Astm E112-13

Обозначение: Е112 – 13
Стандартные методы определения среднего размера зерна1

Настоящий стандарт издается с постоянным обозначением Е112; число, следующее
непосредственно после обозначения стандарта, указывает на год разработки стандарта или, в
случае пересмотра, на год последнего пересмотра. Число, приведенное в скобках, указывает на
год последнего повторного утверждения. Знак (є) указывает на редакционную поправку,
внесенную после последнего пересмотра или повторного утверждения.
Настоящий стандарт одобрен для применения ведомствами Министерства обороны США.
ВВЕДЕНИЕ
Настоящие методы определения размера зерна металлических материалов

являются, прежде всего, процедурами измерения и по причине своей чисто
геометрической основы находятся вне зависимости от типа металла или сплава.
Основные процедуры могут также использоваться для определения среднего
размера зерна, кристалла или ячейки в неметаллических материалах.
Сравнительный метод может использоваться, если структура материала
приближается по виду к одной из стандартных сравнительных шкал. Метод
отсечения отрезка и планиметрический метод всегда применимы для определения
среднего размера зерна. Однако сравнительные шкалы нельзя использовать для
измерения отдельных зерен.
1. Область применения
1.1 Настоящие методы испытаний распространяются на измерение среднего

размера зерна и включают метод сравнения, планиметрический метод (или
Джеффри) и метод отсечения. Эти методы испытаний могут также применяться для
неметаллических материалов, имеющих структуру аналогичную структуре
металлических материалов, показанной на сравнительных шкалах. Эти методы
испытаний применяются, в основном, для однофазных зернистых структур, но
могут также применяться для определения среднего размера зерна зернистой
структуры определенного типа многофазового или многокомпонентного образца.
1.2 Эти методы испытаний применяются для определения среднего размера
зерна образцов с равномерным распределением площадей, диаметров или отрезков
______________________
1
Настоящие методы испытаний находится в ведении Комитета ASТM Е04 «Металлография» и в
непосредственном ведении Подкомитета Е 04.08 «Размер зерна».
Данное издание утверждено 1 октября 2013. Опубликовано в феврале 2014 г. Впервые стандарт
опубликован в 1955 г. Последнее предыдущее издание Е112-12 DOI: 10.1520/E0112-13 утверждено
в 2012.
Рабочий экземпляр ЧАО «ММК ИМ. ИЛЬИЧА» Без права распространения вне комбината
ASTM E112-13
отсечения зерен. Эти распределения являются приблизительно логарифмически
нормальными. Указанные методы не относятся к методам, определяющим характер
этих распределений. Определение размера зерна на образцах с дуплексным
распределением зерен описывается в Е1181 «Методы испытаний». Измерение
отдельных очень крупных зерен в мелкозернистой матрице описывается в Е930
«Методы испытаний».
1.3 Настоящие методы испытаний относятся только к определению размера
плоского зерна, то есть, характеристики двухмерного сечения зерна, получаемого
при прохождении секущей плоскости. Область применения данного метода не
распространяется на определение размера пространственных зерен, то есть,
измерение размера трехмерных зерен по объему образца.
1.4 Данные методы испытаний описывают процедуры, выполняемые вручную с
использованием стандартной серии, рассортированных по крупности зерна,
изображений для сравнительного метода или простых эталонных изображений для
метода ручного подсчета. Использование для измерения зерна планшетов для
полуавтоматического цифрового ввода или автоматических анализаторов
изображения описано в Е1382 «Методы испытаний».
1.5 Настоящие методы испытаний являются рекомендуемыми методами, и ничто
в них не должно истолковываться как определение или установление ограничений
на приемлемость или пригодность назначения испытуемого материала.
1.6 Полученные результаты выражаются в единицах СИ, которые считаются
стандартными. Эквивалентные единицы в дюймах – фунтах приводятся в скобках и
могут быть приблизительными.
1.7 Данный стандарт не подразумевает рассмотрение всех проблем
безопасности, связанных с его использованием. Ответственность пользователей
этого стандарта основывается на соответствующих правилах безопасности и
охраны здоровья и определении необходимых ограничений перед использованием.
1.8 Разделы стандарта представлены в следующем порядке:
Раздел Номер
Область применения 1
Ссылочные документы 2
Термины 3
Значение и применение 4
Основное применение 5
Отбор образцов 6
Образцы для испытаний 7
Калибровка 8
Подготовка микрофотоснимков 9
Процедура сравнения 10
Планиметрическая процедура (по Джеффри) 11
Общая процедура отсечения 12
Процедура линейного отсечения по Гейну 13
Процедура отсечения окружностью 14
Процедура отсечения одной окружностью по Гилларду 14.2
Рабочий экземпляр ЧАО «ММК ИМ. ИЛЬИЧА» Без права распространения вне комбината 2
ASTM E112-13
Процедура отсечения тремя окружностями по Абрамсу 14.3
Статистический анализ 15
Образцы с неравноосными зернами 16
Образцы с двумя и более фаз или структурных составляющих 17
Протокол испытаний 18
Точность и систематическая погрешность 19
Ключевые слова 20
Приложения
Основа номеров размера зерна по ASTM Приложение
А1
Формулы для преобразований между различными определениями Приложение
размера зерна А2
Размер аустенитного зерна ферритной и аустенитной стали
Приложение
Метод определения размера зерна на изломе А3
Требования к ковкой меди и сплавам на основе меди А4
Применение в специальных ситуациях Приложение

Приложения: А5
Результаты внутрилабораторных определений размера зерна Приложение
А6
Ссылочные приложения
Х1
Х2
2. Ссылочные документы
2.1 Стандарты ASTM2

Е 3 Руководство по подготовке металлографических образцов
Е 7 Металлография. Термины
Е 407 Метод микротравления металлов и сплавов
Е 562 Метод определения объемной доли систематическим ручным подсчетом точек
Е 691 Метод проведения межлабораторных исследований по определению точности
метода испытаний
Е 883 Руководство по микрофотосъемке отраженным светом
Е 930 Метод определения самого крупного зерна по шлифу (размер зерна ALA)
Е 1181 Метод определения размера дуплексных зерен
Е 1382 Метод определения среднего размера зерна с использованием
полуавтоматического анализа изображения.
2.2 Дополнения ASTM
2.2.1 Полный перечень дополнений см. в приложении Х2.
ASTM E112-13
3. Термины
3.1 Определения – Определения терминов, применяемых в настоящем стандарте

смотрите в Е 7 «Термины».
3.2 Специальные термины, применяемые в данном стандарте:
3.2.1 Размер зерна по ASTM – Начальное определение размера зерна, G, по
ASTM было следующим:
NAE = 2G-1 (1)
где NAE – количество зерен на квадратном дюйме при увеличении 100х. Для
получения количества зерен на квадратном миллиметре при увеличении 1X эту
величину следует умножить на 15,50.
3.2.2 Зерно – Отдельный кристалл с одинаковой атомной конфигурацией во всем
поликристаллическом материале; зерно может или не может содержать области
двойникования в своих пределах или в субзернах.
3.2.3 Граница зерен – очень узкая область в поликристаллическом материале,
отвечающая за переход из одной кристаллографической ориентации в другую,
таким образом, отделяя одно смежное зерно от другого; на двух мерной плоскости
вплоть до трех мерных поликристаллических материалов, грани зерен между
смежными зернами, окружающими отдельное зерно образовывают контурную
линию двухмерных зерен, которые можно наблюдать с помощью оптического
микроскопа и измеряются или подсчитываются с помощью процедур, описанных в
этом методе испытания.
3.2.4 Подсчет пересечений границ зерна, P – Определяется, сколько раз
контрольная линия пересекает или прикасается к (касание рассчитывается как одно
(1) пересечение) к границам зерен (пересечение в трех точках считается как 1-1/2
пересечений).
3.2.5 Подсчет отсечений зерна, N - Определяется сколько раз контрольная
линия проходит через отдельные зерна на плоскости шлифа (прохождение по
касательной считается как половина отсечения; контрольные линии которые
заканчиваются в пределах зерна, рассматриваются как половина отсечения).
3.2.6 Длина отсечения – Расстояние между двумя противоположными смежными
точками пересечения границы зерна на отрезке контрольной линии, пересекающей
зерно, при произвольном проведении этой линии.
3.3 Обозначения: Символы:
α = матричные зерна в двухфазной (структурной составляющей) микроструктуре
А = исследуемая площадь
À = средняя площадь поперечного сечения зерна
АIl = коэффициент удлинения зерна или показатель анизотропии для продольно
ориентированной плоскости
d = средний диаметр плоского зерна (Шкала III).
_________
2
Стандарты ASTM, на которые даются ссылки, можно найти на вебсайте www.astm.org или
по е-mail Службы ASTM по работе с Заказчиком. Информацию о Ежегодном сборнике стандартов
ASTM можно найти на странице данных о стандарте на вебсайте ASTM.
D = средний диаметр пространственного (объемного) зерна
ASTM E112-13
f = множитель Джефри для планиметрического метода
G = размер зерна по ASTM
l = средняя длина отсечения
l α = средняя длина отсечения матричной фазы α двухфазной (структурной
составляющей) микроструктуры
l l = средняя длина пересечения на продольно ориентированной поверхности для
структур с неравноосными зернами
l t = средняя длина отсечения на поперечно ориентированной поверхности для
l p = средняя длина отсечения на плоскостно ориентированной поверхности для
lо = базовая длина отсечения 32,00 мм для определения соотношения между G
и l (и NL) при макроскопическом или микроскопическом определении
размера зерна методом отсечения
L = длина контрольной линии
М = применяемое увеличение
Мb = увеличение, используемое в серии шкал
n = количество измеряемых полей
Nα = количество зерен, отсеченных контрольной линией в двухфазной
(структурной составляющей) микроструктуре
NA = количество зерен на мм2 при увеличении 1X
NAα = количество зерен на мм2 при увеличении 1X
NAЕ = количество зерен на дюйм2 при увеличении 100Х
NAl = NA на продольно ориентированной поверхности для структур с
неравноосными зернами
NAt = NA на поперечно ориентированной поверхности для структур с
NAp = NA на плоскостно ориентированной поверхности для структур с
Ni = количество отсечений на контрольной линии
Nвнутр. = количество зерен расположенных полностью внутри контрольной
окружности
Nотсеч. = количество зерен, отсеченных отрезком прямой в контрольной
окружности
NL = количество отсечений на единицу длины контрольной линии
NLI = NL на продольно ориентированной поверхности для структур с
NLt = NL на поперечно ориентированной поверхности для структур с
NLP = NL на плоскостно ориентированной поверхности для структур с
Pi = количество пересечений границ зерен с контрольной линией
PL= количество пересечений границ зерен на единицу длины контрольной линии
ASTM E112-13
PLl = PL на продольно ориентированной поверхности для структур с
PLt = PL на поперечно ориентированной поверхности для структур с
PLp = PL на плоскостно ориентированной поверхности для структур с
Q = корректировочный коэффициент для сравнительных шкал при
использовании нестандартного увеличения при определении размера
микроскопическим способом
Qm = корректировочный коэффициент для сравнительных шкал при
использовании нестандартного увеличения при определении размера
макроскопическим способом
s = стандартное отклонение
Sv = отношение площади поверхности границы зерна к объему для однофазной
структуры
Svα = отношение площади поверхности границы зерна к объему для двухфазной
(структурной составляющей) микроструктуры
t = множитель для определения доверительного интервала
Vvα = объемная доля фазы α в двухфазной (структурной составляющей)
микроструктуре
95%CI = доверительный интервал 95%
% RA = относительная погрешность в процентах.
4. Значение и применение
4.1 Данные методы испытаний устанавливают процедуру определения и

правила выражения среднего размера зерна всех материалов, имеющих полностью
или в основном однофазную структуру. Размер зерна образцов с двумя фазами или с
фазой и составляющей может быть измерен с использованием комбинации двух
методов, измерением относительно объема фазы и отсечением или
планиметрическим подсчетом (см. раздел 17). Эти методы могут также применяться
для всех структур, аналогичных структурам металлов, показанных на шкалах.
Основными процедурами для определения размера зерна являются следующие три:
4.1.1 Процедура сравнения – Процедура сравнения не требует подсчета
количества зерен, отсечений или пересечений, но, как видно из названия,
предполагает сравнение зернистой структуры с серией рассортированных по
крупности зерна изображений в виде настенной шкалы, пластмассовых накладных
шкал или окулярных фотооригиналов. В сравнительных характеристиках размера
зерна имеется общая систематическая погрешность, по которой размер зерна
оказывается несколько крупнее (½ до 1G ниже) фактического (см. Х1.3.5).
Повторяемость и воспроизводимость показателей сравнительной шкалы составляют
обычно +1 размер зерна.
4.1.2 Планиметрическая процедура – Планиметрический метод предполагает
подсчет фактического количества зерен на известной площади. Количество зерен на
единицу площади, NА, используется для определения размера зерна G по стандарту
ASTM E112-13
ASTM.Точность этого метода является функцией количества подсчитанных зерен.
При определенных усилиях можно достичь точности +0,25 единиц размера зерна.
Результаты не имеют систематической погрешности, повторяемость и
воспроизводимость составляют менее +0,5 единиц размера зерна. Для получения
точного результата не требуется отмечать зерна по мере их отсчета.
4.1.3 Процедура отесечения – Метод отсечения состоит в подсчете
фактического количества зерен, отсеченных контрольной линией, или количества
пересечений границ зерен контрольной линией на единицу длины этой линии,
используемой для расчета средней длины отсечения l . l , используется для
определения размера G по ASTM. Точность этого метода является функцией
количества подсчитанных отсечений или пересечений. При определенных условиях
можно достичь точности +0,25 единиц размера зерна. Результаты не имеют
систематической погрешности, повторяемость и воспроизводимость составляют
менее +0,5 единиц размера зерна. Поскольку для получения точного результата не
требуется отмечать отсечения и пересечения, метод отсечения занимает меньше
времени по сравнению с планиметрическим методом при одинаковом уровне
точности
4.2 Для образцов, состоящих из равноосных зерен, метод сравнения со
стандартной шкалой является наиболее удобным и достаточно точным для
промышленных целей. Для более высокой степени точности определения среднего
размера зерна может применяться метод отсечений или планиметрический метод.
Процедура отсечения особенно рекомендуется для структур, состоящих из
вытянутых зерен (см. раздел 16).
4.3 В случае разногласий, планиметрические методы должны быть
арбитражными процедурами во всех случаях.
4.4 Нельзя определять средний размер зерна материала с сильным
формоизменением в холодном состоянии или кованых сплавов с частичной
рекристаллизацией. Материал с незначительным или умеренным формоизменением
может считаться состоящим из неравноосных зерен, если для него необходимо
измерение размера зерна.
4.5 Стандартные сравнительные шкалы нельзя использовать для измерения
отдельных зерен. Эти шкалы были составлены таким образом, чтобы отразить
типичное логарифмическое нормальное распределение крупности при прохождении
секущей плоскости через трехмерное расположение зерен. Поскольку на шкалах
показаны различные размеры зерен, от самых маленьких до самых больших, в
зависимости от двухмерного сечения и трехмерного расположения зерен, эти
шкалы нельзя использовать для измерения отдельных зерен.
5. Основное применение
5.1 При применении этих методов важно учитывать то, что определение
среднего размера зерна не является точным измерением. Структура металла
представляют собой совокупность трехмерных кристаллов разнообразных форм и
размеров. Даже если бы эти кристаллы имели одинаковую форму и размер,
поперечное сечение зерен, полученное при произвольном прохождении секущей
ASTM E112-13
плоскости (поверхность наблюдения) через такую структуру имели бы размеры от
максимальной величины до нуля в зависимости от того, в каком месте плоскость
пересекает каждый отдельный кристалл. Очевидно, что при этом не может быть
двух одинаковых полей наблюдения.
5.2 Размер и расположение зерен в микроструктуре обычно полностью
произвольные. Это справедливо для любого произвольного расположения образца,
но произвольное расположение не обеспечивает необходимую типичность образца,
поскольку измерения концентрируются в определенной его части. Термин типичный
предполагает, что все части образца участвуют в получении результата, а не только
поля со средним размером зерна. Визуальный выбор полей или исключение крайних
результатов могут не исказить средний показатель, если он определяется
объективно специалистами, но во всех случаях они дадут неправильное
представление о точности измерения. Для обеспечения типичной выборки площадь
образца мысленно разделяется на несколько равных последовательных участков и
заранее указанных положений предметного столика, который должен располагаться
приблизительно по центру каждого участка. Предметный столик последовательно
устанавливается в каждое из этих положений, контрольный трафарет накладывается
вслепую, т.е., при включенном свете, закрытом затворе и отведенным в сторону
взгляда. Не допускается какое-либо изменение выбранного таким образом
положения. Только измерения, выполненные на выбранных таким образом полях,
могут считаться действительными в отношении точности и систематической
погрешности.
6. Отбор образцов
6.1 Образцы должны отбираться таким образом, чтобы они могли

представлять среднее состояние плавки-партии, обработанной партии или
продукции, или определять возможные различия по сечению или длине изделия, или
элементов в зависимости от характера испытуемого материала и целей
исследования. Место и периодичность отбора проб определяется по согласованию
изготовителя с потребителем продукции.
6.2 Образцы нельзя отбирать от участков, находящихся в зоне резки, обжига и
других процессов, которые могут изменить структуру зерна.
7. Образцы для испытаний
7.1 Обычно, если зерно равноосное, допускается любая ориентация образца.

Однако, наличие структуры с равноосными зернами в кованом образце может быть
определено только исследованием шлифа параллельно оси деформации.
7.2 Если структура зерна на продольно ориентированном образце является
равноосной, то определение размера зерна на этой или какой-либо другой плоскости
будет эквивалентным в пределах статистической точности данного метода. Если
структура зерна неравноосная, а удлиненная, то результаты измерения на образцах с
различной ориентацией будут отличаться. В этом случае размер зерна должен
оцениваться не менее чем по двум из трех главных плоскостей – поперечно,
ASTM E112-13
продольно и планарно (или радиально и поперечно для круглого профиля) и
усредняться, как указано в разделе 16, для получения среднего размера зерна. При
использовании направленных контрольных линий, а не окружностей, отсчет
отсечений неравноосных зерен на образцах толстолистового и тонколистового
проката должен выполняться только по двум главным контрольным плоскостям, а
не всем трем согласно требованиям планиметрического метода.
7.3 Шлифуемая поверхность должна быть достаточно большой по площади,
чтобы позволить выполнение измерений на не менее чем пяти полях с необходимым
увеличением. В большинстве случаев, за исключением образцов тонколистового
проката и проволоки, минимальная площадь шлифа должна составлять 160 мм2
(0,25 дюйма2).
Таблица 1 Предлагаемые сравнительные шкалы для металлических

материалов
Примечание 1- Эти предложения основаны на принятых в промышленности методах. Для

образцов, подготовленных по специальным технологиям, следует подбирать
соответствующие сравнительные шкалы на структурно – видовой основе в соответствии с 8.2.
Материал № пластины Увеличение

Алюминий I 100Х
Медь и сплавы на основе меди (см. приложение 4) III или IV 75Х, 100Х
Чугун и сталь:
Аустенитная II или IV 100Х
Ферритная I 100Х
Науглероженная IV 100Х
Нержавеющая II 100Х
Магний и сплавы на основе магния I или II 100Х
Никель и сплавы на основе никеля II 100Х
Сверхпрочные сплавы I или II 100Х
Цинк и сплавы на основе цинка I или II 100Х
7.4 Образец должен быть разрезан по сечению, заклепан (если необходимо),

зачищен и отшлифован в соответствии с рекомендациями Метода Е3. Образец
должен травиться в реактивах, которые приведены в Методе Е 407 для выявления
всех или большинства границ зерен (см. также приложение А3).
8. Калибровка
8.1 С помощью микрометра с предметным столиком определите фактическое

линейное увеличение для каждого объектива, окуляра и меха или используемую
настройку трансфокатора с точностью +2%.
8.2 С помощью линейки с миллиметровой шкалой определите фактическую
длину прямых контрольных линий или диаметр контрольных окружностей,
используемых в качестве сеток.
ASTM E112-13
9. Подготовка микрофотоснимков
9.1 Если для определения среднего размера зерна используются

микрофотоснимки, они должны быть подготовлены в соответствии с Руководством
Е 883.
10. Процедура сравнения
10.1 Процедура сравнения должна применяться к полностью

рекресталлизованным или отлитым материалам с равноосными зернами.
10.2 При определении размера зерна более удобным методом сравнения,
неоднократные проверки отдельными лицами, а также межлабораторные испытания
показали, что если вид стандартной шкалы не достаточно соответствует виду
образца, могут возникнуть ошибки. Для того, чтобы уменьшить вероятность такой
ошибки, сравнительные шкалы представлены в следующих четырех категориях3:
10.2.1 Пластина 1 - Недвойниковые зерна (одродное травление). Включает
размеры 00, 0, ½, 1, 1 ½, 2, 2 ½, 3, 3 ½, 4, 4 ¼, 5, 5 ½, 6, 6 ½, 7, 7 ½, 8, 8 ½, 9, 9 ½, 10
при увеличении 100Х.
10.2.2 Пластина II - Двойниковые зерна (одродное травление). Включает
размеры 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 при увеличении 100Х.
10.2.3 Пластина III - Двойниковые зерна (контрастное травление). Включает
номинальные диаметры зерна 0,200, 0,150, 0,120, 0,090, 0,070, 0,060, 0,050, 0,045,
0,035, 0,025, 0,020, 0,015, 0,010, 0,005мм при увеличении 75Х.
10.2.4 Пластина IV - Аустенитные зерна стали (по Мак-Кведу Эну). Включает
размеры зерна номер 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 при увеличении 100Х.
10.3 В таблице 1 приводится перечень материалов и сравнительных шкал,
которые предлагаются для определения среднего размера зерна этих материалов.
Например, для двойниковой меди и латуни с контрастным травлением следует
использовать Пластину III.
Примечание 1 - Примеры стандартных размеров зерен с Пластин I, II, III, IV
показаны на рисунках 1, 2, 3 и 4.
10.4 Оценка, определяемого микроскопическим методом, размера зерна
должна выполняться прямым сравнением с таким же увеличением, что и у
используемой шкалы.
___________________
3
Пластины I, II, III, IV можно заказать в Главном Управлении ASTM. Заказ дополнения:
ADJE011201 (Пластина I), ADJE011202 (Пластина II), ADJE011203 (Пластина III) и ADJE011204
(Пластина IV). Можно также заказать весь набор пластин Заказ дополнения: II, III, IV можно
заказать в Главном Управлении ASTM. Заказ дополнения: ADJE112PS.
ASTM E112-13
Рис. 1 Пример недвойниковых зерен Рис. 2 Пример двойниковых зерен

(однородное травление). Пластина I. (однородное травление). Пластина II.
Размер зерна №3 при 100Х Размер зерна №3 при 100Х
Рис. 3 Пример двойниковых зерен Рис.4 Пример аустенитных зерен стали.

(контрастное травление). Пластина III. Пластина IV.
Размер зерна №0,090 при 75Х Размер зерна №3 при 100Х
Процедура выполняется путем сравнения проецируемого изображения или

микроснимка соответствующего поля образца с микроснимками соответствующей
серии шкал или с их репродукциями, или диапозитивами и выбора наиболее близко,
подходящего изображения образца или интерполяцией двух стандартных шкал.
ASTM E112-13
Полученный размер зерна записывается в протоколе испытаний, как размер зерна по
ASTM или диаметр зерна по шкале, которая наиболее близко соответствует
изображению образца, или как интерполированная величина двух стандартных
шкал.
10.5 Для выполнения определения необходимо правильно выбрать
увеличение, участок (количество зерен), количество и местоположение на образце
типичных сечений и полей для оценивания характеристики или среднего размера
зерна. Недостаточно визуально выбрать участки со средним размером зерна.
Рекомендации по выбору необходимых участков для всех процедур приведены в 5.2.
10.6 Оценка размера зерна должна выполняться на трех или более типичных
участках каждого сечения образца.
10.7 Если размер зерна превышает диапазон стандартных снимков, или если
увеличение 75Х или 100Х не дает удовлетворительных результатов, можно
использовать другое увеличение с применением соотношений, приведенных в
примечании 2 и таблице 2. Следует отметить, что другое увеличение получается
простым умножением основного увеличения.
Примечание 2 - Если размер зерна записывается в протоколе испытаний в единицах
ASTM, рекомендуется использовать следующее соотношение:
Q = 2 log2(M/Mb) (2)
= 6,64 log10(M/Mb)
где Q – корректировочный коэффициент, который прибавляется к размеру микрозерна
образца, наблюдаемого при данном увеличении, М, используемого вместо основного
увеличения, Mb (75Х или 100Х) для получения размера зерна по ASTM. Так, для
увеличения 25Х размер зерна по ASTM будет на четыре номера ниже, чем на
соответствующем микроснимке с увеличением 100Х (Q = - 4). Аналогично для увеличения
400Х размер зерна по ASTM будет на четыре номера выше (Q = +4), чем на
соответствующем микроснимке с увеличением 100Х, таким же образом для увеличения
300Х размер зерна будет на четыре номера выше, чем на соответствующем микроснимке с
увеличением 75Х.
10.8 Маленький номер зерен в поле на крупном конце серии шкал, т.е. размер
00, и очень малый размер зерен на мелком конце серии влияют на точность
сравнительной оценки. Когда размер зерна образца попадает на какой-либо из этих
концов серии, более значительное сравнении можно получить изменением
увеличения таким образом, чтобы показания размера зерна располагались ближе к
центру диапазона шкалы.
10.9 Использование диапозитивов4 или снимков стандартных шкал со
смежным расположением стандартного и неизвестного изображений
предпочтительнее использования настенной шкалы для сравнения с изображением,
проецируемым на экране микроскопа.
10.10 Не следует придавать большого значения тому, что результаты,
полученные различными наблюдателями, могут несколько отличаться друг от друга,
если эти результаты находятся в пределах доверительных границ, соответствующих
применяемой процедуре.
ASTM E112-13
10.11 Может случиться так, что при нескольких повторных определениях на
одном и том же образце методом сравнения оператор будет находиться под
влиянием первого результата. Такое влияние, при необходимости, можно устранить
изменением увеличения, растягиванием мехов или заменой объектива или окуляра
между определениями (1)5.
Таблица 2 Соотношение размера зерна, определяемого микроскопическим

методом с применением Пластины III при различном увеличении
Примечание 1 - Первая строка – средний диаметр зерна, d, в мм, в скобках –

эквивалентный размер зерна, G, по ASTM.
Примечание 2 - Увеличение для Пластины III составляет 75Х (данные строки 3).
Увели Номер шкалы (Пластина III)

чение 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
________
4
Диапозитивы для различного размера зерен на Пластине I можно заказать в главном
Управлении ASTM. Заказ комплекта ADJE112TS. Можно заказать диапозитивы отдельных групп
размеров. Заказ ADJE11205T (Размер зерна 00), ADJE11206T (Размер зерна 0), ADJE11207T
(Размер зерна 0,5), ADJE11208T (Размер зерна 1,0), ADJE11209T (Размер зерна 1,5), ADJE11210T
(Размер зерна 2,0), ADJE11211T (Размер зерна 2,5), ADJE11212T (Размер зерна 3,0;3,5 и 4,0),
ADJE11213T (Размер зерна 4,5;5,0 и 5,5), ADJE11214T (Размер зерна 6,0;6,5 и 7,0), ADJE11215T
(Размер зерна 7,5;8,0 и 8,5), ADJE11216T (Размер зерна 9,0;9,5 и10,0). Шкалы, иллюстрирующие
размер зерна от 00 до 10, выполнены на пленке размером 8 ½ х 11 дюймов (215,9 х 279,4 мм).
Диапозитивы для Пластин II, III и IV отсутствуют.
5
Номера, указанные в скобках жирным шрифтом, относятся к перечню ссылок,
прилагаемому к данному стандарту.
макрозерна по ASTM. Так при увеличении 2Х действительный размер макрозерна по ASTM будет
на два номера выше (Q = +2), а для увеличения 4Х размер зерна по ASTM будет на четыре номера
выше (Q = +4), чем размер на соответствующем снимке.
ASTM E112-13
10.12 Произведите оценку полученных макроскопическим методом размеров
зерна (самого крупного) с увеличением 1Х на соответствующим образом
подготовленном образце или на снимке типичного поля образца методом сравнения
со снимками стандартной серии шкал на Пластине I (для недвойникового
материала) и Пластинах II и III (для двойникового материала). Поскольку снимки
стандартной серии шкал выполнялись с увеличением 75 и 100 диаметров,
полученные таким образом размеры зерна не попадают в стандартную серию ASTM
и, следовательно, не должны выражаться в виде диаметра среднего размера зерна
или размера макрозерна согласно таблице 3. Для более мелких макроскоипческих
размеров зерна может быть рекомендовано использование большего увеличения или
корректировочного коэффициента в соответствии с примечанием 3, особенно в тех
случаях, когда необходимо сохранить данный метод отображения результатов.
Примечание 3 - Если размер зерна записывается в протоколе испытаний, как размер
макрозерна, рекомендуется использовать следующее соотношение:
Qm = 2 log2M (3)
= 6,64 log10M
где Qm - корректирующй коэффициент, прибавленный к полученному размеру зерна
образца при рассмотрении с увеличением 1Х для того, чтобы получить размер.
10.13 Процедура сравнения применяется для определения размера
аустенитного зерна в ферритной стали после испытания по МакКведу-Эну (см.
приложение А3, А3.2) или после того, как аустенитные зерна будут выявлены
каким-либо другим методом, (см. приложение А3, А3.3). Определение размера зерна
выполняется сравнением микроскопического изображения при увеличении 100Х со
стандартной шкалой размера зерна на Пластине IV, для зерен, полученных по
методу МакКведу-Эну; для определения размера аустенитного зерна, полученного
другим методом (см. приложение А3), сравниваются микроскопическое
изображение и шкала с наиболее подходящей структурой на Пластинах I, II или IV.
10.14 Так называемый «Метод определения размера зерна в изломе по
Шеферду», когда размер зерна определяется по виду излома закаленной стали (2),
предполагает сравнение исследуемого образца с комплектом стандартных изломов 6.
Было обнаружено, что произвольно пронумерованные серии размеров зерна в
изломе хорошо согласуются с соответствующими размерами зерна по ASTM,
представленными в таблице 4. Такое совпадение делает размеры зерна в изломе
равноценными с размерами аустенитного зерна, определяемыми микроскопическим
методом. Размеры, получаемые микроскопическими методами, могут считаться
первичным эталоном, поскольку они определяются с использованием
измерительных приборов.
ASTM E112-13
Таблица 3 - Соотношения макроскопического размера зерна, рассчитанные для
однородных произвольно ориентированных равноосных зерен
Примечание 1 - Размеры зерна, определяемые макроскопическим методом М-12,3,

М-13,3, М-13,8 и М-14,3 соответствуют размерам (G) 00, 0, 0,5 и 1,0, определяемым
микроскопическим методом.
N Средняя
Размер а Средний Средняя длина
зерен/единица площадь N N
макро- диаметр, d отсечения, l L
площади зерна, À
зерна
№/мм2 №/дюйм2 мм2 дюйм2 мм дюйм мм дюйм мм-1 100мм
ASTM E112-13
Таблица 4 - Соотношения размеров зерна, рассчитанные для одноосных,
произвольно ориентированных равноосных зерен
Средняя Средняя
N а зерен/единица Средний
Размер площадь зерна, длина N L
зерна, площади диаметр, d
À отсечения, l
G №/дюйм2, №/мм2,
мм2 мкм2 мм мкм мм мкм №/мм
при 100Х при 100Х
11. Планиметрическая процедура (или по Джеффри) (3)
11.1 В планиметрической процедуре на микроснимок или экран

металлографического микроскопа наносится окружность или прямоугольник
известной площадью (обычно 5000 мм2 для упрощения расчетов). Выберите
увеличение таким образом, чтобы в поле подсчета находилось не менее 50 зерен.
Отфокусировав изображение, подсчитайте количество зерен, находящихся в
пределах известной площади. Количество всех зерен, полностью входящих в
указанную площадь, плюс половина количества зерен, пересеченных окружностью,
дают сумму, эквивалентную количеству целых зерен при данном увеличении на
данной площади. Если это количество умножить на множитель Джеффри, f, во
второй колонке таблицы 5, стоящий напротив соответствующего увеличения,
произведением будет количество зерен на 1 мм2, NА. Для получения средней
ASTM E112-13
величины необходимо подсчитать не менее трех полей. Количество зерен NА на
1 мм2 при увеличении 1Х рассчитывается по формуле:
 N ïåðåñå÷. 
NА = f  N âíóòð   (4)
 2 
где f – множитель Джеффри (см. табл. 5) Nвнутр. – количество зерен, полностью
находящихся в пределах контрольной окружности, Nотсеч. – количество зерен,
отсеченных контрольной окружностью. Средняя площадь зерна À является
обратной величиной NА, т.е. 1/ NА, а средний диаметр d по Пластине III (см. 10.2.3) –
это квадратный корень из À . Этот диаметр зерна не имеет физической значимости,
потому что он представляет сторону квадратного зерна площадью À , а сечение
зерна не является квадратом.
11.2 Для того, чтобы обеспечить точный подсчет зерен, находящихся
полностью в пределах контрольной окружности, и количество зерен, пересеченных
этой окружностью, следует отмечать зерна на трафарете, например, жирным
карандашом или фломастером. Точность планиметрического метода является
функцией количества подсчитанных зерен (см. раздел 19). Количество зерен в
пределах контрольной окружности не должно превышать 100, поскольку подсчет в
этом случае затрудняется, и теряется его точность. Опыт показывает, что
увеличение, при котором в контрольном круге оказывается около 50 зерен, является
оптимальным и обеспечивает точность подсчета в данном поле. Из-за
необходимости отметки зерен для получения точного результата, планиметрический
метод является менее производительным по сравнению с методом отсечений (см.
раздел 12).
11.3 Поля должны выбираться произвольно согласно 5.2. Не пытайтесь
выбирать поля, которые кажутся Вам типичными. Выбирайте поля вслепую, в
разных местах поверхности шлифа.
11.4 По начальному определению размер зерна №1, определяемый
микроскопическим методом, имеет 1000 зерен/дюйм2 при увеличении 100Х,
следовательно, 15500 зерен/мм2 при увеличении 1Х. Для участков, не входящих в
стандартную окружность, определяется фактическое количество зерен на мм2 NА, и
по таблице 4 определяется ближайший размер. Размер зерна G по ASTM можно
рассчитать из NА (количество зерен на мм2 при 1Х) по формуле (1) согласно таблице 6.
11.5 Этот подход предполагает, что в среднем, половина зерен пересекающих
контрольную окружность находятся в пределах окружности, в то время как
половина находится вне окружности. Это предположение действительно для прямой
линии, которая проходит сквозь структуру зерна, но не обязательно для кривой
линии. Было установлено, что как только количество зерен внутри контрольной
окружности уменьшилось, была введена систематическая погрешность. Однако,
эксперименты показали, что не систематическая погрешность, а излишнее
распределение данных (nвнутреннее+ 0.5 пересеченное) уменьшилось ниже 50.
11.15.1 Простым способом уменьшить разброс данных для крупнозернистых
структур, где нельзя выполнять высокие расчеты, является использование
прямоугольника, а не окружности по рекомендации Салтыкова. (4) Однако, методы
подсчета должны быть модифицированы незначительно. Во первых допускается,
ASTM E112-13
что зерна, пересекающие каждый из четырех углов, в среднем находятся в пределах
одной четвертой фигуры и три четверти снаружи. Эти четырех угловые зерна вместе
равны одному зерну в пределах испытательного прибора.
11.5.2 Проигнорировав четырех угловые зерна, расчет совершается исходя из
Nвнутреннего, зерна полностью находятся в ячейке, и исходя из Nпересеченного, зерна
пересекаются четырьмя сторонами ячейки. Уравнение 4 выглядит следующим
образом:
NA = (M2 / A) (Nвнутреннее + 0.5 пересеченное + 1) (5)
где М является увеличением, А является областью испытательного объекта в мм2 и
NA является количеством зерен на квадратный миллиметр при увеличении на 1Х.
Выберите поля произвольно, как описано в 11.3. Рекомендуется, чтобы было
определено достаточное количество полей, чтобы были рассчитаны все ~700 зерен,
что обычно должно обеспечить 10% относительной точности (см. Приложение Х1,
раздел Х1.3.2).
Эксперименты продемонстрировали, что соответствующий средний размер зерна G,
можно скорее получить, используя метод прямоугольников по Салтыкову (4) вплоть
до нижних расчетов (n внутреннее + 0.5n пересеченное +1), чем по окружной контрольной
сетке Джефри (3).
11.5.3 Средняя площадь зерна, А, является обратной величиной NA и средний
диаметр зерна d является квадратным корнем А, как описано в 11.1. Номер размера
зерна G, по стандарту ASTM можно вычислить используя данные в Таблице 4 или
рассчитать из NA используя уравнение (1) в Таблице 6.
Таблица 5 Соотношение между используемым увеличением и коэффициентом

Джеффри, f, для площади 5000 мм2 (окружность диаметром 79,8 мм) (f = 0,0002 м2)
Увеличение, М Коэффициентом Джеффри, f, для

получения количества зерен/мм2
1 0,0002
10 0,02
25 0,125
50 0,5
75А 1,125
100 2,0
150 4,5
200 8,0
250 12,5
300 18,0
500 50,0
750 112,5
1000 200,0
А
Увеличение 75, коэффициент Джеффри, f, соответствуют используемой площади
5625 мм2 (окружность диаметром 84,5 мм).
ASTM E112-13
Таблица 6 Формула размера зерна, устанавливающая связь измеренных
параметров с размером зерна, G, по ASTM, определяемым микроскопическим
методом
Примечание 1 - Размер зерна, G, по ASTM должен определяться с использованием

следующих формул.
Примечание 2 - Вторая и третья формула предназначены для однофазных зернистых
структур.
Примечание 3 - Для перевода микрометров в миллиметры разделите величину на 1000.
Примечание 4 - Рассчитанная величина G = -1 соответствует G = 00 по ASTM.
Формула Единица измерения

-2
G = (3,321928 log10 N A) – 2,954 N A в мм
-1
G = (6,643856 log10 N L) – 3,288 N L в мм
G = (6,643856 log10PL) – 3,288 PL в мм-1
G = (-6,643856 log10l) – 3,288 l в мм
12. Общая процедура отсечения
12.1 Процедура отсечения более удобная для применения, чем

планиметрическая процедура. Эту процедуру можно использовать с применением
разнообразных технических средств. Рекомендуется для всех процедур отсечения
обязательно использовать хотя бы ручной счетчик, чтобы избежать ошибок в
подсчете и исключить систематическую погрешность, которая может возникнуть,
если отсчет оказывается выше или ниже обычного.
12.2 Процедура отсечения особенно рекомендуется для тех структур, которые
имеют отклонения от равномерной равноосной формы. Для анизотропных структур
имеются процедуры определения отдельных размеров по каждому из трех главных
направлений или определения среднего размера, в зависимости от того, что
требуется.
12.3 Не существует прямой математической зависимости между размером
зерна, G, по ASTM и средней длиной отрезка отсечения в отличие от четкой
взаимосвязи между G, NAE, NA и À (формула 1) в планиметрическом методе.
Соотношение:

1/ 2
l =  A  (6)
4 
между средней длиной отрезка отсечения, l, и средней площадью зерна, À , является
точным для окружности и не очень точным для структуры из однородных
равноосных зерен (см. А2.2.2). Соответственно, соотношение между размером
зерна, G, по ASTM и средней длиной отрезка отсечения было определено таким
образом, чтобы размер зерна № 0 по ASTM имел среднюю длину отрезка отсечения
точно 32,00 мм для шкалы микроскопического определения размера зерна, и 32,00
мм на поле обзора с увеличением 100Х для шкалы микроскопического определения
размера зерна, таким образом:
ASTM E112-13
G = 2log2 l o (7)
l
G = 10.00 – 2log2l (8)
G = 10.00 – 2log2 N L (9)
где lo равно 32 мм, а l и N L выражены в мм при увеличении 1Х или количестве

отсечений на мм для размеров зерна, определяемых макроскопическим методом, и
в миллиметрах или количестве зерен на мм в поле при увеличении 100Х для
размеров, определяемых микроскопическим методом. При использовании этой
шкалы точность определения размера зерна составляет примерно 0,01 единиц G,
определяемого планиметрическим методом, т.е. находится в пределах точности
данных методов. Дополнительная информация по соотношениям размера зерна
приводится в приложении А1 и приложении А2.
12.4 Средняя длина отсечения, l , измеряемая на сечении плоскости,
представляет собой приблизительный подсчет средней длины отсечения в твердом
материале в направлении или в диапазоне направлений измерения. Соотношение
площади поверхности в пределах границы зерна к объему точно определяется по
формуле Sv = 2NL, где NL усредняется по трем направлениям. Эти соотношения не
зависят от формы зерна.
13. Процедура линейного отсечения по Гейну (5)
13.1 Средний размер зерна определяется подсчетом количества зерен (на

матовом стекле экрана, на микроснимке, представляющем поле образца, или на
самом образце), отсеченных одной или несколькими отрезками прямых линий,
достаточной длины не менее, чем для 50 отсечений. Рекомендуется подобрать такое
сочетание длины контрольной линии и увеличения, чтобы в одном поле можно было
получить нужное количество отсечений. При одном таком испытании на
исследуемом участке можно определить размер зерна с точностью до целого числа
по ASTM. Дополнительные линии в заданной группе линий используются для
достижения требуемой точности. Точность определения размера зерна по методу
отсечения является функцией количества подсчитанных отсечений (см. раздел 19).
Поскольку прямые контрольные линии обычно заканчиваются внутри зерна
(см. 14.3), точность определения снижается при низком среднем подсчете на
контрольную линию. Рекомендуется использовать, или более длинную контрольную
линию, или меньшее увеличение.
13.2 Для получения средней величины для данного образца сначала
выполняется подсчет в трех – пяти, выбранных вслепую и расположенных далеко
друг от друга полях. Если точность полученной средней величины (рассчитанной в
соответствии с разделом 15) не достаточна, выполняется подсчет в необходимом
количестве дополнительных полей, чтобы обеспечить требуемую точность среднего
результата образца.
13.3 Отсечение – это отрезок контрольной линии, лежащий на одном зерне.
Пересечение – это точка пересечения контрольной линии с границей зерна. Можно
посчитать и то, и другое, в однофазном материале результаты будут идентичны. При
ASTM E112-13
подсчете отсечений, отрезки в конце контрольной линии, которые проходят сквозь
зерно, считаются как половина отсечения. При подсчете пересечений конечные
точки контрольной линии не являются пересечениями и не учитываются, за
исключением случаев, когда этот конец точно касается границы зерна и
принимается за 1/2 пересечения. Пересечение границы зерна по касательной
принимается за одно пересечение. Пересечение, явно совпадающее с точкой
соединения трех зерен, принимается за 1 ½ . При неправильной форме зерна
контрольная линия может два раза пересечь одно и то же зерно и третий раз -
внедряющееся в него другое зерно. При этом считаются два дополнительных
пересечения.
13.4 Влияние некоторого отклонения в равноосной структуре можно
устранить, выполняя подсчет отсечений на группе линий, ориентированных в
четырех и более направлениях. Можно использовать четыре прямые линии по
рис. 57. Форма таких групп линий не столь важна при условии, если части поля
измеряются приблизительно одинаково. Группа линий, исходящих из одной точки,
не очень удобна. Количество отсечений должно подсчитываться для всей группы
линий, две отдельные величины NL и l должны подсчитываться для каждой группы
линий в целом.
13.5 Для структур с четко обозначенной неоднородностью, таких, как металлы
с умеренным формоизменением, можно получить больше данных, выполняя
определения размера зерна отдельно по группам параллельных линий,
расположенным по всем трем основным направлениям образца. Продольные,
планарные и поперечные сечения образца обычно используются для тонко и
толстолистовых образцов, в то время как радиальные и поперечные плоскости
используются для круглого проката. Наилучшие результаты получаются, когда
шесть направленных контрольных линий (Рисунок 6с) сравниваются с тремя
направленными контрольными линиями (Рисунок 6а и Рис 6b).
Каждая из 100-мм линий по рис. 5 может использоваться пять раз с параллельным
смещением и установкой пяти плюсовых (+) знаков на изображении в одно и то же
место. Можно также сделать и использовать прозрачную контрольную сетку с
упорядоченно расположенными параллельными контрольными линиями известной
длины.
14. Процедура отсечения окружностью
14.1 Использование контрольных окружностей вместо прямых линий

предлагалось Андервудом (5), Гиллардом (6) и Амбрасом (7). Используемые группы
контрольных окружностей автоматически компенсируют отклонения от равноосной
формы зерна, не смещая при этом акцент на какую-либо часть поля. Устраняются
неоднозначные пересечения в конце контрольных линий. Процедура отсечения по
окружности больше всего подходит для постоянных текущих ручных определений
размеров зерна при контроле качества.
________
7
Диапозитив рис.5 в натуральную величину можно заказать в главном управлении ASTM.
Заказ ADJE11217F.
ASTM E112-13
14.2 Процедура отсечения одной окружностью по Гилларду (6):

14.2.1 Когда зерно имеет форму не равноосную, а искаженную деформацией
или другими процессами, для получения средней длины отсечений требуется
усреднение результатов, полученных в различных направлениях. Если такое
усреднение выполняется не очень внимательно, может возникнуть систематическая
погрешность. Использование окружности в качестве контрольной линии устраняет
эту проблему, поскольку окружность охватывает все направления в равной степени
и без систематической погрешности.
14.2.2 Можно использовать любую окружность известной длины. Удобно
использовать длину окружности 100, 200 или 250 мм. При этом диаметр окружности
никогда не должен быть меньше диаметра самых крупных наблюдаемых зерен. Если
контрольная окружность будет составлять менее трехкратного среднего линейного
отсечения, распределение отсечений или пересечений в поле не будет нормальным
(по Гауссу). Использование маленьких окружностей также довольно неэффективно.
Поскольку большинство полей должно оцениваться с большой степенью точности.
На окружность обычно наносится небольшая отметка, показывающая начало и
конец отсчета. Вслепую наложите выбранную окружность на микроснимок с
известным увеличением и подсчитайте, сколько раз окружность пересекает границы
зерен при каждом наложении. На каждое поле окружность накладывается только
один раз, типичные поля исследуются до тех пор, пока не будет получено
достаточное количество подсчетов для обеспечения требуемой точности. Разница
между подсчетами при каждом наложении окружности уменьшается с увеличением
размера окружности и, конечно, оказывает влияние однородность распределения
размеров зерен.
14.2.3 Как и для всех процедур отсечения, точность измерения увеличивается
с увеличением количества подсчетов (см. раздел 19). Точность зависит от
стандартного отклонения количества отсечений или пересечений на одно поле.
Обычно для данной зернистой структуры стандартное отклонение улучшается с
увеличением подсчетов при каждом наложении круга и общего количества
подсчетов, (т.е. количества наложений). Гиллард рекомендовал условия испытаний,
при которых получалось более 35 подсчетов на окружность с наложением
окружности вслепую на возможно большую площадь образца, обеспечивающую
получение необходимого общего количества подсчетов.
14.3 Процедура отсечения тремя окружностями по Абрамсу (7):
14.3.1 Установив экспериментальным путем, что общее количество 500
подсчетов на образец обычно обеспечивает необходимую точность, Абрамс
разработал конкретную процедуру для повседневного подсчета среднего размера
зерна для промышленных сталей. Использование критерия хи-квадрат на
фактических данных показало, что отклонение подсчетов отсечений близко к
нормальному, и это позволяет применять к результатам статистику нормальных
распределений. Таким образом, для каждого определения среднего размера
рассчитывают степень изменчивости и доверительный предел.
ASTM E112-13
Примечание 1 - Если воспроизводится с отметкой длины прямых линий:

Общая длина прямых линий: 500 мм.
Окружности: Длина окружности, мм Диаметр, мм
250,0 79,58
166,7 53,05
83,3 26,53
Всего 500,0
Примечание 2 - См. сноску 9.
Рис.5 Контрольный трафарет для подсчета отсечений
14.3.2 Трафарет для определения состоит из трех концентрических
окружностей, расположенных на равном расстоянии друг от друга, общей длиной
окружности 500 мм, как показано на рис.5. Последовательно накладывайте этот
трафарет на не менее, чем пять выбранных вслепую и далеко расположенных друг
от друга полей, отдельно регистрируя количество пересечений на трафарет для
каждого определения. Затем определите среднюю длину отсечения, стандартное
отклонение, доверительный предел 95% и относительную погрешность. Чаще всего
для работы относительная погрешность 10% и менее обеспечивает достаточную
степень точности. Если рассчитанная относительная погрешность неприемлема для
данного определения, выполните подсчет на дополнительных полях до получения
необходимой величины. Указанная процедура заключается в следующем:
14.3.2.1 Исследуйте зернистую структуру и выберите увеличение, при котором
можно получить от 40 до 100 отсечений или пересечений при одном наложении
контрольной сетки из трех окружностей. Поскольку целью является получение всего
400 – 500 подсчетов, идеальным увеличением будет то, при котором можно
получить около 100 подсчетов при одном наложении. Однако при увеличении
подсчета при одном положении от 40 до 100 подсчетов более вероятными
ASTM E112-13
становятся ошибки подсчетов. Поскольку от поля к полю зернистая структура имеет
некоторые отличия, необходимо выбрать не менее пяти далеко расположенных друг
от друга полей. Некоторые специалисты по металлографии предпочитают
подсчитывать 10 полей с 40 – 50 подсчетами в одном поле. Для большинства
зернистых структур общее количество отсечений или пересечений от 400 до 500 в
5 – 10 полях дают относительную погрешность превосходящую 10%. На рис. 7
показано соотношение между средним подсчетом отсечений и размером зерна по
ASTM, определяемым микроскопическим методом, которое является функцией
кратности увеличения.
а. Главное направление контрольных линий.

b. Варианты направлений контрольных линий.
с. Все шесть направлений контрольных линий.
Примечание 1 - Размеры образцов типа сортового, толстолистового и
тонколистового проката с неравноосной структурой.
Рис. 6 Схема шести возможных направлений контрольных линий для
определения размера зерна
ASTM E112-13
14.3.2.2 Выберите вслепую одно поле и наложите трафарет на изображение.

Диапозитив трафарета можно накладывать на матовое стекло или на микроснимок.
Допускается прямой подсчет с использованием в окуляре масштабной сетки
подходящего размера, но в данном случае может случиться так, что для некоторых
операторов будет трудно правильно выполнить подсчет при рекомендуемой
плотности подсчета. Посчитайте, пользуясь счетчиком, в каждой окружности по
очереди общее количество пересечений границ зерна с трафаретными линиями.
Счетчик необходим во избежание систематической погрешности в сторону
несуществующего соответствия между наложениями или в сторону желаемого
результата, и чтобы сократить ошибки запоминания. Оператор не должен считать в
уме. При использовании суммирующего счетчика, пересечение окружности с
местом соединения трех зерен принимается за два пересечения, а не за 1 ½ ,
вносимая погрешность очень незначительная.
14.3.3 Для подсчета в каждом поле рассчитайте NL или PL по формуле:
Ni
N L = (10)
L/M
Pi
PL = (11)
L/M
где Ni и Pi – это количество отсечений или пересечений, подсчитанные в поле, L –

общая длина контрольной линии (500 мм) и М – увеличение.
14.3.4 Определите среднюю длину отсечения, l , для каждого поля по формуле:
1 1
l = = (12)
NL PL
Средняя величина n определений величин NL, PL или l используется для определения
размера зерна по ASTM с помощью формул по таблице 6, графических данных рис.7
или данных таблицы 4.
Рис. 7 Среднее количество отсечений на контрольном трафарете 500 мм
ASTM E112-13
15. Статистический анализ
15.1 Никакое определение среднего размера зерна не может быть точным.

Поэтому никакое определение не считается завершенным без расчета точности, в
пределах которой полученный размер может, с нормальной достоверностью,
считаться типичным для фактического среднего размера зерна исследуемого
образца. Согласно принятой практике, в этом разделе предполагается, что
нормальная достоверность представляет математическое ожидание, что фактическая
погрешность будет находиться в пределах установленной погрешности в 95%
измерений.
15.1.1 Многие образцы значительно отличаются друг от друга по размеру
зерна в различных полях, что является основной причиной погрешности.
Минимальное усилие, прикладываемое для получения необходимой точности при
ручном методе определения, объясняет индивидуальные подсчеты, точность
которых соответствует указанным естественным различиям (7). Высокая точность
некоторых отдельных определений, достигаемая с помощью технических средств,
только незначительно повышает общую точность, кроме случаев, когда измеряется
большое количество полей, но не помогает отличить естественные различия от
неточностей подсчета.
15.2 После того, как будет измерено необходимое количество полей,
рассчитайте среднюю величину N А или l по результатам, полученным на отдельных
полях, по следующей формуле:
(13)
где Хi представляет отдельное значение, - среднюю величину, n – количество
измерений.
15.3 Рассчитайте стандартное отклонение для отдельных измерений по
формуле:
  
1/ 2

s =  i
2
X X
(14)
 n 1 
 
где s – стандартное отклонение.
15.4 Рассчитайте доверительный интервал 95%, 95% CI, для каждого
определения по формуле:
t.s
95% CI = (15)
n
где точка обозначает умножение. В таблице 7 перечисляются значения t как
функция n.
15.5 Рассчитайте относительную погрешность, % RA, для полученных
результатов, делением 95% CI на среднее значение, выразив полученное значение в
процентах, т.е.:
(16)
ASTM E112-13
15.6 Если процент % RA считается слишком высоким для данного случая,
необходимо измерить еще несколько полей и повторить подсчет по 15.1 – 15.5. Как
правило 10% RA (или ниже) считается приемлемым для большинства целей.
15.7 Переведите среднюю величину N А или l в размер зерна, G, по ASTM,
пользуясь таблицей 4 или формулами таблицы 6.
Таблица 7 Коэффициент доверительного интервала 95%, t
Количество полей, n t Количество полей, n t

5 2,776 13 2,179
6 2,571 14 2,160
7 2,447 15 2,145
8 2,365 16 2,131
9 2,306 17 2,120
10 2,262 18 2,110
11 2,228 19 2,101
12 2,201 20 2,093
16. Образцы с неравноосными зернами
16.1 Если форма зерна претерпела изменение в процессе обработки таким

образом, что зерна утратили равноосность, определение размера зерна должно
выполняться на продольно (l), поперечно ((t) и планарно (p) ориентированных
поверхностях для материала типа сортового, толстолистового или тонколистового
проката. Для сортового проката круглого сечения используются радиальные
продольные и поперечные сечения. Если отклонение от равноосности не слишком
велико (см. 16.2.2), размер зерна можно определить с использованием продольного
образца и круглой контрольной сетки. Если для анализа используются
направленные контрольные линии, можно выполнить измерения в трех или шести
главных направлениях (см. Рис. 6а, b и с). Достигаются наилучшие результаты при
использовании шести главных направлений на трех контрольных плоскостях
(см. 16.3).
16.2 Планиметрический метод
16.2.1 Если зерно имеет не равноосную, а вытянутую форму, выполните
отсчеты на каждой из трех главных плоскостей, т.е. шлифах на продольно,
поперечно и планарно ориентированных поверхностях, определите количество
зерен на мм2 при 1Х на продольно, поперечно и планарно ориентированных
поверхностях N Al, N At и N Ap, соответственно, и рассчитайте среднее количество
зерен на единицу площади N А, из трех величин N А по трем главным плоскостям:
N А = ( N Al . N At . N Ap)1/3 (17)
где точка обозначает умножение, а черточка над величиной – среднее значение.
16.2.2 Размер зерна можно определить только из одного N Al, если отклонение
от равноосности не слишком велико (соотношение ширины и длины <3:1).
ASTM E112-13
16.2.3 Рассчитайте G из среднего значения N A от средних величин по
каждому полю согласно уравнению 17. Выполните статистический анализ (15.1 –
15.5) только для отдельных определений по каждому полю.
16.3 Метод отсечений
16.3.1 Для определения размера зерна в неравноосной структуре замеры
можно выполнять с помощью круглых контрольных сеток или произвольно
расположенных контрольных линий по трем главным плоскостям, или шести
главных направлениях, см. рис.7. Для образцов, где отклонение от равноосной
формы не столь значительно (соотношение ширины и длины <3:1), определение
размера зерна можно выполнить с использованием круглой контрольной сетки
только на продольной плоскости.
16.3.2 Размер зерна можно определить по подсчету среднего количества
пересечений границы зерна на единицу длины P L или среднего количества
отсеченных зерен на единицу длины N L. Оба метода дают одинаковые результаты
для однофазной зернистой структуры. P L и N L можно определить с использованием
контрольных окружностей на каждой из главных плоскостей, или направлений
контрольных линий в трех или шести главных направлениях, показанных на рис. 6.
16.3.3 В случае произвольно определяемых величин P L или N L на трех
главных плоскостях среднее значение рассчитывается по формуле:
P = ( P Ll . P L t . P L p)1/3 (18)
или
N = ( N Ll . N Lt . N Lp)1/3 (19)
Или можно рассчитать ll, l t и l p из P L или N L на каждой плоскости с помощью

формулы 12. Затем рассчитайте общую среднюю величину l по формуле:
1/3
l = ( ll .lt .l p ) (20)
16.3.4 Если направленные контрольные линии используются в главных
направлениях на главных плоскостях, для выполнения направленных отсчетов в
трех главных направлениях и определения размера зерна требуются только две из
главных плоскостей.
16.3.5 Дополнительную информацию о форме зерна можно получить,
определив l параллельно (00) и перпендикулярно (900) оси деформации на
продольно ориентированной поверхности. Коэффициент удлинения зерна или
показатель анизотропии AI можно определить по формуле:
AIl = l l(00) l l(900) (21)
16.3.5.1 Трехмерное среднее значение размера зерна и формы можно также
определить по направлению средних значений линейного отсечения на трех главных
направлениях. Эти значения можно выразить так:
0 0 0
l l(0 ) : l t(90 ) : l р(90 ) (22)
ASTM E112-13
16.3.5.2 Можно использовать другой подход путем приведения к норме трех
результатов, разделив каждый на наименьшую величину в результатах,
представленных как соотношение.
16.3.6 Среднее значение l для измерения в трех главных направлениях
испытания, получается путем вычисления среднего значения N L или P L (по
формуле 22), затем вычисляется l из этого среднего значения, или путем расчета
значений l в трех главных направлениях, затем вычисляется среднее значение в
соответствии с формулой 24:
0 0 0 1/3
P = ( P L l(0 ) . P L t(90 ) . P L p(90 ) ) (23)
Это выполняется аналогичным способом, как для N L . Для расчета общего
среднего значения l из средних значений направленных, применяется:
0 0 0 1/3
l = (l l(0 ) : l t(90 ) : l р(90 )) (24)
где точка обозначает умножение.
16.3.7 Средний размер зерна определяется по общему среднему значению P L,
N L или l из таблицы 4 или по формулам из таблицы 4 или по уравнениям из
Таблицы 6. Дополнительную информацию по измерению размера зерна
неравноосной структуры можно найти в приложении А1 Е1382 «Методы
испытаний».
16.4 Необходимо выполнить статистический анализ данных по каждой
плоскости или по каждому главному контрольному направлению в соответствии с
процедурой 15.1 – 15.5.
17. Образцы с двумя и более фазами или структурными составляющими
17.1 Незначительное количество частиц второй фазы с желательными или

нежелательными характеристиками можно прогнозировать при определении
размера зерна, т.е. структура считается однофазным материалом, а ранее описанные
методы планиметрический и отсечения используются для определения размера
зерна. При отсутствии других указаний, под действительным средним размером
зерна должен подразумеваться размер матричной фазы.
17.2 Индивидуально определяется каждая фаза и процентное содержание поля
участка, занятого каждой фазой, и записывается в протоколе. Процентное
содержание каждой фазы можно определить по Методике Е 562.
17.3 Метод сравнения – Схема сравнения может обеспечить допустимую
точность для большинства коммерческих применений, если вторая фаза (или
структурная составляющая) состоит из островков или заплаток такого же размера,
как матричное зерно; или если количество и размер частиц второй фазы малы, и
частицы первоначально расположены вдоль границ зерна.
17.4 Планиметрический метод - Планиметрический метод может
применяться, если границы матричного зерна четко видны, а частицы второй фазы
(структурной составляющей) больше присутствуют между матричными зернами,
чем в зернах. Определите процентное содержание контрольного участка, занятого
второй фазой, например, по Методике Е 562. Всегда определяйте количество фазы
ASTM E112-13
меньшей концентрации, обычно второй фазы или структурной составляющей. Затем
определите матричную фазу по разнице. Далее подсчитайте количество матричных
зерен полностью на контрольном участке и количество матричных зерен,
пересеченных границей контрольного участка, как описано в разделе 11.
Контрольный участок может быть уменьшен до размеров, охватывающих только
зерна матричной фазы. Средний действительный размер зерна затем определяется
по количеству зерен на единицу чистого участка матричной фазы. Проведите
статистический анализ количества зерен на единицу участка для матричной фазы, Na
α, по каждому измеренному полю, используя метод, описанный в разделе 15. Затем
из общего среднего, N A α, определите размер действительного зерна матрицы,
используя таблицу 4 или соответствующую формулу из таблицы 6.
17.5 Метод отсечений – Применение этого метода имеет такие же
ограничения, как приведено в 17.4. Количество матричной фазы должно
определяться в соответствии с 17.4. Используется контрольная сетка, состоящая из
одного или более контрольных окружностей, как показано на рис. 5. Для такого
применения подсчитайте количество матричных зерен, Nα, отсекаемых контрольной
линией. Определите среднюю длину отсечения матричной фазы в соответствии с:
Vv L / M 
lα= (25)
N
где объемная доля α матрицы, Vvα, выражена фракцией, L – это длина контрольной
линии и М – увеличение. Размер зерна α зерен определяется по таблице 4 или
формуле из таблицы 6. На практике очень неудобно вручную определять объемную
долю α фазы и количество α зерен, отсеченных контрольной линией для каждого
поля. Если это выполняется, можно определить среднюю длину отсечения α для
каждого поля, можно провести статистический анализ этих данных для каждого
поля в соответствии с методом, описанным в разделе 15. Если Vvα и Nα не
изменяются одновременно для одних и тех же полей, то статистический анализ
тогда можно выполнить по данным Vvα и Nα.
17.6 Можно также определить l α путем измерения длины отдельных
отсечений, используя прямые контрольные линии для произвольно выбранной
структуры. Не измеряйте частичные отсечения по краям контрольных линий. Этот
метод довольно длительный, если его каким-то способом не автоматизировать.
Отдельные отсечения усредняются, и это значение используется для определения G
по таблице 4 или формуле из таблицы 6. Из отдельных отсечений можно построить
гистограмму, но это уже не входит в область действия настоящих методов
испытания.
18. Протокол испытаний
18.1 Протокол испытаний должен включать всю информацию, относящуюся к

образцам и их составу, обозначение спецификации или торговую марку, заказчика
или его представителя, дату испытания, метод термообработки или данные о
процессах, ориентацию и местоположение образца, реактив и метод травления и т.д.
в соответствии с требованиями.
ASTM E112-13
18.2 Перечислите количество измеренных полей, увеличение и участок поля.
Можно также указать количество подсчитанных зерен или количество
подсчитанных отсечений или пересечений. Для двухфазной структуры перечислите
долю участков матричной фазы.
18.3 При необходимости или по требованию можно предоставить
микроснимок, иллюстрирующий типичный вид структуры зерна.
18.4 Перечислите среднее значение измерений, его стандартное отклонение,
95% доверительный интервал, относительную точность в % и размер зерна по
ASTM.
18.4.1 Для метода сравнения перечислите только оценочный размер зерна по
ASTM.
18.5 Для неравноосной структуры зерна укажите метод анализа, исследование
плоскости, определенные направления (если есть), размер зерна, оцененного на
плоскости или направлении, общее среднее значение планарных измерений,
рассчитанный или оценочный размер зерна по ASTM.
18.6 Для двухфазной структуры укажите метод анализа, количество
матричных фаз (если определяются), определение размера зерна матричной фазы (и
стандартное отклонение, 95% доверительный интервал, относительную точность в
%) и рассчитанный или оценочный размер зерна по ASTM.
18.7 Если необходимо определить средний размер зерна группы образцов из
партии, не делайте простого усреднения номеров размера зерна по ASTM. Наоборот,
рассчитайте среднее арифметическое фактических измерений, таких как значения
N A или l на образец. Затем из среднего значения партии рассчитайте или определите
размер зерна по ASTM для партии. Можно также провести статистический анализ
значения N A или l в соответствии с методом, указанным в разделе 15, чтобы
проследить за изменением размера зерна в партии.
19. Точность и систематическая погрешность
19.1 Точность и систематическая погрешность определения размера зерна

зависят от репрезентативности отобранных образцов и площади выбранной
полированной поверхности для измерения. Если размер зерна разный в одном и том
же изделии, то образцы и выбор поля должны отображать такое изменение.
19.2 Относительная точность определения размера зерна в изделии
улучшается с увеличением количества образцов, отобранных от этого изделия.
Относительная точность определения размера зерна каждого образца повышается с
увеличением количества выбираемых полей и количества зерен или подсчитанных
отсечений.
19.3 В измерениях может возникнуть систематическая погрешность, если
подготовка образцов неодинаковая. Для более точного определения размера зерна и
во избежание систематической погрешности необходимо правильно выявить
структуру и контуры границы зерна. С увеличением процента не очерченных границ
зерна увеличивается вероятность систематической погрешности, а повторяемость и
воспроизводимость уменьшаются.
ASTM E112-13
19.4 К систематической погрешности приводит неточное определение
увеличения структуры зерна.
19.5 Если структура зерна по форме неравноосная, например, если форма
зерна вытянутая или сплющена по причине деформации, то определение размера
зерна только на одной плоскости, в частности плоскости, перпендикулярной
направлению деформации, приведет к ошибочным результатам испытаний.
Искажение формы зерна лучше всего определяется при помощи контрольной
плоскости, параллельной направлению деформации. Размер деформированных
зерен должен основываться на измерениях, выполненных на двух или трех главных
плоскостях, усредненных, как описано в разделе 16.
19.6 Определение среднего размера зерна методами, описанными в настоящем
стандарте, распространяется на образцы с унимодальным распределением размера
зерна. Образцы с бимодальным (или более сложным) распределением размера зерна
не должны испытываться по методу определения среднего размера зерна; они
должны характеризоваться по методу, описанному в Е 1181 «Методы испытаний», а
определение должно проводиться методами, приведенными в стандарте Е112.
Размер отдельных очень больших зерен в мелкозернистой матрице должен
определяться по Е 930 «Методы испытаний»,
19.7 При использовании метода сравнения со шкалой, выбранная шкала
должна соответствовать природе зерен (то есть сдвоенные или несдвоенные,
науглероженные или с замедленным охлаждением) и травлению (то есть ровное или
контрастное травление зерна) для большей точности.
19.8 Определение размера зерна методом сравнения со шкалой одним
специалистом по металлографии будет изменяться в пределах +0,5 G. Когда один и
тот же образец исследуют несколько специалистов, показания могу меняться от 1,5
до 2,5 единиц G.
19.9 Метод определения размера зерна в изломе применяется только для
закаленной, относительно хрупкой, инструментальной стали. Образцы должны быть
в состоянии после закалки или слабого отпуска, чтобы поверхность излома была
ровной. Специалист по металлографии может определить априорное аустенитное
зерно инструментальной стали в пределах +0,5 единиц G по методу Шеферда.
19.10 Программа испытаний с использованием круглой сетки (см. приложение
ХI), проанализированная в соответствии с Методом Е 691, вскрыла довольно
значительную систематическую погрешность между методом сравнения со шкалой
Пластины 1 и применением, как планиметрического метода, так и метода отсечений
для определения размера зерна. Показания шкал были на 0,5 – 1G крупнее, т.е. с
меньшим номером G, чем измеренные значения.
19.11 Определение размера зерна планиметрическим методом или методом
отсечения дали одинаковые результаты без наблюдаемой систематической
погрешности.
19.12 Относительная точность определения размера зерна улучшалась с
увеличением количества подсчитанных зерен или отсечений. При одинаковом
количестве подсчетов относительная точность при определении методом отсечения
была выше, чем при определении размера зерна планиметрическим методом. При
использовании метода отсечения 10% RA (или меньше) было получено при
ASTM E112-13
подсчете 400 отсечений или пересечений, в то время как при использовании
планиметрического метода для получения 10% RA, или меньше, требуется подсчет
около 700 зерен. Повторяемость и воспроизводимость измерений улучшались с
увеличением количества подсчитанных зерен или отсечений и были лучше при
одинаковом количестве подсчетов во время определения методом отсечения, чем
планиметрическим.
19.13 Согласно планиметрическому методу требуется отмечать зерна во время
счета для получения более точного счета. Метод отсечения не требует нанесение
отметок для точности. Отсюда следует, что метод отсечения использовать проще и
быстрее. Таким образом, определение путем наложение круглой сетки показало, что
метод отсечения дает лучшую статистическую точность для такого же количества
подсчетов и, таким образом, является предпочтительным методом определения.
19.4 Один специалист по металлографии может обычно повторить
определение размера зерна планиметрическим методом или методом отсечения в
пределах +0,1 G. Когда несколько специалистов измеряют один и тот же образец, то
диапазон размеров зерна находится в пределах +0,5 G.
19.15 Если все количество зерен в пределах испытываемой окружности, плюс
половина зерен пересекающих окружность сокращаются ниже 50, то измерение
размера зерна с использованием планиметрического метода будет менее точным
(большое рассеивание) с увеличивающейся степенью разброса, так как (nвнутреннее +
0.5nпересеченное) сокращается ниже 50. Во избежание данной проблемы, выберите
увеличение так, чтобы (nвнутреннее + 0.5nпересеченное) ≥ 50, или используйте
прямоугольный или квадратный испытательный объект и метод расчета, описанный
в 11.5. Увеличение, которое приводит (nвнутреннее + 0.5nпересеченное) к ~100 и
выше может вызвать неточности из за ошибок счета. 10% относительной точности в
G будет получено, когда по крайней мере 700 зерен будут рассчитаны с
использованием многократных полей, выбранных случайно.
20. Ключевые слова
20.1 Размер зерна ALA; индекс анизотропии; доля участка; номер размера
зерна по ASTM; калибровка; равноосные зерна; реактив для травления; граница
зерна; подсчет отсечений; длина отсечения; подсчет пересечений; неравноосные
зерна; двойниковые границы.
ASTM E112-13
ПРИЛОЖЕНИЯ
(необязательная информация)
А1. Основа номеров размера зерна по ASTM
А1.1 Описание терминов и обозначения
А1.1.1 Общий термин размер зерна применяется для обозначения при расчете
или измерении размера, выполняемых несколькими способами с применением
различных единиц длины, площади или объема. Из существующих различных
систем только номер размера зерна G по ASTM не зависит от системы расчета и
применяемых единиц измерения. Формулы, используемые для определения G из
рекомендованных измерений, приведены на рис.7 и в таблицах 2 и 4, в А1.2 и А1.3.
Номинальные соотношения между обычно используемыми измерениями приводятся
в приложении А2. Определения, которые приводятся в этих формулах или формулах
в тексте, следующие:
А1.1.1.1 N = количество сечений зерен, подсчитанное на известной
контролируемой площади, А, или количество подсчитанных отсечений на известном
для контроля расположении длины = L, при определенном увеличении, М. Среднее
количество подсчетов на нескольких полях обозначается как N .
А1.1.1.2 После корректировки для увеличения, NA – это количество сечений
зерен на единицу контролируемой площади (мм2) при 1Х; NL – это количество
отсеченных зерен на единицу длины (мм) контрольной линии при 1Х; PL – это
количество пересечений границ зерен на единицу длины (мм) контрольной линии
при 1Х.
А1.1.1.3 l = 1/ NL = 1/ PL, где l - это средняя длина отсечения в мм при 1Х.
А1.1.1.4 A = 1/NA, где A - это общая площадь сечений зерна (мм2) при 1Х.
Диаметр среднего зерна, d , - это квадратный корень A . Значения размера зерна на
Пластине III выражены d . Учтите, что в таблице 2 перечислены эквивалентные
номера размера зерна по ASTM для каждой шкалы и нескольких различных
увеличений.
А1.1.1.5 Буквы l, t и p используются как подстрочные индексы при
определении размера зерна образцов с неравноосной структурой зерна. Эти три
индекса представляют главные плоскости образцов прямоугольного сортового
проката, толстолистового, тонколистового проката и полосы, это продольная (l),
поперечная (t) и планарная (p) поверхности. Они взаимно перпендикулярны друг к
другу. На каждой плоскости имеются два главных направления перпендикулярных
друг другу (как показано на рис.6).
А1.1.1.6 Количество измеренных полей обозначается n.
А1.1.1.7 Определения других специальных обозначений приводятся в
формулах, которые следуют далее.
ASTM E112-13
А1.2 Метод отсечения
А1.2.1 Метрические единицы, l в миллиметрах при 100X для
микроскопического определения размера зерна и l m при 1Х для макроскопического
определения размера зерна, используются со следующей формулой по отношению l
или l m к G. Для макроскопически определяемого размера зерна l m дается в мм при
100Х.
G = 2log2 l o (A1.1)
lm
для G = 0, lo выражено как 32,00 и log2 lo = 5.
G = +10,000 - 2log2lm (A1.2)
G = +10,000 – 6,6439log10 l m (A1.3)

Для микроскопически определяемого размера зерна l указано в мм при 1Х и:
G = -3,2877 – 6,6439log10 l (A1.4)
G = -3,2877 + 2log2 N L (A1.5)
G = -3,2877 + 6,6439log10 N L (A1.6)
Если вместо N L определяется P L замените N L на P L в формулах А1.5 и А1.6.
А1.3 Планиметрический метод:

А1.3.1 Английская единица измерения N AE в количестве на квадратный дюйм
для микроскопически определяемых размеров зерен при 100Х и для
макроскопически определяемых размеров зерен при 1Х, применяется со
следующими формулами относительно N AE к G.
G = 1,000 + log2 N AE (А1.7)
G = 1,000 +3,3219log10 N AE (А1.8)
Если N A выражается в виде количества зерен на квадратный миллиметр при 1Х для

микроскопически определяемых размеров зерен, то:
G = -2,9542 + 3,3219log10 N A (А1.9)
ASTM E112-13
А2. Формулы для преобразований между различными определениями

размера зерна
А2.1 Изменение увеличения – Если размер зерна виден при увеличении М, но

определяется как при основном увеличении Мb, (100Х или 1Х), то величина размера
при основном увеличении будет следующая:
2.1.1 Планиметрический отсчет:
NA = NAO(M/Mb)2 (A2.1)
где NAO – количество зерен на единицу площади при увеличении Mb.
А2.1.2 Подсчет отсечений:
Ni = NiO(M/Mb) (A2.2)
где NiO – количество отсеченных зерен контрольной линией (формула для Pi и PiO
такая же) при увеличении Mb.
А2.1.3 Любая длина:
l = l oMb/M (A2.3)
где l o – среднее линейное отсечение при увеличении Mb.
А2.1.4 Номер размера зерна по ASTM:
G = Go + Q (A2.4)
где Q = 2 log2(M/Mb)
=2 (log2M - log2Mb)
= 6,6439 (log10M – log10Mb),
Go номер размера зерна по ASTM при увеличении Mb.
A2.1.5 Количество зерен на мм2 при 1Х от количества зерен на дюйм2 при 100Х:
NA = NAE(100/25,4)2 (2.5)
NA = 15,5 NAE (2.6)
где NA – количество зерен на мм2 при 1Х, а NAE – количество зерен на дюйм2 при
100Х.
А.2.2 Другие измерения в таблицах можно рассчитать из следующих формул:
А.2.2.1 Площадь среднего зерна:
A = 1/NA (А2.7)
где A - средняя площадь сечения зерна.
А.2.2.2 Ширина отсечения зерна круглого сечения:
 
1/ 2
l =  A (А2.8)
4 
Среднее расстояние отсечения для многоугольных зерен изменяется в
пределах этого теоретического значения, понижаясь анизотропией, но повышаясь по
диапазону размеров сечения. Ширина, рассчитанная по формуле (А2.8) на 0,52%
меньше, чем ширина, определенная для G по формуле (А1.4) в А1.2.1 (∆ = +0,015
ASTM №).
ASTM E112-13
А2.3 Другие полезные показания размера приводятся в следующих
уравнениях:
А2.3.1 Объемный (пространственный) диаметр, D , такого же размера сферы в
пространстве составляет:
D = 1,5 l (А2.9)
Подобное соотношение между l , определенным на двухмерной плоскости
полированной поверхности, и пространственным диаметром D , было получено для
различных потенциальных форм зерна и различных предположений об их
расположении. Было предложено несколько формул, как например, формула (А2.7)
с различными коэффициентами умножения. Надлежащее определение
пространственного диаметра, D , основанное на модели тетраэдра и на функции
распределения размера зерна (8), выполняется следующим образом:
D = 1,571 l (2.10)
2.3.2 Для однофазной микроструктуры площадь поверхности границы зерна
на единицу объема, SV , была показана как точная функция PL или NL:
SV = 2 PL = 2 NL (2.11)
в то время как для двухфазной микроструктуры площадь поверхности границы на
единицу объема α фазы, SV α, составляет:
SV α = 2 PL = 4 NL (А2.12)
А3. Размер аустенитного зерна ферритной и аустенитной стали
А3.1 Общие положения
А3.1.1 Иногда необходимо подвергать материал специальной обработке или

применять специальную технологию для выявления определенных характеристик
зерна перед определением размера зерна, основные детали таких обработок
приведены в следующих разделах.
А3.2 Определение размера аустенитного зерна
А3.2.1 Ферритные стали - При отсутствии других указаний размер

аустенитного зерна должен определяться по одной из следующих процедур:
Примечание А3.1 - Показания массовой доли углерода в заголовках процедур
являются рекомендуемыми. Для определения размера аустенитного зерна применяются
многочисленные методы, а знания о росте зерна и поведении укрупненного зерна
помогают в выборе метода. Размер аустенитного зерна какой-либо определенной стали
зависит, прежде всего, от температуры, до которой нагрета сталь и от времени выдержки
при этой температуре. Необходимо помнить, нагревательная среда может влиять на рост
зерна снаружи образца. На размер аустенитного зерна также оказывает влияние
предварительная обработка стали, например, температура аустенизации, закалка,
нормализация, горячая обработка и холодная обработка. Таким образом, рекомендуется
ASTM E112-13
при определении размера аустенитного зерна учитывать влияние предыдущих или
последующих обработок или и тех и других вместе на определенном образце (или
типичном образце), который находится на рассмотрении.
А 3.2.1.1 Процедура корреляции (углеродистая и легированная сталь) -
Условия испытания должны быть взаимосвязаны с фактическим циклом
термообработки, применяемой для выявления эксплуатационных свойств. Образцы
должны нагреваться выше обычной температуры термообработки не более чем на
500F (280С) и не более 50% обычного времени в нормальной среде термообработки,
стандартные значения должны быть взаимосогласованными. Скорость охлаждения
зависит от метода обработки. Микроскопическое исследование должно
соответствовать таблице 1.
А3.2.1.2 Процедура науглероживания (углеродистая и легированная сталь,
углерод обычно ниже 0,25%) - Этой процедурой обычно считается Метод
определения по МакКведу-Эну. При отсутствии других указаний, науглероживание
образцов проводится при температуре 1700+250F (927+ 140С) в течение 8 часов или
до получения примерно, 0,050 дюймов (1,27 мм) поверхностного слоя.
Карбюризатор должен обеспечить заэвтектоидный поверхностный слой за
определенное время и при определенной температуре. В печи образец должен
охлаждаться до температуры ниже нижней критической при малой скорости для
выделения цементита на границах аустенитных зерен заэвтектоидной зоны
поверхностного слоя. Когда образец остынет, разрежьте его, чтобы поверхность
была свежесренная, отполируйте и протравите для определения размера зерна
заэвтектоидной зоны поверхностного слоя. Проведите микроскопическое
исследование в соответствии с таблицей 1. В то время, как определение размера
исходного зерна аустенита по МакКведу-Эну было разработано для оценки
характеристик роста зерна сталей, предназначенных для применения с
науглероживанием, обычно стали с массовой долей углерода <0,25%; оно часто
используется для оценки сталей с более высокой массовой долей углерода, которые
не подлежат науглероживанию. Следует признать, что размер зерна таких сталей
при термообработке от температуры аустенизации ниже 1700 0F может быть более
мелкий, чем размер, полученный при определении размера исходного зерна
аустенита по МакКведу-Эну.
А3.2.1.3 Процедура имитации науглероживания – Термическая обработка,
описанная в А3.2.1.2 выполняется, но науглероживающая газовая среда не
применяется, и образец должен закаливаться при температуре, начиная от
температуры науглероживания с достаточно высокой скоростью, чтобы образовался
мартенсит, а не охлаждаться медленно после науглероживания. Образец должен
быть порезан (требуется аккуратный абразивный рез, чтобы предотвратить обжиг),
отполирован и протравлен реагентами для выявления границ прежнего аустенитного
зерна (такими как водный раствор пикриновой кислоты со смачивающей добавкой,
см. Метод Е 407). Имитация науглероживания иногда бывает предпочтительной из-
за глубины науглероженного поверхностного слоя, выполненного по процедуре
определения размера исходного зерна аустенита по МакКведу-Эну, который может
быть достаточно тонким для некоторых сталей. При помощи образцов с имитацией
науглероживания можно проверить все зерна на поперечном сечении. Такие
ASTM E112-13
проблемы, как размер полосчатого зерна, дуплексные (двойные) или ALA зерна
(Е1181 «Методы испытаний»), более легко обнаруживаются на образцах с имитацией
науглероживания благодаря наличию более обширной площади для исследования.
А3.2.1.4 Доэвтектоидные стали (углеродистые и легированные стали с
массовой долей углерода от 0,25 до 0,60%) - При отсутствии других указаний,
образцы из стали с массовой долей углерода 0,35% или менее должны нагреваться
при температуре 1625 + 250F (885+ 14 0С); образцы из стали с массовой долей
углерода свыше 0,35% должны нагреваться при температуре 1575 + 250F
(857+ 140С), как минимум 30 минут, охлаждаться на воздухе или закаляться в воде.
Для сталей с более высокой массовой долей углерода в этих пределах и
легированных сталей с массовой долей углерода примерно свыше 0,40% может
потребоваться корректировка метода охлаждения для четкого выявления границ
аустенитного зерна с ферритом. В таких случаях рекомендуется после выдержки
образца в течение требуемого времени при температуре закалки, снизить
температуру примерно до 1340 + 250F (727+ 14 0С) на 10 мин, затем закалить в воде
или масле. После охлаждения образцы следует разрезать, чтобы была
свежесрезанная поверхность, отполировать и протравить для определения размера
аустенитного зерна, выделенного осажденным ферритом на границах зерна.
Микроскопическое исследование проводится в соответствии с таблицей 1.
А3.2.1.5 Метод окисления (углеродистые и легированные стали с массовой
долей углерода от 0,25 до 0,60%) - Отполируйте одну из поверхностей образца (до
степени шероховатости абразива примерно 400 или 15 мкм). Образец помещается в
печь отполированной поверхностью вверх и, если не указано иное, нагревается при
температуре 1575 + 250F (857+ 140С) в течение 1 часа и закаляется в холодной воде
или соленом растворе. Далее закаленный образец полируется для определения
размера аустенитного зерна на подготовленной окисленной поверхности.
Микроскопическое исследование проводится в соответствии с таблицей 1.
А3.2.1.6 Стали закаленные с цементационного нагрева (углеродистые и
легированные стали с массовой долей углерода обычно ниже 1,00%) – При
отсутствии других указаний, стальные образцы с массовой долей углерода 0,35%
или менее нагреваются при температуре 1625 + 250F (885 + 14 0С); стальные образцы
с массовой долей углерода свыше 0,35% нагреваются при температуре 1575 + 250F
(857 + 14 0С) достаточное время и подвергаются закалке со скоростью, достаточной
для обеспечения полной закалки. Закаленный образец полируется и травится для
выявления мартенситной структуры. Отпуск в течение 15 мин при температуре 450
+ 250F (232 + 14 0С) перед травлением улучшает контрастность. Микроскопическое
исследование проводится в соответствии с таблицей 1.
3.2.1.7 Заэвтектоидные стали (углеродистые и легированные стали с
массовой долей углерода свыше 1,00%) - Для этого испытания используется образец
диаметром примерно 1 дюйм (25,4 мм) или 1 квадратный дюйм. При отсутствии
других указаний, образец следует нагревать до температуры 1500 + 250F (816 +
140С) в течение как минимум 30 мин и охладить в печи до температуры ниже
нижней критической при малой скорости для выделения цементита на границах
аустенитных зерен. После охлаждения образец следует разрезать для получения
свежесрезанной поверхности, отполировать и протравить для определения размера
ASTM E112-13
аустенитного зерна, выделенного осажденным цементитом на границах зерен. Затем
проводится микроскопическое исследование в соответствии с таблицей 1.
А3.2.2 Аустенитные стали - Для аустенитных сталей размер действительного
зерна металла был установлен предшествующей термообработкой.
А3.3 Определение размера зерна
А3.3.1 Ферритные стали - Для определения размера аустенитного зерна

обычно используются следующие методы (см. примечание А3.1):
А3.3.1.1 Очерчивание зерен цементитом - В заэвтектоидной области
науглероживания (метод МакКведа_Эна) или в заэвтектоидных сталях,
охлажденных после аустенитного состояния, размер аустенитного зерна
очерчивается цементитом, осажденным на границах зерен. Таким образом, можно
определить размер зерна травлением микрографического образца реактивом для
травления, таким как ниталь, пикраль или раствор щелочного натрия (см. стандарт
Е407).
А3.3.1.2 Очерчивание зерен ферритом - В доэвтектоидной зоне
науглероженного образца размер аустениного зерна очерчивается ферритом,
осажденным на границах зерен. Феррит также очерчивает прежние аустенитные
зерна среднеуглеродистой стали (примерно 0,50% углерода), когда она замедленно
охлаждалась от аустенитной области. В низкоуглеродистых сталях (примерно
0,20% углерода), замедленно охлаждаемых от аустенитной области до комнатной
температуры, содержание феррита так высоко, что размер прежнего аустенитного
зерна маскируется; в таком случае сталь можно замедленно охлаждать до
промежуточной температуры, позволяя только малому количеству феррита
осаждаться после закалки в воде; примером может служить образец, предварительно
нагретый до температуры 16750F (9130С), сажаемый в печь при температуре 1350 -
14500F (732 - 7880С), выдерживаемый при этой температуре от 3 до 5 минут, затем
закаленный в воде; размер аустенитного зерна должен определяться маленькими
ферритными зернами, очерчивающими низкоуглеродистые мартенситные зерна.
А3.3.1.3 Очерчивание зерен окислением - Метод окисления зависит от того
факта, что когда стали нагреваются в окислительной атмосфере, окисление
происходит предпочтительно вдоль границ зерен. Обычная процедура, таким
образом, заключается в том, чтобы отполировать образец для испытания до
металлографического шлифа, нагреть его на воздухе при требуемой температуре и
требуемое время, а затем слегка переполировать образец только для удаления
окалины, после чего аустенитные границы зерна станут видимыми, так как
очерчены окислами.
А3.3.1.4 Очерчивание мартенситных зерен мелким перлитом - Метод,
применяемый, в частности, к эвтектоидным сталям, которые не могут быть оценены
другими методами, заключается в закалке заготовки определенного размера,
позволяющего полную закалку внешней стороны, но не полную закалку внутренней
стороны, или применяется градиент быстрого охлаждения, при котором
нагревается участок длины изделия, который будет погружен в воду, и таким
образом, полностью закален, а оставшаяся часть, выступающая над закалочной
ASTM E112-13
ванной, не подвергается закалке. При любом методе будет существовать участок,
который не полностью закален. В этой зоне прежние аустенитные зерна состоят из
мартенситных зерен, окруженных небольшим количеством мелкого перлита,
показывающего размер зерна. Эти методы также применяются к сталям меньшего
или большего состава, чем эвтектоидные.
А3.3.1.5 Травление мартенситных зерен – Размер прежнего аустенитного
зерна можно определить в сталях полностью закаленных на мартенсит с
использованием реагента травления, который выявляет контраст между
мартенситными зернами. Отпуск в течение 15 мин при температуре 4500F (2320С)
перед травлением значительно улучшает контраст, рекомендуемый реагент – 1 г
пикриновой кислоты, 5 мл HCl (1,19 уд.вес) и 95 мл этилового спирта. Селективным
подходом является использование реактива для травления, который избирательно
показывает границы прежнего аустенитного зерна. Для этой цели были разработаны
многие виды реактивов для травления (см. Метод Е 407 и текст стандарта).
Наиболее удачные из них состоят из насыщенного раствора пикриновой кислоты,
содержащей смачивающий компонент, обычно сульфонат тридесилбензола натрия
(додецил действует так же хорошо). Образцы должны быть в состоянии после
закалки или отпуска с температурой не более 1000 0F. Успешное воздействие этого
реактива для травления зависит от присутствия фосфора в сплаве (требуется
Р > 0,005%). Результаты могут быть улучшены отпуском стали при температуре от
850 до 900 0F в течение 8 часов или более, чтобы довести фосфор до границ зерна.
Для сталей со значительными добавками легирующих элементов, возможно,
необходимо добавить несколько капель соляной кислоты в реактив для травления
(на 100 мл реактива для травления). Травление обычно занимает минимум
5 минут (см. Приложение А3.2) Реактив для травления будет воздействовать на
включения сульфидов. Легкая повторная полировка образца на стационарном
полировальном круге для удаления незначительной части отделываемой
поверхности поможет лучше увидеть границы зерна.
Примечание А3.2 – в зависимости от содержания в стали углерода и
фосфора и температуры закалки и в зависимости от того используется ли
насыщенная пикриновая кислота при комнатной температуре или при
температуре 80-100ºС продолжительность травления, требуемая для определения
бывших границ аустенитных зерен может варьироваться от 1 до 15 минут.
А3.3.2 Аустенитные стали – Для определения размера зерна аустенитных
сталей используется соответствующая методика травления для выявления размера
зерна. Учитывая то, что двойники затрудняют считывание размера зерна, травление
должно быть таким, чтобы было минимальное количество двойников.
А3.3.2.1 Стабилизированная сталь – Образец, как анод, может быть
электролитически протравлен в водном растворе, состоящем из 60% объема азотной
кислоты при температуре окружающей среды. Для снижения появления
двойникования необходимо использовать низкое напряжение (1 – 1 ½ V). Этот
реактив для травления рекомендуется для выявления границ ферритного зерна в
ферритных нержавеющих сталях и он используется идентично.
А3.3.2.2 Нестабилизированная сталь – Границу зерна можно выявить
осаждением карбидов путем нагрева в пределах сенсибилизирующих температур
ASTM E112-13
482 до 7040С (900 до 1300 0F). Необходимо использовать любой выявляющий
карбид реактив для травления.
А3.4 Протокол определения размера зерна
3.4.1 Ферритные стали – Дуплексная или разнозернистая структура (см. Е

1181 «Методы испытаний»), если наблюдается, должна быть указана в протоколе с
двумя характерными предельными номерами размера зерна. Если для выявления
размера аустенитного зерна используются методы термообработки, кроме
науглероживания (испытание по МакКведу-Эну), необходимо составить полный
протокол, включающий:
3.4.1.1Температуру, применяемую для определения размера зерна.
3.4.1.2 Время воздействия температуры, применяемой для определения
размера зерна.
3.4.1.3 Метод определения размера зерна.
3.4.1.4 Размер зерна
3.4.2 Аустенитные стали – При определении размера аустенитного зерна
двойниковые границы в зерне не должны считаться.
А4. Метод определения размера зерна на изломе8
А4.1 Для определения размера на изломе по методу Арпи (9) и Шеферда (2)
требуется серия из десяти разрушенных образцов для определения размера
предыдущего аустенитного зерна стальных образцов (см. примечание 11 для
применяемых материалов) методом сравнения. Этот метод можно также применять
для определения предыдущего аустенитного зерна в науглероженном слое
углеродистой и низколегированной стали (но не в низкоуглеродистой сердцевине).
А 4.2 Десять разрушенных образцов должны быть пронумерованы от единицы
до десяти, а номера должны соответствовать номерам размера зерна по ASTM.
Проверяемые образцы разламываются, обычно поперек направлению горячей
обработки, а излом сравнивается с десятью контрольными поверхностями излома
серии образцов по Шефферду.9 Поверхность излома образца считается по
ближайшему целому числу образца, но допускается интерполяция по половине
числа. Можно также рассчитать дуплексные условия, когда излом представляет две
различные модели излома.
А4.3 Образцы можно разрушать, отбивая свободный конец, и сохраняя другой
конец, или путем изгиба в трех точках при помощи пресса, либо используя машину
для испытания на растяжение (сжатие под нагрузкой), или любым другим
подходящим методом. Надрезание образцов или охлаждение перед разрушением,
____________
8
Этот метод применяется только для сталей высокой твердости, хрупких сталей
преимущественно с мартенситной микроструктурой, как например, инструментальная сталь,
высокоуглеродистая сталь и мартенситная нержавеющая сталь, и для образцов в состоянии после
закалки или с легким отпуском.
9
Для тех, кто не имеет серии стандарта Шеферда, можно взять фоторепродукцию в
Управлении ASTM. Заказ ADJE01124.
ASTM E112-13
или и то и другое, помогает обеспечить равномерный излом. Более подробную
информацию смотрите в Varden Voort (11).
А4.4 Образец, подлежащий оценке, должен быть преимущественно с
мартенситной структурой, хотя большое количество остаточного мартенсита не
сводят на нет результаты. Поддающееся оценке количество остаточного карбида
также допустимо. Однако, изделия, контролируемые на превращение,
обусловленное диффузией, такие как бейнит, перлит или феррит изменяют природу
излома и делают недействительными параметры величины зерна, если их
содержание составляет несколько процентов. Избыточный отпуск
инструментальной стали с мартенситной структурой также изменяет внешний вид
излома и делает недействительными показания размера зерна разрушенных
образцов. Более точными являются показания образцов в состоянии после закалки
или с легким отпуском. Плоские, хрупкие разрушения наиболее точно оцениваются.
А4.5 Исследование показало, что величина размера зерна на изломе образца из
полностью упрочненной, в состоянии после закалки инструментальной стали
хорошо согласовываются с показаниями микроскопически определенным размером
предыдущего аустенитного зерна. Для большинства инструментальных сталей
размер зерна, определенный на изломе, должен находиться в пределах +1
микроскопически определенного номера размера, G, предыдущего аустенитного
зерна.
А4.6 Метод определения размера зерна на изломе не может применяться для
зерен размером меньше десяти. Излом образца с размером предыдущего
аустенитного зерна меньше десяти нельзя отличить на глаз, величина зерна должна
округляться, как если бы размер зерна был десять. Излом образца с размером зерна
больше единицы, считается больше единицы, так как при помощи этого метода
нельзя сделать точное определение.
А5. Требования к ковкой меди и сплавам на основе меди
А5.1 Для изделий из ковкой меди и сплавов на основе меди, находящихся под
юрисдикцией Комитета В-5 «Медь и медные сплавы» следует соблюдать
следующие процедуры:
А5.1.1 Образцы должны подготавливаться в соответствии с Методикой Е 3.
А5.1.2 Образцы, используемые для метода сравнения, должны иметь
контрастное травление и сравниваться с Пластиной III, образцы с равномерным
травлением должны сравниваться с Пластиной II.
А5.1.3 Размер зерна должен быть выражен как средний диаметр зерна в мм,
например, средний диаметр зерна 0,025 мм. Это выражение означает диаметр
среднего поперечного сечения зерен, расположенных в плоскости исследуемого
металла.
А5.1.4 Иногда встречаются смешанные величины размеров зерен (см. Е 1181
«Методы испытаний»), особенно в металле, обработанном в горячем состоянии. В
таком случае указывается процентное содержание двух типов размеров на
расчетной площади. Например, 50% - 0,015 мм и 50% - 0,070 мм, или, если существует
диапазон размеров, 40% от 0,010 до 0,020 мм и 60% от 0,090 до 0,120 мм.
ASTM E112-13
А5.1.5 Для определения соответствия требованиям к размеру зерна в пределах
установленных норм, расчетное значение должно округляться в соответствии с
нижеприведенным:
Размер зерна Расчетная или наблюдаемая величина, до
которой округляется размер зерна
До 0,055 мм, включ. до ближайшего кратного числа 0,005 мм
Свыше 0,055 мм до ближайшего 0,010 мм
А6. Применение в специальных ситуациях
А6.1 Многочисленные специальные методы определения размера зерна нашли

свое применение для различных промышленных материалов и металлов.
Представленный перечень стандартных методов не означает, что необходимо
отказаться от специальных методик, практика показала, что метод определения
зерна должен соответствовать области применения материалов. Однако мы
настоятельно рекомендуем, чтобы для данных, полученных в результате
применения обычных методик, использовался статистический метод по разделу 15
для гарантии того, что они дают значение доверительного предела,
соответствующее данным требованиям.
А6.2 Для многих специальных методик характерно появление
многочисленных результатов, которые не всегда подходят к обычно используемым
шкалам, таким как показаны в таблице 4. Постоянное использование обычных
номеров оправдывается на основе того, что либо они имеют присущее им значение в
своем объединении, либо они имеют приобретенное значение путем
многочисленных измерений. Однако настоятельно рекомендуется, чтобы измерения
были понятны широкой аудитории, прежде всего путем повторного выражения в
наиболее предпочтительные метрические шкалы (как в таблице 4), а затем путем
преобразования в соответствующие номера размера зерна по ASTM. Если
первоначальные измерения представляют какой-то вид подсчета отсечений или
планиметрический, можно сказать, что фактически был определен номер размера
зерна по ASTM. Если первоначальные данные являются другого характера, следует
указать, что измерение соответствует номеру размера зерна по ASTM. Перевод
можно сделать либо при помощи таблицы 4, либо путем соотношений по
приложению А1 и приложению А2.
А6.3 Примеры
А6.3.1 Пример 1 – Процедура Снайдера и Граффа (12) остается в общем
пользовании для определения размера аустенитного зерна инструментальной стали.
Эта специфическая версия метода отсечения по Гейну (см. 13.1), где номер,
вносимый в протокол – это среднее количество отсечений 5-ти дюймовой (127 мм)
контрольной линии при увеличении 1000Х. Этот отсчет еще более важен, чем сам
номер размера зерна по ASTM, так как значительные изменения качества связаны с
изменением примерно двух номеров размера по ASTM, эту разницу плохо
рассчитывать по логарифмической шкале или при помощи планиметрического
метода, или метода сравнения. Номер размера по Снайдеру и Граффу становится
ASTM E112-13
более значительным путем умножения на коэффициент 7,874 для получения
значения NL на мм, после чего в таблице 4 указывается, например, что S или G №15
это номер размера зерна по ASTM №10,5. Кроме того, так как точность этого метода
не достигает 2% отсчета, 5-ти дюймовую (127 мм) контрольную линию можно
заменить на 125-мм линию, тем самым не делая недействительными предыдущие
результаты, используя множитель 8,0, вследствие чего общее количество отсечений
на восьми контрольных линиях рано NL. Расчет доверительного предела, указанный
в разделе 15, можно применять к отдельным контрольным линиям или общему
фиксированному количеству линий на каждом локальном участке.
ПРИЛОЖЕНИЯ
(необязательная информация)
Х1. РЕЗУЛЬТАТЫ ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ РАЗМЕРА

ЗЕРНА10
Х1.1 Программа внутрилабораторный испытаний проводилась для выявления

точности и систематической погрешности при определении размера зерна по методу
сравнения со шкалами, методу отсечения и планиметрическому методу(13).
Х1.2 Процедура
Х1.2.1 Фотоснимки (8х10) двух различных образцов из ферритной
нержавеющей стали, четыре снимка одного образца при различном увеличении и
три снимка другого образца при различном увеличении, использовались для
определения размера зерна методом сравнения с Пластиной I и методом отсечения,
и планиметрическим методом. Рисунок границ зерен образца из марганцовистой
аустенитной стали Гатфильда с контрастным травлением зерен, также оценивался
по эти трем методам. Размер зерна определялся на других снимках методом
сравнения. В каждом случае границы зерен были четко очерчены.
Х1.2.2 Для планиметрического анализа каждому лаборанту дали прозрачный
пластиковый трафарет размером 8 на 10 дюймов с пятью окружностями для
контроля диаметром 79,8 мм и жирный карандаш. Для метода отсечения каждому
лаборанту дали три отдельных круга-трафарета.
Х1.2.3 При планиметрическом методе трафарет накладывался на фотоснимок
и закреплялся лентой, чтобы не сдвигался. Поскольку круглые сетки и фотоснимки
были, примерно одного размера, лаборанты одинаково их размещали. При методе
отсечения лаборанты пять раз произвольно помещали сетки на фотоснимки.
Предполагалось, что эта разница в размещении сетки снизит изменчивость
планиметрического метода по отношению к методу отсечения.
__________
10
Подтверждающие данные хранятся в управлении ASTM и их можно получить, сделав
заказ RR: E04-1005.
ASTM E112-13
Х1.3 Результаты
Х1.3.1 На рис. Х1.1. и Х1.2 показаны номинальные значения размера зерна для
двух образцов из ферритной нержавеющей стали, обозначенных серия А и В, как
функция увеличения микроснимков для планиметрического метода и метода
отсечения. Три человека выполнили анализ измерений изображений. Как видно,
самый плотный разброс для двух комплектов снимков возникает при увеличении
400Х, где средне подсчитывается примерно 30 - 35 зерен при планиметрическом
измерении, и среднее количество отсечений или пересечений было, примерно, от
40 до 50 при наложении трех окружностей.
Х1.3.2 На рис. Х1.3 и Х1.4 показано, как относительная точность измерений в
процентах изменяется по количеству зерен, рис. Х1.3 и по количеству отсечений или
подсчитанных пересечений, рис. Х 1.4. Включаются все данные измерений. Имейте
ввиду, что процент на RA 10% или меньше получается при подсчете 700 или более
зерен планиметрическим методом, или 400 зерен при подсчете пересечений границ
зерен или отсечений зерен методом отсечения. Так как зерна необходимо отмечать
на трафарете для гарантии точности подсчета планиметрическим методом, в то
время как метод отсечения отметок не требует, становится ясно, что метод
отсечения более эффективен.
Х1.3.3 В таблицах Х 1.1 и Х 1.2 приведены результаты анализа повторяемости
и воспроизводимости в соответствии с Методикой Е 691. В общем, в этом
исследовании метод отсечения показал себя лучше, чем планиметрический.
Х1.3.4 На рис. Х1.5 показан график измерений планиметрическим методом в
сравнении с методом определения размера зерна методом отсечения для каждого
микроснимка отдельным экпертом. Учтите, что данные брали произвольно по 1 : 1
линии направления. Это говорит о том, что не было систематической погрешности в
определении размера зерна любым методом.
Х1.3.5 Каждый снимок, на котором определялся размер зерна, рассматривался
двумя способами, первый как оценка для действительного увеличения
микроснимка, второй – для оценки микроснимка при увеличении 100Х. Для
определения методом сравнения предполагалось, что каждый микроснимок имел
увеличение 100Х. Данные методов отсечения и планиметрического также
подсчитывались путем предположения. На рис. Х1.6 и Х1.7 показаны
сравнительные данные метода сравнения с данными планиметрического метода и
метода отсечения, предполагая, что все микроснимки были с увеличением 100Х.
Имейте ввиду, что данные не были разбросаны произвольно по линии направления
1 : 1. Это четко демонстрирует, что систематическая погрешность возникает в
показаниях графиков сравнения, которые обычно на 0.5 - 1 единицу G ниже, что
грубее планиметрического метода и метода отсечения. Причина такой
систематической ошибки сейчас исследуется.
Х2. ССЫЛОЧНЫЕ ПРИЛОЖЕНИЯ
2.1 Ниже приводится полный и обновленный список дополнений, на которые

даются ссылки в Методике проведений испытаний Е112. Все приложения имеются в
наличии в ASTM:
ASTM E112-13
Приложение: Заказ приложения:

Сочетание 18 компонентов ADJE112CS
Сочетание Пластин I, II, III, IV ADJE112PS
Только Пластина I ADJE11201P
Только Пластина II ADJE11202P
Только Пластина III ADJE11203P
Только Пластина IV ADJE11204P
Сочетание прозрачности (Пластина I) 00 до10 ADJE112ТS
Прозрачность, размер зерна 00 ADJE11205Т
Прозрачность, размер зерна 0 ADJE11206Т
Прозрачность, размер зерна 0.5 ADJE11207Т
Прозрачность, размер зерна 3.0, 3.5 и 4.0 ADJE11212Т
Приложение: Заказ: ADJ:
Только рис.5 Е11217F
Приложение: Заказ: ADJ:
Воспроизведение серий Шефферда ADJE011224
ССЫЛКИ
(1) Халл Ф.С., «Новый метод быстрого и точного определения размера

зерна», Американский институт горнодобывающей и металлургической
промышленности, т. 172, 1947, стр. 439.
(2) Шефферд Б.Ф., «Характеристики стали «P-F», Труды, Американское
общество металлов, т.22, декабрь 1934, стр.979-1016.
(3) Джефрис З., Клайн А.Г., Циммер Е.Б., «Определение среднего размера
зерна в металлах», Труды, Американский институт горнодобывающей и
металлургической промышленности, т.54, 1917, стр. 594-607.
(4) Гейн Е., «Краткий отчет металлургической лаборатории королевского
института по испытаниям и механике в Шарлотенбурге», Металлография,
т.5, 1903, стр. 37-64.
(5) Андервуд Е.Е., Кунс В.С., «Роль количественной стереологии в
деформационном сдваивании», Деформационное сдваивание, Гордон и
Бридж, Ньюйорк, 1965, стр. 405-429.
(6) Хиллиард Дж., «Определение размера зерна методом отсечения», Металл
прогресс, т. 85, май 1964.
ASTM E112-13
(7) Брамс Г., «Определение размера зерна методом отсечения»,
Металлография, т.4, 1971, стр. 59-78.
(8) Мендельсон М.И., «Средний размер зерна в многокристаллической
керамике», Американское общество керамики, т.52, август 1969, стр. 443-
446.
(9) Арпи Р., «Испытание разрушением инструментальной стали в Швеции»,
Металлургия, т. 11, №65, март 1935, стр. 123-127.
(10) Вандер Вуурт Г.Ф., «Определение размера зерна» Практическое
применение количественной металлографии, ASTM STP 839, 1984, стр. 85-
181.
(11) Снайдер Р.В. и Граф Г.Ф. «Исследование размера зерна при высокой
скорости закалки», Металл прогресс, т. 33, 1938, стр. 377 – 380.
Увеличение
♦ Планиметрический метод □ Метод отсечения ▲ Анализ изображения
Рис. Х1.1 Определение размера зерна образцов серии А из ферритной

нержавеющей стали
ASTM E112-13
Увеличение
♦ Планиметрический метод □ Метод отсечения ▲ Анализ изображения
Рис. Х1.2 Определение размера зерна образцов серии В из ферритной

нержавеющей стали
Относительная погрешность, % Планиметрический метод
Количество подсчитанных зерен
Примечание 1 - Результаты анализа изображения для одних и тех же снимков.
Рис. Х1.3 Соотношение между количеством подсчитанных зерен и относительной

погрешностью планиметрического метода
ASTM E112-13
Относительная погрешность, % Планиметрический метод
Количество подсчитанных зерен
Примечание 1 - Результаты анализа изображения для одних и тех же снимков.
Рис. Х1.4 Соотношение между количеством отсечений или пересечений и

относительной погрешностью метода отсечения
Таблица Х1.1 Результаты определения размера зерна по ASTM наложением

круглого трафарета (планиметрический метод)
Воспроизво Воспроизво
Повторяемо Повторяемо
Изображе №/м AST Средн ди- ди-
сть сть
ние м2 MG ий № мость мость
95% CL % RA
95% CL % RA
ASTM E112-13
G – планиметрический метод
Рис. 1.5 Сравнение результатов определения размера зерна каждого микроснимка,
выполненного каждым оператором планиметрическим методом и методом
отсечения
Предполагаемое увеличение 100Х
G – планиметрический метод
Примечание 1 - Результаты отмечаются каждым оператором, предполагается, что

увеличение каждого снимка 100Х. Результаты обычно располагаются с одной стороны
направляющей линии, показывая систематическую погрешность.
ASTM E112-13
Рис. Х1.6 График соотношений размера зерна, определенного методом сравнения
каждого снимка, и размера зерна, определенного планиметрическим методом
каждого снимка
Предполагаемое увеличение 100Х

G –метод отсечения
Рис. Х1.7 График соотношений размера зерна, определенного методом сравнения
каждого снимка, и размера зерна каждого снимка, определенного методом
отсечения
Таблица Х1.2 Результаты определения размера зерна по ASTM наложением

круглого трафарета (метод отсечения)
Воспроизво Воспроизво
Изобр Среднее Повторя Повторяе
l ди- ди-
ажени ASTM G количество емость мость
(мкм) мость мость
е отсечений 95% CL % RA
95% CL % RA
ASTM E112-13
Американское общество по испытаниям и материалам (ASTM) не несет
патентной ответственности за обоснованность любых патентных прав,
заявленных в связи с любой продукцией, упомянутой в этом стандарте.
Пользователи этого стандарта должны знать, что определение законности
любого патентного права и опасность нарушения таких прав полностью лежит на
их ответственности.
Этот стандарт может быть передан в любое время на пересмотр в
соответствующий технический комитет и должен пересматриваться каждые
пять лет, а если не пересматриваться, то подтверждаться или аннулироваться.
Ваши предложения относительно пересмотра этого стандарта или разработки
дополнительных стандартов следует посылать в головную организацию ASTM.
Ваши предложения будут внимательно рассмотрены на совещаниях
соответствующих технических комитетов, на которых Вы можете
присутствовать. Если Вы считаете, что Ваши предложения не получили должной
оценки, Вы можете обратиться в комитет ASTM по стандартам.
На этот стандарт распространяется авторское право ASTM, 100 Barr
Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, Соединенного Штата.
Отдельные перепечатки (единичные или многочисленные копии) данного
стандарта можно получить, обратившись в ASTM по вышеуказанному адресу или
по телефону: 610-832-9585, факсу: 610-832-9555 или электронной почте servise @
astm. org (e-mail) или по вебсайту ASTM (http://www.astm.org).
Перевод на русский язык выполнен:

Цехов И.С.
Отдел по бизнес-поездкам и переводам
ЧАО «ММК ИМ. ИЛЬИЧА"
Примечание к переводу
Данный перевод не является официальным и выполнен с целью облегчения
знакомства с оригиналом лицам, недостаточно хорошо владеющим английским
языком. На него нельзя ссылаться, и при всех возможных несоответствиях, особенно
в случаях, когда могут иметь место серьезные последствия, следует
руководствоваться текстом официального издания.

Astm E112-13

Загружено:

Сведения о документе

Оригинальное название

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

Astm E112-13

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

Обозначение: Е112 – 13

Стандартные методы определения среднего размера зерна1

Настоящий стандарт одобрен для применения ведомствами Министерства обороны США.

Настоящие методы определения размера зерна металлических материалов

1.1 Настоящие методы испытаний распространяются на измерение среднего

Применение в специальных ситуациях Приложение

2.1 Стандарты ASTM2

3.1 Определения – Определения терминов, применяемых в настоящем стандарте

4.1 Данные методы испытаний устанавливают процедуру определения и

6.1 Образцы должны отбираться таким образом, чтобы они могли

7. Образцы для испытаний

7.1 Обычно, если зерно равноосное, допускается любая ориентация образца.

Таблица 1 Предлагаемые сравнительные шкалы для металлических

Примечание 1- Эти предложения основаны на принятых в промышленности методах. Для

Материал № пластины Увеличение

7.4 Образец должен быть разрезан по сечению, заклепан (если необходимо),

8.1 С помощью микрометра с предметным столиком определите фактическое

9.1 Если для определения среднего размера зерна используются

10. Процедура сравнения

10.1 Процедура сравнения должна применяться к полностью

Рис. 1 Пример недвойниковых зерен Рис. 2 Пример двойниковых зерен

Рис. 3 Пример двойниковых зерен Рис.4 Пример аустенитных зерен стали.

Процедура выполняется путем сравнения проецируемого изображения или

Таблица 2 Соотношение размера зерна, определяемого микроскопическим

Примечание 1 - Первая строка – средний диаметр зерна, d, в мм, в скобках –

Увели Номер шкалы (Пластина III)

Примечание 1 - Размеры зерна, определяемые макроскопическим методом М-12,3,

11. Планиметрическая процедура (или по Джеффри) (3)

11.1 В планиметрической процедуре на микроснимок или экран

Таблица 5 Соотношение между используемым увеличением и коэффициентом

Увеличение, М Коэффициентом Джеффри, f, для

Примечание 1 - Размер зерна, G, по ASTM должен определяться с использованием

Формула Единица измерения

12. Общая процедура отсечения

12.1 Процедура отсечения более удобная для применения, чем

где lo равно 32 мм, а l и N L выражены в мм при увеличении 1Х или количестве

13. Процедура линейного отсечения по Гейну (5)

13.1 Средний размер зерна определяется подсчетом количества зерен (на

14. Процедура отсечения окружностью

14.1 Использование контрольных окружностей вместо прямых линий

14.2 Процедура отсечения одной окружностью по Гилларду (6):

Примечание 1 - Если воспроизводится с отметкой длины прямых линий:

а. Главное направление контрольных линий.

14.3.2.2 Выберите вслепую одно поле и наложите трафарет на изображение.

где Ni и Pi – это количество отсечений или пересечений, подсчитанные в поле, L –

Рис. 7 Среднее количество отсечений на контрольном трафарете 500 мм

15. Статистический анализ

15.1 Никакое определение среднего размера зерна не может быть точным.

Таблица 7 Коэффициент доверительного интервала 95%, t

Количество полей, n t Количество полей, n t

16. Образцы с неравноосными зернами

16.1 Если форма зерна претерпела изменение в процессе обработки таким

Или можно рассчитать ll, l t и l p из P L или N L на каждой плоскости с помощью

17. Образцы с двумя и более фазами или структурными составляющими

17.1 Незначительное количество частиц второй фазы с желательными или

18. Протокол испытаний

18.1 Протокол испытаний должен включать всю информацию, относящуюся к

19. Точность и систематическая погрешность

19.1 Точность и систематическая погрешность определения размера зерна

20. Ключевые слова

А1. Основа номеров размера зерна по ASTM

А1.1 Описание терминов и обозначения

G = +10,000 - 2log2lm (A1.2)