УДК 661.888.1. DOI: 10.34923/technogen-ural.2021.98.26.

052

ГИДРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКАЯ ПЕРЕРАБОТКА
ПРЕДВАРИТЕЛЬНО ОБОЖЖЕННЫХ ВАНАДИЙСОДЕРЖАЩИХ ШЛАМОВ

У. А. Кологриева, А. И. Волков, П. Е. Стулов

(Центральный научно-исследовательский институт чёрной металлургии им. И. П. Бардина,
г. Москва, Россия, ufowka@mail.ru)

Ванадий является важным стратегическим металлом, который широко применяется в  различных

областях промышленности. В  настоящее время основным сырьем для  получения ванадия являются
титаномагнетитовые руды. Также ванадий извлекают из каменного угля, зол ТЭС, отработанных ка-
тализаторов [1–6]. Титаномагнетитовые руды дуплекс-процессом перерабатывают с получением вана-
диевого конвертерного шлака, из которого химическим переделом получают пентаоксид ванадия [7].
В отходах производства пентаоксида ванадия содержится до 4,5 масс. %, поэтому их можно рассматри-
вать как техногенный источник сырья для получения ванадия [8].
Ванадий в конвертерных шлаках содержится преимущественно в форме шпинели (FeО∙V2O3) и прак-
тически не извлекается при прямом выщелачивании. Поэтому предварительно, перед химической перера-
боткой, проводят окислительный обжиг шлака для перевода ванадия в водорастворимые или кислоторас-
творимые соединения. Ванадий в отходах переработки ванадийсодержащих конвертерных шлаков также
представлен преимущественно шпинелью, поэтому применение окислительного обжига целесообразно
проводить и для рассматриваемого вида сырья. В ранее проведенной работе авторами изучен механизм
и выбраны оптимальные условия окислительного обжига ванадийсодержащих шламов [9].
Цель работы – проведение исследований по переработке обожженных ванадийсодержащих шламов
с получением пентаоксида ванадия.
Для испытаний использовали обожженную пробу шлама с добавкой 1 % CaCO3 следующего хими-
ческого состава, масс. %: 3,78 V2O5; 12,8 CaO; 37,4 Fe2O3; 12,46 SiO2; 6,54 TiO2; 5,34 MnO; 1,96 Al2O3;
3,22 Cr2O3; 15,1 SО3.
В качестве реагента для выщелачивания ванадия была выбрана серная кислота, обладающая перед
другими кислотами и щелочами такими преимуществами, как более низкая стоимость, меньшая лету-
честь и токсичность по сравнению с соляной и азотной кислотами, возможность удаления сульфат-ио-
нов из водных растворов общедоступными реагентами (известковым молоком, известью), что позволя-
ет использовать воду повторно и создавать замкнутый водный цикл.
Осаждение пентаоксида ванадия проводят путем гидролиза, при этом получается технический пен-
таоксид ванадия, содержащий, помимо основного элемента, примеси марганца, кремния, железа и др.
Для получения более чистого пентаоксида ванадия осаждение проводят с добавлением солей аммония
(например, NH4SO4, NH4Cl) [1].
Выщелачивание обожженных шламов и  фильтрацию проводили в  стеклянном нутч-фильтре
(DIEHM, Германия) объемом 5 л с перемешиванием верхнеприводной мешалкой с частотой вращения
450 об/мин. После первой стадии выщелачивания был получен раствор концентрацией ≈13 г/л V2O5;
далее данный раствор использовали для выщелачивания новой порции шихты, в результате получали
раствор с  содержанием ≈20 г/л V2O5. Концентрацию V2O5 определяли методом атомно-эмиссионной
спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой на спектрометре Agilent 725 Radial. Стоит отметить,
что  в  «ЕВРАЗ Ванадий Тула» растворы, близкие по  содержанию V2O5, используют для  его осажде-
ния. Оптимальные параметры двухстадийного выщелачивания из  обожженных шламов следующие:
7 %-й раствор H2SO4; Т:Ж = 1:2,5; время выщелачивания на первой и второй стадиях – по 20 мин.
В данной работе осаждение проводили гидролизом. Раствор после второй стадии выщелачивания
нагревали до 95–98 °С и выдерживали при данной температуре в течение 1 ч и при постоянном переме-
шивании. Осаждение V2O5 проходило более полно при рН ≈ 1,0, который поддерживали добавлением
в раствор CaO. Осадок после фильтрации и промывки прокаливали в муфельной печи при темпера-
туре 550 °С в течение 2 ч. Получен концентрат с содержанием, масс. %: 90,5 V2O5; 0,59 Fe; 0,74 SiO2;
0,34 Al2O3; 0,69 TiO2; 1,69 MnO; 0,94 MgO; 0,08 S; 1,25 CaO; 0,02 P. По химическому составу получен-
ный ванадиевый концентрат соответствует ТУ 1761‑001‑12462473-2004 «Пентаоксид ванадия» Марка 4
(масс. %: 90,0 V2O5; 1,5 SiO2; 3,0 Mn; 0,10 S) и пригоден для выплавки стандартных марок феррована-
дия.

168
 Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ, проект 18‑29‑24074‑мк.

Список литературы
1. Peng H. A literature review on leaching and recovery of vanadium // J. of Environmental Chemical Engineering. 2019. Vol. 7,
Is. 5. Art. 103313.
2. Zhu  X., Li  W., Guan  X.  Vanadium extraction from titano-magnetite by hydrofluoric acid // Int. J. of Mineral Proc. 2016.
Vol. 157. P. 55–59.
3. Wang S., Guo Y., Zheng F. et al. Behavior of vanadium during reduction and smelting of vanadium titanomagnetite metallized
pellets // Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2020. Vol. 30. № 6. P. 1687–1696.
4. Liu Y., Liu Z., Mnichowicz B. et al. Chemical deactivation of commercial vanadium SCR catalysts in diesel emission control
application // Chemical Engineering Journal. 2016. Vol. 287. P. 680–690.
5. Dai S. F., Zheng X., Wang X. B. et al. Stone coal in China: a review // Int. Geol. Rev. 2018. Vol. 60. №. 5–6. P. 736–753.
6. Qiu H. D., Zhang H., Zhao B. et al. Dynamics study on vanadium extraction technology from chloride leaching steel slag // Rare
Metal Mater. Eng. 2013. Vol. 42. №. 4. P. 696–699.
7. Зайко В. П., Жучков В. И., Леонтьев Л. И. и др. Технология ванадийсодержащих ферросплавов. М.: Академкнига, 2004.
515 с.
8. Волков А. И., Кологриева У. А., Ковалев А. И., Вайнштейн Д. Л. Влияние степени окисления и форм элементов в вана-
диевом шлаке на технологичность его переработки // Металлург. 2019. № 8. С. 42–46.
9. Kologrieva U., Volkov A., Zinoveev D. et al. Investigation of vanadium-containing sludge oxidation roasting process for vana-
dium extraction // Metals. 2021. Vol. 11. № 1. Art. 100.

УДК 661.665.1. DOI: 10.34923/technogen-ural.2021.86.42.053

СИНТЕЗ НАНОПОРОШКОВ КАРБИДА КРЕМНИЯ

НА ОСНОВЕ МИКРОКРЕМНЕЗЕМА

М. Ш. Курбанов, Б. М. Абдурахманов, У. М. Нуралиев

(Институт ионно-плазменных и лазерных технологий АН РУз, Республика Узбекистан,
u.nuraliyev@mail.ru)

Карбид кремния (SiC) является материалом, обладающим широким спектром полезных для совре-
менной науки и техники свойств. Одной из важнейших сфер применения SiC наряду с использованием
в многофункциональных керамических изделиях является его использование как широкозонного по-
лупроводникa в электронике, особенно в силовой, так как SiC приборы способны работать при более
высоких температурах и мощностях, чем приборы на основе Si.
Работы, направленные на  развитие технологии получения SiC, особенно в  части синтеза микро-
и наноразмерных порошков этого материала, обладающих большой ликвидностью, представляют пер-
воочередной интерес, поскольку они используются в качестве упрочняющей фазы в различных покры-
тиях и компонентах конструкционной керамики и других материалов, потребляемых в ответственных
изделиях. Для синтеза микро- и наноразмерных порошков SiC используются плазмохимические мето-
ды, золь-гель способ, карботермическое восстановление кремнезема (SiO2) и др. Однако они энергоем-
ки и не позволяют синтезировать продукт в больших объемах и с обеспечением заданной дисперсности
и структуры.
Цель работы состоит в получении карбида кремния высокой чистоты из микрокремнезема с обеспе-
чением экономии электроэнергии, высокой производительности и качества целевого продукта.
В  качестве кремнеземного сырья использован МКЗ, представляющий собой техногенные отходы
производства ферросилиция АО «Узбекский металлургический комбинат». Использованный микро-
кремнезем содержит 95–97 масс. % SiO2, с размерами аморфных частиц-глобулот ~10–20 нм до 250 нм.
В экспериментах было использовано два типа углеродистого восстановителя: нефтяной кокс с со-
держанием твердого углерода С (s) ≥ 90,0 %, золы – не более 0,7 % и влаги – 1,5–2,0 %, намеренно из-
мельченный до размеров частиц 0,5–1,0 мм.

169