Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Обозначение: 160/99
1. Область применения
1.1 Настоящий метод анализа включает в себя описание 2. Нормативные ссылки
определения в лабораторных условиях при помощи 2.1 Стандарты ASTM (Американское общество по
стеклянного ареометра значений плотности, относительной испытаниям и материалам): 2
плотности (удельного веса), или плотности сырой нефти, D 97 Методика определения температуры потери
нефтепродуктов или смесей нефтяных и не-нефтяных текучести нефтепродуктов
продуктов по API, обычно перерабатываемых в жидком D 323 Методика определения паров нефтепродуктов
состоянии и имеющих давление насыщенных паров по Рейду (метод Рейда)
101,325 кПа (14,696 фунт/дюйм2) или менее. D 1250 Руководство по использованию таблиц измерения
1.2 Значения измеряются при помощи ареометра при нефтепродуктов
стандартной температуре, либо при другой приемлемой D 2500 Методика определения температуры помутнения
температуре с приведением полученных показаний при минеральных масел
стандартной температуре с помощью поправок из таблиц D 3117 Методика определения температуры образования
стандартных измерений нефтепродуктов. Значения, парафинов в дистиллятном топливе
полученные при температуре, отличной от стандартной, D 4057 Инструкция по отбору проб нефтепродуктов и
являются показаниями ареометра, а не значениями нефти (API MPMS Глава 8.1)
измеренной плотности. D 4177 Инструкция по автоматическому отбору проб
1.3 Значения, определенные как плотность, нефти и нефтепродуктов (API MPMS глава 8.2)
относительная плотность или плотность по API могут быть D 5854 Инструкция по смешиванию и обработке жидких
переведены в эквивалентные значения, выраженные в других проб нефти и нефтепродуктов (API MPMS глава 8.3)
единицах измерения, при альтернативной установленной Е 1 Технические условия на стеклянные жидкостные
температуре при помощи стандартных таблиц измерений термометры ASTM
нефтепродуктов. E 100 Технические условия на ареометры ASTM
1.4 Приложение А1 содержит процедуру поверки или 2.2 Стандарты API (Американский нефтяной
аттестации приборов, применяемых для выполнения данного институт):3
метода измерений. MPMS Глава 8.1 Ручной отбор нефти и нефтепродуктов
1.5 Настоящий стандарт не предназначен для (Методика ASTM D 4057)
предусмотрения всех вопросов техники безопасности, в MPMS Глава 8.2 Автоматический отбор нефти и
случае возникновения таковых в связи с его применением. нефтепродуктов (Методика ASTM D 4177)
Ответственность за принятие соответствующих мер MPMS Глава 8.3 Cмешивание и обработке жидких проб
предосторожности и применение безопасных методов нефти и нефтепродуктов (Методика ASTM D 5854)
работы, а также определение применимости каких-либо 2.3 Институт стандартов нефти:4
нормативных ограничений перед использованием IP 389 Определение температуры появления парафина
настоящего стандарта возлагается исключительно на (WAT) в средних дистиллятных топливах при помощи
пользователя. дифференциального термического анализа (DTA) или
при помощи дифференциальной сканирующей
__________________ калориметрии (DSC)
1
Данный метод находятся под юрисдикцией Комитета D02 по Нефтяным __________________________
продуктам и Маслам и Комитета Американского нефтяного института по 2
Для справочных данных по стандартам ASTM, посетите веб-сайт ASTM,
определению нефти и непосредственную ответственность за него несут www.astm.org , или свяжитесь со службой поддержки покупателей ASTM по
комитет D02.02 по Летучести/ COMQ, объединенный Комитет ASTM-API по адресу service@astm.org. Для получения более полной информации
статическому измерению нефти. ежегодниого издания Стандартов ASTM, пройдите на стандартную страницу
Настоящее издание одобрено 1 ноября 2005 года. Опубликовано в декабре Краткое изложение документа на веб-сайте ASTM.
2005 года. Впервые утверждено в 1953 году. Последнее предыдущее издание
є2
было утверждено как D 1298-89 .
D 1298 – 99 (2005)
3
Опубликован как Справочник стандартов по определению нефти. Есть в
наличии у Американского Нефтяного Института (API), 1220 L St., Nw.,
Washington, DC 20005.
Авторское право © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States (США).
5. Значение и использование
Книга стандартных методик IP, Приложение А, 5.1 Точное определение плотности, относительной
спецификации – IP стандарты для термометров. плотности (удельного веса) или плотности нефти или ее
2.4 Стандарты международной организации по __________________________
стандартизации (ISO):5 Есть в наличие у Энергетическом Институте, 61 New Cavendish St., London,
2
2
D 1298 – 99 (2005)
0,2 7.3.2 Парафиновая сырая нефть - При температуре потери
600-1100 50 0,5 ± 0,3 + 0,7 текучести выше 10 °С или температуре помутнения или
600-1100 50 1,0 ± 0,6 + 1,4 появления парафина выше 15 °С, перед процедурой
Относительная смешивания проб подогреть пробу на 9 °С выше
плотность
(удельный вес) температуры текучести или на 3 °С выше температуры
60/60 °F 0,600-1,100 0,020 0,0002 ± 0,0002 + 0,0003 помутнения или температуры появления парафина.
0,600-1,100 0,050 0,0005 ± 0,0003 + 0,0007
0,600-1,100 0,050 0,001 ± 0,0006 + 0,0014 ТАБЛИЦА 2 Рекомендуемые термометры
Относительная
плотность
Шкала Диапазон Деление Погрешность
(удельный вес) шкалы
60/60 °F API 0,650-1,100 0,050 0,0005 ± 0,0005
°С -1 - +38 0.1 +0.1
-1 - +101 12 0,1 ± 0,1 °С -20 - +102 0.2 + 0.15
А
Интервал и погрешность относятся к шкале. °Ф -5 - +215 0.5 + 0.25
6.3 Цилиндр ареометра, из прозрачного стекла, пластика
(см. п. 6.3.1) или металла. Внутренний диаметр цилиндра При возможности, смешать пробу в первоначально закрытой
должен быть по меньшей мере на 25 мм больше внешнего емкости с целью уменьшения потери его легких
диаметра ареометра, а высота должна быть такой, чтобы компонентов.
соответствующий ареометр мог плавать в пробе и между 7.3.3 Парафиновый (восковый) дистиллят – перед
низом ареометра и днищем цилиндра оставалось расстояние процедурой смешивания необходимо нагреть пробу на 3 °С
не менее 25 мм. выше температуры помутнения или появления парафина.
6.3.1 Цилиндры ареометра, выполненные из пластика, 7.3.4 Остаточные топливные масла – Перед смешиванием
должны быть стойкими к изменению цвета (обесвечиванию) подогреть пробу до температуры испытания (См. п. 8.1.1 и
или воздействию нефтяных проб, а также не оказывать Примечание 4).
воздействия на анализаруемые пробы. Также они не должны 7.4 Дополнительная информация по смешиванию и
темнеть при длительном воздействии на них солнечного обращению с жидкими пробами содержится в Методике D
света. 5854 (API MPMS Глава 8.3).
6.4 Водяная баня с постоянной температурой
используется, в случае необходимости, при ее объеме, 8. Процедура выполнения
позволяющем поместить в нее цилиндр ареометра, таким 8.1 Температура испытания:
образом, чтобы проба находилась полностью под водой, и 8.1.1 Нагреть пробу до температуры испытания,
при системе контроля температуры, обеспечивающей обеспечивающей жидкообразное состояние пробы, не
температуру воды в пределах 0.25 °С температуры слишком высокой, для исключения потери легких
испытаний в течение всего анализа. компонентов, и не слишком низкой, во избежание появления
6.5 Палочка для размешивания, из стекла или пластика, парафина в анализируемой порции.
приблизительно 400 мм длиной.
Примечание 2 – значения плотности, относительной плотности
7. Отбор пробы или удельной плотности по API, определеяемые при помощи
ареометра, получаются более точными при стандартной или
7.1 В случае отсутствия других технических требований, близкой к ней температуре.
пробы нелетучей нефти или нефтепродуктов отбираются в Примечание 3 – Поправки по API, по объему и плотности,
соответствии с процедурой, описанной в методиках D 4057 относительной плотности составлены в таблице измерений нефти
(API MPMS Глава 8.1) и D 4177 (API MPMS Глава 8.2). основаны на среднем расширении определенного количества
7.2 Пробы летучей нефти или нефтепродуктов должны обычных материалов. При составлении каждой таблицы были
отбираться по процедуре,описанной в Методике D 4177 (API использованы одни и те же коэффициенты, поэтому поправки по
MPMS Глава 8.2), используя пробоотборник с одному температурному интервалу способствуют снижению степени
изменяющимся вмещающим объемом (с плавающим погрешности из-за возможных различий между коэффициентом
поршнем), для уменьшения потерь легких компонентов, анализируемого материала и стандартным коэффициентом. Данный
фактор особенно актуален при температуре, отклоняющейся от
которые влияют на точность измерения плотности. В случае стандартной температуры.
отсутствия такого прибора, необходимо проявлять Примечание 4 – Показания ареометра получают при температуре
предельную осторожность во избежание этих потерь, соответствующей физико-химическим свойствам анализируемого
включая немедленный перенос пробы в охлажденный материала. Рекомендуется обеспечивать температуру более
контейнер сразу же после ее отбора. приближенную к стандартной температуре или применять значение
7.3 Смешивание проб – необходимо для получения с учетом всех измеренных значений нефти в пределах 3 ОС
представительной порции анализируемой пробы, при среднемассовой температуры.(см. п. 5.3).
выполнении данной процедуры необходимо соблюдать все
меры предосторожности для сохранения целостности состава 8.1.2 При определении сырой нефти, довести температуру
пробы. Смешивание летучих нефтепродуктов или пробы до стандартной или, в случае наличия парафина, на
нефтепродуктов, содержащих воду или осадки, или и то, и 9°С выше температуры застывания или на 3°С выше
другое, или же нагревание парафиновой летучей сырой температуры помутнения или температуры появления
нефти или нефтепродуктов может привести к потери легких парафина, ориентируясь на более высокую.
компонентов. В последующих разделах (с п. 7.3.1 по п. 7.3.4)
Примечание 5 - По сырой нефти значение температуры появления
изложены некоторые положения по обеспечению парафина можно найти при помощи IP 389, для корректировки
целостности состава пробы. применять 50 µл + 5 µл пробы. Погрешность значения температуры
7.3.1 Летучая сырая нефть или нефтепродукты с появления парафина для сырой нефти, при использовании данной
давлением насыщенных паров по Рейду более 50 кПа – методики, не определена.
Смешивать пробу в ее первоначальном закрытом контейнере
для уменьшения потери легких компонентов. 9. Поверка или Сертификация аппаратуры
9.1 Ареометры и термометры поверяются в соответствие с
Примечание 1 – Смешивание летучих проб в открытых
контейнерах в конечном итоге влияет на получаемое значение
процедурами, приведенными в Приложении А.1.
плотности.
10. Процедура выполнения
3
D 1298 – 99 (2005)
10.1 Обеспечить температуру цилиндра ареометра и напряжение, из-за чего затрудняется свободное удержание
термометра приблизительно в пределах +5°С от температуры ареометра).
испытания. 10.12 После свободного устойчивого удержания ареометра
10.2 Перенести пробу в чистый термоустойчивый цилиндр на плаву на расстоянии от стенок цилиндра, снимать
ареометра без разбрызгиваний, исключая образование показания по шкале ареометра с точностью до 1/5 от всего
воздушных пузырей, и в наиболее летучих пробах довести до деления шкалы в соответствие с п. 10.12.1 или 10.12.2.
минимума испарение компонентов с низкой температурой 10.12.1 При анализе прозрачных жидкостей,
кипения. (Предупреждение – Легковоспламеняющиеся регистрировать в качестве показания ареометра деление
вещества. Пары вызывают внезапное возгорание !) шкалы ареометра, через которую проходит основная
10.3 Перелить высоколетучие пробы при помощи сифона поверхность жидкости, определяемое путем проведения
или вытеснением воды. (Предупреждение – При переливе визуальной линии ниже уровня жидкости и медленным ее
через сифон существует риск воспламенения пробы!) подъемом до поверхности, имеющей вид скошенного
10.3.1 Пробы, содержащие спирт или другие вещества, эллипса, т.е. регистрировать прямую линию, проходящую по
растворимые в воде, необходимо перелить внутрь цилиндра делению шкалы ареометра (см. Рис. 1)
при помощи сифона. 10.12.2 При анализе непрозрачных жидкостей
10.4 Удалите образовавшиеся воздушные пузырьки после регистрировать показание по делению шкалы ареометра,
их накопления на поверхности анализируемой порции путем которое достигает проба, выше плоскости поверхности
прикосновения к ним чистой фильтр бумагой. жидкости (см. Рис 2).
10.5 Установить цилиндр, содержащий анализируемую
порцию, в вертикальном положении в вакуумном Примечание 7 – При анализе непрозрачных жидкостей с
пространстве, где температура окружающей среды не использованием металлического цилиндра ареометра, точные
изменяется более чем на 2°С в течении периода, показания по шкале ареометра обеспечиваются только при
необходимого для завершения анализа. В случае изменения поверхности жидкости в диапазоне + 5 мм от поверхности цилиндра.
температуры анализируемой порции более чем на 2°С,
применять баню с постоянной температурой для 10.13 Немедленно после регистрации показания шкалы
обеспечения равномерной температуры на протяжении всего ареометра, необходимо осторожно извлечь ареометр из
анализа. жидкости, установить термометр или устройство для
10.6 Установить соответствующий термометр или измерения температуры и смешать анализируемую порцию
устройство для измерения температуры и смешать вертикальными движениями при помощи палочки для
анализируемую порцию палочкой для смешивания помешивания. Зарегистрировать температуру анализируемой
комбинирированными вертикальными и вращательными порции с точностью до 0.1 °С. Если данная температура
движениями для обеспечения равномерной температуры и отличается от предыдущего показания (п. 10.6) более, чем на
плотности по всему цилиндру ареометра. Зарегистрировать 0.5 °С, повторить наблюдения за ареометром и наблюдения
температуру пробы с точностью до 0.1°С и извлечь за термометром до получения стабильной температуры в
термометр/устройство для измерения температуры и палочку пределах 0.5 °С. Если невозможно получить стабильную
для помешивания из цилиндра ареометра. температуру, необходимо поместить цилиндр ареометра в
баню с постоянной температурой и повторить процедуру из
Примечание 6 – При использовании стеклянного жидкостного п. 10.5.
термометра, обычно применяется палочка для смешивания. 10.14 Если температура анализа выше 38°С, обеспечить
стекание и охлаждение ареометров cо свинцовой дробью,
10.7 Опустить соответствующий ареометр в жидкость и залитой слоем воска в вертикальной позиции.
выпустить его после достижения устойчивого положения,
исключая попадание влаги на стержень выше уровня 11. Расчет
свободного удерживания в жидкости. При анализе 11.1 Применять все необходимые поправки термометра по
прозрачных или полупрозрачных жидких веществ с низкой температурному показанию, наблюдаемому в п. 10.6 и 10.13
вязкостью, необходимо следить за формой мениска, после и регистрировать среднее значение по этим двум
нажатия на ареометр для его опускания на 1-2 мм ниже температурным значениям с точностью до 0.1 °С.
устойчивого уровня и возврата в устойчивое положение. При
изменение мениска, прочистить стержень ареометра и
повторять такие действия до получения постоянной формы
мениска.
10.8 При анализе непрозрачных вязких жидкостей,
обеспечить медленное погружение ареометра в жидкость.
10.9 При анализе прозрачных или полупрозрачных жидких
веществ погрузить ареометр на два деления шкалы в
жидкость и затем отпустить его легким вращательным
движением для последующего свободного удерживания
ареометра на поверхности без касания стенок цилиндра
ареометра. Исключить попадания влаги на верхнюю часть
стержня ареометра, находящейся над поверхностью
жидкости так, как жидкость, попадая на стержень ареометра,
влияет на получаемые показания.
10.10 В течение определенного периода времени ареометр
принимает устойчивое положение и все воздушные
пузырьки собираются на поверхности. Перед снятием
показанием удалить все пузырьки (см п. 10.4)
10.11 Если цилиндр ареометра изготовлен из пластика,
снять статистическое напряжение проведением по внешней
стороне влажной тряпкой. (Предупреждение – Часто в
пласмассовых цилиндрах образуется статическое
4
D 1298 – 99 (2005)
ρr = ρt . (2)
1-[23 x 10-6(t-r) – 2 x 10-8(t-r)2 ]
где :
ρr = показание ареометра при стандартной температуре, r
°С, и
ρt = показание ареометра по шкале ареометра, полученные
при стандартной температуре t°С
12. Отчетность
12.1 Передавать в отчете конечное значение по плотности,
полученное при стандартной температуре, в килограммах на
кубический метр с точностью до 0.1 кг/м3.
12.2 Передавать в отчете конечное значение по плотности,
Рисунок 2 Показание шкалы ареометра для полученное при стандартной температуре, в килограммах на
непрозрачных жидкостей литр или граммах на миллилитр с точностью до 0.0001.
12.3 Передавать в отчете конечное значение по
11.2 Для анализа непрозначных проб, применять относительной плотности, полученное при двух стандартных
необходимую поправку по мениску, представленную в температурах, без величин, с точностью до 0.0001.
Таблице 1 к наблюдаемому показанию ареометра (п. 10.12.2) 12.4 Передавать в отчете конечное значение по плотности
так, как ареометры откалиброваны для чтения показаний с API с точностью до 0.1° API .
основной поверхности жидкости.
13. Точность и погрешность
Примечание 8 - Поправка по мениску для конкретного
используемого ареометра определяется путем наблюдения
13.1 Точность – точность метода определяется
максимальной высоты над основной поверхностью жидкости, на статистическим исследованием межлабораторных
которую поднимается жидкость по шкале ареометра, в момент результатов следующим образом :
погружения наблюдаемого ареометра в прозрачную жидкость с 13.1.1 Сходимость – Различие между двумя результатами
упругой поверхностью, аналогичной имеющейся в анализируемой анализов, полученными одним исполнителем на одном
пробе. Для ареометров, указанных в данном методе анализа, оборудовании при постоянных рабочих условиях по
поправки в Таблице 1 являются приблизительными. идентичному анализируемому материалу, в течение
длительного периода, при условии нормального и
11.3 Применять любую поправку для ареометру по правильного использования метода анализа, превышает
наблюдаемому значению и регистрировать значение значения, представленные в Таблице 4 только в одном
ареометра с учетом поправок с точностью до 0.1 кг/м 3 по случае из двадцати.
плотности, 0.0001 г/мл, кг/л или относительной плотности
13.1.2 Воспроизводимость - Различие между результатами
или 0.1° по API.
двух единичых и отдельных анализов, которые были
11.4 Если ареометр откалиброван при температуре,
полученными разными исполнителями, работающими в
отличной от стандартной температуры, применять
разных лабораториях, с идентичным анализируемым
нижеприлагаемую формулу для корректировки показание
материалом, в течение длительного периода, при условии
шкалы ареометра :
нормального и правильного использования метода анализа,
5
D 1298 – 99 (2005)
превышают прилагаемые значения только в одном случае из
двадцати.
6
D 1298 – 99 (2005)
ПРИЛОЖЕНИЕ
(Обязательная информация)
А1. ОБОРУДОВАНИЕ
Данный стандарт охраняется авторским, издательским правом ASTM International, 100 Barr
Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, РА 19428-2959, Untied States. Отдельные
печатные копии (в одном или нескольких экземплярах) по данному стандарту можно получить,
связавшись с ASTM по выше указанному адресу или по 610-832-9585 (телефон), 610-832-9555
(факс) или service@astm.org (по э-почте); вебсайт ASTM (www.astm.org)