Обозначение D 6660–01 (Переутвержден в 2014 г.

)ε1

СТАНДАРТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ

ЗАМЕРЗАНИЯ ВОДНЫХ ОХЛАЖДАЮЩИХ ЖИДКОСТЕЙ
ДВИГАТЕЛЯ НА ОСНОВЕ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ МЕТОДОМ
АВТОМАТИЧЕСКОГО ФАЗОВОГО ПЕРЕХОДА

STANDARD TEST METHOD FOR FREEZING POINT OF

AQUEOUS ETHYLENE GLYCOL BASE ENGINE COOLANTS BY
AUTOMATIC PHASE TRANSITION METHOD

ЗАРЕГИСТРИРОВАНО

Федеральное агентство
по техническому регулированию
и метрологии (Росстандарт)

ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»

Номер регистрации: 3028-16/ASTM

Дата регистрации: 14.11.2016

Москва
2016 год
 Данный перевод выполнен ФБУ «КВФ «Интерстандарт» Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии согласно лицензии Американского общества по
материалам и их испытаниям (ASTM International) 100 Ваrr Harbor Drive, West Conshohocken, PA
19428, USA. ASTM International не утверждает и не подтверждает эти переводы, и при любых
обстоятельствах в качестве оригинальной версии может рассматриваться только английская
версия со знаком копирайта ASTM International. Копирование указанных переводов какой-либо
Стороной, кроме ASTM International или ФБУ «КВФ «Интерстандарт», строго запрещено в
соответствии с законодательством США и международным авторским правом.

This translation is executed by FBU “CIC “Interstandard” of Federal Agency on Technical Regulating and
Metrology under the license of American Society for Testing and Materials (ASTM International) 100 Ваrr
Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. ASTM International does not approve and does not
confirm these translations and in any cases only the English version published with a sign of ASTM
International copyright can be considered as the original version. Reproduction of the specified
translations by any Party, except for ASTM International or FBU “CIC “Interstandard”, is strictly forbidden
according to the USA legislation and international copyright.

Федеральное бюджетное учреждение

Консультационно-внедренческая фирма в области
международной стандартизации и сертификации
ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»
Ленинский проспект, д. 9,
Москва, В - 49, ГСП-1, 119991
Тел.: (499) 236-54-49
Факс: (499) 230-13-72
E-mail: interst@gost.ru
http://www.interstandart.ru/
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

Обозначение D 6660–01 (Переутвержден в 2014 г.)ε1

Стандартный метод определения точки замерзания водных

охлаждающих жидкостей двигателя на основе этиленгликоля
методом автоматического фазового перехода 1

Данный стандарт выпущен под постоянным обозначением D 6660; число,

непосредственно идущее после этого обозначения, указывает на год
первоначального принятия стандарта или, в случае его пересмотра, год
последнего пересмотра. Число в круглых скобках указывает год последнего
переутверждения. Надстрочный индекс ε (эпсилон) указывает редакционные
изменения после последнего пересмотра или переутверждения
ε1 Примечание — Скорректирована информация по единицам измерения,
Примечание 4 заменено на предупреждающую запись, которая включена в
Раздел 7.3 редакторской правкой в июле 2014 г.

1. Область применения

1.1 Настоящий метод применяется для определения точки замерзания

водного раствора охлаждающей жидкости двигателя.
1.2 Данный метод предназначен для этиленгликолевых охлаждающих
жидкостей с максимальной концентрацией в воде до 60% (по объему); однако,
межлабораторное исследование ASTM, упомянутое в п. 12.2, показало только
метод определения на пробах с интервалом концентрации от 40 до 60% (по
объему) в воде.

1
Данный метод определения находится в ведении Комитета ASTM D15 по охлаждающим жидкостям
двигателя и в непосредственной ответственности Подкомитета D15.03 по физическим свойствам.
Настоящее издание утверждено 1 июля 2014 г. Опубликовано в июле 2014 г. Первоначально стандарт
утвержден в 2001 г. Последнее предыдущее издание утверждено в 2007 г. как D 6660-01(2007). DOI:
10.1520/D6660-01R14E01.

1
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Если испытываются растворы с конкретными концентрациями, они

должны быть приготовлены из представительных проб, как указано в Методике D 1176.
Вторичные фазы, выделяющиеся при разбавлении, должны быть отделены.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Можно также приобрести готовые к использованию
(предварительно разбавленные) продукты.
1.3 Значения, указанные в единицах системы СИ, считаются
стандартными. Никакие другие единицы измерения не включены в данный
стандарт.
1.4 Данный стандарт не претендует на полноту описания всех мер
безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Вся
ответственность за установление соответствующих правил техники
безопасности и мер по охране здоровья, а также определение пределов
применимости регламентов до начала использования данного стандарта,
лежит на пользователе стандарта. Некоторые конкретные меры
предосторожности указаны в п. 7.3.

2. Ссылочные документы

2.1 Стандарты ASTM: 2

D 1176 Методика отбора проб и приготовления водных растворов
охлаждающих жидкостей и антикоррозионных составов для двигателей в
испытательных целях
D 1177 Метод определения точки замерзания водных охлаждающих
жидкостей двигателей
D 3306 Спецификация на охлаждающую жидкость на основе гликоля для
двигателей автомобилей и легких грузовых машин
D 6210 Спецификация на полностью формулированные охлаждающие
жидкости на основе гликоля, предназначенные для мощных двигателей

Для поиска стандартов ASTM, на которые даны ссылки, посетите вебсайт ASTM www.astm.org или
2

свяжитесь со Службой заказов ASTM по адресу service@astm.org. В отношении информации о томе

Ежегодника стандартов ASTM см. страницу Document Summary на сайте ASTM.

2
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

3. Терминология

3.1 Определения специфических терминов данного стандарта:

3.1.1 метод автоматического фазового перехода — в данном
стандарте, методики автоматического охлаждения пробы охлаждающей
жидкости двигателя до появления твердых кристаллов с последующим
контролируемым нагреванием и указанием температуры, при которой
кристаллы переходят обратно в жидкую фазу.
3.1.2 точка замерзания — температура, при которой начинается
кристаллизация при отсутствии переохлаждения, или достигается
максимальная температура сразу после начала кристаллообразования в случае
переохлаждения, или температура, при которой твердые кристаллы,
образованные при охлаждении, исчезают при повышении температуры образца.
3.1.3 термоэлектрическое охлаждающее устройство — твердотельное
термоэлектрическое устройство, выполненное из разнородных
полупроводниковых материалов, настроенное так, чтобы передавать тепло и
забирать тепло из испытательного образца, в зависимости от направления
электрического тока, подаваемого в устройство.

4. Краткое описание метода

4.1 Образец охлаждают в термоэлектрическом устройстве при

постоянном подсвечивании источником света. Образец постоянно
контролируется системой оптических детекторов на образование первых
кристаллов. Как только начинают образовываться кристаллы, образец
подогревают с контролируемой скоростью, пока все кристаллы не вернутся в
жидкую фазу. Для обнаружения кристаллов необходимо достаточное
количество детекторов. Температура образца, при которой кристаллы
переходят в жидкую фазу, регистрируется датчиком температуры как точка
замерзания.

3
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

5. Значение и использование

5.1 Точка замерзания охлаждающей жидкости двигателя служит

признаком защиты охлаждающей жидкости от замерзания.
5.2 Точка замерзания охлаждающей жидкости двигателя может
использоваться для определения приблизительного содержания гликоля, при
условии, что известен тип гликоля.
5.3 Точка замерзания, измеренная Методом D 1177 или другим
утвержденным методом, является требованием Спецификаций D 3306 и D 6210.
5.4 Данный метод определения обеспечивает результаты, эквивалентные
Методу определения D 1177, и выражает результаты с точностью до 0,1°C с
улучшенной воспроизводимостью по сравнению с Методом определения
D 1177.
5.5 Данный метод определяет точку замерзания за более короткий период
времени, чем Метод определения D 1177.
5.6 Данный метод определения исключает большую часть рабочего
времени и оценки оператора, требуемые Методом определения D 1177.

6. Оборудование

6.1 Автоматический аппарат3 — Аппарат, описанный в данном методе

определения, состоит из испытательной камеры, контролируемой
микропроцессором, способным охлаждать и нагревать испытательный образец,
с возможностью оптического наблюдения за появлением и исчезновением
твердых кристаллов и регистрации температуры образца.
6.2 Аппарат должен быть снабжен емкостью для образца, набором

3
Следующий прибор показал себя подходящим для использования в данном методе определения:
анализатор точки замерзания Phase Technology, модель серии 70 и 70V. Единственным источником поставки
этого прибора, известным комитету на сегодняшний момент, является ф. Phase Technology, по адресу: i 1168
Hammersmith Gate, Richmond, B.C. Канада, V7A 5H8. Если Вам известны другие поставщики, просим сообщить
такую информацию в головной офис ASTM International. Ваши комментарии будут внимательно рассмотрены
на заседании ответственного технического комитета,1 на котором Вы можете присутствовать.

4
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

оптических детекторов, источником света, цифровым индикатором,

термоэлектрическим устройством и измерителем температуры образца.
6.3 Измеритель температуры в емкости для образца должен быть
способен измерять температуру испытательного образца от –80°C до +50°C с
разрешением 0,1°C.
6.4 Аппарат должен быть снабжен приспособлением, обеспечивающим
циркуляцию жидкой охлаждающей среды для отвода тепла, вырабатываемого
термоэлектрическим устройством и другими электронными компонентами
аппарата.

7. Реактивы и материалы

7.1 Охлаждающая среда — Жидкая теплообменная среда для отвода

тепла, вырабатываемого термоэлектрическим устройством и другими
электронными компонентами аппарата.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 — Некоторые аппараты спроектированы на использование
водопроводной воды в качестве охлаждающей среды для доведения температуры образца до
–60°C. Чтобы достичь охлаждения образца до –80°C, необходимо обеспечить циркуляцию
жидкой охлаждающей среды к аппарату при температуре –30°C или ниже. См. инструкции
по эксплуатации по вопросам соотношения температуры охлаждающей среды и
минимальной температуры образца.
7.2 Пипетка с регулируемым объемом,4 способная дозировать
0,15 ± 0,01 мл пробы.
7.3 Ватные палочки — Ватные палочки на пластмассовом или бумажном
стержне для очистки емкости для образца. (Предостережение —
Использование палочек на деревянном стержне может повредить зеркальную
поверхность емкости для образца).

4
Подходящей пипеткой является пипетка Eppendorf.

5
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

8. Подготовка аппарата

8.1 Установить анализатор для работы в соответствии с инструкциями

изготовителя.
8.2 Установить соединения жидкой охлаждающей среды и убедиться в
отсутствии протечек.
8.3 Включить циркуляцию жидкой охлаждающей среды.
8.4 Включить главный переключатель питания анализатора. После
завершения цикла пуска самодиагностики, прибор покажет сообщение о
готовности.

9. Калибровка и стандартизация

9.1 Следовать инструкциям изготовителя по калибровка, проверке и

работе аппарата.
9.2 Проба со взаимно согласованной точкой замерзания может быть
использована для проверки рабочих характеристик аппарата.

10. Проведение испытаний

10.1 Открыть крышку испытательной камеры и очистить емкость для

образца внутри испытательной камеры с помощью ватной палочки.
10.2 С помощью пипетки поместить 0,15 мл ± 0,01 мл образца в емкость
для образца. Очистить емкость от образца с помощью ватной палочки. Емкость
должна быть очищена настолько, чтобы в ней не оставалось видимых капель
образца.
10.3 Повторить этап 10.2.
10.4 Точно отмерить 0,15 мл ± 0,01 мл образца, помещаемого в емкость
для образца.
10.5 Закрыть и заблокировать крышку испытательной камеры.
10.6 Нажать кнопку "ПУСК", расположенную на передней панели

6
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

аппарата. Образец охлаждается термоэлектрическим устройством при

постоянном контроле оптических детекторов за появлением твердых
кристаллов. Температура образца постоянно контролируется и указывается на
передней панели аппарата. При обнаружении кристаллов, образец начинает
подогреваться, пока все кристаллы не перейдут обратно в жидкую фазу.
Измерение автоматически завершается после определения точки замерзания.
10.7 По завершении измерения значение точки замерзания по Методу
определения D 6660 указывается на передней панели аппарата.
10.8 Разблокировать крышку, открыть испытательную камеру и
вычистить образец из емкости для образца с помощью ватной палочки.

11. Протокол испытаний

11.1 В протоколе испытаний указать температуру, записанную в п. 10.7,

как точку замерзания по Методу определения D 6660.

12. Сходимость и систематическая погрешность

12.1 Сходимость — Сходимость данного метода определялась

статистическим исследованием результатов межлабораторных 5 испытаний по
следующим критериям:
12.1.1 Повторяемость — Разность двух результатов испытаний,
полученных одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при
постоянных условиях работы на идентичном испытуемом материале при
нормальном и корректном проведении испытаний, может, в конечном счете,
превышать значение 0,6°C только в одном случае из двадцати.
12.1.2 Воспроизводимость — Разность двух одиночных и независимых
результатов, полученных разными операторами, работающими в разных

Результаты совместной межлабораторной испытательной программы 1999 г. доступны в головном офисе

5

ASTM Headquarters. Запросите исследовательский отчет ASTM RR:D15-1020. Свяжитесь со службой работы с
клиентами ASTM по адресу service@astm.org.

7
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

лабораториях на идентичном испытуемом материале при нормальном и

корректном проведении испытаний, может, в конечном счете, превышать
значение 0,8°C только в одном случае из двадцати.
12.2 Относительная систематическая погрешность — Автоматический
метод показал среднюю систематическая погрешность 0,67°C относительно
ручного метода, Метода определения D 1177. Такое расхождение не является
статистически значимым при уровне доверительной вероятности 95%.
12.3 Оценки сходимости были проведены по результатам совместной
межлабораторной испытательной программы 1999 г. Участники программы
испытывали пять серий проб, включающих охлаждающую жидкость на основе
этиленгликоля с интервалом концентрации от 40 до 60 по объему с приростом
объема 5%. Восемь лабораторий проводили испытания на аппарате с
автоматическим фазовым переходом, и семь лабораторий проводили испытания
ручным методом D 1177. Межлабораторная программа испытаний проводилась
двойным слепым методом. Два аналитика измеряли разные серии проб каждым
методом в семи лабораториях. Одна лаборатория проводила измерения только
автоматическим методом. Каждая лаборатория получила две серии
рандомизированных проб с маркировкой от A до Д и от 1 до 5. Всего 25
повторных измерений были распределены по лабораториям. Статистика по
сходимости была учтена и рассчитана на основе разрешения 0,1°C,
предлагаемого в методе автоматического фазового перехода. Информация по
типам проб и соответствующих им средним значениям точки замерзания
содержится в исследовательском отчете.

13. Ключевые слова

13.1 водные охлаждающие жидкости двигателя; кристаллы;

охлаждающие жидкости двигателя; точка замерзания; термоэлектрический

8
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

ДОПОЛНЕНИЕ
(Обязательная информация)

A1. ОБОРУДОВАНИЕ

A1.1 Испытательная камера, включающая оптические детекторы, линзы,

источник света, емкость для образца, датчик температуры, термоэлектрическое
устройство и систему теплоотвода, расположенные как показано на рис. A1.1.
Крышка испытательной камеры может открываться для очистки емкости для
образца и для ввода нового образца. После закрытия и блокировки камера
становится воздухонепроницаемой. Между соприкасающимися поверхностями
крышки и остальной части камеры прокладывается уплотнительное кольцо.
Стенки испытательной камеры выполнены из тёмноокрашенного металла и
пластиковых компаундов, чтобы минимизировать световое отражение.

Отсутствие кристаллов

Оптические детекторы
Линзы

Отраженный
луч

Проба

Термоэлектрическое устройство

Рис. A1.1 Схема испытательной камеры

A1.1.1 Емкость доя образца, состоит из черных пластмассовых стенок и

отполированного до зеркального блеска металлического дна. Отполированная
поверхность дна служит светоотражающей поверхностью. Подача и отвод
тепла от образца через металлическое дно контролируется термоэлектрическим

9
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

устройством.
A1.1.2 Датчик температуры, дающий показания с точностью до 0,1°C,
заделанный в дно емкости для образца и расположенный менее чем на 0,1 мм
ниже верхней поверхности емкости для образца. Такой датчик температуры,
выполненный из однониточной платины, обеспечивает точное измерение
температуры образца.
A1.1.3 Термоэлектрическое устройство, способное регулировать
температуру образца в широком диапазоне. Диапазон может варьироваться в
зависимости от модельного ряда. Во время охлаждения образца тепло
передается из верхней части устройства ко дну. Поскольку верхняя часть
находится в тепловом контакте с дном емкости для образца, образец будет
охлаждаться. Дно термоэлектрического устройства находится в тепловом
контакте с системой теплоотвода, где тепло рассеивается в охлаждающую
среду. Во время нагревания образца происходит обратный процесс.
A1.1.4 Источник света, дающий луч света с длиной волны 660 ± 10 нм.
Источник света расположен так, чтобы луч (рис. A 1.1) падал на образец под
заданным углом. Свет отражается от полированного дня емкости для образца.
Если образец представляет собой однородную жидкость, отраженный луч
падает на черную крышку камеры. Затем отраженный свет поглощается черной
поверхностью. Если в образце появляются твердые кристаллы, отраженный луч
рассеивается на границах раздела твердой и жидкой фаз. Значительное
количество рассеянного света падает на линзы (рис. A1.2).
A1.1.5 Оптические детекторы расположены над линзами для контроля
прозрачности образца. Расстояние между оптическими детекторами и линзами
регулируется так, чтобы изображение образца проецировалось на
светочувствительную поверхность оптических детекторов. Используется
достаточное количество оптических детекторов, чтобы охватить поле
изображения.
A1.2 Внешний интерфейс аппарата включает несколько индикаторов и

10
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

кнопок, как показано на рис. A1.3 (точное расположение индикаторов и кнопок

может немного варьироваться в зависимости от модельной серии).
A1.2.1 Индикатор сообщений дает информацию о текущем состоянии
аппарата. Он дает сообщение о готовности, когда аппарат находится в режиме
ожидания, и не обнаружено никаких неисправностей. В конце испытания
выводится результат. При обнаружении неисправности в каких-либо основных
компонентах аппарата, он выдает диагностическое сообщение. Подробное
пояснение к диагностическим сообщениям можно найти в инструкции по
эксплуатации.
A1.2.2 Индикатор температуры образца дает обновляемую информацию
о температуре образца через каждые 2 с, записанную с точностью до 0,1°C.
A1.2.3 Индикатор светового сигнала дает обновляемую информацию об
уровне рассеяния света, получаемую оптическими детекторами, через каждые
2 с. Эта информация используется обслуживающим персоналом для устранения
отказов.
A1.2.4 Кнопка ПУСК позволяет оператору начать измерительный цикл
после размещения образца в испытательной камере.
A1.2.5 Кнопка СБРОС позволяет оператору остановить измерительный
цикл. После нажатия этой кнопки аппарат немедленно остановит
измерительный цикл и нагреет образец примерно до 20°C.
ПРИМЕЧАНИЕ A1.1 — Полное описание, инструкции по установке,
настройке и техническому обслуживанию можно найти в руководстве по
эксплуатации, которое прилагается к каждому прибору и имеется в головном
офисе ASTM. Запросить исследовательский отчет RR:D15-1021.

11
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

Присутствие кристаллов

Оптические детекторы
Линзы

Рассеянные
лучи

Проба

Термоэлектрическое устройство

Рис. A1.2 Обнаружение образования кристаллов

Рис. A1.3 Внешний вид аппарата

12
 ASTM D 6660-01(2014)ε1

ASTM International не занимает никакой позиции относительно действенности

каких-либо патентных прав, заявленных в связи с любым пунктом данного стандарта.
Хотим решительно уведомить пользователей данного стандарта, что ответственность
за проверку правильности любых таких патентных прав и риск нарушения таких прав
лежит полностью на них.

Этот стандарт подлежит пересмотру в любое время ответственным техническим

комитетом и должен пересматриваться каждые пять лет, а если не пересматривается,
то должен быть повторно одобрен или отменен. Ваши предложения по пересмотру
данного стандарта или по разработке дополнительных стандартов присылайте в штаб-
квартиру ASTM International. Ваши предложения внимательно изучат на заседании
соответствующего технического комитета, которое Вы можете посетить. Если Вы
чувствуете, что Ваши комментарии не нашли должного понимания, сообщите об этом в
Комитет по стандартам по адресу, указанному ниже.

Авторские права на данный стандарт принадлежат ASTM International, 100 Barr

Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States. Отдельные
копии данного стандарта можно получить по вышеуказанному адресу или по телефону
610-832-9585, факсу 610-832-9555 или по адресу E-mail: service@astm.org или на сайте
ASTM: (www.astm.org). Права на фотокопирование стандарта также могут быть
получены на сайте ASTM (www.astm.org/COPYRIGHT/).

13