Вы находитесь на странице: 1из 42

NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.

Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.

Американский национальный стандарт

Обозначение: D 5854-96 (Переутвержден в 2005 г)


Обозначение: Руководство по эталонам нефти (MPMS),
глава 8.3

СТАНДАРТНАЯ МЕТОДИКА ОПЕРИРОВАНИЯ С ЖИДКИМИ


ПРОБАМИ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ И ИХ
ПЕРЕМЕШИВАНИЯ

STANDARD PRACTICE FOR MIXING AND HANDLING OF


LIQUID SAMPLES OF PETROLEUM AND PETROLEUM
PRODUCTS

ЗАРЕГИСТРИРОВАНО

Федеральное агентство
по техническому регулированию и
метрологии
ФГУ КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»

Номер регистрации: 1128-10/ASTM


Дата регистрации: 14.01.2010

Москва
2010 г.
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.

Данный перевод выполнен ФГУ «КВФ «Интерстандарт» Федерального агентства по


техническому регулированию и метрологии согласно лицензии Американского общества по
материалам и их испытаниям (ASTM International,) 100 Ваrr Harbor Drive, West Conshohocken, PA
19428, USA. ASTM International не утверждает и не подтверждает эти переводы, и при любых
обстоятельствах в качестве оригинальной версии может рассматриваться только английская
версия со знаком копирайта ASTM International. Копирование указанных переводов какой-либо
Стороной, кроме ASTM International или ФГУ «КВФ «Интерстандарт», строго запрещено в
соответствии с законодательством США и международным авторским правом.

This translation is executed by FGU “CIC “Interstandard” of Federal Agency on Technical Regulating and
Metrology under the license of American Society for Testing and Materials (ASTM International) 100 Ваrr
Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. ASTM International does not approve and does not
confirm these translations and in any cases only the English version published with a sign of ASTM
International copyright can be considered as the original version. Reproduction of the specified
translations by any Party, except for ASTM International or FGU “CIC “Interstandard”, is strictly forbidden
according to the USA legislation and international copyright.

Федеральное государственное учреждение


Консультационно-внедренческая фирма в области
международной стандартизации и сертификации
ФГУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»
Ленинский проспект, д. 9,
Москва, В - 49, ГСП-1, 119991
Тел.: (495) 236-54-49, 236-43-83
Факс: (499) 230-13-72
E-mail: interst@gost.ru
Web: www.interstandart.ru
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

Американский национальный стандарт

Обозначение: D 5854-96 (Переутвержден в 2005 г)


Обозначение: Руководство по эталонам нефти (MPMS),
глава 8.3

Стандартная методика оперирования с жидкими пробами нефти


и нефтепродуктов и их перемешивания 1

Данный стандарт выпущен под постоянным обозначением D 5854; число,


стоящее непосредственно после этого обозначения, указывает на год
первоначального принятия стандарта или, в случае его пересмотра, год
последнего пересмотра. Число в круглых скобках указывает год последнего
переутверждения. Надстрочный индекс ε (эпсилон) указывает редакционные
изменения после последнего пересмотра или переутверждения

1. Область применения

1.1 Данная методика включает в себя процедуры оперирования,


перемешивания и кондиционирования, дающие возможность убедиться в том,
что представительная проба жидкой нефти или нефтепродукта доставлена из
первичного сосуда/приемника для проб в аппарат для аналитических
испытаний либо в промежуточные сосуды.
1.2 В Дополнении A2 описаны критерии приемочных испытаний для
комбинаций силового смесителя с сосудом для проб, а в Дополнениях A3 и A4
описаны приемочные испытания для смесительных систем. Приложение X1
является руководством по выбору сосудов для проб.

1
Данная методика находится под юрисдикцией комитета ASTM D02 по нефтепродуктам и смазочным
материалам и комитета по измерениям нефти API, а также в непосредственной ответственности Подкомитета
D02.02/COMQ, совместного комитета ASTM-API по статическим измерениям нефти.
Настоящее издание утверждено 1 июня 2005 г. Опубликовано в октябре 2005 г. Первоначально утверждено
в 1996 г. Последнее предыдущее издание утверждено в 2000 г. как D 5854-96(2000).

3
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

1.3 Процедуры отбора проб описаны в Методиках D 4057 (API MPMS


глава 8.1) и D 4177 (API MPMS глава 8.2). В методике D 5842 (API MPMS глава
8.4) описывается отбор проб и обращение с легкими топливами при измерении
испаряемости.
1.4 Данный стандарт не претендует на полноту описания всех мер
безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Вся
ответственность за установление соответствующих правил техники
безопасности и мер по охране здоровья, а также определение пределов
применимости регламентов до начала использования данного стандарта,
лежит на пользователе стандарта.

2. Ссылочные документы

2.1 Стандарты ASTM: 2


D 4057 Нефть и нефтепродукты. Стандартные методы ручного отбора
проб (API MPMS глава 8.1)
D 4177 Нефть и нефтепродукты. Стандартные методы автоматического
отбора проб (API MPMS глава 8.2)
D 4306 Стандартная методика отбора проб авиационного топлива из
контейнеров для испытаний на влияние микропримесей
D 4928 Стандартные методики испытаний по определению содержания
воды в сырой нефти посредством кулонометрического титрования методом
Карла Фишера (API MPMS глава 10.9)
D 5842 Методика отбора проб и обращения с топливами при измерении
испаряемости (API MPMS глава 8.4)
2.2 Документы API: 3
MPMS глава 8.1 Методика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов

2
Для поиска стандартов ASTM, на которые даны ссылки, посетите вебсайт ASTM www.astm.org или
свяжитесь со Службой заказов ASTM по адресу service@astm.org. В отношении информации о томе
Ежегодника стандартов ASTM см. страницу Document Summary на сайте ASTM
3
Можно получить в Американском нефтяном институте, 1220 L St., NW, Вашингтон, DC 20005.

4
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

(методика ASTM D 4057)


MPMS глава 8.2 Методика автоматического отбора проб нефти и
нефтепродуктов (методика ASTM D4177)
MPMS глава 8.4 Методика отбора проб и обращения с топливами при
измерении испаряемости (методика ASTM D 5842)
MPMS глава 10.9 Метод испытаний по определению содержания воды в
сырой нефти посредством кулонометрического титрования методом Карла
Фишера (методы испытаний ASTM D 4928)
Рекомендуемая методика 2003, Защита от воспламенения, возникающего
из-за статических, осветительных и паразитных токов
Публикация 2026, Безопасный доступ/выход при наличии плавающих
крыш резервуаров-хранилищ во время работ с нефтью
Публикация 2217, Руководство по работе в замкнутом пространстве в
нефтяной промышленности
2.3 Департамент перевозок: 4
Свод федеральных нормативных актов, раздел 49, глава 173
2.4 Стандарты об охране труда:4
29 Свод федеральных нормативных актов, подраздел Z «Токсичные и
опасные вещества», часть 1910.1000 и последующие

3. Терминология

3.1 Определения терминов, специфических для настоящего стандарта:


3.1.1 Промежуточный контейнер — сосуд, в который переносят всю
пробу или ее часть для транспортировки, хранения или облегчения
манипуляций с ней.
3.1.2 Нефть — этим термином обозначают сырую нефть, а также
нефтепродукты, связанные, как правило, с нефтяной промышленностью.

4
Указанные документы можно получить у заведующего документами в правительственной типографии
США, Вашингтон, DC 20402.

5
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

3.1.3 Первичный контейнер/приемник — сосуд, в который изначально


собирают пробу.
3.1.3.1 Обсуждение — Примером первичных контейнеров для проб
являются стеклянные и пластиковые бутылочки, сосуды, а также закрепленные
и переносные приемники для проб.
3.1.4 Отбор проб — Совокупность шагов, необходимых для получения
пробы, характеризующей содержимое какой-либо трубки, резервуара или иного
сосуда, а также для помещения этой пробы в контейнер, из которого можно
отобрать представительный образец для анализа.
3.1.5 Образец для испытаний — представительная проба, отобранная для
анализа из первичного или промежуточного контейнера.

4. Назначение и применение

4.1 Представительные пробы нефти и нефтепродуктов необходимы для


определения химических и физических свойств, используемых для того, чтобы
установить стандартные объемы, цены и соответствие с коммерческими и
законодательными документами. При обращении с пробами с момента их
отбора до момента анализа необходимо соблюдать осторожность, чтобы
сохранить целостность их химического состава.

5. Правила техники безопасности

5.1 В связи с потенциальной опасностью для жизни и здоровья, связанной


с обращением и перемешиванием проб нефти, все операции должны
производиться только квалифицированным персоналом.
5.2 Все элементы оборудования для обращения с пробами и их
перемешивания должны быть одобрены участвующими сторонами. Все
элементы оборудования необходимо устанавливать, эксплуатировать и
обслуживать так, чтобы свести к минимуму опасность для жизни и здоровья.

6
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

6. Контейнеры для проб

6.1 Ни один тип контейнера не может соответствовать требованиям всех


операций по отбору нефти. Ниже приведены общие аспекты, касающиеся
конструкции контейнеров для проб.
6.2 Конфигурация контейнеров:
6.2.1 Дренаж в контейнерах должен быть постоянно направлен в сторону
сливного отверстия, чтобы обеспечить полное удаление жидкости.
6.2.2 Цилиндрические контейнеры лучше подходят для проб, испытуемых
на наличие свободной воды либо осадка и воды.
6.2.3 Контейнеры не должны иметь внутренних полостей или мертвых
пространств.
6.2.4 Внутренние поверхности контейнеров должны минимизировать
образование коррозии, накипи, воды или осадка на стенках.
6.2.5 Конфигурация контейнера должна позволять переливание проб из
одного контейнера в другой или в аналитический аппарат, сохраняя при этом
целостность химического состава пробы.
6.2.6 Контейнеры должны иметь контрольную крышку/пробку/колпачок
для облегчения их заполнения, контроля и очистки. Должно быть
предусмотрено устройство для установки защитных заглушек.
6.2.7 Контейнеры должны допускать возможность приготовления
однородной смеси пробы, предотвращая при этом потери каких-либо
составляющих, способных повлиять на представительность пробы и точность
аналитических испытаний.
6.2.8 Контейнеры должны быть сконструированы так, чтобы избежать
попадания загрязнений из окружающей воды или иных посторонних
материалов.
6.2.9 Контейнеры, используемые с замкнуто-контурными смесителями,
могут быть оборудованы сливной гидролинией внутри контейнера с

7
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

несколькими выпускными отверстиями. Другой способ достичь эффекта


нескольких сливных отверстий – разделить сливной поток, подаваемый
смесительным насосом, на два и более отдельных потока так, чтобы каждый из
них имел собственный вход в контейнер с пробой.
6.2.10 Контейнеры, используемые с замкнуто-контурными смесителями,
должны быть оборудованы предохранительным клапаном для сброса
давления/вакуума, отрегулированным так, чтобы не превышалось расчетное
давление контейнера. Также должен быть предусмотрен манометр.
6.2.11 Контейнеры, используемые с замкнуто-контурными смесителями,
могут иметь несколько всасывающих отверстий. Но должно быть как минимум
одно всасывающее отверстие в нижней точке контейнера.
6.3 Размер контейнера:
6.3.1 Общее правило таково: как первичные, так и промежуточные
контейнеры должны быть достаточно большими, чтобы удерживать
необходимый объем пробы в пределах 80 % их полной емкости. Это требуется
для облегчения перемешивания и обеспечения теплового расширения.
6.3.2 Размер первичных контейнеров определяется в процессе отбора
проб согласно Методикам D4057 (API MPMS глава 8.1) и D 4177 (API MPMS
глава 8.2).
6.3.3 Размер промежуточных контейнеров должен определяться
практическими соображениями с тем, чтобы минимизировать эффект
поверхностного натяжения, уделяя должное внимание требованиям к месту
хранения, правилам отгрузки, цене, доступности и другим практическим
аспектам.
6.4 Материал контейнера:
6.4.1 Контейнеры для проб обычно изготавливают из стекла, металла или
пластика. Следует тщательно выбирать материал контейнера, поскольку он
может повлиять на результаты испытаний, полученные на пробе. Контейнеры,
подходящие для проб, незамедлительно подвергаемых испытаниям, могут быть

8
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

неприемлемы для хранения пробы.


6.4.2 Стеклянные контейнеры удовлетворяют многим требованиям к
испытанию и хранению проб. Прозрачные стеклянные бутылки можно
визуально исследовать на предмет их чистоты, а также визуально
контролировать пробу на наличие свободной воды и твердых примесей.
Некоторые пробы нефти подвержены воздействию солнечного света при
использовании прозрачного стекла. В таких случаях необходимую защиту
могут обеспечить склянки из коричневого стекла.
6.4.3 Сосуды с оловянным покрытием должны иметь швы, запаянные с
внешней стороны канифольным флюсом, очищенным в подходящем
растворителе. Такой флюс легко удаляется с помощью бензина, тогда как
многие другие удалить очень трудно. Мелкие следы флюса могут загрязнить
пробу и привести к ошибочным результатам испытаний, например, на
диэлектрическую прочность, на стойкость к окислению или на образование
осадка. Необходимо также убедиться, что пробы, содержащие свободную или
увлекаемую воду, не вызывают коррозию металла.
Оловянные сосуды, покрытые изнутри эпоксидной смолой, могут иметь
остаточные загрязнения и необходимо принять меры для их удаления.
6.4.4 Сосуды из нержавеющей стали со сварными швами подходят для
множества операций по отбору проб. Кроме обеспечения чистоты,
использование таких сосудов не имеет каких-либо необычных особенностей.
6.4.5 Пластиковые бутылки должны быть сделаны из материала,
невосприимчивого к веществу пробы. Это особенно важно при использовании
пластика для длительного хранения определенных нефтепродуктов.
Прозрачные пластиковые бутылки не подходят для проб, чувствительных к
свету.
6.4.6 При отборе проб авиационного топлива следует руководствоваться
Методикой D 4306 в части выбора контейнеров. Данная методика содержит
информацию по видам контейнеров, признанных подходящими для испытаний

9
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

на водоотделение, коррозию меди, электропроводность, термостойкость,


смазывающую способность и содержание следов металлов.
6.4.7 Приложение X1 является руководством по выбору материалов, из
которых могут быть сделаны контейнеры для проб. Невозможно охватить все
требования к контейнерам для нефтяных проб, поэтому при возникновении
вопросов относительно применимости контейнера для того или иного случая
следует полагаться на опыт и испытания.
6.5 Крышки контейнеров:
6.5.1 Для стеклянных бутылок можно использовать пробки или винтовые
крышки, сделанные из материала, не загрязняющего пробу и не ухудшающего
ее свойства. При использовании корковых пробок нужно соблюдать
осторожность. К случаям, когда не следует использовать корковые пробки,
относятся жидкости, потеря легких фракций которыми может повлиять на
результаты испытания, а также жидкости, обладающие гидрофильностью или
низким заявленным содержанием воды. Никогда не следует использовать
резиновые пробки.
6.5.2 Сосуды и пластиковые бутылки следует закрывать винтовыми
крышками, сделанными из того же материала, что и контейнер. Крышки
должны обеспечивать герметичное уплотнение для паров.
6.5.3 Винтовые крышки для сосудов, применяемых для хранения или
транспортировки проб, должны быть защищены диском, который покрыт
материалом, не загрязняющим пробу и не ухудшающим ее свойства. Выбор
типа крышки важен для проб, у которых потеря паров может повлиять на
результаты испытаний.
6.6 Федеральные требования к контейнерам — В дополнение к
вышеперечисленным требованиям, любой контейнер для проб, содержащий
опасные материалы либо остатки опасного материала и предлагаемый к
отправке по морю, воздуху, воде, автомобильным или железнодорожным
транспортом либо сочетанием этих видов транспорта, должны отвечать

10
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

требованиям, изложенным в соответствующих правилах, таких как Правила


Министерства транспорта США в Своде федеральных нормативных актов,
раздел 49, глава 173.
6.7 Чистота контейнеров:
6.7.1 Контейнеры для проб должны быть чистыми и не содержать
веществ, способных загрязнить материал пробы (таких как вода, грязь, пыль,
моющие составы, лигроин и другие растворители, паяльные флюсы, кислоты,
ржавчина и масло). Контейнеры многократного использования, например
сосуды и бутылки, перед дальнейшим использованием необходимо промыть
подходящим растворителем. Для удаления всех следов осадка может
понадобиться растворитель шлама. После промывки растворителем контейнер
нужно промыть концентрированным мыльным раствором, тщательно
ополоснуть водопроводной водой и окончательно ополоснуть
дистиллированной водой. Затем контейнер высушивают, пропуская через него
поток чистого теплого воздуха, либо поместив его в горячий обеспыленный
шкаф при температуре 40°C (104°F) или выше. После просушки контейнер
немедленно закупоривают пробкой или крышкой. Новые контейнеры, как
правило, не нуждаются в промывке.
6.7.2 В зависимости от условий эксплуатации, приемники, используемые
в паре с автоматическими пробоотборниками, могут потребовать промывки
растворителем в перерывах между использованием. В большинстве случаев
нежелательно или нецелесообразно промывать такие приемники мылом и
водой, как это описано выше для сосудов и бутылок. Чистоту и целостность
всех контейнеров/приемников для проб следует проверять перед их
применением.
6.7.3 При отборе проб авиационного топлива нужно руководствоваться
Методикой D 4306, содержащей рекомендуемые процедуры очистки
контейнеров, которые следует применять при испытаниях на водоотделение,
коррозию меди, электропроводность, термостойкость, смазывающую

11
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

способность и содержание следов металлов.


6.8 Этикетки:
6.8.1 Каждый контейнер для проб должен иметь приклеенную этикетку,
удовлетворяющую требованиям заинтересованных сторон.
6.8.2 На Рис. 1 приведен пример этикетки, на которой указана типичная
информация, необходимая для правильной идентификации пробы. Помимо
этой базовой информации, некоторые правительственные учреждения, такие
как Министерство транспорта США и Администрация по охране труда и
здоровья, предъявляют дополнительные требования к этикеткам, с которыми
должен быть ознакомлен персонал, занимающийся обработкой и
транспортировкой проб.
6.9 Транспортировочные кожухи — Многие контейнеры для проб
требуют упаковки в специальные транспортировочные кожухи перед тем, как
они будут отправлены из места сбора проб. При этом необходимо
руководствоваться правилами транспортировки проб (см. Свод федеральных
нормативных актов, раздел 49, глава 173).
6.10 Хранение и размещение:
6.10.1 Чтобы предотвратить потерю летучих компонентов, пробы
необходимо хранить в закрытом контейнере, кроме процедур переноса проб.
Пробы при хранении должны быть защищены от выветривания и деградации
под влиянием света, тепла и других потенциально пагубных условий.

12
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

Рис. 1. Типичная этикетка для пробы


6.10.2 Существует множество учреждений и юрисдикций, в которых
имеются правила, регламентирующие хранение и размещение нефтяных проб и
контейнеров, которые могут быть классифицированы как опасные материалы и
опасные отходы. Лица, работающие с нефтяными пробами, должны быть
ознакомлены с этими правилами в дополнение к своим собственным
корпоративным политикам и процедурам.

7. Обращение с пробами и их перемешивание

7.1 Общие положения:


7.1.1 Аналитические испытания предпочтительно проводить с

13
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

использованием опытных образцов, извлеченных непосредственно из


первичного контейнера. Однако общепризнано, что никакие методы отбора
проб этого не допускают, равно как и требования к транспортировке и
хранению проб. Количество переносов с использованием промежуточных
контейнеров между первоначальным отбором проб и аналитическим
испытанием должно быть сведено к минимуму. Каждое использование
промежуточных контейнеров повышает вероятность потери легких
углеводородов, потери воды из-за остатков на стенках, либо неэффективного
перемешивания и загрязнения пробы из внешних источников, включая
выветривание.
7.1.2 Перед тем, как перенести пробу из одного контейнера в другой,
необходимо приготовить однородную смесь и выдерживать ее до окончания
переноса.
7.1.3 Если процедура отбора проб требует извлечения нескольких проб из
одного резервуара, либо при использовании морских сосудов, кратных или
единичных проб из нескольких резервуаров, аналитические испытания
допускается проводить на каждой пробе, либо на составной пробе из различных
проб. При проведении аналитических испытаний на отдельных пробах, что
является рекомендуемой процедурой, результаты испытаний, как правило,
усреднены. В зависимости от конкретного случая, результаты могут быть
усреднены либо арифметически, либо на объемно-пропорциональной основе,
согласно пропорции полного нефтепродукта, представленного данной пробой.
7.2 Составные пробы:
7.2.1 Составная проба может быть приготовлена из отдельных проб,
отобранных из одного резервуара, либо, при использовании морских сосудов,
изо всех резервуаров, содержащих данный материал. В случае необходимости
составной пробы она должна состоять из пропорциональных частей, взятых из
каждой зоны, если она предназначена для одного резервуара. Если составная
проба предназначена для нескольких резервуаров, то она должна состоять из

14
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

пропорциональных частей для каждого резервуара, из которого отбираются


пробы.
7.2.2 Наилучшим образом композитные пробы можно приготовить в
лаборатории. Поэтому пробы, которые планируется включить в составную
пробу, должны быть предоставлены в лабораторию вместе со списком всех
резервуаров и объемов, которые представляет каждая проба. Необходимо
задокументировать метод приготовления составной пробы и тщательно
сохранять целостность и представительность составной пробы.
7.2.3 Особенно трудно приготовить пробы, которые будут испытываться
как на плотность, так и на содержание воды и осадка; перемешивание, которое
необходимо проводить перед составлением пробы для испытаний на
содержание воды и осадка, может привести к потерям легких фракций, что
может повлиять на результаты испытаний плотности.
7.2.4 Часть каждой отдельной пробы, используемой в составной пробе,
рекомендуется сохранять отдельно (в несмешанном виде) для повторных
испытаний, в случае их необходимости.
7.3 Иной протокол перемешивания — Данные указания призваны
охватить большую часть требований к обращению и перемешиванию проб и
должны использоваться при аналитических испытаниях, если только не будут
признаны непригодными для данного конкретного случая.

8. Методы перемешивания проб

8.1 Методы перемешивания проб можно разделить на три основные


категории: силовое перемешивание, взбалтывание и неперемешивание. Эти
категории сильно разнятся по жесткости в зависимости от типа проводимого
аналитического испытания и характеристик пробы. Далее приведено краткое
описание каждой категории:
8.1.1 Силовые смесители:
8.1.1.1 Силовые смесители делятся на две основные группы: вводимые и

15
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

замкнуто-контурные. В Дополнении A2 приведены критерии приемочных


испытаний для силовых смесителей перед использованием. Системы
контейнер-смеситель не нуждаются в индивидуальных испытаниях, если они
имеют одинаковую конструкцию и работают в пределах подтвержденного
эксплуатационного интервала (то есть концентрации воды, вязкости продукта и
объема пробы).
8.1.1.2 Чрезмерное перемешивание силовыми смесителями может
привести к образованию масла и водной эмульсии, которые могут повлиять на
точность определенных аналитических испытаний. Силовые смесители могут
вовлекать воздух в пробу, что может повлиять на определенные аналитические
испытания. Кроме того, может произойти потеря паров, связанная обычно с
повышением температуры, что может повлиять на результаты испытаний для
воды, RVP и плотности.
8.1.1.3 Вводимые смесители — Данные смесители являются
автономными приборами, не входящими в состав определенной пробоотборной
или смесительной системы. Эти смесители можно использовать со многими
контейнерами для проб различных типов и размеров. Примерами вводимых
смесителей являются невентилирующие или высокоскоростные сдвиговые
смесители. Вводимые смесители могут также иметь замкнуто-контурную
конструкцию, при которой всасывающий канал вводится в контейнер с пробой,
и проба циркулирует по внешнему контуру при помощи насоса через
неподвижный смеситель и выпускается обратно в контейнер через
рассеивающую систему. В Дополнении A2 подробно описаны приемочные
испытания для вводимых смесителей.
8.1.1.4 Замкнуто-контурные смесители — Такие смесители обычно
используются в сочетании с автоматической трубопроводной системой отбора
проб. Смеситель может являться либо составной частью стационарного
пробоприемника, либо автономным узлом, используемым для переносных
пробоприемников. Приемочные испытания для замкнуто-контурных

16
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

смесительных систем описаны в Дополнении A3.


8.1.2 Взбалтывание — Чтобы исключить расслоение, применяется ручное
или механическое взбалтывание контейнера с пробой.
8.1.3 Неперемешивание — Перемешивание не требуется, если известно,
что проба однородна. Пробы не перемешивают, если на проводимые
аналитические испытания может повлиять воздух, который может быть внесен
при силовом перемешивании или взбалтывании.

9. Выбор метода перемешивания пробы

9.1 В Табл. 1 указана рекомендуемая процедура перемешивания до того,


как проба будет перенесена из контейнера. Степень перемешивания зависит от
типа производимого переноса, планируемого аналитического испытания и
характеристик пробы. Основные рекомендации приведены в пп. 9.1.1-9.1.3.

ТАБЛИЦА 1 Краткое описание рекомендуемых процедур перемешивания


ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Обратитесь к конкретной процедуре аналитического испытания.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Пример: статистическая проба, удаленная из резервуара-хранилища, то
есть перенесенная из пробоотборника в аналитическую посуду во время отбора проб.

Рекомендуемая процедура перемешивания


Цель испытаний Без
Силовое Взбалтывание
перемешивания
Проба, перенесенная из контейнера
Плотность для сырого и тяжелого топлива X
Осадок и вода X
Плотность для других углеводородов X
Давление паров X
Температура помутнения X
Другие испытания Прим. 1 Прим. 1 Прим. 1
Проба, перенесенная из экстракционного
прибора в аналитический прибор
Все испытания (Прим. 2) X

9.1.1 Силовое перемешивание требуется для всех проб сырой нефти,


которые планируется испытывать на осадок и воду либо на плотность. Силовое

17
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

перемешивание также необходимо, если проба транспортировалась или


хранилась в первичном либо промежуточном контейнере.
9.1.2 Перемешивание не требуется, если сырая нефть переносится из
экстракционного прибора в аналитический во время экстракции. Однако если
проба хранится или транспортируется в экстракционном приборе,
перемешивание необходимо.
9.1.3 Если перемешивание не запрещено конкретной процедурой, все
остальные пробы необходимо взбалтывать, за исключением проб, испытуемых
на давление пара и температуру помутнения.

10. Ключевые слова

10.1 Отбор проб сырой нефти; отбор проб жидкой нефти; контейнеры для
проб; обращение с пробами; перемешивание проб; приготовление проб;
утверждение отбора проб

18
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

ДОПОЛНЕНИЯ
(Обязательная информация)

A1. КРИТЕРИИ ПРИЕМОЧНЫХ ИСПЫТАНИЙ ДЛЯ СОЧЕТАНИЙ


СИЛОВЫХ СМЕСИТЕЛЕЙ И КОНТЕЙНЕРОВ ДЛЯ ПРОБ

A1.1 Вводная часть


A1.1.1 Перед переносом пробы из одного контейнера в другой
необходимо приготовить однородную смесь и сохранять ее до окончания
переноса. Для этого можно использовать силовые смесители различных
конструкций, согласно п. 8.1.1. Перед применением каждое сочетание силового
смесителя с контейнером нужно подвергнуть испытанию и доказать их
эффективность. В данном Дополнении приведен расчет точности
приготовления пробы, а также расчет пробы. В последующих Дополнениях
обрисованы приемочные испытания процедуры перемешивания, а также
рекомендуемые формы записи результатов таких испытаний.

A1.2 Схема испытания


A1.2.1 Испытание по доказательству эффективности сочетания силового
смесителя с контейнером для пробы начинают с помещения в контейнер
известного количества воды и нефти. Затем проводят испытания, чтобы
определить, согласуются ли результаты аналитических испытаний воды с
известной первоначальной водой плюс добавленная известная вода без влияния
на плотность полученной смеси из-за потери легких фракций.
A1.2.2 Приемочное испытание требует, чтобы каждое сочетание
смесителя с контейнером было испытано согласно нижеприведенным
условиям, в которых будет эксплуатироваться система:
A1.2.2.1 Нормальное низкое и высокое содержание воды.
A1.2.2.2 Жидкости, характеризующие нормальное и предельные значения
вязкости. В случае нескольких жидкостей должны быть испытаны две

19
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

жидкости, характеризующие предельные значения вязкости.


A1.2.2.3 Нормальный минимальный и максимальный ожидаемый объем
пробы.
A1.2.3 Общий процесс испытаний представлен на блок-схеме, см. Рис.
A1.1.

A1.3 Расчет повторяемости и систематической погрешности


A1.3.1 В ходе каждой серии испытаний берут по три образца на каждый
испытуемый интервал времени. Для каждой серии испытаний существует два
приемочных критерия. Во-первых, между тремя образцами должна быть
повторяемость. Во-вторых, система должна показать свою эффективность либо
отсутствие систематической погрешности. В Табл. A1.1 приведен список
максимально допустимых расхождений между образцами, а также максимально
допустимых расхождений между средним значением всех образцов и полной
концентрацией воды (систематическая ошибка). Табл. A1.1 основана на
следующих уравнениях.
A1.3.2 Уравнение для максимально допустимой вариации между
образцами (проверка повторяемости):
Wr ≤ большее из 0,05 или K σsys (%) (А1.1)
где:
Wr = Wt max – Wt min (%),
Wt - весовой или объемный % отдельных образцов,
K = 2,92 (справедливо только для трех образцов),
Wk = полное содержание воды, первоначальная + добавленная вода (%),
σsys = 0,064 (Wk)0,5.
A1.3.2.1 Другое выражение для уравнения A1.1:
Wt max – Wt min ≤ max 0.05 или 2,92 × 0,064 (Wk)0,5 (А1.2)
A1.3.3 Чтобы определить, приемлемо ли среднее значение трех образцов
или достаточно ли мала систематическая погрешность, используют уравнения
A1.3 и A1.4.

20
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

(А1.3)
и

(А1.4)
где

,
n = 3 (число образцов).
A1.3.4 Рассчитывают пробу для приемочных испытаний сочетания
силового смесителя с контейнером, если:
Первоначальная концентрация воды = 0,10 %,
Полная концентрация воды, Wk = 1,00 % (0,10 % первоначальной воды
плюс 0,90 % добавленной воды),
Испытывают три результата: W1 = 0,98 %, W2 = 1,05 %, W3 = 1,07 %.
A1.3.4.1 Шаг 1 — Определяют, приемлема ли повторяемость для полной
концентрации воды, соответствующей Табл. A1.1, столбец A.
(Wt max – Wt min) ≤ Табл. A1.1, столбец A
W3 – W1 = 1,07 – 0,98 = 0,09
(1) Из Табл. A1.1, столбец A, строка 1,00 %, максимально допустимое
расхождение = 0.19.
(2) Поскольку 0,09 ≤ 0,19, повторяемость приемлема.
A1.3.4.2 Шаг 2 — Определяют, приемлема ли систематическая
погрешность системы.
(1) Из Табл. A1.1, столбец Б при Wk равном 1,00 %, значение 1,96 σsys/ 3
= 0,07 %.
Тогда:

21
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

(А1.5)

(2) Поскольку 0,93 ≤ 1,03 ≤ 1,07, систематическая погрешность приемлема.


A1.3.4.3 Шаг 3 — Если повторяемость и систематическая погрешность
системы приемлемы, испытывают следующую концентрацию воды, другую
жидкость или объем пробы. Если повторяемость и систематическая
погрешность системы неприемлемы, необходимо определить и исправить
проблему, а затем провести повторные испытания.

22
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

ТАБЛИЦА A1.1 Максимально допустимое расхождение между образцами и


максимально допустимое расхождение между средним значением всех
образцов и полной концентрацией воды (на основе трех образцов)
ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Значения в столбце A рассчитаны для большего числа из 0,05 % и
2,92 × 0,064 (Wk)0,5. Значения в столбце Б рассчитаны для большего числа из 0,05 % и 1,96 ×
0,064 (Wk)0,5/ 3 . Не указанные в таблице значения Wk можно получить путем интерполяции.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 — При разработке данной методики рабочая группа выявила
ограниченность доступных данных, чтобы сделать приемлемые оценки ожидаемой
вариабельности между несколькими образцами в ходе одной серии испытаний, а также
общей эффективности системы. Уравнения A1.1 и A1.2 выведены из доступных данных.
Считается, что этих данных достаточно, чтобы обеспечить приемлемые на данный момент
директивы для промышленности. Есть надежда, что публикация настоящей Методики и
промышленное использование протоколов испытаний, представленных в Приложениях А и
Б, поможет расширить базу данных для возможного уточнения этих уравнений в ходе
будущих ревизий.
Столбец Б
Столбец A
Проверка систематической
Проверка повторяемости
погрешности
Полная концентрация
воды (Wk) (%) Максимально допустимое
Максимально допустимое
расхождение между средним
расхождение между образцами
значением всех образцов и полной
(%)
концентрацией воды (%)
0,10 0,06 0,05
0,15 0,07 0,05
0,20 0,08 0,05
0,25 0,09 0,05
0,50 0,13 0,05
1,00 0,19 0,07
1,50 0,23 0,09
2,00 0,27 0,10
2,50 0,29 0,11
3,00 0,32 0,13
3,50 0,35 0,14
4,00 0,37 0,14
4,50 0,40 0,15
5,00 0,42 0,16

23
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

Рис. A1.1 Блок-схема для приемочных испытаний силового смесителя и


контейнера для проб

A2. ПРИЕМОЧНОЕ ИСПЫТАНИЕ ДЛЯ ВВОДИМЫХ СМЕСИТЕЛЕЙ

A2.1 Вводная часть


A2.1.1 Способность каждого смесителя к созданию однородной смеси в
данном контейнере с пробой должна быть оценена перед использованием

24
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

смесителя. В случае вводимых смесителей каждый смеситель подлежит


переоценке при любом изменении вида нефтяной жидкости, объема пробы в
контейнере, типа контейнера, изменении условий перемешивания, таких как
скорость или время перемешивания и повышение уровня свободной воды.
A2.1.2 Следующая испытательная процедура основана на Методе
испытаний D 4928 (API MPMS глава 10.9), кулонометрический массовый метод
Карла Фишера для определения содержания воды. Можно применять и другие
методы испытания воды. При использовании методов центрифугирования или
аналитической разгонки объем образца необходимо соответствующим образом
скорректировать. Независимо от метода испытаний воды, использованного в
ходе приемочных испытаний, результаты приемочных испытаний
рекомендуется подтверждать, используя метод испытания воды, используемый
обычно при определении содержания воды.
A2.1.3 Формы, представленные на Рис. A2.1 или A2.2, рекомендуется
заполнять и сохранять в виде файлов для каждого проводимого испытания.

A2.2 Определение первоначальной воды


A2.2.1 Пустой контейнер для пробы взвешивают с точностью до 0,01 г.
Контейнер заполняют нефтяной жидкостью до выбранного уровня. Нефтяная
жидкость, используемая для приемочных испытаний, не должна содержать
свободную воду.
A2.2.2 Головку смесителя или всасывающий канал погружают в
нефтяную жидкость до уровня примерно на 1-2 мм (1/16 дюйма) выше дна
контейнера и перемешивают нефтяную жидкость со скоростью и в течение
времени, которые используются при нормальной эксплуатации. Рекомендуемое
время перемешивания для смесителей с регулируемой скоростью составляет 1-
5 мин при скорости, рекомендуемой изготовителем. Рекомендуемое время
перемешивания для циркуляционных смесителей с постоянной скоростью
составляет 5 мин. (Для объемных аналитических испытаний нужно

25
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

использовать невентилирующие сдвиговые смесители.)

Рис. A2.1 Протокол приемочных испытаний для вводимых смесителей


(гравиметрически, с использованием кулонометрического метода Карла
Фишера)

26
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

Анализ

Табл. Б.1, столбец А @ Wk

Да Нет
(Обвести нужное)

Табл. Б.1, столбец Б @ Wk Табл. Б.1, столбец Б @ Wk

Да Нет
(Обвести нужное)

Чтобы система прошла приемочное испытание, ответ на оба вопроса должен быть «Да»

Замечания

Рис. A2.1 Протокол приемочных испытаний для вводимых смесителей


(гравиметрически, с использованием кулонометрического метода Карла
Фишера) (продолжение)

A2.2.3 После перемешивания незамедлительно определяют содержание


воды на основе трех образцов. Рассчитывают среднее содержание воды с
точностью до 0,01 %.

A2.3 Испытание с известным уровнем воды


A2.3.1 Взвешивают нефтяную жидкость и контейнер.
A2.3.2 Зная вес и содержание первоначальной воды в нефтяной жидкости,
добавляют достаточное количество воды, чтобы повысить содержание воды в
сухой нефтяной жидкости до заданной концентрации. К объемам пробы менее 1
л добавляют воду с помощью шприца. При этом предпочтительно использовать
иглу, достающую до дна контейнера. Перед каждым взвешиванием иглу
необходимо протереть от воды или нефтяной жидкости. Для добавления воды в
контейнеры объемом более 1 кварты можно пользоваться мензуркой.
A2.3.3 Рассчитывают относительную массу воды в контейнере, обращая

27
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

внимание на:
A2.3.3.1 Первоначальную воду, определенную согласно A2.2,
A2.3.3.2 Вес добавленной воды согласно A2.3.2.
A2.3.4 После добавления воды контейнер с пробой оставляют на 15 мин в
неподвижном состоянии, а затем погружают смеситель в то же место и на тот
же уровень, что и в п. A2.2.2. Пробу перемешивают с той же скоростью и
продолжительностью, что и в п. A2.2.2. Нужно следить за тем, чтобы не
повышалась температура, поскольку это может вызвать выпаривание жидкости
или пены из контейнера. Чтобы предотвратить выброс кипящей жидкости,
может потребоваться помещение контейнера с пробой в ледяную баню.
A2.3.5 Если по настоящей методике образцы извлекаются из контейнера
до выключения или замедления смесителя, то необходимо достать образцы
этим способом во время проверочных испытаний.
A2.3.6 Если по настоящей методике образцы извлекаются из контейнера
после выключения и удаления смесителя из контейнера, то необходимо достать
образцы за такое же время, какое было затрачено для извлечения образцов или
переноса пробы из контейнера по настоящей методике.

A2.4 Анализ результатов


A2.4.1 Смеситель, положение головки смесителя или
всасывающие/выпускные каналы, а также время перемешивания соответствуют
требованиям, если показанная процедура согласуется с уравнениями A1.1 и
A1.2, приведенным в Дополнении A1.
A2.4.2 Если приемлемые результаты не получены, необходимо повторить
приемочное испытание на свежих порциях нефтяной жидкости и воды в чистом
контейнере, изменяя при этом мощность, время перемешивания, высоту
головки смесителя или всасывающих/выпускных каналов, либо их сочетания,
до тех пор, пока выбранные условия не приведут к появлению смеси,
демонстрирующей повторяемые результаты за приемлемое время. Затем эти

28
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

условия мощности, времени перемешивания, глубины головки смесителя или


всасывающих/выпускных каналов используют для всех последующих
смесительных операций для данного контейнера и данной нефтяной жидкости.
Опыт показал, что если согласованность не достигнута после 20 мин
непрерывного перемешивания (для большинства углеводородов) при
работающем смесителе, дополнительное время перемешивания обычно не
имеет смысла. В таком случае требуется изменить одно из прочих условий.

Рис. A2.2 Протокол приемочных испытаний для вводимых смесителей


(волюметрически, с использованием кулонометрического метода Карла
Фишера, дистилляционного метода и метода центрифугирования)

29
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

Анализ

Табл. Б.1, столбец А @ Wk

Да Нет
(Обвести нужное)

Табл. Б.1, столбец Б @ Wk Табл. Б.1, столбец Б @ Wk

Да Нет
(Обвести нужное)

Чтобы система прошла приемочное испытание, ответ на оба вопроса должен быть «Да»

Замечания

Рис. A2.2 Протокол приемочных испытаний для вводимых смесителей


(волюметрически, с использованием кулонометрического метода Карла
Фишера, дистилляционного метода и метода центрифугирования)
(продолжение)

A3. ПРИЕМОЧНЫЕ ИСПАТАНИЯ ДЛЯ ЗАМКНУТО-КОНТУРНЫХ


СМЕСИТИЛЬНЫХ СИСТЕМ

A3.1 Вводная часть


A3.1.1 Замкнуто-контурные смесители обычно предназначены только для
одного типа и конфигурации пробоприемника и работают при постоянной
скорости потока. Такие системы должны быть оценены при установке и
подлежат повторной оценке при изменениях нефтяной жидкости, повышении
концентрации свободной воды, либо изменении минимального и
максимального объема пробы. Однако если с данным смесителем используется
более одного типа и конфигурации пробоприемника, необходимо произвести
оценки для каждой конфигурации.

30
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

A3.1.2 Следующая процедура испытаний основана на Методе испытаний


D 4928 (API MPMS глава 10.9), кулонометрическом массовом методе Карла
Фишера для определения содержания воды; однако приемлемы и другие
методы испытаний воды. Поэтому заданный размер образца для испытаний
должен быть соответственно откорректирован, если используются методы
центрифугирования или дистилляции. Независимо от метода испытаний воды,
применяемого для приемочных испытаний, результаты таких испытаний
рекомендуется подтверждать, используя метод испытания воды, применяемый
обычно для определения содержания воды.
A3.1.3 Формы, представленные на Рис. А3.1 или A3.2, рекомендуется
заполнять и сохранять в виде файла для каждого проводимого испытания.

A3.2 Определение первоначальной воды


A3.2.1 Испытуемую жидкость заранее определенного объема помещают в
контейнер для пробы. Испытуемая жидкость не должна содержать свободную
воду.
A3.2.2 Клапаны на пробоприемнике совмещают с циркуляционным
насосом и начинают перемешивание. По прошествии 5 мин в процессе работы
смесителя извлекают три образца. Рассчитывают среднее содержание
первоначальной воды с точностью до 0,01 %.

A3.3 Испытание для известного содержания воды


A3.3.1 Используя мензурку и весы, навешивают соответствующее
количество нефти и воды, чтобы получить желаемый объем и содержание воды
в пробоприемнике. Составная этикетка навески представлена на Рис. A2.2. При
использовании пластовой воды необходимо определить содержание осадка и
соли.
A3.3.2 Если использовалось заранее определенное количество нефти
согласно A3.2, определено содержание первоначальной воды и вычислен
экстракционный вес образцов, то для данного испытания нужно лишь добавить

31
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

порцию воды.
A3.3.3 Массовый процент воды в пробоприемнике вычисляют, используя
рабочую таблицу, представленную на Рис. A3.2. В таблицу заносят данные из п.
A3.2.2 и A3.3.1, а затем вычисляют массовый процент воды.
A3.3.4 После добавления воды в пробоприемник нужно дать ему постоять
неподвижно в течение 15 мин перед перемешиванием. После 5 минут
перемешивания, достают три образца, продолжая перемешивать, и испытывают
их на массовый процент воды. Комплекты из трех образцов продолжают
извлекать с интервалом 5 мин в течение 15-минутного полного времени
перемешивания.
A3.3.5 Большинство замкнуто-контурных смесительных систем либо не
имеют перегородок, через которые можно извлекать образцы, либо работают
при достаточно большом давлении, так что использование перегородок может
быть небезопасным. В таких случаях рекомендуется, чтобы спускной клапан
для образца был оборудован коротким отрезком 1/4-дюймовой (около 6 мм)
трубки из нержавеющей стали, на открытый конец которой надет короткий
отрезок пластиковой трубки. Открытый конец пластиковой трубки помещается
в чистый контейнер. Установив однажды поток и сместив трубки, можно
заполнять шприцы через отверстие, проколотое в пластиковой трубке иглой
шприца. Пробу в 1-квартовом сосуде необходимо затем возвратить в контейнер
для пробы.

32
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

Рис. A3.1 Протокол приемочных испытаний для замкнуто-контурных


смесительных систем (гравиметрически, с использованием
кулонометрического метода Карла Фишера)

33
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

Серии испытаний
Образец для Вес образца (г) μг воды % по массе (μг/г) × 10000
испытаний (Wt)

Среднее содержание первоначальной плюс известной воды, % по массе (Wavg)

Анализ

Табл. Б.1, столбец А @ Wk

Да Нет
(Обвести нужное)

Табл. Б.1, столбец Б @ Wk Табл. Б.1, столбец Б @ Wk

Да Нет
(Обвести нужное)

Чтобы система прошла приемочное испытание, ответ на оба вопроса должен быть «Да»

Замечания

Рис. A3.1 Протокол приемочных испытаний для замкнуто-контурных


смесительных систем (гравиметрически, с использованием
кулонометрического метода Карла Фишера) (продолжение)

A3.4 Анализ результатов


A3.4.1 Система и время перемешивания подходят для испытаний, если
показанная повторяемость и точность согласуются с уравнениями A 1.1 и A 1.2
Дополнения A1.
A3.4.2 Опыт показал, что эффективное время перемешивания составляет
5-20 мин. Дополнительное перемешивание, как правило, не имеет смысла и
нередко способствует убыванию результатов вследствие уменьшения вязкости
с повышением температуры. В таких ситуациях нужно обратить внимание на
изменение скорости потока, совмещенный с трубой статический смеситель,

34
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

конфигурацию всасывания и выпуска пробоприемника, либо их сочетание, пока


выбранные условия не образуют смесь, обеспечивающую необходимое
согласование в рамках приемлемого времени.

Рис. A3.2 Протокол приемочных испытаний для замкнуто-контурных


смесительных систем (гравиметрически, с использованием
кулонометрического метода Карла Фишера)

35
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

Серии испытаний
Результаты
Образец для испытаний
испытаний (Wt)

Среднее содержание первоначальной плюс


известной воды, % по объему (Wavg)
Анализ

Табл. Б.1, столбец А @ Wk

Да Нет
(Обвести нужное)

Табл. Б.1, столбец Б @ Wk Табл. Б.1, столбец Б @ Wk

Да Нет
(Обвести нужное)

Чтобы система прошла приемочное испытание, ответ на оба вопроса должен быть «Да»

Замечания

Рис. A3.2 Протокол приемочных испытаний для замкнуто-контурных


смесительных систем (гравиметрически, с использованием
кулонометрического метода Карла Фишера) (продолжение)

A4. ПРИЕМОЧНОЕ ИСПЫТАНИЕ ДЛЯ ОСАДКОВ

A4.1 Хотя процедуры, описанные в Дополнениях A2 и A3, предназначены


для демонстрации эффективности смесителей в присутствии воды, они в
равной степени эффективны и для осадков.

36
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

ПРИЛОЖЕИЕ
(необязательная информация)

X1. РУКОВОДСТВО ПО ВЫБОРУ КОНТЕЙНЕРОВ ДЛЯ ПРОБ

X1.1 Таблицы X1.1 - X 1.4 призваны служить общей рекомендацией по


выбору материала, из которого могут быть сделаны контейнеры для проб.
Невозможно охватить все требования к отбору нефтяных проб и материалы, из
которых могут изготавливаться контейнеры. При возникновении вопросов
касательно применимости контейнера для конкретного случая, следует
полагаться на опыт и испытания.

37
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

ТАБЛИЦА X1.1 Сводка материалов контейнеров для сырой нефти


ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Контейнеры, перечисленные в данной сводке, не следует
использовать без изучения соответствующих разделов данной Методики, содержащих
подробные советы.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Там, где указано «повторное использование», контейнеры перед
повторным использованием необходимо очистить согласно п. 6.7.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 — Краткие обозначения:
НР = не рекомендуется
НЦ = нецелесообразно
ПР = предпочтительно
П = пригодно
Вид анализа

Распределение
углеводородов

Давление пара
Температура
застывания
Кислотное
Плотность

Хлориды

металлов

Вязкость
Следы
SиW
число

Соль

Сера
Тугоплавкое боросиликатное
стекло
Немедленное использование П ПР НЦ ПР П П П ПР ПР П П
Хранение – 6 мес П ПР НЦ ПР П П П ПР ПР П П
Повторное использование П ПР НЦ ПР П П П ПР П П П
Нержавеющая сталь
Немедленное использование П П П П П П П П П П П
Хранение – 6 мес П П П П П П П П П П П
Повторное использование П П П П П П П П П П П
Сталь с эпоксидным покрытием
Немедленное использование ПР П П П П П ПР П П П П
Хранение – 6 мес ПР П П П П П ПР П П П П
Повторное использование П П П П П П П П П П П
Луженая сталь
(только сверхчистая)
Немедленное использование П П П П П П П П НР П П
Хранение – 6 мес НР НР НР НР НР НР НР НР НР НР НР
Повторное использование НР НР НР НР НР НР НР НР НР НР НР
Политетрафторэтилен,
перфторалкокси или
фторированный
этиленпропилен
Немедленное использование П П НЦ П П П П П ПР П П
Хранение – 6 мес НР НР НЦ НР НР НР НР НР НР НР НР
Повторное использование П П НЦ П П П П П П П П
Линейный полиэтилен высокой
плотности
Немедленное использование П П НЦ П П П П П ПР П П
Хранение – 6 мес НР НР НЦ НР НР НР НР НР НР НР НР
Повторное использование НР НР НЦ НР НР НР НР НР НР НР НР

38
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

ТАБЛИЦА X1.2 Сводка материалов контейнеров для бензинов


ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Контейнеры, перечисленные в данной сводке, не следует
использовать без изучения соответствующих разделов данной Методики, содержащих
подробные советы.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Там, где указано «повторное использование», контейнеры перед
повторным использованием необходимо очистить согласно п. 6.7.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 — Краткие обозначения:
НР = не рекомендуется
НЦ = нецелесообразно
ПР = предпочтительно
П = пригодно
Вид анализа

Дистилляция

Окислители
Плотность
Коррозия

Давление
Свинец

Октан

пара
Тугоплавкое боросиликатное стекло
Немедленное использование П П П П П П П
Хранение – 6 мес П П П П П П П
Повторное использование П П П П П П П
Нержавеющая сталь
Немедленное использование П П П П П П П
Хранение – 6 мес П П П П П П П
Повторное использование П П П П П П П
Сталь с эпоксидным покрытием
Немедленное использование П П П П П П П
Хранение – 6 мес П П П П П П П
Повторное использование П П П П П П П
Луженая сталь
(только сверхчистая)
Немедленное использование НР П П НР П П П
Хранение – 6 мес НР П П НР П П П
Повторное использование НР П П НР П П П
Политетрафторэтилен,
перфторалкокси или фторированный
этиленпропилен
Немедленное использование НР НР НР НР НР НР НР
Хранение – 6 мес НР НР НР НР НР НР НР
Повторное использование НР НР НР НР НР НР НР
Линейный полиэтилен высокой
плотности
Немедленное использование НР НР НР НР НР НР НР
Хранение – 6 мес НР НР НР НР НР НР НР
Повторное использование НР НР НР НР НР НР НР

39
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

ТАБЛИЦА X1.3 Сводка материалов контейнеров для керосина


ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Контейнеры, перечисленные в данной сводке, не следует
использовать без изучения соответствующих разделов данной Методики, содержащих
подробные советы.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Там, где указано «повторное использование», контейнеры перед
повторным использованием необходимо очистить согласно п. 6.7.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 — Краткие обозначения:
НР = не рекомендуется
НЦ = нецелесообразно
ПР = предпочтительно
П = пригодно
Вид анализа

Водоотделение
Макрочастицы
Дистилляция

Температура

Температура

Содержание
замерзания
Плотность

вспышки

Дымка

воды
Цвет

Тугоплавкое боросиликатное стекло


Немедленное использование ПР П П П П П П П П
Хранение – 6 мес ПР П П П П П П П П
Повторное использование ПР П П П П П П П П
Нержавеющая сталь
Немедленное использование П П П П П НЦ П П П
Хранение – 6 мес П П П П П НЦ П П П
Повторное использование П П П П П НЦ П П П
Сталь с эпоксидным покрытием
Немедленное использование П ПР П П П НЦ П ПР ПР
Хранение – 6 мес П ПР П П П НЦ П ПР ПР
Повторное использование П ПР П П П НЦ П П П
Луженая сталь
(только сверхчистая)
Немедленное использование НР П П П П НЦ НР НР НР
Хранение – 6 мес НР П НР П П НЦ НР НР НР
Повторное использование НР П НР П П НЦ НР НР НР
Политетрафторэтилен, перфторалкокси
или фторированный этиленпропилен
Немедленное использование НР П П П П НЦ П П П
Хранение – 6 мес НР НР НР НР НР НЦ НР НР НР
Повторное использование НР НР НР НР НР НЦ НР НР НР
Линейный полиэтилен высокой
плотности
Немедленное использование НР П П П П НЦ П П П
Хранение – 6 мес НР НР НР НР НР НЦ НР НР НР
Повторное использование НР НР НР НР НР НЦ НР НР НР

40
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

ТАБЛИЦА X1.4 Сводка материалов контейнеров для жидкого топлива


(числа 2, 4, 5 и 6)
ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Контейнеры, перечисленные в данной сводке, не следует
использовать без изучения соответствующих разделов данной Методики, содержащих
подробные советы.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Там, где указано «повторное использование», контейнеры перед
повторным использованием необходимо очистить согласно п. 6.7.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 — Краткие обозначения:
НР = не рекомендуется
НЦ = нецелесообразно
ПР = предпочтительно
П = пригодно
Вид анализа

Дистилляция
Температура

Температура

Температура

Содержание

Содержание
помутнения

застывания
Плотность

вспышки

Вязкость
Дымка
Цетан

воды
Цвет

серы
Тугоплавкое боросиликатное
стекло
Немедленное использование П П ПР П П П ПР П П П П
Хранение – 6 мес П П ПР П П П ПР П П П П
Повторное использование П П ПР П П П ПР П П П П
Нержавеющая сталь
Немедленное использование П П НЦ П П П НЦ П П П П
Хранение – 6 мес П П НЦ П П П НЦ П П П П
Повторное использование П П НЦ П П П НЦ П П П П
Сталь с эпоксидным покрытием
Немедленное использование П П НЦ ПР П П НЦ П П ПР ПР
Хранение – 6 мес П П НЦ ПР П П НЦ П П ПР ПР
Повторное использование П П НЦ П П П НЦ П П П П
Луженая сталь
(только сверхчистая)
Немедленное использование П П НЦ П П П НЦ П НР П НР
Хранение – 6 мес НР П НЦ НР НР НР НЦ НР НР НР НР
Повторное использование НР П НЦ НР НР НР НЦ НР НР НР НР
Политетрафторэтилен,
перфторалкокси или
фторированный этиленпропилен
Немедленное использование П НР НЦ П П П НЦ П ПР П П
Хранение – 6 мес НР НР НЦ НР НР НР НЦ НР ПР НР НР
Повторное использование НР НР НЦ НР НР НР НЦ НР ПР НР НР
Немедленное использование П П НЦ П П П НЦ П ПР П П
Хранение – 6 мес П П НЦ П П П НЦ П ПР П П
Повторное использование НР НР НЦ НР НР НР НЦ НР ПР НР НР
Линейный полиэтилен высокой
плотности
Немедленное использование П НР НЦ П П П НЦ П ПР П П
Хранение – 6 мес НР НР НЦ НР НР НР НЦ НР ПР НР НР
Повторное использование НР НР НЦ НР НР НР НЦ НР ПР НР НР

41
NOTICE: This standard has either been superseded and replaced by a new version or withdrawn.
Please contact ASTM International (www.astm.org) for the latest information.
ASTM D 5854-96(2005)

ASTM International не занимает никакой позиции относительно действенности


каких-либо патентных прав, заявленных в связи с любым пунктом данного стандарта.
Хотим решительно уведомить пользователей данного стандарта, что ответственность
за проверку правильности любых таких патентных прав и риск нарушения таких прав
лежит полностью на них.

Этот стандарт подлежит пересмотру в любое время ответственным техническим


комитетом и должен пересматриваться каждые пять лет, а если не пересматривается,
то должен быть повторно одобрен или отменен. Ваши предложения по пересмотру
данного стандарта или по разработке дополнительных стандартов присылайте в штаб-
квартиру ASTM International. Ваши предложения внимательно изучат на заседании
соответствующего технического комитета, которое Вы можете посетить. Если Вы
чувствуете, что Ваши комментарии не нашли должного понимания, сообщите об этом в
Комитет по стандартам по адресу, указанному ниже.

Авторские права на данный стандарт принадлежат ASTM International, 100 Barr


Harbor Drive, PO Box С700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Отдельные копии данного
стандарта можно получить по вышеуказанному адресу или по телефону 610-832-9585,
факсу 610-832-9555 или по адресу E-mail: service@astm.org или на сайте ASTM:
(www.astm.org).

42

Вам также может понравиться