чувствительности.
Помните, что скорость потока во многом зависит от температуры, поэтому
необходимо проводить измерение фактической скорости потока. Для определения
приемлемой скорости потока в колонке см. Таблица 4 и «Влияние потоков
газа-носителя и газа ячейки соударений на показания ионного вакуумметра» на
стр. 92.
Таблица 4 Скорость потоков газа
Характеристика Скорость потоков газа
Высоковакуумный насос Турбомолекулярный с делением потока
Оптимальная скорость потока He в колонке, от 1 до 2

мл/мин (газ-носитель)
Скорость потока газа ЯС от 3 до 4
Рекомендуемая максимальная скорость потока от 4 до 6

газа, мл/мин*
Максимальная скорость потока газа, мл/мин† 6,5
Максимальный внутренний диаметр колонки 0,53 мм (длина 30 м)
* Общая скорость потока газа в МС = скорость потока в колонке + скорость потока в ЯС

† Следует ожидать ухудшения спектральных характеристик и чувствительности

Обслуживание колонок ГХ Intuvo 9000 3
Кондиционирование колонок
Прежде чем подсоединить колонку к интерфейсу ГХ/МС, необходимо выполнить
кондиционирование колонки.
Небольшая часть неподвижной фазы капиллярной колонки часто уносится
газом-носителем. Это называется фоном неподвижной фазы колонки. Фон
неподвижной фазы колонки оставляет следы в ионном источнике МС. Это
снижает чувствительность МС и приводит к необходимости очистки ионного
источника.
Фон неподвижной фазы колонки обычно наблюдается в новых или плохо сшитых
колонках. Ситуация ухудшается, если при нагревании колонки в газе-носителе
присутствуют следы кислорода. Чтобы свести к минимуму унос неподвижной
фазы колонки, необходимо производить кондиционирование всех капиллярных
колонок перед их установкой в интерфейс ГХ-МС. (См. «Кондиционирование
капиллярной колонки Intuvo» на стр. 72.)
Полезные советы
• Всегда используйте чистый газ-носитель (минимум 99,9995 %).
• При работе с компонентами защелкиваемых разъемов всегда используйте
чистые перчатки.
• При работе с прокладкой всегда используйте чистые перчатки.
• При работе с хвостовиком ГХ-МС 9000 всегда используйте чистые перчатки.
ОСТОРОЖНО! При использовании водорода в качестве газа-носителя поток водорода должен

быть полностью перекрыт перед отключением питания МС. Если форвакуумный
насос выключен, может произойти скопление водорода в МС и возникнуть угроза
взрыва. Перед эксплуатацией МС с использованием газообразного водорода
прочтите раздел «Безопасное обращение с водородом» на стр. 21.

Использование колонки ГХ Intuvo 9000 и компонентов шины

В газовом хроматографе Agilent Intuvo 9000 (ГХ Intuvo 9000) для большинства
колонок и соединительных уплотнений не используются традиционные обжимные
ферулы и гайки. В традиционном соединении для газовой хроматографии
уплотнение образуется за счет деформации мягкой ферулы по контуру колонки
или трубки, а второе уплотнение образуется между ферулой и фитингом. Вместо
этого в ГХ Intuvo 9000 используются защелкиваемые соединения, в которых
система уплотнения основана на контакте между плоскими поверхностями. По
сравнению с традиционным уплотнением ферулой такие соединения легко
устанавливаются и герметичны.
При создании таких уплотнений следуйте нескольким простым рекомендациям:
• не касайтесь защелкиваемых уплотняемых поверхностей руками или грязными
перчатками — жир и грязь могут загрязнить поверхности тракта потока;
• для затяжки стягивающих болтов Intuvo используйте только
динамометрическую отвертку, поставляемую с ГХ Intuvo 9000;
• не допускайте царапанья или деформации поверхностей защелкиваемых
уплотнений;
• для очистки уплотняемой поверхности используйте чистый сжатый воздух;
• каждый раз при установке колонки или пластины Intuvo используйте новую
прокладку.

Замена колонки ГХ Intuvo

Данная процедура относится к газовым хроматографам с одной колонкой. Для
замены двух колонок см. руководство по обслуживанию ГХ Agilent Intuvo 9000
Gas Chromatograph Maintaining Your GC.
• Пинцет (8710-2460)
• Прокладка Intuvo, полиимид, 5 шт./уп., для температур < 350 °C (5190-9072)
• Прокладка Intuvo, никель, 5 шт./уп., для температур от 350 °C до 450 °C
(5190-9073)
• Динамометрическая отвертка Intuvo, которая хранится на дверце термостата
(xxxx-xxxx)
Процедура

ОСТОРОЖНО! Канал ввода, детектор, компоненты шины и колонка могут быть сильно нагреты
и вызвать ожоги. Прежде чем продолжить, охладите нагреваемые зоны до
безопасной температуры.
Всегда надевайте чистые перчатки при работе с любым участком тракта потока,
ВНИМАНИЕ!
идущего в анализатор, или внутренними компонентами анализатора.
1 Подготовьте ГХ для обслуживания.

На панели ГХ выберите Maintenance > Column > Perform Maintenance > Install
Column > Start Maintenance. В ходе этой процедуры канал ввода, детектор,
колонка, защитная пластина и другие компоненты в нагреваемых зонах тракта
охлаждаются до температуры < 40 °C и выполняется конфигурация ГХ. Следуйте
указаниям, которые появляются на экране ГХ.
2 Выполните напуск МС (см. «Напуск МС» на стр. 113.) из программы
MassHunter Data Acquisition

3 Если в качестве газа-носителя используется водород или другой горючий газ,

перед отключением питания МС перекройте ручной кран подачи газа в
прибор.
Дверца шины
Дверца термостата
Динамометриче-
ская отвертка Intuvo
Передняя дверца
Рис. 10 Передняя дверца ГХ 9000, дверца шины, дверца термостата

и динамометрическая отвертка Intuvo
4 Откройте переднюю дверцу ГХ.

5 Откройте дверцу шины и, вертикально приподняв, снимите ее с петель и

уберите.
6 Опустите дверцу термостата.
7 С помощью динамометрической отвертки Intuvo отверните все четыре зажима
колонки от кольца, фиксирующего колонку.
Стягивающие
болты
Защелкиваемые
разъемы
Зажимы
колонки
Фиксирующее
кольцо
Ключ SmartID
Рис. 11 Колонка ГХ 9000 и связанные с ней компоненты
8 Выньте ключ колонки SmartID из нижнего USB-порта.

9 С помощью динамометрической отвертки Intuvo извлеките два стягивающих

болта, которые герметично соединяют защелкиваемые разъемы колонки с шиной,
и сохраните их для дальнейшего использования.
10 Извлеките колонку и сохраните ее для дальнейшего использования в
соответствии с рекомендациями производителя колонки.
11 Замените прокладку новой, предназначенной для максимальной температуры
колонки. (См. «Замена прокладки ГХ Intuvo 9000» на стр. 61.)
12 Убедитесь, что все прокладки Intuvo в тракте предназначены для
максимальной температуры колонки. Замените все прокладки,
предназначенные для более низких температур, прокладками,
соответствующим температурам метода.
13 Поместите защелкиваемые разъемы колонки в фитинг шины для одной
колонки (справа). Для установки двух колонок в ГХ см. руководство к нему.
14 Вставьте прикрепленный к колонке ключ Intuvo SmartID в показанный
нижний USB-разъем.
15 Зафиксируйте новую колонку, закрутив с помощью динамометрической
отвертки Intuvo четыре зажима колонки выступами 1 c на кольцо,
фиксирующее колонку.
16 Убедитесь, что защелкиваемые фитинги колонки плотно прилегают к
прокладке.
17 Не плотно вставьте два стягивающих болта.
С помощью динамометрической отвертки Intuvo затяните стягивающие болты до
ВНИМАНИЕ!
щелчка. Слишком тугое затягивание может повредить тракт, сорвать резьбу
фитингов и привести к утечке.
18 Затягивайте стягивающие болты, пока не услышите щелчок

динамометрической отвертки Intuvo.
19 Закройте дверцу колонки.
20 Установите дверцу шины.
21 Закройте переднюю дверцу ГХ.

Замена прокладки ГХ Intuvo 9000

Данная процедура предполагает, что колонка, хвостовик ГХ-МС 9000 и другие
компоненты, которые располагаются сверху от прокладки, уже извлечены и
компоненты оборудования остыли до температуры 40 °C.
• Пинцет (8710-2460)
(5190-9073)
Процедура
ВНИМАНИЕ!
1 Уберите выступ прокладки с центрирующего штифта и снимите старую

прокладку. При работе в соответствующих перчатках удобно использовать
пинцет.
2 При необходимости установите любые пластины канала ввода или детектора.
Все пластины необходимо устанавливать перед установкой новой прокладки.
3 Осторожно извлеките новую прокладку из упаковки. Убедитесь,
что прокладка не деформирована. Две округлые доли — это уплотняемые
поверхности.
4 Осторожно вставьте округлые выступы прокладки в защелкиваемый фитинг
шины. Обратите внимание, что прокладка двухсторонняя.
5 Расположите отверстие в прокладке над центрирующим штифтом в фитинге
шины и плотно прижмите корпус прокладки к шине.

6 Убедитесь, что округлые выступы прокладки плотно прилегают

к защелкиваемому фитингу шины.
Новая прокладка готова к присоединению пластины или колонки.
Установка защитной пластины колонки или пластины с перемычкой

Защитная пластина колонки и пластина с перемычкой — это расходные
материалы, предназначенные для одноразового использования. При установке
части пластины деформируются, образуя герметичное уплотнение, поэтому
неправильно установленную пластину нельзя использовать повторно. Защитную
пластину нельзя очищать или кондиционировать.
• Пинцет (8710-2460)
• Защитная пластина канала ввода с/без деления потока Intuvo, 2 шт./уп.
(G4587-60565)
• Защитная пластина многорежимного канала ввода Intuvo, 2 шт./уп.
(G4587-60665)
• Пластина с перемычкой канала ввода с/без деления потока Intuvo, 2 шт./уп.
(G4587-60575)
• Пластина с перемычкой многорежимного канала ввода Intuvo, 2 шт./уп.
(G4587-60675)
(5190-9073)
(xxxx-xxxx)
• Гаечный ключ с открытым концом 7/16 дюйма (xxx-xxx)

ВНИМАНИЕ!
1 Подготовьте ГХ для обслуживания. На панели ГХ выберите Maintenance >

Inlets > Guard Chip > Prepare for Maintenance > Replace Liner and Guard Chip >
Start Maintenance. В ходе этой процедуры канал ввода, детектор, колонка,
защитная пластин и другие компоненты в нагреваемых зонах тракта
охлаждаются до температуры < 40 °C и выполняется конфигурация ГХ.
Следуйте указаниям, которые появляются на экране ГХ.
2 В программе MassHunter Data Acquisition выполните напуск МС (см. «Напуск
МС» на стр. 113.)
3 Перед тем как перейти к следующим этапам данной процедуры, подождите,
пока ГХ перейдет в состояние готовности (это свидетельствует о том, что
компоненты остыли до температуры ниже 40 °C и выполнен напуск прибора).
4 Если в качестве газа-носителя или в системе JetClean используется водород
или другой горючий газ, перед отключением питания МС перекройте ручной
кран подачи газа в прибор.
5 Если установлен автосамплер, уберите его с канала ввода.
6 Снимите крышку канала ввода.

Крышка канала
ввода ГХ снята
Панель доступа
к стягивающим
болтам
Рис. 12 Крышка канала ввода ГХ и панель доступа к стягивающим болтам.

уберите.
9 Выдвиньте панель доступа к стягивающим болтам, чтобы открыть для
динамометрической отвертки доступ к стягивающему болту защитной
пластины.

Стягивающий
болт защитной
пластины
Защитная
пластина
Основание
канала ввода
Винт защитной
пластины
Нагреватель
защитной
пластины
Рис. 13 Защитная пластина и связанные с ней компоненты
10 С помощью гаечного ключа с открытым концом 7/16 дюйма ослабьте винт в

основании канала ввода.
11 Пальцами аккуратно свинтите передний узел нагревателя защитной пластины,
чтобы освободить защитную пластину.
12 С помощью динамометрической отвертки Intuvo ослабьте стягивающий болт
защитной пластины.
13 Приподнимите правую сторону выступающей части защитной пластины над
выступом, затем повернув вытащите ее из разъема шины.
14 Извлеките левую сторону защитной пластины из основания канала ввода.
15 Установите защитную пластину. Сначала в основание канала ввода
вставляется больший конец защитной пластины, затем меньший конец
вкручивается в разъем шины, поднимая его выступающую часть над выступом
и помещая в слот для монтажа шины.
16 Вручную затяните стягивающий болт.
17 Поднимите нагреватель защитной пластины.
18 Вручную затяните винт защитной пластины в основании канала ввода.
19 С помощью гаечного ключа с открытым концом 7/16 дюйма затяните винт
защитной пластины в основании канала ввода.


ВНИМАНИЕ!
20 С помощью динамометрической отвертки затяните стягивающий болт

защитной пластины до щелчка.
21 Установите крышку канала ввода.
22 Установите дверцу шины на петли и закройте ее.
24 Если автосамплер извлечен, установите его.

Замена хвостовика ГХ-МС Intuvo 9000

Данная процедура необходима в случае переключения на источник, для которого
необходим другой хвостовик ГХ-МС 9000, при замене прокладки или
загрязненного хвостовика ГХ-МС 9000, или при отсоединении ГХ 9000 от МС.
• Пинцет (8710-2460)
• Хвостовик ГХ-МС 9000, используемый со стандартным источником
(G4590-60009)
• Хвостовик ГХ-МС 9000, используемый с высокоэффективным источником HES
(G4590-60109)
(5190-9073)
(xxxx-xxxx)
• Гаечный ключ 7/16 дюйма (xxx-xxx)
ВНИМАНИЕ!
1 Выполните напуск МС (см. раздел «Напуск МС» на стр. 113). По запросу для
источника ионов, квадруполей, канала ввода, детектора, колонки, защитной
пластины, хвостовика ГХ-МС 9000 и других компонентов в нагреваемых
зонах тракта задайте температуру < 40 °C.

2 Если в качестве газа-носителя используется водород или другой горючий газ,

перед отключением питания МС перекройте ручной кран подачи газа в
прибор.
3 Перед тем как перейти к следующим этапам данной процедуры, подождите,
пока ГХ перейдет в состояние готовности (это свидетельствует о том, что
компоненты остыли до температуры ниже 40 °C).
4 Откройте камеру анализатора. (См. «Открытие камеры переднего
наконечника и пружину с интерфейса ГХ-МС.
(См. «Уплотнитель наконечника интерфейса» на стр. 75.)
6 Убедитесь, что МС правильно выровнен относительно ГХ. Если ГХ-МС
выровнен неправильно, будет затруднительно затянуть зажимной винт
интерфейса.
уберите.
9 С помощью динамометрической отвертки Intuvo извлеките стягивающий болт,
который фиксирует защелкиваемое соединение хвостовика ГХ-МС 9000 с
шиной. Также извлеките болт из пустого разъема шины.

Запорный винт
Зажим узла нагревателя
хвостовика МС
Стягивающие болты
Рис. 14 Зажим узла нагревателя хвостовика МС закрыт
10 Откройте узел нагревателя хвостовика МС, ослабляя запорный винт который

находится сверху зажима, и откручивая зажим.
11 Задвиньте узел нагревателя хвостовика МС обратно на несколько
миллиметров. Магнит будет удерживать узел нагревателя на расстоянии от
хвостовика ГХ-МС 9000.

Отверстие для снятия

ферулы
Интерфейс
Защелкиваемое
соединение шины
Рис. 15 Открытый узел нагревателя хвостовикa МС с извлеченным хвостовиком

ГХ-МС 9000
12 Отсоедините хвостовик ГХ-МС 9000 от интерфейса и шины.

Если ферула застряла, вставьте заостренный предмет, например, скрепку, в
отверстие для снятия ферулы, которое расположено на конце блока
интерфейса.
Ферула и гайка
Выход в
источник ионов
Защелкиваемое соединение
Рис. 16 Хвостовик ГХ-МС 9000 извлечен из интерфейса ГХ-МС
13 Замените прокладку. (См. «Замена прокладки ГХ Intuvo 9000» на стр. 61.)

14 Осторожно просуньте хвостовик ГХ-МС 9000 в интерфейс ГХ-МС
и аккуратно вставьте защелкиваемый разъем в разъем шины.
15 Убедитесь, что защелкиваемый фитинг хвостовика ГХ-МС 9000 плотно
прилегает к прокладке в разъеме шины.

16 Вручную навинтите накидную гайку для колонки хвостовика ГХ-МС 9000 на

резьбовой разъем интерфейса, затем с помощью гаечного ключа ¼ дюйма
затяните гайку еще на 20–30 градусов.
17 Не плотно вставьте два стягивающих болта.
ВНИМАНИЕ!
18 Затягивайте каждый стягивающий болт, пока не услышите щелчок

динамометрической отвертки Intuvo.
19 Не плотно установите второй стягивающий болт на защелкиваемый разъем
шины.
20 Придвиньте узел нагревателя хвостовика МС на несколько миллиметров к
хвостовику ГХ-МС 9000 до установления контакта.
21 Закройте зажим узла нагревателя хвостовика МС и вручную затяните
запорный винт для его фиксации.
22 Установите дверцу шины на петли и закройте ее.
Выровняйте, осторожно наденьте и ввинтите уплотнитель наконечника в
держатель. (См. «Установка уплотнителя наконечника интерфейса» на
стр. 74.)
камеру переднего анализатора без сопротивления (за исключением пружины в
уплотнителе наконечника интерфейса).
ВНИМАНИЕ!


Technologies.
27 Закройте камеру анализатора. (См. «Закрытие камеры переднего анализатора»
на стр. 188.)
Кондиционирование капиллярной колонки Intuvo
• Газ-носитель (с чистотой 99,9995 % или выше)
• Пинцет (8710-2460)
• Моментный ключ Intuvo (5190-9571)
(5190-9073)
Процедура
ВНИМАНИЕ!
1 Установите колонку, для которой требуется выполнить кондиционирование.

(См. «Замена колонки ГХ Intuvo» на стр. 57.)
2 Установите минимальную скорость 30 см/сек или скорость, рекомендованную
производителем колонки. Чтобы удалить воздух, пропустите газ по колонке в
течение 15–30 минут при комнатной температуре.

3 Повысьте температуру колонки до 120 °C.

4 Поддерживайте эту температуру в течение 30 минут.
5 С помощью ПО MassHunter выполните проверку воздуха и воды. Если воздух
и вода находятся в пределах установленных ограничений, перейдите к
следующему шагу.
6 Запрограммируйте повышение температуры колонки от 120 °C до
максимального температурного предела колонки со скоростью 10–15 °C/мин.
ВНИМАНИЕ!
7 Поддерживайте максимальную температуру в течение 30 минут.

Колонка прошла кондиционирование и готова к выполнению текущего метода.

Установка уплотнителя наконечника интерфейса

• Уплотнитель наконечника интерфейса (G3870-20542)
Для источника ХИ, источника ЭУ XTR и HES должен быть установлен
уплотнитель наконечника интерфейса.

ВНИМАНИЕ!
плату, где они могут повредить чувствительные компоненты. Наденьте заземленный
антистатический браслет и примите меры безопасности для защиты от статического
электричества перед открытием камеры анализатора.
1 Убедитесь, что источник ХИ, источник ЭУ XTR или HES установлен. Этот
уплотнитель наконечника и его пружину необходимо устанавливать, когда
источник ЭУ SS или инертный источник установлен. (См. Рис. 17.)
2 Найдите в коробке для хранения источника ионизации уплотнитель
наконечника интерфейса, пружину и рифленую стопорную шайбу. Наденьте (в
указанном далее порядке) пружину, уплотнитель наконечника и рифленую
стопорную шайбу для уплотнителя наконечника на муфту колонки.
3 Завинтите вручную рифленую стопорную шайбу уплотнителя наконечника в
держателе наконечника.

Уплотнитель наконечника
интерфейса
Рифленая стопорная шайба
уплотнителя наконечника
Держатель уплотнителя
наконечника
Рис. 17 Уплотнитель наконечника интерфейса
4 Аккуратно проверьте, что анализатор и интерфейс выровнены.

Когда анализатор правильно выровнен, его можно полностью закрыть и при
этом не будет ощущаться никакого сопротивления, кроме напряжения от
уплотнителя наконечника интерфейса.
Если компоненты не выровнены, излишнее усилие при закрытии анализатора

ВНИМАНИЕ!
может привести к повреждению уплотнителя, интерфейса или ионного источника,
либо к отсутствию уплотнения на боковой плате.
5 Для выравнивания анализатора и интерфейса можно поворачивать боковую

плату на петле. Если анализатор по-прежнему не будет закрываться, свяжитесь
с представителем сервисной службы Agilent Technologies.

Интерфейс ГХ-МС для ГХ серии 9000

Интерфейс ГХ-МС — это входящий в МС нагреваемый канал для поддержания
вакуума в МС и подходящей температуры потока из колонки. (См. Рис. 18.)
Интерфейс ГХ-МС закреплен на правой стороне камеры анализатора с помощью
уплотнительного кольца и оснащен защитной крышкой, которую не нужно
снимать.
Один конец интерфейса проходит сбоку ГХ, доступ к нему обеспечивается изнутри
передней дверцы ГХ. Это обеспечивает соединение с гайкой колонки хвостовика
ГХ-МС 9000. Хвостовик ГХ-МС 9000 включает в себя ферулу и гайку колонки для
соединения с ГХ-МС со стороны хроматографа. Хвостовик ГХ-МС 9000 переносит
поток из колонки (из шинного разъема нагретой колонки в ГХ, через нагретый
интерфейс ГХ-МС) и слегка выходит из направляющей трубки колонки и входит
в ионизационную камеру. Температура хвостовика ГХ-МС 9000 поддерживается в
нескольких точках по всей его длине посредством нагретой шины, узла нагревателя
хвостовика МС и интерфейса ГХ-МС.

Рукав нагревателя
Изоляция
Узел уплотни-
теля наконеч- Направляющая
ника трубка колонки
Наконечник
Ионизационная ГХ-МС 9000
камера
Источник
ионов Узел нагревателя хвостовика МС,
гайка и ферула не показаны
Камера
анализатора
Корпус МС Корпус ГХ
Блок
Нагреватель/
Датчик
Рис. 18 Интерфейс ГХ-МС для ГХ 9000 (не в соответствии с масштабом)
Хвостовик ГХ-МС 9000 нагревается патронным электрическим нагревателем.

Нагреватель включается и управляется нагреваемой зоной ГХ 9000. Температуру
хвостовика ГХ-МС 9000 можно установить в ПО Agilent MassHunter GC/MS Acquisition
или в газовом хроматографе. Датчик (термопара), встроенный в интерфейс, отслеживает
температуру.
Узел уплотнителя наконечника интерфейса необходим при использовании
источника ЭУ XTR или HES.
Хвостовик ГХ-МС 9000 имеет рабочий диапазон температур от 250 до 350 C.
Поэтому температура интерфейса должна быть несколько выше температуры
колонки, но никогда не должна превышать максимальную температуру колонки.


4
Работа в режиме электронного
удара (ЭУ)
Управление МС из программного обеспечения 80
посредством WUI 81
Перед включением МС 87
Откачка 88
Контроль температуры 89
Управление потоком через колонку 89
Контроль потока в ячейке соударений 90
Управление потоком водорода для JetClean 90
Давление высокого вакуума в режиме ЭУ 92
Установка мониторов для слежения за температурой и состоянием
вакуума МС 93
Установка температур анализатора МС 96
обеспечения MassHunter 98
Конфигурация газа ячейки соударений 100
Установка режима для дополнительной системы JetClean 101
Установка параметров JetClean для режима «Только чистка» 102
Установка скорости потока газа ячейки соударений 103
Автоматическая настройка МС для режима ЭУ 104
Открывание левой панели для доступа к камерам анализаторов 106
Откачка МС 107
Установка температуры интерфейса с ГХ 7890 114
Сохранение метода в ГХ 7890 115
В данной главе описываются стандартные процедуры эксплуатации

трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010 в режиме ЭУ.
Программное и микропрограммное обеспечение периодически обновляются.

ВНИМАНИЕ!
Если инструкции, приведенные в данных процедурах, не соответствуют
используемому ПО рабочей станции MassHunter Workstation, см. руководства
и онлайн-справку, поставляемые с программным обеспечением.
Управление МС из программного обеспечения

Программное обеспечение Agilent MassHunter GC/MS Acquisition выполняет такие
задачи, как откачка, мониторинг давления, установка температуры, настройка
и подготовка к напуску. Описание этих задач приведено в настоящей главе.
Дополнительная информация приведена в других руководствах и онлайн-справке
к ПО MassHunter GC/MS Acquisition.
Прибор TQ 7000 работает в режиме ЭУ с использованием узла источника ЭУ XTR, а
прибор TQ 7010 — в режиме ЭУ с использованием узла источника ЭУ HES, что
обеспечивает более высокую чувствительность при ионизации пробы.

Работа в режиме электронного удара (ЭУ) 4

посредством WUI
Служба поддержки Agilent использует пользовательский веб-интерфейс (WUI) на
месте установки для настройки и мониторинга прибора. В этом WUI доступны
несколько полезных функций, которые иногда необходимы для работы. К ним
относятся: установка IP-адреса прибора TQ, и мониторинг параметров прибора во
время откачки без использования ПО Agilent MassHunter GC/MS Acquisition. Эти
процедуры предполагают, что оператор имеет доступ к ПК, подключенному к той
же подсети ЛВС, что и прибор TQ.
Изменение параметров сети прибора TQ

В настоящее время микропрограммное обеспечение ГХ не поддерживает
LVDS-соединение с TQ МС серии 7000/7010, поэтому для конфигурации параметров
сети прибора TQ необходимо использовать пользовательский веб-интерфейс (WUI).
1 Для запуска прибора нажмите выключатель МС Вкл./Выкл.
2 Введите IP-адрес прибора в адресную строку браузера ПК для отображения
страницы главного меню WUI. (См. Рис. 19.)
Если настройка IP-адреса ранее не выполнялась, то для IP-адреса, шлюза

и подсети установлены заводские значения по умолчанию: 192.168.254.12,
0.0.0.0 и 255.255.255.0 соответственно.

Рис. 19 Главное меню WUI
3 Нажмите Редактировать конфигурацию сети и перейдите к пункту

«Редактировать конфигурацию сети (Конфигурация сети QQQ)». (См.
Рис. 20.)

Рис. 20 Редактировать конфигурацию сети WUI
4 Если ГХ поддерживает DCOMM, ведите IP-адрес ГХ в поле «IP-адрес

партнера DCOMM». Чтобы поддерживать DCOMM, ГХ должен представлять
собой модель Agilent 7890B или 7890A+ с последней версией
микропрограммного обеспечения.
5 Введите значения IP-адреса, шлюза IPA и маски подсети для прибора TQ.
6 Для назначения этого IP-адреса прибору TQ нажмите Отправить.
Рекомендуется прикрепить к прибору TQ этикетку с записанными

параметрами конфигурации сети.
7 После завершения закройте страницу браузера.
8 Запустите программу Agilent GC/MS Instrument Configuration. Чтобы
получить конфигурацию прибора TQ для DCOMM, необходимо в программе
GC/MS Instrument Configuration сначала сконфигурировать ГХ, а затем
сконфигурировать TQ. См. раздел «Конфигурация системы» для ГХ 7890A+
или 7890B в справке к программе GC/MS Instrument Configuration.

9 В программе GC/MS Instrument Configuration измените IP-адрес TQ,

используя эти новые параметры.
Просмотр параметров прибора TQ

Данная процедура позволяет отслеживать параметры TQ, не запуская ПО
MassHunter GC/MS Acquisition. Это является целесообразным при откачке TQ
вручную и мониторинге состояния прибора.
1 Для запуска прибора нажмите выключатель МС Вкл./Выкл.
2 Введите IP-адрес прибора в адресную строку браузера ПК для отображения
страницы главного меню WUI. (См. Рис. 21.)
Рис. 21 Главное меню WUI
3 Нажмите Состояние прибора для отображения скорости турбонасоса TQ,

температурных зон, давления высокого вакуума, ошибок TQ, параметров
конфигурации сети и версии микропрограммного обеспечения смарт-карты.
(См. Рис. 22.)

Рис. 22 Состояние прибора в WUI
4 После завершения закройте браузер.

Индикатор состояния прибора на передней панели

Посредством индикатора состояния прибора на передней панели оператор может
просматривать текущее состояние прибора с помощью цветовых кодов и времени
включения/выключения индикатора. (См. Таблица 5.)
Таблица 5 Коды индикатора состояния прибора на передней панели
Состояние прибора Код индикатора
Готов Сплошной зеленый
Сбор данных Мигающий зеленый (< 2 сек.)
Не готов Сплошной желтый
Операция Сбор данных & чистка JetClean Мигающий пурпурный
Операция Только чистка JetClean Постоянный пурпурный
Готов и не подключен к DS Постоянный синий
Запуск (перед загрузкой микропрограммного Мигающий красный (< 2 сек.)

обеспечения)
Ошибка Сплошной красный

Перед включением МС
Перед включением и эксплуатацией МС проверьте следующее.
• Клапан напуска должен быть закрыт (ручка повернута до конца по часовой
стрелке). (См. «Откачка МС» на стр. 107.)
• Все остальные вакуумные уплотнения и фитинги должны быть установлены на
свои места и закреплены. Все винты панели анализатора должен быть
отвинчены, кроме тех случаев, когда используются опасные газы-носители или
газы-реагенты или водород для системы JetClean.
• МС подключен к заземленному источнику питания.
• Интерфейс ГХ/МС входит в термостат ГХ.
• В канал ввода ГХ и интерфейс ГХ-МС установлена кондиционированная
капиллярная колонка.
• ГХ включен, но нагреваемые зоны интерфейса ГХ/МС, канал ввода ГХ
и термостат выключены.
• Газ-носитель чистотой не менее 99,9995 % подается в ГХ через рекомендуемые
фильтры.
• При использовании водорода в качестве газа-носителя или для подачи
в систему JetClean запорные клапаны газа-носителя и системы JetClean должны
быть закрыты. Верхние винты боковых панелей переднего и заднего
анализаторов должны быть ослаблены.
• Выхлоп форвакуумного насоса хорошо вентилируется.
ОСТОРОЖНО! В выхлопе форвакуумного насоса содержатся растворители и анализируемые

вещества. При использовании стандартного форвакуумного насоса в выхлопе
также содержится примесь масла насоса. При использовании токсичных
растворителей или анализе токсичных химикатов снимите масляный
фильтр (стандартный насос) и установите шланг, чтобы отвести выхлопы
форвакуумного насоса на улицу или в вытяжку. Обеспечьте соответствие
действующим местными правилам. Масляный фильтр, поставляемый со
стандартным насосом, удерживает только насосное масло. Он не улавливает
и не отфильтровывает токсичные вещества.

ОСТОРОЖНО! При использовании водорода в качестве газа-носителя или для подачи

в систему JetClean запорные клапаны газа-носителя и системы JetClean
должны быть закрыты перед отключением питания МС. Если форвакуумный
насос выключен, может произойти скопление водорода в МС и возникнуть
угроза взрыва. Перед эксплуатацией МС с использованием газообразного
водорода прочтите раздел «Безопасное обращение с водородом» на стр. 21.
При использовании водорода в качестве газа-носителя или в режиме сбора

ВНИМАНИЕ!
данных и чистки системы JetClean не используйте гелий в ячейке соударений.
Откачка
Откачка МС производится с помощью программного обеспечения. Этот процесс
автоматизирован. После включения МС посредством нажатия выключателя
Вкл./Выкл. закройте дверцу анализатора и, услышав шипящий звук (при
надавливании на обе боковые панели анализатора), закройте клапан напуска. МС
самостоятельно выполнит откачку. Программное обеспечение Agilent MassHunter
GC/MS Acquisition отслеживает и отображает состояние системы во время
откачки. Когда давление достигает достаточно низкого уровня, программа
включает нагреватели источника ионизации и фильтра масс и предлагает
включить нагреватель интерфейса ГХ-МС. МС автоматически выключится, если
не сможет выполнить откачку надлежащим образом.
С помощью мониторов МС программное обеспечение может отобразить:

• скорость двигателя турбонасоса МС;
• давление (вакуум) камеры анализатора;
• давление форвакуумного насоса.

Контроль температуры
Контроль температуры МС осуществляется с помощью ПО. МС оснащен
независимыми нагревателями и датчиками температуры для источника ионизации
и квадрупольных фильтров массы MS1 и MS2. В программном обеспечении
можно настраивать заданные значения и просматривать температуры этих
компонентов, а с локальной панели управления (LCP) — только просматривать
значения.
Обычно нагреватель интерфейса ГХ-МС приводится в действие и управляется
нагреваемой зоной дополнительного модуля температуры № 2 ГХ. Температуру
интерфейса ГХ-МС можно устанавливать и отслеживать с помощью ПО или
с газового хроматографа.
Управление потоком через колонку

Поток газа-носителя управляется входным давлением колонки в ГХ. Установите
режим колонки Постоянное давление для поддержания постоянного входного
давления, и поток колонки будет уменьшаться по мере роста температуры
термостата ГХ. При использовании электронного контроллера давления (ЭКД)
и режима колонки Постоянный поток постоянный поток поддерживается
независимо от температуры.
МС можно использовать для измерения фактической скорости потока. Для этого
введите небольшое количество воздуха или другого неудерживаемого вещества
и отследите время, которое ему потребуется, чтобы достичь МС. Выполнив такое
измерение, можно рассчитать поток через колонку. (См. «Калибровка колонки» на
стр. 51.)

Контроль потока в ячейке соударений

Поток газа ячейки соударений контролируется модулем ЭКД, расположенным
в ГХ. Поток газа ячейки соударений является смесью двух газов, получаемой на
выходе из ЭКД и направляемой по общей трубке в МС. Как правило, этими двумя
газами являются азот и гелий, хотя для водорода в качестве газа носителя
используется только азот. Скорости потоков газов, поступающих в ЭКД ячейки
соударений, регулируются посредством ПО Agilent MassHunter GC/MS Acquisition
или напрямую с панели ГХ. (См. «Установка скорости потока газа ячейки
соударений» на стр. 103.)
Управление потоком водорода для JetClean

В дополнительной системе JetClean водород служит для очистки источника
ионизации. Регулятор массового расхода системы JetClean направляет водород
в кольцевой зазор вокруг колонки в интерфейсе ГХ-МС, откуда затем он поступает
в корпус источника ионизации. Скорость потока регулируется посредством ПО
MassHunter GC/MS Acquisition. (См. «Установка режима для дополнительной
системы JetClean» на стр. 101.)

Напуск МС
В состав ПО входит программа, позволяющая выполнить напуск. Она отключает
нагреватели ГХ и МС и турбонасос в нужный момент. Она также позволяет
следить за температурой в МС и оповещает о необходимости выполнения напуска.
Функция быстрого напуска Fast Vent загружает определенный пользователем
метод ГХ, который настраивает температуру термостата, выключает нагреватель
интерфейса и настраивает уровень потока через колонку согласно
пользовательским установкам.
Неправильный напуск МС приведет к его повреждению. Турбонасос будет
поврежден, если во время напуска будет работать со скоростью более чем 50 % от
нормальной скорости вращения.
ОСТОРОЖНО! Перед выполнением напуска убедитесь, что области интерфейса ГХ-МС

и анализатора остыли (ниже 100 °C). Температура 100 °C является достаточно
высокой, чтобы вызвать ожоги. При работе с деталями анализатора
необходимо всегда надевать перчатки.

ОСТОРОЖНО! Запрещено открывать клапан напуска или выключать вакуумные насосы до

того, как будут закрыты запорные клапаны для всех потоков водорода,
поступающих в анализатор. Это относится к водороду в качестве газа-носителя
и водороду для системы JetClean.

Никогда не выполняйте напуск МС через рукав форвакуумного насоса.

ВНИМАНИЕ!
Используйте клапан напуска или снимите гайку колонки и колонку.
Не выполняйте напуск, если обороты турбонасоса превышают 50 % от его
нормальной скорости вращения.
Не превышайте максимально рекомендованную величину потока газа.
(См. Таблица 3 на стр. 32.)
Давление высокого вакуума в режиме ЭУ

Наибольшее влияние на рабочее давление в режиме ЭУ оказывают потоки
газа-носителя (в колонке) и газа ячейки соударений. Таблица 6 содержит сведения
о типичном давлении газа ячейки соударений для различных потоков гелия
и азота. Эти данные являются приблизительными и могут отличаться для разных
приборов до 30 %.
Таблица 6 Влияние потоков газа-носителя и газа ячейки соударений на показания ионного вакуумметра
Газ ЯС включен Газ ЯС включен

N2 = 1,5, He = 2,25 Газ ЯС выключен N2 = 1,5, He выкл.
Скорость потока
колонки Высокий Высокий Высокий
(мл/мин) Форвакуум вакуум Форвакуум вакуум Форвакуум вакуум
0,5 1,58 × 10-1 1,11 × 10-4 8,82 × 10-2 6,05 × 10-7 1,36 × 10-1 1,31 × 10-4
0,7 1,61 × 10-1 1,10 × 10-4 9,92 × 10-2 7,75 × 10-7 1,39 × 10-1 1,31 × 10-4
1 1,66 × 10-1 1,10 × 10-4 1,00 × 10-1 8,38 × 10-7 1,44 × 10-1 1,31 × 10-4
1,2 1,69 × 10-1 1,10 × 10-4 1,05 × 10-1 9,38 × 10-7 1,47 × 10-1 1,31 × 10-4
2 1,80 × 10-1 1,11 × 10-4 1,22 × 10-1 1,36 × 10-6 1,60 × 10-1 1,32 × 10-4
3 1,95 × 10-1 1,12 × 10-4 1,41 × 10-1 1,82 × 10-6 1,75 × 10-1 1,32 × 10-4
4 2,10 × 10-1 1,12 × 10-4 1,57 × 10-1 2,33 × 10-6 1,90 × 10-1 1,31 × 10-4
6 2,37 × 10-1 1,13 × 10-4 1,89 × 10-1 3,29 × 10-6 2,18 × 10-1 1,34 × 10-4

Если давление постоянно выше, чем указанное в таблице, см. онлайн-справку

к ПО Agilent MassHunter GC/MS Acquisition для получения сведений об
устранении течи воздуха и других неисправностей вакуумной системы.
Установка мониторов для слежения за температурой и состоянием

вакуума МС
На мониторе отображается текущее значение одного параметра прибора. Их
можно добавить в стандартном окне управления прибором. Мониторы можно
настроить на изменение цвета, если фактические значения параметров выходят за
пределы, заданные пользователем.
Процедура
1 Выберите Метод > Редактировать мониторы для отображения диалогового окна
Выбор мониторов. (См. Рис. 23.)

Рис. 23 Диалоговое окно «Выбор мониторов»

Доступные мониторы могут изменяться в зависимости от конфигурации ГХ
и МС.
2 В столбце Доступные мониторы выберите Высокий вакуум МС и нажмите
Добавить, чтобы переместить выбранный монитор в столбец Выбранные
мониторы.
3 В столбце Доступные мониторы выберите Нагреватель МС 1 и нажмите
мониторы.
4 В столбце Доступные мониторы выберите Нагреватель МС 2 и нажмите
мониторы.
5 В столбце Доступные мониторы выберите Скорость турбо МС и нажмите
мониторы.

6 В столбце Доступные мониторы выберите Температура источника МС

и нажмите Добавить, чтобы переместить выбранный монитор в столбец
Выбранные мониторы.
7 В столбце Доступные мониторы выберите Форвакуумное давление и нажмите
мониторы.
8 Выберите любые другие требуемые мониторы и добавьте их в столбец
Выбранные мониторы.
9 Нажмите ОК. Новые мониторы будут показаны друг под другом в правом
нижнем углу окна Управление прибором.
10 Выберите команду Окно > Выполнить компоновку графиков и мониторов или
щелкните и перетащите каждый монитор в нужное положение. См. один из
способов организации мониторов на Рис. 24.
Рис. 24 Компоновка мониторов

11 Чтобы сделать новые установки частью метода, выберите Сохранить в меню Метод.

Установка температур анализатора МС

Заданные значения ионного источника, переднего (МС1) и заднего (МС2) КМФ,
а также температур МС хранятся в текущем файле настроек. При загрузке метода,
заданные значения из файла настроек, связанные с методом, загружаются
автоматически.
Процедура
1 В режиме просмотра Управление прибором выберите значок Настройка МС
для отображения диалогового окна Настройка. Для отображения параметров
источника ионизации выберите вкладку Ручная настройка, затем вкладку
Источник ионизации.
2 В поле Темп. источника введите заданное значение температуры.
Рекомендованные заданные значения находятся в Таблица 7.
3 Выберите вкладку МС1, чтобы отобразить параметры МС1. (См. Рис. 25 на
стр. 97.)
4 В поле Темп. КФМ МС1 введите заданное значение температуры.
Рекомендованные заданные значения приведены в Таблица 7.
5 Выберите вкладку МС2, чтобы отобразить параметры МС2.
6 В поле Темп. КФМ МС2 введите заданное значение температуры.
Рекомендованные заданные значения приведены в Таблица 7.
7 Для сохранения этих изменений в файле настроек выберите вкладку Файлы
и отчеты и нажмите Сохранить.
Таблица 7 Рекомендуемые значения температур
Зона Работа в режиме ЭУ
Источник МС 250–280 °C
КФМ МС1 150 °C
КФМ МС2 150 °C

Рис. 25 Параметры МС1
Нагреваемые зоны интерфейса ГХ-МС, источника ионизации и квадрупольного

фильтра масс МС1 взаимодействуют. Нагреватель анализатора может оказаться
неспособным точно контролировать температуры, если заданное значение для
одной из зон значительно отличается от смежной зоны.
ОСТОРОЖНО! ПО не позволит превысить температуру 200 °C для КФМ или 350 °C для
источника ионизации.


обеспечения MassHunter
Для выполнения этой задачи можно также воспользоваться панелью GC Control
(Управление ГХ).
Процедура
1 Выберите Прибор > Параметры ГХ на панели Управление прибором.
2 Щелкните значок Доп. нагреватели для редактирования температуры
интерфейса. (См. Рис. 26.) В этом примере для температуры интерфейса
ГХ-МС установлено значение «Доп. модуль температуры 2».
Рис. 26 Установка температуры интерфейса
Прежде чем нагревать интерфейс ГХ-МС или термостат ГХ, убедитесь, что
ВНИМАНИЕ!
газ-носитель не перекрыт, а колонка очищена от воздуха.
Никогда не превышайте максимальную температуру колонки при настройке

ВНИМАНИЕ!
температуры интерфейса ГХ-МС.

3 Установите флажок Нагреватель Вкл., и введите заданное значение в столбце

Значение °C. Заданное значение обычно составляет 280 °C. Пределы
составляют от 0 до 400 °C. При настройке температуры ниже температуры
окружающей среды отключается нагреватель интерфейса.
4 Нажмите кнопку Применить, чтобы загрузить заданные значения, или кнопку
ОК, чтобы загрузить заданные значения и закрыть окно.

Конфигурация газа ячейки соударений

1 Настройте использование газа подавления и газа для соударений.
(См. «Установка скорости потока газа ячейки соударений» на стр. 103.)
2 Выберите Прибор > Параметры ГХ на панели Управление прибором.
3 Щелкните значок Конфигурация и выберите вкладку Модули, чтобы открыть
экран. (См. Рис. 27.)
Рис. 27 Настройка газа ячейки соударений
4 В раскрывающемся меню ЭКД ячейки соударений > Газ подавления выберите

газ подавления.
5 В раскрывающемся меню ЭКД ячейки соударений > Газ для соударений
выберите газ для соударений.
6 Нажмите кнопку ОК, чтобы сохранить конфигурацию.

Установка режима для дополнительной системы JetClean

1 В режиме просмотра Управление прибором выберите значок Параметры МС.
2 На панели навигации Редактор метода МС с тремя квадруполями нажмите
Очистка источника ионизации.
3 В раскрывающемся меню Операция выберите нужный режим. (См. Рис. 28.)
Рис. 28 Редактор методов трехквадрупольного МС — панель «Очистка источника

ионизации»
Для получения подробной информации о системе JetClean см. Руководство по

эксплуатации JetClean.

Установка параметров JetClean для режима «Только чистка»

1 В режиме просмотра Управление прибором выберите значок Параметры МС.
2 На панели навигации Редактор метода МС с тремя квадруполями выберите
Очистка источника ионизации.
3 В раскрывающемся меню Операция выберите Только чистка. (См. Рис. 29.)
Рис. 29 Установка режима JetClean «Только чистка»
4 Введите параметры, указанные разработчиком метода.

5 Сохраните метод.

Установка скорости потока газа ячейки соударений

1 В ПО Agilent MassHunter GC/MS Acquisition на панели Управление прибором
выберите Прибор > Параметры ГХ.
2 Щелкните значок Колонки, чтобы открыть экран ввода контрольных
параметров для колонки и дополнительных модулей потока. (См. Рис. 30.)
3 В списке свойств выберите ЭКД ячейки соударений.
4 Введите значения расхода в соответствующие поля.
Если гелий используется в качестве газа-носителя, то в ячейке соударений он может служить

ПРИМЕЧАНИЕ только газом подавления. Если газом-носителем служит водород, перекройте поток гелия
к ячейке соударений и закройте линию подачи гелия герметичным фитингом.
5 Установите флажок Вкл. газ подавления He, чтобы включить поток

He в качестве газа подавления. Установите флажок Вкл. газ для соударений N2,
чтобы включить поток N2 в качестве газа для соударений.
6 Нажмите кнопку Применить, чтобы загрузить заданные значения, или кнопку OK,
чтобы загрузить заданные значения и закрыть окно.
Рис. 30 Установка расхода газа ячейки соударений

Автоматическая настройка МС для режима ЭУ

МС можно настроить с помощью ПО Agilent MassHunter GC/MS Acquisition.
Процедура
1 Установите для системы такие же условия (температуры потока через колонку
и анализатора МС), как и для сбора данных. Поскольку температура ГХ
изменяется в ходе анализа, выберите температуру из середины диапазона.
2 На панели Управление прибором щелкните значок Настройка МС, чтобы
открыть диалоговое окно Настройка трехквадрупольного МС.
3 В верхнем левом углу диалогового окна Настройка трехквадрупольного МС
будет отображен текущий файл настройки. Убедитесь, что загружен
правильный файл настройки.
4 При необходимости загрузите новый файл настройки, перейдя на вкладку
Файлы и отчеты, затем нажав Загрузить в поле Файл настройки. Выберите
файл настройки на основе etune.u для источника ЭУ XTR или файл настройки
на основе HES_atune.U для источника HES и нажмите OK.
5 Перейдите на вкладку Автонастройка и выберите Автонастройка высокой
чувствительности ЭУ для источника ЭУ HES или XTR. (См. Рис. 31 на
стр. 105.)
6 В случае перезапуска системы после напуска, основного обслуживания или
перебоя питания установите флажок Настройка согласно значениям по
умолчанию. Если флажок Настройка согласно значениям по умолчанию не
установлен, в процессе автонастройки будут использованы предыдущие
значения настроек.
7 Установите флажок Сохранить файл настройки по завершении, чтобы
сохранить параметры настройки, сформированные во время автонастройки.
Если нужно просмотреть отчет об автонастройке перед сохранением новых
параметров настройки, не устанавливайте этот флажок.
8 Установите флажок Печать отчета об автонастройке, чтобы автоматически печатать
отчет о настройке.

Рис. 31 Подготовка к автонастройке на системе, сконфигурированной с ХИ
9 Для запуска автонастройки нажмите Автонастройка. В строке Состояние

показан текущий этап процесса автонастройки, а верхний график отражает
параметр, настраиваемый на этом этапе. После завершения автоматической
настройки будет напечатан отчет (если установлен соответствующий флажок).
Чтобы остановить автонастройку до того, как будет завершен автоматический
выбор параметров, нажмите Прервать автонастройку. Будут использованы
параметры из последней успешной автонастройки.
10 Просмотрите отчет о настройке. Если результаты приемлемые и флажок
Сохранить файл настройки по завершении не установлен, сохраните
автонастройку, перейдя на вкладку Файлы и отчеты и нажав Сохранить.
Для получения дополнительных сведений о настройке, см. руководства или
онлайн-справку к ПО Agilent MassHunter GC/MS Acquisition.

Открывание левой панели для доступа к камерам анализаторов

Левую панель следует открывать только для доступа к камерам переднего и заднего
анализаторов и боковым панелям анализаторов. Это необходимо для откачки, очистки
и замены источника ионизации, замены катода или замены рожка электронного
умножителя. Чтобы открыть левую панель, выполните следующую процедуру. (См.
Рис. 32.)
Аккуратно потяните за переднее левое окно и сдвиньте левую панель вперед
и вниз.
Левая
панель
Рис. 32 Левая панель

Откачка МС
ОСТОРОЖНО! Перед запуском и откачкой МС убедитесь, что соблюдены все условия,

перечисленные во введении данной главы. Несоблюдение этого условия
может привести к травме.

1 Снимите окно переднего анализатора и откройте левую панель анализатора

для доступа к клапану напуска и платам привода КФМ анализатора. (См.
«Открывание левой панели для доступа к камерам анализаторов» на стр. 106.)
2 Убедитесь, что входной клапан форвакуумного насоса открыт.
ОСТОРОЖНО! Если установлена дополнительная система JetClean, не открывайте клапан

напуска, не убедившись в том, что запорный клапан подачи водорода закрыт.
Предупреждения относительно безопасного обращения с водородом при
открытом запорном клапане см. в руководстве по эксплуатации JetClean.
3 Убедитесь, что клапан напуска открыт, повернув его по часовой стрелке до

закрытия. (См. Рис. 33 на стр. 108.)

Ручка клапана напуска
Рис. 33 Ручка клапана напуска
4 Откройте клапан напуска, повернув его против часовой стрелки

на 45 градусов.
5 Убедитесь, что шнур питания МС вставлен в заземленный магистральный
разъем питания здания.
6 Включите МС, нажав выключатель Вкл./Выкл. на передней панели МС.
7 Слегка нажмите на переднюю и заднюю платы привода КФМ анализатора,
чтобы обеспечить герметичность. Нажмите на металлическую коробку на
плате привода КФМ.
Нажимая на платы анализатора, не нажимайте на защитную крышку платы катода.

ВНИМАНИЕ!
Эта крышка не выдерживает давление такого типа.

8 Закройте клапан напуска, когда он начнет издавать шипящий звук. (См.

Рис. 33.)
Форвакуумный насос начнет издавать булькающий звук. Этот звук должен
прекратиться через минуту. Если звук не прекращается, значит в системе
имеется большая течь воздуха, возможно, через уплотнитель боковой панели,
гайки колонки интерфейса или клапан напуска.
9 Запустите программное обеспечение Agilent MassHunter GC/MS Acquisition.
Если прибор TQ был сконфигурирован для использования с источниками ЭУ
и ХИ, появится подсказка об установленном в данный момент типе ионного
источника. По запросу щелкните тип источника ЭУ или ХИ.
10 На панели Управление прибором выберите значок Настройка МС.
11 Выберите вкладку Ручная настройка.
12 Нажмите Откачка. Система предложит загрузить значения высокой
температуры для источника ионизации и КФМ МС1 и МС2.
13 Нажмите Да, чтобы задать для источника/MS1/MS2 значения 230/150/150, или
нажмите Нет, чтобы задать для них значения 100/100/100.
14 Откроется диалоговое окно Откачка. (См. Рис. 34.) Система предложит
убедиться, что клапан напуска закрыт.
15 Нажмите кнопку ОК, чтобы закрыть диалоговое окно «Действия по ручной
откачке» и запустить откачку.

Рис. 34 Состояние откачки
В течение 10–15 минут скорость турбонасоса должна повыситься до 80 %. Скорость

ВНИМАНИЕ!
насоса должна в итоге достичь 95 %. Если эти условия не выполнены, электронные
компоненты МС отключат форвакуумный насос. Чтобы выйти из этого состояния,
нужно выключить и повторно включить МС. Если откачка МС не выполняется
должным образом, см. руководство или онлайн-справку для получения сведений
об устранении попадания воздуха и других неисправностей вакуумной системы.
Не включайте нагреваемые зоны ГХ, пока не будет открыт поток газа-носителя.

ВНИМАНИЕ!
Нагревание колонки без газа-носителя приведет к повреждению колонки.

16 Когда появится соответствующее сообщение, включите нагреватель

интерфейса ГХ/МС и термостат ГХ. Проделав это, нажмите кнопку ОК.
Программное обеспечение включит нагреватели ионного источника
и (квадрупольного) фильтра масс. Заданные значения температур хранятся
в текущем файле настройки.
17 После появления сообщения Готов к выполнению подождите 2 часа, пока МС
не достигнет теплового равновесия. Данные, собранные прежде, чем МС
достигнет теплового равновесия, могут оказаться невоспроизводимыми.
18 Настройте МС. (См. раздел «Автоматическая настройка МС для режима ЭУ»
на стр. 104 или «Выполнение автонастройки в режиме ХИ» на стр. 131.)
19 Если используется система JetClean, подготовьте водородную систему
к использованию. Предупреждения относительно безопасного обращения
с водородом см. в руководстве по эксплуатации JetClean.

Напуск МС
ПО Agilent MassHunter GC/MS Acquisition позволяет задавать в методе ГХ
параметры, которые при наличии прямого подключения (DCOMM) к ГХ 7890B
автоматизируют и ускоряют процесс напуска. Для использования этой функции
необходимо заранее определить метод быстрого напуска. Сведения о настройке
метода быстрого напуска см. интерактивной справке ПО MassHunter GC/MS
Acquisition.
1 Щелкните значок Настройка МС на панели Управление прибором.

2 Выберите вкладку Ручная настройка.
3 Выберите вкладку Управление вакуумом.

Перед отключением потока газа-носителя убедитесь, что термостат ГХ

ВНИМАНИЕ!
и интерфейс ГХ-МС остыли.
4 Если система поддерживает соединение DCOMM между ГХ и МС, нажмите

Быстрый напуск, в противном случае нажмите Напуск. Если система
поддерживает DCOMM, то MassHunter загрузит метод быстрого напуска для
выключения термостата ГХ и нагревателей интерфейса, нагревателей
источника и КФМ, а также турбонасоса.
Если система не поддерживает DCOMM или DCOMM отключен, при
появлении запроса установите температуры нагревателя интерфейса ГХ/МС
и термостата ГХ на температуру окружающей среды (комнатную).
5 Выключите МС с помощью выключателя питания. (См. Рис. 1 на стр. 17.)
6 Отсоедините кабель питания МС от сети.

ОСТОРОЖНО! Во время выполнения напуска в МС не устанавливайте ПО MassHunter в режим

просмотра Instrument Control (Управление прибором), иначе включится
нагреватель интерфейса.
7 Снимите верхнюю крышку анализатора. (См. «Открывание левой панели для

доступа к камерам анализаторов» на стр. 106.)
Ручка клапана напуска
ДА НЕТ
Рис. 35 Ручка клапана напуска МС
8 Поверните ручку клапана напуска против часовой стрелки только на 3/4

оборота или до тех пор, пока не послышится шипящий звук воздуха,
поступающего в камеру анализатора. (См. Рис. 35.)
Не поворачивайте ручку слишком далеко, иначе кольцевой уплотнитель может
выйти из паза.
ОСТОРОЖНО! Перед тем как прикоснуться к анализаторам, дайте им остыть приблизительно

до комнатной температуры.
Всегда надевайте чистые перчатки при работе с внутренними компонентами

ВНИМАНИЕ!
камер анализатора.

Установка температуры интерфейса с ГХ 7890

Температуру интерфейса можно установить напрямую из ГХ. Для ГХ Agilent
серии 7890 это обычно температура дополнительной зоны 2. Подробнее см.
Руководство опытного пользователя ГХ серии 7890.
Никогда не превышайте максимальную температуру колонки.

ВНИМАНИЕ!
Чтобы избежать повреждения колонки, прежде чем нагревать интерфейс ГХ-МС

ВНИМАНИЕ!
или термостат ГХ, убедитесь, что газ-носитель не перекрыт, а колонка очищена от
воздуха.
Процедура
1 Нажмите [Доп. темп. №] и выберите температуру интерфейса. Нажмите
клавишу [Ввод].
2 Перейдите к пункту Температура. Введите значение и нажмите [Ввод].
3 Перейдите к пункту Начальное время. Введите значение и нажмите [Ввод].
4 Перейдите к пункту Скорость 1. Введите 0 для завершения программы или
введите положительное значение для создания программы температуры.
Если необходимо хранить новое заданное значение вместе с методом в ГХ,
нажмите ОК для сохранения метода. Для сохранения новых значений, заданных
с клавиатуры ГХ, также можно загрузить метод ГХ в MassHunter Workstation.
После загрузки нового метода текущие значения в ГХ будут перезаписаны
заданными значениями из нового метода.

Сохранение метода в ГХ 7890
Процедура
1 Нажмите клавишу [Метод] и перейдите к номеру нужного метода.
2 Нажмите клавиши [Сохранить] и [Вкл./Да], чтобы сохранить новый метод под
выбранным номером. Чтобы вернуться к списку сохраненных методов, не
сохраняя метод, нажмите клавишу [Выкл./Нет].
Если метод с выбранным номером уже существует, появится соответствующее
сообщение.
3 Нажмите клавишу [Вкл./Да], чтобы заменить выбранный метод, или
клавишу [Выкл./Нет], чтобы вернуться к списку сохраненных методов без
сохранения метода.


5
Работа в режиме химической
ионизации (ХИ)
Управление МС в режиме ХИ 119
Давление высокого вакуума в режиме ХИ 120
Другие газы-реагенты 121
Автоматическая настройка ХИ 123
Модуль управления потоком ХИ 125
Управление модулем контроля потока газа-реагента 128
Задание потока газа-реагента 130
Выполнение автонастройки в режиме ХИ 131
Откачка и переключение с режима ЭУ на режим ХИ 133
В этой главе приведены информация и рекомендации по управлению системой

трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010 в режиме химической ионизации
(ХИ). Большинство сведений из предыдущей главы также будут полезны.
Основной материал главы относится к ХИ метаном, однако в одном из разделов
описывается использование других газов-реагентов.
Программное обеспечение содержит инструкции по управлению газовым потоком
и выполнению автоматической настройки ХИ. Параметры автоматической
настройки доступны для положительной ХИ (ПХИ) с газом-реагентом метаном
и отрицательной ХИ (ОХИ) с любым газом-реагентом.

Настройка МС для работы в режиме ХИ

При подготовке МС к работе в режиме ХИ требуется проявлять осторожность,
чтобы избежать загрязнений и попадания воздуха.
• Всегда используйте максимально чистый метан (и другие газы-реагенты).
Чистота метана должна быть как минимум 99,9995 %.
• Перед переключением с режима ЭУ на режим ХИ всегда проверяйте
правильность работы МС в режиме электронного удара (ЭУ).
• Убедитесь, что источник ХИ и уплотнитель наконечника интерфейса ГХ-МС
установлены.
• Убедитесь, что трубки для газа-реагента герметичны и в них не попадает
воздух. Это можно определить в режиме ПХИ с помощью проверки m/z 32
после предварительной настройки с метаном.
• Убедитесь, что линии ввода газа-реагента оснащены очистителями (не
требуется для аммиака).

Работа в режиме химической ионизации (ХИ) 5
Управление МС в режиме ХИ
Управление ГХ/МС в режиме ХИ немного сложнее, чем управление в режиме ЭУ.
После выполнения настройки, возможно, потребуется оптимизировать газовый
поток, температуру источника и энергию электронов специально в соответствии
с определенным анализируемым веществом. (См. Таблица 8.)
Таблица 8 Температура для работы в режиме ХИ
Передний Задний Интерфейс

Источник ионов анализатор анализатор ГХ-МС
ПХИ 300 °C 150 °C 150 °C 280 °C
ОХИ 150 °C 150 °C 150 °C 280 °C
Запуск системы в режиме ХИ

Запуск системы можно начать в режиме ПХИ или ОХИ. В зависимости от задачи
во время запуска системы используйте следующую скорость потока газа-реагента:
• Установка потока газа-реагента (до 20) в режиме ПХИ (1 мл/мин);
• Установка потока газа-реагента (до 40) в режиме ОХИ (2 мл/мин).

Давление высокого вакуума в режиме ХИ

Наибольшее влияние на рабочее давление в режиме ХИ оказывают потоки
газа-реагента и газа ячейки соударений. Таблица 9 содержит сведения о типичном
давлении для различных потоков газа-реагента в зависимости от скорости потока
газа ячейки соударений. Ознакомьтесь с измерениями в системе в рабочих
условиях и понаблюдайте за изменениями, которые могут указывать на проблемы
с вакуумом или потоком газа. Измерения отличаются примерно на 30 % для
различных МС.
Вакуум анализатора с потоком газа-реагента

Обратите внимание, что регулятор массового расхода откалиброван для метана,
а вакуумметр — для азота, поэтому данные значения являются неточными, но
могут использоваться в качестве ориентира. (См. Таблица 9.) Они были получены
в следующих условиях. Обратите внимание, что это типичные температуры ПХИ.
Температура источника 300 °C

Температура переднего КФМ 150 °C
Температура заднего КФМ 150 °C
Температура интерфейса от 280 до 320 °C
Поток газа-носителя гелия 1 мл/мин
Таблица 9 Типичный вакуум анализатора с потоком газа-реагента
Поток газа ЯС вкл.

N2 = 1,5, He = 2,25 Поток газа ЯС выкл.
КМР (%) Форвакуум Высокий вакуум Форвакуум Высокий вакуум
10 1,77 ×10–1 7,15 ×10–5 1,33 ×10–1 2,56 ×10–6
15 1,86 ×10–1 7,19 ×10–5 1,43 ×10–1 3,00 ×10–6
20 1,94 ×10–1 7,23 ×10–5 1,53 ×10–1 3,45 ×10–6
25 2,02 ×10–1 7,27 ×10–5 1,63 ×10–1 3,86 ×10–6
30 2,10 ×1–1 7,31 ×10–5 1,71 ×1–1 4,30 ×10–6
35 2,18 ×10–1 7,39 ×10–5 1,80 ×10–1 4,76 ×10–6
40 2,25 ×10–1 7,43 ×10–5 1,88 ×10–1 5,18 ×10–6

Другие газы-реагенты
В этой главе приведено описание использования изобутана или аммиака
в качестве газов-реагентов. Перед применением других газов-реагентов требуется
ознакомиться с работой трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010,
оснащенного системой ХИ, в котором в качестве газа-реагента используется
метан.
Не используйте закись азота в качестве газа-реагента. Она значительно сокращает

ВНИМАНИЕ!
срок службы нити накала.
Замена газа-реагента с метана на другой газ, например изобутан или аммиак,

меняет химию процесса ионизации и образует другие ионы на выходе. Общее
описание основных реакций химической ионизации приведено в руководстве по
концепциям трехквадрупольного ГХ-МС Agilent 7000/7010. При отсутствии опыта
в ХИ рекомендуется ознакомиться с этой информацией, перед тем как
продолжить.
ХИ с изобутаном
Для меньшей фрагментации в спектрах ХИ широко используется изобутан
(C4H10). Это вызвано тем, что сродство к протону у изобутана выше, чем сродство
к протону у метана и, следовательно, в реакции ионизации передается меньшее
количество энергии.
Присоединение и перенос протона представляют собой механизмы ионизации,
наиболее часто связываемые с изобутаном. Сама проба влияет на то, какой
механизм является доминирующим.

ХИ с аммиаком
Если в спектре ХИ желательна меньшая фрагментация, для ХИ широко
используется аммиак (NH3). Это вызвано тем, что сродство к протону у аммиака
выше, чем сродство к протону у метана и, следовательно, в реакции ионизации
передается меньшее количество энергии.
Поскольку многие интересующие исследователей вещества имеют недостаточное
сродство к протону, спектры ХИ с аммиаком обычно образуются путем
присоединения NH4+ и затем, в некоторых случаях, от последующей потери воды.
Спектры реагентных-ионов аммиака имеют основные ионы при m/z 18, 35 и 52,
соответствующие NH4+, NH4(NH3)+ и NH4(NH3)2+.
Использование аммиака влияет на требования к обслуживанию МС. (Для

ВНИМАНИЕ!
получения дополнительной информации см. Глава 6, «Общее обслуживание» на
стр.137.)
Давление подачи аммиака должно быть меньше, чем 5 psi. Более высокие
ВНИМАНИЕ!
давления могут привести к конденсации аммиака и переход из газообразного
состояния в жидкое.
Всегда держите резервуар с аммиаком в вертикальном положении ниже уровня
модуля потока. Сверните трубку подачи аммиака в несколько вертикальных
петель, обернув ее вокруг банки или бутылки. Это поможет удержать жидкий
аммиак за пределами модуля потока.
Аммиак имеет тенденцию разрушать жидкости вакуумного насоса и уплотнители.

ХИ с аммиаком вызывает необходимость более часто выполнять обслуживание
вакуумной системы. См. руководство по обслуживанию и устранению неполадок
трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010.
При использовании аммиака более 5 часов в день необходимо выполнять

ВНИМАНИЕ!
балластировку (продувание воздухом) форвакуумного насоса как минимум 1 час
в день, чтобы свести к минимуму повреждения уплотнителей насоса. После
использования аммиака всегда продувайте МС метаном.
В качестве газа-реагента ХИ часто используют смесь 5 % аммиака и 95 % гелия

или 5 % аммиака и 95 % метана. В них достаточно аммиака для достижения
хорошей ХИ при снижении ее отрицательных эффектов.

ХИ с углекислым газом
Диоксид углерода часто используется в качестве газа-реагента для ХИ. Он имеет
очевидные преимущества, связанные с его доступностью и безопасностью.
Автоматическая настройка ХИ
После того как поток газа-реагента будет задан, необходимо выполнить настройку
линз и электронных компонентов МС. (См. Таблица 10.) В качестве калибрующего
вещества используется перфтор-5,8-диметил-3,6,9-триоксидодекан (ПФДТД).
Вместо полного заполнения вакуумной камеры калибрующим веществом подайте
ПФДТД напрямую в ионизационную камеру через интерфейс ГХ-МС с помощью
модуля управления потоком газа.
После смены источника с ЭУ на ХИ или после выполнения напуска по другой

ВНИМАНИЕ!
причине необходимо продувать и прогревать МС не менее 2 часов перед
настройкой. Более длительный прогрев рекомендуется для работы с пробами,
требующими оптимальной чувствительности.
Критериев проверки работоспособности настройки не существует.

Если автоматическая настройка ХИ завершена, значит, она пройдена.
Однако значение НЭУ (напряжение электронного умножителя) 2600 В и выше
свидетельствует о наличии проблемы. Если метод требует установки значения
НЭУ +400, то, возможно, неправильно задана чувствительность для сбора данных.
Всегда проверяйте правильность работы МС в режиме ЭУ перед переключением

ВНИМАНИЕ!
в режим ХИ.
Таблица 10 Параметры настройки ХИ по умолчанию
Параметр Метан Изобутан Аммиак
Полярность ионов Положитель- Отрицатель- Положитель- Отрицатель- Положитель- Отрицатель-

ная ная ная ная ная ная
Эмиссия 150 мкA 50 мкA 150 мкA 50 мкA 150 мкA 50 мкA

Таблица 10 Параметры настройки ХИ по умолчанию (продолжение)
Параметр Метан Изобутан Аммиак
Энергия электронов 150 эВ 150 эВ 150 эВ 150 эВ 150 эВ 150 эВ
Нить накала 1 1 1 1 1 1
Отражатель 3В 3В 3В 3В 3В 3В
Фокусировка ионов 130 В 130 В 130 В 130 В 130 В 130 В
Смещение входной 20 В 20 В 20 В 20 В 20 В 20 В
линзы
ВЭУ вольт 1200 1400 1200 1400 1200 1400
Запорный клапан Открыт Открыт Открыт Открыт Открыт Открыт
Выбор типа газа A A B B B B
Предполагаемый поток 20 % 40 % 20 % 40 % 20 % 40 %
Температура источника 250 °C 150 °C 250 °C 150 °C 250 °C 150 °C
Температура переднего 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C

КФМ
Температура заднего 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C 150 °C

КФМ
Темп. интерфейса 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C 280 °C
Автонастройка Да Да Нет Да Нет Да
Н/Д — недоступно

Модуль управления потоком ХИ

Модуль управления потоком газа-реагента ХИ регулирует подачу газа-реагента
через интерфейс ГХ-МС в источник ХИ. (См. Рис. 36 и Таблица 11 на стр. 127.)
Этот система ХИ состоит из регулятора массового расхода, клапанов
переключения газовых потоков, калибровочного клапана ХИ, запорного клапана,
электронной аппаратуры управления, трубок, узла уплотнителя наконечника
и источника ХИ.
На задней панели находятся фитинги канала ввода Swagelok для метана (CH4)
и одного из других газов. В ПО они называются соответственно Газ A и Газ B. Если
второй газ не используется, закрепите другой фитинг для предотвращения
случайного попадания воздуха в анализатор. Подавайте газы-реагенты под
давлением от 170 до 205 кПа (от 25 до 30 psi).

Запорный клапан защищает модуль управления потоком от попадания воздуха во

время напуска МС или попадания ПФТБА во время работы в режиме ЭУ. На
мониторах МС состоянию Вкл. соответствует 1, а состоянию Выкл. — 0. (См.
Таблица 11 на стр. 127.)
Источ-
ник ХИ
Подача
газа А
(метан) Запорный
Газ А клапан
выбора газа В КМР
Газ B
выбора газа В
Подача Интерфейс
газа В Калибровочный
клапан ГХ-МС
(другой
газ)
Ограничитель
Калибровочная
виала Колонка ГХ
Рис. 36 Схема модуля управления потоком газа-реагента
Если система ХИ установлена наряду с системой JetClean, регулятор массового

расхода является общим для обеих систем. В соответствии с конструкцией его
использование ограничивается только одной из этих систем в каждый момент
времени. В данном случае при подаче газа B приоритет отдается водороду,
используемому для очистки источника. Для получения подробной информации
о системе JetClean см. руководство по эксплуатации JetClean, установленное на
ПК вместе с данным руководством.

Таблица 11 Состояние регулятора массового расхода системы ХИ
Откачка Ждущий
Продувка Продувка из модуля режим, напуск
Результат Поток газа А Поток газа В газом А газом В потока или режим ЭУ
Газ А Открыт Закрыт Открыт Закрыт Закрыт Закрыт
Газ B Закрыт Открыт Закрыт Открыт Закрыт Закрыт
КМР Вкл.  Вкл.  Вкл.  100 % Вкл.  100 % Вкл.  100 % Выкл.  0 %
заданное заданное
значение значение
Запорный Открыт Открыт Открыт Открыт Открыт Закрыт

клапан
Состояния Открыт и Закрыт отображаются на мониторах как Открыт и Закрыт

соответственно.

Управление модулем контроля потока газа-реагента
Процедура
1 На панели Управление прибором выберите значок Настройка МС, чтобы
открыть диалоговое окно Настройка трехквадрупольного МС. Для отображения
параметров источника ионизации выберите вкладку Ручная настройка, затем
вкладку Источник ионизации. (См. Рис. 37.)
Рис. 37 Управление потоком в режиме ХИ

2 Для управления потоком газа-реагента используйте параметры в области

Управление газом-реагентом в режиме ХИ.
Газ A ХИ — выбор метана в качестве газа-реагента.
CI Gas B — выбор газа, подключенного к каналу ввода B контроллера потока
газа, в качестве газа-реагента.
Поток газа ХИ — ввод процента максимальной объемной скорости потока для
выбранного газа-реагента. Действительный %, прошедший через регулятор
потока, отображается рядом с этой записью. Для ПХИ подходящим значением
является 20 %, а для ОХИ — 40 %.
Установка — открывает клапан подачи выбранного газа-реагента и управляет
потоком этого газа до достижения введенного заданного значения.
Выкл. — перекрывает поток газа-реагента.
Продувка — открывает клапан выбранного газа-реагента на 6 минут для
очистки системы от нежелательных соединений.
Откачка — закрывает клапаны обоих газов-реагентов на 4 минуты
и откачивает газы-реагенты из системы. По истечении времени откачки
открывается клапан выбранного газа-реагента.

Задание потока газа-реагента
Каждый раз при переключении системы с режима ЭУ на режим ХИ или после

ВНИМАНИЕ!
напуска по какой-либо другой причине необходимо выполнять отжиг МС не менее
2 часов, прежде чем выполнять настройку.
Продолжение работы с автоматической настройкой ХИ при попадании воздуха

ВНИМАНИЕ!
или большого количества воды в МС вызовет серьезное загрязнение источника
ионов. В этом случае необходимо выполнить напуск МС и очистить ионный
источник.
Процедура
1 На панели Управление прибором выберите значок Настройка МС, чтобы
открыть диалоговое окно Настройка трехквадрупольного МС. Для отображения
параметров источника ионизации выберите вкладку Ручная настройка, затем
вкладку Источник ионизации.
2 В области Управление газом-реагентом ХИ выберите Газ A ХИ, если в качестве
газа-реагента используется метан, или Газ B ХИ, чтобы использовать
газ-реагент, подсоединенный к каналу ввода газа-реагента B в контроллере
газа-реагента ХИ.
3 Введите в поле Поток газа ХИ заданное значение потока газа-реагента.
Значение должно быть в процентном отношении от максимальной скорости
потока. Рекомендованное значение потока составляет 20 % для источника
ПХИ и 40 % для ОХИ.
4 Нажмите Задать. Появится указатель Задание потока.
Газ-реагент поступает в источник ионизации со скоростью, которая
отображается рядом с заданным значением.
5 Откройте вкладку Файлы и отчеты и нажмите Сохранить, чтобы сохранить
внесенные изменения в текущий загруженный файл настройки.

Выполнение автонастройки в режиме ХИ

Не используйте эту процедуру при переключении с источника ЭУ на источник
ХИ. См. «Откачка и переключение с режима ЭУ на режим ХИ» на стр. 133.
Процедура
ВНИМАНИЕ!
в режим ХИ.
Выполняйте настройку только тогда, когда это необходимо. Это сведет к минимуму
ВНИМАНИЕ!
фоновый шум ПФДТД и поможет предотвратить загрязнение источника ионизации.
1 Сначала убедитесь, что МС правильно работает в режиме ЭУ.

2 На панели Управление прибором щелкните значок Настройка МС, чтобы
открыть диалоговое окно Настройка трехквадрупольного МС.
3 При необходимости загрузите новый файл настройки, перейдя на вкладку
Файлы и отчеты, затем нажав Загрузить в поле Файл настройки. Выберите
файл настройки и нажмите ОК.
Файл настройки должен соответствовать типу ионного источника

в анализаторе. В случае источника ХИ выберите файл настройки, созданный
для источника ХИ с образованием положительных или отрицательных ионов.
4 Перейдите на вкладку Автонастройка и выберите Источник ПХИ, чтобы
использовать источник ХИ с образованием положительных ионов, или
Источник ОХИ, чтобы использовать источник ХИ с образованием
отрицательных ионов.
5 Выберите Метан, если в качестве газа-реагента используется метан, или
Аммиак, если в качестве газа-реагента используется газ, подключенный
к порту B контроллера газа-реагента.
6 Если требуется файл журнала и связанные с ним файлы данных настройки,
перейдите на вкладку Файлы и отчеты и в разделе Файлы журнала нажмите
Обзор, чтобы создать папку и файлы для журналов. Установите флажки на
нужных файлах данных и журналов.

7 Перейдите на вкладку Ручная настройка и выберите вкладку Источник

ионизации. В разделе Газ-реагент ХИ выберите Газ A ХИ или Газ B ХИ
в качестве газа-реагента, а затем в поле Поток газа для ХИ введите скорость
потока 20 % для источника ПХИ или 40% для источника ОХИ. Откройте
вкладку Автонастройка, чтобы вернуться к автонастройке.
8 В случае перезапуска системы после напуска, основного обслуживания или
перебоя питания установите флажок Настройка согласно значениям по
умолчанию. В случае снятия флажка Настроить согласно значениям по
умолчанию в процессе автоматической настройки будут использованы
предыдущие значения настроек.
9 Установите флажок Сохранить файл настройки по завершении, чтобы
сохранить параметры настройки, сформированные во время автонастройки.
Если нужно просмотреть отчет об автонастройке перед сохранением новых
параметров настройки, не устанавливайте этот флажок.
10 Установите флажок Печать отчета об автонастройке, чтобы автоматически
печатать отчет о настройке.
11 Для запуска автонастройки нажмите Автонастройка. В строке Состояние
показан текущий этап процесса автонастройки, а верхний график отражает
параметр, настраиваемый на этом этапе. После завершения автоматической
настройки будет напечатан отчет (если установлен соответствующий флажок).
Чтобы остановить автонастройку до того, как будет завершен выбор
параметров автонастройки, нажмите Прервать автонастройку. Будут
использованы параметры из последней успешной автонастройки.
12 Просмотрите отчет о настройке. Если результаты приемлемые и флажок
Сохранить файл настройки по завершении не установлен, сохраните

Откачка и переключение с режима ЭУ на режим ХИ

Данная процедура предполагает переключение прибора с режима ЭУ на режим
ХИ. После стабилизации системы прибор будет настроен на работу в режиме ПХИ
с использованием метана.
Процедура
1 Выполните инструкции по откачке МС в режиме ЭУ. (См. «Откачка МС» на
стр. 107.)
Когда программное обеспечение предложит включить нагреватель интерфейса
и термостат ГХ, выполните следующие действия:
2 Загрузите новый файл настройки для ПХИ, перейдя на вкладку Файлы
и отчеты, затем нажав Загрузить в поле Файл настройки. Выберите файл
настройки для ПХИ и нажмите ОК. Всегда начинайте работу и проверяйте
работоспособность системы в режиме ПХИ перед переключением в ОХИ.
3 В режиме просмотра Управление прибором выберите Прибор > Конфигурация
контроллера газа для отображения диалогового окна «Конфигурация
контроллера газа». (См. Рис. 38.)

Рис. 38 Конфигурация контроллера газа для ХИ
4 Выберите Система ХИ/JetClean — ЭУ/ХИ, поскольку в качестве средства

управления ХИ установлен этот контроллер.
5 Для параметра Газ канала A выберите Метан. Нажмите ОК.
6 На панели Управление прибором щелкните значок «Настройка МС», чтобы
отобразить диалоговое окно Настройка трехквадрупольного МС, и перейдите
на вкладку Управление вакуумом, чтобы следить за снижением давления.
7 В диалоговом окне Настройка трехквадрупольного МС перейдите на вкладку
Ручная настройка, затем выберите вкладку Источник ионов: ХИ+ и в поле
Управление газом-реагентом ХИ выберите Газовый клапан A для газа Метан.
(См. Рис. 39.)

Рис. 39 Установка скорости потока газа-реагента
8 Установите значение Газ А (метан) 20 %.

9 Для температуры интерфейса ГХ-МС задайте значение 280 °C.
10 Оставьте систему на минимум 2 часа для продувки и прогрева. Если
предстоит работа в режиме ОХИ, то для достижения лучшей
чувствительности оставьте МС прогреваться на ночь.
11 На панели Управление прибором щелкните значок Настройка МС для
отображения диалогового окна Настройка трехквадрупольного МС и перейдите
на вкладку Автонастройка. Метод выберет правильные источник ПХИ или
ОХИ и настройки газа-реагента.
12 Поскольку источник ионов был изменен, установите флажок Настройка
согласно значениям по умолчанию.
13 Установите флажок Печать отчета об автонастройке, чтобы автоматически
печатать отчет о настройке.
14 Для запуска автонастройки нажмите Автонастройка. После завершения
автонастройки будет напечатан отчет.

15 Просмотрите отчет о настройке. Если результаты приемлемы, сохраните

Пределы управления настройкой по умолчанию указаны в Таблица 12.
Таблица 12 Пределы управления настройкой по умолчанию (используются только для автонастройки ХИ)
Газ-реагент Метан Аммиак
Полярность ионов Положительная Отрицательная Положительная Отрицательная
Целевая интенсивность 1 × 106 1 × 106 Нет 1 × 106
Целевое значение ширины пика 0,7 0,7 Нет 0,7
Максимальное значение для 4 4 Нет 4

отражателя
Максимальный ток эмиссии, 240 50 Нет 50

мкА
Максимальная энергия 240 240 Нет 240

электронов, эВ
Примечания к Таблица 12:

• Н/Д: недоступно.
• Заданная интенсивность: регулируется ниже или выше для получения
требуемой интенсивности сигнала. Более высокая интенсивность сигнала дает
более высокую интенсивность шума. Настройка осуществляется для сбора
данных путем установки НЭУ в методе.
• Заданная ширина пика: более высокие значения дают более высокую
чувствительность, более низкие значения дают лучшее разрешение.
• Максимальный ток эмиссии: это очень сложный показатель для ОХИ,
который должен подбираться опытным путем. Например, оптимальный
показатель тока эмиссии для пестицидов может составлять 200 мкА.

6
Общее обслуживание
Перед началом обслуживания 138
Обслуживание вакуумной системы 143
Обслуживание анализатора 144
Открытие камеры переднего анализатора 147
Извлечение источника ЭУ HES 150
Подсоединение или отсоединение проводов от источника ЭУ HES 152
Извлечение источника ионов ЭУ XTR 153
Подсоединение или отсоединение проводов от источника ЭУ XTR 155
Демонтаж источника ЭУ HES 157
Демонтаж источника ЭУ XTR 161
Очистка источника ЭУ HES 164
Очистка источника ЭУ XTR 167
Сборка источника ЭУ HES 170
Сборка источника ЭУ XTR 175
Установка источника ЭУ HES 178
Установка источника ЭУ XTR 180
Извлечение нити накала из источника ЭУ XTR 182
Установка нити накала в источник ЭУ XTR 184
Извлечение нитей накала источника ЭУ HES 185
Установка нитей накала источника ЭУ HES 187
Закрытие камеры переднего анализатора 188
Снятие левой задней крышки 189
Открытие камеры заднего анализатора 191
Замена рожка фотоэлектронного умножителя 194
Закрытие камеры заднего анализатора 196

Перед началом обслуживания

Многие процедуры обслуживания МС можно выполнять самостоятельно. Перед
выполнением любых действий по обслуживанию прочтите всю информацию в этой
главе, чтобы обеспечить собственную безопасность.
Регулярность обслуживания
Выполнение общих задач обслуживания в необходимые сроки может сократить
количество проблем при работе, продлить срок службы системы и уменьшить общие
эксплуатационные расходы. (См. Таблица 13.)
Храните отчеты о показателях работы системы (отчеты настройки)
и выполненных действиях по обслуживанию. Это позволит легче определить
отклонения от нормальной работы и предпринять действия по устранению
неполадки.
Таблица 13 График обслуживания
Задача Частота
Проверка уровня масла в форвакуумном насосе Каждую неделю
Проверка калибровочной виалы Каждые 6 месяцев
*
Замена масла в форвакуумном насосе Каждые 6 месяцев
Настройка МС При необходимости
Проверка форвакуумного насоса При необходимости
Очистка источника ионов При необходимости
Проверка ловушек газа-носителя на ГХ и МС При необходимости
Замена изношенных частей При необходимости
Смазка боковой пластины или кольцевых При необходимости
уплотнителей клапана напуска†
Замена газовых баллонов для ГХ При необходимости
Проверка системы на наличие течей При необходимости
* Или при необходимости.

† Вакуумные уплотнители, кроме кольцевых уплотнителей боковой
пластины и клапана напуска, не требуется смазывать. Смазка других
уплотнителей может препятствовать их правильной работе.

Общее обслуживание 6
Инструменты, запасные части и расходные материалы

Некоторые из необходимых инструментов, запасных частей и расходных
материалов поставляются в комплекте с ГХ или МС либо содержатся в наборе
инструментов МС. Другие требуется приобрести самостоятельно. Для каждой
процедуры технического обслуживания приведен список необходимых
материалов.
Меры предосторожности при работе с высоким напряжением

Когда МС подключен к источнику питания, даже если питание выключено, под
опасным напряжением (120 В ~ или 200–240 В ~ переменного тока) находятся
электропроводка и предохранители между местом входа кабеля питания в прибор
и выключателем питания.
Когда питание прибора включено, под опасным напряжением также находятся
следующие компоненты:
• печатные платы;
• тороидальный трансформатор;
• провода и кабели между этими платами;
• провода и кабели между этими платами и разъемами на задней панели МС;
• некоторые разъемы на задней панели (например, разъем питания
форвакуумного насоса).
Обычно все эти компоненты закрыты защитными крышками. Когда крышки
установлены, случайное прикосновение к находящимся под напряжением
компонентам практически невозможно.
ОСТОРОЖНО! Не выполняйте обслуживание МС, когда он включен или подключен

к источнику питания, если в инструкциях в этой главе не указано иное.
Некоторые процедуры, описанные в этой главе, требуют доступа к внутренней

части МС при включенном питании прибора. Не снимайте защитные крышки
с любых электронных компонентов при выполнении этих процедур. Чтобы
уменьшить риск поражения током будьте осторожны при выполнении процедур.

Опасная температура
Многие компоненты МС сильно нагреваются или работают при высокой
температуре и могут вызвать серьезные ожоги. К таким компонентам относятся
следующие, а также некоторые другие:
• интерфейс ГХ-МС;
• компоненты анализатора;
• вакуумные насосы.
ОСТОРОЖНО! Никогда не прикасайтесь к этим компонентам, когда МС включен.

После выключения МС подождите, пока эти компоненты не остынут.
После остывания к ним можно будет прикасаться.
ОСТОРОЖНО! Нагреватель интерфейса ГХ-МС питается от нагреваемой зоны ГХ. Нагреватель

интерфейса может быть включен и иметь высокую температуру, даже если МС
выключен. Интерфейс ГХ/МС хорошо изолирован. Даже после выключения он
остывает очень медленно.
ОСТОРОЖНО! Форвакуумный насос может привести к ожогу, если прикоснуться к нему во

время работы. Он может иметь дополнительный защитный кожух, не дающий
пользователю коснуться насоса.
Каналы ввода ГХ и термостат ГХ также работают при очень высоких

температурах. Соблюдайте вышеприведенные меры предосторожности при работе
с этими компонентами. Для получения дополнительных сведений см.
документацию, прилагаемую к ГХ.
Химические отходы
Только небольшая часть пробы ионизируется источником ионов. Большая часть
любых проб проходит через источник ионов без ионизации. Она откачивается
вакуумной системой. В результате этого отработанные газы из форвакуумного
насоса будут содержать следы газа носителя и проб. Отработанные газы из
стандартного форвакуумного насоса также содержат мелкие капли масла из
форвакуумного насоса.

Стандартный форвакуумный насос оснащен фильтром для масла. Этот фильтр

задерживает только маленькие капли насосного масла. Он не задерживает другие
химические вещества. Если используются ядовитые растворители или
анализируются токсичные химические вещества, не используйте этот фильтр для
масла. Установите гибкий шланг для отвода отработанных газов из насосов вне
помещения на улицу или в вытяжную вентиляцию с выпуском на улицу. Для этого
необходимо снять масляную ловушку. Обеспечьте соответствие местными
правилам по защите воздуха.
ОСТОРОЖНО! Масляный фильтр, поставляемый со стандартным форвакуумным насосом,

останавливает только масло данного насоса. Он не улавливает и не
отфильтровывает токсичные вещества. Если используются ядовитые
растворители или анализируются токсичные химические вещества, не
используйте этот фильтр для масла.
Жидкости в форвакуумном насосе также накапливают следы проанализированных

проб. Вся использованная насосная жидкость должна считаться опасной
и обращаться с ней следует соответствующим образом. Утилизируйте
использованную жидкость надлежащим образом в соответствии с местными
правилами.
ОСТОРОЖНО! При замене насосной жидкости используйте соответствующие химически

стойкие перчатки и защитные очки. Избегайте любых контактов с жидкостью.
Очистка источника ионов

При эксплуатации МС в режиме ХИ требуется чаще выполнять очистку источника
ионов. При эксплуатации в режиме ХИ, камера источника ионов загрязняется
быстрее, чем при эксплуатации в режиме ЭУ, вследствие более высокого давления
источника, которое требуется для ХИ.
ОСТОРОЖНО! Всегда выполняйте любые процедуры по техническому обслуживанию

с использованием опасных растворителей под вытяжкой. Используйте МС
в хорошо проветриваемом помещении.

Аммиак
Аммиак, используемый в качестве газа-реагента, повышает необходимость
обслуживания форвакуумного насоса. При использовании аммиака быстрее
ухудшается качество масла форвакуумного насоса. Поэтому масло в стандартном
форвакуумном насосе необходимо проверять и менять чаще.
После использования аммиака всегда продувайте МС метаном.
Резервуар с аммиаком должен находиться в вертикальном положении. Это
предотвратит попадание жидкого аммиака в модуль потока газа.
Статическое электричество
Все печатные платы в МС содержат компоненты, которые могут быть повреждены
статическим электричеством (СЭ). Не берите в руки и не прикасайтесь к этим
платам, если это не является абсолютно необходимым. Кроме того, провода,
контакты и кабели могут проводить СЭ к платам электронных приборов,
с которыми они соединены. Это особенно относится к проводам квадрупольного
фильтра массы (КФМ) и ячейки соударений, которые могут провести статическое
электричество к чувствительной плате привода КФМ. СЭ может не сразу привести
к неисправности, однако оно постепенно ухудшает работу и стабильность МС.
При работе с печатными платами или узлами, имеющими провода, контакты или
кабели, подсоединенные к этим платам, всегда используйте заземленный
антистатический браслет для снятия электростатического разряда
и предпринимайте другие меры для защиты от статического электричества.
Антистатический браслет должен быть соединен с заведомо надежным
заземлением. Если это невозможно, он должен быть соединен с проводящей
(металлической) деталью блока, на котором будет выполняться работа, но не
с электронными компонентами, оголенными проводами или контактами разъемов.
При работе с компонентами или блоками, извлеченными из МС, необходимо
принять дополнительные меры предосторожности, в том числе заземленные
антистатические коврики. Это относится и к анализаторам.

Антистатический браслет должен прилегать плотно (но не туго). Если браслет

ВНИМАНИЕ!
свободно висит, он обеспечивает минимальную защиту или вообще не
обеспечивает защиты.
Меры для защиты от статического электричества не обеспечивают полной защиты.
Как можно реже берите в руки электронные печатные платы, и удерживайте их
только за углы. Никогда не касайтесь компонентов, поверхностных дорожек или
контактов на соединительных разъемах и кабелях.
Обслуживание вакуумной системы
Периодическое обслуживание
Некоторые задачи по обслуживанию вакуумной системы должны выполняться
периодически. (См. Таблица 13 на стр. 138.) Они включают следующее.
• Проверка жидкости форвакуумного насоса (каждую неделю)
• Проверка калибровочных виал (каждые 6 месяцев)
• Замена масла в форвакуумном насосе (каждые 6 месяцев или при
необходимости)
• Затягивание винтов масляного контейнера форвакуумного насоса (первая
замена масла после установки)
• Замена форвакуумного насоса (как правило, каждые 3 года)
• Проверка системы на наличие утечек (в целях безопасности — ежемесячно,
или по необходимости, в зависимости от типа газов, используемых
в лаборатории)
Невыполнение этих действий в необходимые сроки может привести к снижению
работоспособности, а также повреждению прибора.

Другие процедуры
Такие задачи, как замена ионного вакуумметра, должны выполняться только
в случае необходимости. Сведения о признаках, указывающих на необходимость
обслуживания, см. в Руководстве по обслуживанию и устранению неполадок
трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010 и в онлайн-справке к ПО MassHunter
Workstation.
Дополнительная информация
Дополнительную информацию о местонахождении или функциях компонентов
вакуумной системы см. в Руководстве по обслуживанию и устранению неполадок
Большинство процедур, описанных в этой главе, показаны в видеороликах,
содержащихся на DVD-дисках «Agilent GC/MS Hardware User Information &
Instrument Utilities» (Программы и документация пользователя оборудования
Agilent ГХ-МС и ГХ).
Обслуживание анализатора
Планирование
Для компонентов анализатора не требуется периодическое обслуживание. Однако
необходимо выполнять некоторые действия, если на их необходимость указывают
некоторые признаки в работе МС. Они включают следующее:
• Очистка источников ионов
• Замена нитей накала
• Замена рожка фотоэлектронного умножителя
В Руководстве по обслуживанию и устранению неполадок трехквадрупольного
ГХ-МС серии 7000/7010 содержится информация о признаках, указывающих на
необходимость обслуживания анализатора. В онлайн-справке к ПО рабочей
станции MassHunter Workstation содержится более обширная информация по
устранению неполадок.

Меры предосторожности
Чистота
Содержите компоненты в чистоте во время обслуживания анализатора. Процедура
обслуживания анализатора включает открытие камеры одного из анализаторов
и извлечение его деталей. Во время обслуживания необходимо избегать
загрязнения анализаторов и внутренних поверхностей их камер. Всегда надевайте
чистые перчатки во время процедуры обслуживания анализатора. Завершив
очистку, необходимо тщательно прогреть компоненты перед их повторной
установкой на место. После очистки, компоненты анализатора нужно поместить
на чистую, безворсовую ткань.
Неправильно выполненное обслуживание анализатора может привести

ВНИМАНИЕ!
к загрязнению МС.
ОСТОРОЖНО! Анализаторы работают при высокой температуре. Не прикасайтесь к ним,

если нет уверенности, что они холодные.
Статическое электричество
Провода, контакты и кабели, подключенные к компонентам анализатора, могут
проводить статическое электричество (СЭ) к платам электронных компонентов,
с которыми они соединены. Это особенно относится к проводам квадрупольного
фильтра массы (КФМ) и ячейки соударений, которые могут провести статическое
электричество к чувствительной плате привода КФМ. СЭ может сразу не вызвать
неисправность, однако оно постепенно ухудшает работу и стабильность МСД.
(Для получения дополнительной информации см. «Статическое электричество» на
стр. 142.)
Статическое электричество, поступающее на компоненты анализатора, проводится

ВНИМАНИЕ!
на плату привода КФМ, где оно может повредить чувствительные компоненты.
Наденьте заземленный антистатический браслет. (См. «Статическое
электричество» на стр. 142.) Примите другие меры безопасности для защиты от
статического электричества перед открытием камер анализатора.

Компоненты анализатора, которые не следует трогать

Квадрупольным фильтрам массы (КФМ) и ячейке соударений не требуется
периодическое обслуживание. В большинстве случаев фильтры массы нельзя
трогать. В случае чрезмерного загрязнения их можно очистить, но такую
процедуру должен выполнять квалифицированный сервисный специалист Agilent
Technologies.
Неправильное обращение или очистка фильтра масс может повредить его, а также
ВНИМАНИЕ!
повлиять серьезным и отрицательным образом на работу прибора. Не трогайте
керамический изолятор ВЭД.
Дополнительная информация
Дополнительную информацию о местонахождении или функциях компонентов
анализатора см. в Руководстве по обслуживанию и устранению неполадок

Открытие камеры переднего анализатора

Камеру переднего анализатора следует открывать только для очистки или замены
источника ионизации или для замены нити накала.
• Антистатический браслет
• Маленький (9300-0969)
• Средний (9300-1257)
• Большой (9300-0970)
Электростатические разряды, поступающие на компоненты анализатора,

ВНИМАНИЕ!
проводятся на плату КФМ, где они могут повредить чувствительные компоненты.
Наденьте антистатический браслет и примите другие меры для защиты от
статического электричества, прежде чем открыть камеру анализатора.
(См. «Статическое электричество» на стр. 142.)
1 Выполните напуск МС. (См. «Напуск МС» на стр. 91.)
2 Откройте левую панель. (См. «Открывание левой панели для доступа
к камерам анализаторов» на стр. 106.)

При работе с любыми компонентами внутри камеры анализатора пользуйтесь

ВНИМАНИЕ!
чистыми перчатками во избежание загрязнения камеры.

3 Ослабьте винты боковой панели переднего анализатора, если они затянуты.

(См. Рис. 40 на стр. 149.)
При обычном использовании нижний винт передней боковой панели
анализатора должен быть отвинчен. Его завинчивают только для
транспортировки. Верхний винт на передней боковой панели должен быть
затянут только в том случае, если в качестве газа-носителя используется
водород или другие легко воспламеняемые или токсичные вещества, а также
во время работы в режиме ХИ.
На следующем шаге остановитесь, если почувствуете сопротивление.

ВНИМАНИЕ!
Не пытайтесь силой открыть боковую панель. Убедитесь, что выполнен напуск МС.
Убедитесь, что передний и задний винты боковой панели полностью ослаблены.
4 Осторожно снимите боковую панель. (См. Рис. 40 на стр. 149.)

Боковая панель переднего

Платы привода КФМ анализатора
Камера закрыта Винты
Пост-фильтр
Боковая
панель
Керамическая
панель источника
Источник ионов
Передний
анализатор
Рис. 40 Камера переднего анализатора в МС 7010

Извлечение источника ЭУ HES
• Пинцет (8710-2460)
ОСТОРОЖНО! Анализаторы, интерфейс ГХ-МС и другие компоненты камеры анализатора


ВНИМАНИЕ!
Прежде чем прикоснуться к компонентам анализатора, наденьте антистатический

ВНИМАНИЕ!
браслет и примите другие меры для защиты от статического электричества.
При отсоединении проводов тяните за разъемы, а не за провода.

ВНИМАНИЕ!
2 Откройте камеру переднего анализатора. (См. «Открытие камеры переднего


3 Снимите два больших винта, удерживающих источник ионов. (См. Рис. 41.)
4 Отсоедините провода от источника ЭУ HES. Не сгибайте провода без
необходимости. (См. «Подсоединение или отсоединение проводов от
источника ЭУ HES» на стр. 152.)
5 Вытащите источник ионов из радиатора источника за рукоятку.
Контакты источника имеют пружинные контакты, поэтому потребуется

приложить некоторое усилие, чтобы его вытащить. (См. Рис. 41.)
Винт
Керамическая панель источника
Рукоятка источника
Винт
Нагреватель источника и провода

датчика температуры
Радиатор источника
Рис. 41 Источник ЭУ HES перед извлечением


источника ЭУ HES
Этот раздел предназначен для идентификации проводных соединений
с источником ионизации. (Подробное описание процедур и видеоматериалы см.
в разделе «Извлечение источника ЭУ HES» на стр. 150 или «Установка источника
ЭУ HES» на стр. 178).
• Плоскогубцы, удлиненные (8710-1094)
• Пинцет (8710-2460)
Процедура
С помощью пинцета или плоскогубцев подсоедините к разъемам источника (или
отсоедините от разъемов источника) провода керамической панели (красный, белый,
черный и серый). (См. Рис. 42.)

Отражатель
Нить накала
общая
Нить накала 1
Рис. 42 Подсоединение проводов к источнику ЭУ HES

Извлечение источника ионов ЭУ XTR
• Пинцет (8710-2460)


ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!


3 Отсоедините провода от источника ЭУ XTR. Не сгибайте провода без

необходимости. (См. «Подсоединение или отсоединение проводов от
источника ЭУ XTR» на стр. 155.)
4 Открутите винты, удерживающие источник ионов. (См. Рис. 43.)
5 Извлеките источник ионов из радиатора.
Керамическая панель
источника
Винты
Нагреватель источника
и провода датчика температуры
Рис. 43 Извлечение источника ЭУ XTR


источника ЭУ XTR
в разделе «Извлечение источника ионов ЭУ XTR» на стр. 153 или «Установка
источника ЭУ XTR» на стр. 180).
• Пинцет (8710-2460)
Процедура
1 С помощью пинцета или плоскогубцев подсоедините к разъемам источника
(или отсоедините от разъемов источника) провода керамической панели.
2 С помощью пинцета или плоскогубцев подсоедините к керамической панели
источника (КПИ) (или отсоедините от КПИ) провода нагревателя источника.
(См. Рис. 44.)


Входная линза
Линза фокусировки
ионов
Линза экстрактора
Нагреватель
источника
RTD источника
Рис. 44 Подсоединение проводов к источнику ЭУ XTR

Демонтаж источника ЭУ HES
• Ткань, чистая (05980-60051)
• Отвертка торкс T6 (8710-2548)
• Пинцет (8710-2460)
При выполнении этой процедуры см. источник в разобранном виде и список
деталей источника ЭУ HES. (См. Рис. 45 на стр. 159 и Таблица 14 на стр. 159.)
1 Постелите на рабочую поверхность чистую ткань для деталей источника
ионов.
2 Отверткой торкс T6 отвинтите винт, соединяющий блок катода с креплением
источника, и с помощью рукоятки снимите нити накала.
Извлекайте нити накала из блока с особой осторожностью. Избыточное усилие,

ВНИМАНИЕ!
приложенное к ней, может привести к поломке или растрескиванию. В этом
случае нельзя продолжать работу с неисправной нитью накала, ее необходимо
заменить.
3 Извлеките двойную нить накала из блока нитей накала, поднимая корпус

источника вверх и снимая его с блока нитей накала, одновременно удерживая
блок нитей накала, чтобы двойная нить накала не упала и не разбилась.
4 Извлеките рукоятку из блока нитей накала.
5 Отверткой торкс T6 отвинтите два винта, соединяющих крепление источника
с его корпусом.
6 С помощью рукоятки вытащите крепление источника из корпуса линзы.
7 Извлеките отражатель и блок датчика кольцевого нагревателя из корпуса
источника.
8 Отделите отражатель от блока кольцевого нагревателя.

9 Открутите отверткой торкс T6 винт и запорное кольцо для изолятора линз,

крепящее блок с линзами к корпусу источника, а затем извлеките блок
с линзами.
10 При необходимости извлеките керамический изолятор блока с линзами из
корпуса источника с помощью силы тяжести.
Извлекайте линзы из изоляционной оболочки с особой осторожностью.

ВНИМАНИЕ!
Избыточное усилие, приложенное к оболочке, может привести к ее поломке
или растрескиванию. В этом случае нельзя продолжать работу с неисправным
изолятором линз, его необходимо заменить.
11 Извлеките 5 линз из держателя/изолятора линз.

12
2
14
8
16
17
15
4
3
11
10
6
5
13
12
Рис. 45 Источник ЭУ HES в разобранном виде

Таблица 14 Список компонентов источника ЭУ HES (Рис. 45)
Номер
компонента Описание компонента Каталожный номер
1 Рукоятка источника G7002-20008
2 Блок нитей накала G7002-20019
3 Линза экстрактора (5)* с отверстием 3 мм G7002-20061
4 Керамический изолятор для экстрактора G7002-20064
5 Узел входной линзы, удлиненный, HES (1)* G7002-20165
6 Линза фокусировки ионов (2)* G7002-20068
7 Держатель/изолятора линз G7002-20074
8 Позолоченный винт М2x0,4x12 мм G7002-20083
9 Корпус источника G7002-20084
10 Линза пост-экстрактора 2 (3)* G7002-20090
12 Позолоченный винт М2x6 мм G7002-20109
13 Изолятор линз запорного кольца G7002-20126
14 Высокоэффективная двойная нить накала G7002-60001
15 Блок кольцевого нагревателя/датчика G7002-60043
16 Крепление источника 1,5 мм G7002-60053
17 Блок отражателя G7002-60057
Не показано Узел HES G7004-67055
* Номер в скобках обозначает нанесенную на линзу маркировку

Демонтаж источника ЭУ XTR
• Отвертка-шестигранник, 1,5 мм (8710-1570)
• Гаечный ключ с открытым концом, 10 мм (8710-2353)
• Отвертка с торцевой головкой, 5,5 мм (8710-1220)
• Пинцет (8710-2460)
деталей источника ЭУ XTR. (См. Рис. 46 и Таблица 14 на стр. 159.)
1 Извлеките источник ионов. (См. «Извлечение источника ионов ЭУ XTR» на
стр. 153.)
2 Извлеките нити накала. (См. «Извлечение нити накала из источника ЭУ XTR»
на стр. 182.)
3 Отсоедините блок нагревателя источника от корпуса источника, для этого
открутите два винта. Блок нагревателя источника состоит из нагревателя
источника, отражателя и соответствующих компонентов к ним. (См. Рис. 46
и Таблица 14 на стр. 159.)
4 Разберите блок отражателя, для этого открутите его гайку, шайбы,
керамические изоляторы и сам отражатель. (См. Рис. 46 на стр. 162.)
5 Открутите стопорный винт, фиксирующий линзы на корпусе источника.
6 Вытащите линзы из корпуса источника и отделите изолятор линзы, линзу
фокусировки ионов, линзу экстрактора, изолятор линзы экстрактора
и удлиненную входную линзу. (См. Рис. 46 на стр. 162.)

Рис. 46 Демонтаж источника ЭУ XTR
Таблица 15 Список компонентов источника ЭУ XTR (Рис. 46)
Элемент Описание Каталожный номер
1 Стопорные винты G3870-20446

2 Винты G3870-20021
4 Линза экстрактора G3870-20444

Таблица 15 Список компонентов источника ЭУ XTR (Рис. 46) (продолжение)
5 Изолятор линзы экстрактора G3870-20445
6 Нити накала G7005-60061
7 Контр-шайба 3050-1301
7 Плоская шайба 3050-0982
8 Изолятор линзы G3870-20530
9 Узел входной линзы, удлиненный G7000-20026
10 Линза фокусировки ионов 05971-20143
11 Изолятор отражателя G1099-20113
12 Отражатель G3870-60171
14 Пружинная шайба 3050-1301
15 Гайка отражателя 0535-0071
16 Блок нагревателя источника G3870-60177
17 Вставка блока отражателя G3870-20135
Не показано Узел источника ЭУ XTR G7003-67720

Очистка источника ЭУ HES
• Наждачная бумага (5061-5896)
• Алюминиевый абразивный порошок (393706201).
• Алюминиевая фольга, чистая
• Ткань, чистая (05980-60051)
• Ватные палочки (5080-5400)
• Стеклянные химические стаканы объемом 500 мл
• Растворители
• Метанол (чистый для анализа)
• Хлористый метилен (чистый для анализа)
• Ацетон (чистый для анализа)
• Ультразвуковая ванна
1 Разберите источник ионов. (См. раздел «Демонтаж источника ЭУ HES» на
стр. 157 или «Демонтаж источника ЭУ XTR» на стр. 161.)
2 При очистке источника ЭУ HES соберите следующие компоненты для
очистки: (См. Рис. 47 на стр. 165.)
• Крепление нити накала
• Крепление источника (не подвергается абразивной или ультразвуковой
очистке)
• Отражатель
• Корпус источника
• Линза экстрактора (5)
• Линза пост-экстрактора 1 (4)
• Линза пост-экстрактора 2 (3)
• Линза фокусировки ионов (2)
• Удлиненная входная линза (1)

Это именно те компоненты, которые контактируют с пробой или ионным пучком.

Другие части, как правило, не требуют очистки.
Если изоляторы загрязнены, очистите их ватной палочкой, смоченной в метиловом

ВНИМАНИЕ!
спирте (ч.д.а.). Если изоляторы не удается очистить, замените их. Не подвергайте
изоляторы абразивной или ультразвуковой очистке.
Корпус источника
Крепление источника
Блок нитей накала
Линза 1 2 3 4 5
Рис. 47 Детали источника ЭУ HES, подлежащие очистке
Нити накала, блок нагревателя источника и изоляторы нельзя чистить

ВНИМАНИЕ!
ультразвуком. При сильном загрязнении данных компонентов замените их.
3 При серьезном загрязнении, например при обратном выбросе масла

в анализатор, необходимо рассмотреть возможность замены загрязненных
компонентов.
Не подвергайте втулки крепления источника воздействию абразивной суспензии.

ВНИМАНИЕ!

4 Выполните абразивную очистку поверхностей, контактирующих с пробой или

ионным пучком.
Используйте ватную палочку, смоченную абразивной суспензией из порошка
окиси алюминия и метанола. Протирайте с нажимом, чтобы удалить все
цветные пятна. Полировка компонентов не требуется т. к. небольшие
царапины не влияют на работоспособность. С помощью абразивного метода
очистите цветные пятна там, где электроны от нити накала попадают в корпус
источника.
5 Смойте абразивный остаток с помощью метанола (ч.д.а.).
Убедитесь, что весь абразивный остаток смыт, перед тем как проводить
ультразвуковую очистку. Если метанол помутнеет или в нем будут
содержаться видимые частицы, промойте компоненты еще раз.
6 Разделите компоненты на те, которые были очищены абразивным
и неабразивным методом.

ВНИМАНИЕ!
7 Выполните ультразвуковую очистку компонентов (для каждой группы

отдельно) в течение 15 минут в каждом из следующих растворителей.
ОСТОРОЖНО! Все три вышеприведенных растворителя являются опасными. Примите

соответствующие меры предосторожности и работайте под вытяжным шкафом.
8 Поместите компоненты в чистый химический стакан. Неплотно накройте

химический стакан чистой алюминиевой фольгой с зазором (матовой
поверхностью вниз).
9 Высушите очищенные компоненты в термостате при температуре 100 °C
в течение 5–6 минут.

Очистка источника ЭУ XTR

• Абразивный порошок окиси алюминия (8660-0791)
• Ткань, чистая (05980-60051)
Подготовка
1 Демонтируйте источник ЭУ XTR. (См. «Демонтаж источника ЭУ XTR» на
стр. 161.)
2 Соберите следующие компоненты источника ЭУ XTR для очистки: (См. Рис. 48
на стр. 168.)
• Вставка блока отражателя
• Линза экстрактора
• Линза фокусировки ионов
• Входная линза

Если изоляторы загрязнены, очистите их ватной палочкой, смоченной в метиловом

ВНИМАНИЕ!
спирте (ч.д.а.). Если изоляторы не удается очистить, замените их. Не подвергайте
изоляторы абразивной или ультразвуковой очистке.
Отражатель Вставка блока Входная Линза Линза экстрактора Корпус источника

отражателя линза фокусировки
ионов
Рис. 48 Компоненты источника ЭУ XTR, подлежащие очистке
1 При серьезном загрязнении, например при обратном выбросе
масла в анализатор, необходимо рассмотреть возможность замены
загрязненных компонентов.
Используйте ватную палочку, смоченную абразивной суспензией из порошка окиси
алюминия и метанола. Протирайте с нажимом, чтобы удалить все цветные пятна.
Полировка компонентов не требуется т. к. небольшие царапины не влияют на
работоспособность. С помощью абразивного метода очистите цветные пятна там, где
электроны от нити накала попадают в корпус источника.


Прежде чем проводить ультразвуковую очистку, убедитесь, что весь
абразивный остаток смыт. Если метиловый спирт помутнеет или в нем будут
содержаться видимые частицы, промойте компоненты три раза.
5 Выполните ультразвуковую очистку компонентов (каждую группу
по отдельности) в течение 15 минут. Загрязненные компоненты очистите
с помощью трех растворителей в порядке, приведенном ниже. Очищайте
компоненты в течение 15 минут в каждом растворителе.
Для обычной очистки будет достаточно метанола.

соответствующие меры предосторожности и работайте под вытяжным шкафом.
Al

ОСТОРОЖНО! Дождитесь остывания компонентов, прежде чем взять их.

Let
Соблюдайте осторожность во избежание загрязнения очищенных и высушенных

ПРИМЕЧАНИЕ компонентов. Наденьте новые и чистые перчатки, прежде чем взять компоненты.
Не кладите очищенные части на грязную поверхность. Положите их на чистую,
безворсовую ткань.

Сборка источника ЭУ HES
• Пинцет (8710-2460)
Процедура

ВНИМАНИЕ! При работе с любыми компонентами внутри камеры анализатора пользуйтесь

деталей источника ЭУ HES. (См. Рис. 51 и Таблица 15 на стр. 162.)
1 Соберите пять линз внутри изолятора линз. (См. Рис. 49.) Номер каждой из
линз нанесен по ее внешнему периметру.
a Начиная с удлиненной входной линзы 1, вставляйте каждую линзу
в торцевой паз в изоляторе линз и поворачивайте ее до перехода в круговую
канавку на задней части изолятора линзы.
b Вставьте следующие 4 линзы в порядке номеров в изолятор линз. Открытый
конец камеры линз всегда повернут навстречу удлиненной входной линзе 1.
Поворачивайте каждую линзу до перехода в круговую канавку.
Линзу 5 легче вставлять под углом, поскольку к этому моменту изолятор

линз из-за блока линз становится менее гибким.

Выровняйте как показано
Рис. 49 Источник ЭУ HES в сборе
2 Вставьте керамический изолятор экстрактора в корпус источника.
При вставке блока линз на следующем шаге керамический изолятор должен

ВНИМАНИЕ!
плотно прилегать к корпусу источника.
3 Вставьте блок линз, заключенный в изолятор, в корпус источника. (См. Рис. 51

на стр. 173.) Нанесенные номера развернуты навстречу полностью открытому
отверстию, доходящему до конца корпуса источника. Убедитесь, что керамика
плотно прилегает к концу корпуса источника.
4 Отверткой торкс Т6 установите и закрепите золоченый винт и изоляционное
запорное кольцо, удерживающее блок линз. (См. Рис. 50.)

Рис. 50 Закрепите винт линзы и изоляционное запорное кольцо
5 Расположите блок нагревателя/датчика над направляющими штифтами на

корпусе источника с 4 электрическими контактами, направленными вниз по
плоской части корпуса источника.
6 Расположите отражатель на блоке нагревателя/датчика таким образом, чтобы
плоская сторона отражателя была выровнена по периметру с разъемом
интерфейса в корпусе источника.
7 Поместите крепление источника над отражателем.
8 Пальцами затяните два позолоченных винта отверткой торкс Т6 для фиксации
крепления источника с корпусом источника.
В следующем шаге не затягивайте винты на корпусе источника слишком сильно.

ВНИМАНИЕ!
Это может привести к повреждению отражателя.

9 Вставьте рукоятку в блок нитей накала. (См. Рис. 51 и Таблица 15 на стр. 162.)
10 Со стороны блока нитей накала, находящейся напротив рукоятки,
расположите керамический держатель двойной нити накала так, чтобы он был
выровнен по отношению к плоской части блока нитей накала. Полностью
вставьте 3 провода нитей накала в блок.
11 Вставьте блок нитей накала в держатель источника и отверткой торкс Т6
закрепите его в держателе с помощью позолоченного винта.
12
2
14
8
16
17
15
4
3
11
10
6
5
13
12
Рис. 51 Сборка источника ЭУ HES
Таблица 16 Список компонентов источника ЭУ HES (Рис. 51)
Номер
1 Рукоятка источника G7002-20008

Таблица 16 Список компонентов источника ЭУ HES (Рис. 51) (продолжение)
Номер
2 Блок нитей накала G7002-20019
3 Линза экстрактора (5)* с отверстием 3 мм G7002-20061
4 Керамический изолятор для экстрактора G7002-20064
5 Узел входной линзы, удлиненный, HES (1)* G7002-20165
6 Линза фокусировки ионов (2)* G7002-20068
7 Держатель/изолятора линз G7002-20074
8 Позолоченный винт М2x0,4x12 мм G7002-20083
12 Позолоченный винт М2x6 мм G7002-20109
13 Изолятор линз запорного кольца G7002-20126
14 Высокоэффективная двойная нить накала G7002-60001
15 Блок кольцевого нагревателя/датчика G7002-60043
16 Крепление источника 1,5 мм G7002-60053
17 Блок отражателя G7002-60057
Не показано Узел HES G7004-67055
* Номер в скобках обозначает нанесенную на линзу маркировку
Вставляйте линзы в изоляционную оболочку с особой осторожностью.

ВНИМАНИЕ!
Избыточное усилие, приложенное к оболочке, может привести к ее поломке
или растрескиванию. В этом случае нельзя продолжать работу с неисправным
изолятором линз, его необходимо заменить.

Сборка источника ЭУ XTR
Процедура
ВНИМАНИЕ!
 При работе с любыми компонентами внутри камеры анализатора пользуйтесь

деталей источника ЭУ XTR. (См. Рис. 52 и Таблица 16 на стр. 174.)
1 Соберите линзу ионного фокуса, удлиненную входную линзу и изолятор линз.
(См. Рис. 52 и Таблица 16 на стр. 174.)
2 Присоедините изолятор к линзе экстрактора и поместите их в корпус
источника. (См. Рис. 52 на стр. 176.)
3 Вставьте собранные на этапе 1 компоненты в корпус источника.
4 Закрутите стопорный винт, удерживающий линзы на месте.
Не затягивайте гайку отражателя слишком сильно, иначе керамические изоляторы

ВНИМАНИЕ!
отражателя могут треснуть при нагреве источника. Закручивайте гайку только
вручную.
5 Соберите блок отражателя, прикрепив отражатель, изоляторы, шайбы и гайку

к блоку нагревателя источника.
6 Прикрепите блок отражателя к корпусу источника с помощью двух винтов
и шайб.
7 Установите нити накала. (См. «Установка нити накала в источник ЭУ XTR» на
стр. 184.)

Рис. 52 Сборка источника ЭУ XTR

Таблица 17 Список компонентов источника ЭУ XTR (Рис. 52)
1 Стопорные винты G3870-20446
2 Винты G3870-20021
4 Линза экстрактора G3870-20444
5 Изолятор линзы экстрактора G3870-20445
6 Нити накала G7005-60061
7 Контр-шайба 3050-1301
8 Изолятор линзы G3870-20530
9 Узел входной линзы, удлиненный G7000-20026
10 Линза фокусировки ионов 05971-20143
11 Изолятор отражателя G1099-20113
12 Отражатель G3870-60171
14 Пружинная шайба 3050-1301
15 Гайка отражателя 0535-0071
16 Блок нагревателя источника G3870-60177
17 Вставка блока отражателя G3870-20135
Не показано Узел источника ЭУ XTR G7003-67720

Установка источника ЭУ HES
• Пинцет (8710-2460), плоскогубцы, удлиненные (8710-1094)
Процедура
ВНИМАНИЕ!

3 Выровняйте источник ионов таким образом, чтобы щелевое отверстие для
блока линз, где видны номера линз, находилось с правой стороны. Кроме того,
расположите его так, чтобы два выступа источника были выровнены
с соответствующими гнездами в радиаторе источника. (См. раздел Рис. 53).
Вставьте источник ионов в радиатор источника до упора.
Винтовое
скрепление
Гнезда для
выравнивания
крепления источника
Винтовое скрепление
Рис. 53 Радиатор источника ЭУ HES

4 Вставьте источник так, чтобы крепежные выступы вплотную прилегали

к поверхности радиатора, к которой крепится источник. Потребуется
приложить некоторое усилие, чтобы преодолеть сопротивление пружинных
поверхностей электрических контактов.
5 Подсоедините провода источника ионов. (См. «Подсоединение или
отсоединение проводов от источника ЭУ HES» на стр. 152.)
6 Установите и вручную затяните винты источника. Не затягивайте винты
слишком сильно. (См. Рис. 53 на стр. 179.)
8 Выполните откачку МС. (См. «Откачка МС» на стр. 107.)
9 Настройте МС. (См. «Автоматическая настройка МС для режима ЭУ» на
стр. 104.)

Установка источника ЭУ XTR
• Пинцет (8710-2460)
Процедура

ВНИМАНИЕ! При работе с любыми компонентами внутри камеры анализатора пользуйтесь

3 Вставьте источник ионов в радиатор источника. (См. Рис. 54 на стр. 181.)
4 Установите и вручную затяните винты источника. Не затягивайте винты
слишком сильно. (См. Рис. 54 на стр. 181.)
5 Подсоедините провода источника ионов. (См. «Подсоединение или
отсоединение проводов от источника ЭУ XTR» на стр. 155.)

Винты
и провода датчика
температуры
Рис. 54 Установка источника ЭУ XTR на модель серии 7000

8 Настройте МС. (См. «Автоматическая настройка МС для режима ЭУ» на
стр. 104.)

Извлечение нити накала из источника ЭУ XTR
• Пинцет (8710-2460)

ВНИМАНИЕ!

3 Извлеките источник ионов. (См. «Извлечение источника ионов ЭУ XTR» на
стр. 153.)
4 Извлеките винт, закрепляющий нити накала в корпусе источника ионизации.
(См. Рис. 55 на стр. 183.)
5 Извлеките нить накала из блока источника ионов. (См. Рис. 55 на стр. 183.)


Корпус источника ионов
Винт
Рис. 55 Замена нити накала источника ЭУ XTR

Установка нити накала в источник ЭУ XTR
• Блок нитей накала, ЭУ (G7005-60061)
• Блок нитей накала, 2 шт., ХИ (G7005-60072)
• Пинцет (8710-2460)
1 Удалите старую нить накала. (См. «Извлечение нити накала из источника ЭУ

XTR» на стр. 182.)
2 Установите новую нить накала в корпус источника ионов. (См. Рис. 55 на
стр. 183.)
3 Закрепите нить накала в корпусе источника ионов с помощью винта.
4 Завершив установку нити накала, проверьте, чтобы она не замыкала на корпус
источника.
5 Повторно установите источник ионов. (См. «Установка источника ЭУ XTR»
на стр. 180.)
8 Выполните автонастройку МС. (См. «Автоматическая настройка МС для
режима ЭУ» на стр. 104.)

Извлечение нитей накала источника ЭУ HES
• Ткань, чистая (05980-60051)

ВНИМАНИЕ!


3 Извлеките источник ионизации и поместите его на чистую ткань,
разложенную на рабочей поверхности. (См. «Извлечение источника ЭУ HES»
на стр. 150.)

4 Удалите винт, крепящий блок нитей накала к креплению источника. (См.

Рис. 56.)
Крепление источника
Винт
Блок нитей накала
Двойная нить накала
Рис. 56 Замена двойной нити накала
5 С помощью рукоятки на блоке нитей накала извлеките блок нитей накала из

источника.
Соблюдайте предельную осторожность при извлечении двойной нити накала,

ВНИМАНИЕ!
поскольку она чрезвычайно хрупкая.
6 Извлеките двойную нить накала из блока нитей накала, поднимая корпус

источника вверх и снимая его с блока нитей накала, одновременно удерживая
блок нитей накала, чтобы двойная нить накала не упала и не разбилась.

Установка нитей накала источника ЭУ HES
• Блок нитей накала, высокоэффективная двойная нить накала (G7002-60001)
1 Удалите старую нить накала. (См. «Извлечение нитей накала источника ЭУ

HES» на стр. 185.)
2 Вставьте три штифта двойной нити накала в заднюю часть блока нитей
накала. (См. Рис. 56 на стр. 186.)
3 Поместите блок нитей накала в крепление источника.
4 Отверткой торкс T6 закрепите винт, соединяющий блок нитей накала
с креплением источника.
5 Повторно установите источник ионов. (См. «Установка источника ЭУ HES» на
стр. 178.)
8 Выполните автонастройку МС. (См. «Автоматическая настройка МС для
режима ЭУ» на стр. 104.)

Закрытие камеры переднего анализатора
1 Проверьте кольцевой уплотнитель на боковой панели.

Убедитесь, что уплотнительное кольцо покрыто очень тонким слоем
вакуумной смазки Apiezon L. Если уплотнитель без смазки, он может не
обеспечивать герметичность. Если уплотнитель блестит, значит, на нем
слишком много смазки. Инструкции по смазке см. в Руководстве по
обслуживанию и устранению неполадок МС серии 7000/7010.
Не пытайтесь силой закрыть дверцу анализатора, это может привести

ВНИМАНИЕ!
к повреждению ячейки соударений или КФМ.
2 Захлопните боковую панель переднего анализатора.

Когда дверца анализатора закрыта, расположить ячейку соударений можно по
пост-фильтру на выходе КФМ. При закрытии дверца должна оказывать
минимальное сопротивление, пока ячейка соударений совмещается с КФМ.
Для установки анализатора на место необходимо минимальное давление.
3 Убедитесь, что дверца заднего анализатора закрыта.
4 Убедитесь, что клапан напуска закрыт.
5 Если в качестве газа-носителя используется водород или другое легко
воспламеняемое или токсичное вещество, аккуратно затяните вручную
верхний винт боковой панели переднего анализатора.
ОСТОРОЖНО! При использовании водорода (или другого опасного газа) в качестве

газа-носителя ГХ или использовании водорода для системы JetClean
необходимо затянуть верхний винт. В маловероятном случае взрыва это
может предотвратить открытие боковой панели.
Не закручивайте винт слишком сильно, т. к. это может вызвать течь воздуха или
ВНИМАНИЕ!
помешать откачке. Не затягивайте винт отверткой.

7 После завершения откачки МС закройте левую крышку анализатора

и установите на место крышку окна.
8 Настройте МС.
Снятие левой задней крышки

Для открытия боковой панели заднего анализатора необходимо снять заднюю
крышку. Это необходимо делать при замене рожка электронного умножителя.
Чтобы получить доступ к камере заднего анализатора, для снятия задней крышки
необходимо выполнить следующие действия. (См. Рис. 57 на стр. 190.)
• отвертка, торкс Т-10 или Т-20.
1 Снимите верхний винт с задней крышки. (См. Рис. 57 на стр. 190.)

2 Вытащите заднюю створку крышки из паза в задней части МС, чтобы снять
крышку.
ОСТОРОЖНО! Не снимайте другие крышки. Закрытые другими крышками компоненты

находятся под опасным напряжением.

Крышка окна
Крышка
Задняя
крышка
Рис. 57 Снятие крышек

Открытие камеры заднего анализатора

Камеру заднего анализатора следует открывать только для замены рожка
фотоэлектронного умножителя.
• Антистатический браслет
• Маленький (9300-0969)
• Средний (9300-1257)
• Большой (9300-0970)
Статическое электричество, поступающее на компоненты анализатора, проводится

ВНИМАНИЕ!
на плату привода КФМ, где оно может повредить чувствительные компоненты.
Процедура
2 Снимите верхнюю крышку анализатора. (См. «Снятие левой задней крышки»
на стр. 189.)
3 Откройте левую панель. (См. «Открывание левой панели для доступа
к камерам анализаторов» на стр. 106.)


ВНИМАНИЕ!

4 Ослабьте винты боковой панели заднего анализатора, если они затянуты. (См.
Рис. 40 на стр. 149.)
При обычном использовании нижний винт боковой панели заднего
анализатора должен быть отвинчен. Его завинчивают только для
транспортировки. Верхний винт на задней боковой панели должен быть
завинчен только в том случае, если в качестве газа-носителя используется
водород или другие легко воспламеняемые или токсичные вещества, а также
во время работы в режиме ХИ.
На следующем шаге остановитесь, если почувствуете сопротивление. Не

ВНИМАНИЕ!
пытайтесь силой открыть боковую панель. Убедитесь, что выполнен напуск МС.
Убедитесь, что передний и задний винты боковой панели полностью ослаблены.
5 Осторожно снимите боковую панель.

Боковая панель заднего анализатора
Плата детектора
Винты
Камера закрыта
Ячейка соударений
Задний анализатор
Детектор
Задняя
боковая
панель
Камера открыта
Рис. 58 Камера заднего анализатора

Замена рожка фотоэлектронного умножителя

Каталожный номер запасного рожка электронного умножителя для этого
детектора серии 2 выбит на передней стороне детектора. С помощью ПО
MassHunter можно определить серию детектора, не открывая камеры анализатора.
Серия детектора отображается в поле Трехосевая серия 2 на вкладке ручной
настройки детектора, в разделе детектора на второй странице отчета о настройке
и в диалоговом окне откачки.
• Рожок фотоэлектронного умножителя (Детектор серии 2 G7002-80103)
Процедура
1 Выполните напуск МС. (См. раздел «Напуск МС» на стр. 112.)


ВНИМАНИЕ!
2 Откройте камеру заднего анализатора. (См. «Открытие камеры заднего

3 Вытяните синий сигнальный провод из разъема на боковой панели. (См.
Рис. 59 на стр. 195.)
4 Открытие фиксатора. (См. Рис. 59 на стр. 195.) Приподнимите рычаг зажима
и отверните зажим от рожка фотоэлектронного умножителя.
5 Извлеките рожок фотоэлектронного умножителя.
6 Держите новый рожок синим сигнальным проводом вниз и прикрепите
сигнальный провод к разъему на боковой панели. (См. Рис. 60 на стр. 196.)
7 Вставьте рожок фотоэлектронного умножителя в нужное положение.

8 Закройте фиксатор.
9 Закройте заднюю камеру анализатора. (См. «Закрытие камеры заднего
Рожок ЭУ
Фиксатор
Синий
сигнальный
провод
Рис. 59 Замена рожка фотоэлектронного умножителя (на детекторе серии 2)
Рис. 60 Рожок фотоэлектронного умножителя (для детектора серии 2)

Закрытие камеры заднего анализатора
Процедура
1 Проверьте кольцевой уплотнитель на боковой панели.
Убедитесь, что уплотнительное кольцо покрыто очень тонким слоем
вакуумной смазки Apiezon L. Если уплотнитель без смазки, он может не
обеспечивать герметичность. Если уплотнитель блестит, значит, на нем
слишком много смазки. Инструкции по смазке см. в Руководстве по
обслуживанию и устранению неполадок МС серии 7000/7010.
2 Закройте боковую панель заднего анализатора. Когда дверца анализатора
закрыта, расположить ячейку соударений можно по префильтру на входе
в КФМ. При закрытии дверца должна оказывать минимальное сопротивление,
пока ячейка соударений совмещается с КФМ. Для установки анализатора на
место необходимо минимальное давление.
Не пытайтесь силой закрыть дверцу анализатора, это может привести

ВНИМАНИЕ!
к повреждению ячейки соударений или КФМ.
3 Убедитесь, что дверца переднего анализатора закрыта.

4 Убедитесь, что клапан напуска закрыт.
ОСТОРОЖНО! Если в качестве газа-носителя в ГХ используется водород (или другой опасный

газ), то необходимо неплотно затянуть верхний винт на панели анализатора.
В маловероятном случае взрыва это может предотвратить открытие боковой
панели.
На следующем шаге не закручивайте винт слишком сильно, так как это может
ВНИМАНИЕ!
вызвать попадание воздуха или помешать откачке. Не затягивайте винт отверткой.

6 Если в качестве газа-носителя используется водород или другое легко

воспламеняемое вещество, аккуратно затяните вручную верхний винт боковой
панели заднего анализатора.
7 После откачки МС закройте левую крышку анализатора, замените заднюю
крышку и замените крышку окна анализатора.
8 Настройте МС.

7
Обслуживание ХИ
Общая информация 200
Переключение с источника ЭУ XTR на источник ХИ 201
Извлечение радиатора источника ЭУ HES 202
Подсоединение или отсоединение проводов радиатора источника
ЭУ HES 204
Установка радиатора источника ЭУ HES 209
серии 7010 212
серии 7000 214
Переключение с источника ЭУ HES на источник ХИ 219
Установка радиатора источника ХИ/ЭУ XTR 220
Извлечение радиатора источника ХИ из прибора TQ серии 7010 224
Демонтаж источника ХИ 226
Очистка источника ХИ 229
Сборка источника ХИ 232
Извлечение нити накала источника ХИ 235
В этой главе приведено описание процедур обслуживания и требования, относящиеся
к МС серии 7000/7010, оснащенному оборудованием для химической ионизации (ХИ).
Если с МС используется газовый хроматограф Agilent Intuvo 9000, режим химической
ионизации (ХИ) и система JetClean не поддерживаются.

Общая информация
Очистка источника ионов
При эксплуатации МС в режиме ХИ требуется чаще выполнять очистку источника
ионов. При эксплуатации в режиме ХИ, камера источника ионов загрязняется
быстрее, чем при эксплуатации в режиме ЭУ, вследствие более высокого давления
источника, которое требуется для ХИ.
ОСТОРОЖНО! Всегда выполняйте любые процедуры по техническому обслуживанию

с использованием опасных растворителей под вытяжкой. Используйте МС
в хорошо проветриваемом помещении.
Аммиак
Аммиак, используемый в качестве газа-реагента, повышает необходимость
обслуживания форвакуумного насоса. При использовании аммиака быстрее
ухудшается качество масла форвакуумного насоса. Поэтому масло в стандартном
форвакуумном насосе необходимо проверять и менять чаще.
После использования аммиака всегда продувайте МС метаном.
Резервуар с аммиаком должен находиться в вертикальном положении. Это
предотвратит попадание жидкого аммиака в модуль потока газа.
Настройка МС для работы в режиме ХИ

При подготовке МС к работе в режиме ХИ требуется проявлять осторожность,
чтобы избежать загрязнений и попадания воздуха.
Рекомендации
• Перед напуском в режиме ЭУ для установки источника ХИ, убедитесь, что
система ГХ-МС работает правильно.
• Убедитесь, что линии ввода газа-реагента оснащены очистителями (не
требуется для аммиака).
• Используйте сверхчистые газы-реагенты с показателем 99,99 % или выше для
метана и максимально высоким показателем для других газов-реагентов.

Обслуживание ХИ 7
Переключение с источника ЭУ XTR на источник ХИ

ВНИМАНИЕ!
в режим ХИ.
Всегда настраивайте МС сначала в режиме ПХИ, даже если планируется
использовать режим ОХИ.
Процедура
2 Откройте анализатор. (См. «Открытие камеры переднего анализатора» на
стр. 147.)
3 Извлеките источник ЭУ XTR. (См. «Извлечение источника ионов ЭУ XTR» на
стр. 153.)
4 Извлеките коричневый провод экстрактора из КПИ и поместите его в коробку
для хранения экстрактора ЭУ. (См. «Подсоединение или отсоединение
проводов от источника ЭУ XTR» на стр. 155.)

ВНИМАНИЕ!
заземленный антистатический браслет. (См. раздел «Статическое электричество»
на стр. 142.) Примите меры безопасности для защиты от статического
электричества перед открытием камеры анализатора.
5 Установите источник ХИ. (См. «Установка источника ХИ серии 7010» на

стр. 206.)
6 Закройте анализатор. (См. «Закрытие камеры переднего анализатора» на
стр. 187.)
7 Выполните откачку и переключение с режима ЭУ на режим ХИ. (См.
«Откачка и переключение с режима ЭУ на режим ХИ» на стр. 133.)

Извлечение радиатора источника ЭУ HES
• Пинцет (8710-2460)
• Отвертка Torx T10 (5182-3466)
Процедура
 1 Выполните напуск МС. (См. «Напуск МС» на стр. 112.)


ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!

3 Извлеките источник ЭУ HES. (См. «Извлечение источника ЭУ HES» на
стр. 150.)
4 Отсоедините провода от радиатора или КПИ. Не сгибайте провода без
необходимости. (См. «Подсоединение или отсоединение проводов радиатора
5 Отверткой торкс Т10 ослабьте два винта, с помощью которых радиатор
крепится к анализатору, и поместите радиатор в контейнер для хранения. (См.
Рис. 61.)

Винт радиатора
Радиатор HES
Рис. 61 Извлечение радиатора источника ЭУ HES

Подсоединение или отсоединение проводов радиатора

в разделе «Извлечение радиатора источника ЭУ HES» на стр. 202 или «Установка
радиатора источника ЭУ HES» на стр. 209).
Процедура
1 С помощью пинцета или плоскогубцев подсоедините к радиатору (или
отсоедините от радиатора) зеленый провод заземления и пять проводов линз.
Не сгибайте провода без необходимости. (См. Рис. 62.)
2 С помощью пинцета или плоскогубцев подсоедините к КПИ (или отсоедините
от КПИ) два фиолетовых провода нагревателя источника и два серых провода
RTD.


Линза фокусировки ионов
Линза пост-экстрактора 2
Линза пост-экстрактора
Линза экстрактора
Провод заземления
Провода нагревателя
Провода RTD
Рис. 62 Провода радиатора HES

Установка источника ХИ серии 7010

ВНИМАНИЕ!
заземленный антистатический браслет и примите меры безопасности для защиты
от статического электричества перед открытием камеры анализатора.
3 Вставьте источник ХИ в радиатор.
4 Закрутите винты. (См. Рис. 63.)
5 Подсоедините провода к источнику ХИ. (См. «Подсоединение или
отсоединение проводов источника ХИ серии 7010» на стр. 212.)
Винты
Рис. 63 Установка источника ХИ
6 Закройте дверцу анализатора. (См. «Закрытие камеры переднего анализатора»

на стр. 187.)
8 Настройте МС. (См. «Автоматическая настройка ХИ» на стр. 123.)

Установка источника ХИ серии 7000

ВНИМАНИЕ!
Наденьте заземленный антистатический браслет и примите меры безопасности
для защиты от статического электричества перед открытием камеры анализатора.
3 Вставьте источник ХИ в радиатор.
4 Закрутите винты. (См. Рис. 63.)
5 Подсоедините провода к источнику ХИ. (См. «Подсоединение или
Винты
Рис. 64 Установка источника ХИ
6 Закройте дверцу анализатора. (См. «Закрытие камеры переднего анализатора»

на стр. 187.)
8 Настройте МС. (См. «Автоматическая настройка ХИ» на стр. 123.)

Переключение с источника ХИ на источник ЭУ HES

Процедура
1 Выполните напуск МС. (См. «Напуск МС» на стр. 112.) Программа предложит
соответствующие действия.
Всегда надевайте чистые перчатки при контакте с анализатором или другими
ВНИМАНИЕ!
внутренними компонентами камеры анализатора.
Электростатические разряды на компонентах анализатора проводятся на боковую плату,

ВНИМАНИЕ!
где они могут повредить чувствительные компоненты. Наденьте антистатический браслет
и примите другие меры для защиты от статического электричества прежде чем открыть
камеру анализатора. (См. «Статическое электричество» на стр. 142.)
2 Откройте левую боковую панель доступа. (См. раздел «Открывание левой

панели для доступа к камерам анализаторов» на стр. 106.)
4 Извлеките источник ХИ. (См. «Извлечение источника ХИ серии 7000» на
стр. 217.)
5 Поместите источник ХИ в контейнер для хранения.
6 Извлеките радиатор источника ХИ. Радиатор нельзя извлекать или
устанавливать, пока установлен источник ХИ. (См. «Извлечение радиатора
источника ХИ из прибора TQ серии 7010» на стр. 224.)
7 Поместите радиатор источника ХИ в контейнер для хранения.
8 Ослабьте гайку колонки и снимите колонку с интерфейса ГХ-МС.
9 Обрежьте колонку с узкой стороны ферулы, чтобы снять ферулу.
10 Установите колонку в интерфейс ГХ-МС. (См. раздел «Установка
капиллярной колонки в интерфейс ГХ-МС с использованием
самозатягивающейся гайки» на стр. 39 или «Установка капиллярной колонки
11 Извлеките радиатор источника ЭУ HES из контейнера для хранения.
12 Установите радиатор источника ЭУ HES. (См. «Установка радиатора источника ЭУ
HES» на стр. 209.)
13 Извлеките источник ЭУ HES из контейнера для хранения.

14 Установите источник ЭУ HES. (См. «Установка источника ЭУ HES» на

стр. 177.)
Установка радиатора источника ЭУ HES
• Пинцет (8710-2460)


ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!
1 Поместите радиатор на направляющие штифты на опоре анализатора

и отверткой торкс Т10 закрепите его с помощью 2 позолоченых винтов M3x12
(каталожный номер G7002-20110). (См. Рис. 65 на стр. 210.)
2 Подсоедините провода к радиатору или КПИ. Не сгибайте провода без
необходимости. (См. «Подсоединение или отсоединение проводов радиатора

Радиатор HES
Рис. 65 Фиксация радиатора источника ЭУ HES

Переключение с источника ХИ на источник ЭУ XTR
Процедура
стр. 217.)
5 Установите источник ЭУ XTR. (См. «Установка источника ЭУ XTR» на
стр. 179.)

ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!
антистатический браслет и примите другие меры для защиты от статического
электричества, прежде чем открыть камеру анализатора. (См. «Статическое
электричество» на стр. 142.)


серии 7010
в разделе «Извлечение источника ХИ серии 7000» на стр. 217 или «Установка
источника ХИ серии 7010» на стр. 206).
• Пинцет (8710-2460)
Процедура
(или отсоедините от разъемов источника) провода керамической панели
(красный, белый, черный и серый). (См. Рис. 66.)

Фокусировка ионов
Псевдо-нить накала
Рис. 66 Провода, соединяющие КПИ с источником


серии 7000
в разделе «Извлечение источника ХИ серии 7000» на стр. 217 или «Установка
источника ХИ серии 7000» на стр. 207).
• Пинцет (8710-2460)
Процедура
(или отсоедините от разъемов источника) провода керамической панели. (См.
Рис. 67.)

Фокусировка ионов
Псевдо-нить накала
Рис. 67 Провода, соединяющие КПИ с источником ХИ

Переключение с источника ХИ на источник ЭУ XTR

Процедура

ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!
1 В режиме просмотра «Управление настройкой и вакуумом» выполните напуск

МС. (См. «Напуск МС» на стр. 112.) Программа предложит соответствующие
действия.
2 Откройте анализатор. (См. «Открытие камеры переднего анализатора» на
стр. 147.)
стр. 217.)
4 Установите источник ЭУ XTR. (См. «Установка источника ЭУ XTR» на
стр. 179.)
5 Поместите источник ХИ в коробку для хранения.
6 При установке источника ЭУ SS или инертного источника снимите
уплотнитель наконечника интерфейса и поместите в контейнер для хранения
источника ХИ.
8 Загрузите нужный файл настройки ЭУ и выполните настройку МС.

Извлечение источника ХИ серии 7000

• Пинцет (8710-2460)


ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!
3 Отсоедините провода от ионного источника. (См. раздел «Подсоединение или

4 Снимите два больших винта, удерживающих источник ионов.
5 Вытащите источник ионов из радиатора источника и поместите его
в контейнер для хранения.

Извлечение источника ХИ серии 7010

• Пинцет (8710-2460)


ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!
3 Отсоедините провода от ионного источника. (См. раздел «Подсоединение или

4 Снимите два больших винта, удерживающих источник ионов.
5 Вытащите источник ионов из радиатора источника и поместите его
в контейнер для хранения.

Переключение с источника ЭУ HES на источник ХИ
Процедура
Перед переключением с режима ЭУ на режим ХИ всегда проверяйте правильность

ВНИМАНИЕ!
работы ГХ/МС в режиме электронного удара (ЭУ).
2 Откройте левую боковую панель доступа. (См. «Открывание левой панели для
доступа к камерам анализаторов» на стр. 106.)

ВНИМАНИЕ!
заземленный антистатический браслет. (См. «Статическое электричество» на
стр. 142.) Примите меры безопасности для защиты от статического электричества
перед открытием камеры анализатора.

4 Извлеките источник ЭУ HES. (См. «Извлечение источника ЭУ HES» на
стр. 150.)
5 Поместите источник ЭУ HES в контейнер для хранения.
6 Извлеките радиатор источника ЭУ HES. (См. «Извлечение радиатора
7 Поместите радиатор источника ЭУ HES в контейнер для хранения.
8 Извлеките радиатор источника ХИ из контейнера для хранения.
9 Установите радиатор источника ХИ. (См. «Установка радиатора источника
ХИ/ЭУ XTR» на стр. 220.)
10 Извлеките источник ХИ из контейнера для хранения.
11 Установите источник ХИ. Для этого необходимо укоротить колонку, чтобы она
выступала из блока сопряжения на 1—2 мм. (См. «Установка источника ХИ
серии 7010» на стр. 206.)

12 Выполните откачку и переключение с режима ЭУ на режим ХИ. (См.

«Откачка и переключение с режима ЭУ на режим ХИ» на стр. 133.)
Установка радиатора источника ХИ/ЭУ XTR

• Пинцет (8710-2460)
Процедура


ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!

1 Выровняйте радиатор по двум направляющим штифтам на опоре анализатора

и закрепите его с помощью двух винтов отверткой торкс Т10.
2 Присоедините зеленый провод заземления к радиатору. (См. Рис. 68.)
Радиатор
Зеленый провод
заземления
Рис. 68 Радиатор источника ХИ

Переключение с источника ХИ на источник ЭУ HES

Процедура
ВНИМАНИЕ!
Электростатические разряды на компонентах анализатора проводятся на боковую плату,

ВНИМАНИЕ!
где они могут повредить чувствительные компоненты. Наденьте антистатический браслет
и примите другие меры для защиты от статического электричества, прежде чем открыть
камеру анализатора. (См. «Статическое электричество» на стр. 142.)

3 Откройте дверцу камеры анализатора. (См. «Открытие камеры переднего
4 Извлеките источник ХИ. (См. «Извлечение источника ХИ серии 7010» на стр. 218.)
6 Извлеките радиатор источника ХИ. Радиатор нельзя извлекать или
устанавливать, пока установлен источник ХИ. (См. «Извлечение радиатора
источника ХИ из прибора TQ серии 7010» на стр. 224.)
7 Поместите радиатор источника ХИ в контейнер для хранения.
8 Ослабьте гайку колонки и снимите колонку с интерфейса ГХ-МС.
9 Обрежьте колонку с узкой стороны ферулы, чтобы снять ферулу.
10 Установите колонку в интерфейс ГХ-МС так, чтобы она на 4–5 мм выступала
из интерфейса с ближнего к анализатору конца. (См. раздел «Установка
капиллярной колонки в интерфейс ГХ-МС с использованием
самозатягивающейся гайки» на стр. 39 или «Установка капиллярной колонки
11 Извлеките радиатор источника ЭУ HES из контейнера для хранения.
12 Установите радиатор источника ЭУ HES. (См. «Установка радиатора
13 Извлеките источник ЭУ HES из контейнера для хранения.

14 Установите источник ЭУ HES. (См. «Установка источника ЭУ HES» на

стр. 177.)
Установка нити накала источника ХИ

• Пинцет (8710-2460)
1 Удалите старую нить накала. (См. «Извлечение нити накала источника ХИ» на
стр. 235.)
стр. 236.)
источника.
5 Заново установите источник ХИ. (См. раздел «Установка источника ХИ
серии 7010» на стр. 206 или «Извлечение нити накала источника ХИ» на
стр. 235.)
7 Выполните автонастройку МС.

Извлечение радиатора источника ХИ из прибора TQ

серии 7010
• Пинцет (8710-2460)
Процедура


ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!

ВНИМАНИЕ!
Данная процедура применима только в случае использования боковой панели

7010.
стр. 218.)

2 Отсоедините зеленый провод заземления от радиатора. (См. Рис. 69.)

3 Отверткой торкс Т-10 ослабьте два винта, с помощью которых радиатор
крепится к анализатору, и поместите радиатор в контейнер для хранения.
Радиатор
Зеленый провод
заземления
Рис. 69 Радиатор источника ХИ/ЭУ XTR

Демонтаж источника ХИ
• Отвертка с торцевой головкой, 5,5 мм (8710-1220)
• Пинцет (8710-2460)
деталей источника ХИ. (См. Рис. 70 и Таблица 18 на стр. 227.)
стр. 217.)
2 Извлеките нити накала. (См. «Извлечение нити накала источника ХИ» на
стр. 235.)
3 Отделите блок нагревателя источника от корпуса источника. Блок нагревателя
источника состоит из нагревателя источника, отражателя и соответствующих
компонентов к ним. (См. Рис. 70 и Таблица 18 на стр. 227.)
4 Разберите блок отражателя, для этого снимите керамические изоляторы
с отражателя. (См. Рис. 70 на стр. 227.)
5 Открутите стопорный винт, фиксирующий линзы на корпусе источника.
6 Вытащите линзы из корпуса источника и отделите изолятор линзы, линзу
ионного фокуса, вытяжной цилиндр, вытяжную линзу и входную линзу. (См.
Рис. 70 на стр. 227.)

10
1 5
6
12 9
15 11
14
2 3
13
15
14
2
Рис. 70 Демонтаж источника ХИ
Таблица 18 Список компонентов источника ХИ (Рис. 70)
1 Стопорный винт G1999-20022
2 Винт катода G1999-20021
3 Изолятор отражателя ХИ G1999-20433

4 Изолятор линзы ХИ G3170-20540
5 Вытяжной цилиндр ХИ G1999-20444
6 Вытяжная пластина ХИ G1999-20446

Таблица 18 Список компонентов источника ХИ (Рис. 70) (продолжение)
7 Блок нагревателя источника ХИ G3870-60415
8 Входная линза G7000-20026
9 Корпус источника ХИ G3170-20430
10 Линза фокусировки ионов G1999-20443
11 Отражатель ХИ G7077-20432
12 Нить накала ХИ — 2PK G7005-60072
13 Псевдо-нить накала G1999-60454
14 Пружина шайбы, закрученная, внутр. диам. 2,2 мм, 3050-1374

наружн. диам. 4,5 мм, кол-во 2
Не показано Упаковка, источник ГХ/МС, грейферная G7002-80008
Не показано Скоба, источник ГХ/МС, грейферная G7002-00008
Не показано Узел источника ХИ G7002-67404
Не показано Узел источника ХИ (без уплотнителя наконечника) G7077-67404

Очистка источника ХИ
• Абразивный порошок окиси алюминия (8660-0791)
• Ткань, чистая (05980-60051)
Подготовка
1 Демонтируйте источник ХИ. (См. «Демонтаж источника ХИ» на стр. 226.)
2 Соберите следующие компоненты источника ХИ для очистки: (См. Рис. 71 на
стр. 230.)
• Вытяжная пластина
• Вытяжной цилиндр
• Линза фокусировки ионов
• Входная линза

Если изолятор линзы ХИ загрязнен, очистите его ватной палочкой, смоченным

ВНИМАНИЕ!
в метаноле марки ЧДА. Если его не удается очистить, замените. Не подвергайте
этот изолятор абразивной или ультразвуковой очистке. Другие керамические
изоляторы в источнике чистить нельзя.
Входная Линза Вытяжной Вытяжная Корпус Отражатель

линза фокусировки цилиндр пластина источника
ионов
Рис. 71 Компоненты источника ХИ, подлежащие очистке
1 При серьезном загрязнении, например при обратном выбросе масла
в анализатор, необходимо рассмотреть возможность замены загрязненных
компонентов.
Используйте ватную палочку, смоченную абразивной суспензией из порошка
окиси алюминия и метанола. Протирайте с нажимом, чтобы удалить все
цветные пятна. Полировка компонентов не требуется т. к. небольшие царапины
не влияют на работоспособность. С помощью абразивного метода очистите
цветные пятна там, где электроны от нити накала попадают в корпус источника.

Убедитесь, что весь абразивный остаток смыт перед тем, как проводить
ультразвуковую очистку. Если метиловый спирт помутнеет или в нем будут
содержаться видимые частицы, промойте компоненты три раза.

5 Выполните ультразвуковую очистку компонентов (каждую группу по
отдельности) в течение 15 минут. Загрязненные компоненты очистите
с помощью трех растворителей в порядке, приведенном ниже. Очищайте
компоненты в течение 15 минут в каждом растворителе.
Для обычной очистки будет достаточно метанола.

соответствующие меры предосторожности и работайте под вытяжкой.
Al

ОСТОРОЖНО! Дождитесь остывания компонентов, прежде чем взять их.

Let
Соблюдайте осторожность во избежание загрязнения очищенных и высушенных

ПРИМЕЧАНИЕ компонентов. Наденьте новые и чистые перчатки, прежде чем взять компоненты.
Не кладите очищенные части на грязную поверхность. Положите их на чистую,
безворсовую ткань.

Сборка источника ХИ
Процедура
ВНИМАНИЕ!
При выполнении этой процедуры см. источник в разобранном виде и список деталей
источника ХИ. (См. Рис. 72 и Таблица 19 на стр. 233.)
1 Соберите линзу ионного фокуса, входную линзу и изолятор линзы. (См.
Рис. 72 и Таблица 19 на стр. 233.)
2 Установите вытяжную пластину и вытяжной цилиндр в корпус источника.
(См. Рис. 72 на стр. 233.)
3 Вставьте собранные на этапе 1 компоненты в корпус источника.
4 Закрутите стопорный винт, удерживающий линзы на месте.
5 Присоедините керамический диск к отражателю и расположите диск
в верхней части корпуса источника.
Не затягивайте гайку отражателя слишком сильно, иначе керамический изолятор

ВНИМАНИЕ!
отражателя может треснуть при нагреве источника. Закручивайте гайку только
вручную.
6 Расположите блок нагревателя в верхней части корпуса источника.

7 Еще раз установите заглушку нити накала и саму нить накала, после чего
закрепите их стопорными болтами.

10
1 5
6
12 9
15 11
14
2 3
13
15
14
2
Рис. 72 Источник ХИ в разобранном виде
Таблица 19 Список компонентов источника ХИ (Рис. 72)
1 Стопорный винт G1999-20022
2 Винт катода G1999-20021
3 Изолятор отражателя ХИ G1999-20433
4 Изолятор линзы ХИ G3170-20540
5 Вытяжной цилиндр ХИ G1999-20444
6 Вытяжная пластина ХИ G1999-20446

Таблица 19 Список компонентов источника ХИ (Рис. 72) (продолжение)
7 Блок нагревателя источника ХИ G3870-60415
8 Входная линза G7000-20026
9 Корпус источника ХИ G3170-20430
10 Линза фокусировки ионов G1999-20443
11 Отражатель ХИ G7077-20432
12 Нить накала ХИ — 2PK G7005-60072
13 Псевдо-нить накала G1999-60454
14 Пружина шайбы, закрученная, внутр. диам. 2,2 мм, 3050-1374

наружн. диам. 4,5 мм, кол-во 2
Не показано Упаковка, источник ГХ/МС, грейферная G7002-80008
Не показано Скоба, источник ГХ/МС, грейферная G7002-00008
Не показано Узел источника ХИ G7002-67404
Не показано Узел источника ХИ (без уплотнителя наконечника) G7077-67404

Извлечение нити накала источника ХИ
• Пинцет (8710-2460)

ВНИМАНИЕ!

стр. 217.)
4 Извлеките винт, закрепляющий нить накала в корпусе источника ХИ. (См.
Рис. 73 на стр. 236.)
5 Извлеките нить накала из узла источника ХИ. (См. Рис. 73 на стр. 236.)


Корпус источника ХИ
Винт
Рис. 73 Замена нити накала источника ХИ

Установка нити накала источника ХИ
• Пинцет (8710-2460)
1 Удалите старую нить накала. (См. «Извлечение нити накала источника ХИ» на
стр. 235.)
стр. 236.)
источника.
5 Заново установите источник ХИ. (См. «Установка источника ХИ серии 7010»
на стр. 206.)
7 Выполните автонастройку МС.


Agilent Technologies
© Agilent Technologies, Inc.

Напечатано в США, июль 2017
*G7003-91046*
G7003-91046

70X0 Operations

Загружено:

Сведения о документе

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

70X0 Operations

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

Трехквадрупольный

2 Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010

2 Установка колонок ГХ 7890

Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010 3

4 Работа в режиме электронного удара (ЭУ)

4 Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010

5 Работа в режиме химической ионизации (ХИ)

Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010 5

6 Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010

Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010 7

8 Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010

2 «Установка колонок ГХ 7890»

3 «Обслуживание колонок ГХ Intuvo 9000»

4 «Работа в режиме электронного удара (ЭУ)»

5 «Работа в режиме химической ионизации (ХИ)»

Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010 9

Установка библиотеки оборудования

Установку может выполнять любой пользователь, имеющий

Установка библиотеки программного обеспечения

Установку может выполнять любой пользователь, имеющий

Для получения информации о поиске и установке документации с данного

10 Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010

В этой главе приведена общая информация о системе трехквадрупольного (TQ)

ПерТ Переменный ток

ALS Automatic Liquid Sampler - Устройство автоматического ввода жидких проб

БФБ Бромфторбензол (калибрующее вещество)

ДИС Диссоциация, индуцированная столкновениями

КПИ Керамическая панель источника

ПосТ Постоянный ток

ДФТФФ Декафтортрифенилфосфин (калибрующее вещество)

DIP Direct Insertion Probe - Зонд прямого ввода пробы

ВЭУ Электронный умножитель (детектор)

НЭУ Напряжение электронного умножителя

EPC Electronic pneumatic control - Электронный контроллер пневматики

ВЭД Высокоэнергетический динод (относится к детектору и его источнику

HES Высокоэффективный источник

Inert Стандартный источник ЭУ, изготовленный из инертного материала

Inert+ Модель МС, оборудованная источником ЭУ XTR

12 Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010

Таблица 1 Сокращения (продолжение)

LAN Локальная сеть

ЛПУ Локальная панель управления

m/z Отношение массы к заряду

КМР Контроллер массового расхода

ММР Мониторинг множественных реакций

MS1 Передний квадруполь

MS2 Задний квадруполь

ОХИ Химическая ионизация с образованием отрицательных ионов

ОФН Октафторнафталин (проба)

ПХИ Химическая ионизация с образованием положительных ионов

ПФДТД Перфторо-5,8-диметил-3,6,9-триоксидодекан (калибрующее вещество)

ПФТБА Перфтортрибутиламин (калибрующее вещество)

КФМ Квадрупольный фильтр масс

RFPA Усилитель мощности радиочастоты

мм рт.ст. Единица измерения давления, столб ртути высотой 1 мм

Турбо Турбомолекулярный вакуумный насос c делением потока

XTR Источник ЭУ с экстрактором

Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010 13

Трехквадрупольный ГХ-МС серии 7000/7010

14 Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010

Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010 15

Переключение между источниками ХИ и ЭУ занимает около 1 часа, но для

16 Руководство по эксплуатации трехквадрупольного ГХ-МС серии 7000/7010

Описание оборудования Трехквадрупольный ГХ-МС