Обозначение : D 4294 – 08a Американский государственный стандарт

D 4294 – 08а

Стандартный метод анализа

для определения серы в нефти и нефтепродуктах энерго-
дисперсионной рентгеновской флуоресцентной спектрометрией1

Настоящий стандарт выпущен под постоянным обозначением D 4294: цифры, следующие непосредственно за
обозначением стандарта, указывают на год его первоначального принятия или, в случае внесения изменений в
стандарт, год его последней редакции. В скобках указывается год последнего утверждения. Надстрочный индекс
эпсилон (€) указывает на редакторское изменение с момента выпуска последней редакции стандарта или его
переутверждения.

Настоящий стандарт был утвержден для применения ведомственными организациями министерства Обороны

1
Copyright ASTM International
Предоставлено IHS по лицензии ASTM Licensee=Chevron Corporate Wide/1000001100
No reproduction or networking permitted without license from IHS Не для продажи, 06/24/2009 22:42:42 MDT
 D 4294 – 08а

1. Область применения*. для разбавления представительных проб, содержащих примерно 3%

1.1 Данный метод предназначен для определени содержания интерферирующих веществ и 0,5 серы.
общей серы в нефти и нефтепродуктах, которые являются
однофазными и либо жидкими при условиях окружающей 1.5 Основное условие данного метода испытания – это
среды, сжижаемыми при умеренном тепле или растворимыми в совпадение матриц стандарта и пробы или объяснение разницы
углеводородных растворителях. В эти вещества могут входить матриц (см. п.5.2). Несовпадение матриц может быть случиться
дизельное топливо, реактивное топливо, керосин, другие в результате разницы соотношения углерода/водорода между
дистиллятные нефтепродукты, нафта, остаточные продукты, пробами и стандартами (см. Раздел 5) или присутствия других
базовые масла, гидравлические масла, сырая нефть, гетероатомов.
неэтилированный бензин, бензоспирт, биодизельное топливо 1.6 Значения, установленные в системе единиц СИ должны
(см. Примечание 2) и другие аналогичные нефтепродукты. приниматься как стандартные. В данном стандарте больше не
используются никакие другие единицы измерения.
Примечание 1 – Для кислородосодержащих видов топлива с 1.7 Настоящий стандарт не предусматривает описание
этанолом и метанолом, содержание которых превышает пределы, всех проблем, связанных с техникой безопасности. Лицо,
приведенные в Таблице 1, можно использовать данный метод использующее данный стандарт, является ответственным за
испытания, но заявление о прецизионности и смещения для них не соблюдение необходимых правил техники безопасности и
применимы (см. Приложение Х3). охраны труда и определяет перечень мероприятий, которые
Примечание 2 – Чтобы обеспечить точные результаты для проб с
должны быть проведены перед использованием стандарта.
высоким содержанием кислорода (>3 % вес), необходимо провести
разбавление пробы, как описано в п.1.3 или сопоставление матрицы.
2. Нормативные ссылки
1.2 Межлабораторное изучение прецизионности показали 2.1 Стандарты ASTM2:
диапазон в 17 мг/кг на 4,6 % масс. Оценка пределов D 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и
количественного определения – 17,0 мг/кг, как рассчитано по нефтепродуктов
процедурам в Руководстве D 6259. Однако в связи с тем, что D 4177 Руководство по автоматическому отбору проб нефти и
приборы, описанные в данном методе испытания, могут нефтепродуктов
различаться по чувствительности, применимость данного D 6259 Руководство по определению суммарного предела
метода испытания при концентрации серы ниже примерно 30 количественного анализа
мг/кг необходимо определять в индивидуальном порядке. _________________
2
Для ознакомления со справочными данными по стандартам ASTM, посетите
Расчет предела обнаружения равен трем, умноженным на веб-сайт ASTM, www.astm.org, или свяжитесь со службой поддержки
стандартное отклонение воспроизводимости, а расчет предела покупателей ASTM по адресу service@astm.org. Для получения более полной
количественного определения равен 10, умноженным на информации ежегодниого издания Стандартов ASTM, пройдите на стандартную
стандартное отклонение воспроизводимости. страницу Краткое изложение документа на веб-сайте ASTM.
1.3 Пробы, содержащие более 4,6 % масс. серы можно
разбавить, чтобы довести концентрацию серы до значения в
пределах диапазона данного метода испытания. Разбавленные
пробы имеют более высокую погрешность, чем указано в
Разделе 16, чем неразбавленные.
1.4 Летучие пробы (такие как бензин с высоким давлением
насыщенных паров или легкие углеводороды) могут не
Значения, установленные в системе соответствовать
указанной прецизионности в связи с селективными потерями
легких веществ во время анализа.
_________________
1
Настоящий метод испытания находится под юрисдикцией комитета ASTM D02
по Нефтепродуктам и смазочным материалам и непосредственной
ответственностью подкомитета D02.03 по элементному анализу.
Текущее издание утверждено 15 октября 2008г. Опубликовано в ноябре 2008г.
Впервые утверждено в 1983г. Предпоследнее издание было утверждено в 2008 г
как D 4294-08.
2
Аналитическая химия, Том 55, 1983б стр. 2210-2218.

ТАБЛИЦА 1 Концентрации интерферирующих веществА

Элемент Допустимый % масс.

Фосфор 0,3
Цинк 0,6
Барий 0,8
Свинец 0,9
Кальций 1
Хлор 3
Этанол (Примечание 11) 8,6
Метанол (Примечание 11) 6
Метиловый эфир жирных кислот 5
А
Концентрации веществ в таблице были определены путем расчета
суммы массового коэффициента поглощения, умноженного на весовую
долю каждого присутствующего элемента. Данный расчет был сделан

2
Copyright ASTM International
Предоставлено IHS по лицензии ASTM Licensee=Chevron Corporate Wide/1000001100
No reproduction or networking permitted without license from IHS Не для продажи, 06/24/2009 22:42:42 MDT
 D 4294 – 08а
* Заключительный раздел об изменениях прилагается в конце данного стандарта.
Авторское право@ ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700,West Conshocken,PA 19428-2959,United States
D 6299 Руководство по применению статистических приемов
для качественной оценки работы системы аналитического
измерения
D 7343 Руководство по оптимизации, работе с пробами,
калибровке и поверке методов рентгеновской флуоресцентной
спектрометрии для элементного анализа нефтепродуктов и
смазочных материалов
D 4177 Метод автоматического отбора проб нефти и
нефтепродуктов
Е 29 Руководство по использованию значимых цифр в данных
анализа с целью определения соответствия со техническими
условиями
3. Сущность метода
3.1 Анализируемая проба устанавливается на пути потока
лучей, испускаемых рентгеновским источником. Результат
Возбуждаемое характеристического рентгеновского излучения
измеряется и накопленное число сравнивают с числами
предварительно подготовленных калибровочных смесей,
определяя, таким образом, концентрацию серы в % масс. и/или
мг/кг. Требуется минимум три группы калибровочной пробы,
чтобы измерить диапазон концентрации: от 0,0 до 0,1 % масс.,
от 0,1 до 1,0 % масс. и от 1,0 до 5,0 % масс. серы. (См.
Руководство D 7343.)
4. Значение и применение
4.1 Этот метод испытания обеспечивает быстрое и точное
измерение общей серы в нефти и нефтепродуктах при
минимальной подготовки пробы. Время проведения анализа
обычно составляет от 1 до 5 минуты на пробу.
4.2 Качество многих нефтепродуктов связано с количеством
присутствующей серы. Знание концентрации серы необходимо
для производственных целей. Существуют также регламенты,
действующие на федеральном, государственном и местном
уровнях, которые ограничивают содержание серы в некоторых
топливах.
4.3 Этот метод испытания обеспечивает возможность
определить, соответствует ли содержание серы в нефти
соответствие со спецификациями или с пределеами, которые
техническим условиям и нормативным пределам.
4.4 Если этот метод испытания применяется к веществам
нефтепродуктов, матрицы которых значительно отличаются от
калибровочных веществ, указанных в п.9.1, то необходимо
принимать по внимание рекомендации и предупреждения по
интерпретированию результатов, которые изложены в Разделе
5.
5. Интерферирующие вещества
5.1 Спектральные помехи возникают, когда закрываются
характеристические линии элементов, присутствующих в
пробе и когда детектор не может полностью их исправить. В
результате линии выпускают спектральные пики, которые
накладываются друг на друга. Спектральные помехи могут
возникнуть из-за проб, содержащих алкилсвинец, кремний,
форфор, кальций, калий, галиды и частиц катализаторов, если
их концентрация составляет больше, чем одна десятая часть
анализируемой концентрации серы или больше, чем несколько
сотен миллиграмм/килограмм (частей на миллион – ppm масс.).
Следуйте руководству по эксплуатации производителя, чтобы
устранить помехи.
5.2 Эффект матрицы вызывает колебание концентраций
элементов в пробе. Такие колебания непосредственно влияют
на поглощение рентгеновских лучей и изменяют измеренную
3
Copyright ASTM International
Предоставлено IHS по лицензии ASTM
No reproduction or networking permitted without license from IHS
интенсивность каждого элемента. Например, добавки,
улучшающие рабочие характеристики такие, как окисляющие
ТАБЛИЦА 2 Разбавители матрицы
Матрица Разбавитель Альтернативный
матрицы разбавитель
#2 Дизель #2 Дизель Керосин
Нафта Керосин —
Керосин Керосин #2 Дизель
Остаточные продукты Смазочное масло MOWHA
Базовое масло Смазочное масло MOWLB
Гидравлическое масло Смазочное масло MOWLB
Сырая нефть Смазочное масло MOWHA
Реактивное топливо Керосин —
Бензин Бензин —
A
MOWH = минеральное масло, белое, тяжелое
B
MOWL = минеральное масло, белое, легкое
оксигенаты в бензине, могут повлиять на очевидные показания
серы. Другие помехи, связанные с матрицами, могут
возникнуть из-за добавок тяжелых металлов, алкилсвинца и
элементов, таких как кремний, фосфор, кальций, калий и
галиды, особенно если их концентрация составляет больше,
чем одна десятая часть анализируемой концентрации серы или
больше, чем несколько сотен миллиграмм/килограмм (частей
на миллион – ppm масс.). Такие типы помех всегда
присутствуют при рентгеновском, флуоресцентном анализе и
совершенно не связаны со спектральными помехами.
5.3 На помехи, указанные в п.5.1 и 5.2 можно ввести
поправку в современные приборы с использованием
встроенных программных обеспечений для нахождения
оригинала спектра или поправки наложения и межэлементной
поправки путем множественной регрессии или другими
математическими методами.
5.4 В общем, нефтепродукты с составом, отличающегося от
масел, указанных в п.9.1, можно анализировать с помощью
стандартов, приготовленных из основных веществ с таким же
или со схожим составом. Таким образом, можно
смоделировать бензин, путем смешения изооктана и толуола в
соотношении приблизительном к истинному содержанию
ароматических соединений в анализируемом образце.
Результаты, полученные с помощью стандартов из
смоделированного бензина, являются более точными, чем
данные, полученные при использовании белого масла.
Предложения приведены в Таблице 2.
Примечание 3 – В случае, если нефтяные материалы содержат
взвешанную воду, рекомендуется удалить воду перед анализом или
тщательно гомогенизировать пробу и немедленно анализировать.
Помехи являются наибольшими, если вода создает слой над
прозрачной пленкой, который будет уменьшать интенсивность
рентгеновского излучения для серы. Один из способов удаления воды
– центрифугирование пробы в условиях защиты от внешнего
воздействия для сохранения целостности пробы.
6. Аппаратура
6.1 Энерго-дисперсионный, рентгенный, флюоресцентный
анализатор – Можно использовать любой дисперсионный,
рентгенофлуоресцентный анализатор, если его дизайн
включает, как минимум, следующие детали иесли результаты с
него будут аналогичными на интересующих образцах:
6.1.1 Источник активизации рентгеновских лучей, источник
рентгеновских лучей с энергией выше 2,5 кэВ.
Licensee=Chevron Corporate Wide/1000001100
Не для продажи, 06/24/2009 22:42:42 MDT
 D 4294 – 08а
6.1.2 Снимаемая чашка для пробы, с заменяемым окном из
рентгенопросвечиваемой полимерное пленки, глубиной по
меньшей мере 4 мм и диаметром по меньшей мере в 10 мм.
6.1.3 Детектор рентгеновского излучения с высокой
чувствительностью и значением разрешения (полная ширина
на половине максимума), не превышающего 800 эВ при 2,3
кэВ.
6.1.4 Фильтры, или другие средства, различающие излучение
серы Кα от других рентгеновских лучей более высокой
энергии.
6.1.5 Электронное оборудование для преобразования сигнала
и обработки данных, которое включает функции подсчета
интенсивности рентгеновского излучения, минимум две
области энергии, поправки наложения спектра и перевод
интенсивности рентгеновского излучения серы в значение
концентрации серы в % масс.
6.1.6 У анализатора должна быть чувствительность при
оптимизированных условиях измерения, чтобы определять
концентрацию серы на уровне 0,05 % с проявленной
погрешностью вследствие подсчитывания статистики с одним
стандартным отклонением не более 0,5 процента относительно
при 500 мг/кг. Данное требование относится к измерениям
проб менее, чем в 1000 мг/кг.
6.1.7 Дисплей или Принтер - который выдает показания серы
в % масс. и/или мг/кг.
6.2 Аналитические весы с точностью и разрешением в 0,1 мг
и возможностью взвешивания до 100 г.
Примечание 4 – Эксплуатацию анализаторов с использованием
трубки с радиоактивным источником необходимо выполнять с
соблюдением инструкций по безопасности от производителя.
7. Реагенты
7.1 Чистота реагентов – Во всех анализах необходимо
применять чистые для анализа реактивы. Если не указано
иначе, в виду имеется то, что все реагенты должны
соответствовать требованиям спецификаций Комитета по
Аналитическим Реактивам Американского Химического
Общества, где есть данные технические условия. 4 Возможно
применение других классов, если предварительно было
установлено, что реактив достаточно высокого качества, чтобы
можно было его использовать, не снижая точность
определения.
7.2 Ди-н-бутил сульфид (ДБС), стандарт высокого качества с
аттестованным анализом на содержание серы. Используйте
аттестованное содержание серы при расчете точных
концентраций калибровочных стандартов (см. 9.1)
(Предупреждение – Ди-н-бутил сульфид является
огнеопасным и токсичным веществом.)
Примечание 5 – Очень важно знать концентрацию серы в ди-н-бутил
сульфиде, а не только чистоту, так как примеси также могут быть
серосодержащими соединениями.
7.3 Регулятор поправки за смещение нуль-пункта
(дополнительно) – Несколько разных материалов оказались
подходящими для использования в качестве регулятора
поправки за смещение нуль-пункта. Соответствующие пробы,
регулирующие смещение должны быть постоянными
веществами, стабильными по отношению к повторяющемуся
рентгеновскому облучению. Рекомендуются стабильные
жидкости, такие как полисульфидное масло, стеклянный или
металлический образцы. Не следует использовать жидкости,
компактную пудру и твердые вещества, которые снижают свое
_______________________________
4
Copyright ASTM International
Предоставлено IHS по лицензии ASTM
No reproduction or networking permitted without license from IHS
4
Химические реактивы, Спецификации Американского Химического
Общества American Chemical Society, Washington,DC. Предложения по
испытаниям реактивов, отсутствующих в списке Американского
Химического Общества можно найти в Annual Standards for Laboratory
Chemicals BDH Ltd., Poole Dorset U.K. и в United States Pahrmacopeia
National Formulary U.S. Pharmacopeial Convention,Inc,(USPC)
Rockville,MD
качество с повторяющимся рентгеновским облучением.
Примеры серосодержащих веществ, которые оказались
подходящими для использования, включают в себя
восстанавливаемая жидкая нефть, металлический сплав или
расплавленный стеклянный диск. Скорость счета регулятора в
сочетании со временем счета должна быть достаточной для
получения относительной погрешности счета в менее 1 %.
Скорость счет регулятора определяется во время калибровки
(см. 9.2.1) и снова во время анализа (см. 12.2). Эти скорости
счета используются для расчета коэффициента поправки за
смещение нуль-пункта (см. 15.6)
7.3.1 Поправка за смещение обычно выполняется в
программном обеспечении автоматически, расчет можно без
труда осуществить вручную. Для рентгеновских приборов,
которые являются очень стабильными, размер коэффициента
поправки за смещения может несильно отличаться от единицы.
7.4 Полисульфидное масло, обычно нонил полисульфид,
содержащий известное процентное содержание серы,
растворенной в углеводородной матрице.
(Предупреждение – Может вызвать аллергическую реакцию
кожи.)
Примечание 6 – Полисульфидными маслами являются масла с
высоким молекулярным весом, которые содержат высокую
концентрацию серы до 50 весового процента. Они демонстрируют
отличные физические свойства, такие как низкая вязкость, слабая
летучесть и длительный срок хранения при полном растворении в
белом масле. Полисульфидное масло можно легко найти на рынке.
Содержание серы в концентрате полисульфидного масла определяется
посредством разбавления массы в белом масле, не содержащим серы, а
затем прямым анализом сравнения против эталонного материала NIST.
7.5 Минеральное масло, белое( MOW), чистый для анализа
реактив Американского Химического общества, содержащий
менее 2 мг\кг серы, или другой подходящий базовый
материал, содержащий менее 2 мг\кг серы. Когда ожидается
измерения низкого уровня (<200 мг/кг), тогда содержание
серы, если она присутствует в базовом материале, необходимо
включить в расчет концентрации калибровочного стандарта
(см. 9.1). Если содержание серы в растворителе или реактиве
не утверждено, проверьте, что сера отсутствует. Используйте
реактивы наивысшего класса чистоты, которые будут
применяться для приготовления калибровочных стандартов.
7.6 Рентгеновская прозрачная пленка – Можно использовать
любую пленку, которая является стойкой к пробе, не содержит
серы и достаточно прозрачной для рентгеновских лучей. Типы
пленок могут включать в себя полиэфирные, пропиленовые,
поликарбонатные и полиимидные пленки. Однако, пробы с
высоким содержанием ароматических соединений могут
растворить полипропиленовые, поликарбонатные и
полиэфирные пленки.
7.7 Газ гелий, минимальная чистота – 99,9 %.
7.8 Газ для счетчиков – для приборов, оборудованных
проточным пропорциональным счетчиком. Чистота газа для
счетчиков должна быть в соответствии с техническими
условиями, приведенными производителем прибора.
7.9 Кюветы для пробы, соответствующие пробе и
геометрическим требованиям спектрометра. Для очень низкого
содержания серы (<50 мг/кг) предпочтительно использовать
одноразовые кюветки вместо многоразовых.
Licensee=Chevron Corporate Wide/1000001100
Не для продажи, 06/24/2009 22:42:42 MDT

7.10 Калибровочные контрольные пробы, часть одного или
нескольких стандартов на жидкую нефть или продукцию с
известным или сертифицированным содержанием серы
(включая полисульфидные масла, ди-н-бутил сульфид, тиофен
и др.) и не используемых в формировании калибровочной
кривой. Контрольные пробы должны использоваться для
определения точности и верности первоначальной калибровки
(см. Раздел 9).
7.11 Образцы контроля качества (КК), стабильные пробы
нефти или продукции или твердые образцы интересующих
проб, которые анализируются на регулярной основе для того,
чтобы убедиться, что система находится на статистическом
контроле. (см. Раздел 15).
Примечание 7 – Строго рекомендуется проверять управление
системой посредством использования проб КК и контрольной карты.
Нельзя не отметить, что процедуры КК являются сферой деятельности
отдельной лаборатории.
Примечание 8 – Часто соответствующие пробы КК часто
приготовить, соединяя остатки обычных проб, если они являются
стабильными. Для регуляторов рекомендуется использовать твердые
вещества. Пробы КК должны быть стабильными на протяжении
долгого периода.
ТАБЛИЦА 3 Состав первичных стандартов
Содержание серы, Масса разбавителя
% масс. матрицы, г
5 48,6
0,1 43,6
8. Подготовка кюветы для пробы
8.1 При использовании многоразовых кювет для проб, их
необходимо почистить и просушить перед повторным
использованием. Одноразовые кюветы не используются
повторно. Материалом окна обычно является <10µм
полиэфирная или поликарбонатная пленка (см. п.7.6).
Поликарбонат более предпочтителен из-за его высокого
коэффициента пропускания рентгеновских лучей серы. Для
измерения каждой пробы важно обновлять окно кюветы для
пробы. Не дотрагивайтесь до внутренней стороны кюветы
пробы или части пленки окна в кювете, или окна прибора,
облучаемого рентгеновскими лучами. Масляные отпечатки
пальцев могут повлиять на показания при анализе низких
значений серы. Складки на пленке повлияют на интенсивность
проходящих рентгеновских лучей серы. Поэтому, для
обеспечения надежных результатов, важно, чтобы пленка была
туго натянутой и чистой. Если тип или толщина пленки
изменились, необходимо повторно откалибровать анализатор,.
8.2 В полиэфирной пленке найдены примеси, которые могут
повлиять на измерения низких значений серы и могут
варьировать от партии к партии. Поэтому при использовании
полиэфирной пленки, необходимо проверять калибровку
перед началом каждого нового рулона пленки.
8.3 Пробы с высоким содержанием ароматических
соединений могут растворить полиэфирную,
полипропиленовую и поликарбонатную пленки. В таких
случаях, для рентгеновского окна помимо этих пленок можно
использовать другие материалы, при условии, что они не
содержат каких-либо элементных примесей. Дополнительным
материалом для окна является полиимидная пленка толщиной
в 6 μм. Так как полиимидная пленка поглощает рентгеновские
лучи серы больше, чем другие пленки, она может быть
предпочтительным материалом для окна, так как она намного
Copyright ASTM International
Предоставлено IHS по лицензии ASTM
No reproduction or networking permitted without license from IHS
D 4294 – 08а
устойчивей к химическому воздействию ароматических
соединений и демонстрирует более высокую механическую
прочность.
9. Калибровка
9.1 Приготовьте калибровочные стандарты, аккуратно
разбавив массу сертифицированного ди-н-бутил сульфида
белым маслом, не содержащим серу, или другим подходящим
базовым материалом (см. п.7.5). Значения концентрации
неизвестных проб должно быть в пределах используемого
калибровочного диапазона. Стандарты с примерно
рекомендуемой номинальной концентрации серы приведены в
Таблице 3 по интересующему диапазону концентрации серы.
При расчете концентрации стандарта менее 0,02 %масс. (200
мг/кг), как показано в Формуле 1, учитывайте любую серу в
базовом материале. Взвесьте ДБС и разбавитель матрицы до
рекомендуемого значения массы как можно точно. Очtym
важно знать точную массу, чтобы тем самым можно было
рассчитать точное значение концентрации приготовленного
стандарта и ввести его в прибор в целях калибровки.
Концентрацию серы можно рассчитать, используя следующую
формулу:
S = [(DBS × SDBS) + (MO × SMOW)]/ (DBS + MOW) (1)
где:
S = % масс. серы в готовых стандартах,
Масса ди-н-бутил DBS = фактическая масса DBS, г,
сульфида, г SDBS = % масс. серы в DBS, обычно 21,91 %,
14,4 MOW = фактическая масса белого масла, г, и
0,2 SMOW = % масс. серы в белом масле
Для любых характерных источников серы используйте
следующую формулу:
S = [(MSC × SSC) + (MD × SD)]/ (MSC + MD) (2)
где:
S = % масс. серы в стандарте,
MSC = масса серы в серосодержащих соединений, г,
SSC = % масс. серы в серосодержащих соединений,
MD = масса растворителя, г, и
SD = масса серы в растворителе.
9.1.1 Калибровочные стандарты можно также приготовить,
аккуратно смешивая стандартные образцы одной и той же
матрицы, пока значение серы получившихся смесей и их
неопределенности не будут свойственны сертифицированному
веществу.5
9.1.2 Или же стандарты можно приготовить путем
разбавления массы полисульфидного масла белым маслом, не
содержащим серы. Вновь приготовленную калибровочную
кривую полисульфидного масла необходимо проверить,
используя стандартные образцы, контролепригодные в
соответствии с требованиями Национального института
стандартов и технологий, или другого национального
института метрологии, который показал свой профессионализм
в области измерения серы в интересующих матрицах. После
того, как установлена калибровочная кривая полисульфиного
масла, калибровочный стандарт хранят при комнатной
температуре, в дали от солнечных лучей в бутылках из желтого
стекла. Стандарты полисульфидного масла можно приготовить
в широком диапазоне концентраций от низких значений серы в
мг/кг до высоких в % масс. Они легко готовятся в большом
количестве и делают отличные стандарты контроля качества.
________________________
5
Ссылка. Келли У.Р., МакДональд Б.С. и Ли С.Д., “Метода
приготовления стандарта органического топлива в соответствии
5
Licensee=Chevron Corporate Wide/1000001100
Не для продажи, 06/24/2009 22:42:42 MDT
 D 4294 – 08а
требованиям NIST с концентрациями средними по отношению 9.2.1 Можно использовать калибровочные стандарты,
значениям стандартного образца материала”, Journal of ASTM сертифицированные соответствующей организацией по
International, Том 4, № 2, 2007 г. стандартам, когда они применимы к интересующей пробе.
Перед тем как брать свежую аликвотную пробу, рекомендуется Такими стандартами являются стандартные образцы материала
потрясти стандарты полисульфидного масла, чтобы стандарт (SRM), приготовленные и сертифицированные Национальным
был равномерно перемешан. Высокий молекулярный вес Институтом Стандартов и Технологии США (NIST), и
данных сернистых соединений приводит к очень низкому стандартные образцы серы в остаточном нефтепродукте,
давлению насыщенных паров, что препятствует диффузии сертифицированные Нефтяным Институтом Японии или
рентгеновской пленки. Поэтому в процессе измерения можно другим национальным институтом метрологии, который
использовать автоматический пробоотборник. Калибровочная показал свою профессиональность в измерении серы в
кривая, приготовленная по полисульфиду, также показывает интересующей матрице.
хорошую линейность и дает химику-лаборанту наглядное 9.2.2 Стандарты, содержащие 100 мг/кг или меньше общей
представление о полном динамическом диапазоне своего серы должны анализироваться в двух экземплярах.
аналитического метода. Используйте либо оба отдельных значения, либо среднее
значение этих измерений в калибровке.
Примечание 9 – Имеющиеся на рынке стандарты можно
9.3 Калибровка прибора – Откалибруйте прибор на
использовать при условии, что их концентрация серы точно известна и
они приблизительно равны номинальным концентрациям, соответствующий диапазон, как указано в Таблице 4, следя
перечисленным в Таблице 3. инструкциям производителя. Обычно, процедура калибровки
включает в себя настройку прибора на считывание
9.1.3 Точно взвесьте соответствующее количество интенсивность рентгеновских лучей чистой серы, за которым
растворителя матрицы, как показано в Таблице 3 в следует измерение известного стандарта. Получите показание
подходящем сосуде с узким горлом, а затем точно взвесьте по каждому стандарту, используя рекомендуемое время
соответствующее количество совершенно чистого ди-н-бутила отсчета для прибора, согласно Таблице 5. В случае калибровки
сульфида. Тщательно перемешайте (желательно при помощи стандарта менее 100 мг/кг, повторите измерение, используя
магнитной мешалки с тефлоновым покрытием) при комнатной свежеприготовленную кювету для пробы и свежую порцию
температуре. пробы. Немедленно повторите процедуру, используя
9.1.4 Приготовьте калибровочные стандарты, используя один свежеприготовленную кювету и свежую порцию пробы. Как
или несколько из трех диапазонов, предложенных в Таблице 4, только все анализы будут проанализированы, следуйте
согласно ожидаемому значению серы в анализируемой пробе, инструкциям производителя для создания оптимальной
разбавив первичные стандарты соответствующим калибровочной кривой, основываясь на подсчете чистой серы
разбавителем матрицы. Или же стандарты можно приготовить, для каждого стандарта. (Предупреждение – Не допускайте
смешав стандартные образцы (как приводится в п.9.1.1) или расплескивания легковоспламеняющихся жидкостей внутри
разбавив полисульфидные масла (как приводится в п.9.1.2). анализатора.)
9.4. Образцы контроля качества - Несколько
Примечание 9 – При желании можно приготовить проанализировать дополнительных стандартов (стандарты контроля качества)
дополнительные стандарты со значениями концентрации среди могут оказаться полезными. Стандарты контроля качества,
перечисленных в Таблице 4, см. п.9.1.1. отдельно приготовленные согласно п.9.1, можно использовать
также, как и любой подходящий сертифицированный стандарт
ТАБЛИЦА 4 Предложенные диапазоны калибровки согласно п.9.2. Концентрация стандартов КК должна быть
стандарта серы близка к ожидаемой концентрации анализируемой пробы.
9.5 Хранение стандартов – Храните все стандарты в
0 – 1000 мг/кг 0,10 – 1,0 % масс. 1,0 – 5,0 % масс. бутылках из темного стекла с навинчивающейся крышкой с
0,0А,В 0,100 1,0 химически стойкой уплотнительной прокладкой в прохладном,
5В 0,250 2,0 темном месте до использования. Избавьтесь от стандарта при
10В 0,500 3,0 появлении осадка или изменения концентрации.
100В 1,000 4,0
250 5,0
500
ТАБЛИЦА 5 Обычное время подсчета для
750 определения содержания серы
1000 Диапазон содержания серы, Время отсчета,
А
Базовый материал % масс. секунды
В
Проанализируйте эти стандарты в двух экземплярах и используйте
либо два отдельных значения, либо среднее значение в калибровке.
от 0,0000 до 0,1000 от 200 до 300
от 0,1 до 5,0 100
9.1.5 Или же приготовленные стандарты для указанных выше от 1,0 до 5,0 100
матрицы имеются в продаже.
9.1.6 Если разбавитель матрицы, используемый для
приготовления стандартов, содержит серу, добавьте ее 10. Подготовка аппаратуры
значение к расчетному содержанию серы приготовленных 10.1 Установите аппаратуру в соответствие с требованиями
стандартов, согласно Формуле 1 (проконсультируйтесь с производителя. По возможности обеспечивайте период
поставщиком касательно точной концентрации серы или стабилизации прибора после его электрического включения.
проведите испытание минерального масла, используя какие-
либо другие методы анализа низкого содержания серы). 11. Отбор проб
9.2 Сертифицированные Калибровочные Стандарты: 11.1 Отбирайте образец для испытания в соответствии с
Руководством D 4057 или D 4177. Анализировать пробы
необходимо непосредственно после их вливания в кювету и
6
Copyright ASTM International
Предоставлено IHS по лицензии ASTM Licensee=Chevron Corporate Wide/1000001100
No reproduction or networking permitted without license from IHS Не для продажи, 06/24/2009 22:42:42 MDT
 D 4294 – 08а

исчезновения воздушных пузырьков, появляющимся после 5 % в измерении серы. Данная информация была включена в Таблицу
перемешивания. 1, чтобы сообщить тем, кто хочет использовать Метод В 4294 для
определения серы в бензине (или M-85 и M-100), о сущности
погрешности.
12. Процедуры
12.1 Чтобы убедиться, что метод испытания не выходит за
13. Расчет
установленные предельные значения, перед тем как
13.1 Концентрация серы в пробе автоматически
проанализировать неизвестную пробы, проводиться анализ
расчитывается по калибровочной кривой.
образца КК. Если сходимость выбранного образца контроля
качества изменяется на большее значение сходимости, чем
14. Отчетность
ожидалось для данной концентрации (допустимой значение,
14.1 Передавайте в отчете результаты как общее содержание
взятое из Таблицы 6), считается, что процедура выходит за
серы в % масс. до трех значимых единиц для концентрации
установленные пределы и прибор необходимо заново
более 0,01 %. Для концентрации менее или равной 0,01 %,
откалибровать перед тем, как дальше проводить анализ.
передавайте в отчете результаты в мг/кг. Передавайте
Синтетический твердый образец контроля качества можно
результаты в мг/кг до двух значимых единиц при
использовать вместо жидких проб (см. Раздел 15).
концентрации от 100 до 10 мг/кг, и до одной значимой
12.2 Анализ неизвестных проб – Наполните кювету пробой,
единицы при концентрации ниже 10 мг/кг. Передавайте
которую необходимо проанализировать, примерно до 75 %
результаты в отчете согласно методу испытания D 4294.
объема кюветы. Перед заполнением кюветы, возможно,
Предпочтительной единицей концентрации общей серы в
потребуется подогреть вязкие пробы для того, чтобы их легче
отчетах является массо%, хотя результаты могут также
можно было налить в кювету. Убедитесь, что между окном
передаваться в других единицах СИ, таких как мг\кг.
кюветы и жидкой пробы нет никаких воздушных пузырьков.
Округлять результаты до 3 значимых единиц, с
Измерьте каждую пробу по одному разу. Если концентрация из
использованием Методики Е 29, и указывать получение
первого анализа меньше 100 мг/кг, повторите измерение,
результатов в соответствие с методом анализа D 4294. В целях
используя свежеприготовленную кювету для проб и свежую
округления результатов используйте Руководство Е 29.
порцию пробы, и получите среднее значение показаний по
14.1.1 Для проб, содержащих менее 100 мг/кг общей серы,
содержанию серы в неизвестной пробе.
вычислите среднее значение результатов параллельных проб и
12.3 Чтобы убедиться, что метод испытания не выходит за
передайте это значение в отчете согласно п.14.1.
установленные пределы, анализируйте образец КК в конце
каждой серии, но не реже одного раза на каждые десять
14. Контроль качества
неизвестных проб. В любой ситуации, когда показания образца
14.1 В каждой лаборатории рекомендуется создать
КК меняются на большее значение сходимости, чем ожидается
программу, чтобы убедиться, что система измерения,
для данной концентрации (Таблица 6), необходимо остановить
описанная в данном методе испытания, подпадает под
анализ и принять корректировочные меры, чтобы найти
статистическое управление. Частью такой программы может
источник ошибки. Используйте образцы КК с концентрацией
быть регулярное использование и составление карты 6 образцов
серы близкой к неизвестным образцам. См. Раздел 15.
контроля качества (см. п.7.11). Рекомендуется анализировать
12.4 Для проб, содержащих 100 мг/кг общей серы или
по крайней мере один тип образца контроля качества, который
меньше, необходимо проводить повторный анализ. Каждый
является представительным из обычных лабораторных проб,
анализ необходимо проводить на новой порции образца в
как описано в Руководства D 6299.
соответствии с п.12.1 и 12.2. Разница между параллельными
15.2 В дополнение к анализу пробы контроля качества
анализами должна быть равна или меньше значения
(п.7.11), строго рекомендуется проводить каждый день анализ
сходимости, указанного в Таблице 6. Если разница больше,
калибровочной холостой пробы (напр., разжижающее масло).
изучите подготовку пробы, чтобы найти какие-нибудь
15.2.1 Измеренная концентрация холостой пробы должны
источники загрязнения пробы, и повторите анализ. Причина,
быть менее 2 мг/кг (0,0002 % масс.) серы. Если измеренная
по которой выполняются параллельные анализы, - определение
концентрация холостой пробы больше 2 мг/кг (0,0002 % масс.),
проблем, связанных с загрязнением проб, для улучшения
проведите повторную стандартизацию пробора и повторите
точности результатов при низких значениях серы.
анализ холостой пробы (используя свежую пробу и свежую
кювету). Если результаты выходят за пределы допустимого
ТАБЛИЦА 6 Значения точности, все типы проб
диапазона, проведите полную калибровку. При загрязнении
Х, Сходимость r, мг/кг Воспроизводимость R, мг/кг
мг/кг Значения формулы 3 Значения формулы 4 загрузочного порта для пробы, особенно при анализе проб со
16,0 2,6 11 значением серы <20 мг/кг, перед тем, как использовать его
25,0 3,4 15 дальше, его необходимо открыть и прочистить в соответствии
50,0 5,4 24 с рекомендациями производителя.
100,0 8,5 37 15.2.2 Следует отметить, что получить хорошее соответствие
500 24 105 калибровки при низких концентрациях, возможно необходимо
1000 37 165 будет изменить весовой коэффициент в регрессии.
5000 105 465 15.3 Подтверждение результатов – Как только стандарт и
10 000 165 727
проба будут проанализированы, необходимо будет провести
46 000 440 1943
процедуру для подтверждения данных измерений. От
оператора требуется проверить на отсутствие очевидных
Примечание 11 – Концентрации этанола и метанола были
рассчитаны, обеспечивая теоретическую смесь углеводородов и ди-н-
признаков повреждения кюветы для пробы, напр.,
бутил сульфид, в который добавлялся этанол (или метанол), до тех пор, протекающая кювета для пробы, сморщенное окно кюветы для
пока сумма массового коэффициента, умноженного на весовую долю пробы или осмотреть любую вторичную пленку.
не увеличилась на 5 %. Другими словами, было рассчитано количество 15.4 Исследование суммарного результата. Если считается,
этанола (или метанола), которое привело к негативной погрешности в что результат находится за пределами порогового значения,

7
Copyright ASTM International
Предоставлено IHS по лицензии ASTM Licensee=Chevron Corporate Wide/1000001100
No reproduction or networking permitted without license from IHS Не для продажи, 06/24/2009 22:42:42 MDT
 D 4294 – 08а

необходимо провести повторный анализ, чтобы подтвердить 6

ASTM MNL 7 Руководство по представлению данных и анализ
________________________ поверочных карт, Раздел 3, Карты контроля для индивидуального
пользования, ASTM International, W. Conshohocken, PA
ТАБЛИЦА 7 Сравнение результатов NIST и разультатов (сличения) межлабоработного исследования ASTM
Сера, мг/кг,
Межлаб.
Номер Сера, Проба Очевидное
сличение Относительное
СМС мг/кг, межлаб. Матрица отклонение Значительно?
ASTM отклонение, %
NIST NIST сличения мг/кг серы
Среднее
значение
2296 40,0 2 Реформулированный бензин 46,3 +6,3 +15,8 Нет
(номинально 13% ЭТБЭ)
2299 13,6 3 Реформулированный бензин 18,1 +4,5 +33,1 Нет
2770 41,6 7 Дизель 49,4 +7,8 +18,8 Нет
2724b 426,5 8 Дизель 430,8 +4,3 +1,01 Нет
2721 15 832 9 Нефть (легкая, высокосернистая) 16 118 +228 +1,82 Да
2722 2104 10 Нефть (тяжелая, малосернистая) 2082 -21 -1,00 Нет
1619b 6960 12 Остаточный нефтепродукт 6654 -306 -4,40 Да
1620c 45 610 13 Остаточный нефтепродукт 45 801 +191 +0,42 Нет

результат, отклоняющийся от нормы.
15.5 Чтобы убедиться, что характеристика продувочного газа
отвечает техническим условиям производителя, необходимо
проводить регулярные проверки.
15.6 Стандарты/регуляторы смещения и контроля качества
необходимо регулярно анализировать. Допустимый уровень
данных проверок, выполняемых с использованием
регуляторов, должен быть таким, чтобы в случае, если
результаты выходят за рамки этих уровней, составлялся
протокол либо повторной калибровки поправки за смещение,
либо полной повторной калибровки. Если текущее измерение
регулятора окажется вне допустимых уровней, необходимо
повторить все измерения от последнего принятого результата
регулятора до точки несоответствия.
16. Точность и отклонения 7
16.1 Точность – Точность данного метода анализа была
определена статистическим анализом результатов,
полученных при межлабораторных исследования,
включающие в себя 27 проб, таких как дистиллят, бензин с
или без оксигенатов, керосин, дизель, биодизель Е-85,
остаточные нефтепродукты и сырая нефть. Лабораторное
исследование по точности охватило множество материалов с
концентрацией серы в пределах примерно от 1 мг/кг до 4,6 %
масс. Общий предел количественного анализа 16,0 мг/кг серы
был определен для всех видов проб. Отдельные заявления о
точности для дизеля и бензина включены в Приложение Х1.
Диапазоны концентрации серы, представленные сериями проб,
вместе с точностями приведены в п.16.1.1 и 16.1.2. Эта
статистика применяется только для проб, имеющих уровень
интерферирующих веществ меньше, чем представлен в
Таблице 1.
Примечание 12 – Летучие вещества могут не отвечать указанной
точности метода, так как до и во время анализа данным методом
возможна селективная потеря легких веществ. Другим возможным
механизмом является обогащение серой окно кюветы с пробой, что
повышает значения серы.
16.1.1 Сходимость – Разница между результатами
последующих испытаний, полученными одним исполнителем
на одном и том же приборе при постоянных условиях работы
на идентичном испытуемом материале, в течение длительного
времени работы, при обычном и правильном выполнении
метода испытания будет превышать следующие значения
только в одном случае из двадцати. Сходимость (r) можно
рассчитать по Формуле 3 для всех веществ, охватывающих всю
область применения данного метода. Рассчитанные значения
см. в Таблице 6.
Сходимость (r) = 0,4347 · Х0,6446 мг/кг (3)
Где:
Х = концентрация серы в мг/кг общей серы.
16.1.2 Воспроизводимость – Разница между двумя
единичными и независимыми результатами, полученными
разными исполнителями, работающими в различных
лабораториях с идентичным материалом, в течение
длительного времени работы, будет превышать следующие
значения только в одном случае из двадцати.
Воспроизводимость (R) можно рассчитать по Формуле 4 для
всех веществ, охватывающих всю область применения данного
метода. Рассчитанные значения см. в Таблице 6.
Воспроизводимость (R) = 1,9182 · Х0,6446 мг/кг (4)
Где:
Х = концентрация серы в мг/кг общей серы.
16.1.3 Значения сходимости и воспроизводимости для дизеля
в вышеупомянутых межлабораторных исследованиях 7 можно
найти в Приложении Х1.
16.2 Отклонение – В межлабораторное исследование 7 вошли
десять стандартных материалов сравнения (СМС) NIST.
Данные по подтвержденному значению серы, значению
межлабораторного сличения, очевидному отклонению и
относительному отклонению приведены в Таблице 7.
Предположено, что белое масло имеет массовое соотношение
углерода/водорода в 5,698 (С22Н46). Очевидного отклонения,
которое могло бы относиться к соотношению
углерода/водорода.
16.2.1 На основе анализов восьми стандартных материалов
сравнения NIST, нет значительного отклонения на основе
расчетов D2PP между подтвержденными значениями и
результатами, полученными при межлабораторных
исследованиях любого типа пробы.
17.Ключевые слова
17.1 анализ; дизель; бензин; реактивное топливо; керосин;
нефть; спектрометрия; сера; рентгеновские лучи

8
Copyright ASTM International
Предоставлено IHS по лицензии ASTM Licensee=Chevron Corporate Wide/1000001100
No reproduction or networking permitted without license from IHS Не для продажи, 06/24/2009 22:42:42 MDT
 D 4294 – 08а

________________________
7
Вспомогательные данные хранятся в файлах в штаб-квартире ASTM
International и могут быть получены по запросу Исследовательского
отчета RR : D02-1635

9
Copyright ASTM International
Предоставлено IHS по лицензии ASTM Licensee=Chevron Corporate Wide/1000001100
No reproduction or networking permitted without license from IHS Не для продажи, 06/24/2009 22:42:42 MDT
 ПРИЛОЖЕНИЯ

(Необязательная информация)

Х1. ДОПОЛНИТЕЛЬНОЕ ЗАЯВЛЕНИЕ О ТОЧНОСТИ ПО ДИЗЕЛЮ

 Х1.1 Точность по дизелю – Шесть проб в межлабораторных рассчитать по Формуле Х1.1 для шести проб дизеля.
исследованиях7 были дизелем; они содержали примерно от 20 Рассчитанные значения см. в Таблице Х1.1.
до 5500 мг/кг общей серы:
Сходимость (r) = 1,6658 · Х0,3300 мг/кг (Х1.1)
Номер 5 Дизель
Номер 7 Стандарт. материал сравнения NIST 2770
Номер 8 Стандарт. материал сравнения NIST 2724b
ТАБЛИЦА Х1.1 Значения точности, дизель
Номер 15 Дизель S, Сходимость r, мг/кг Воспроизводимость R, мг/кг
Номер 17 Дизель мг/кг Значения формулы X1.1 Значения формулы X1.2
Номер 22 Дизель B-5, содержащий 5% биодизеля 25 4,8 26
100 7,6 41
Примечание Х1.1 – NIST 2723а является широко используемым 500 13 70
стандартом с сертифицированным значением 11 мг/кг, что ниже 1000 16 88
значения предела количественного определения. Среднее значение, 5500 29 154
определенное во время межлабораторных ислледований, было 20
мг/кг, что выше предела количественного определения и поэтому 16.1.2 Воспроизводимость (R) – Разница между двумя
было включено в список. единичными и независимыми результатами, полученными
разными исполнителями, работающими в различных
Х1.1.1 Сходимость (r) - Разница между результатами лабораториях с идентичным материалом, в течение длительного
последующих испытаний, полученными одним исполнителем времени работы, будет превышать следующие значения только в
на одном и том же приборе при постоянных условиях работы одном случае из двадцати. Воспроизводимость (R) можно
на идентичном испытуемом материале, в течение длительного рассчитать по Формуле Х1.2 для всех веществ, охватывающих
времени работы, при обычном и правильном выполнении всю область применения данного метода. Рассчитанные
метода испытания будет превышать следующие значения значения см. в Таблице Х1.1.
только в одном случае из двадцати. Сходимость (r) можно
Воспроизводимость (R) = 8,9798 · Х0,3300 мг/кг (Х1.2)

Х2. ДОПОЛНИТЕЛЬНОЕ ЗАЯВЛЕНИЕ И О ТОЧНОСТИ ПО БЕНЗИНУ

Х2.1 Точность по бензину - Пять проб в межлабораторных ТАБЛИЦА Х1.1 Значения точности, бензин
исследованиях7 были бензином; они содержали примерно от S, Сходимость r, мг/кг Воспроизводимость R, мг/кг
11 до 5500 мг/кг общей серы: мг/кг Значения формулы X2.1 Значения формулы X2.2
50 6,0 30
Номер 2 Газолин с 13 % ЭТБЭ 100 7,4 38
Номер 3 Реформулированный бензин 500 14 69
Номер 4 Бензин с 5 % этанола 1000 18 89
Номер 11 Бензин 5500 34 167
Номер 20 Е-85
16.1.2 Воспроизводимость (R) – Разница между двумя
Х1.1.1 Сходимость (r) - Разница между результатами единичными и независимыми результатами, полученными
последующих испытаний, полученными одним исполнителем разными исполнителями, работающими в различных
на одном и том же приборе при постоянных условиях работы лабораториях с идентичным материалом, в течение длительного
на идентичном испытуемом материале, в течение длительного времени работы, будет превышать следующие значения только в
времени работы, при обычном и правильном выполнении одном случае из двадцати. Воспроизводимость (R) можно
метода испытания будет превышать следующие значения рассчитать по Формуле Х2.2 для всех веществ, охватывающих
только в одном случае из двадцати. Сходимость (r) можно всю область применения данного метода. Рассчитанные
рассчитать по Формуле Х2.1 для пяти проб бензина. значения см. в Таблице Х2.1.
Рассчитанные значения см. в Таблице Х2.1.
Воспроизводимость (R) = 7,1295 · Х0,3661 мг/кг (Х2.2)
Сходимость (r) = 1,4477 · Х0,3661 мг/кг (Х2.1)

Х3. ОБРАЩЕНИЕ С КИСЛОРОДОСОЕРЖАЩИМИ ВИДАМИ ТОПЛИВА

Х3.1 M-85 и M-100 являются топливами, содержащими 85 и
100 % метанола, соответственно. Е-85 содержит 85 % этанола.
Сами по себе они имеют высокое содержание кислорода, а
следовательно и поглощение излучения серы Кα. Однако
такие виды топлива можно проанализировать, используя
данный метод испытания, при условии, что приготовленные
калибровочные стандарты совпадают с матрицей пробы.
Может наблюдаться потеря чувствительности и точности.
Сходимость, воспроизводимость и отклонение, полученные в
данном методе испытания, не включают в себя пробы M-85 и М-
100.
Х3.2 При анализе топлив М-85 или М-100 с калибровкой,
определенной при помощи стандарта на основе белого масла,
разделите результат, полученный в п.12.3, как показано в
следующей формуле. Данная поправка не требуется, если
стандарты приготовлены в той же матрице, что и пробы, как
описано в п.5.2.
S (в M-85), % масс. = S % масс. / 0,59 (Х3.1) S (в M-100), % масс. = S % масс. / 0,55 (Х3.2)
 КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗМЕНЕНИЙ

Подкомитет D02.03 сообщает о выборочных изменениях к данному стандарту с момента последнего

издания (D4294 -08), которые могут оказать воздействие на применение данного стандарта. (Утверждено 15
октября 2008 года)

(1) Обновлен Раздел 16, в который были (2) Обновлено Приложение Х1 и Приложение
включены дополнительные данные ILS, ранее Х3.
отсутствовавших в отчете о научно- (3) Добавлено Приложение Х2.
исследовательской работе.

Подкомитет D02.03 сообщает о выборочных изменениях к данному стандарту с момента последнего

издания (D4294 -03), которые могут оказать воздействие на применение данного стандарта. (Утверждено 15
марта 2008 года).

(1) Значительные изменения во всех частях данного метода испытания.

Американское общество по проведению испытания веществ занимает нейтральную

позицию в отношении действительности любых патентных прав, предъявляемых в связи
с любым пунктом, упомянутым в данном стандарте.Пользователей данного стандарта
четко информируем о том, что они несут полную личную ответственность за
действительность таких патентных прав и риск при нарушении таких прав.

Данный стандарт пересматривается ответственным техническим комитетом в

любое время и подвергается обязательной ревизии каждые пять лет, в случае, если не
пересматривается, тогда повторно утверждается или отменяется. Ждем Ваших
комментариев по ревизии данного стандарта или по дополнительным стандартам,
направляйте свои комментарии в адрес штаб-квартиры ASTM. Ваши комментарии будут
внимательно рассмотрены на собрании ответственного технического комитета, на
котором Вы можете присутствовать. Если Вы считаете, что Вашим комментариям не
было уделено должного внимания, Вы должны сообщить о своем мнении в комитет ASTM
по стандартам, 1916 Race St., Philadelphia, PA 19103

Данный стандрат защищен авторским правом ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO
Box C700, West Conschocken, PA 19428-2959 United States. Отдельную распечатку (в одной
или многих экземплярах ) данного стандарта можно получить связавшись с ASTM по
вышеназванному адресу или 610-832-9585 (по телефону) 610-832-9555 (по факсу) или
service@astm.org (e-mail); или через ASTM website (www. Astm.org)